CN115155562A - 一种废钒催化剂的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废钒催化剂的回收处理方法,其包括以下步骤:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂;将所述废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂;将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30~80%的草酸溶液中,加热30~40℃,将上述溶液中加入质量分数为2~8%的五氧化二钒,加热所述溶液80~102℃,反应2~5h,获得含有废钒催化剂的中间产物;将所述中间产物在100~550℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂。本发明通过双酯阻沉淀剂、草酸等试剂的作用,在回收处理的过程中,不产生污染气体,不产生废物,对环境友好,同时对废钒催化剂的回收率高,制造成本低。
Description
本申请是申请日为2018年07月02日、申请号为201810710090.1、发明名称为《一种废钒催化剂的回收处理方法》的分案申请;
本申请要求于2018年03月08日提交中国专利局、申请号为201810191943.5、发明名称为“一种废钒催化剂的回收处理方法”的中国专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及废催化剂回收利用技术领域,具体涉及一种废钒催化剂的回收处理方法。
背景技术
目前,随着硫酸工业、石化工业、苯烷产业的不断发展,废钒催化剂的耗量也随之增加,废钒催化剂是共知的有毒物质。中外许多学者、专家都潜心研究了废钒催化剂的新的化学处置工艺方法,研发了一些回收废钒催化剂的工艺方法,同时,为废钒资源的循环利用奠定了理论和实践的基础。由于废钒催化剂中含有大量的硫、硝、碳、砷等物质,传统的废钒催化剂回收工艺方法中,在高温焙烧的过程中,使硫、硝、砷的有害物质挥发,挥发的有害物质污染了环境中的空气,有损于人们的身体健康。
原废钒催化剂的回收利用的工艺过程中,大部分都是采用烘干、焙烧粉碎,然后再用硫酸浸出V2O4的浓液,然后通过氧化还原得到V2O5或钒酸钠浓液,利用氯化铵合成偏钒酸铵,再经焙烧后得五氧化二钒,在工艺焙烧的过程中:焙烧时,有大量的硫化氢气体的挥发以及砷、铵的挥发而污染了空气。粉碎时有大量的有毒物质(钒、砷、铊、铬)粉末飞扬,有损周围环境和人们的身体。由于废钒催化剂失效原因是五价钒促变成四价钒,需要靠酸浸出,浸出合成后产生大量的废水,于是有毒废水又污染人类水源。五氧化二钒获取后,大量的废钒催化剂的废脚料无法处理,导致有毒物质污染环境。
综上所述,传统的废钒催化剂的回收处理的工艺方法,其处理的过程中,存在着排放有毒物质于环境中,对环境造成污染,且该工艺在处理的过程中,浪费资源,成本高,亟待进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废钒催化剂的回收处理方法,用以解决现有废钒催化剂处理过程存在着有毒物质污染,对环境造成污染,处理工艺复杂的缺陷。
为实现上述目的,本发明提供一种废钒催化剂的回收处理方法,所述方法包括以下步骤:
步骤A:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂;所述废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50~100%;所述双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分:磷酸酯84~93.8%,五氧化二钒为0.2~1%,聚磷酸酯6~15%;所述双酯阻沉淀剂质量分数为0.5~1.5%,所述草酸的质量分数为1.5~2.5%;
步骤B:将所述洗涤后的废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂;所述烘干为在100℃中烘干2h;
步骤C:将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30~80%的草酸溶液中,加热30~40℃,向上述溶液中加入质量分数为2~8%的五氧化二钒,加热溶液80~102℃,反应2~5h,获得含有废钒催化剂的中间产物;
步骤D:将所述中间产物在450~550℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂;
步骤E:将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5%~10%的白炭黑制粒,获得成品五氧化二钒催化剂;所述成品五氧化二钒的折射率为1.2~1.5。
优选的,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1.5%,草酸的质量分数为2.5%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为80%,加热温度为40℃,五氧化二钒的质量分数为8%,加热溶液的温度为102℃,反应时间为5h;
所述步骤D中焙烧的温度为550℃;
所述步骤E中白炭黑为10%。
优选的,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为0.5%,草酸的质量分数为1.5%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30%,加热温度为30℃,五氧化二钒的质量分数为2%,加热溶液的温度为80℃,反应时间为2~5h;
所述步骤D中焙烧的温度为450℃;
所述步骤E中白炭黑为10%。
优选的,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1%,草酸的质量分数为2%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30~80%,加热温度为35℃,五氧化二钒的质量分数为2%,加热溶液的温度为90℃,反应时间为3h;
所述步骤D中焙烧温度为500℃;
所述步骤E中白炭黑为8%。
本发明的废钒催化剂的回收处理方法具有如下优点:
本发明的废钒催化剂的回收处理方法,其工艺处理过程无污染,对环境友好,处理成本低,对废钒催化剂的处理成本高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
下面将更详细地描述本发明的具体实施例。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法,其包括以下步骤:
步骤A:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂,其中,在保护溶液中,双酯阻沉淀剂质量分数为1.5%,草酸的质量分数为2.5%。
步骤B:将废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂,其中,废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C:将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数80%的草酸溶液中,加热40℃,将上述溶液中加入质量分数为8%的五氧化二钒,加热溶液102℃,反应5h,而后抽干或甩干,获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中,将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒;其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒,可应用浓度为500g/L的CH2O4V补充。
步骤D:将所述中间产物在550℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂;优选的,焙烧温度为550℃。焙烧时,生成的是草酸氮,无污染气体排出,草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙,升温至550℃,生成草酸氮。当草酸的氮脱去,废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5),废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50~100%。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2~1.5。
步骤E:将含有五氧化二钒的废钒催化剂加10%的白炭黑制粒,获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中,在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
实施例2
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法,其包括以下步骤:
步骤A:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂,其中,在保护溶液中,双酯阻沉淀剂质量分数为0.5%,草酸的质量分数为1.5%。
步骤B:将废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂,其中,废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C:将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30%的草酸溶液中,加热30℃,将上述溶液中加入质量分数为2%的五氧化二钒,加热溶液80℃,反应2~5h,而后抽干或甩干,获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中,将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒;其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒,可应用浓度为100g/L的CH2O4V补充。
步骤D:将中间产物在100℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂;优选的,焙烧温度为450℃。焙烧时,生成的是草酸氮,无污染气体排出,草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙,升温至450℃,生成草酸氮。当草酸的氮脱去,废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5),废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50%。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2~1.5。
步骤E:将含有五氧化二钒的废钒催化剂加5%的白炭黑制粒,获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中,在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
实施例3
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法,其包括以下步骤:
步骤A:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂,其中,在保护溶液中,双酯阻沉淀剂质量分数为1%,草酸的质量分数为2%。
步骤B:将废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂,其中,废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C:将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30~80%的草酸溶液中,加热35℃,将上述溶液中加入质量分数为5%的五氧化二钒,加热溶液90℃,反应3h,而后抽干或甩干,获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中,将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒;其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒,可应用浓度为250g/L的CH2O4V补充。
步骤D:将中间产物在300℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂;优选的,焙烧温度为500℃。焙烧时,生成的是草酸氮,无污染气体排出,草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙,升温至500℃,生成草酸氮。当草酸的氮脱去,废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5),废钒催化剂中V2O5的质量百分数为80%。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2~1.5。
步骤E:将含有五氧化二钒的废钒催化剂加8%的白炭黑制粒,获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中,在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
上述实施例中,双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分:磷酸酯84~93.8%,五氧化二钒为0.2~1%,聚磷酸酯6~15%。本发明中,步骤A中所用到的双酯阻沉淀剂的制备方法为现有技术,详细的制备方法可参阅专利号ZL2004100658012专利申请文件。
上述实施例中,本发明的废钒催化剂的分子通式为VC2O(R)V2O5,其中,R为C2H2O4。
本发明的废钒催化剂的回收处理方法,其通过双酯阻沉淀剂、草酸等试剂的作用,在回收处理的过程中,不产生污染气体,不产生废物,对环境友好,同时对废钒催化剂的回收率高,制造成本低。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种废钒催化剂的回收处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤A:利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂;所述废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50~100%;所述双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分:磷酸酯84~93.8%,五氧化二钒为0.2~1%,聚磷酸酯6~15%;所述双酯阻沉淀剂质量分数为0.5~1.5%,所述草酸的质量分数为1.5~2.5%;
步骤B:将所述洗涤后的废钒催化剂甩干烘干,获得干燥的废钒催化剂;所述烘干为在100℃中烘干2h;
步骤C:将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30~80%的草酸溶液中,加热30~40℃,向上述溶液中加入质量分数为2~8%的五氧化二钒,加热溶液80~102℃,反应2~5h,获得含有废钒催化剂的中间产物;
步骤D:将所述中间产物在450~550℃焙烧,直至无气体排出,获得含有五氧化二钒的废钒催化剂;
步骤E:将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5%~10%的白炭黑制粒,获得成品五氧化二钒催化剂;所述成品五氧化二钒的折射率为1.2~1.5。
2.根据权利要求1所述的回收处理方法,其特征在于,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1.5%,草酸的质量分数为2.5%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为80%,加热温度为40℃,五氧化二钒的质量分数为8%,加热溶液的温度为102℃,反应时间为5h;
所述步骤D中焙烧的温度为550℃;
所述步骤E中白炭黑为10%。
3.根据权利要求1所述的回收处理方法,其特征在于,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为0.5%,草酸的质量分数为1.5%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30%,加热温度为30℃,五氧化二钒的质量分数为2%,加热溶液的温度为80℃,反应时间为2~5h;
所述步骤D中焙烧的温度为450℃;
所述步骤E中白炭黑为10%。
4.根据权利要求1所述的回收处理方法,其特征在于,所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1%,草酸的质量分数为2%;
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30~80%,加热温度为35℃,五氧化二钒的质量分数为2%,加热溶液的温度为90℃,反应时间为3h;
所述步骤D中焙烧温度为500℃;
所述步骤E中白炭黑为8%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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