WO2003056583A1

WO2003056583A1 - Presse et procede de production d'aimant permanent

Info

Publication number: WO2003056583A1
Application number: PCT/JP2002/012611
Authority: WO
Inventors: Shuji Mino; Noboru Nakamoto; Tsutomu Harada
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co., Ltd.
Priority date: 2001-12-26
Filing date: 2002-12-02
Publication date: 2003-07-10
Also published as: AU2002354165A1; US7371290B2; US20040112467A1; DE60213973T2; DE60213973D1; CN1271650C; KR20030070925A; CN1557008A; EP1391902A1; EP1391902B1; EP1391902A4

Description

明細書永久磁石の製造方法およびプレス装置技術分野

本発明は、永久磁石の製造方法およびプレス装置に関している。背景技術

高性能永久磁石として代表的な R— F e— B系希土類磁石（Rは Yを含希土類元素、 F eは鉄、. Bはホウ素）は、三元系正方晶化合物である R ₂ F e ₄ B相を主相として含む組織を有し、優れた磁石特性を発揮する。

このような R— F e— B系希土類磁石は、焼結磁石とボンド磁石とに大別される。焼結磁石は、 R— F e— B系磁石合金の微粉末 (平均粒径：数 m ) をプレス装置で圧縮成形し後、焼結することによって製造される。これに対して、ボンド磁石は、 R— F e— B系磁石合金の粉末（粒径：例えば 1 0 0 Ai m程度）と結合樹脂との混合物（コンパウンド）をプレス装置内で圧縮成形することによつて製造される。

焼結磁石の場合、比較的粒径の小さい粉末を用いるめ、個々の粉末粒子が磁気的異方性を有している。このため、プレス装置で粉末の圧縮成形を行とき、粉末に対して配向磁界を印加し、それによって、粉末粒子が磁界の向きに配向しだ成形体を作製することができる。

一方、ボンド磁石の場合は、用いる粉末粒子の粒径が単磁区臨界粒径を超えた大きさを持っため、通常、磁気的異方性を示すことがなく、各粉末粒子を磁界で配向させることはできなかっ。従って、粉末粒子が特定方向に配向した異方性ボンド磁石を作製するには、個々の粉末粒子が磁気的異方性を示す磁性粉末を作製する技術を確立する必要がある。

異方性ボンド磁石用の希土類合金粉末を製造するため、現在、 H

D D R (hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Reco mbination) 処理法が行われる。「HDDR」は、水素化（Hydro genation 、不均化 (Disproportionation) 、脱水素化 (Desor ption) 、および再結合（Recombination) を順次実行するプロセスを意味している。この H D D R処理によれば、 R— F e_B系合金のインゴッ卜または粉末を H₂ガス雰囲気または H₂ガスと不活性ガスとの混合雰囲気中で温度 500°C〜1 000°Cに保持し、それによって、上記インゴッ卜まは粉末に水素を吸蔵させた後、例えば H₂分圧 1 3 P a以下の真空雰囲気または H₂分圧 1 3 P a以下の不活性雰囲気になるまで温度 500°C〜1 000°Cで脱水素処理し、次いで)令却することによって合金磁石粉末を得る。

HDDR処理を施して製造された R— F e— B系合金粉末は、大きな保磁力を示し、磁気的な異方性を有している。このような性質を有する理由は、金属組織が実質的に〇. 1〜1 mの非常に微細な結晶の集合体となるめである。より詳細には、 HDDR処理によって得られる極微細結晶の粒径が正方晶 R₂F e ₁₄B系化合物の単磁区臨界粒径に近いために高い保磁力を発揮する。この正方晶 R ₂F e ₁₄B系化合物の非常に微細な結晶の集合体を「再結晶集合組織」とよ^。 HDDR処理を施すことによって、再結晶集合組織を持つ R— F e— B系合金粉末を製造する方法は、例えば、特公平 6 一 825了 5号公報および特公平了一 68561号公報に開示されてし、る。

H D D R処理によって作製され磁性粉末（以下、「H D D R粉末」と称する）を用いて異方性ボンド磁石を製造しょうとすると、以下のような問題が発生している。

H D D R粉末と結合樹脂との混合物（コンパウンド）を配向用磁界中でプレスして作製し成形体は、配向磁界によって強く磁化される。成形体に磁化が残留していると、成形体の表面に磁粉が吸着され、あるいは、成形体どうしが吸引衝突によって破損するなどして、その後の取り扱いに大きな支障をきすので、成形体の磁化は、成形体をプレス装置から取り出す前に充分に除去しておく必要がある。このため、磁化された成形体をプレス装置から取り出す前に、配向磁界の向きと逆向きの磁界（減磁界）ゆ交番減衰磁界などの脱磁用磁界を成形体に印加する「脱磁処理」を行う必要がある。しかし、このような脱磁処理には、通常、数+秒ちの時間がかかるため、プレス工程のサイクルタイムが脱磁処理を行わない場合（等方的ボンド磁石のサイクルタイム）に比べて 2倍以上にも長くなつてしまう。このようにサイクルタイムが長くなると、量産性が低下し、磁石の製造コス卜が増大してしまラ。

なお、焼結磁石の場合は、成形体の脱磁が不充分であっても、もともと磁石粉末の保磁力が低く、成形体に残留する磁化が小さい。また、焼結工程で磁石粉末がキュリー点以上の高温にさらされるため、着磁工程の前には完全な脱磁が行われることになる。これに対し、異方性ボンド磁石の場合は、成形体をプレス装置から取り出すときに磁化が残留していると、この残留磁化が着磁工程まで残ってしまうことになる。着磁工程のとき、ボンド磁石に磁化が残留していると、磁石のヒステリシス特性のめ、着磁が極めて困難になる。本発明は、かかる諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、成形体の残留磁化による問題を回避し、低コス卜で着磁性に優れた永久磁石（特に異方性ボンド磁石）を製造することができる方法およびプレス装置を提供することにある。発明の開示

本発明による永久磁石の製造方法は、プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給し、成形する永久磁石の製造であって、前記キャビティを含空間に静磁界からなる弱磁界を形成し、前記磁性粉末を前記弱磁界の向きに平行な方向に配向させながら前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程と、前記キヤビディ内で前記磁性粉末を圧縮し、成形体を作製する工程とを包含する。

好ましい実施形態において、前記弱磁界は、定常的に磁化された伏態にある磁性部材を用いて形成される。

好ましい実施'形態において、前記弱磁界は、前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮ずるときにも印加される。 - - - - 好ましい実施形態において、前記プレス装置による成形直後における前記成形体の表面磁束密度が 0. 0〇 5テスラ以下となるょラに前記弱磁界が調節されている。

好ましい実施形態において、前記キヤビティ内における前記弱磁界の強度は、 S k A Z m以上 1 2 0 k A / m以下に調節されている _c 前記弱磁界の強度上限は、 1 0 0 k A Z m以下に調節されていることが好ましく、 8 0 k A Z m以下に調節されていることが更に好ましし、。

好ましい実施形態において、前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮した後、前記成形体に対して脱磁処理を行ろことなく、前記キャビティから前記成形体を取り出す。

好ましい実施形態において、前記磁性部材は、プレス装置のダイを構成する部品である。

好ましい実施形態において、前記磁性部材の少なくとち一部は永久磁石から形成されている。

好ましい実施形態において、前記磁性粉末の少なくとち一部は H D D R粉末である。

好ましい実施形態において、前記プレス装置は、貫通孔を有するダイと、前記貫通孔の内部において前記貫通孔に対して相対的に往復動作するコアと、前記貫通孔の内周面と前記コアの外周面との間において、前記ダイに対して相対的に往復動作する下パンチとを備えており、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程は、前記下パンチによって前記貫通孔が塞がれた状態の前記ダイの上において、前記磁性粉末を含 ¾フィーダボックスを前記貫通孔の上方に配置する工程と、前記ダイに対して前記コアを上方に移動させる工程と、前記コアに対して前記ダイを上方に移動させ、前記フィーダボックスの下方に前記キヤビティを形成する工程とを含む。 ' 本発明によるプレス装置は、貫通孔を有するダイと、前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作し得る上パンチおよび下パンチと、前記ダイの貫通孔の内部に形成されキヤビティに磁性粉末を供給する給粉装置とを備えたプレス装置であって、更に、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させるときに前記磁性粉末に対して静磁界からなる弱磁界を印加する、配向用に磁化された部材を備えている。

好ましい実施形態において、前記配向用に磁化され部材の少なくとも 1つは、永久磁石から形成されている。本発明の永久磁石は、圧縮成形によって製造され永久磁石であつて、プレス装置内の磁性粉末を静磁界からなる弱磁界中で配向、圧縮し、脱磁処理を行うことなぐ前記プレス装置から取り出された時の残磁レベルが表面磁束密度で 0. 0 0 5テスラ以下であることを特徴とする。

図面の簡単な説明

図 1 は、（a ) 〜 ( d ) は、本発明の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図 2は、弱い配向磁界を形成するための磁性部材として永^磁石を用い構成を示す図である。

図 3は、（a ) 〜（d ) は、本発明の第 2の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図 4は、本発明の第 2の実施形態で用いるプレス装置の構成を示す図である。

図 5は、本発明によって作製され薄肉リング状の異方性ボンド磁石を示す図である。 - 図 6は、（a ) 〜（e ) は、本発明の他の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図了は、（a ) 〜（e ) は、本発明の更に他の実施形態におけるプレス装置の主要部の動作を示す工程断面図である。

図 8は、本発明の第 2の実施形態で用いることができるプレス装置の他の構成を示す図である。

図 9は、本発明の第 2の実施形態で用いることができるプレス装置の更に他の構成を示す図である。

図 1 0は、キヤビティ内に形成した弱磁界の強度と、最終的に得られた異方性ボンド磁石の最大磁気エネルギー積（B H ) _{m a x}との関係を示すグラフである。

図 1 1 は、キヤビティ内に形成した弱磁界の強度と、最終的に得られた異方性ボンド磁石の単位重量ありのフラックス（磁束量）との関係を示すグラフである。発明を実施するための最良の形態

本発明者は、プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給するとき、磁性粉末に対して静磁界からなる弱磁界を印加すれば、その後に従来のような強い配向磁界を印加しないでも、充分に高い配向度を持った永久磁石が得られることを見出して、本発明を想到するにいたった。

本発明によれば、配向のめに必要な磁界強度が弱く、圧縮成形直後における成形体の残留磁化を充分に低減することができるので、付加的な脱磁処理を行ラ必要がなくなる。

なお、磁性粉末をキヤビティに移動（落下）させる際、移動しつつある磁性粉末に配向磁界を印加することにより、効果的に磁性粉末を配向させる技術は、特開平 2〇〇 1 - 9 3 7 1 2号公報ゃ特開平 2 0 0 1— 2 2 6了 0 1号公報に記載されている。本発明では、これらの公報に開示されている磁界に比べて格段に小さな磁界を用いて永久磁石の成形を行ろことにより、成形体に残留する磁化に起因する表面磁束密度を〇. 0 0 5テスラ以下に低減し、脱磁工程を不要なものとする点に大きな特徴を有している。本発明によれば、従来のよに大型の配向用磁界発生装置が不要となり、また、プレス工程のサイクルタイムを大幅に短縮することができる。

(第 1 の実施形態）

以下、図面を参照しながら、本発明の第 1の実施形態を説明する。本実施形態では、異方性ボンド磁石を作製する。

図 1 ( a ) 〜（d ) は、本発明による磁石製造方法における主要工程（配向磁界中給粉—圧縮成形）を示している。図 1 に示すプレス装置 1 0は、貫通孔 1 を有するダイ 2と、貫通孔 1 の内部において貫通孔 1 に対して相対的に往復動作し得る上パンチ 3および下パンチ 4と、ダイ 2の貫通孔 1 の内部に形成されたキヤビティに磁性粉末（コンパウンド） 5を供給する給粉装置（フィーダボックス） 6とを備えている。

本実施形態では、ダイ 2を構成する磁性部材（強磁性体）の少な <とち一部が磁化されており、磁性粉末 5をキヤビティの内部へ移動させるとき、磁性粉末 5に対して静磁界からなる弱磁界を印加することができる。上記磁化の程度は、キヤビティ内に形成する弱磁界の強度が 8〜 1 2〇 k A Z m程度（キヤビティ中央部での測定値）の範囲内に含まれるよに設定される。磁化された磁性部材は、キヤビティ内に定常的に静磁界からなる弱い磁界（図中、「M」の参照符号で示す）を形成しており、給粉時のコンパウンドを適切に配向させることができる。

このよろな静磁界からなる弱磁界の形成に用いる磁性部材は、キャビティの近傍に配置されることが好ましいが、その具体的な配置ゆ構成は、目的とする磁界分布にじて適切に設計される。通常のプレス装置に備えられているダイは強磁性体材料から形成された部品（部分）を含んでいるため、その部品（部分）を強い磁界中に置いて磁化すれば、必要なレベルの磁化が得られる。磁性部材の磁化は、ダイをプレス装置にセットする前に行ってもよいし、ダイをプレス装置にセッ卜した状態で行ってちょい。従来の異方性ポンド磁石用プレス装置には、給粉後に印加すべき強い配向磁界を形成するコイルが備え付けられているが、このコイルの生み出す強い磁界を用いてダイの一部を磁化することも可能である。

なお、ダイ 2の一部を磁化する代わりに、ダイ 2に永久磁石を組み込んだり、ダイ 2の周辺部に永久磁石を配置するようにしても良し、。図 2 ( a ) および（b ) は、ダイ 2の両側に一対の永久磁石 (例えば希土類焼結磁石）了を配置した例を示している。この例では、 2つの永久磁石了によってキヤビディ空間内に配向磁界を形成する。永^磁石了の配置によって配向磁界を形成する場合、用いる永久磁石の個数や磁化の程度を適宜調節し、配置を工夫すれば、従来の方法によって実現できなかった新規な配向磁界分布を形成することも可能になる。

以下、図 1 の装置を用いて異方性ボンド磁石を製造する方法を説明する。

まず、前述し H D D R粉末とバインダ（結合樹脂）との混合物 (コンパウンド） 5を用意し、このコンパウンド 5をフィーダボックス 6内に充填し後、図 1 ( a ) および（b ) に示すように、フィーダボックス 6をプレス装置のダイ 2のキヤビティ上に移動させる。コンパウンド 5は、キヤビティの内部へ落下し、キヤビティ内に充填される。このよラしてキヤビティへの粉末充填が行われるとき、コンパウンド 5を構成する粉末粒子は、静磁界からなる弱磁界中で効果的に配向させられる。これは、キヤビティ内に移動する個々の粉末粒子が落下に際して比較的容易に回転できるめと考えられる。

本発明者の実験によれば、コンパウンド 5をキヤビティに充填するとき、大量のコンパウンド 5を一度にキヤビティ内に落とし込よりも、少量づっ比較的長い時間をかけてキヤビティ内に落下させることが好ましいことがわかっ。これは、コンパウンド 5がある程度の大きさを持つ塊となって給粉される場合には、個々の粉末粒子の自由な運動（特に回転）が妨げられて配向度が低下するが、コンパウンド 5を少量つづ給粉する場合は、個々の粉末粒子が比較的自由に回転し得るため、弱い磁界中でもスムーズに配向し得る^めと考えられる。

コンパウンド 5をキヤビティ内に充填するとき、仮に、従来の配向磁界印加用コイルを用いて強い静磁界を給粉中のコンパウンド 5 に印加すると、粉末粒子がキヤビティの内壁面間で配向磁界の方向に沿って架橋状に連結し、キヤビティを部分的に塞いでしま。このため、均一な粉末充填が達成できなくなる。これに対して、本実施形態のょラに比較的弱い磁界をコンパウンド 5に印加する場合には、このような粉末粒子の磁気的架橋が形成されにくい。

次に、図 1 ( c ) に示すように、フィーダボックス 6をキヤビティの上方から退避位置へ移動させた後、図 1 ( d ) に示すように上パンチ 3を下降させ、キヤビティ内のコンパゥンド 5を圧縮成形し、成形体了を作製する。

本実施形態によれば、給粉時に磁界配向を行うため、 8〜1 2〇 k A Z m程度の比較的弱い磁界であっても充分に高い配向度を達成できる。逆に、磁界強度が従来の配向磁界のように 8 0 0 k A/ m を超えるように強くなりすぎると、粉末粒子の磁気的架橋のだめ、スムーズな給粉が妨げられてしまうことになる。

本実施形態によれば、圧縮成形し直後における成形体了の磁化 (残留磁化）を従来よりち 1桁以上低くすることが可能である。従つて、給粉完了後に強磁界で配向を行ラ従来技術で必要とされ動作、例えば、粉末の配向を容易にするめに一旦キヤビティ内の粉末上部に僅かな空間を形成する動作や、その状態で配向した後、引き続き粉末を加圧 ·圧縮して成形体とする動作などが不要となるとともに、成形体 7に対する脱磁処理が不要になる。このため、本実施形態によれば、プレス工程のサイクルタイムを、等方性磁石の場合のサイクルタイムと同程度（従来の異方性ボンド磁石の場合のサィクルタイムの半分以下）に短縮することが可能になる。

なお、本実施形態では、弱 <磁化された磁性部材によって配向磁界を形成するめ、配向磁界の印加は、給粉時のみならず、上パンチ 3と下パンチ 4とによってコンパゥンド 5を圧縮するときにも継続し、圧縮成形時に生じやすい配向の乱れが抑制される。

(第 2の実施形態）

次に、図 3から図 7を参照しながら、本発明の第 2の実施形態を説明する。本実施形態では、ラジアル配向したリング状の異方性ポンド磁石を作製する。具体的には、図 4 ( a ) および（b ) に示すダイ 2を用いて、図 5に示すような略ラジアル配向した薄肉リング伏の異方性ボンド磁石 1 +を得ることができる。

本実施形態で使用するダイ 2は、強磁性体材料から形成され、図 4に示すように、中央部に貫通孔が設けられており、その貫通孔内の中心部に強磁性体材料から形成された円柱状のコア 8が配置されている。本実施形態では、このコア 8の下方部にコア 8の移動方向と同じ方向に磁化された永久磁石 9を配置しており、そのめにコァ 8自体も磁化されている。キヤビティは、ダイ貫通孔の内壁とコァ 8の外周面との間に形成される。コア 8とダイ 2とにより、キヤビティ内にはラジアル配向磁界が形成される。

図 3を参照して、本実施形態におけるプレス装置の動作を説明すまず、第 1 の実施形態と同様にして H D D R粉末とバインダ（結合樹脂）との混合物（コンパウンド） 5を用意し、このコンパゥンド 5をフィーダボックス 6内に充填した後、図 3 ( a ) に示すように、フィーダボックス 6をプレス装置 1 0のダイ 2の上に移動させる。より具体的には、ダイ 2においてキヤビティが形成される部分の真上にフィーダボックス 6を配置させる。このとき、本実施形態では、ダイ 2の上面と下パンチ 4の上面とコア 8の上面とをほぽ等しいレベルに位置させているため、キヤビティ空間は形成されていなし、。

次に、図 3 ( b ) に示すように、コア 8をダイ 2および下パンチ

4に対して相対的に上昇させる。その後、図 3 ( c ) に示すよ 5に、ダイ 2をコア 8および下パンチ 4に対して相対的に上昇させることにより、コア 8の上面とダイ 2の上面とを同一レベルに合わせる。上記の動作により、キヤビティが形成されるとともに、キヤビティ内にコンパウンド 5が充填される。

このようしてキヤビティへの粉末充填が行ねれるとき、コンパゥンド 5を構成する粉末粒子は、永久磁石 9 (図 4参照）によって磁化されたコア 8とダイ 2との間に形成される静磁界からなる弱磁界中で効果的にラジアル配向させられることになる。

本実施形態によれば、コンパウンド 5をキヤビティ内に充填するときにキヤビティの内壁面間を粉末粒子が架橋状態に連結してキヤビティを部分的に塞ぐという問題が生じない。このめ、最初の実施形態に比べて、粉末充填がより均一かつ速ゆかに進行する。故に、本実施形態の方法は、給粉の困難な形状を持つキヤビティに適用して効果的であり、特に薄いリング状の異方性ボンド磁石の作製に適してし）る。次に、図 3 ( d ) に示すように、フィーダボックス 6をキヤビティの上方から退避位置へ移動させた後、不図示の上パンチを下降させ、キヤビティ内のコンパウンド 5を圧縮成形し、成形体を作製する。

本実施形態によれば、給粉時に磁界配向を行 5ため、弱い磁界でち充分に高い配向度を達成でき、圧縮成形した直後における成形体の磁化（残留磁化）を従来よりち 1桁以上低くすることが可能である。

なお、本実施形態においても、前述の実施形態と同様に弱く磁化された磁性部材によって配向磁界の印加を行ラため、給粉時のみならず、上パンチと下パンチ 4とによってコンパゥンド 5を圧縮するときにも継続的に配向磁界を印加することができる。

本実施形態では、キヤビティが形成される部分の真上にフィーダボックス 6を移動させた後、キヤビティ空間を形成する前に、コアをフィーダボックス内に進入させているが、本発明は、このような給粉形態に限定されない。例えば、図 6 ( a ) から（e ) に示すようにして、コア 8とダイ 2とを下パンチ 4に対して相対的に上昇させ、それによつて、フィーダボックス 6の真下でキヤビティを形成しながらコンパウンド 5をキヤビティ内に充填してもよいし、また、図 7 ( a ) から（e ) に示すよラに、予め形成しておいたキヤビティの真上にフィ一ダボックス 6を移動させ、それによつてフィーダボックス 6の中からコンパウンド 5をキヤビティ内に落とし込むようにして充填してもよい。

図 8は、本実施形態で使用し得るプレス装置の他の構成を示している。図 8の構成を有するプレス装置では、ダイ 2の貫通孔の内壁側にラジアル配向したリング状の永久磁石 9 (図の例では、内周面が S極、外周面が N極になるよに磁化されている）を配置しており、この永^磁石 9の内周面とコア 8の外周面との間にキヤビティが形成される。キヤビティに充填されコンパウンド 5が圧縮成形されるとき、永久磁石 9の内周面はコンパウンド 5によって強く摩擦されることになる。このめ、永久磁石 9の破壊を防止する目的で、永^磁石 9の内局面と下パンチ 4との間に薄肉部材を配置することが好ましい。

なお、薄肉部材の材料は、非磁性材料であっても磁性材料であつてもよく、金属、あるいはセラミックスなどの非金属であってもよし、。

図 8の構成を採用しても、図 4の構成を有する場合と同様に、効果的なラジアル配向が可能である。なお、図 8の構成と図 4の構成を併せ持つプレス装置を用いても良い。 2種類の永久磁石が適切な配向磁界分布を生成するため、より効果的なラジアル配向を実現でさる。

また、図 8の構成では、ラジアル配向したリング状の永久磁石 9 をダイ 2の貫通孔の内壁側に配置した形態を示しが、コア 8の外周面にラジアル配向したりング状永久磁石を配置し、このりング状永久磁石の外周面とダイ 2の貫通孔内壁との間にキヤビティを形成する構成も採用できる。さらに、これらを組み合わせ、ラジアル配向したリング状の永久磁石をダイ 2の貫通孔内壁とともにコア 8の外周面にも配置しても、目的とするラジアル配向を実現できる。上記の実施形態において、ラジアル配向したりング状永久磁石の内周面または外周面は、 N極まは S極の単極になるよ磁化された構成からなるが、例えば、ダイス貫通孔内壁に配置するリング状永^磁石として、その内周面周方向に異磁極が交 gに隣接するよラに複数極形成した構成を採用してもよい。このような構成を採用すれぱ、外周面に多極異方性を存するリング状永久磁石（例えば特閧平 1 一 2了 2 0 8号公報）の配向も可能となる。同様に、コア外周に配置するリング状永久磁石として、その外周面周方向に異磁極が交互に隣接するよラに複数極形成した構成を採用してもよい。このような構成を採用すれば、内周面に多極異方性を有するリング状永久磁石の配向が可能となる。なお、多極異方性の配向には、上記の如く配向用磁石としてりング状永^磁石を用いる必要はなく、複数の弓型磁石を巽磁極が交互に隣接するようにリング状に配置しり、ダイス貫通孔内壁面に配向用弱磁界形成用のコイル収納溝を形成するなど、公知の構成を採用できる。

以上説明してきた実施形態（直角配向、ラジアル配向、または多極異方性配向の場合）では、いずれも配向磁界の向きは水平方向であり、プレス方向（1軸圧縮方向）に対して垂直である。このため、キヤビティに充填され粉末粒子は水平方向に配向する。粉末粒子は磁気的相互作用のため水平方向に沿って鎖状に連なる。充填粉末の上面に位置する粉末粒子も水平方向に連なる結果、粉末はキヤビティの外側にはみだすことなく、キヤビティ内に完全に収まりやすい。

配向磁界の向きがプレス方向と平行になる場合、図 9に示すよろに下パンチ 4の側に永久磁石 9を配置することができる。このような配置によれば、上パンチ 3の側に比べて下パンチ 4 の側の磁化を強めることができるため、キヤビティ内へのコンパゥンド 5の供給を円滑に行うことが可能となる。

なお、囡9は永久磁石 9を配置し下パンチ 4の上面とダイ

2の貫通孔内壁とによって形成されるキヤビティ内にコンパゥンドを給粉し、図中矢印方向（M方向）の配向が完了した後、上パンチ 3を下降させ、キヤビティ内のコンパゥンドを圧縮成形する状態を示している。

囡 9に示す構成例では、ダイ 2に対する下パンチ 4の相対的な上昇/下降動作に従って永久磁石 9の相対的な位置関係が変化するが、コンパウンド給粉時には、下パンチ 4は移動することなく、下パンチ 4の上面とダイ 2の貫通孔内壁内によって形成されるキヤビティ空間に存在する配向磁界の向きおよび強度は変化しない。本明細書における「静磁界」とは、磁性粉末給粉時におけるキヤビティの位置を基準とする座標系において、向きや強度が略一定に保たれる磁界を指すものとする。従って、プレス装置の機械的な動作に伴って永久磁石ゆ、永久磁石によつて磁化された磁性部材が移動する揚合であってち、磁性粉末給粉時においてキヤビティ内に形成される配向磁界の向きゆ強度が時間的に変化することなく略一定であれば、その配向磁界は「静磁界」である。

なお、プレス装置のキヤビディ中心軸が鉛直方向に対して傾斜していても良いし、配向磁界の向きが水平方向に対して傾斜していてちょい。これらの配置構成は、どのような形状の永久磁石を作製するかに依存して適切に設計され得る。

なお、上記の実施形態では、いずれち、所定方向に磁化され永 ^磁石を用いた構成を説明しが、永久磁石に代えてコイルを用いて磁化を行っても同様な効果を得ることができる。また、上記の永久磁石によって磁化された部材が作る弱い配向磁界に加えて、コィルによる磁界を付加的に印加してち良い。このように付加的な磁界 (アシスト磁界）を用いる場合でも、成形体の残留磁化を 0 . 0 0 5 T以下に低く維持するため、キヤビティ内の配向磁界強度は 8 k AZm以上 1 20 kAZm以下に設定することが望ましい。すなわち、キヤビティ内の配向磁界強度は、目的とする成形体の形状 ·寸法、磁性粉末の磁気特性、配向方向、磁性粉末給粉時の粉末供給レ一卜などに麻じて最適値に選定することが望ましい。完全な配向を実現するめには、配向磁界強度を高く設定することが好ましい。しかし、後述する実施例の説明から明らかなよラに、配向磁界強度を所定強度以上に大きくしても、その効果は飽和し、成形体の残留磁化を大きくするだけである。本発明者の実験によれば、目的とする配向を達成するためには、少なくとも 8 k AZm以上の磁界強度が必要であるが、その上限については、残留磁化等の観点から 1 2 0 k AZm以下に設定することが好ましい。配向磁界強度の上限は、 1 00 k AZm以下であることが好ましく、 80 kA/m以下であることが更に好ましい。なお、アシスト磁界は、静磁界に限定されることなく、交流磁界やパルス磁界などの振動磁界であってもよい _c

【実施例】 - -

(実施例 1 )

以下、本発明の実施例を説明する。

まず、本実施例では、 27. 5重量 ¾>の Nd— 1. 0了重量％の B— 1 4. 了重量％の〇 0— 0. 2重量％の〇リ一 0. 3重量％の G a-O. 1 5重量％の∑ r—残部 F eを含有する Nd— F e-B 系希土類合金の HDD R粉末を用意しだ。具体的には、まず、上記組成を有する希土類合金原料を A「雰囲気中で 1 30°C1 5時間の条件で熱処理した後、水素吸蔵による崩壊 ·整粒を行った。その後、 HDDR処理を行うことより、磁気的異方性を有する HDDR 粉末を作製した。粉末の平均粒径（レーザ回折法によって測定した値）は、 1 20 m程度であった。

上記 H D D R粉末に対して、ビルフェノール A型エポキシ樹脂のバインダ（結合樹脂）を 60度に加熱しつつ二軸ニーダを用いて混ぜ合わせることにより、 HDDRコンパウンドを作製しだ。バインダの重量比率は、全体の 2. 5%程度とした。

この H D D Rコンパゥンドを図 1および図 2に示すようなプレス装置を用い、圧縮成形しだ。なお、ダイ 2の両側に配置した永久磁石の磁化量を変化させることによって当該磁石の実質的な磁気特性を調節し、それによつてキヤビティ内の磁界強度を所望の値に設定し。プレス装置のダイキヤビティの開口面（ダイ上面）での形伏 (プレス方向に垂直なキヤビティの断面形状）は、 5mmX20m mの長方形であり、キヤビティの深さは 4 Ommであった。

キヤビティには、上記コンパウンドを約 1 O g (グラム）充填した。このようなキヤビティで作製した成形体の形状は、直方体であり、そのサイズは縦 5mm X横 2 OmmX高さ 1 了 mmであった。キヤビティ内に形成した弱磁界の強度（キヤビティ中央部での測定値）と、最終的に得られた異方性ボンド磁石の最大磁気エネルギ一積との関係を図 1 0に示す。図 1 〇では、異なる条件で給粉を行つた 2種類の実施例についてのデータと、圧縮成形時に 1 2 k〇e の強磁界を印加する従来方法で作製した異方性ボンド磁石（比較例）についてのデータとを記載している。

なお、グラフの横軸に示す磁界強度の単位は O e (ェルステツド）であり、この数値を 1 0³ノ (4π ) 倍し値が S I単位における磁界強度となる。 1 0³Z (4兀）は約 80であるので、例えば、 1 0〇〇eは、 S I単位系で約 8 k AZmとなる。

給粉時の粉末供給レートは、実施例 1では低く抑え、実施例 2では可能な限り高く設定した。図 1 0からわかるように、実施例 1の場合（図中、実線で示す）、キヤビティ内の磁界強度が 1 〇OOe 以上であれば、比較例の 90%以上の高い最大磁気エネルギー積が達成された。一方、実施例 2の場合（図中、破線で示す）は、キヤビティ内の磁界強度を約 400Oe以上にすれば、比較例の 90% 以上の最大磁気エネルギー積が得られたが、磁界強度が低い領域では最大磁気エネルギー積は小さかった。これらの結果から、給粉時の粉末供給レー卜を低く設定することが好ましいことがわかる。なお、粉末供給レー卜の高い実施例 2の場合でも、配向磁界の強度を高めれば（例えば 400Oe以上（二約 32 k A/m以上））、実用化可能な磁気特性を実現できる。ただし、配向磁界の強度を高くし過ぎると。成形体に残留する磁化が増加して、従来と同様の問題が発生するので好ましくない。残留磁化を上記問題が生じないレベル（〇. 005T以下）に抑えるには、配向磁界の強度を最大でも 1 50〇Oe (1 20 k A/m) 以下とすることが好ましい。残留磁化を更に小さくするに-は、配向磁界強度を 1 260〇e (1 〇 O kAZm) 以下にすることが好ましく、 1 000Oe (8〇 kA /m) 以下とすることが更に好ましく、 400Oe以下に設定することが最も好ましい。

(実施例 2)

図 3および図 4に示すプレス装置を用いてラジアル配向させだリング状異方性ボンド磁石を作製し。用いたコンパウンドは、実施例 1で用いたものと同様である。成形体の形状は、外径が 25mm、内径が 23mm、高さが 5mmであった。

キヤビティ内に形成した弱磁界の強度（キヤビティ中央部での測定值）と、最終的に得られ着磁工程後の異方性ボンド磁石のフラックス（単位重量あたり）との関係を図 1 1に示す。図 1 1には、比較例として、従来の強磁界（パルス磁界：強度 1 20〇 k Aノ m) を印加して圧縮成形を行なっ異方性ボンド磁石のフラックスが示されている。

図 1 1からわかるように、フラックスは磁界強度の上昇に伴って増加するが、 400〜500〇e程度で飽和する。残留磁化を低く抑え、かつ、実用に耐える大きさのフラックスを得るためには、キャビティ内の磁界強度が 40〇〜6〇0Oe程度（ニ32〜48 k AZm程度）となるように磁性部材を磁化しておくことが好ましい：なお、プレス直後における（脱磁処理を行わない場合の）成形体の表面磁束密度（残磁）は、キヤビティ内の配向磁界強度が 1 00 0O Θ (80 k A/m) を超える場合、〇. 〇〇1 0〜0. 001 3テスラ（1 0〜1 3ガウス）程度であった。一方、キヤビティ内の配向磁界強度が 1 OOOOe (80 k AZm) 以下の場合は、残磁は 0. 001 0テスラ（1 0ガウス）以下となり、キヤビティ内の配向磁界強度が例えば約 50〇O e (40 k A/m) の場合は、残磁は 0. 0005 (5ガウス）程度であった。

本実施例では、囡 3に示す方法で給粉するため、粉末粒子の磁気的架橋が形成されず、強度が比較的強い配向磁界を形成してち速ゆかな粉末充填が可能であった。産業上の利用可能性

本発明によれば、給粉時に静磁界からなる弱い配向磁界を印加するため、磁性粉末をキヤビティ内に充填しながら配向磁界の方向に配向させることができる。配向磁界の強度が小さし、め、充分な程度の磁界配向を実現しながら、圧縮成形後に成形体に残留する磁化を大幅に低減できる。その結果、脱磁処理を省略することが可能となるため、残留磁化に起因する種々の問題を回避しつつ、プレスェ程のサイクルタイムを低減し、特性に優れた永久磁石を低コス卜で製造することができる。

また、本発明よれば、従来の強い配向磁界形成用コイルが不要になるため、プレス装置の小型化が可能になり、また、配向磁界形成用コイルが消費していた電力をセーブでき、プレス工程に要するコス卜を低減できる。

Claims

請求の範囲

1 . プレス装置のキヤビティ内に磁性粉末を供給し、成形する永久磁石の製造であって、

前記キヤビティを含 ¾空間に静磁界からなる弱磁界を形成し、前記磁性粉末を前記弱磁界の向きに平行な方向に配向させながら前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程と、

前記キヤビディ内で前記磁性粉末を圧縮し、成形体を作製するェ程と、

を包含する永久磁石の製造方法。

2. 前記弱磁界は、定常的に磁化された状態にある磁性部材を用いて形成される請求項 1 に記載の永久磁石の製造方法。

3. 前記弱磁界は、前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮するときにも印加される請求項 1 まは 2に記載の永久磁石の製造方法。

4. 前記プレス装置による成形直後における前記成形体の表面磁束密度が〇. 0〇 5テスラ以下となるように前記弱磁界が調節されている請求項 1から 3のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

5. 前記キヤビティ内における前記弱磁界の強度は、 8 k A / m 以上 1 2 0 k AZ m以下に調節されている請求項 4に記載の永久磁石の製造方法。

6. 前記キヤビティ内における前記弱磁界の強度は、 8 k A Z m 以上 10〇 kAZm以下に調節されている請求項 5に記載の永久磁石の製造方法。

7. 前記キヤビティ内における前記弱磁界の強度は、 8 kAZm 以上 80 k AZm以下に調節されている請求項 6に記載の永久磁石の製造方法。

8. 前記キヤビティ内で前記磁性粉末を圧縮した後、前記成形体に対して脱磁処理を行 οことなく、前記キヤビティから前記成形体を取り出す請求項 1から 7のいずれかに記載の永久磁石の製造方法 _c

9. 前記磁性部材は、プレス装置のダイを構成する部品である請求項 2から 8のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

1 0. 前記磁性部材の少なくとも一部は永久磁石から形成されている請求項 2から 9のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

1 1. 前記磁性粉末の少なくとも一部は HDD R粉末である請求項 1から 1 0のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

12. 前記プレス装置は、

貫通孔を有するダイと、

前記貫通孔の内部において前記貫通孔に対して相対的に往復動作するコアと、

前記貫通孔の内周面と前記コアの外周面との間において、前記ダィに対して相対的に往復動作する下パンチとを備えており、前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させる工程は、前記下パンチによって前記貫通孔が塞がれ状態の前記ダイの上において、前記磁性粉末を含 ¾フィーダボックスを前記貫通孔の上方に配置する工程と、

前記ダイに対して前記コアを上方に移動させる工程と、

前記コアに対して前記ダイを上方に移動させ、前記フィーダボックスの下方に前記キヤビティを形成する工程と、

を含 ¾、請求項 1から 1 1 のいずれかに記載の永久磁石の製造方法

1 3. 貫通孔を有するダイと、

前記貫通孔の内部において前記ダイに対して相対的に往復動作し得る上パンチおよび下パンチと、

前記ダイの貫通孔の内部に形成されたキヤビティに磁性粉末を供給する給粉装置と、

を備え^プレス装置であって、更に、

前記磁性粉末を前記キヤビティの内部へ移動させるときに前記磁性粉末に対して静磁界からなる弱磁界を印加する、配向用に磁化された部材を備えているプレス装置。

1 4. 前記配向用に磁化された部材の少なくとも 1つは、永久磁石から形成されている請求項 1 3に記載のプレス装置。

1 5. 圧縮成形によって製造された永久磁石であって、プレス装置内の磁性粉末を静磁界からなる弱磁界中で配向、圧縮し、脱磁処理を行ラことなく前記プレス装置から取り出された時の残磁レベルが表面磁束密度で 0. 005テスラ以下であることを特徴とする永久磁石。