WO2005034226A1 - 金属研磨組成物 - Google Patents
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Classifications
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
-
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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-
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
- H01L21/321—After treatment
- H01L21/32115—Planarisation
- H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]
Definitions
- the present invention relates to a polishing composition used for polishing a metal film formed on a semiconductor substrate, a method for polishing a metal film on a semiconductor substrate using the polishing composition, and a method for manufacturing a semiconductor substrate. About the method.
- Multi-layer wiring in integrated circuits is a cause of extremely large irregularities on the semiconductor surface, which, coupled with the miniaturization of integrated circuits, leads to disconnection, reduction in electric capacity, generation of electrification, and reduction in yield. And reliability problems.
- CMP Chemical Mechanical Polishing
- CMP is performed by rotating each of the carrier and the polishing pad while pressing a flat wafer mounted on the carrier, which is also usually a semiconductor material, with a constant pressure against a wet polishing pad. At this time, the projections of the wiring and the insulating film are polished and flattened by the polishing composition introduced between the wafer and the polishing pad.
- Non-Patent Document 1 Metal CMP involves oxidation in the polishing composition. While the surface of the metal is oxidized by the agent, the pH is acidified or the like, and the metal is slightly corroded (etched), and the polishing is performed with a polishing pad and a cannonball.
- a polishing composition for a metal film such as an aluminum film formed on a semiconductor substrate a polishing composition obtained by dispersing aluminum oxide in a nitric acid aqueous solution having a pH of 3 or less
- Literature 1 US Patent No. 4,702,792
- a polishing composition comprising aluminum oxide or silicon oxide mixed with an acidic aqueous solution of sulfuric acid, nitric acid, acetic acid or the like
- Patent Document 2 US Patent No. 4,944,836) Book
- aluminum oxide or silicon oxide such as a polishing composition
- Patent Document 3 US Pat. No. 5,209,816) prepared by dispersing aluminum oxide in an aqueous solution of hydrogen peroxide and phosphoric acid.
- a polishing composition composed of a cannonball and an oxidizing agent such as hydrogen peroxide is generally used.
- a type A When oxidized aluminum is used for flattening a metal film on a semiconductor substrate while pressing, a type A has a high polishing rate. On the other hand, although the polishing rate is high, micro scratches are formed on the surface of the metal film or the insulating film. And orange peel and other defects. On the other hand, when abrasive grains such as ⁇ -type, amorphous alumina or silicon oxide are used, the ability to suppress the occurrence of defects such as micro scratches and orange peel on the surface of the metal film or the insulating film. However, there was a problem that a sufficient polishing rate could not be obtained when polishing the substrate.
- the polishing composition in which the abrasive grains made of metal oxide such as aluminum oxide and silicon oxide are dispersed in the aqueous solution has a problem of surface scratches due to poor dispersibility of the abrasive grains themselves.
- a metal etchant such as ammonium persulfate
- Excessive wet etching leads to dicing (a phenomenon in which the center of the metal film 4 is polished excessively from the periphery as shown in Fig. 1 (D)) and defects such as pits and voids. There was a problem.
- Patent Document 5 JP-A-8-83780
- Patent document 6 JP-A-11-195628
- Patent Document 7 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-252242.
- a porous low dielectric constant insulating film which is expected to become the mainstream in the future, is used for manufacturing a semiconductor substrate, there is a problem in the strength of the insulating film.
- the destruction of the insulating film occurs when strong stress is applied.
- Non-Patent Document 2 Applied Surface Science vol. 135, No. 1, 4, pp. 65-70
- Patent Document 9 JP-A-2000-119639
- first polishing composition a case where only polyoxoacid or a salt thereof is used as an etching agent for polishing
- second polishing composition a case where abrasive particles known as an abrasive are further added thereto.
- first polishing composition when the heteropoly acid is used alone as an etching agent for polishing a metal film, the heteropoly acid is soluble in water and thus acts as a liquid oxidizing agent. We cannot satisfy both performances.
- the etching when the concentration of the heteropolyacid is increased to increase the polishing rate, the etching also proceeds at the same time, causing the occurrence of dicing.
- a basic substance such as ammonia
- the etching is suppressed and the polishing rate is reduced. Therefore, in order to increase the polishing rate, it has been proposed to include an abrasive in this type of first polishing composition to form a second polishing composition, but in this case also, the first polishing composition described above is used. It is difficult to suppress the occurrence of dishing due to the progress of etching in the same manner as described above. Therefore, this method does not meet the purpose of obtaining a high polishing rate at a low polishing pressure while suppressing the occurrence of dicing.
- Patent Document 10 JP-A-2003-173
- Patent Document 11 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-189894
- Patent Document 10 discloses a polishing slurry containing a polyoxoacid, a nonionic surfactant, and water as main components.
- the fine particles of the composite are formed by the interaction between the polyoxoacid and the nonionic surfactant, and the polyoxoacid is incorporated into the fine particles of the composite, thereby maintaining a low etching property and suppressing the occurrence of dating.
- Patent Document 11 a polishing composition containing polyoxoacid, a nonionic surfactant, an aionic surfactant and water as main components for improving the storage stability.
- further improvements in performance have been required, for example, such as 50 gZcm 2 or less t, low polishing speed, polishing speed at polishing pressure, and storage stability of the polishing composition.
- Patent Document 1 U.S. Pat.No. 4,702,792
- Patent Document 2 U.S. Pat.No. 4,944,836
- Patent Document 3 U.S. Pat.No. 5,209,816
- Patent Document 4 JP-A-6-313164
- Patent Document 5 JP-A-83780
- Patent Document 6 JP-A-11-195628
- Patent Document 7 JP-A-2000-252242
- Patent Document 8 JP-A-9-505111
- Patent Document 9 JP-A-2000-119639
- Patent Document 10 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-173990
- Patent Document 11 JP-A-2004-189894
- Non-patent Document 1 Toshio Dohi et al., "Semiconductor Flattening CMP Technology", First Edition, Published by the Industrial Research Council, July 15, 1998, p.235
- Non-patent document 2 Chemical Society of Japan, "Chemistry of Polyacids", First Edition, Academic Press, August 25, 1993, 86-87, 112-123
- Non-Patent Document 3 A. Rothschild, C. Debiemme-Chouvy, A. Etcheberrv, ⁇ St udy of the interaction at rest potential between silicotungstic het eropolyanion solution and GaAs surface '' Applied Surface Science ⁇ 1 Oct. 8, 998, vol. 135, No. 1, 4, pp65-70
- the present invention provides a metal polishing composition which can polish a metal film on a semiconductor substrate at high speed even under a low polishing pressure, and can suppress generation of defects on a surface to be polished such as dicing and scratching.
- An object of the present invention is to provide a method for polishing a metal film on a semiconductor substrate, which comprises using the same, and a method for manufacturing a semiconductor substrate.
- the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, a metal polishing composition containing a polyoxoacid, a surfactant, and water has been conventionally difficult to etch.
- the present inventors have found that it is possible to achieve both a suppression of dicing and a high polishing rate at a low polishing pressure, and it is effective in polishing a metal film on a substrate.
- the present invention has been accomplished. That is, the present invention is as follows.
- a metal polishing composition comprising a polyoxo acid, an aionic surfactant and water.
- a method for polishing a metal film on a semiconductor substrate comprising using the metal polishing composition according to any one of 1) to 7) above.
- the metal polishing composition of the present invention it is possible to polish a metal film such as a copper film at a high speed even under a low polishing pressure while suppressing etching and dishing, which has been difficult in the prior art. It becomes.
- the present invention has found a material having extremely useful performance in polishing a metal film on a semiconductor substrate, and its industrial value is extremely large.
- low polishing pressure means a pressure of 100 gZcm 2 or less
- high-speed polishing means a polishing rate of 5 OO nm / min or more.
- the metal polishing composition of the present invention comprises a polyoxoacid, an aionic surfactant and water.
- the polishing composition of the present invention can contain components such as commonly used abrasive particles and additives within a range that does not impair the effects of the present invention or depending on the purpose. It is characterized in that the object of the present invention can be achieved with only the above three components. That is, the polishing composition of the present invention has a feature of exhibiting excellent polishing performance even without substantially containing abrasive grains.
- substantially free of abrasive grains refers to a state in which the proportion of the mass of the cannon particles in the total mass of the polishing composition is less than 1%.
- the polyoxoacid used in the present invention is a condensed oxyacid containing constituent elements such as Mo, V, W, Ti, Nb, and Ta. Isopolyacid and heteropolyacid correspond to this.
- Isopolyacid is a condensed oxyacid in which the above-mentioned constituent element of polyoxoacid is a single element, and examples thereof include polymolybdic acid, polyvanadic acid, polytungstic acid, polytitanic acid, polyniobic acid, and polytantalic acid.
- polymolybdic acid, polyvanadic acid, and polytungstic acid are preferable from the viewpoint of the polishing rate of the obtained metal polishing composition.
- the heteropoly acid is obtained by incorporating a hetero element into the isopoly acid as a central element, and its configuration also includes a condensed coordination element, a central element, and oxygen power.
- the condensed coordination element means the above-mentioned constituent element of the polyoxo acid, and a group consisting of Mo, W and V is preferably at least one selected from the group consisting of Mo, W and V, and other elements such as Nb and Ta. May be included.
- the central element of the heteropolyacid is selected from the group consisting of P, Si, As, Ge, Ti, Ce, Mn, Ni, Te, I, Co, Cr, Fe, Ga, B, V, Pt, Be and Zn.
- the atomic ratio between the condensed coordination element and the central element (condensed coordination element Z central element) is given by 2.5-12.
- heteropolyacids include phosphomolybdic acid, chemolybdic acid, phosphovanadomolybdic acid, cayvanadomolybdic acid, phosphorus tandust molybdic acid, keitandostamolybdic acid, lyvanadang tungstomolybdic acid, Cavanado tungstomolybdate, phosphovanadotungstic acid, cavanadotungstic acid, phosphomolybdniobate, boromolybdate, botandust molybdate, borovanadomolybdate, borovanadotanstenic acid, cobalt molybdate, cobalt vanad Forces such as tungstic acid, phosphotungstic acid, caytungstic acid, phosphovanadic acid, cavanadic acid and the like are not limited to these.
- heteropoly acid is also preferred in terms of acidity, preferably phosphomolybdic acid, chemolybdic acid, and furthermore, Examples thereof include phosphorus vanadomolybdic acid and cavanadomolybdic acid into which vanadium has been introduced.
- a basic substance is added to these polyoxo acids, and a part or all of the polyoxo acids is used as a polyoxo acid salt.
- the polyoxo acid salt include salts of the above-mentioned polyoxo acids with metals, ammonium and organic amines.
- the above-mentioned polyoxoacid is preferably an acid-type polyoxoacid, which forms a salt.
- the content of polyoxoacid in the polishing composition of the present invention is preferably in the range of 0.1 to 30% by mass, and more preferably in the range of 0.5 to 15% by mass. From the viewpoint of easy polishing control, 0.1% by mass or more is preferred, and 30% by mass or less is preferred. [0019]
- an aionic surfactant By adding an aionic surfactant to the composition of the present invention, it is possible to suppress the etching of the metal to be polished by the polyoxoacid, and to flatten the metal film to be polished and dicing. Thus, a polishing composition having a polishing performance such as suppression of the polishing resistance can be obtained.
- aionic surfactant used in the present invention examples include a fatty acid or a salt thereof, an alkylsulfonic acid or a salt thereof, an alkylbenzenesulfonic acid or a salt thereof, an alkyl sulfosuccinic acid or a salt thereof, a polyoxyethylene alkyl sulfate or a salt thereof.
- carbon-carbon double bonds are not included at all! / Saturated type is not easily deteriorated by oxidizing and does not deteriorate with time.
- Alkyl sulfonic acid or a salt thereof, alkyl benzene sulfonic acid or a salt thereof, alkyl sulfosuccinic acid or a salt thereof, polyoxyethylene alkyl sulfuric acid or a salt thereof, and polyoxyethylene alkylaryl sulfuric acid or a salt thereof are preferred.
- alkyl sulfonic acid alkyl benzene sulfonic acid, alkyl sulfosuccinic acid, polyoxyethylene alkyl sulfuric acid, and polyoxyethylene alkyl aryl sulfuric acid are used.
- the above-mentioned aionic surfactant is preferably an acid-type surfactant rather than a salt-forming surfactant.
- anionic surfactants can be used alone or in combination of two or more.
- the content of the a-ionic surfactant in the polishing composition of the present invention varies depending on the type and amount of the polyoxoacid used, and is preferably 0.0001-30 relative to the total amount of the polyoxoacid. %, More preferably 0.1-20% by mass.
- the content of the a-ionic surfactant is preferably 0.001% by mass or more from the viewpoint of suppressing the isting, and 30% by mass or less from the viewpoint of the polishing rate.
- the polishing composition of the present invention usually uses water as a medium.
- the dissolution of the polyoxoacid and the ionic surfactant is carried out by stirring using a commonly used stirring blade. It is also preferable to sufficiently stir using a homogenizer, an ultrasonic wave, a wet medium mill or the like.
- polishing mechanism of the polishing composition of the present invention is not clear, when a polishing composition in which only polyoxoacid is dissolved is used, an extremely high polishing rate is obtained due to its high etching property with respect to a metal to be polished. Can be obtained, but the surface of the metal film does not flatten, and intense dating occurs.However, a polyoxoic acid is mixed with an aionic surfactant in an appropriate ratio, and is mixed with the polishing composition of the present invention.
- the etching property of the polyoxoacid is suppressed, polishing proceeds only at the portion where the convex portion of the metal film to be polished contacts the polishing pad, a flat metal film surface is obtained, and occurrence of dicing is suppressed.
- the ionic surfactant suppresses the etching property of polyoxoacid by some action, and further, the erosion due to the friction generated between the polishing pad and the convex portion of the metal film or the high shear generated in the liquid film, It is presumed that the effect of the surfactant to suppress the etching property of polyoxoacid is hindered, and that polishing of only the convex portions of the metal film proceeds.
- the polishing composition of the present invention is characterized in that it does not require abrasive grains conventionally added for the purpose of mechanical polishing. Problems such as scratching on the membrane surface and sedimentation of gunshots are eliminated. Further, it is known that the polishing rate is proportional to the polishing pressure in a conventional polishing composition which requires mechanical polishing with a cannonball. However, when the polishing composition of the present invention is used, the polishing rate is reduced. Polishing does not proceed below a certain polishing pressure threshold, which is not proportional to the pressure. When the polishing pressure exceeds the threshold, a sharply high polishing rate is obtained.
- the threshold value varies depending on the composition of the polishing composition of the present invention. The threshold value is low, and by selecting the composition, a high polishing rate can be obtained at a low polishing pressure, and the underlying substrate can be obtained by the polishing pressure during polishing. Problems such as damage to the head are eliminated.
- nitrogen Organic compounds having both atoms and carboxyl groups in the molecule include cystine, dalysine, glutamic acid, aspartic acid, quinaldic acid, quinolinic acid, picolinic acid, nicotinic acid, histidine, benzotriazole carboxylic acid, glutamine, glutathione, and glycylglycine.
- the addition amount of the organic compound having a nitrogen atom and a carboxyl group in the molecule is preferably 5000 ppm or less, preferably 100 ppm or less, more preferably 200 ppm or less in the polishing composition from the viewpoint of the polishing rate and the effect of suppressing the dishing. It is.
- the polishing composition of the present invention does not require the use of a protective film-forming agent known in the art, since the etching property of the metal film causing the dicing is extremely low.
- the protective film-forming agent may be added, if necessary, within a practically acceptable range to further suppress the etching property.
- the metal is copper or a copper alloy containing copper as a main component, benzotriazole, benzimidazole, tolyltriazole, quinoline, isoquinoline, indole, isoindole, quinazoline, cinnoline, glucose, quinoxaline, phthalazine, ataridine, dodecyl
- a preferred example is mercaptan.
- the amount of the protective film forming agent to be added is 500 ppm or less, preferably 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less in the polishing composition, from the viewpoint of the polishing rate and the effect of suppressing the dishing.
- the metal polishing composition of the present invention preferably contains a water-soluble polymer compound and Z or a polyhydric alcohol compound from the viewpoint of improving the polishing uniformity of the obtained polished surface.
- water-soluble polymer used in the present invention examples include ethers such as polyethylene glycol, polypropylene glycol and polyethylene glycol alkyl ether; vinyl polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone and polyacrolein; Polycarboxylic acids such as lylic acid, polymethacrylic acid, polyacrylamide, polyamic acid and polyacrylic acid ammonium salt and salts thereof; methylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, cellulose acetate, nitric acid Preferred examples include polysaccharides such as cellulose, cellulose sulfate, and pectin, gelatin, starch, albumin, and the like, and more preferred are polyethylene glycol, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, and carboxymethyl cellulose. .
- the polyhydric alcohol compound is a low molecular compound other than the above-mentioned water-soluble polymer compound, and refers to a compound having a plurality of hydroxyl groups in one molecule, and includes ethylene glycol
- Preferable examples include glycerin, propanediol, pentaerythritol, fructose, sucrose, jettyrene glycol, triethylene glycol, and the like, and more preferable examples include ethylenedalicol, glycerin, diethylene glycol, and triethylene glycol.
- the content of the water-soluble polymer compound and Z or the polyhydric alcohol compound in the polishing composition of the present invention varies depending on the type thereof and the type and amount of the polyoxoacid used, but the total content of the polyoxoacid is different. On the other hand, it is preferably in the range of 0.01 to 30% by mass, and more preferably in the range of 0.1 to 20% by mass. That is, the viewpoint of the effect of the addition effect is also preferably 0.01% by mass or more.
- the polishing composition of the present invention can perform the intended polishing without the use of munitions that are usually used for mechanical polishing.
- the polishing composition for the purpose of further increasing the polishing rate can be used.
- grains examples include inorganic particles such as alumina, silica, cerium, zirconia, and magnesium oxide, and organic particles such as organic polymers, amorphous carbon, and carbon black. Is colloidal alumina and colloidal silica.
- the metal polishing composition does not substantially contain a nonionic surfactant from the viewpoint of storage stability of the metal polishing composition.
- a nonionic surfactant since the nonionic surfactant has a strong interaction with polyoxoacid, the above-mentioned composite particles are united and coarsened when the metal polishing composition is stored, and the storage stability is reduced.
- the phrase "contains substantially no nonionic surfactant" means that the solid content of the nonionic surfactant in the metal polishing composition is less than 0.01% by mass.
- nonionic surfactants include, for example, "Introduction to New 'Surfactants Takehiko Fujimoto, published on November 1, 1985, Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.," p.
- examples include polyethylene glycol type and polyhydric alcohol type nonionic surfactants listed in the table.
- examples of the polyethylene glycol type nonionic surfactant include those obtained by adding ethylene oxide to various hydrophobic groups to introduce a hydrophilic group, such as higher alcohol ethylene oxide adducts and alkylphenol ethylene oxides.
- Adducts fatty acid ethylene oxide adducts, polyhydric alcohol fatty acid esters carots with ethylene oxide, higher alkylamine ethylene oxide adducts, carohydrates with fatty acid amide ethylene oxide, fats and oils with ethylene oxide And carohydrates with polypropylene glycol ethylene oxide.
- polyhydric alcohol-type nonionic surfactants are obtained by bonding a hydrophobic fatty acid to a hydrophilic polyhydric alcohol via an ester or amide group, and include a glycerol fatty acid ester and a pentaerythritol fatty acid ester.
- fatty acid esters of sorbitol and sorbitan fatty acid esters of sucrose, fatty acid amides of alkanolamines and the like.
- the polishing composition of the present invention is applied to polishing and flattening of a metal film formed on a semiconductor substrate.
- the metal films on the semiconductor substrate to be polished are known metal films for wiring, plugs, contact metal layers, and barrier metal layers, such as aluminum, copper, tungsten, titanium, tantalum, and aluminum alloys. , Copper alloy, titanium nitride, tantalum nitride, and the like. In particular, scratches and dishing with low surface hardness and cracks easily occur, and application to a metal film made of copper and a copper alloy is recommended.
- the method for manufacturing a semiconductor substrate of the present invention includes the steps of: forming a metal film on a semiconductor substrate such as a silicon substrate; The method is characterized by including a process of polishing using the polishing composition of the present invention.
- a process of polishing using the polishing composition of the present invention is characterized by including a process of polishing using the polishing composition of the present invention.
- FIG. 1 (A) after an insulating film 2 is formed on a semiconductor substrate 1 such as a silicon substrate, a groove or connection for metal wiring is formed in the insulating film 2 by a photolithography method and an etching method. An opening for wiring is formed.
- a barrier or metal having a force such as titanium nitride (TiN) or tantalum nitride (TaN) is formed in the groove or opening formed in the insulating film 2 by a method such as sputtering or CVD.
- Form layer 3 Next, as shown in FIG.
- the metal film 4 for wiring is buried so that the thickness is equal to or larger than the height of the groove or opening formed in the insulating film 2.
- an excess metal film other than the groove or the opening is removed by a polishing method using the polishing composition of the present invention.
- a semiconductor substrate having a multilayer wiring structure can be obtained as an electronic component by forming an insulating film on the obtained flattened surface and repeating the above method a required number of times.
- Polishing pressure using a metal polishing composition of the present invention is more preferably 0. 1- 140g / cm 2 is preferred instrument 1 one 70 g / cm 2 from the viewpoint of the viewpoint of polishing rate and Disshi ring suppression .
- the metal polishing composition of the present invention is supplied between a polishing surface of a polishing pad and a surface to be polished of an object to be polished, and the polishing surface is repeatedly polished to the surface to be polished, thereby polishing the surface to be polished.
- a rotating surface plate that rotates in one direction, a polishing pad attached to the rotating surface plate, and a polishing object that is rotated and held so that the surface to be polished faces the polishing surface of the polishing pad.
- a holding plate having a diameter smaller than that of the rotary platen and a polishing liquid supply unit for supplying the polishing composition to a polishing portion of the polishing surface and the surface to be polished are provided. It is preferable to carry out polishing using a polishing apparatus provided with a liquid discharge mechanism for removing polishing waste liquid from the polishing surface into the polishing cover behind the polishing surface in the rotation direction of the rotary platen.
- the polishing pad according to the present invention is used.
- Comprising a hole for supplying a metal polishing composition to the polishing pad surface and
- the use of a polishing apparatus in which the chemical mechanical polishing apparatus includes a device for supplying the metal polishing composition of the present invention to the surface of the polishing pad through the hole of the polishing pad is advantageous in terms of polishing rate and dish suppression. preferable.
- the evaluation of the polishing performance of the polishing composition was performed by the following method.
- Polishing pad Foamed polyurethane pad (IC1400A21 made by Dale Yutta)
- polishing was performed for an arbitrary time under the above polishing conditions, and the change in metal film thickness before and after polishing was calculated by converting the electrical resistance value into a value. .
- polish the wafer with pattern (SKW6-2 specification: Oxide film 0.8m, TaN25nm, Cul. 5m 8-inch wafer) under the above polishing conditions, and make line & space parts at 100m intervals.
- Using a desktop miniature probe microscope (Nanopics manufactured by Seiko Instruments), the amount of dicing on the Cu surface embedded in the space was measured, and the measurement results at any 10 locations were averaged.
- the following index was used to indicate ⁇ ⁇ ⁇ -X. In this dishing evaluation, the time required to completely polish a predetermined film thickness was determined from the measured polishing rate, and the time 20% longer than that value (20% overpolishing) was defined as the polishing time.
- the storage stability of the metal polishing composition after standing at room temperature for 6 months was evaluated as follows.
- Comparative Example 1 A polishing composition was obtained by simply dissolving 4 g of phosphorus vanadomolybdic acid in 196 g of water. Table 1 shows the evaluation results.
- a composition was obtained in exactly the same manner as in Example 5, except that the same amount of stearyltrimethylammonium-dimethyl chloride (trade name: Cotamine 86W, manufactured by Kao) was used as the cationic surfactant instead of the ionic surfactant.
- Table 1 shows the evaluation results. After leaving this polishing composition for one day, sedimentation of particles was confirmed.
- Example 1 1 2 0 0 No ⁇ ⁇ ⁇ Example 2 1 0 7 0 No ⁇ ⁇ ⁇ Example 3 7 2 0 No ⁇ ⁇ Example 4 8 1 0 No ⁇ ⁇ Example 5 1 0 3 0 ⁇ ⁇ ⁇ Example 6 1 0 8 0 ⁇ ⁇ ⁇ Comparative Example 1 3 8 0 0 XX ⁇ Comparative Example 2 8 0 ⁇ ⁇ X Comparative Example 3 2 0 0 Yes XX ⁇ Comparative Example 4 4 1 0 ⁇ ⁇ X Industrial use Sex
- the problem that was difficult with the conventional technique of suppressing etching and dishing and polishing a metal film such as a copper film at high speed even under a low polishing pressure is solved.
- the present invention has found a material having extremely useful performance in polishing a metal film on a semiconductor substrate, and its industrial utility value is extremely large.
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of forming a metal wiring using a CMP technique.
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Abstract
ポリオキソ酸、アニオン性界面活性剤及び水を含んでなる金属研磨組成物。
Description
明 細 書
金属研磨組成物
技術分野
[0001] 本発明は、半導体基板上に形成された金属膜の研磨に用いられる研磨組成物、及 びそれを用いることを含んでなる半導体基板上の金属膜の研磨方法、並びに半導体 基板の製造方法に関する。
背景技術
[0002] LSI技術の急速な進展により、集積回路は益々微細化や多層配線化の傾向にある 。集積回路における多層配線ィ匕は、半導体表面の凹凸が極めて大きくなる要因であ り、これが集積回路の微細化とも相まって断線や電気容量の低下、エレクト口マイダレ ーシヨンの発生などをもたらし、歩留まりの低下や信頼性上の問題をきたす原因とな つている。
[0003] このため、これまでに多層配線基板における金属配線や層間絶縁膜を平坦ィ匕する 種々の加工技術が開発されてきており、その一つに CMP (Chemical Mechanical Polishing:ィ匕学機械的研磨)技術がある。 CMP技術は、半導体製造において層間絶 縁膜の平坦化、埋め込み配線形成、プラグ形成等に必要となる技術である。
[0004] CMPは、キヤリヤーに装着された通常半導体材料力もなる平坦なウェハを、湿った 研磨パッドに対し一定の圧力で押し付けながらキヤリヤー及び研磨パッド各々を回転 すること〖こより行われる。この時ウェハと研磨パッドの間に導入される研磨組成物によ り、配線や絶縁膜の凸部が研磨され平坦化がなされる。
[0005] 従来、半導体基板上に形成された金属膜の研磨には、種々の研磨組成物や研磨 方法の提案がなされている。土肥俊郎ら著「半導体平坦ィ匕 CMP技術」（1998年 7月、 工業調査会発行） 235頁 (非特許文献 1)に示されているように、金属の CMPでは、 研磨組成物中の酸化剤により金属の表面を酸ィ匕しつつ、 pHを酸性にするなどして わずかに金属が腐蝕する（エッチング)条件下で研磨パッドと砲粒で研磨が行われる 。例えば半導体基板上に形成されたアルミニウム膜等の金属膜の研磨組成物として は、酸ィ匕アルミニウムを pH3以下の硝酸水溶液中に分散してなる研磨組成物（特許
文献 1：米国特許第 4,702,792号明細書)、酸化アルミニウムや酸化ケィ素を硫酸、 硝酸、酢酸等の酸性水溶液と混合してなる研磨組成物（特許文献 2：米国特許第 4,9 44,836号明細書）がある。また、酸ィ匕アルミニウムを過酸ィ匕水素とリン酸の水溶液中 に分散してなる研磨組成物 (特許文献 3：米国特許第 5,209,816号明細書)など、酸 化アルミニウム又は酸ィ匕ケィ素等の砲粒と過酸ィ匕水素等の酸化剤とからなる研磨組 成物が通常使用されている。
[0006] し力しながら、半導体基板上の金属膜の平坦ィ匕に酸ィ匕アルミニウムを用いた場合、 a型では高!ヽ研磨速度を示す反面、金属膜や絶縁膜の表面にマイクロスクラッチや オレンジピール等の欠陥を発生させることがあった。一方、 γ型や非晶質アルミナ又 は酸ィ匕ケィ素等の砥粒を用いた場合、金属膜や絶縁膜の表面のマイクロスクラッチ やオレンジピール等の欠陥発生を抑えることができる力 金属膜の研磨に際して十 分な研磨速度が得られないという問題があった。このように、酸化アルミニウムや酸ィ匕 ケィ素などの金属酸ィ匕物カゝら成る砥粒を水溶液中に分散した研磨組成物は、砥粒 自体の分散性不良に起因した表面スクラッチの問題があった。また、この他にも前述 のように液状酸化剤である過酸化水素を用いた場合や、過硫酸アンモニゥム等の金 属エツチャントを用いた場合 (特許文献 4 :特開平 6— 313164号公報）、ウエットエッチ ングが過度に進むことによりデイツシング（図 1 (D)のように金属膜 4の中央部が周辺 部より過剰に研磨される現象)やピット、ボイド等の欠陥が発生するなど実用化に際し 問題があった。
[0007] これを改良する目的で、金属膜表面に保護膜を形成する化学試薬 (防食剤、キレ ート剤等)を研磨組成物に添加する方法も提案されて!ヽる (特許文献 5：特開平 8 - 8 3780号公報、特許文献 6 :特開平 11— 195628号公報)。しかしながらこのようなキレ 一ト剤を用いると、確かにエッチングが抑制されデイツシング等の発生を防止すること ができるが、研磨すべき部位にも保護膜が形成されるため研磨速度が極端に低下す るという問題が生じる。これを防ぐためエッチング剤ゃキレート剤の使用量の適正化を 図る試みがなされているが、両者の性能を満足する条件を見出すことは難しぐプロ セス条件の影響も受けやす 、ため再現性のある結果が得られな 、と 、う問題がある。 また、 300nmZ分以上と 、う高 、研磨速度を得るために 200gZcm2以上の高 、研
磨圧力で、前記保護膜を除去することも行われて ヽる (特許文献 7：特開 2000— 252 242号公報)。しかし、この方法を用いると、今後主流となることが予測されているポ 一ラス型低誘電率絶縁膜を半導体基板製造に用いた場合、該絶縁膜の強度に問題 があるため、基板に過大なストレスが力かると該絶縁膜の破壊が起こるという問題があ る。
[0008] ところで、ポリオキソ酸、特にへテロポリ酸は、日本化学会編「ポリ酸の化学」（1993 年 8月、学会出版センター発行）（非特許文献 2)にも記載されているように、強い酸性 と酸ィ匕作用を有するものであり、これを金属の不動態化処理やエッチングに用いるこ とは特開平 9— 505111号公報 (特許文献 8)等に記載されている。実際へテロポリ酸 を半導体表面のエッチング剤として適用した例（非特許文献 3： Applied Surface Science vol. 135、 No. 1,4、 pp65— 70 (1998. 10. 8) )や、ポリオキソ酸又は その塩を研磨用エッチング剤として用いる試みもなされて 、る（特許文献 9：特開 200 0— 119639号公報)。特に後者には、ポリオキソ酸又はその塩のみを研磨用エッチ ング剤として用いる場合 (第 1研磨組成物)及び、これに更に研磨材として公知の砥 粒を含有させる場合 (第 2研磨組成物）の二つの使用方法につ 、て記載されて 、る。 第 1研磨組成物の場合、ヘテロポリ酸を単独で金属膜研磨用のエッチング剤として 使用すると、ヘテロポリ酸は水に可溶であるため液状酸化剤として作用することから、 前述の如く研磨速度とデイツシング性能の両方を満足することはできな 、。すなわち 、研磨速度を上げるためにへテロポリ酸の濃度を高めると、同時にエッチングも進行 しデイツシングの発生が起こる。一方、上記へテロポリ酸にアンモニア等の塩基性物 質を作用させへテロポリ酸塩として使用すると、エッチングは抑制される力 同時に研 磨速度も低下してしまう。そのため、研磨速度を高める目的で、この種の第 1研磨組 成物に研磨材を含有させ第 2研磨組成物とすることが提案されているが、この場合も 、上述の第 1研磨組成物と同様エッチングの進行によりディッシングの発生を抑制す ることは困難である。従って、デイツシングの発生を抑制しつつ、低研磨圧力で高い 研磨速度を得ようとする本目的に合致するものではない。
[0009] ポリオキソ酸の高いエッチング性を利用し高い研磨速度を得ながら、同時にデイツ シングを抑制する研磨方法が提案されて!、る（例えば特許文献 10：特開 2003— 173
990号公報、特許文献 11 :特開 2004-189894号公報など)。特許文献 10ではポリ ォキソ酸と非イオン性界面活性剤及び水を主な成分とする研磨スラリーが開示されて Vヽる。ポリオキソ酸と非イオン性界面活性剤との相互作用により複合体微粒子が形成 され、ポリオキソ酸は該複合体微粒子中に取り込まれるため低エッチング性を保ち、 デイツシング発生を抑制しながら、該複合体微粒子による化学的研磨作用により低荷 重でも高い研磨速度を発現することができると推定されている。し力しながら、該複合 体微粒子は不安定であり、該組成の研磨組成物を保存するにおいて、経時的に研 磨性能が変化するという欠点があった。また、本発明者らは特許文献 11において該 保存安定性の改良のためポリオキソ酸と非イオン性界面活性剤、ァ-オン性界面活 性剤及び水を主な成分とした研磨組成物を開示して!/、るが、例えば 50gZcm2以下 t 、うような低 、研磨圧力における研磨速度及び研磨組成物の保存安定性等にお V、て更なる性能向上が求められて 、た。
特許文献 1 :米国特許第 4, 702, 792号明細書
特許文献 2 :米国特許第 4, 944, 836号明細書
特許文献 3 :米国特許第 5, 209, 816号明細書
特許文献 4：特開平 6—313164号公報
特許文献 5：特開平 8— 83780号公報
特許文献 6：特開平 11-195628号公報
特許文献 7：特開 2000 - 252242号公報
特許文献 8：特開平 9— 505111号公報
特許文献 9：特開 2000— 119639号公報
特許文献 10：特開 2003— 173990号公報
特許文献 11：特開 2004-189894号公報
非特許文献 1 :土肥俊郎ら著、「半導体平坦化 CMP技術」、初版、工業調査会発行、 1998年 7月 15日、 235頁
非特許文献 2 :日本化学会編、「ポリ酸の化学」、初版、学会出版センター、 1993年 8 月 25日、 86— 87頁、 112— 123頁
非特許文献 3 : A. Rothschild, C. Debiemme - Chouvy、 A. Etcheberrv著、「St
udy of the interaction at rest potential between silicotungstic het eropolyanion solution and GaAs surf ace」 Applied Surface Science^ 1 998年 10月 8日、 vol. 135、 No. 1,4、 pp65— 70
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 本発明は、低研磨圧力下においても半導体基板上の金属膜を高速に研磨でき、か っデイツシング、スクラッチ等の被研磨面の欠陥発生を抑制することのできる金属研 磨組成物、及びそれを用いることを含んでなる半導体基板上の金属膜の研磨方法、 並びに半導体基板の製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0012] 本発明者等は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、ポリオキソ酸、了二 オン性界面活性剤及び水を含んでなる金属研磨組成物が、従来困難であったエツ チング、デイツシングの抑制と低研磨圧力における高研磨速度との両立を可能とし、 基板上の金属膜の研磨において有効であることを見出し、本発明をなすに至った。 すなわち、本発明は以下の通りである。
1) ポリオキソ酸、ァ-オン性界面活性剤及び水を含んでなる金属研磨組成物。
2) 前記ポリオキソ酸がヘテロポリ酸である前記 1)の金属研磨組成物。
3) 前記ァ-オン性界面活性剤が酸型である、前記 1)又は 2)の金属研磨組成 物。
4) 水溶性高分子化合物及び Z又は多価アルコール化合物を含む、前記 1)一 3)の 、ずれかの金属研磨組成物。
5) 窒素原子及びカルボキシル基を分子内に併せ持つ有機化合物を含む、前 記 1)一 4)の!、ずれかの金属研磨組成物。
6) 実質的に砲粒を含まな、、前記 1)一 5)の 、ずれかの金属研磨組成物。
7) 実質的に非イオン性界面活性剤を含まない、前記 1)一 6)のいずれかの金属 研磨組成物。
8) 前記 1)一 7)のいずれかの金属研磨組成物を用いることを含んでなる半導体 基板上の金属膜の研磨方法。
9) 前記 1)一 7)のいずれかの金属研磨組成物を用いる研磨工程を含む半導体 基板の製造方法。
発明の効果
[0013] 本発明の金属研磨組成物によれば、従来技術では困難であった、エッチング、ディ シングを抑制すると同時に低研磨圧力下においても高速に銅膜等の金属膜を研磨 することが可能となる。本発明は、半導体基板上の金属膜を研磨する上で極めて有 用な性能を有する材料を見出したものであり、産業上の利用価値は甚だ大きなもの である。
発明を実施するための最良の形態
[0014] 本発明について、以下に具体的に説明する。
本発明において低研磨圧力とは lOOgZcm2以下の圧力を意味し、高速研磨とは 5 OOnm/分以上の研磨速度を意味する。
本発明の金属研磨組成物は、ポリオキソ酸、ァ-オン性界面活性剤及び水を含有 して成る。本発明の研磨組成物は、後述する通り本件発明の効果を阻害しない範囲 で、あるいは目的に応じて、通常用いられている研磨粒子や添加剤等の成分を含む ことができるが、基本的に上記 3成分のみでも本発明の目的を達成できることが特徴 である。即ち、本発明の研磨組成物は、実質的に砥粒を含まないでも優れた研磨性 能を示すという特徴を有する。ここで、実質的に砥粒を含まないとは、研磨組成物全 質量中に占める砲粒の質量の割合力 1%未満である状態を言う。
[0015] 本発明で用いられるポリオキソ酸は、 Mo、 V、 W、 Ti、 Nb、 Ta等の構成元素を含む 酸素酸が縮合したものであり、イソポリ酸とヘテロポリ酸がこれに当たる。
イソポリ酸はポリオキソ酸の前記構成元素が単一の元素である縮合酸素酸のことで あり、ポリモリブデン酸、ポリバナジン酸、ポリタングステン酸、ポリチタン酸、ポリニォ ブ酸、ポリタンタル酸等が挙げられる。これらのうち金属研磨を目的とした本発明の場 合、得られる金属研磨組成物の研磨速度の観点から、ポリモリブデン酸、ポリバナジ ン酸、ポリタングステン酸が好ましい。
[0016] ヘテロポリ酸は、前記イソポリ酸にヘテロ元素を中心元素として組み込むことによつ て得られるものであり、その構成は縮合配位元素、中心元素及び酸素力も成る。ここ
で縮合配位元素とは、ポリオキソ酸の前記構成元素を意味し、 Mo、 W及び Vからな る群力 選ばれた少なくとも 1種が好ましい例として挙げられ、その他 Nb、 Ta等の元 素を含んでもよい。また、ヘテロポリ酸の中心元素は P、 Si、 As、 Ge、 Ti、 Ce、 Mn、 Ni、 Te、 I、 Co、 Cr、 Fe、 Ga、 B、 V、 Pt、 Be及び Znからなる群から選ばれた 1種で あり、縮合配位元素と中心元素の原子比 (縮合配位元素 Z中心元素）は 2. 5— 12で める。
[0017] 前述したヘテロポリ酸の具体例としては、リンモリブデン酸、ケィモリブデン酸、リン バナドモリブデン酸、ケィバナドモリブデン酸、リンタンダストモリブデン酸、ケィタンダ ストモリブデン酸、リンバナドタングストモリブデン酸、ケィバナドタングストモリブデン 酸、リンバナドタングステン酸、ケィバナドタングステン酸、リンモリブドニオブ酸、ホウ モリブデン酸、ホウタンダストモリブデン酸、ホウバナドモリブデン酸、ホウバナドタング ステン酸、コバルトモリブデン酸、コバルトバナドタングステン酸、リンタングステン酸、 ケィタングステン酸、リンバナジン酸、ケィバナジン酸等が挙げられる力 これらに限 定されるものではない。
前記ポリオキソ酸のうち、研磨用途として金属をエッチングするに足る十分な酸強 度、酸ィ匕力の観点力もへテロポリ酸が好ましぐ好適にはリンモリブデン酸、ケィモリ ブデン酸、及び更にこれらにバナジウムを導入したリンバナドモリブデン酸、ケィバナ ドモリブデン酸等を挙げることができる。
[0018] 得られる研磨組成物の酸性度を調整し研磨性能を制御する目的で、これらのポリオ キソ酸に塩基性物質を添加し、ポリオキソ酸の一部又は全部をポリオキソ酸塩として 使用することも可能である。ポリオキソ酸塩としては、上記ポリオキソ酸と金属、アンモ ユウム、有機アミン類との塩が挙げられる。
ただし、本発明における金属研磨組成物の研磨速度の観点から、上記ポリオキソ 酸は塩を形成して 、るものよりも酸型のものが好まし 、。
本発明の研磨組成物中のポリオキソ酸の含有量は、好ましくは 0. 1— 30質量％の 範囲であり、更に好ましくは 0. 5— 15質量％の範囲である。高い研磨速度が得られ るという観点力 0. 1質量％以上が好ましぐデイツシング抑制の容易さという観点か ら 30質量％以下が好ま U、。
[0019] 本発明の組成物にァ-オン性界面活性剤を含有させることにより、ポリオキソ酸によ る研磨対象金属のエッチングを抑制することが可能となり、研磨対象金属膜の平坦 ィ匕、デイツシングの抑制などの研磨性能を有する研磨組成物が得られる。
本発明に用いられるァ-オン性界面活性剤としては、脂肪酸又はその塩、アルキ ルスルホン酸又はその塩、アルキルベンゼンスルホン酸又はその塩、アルキルスルホ コハク酸又はその塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸又はその塩、ポリオキシェチ レンアルキルァリール硫酸又はその塩、 p スチレンスルホン酸又はその塩、アルキル ナフタレンスルホン酸又はその塩、ナフタレンスルホン酸又はその塩、ナフテン酸又 はその塩等、アルキルエーテルカルボン酸又はその塩、 α—ォレフインスルホン酸又 はその塩、 Ν ァシルメチルタウリン、アルキルエーテル硫酸又はその塩、ポリオキシ エチレンアルキルフエ-ルエーテル硫酸又はその塩、アルキルエーテル燐酸エステ ル又はその塩、アルキル燐酸エステル又はその塩、ァシル化ペプチド、ホルマリン重 縮合物、高級脂肪酸とアミノ酸の縮合物、モノグリスルフェート、第二級高級アルコー ルェトキシスルフェート、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩等が挙げられる。本発 明にお 、ては、炭素 炭素二重結合 (ベンゼン環を除く）を全く含まな!/、飽和型のも のが、酸ィ匕による変質を受け難く経時の性能劣化が起こらないことから好ましぐアル キルスルホン酸又はその塩、アルキルベンゼンスルホン酸又はその塩、アルキルスル ホコハク酸又はその塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸又はその塩、ポリオキシェ チレンアルキルァリール硫酸又はその塩が好ましく用いられる。更に好ましくはアル キルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸、ポリオキシ エチレンアルキル硫酸、ポリオキシエチレンアルキルァリール硫酸が用いられる。
[0020] 本発明における金属研磨組成物の研磨速度及び保存安定性の観点から、上記ァ ユオン性界面活性剤は塩を形成して 、るものよりも酸型のものが好ま 、。
本発明にお ヽては、前記ァニオン性界面活性剤を 1種単独で使用することもでき、 また、その 2種以上を併用することもできる。
本発明の研磨組成物におけるァ-オン性界面活性剤の含有量は、その種類や使 用するポリオキソ酸の種類や量によっても異なる力 ポリオキソ酸の全量に対し、好ま しくは 0. 001— 30質量％の範囲、より好ましくは 0. 1— 20質量％の範囲である。デ
イツシング抑制の観点からァ-オン性界面活性剤の含有量は 0. 001質量％以上が 好ましぐまた研磨速度の観点から 30質量％以下が好ま 、。
本発明の研磨組成物は、通常、水を媒体に用いる。ポリオキソ酸及びァ-オン性界 面活性剤の溶解は、一般に使用される撹拌翼を使用した攪拌により行なわれる。ホ モジナイザー、超音波、湿式媒体ミル等を用いて十分に撹拌することも好ましい。
[0021] 本発明の研磨組成物の研磨機構の詳細は明らかではないが、ポリオキソ酸のみを 溶解させた研磨組成物を用いた場合、研磨対象金属に対するその高いエッチング 性のため、極めて高い研磨速度が得られるが、金属膜表面の平坦ィ匕は起こらず、 つ、激しいデイツシングも生じてしまうが、ポリオキソ酸にァ-オン性界面活性剤を適 した割合で混合し本発明の研磨組成物とした場合、ポリオキソ酸の持つエッチング性 が抑制され、研磨対象の金属膜の凸部が研磨パッドと接触する部分でのみ研磨が進 み、平坦な金属膜表面が得られ、デイツシングの発生も抑制されることが判った。この ことから、ァ-オン性界面活性剤が何らかの作用により、ポリオキソ酸のエッチング性 を抑制し、更に研磨パッドと金属膜の凸部で生じる摩擦又は液膜に生じる高いシェア によって、ァ-オン性界面活性剤によるポリオキソ酸のエッチング性抑制効果が阻害 され、金属膜の凸部のみ研磨が進行するものと推定している。
[0022] 従って、本発明の研磨組成物は、従来機械的研磨を目的に添加されていた砥粒を 必要としないことが特徴であり、砲粒由来の問題点であった、凝集粒子による金属膜 表面へのスクラッチや砲粒の沈降などの問題が解消される。更に、砲粒による機械的 研磨を必要とする従来の研磨組成物では、研磨速度が研磨圧力に比例することが 知られているが、本発明の研磨組成物を使用した場合、研磨速度は研磨圧力に比 例するものではなぐある一定の研磨圧力の閾値以下では研磨が進行せず、該閾値 を超える研磨圧力にお 、て急激に高 、研磨速度が得られると 、う特徴がある。該閾 値は本発明の研磨組成物の組成によって異なる力 該閾値が低 、組成を選択する ことによって、低研磨圧力で高い研磨速度を得ることが可能となり、研磨時の研磨圧 力による下地基板へのダメージ等の問題が解消される。
[0023] 本発明の金属研磨組成物において窒素原子及びカルボキシル基を分子内に併せ 持つ有機化合物を含有させることは、デイツシングの抑制の観点力も好ましい。窒素
原子及びカルボキシル基を分子内に併せ持つ有機化合物としては、シスチン、ダリ シン、グルタミン酸、ァスパラギン酸、キナルジン酸、キノリン酸、ピコリン酸、ニコチン 酸、ヒスチジン、ベンゾトリァゾールカルボン酸、グルタミン、グルタチオン、グリシルグ リシン、ァラニン、 γ—ァミノ酪酸、 ε アミノカプロン酸、アルギニン、チトルリン、トリプ トフアン、スレオニン、システィン、 Ν—ァセチルシスティン、ォキシプロリン、イソ口イシ ン、ロイシン、リジン、メチォニン、フエ二ルァラニン、フエニルグリシン、プロリン、セリン 、チロシン、ノ リンなどが好ましい例として挙げられ、より好ましい例としてキナルジン 酸、ヒスチジンが挙げられる。
窒素原子及びカルボキシル基を分子内に併せ持つ有機化合物の添加量は、研磨 速度の観点力 及びディッシング抑制の効果発現の観点から、研磨組成物中 5000 ppm以下、好ましくは lOOOppm以下、更に好ましくは 200ppm以下である。
[0024] 本発明の研磨組成物は、デイツシングの原因となる金属膜のエッチング性が極めて 低いため、当該業界において知られている保護膜形成剤を併用する必要はないが、 研磨レートの低下が実用上許容される範囲内で、必要に応じて、該保護膜形成剤を 添加し、更にエッチング性を抑制することも可能である。特に金属が銅又は銅を主成 分とする銅合金の場合、ベンゾトリァゾール、ベンゾイミダゾール、トリルトリァゾール、 キノリン、イソキノリン、インドール、イソインドール、キナゾリン、シンノリン、グルコース 、キノキサリン、フタラジン、アタリジン、ドデシルメルカプタン等を好ましい一例として 挙げることができる。
これらの保護膜形成剤の添加量は、研磨速度の観点力も及びディッシング抑制の 効果発現の観点から、研磨組成物中 500ppm以下、好ましくは 200ppm以下、更に 好ましくは 1 OOppm以下である。
[0025] 本発明の金属研磨組成物に水溶性高分子化合物及び Z又は多価アルコールィ匕 合物を含有させることは、得られる研磨面の研磨の均一性を向上させる観点から好ま しい。
本発明で用いられる水溶性高分子としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ ングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル等のエーテル類；ポリビュル アルコール、ポリビュルピロリドン及びポリアクロレイン等のビュル系ポリマー；ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリアミド酸、ポリアクリル酸アンモ-ゥム 塩等のポリカルボン酸及びその塩；メチルセルロース、ヒドロキシェチルセルロース、ヒ ドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、硝酸セ ルロース、硫酸セルロース、ぺクチン等の多糖類、ゼラチン、でんぷん、アルブミン等 が好ましい例として挙げられ、ポリエチレングリコール、ヒドロキシェチルセルロース、 ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースがより好まし 、例として挙 げられる。
[0026] 本発明にお 、て多価アルコールィヒ合物とは上記の水溶性高分子化合物以外の低 分子化合物であって、一分子内に複数の水酸基を有する化合物を言い、エチレング リコール、グリセリン、プロパンジオール、ペンタエリスリトール、果糖、ショ糖、ジェチ レンダリコール、トリエチレングリコールなどが好ましい例として挙げられ、エチレンダリ コール、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールがより好ましい例とし て挙げられる。
[0027] 本発明の研磨組成物における水溶性高分子化合物及び Z又は多価アルコールィ匕 合物の含有量は、その種類や使用するポリオキソ酸の種類や量によっても異なるが、 ポリオキソ酸全量に対し、好ましくは 0. 01— 30質量％の範囲であり、より好ましくは 0 . 1一 20質量％の範囲である。即ち、添加効果発現の観点力も 0. 01質量％以上が 好ましぐ添カ卩による粘度の上昇の観点から 30質量％以下が好ましい。
[0028] 本発明の研磨組成物は、上述の通り、通常機械的研磨を目的に使用される砲粒を 含まないでも目的とする研磨を行うことができるが、更に研磨速度を高める目的で砲 粒を用いることも可能である。その際用いられる砲粒としては、アルミナ、シリカ、セリ ァ、ジルコユア、酸ィ匕マグネシウム等の無機粒子、有機ポリマー、非晶質炭素、カー ボンブラック等の有機粒子が挙げられる力 このうち好適にはコロイダルアルミナ、コ ロイダルシリカである。
[0029] 本発明において、非イオン性界面活性剤を実質的に含有しないことは、金属研磨 組成物の保存安定性の観点から好ましい。原因は明らかではないが、非イオン性界 面活性剤はポリオキソ酸と強 、相互作用を有するため、金属研磨組成物の保存時に 前述の複合粒子の合一、粗大化が生じ、保存安定性を低下させるものと推定してい
る。本発明において、非イオン性界面活性剤を実質的に含有しないとは、当該金属 研磨用組成物中の非イオン性界面活性剤固形分の含有量が 0. 01質量％未満であ ることをいう。
[0030] このような非イオン性界面活性剤としては、例えば「新'界面活性剤入門 藤本武彦 著 昭和 60年 11月 1日発行 三洋化成工業株式会社」の 92頁、第 2· 5 · 1表に記載 のあるポリエチレングリコール型及び多価アルコール型の非イオン性界面活性剤が 挙げられる。ポリエチレングリコール型の非イオン性界面活性剤としては、例えば各 種疎水性基にエチレンォキシドを付加させ親水性基を導入したものであり、高級アル コールエチレンォキシド付加物、アルキルフエノールエチレンォキシド付加物、脂肪 酸エチレンォキシド付加物、多価アルコール脂肪酸エステルエチレンォキシド付カロ 物、高級アルキルアミンエチレンォキシド付加物、脂肪酸アミドエチレンォキシド付カロ 物、油脂のエチレンォキシド付カ卩物、ポリプロピレングリコールエチレンォキシド付カロ 物等が挙げられる。一方、多価アルコール型の非イオン性界面活性剤は、親水性の 多価アルコールに疎水性の脂肪酸をエステル又はアミド基を介して結合させたもの で、グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビト ール及びソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステル、アル力ノールアミ ン類の脂肪酸アミド等が挙げられる。
[0031] 本発明の研磨組成物は、半導体基板上に形成された金属膜の研磨、平坦化に適 用される。研磨対象となる半導体基板上の金属膜は、公知の配線用、プラグ用、コン タクトメタル層用、バリヤ一メタル層用金属膜であり、例えばアルミニウム、銅、タンダス テン、チタニウム、タンタル、アルミニウム合金、銅合金、窒化チタニウム、窒化タンタ ル等力 なる群力 選ばれる金属膜等が挙げられる。特に表面硬度が低ぐ傷やディ ッシングと 、つた欠陥が生じ易 、銅及び銅合金からなる金属膜への適用が推奨され る。
図 1 (C)に示すように、配線用の金属膜 4を埋め込むことにより得られた半導体基板 について、図 1 (D)に示すように溝又は開口部以外の余分な金属膜を、本発明の研 磨組成物を用いて研磨することにより取り除き、表面を平坦ィ匕する。
[0032] 本発明の半導体基板の製造方法は、シリコン基板等の半導体基板上の金属膜を
本発明の研磨組成物を用いて研磨するプロセスを含むことを特徴とする。以下、半導 基板の製造方法の一例の概要について説明する。
初めに、図 1 (A)のように、シリコン基板等の半導体基板上 1に絶縁膜 2を形成した 後に、フォトリソグラフィ一法及びエッチング法で絶縁膜 2に金属配線用の溝、又は接 続配線用の開口部を形成する。次に図 1 (B)に示すように、絶縁膜 2に形成した溝あ るいは開口部にスパッタリングや CVD等の方法により窒化チタニウム (TiN)、窒化タ ンタル (TaN)等力もなるバリヤ一メタル層 3を形成する。次に図 1 (C)に示すように、 厚みが絶縁膜 2に形成した溝又は開口部の高さ以上となるように配線用の金属膜 4 を埋め込む。次に図 1 (D)に示すように、溝又は開口部以外の余分な金属膜を本発 明の研磨組成物を用いて研磨する方法により取り除く。更に、得られた該平坦化され た表面上に絶縁膜を形成し上記の方法を必要回数繰り返すことにより、電子部品とし て多層配線構造を有する半導体基板を得ることができる。
[0033] 本発明の金属研磨組成物を用いての研磨圧力は、研磨速度の観点及びディッシ ング抑制の観点から 0. 1— 140g/cm2が好ましぐ 1一 70g/cm2がより好ましい。 本発明の金属研磨組成物を、研磨パッドの研磨面と研磨対象物の被研磨面との間 に供給し、前記研磨面を前記被研磨面に繰り返し磨り合せて該被研磨面の研磨カロ 工を行う工程にぉ 、て、研磨加工を行 、ながら研磨加工で生じた研磨廃液が再度研 磨面に到達する前に該研磨廃液を除去することは研磨速度の観点力 好まし、。具 体的には、一方向に回転する回転定盤と、この回転定盤上に貼付された研磨パッド と、この研磨パッドの研磨面に被研磨面が対向するよう研磨対象物を回転保持する 前記回転定盤より小さい径の保持盤と、前記研磨面と前記被研磨面との磨り合わせ 部分に前記研磨組成物を供給する研磨液供給部とを備えて行う研磨加工工程にお いて、前記磨り合わせ部分の回転定盤の回転方向後方側に前記研磨面から研磨カロ ェ中に研磨廃液を除去する液排出機構を設けた研磨装置を用いて研磨を行うことは 好ましい。
[0034] 本発明の金属研磨組成物を用いて半導体基板上に形成された金属膜を、研磨パ ッドを具備した研磨装置を用いて研磨する方法にぉ ヽて、前記研磨パッドが本発明 の金属研磨組成物を前記研磨パッド表面に供給するための穴を具備し、かつ前記
化学機械研磨装置が前記研磨パッドの穴を通して前記研磨パッド表面に本発明の 金属研磨用組成物を供給する装置を具備して ヽる研磨装置を用いることは研磨速度 の観点及びディッシング抑制の観点力 好ましい。
実施例
[0035] 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
なお、研磨組成物の研磨性能の評価は以下の方法で行った。
<研磨条件 >
巿販 8インチウェハ対応研磨機（ェム ·ェ一 ·ティ社製 MAT-681M)
研磨パッド：発泡ポリウレタンパッド（口デールユッタ社製 IC1400A21)
研磨組成物供給速度： 200mlZ分
半導体ウェハと研磨パッドとの相対速度： 50mZ分
研磨圧力： 70g/cm2
ドレッシング：毎回の研磨前に、 100番のドレッサーを用い、加重 30gZcm2、ドレツ サ一と研磨パッドとの相対速度が 50mZ分の条件で、 3分間行った。
<研磨速度測定 >
1 μ m厚の Cu膜付きの 8インチ径半導体ウェハを用い、前記研磨条件で任意の時 間研磨を行 ヽ、研磨前後の金属膜厚の変化を電気抵抗値カゝら換算して求めた。
[0036] <スクラッチ評価 >
前記研磨条件にて研磨した半導体ウェハを洗浄し乾燥した後、暗室にて半導体ゥ ェハ表面にスポットライトを当て、目視で半導体ウェハ表面全体のスクラッチの多少を 判定した。
◎:観察されない
〇：極めて少ない
△:少ない
X：多い
[0037] <デイツシング測定 >
前記研磨条件にてパターン付きウェハ（SKW6— 2仕様：酸化膜 0. 8 m、 TaN25 nm、 Cul. 5 mの 8インチウエノ、）を研磨し、 100 m間隔のライン &スペース部を
卓上小型プローブ顕微鏡 (セイコーインスツルメンッ社製 Nanopics)を用い測定する ことにより、スペース部に埋め込まれた Cu表面のデイツシング量を計測し、任意の 10 箇所の測定結果を平均した。デイツシングの評価として、下記指標により◎一 Xで表 記を行った。なお、このディッシング評価においては、測定した研磨レートから所定の 膜厚を完全に研磨するのに要する時間を割り出し、更にその値の 20%長い時間（20 %オーバー研磨)を研磨時間とした。
◎： 20應未満
〇： 20nm以上 40nm未満
△： 40nm以上 80nm未満
X : 80nm以上
[0038] <面内均一性評価 >
前記研磨条件にて研磨したシリコンウェハを洗浄し乾燥した後、ウェハ表面に暗室 にてスポットライトを当て、目視でウェハ表面全体の研磨状態の均一性を判定した。 ◎:均一性極めて良好
〇:均一性良好
△:部分的に不均一な研磨状態が確認される
X：均一性不良
[0039] <保存安定性評価 >
金属研磨組成物の室温 6ヶ月放置後の保存安定性評価として、以下のように判定 した。
〇：研磨レート及びエッチング速度の変化率が 5%未満
△：研磨レート及びエッチング速度の変化率が 5%以上 20%未満
X：研磨レート及びエッチング速度の変化率が 20%以上
[0040] 実施例 1
ポリオキソ酸としてリンバナドモリブデン酸 (商品名 PVM— 1—11 日本無機化学ェ 業社製） 12gを水 187gに溶解させた後、ァ-オン性界面活性剤としてドデシルペン ゼンスルホン酸 (商品名：ネオペレックス GS 花王製） lgを添加、混合した後、水を添 加し 3倍に希釈することで金属研磨組成物を得た。この評価結果を表 1に示す。
実施例 2
ポリオキソ酸としてリンバナドモリブデン酸 12gを水 187gに溶解させた後、ァ-オン 性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸 0. 5g、ヒスチジン (和光純薬工業 製) 0. 02gを添加、混合した後、水を添加し 3倍に希釈することで金属研磨組成物を 得た。この評価結果を表 1に示す。
実施例 3
ポリオキソ酸としてケィモリブデン酸 (商品名 SM 日本無機化学工業製） 10gを水 1 89gに溶解させた後、ァ-オン性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸 0. 4 g、ヒスチジン 0. 02g、キナルジン酸 (和光純薬工業製) 0. Olgを添加、混合した後、 水を添加し 3倍に希釈することで金属研磨組成物を得た。この評価結果を表 1に示す 実施例 4
ポリオキソ酸としてリンバナドタングステン酸 (商品名 PVW— 1—11 日本無機化学 工業製） 12gを水 167gに溶解させた後、ァ-オン性界面活性剤としてドデシルペン ゼンスルホン酸 0. 5g、ヒスチジン 0. 03g、ジエチレングリコール（和光純薬工業製） 2 0gを添加、混合した後、水を添加し 3倍に希釈することで金属研磨組成物を得た。こ の評価結果を表 1に示す。
実施例 5
ポリオキソ酸としてリンバナドモリブデン酸 12gを水 177gに溶解させた後、ァ-オン 性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸 0. 5g、ヒスチジン 0. 02g、ポリェチ レンダリコール (平均分子量 8000 和光純薬工業製） 10gを添加、混合した後、水を 添加し 3倍に希釈することで金属研磨組成物を得た。この評価結果を表 1に示す。
実施例 6
ポリオキソ酸としてリンバナドモリブデン酸 12gを水 185gに溶解させた後、ァ-オン 性界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸 0. 5g、ヒスチジン 0. 02g、ヒドロキ シェチルセルロース (和光純薬工業製） 2gを添加、混合した後、水を添加し 3倍に希 釈することで金属研磨組成物を得た。この評価結果を表 1に示す。
比較例 1
リンバナドモリブデン酸 4gを水 196gに溶解させただけの研磨組成物を得た。この 評価結果を表 1に示す。
比較例 2
ァ-オン性界面活性剤の代わりにカチオン性界面活性剤として同量のステアリルト リメチルアンモ -ゥムクロライド（商品名コータミン 86W 花王製)を用いる以外は実施 例 5と全く同様にして組成物を得た。この評価結果を表 1に示す。なお、この研磨組 成物は 1日放置後、粒子の沈降が確認された。
比較例 3
クェン酸 (和光純薬工業社製） 6gを水 162gにカ卩ぇ溶解し、これにべンゾトリァゾー ル 0. 4gをエタノール (和光純薬工業社製） 3gに溶解して得られる溶液を加え、更に これにコロイダルシリカ（平均粒径 40nm、シリカ濃度 20%、日産化学工業社製) 60g を加え、最後に過酸化水素水（和光純薬工業社製、 30%水溶液） 28gを加えて研磨 組成物を調整した。この組成物の評価結果を表 1に示す。
比較例 4
ポリオキソ酸としてリンバナドモリブデン酸（日本無機化学工業社製 PVM— 1—11： 商品名） 12gを水 176gに溶解させ、ホモジナイザーで攪拌下、これに非イオン性界 面活性剤としてポリオキシエチレン合成アルコールエーテル (青木油脂工業社製 BL AUNON DAL-5：商品名 ) 8gを添カ卩した後、水を添加し 3倍に希釈し研磨組成物 を得た。
[表 1]
研磨速度 スクラッチ ディッシング 面内均一性 保存安定性
(nm/分）
実施例 1 1 2 0 0 無 〇 〇 〇 実施例 2 1 0 7 0 無 ◎ 〇 〇 実施例 3 7 2 0 無 〇 〇 実施例 4 8 1 0 無 ◎ 〇 実施例 5 1 0 3 0 ◎ © 〇 実施例 6 1 0 8 0 ◎ ◎ 〇 比較例 1 3 8 0 0 X X 〇 比較例 2 8 0 Δ Δ X 比較例 3 2 0 0 有 X X Δ 比較例 4 4 1 0 Δ Δ X 産業上の利用可能性
[0043] 本発明の金属膜研磨組成物によれば、エッチング、ディシングを抑制すると同時に 低研磨圧力下においても高速に銅膜等の金属膜を研磨するという従来技術では困 難であった課題を達成することが可能となる。本発明は、半導体基板上の金属膜を 研磨する上で極めて有用な性能を有する材料を見出したものであり、産業上の利用 価値は甚だ大きなものである。
図面の簡単な説明
[0044] [図 1]CMP技術を用いた金属配線の形成例を示す概略断面図である。
Claims
[1] ポリオキソ酸、ァ-オン性界面活性剤及び水を含んでなる金属研磨組成物。
[2] 前記ポリオキソ酸がヘテロポリ酸である、請求項 1に記載の金属研磨組成物。
[3] 前記ァ-オン性界面活性剤が酸型である、請求項 1又は 2に記載の金属研磨組成 物。
[4] 水溶性高分子化合物及び Z又は多価アルコール化合物を含む、請求項 1一 3のい ずれ力 1項に記載の金属研磨組成物。
[5] 窒素原子及びカルボキシル基を分子内に併せ持つ有機化合物を含む、請求項 1 一 4の 、ずれか 1項に記載の金属研磨組成物。
[6] 実質的に砲粒を含まな 、、請求項 1一 5の 、ずれ力 1項に記載の金属研磨組成物
[7] 実質的に非イオン性界面活性剤を含まない、請求項 1一 6のいずれ力 1項に記載 の金属研磨組成物。
[8] 請求項 1一 7のいずれか 1項に記載の金属研磨組成物を用いることを含んでなる半 導体基板上の金属膜の研磨方法。
[9] 請求項 1一 7のいずれか 1項に記載の金属研磨組成物を用いる研磨工程を含む半 導体基板の製造方法。
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