TWI813224B - 合金粉末生產方法及該方法製備的合金粉末、漿料和電容器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種合金粉末生產方法及該方法製備的合金粉末、漿料和電容器，本方法可得到形狀更趨近於圓球狀的粉末顆粒；凝固成型的粉末顆粒淬火後形成較為緻密的表面層；對發生化學鈍化反應的表面層通過物理方式撞擊壓實，形成緻密的保護層。高穩定性合金粉末具有更加穩定的化學性與良好的分散性。
Description
本發明涉及生產適用於電子應用的金屬合金粉末的方法，更具體地，涉及生產具有高穩定性合金粉末的方法，該合金粉末作為導電漿料中使用的導電粉末，還涉及通過該方法生產的合金粉末、該合金粉末生產的導電漿料、該導電漿料生產的多層陶瓷電容器。
在多層陶瓷電容器的電極製備過程中使用的導電漿料中的主要成份合金粉末需要盡量少量的無用雜質，以免影響導電性。但是多層陶瓷電容器中疊層越來越多，要求導電粉末具有良好導電性的同時，還要求導電粉末在與陶瓷絕緣層和玻璃粉末共燒的過程中具有良好的結合性，以及具有相似的熱膨脹性，以防止層與層之間出現凸塊(bump)開裂，或者防止各個層之間由於熱膨脹性不同導致陶瓷體出現彎曲和斷裂。
因此，導電粉末需要具有較高的燒結起始溫度，以及需要和氧化陶瓷粉末或玻璃粉末具有良好的共燒性。並且，在國際化分工環境下，從粉末至製成多層陶瓷電容器的時間較長(有時在30天以上)，要求金屬粉末還需具有較高的穩定性。為了維持粉末的穩定性，可對粉末進行真空或惰性氣體包裝，或對粉末表面包覆。為了改善金屬粉末與陶瓷粉末的共燒性可採用增氧或增硫工藝處理粉末，但是微觀材料特別是奈米材料的比表面積(specific surface area)非常大，化學活性非常強，在增氧或增硫工藝處理過程中粉末顆粒的內部容易發生化學反應，粉末表面的化學鈍化層或包覆層也容易產生不均勻、不穩定的問題。而且，若不對粉末顆粒表面的化學鈍化層加以有效控制，會繼續向粉末顆粒內部進行反應，也影響金屬粉末的穩定性。
針對背景技術中的問題，本發明提供了一種高穩定性合金粉末生產方法，通過熱輻射凝固工藝、淬火冷卻工藝、表面化學鈍化工藝和表面物理鈍化工藝的結合，生產出高穩定性的合金粉末。
為實現上述目的，本發明通過以下技術內容實現：
一種高穩定性合金粉末生產方法，具體包括以下步驟：
1. 通過溫度高於金屬熔點的載流氣攜帶熔融的金屬液滴，將所述金屬液滴送入一熱輻射區域，冷卻至凝固，得到顆粒，其中，所述金屬液滴中的金屬含量超過99.9 wt%；
2. 將凝固成形的高溫固體顆粒與常溫的流體混合並快速淬火，淬火前所述顆粒與所述載流氣的平均溫度高於500℃，淬火後所述顆粒與所述載流氣的平均溫度低於300℃，以獲得緻密且穩定的合金粉末顆粒結構；
3. 在所述金屬液滴形成的過程中或固化後或淬火後使所述金屬液滴或所述粉末顆粒的表面接觸氧族元素，通過與所述氧族元素的反應生成粉末顆粒表面化學鈍化層，以生成含所述氧族元素的鎳化合物，並控制所述氧族元素的量以使得所述氧族元素的質量為所述合金粉末質量的0.10-15.00 wt%；
4. 將具有含氧族元素化學鈍化層的合金粉末分散在常溫下一具有硬質內壁殼體容器的流體之中，通過壓力使得所述流體攜帶合金粉末在所述容器中旋轉，旋轉的粉末顆粒相互撞擊或旋轉的粉末顆粒與所述容器殼體的硬質內壁撞擊，以使得所述粉末顆粒表面的化學鈍化層更加緻密。
進一步的，所述金屬液滴中的金屬原料為鎳或銅中的至少一種。
進一步的，所述載流氣為氮氣或氬氣中的至少一種。
進一步的，所述步驟2中的流體為惰性氣體或液體中的至少一種。
進一步的，所述氧族元素為氧或硫中的至少一種。
進一步的，所述合金粉末的平均粒徑為20-1000 nm，單個粉末顆粒呈類圓球狀，粉末顆粒中金屬的含量為84.00-99.80 wt%，非金屬且非氧族元素的含量為0.01-1.00 wt%，氧族元素的含量為0.10-15.00 wt%，且大於90 wt%含量的氧族元素集中在5 nm厚的粉末顆粒外表面層內。
本發明還提供了一種導電漿料，該導電漿料使用上述高穩定性合金粉末。
本發明還提供了一種多層陶瓷電容器，該多層陶瓷電容器使用上述導電漿料製成的電極。
相對於現有技術，本發明的有益效果在於：
本方法製備的高穩定性合金粉末，粉末顆粒經過熱輻射冷卻凝固過程，熱輻射的冷卻方式具有穩定的溫度場，有利於得到形狀更趨近於圓球狀的粉末顆粒；凝固成型的粉末顆粒在高溫狀態下通過冷卻流體淬火，粉末顆粒的表面迅速收縮形成較為緻密的表面層；化學鈍化反應發生在粉末顆粒的表面層，並且對發生化學鈍化反應的表面層通過物理方式撞擊壓實，表面層中的氧化層或硫化層由蓬鬆狀變成緻密的保護層。通過熱輻射凝固、流體淬火、化學鈍化及物理撞擊鈍化後形成的高穩定性合金粉末顆粒具有更加穩定的化學性與良好的分散性，由合金粉末顆粒製成的導電漿料製作的多層陶瓷電容器良品率高。
以下結合實施例對本發明做進一步描述，雖然以下對本發明進行清楚且完整地描述，然所描述的實施例僅僅是本發明一部分的實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出進步性創作前提下所獲得的所有其他實施例，都屬本發明保護的範圍。
實施例1
熔融的液滴微粒(鎳含量超過99.9 wt%)由溫度高於鎳熔點1453℃的載流氣(氮氣)攜帶，送入熱輻射區域冷卻至凝固，得到粉末顆粒。
將凝固成形的高溫固體粉末顆粒與常溫的流體混合並快速淬火，淬火前的粉末顆粒與載流氣的平均溫度高於800℃，淬火後的粉末顆粒與載流氣的平均溫度低於200℃，獲得緻密且穩定的鎳合金粉末顆粒，粉末顆粒的平均粒徑為275 nm。
在金屬液滴顆粒淬火後使粉末顆粒的表面接觸氧氣，從而在活性較強的超細粉末顆粒的表面形成含氧的鎳化合物，顆粒中的氧含量為0.70 wt%。
在陶瓷旋風內腔中，通入高壓(0.6 MPa)氣體，形成氣旋，將具有化學鈍化層的鎳合金粉末分散在氣流之中高速旋轉，旋轉的鎳合金粉末顆粒相互撞擊或旋轉的鎳合金粉末顆粒與容器殼體的陶瓷內壁撞擊壓實，使得粉末顆粒表面的化學鈍化層更加緻密。
實施例2
熔融的液滴微粒(鎳含量超過99.9 wt%)由溫度高於鎳熔點1453℃的載流氣(氮氣)攜帶，送入熱輻射區域冷卻至凝固，得到粉末顆粒。
將凝固成形的高溫固體粉末顆粒與常溫的流體混合並快速淬火，淬火前的粉末顆粒與載流氣的平均溫度高於750℃，淬火後的粉末顆粒與載流氣的平均溫度低於250℃，獲得緻密且穩定的鎳合金粉末顆粒，粉末顆粒的平均粒徑為72 nm。
在金屬液滴顆粒淬火後使粉末顆粒表面接觸氧氣，從而在活性較強的超細粉末顆粒的表面形成含氧的鎳化合物，粉末顆粒中的氧含量為4.50 wt%。
在不銹鋼旋風內腔中，由負壓風機吸入常壓氣流，形成負壓(-0.03 MPa)氣旋，將具有化學鈍化層的鎳合金粉末分散在氣流之中高速旋轉，旋轉的鎳合金粉末顆粒相互撞擊或旋轉的鎳合金粉末顆粒與容器殼體的內壁撞擊壓實，使得粉末顆粒表面的化學鈍化層更加緻密。
實施例3
熔融的液滴微粒(鎳含量超過99.9 wt%)由溫度高於鎳熔點1453℃的載流氣(氮氣)攜帶，送入熱輻射區域冷卻至凝固，得到粉末顆粒。
將凝固成形的高溫固體粉末顆粒與常溫的流體混合並快速淬火，淬火前的粉末顆粒與載流氣的平均溫度高於750℃，淬火後的粉末顆粒與載流氣的平均溫度低於200℃，獲得緻密且穩定的鎳合金粉末顆粒，粉末顆粒的平均粒徑為150 nm。
在熔融的液滴未凝固前加入硫磺，以及在金屬液滴粉末顆粒淬火後使粉末顆粒表面接觸氧氣，從而在活性較強的超細粉末顆粒表面形成含硫與含氧的鎳化合物，粉末顆粒中的氧含量為1.30 wt%，硫含量為0.11 wt%。
在陶瓷旋流管的內腔中，通入高壓(0.8 MPa)液體，形成液體旋流，將具有化學鈍化層的鎳合金粉末分散在液流之中高速旋轉，旋轉的鎳合金粉末顆粒相互撞擊或旋轉的鎳合金粉末顆粒與容器殼體的陶瓷內壁撞擊壓實，使得粉末顆粒表面的化學鈍化層更加緻密。
無。
無。
無。
無。
Claims (9)
- 一種合金粉末生產方法，包括以下步驟：1.通過溫度高於金屬熔點的載流氣攜帶熔融的金屬液滴，將該金屬液滴送入一熱輻射區域，冷卻至凝固，得到粉末顆粒，其中，該金屬液滴中的金屬含量超過99.9wt%；2.將凝固成形的高溫固體的該粉末顆粒與常溫流體混合並快速淬火，淬火前該粉末顆粒與該載流氣的平均溫度高於500℃，淬火後該粉末顆粒與該載流氣的平均溫度低於300℃，以獲得緻密且穩定的合金粉末顆粒結構；3.在該金屬液滴形成的過程中或固化後或淬火後使該金屬液滴或該粉末顆粒的表面接觸氧族元素，通過與該氧族元素的反應生成粉末顆粒表面化學鈍化層，以生成含該氧族元素的鎳化合物，並控制該氧族元素的量，以使得該氧族元素的質量為該合金粉末質量的0.10-15.00wt%；4.將具有含氧族元素化學鈍化層的合金粉末分散在常溫下一具有硬質內壁殼體的容器的流體之中，通過壓力使得該流體攜帶該合金粉末在該容器中旋轉，旋轉的粉末顆粒相互撞擊或旋轉的粉末顆粒與該容器的殼體的硬質內壁撞擊，以使得該粉末顆粒表面的化學鈍化層更加緻密。
- 如請求項1之合金粉末生產方法，其中，該金屬液滴中的金屬原料為鎳或銅中的至少一種。
- 如請求項1之合金粉末生產方法，其中，該載流氣為氮氣或氬氣中的至少一種。
- 如請求項1之合金粉末生產方法，其中，步驟2中的流體為惰性氣體或液體中的至少一種。
- 如請求項1之合金粉末生產方法，其中，該氧族元素為氧或硫中的至少一種。
- 如請求項1之合金粉末生產方法，其中，該合金粉末的平均粒徑為20-1000nm，單個粉末顆粒呈類圓球狀，粉末顆粒中金屬的含量為84.00-99.80wt%，非金屬且非氧族元素的含量為0.01-1.00wt%，氧族元素的含量為0.10-15.00wt%，且大於90wt%含量的氧族元素集中在5nm厚的粉末顆粒外表面層內。
- 一種合金粉末，由如請求項1至6任一項之合金粉末生產方法製備。
- 一種導電漿料，包括如請求項7之合金粉末。
- 一種多層陶瓷電容器，包括使用如請求項8之導電漿料製成的電極。
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