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Die Erfindung betrifft ein Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vor- zugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äussere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht.
Submikro- oder nanokristalline Werkstoffe, insbesondere aus Metallen, Legierungen, bzw. in- termetallischen Verbindungen, sind für ein breites Anwendungsgebiet bestens geeignet und wei- sen insbesondere eine sehr hohe Festigkeit auf. Solche Werkstoffe werden seit den 80-er Jahren z. B. auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Metallische Werkstoffe, die auf solche Art herge- stellt werden, weisen jedoch leider eine relativ geringe Duktilität auf.
Seit einiger Zeit sind neue Verfahren bekannt, bei welchen eine Werkstoffprobe einer mehrfa- chen plastischen Verformung unterzogen wird, wodurch submikrokristalline bzw. nanokristalline Werkstoffe erzeugt werden können. Diese Werkstoffe weisen zusätzlich folgende Vorteile auf: - relativ gute Duktilität - superplastische Umformbarkeit bei relativ tiefen Temperaturen - Absenkung der spröd-duktil Übergangstemperatur
Aus der Literatur sind dazu im wesentlichen drei Herstellungsverfahren bekannt:
1.) High Pressure Torsion HPT
2. ) Equal Channel Angle Extrusion ECA
3. ) Cyclic Extrusion Compression Method CEC
Eine Übersicht über die ersten beiden Verfahren ist in den Artikeln von V. M. SEGAL, Material Science and Engineering, A271,322-333, 1999 und V. M. SEGAL, Material Science and Enginee- ring, A197,157-164, 1995 zu finden. Die dritte Methode wurde durch J. RICHERT, M.
RICHERT, Aluminium 62,604, 1986, beschrieben. Die bekannten Verfahren werden anhand der schemati- schen Abbildungen in den Figuren 1 bis 3 näher beschrieben.
Beim HPT-Verfahren gemäss Fig. 1 befindet sich die zu verformende Werkstoffprobe 1 in einer zylindrischen Ausnehmung einer druckfesten Form 2 und wird mit einem Druckstempel 3 mit zylindrischen Querschnitt mit Druck beaufschlagt. Durch eine Drehbewegung der Form 2 oder des Druckstempels 3 um die gemeinsame Achse kommt es zu einer Hochdrucktorsionsverformung der Probe 1, welche allerdings sehr inhomogen verläuft, da im Bereich der Drehachse eine geringere Verformung als im Umfangsbereich aufgebracht wird.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten ECA-Verfahren ist in einer druckfesten Form 2 ein abgewinkel- ter Kanal ausgeformt, durch welchen die Werkstoffprobe 1 mit Hilfe eines Stempels 3 durchge- presst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder - wie strichliert angedeutet - an der Seite des Druckstempels 3 in die Form 2 eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können.
Im Unterschied zu anderen plastischen Verformungsschritten, wie Walzen oder Schmieden behält bei dieser Art der Verformung die Werkstoffprobe ihre äussere Form im Wesentlichen bei, das heisst, die äussere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Ver- formung entspricht im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung, auch wenn viele derartige Verformungsschritte nacheinander durchgeführt werden.
Unterschiedliche Ausführungsvarianten des ECA-Verfahrens sind beispielsweise in der US 6,209,379 B1 der US 5,513,512 A und der US 5,850,755 A geoffenbart. Die an erster Stelle genannte US 6,209,379 B1 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung plastisch verformter Teile beispielsweise aus einer Aluminiumlegierung. Wie insbesondere aus den Abbil- dungen, Fig. 5a bis 5c ersichtlich, wird ein ECA-Verfahren (Equal Channel Angle Extrusion) ange- wandt, bei welchem in einer druckfesten Form ein im rechten Winkel abgewinkelter Kanal mit einem kreisförmigen Querschnitt ausgeformt ist, durch welchen die Werkstoffprobe mit Hilfe eines Stempels durchgepresst wird.
Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder, wie in Fig. 5b angedeutet, in die druckfeste Form eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können. Als Nachteil des ECA-Verfahrens sind die relativ grossen Reibkräfte zwischen
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Form und Werkstoffprobe anzuführen.
In Fig. 3 wird das CEC-Verfahren skizziert, bei welchem die druckfeste Form 2 einen zylindri- schen Kanal mit einer Verjüngung aufweist. Die Werkstoffprobe 1 wird mit Hilfe eines ersten Druckstempels 3 durch die zylindrische Verjüngung des Kanals gegen den Druck eines zweiten Druckstempels 3 durchgepresst, wobei die Probe einer Kompression mit anschliessender Extrusion unterworfen wird. Danach wird die Bewegungsrichtung der beiden Druckstempel 3 umgekehrt und die Werkstoffprobe 1 wieder durch die zylindrische Verjüngung durchgepresst. Auch hier bleibt die äussere Form der Werkstoffprobe im Wesentlichen unverändert und die zyklische Verformung kann bis zur Erreichung der gewünschten Feinstruktur wiederholt werden.
Nachteilig bei den beiden Verfahren gemäss Fig. 2 und 3 ist die inhomogene Verformung in den beiden Endbereichen der Werkstoffprobe 1, sowie der relativ grosse Kraftaufwand zur Überwindung der Reibkräfte zwischen Form und Werkstoffprobe.
Weiters ist aus der DE 29 14 254 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Drucksintern be- kannt geworden. Das Ausgangsmaterial ist im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung keine feste, homogene Werkstoffprobe, sondern eine Masse M aus teilchenförmigem Material, welches durch Aufbringen erster, zweiter und dritter Druckkräfte in aufeinander normal stehenden Richtungen zu einem Endprodukt druckgesintert wird. Dazu sind Mittel zum Erhitzen der Masse M notwendig, die sich zum Zuführen einer Sinterhitze eignen, z. B. eine Induktionsheizeinheit mit einer die Masse M umgebenden Spule oder eine elektrische Heizeinheit mit gegenüberliegenden stromleitenden Elektroden. Bei der Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werk- stoffe, wäre die Wärmezufuhr kontraproduktiv und würde zu einer Vergröberung des Korngefüges führen.
Schliesslich ist aus der JP 08-188838 A eine Vorrichtung bekannt, mit welcher eine homogene Partikelverteilung in teilchenverstärkten Aluminiumlegierungen erreicht werden soll. Dazu wird in einer ersten Ausführungsvariante eine Variante des ECA-Verfahren beschrieben, bei welcher zwei abgewinkelte Kanäle in Form eines Kreuzkanals kombiniert werden, wobei allerdings auch hier - wie bei allen ECA-Verfahren - die Probe um mehr oder weniger ausgebildete Kanten (Richtungs- änderung um 90 ) gepresst werden muss, wobei grosse Reibkräfte entstehen.
In einer zweiten Ausführungsvariante der JP 08-188838 A werden jeweils zwei gegenüberlie- gende Druckstempel verwendet, welche durch ihre konische Form bei der paarweisen Bewegung aneinander gleitend geführt werden und so das Volumen und die Form des Innenraums verändern.
Als Nachteil sind neben einer völlig anderen Zielsetzung die hohen Reibkräften der aneinander geführten Druckstempel anzuführen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plasti- sche Verformung einer Werkstoffprobe vorzuschlagen, wobei bei relativ geringem Energieaufwand homogene, submikro- oder nanokristalline Werkstoffe entstehen sollen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch folgende Verfahrensschritte gelöst: a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der
Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der
Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werk- stoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen T zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelz- temperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.
Zur Durchführung des Verfahrens eignet sich eine druckfeste Form mit einem im wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Deckflächen als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel ausgebildet ist. Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen auf der Hand. Es wird jeweils die gesamte
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Werkstoffprobe in den Verformungsprozess einbezogen, so dass eine äusserst homogene Verfor- mung erzielt werden kann. Weiters kann sich die Probe bei jeder Druckverformung in die auf die Richtung der Druckeinwirkung normal stehenden Raumrichtungen im wesentlichen ungehindert bis zu einer Grenzfläche ausdehnen, so dass Reibungsverluste weitgehend vermieden werden kön- nen.
Durch mehrfache plastische Verformung kann z. B. die Festigkeit von rekristallisiertem Reinkup- fer von ca. 60 MPa auf 500 MPa gesteigert werden, ohne deutliche Einbussen in der Bruchdeh- nung. Intermetallische Ni3AI-Werkstoffe sind relativ spröde. Durch eine derartige Behandlung können sie eine beachtliche Duktilität erlangen. Rekristallisiertes Reinchrom hat eine Sprödduktil- Übergangstemperatur von etwa 300 C. In einem durch mehrfache plastische Verformung herge- stellten submikrokristallinen Reinchrom liegt die Spröd-Übergangstemperatur unter Raumtempera- tur.
Erfindungsgemäss ist es auch möglich, dass nach dem Schritt b eine Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.
Vom besonderen Vorteil ist es, wenn pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30%, vorzugsweise von 50 bis 60 % der Dicke der Werkstoffprobe in Verformungsrichtung durch- geführt wird. Zur Erzielung eines Gefüges mit Submikrometerkörnung sowie von Grosswinkelkorn- grenzen > 15 (Verkippung der Nachbarkörner) sind etwa 8 bis 10 Verformungsschritte notwendig.
Mit zunehmender Zyklenzahl nimmt die Korngrösse weiter ab und die Missorientierung (Verkippung) der Nachbarkörner zu.
Erfindungsgemäss wird zur Verformung der Werkstoffprobe zumindest ein Druckstempel ver- wendet, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begrenzungsflächen der Werkstoffprobe ein- wirkt, welche Begrenzungsflächen einen Winkel von im Wesentlichen 90 einschliessen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von schematischen Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen die Figuren 1 bis 3 bereits eingangs beschriebene Vorrichtungen zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe gemäss Stand der Technik, die Fig. 4a bis 4c eine erste Ausführungsvari- ante einer Vorrichtung zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe in den Arbeitsstellungen a bis c sowie die Fig. 5 und 6 Ausführungsvarianten der erfindungsgemässen Vorrichtung gemäss Fig. 4a bis 4c.
Die einfachste Ausführungsvariante der erfindungsgemässen Vorrichtung wird in den Fig. 4a bis 4c dargestellt. Die Werkstoffprobe 1, welche im wesentlichen einem Quader entspricht, weist zueinander parallele Deckflächen A, B und C auf, und ist einem im Wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum einer druckfesten Form 2 angeordnet. Die einzelnen Wandflächen der druckfesten Form 2 sind mit 4 (Bodenfläche), 5 (Deckfläche) und 6 (Seitenflächen) gekennzeich- net. Im dargestellten Beispiel ist eine der Wandflächen 4 bis 6, nämlich die Deckfläche 5, als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel 3 mit einem rechteckigen oder quadrati- schen Querschnitt ausgebildet.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die Werkstoffprobe 1 zunächst wie in Fig. 4a dargestellt in die druckfeste Form 2 eingesetzt, wobei die Deckfläche A der Probe am Druckstempel 3 anliegt.
Danach erfolgt gemäss Fig. 4b eine Druckverformung der Probe, wobei der Druckstempel 3 im dargestellten Beispiel einen Verformungsweg von etwa 50 % der Dicke bzw. Höhe der Werkstoff- probe in Verformungsrichtung zurücklegt. Die Probe dehnt sich normal zur Druckrichtung aus, bis die Ausdehnung durch die Seitenflächen 6 der druckfesten Form 2 begrenzt wird. Dadurch entsteht wieder eine Werkstoffprobe gleicher oder sehr ähnlicher äusserer Form wie in Fig. 4a mit den Begrenzungsflächen A bis C. Schliesslich wird die Probe gedreht und für die nächste Verformung gemäss Fig. 4c in die Form 2 eingesetzt. Es ist allerdings auch möglich, die Werkstoffprobe in Fig. 4c zusätzlich um die Achse a zu drehen, um den Druckstempel 3 im nächsten Verformungs- schritt auf die Fläche C einwirken zu lassen.
Das führt zu einer homogeneren Verformung der Werkstoffprobe da in zyklischer Weise nacheinander die Druckeinleitung über die Flächen A, B und C der Werkstoffprobe erfolgt.
Bei den Ausführungsvarianten gemäss Fig. 5 und 6 werden zwei bzw. drei Druckstempel 3 ver- wendet, deren Achsen aufeinander normal stehen. So kann beispielsweise in der Ausführungsvari- ante gemäss Fig. 5 jeweils einer der beiden Druckstempel 3 festgehalten werden, und somit einen
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Teil der druckfesten Form 2 bilden, während der andere Druckstempel 3 die Werkstoffprobe 1 verformt. Der Manipulationsaufwand wird dadurch verringert, da die Werkstoffprobe 1 nicht nach jeder Verformung aus der Form 2 entnommen, gedreht und wieder eingesetzt werden muss. Bei den Ausführungen gemäss Fig. 5 und 6 sind jeweils zwei bzw. drei aneinander angrenzende Wand- flächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel 3 ausgebildet.
Bei der Ausführung gemäss Fig. 6 sind die Führungselemente für die drei Druckstempel 3 nur strichliert angedeutet, die Werk- stoffprobe wird durch die zyklisch betätigbaren Druckstempel 3 verdeckt.
Weiters kann zur leichteren Entnahme der Werkstoffprobe nach dem Abschluss der zyklischen Verformung zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (z. B. die Bodenfläche 4 in der Ausführung gemäss Fig. 4a bis 4c) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt sein.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner
Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äusse- re Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht, gekennzeichnet durch, folgende Schritte : a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c.
Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werk- stoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelz- temperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.
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The invention relates to an apparatus and a method for producing finely crystalline, preferably submicrocrystalline or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, wherein the outer shape of the material sample after the first deformation essentially corresponds to that after the last deformation.
Submicron or nanocrystalline materials, in particular of metals, alloys, or intermetallic compounds, are ideally suited for a wide range of applications and in particular have a very high strength. Such materials have been used since the 80-ies z. B. produced by powder metallurgy. However, metallic materials produced in such a way unfortunately have a relatively low ductility.
For some time, new methods have been known in which a material sample is subjected to multiple plastic deformation, whereby submicrocrystalline or nanocrystalline materials can be produced. These materials also have the following advantages: - relatively good ductility - superplastic formability at relatively low temperatures - lowering of the brittle-ductile transition temperature
Essentially, three methods of preparation are known from the literature for this purpose:
1.) High Pressure Torsion HPT
2.) Equal Channel Angle Extrusion ECA
3.) Cyclic Extrusion Compression Method CEC
An overview of the first two methods can be found in the articles by V.M. SEGAL, Material Science and Engineering, A271, 322-333, 1999 and V.M. SEGAL, Material Science and Engineering, A197, 157-164, 1995. The third method was described by J. RICHERT, M.
RICHERT, Aluminum 62,604, 1986. The known methods are described in more detail with reference to the schematic illustrations in FIGS. 1 to 3.
In the HPT process according to FIG. 1, the material sample 1 to be deformed is located in a cylindrical recess of a pressure-resistant mold 2 and is pressurized with a pressure piston 3 with a cylindrical cross-section. By a rotational movement of the mold 2 or the plunger 3 about the common axis, there is a high-pressure torsional deformation of the sample 1, which, however, is very inhomogeneous, since in the region of the axis of rotation less deformation than in the peripheral region is applied.
In the ECA method illustrated in FIG. 2, an angled channel is formed in a pressure-resistant mold 2, through which the material sample 1 is pressed through with the aid of a punch 3. After removal of the material sample from the angled channel this is again - as indicated by dashed lines - introduced on the side of the plunger 3 in the mold 2, which can be carried out to achieve the desired fine structure more similar deformation steps.
In contrast to other plastic deformation steps, such as rolling or forging, the material sample essentially retains its external shape in this type of deformation, ie the external shape of the material sample after the first deformation substantially corresponds to that after the last deformation when many such deformation steps are performed sequentially.
Different embodiments of the ECA method are disclosed, for example, in US Pat. No. 6,209,379 B1 of US Pat. No. 5,513,512 A and US Pat. No. 5,850,755. No. 6,209,379 B1, which is mentioned in the first place, describes an apparatus and a method for producing plastically deformed parts, for example, from an aluminum alloy. As can be seen in particular from the illustrations, FIGS. 5a to 5c, an ECA method (Equal Channel Angle Extrusion) is used, in which in a pressure-resistant mold a channel bent at right angles with a circular cross-section is formed which the material sample is pressed by means of a punch.
After removal of the material sample from the angled channel, it is again introduced into the pressure-resistant mold, as indicated in FIG. 5b, it being possible to carry out further similar deformation steps until the desired fine structure is reached. As a disadvantage of the ECA method, the relatively large frictional forces between
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To quote the form and material sample.
In Fig. 3, the CEC method is sketched, in which the pressure-resistant mold 2 has a cylindrical channel with a taper. The material sample 1 is pressed by means of a first plunger 3 through the cylindrical taper of the channel against the pressure of a second plunger 3, wherein the sample is subjected to compression followed by extrusion. Thereafter, the direction of movement of the two plunger 3 is reversed and the sample of material 1 is again pressed through the cylindrical taper. Again, the outer shape of the material sample remains essentially unchanged and the cyclic deformation can be repeated until the desired fine structure is achieved.
A disadvantage of the two methods according to FIGS. 2 and 3 is the inhomogeneous deformation in the two end regions of the material sample 1, as well as the relatively large force required to overcome the frictional forces between the shape and material sample.
Furthermore, DE 29 14 254 A1 has disclosed a method and a device for pressure sintering. The starting material, in contrast to the present invention, is not a solid, homogeneous material sample, but a mass M of particulate material which is pressure sintered by applying first, second and third compressive forces in directions normal to each other to form a final product. For this purpose, means for heating the mass M are necessary, which are suitable for supplying a sintering heat, for. B. an induction heating unit with a surrounding mass M coil or an electric heating unit with opposite current-conducting electrodes. In the production of finely crystalline, preferably submicron or nanocrystalline materials, the heat supply would be counterproductive and would lead to a coarsening of the grain structure.
Finally, JP 08-188838 A discloses a device with which a homogeneous particle distribution in particle-reinforced aluminum alloys is to be achieved. For this purpose, a variant of the ECA method is described in a first embodiment, in which two angled channels are combined in the form of a cross channel, but here - as in all ECA method - the sample by more or less trained edges (direction change 90) must be pressed, whereby large frictional forces arise.
In a second embodiment of JP 08-188838 A two opposing plungers are used, which are guided by their conical shape in the pairwise movement to each other sliding and change the volume and shape of the interior.
As a disadvantage, in addition to a completely different objective, the high frictional forces of the pressure pistons guided against one another must be mentioned.
The object of the present invention is to propose a device or a method for producing finely crystalline, preferably submicrocrystalline or nanocrystalline materials by multiple plastic deformation of a material sample, wherein homogeneous, submicro or nanocrystalline materials are to be produced at relatively low energy expenditure.
This object is achieved according to the invention by the following method steps: a. Compression deformation of the material sample along a first of three substantially normal spatial directions, wherein after a free expansion of the
Sample in at least one of the other two spatial directions limits are set, b. Compression deformation of the material sample along a second of three substantially normal spatial directions, wherein after a free expansion of the
Sample in at least one of the two other spatial directions limits are set, c. Continue with steps a to b until a previously defined fine structure of the material sample is achieved, whereby the individual deformation steps are carried out at temperatures T between ambient temperature and 0.5 Ts, and Ts is the melting temperature of the respective material.
For carrying out the method, a pressure-resistant mold with a substantially parallelepiped or cube-shaped interior space is suitable, wherein at least one of the interior surfaces delimiting the top surfaces is designed as a movable pressure piston in the direction of the interior. The advantages of the inventive method are obvious. It will be the whole
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Material sample included in the deformation process, so that an extremely homogeneous deformation can be achieved. Furthermore, the sample can expand substantially unhindered up to an interface at each pressure deformation in the spatial directions which are normal in the direction of the pressure action, so that frictional losses can largely be avoided.
By multiple plastic deformation can z. For example, the strength of recrystallized pure copper can be increased from about 60 MPa to 500 MPa, without significant losses in the elongation at break. Intermetallic Ni3AI materials are relatively brittle. Such treatment can give them considerable ductility. Recrystallized pure chromium has a brittle transition temperature of about 300 C. In a submicron crystalline pure chromium produced by multiple plastic deformation, the brittle transition temperature is below room temperature.
According to the invention, it is also possible that, after step b, a compression deformation of the material sample takes place along a third of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions.
It is of particular advantage if, per deformation step, a deformation path of more than 30%, preferably 50 to 60% of the thickness of the material sample in the direction of deformation is carried out. Achieving a microstructure with submicron grains and large-angle grain boundaries> 15 (tilting the neighboring grains) requires about 8 to 10 deformation steps.
As the number of cycles increases, the grain size decreases further and the misorientation (tilting) of the neighboring grains increases.
According to the invention, at least one pressure stamp is used to deform the material sample, which acts alternately on different boundary surfaces of the material sample, which boundary surfaces enclose an angle of substantially 90.
The invention is explained in more detail below with reference to schematic drawings.
1 to 3 already described above devices for producing finely crystalline materials according to the prior art, Figs. 4a to 4c, a first embodiment of a device for producing finely crystalline materials in the working positions A to C and FIGS. 5 and 6 Embodiment variants of the inventive device according to FIG. 4a to 4c.
The simplest embodiment of the device according to the invention is shown in FIGS. 4a to 4c. The material sample 1, which essentially corresponds to a cuboid, has mutually parallel cover surfaces A, B and C, and is arranged in a substantially parallelepiped or cube-shaped interior of a pressure-resistant mold 2. The individual wall surfaces of the pressure-resistant form 2 are marked 4 (bottom surface), 5 (top surface) and 6 (side surfaces). In the example shown, one of the wall surfaces 4 to 6, namely the top surface 5, is designed as a pressure stamp 3 which is movable in the direction of the interior and has a rectangular or square cross-section.
To carry out the method, the material sample 1 is first of all inserted into the pressure-resistant mold 2, as shown in FIG. 4 a, with the top surface A of the sample resting against the pressure ram 3.
Thereafter, according to FIG. 4b, a compression deformation of the sample takes place, with the pressure stamp 3 traversing in the example shown a deformation path of approximately 50% of the thickness or height of the material sample in the direction of deformation. The sample expands normally to the printing direction until the expansion is limited by the side surfaces 6 of the pressure-resistant mold 2. This results again in a material sample of the same or very similar external shape as in Fig. 4a with the boundary surfaces A to C. Finally, the sample is rotated and used for the next deformation according to FIG. 4c in the mold 2. However, it is also possible to additionally rotate the material sample in FIG. 4c about the axis a, in order to allow the plunger 3 to act on the surface C in the next deformation step.
This leads to a more homogeneous deformation of the material sample since the pressure introduction over the surfaces A, B and C of the material sample takes place cyclically in succession.
In the embodiment according to FIGS. 5 and 6, two or three plungers 3 are used whose axes are normal to one another. Thus, for example, one of the two pressure pistons 3 can be held in each case in the embodiment variant according to FIG. 5, and thus one
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Form part of the pressure-resistant mold 2, while the other pressure die 3, the material sample 1 deformed. The manipulation effort is thereby reduced since the material sample 1 does not have to be removed from the mold 2 after each deformation, rotated and replaced. In the embodiments according to FIGS. 5 and 6, in each case two or three mutually adjoining wall surfaces are designed as pressure stamps 3 which can be actuated alternately.
In the embodiment according to FIG. 6, the guide elements for the three pressure punches 3 are indicated only by dashed lines, the material sample is covered by the cyclically actuable pressure punches 3.
Furthermore, in order to facilitate the removal of the material sample after the completion of the cyclical deformation, at least one of the wall surfaces delimiting the interior (eg the bottom surface 4 in the embodiment according to Figures 4a to 4c) can be made removable or displaceable.
PATENT CLAIMS:
1. A process for producing finely crystalline, preferably submicro or nanocrystalline
Materials by multiple plastic deformation of a material sample, the outer shape of the material sample after the first deformation substantially corresponding to that after the last deformation, characterized by the following steps: a. Compression deformation of the material sample along a first of three substantially mutually perpendicular spatial directions, wherein after a free expansion of the sample in at least one of the other two spatial directions boundaries are set, b. Compression deformation of the material sample along a second of three essentially mutually perpendicular spatial directions, wherein limits are set after a free expansion of the sample in at least one of the two other spatial directions, c.
Continue with steps a to b until a previously defined fine structure of the material sample is achieved, whereby the individual deformation steps are carried out at temperatures Tv between ambient temperature and 0.5 Ts, and Ts is the melting temperature of the respective material.