WO1990009670A1 - Fil electrique isole - Google Patents

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aluminum
oxide
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wire
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Kazuo Sawada
Shinji Inazawa
Kouichi Yamada
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • Y10T428/2949—Glass, ceramic or metal oxide in coating

Definitions

  • the present invention relates to an insulated electric wire, and particularly to an insulated electric wire such as a wiring electric wire or a winding electric wire used in a high vacuum environment such as a high vacuum device or a device for use in shunting or a high temperature environment.
  • an insulated electric wire such as a wiring electric wire or a winding electric wire used in a high vacuum environment such as a high vacuum device or a device for use in shunting or a high temperature environment.
  • Insulated wires are sometimes used for equipment that requires safety at high temperatures, such as heating equipment and fire alarms. , Strips, and insulated wires are also used in environments where automobiles are heated to high temperatures. Conventionally, as such an insulated wire, an insulated wire in which a conductor is covered with a heat-resistant organic resin such as polyimide-fluorine resin is used.
  • the conductor is passed through an insulated wire in which a conductor is passed through a glass tube made of Zeramix or a tube made of a heat-resistant alloy made of a stainless alloy or the like filled with metal oxide fine particles such as magnesium oxide.
  • Broken ⁇ I cables (Minera 1, 'Insulated Cable) have been used for such purposes.
  • a glass braided insulated wire that uses a fiber woven fabric as an insulating member is exemplified.
  • an insulated wire coated with an organic resin having heat resistance as described above the highest temperature at which insulation can be maintained is at most about 200 ° C. Therefore, it was not possible to use such an organic insulated wire for applications requiring insulation assurance at temperatures as high as 200 ° C or higher.
  • An insulated wire whose heat resistance is enhanced by using PTFE has drawbacks such as poor flexibility. Since the Ml cable is composed of a heat-resistant alloy tube and a conductor, the outer diameter of the cable becomes larger than the conduction radius. Therefore, the MI cable has a relatively large cross section with respect to the amount of power allowed by the conductor passed through the heat-resistant alloy tube.
  • the MI cable in order to use the MI cable as a coil wire wound around a bobbin or the like, it is necessary to bend a pipe made of a heat-resistant alloy at a predetermined curvature. At this time, the bending work performed on the heat-resistant alloy pipe involves difficulty. Also, when the MI cable is wound in a coil shape, it is difficult to improve the winding density because the outer layer pipe is thicker than the conductor.
  • An insulated wire according to one aspect of the present invention includes a base, an anodized layer, and an oxide insulating layer.
  • the base material includes a conductor, and has at least one surface layer of an aluminum layer and an aluminum alloy layer on its outer surface: the Q anodized layer is formed on the surface layer.
  • the oxide insulating layer is formed on the anodized layer by a sol-gel method.
  • examples of the core material of the base material include one containing copper and a mesh alloy. At this time, it is preferable that the substrate is not manufactured by the pipe fitting method.
  • the oxide insulating layer preferably contains at least one of silicon oxide and aluminum oxide.
  • An insulated wire according to another aspect of the present invention includes a base, an anodized layer, and an oxide insulating layer.
  • the base material includes a conductor, and has at least one of an aluminum layer and an aluminum alloy layer on its outer surface.
  • the anodized layer is formed on the surface layer.
  • the oxide insulating layer is formed on the anodized layer by an organic acid salt pyrolysis method.
  • the core material of the base material may include one of copper and a copper alloy.
  • the base material is preferably produced by a pipe fitting method.
  • the oxide insulating layer preferably contains at least one of silicon oxide and aluminum oxide.
  • the oxide insulating layer of the present invention is obtained by applying a solution containing a ceramic precursor on an anodized layer, and then completely converting the ceramic precursor into a ceramic.
  • the solution containing the ceramics precursor refers to an alkoxide group or a hydroxy group formed by a hydrolysis reaction and a dehydration condensation reaction of a compound having a hydrolyzable organic group such as a metal alkoxide.
  • Metal organic compound Metal 1 — organic Compounds
  • metalorganization Compounds are considered in various ways in various countries. Except for compounds in which all elements directly bonded to the genus atoms are carbon, and those used in the present invention, the compounds used in the present invention are the metal-organic compounds. Is thermally decomposed by heating to obtain a metal oxide film. Therefore, the thermal decomposition temperature at atmospheric pressure is limited to a temperature lower than the boiling point of the metal organic compound.
  • an anodic oxide film is formed on an aluminum film, a layer of aluminum or an aluminum alloy layer, and a sol-gel method, which is a solvent method, is formed on the anodic oxide film.
  • An insulating oxide film is formed.
  • the pull-gel method is a method in which a solution obtained by hydrolyzing and dehydrating and condensing a metal alkoxide is applied to the outer surface to be formed, and after reaching the base material, the solution is treated at a predetermined temperature. This is a method for forming an oxide insulating layer.
  • the film formed by the sol-gel method is a method in which a solution obtained by hydrolyzing and dehydrating and condensing a metal alkoxide is applied to the outer surface to be formed, and after reaching the base material, the solution is treated at a predetermined temperature. This is a method for forming an oxide insulating layer.
  • the film formed by the sol-gel method is a solution obtained by hydrolyzing and dehydrating and condensing
  • This b-substance is preferably formed by a heat treatment in an atmosphere of an oxygen gas flow by a -gel method.
  • the oxide insulating layer thus formed into a ceramic exhibits excellent heat resistance even at a high temperature of 50 ° C. or more.
  • an aluminum layer or an aluminum alloy is used.
  • An anodic oxide film is completely formed on the layer, and an insulating oxide film is formed on the anodic oxide film by an organic acid salt pyrolysis method, which is a solution method.
  • Metal organic acid salts i.e .: nathenic acid, acetic acid
  • This is a method of obtaining a metal oxide by heating a metal salt such as stearic acid or octylic acid to cause a decomposition reaction.
  • the film formed by the organic acid salt pyrolysis method is a ceramicized oxide.
  • This oxide is preferably formed by a heat treatment in an atmosphere of an oxygen stream in an organic acid salt pyrolysis method.
  • the oxide insulating layer thus ceramicized exhibits excellent heat-resistant insulation even at a high temperature of 500 ° C. or more.
  • the anodic oxide film adheres firmly on the aluminum layer or aluminum alloy layer. Further, this anodic oxide film has a certain degree of insulation as an insulator. However, the anodized film has an uneven surface. Therefore, the outer surface of the anodized film has a large surface area and provides a gas adsorption source. Therefore, a conductor having only an anodized film formed on the outer surface cannot be used in an environment where a high degree of vacuum is required.
  • the anodic oxide film is porous, and has a large number of holes penetrating from the surface to the substrate. Therefore, in many cases, an insulating property proportional to the film thickness cannot be obtained by the anodic oxide film.
  • the present inventors have found that if an oxide film is formed on the outer surface of the anodic oxide film by using a sol-gel method or an organic acid salt pyrolysis method, the pores of the anodic oxide film are filled, and the unevenness is further increased. We found that a skin layer covering the surface could be formed and the surface could be smoothed. It As a result, a high dielectric breakdown voltage corresponding to the film thickness can be obtained, and the number of gas adsorption sources can be reduced by reducing the outer surface area.
  • the anodic oxide film has excellent adhesion to an aluminum layer or an aluminum alloy layer constituting at least the outer surface of the substrate.
  • the adhesion between the oxide film and the outer surface of the substrate is lower than in the case where an oxide cage is formed directly on the outer surface of the conductor by the sol-gel method or the organic acid salt pyrolysis method. improves. Therefore, the electric wire provided by the present invention has heat resistance and good flexibility.
  • FIG. 1 and FIG. 2 are cross-sectional views showing a cross section of an insulated wire according to the present invention, corresponding to Examples 1 and 3, 2 and 4, respectively.
  • a pure aluminum wire having a wire diameter of 2 mm0 was immersed in 23% by weight of dilute sulfuric acid kept at a temperature of 38. Then, a positive voltage was applied to the aluminum wire, and the outer surface of the pure aluminum wire was anodized for 20 minutes under the condition of a bath current of 2.5 dm 2 . In this way, an anodic oxide film was formed on the outer surface of the pure aluminum wire to a thickness of about 20 m. The resulting line The material was dried in a stream of oxygen at a temperature of 500.
  • the wire obtained in (a) was immersed in the coating solution in (b).
  • the wire coated with the coating solution on the outer surface in this manner was heated five times at a temperature of 400 ° C. for 10 minutes.
  • the heat-treated surface was observed with an electron microscope or the like, the surface with special irregularities formed by the anodic oxidation treatment had disappeared, and the irregularities were impregnated with oxide.
  • the structure is adopted. By repeating the process, it was confirmed that a film was formed outside the impregnated layer. Finally, the wire was heated in a stream of oxygen at a temperature of 500 for 10 minutes.
  • FIG. 1 shows the insulated wire obtained as described above.
  • FIG. 1 is a sectional view showing a cross section of an insulated wire according to the present invention.
  • an anodic oxide film 2 is formed on the outer surface of aluminum wire 1.
  • This sun An oxide insulating layer 3 is formed on the extreme oxide film 2 by a sol-gel method.
  • the oxide and oxide insulating layer 3 is made of silicon oxide.
  • the thickness of the insulating layer formed by the anodic oxide film 2 and the oxide insulating layer 3 was about 40 m.
  • the dielectric breakdown voltage was measured. At room temperature, the breakdown voltage was 1.6 kV, and at 60 ° C, it was 1.2'kV.
  • this insulated wire was wound on the outer peripheral surface of a cylinder having a diameter of 5 cm, no crack was generated in the insulating layer. '
  • the outer layer is an aluminum layer with a thickness of 100 / zm (forest quality: JIS name: 10050), and the core material is oxygen-free copper (aluminum Z copper clad wire with a wire diameter of 1 mm0 with 0 FC) Conductivity of 8 ⁇ ⁇ ⁇ 0 ⁇ 4 8 4 8 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
  • the aluminum: layer was anodized at 15 A / dm 2 for 2 minutes. In this way, an anodic oxide film with a thickness of about 10 m 'is formed on the surface of the aluminum Z
  • the obtained wire is placed in an oxygen stream at a temperature of 500 ° C.
  • Tributoxyaluminum triethanolamine: water Ethanol-3: 7: 9: 81
  • the molar ratio was mixed at a temperature of about 5C. Thereafter, the solution was heated and stirred at a temperature of 30 for 1 hour. As a result, a coating solution used for the sol-gel method was synthesized.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a cross section of the insulating wire according to the present invention.
  • an aluminum / black wire having aluminum layer 11 on the outer surface of core wire 10 was used as a base material.
  • An anodic oxide film 2 is formed on the outer surface of this aluminum layer 11.
  • An oxide insulating layer 3 is formed on the anodic oxide film 2 by a sol-gel method.
  • the oxide insulating layer 3 is aluminum oxide.
  • the thickness of the insulating layer constituted by the anodic oxide film 2 and the oxide insulating layer 3 was about 20 m.
  • Example 3 In order to evaluate the insulation of the obtained insulated wire, the insulation breakdown voltage was measured. At room temperature, the dielectric breakdown voltage was 1.5 kV, and at a temperature of 500, it was 1.0 kV. Also, on the outer surface of a 3 cm diameter cylinder, No cracks occurred in the insulating layer even when the wire was wound: Example 3
  • a pure aluminum wire having a wire diameter of 1 mm0 was immersed in 23% by weight of dilute sulfuric acid kept at a temperature of 35. Thereafter, a positive voltage is applied to ⁇ les Miniumu line, bath current 5 AZ: three minutes at conditions of dm 2, the outer surface of the net Aruminiumu line anodized. Thus, an anodic oxide film was formed on the outer surface of the pure aluminum wire to a thickness of about 17 m.
  • the obtained wire was dried in a stream of oxygen at a temperature of 4 ° C.
  • the stearate silicate was dissolved in a mixed solution of 9 ° m £ of toluene, 10 m £ of pyridine, and 6 m 11 of propionic acid. The concentration of this solution was adjusted so that the silicon metal concentration was 5% by weight.
  • the wire obtained in (a) was immersed in the coating solution in (b).
  • the step of heating at a temperature of 400 for 10 minutes was performed 10 times on the wire coated with the coating solution on the surface.
  • the wire was heated in a stream of oxygen at a temperature of 450 for 10 minutes.
  • FIG. 1 shows the disconnection of the insulated wire according to the present invention. It is sectional drawing which shows a surface.
  • an anodic oxide film 2 is formed on the outer surface of aluminum wire 1.
  • An oxide insulating layer 3 is formed on the anode oxide film 2 by an organic acid salt pyrolysis method.
  • the oxide insulating layer 3 is made of silicon oxide. Further, according to Example 1 described above, the thickness of the insulating layer composed of the anodic oxide film 2 and the oxide insulating layer 3 was about 25 m.
  • the breakdown voltage was measured to evaluate the insulation properties of the insulated wires obtained. At room temperature, the breakdown voltage was 1.2 kV and at a temperature of 600 ° C it was 0.8. When this insulated wire was wound around the outer circumference of a 3 cm diameter cylinder, no cracks occurred in the insulating layer.
  • the outer layer is a layer of aluminum 83 m thick (Material:] IS designation 1 050), and the core material is oxygen-free copper (0FC).
  • the conductivity (89% IACS, assuming a conductivity of 100) was immersed in 23% by weight dilute sulfuric acid maintained at a temperature of 35. Thereafter, a positive voltage is applied to the aluminum / copper clad wire, the bath current 3. 5 AZD m 2 min 2 condition, the external surface surface of the aluminum layer was anodized. In this way, an anodic oxide film was formed on the surface of the aluminum Z ⁇ clad wire with a thickness of about 15 / m. The obtained wire is placed in an oxygen stream at a temperature of 300. And dried. : No?
  • a 0-cresol solution of aluminum octanoate was prepared. The concentration of this solution was adjusted so that the metal concentration of aluminum was 4% by weight.
  • FIG. 2 shows the insulated wire obtained as described above.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a cross section of the electric wire according to the present invention.
  • an aluminum copper wire having an aluminum layer 11 on the outer surface of the core wire 10 was used as a base material.
  • An anodic oxide film 2 is formed on the outer surface of this aluminum layer.
  • An oxide insulating layer 3 is formed on the anodic oxide film 2 by an organic acid salt pyrolysis method.
  • the acid insulating layer 3 is aluminum oxide.
  • the thickness of the insulating layer composed of the anodic oxide film 2 and the oxide insulating layer 3 was about 30 / m.
  • the insulated wire according to the present invention can be used as a wiring wire, a winding wire, or the like used in a high vacuum environment such as a high vacuum device or a high-temperature device, or in a high temperature environment.
  • a high vacuum environment such as a high vacuum device or a high-temperature device, or in a high temperature environment.

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Description

明 細 書
発明の名称 技術分野 - ' .:.
この発明は、 絶縁電線に関し、 特に高真空機器や瀉温使 ' 用機器等の高真空の環境下、 または高温度の環境下におい ； て用いられる配線用電線や巻線用電線等の絶緣電線 ,す る ものである。 . , " ' 背景技術 ノ
絶縁電線は、 加熱設備や火災報知器などの高温下に け る安全性が要求される設備に使用されることがあ 。，条た、 絶縁電線は、 自動車内の高温度に加熱される環境下におい ても用いられる。 このような絶縁電線としては、 従来から、 導体にポリイ ミ ドゃフッ素系樹脂等の耐熱性有機樹脂が被 覆された絶縁電線が使用されている。
高い耐熱性が要求される用途や、 高い真窆度が要求され る環境下で使用される場合には、 有機物被覆だけせは、 耐 ' 熱性やガス放出性等の点で不十分である。 そこで、 ゼラ ミ ッ クス製のガイ シ管に導体が通された形式の絶縁電線や、 酸化マグネシウムなどの金属酸化物微粒子が詰められた、 ステンレス合金等からなる耐熱合金製の管に導体が通ぎれ た形式の Μ I ケーブル （M i n e r a 1, ' I n s u l a t e d C a b l e ) などが、 そのような用途に使用きれて きた。 また、 耐熱性とともに可撓性が要求される絶縁電線とし ては、 ガラス繊維が紡織されたものを絶縁部材と して使用 するガラス編組絶縁電線などが挙げられる。
上記のような耐熱性を有する有機樹脂が被覆された絶縁 電線においては、 絶縁性が保たれ得る最高の温度は、 たか だか 2 0 0 °C程度である。 そのため、 2 0 0 °C以上の高い 温度下において絶縁性の保証が要求される用途には、 この ような有機物絶縁被覆電線を使用することはできなかった < また、 セラ ミ ツクス製の碍子管を用いて耐熱性が高めら れた絶縁電線は、 可撓性に乏しい等の欠点を有する。 M l ケーブルは耐熱性の合金管と導体とによって構成されるた め、 導半径に対してケーブルとしての外径が大きく なる。 そのため、 M I ケーブルは、 耐熱性の合金管内に通される 導体が許容する電力量に対して、 相対的に大きな断面を有 するケーブルとなる。 また、 M I ケーブルをボビン等にコ ィル状に卷かれる巻線用電線として用いるためには、 耐熱 合金製の管を所定の曲率で曲げる必要がある。 このとき、 耐熱合金製の管に施される曲げ加工は困難さを伴なう。 ま た、 M Iケーブルをコイル状に巻く場合、 導体に比べて、 その外層の管が太いので、 巻線密度を向上させることは困 難である。
さらに、 耐熱性が備えられたガラス編組絶縁電線を用い る場合、 用途に応じて所定の形状に加工するとき、 編組の 編み目が乱れて絶縁破壊を起こす原因となる。 また、 ガラ ス繊維からガラスの粉塵が発生するという問題がある。 ： のガラス粉塵は、 ガスの吸着源となり得る。 そのため、.高 い真空度が要求される環境下でガラス編組絶縁電線を用い ると、 ガラス粉塵によつて提供されるガス吸着源のおめ ίこ、 高い真空度を保つことは不可能であった。 発明の開示 ， そこで、 この発明は上記の問題点を解消するためになさ れたもので、 以下の事項を備えた絶縁電錄を提供すること を目的とする。
( a ) 高温度の環境下において高い絶縁性を有するこ と。 - ( b ) 可撓性に優れていること。
( c ) ガス吸着源を備えていないこと。
この発明の 1つの局面に従った絶縁電線は、 基材と、 陽 極酸化層と、 酸化物絶縁層とを備えている。 ^基材は、 導 ¾ を含み、 少なく ともその外表面にアルミニウム層お ァ ルミニゥム合金層のうち、 いずれかの表面層を有する: Q 陽 極酸化層は、 その表面層に形成されている。 酸化物絶縁層 は、 陽極酸化層の上にゾルーゲル法によつて形成されてい o
基材を複合導体にする場合、 基材の芯材は、 銅および網 合金のいずれかを含むもの等が例示される。 このとき、 基 材はパイプ嵌合法によって作製ざれるのが好ま しい。 酸化 物絶縁層は酸化珪素および酸化アルミ二ゥムの少なく とも いずれかを含むのが好ま しい。 この発明のもう 1つの局面に従つた絶縁電線は、 基材と、 陽極酸化層と、 酸化物絶縁層とを備えている。 基材は、 導 体を含み、 少なく ともその外表面にアルミニウム層および アルミニウム合金層のうち、 いずれかの表面層を有する。 陽極酸化層は、 その表面層に形成されている。 酸化物絶縁 層は、 陽極酸化層の上に有機酸塩熱分解法によつて形成さ れている。
基材の芯材は、 銅および鋦合金のいずれかを含むもので もよい。 このとき、 基材はパイプ嵌合法によって作製され るのが好ま しい。 酸化物絶縁層は酸化珪素および酸化アル ミニゥムの少なく ともいずれかを含むのが好ま しい。
要するに、 この発明の酸化物絶縁層は、 陽極酸化層の上 に、 セラ ミ ッ クス前駆体を含む溶液を塗布した後、 そのセ ラ ミ ッ クス前駆体を完全にセラ ミ ックス化させることによ つて形成された層である。 こ こで、 セラ ミ ツクス前駆体を 含む溶液とは、 金属アルコキシ ド等の加水分解可能な有機 基を有する化合物の加水分解反応および脱水縮合反応によ り生成した、 アルコキシ ド基、 ヒ ドロキシ基、 メ タロキサ ン結合を有する金属有機化合物高分子からなる溶液であり、 溶媒であるアルコール等の有機溶媒や、 原料の金属アルコ キシ ド、 および加水分解反応に必要な少量の水と触媒が含 まれている。 または、 金属有機化合物 （M e t a 1 — o r g a n i c C o m p o u n d s ) を適当な有機溶媒に混 合、 溶解した溶液をいう。 さらにこ こでいう、 金属有機化 合物とは、 各国で種々の意味でとらえられているが、 属 原子に直接結合している元素が全て炭素であるものを除 し、 かつ本発明に使用されるものは、 この金属有機化合物 を加熱により熱分解することにより金属酸化物皮膜 .得 ものであるため、 大気圧で熱分解温度が金属有機化合物の 沸点より低温のものに限定される。
この発明の 1つの局面においては、 アルミ',二ゥム:層ま はアルミニゥム合金層の上に陽極酸化膜が形成され、 め 陽極酸化膜の上に、 溶媒法であるゾルーゲル法にょづ.て絶 縁性酸化物膜が形成されている。 プル-ゲル法とは、 形成 されるべき外表面に、 金属アルコキシ ドを加水分解お 脱水縮合させた溶液を塗布し、 その溶液を基材に達 お 後、 所定の温度下で処理することにより酸 {ί物絶縁層を ' 成する方法である。 ゾル-ゲル法によつて形成さ:れる膜は、
>"f. セラ ミ ッ クス化された酸化物である。 この瞌ィ b物は、 、 -ゲル法において酸素気流中の雰囲気下で加熱処理される こ とによって形成されるのが好ま しい。 このようにしてセ ラ ミ ッ クス化された酸化物絶縁層は、 5 0 〇 以上 高温 下においても優れた耐熱絶縁性を示す。 ■ この発明のもう 1つの局面においては、 アルミニウム層 またはアルミニゥム合金層の上に陽極酸化膜が形成きれ、 その陽極酸化膜の上に、 溶液法である有機酸塩熱分解法 よつて絶縁性酸化物膜が形成されている^ 有機酸塩熱分解 法とは、 金属有機酸塩、 すなわちナ： 7テン酸、 力プ ン酸、 ステアリ ン酸、 ォクチル酸等の金属塩を加熱して分解反応 を起こさせることにより、 金属酸化物を得る方法である。 有機酸塩熱分解法によつて形成される膜は、 セラ ミ ッ クス 化された酸化物である。 この酸化物は、 有機酸塩熱分解法 において酸素気流中の雰囲気下で加熱処理されることによ つて形成されるのが好ま しい。 このようにしてセラ ミ ッ ク ス化された酸化物絶縁層は、 5 0 0 °C以上の高温下におい ても優れた耐熱絶縁性を示す。
陽極酸化膜は、 アルミニウム層またはアルミニウム合金 層の上に強固に密着する。 また、 この陽極酸化膜は、 絶縁 物と して、 或る程度の絶縁性を示す。 しかしながら、 陽極 酸化膜は、 凹凸を有する表面を有する。 そのため、 陽極酸 化膜の外表面は大きな表面積を有し、 ガスの吸着源を提供 する。 したがって、 陽極酸化膜のみが外表面に形成された 導体は、 高い真空度が要求される環境下においては使用さ れ得ない。
また、 陽極酸化膜は多孔性を有し、 その表面から基材に まで貫通する孔が多量に存在している。 そのため、 膜厚に 比例した絶縁性が、 陽極酸化膜によって得ることができな い場合が多い。
そこで、 本願発明者等は、 陽極酸化膜の外表面に、 ゾル -ゲル法または有機酸塩熱分解法を用いて酸化物膜を形成 すれば、 陽極酸化膜の孔を埋め、 さ らに凹凸面を覆った皮 膜層を形成し、 表面を平滑化できることを見出した。 それ によって、 膜厚に応じた高い絶縁破壌電圧を得る がで きるとともに、 外表面積の減少を図ることにより、 ガスの 吸着源を減少させることができる。
さらに、 陽極酸化膜は、 少なく とも基材の外表面を構成 するアルミニウム層またはアルミニゥム合金層との密着性 に優れている。 そのため、 導体の外表面に直揍、 ゾルーゲ ル法または有機酸塩熱分解法によつて酸化物縢を形成する 場合に比べて、 酸化物膜と基材の外表面との間^付着力が 向上する。 したがって、 この発明によって提供され^ 緣 電線は、 耐熱絶縁性を備えるとともに、 良好な可撓性を有 する。
図面の簡単な説明 ： 第' 1図、 第 2図は、 この発明に従った絶縁電線の横断面 を実施例 1 と 3 , 2と 4のそれぞれに対応じ,て示す断面図 である。
発明を実施するための最良の形態 '
実施例 1
( a ) 陽極酸化膜の形成
線径 2 m m 0の純アルミニウム線を、 3 8 の温度 こ保 持された 2 3重量％の希硫酸中に浸漬した。 その後、. ル ミニゥム線に正の電圧を印加し、 浴電流 2 . 5 d m 2 の条件で 2 0分間、 純アルミニウム線の外表面を陽極酸化 r ¾.·..... した。 このようにして、 純アルミニウム線の外表面に陽極 酸化膜が約 2 0 m程度の膜厚で形成された。 得られた線 材を温度 5 0 0での酸素気流中において乾燥した。
( b ) ゾルーゲル法に用いられるコ一ティ ング溶液の 作成
テ トラブチルオルトシリケィ ト ： 水 ： エタノール = 8 ： 3 2 ： 6 0のモル比で混合した溶液に、 1 . 2 Nの濃硝酸 をテ トラブチルオルトシリケィ 卜に対し、 1 0 0分の 1モ ルの割合で添加した。 その後、 温度 7 ◦ Cで 2時間、 この 溶液を加熱撹拌した。 それにより、 ゾル—ゲル法に用いら れるコ一ティ ング溶液が合成された。
( c ) コーティ ング
( a ) によって得られた線材を （ b ) のコーティ ング溶 液に浸漬した。 このようにしてコーティ ング溶液が外表面 に塗布された線材に、 温度 4 0 0 °Cで 1 0分間加熱するェ 程を 5回施した。 この工程の初期段階では、 加熱処理表面 を電子顕微鏡等で観察したところ、 陽極酸化処理により形 成された、 特徵的な凹凸の多い表面は消失しており、 この 凹凸部分に酸化物が含浸された構造をとつている。 工程を 繰り返すことにより、 含浸層の外方に皮膜が形成されてい ることを確認した。 最後に、 この線材を温度 5 0 0での酸 素気流中で 1 0分間加熱した。
以上のようにして得られた絶縁被覆電線は、 第 1図に示 されている。 第 1図は、 この発明に従った絶縁電線の横断 面を示す断面図である。 第 1図を参照して、 アルミニウム 線 1の外表面上に陽極酸化膜 2が形成されている。 この陽 極酸化膜 2の上には、 ゾルーゲル法によつて酸化物絶縁層 3が形成されている。 上記実施例 1 においては、 こ ®酸化 ,. 物絶縁層 3は酸化硅素である。 また、 上記実施例 1によれ ば、 陽極酸化膜 2と酸化物絶縁層 3とによって構成ざれる 絶縁層の膜厚は 4 0 m程度であつた . ' . 得られた絶縁電線の絶縁性を評価す.るために絶縁破 電 i 圧を測定した。 室温下においては、 その絶縁破壌電圧は 1 . 6 k Vであり、 6 0 ◦ °Cの温度下においでは 1 . 2 'k Vで あった。 また、 直径 5 c mの円筒の外周面上に、 -.この絶籙 電線を巻付けても、 絶縁層に亀裂が発生しなかった。 '
実施例 2
( a ) 陽極酸化膜の形成
外層が肉厚 1 0 0 /z mのアルミニウム （林質 ： J I S呼称 1 0 5 0 ) 層で、 芯材が無酸素銅 （0 F C ある線径 1 m m 0のアルミニウム Z銅クラ ッ ド線 （鈍鋦の導電率 Ϊ 0 0とした場合の導電率 8 4 % I A C S ) を、 3 8 温 度に保持された 2 3重量％の希硫酸中に浸潢した 9 そ 金、 アルミ ニウム 銅クラッ ド線に正の電圧を印加し、 浴 '慮流
1 5 A / d m 2 の条件で 2分間、 アルミニウム：層の^奉面 を陽極酸化した。 このようにして、 アルミ ウム Z鏑クラ ッ ド線の表面に陽極酸化膜が 1 0 m'程度の膜厚で
れた。 得られた線材を温度 5 0 0 °Cの酸素気流中 おいて
¾裸した ο -
( b ) ゾルーゲル法に用いられる： 3 ティ ング溶液 作 成
ト リ ブ トキシアルミニウム ： ト リエタノールア ミ ン ： 水 エタノール- 3 ： 7 ： 9 ： 8 1のモル比で 5 C程度の温度 下で混合した。 その後、 温度 3 0 で 1時間、 この溶液を 加熱撹拌した。 それにより、 ゾルーゲル法に用いられるコ 一ティ ング溶液が合成された。
( c ) コーティ ング
実施例 1 と同様の方法を用いて、 コーティ ング処理を行 なった。
以上のようにして得られた絶縁被覆電綠は第 2図に示さ れている。 第 2図は、 この発明に従った絶緣電線の横断面 を示す断面図である。 第 2図を参照して、 鋦芯線 1 0の外 表面上にアルミニゥム層 1 1を有するアルミニウム/鋦ク ラ ッ ド線を基材と して使用した。 このアルミニウム層 1 1 の外表面上に陽極酸化膜 2が形成されている。 この陽極酸 化膜 2の上には、 ゾルーゲル法により酸化物絶緣層 3が形 成されている。 上記実施例 2においては、 この酸化物絶縁 層 3は酸化アルミニウムである。 また、 上記実施例 2によ れば、 陽極酸化膜 2と酸化物絶縁層 3とによって構成され る絶緣層の膜厚は 2 0 m程度であつた。
得られた絶縁電線の絶緣性を評価するために絶縁破壌電 圧を測定した。 室温下においては、 その絶縁破壊電圧は 1 . 5 k Vであり、 5 0 0 の温度下においては 1 . O k Vで あった。 また、 直径 3 c mの円筒の外周面上に、 この絶縁 電線を巻き付けても、 絶縁層に亀裂が発生しな'かった ： 実施例 3
( a ) 陽極酸化膜の形成
線径 1 m m 0の純アルミ二ゥム線を、 3 5 の温度に保 持された 2 3重量％の希硫酸中に浸漬した。 その後、 ァ レ ミニゥム線に正の電圧を印加し、 浴電流 5 A Z: d m 2 の条 件で 3分間、 純アルミニゥム線の外表面を陽極酸化した。 このようにして、 純アルミニゥム線の外表面に陽極酸化膜 が約 1 7 m程度の膜厚で形成された。 得られた線材を温 度 4 ◦ 0 °Cの酸素気流中において乾燥した。
( b ) 有機酸塩熱分解法に用いられるコーティ ング溶 液の作成
トルエン 9 ◦ m £、 ピリ ジン 1 0 m £、 プロピオン酸 6 m 11の混合溶液にステアリ ン酸シリケィ トを溶かした。 こ の溶液の濃度は、 ケィ素の金属濃度が 5重量％になるよう に調整された。
( C ) コーティ ング
( a ) によって得られた線材を （b ) のコーティ ング溶 液に浸漬した。 このようにしてコ一ティ ング溶液が^ま面 に塗布された線材に、 温度 4 0 0 で 1 0分間加熱するェ 程を 1 0回施した。 最後に、 この線材を温度 4 5 0での酸 素気流中で 1 0分間加熱した。
以上のようにして得られた絶縁被覆電線は、 第 : L f図に示 されている。 第 1図は、 この発明に従った絶縁電線の 断 面を示す断面図である。 第 1図を参照して、 アルミニウム 線 1の外表面上に陽極酸化膜 2が形成されている。 この陽 極酸化膜 2の上には、 有機酸塩熱分解法によつて酸化物絶 緣層 3が形成されている。 上記実施例 1においては、 この 酸化物絶縁層 3は酸化硅素である。 また、 上記実施例 1に よれば、 陽極酸化膜 2と酸化物絶縁層 3とによって構成さ れる絶縁層の膜厚は 25 m程度であつた。
得られた絶縁電線の絶縁性を評価するために絶縁破壊電 圧を測定した。 室温下においては、 その絶縁破壊電圧は 1. 2 k Vであり、 600 °Cの温度下においては 0. 8 で あった。 また、 直径 3 c mの円筒の外周面上に、 この絶縁 電線を巻付けても、 絶縁層に亀裂が発生しなかった。
実施例 4
( a ) 陽極酸化膜の形成
外層が肉厚 83 mのアルミニウム （材質 ： 】 I S呼称 1 050) 層で、 芯材が無酸素銅 （0 F C) である線径 1 m m øのアルミ二ゥム/鋦クラッ ド線 （純銅の導電率を 1 0 0とした場合の導電率 89% I A C S) を、 35での温度 に保持された 23重量％の希硫酸中に浸漬した。 その後、 アルミニウム/銅クラッ ド線に正の電圧を印加し、 浴電流 3. 5 AZd m2 の条件で 2分間、 アルミニウム層の外表 面を陽極酸化した。 このようにして、 アルミニウム Z鋦ク ラッ ド線の表面に陽極酸化被膜が 1 5 / m程度の膜厚で形 成された。 得られた線材を温度 300での酸素気流中にお いて乾燥した。 ： ノ?
( b ) 有機酸塩熱分解法に用いられるコーティ ング每液 の作成 . '
オクタ ン酸アルミ ニウムの 0—ク レゾール溶液を準備し た。 この溶液の濃度は、 アルミ ニウムの金属濃度が 4重量 %になるように調整された。
( c ) コーティ ング
実施例 3と同様の方法を用いて、 コーティ ング処理を f
'■ ΊΎ ■
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以上のようにして得られた絶縁被覆電線は第 2図に さ れている。 第 2図は、 この発明に従った铯緣電線の横断面 を示す断面図である。 第 2図を参照して、 鋦芯線 1 0の外 表面上にアルミニゥム層 1 1を有するアルミニゥムノ銅ク ッ ド線を基材と して使用した。 このアルミニウム層 ί の外表面上に陽極酸化膜 2が形成されている。 この陽極酸 化膜 2の上には、 有機酸塩熱分解法により酸化物絶縁層 3 が形成されている。 上記実施例 2においては、 この酸!^ 絶縁層 3は酸化アルミニウムである。 また、 上記実施例 2 によれば、 陽極酸化膜 2と酸化物絶縁層 3とによって構成 される絶縁層の膜厚は 3 0 / m程度であった。
得られた絶縁電線の絶縁性を評価するために絶縁破壌電 圧を測定した。 室温下においては、 その絶緣破壊電圧は , 6 k Vであり、 4 0 0 °Cの温度下においては 1 . 2 k Vで あった。 また、 直径 3 c mの円筒の外周面上に、 この絶縁 電線を巻き付けても、 絶縁層に亀裂が発生しなかった。 産業上の利用可能性
以上のように、 この発明に従った絶縁電線は、 高真空機 器や高温使用機器等の高真空の環境下、 または高温度の環 境下において用いられる配線用電線や巻線用電線等に適し ている。

Claims

請求の範囲
1. 導体を含み、 少なく ともその外表面にアルミ ニウム 層およびアルミニウム合金層のうち、 いずれかの表面層を 有する基材 （ 1) と、
前記表面層に形成された陽極酸化層 （2) と、
前記陽極酸化層の上にゾル-ゲル法によつて形成された 酸化物絶縁層 （3) とを備えた絶縁電線。
2. 前記基材 （ 1 ) の芯材は、 鋦および鋦合金のいずれ かを含む、 請求の範囲第 1項に記載の絶縁電線。 .
3. 前記基材 （ 1 ) は、 パイプ嵌合法によって作製され る基材を含む、 請求の範囲第 2項に記載の絶縁電線。 .
4. 前記酸化物絶縁層 （3) は、 酸化珪素および酸化ァ ルミニゥムのうち、 少なく ともいずれかを含む、 請求の範 囲第 1項に記載の絶縁電線。
5. 導体を含み、 少なく ともその外表面にアルミニゥ Λ 層およびアルミニゥム合金層のうち、 いずれかの表面層を 有する基材 （ 1 ) と、
前記表面層に形成された陽極酸化層 （2) と、
前記陽極酸化層の上に有機酸塩熱分解法によつて形成さ れた酸化物絶縁層 （3) とを備えた絶縁電線。
6. 前記基材 （ 1 ) の芯材は、 鋦および鋦合金のいずれ かを含む、 請求の範囲第 5項に記載の絶縁電線。
7. 前記基材 （ 1 ) は、 パイプ嵌合法によって作製され る基材を含む、 請求の範囲第 6項に記載の絶縁電線。
8. 前記酸化物絶縁層 （3) は、 酸化珪素および酸化ァ ルミニゥムのうち、 少なく ともいずれかを含む、 請求の範 囲第 5項に記載の絶縁電線。
9. 導体を含み、 少なく ともその外表面にアルミニウム 層およびアルミ ニウム合金層のうち、 いずれかの表面層を 有する基材 （ 1 ) と、
前記表面層に形成された陽極酸化層 （2) と、
前記陽極酸化層の上にセラ ミ ックス前駆体を含む溶液を 塗布した後、 そのセラ ミ ッ クス前駆体をセラ ミ ッ クス化さ せることによって形成された酸化物絶縁層 （3) とを備え た絶縁電線。
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