CN115155562A - 一种废钒催化剂的回收处理方法 - Google Patents

一种废钒催化剂的回收处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30～80％的草酸溶液中，加热30～40℃，将上述溶液中加入质量分数为2～8％的五氧化二钒，加热所述溶液80～102℃，反应2～5h，获得含有废钒催化剂的中间产物；将所述中间产物在100～550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂。本发明通过双酯阻沉淀剂、草酸等试剂的作用，在回收处理的过程中，不产生污染气体，不产生废物，对环境友好，同时对废钒催化剂的回收率高，制造成本低。

Description

一种废钒催化剂的回收处理方法
本申请是申请日为2018年07月02日、申请号为201810710090.1、发明名称为《一种废钒催化剂的回收处理方法》的分案申请；
本申请要求于2018年03月08日提交中国专利局、申请号为201810191943.5、发明名称为“一种废钒催化剂的回收处理方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及废催化剂回收利用技术领域，具体涉及一种废钒催化剂的回收处理方法。
背景技术
目前，随着硫酸工业、石化工业、苯烷产业的不断发展，废钒催化剂的耗量也随之增加，废钒催化剂是共知的有毒物质。中外许多学者、专家都潜心研究了废钒催化剂的新的化学处置工艺方法，研发了一些回收废钒催化剂的工艺方法，同时，为废钒资源的循环利用奠定了理论和实践的基础。由于废钒催化剂中含有大量的硫、硝、碳、砷等物质，传统的废钒催化剂回收工艺方法中，在高温焙烧的过程中，使硫、硝、砷的有害物质挥发，挥发的有害物质污染了环境中的空气，有损于人们的身体健康。
原废钒催化剂的回收利用的工艺过程中，大部分都是采用烘干、焙烧粉碎，然后再用硫酸浸出V2O4的浓液，然后通过氧化还原得到V2O5或钒酸钠浓液，利用氯化铵合成偏钒酸铵，再经焙烧后得五氧化二钒，在工艺焙烧的过程中：焙烧时，有大量的硫化氢气体的挥发以及砷、铵的挥发而污染了空气。粉碎时有大量的有毒物质(钒、砷、铊、铬)粉末飞扬，有损周围环境和人们的身体。由于废钒催化剂失效原因是五价钒促变成四价钒，需要靠酸浸出，浸出合成后产生大量的废水，于是有毒废水又污染人类水源。五氧化二钒获取后，大量的废钒催化剂的废脚料无法处理，导致有毒物质污染环境。
综上所述，传统的废钒催化剂的回收处理的工艺方法，其处理的过程中，存在着排放有毒物质于环境中，对环境造成污染，且该工艺在处理的过程中，浪费资源，成本高，亟待进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废钒催化剂的回收处理方法，用以解决现有废钒催化剂处理过程存在着有毒物质污染，对环境造成污染，处理工艺复杂的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种废钒催化剂的回收处理方法，所述方法包括以下步骤：
步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；所述废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50～100％；所述双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分：磷酸酯84～93.8％，五氧化二钒为0.2～1％，聚磷酸酯6～15％；所述双酯阻沉淀剂质量分数为0.5～1.5％，所述草酸的质量分数为1.5～2.5％；
步骤B：将所述洗涤后的废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；所述烘干为在100℃中烘干2h；
步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30～80％的草酸溶液中，加热30～40℃，向上述溶液中加入质量分数为2～8％的五氧化二钒，加热溶液80～102℃，反应2～5h，获得含有废钒催化剂的中间产物；
步骤D：将所述中间产物在450～550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；
步骤E：将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％～10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂；所述成品五氧化二钒的折射率为1.2～1.5。
优选的，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1.5％，草酸的质量分数为2.5％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为80％，加热温度为40℃，五氧化二钒的质量分数为8％，加热溶液的温度为102℃，反应时间为5h；
所述步骤D中焙烧的温度为550℃；
所述步骤E中白炭黑为10％。
优选的，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为0.5％，草酸的质量分数为1.5％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30％，加热温度为30℃，五氧化二钒的质量分数为2％，加热溶液的温度为80℃，反应时间为2～5h；
所述步骤D中焙烧的温度为450℃；
所述步骤E中白炭黑为10％。
优选的，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1％，草酸的质量分数为2％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30～80％，加热温度为35℃，五氧化二钒的质量分数为2％，加热溶液的温度为90℃，反应时间为3h；
所述步骤D中焙烧温度为500℃；
所述步骤E中白炭黑为8％。
本发明的废钒催化剂的回收处理方法具有如下优点：
本发明的废钒催化剂的回收处理方法，其工艺处理过程无污染，对环境友好，处理成本低，对废钒催化剂的处理成本高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下面将更详细地描述本发明的具体实施例。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：
步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为1.5％，草酸的质量分数为2.5％。
步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数80％的草酸溶液中，加热40℃，将上述溶液中加入质量分数为8％的五氧化二钒，加热溶液102℃，反应5h，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒；其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒，可应用浓度为500g/L的CH2O4V补充。
步骤D：将所述中间产物在550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；优选的，焙烧温度为550℃。焙烧时，生成的是草酸氮，无污染气体排出，草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙，升温至550℃，生成草酸氮。当草酸的氮脱去，废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5)，废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50～100％。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2～1.5。
步骤E：将含有五氧化二钒的废钒催化剂加10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中，在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
实施例2
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：
步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为0.5％，草酸的质量分数为1.5％。
步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30％的草酸溶液中，加热30℃，将上述溶液中加入质量分数为2％的五氧化二钒，加热溶液80℃，反应2～5h，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒；其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒，可应用浓度为100g/L的CH2O4V补充。
步骤D：将中间产物在100℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；优选的，焙烧温度为450℃。焙烧时，生成的是草酸氮，无污染气体排出，草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙，升温至450℃，生成草酸氮。当草酸的氮脱去，废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5)，废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50％。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2～1.5。
步骤E：将含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中，在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
实施例3
本实施例的废钒催化剂的回收处理方法，其包括以下步骤：
步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的保护溶液洗涤废钒催化剂，其中，在保护溶液中，双酯阻沉淀剂质量分数为1％，草酸的质量分数为2％。
步骤B：将废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂，其中，废钒催化剂在100℃中烘干2h。
步骤C：将干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30～80％的草酸溶液中，加热35℃，将上述溶液中加入质量分数为5％的五氧化二钒，加热溶液90℃，反应3h，而后抽干或甩干，获得含有废钒催化剂的中间产物。本步骤中，将废钒催化剂内的五价钒转化为四价钒；其用于补充废钒催化剂中已消耗的钒，可应用浓度为250g/L的CH2O4V补充。
步骤D：将中间产物在300℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；优选的，焙烧温度为500℃。焙烧时，生成的是草酸氮，无污染气体排出，草酸在159℃起开始挥发脱碳生成草酸钙，升温至500℃，生成草酸氮。当草酸的氮脱去，废钒催化剂的钒已经氧化为五价钒(V2O5)，废钒催化剂中V2O5的质量百分数为80％。按照QB614/88的测试方法测得的含有五氧化二钒的废钒催化剂的折射率为1.2～1.5。
步骤E：将含有五氧化二钒的废钒催化剂加8％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂。在本步骤中，在制粒的时候也可补充高纯五氧化二钒。
上述实施例中，双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分：磷酸酯84～93.8％，五氧化二钒为0.2～1％，聚磷酸酯6～15％。本发明中，步骤A中所用到的双酯阻沉淀剂的制备方法为现有技术，详细的制备方法可参阅专利号ZL2004100658012专利申请文件。
上述实施例中，本发明的废钒催化剂的分子通式为VC2O(R)V2O5，其中，R为C2H2O4。
本发明的废钒催化剂的回收处理方法，其通过双酯阻沉淀剂、草酸等试剂的作用，在回收处理的过程中，不产生污染气体，不产生废物，对环境友好，同时对废钒催化剂的回收率高，制造成本低。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种废钒催化剂的回收处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；所述废钒催化剂中V2O5的质量百分数为50～100％；所述双酯阻沉淀剂包括以下质量分数的组分：磷酸酯84～93.8％，五氧化二钒为0.2～1％，聚磷酸酯6～15％；所述双酯阻沉淀剂质量分数为0.5～1.5％，所述草酸的质量分数为1.5～2.5％；
步骤B：将所述洗涤后的废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；所述烘干为在100℃中烘干2h；
步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30～80％的草酸溶液中，加热30～40℃，向上述溶液中加入质量分数为2～8％的五氧化二钒，加热溶液80～102℃，反应2～5h，获得含有废钒催化剂的中间产物；
步骤D：将所述中间产物在450～550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂；
步骤E：将所述含有五氧化二钒的废钒催化剂加5％～10％的白炭黑制粒，获得成品五氧化二钒催化剂；所述成品五氧化二钒的折射率为1.2～1.5。
2.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1.5％，草酸的质量分数为2.5％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为80％，加热温度为40℃，五氧化二钒的质量分数为8％，加热溶液的温度为102℃，反应时间为5h；
所述步骤D中焙烧的温度为550℃；
所述步骤E中白炭黑为10％。
3.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为0.5％，草酸的质量分数为1.5％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30％，加热温度为30℃，五氧化二钒的质量分数为2％，加热溶液的温度为80℃，反应时间为2～5h；
所述步骤D中焙烧的温度为450℃；
所述步骤E中白炭黑为10％。
4.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述步骤A中双酯阻沉淀剂质量分数为1％，草酸的质量分数为2％；
所述步骤C中草酸溶液的质量分数为30～80％，加热温度为35℃，五氧化二钒的质量分数为2％，加热溶液的温度为90℃，反应时间为3h；
所述步骤D中焙烧温度为500℃；
所述步骤E中白炭黑为8％。
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