TWI778400B - 氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及氧化鋅燒結體以及它們的製造方法 - Google Patents

氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及氧化鋅燒結體以及它們的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種煆燒時的質量減少得到抑制的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末。該氧化鋅粉末含有金屬元素M，滿足下述條件1或條件2。（條件1）所述金屬元素M為作為選自由Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn及Sb所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-1、或者所述金屬元素M1-1與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且10莫耳%以下。（條件2）所述金屬元素M為作為選自由Ba、Ce、La、Nb、Pr及Sr所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-2、或者所述金屬元素M1-2與所述金屬元素M2的組合，所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且2莫耳%以下。

Description

氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及氧化鋅燒結體以及它們的製造方法
本發明是有關於一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及氧化鋅燒結體以及它們的製造方法。
以往，已知有藉由各種方法製造的氧化鋅粉末（例如，參照專利文獻1）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-269946號公報
[發明所欲解決之課題] 任意地進行了氧化鋅粉末的成形之後，進行煆燒。藉此，獲得氧化鋅粉末燒結而成的氧化鋅燒結體。 在煆燒（尤其是在高溫大氣環境、低氧分壓環境等環境中煆燒）氧化鋅粉末時，有時會產生質量減少。 質量減少大時，有時會在所獲得的氧化鋅燒結體中，產生強度降低、電氣特性的變化、光學特性的變化等。另外，質量減少大時，亦存在由於鋅的蒸發，用於煆燒的爐的內部被鋅污染的擔心。
因此，本發明的目的在於提供一種煆燒時的質量減少得到抑制的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末。 另外，本發明的目的亦在於提供一種使用所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末而獲得的氧化鋅燒結體。 另外，本發明的目的亦在於提供一種製造所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及所述氧化鋅燒結體的方法。 [解決課題之手段]
本發明者們進行了銳意研究，結果發現，藉由採用下述構成，可達成所述目的。
即，本發明提供以下的[1]～[8]。 [1]一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其為用於製作氧化鋅燒結體的氧化鋅粉末，含有金屬元素M，並滿足下述條件1或條件2； 條件1 所述金屬元素M為 作為選自由Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn及Sb所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-1、或者所述金屬元素M1-1與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式（I）所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且10莫耳%以下； 條件2 所述金屬元素M為 作為選自由Ba、Ce、La、Nb、Pr及Sr所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-2、或者所述金屬元素M1-2與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式（I）所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且2莫耳%以下； {nM /(nZn +nM )}   （I） 其中，式（I）中，nM 表示所述氧化鋅粉末中的所述金屬元素M的物質量，nZn 表示所述氧化鋅粉末中的Zn的物質量，nZn 及nM 的單位均為莫耳。 [2]如所述[1]所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其中由所述金屬元素M的電子探針顯微分析儀（electron probe microanalyzer，EPMA）映射測定求出的變異係數C.V.值為30%以下。 [3]如所述[1]所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其中由所述金屬元素M的EPMA映射測定求出的累計強度比率為0.1%以下。 [4]如所述[1]至[3]中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其是藉由對由所述金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應而生成的、含有所述金屬元素M的鹼性碳酸鋅進行熱處理而獲得。 [5]一種氧化鋅燒結體，為如所述[1]至[4]中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末燒結而成。 [6]如所述[5]所述的氧化鋅燒結體，其為濺射靶、氣體感測器、變阻器或高溫爐的陶瓷結構體。 [7]一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末的製造方法，藉由所述金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應，生成含有所述金屬元素M的鹼性碳酸鋅，並對所述鹼性碳酸鋅進行熱處理，藉此獲得如所述[1]至[4]中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末。 [8]一種氧化鋅燒結體的製造方法，藉由將如所述[1]至[4]中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末在800℃以上的高溫大氣環境、或者1.0×10-3 MPa以下的低氧分壓環境中煆燒，而獲得所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末燒結而成的氧化鋅燒結體。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種煆燒時的質量減少得到抑制的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末。 另外，根據本發明，亦可提供一種使用所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末而獲得的氧化鋅燒結體。 另外，根據本發明，亦可提供一種製造所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末及所述氧化鋅燒結體的方法。
[氧化鋅粉末] 本發明的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末（以下，亦簡稱為「本發明的氧化鋅粉末」）為用於製作氧化鋅燒結體的氧化鋅粉末，含有金屬元素M，並滿足下述條件1或條件2。
（條件1） 金屬元素M為作為選自由Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn及Sb所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-1、或者金屬元素M1-1與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合。 下述式（I）所表示的金屬元素M的含量（金屬元素M的物質量的比率）為10莫耳ppm以上且10莫耳%以下。
（條件2） 金屬元素M為作為選自由Ba、Ce、La、Nb、Pr及Sr所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-2、或者金屬元素M1-2與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合。 下述式（I）所表示的金屬元素M的含量（金屬元素M的物質量的比率）為10莫耳ppm以上且2莫耳%以下。
{nM /(nZn +nM )}   （I） 其中，式（I）中，nM 表示氧化鋅粉末中的金屬元素M的物質量，nZn 表示氧化鋅粉末中的Zn的物質量，nZn 及nM 的單位均為莫耳。
金屬元素M1-1相對於Zn而言的原子半徑或離子半徑的差為30%以下。金屬元素M1-2相對於Zn而言的原子半徑或離子半徑的差超過30%。
藉由如後所述般，對本發明的氧化鋅粉末進行煆燒，可獲得氧化鋅燒結體。 此時，本發明的氧化鋅粉末有時會在800℃以上的高溫大氣環境、或者1.0×10-3 MPa以下的低氧分壓環境（以下，為了方便亦稱為「特定環境」）中煆燒。 本發明的氧化鋅粉末藉由滿足所述條件1或條件2，即便在特定環境中煆燒的情況下，亦會抑制質量減少。 推測這是因為適量的金屬元素M有助於鋅與氧的結合強度的提高，但即便是除此之外的理由，亦在本發明的範圍內。
高溫大氣環境下的溫度為800℃以上，可為1000℃以上，亦可為1200℃以上。上限無特別限定，例如為2000℃以下，亦可為1800℃以下。
低氧分壓環境下的氧分壓為1.0×10-3 MPa以下，可為1.0×10-4 MPa以下，可為1.0×10-5 MPa以下，可為1.0×10-8 MPa以下，亦可為1.0×10-9 MPa以下。下限無特別限定，例如為1.0×10-13 MPa以上，亦可為1.0×10-12 MPa以上。
就可進一步抑制質量減少的理由而言，金屬元素M的含量較佳為20莫耳ppm以上，更佳為50莫耳ppm以上，進而佳為100莫耳ppm以上，特佳為200莫耳ppm以上。
在滿足所述條件1的情況下，就可進一步抑制質量減少的理由而言，金屬元素M的含量較佳為8莫耳%以下，更佳為6莫耳%以下，進而佳為4莫耳%以下，特佳為2莫耳%以下。
同樣地，在滿足所述條件2的情況下，就可進一步抑制質量減少的理由而言，金屬元素M的含量較佳為1.5莫耳%以下，更佳為1莫耳%以下，進而佳為0.5莫耳%以下，特佳為0.2莫耳%以下。
藉由進而含有金屬元素M2作為金屬元素M，導電性優異。推測這是因為Al及Ga作為載子而發揮所用。
就導電性更優異的理由而言，金屬元素M2的含量較佳為10莫耳ppm以上，更佳為50莫耳ppm以上，進而佳為100莫耳ppm以上，特佳為150莫耳ppm以上。 就抑制異相的析出、導電性更優異的理由而言，金屬元素M2的含量較佳為2000莫耳ppm以下，更佳為1200莫耳ppm以下，進而佳為800莫耳ppm以下，特佳為300莫耳ppm以下。
本發明的氧化鋅粉末中，由X射線繞射求出的微晶尺寸（以下，亦簡稱為「微晶尺寸」）為20 nm～300 nm，由布厄特（Brunauer-Emmett-Tellern，BET）法求出的粒徑（以下，亦簡稱為「BET徑」）為20 nm～350 nm，輕裝體積密度（以下，亦簡稱為「體積密度」）為0.20 g/cm3 以上，振實密度較佳為0.60 g/cm3 以上。
輕裝體積密度是使用日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）R 9301-2-3中規定的方法而求出。即，求出在靜置的容積100 mL的容器中，使氧化鋅粉末自由落下而收集的氧化鋅粉末的質量。將該質量除以容器的體積，將所得的值作為輕裝體積密度。
振實密度如下求出。首先，在與所述相同的容器內放入氧化鋅粉末，使用振實裝置，振實至氧化鋅粉末的體積不再減少為止。將氧化鋅粉末的質量除以振實後的氧化鋅粉末的體積，將所獲得的值作為振實密度。
〈變異係數C.V.值〉 在本發明的氧化鋅粉末中，由金屬元素M的EPMA映射測定求出的變異係數C.V.值較佳為30%以下，更佳為25%以下。若變異係數C.V.值為該範圍，則在氧化鋅粉末中，金屬元素M均勻地分散，可進一步抑制質量減少。
變異係數C.V.值如下求出。 首先，對氧化鋅粉末的試樣進行加壓成形，製作直徑10 mm的顆粒。 對製作的顆粒實施Pt-Pd蒸鍍後，對金屬元素M進行EPMA（電子束顯微分析儀）映射測定。 測定條件為：加速電壓為15 kV、束電流為200 nA、束徑為2 μmΦ、步長為2 μm、測定點數為150×330點、分析區域為300 μm×660 μm、累計時間為50毫秒。 對於基於EPMA的金屬元素M映射的全部測定點，求出平均強度及標準偏差。將標準偏差除以平均強度並以百分率來表示，將其作為變異係數C.V.值（單位：%）。
〈累計強度比率〉 在本發明的氧化鋅粉末中，由金屬元素M的EPMA映射測定求出的累計強度比率較佳為0.1%以下，更佳為0.05%以下。若累計強度比率為該範圍，則在氧化鋅粉末中，金屬元素M均勻地分散，可進一步抑制質量減少。
累計強度比率如下求出。 首先，與求出變異係數C.V.值時同樣地，對金屬元素M進行EPMA映射測定。 使用基於EPMA的金屬元素M映射的各測定點下的強度，製作橫軸表示各測定點的強度、縱軸表示頻率的直方圖。將眾數的強度加上該眾數的強度的平方根的10倍值而得的值作為臨限值。計算相對於該臨限值以上的區域的整體強度（全域累計）而言的累計強度比率（單位：%）。
〈氧化鋅粉末的製造方法〉 作為製造本發明的氧化鋅粉末的方法，較佳為藉由金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應，生成含有金屬元素M的鹼性碳酸鋅，並對生成的鹼性碳酸鋅進行熱處理，藉此獲得本發明的氧化鋅粉末的方法（以下，為了方便，亦簡稱為「本發明的粉末製造方法」）。
藉由本發明的粉末製造方法而獲得的氧化鋅粉末與藉由固相法（在氧化鋅粉末中添加金屬元素M的氧化物粉末並混合的方法）等其他方法而獲得的氧化鋅粉末相比，若金屬元素M的含量相同，則鋅的蒸發少，可抑制在特定環境中煆燒時的質量減少。
作為藉由本發明的粉末製造方法會獲得所述效果的理由，考慮有例如藉由經由含有金屬元素M的鹼性碳酸鋅（前驅物），在所獲得的氧化鋅粉末中，金屬元素M以分子級別均勻地存在，有助於鋅與氧的結合強度的提高等理由。
在本發明的粉末製造方法中，金屬元素M的鹽、鋅鹽、碳酸鹽以及鹼均較佳為以水溶液的形態來使用。
具體而言，沈澱物生成反應例如較佳為將鋅鹽的水溶液及金屬元素M的鹽的水溶液（較佳為鋅鹽及金屬元素M的鹽的混合水溶液）滴加至碳酸鹽的水溶液中來進行。在該滴加中，較佳為向碳酸鹽的水溶液中輸送鹼的水溶液，使碳酸鹽的水溶液的pH保持為固定值。 保持為固定值的pH較佳為6.0以上，更佳為7.0以上。另一方面，較佳為10.0以下，更佳為9.0以下，進而佳為8.0以下。
藉由沈澱物生成反應，鹼性碳酸鋅以沈澱物的形態獲得。沈澱物較佳為進行攪拌養護。 攪拌養護的時間較佳為1小時以上，更佳為5小時以上，進而佳為10小時以上，特佳為15小時以上。與攪拌養護的時間長的情況、攪拌養護的時間短的情況相比，若金屬元素M的含量相同，則所獲得的氧化鋅粉末的輕裝體積密度及振實密度變高。另外，藉由使用所獲得的氧化鋅粉末，成形體及燒結體的密度變高。 認為：在攪拌養護的時間短的情況下，一次粒子彼此容易連結成作為層狀氫氧化物的特徵性形狀的薄片狀。認為：與此相對，由於攪拌養護的時間變長，一次粒子彼此藉由攪拌而反覆碰撞，薄片形狀消失，容易成為顆粒狀。 另外，攪拌養護的時間取決於溶液的濃度或攪拌力，上限無特別限定，例如為32小時以下，較佳為24小時以下。
在沈澱物生成反應及攪拌養護中，碳酸鹽的水溶液的溫度較佳為保持為不足45℃，更佳為保持為25℃以下。
作為金屬元素M的鹽，可較佳地列舉水溶性良好的鹽，例如較佳為金屬元素M的硝酸鹽、金屬元素M的氯化物、金屬元素M的硫酸鹽、該些的水合物等。 作為鋅鹽，可較佳地列舉水溶性良好的鹽，例如較佳為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、乙酸鋅、它們的水合物等。 作為鹼，無特別限定，例如可較佳地列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀等。在為水溶液的形態的情況下，亦可為銨水。 作為碳酸鹽，例如可列舉碳酸銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉（焙鹼）等。
在所獲得的本發明的氧化鋅粉末滿足所述條件1的情況下，藉由沈澱物生成反應生成的鹼性碳酸鋅較佳為含有下述式（1）所表示的鹼性碳酸鋅。 (Zn1-x Mx )4~6 (CO3 )1~3 (OH)6~7 ･nH2 O   （1） 其中，式（1）中，x表示1×10-5 ～0.1的數，n表示0～2的數。
在所獲得的本發明的氧化鋅粉末滿足所述條件2的情況下，藉由沈澱物生成反應而生成的鹼性碳酸鋅較佳為含有下述式（2）所表示的鹼性碳酸鋅。 (Zn1-x Mx )4~6 (CO3 )1~3 (OH)6~7 ･nH2 O   （2） 其中，式（2）中，x表示1×10-5 ～0.02的數，n表示0～2的數。
所述式（1）或式（2）所表示的鹼性碳酸鋅可以說是用金屬元素M取代水鋅礦（Zn5 (CO3 )2 (OH)6 ･2H2 O）的鋅的一部分，以分子大小均勻地含有金屬元素M的鹼性碳酸鋅。為了方便，以下有時亦將此種鹼性碳酸鋅稱為水鋅礦。但是，過剩含有金屬元素M的情況下，有時亦會成為與水鋅礦不同的雙氫氧化物。 由沈澱物生成反應生成的鹼性碳酸鋅較佳為以此種水鋅礦為主成分。主成分是指構成物質中最多的成分，是指較佳為50質量%以上、更佳為60質量%以上的成分。
由沈澱物生成反應獲得的鹼性碳酸鋅藉由被進行熱處理，而被脫碳酸、脫水，從而獲得氧化鋅粉末。 若熱處理的溫度過低，則獲得氧化鋅燒結體時的煆燒時的脫碳酸、脫水變多，有時會阻礙燒結。 由於熱處理的溫度變高，因一次粒子的縮頸而形成緻密的二次粒子，從而獲得高的輕裝體積密度及振實密度。 另一方面，若熱處理的溫度過高，則存在一次粒子結合而成的連結粒增加的可能性。大的連結粒的粒子成長快，會成為更大的燒結粒子，這是作為奧斯華粗化（Ostwald ripening）而已知的現象，燒結體的粒子尺寸可能變得不均勻。 就此種觀點而言，熱處理的溫度較佳為250℃以上，更佳為320℃以上。另一方面，熱處理的溫度較佳為700℃以下，更佳為600℃以下。
[氧化鋅燒結體] 本發明的氧化鋅燒結體是所述本發明的氧化鋅粉末燒結而成的氧化鋅燒結體。因此，本發明的氧化鋅燒結體含有金屬元素M。 本發明的氧化鋅燒結體較佳為含有金屬元素M的固溶體。 但是，金屬元素M根據其含量及/或煆燒溫度，亦有時形成氧化物等化合物，作為副相存在於氧化鋅的晶界中。
本發明的氧化鋅燒結體是藉由將本發明的氧化鋅粉末煆燒（尤其是在所述特定環境中煆燒）而獲得。 具體而言，例如，將本發明的氧化鋅粉末直接、或者在利用珠磨機進行粉碎、或利用噴霧乾燥機進行造粒等之後進行成形，將所獲得的成形體在特定環境中煆燒。如此，獲得本發明的氧化鋅燒結體。
本發明的氧化鋅燒結體用作包含陶瓷的構件。 具體而言，例如，本發明的氧化鋅燒結體可較佳地用作濺射靶、變阻器等要求組成的均勻性的構件；接受反覆的熱歷程的厚膜氣體感測器等氣體感測器；防止大腸菌等的增殖的抗菌性過濾器等過濾器；會反覆被加熱的高溫爐的陶瓷結構物等。 [實施例]
以下，列舉實施例來具體地說明本發明。但是，本發明並不限定於以下的實施例。
[實施例1～實施例6及比較例1] 〈鹼性碳酸鋅的製備〉 使用硝酸鋅六水合物（岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造）作為鋅鹽，使用金屬元素M的硝酸鹽或氯化物（均為岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造）作為金屬元素M的鹽，使用碳酸銨（岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造）作為碳酸鹽，並使用7.4莫耳/L氨水（岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造）作為鹼。
硝酸鹽或氯化物中所包含的金屬元素M設為金屬元素M1-1（Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn或Sb）、或者金屬元素M1-2（Ba、Ce、La、Nb、Pr或Sr）。 更詳細而言，作為金屬元素M1-1的鹽（硝酸鹽或氯化物），使用了硝酸鉍（III）五水合物、硝酸鈷（II）六水合物、硝酸鉻（III）九水合物、硝酸銅（II）三水合物、硝酸銦（III）三水合物、硝酸鎳（II）六水合物、硝酸錳（II）六水合物或者氯化銻（III）。 另外，作為金屬元素M1-2的鹽（硝酸鹽或氯化物），使用了硝酸鋇、硝酸鈰（III）六水合物、硝酸鑭六水合物、氯化鈮（V）、硝酸鐠（III）六水合物、或者硝酸鍶。
使以硝酸鋅及金屬元素M的鹽的合計量成為1.0莫耳的方式秤量的物質溶解於1 L純水中，製備硝酸鋅及金屬元素M的鹽的混合水溶液。 在實施例1～實施例6中，調整硝酸鋅與金屬元素M的鹽的莫耳比（投入量），使金屬元素M的含量成為下述表1中所示的值。 比較例1設為不添加金屬元素M的鹽的空白材料。
在2 L的燒杯中，準備0.8 M的碳酸銨水溶液0.5 L。 在碳酸銨水溶液中裝入pH控制用pH電極。將硝酸鋅及金屬元素M的鹽的混合水溶液以1 L/h的速度滴加至被轉子攪拌的碳酸銨水溶液中，所述轉子的旋轉速度設定為700 rpm。
為了防止由於酸性的硝酸鋅及金屬元素M的鹽的混合水溶液的滴加而導致碳酸銨水溶液的pH降低，而藉由由pH控制器（東興化學研究所公司製造的TDP-51）進行接通/斷開（on/off）控制的送液泵，將7.4莫耳/L氨水滴加至碳酸銨水溶液中。藉此，在硝酸鋅及金屬元素M的鹽的混合水溶液的滴加過程中，將碳酸銨水溶液的pH保持為固定值7.5。如此，藉由沈澱物生成反應而生成了沈澱物。 基於沈澱物生成反應的沈澱物的生成結束後，對於沈澱物，使用與沈澱物生成反應中相同的旋轉速度設定為700 rpm的轉子進行20小時的攪拌養護，獲得含有金屬元素M的鹼性碳酸鋅的漿料。 在沈澱物生成反應及攪拌養護期間，使用冷卻裝置，使碳酸銨水溶液的溫度始終不足30℃。
將攪拌養護後的漿料用抽濾法進行固液分離，獲得固體成分。為了去除不需要的氨、硝酸、鈉等，對所獲得的固體成分進行清洗。具體而言，使用適量的純水將固體成分再次漿液化後，將所獲得的漿液用抽濾法進行固液分離。將該清洗的作業重覆4次。 對於清洗後的固體成分，使用真空乾燥機進行了40℃、20小時的真空乾燥。如此，獲得氧化鋅粉末的前驅物即含有金屬元素M的鹼性碳酸鋅的乾燥粉。
對於所獲得的鹼性碳酸鋅，使用X射線繞射裝置（布魯克（Bruker）公司製造的D8ADVANCE）進行X射線繞射。藉此，對結晶相進行了鑑定。 另外，藉由TG-DTA裝置（日立高新技術（Hitachi High-technologies）公司製造的TG/DTA6300）進行加熱減量的測定，藉由使用了分析裝置（LECO公司製造的CS844）的燃燒法進行碳分析，並且藉由ICP發光分析裝置（島津製作所公司製造的ICP-9000）進行Zn及金屬元素M的分析。 由X射線繞射及成分分析的結果可知，在比較例1及實施例1～實施例6中，獲得了以水鋅礦為主成分的鹼性碳酸鋅。 另外，對濾液進行分析，結果，沈澱物的良率為90質量%以上。
〈熱處理：氧化鋅粉末的製造〉 將所獲得的鹼性碳酸鋅放入至氧化鋁坩堝中，在420℃、大氣環境中進行用於脫碳酸及脫水的熱處理。升溫速度設為5℃/min，420℃下的保持時間設為6小時，冷卻設為自然冷卻。如此，獲得氧化鋅粉末。
對於所獲得的氧化鋅粉末，藉由ICP發光分析裝置（島津製作所公司製造的ICP-9000）進行Zn及金屬元素M的分析。其結果，可確認作為金屬元素M的含量，獲得了下述表1中所示的值。
〈成形體的製作〉 將所獲得的氧化鋅粉末，藉由0.6 mm的篩子，簡單地粉碎。秤量粉碎的氧化鋅粉末2 g，在60 MPa的壓力下進行壓製成形，製作Φ20 mm×2 mm的圓板狀的成形體。
〈煆燒：燒結體的製作〉 將製作的圓板狀的成形體在大氣環境中煆燒。煆燒溫度（最高溫度）設為1300℃。煆燒溫度下的保持時間設為6小時，升溫速度設為5℃/分鐘，冷卻設為爐內放置。如此，獲得圓板狀的燒結體。
〈評價〉 使用各例的成形體（氧化鋅粉末）及燒結體，進行以下的評價。將結果示於下述表1～表2。
《質量減少抑制率A》 使用電子天平測定各例的成形體及燒結體的質量，直至小數點以下4位，並基於下述式（II），求出質量減少率ΔW（單位：%）。 △W={(成形體的質量-燒結體的質量)/成形體的質量}×100   （II） 接著，在將未添加金屬元素M的比較例1的質量減少率ΔW（單位：%）設為「ΔW0 」、將添加了金屬元素M的各例的質量減少率ΔW（單位：%）設為「ΔWM 」時，基於下述式（III），求出各例的質量減少抑制率A（單位：%）。 A={(△W0 -△WM )/△W0 }×100   （III） 質量減少抑制率A的值越大，可評價為抑制煆燒氧化鋅粉末（成形體）時的質量減少的效果越優異。具體而言，質量減少抑制率A若大於0%則視為具有抑制質量減少的效果，較佳為5%以上，更佳為20%以上，進而佳為60%以上。
《體積電阻率》 使用電阻率計（三菱化學公司製造的Loresta-GX），藉由四探針法測定各例的燒結體的體積電阻率（單位：Ω·cm）。體積電阻率的值越低，可評價為導電性越優異。
[表1]
表1
      質量減少抑制率A [%]
    比較例 實施例
      1 1 2 3 4 5 6
金 屬 元 素 M 含量 [莫耳ppm] 0 10 20 200 2000 (0.2莫耳%) 20000 (2莫耳%) 100000 (10莫耳%)
無 0 - - - - - -
M1-1 Bi - 4 7 16 12 3 1
Co - 25 40 56 53 40 39
Cr - 12 30 48 42 31 29
Cu - 12 28 40 33 16 14
In - 16 24 29 31 13 10
Ni - 5 12 31 47 52 51
Mn - 10 26 43 51 56 54
Sb - 18 32 40 36 26 24
M1-2 Ba - 6 10 20 14 6 -
Ce - 10 26 32 28 16 -
La - 8 14 26 22 10 -
Nb - 18 28 33 35 18 -
Pr - 28 37 45 37 1 -
Sr - 14 18 21 21 20 -
[表2]
表2
      體積電阻率 [Ω･cm]
    比較例 實施例
      1 1 2 3 4 5 6
金 屬 元 素 M 含量 [莫耳ppm] 0 10 20 200 2000 (0.2莫耳%) 20000 (2莫耳%) 100000 (10莫耳%)
無 615 - - - - - -
M1-1 Bi - 1000 3000 1×106 1×109 1×109 1×109
Co - 600 400 379 2.1×105 1×109 1×109
Cr - 800 500 450 6×105 8×107 1×109
Cu - 1000 2.5×105 2×108 1×109 1×109 1×109
In - 450 200 100 42 1×106 3.8×108
Ni - 2000 1×106 1×109 1×109 1.4×104 1200
Mn - 3000 4×104 5×107 1×109 1×109 1×109
Sb - 560 420 379 8000 1×109 1×109
M1-2 Ba - 500 580 1.3×104 7×104 1×108 -
Ce - 700 4000 2×106 3×108 1×109 -
La - 900 5000 4×106 6×108 1×109 -
Nb - 1200 4500 5×106 8×108 1×109 -
Pr - 600 900 1030 2.1×104 1×109 -
Sr - 2000 3000 2×105 3.6×106 1×109 -
〈評價結果總結〉 如所述表1中所示，可知：實施例1～實施例6的氧化鋅粉末的質量減少抑制率A的值大，抑制質量減少的效果優異。
在實施例1～實施例3中，與金屬元素M的含量為10莫耳ppm的實施例1相比，金屬元素M的含量為20莫耳ppm的實施例2的效果更優異，金屬元素M的含量為200莫耳ppm的實施例3的效果進而優異。 在含有金屬元素M1-1作為金屬元素M的情況下，發現與金屬元素M的含量為10莫耳%的實施例6相比，金屬元素M的含量為2莫耳%的實施例5的效果更優異的傾向。 在含有金屬元素M1-2作為金屬元素M的情況下，發現與金屬元素M的含量為2莫耳%的實施例5相比，金屬元素M的含量為0.2莫耳%的實施例4的效果更優異的傾向。
另外，如所述表2中所示，在一部分的實施例中發現體積電阻率的降低，但在大多數實施例中，發現體積電阻率隨著金屬元素M的含量增加而增加的傾向。在含有金屬元素M1-2作為金屬元素M的情況下，該傾向顯著。
[實施例7及實施例8] 作為金屬元素M的鹽，進而使用硝酸鋁九水合物（岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造）或者硝酸鎵八水合物（岸田化學（KISHIDA CHEMICAL）公司製造），製備與硝酸鋅的混合水溶液，將其滴加至碳酸銨水溶液中。 除此之外，與實施例4同樣地獲得鹼性碳酸鋅的乾燥粉。 在實施例7及實施例8中，將金屬元素M1-1或金屬元素M1-2的含量設為1800莫耳ppm（0.18莫耳%），將金屬元素M2（Al或Ga）的含量設為200莫耳ppm。 由X射線繞射及成分分析的結果可知，在實施例7及實施例8中，獲得了以水鋅礦為主成分的鹼性碳酸鋅。
對於所獲得的鹼性碳酸鋅，與實施例4同樣地，在420℃、大氣環境中進行熱處理，獲得氧化鋅粉末。所獲得的氧化鋅粉末藉由X射線繞射而被認為為氧化鋅的單相。 進而，對於所獲得的氧化鋅粉末，與實施例4同樣進行成形體的製作、燒結體的製作（1300℃、在大氣環境中煆燒）及評價。將結果示於下述表3～表4。
[表3]
表3
      質量減少抑制率A [%]
    比較例 實施例 實施例
      1 4 7 8
金 屬 元 素 M 含量 [莫耳ppm] 0 2000 1800 + 200Al 1800 + 200Ga
無 0 - - -
M1-1 Bi - 12 18 20
Co - 53 52 54
Cr - 42 40 42
Cu - 33 35 36
In - 31 32 32
Ni - 47 43 45
Mn - 51 49 49
Sb - 36 36 36
M1-2 Ba - 14 16 18
Ce - 28 25 27
La - 22 25 26
Nb - 35 33 34
Pr - 37 36 37
Sr - 21 19 20
[表4]
表4        
      體積電阻率 [Ω･cm]
    比較例 實施例 實施例
      1 4 7 8
金 屬 元 素 M 含量 [莫耳ppm] 0 2000 1800 + 200Al 1800 + 200Ga
無 615 - - -
M1-1 Bi - 1×109 3×107 1×107
Co - 2.1×105 9×104 3×104
Cr - 6×105 4×104 3500
Cu - 1×109 5×107 1.5×107
In - 42 38 30
Ni - 1×109 1×107 5×106
Mn - 1×109 9×108 2.5×108
Sb - 8000 5000 3000
M1-2 Ba - 7×104 2×104 6.5×103
Ce - 3×108 8.5×107 1.5×107
La - 6×108 8.5×107 1.5×107
Nb - 8×108 9×107 3.5×107
Pr - 2.1×104 7000 6000
Sr - 3.6×106 2×105 9×104
如所述表3中所示，實施例7及實施例8的質量減少抑制率A與實施例4大致相同。 另一方面，如所述表4中所示，發現實施例7及實施例8具有與實施例4相比，體積電阻率的值降低，導電性變得良好的傾向。推測這是因為Al及Ga作為導電載子而發揮了作用。
[實施例9及實施例10] 〈實施例9〉 在500 mL的塑膠容器中，放入JIS2級相當的氧化鋅的粉末100 g與氧化鈷（II、III）的粉末。氧化鈷的量設為使所獲得的氧化鋅粉末中作為金屬元素M的Co成為200 ppm的量。加入純水250 g與Φ5 mm的氧化鋯球250 g，以轉速100 rpm進行24小時的球磨機混合。混合後，將氧化鋯球分離。將所獲得的混合物乾燥後，使用篩目300 μm的篩子進行分級，獲得粉末。將其作為實施例9的氧化鋅粉末。
〈實施例10〉 除了將氧化鈷的量設為使作為金屬元素M的Co成為2000 ppm的量以外，與實施例9同樣地獲得實施例10的氧化鋅粉末。
〈變異係數C.V.值及累計強度比率〉 關於實施例9及實施例10的氧化鋅粉末，依據所述方法，分別求出變異係數C.V.值及累計強度比率。將結果示於下述表5。 同時，對於實施例3及實施例4的氧化鋅粉末（其中，金屬元素M為Co），亦同樣地求出變異係數C.V.值及累計強度比率。將結果示於下述表5。
〈質量減少抑制率A〉 將JIS2級氧化鋅的質量減少率ΔW（單位：%）設為「ΔWJIS 」，將各例的質量減少率ΔW（單位：%）設為「ΔWM 」時，基於下述式（IV），求出實施例9及實施例10的質量減少抑制率A（單位：%）。將結果示於下述表5。 A={(△WJIS -△WM )/△WJIS }×100   （IV） 質量減少率ΔW的求出方法等與所述方法相同。 關於實施例3及實施例4的氧化鋅粉末（其中，金屬元素M為Co）的質量減少抑制率A（單位：%），亦一併示於下述表5。
[表5]
表5
  實施例
3 4 9 10
金屬元素M Co Co Co Co
含量 [莫耳ppm] 200 2000 200 2000
變異係數C.V.值 [%] 21.7 17.9 56.7 177.4
累計強度比率 [%] 0.03 0 2 16.3
重量減少抑制率A [%] 56 53 2.2 3.8
〈評價結果總結〉 如所述表中所示，實施例3及實施例4的氧化鋅粉末的變異係數C.V.值為30%以下，且累計強度比率為0.1%以下。 另一方面，實施例9及實施例10的氧化鋅粉末的變異係數C.V.值超過30%，且累計強度比率超過0.1%。 可知：實施例3及實施例4的氧化鋅粉末與實施例9及實施例10的氧化鋅粉末相比，質量減少抑制率A的值大，抑制質量減少的效果優異。
無
無

Claims (8)

  1. 一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其為用於製作氧化鋅燒結體的氧化鋅粉末，含有金屬元素M，且由所述金屬元素M的電子探針顯微分析儀映射測定求出的變異係數C.V.值為30%以下，並滿足下述條件1或條件2；條件1：所述金屬元素M為作為選自由Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn及Sb所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-1、或者所述金屬元素M1-1與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式(I)所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且10莫耳%以下，所述金屬元素M2的含量為2000莫耳ppm以下；條件2：所述金屬元素M為作為選自由Ba、Ce、La、Nb、Pr及Sr所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-2、或者所述金屬元素M1-2與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式(I)所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且2莫耳%以下， 所述金屬元素M2的含量為2000莫耳ppm以下；{nM/(nZn+nM)} (I)其中，式(I)中，nM表示所述氧化鋅粉末中的所述金屬元素M的物質量，nZn表示所述氧化鋅粉末中的Zn的物質量，nZn及nM的單位均為莫耳。
  2. 一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其為用於製作氧化鋅燒結體的氧化鋅粉末，含有金屬元素M，且由所述金屬元素M的電子探針顯微分析儀映射測定求出的累計強度比率為0.1%以下，並滿足下述條件1或條件2；條件1：所述金屬元素M為作為選自由Bi、Co、Cr、Cu、In、Ni、Mn及Sb所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-1、或者所述金屬元素M1-1與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式(I)所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且10莫耳%以下，所述金屬元素M2的含量為2000莫耳ppm以下；條件2：所述金屬元素M為 作為選自由Ba、Ce、La、Nb、Pr及Sr所組成的群組中的至少一種的金屬元素M1-2、或者所述金屬元素M1-2與作為選自由Al及Ga所組成的群組中的至少一種的金屬元素M2的組合，下述式(I)所表示的所述金屬元素M的含量為10莫耳ppm以上且2莫耳%以下，所述金屬元素M2的含量為2000莫耳ppm以下；{nM/(nZn+nM)} (I)其中，式(I)中，nM表示所述氧化鋅粉末中的所述金屬元素M的物質量，nZn表示所述氧化鋅粉末中的Zn的物質量，nZn及nM的單位均為莫耳。
  3. 如請求項1所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其是藉由所述金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應，生成含有所述金屬元素M的鹼性碳酸鋅，並對所述鹼性碳酸鋅進行熱處理而獲得。
  4. 如請求項2所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其是藉由所述金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應，生成含有所述金屬元素M的鹼性碳酸鋅，並對所述鹼性碳酸鋅進行熱處理而獲得。
  5. 一種氧化鋅燒結體，為如請求項1至請求項4中任 一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末燒結而成。
  6. 如請求項5所述的氧化鋅燒結體，其為濺射靶、氣體感測器、變阻器或高溫爐的陶瓷結構體。
  7. 一種氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末的製造方法，藉由所述金屬元素M的鹽與鋅鹽、碳酸鹽及鹼的沈澱物生成反應，生成含有所述金屬元素M的鹼性碳酸鋅，並對所述鹼性碳酸鋅進行熱處理，藉此獲得如請求項1至請求項4中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末，其中，所述沈澱物生成反應包含：將鋅鹽的水溶液及所述金屬元素M的鹽的水溶液滴加至碳酸鹽的水溶液中，以及進行攪拌養護，所述熱處理的溫度為250℃以上且700℃以下。
  8. 一種氧化鋅燒結體的製造方法，藉由將如請求項1至請求項4中任一項所述的氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末在800℃以上的高溫大氣環境、或者1.0×10-3MPa以下的低氧分壓環境中煆燒，而獲得所述氧化鋅燒結體製作用的氧化鋅粉末燒結而成的氧化鋅燒結體。
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