WO2003026815A1 - Device and method for producing microcrystalline materials - Google Patents

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WO2003026815A1
WO2003026815A1 PCT/AT2002/000272 AT0200272W WO03026815A1 WO 2003026815 A1 WO2003026815 A1 WO 2003026815A1 AT 0200272 W AT0200272 W AT 0200272W WO 03026815 A1 WO03026815 A1 WO 03026815A1
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Reinhard Pippan
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Österreichische Akademie der Wissenschaften
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    • C21D7/02—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working
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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/03—Amorphous or microcrystalline structure

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for producing finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, wherein the outer shape of the material sample after the first deformation essentially corresponds to that after the last deformation.
  • Submicron or nanocrystalline materials in particular of metals, alloys, or intermetallic compounds, are ideally suited for a wide range of applications and in particular have a very high strength. Such materials have been used since the 1980's, e.g. manufactured by powder metallurgical way. However, metallic materials produced in such a way unfortunately have a relatively low ductility.
  • the material sample 1 to be deformed is located in a cylindrical recess of a pressure-resistant mold 2 and is pressurized with a pressure piston 3 with a cylindrical cross-section.
  • a rotational movement of the mold 2 or the plunger 3 about the common axis there is a high-pressure torsional deformation of the sample 1, which, however, is very inhomogeneous, since in the region of the axis of rotation less deformation than in the peripheral region is applied.
  • Fig. 3 the CEC method is sketched, in which the pressure-resistant mold 2 has a cylindrical channel with a taper.
  • the material sample 1 is pressed by means of a first plunger 3 through the cylindrical taper of the channel against the pressure of a second plunger 3, wherein the sample is subjected to a compression followed by extrusion. Thereafter, the direction of movement of the two plunger 3 is reversed and the sample of material 1 is again pressed through the cylindrical taper. Again, the outer shape of the material sample remains essentially unchanged. and the cyclic deformation can be repeated until the desired fine structure is achieved.
  • the starting material in contrast to the present invention, is not a solid, homogeneous material sample, but a mass M of particulate material which is pressure sintered by applying first, second and third compressive forces in directions normal to each other to form a final product.
  • Means for heating the mass M suitable for supplying a sintering heat, e.g. an induction heating unit with a coil surrounding the mass M or an electric heating unit with opposite current-conducting electrodes.
  • a sintering heat e.g. an induction heating unit with a coil surrounding the mass M or an electric heating unit with opposite current-conducting electrodes.
  • JP 08-188838 A discloses a device with which a homogeneous particle distribution in particle-reinforced aluminum alloys is to be achieved.
  • a variant of the ECA method is described in a first embodiment, in which two angled channels are combined in the form of a cross channel, but here - as in all ECA method - the sample by more or less formed edges (change in direction by 90 °) must be pressed, whereby large frictional forces arise.
  • JP 08-188838 A two opposing plunger are used in each case, which are guided by their conical shape in the pairwise movement to each other sliding and change the volume and shape of the interior.
  • the high frictional forces of the pressure pistons guided against one another must be mentioned.
  • Object of the present invention is to propose a device or a method for producing finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, with homogeneous, submicron or nanocrystalline materials are to arise at relatively low energy consumption.
  • This object is achieved according to the invention by the following method steps:
  • the device according to the invention has a pressure-resistant form with a substantially parallelepiped or cube-shaped interior, wherein at least one of the interior bounding wall surfaces is designed as movable in the direction of the interior plunger, after the pressurization, the material sample is substantially normal to Pressure direction in a free area of the pressure-resistant mold expands.
  • the strength of recrystallized pure copper from about 60 MPa can be increased to 500 MPa, without significant losses in the elongation at break.
  • Intermetallic Ni 3 Al materials are relatively brittle. Such treatment can give them considerable ductility.
  • Recrystallized pure chromium has a brittle-transition temperature of about 300 ° C. In a submicron crystalline pure chromium produced by multiple plastic deformation, the brittle transition temperature is below room temperature.
  • a deformation path of more than 30%, preferably 50 to 60%, of the thickness of the material sample in the direction of deformation is carried out.
  • a deformation path of more than 30%, preferably 50 to 60%, of the thickness of the material sample in the direction of deformation is carried out.
  • about 8 to 10 deformation steps are necessary. With increasing number of cycles, the grain size decreases further and the misorientation (tilting) of the neighboring grains increases.
  • At least one pressure stamp is used to deform the material sample, which alternately acts on different boundary surfaces of the material sample, which boundary surfaces enclose an angle of substantially 90 °.
  • 4a to 4c show a first embodiment of a device for producing finely crystalline materials in the working positions a to c and the
  • the material sample 1 is first of all inserted into the pressure-resistant mold 2, as shown in FIG. 4 a, with the top surface A of the sample resting against the pressure ram 3. Thereafter, as shown in FIG. 4b, a compression deformation of the sample, wherein the plunger 3 in the example shown a Deformation of about 50% of the thickness or height of the material sample travels in the deformation direction.
  • the sample expands normal to the printing direction into the free area 7 of the pressure-resistant mold 2 until the expansion is limited by the side surfaces 6. This results again in a material sample of the same or very similar external shape as in Fig. 4a with the boundary surfaces A to C.
  • the sample is rotated and used for the next deformation of FIG. 4c in the mold 2.
  • two or three plungers 3 are used whose axes are normal to one another.
  • one of the two pressure pistons 3 can be held in each case, and thus form part of the pressure-resistant mold 2, while the other pressure piston 3 deforms the material sample 1.
  • the manipulation effort is thereby reduced since the material sample 1 does not have to be removed from the mold 2 after each deformation, rotated and replaced.
  • two or three mutually adjoining wall surfaces are designed as pressure stamps 3 which can be actuated alternately.
  • the guide elements for the three pressure pistons 3 are indicated only by dashed lines, the material sample is concealed by the cyclically actuable pressure pistons 3.
  • At least one of the wall surfaces bounding the interior space may be made removable or slidable.

Abstract

The invention concerns a method and a device for producing microcrystalline materials, preferably sub-microcrystalline or nanocrystalline, by multiple plastic deformation of a sample of material, the external shape of the sample (1) corresponding, after the first deformation, substantially to that resulting from the last deformation. The inventive method is characterized in that it comprises the following steps: a) deforming by compression the material sample (1) along one first of three substantially mutually normal spatial directions, limits being established, after free expansion of the sample (1), in at least one of the other two directions; b) deforming by compression the material sample (1) along a second of the three substantially mutually normal directions, limits being established, after free expansion of the sample, in at least one of the two other directions; c) proceeding with steps a) and b) until a predetermined microstructure of the material sample (1) is achieved, the individual deformation steps being carried out at temperatures Tv ranging between room temperature and 0.5 Ts, Ts representing the melting point of the material concerned.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung feinkristalliner WerkstoffeApparatus and method for producing fine crystalline materials
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht.The invention relates to a device and a method for producing finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, wherein the outer shape of the material sample after the first deformation essentially corresponds to that after the last deformation.
Submikro- oder nanokristalline Werkstoffe, insbesondere aus Metallen, Legierungen, bzw. intermetallischen Verbindungen, sind für ein breites Anwendungsgebiet bestens geeignet und weisen insbesondere eine sehr hohe Festigkeit auf. Solche Werkstoffe werden seit den 80-er Jahren z.B. auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Metallische Werkstoffe, die auf solche Art hergestellt werden, weisen jedoch leider eine relativ geringe Duktilität auf.Submicron or nanocrystalline materials, in particular of metals, alloys, or intermetallic compounds, are ideally suited for a wide range of applications and in particular have a very high strength. Such materials have been used since the 1980's, e.g. manufactured by powder metallurgical way. However, metallic materials produced in such a way unfortunately have a relatively low ductility.
Seit einiger Zeit sind neue Verfahren bekannt, bei welchen eine Werkstoffprobe einer mehrfachen plastischen Verformung unterzogen wird, wodurch submikrokristalline bzw. nanokristalline Werkstoffe erzeugt werden können. Diese Werkstoffe weisen zusätzlich folgende Vorteile auf: relativ gute Duktilität superplastische Umformbarkeit bei relativ tiefen TemperaturenFor some time, new methods are known in which a material sample is subjected to multiple plastic deformation, whereby submicrocrystalline or nanocrystalline materials can be produced. These materials also have the following advantages: relatively good ductility superplastic formability at relatively low temperatures
Absenkung der spröd-duktil ÜbergangstemperaturLowering the brittle-ductile transition temperature
Aus der Literatur sind dazu im wesentlichen drei Herstellungsverfahren bekannt: 1.) High Pressure Torsion HPT 2.) Equal Channel Angle Extrusion ECA 3.) Cyclic Extrusion Compression Method CECEssentially three production methods are known from the literature for this purpose: 1.) High Pressure Torsion HPT 2.) Equal Channel Angle Extrusion ECA 3.) Cyclic Extrusion Compression Method CEC
Eine Übersicht über die ersten beiden Verfahren ist in den Artikeln von V. M. SEGAL, Material Science and Engineering, A271, 322-333, 1999 und V. M. SEGAL, Material Science and Engineering, A197, 157-164, 1995 zu finden. Die dritte Methode wurde durch J. RICHERT, M. RICHERT , Aluminium 62, 604, 1986, beschrieben. Die bekannten Verfahren werden anhand der schematischen Abbildungen in den Figuren 1 bis 3 näher beschrieben.An overview of the first two methods can be found in the articles by V.M. SEGAL, Material Science and Engineering, A271, 322-333, 1999 and V.M. SEGAL, Material Science and Engineering, A197, 157-164, 1995. The third method has been described by J. RICHERT, M. RICHERT, Aluminum 62, 604, 1986. The known methods are described in more detail with reference to the schematic figures in Figures 1 to 3.
Beim HPT-Verfahren gemäß Fig. 1 befindet sich die zu verformende Werkstoffprobe 1 in einer zylindrischen Ausnehmung einer druckfesten Form 2 und wird mit einem Druckstempel 3 mit zylindrischem Querschnitt mit Druck beaufschlagt. Durch eine Drehbewegung der Form 2 oder des Druckstempels 3 um die gemeinsame Achse kommt es zu einer Hochdrucktorsionsverformung der Probe 1, welche allerdings sehr inhomogen verläuft, da im Bereich der Drehachse eine geringere Verformung als im Umfangsbereich aufgebracht wird.In the HPT process according to FIG. 1, the material sample 1 to be deformed is located in a cylindrical recess of a pressure-resistant mold 2 and is pressurized with a pressure piston 3 with a cylindrical cross-section. By a rotational movement of the mold 2 or the plunger 3 about the common axis, there is a high-pressure torsional deformation of the sample 1, which, however, is very inhomogeneous, since in the region of the axis of rotation less deformation than in the peripheral region is applied.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten ECA-Verfahren ist in einer druckfesten Form 2 ein abgewinkelter Kanal ausgeformt, durch welchen die Werkstoffprobe 1 mit Hilfe eines Stempels 3 durchgepresst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder - wie strichliert angedeutet - an der Seite des Druckstempels 3 in die Form 2 eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können. Im Unterschied zu anderen plastischen Verformungsschritten, wie Walzen oder Schmieden behält bei dieser Art der Verformung die Werkstoff probe ihre äußere Form im Wesentlichen bei, das heißt, die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung entspricht im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung, auch wenn viele derartige Verformungsschritte nacheinander durchgeführt werden.In the ECA method shown in FIG. 2, an angled channel is formed in a pressure-resistant mold 2, through which the material sample 1 is pressed by means of a punch 3. After removal of the material sample from the angled channel this is again - as indicated by dashed lines - introduced on the side of the plunger 3 in the mold 2, which can be carried out to achieve the desired fine structure more similar deformation steps. Unlike other plastic deformation steps, such as rolling or forging, in this type of deformation, the material sample essentially retains its outer shape, that is, the outer shape of the material sample after the first deformation substantially corresponds to that after the last deformation, even if many such deformation steps are performed sequentially.
Unterschiedliche Ausführungsvarianten des ECA-Verfahrens sind beispielsweise in der US 6,209,379 Bl der US 5,513,512 A und der US 5,850,755 A geoffenbart. Die an erster Stelle genannte US 6,209,379 Bl beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung plastisch verformter Teile beispielsweise aus einer Aluminiumlegierung. Wie insbesondere aus den Abbildungen, Fig. 5a bis 5c ersichtlich, wird ein ECA-Verfahren (Equal Channel Angle Extrusion) angewandt, bei welchem in einer druckfesten Form ein im rechten Winkel abgewinkelter Kanal mit einem kreisförmigen Querschnitt ausgeformt ist, durch welchen die Werkstoffprobe mit Hilfe eines Stempels durchgepresst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder, wie in Fig. 5b angedeutet, in die druckfeste Form eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können. Als Nachteil des ECA-Verfahrens sind die relativ großen Reibkräfte zwischen Form und Werkstoffprobe anzuführen.Different embodiments of the ECA method are disclosed, for example, in US Pat. No. 6,209,379 Bl of US Pat. No. 5,513,512 A and US Pat. No. 5,850,755 A. The first mentioned US 6,209,379 Bl describes an apparatus and a method for producing plastically deformed parts, for example, an aluminum alloy. As can be seen in particular from FIGS. 5a to 5c, an ECA (Equal Channel Angle Extrusion) method is used, in which a channel bent at right angles and having a circular cross-section is formed in a pressure-resistant form, through which the material sample Help of a stamp is pressed through. After removal of the material sample from the angled channel, it is again introduced into the pressure-resistant mold, as indicated in FIG. 5b, it being possible to carry out further similar deformation steps until the desired fine structure is reached. The disadvantage of the ECA method is the relatively large frictional forces between shape and material sample.
In Fig. 3 wird das CEC-Verfahren skizziert, bei welchem die druckfeste Form 2 einen zylindrischen Kanal mit einer Verjüngung aufweist. Die Werkstoffprobe 1 wird mit Hilfe eines ersten Druckstempels 3 durch die zylindrische Verjüngung des Kanals gegen den Druck eines zweiten Druckstempels 3 durchgepresst, wobei die Probe einer Kompression mit anschließender Extrusion unterworfen wird. Danach wird die Bewegungsrichtung der beiden Druckstempel 3 umgekehrt und die Werkstoffprobe 1 wieder durch die zylindrische Verjüngung durchgepresst. Auch hier bleibt die äußere Form der Werkstoffprobe im Wesentlichen unverän- dert und die zyklische Verformung kann bis zur Erreichung der gewünschten Feinstruktur wiederholt werden.In Fig. 3, the CEC method is sketched, in which the pressure-resistant mold 2 has a cylindrical channel with a taper. The material sample 1 is pressed by means of a first plunger 3 through the cylindrical taper of the channel against the pressure of a second plunger 3, wherein the sample is subjected to a compression followed by extrusion. Thereafter, the direction of movement of the two plunger 3 is reversed and the sample of material 1 is again pressed through the cylindrical taper. Again, the outer shape of the material sample remains essentially unchanged. and the cyclic deformation can be repeated until the desired fine structure is achieved.
Nachteilig bei den beiden Verfahren gemäß Fig. 2 und 3 ist die inhomogene Verformung in den beiden Endbereichen der Werkstoffprobe 1, sowie der relativ große Kraftaufwand zur Überwindung der Reibkräfte zwischen Form und Werkstoffprobe.A disadvantage of the two methods according to FIGS. 2 and 3 is the inhomogeneous deformation in the two end regions of the material sample 1, as well as the relatively large force required to overcome the frictional forces between the shape and the material sample.
Weiters ist aus der DE 29 14 254 AI ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Drucksintern bekannt geworden. Das Ausgangsmaterial ist im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung keine feste, homogene Werkstoffprobe, sondern eine Masse M aus teilchenförmigem Material, welches durch Aufbringen erster, zweiter und dritter Druckkräfte in aufeinander normal stehenden Richtungen zu einem Endprodukt druckgesintert wird. Dazu sind Mittel zum Erhitzen der Masse M notwendig, die sich zum Zuführen einer Sinterhitze eignen, z.B. eine Induktionsheizeinheit mit einer die Masse M umgebenden Spule oder eine elektrische Heizeinheit mit gegenüberliegenden stromleitenden Elektroden. Bei der Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe, wäre die Wärmezufuhr kontra produktiv und würde zu einer Vergröberung des Korn- gefüges führen.Furthermore, from DE 29 14 254 AI a method and apparatus for pressure sintering has become known. The starting material, in contrast to the present invention, is not a solid, homogeneous material sample, but a mass M of particulate material which is pressure sintered by applying first, second and third compressive forces in directions normal to each other to form a final product. Means for heating the mass M suitable for supplying a sintering heat, e.g. an induction heating unit with a coil surrounding the mass M or an electric heating unit with opposite current-conducting electrodes. In the production of finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials, the heat supply would be counterproductive and would lead to a coarsening of the grain structure.
Schließlich ist aus der JP 08-188838 A eine Vorrichtung bekannt, mit welcher eine homogene Partikelverteilung in teilchenverstärkten Aluminiumlegierungen erreicht werden soll. Dazu wird in einer ersten Ausführungsvariante eine Variante des ECA-Verfahren beschrieben, bei welcher zwei abgewinkelte Kanäle in Form eines Kreuzkanals kombiniert werden, wobei allerdings auch hier - wie bei allen ECA-Verfahren - die Probe um mehr oder weniger ausgebildete Kanten (Richtungsänderung um 90°) gepresst werden muss, wobei große Reibkräfte entstehen.Finally, JP 08-188838 A discloses a device with which a homogeneous particle distribution in particle-reinforced aluminum alloys is to be achieved. For this purpose, a variant of the ECA method is described in a first embodiment, in which two angled channels are combined in the form of a cross channel, but here - as in all ECA method - the sample by more or less formed edges (change in direction by 90 °) must be pressed, whereby large frictional forces arise.
In einer zweiten Ausführungsvariante der JP 08-188838 A werden jeweils zwei gegenüberliegende Druckstempel verwendet, welche durch ihre konische Form bei der paarweisen Bewegung aneinander gleitend geführt werden und so das Volumen und die Form des Innenraums verändern. Als Nachteil sind neben einer völlig anderen Zielsetzung die hohen Reibkräften der aneinander geführten Druckstempel anzuführen.In a second embodiment of JP 08-188838 A two opposing plunger are used in each case, which are guided by their conical shape in the pairwise movement to each other sliding and change the volume and shape of the interior. As a disadvantage, in addition to a completely different objective, the high frictional forces of the pressure pistons guided against one another must be mentioned.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe vorzuschlagen, wobei bei relativ geringem Energieaufwand homogene, submikro- oder nanokristalline Werkstoffe entstehen sollen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch folgende Verfahrensschritte gelöst:Object of the present invention is to propose a device or a method for producing finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, with homogeneous, submicron or nanocrystalline materials are to arise at relatively low energy consumption. This object is achieved according to the invention by the following method steps:
a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden,a. Compression deformation of the material sample along a first of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions,
b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden,b. Compression deformation of the material sample along a second of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions,
c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werkstoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelztemperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.c. Continue with steps a to b until a predetermined fine structure of the material sample is achieved, wherein the individual deformation steps at temperatures T v between ambient temperature and 0.5 T s are performed, and T s is the melting temperature of the respective material.
Zur Durchführung des Verfahrens weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine druckfeste Form mit einem im wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum auf, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel ausgebildet ist, nach dessen Druckbeaufschlagung sich die Werkstoffprobe im Wesentlichen normal zur Druckrichtung in einen freien Bereich der druckfesten Form ausdehnt. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen auf der Hand. Es wird jeweils die gesamte Werkstoffprobe in den Verformungsprozess einbezogen, so dass eine äußerst homogene Verformung erzielt werden kann. Weiters kann sich die Probe bei jeder Druckverformung in die auf die Richtung der Druckeinwirkung normal stehenden Raumrichtungen im wesentlichen ungehindert bis zu einer Grenzfläche ausdehnen, so dass Reibungsverluste weitgehend vermieden werden können.To carry out the method, the device according to the invention has a pressure-resistant form with a substantially parallelepiped or cube-shaped interior, wherein at least one of the interior bounding wall surfaces is designed as movable in the direction of the interior plunger, after the pressurization, the material sample is substantially normal to Pressure direction in a free area of the pressure-resistant mold expands. The advantages of the method according to the invention are obvious. In each case, the entire material sample is included in the deformation process, so that an extremely homogeneous deformation can be achieved. Furthermore, the sample can expand substantially unhindered up to an interface at each compression deformation in the direction of the action of pressure stationary spatial directions, so that friction losses can be largely avoided.
Durch mehrfache plastische Verformung kann z.B. die Festigkeit von rekristallisiertem Reinkupfer von ca. 60 MPa auf 500 MPa gesteigert werden, ohne deutliche Einbußen in der Bruchdehnung. Intermetallische Ni3AI-Werkstoffe sind relativ spröde. Durch eine derartige Behandlung können sie eine beachtliche Duktilität erlangen. Rekristallisiertes Reinchrom hat eine Sprödduktil-Übergangstemperatur von etwa 300°C. In einem durch mehrfache plastische Verformung hergestellten submikrokristallinen Reinchrom liegt die Spröd-Übergangstemperatur unter Raumtemperatur.By multiple plastic deformation, for example, the strength of recrystallized pure copper from about 60 MPa can be increased to 500 MPa, without significant losses in the elongation at break. Intermetallic Ni 3 Al materials are relatively brittle. Such treatment can give them considerable ductility. Recrystallized pure chromium has a brittle-transition temperature of about 300 ° C. In a submicron crystalline pure chromium produced by multiple plastic deformation, the brittle transition temperature is below room temperature.
Erfindungsgemäß ist es auch möglich, dass nach dem Schritt b eine Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.According to the invention, it is also possible that after step b a compression deformation of the material sample along a third of three substantially normal times each other in space directions, wherein after a free expansion of the sample in at least one of the other two spatial directions limits are set.
Vom besonderen Vorteil ist es, wenn pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30 %, vorzugsweise von 50 bis 60 % der Dicke der Werkstoff probe in Verformungsrichtung durchgeführt wird. Zur Erzielung eines Gefüges mit Sub- mikrometerkömung sowie von Großwinkelkorngrenzen > 15° (Verkippung der Nachbarkörner) sind etwa 8 bis 10 Verformungsschritte notwendig. Mit zunehmender Zyklenzahl nimmt die Korngröße weiter ab und die Missorientierung (Verkippung) der Nachbarkörner zu.It is particularly advantageous if, per deformation step, a deformation path of more than 30%, preferably 50 to 60%, of the thickness of the material sample in the direction of deformation is carried out. In order to obtain a microstructure with sub-micrometre flow and large-angle grain boundaries> 15 ° (tilting of the neighboring grains), about 8 to 10 deformation steps are necessary. With increasing number of cycles, the grain size decreases further and the misorientation (tilting) of the neighboring grains increases.
Erfindungsgemäß wird zur Verformung der Werkstoffprobe zumindest ein Druckstempel verwendet, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begrenzungsflächen der Werkstoffprobe einwirkt, welche Begrenzungsflächen einen Winkel von im Wesentlichen 90° einschließen.According to the invention, at least one pressure stamp is used to deform the material sample, which alternately acts on different boundary surfaces of the material sample, which boundary surfaces enclose an angle of substantially 90 °.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen dieThe invention is explained in more detail below with reference to schematic drawings. It show the
Fig. 1 bis 3 bereits eingangs beschriebene Vorrichtungen zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe gemäß Stand der Technik, dieFig. 1 to 3 already described above devices for producing fine crystalline materials according to the prior art, the
Fig. 4a bis 4c eine erste Ausführungsvariante einer Vorrichtung zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe in den Arbeitsstellungen a bis c sowie die4a to 4c show a first embodiment of a device for producing finely crystalline materials in the working positions a to c and the
Fig. 5 und 6 Ausführungsvarianten der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig. 4a bis 4c.5 and 6 embodiment variants of the device according to the invention according to FIG. 4a to 4c.
Die einfachste Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in den Fig. 4a bis 4c dargestellt. Die Werkstoff probe 1, welche im wesentlichen einem Quader entspricht, weist zueinander parallele Deckflächen A, B und C auf, und ist einem im Wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum einer druckfesten Form 2 angeordnet. Die einzelnen Wandflächen der druckfesten Form 2 sind mit 4 (Bodenfläche), 5 (Deckfläche) und 6 (Seitenflächen) gekennzeichnet. Im dargestellten Beispiel ist eine der Wandflächen 4 bis 6, nämlich die Deckfläche 5, als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel 3 mit einem rechteckigen oder quadratischen Querschnitt ausgebildet.The simplest embodiment of the device according to the invention is shown in FIGS. 4a to 4c. The material sample 1, which essentially corresponds to a cuboid, has mutually parallel cover surfaces A, B and C, and is arranged in a substantially cuboid or cube-shaped interior of a pressure-resistant mold 2. The individual wall surfaces of the pressure-resistant mold 2 are labeled 4 (bottom surface), 5 (top surface) and 6 (side surfaces). In the example shown, one of the wall surfaces 4 to 6, namely the top surface 5, is designed as a pressure stamp 3 which is movable in the direction of the interior and has a rectangular or square cross-section.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die Werkstoffprobe 1 zunächst wie in Fig. 4a dargestellt in die druckfeste Form 2 eingesetzt, wobei die Deckfläche A der Probe am Druckstempel 3 anliegt. Danach erfolgt gemäß Fig. 4b eine Druckverformung der Probe, wobei der Druckstempel 3 im dargestellten Beispiel einen Verformungsweg von etwa 50 % der Dicke bzw. Höhe der Werkstoff probe in Verformungsrichtung zurücklegt. Die Probe dehnt sich normal zur Druckrichtung in den freien Bereich 7 der druckfesten Form 2 aus, bis die Ausdehnung durch die Seitenflächen 6 begrenzt wird. Dadurch entsteht wieder eine Werkstoffprobe gleicher oder sehr ähnlicher äußerer Form wie in Fig. 4a mit den Begrenzungsflächen A bis C. Schließlich wird die Probe gedreht und für die nächste Verformung gemäß Fig. 4c in die Form 2 eingesetzt. Es ist allerdings auch möglich, die Werkstoffprobe in Fig. 4c zusätzlich um die Achse a zu drehen, um den Druckstempel 3 im nächsten Verformungsschritt auf die Fläche C einwirken zu lassen. Das führt zu einer homogeneren Verformung der Werkstoffprobe da in zyklischer Weise nacheinander die Druckeinleitung über die Flächen A, B und C der Werkstoffprobe erfolgt.To carry out the method, the material sample 1 is first of all inserted into the pressure-resistant mold 2, as shown in FIG. 4 a, with the top surface A of the sample resting against the pressure ram 3. Thereafter, as shown in FIG. 4b, a compression deformation of the sample, wherein the plunger 3 in the example shown a Deformation of about 50% of the thickness or height of the material sample travels in the deformation direction. The sample expands normal to the printing direction into the free area 7 of the pressure-resistant mold 2 until the expansion is limited by the side surfaces 6. This results again in a material sample of the same or very similar external shape as in Fig. 4a with the boundary surfaces A to C. Finally, the sample is rotated and used for the next deformation of FIG. 4c in the mold 2. However, it is also possible to additionally rotate the material sample in FIG. 4c about the axis a, in order to allow the plunger 3 to act on the surface C in the next deformation step. This leads to a more homogeneous deformation of the material sample since the pressure introduction over the surfaces A, B and C of the material sample takes place cyclically in succession.
Bei den Ausführungsvarianten gemäß Fig. 5 und 6 werden zwei bzw. drei Druckstempel 3 verwendet, deren Achsen aufeinander normal stehen. So kann beispielsweise in der Ausführungsvariante gemäß Fig. 5 jeweils einer der beiden Druckstempel 3 festgehalten werden, und somit einen Teil der druckfesten Form 2 bilden, während der andere Druckstempel 3 die Werkstoffprobe 1 verformt. Der Manipulationsaufwand wird dadurch verringert, da die Werkstoffprobe 1 nicht nach jeder Verformung aus der Form 2 entnommen, gedreht und wieder eingesetzt werden muss. Bei den Ausführungen gemäß Fig. 5 und 6 sind jeweils zwei bzw. drei aneinander angrenzende Wandflächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel 3 ausgebildet. Bei der Ausführung gemäß Fig. 6 sind die Führungselemente für die drei Druckstempel 3 nur strichliert angedeutet, die Werkstoffprobe wird durch die zyklisch betätigbaren Druckstempel 3 verdeckt.In the embodiment variants according to FIGS. 5 and 6, two or three plungers 3 are used whose axes are normal to one another. Thus, for example, in the embodiment according to FIG. 5 one of the two pressure pistons 3 can be held in each case, and thus form part of the pressure-resistant mold 2, while the other pressure piston 3 deforms the material sample 1. The manipulation effort is thereby reduced since the material sample 1 does not have to be removed from the mold 2 after each deformation, rotated and replaced. In the embodiments according to FIGS. 5 and 6, in each case two or three mutually adjoining wall surfaces are designed as pressure stamps 3 which can be actuated alternately. In the embodiment according to FIG. 6, the guide elements for the three pressure pistons 3 are indicated only by dashed lines, the material sample is concealed by the cyclically actuable pressure pistons 3.
Weiters kann zur leichteren Entnahme der Werkstoffprobe nach dem Abschluss der zyklischen Verformung zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (z.B. die Bodenfläche 4 in der Ausführung gemäß Fig. 4a bis 4c) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt sein. Furthermore, to facilitate removal of the sample of material after completion of the cyclic deformation, at least one of the wall surfaces bounding the interior space (e.g., the bottom surface 4 in the embodiment of Figures 4a-4c) may be made removable or slidable.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E PATENT APPLICATIONS
1. Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht, gekennzeichnet durch, folgende Schritte:1. A process for producing finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, the outer shape of the material sample after the first deformation substantially corresponding to that after the last deformation, characterized by the following steps:
a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden,a. Compression deformation of the material sample along a first of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions,
b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden,b. Compression deformation of the material sample along a second of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions,
c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werkstoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelztemperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.c. Continue with steps a to b until a predetermined fine structure of the material sample is achieved, wherein the individual deformation steps at temperatures T v between ambient temperature and 0.5 T s are performed, and T s is the melting temperature of the respective material.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt b eine Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that after step b, a compression deformation of the material sample along a third of three substantially normal spaced apart spatial directions, wherein after a free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions limits are set.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30%, vorzugsweise von 50% bis 60% der Dicke der Werkstoff probe in Verformungsrichtung durchgeführt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that per deformation step, a deformation of more than 30%, preferably from 50% to 60% of the thickness of the material sample in the deformation direction is performed.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung von Großwinkelkorngrenzen >15° etwa 8 bis 10 Verformungsschritte durchgeführt werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that for the achievement of large angle grain boundaries> 15 ° about 8 to 10 deformation steps are performed.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verformung der Werkstoff probe zumindest ein Druckstempel verwendet wird, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begrenzungsflä- chen der Werkstoffprobe einwirkt, welche Begrenzungsflächen einen Winkel von im Wesentlichen 90° einschließen.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that for deformation of the material sample at least one plunger is used, which alternately on different Begrenzungsflä- The material sample acts, which delimiting surfaces enclose an angle of substantially 90 °.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Druckstempel verwendet werden deren Achsen aufeinander normal stehen.6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that two plungers are used whose axes are normal to each other.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass drei Druckstempel verwendet werden deren Achsen aufeinander normal stehen.7. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that three plungers are used whose axes are normal to each other.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur plastischen Verformung einer Werkstoffprobe (1), welche in einer druckfesten Form (2) vorliegt, mit zumindest einem auf die Werkstoffprobe (1) einwirkenden Duckstempel (3), dadurch gekennzeichnet, dass die druckfeste Form (2) einen im Wesentlichen quaderförmigen Innenraum aufweist, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (4, 5, 6) als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel (3) ausgebildet ist, nach dessen Druckbeaufschlagung sich die Werkstoffprobe (1) im Wesentlichen normal zur Druckrichtung in einen freien Bereich (7) der druckfesten Form (2) ausdehnt.8. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 7 for plastic deformation of a material sample (1), which is in a pressure-resistant mold (2), with at least one of the material sample (1) acting Duck stamp (3), characterized in that the pressure-resistant mold (2) has an essentially cuboidal interior, at least one of the wall surfaces (4, 5, 6) delimiting the interior being designed as a pressure stamp (3) movable in the direction of the interior, after which the material sample ( 1) extends substantially normal to the printing direction in a free area (7) of the pressure-resistant mold (2).
9. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwei aneinander angrenzende Wandflächen (5, 6) als abwechselnd betätigbare Druckstempel (3) ausgebildet sind.9. Apparatus according to claim 9, characterized in that two adjoining wall surfaces (5, 6) are designed as alternately actuable plunger (3).
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass drei jeweils aneinander angrenzende Wandflächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel (3) ausgebildet sind.10. The device according to claim 9, characterized in that three mutually adjoining wall surfaces are formed as an alternately actuable plunger (3).
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entnahme der Werkstoffprobe (1) zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (4) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt ist. 11. Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that for the removal of the material sample (1) at least one of the interior limiting wall surfaces (4) is made removable or displaceable.
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