UA53073A - Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора - Google Patents
Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора Download PDFInfo
- Publication number
- UA53073A UA53073A UA2002021574A UA200221574A UA53073A UA 53073 A UA53073 A UA 53073A UA 2002021574 A UA2002021574 A UA 2002021574A UA 200221574 A UA200221574 A UA 200221574A UA 53073 A UA53073 A UA 53073A
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- catalyst
- molybdenum
- temperature
- ammonium nitrate
- production
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 21
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 4
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 molybdenum ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[O-][N+]([O-])=O DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N carbon disulfide-14c Chemical compound S=[14C]=S QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 description 1
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 description 1
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical class S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052815 sulfur oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора включає обробку каталізатора лужним реагентом. Проводять попередню обробку каталізатора нітратом амонію при температурі 150 - 300°С, протягом 0,5 - 1 години при масовому співвідношенні каталізатор: нітрат амонію відповідно 1 : (0,1 – 0,2). При цьому обробку лужним реагентом проводять при температурі 50 - 70°С.
Description
Опис винаходу
Винахід відноситься до способу вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору нафтоперероблюючої 2 промисловості АКМ-1, що застосовується на стадії очистки сировини від забруднень- сірки та вуглецевих сполук.
Відомий спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору шляхом обробки каталізатору сірчаною кислотою у відношенні по масі 1:2 при 373-473К та вилуговуванні отримуваного спека. Потім в отриманий розчин додають водний аміак до досягнення рНа.5, при цьому алюміній видаляється у формі гідроокису. Потім значення рН доводять до 9 і через розчин пропускають сірководень, у результаті чого осаджується сульфід молібдену 70 (Пат. 123436 ПНР, МКИ СЮ 23/02 "Бровор одлузКішапіа птоїрдепи ге 2й2уїусп Каїаїїгайюгом тоїЇрдепомособрайомуси", Регепіес Іідіа, АдатеКу 2Бідпіему, ЗоКаіївєКа Сгагупа; Роїйесипіса МУУгосКамузКа,
Мо229334; Заявл. 21.01.81; Опубл. 31.10.84. В 01 | 23/92...
Однак відоме рішення не забезпечує вилучення молібдену з досить високими показниками, через те, що гідроокис алюмінію осаджує у своїй масі іони молібдену (за експериментальними даними, не менш 2095), що є 12 неприпустимим.
Існує спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору у формі молібдату натрію.Процес відбувається шляхом вилуговування водними розчинами аміаку чи гідроксиду натрію після попередньої обробки каталізатору органічними (сірковуглець, етанол, бензол) для повного окислення сірки та вуглецевих сполук у каталізаторі. Потім каталізатор відфільтровують та висушують на повітрі при 20"С. Промитий каталізатор нагрівають з метою вилучення СО» та 505 при 100-3507С та швидкості нагріву 50"С/год, витримують 1 годину при 350"С, потім нагрівають до 4507 зі швидкістю нагріву 257С/ год і витримують 24 години. Потім проводять вилучення водними розчинами гідроокису натрію чи аміаку, що дозволяє селективно екстрагувати молібден з відпрацьованого каталізатору |"Кесомегу ої мападіит апа тоубдепит йїот зрепі реїгоїеит сайаузі ої КЕМЕХ "/ МіПагеа! Магіп 5., КПагігоп В. М./ Іпа. апаї. Епо. 29 Спет, Кезв.- 1999 у -38, -12 - раб24-4628). До недоліків відомого рішення варто віднести складність « технологічного процесу, обумовлену використанням органічних розчинників, багатостадійністю способу, його тривалістю (більш ніж 24 години). Найбільш близьким до запропонованого винаходу по технічній сутності і результату, що досягається, є спосіб вилучення молібдену шляхом окислювального вилуговування алюмінатом чи лугом в автоклаві. При цьому каталізатор піддається обробці лужними реагентами, наприклад, гідроокисом о натрію чи алюмінатом натрію, при температурі 200-3007"С при концентраціях іонів ОН в вихідній пульпі /їЇч-е 5-40г/л. У автоклаві підтримується парціальний тиск кисню у інтервалі 1,75-7 атмосфер для повного окислення сірки та вуглецевих сполук у каталізаторі. У інтервалі рН7-9 у розчин переходять молібден, ванадій, а о алюміній та кобальт залишаються у пульпі (Пат. 4666685 США МКИ С 01 с 31/ 00., "ЗеіІесіїме ехігасіоп ої со тоїубдепит апа мападіит їйтот зрепі саїаіМуві Бу охідайме Іеаспіпуд м/йй водіит аіштіпайгє апа сайвііс-",
МУіеулогомиаКі Есдмжмага І; Атах Іпс., Мо861689; Заявл. 09.05.86; Опубл. 19.05.87... (прототип). Проте до й недоліків прототипа варто віднести складність технологічного процесу, обумовлену високими температурою та тиском процесу, що позначається на більш складному апаратурному устаткуванні. Крім того, процес потребує підтримання показника рН у дуже вузьких рамках. У основу винаходу поставлена задача - спрощення способу « й вилучення молібдену з відпрацьованих каталізаторів шляхом попереднього -о окислення домішок-забрудників у масі каталізатору нітратом амонію, забезпечуючи тим самим більш с ефективний процес вилучення молібдену. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі з вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора, що включає обробку каталізатора лужним реагентом, відповідно до винаходу проводять попередню обробку каталізатора нітратом амонію при температурі 150-3002С, на протязі 0.5-1 години при масовому співвідношенні каталізатор: нітрат амонію відповідно 1:(0.1-0.2), а сл 395 обробку лужним реагентом проводять при температурі 50-7070.
Сутність способу полягає в тому що при нагріванні до температури вище 1507С нітрат амонію розкладається (95) з утворенням води та закису азоту, який розкладається на азот та атомарний кисень. Останній взаємодіє з о органічними сполуками та сіркою у масі каталізатора та окислює їх до води, вуглекислого газу та оксидів сірки відповідно. Таким чином, відбувається примусове введення кисню в зону термічної обробки каталізатора, що - І 50 сприяє більш швидкому процесу очищення каталізатора від домішок-забрудників. со Наведемо приклад конкретного виконання запропонованого винаходу. Прикладі. Змішують 1г порошка каталізатора з 0.1г порошка нітрату амонія. Суміш поміщують у муфельну піч та нагрівають до З00"С зі швидкістю З00"С/год. Потім у реактор, постачений водяним холодильником, поміщують таким чином оброблений каталізатор, додають 20мл розчину аміаку (2590омас) і проводять вилуговування молібдену з твердої фази 59 протягом 1 години при температурі 50"7С. Потім розчин, що містить вилучений молібден у формі парамолібдату в. амонію, фільтрують від пульпи.
Розчин парамолібдату амонію, отриманий таким способом, може бути направлений на концентрування та на подальше використання при виробництві нового молібденвміщуючого каталізатора чи на виділення молібдену у будь-якій іншій формі (наприклад, у формі сульфіда молібдену, молібденової кислоти та ін.). бо Переваги даного способу в порівнянні з прототипом полягають у більш простому технологічному процесі та більш високому ступеню вилучення молібдена (7095 в порівнянні з 6095 у прототипа).
Промислова придатність: запропонований спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора може бути застосований при виробництві нового молібденвміщуючого каталізатора. б5
Claims (1)
- Формула винаходуСпосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора, що включає обробку каталізатора лужним реагентом, який відрізняється тим, що проводять попередню обробку каталізатора нітратом амонію при температурі 150 - З00"С, протягом 0,5 - 1 години при масовому співвідношенні каталізатор: нітрат амонію відповідно 1 : (0,1 - 0,2), а обробку лужним реагентом проводять при температурі 50 - 7076. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2003, М 1, 15.01.2003. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і 70 науки України. « со ча «в) со ІС в) -с . и? 1 (95) («в) - 50 сю» 60 б5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002021574A UA53073A (uk) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002021574A UA53073A (uk) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA53073A true UA53073A (uk) | 2003-01-15 |
Family
ID=74166267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2002021574A UA53073A (uk) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA53073A (uk) |
-
2002
- 2002-02-26 UA UA2002021574A patent/UA53073A/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7061816B2 (ja) | モリブデンのクリーンな冶金方法 | |
| EA014447B1 (ru) | Способ извлечения металлов из отработанных катализаторов | |
| US4927794A (en) | Leaching cobalt, molybdenum, nickel, and vanadium from spent hydroprocessing catalysts | |
| TWI427155B (zh) | 自含鉬廢觸媒中回收金屬之方法 | |
| WO2011107802A2 (en) | Method of metals recovery from refinery residues | |
| RU2010143126A (ru) | Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции | |
| JPS6041612B2 (ja) | 脱硫廃触媒からモリブデンとバナジウムを抽出する方法 | |
| CN107185554A (zh) | 一种废scr脱硝催化剂清洁再利用的方法 | |
| Srichandan et al. | An integrated sequential biological leaching process for enhanced recovery of metals from decoked spent petroleum refinery catalyst: a comparative study | |
| GB1573855A (en) | Treatment of sulphur-containing solutions | |
| SU867319A3 (ru) | Способ переработки материалов содержащих мышь к и металл | |
| US4474735A (en) | Process for the recovery of valuable metals from spent crude-oil sulfur-extraction catalysts | |
| BR112018067539B1 (pt) | Processo para a separação de vanádio na forma de óxido de vanádio, óxido de ferro- vanádio, ou ferro-vanádio de soluções contendo tanto ferro dissolvido quanto vanádio dissolvido | |
| CA2599385C (en) | Process for the removal by oxidation, of mercaptans contained in hydrocarbons | |
| UA53073A (uk) | Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора | |
| CN114317997A (zh) | 一种高纯铂提纯新工艺 | |
| TWI542701B (zh) | 以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法 | |
| RU2157420C1 (ru) | Способ переработки ванадийсодержащих конвертерных шлаков | |
| WO2003080878A1 (en) | Process for the recovery of nickel from spent catalyst | |
| EP2522699A1 (en) | Sweetening process for hydrocarbons | |
| RU2780826C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из золы сжигания нефтяного кокса | |
| RU2031167C1 (ru) | Способ переработки вольфрамо-молибденовых концентратов | |
| CN115155562A (zh) | 一种废钒催化剂的回收处理方法 | |
| TWI427154B (zh) | 含鎢廢觸媒中的金屬回收方法 | |
| CN108034827A (zh) | 一种从含钼催化剂残液中回收钼的方法 |