TWI739751B - 偏光膜之製造方法 - Google Patents

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TWI739751B
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日商住友化學股份有限公司
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Abstract

本發明係一種偏光膜之製造方法，其包括：寬度約束步驟，其係使接觸處理液後之上述聚乙烯醇系樹脂膜接觸於至少一個之直徑150mm以上之自由輥而於寬度方向上約束；及乾燥步驟，其係於上述寬度約束步驟後，使上述聚乙烯醇系樹脂膜乾燥。

Description

偏光膜之製造方法
本發明係關於一種可用作偏光板之構成構件之偏光膜之製造方法。
關於偏光膜，先前使用於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂膜吸附配向如碘或二色性染料之二色性色素者。偏光膜通常係於其單面或兩面使用接著劑將保護膜貼合而製成偏光板，用於以液晶電視、個人電腦用顯示器及行動電話等液晶顯示裝置為代表之圖像顯示裝置。近年來，伴隨液晶顯示裝置之薄型化，要求薄型化之偏光膜。
通常偏光膜係藉由對連續地被搬送之長條之聚乙烯醇系樹脂膜於浴中實施例如膨潤、染色、交聯、延伸等各種處理後，實施清洗處理後進行乾燥而製造(例如，參照日本專利特開2009-48179號公報)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-48179號公報
為了實施延伸處理，供於乾燥步驟之聚乙烯醇系樹脂膜於藉由乾燥步驟將水分去除時膜於寬度方向上收縮，有因寬度方向之收縮而厚度增大之傾向，無法滿足薄型化之要求。
於專利文獻1中，記載有於乾燥步驟中，藉由使聚乙烯醇系樹脂 膜接觸於複數個熱輥而乾燥，而抑制乾燥步驟中之寬度方向之收縮，提供薄型之偏光膜。然而，於使含水率較高之聚乙烯醇系樹脂膜接觸於熱輥而於寬度方向上約束之情形時，有聚乙烯醇系樹脂膜容易破斷之問題。
另一方面，由於聚乙烯醇系樹脂膜之含水率某種程度較低，故而亦考慮藉由進行乾燥步驟而抑制寬度方向之收縮之方法，但若藉由此種方法，則聚乙烯醇系樹脂膜與輥之摩擦力降低，故而若僅使聚乙烯醇系樹脂膜接觸於輥，則無法充分進行寬度方向之約束，而必須將寬度方向利用拉幅布鋏等機械性地固定，依舊有聚乙烯醇系樹脂膜容易破斷之問題。
本發明之目的在於提供一種偏光膜之製造方法，其可一面抑制聚乙烯醇系樹脂膜之破斷一面抑制寬度方向之收縮，製造薄型且收縮力較小之偏光膜。
本發明提供以下所示之偏光膜之製造方法。
[1]一種偏光膜之製造方法，其包括：寬度約束步驟，其係使接觸處理液後之聚乙烯醇系樹脂膜接觸於至少一個之直徑150mm以上之自由輥而於寬度方向上約束；及乾燥步驟，其係於上述寬度約束步驟後，使上述聚乙烯醇系樹脂膜乾燥。
[2]如[1]中記載之偏光膜之製造方法，其中於上述寬度約束步驟中，上述聚乙烯醇系樹脂膜係接觸於包含上述自由輥之複數個輥，自接觸於最初之輥至自最後之輥解除之間之至少40%之時間係接觸於任一之輥。
[3]如[1]或[2]中記載之偏光膜之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂膜係於與上述處理液之接觸結束後20秒以內，接觸於上述寬度約 束步驟中之最初之輥。
[4]如[1]至[3]中任一項記載之偏光膜之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂膜於上述寬度約束步驟中接觸於最初之輥之時點之含水率為30重量%以上。
根據本發明之方法，可一面抑制聚乙烯醇系樹脂膜之破斷一面抑制寬度方向之收縮，製造薄型且收縮力較小之偏光膜。
10‧‧‧包含聚乙烯醇系樹脂之原料膜
11‧‧‧原料片捲筒
13‧‧‧膨潤浴
15‧‧‧染色浴
17‧‧‧交聯浴
19‧‧‧清洗浴
21‧‧‧乾燥爐
23‧‧‧偏光膜
30‧‧‧導輥
31‧‧‧導輥
32‧‧‧導輥
33‧‧‧導輥
34‧‧‧導輥
35‧‧‧導輥
36‧‧‧導輥
37‧‧‧導輥
38‧‧‧導輥
39‧‧‧導輥
40‧‧‧導輥
41‧‧‧導輥
50‧‧‧夾輥
51‧‧‧夾輥
52‧‧‧夾輥
53‧‧‧夾輥
54‧‧‧夾輥
60‧‧‧導輥
61‧‧‧導輥
70‧‧‧寬度約束部
71‧‧‧自由輥
72‧‧‧自由輥
73‧‧‧自由輥
74‧‧‧熱風乾燥機
74a‧‧‧熱風乾燥機之構件
74b‧‧‧熱風乾燥機之構件
75‧‧‧熱風乾燥機
75a‧‧‧熱風乾燥機之構件
75b‧‧‧熱風乾燥機之構件
76‧‧‧熱風乾燥機
76a‧‧‧熱風乾燥機之構件
76b‧‧‧熱風乾燥機之構件
81‧‧‧導輥
82‧‧‧夾輥
83‧‧‧夾輥
90‧‧‧乾燥爐
711‧‧‧自由輥
712‧‧‧自由輥
713‧‧‧自由輥
721‧‧‧自由輥
722‧‧‧自由輥
723‧‧‧自由輥
731‧‧‧自由輥
732‧‧‧自由輥
733‧‧‧自由輥
741‧‧‧自由輥
P1‧‧‧位置
P2‧‧‧位置
P3‧‧‧位置
P4‧‧‧位置
圖1係模式性地表示本發明之偏光膜之製造方法及用於其之偏光膜製造裝置之一例之剖面圖。
圖2係模式性地表示寬度約束部內之輥構成之一例之剖面圖。
圖3係模式性地表示寬度約束部內之輥構成之一例之剖面圖。
圖4係模式性地表示寬度約束部內之輥構成之一例之剖面圖。
圖5係模式性地表示寬度約束部內之輥構成之一例之剖面圖。
<偏光膜之製造方法>
於本發明中，偏光膜係於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂膜吸附配向二色性色素(碘或二色性染料)者。構成聚乙烯醇系樹脂膜之聚乙烯醇系樹脂通常係藉由使聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而獲得。其皂化度通常為約85莫耳%以上，較佳為約90莫耳%以上，更佳為約99莫耳%以上。關於聚乙酸乙烯酯系樹脂，例如除作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，亦可為乙酸乙烯酯與可與其共聚合之其他單體之共聚物等。作為可共聚合之其他單體，例如可列舉：不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類等。聚乙烯醇系樹脂之聚合度通常為約1000~10000，較佳為約1500~5000左右。
該等聚乙烯醇系樹脂亦可經改性，例如亦可使用：經醛類改性 之聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮乙醛、聚乙烯醇縮丁醛等。
於本發明中，作為偏光膜製造之起始材料，使用厚度為65μm以下(例如為60μm以下)、較佳為50μm以下、更佳為35μm以下、進而較佳為30μm以下之未延伸之聚乙烯醇系樹脂膜(原料膜)。藉此，可獲得市場要求日益提高之薄膜之偏光膜。雖然原料膜越薄、越容易產生延伸處理時之膜破斷，但根據本發明，即便於原料膜較薄之情形時，亦可有效地抑制膜破斷。原料膜亦可為事先於氣相中實施過延伸處理之聚乙烯醇系樹脂膜。
原料膜之寬度並無特別限制，例如可為400~6000mm左右，但有膜寬度越大、於延伸處理時越容易產生膜破斷之傾向。
於本發明中，原料膜係作為長條之未延伸聚乙烯醇系樹脂膜之輥(原料片捲筒)而準備。
偏光膜可藉由實施一面將上述長條之原料膜自原料片捲筒退繞一面沿著偏光膜製造裝置之膜搬送路徑連續地搬送而使其接觸於處理液之處理步驟後，實施寬度約束步驟，其後實施乾燥步驟而連續製造為長條之偏光膜。
作為上述處理步驟，例如可包括：膨潤處理步驟，其係將原料膜浸漬於膨潤浴中後拉出；染色處理步驟，其係將膨潤處理後之膜浸漬於染色浴中後拉出；及交聯處理步驟，其係將染色處理後之膜浸漬於交聯浴中後拉出。又，於該等一連串之處理步驟之間(即，任意一種以上之處理步驟之前後及/或任意一種以上之處理步驟中)，藉由濕式或乾式而實施單軸延伸處理。視需要，亦可附加其他處理步驟。上述各處理步驟可為於一種浴中浸漬膜之處理，亦可為於兩種以上之浴中依序浸漬之處理。
上述寬度約束步驟係使於上述處理步驟中接觸處理液後之聚乙烯醇系樹脂膜接觸於至少一個之直徑150mm以上之自由輥(以下，亦 稱為「大直徑自由輥」)而於寬度方向上約束之步驟。於寬度約束步驟中接觸聚乙烯系醇樹脂膜之輥亦可包含一個或複數個大直徑自由輥、與此外直徑未達150mm之自由輥、驅動輥。於本說明書中所謂之聚乙烯醇系樹脂膜於輥之接觸並非係指點接觸而係指面接觸(聚乙烯醇系樹脂膜係於長度方向上具有寬度而接觸於自由輥)。藉由面接觸，而使聚乙烯醇系樹脂膜於寬度方向上被約束。
此處，所謂自由輥，係指不安裝馬達等驅動機構之輥。可藉由使用自由輥作為如上所述般將接觸於處理液之聚乙烯醇系樹脂膜之寬度方向進行約束之機構，而抑制聚乙烯醇系樹脂膜之破斷。於本發明中，可藉由設置此種寬度約束步驟，而使聚乙烯醇系樹脂膜於在寬度方向上約束之狀態下緩慢地乾燥，不對聚乙烯醇系樹脂膜施加較大之負荷而抑制寬度方向之收縮，製造薄型且收縮力較小之偏光膜。
作為上述乾燥步驟，係使實施有寬度約束步驟之聚乙烯醇系樹脂膜乾燥而獲得偏光膜之步驟，係且降低為例如未達15重量%之含水率之步驟。
以下，一面參照圖1，一面對本發明之偏光膜之製造方法更詳細地說明。圖1係模式性地表示本發明之偏光膜之製造方法及用於其之偏光膜製造裝置之一例之剖面圖。圖1所示之偏光膜製造裝置係以如下方式構成：藉由一面將包含聚乙烯醇系樹脂之坯(未延伸)膜10藉由原料片捲筒11而連續地退繞一面沿著膜搬送路徑搬送，而依序通過設置於膜搬送路徑上之膨潤浴13、染色浴15、交聯浴17、及清洗浴19，其後，通過寬度約束部70，最後通過乾燥爐90。所獲得之偏光膜例如可直接搬送至下一偏光板製作步驟(於偏光膜23之單面或兩面貼合保護膜之步驟)。圖1中之箭頭係表示膜之搬送方向。
再者，雖然圖1係表示於每一個槽分別設置膨潤浴13、染色浴15、交聯浴17及清洗浴19之例，但視需要，亦可對任一種以上之處理 浴(將收容對設置於如膨潤浴13、染色浴15、交聯浴17及清洗浴19之膜搬送路徑上之聚乙烯醇系樹脂膜實施處理之浴總稱為「處理浴」)設置兩個槽以上。
偏光膜製造裝置之膜搬送路徑除可藉由上述處理浴、寬度約束部70及乾燥爐90而構築以外，亦可藉由將導輥30~41、60、61、81及夾輥50~54、82、83配置於適宜之位置而構築，其中，導輥30~41、60、61、81係可支持被搬送之膜、或進而可變更膜搬送方向；夾輥50~54、82、83係可將被搬送之膜進行按壓、夾持而將藉由其旋轉之驅動力賦予至膜，或可變更膜搬送方向。導輥或夾輥可配置於各處理浴、乾燥爐之前後或處理浴中，藉此，可進行於處理浴中之膜之導入、浸漬及自處理浴中之拉出[參照圖1]。例如，可藉由於各處理浴中設置1個以上之導輥，沿著該等導輥而搬送膜，而於各處理浴中浸漬膜。
圖1所示之偏光膜製造裝置係於各處理浴之前後配置夾輥(夾輥50~54)，藉此，可實施輥間延伸，輥間延伸係於任一種以上之處理浴中，對在其前後配置之夾輥間施加周速差而進行縱向單軸延伸。以下，對各步驟進行說明。
(膨潤處理步驟)
膨潤處理步驟係為了原料膜10表面之異物去除、原料膜10中之塑化劑去除、易染色性之賦予、原料膜10之塑化等而進行。處理條件係於可達成該目的之範圍、且於不產生原料膜10之極端之溶解或失透等不良情況之範圍而決定。
參照圖1，膨潤處理步驟可藉由如下方式而實施：一面將原料膜10利用原料片捲筒11而連續地退繞，一面沿著膜搬送路徑搬送，並使原料膜10於膨潤浴13中浸漬特定時間，繼而拉出。於圖1之例中，自將原料膜10進行退繞至浸漬於膨潤浴13中之間，原料膜10可沿著由導 輥60、61及夾輥50所構築之膜搬送路徑進行搬送。於膨潤處理中，沿著由導輥30~32所構築之膜搬送路徑進行搬送。
作為膨潤浴13之膨潤液，除純水以外，亦可使用：將硼酸(日本專利特開平10-153709號公報)、氯化物(日本專利特開平06-281816號公報)、無機酸、無機鹽、水溶性有機溶劑、醇類等在約0.01~10重量%之範圍添加而成之水溶液。
膨潤浴13之溫度例如為10~50℃左右，較佳為10~40℃左右，更佳為15~30℃左右。原料膜10之浸漬時間較佳為10~300秒左右，更佳為20~200秒左右。又，於原料膜10為預先於氣體中延伸而成之聚乙烯醇系樹脂膜之情形時，膨潤浴13之溫度例如為20~70℃左右，較佳為30~60℃左右。原料膜10之浸漬時間較佳為30~300秒左右，更佳為60~240秒左右。
於膨潤處理中，容易產生原料膜10於寬度方向上膨潤而於膜上產生皺褶之問題。作為用以一面去除該皺褶一面搬送膜之一種方法，可列舉：導輥30、31及/或32使用如擴幅輥、螺旋輥、中高輥之具有擴幅功能之輥，或使用如導布輥、彎輥、拉幅布鋏之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之另一種方法係實施延伸處理。例如可利用夾輥50與夾輥51之周速差而於膨潤浴13中實施單軸延伸處理。
於膨潤處理中，由於在膜之搬送方向上膜亦膨潤擴大，故而於對膜不進行積極之延伸之情形時，為了使搬送方向之膜之鬆弛消失，例如較佳為：謀求將於膨潤浴13之前後配置之夾輥50、51之速度進行控制等方法。又，為了使膨潤浴13中之膜搬送穩定化，將膨潤浴13中之水流利用水中噴水器進行控制，或併用EPC裝置(Edge Position Control(邊緣位置控制)裝置：檢測膜之端部，防止膜之蜿蜒之裝置)等亦有用。
於圖1所示之例中，自膨潤浴13拉出之膜係依序通過導輥32、夾 輥51而導入至染色浴15中。
(染色處理步驟)
染色處理步驟係為了於膨潤處理後之聚乙烯醇系樹脂膜吸附二色性色素，並使其配向等而進行。處理條件係於可達成該目的之範圍，且於不產生膜之極端之熔解或失透等不良情況之範圍而決定。參照圖1，染色處理步驟可藉由如下方式而實施：沿著由導輥33~35及夾輥51所構築之膜搬送路徑進行搬送，將膨潤處理後之膜於染色浴15(收容於染色槽之處理液)中浸漬特定時間，繼而拉出。為了提高二色性色素之染色性，供於染色處理步驟之膜較佳為至少實施過某種程度之單軸延伸處理之膜，或較佳為代替染色處理前之單軸延伸處理，或除染色處理前之單軸延伸處理以外，於染色處理時進行單軸延伸處理。
於使用碘作為二色性色素之情形時，染色浴15之染色液可使用例如濃度以重量比計為碘/碘化鉀/水=約0.003~0.3/約0.1~10/100之水溶液。代替碘化鉀，可使用碘化鋅等其他碘化物，亦可併用碘化鉀與其他碘化物。又，亦可使碘化物以外之化合物例如硼酸、氯化鋅、氯化鈷等共存。於添加硼酸之情形時，就包含碘之方面而言，與下述交聯處理進行區別，只要水溶液為相對於水100重量份包含碘約0.003重量份以上者，則可視為染色浴15。浸漬膜時之染色浴15之溫度通常為10~45℃左右，較佳為10~40℃，更佳為20~35℃，膜之浸漬時間通常為30~600秒左右，較佳為60~300秒。
於使用水溶性二色性染料作為二色性色素之情形時，染色浴15之染色液可使用例如濃度以重量比計為二色性染料/水=約0.001~0.1/100之水溶液。於該染色浴15中，可使染色助劑等共存，亦可含有例如硫酸鈉等無機鹽或界面活性劑等。二色性染料可僅單獨使用一種，亦可將兩種以上之二色性染料併用。浸漬膜時之染色浴15之溫度 例如為20~80℃左右，較佳為30~70℃，膜之浸漬時間通常為30~600秒左右，較佳為60~300秒左右。
如上所述般，於染色處理步驟中，可於染色浴15中進行膜之單軸延伸。膜之單軸延伸可藉由對在染色浴15之前後所配置之夾輥51與夾輥52之間施加周速差等方法而進行。
於染色處理中，亦為了與膨潤處理同樣地一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥33、34及/或35可使用如擴幅輥、螺旋輥、中高輥之具有擴幅功能之輥，或可使用如導布輥、彎輥、拉幅布鋏之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之一種方法係與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
於圖1所示之例中，自染色浴15中拉出之膜係依序通過導輥35、夾輥52而導入至交聯浴17中。
(交聯處理步驟)
交聯處理步驟係為了藉由交聯之耐水化或色相調整(防止膜類似青色等)等而進行之處理。參照圖1，交聯處理可藉由如下方式實施：沿著由導輥36~38及夾輥52所構築之膜搬送路徑進行搬送，於交聯浴17(收容於交聯槽之交聯液)中使染色處理後之膜浸漬特定時間，繼而拉出。
作為交聯浴17之交聯液，可為相對於水100重量份而含有硼酸例如約1~10重量份之水溶液。關於交聯液，於在染色處理中所使用之二色性色素為碘之情形時，較佳為除含有硼酸以外亦含有碘化物，其量可相對於水100重量份而設為例如1~30重量份。作為碘化物，可列舉：碘化鉀、碘化鋅等。又，亦可使碘化物以外之化合物例如氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等共存。
於交聯處理中，根據其目的，可將硼酸及碘化物之濃度、及交聯浴17之溫度進行適宜變更。例如，交聯處理之目的係藉由交聯之耐 水化，於對聚乙烯醇系樹脂膜依序實施膨潤處理、染色處理及交聯處理之情形時，交聯浴之含交聯劑之液可為濃度以重量比計為硼酸/碘化物/水=3~10/1~20/100之水溶液。視需要，亦可代替硼酸而使用乙二醛或戊二醛等其他交聯劑，亦可併用硼酸與其他交聯劑。浸漬膜時之交聯浴之溫度通常為50~70℃左右，較佳為53~65℃，膜之浸漬時間通常為10~600秒左右，較佳為20~300秒，更佳為20~200秒。又，於對在膨潤處理前預先延伸之聚乙烯醇系樹脂膜依序實施染色處理及交聯處理之情形時，交聯浴17之溫度通常為50~85℃左右，較佳為55~80℃。
於以色相調整為目的之交聯處理中，例如於使用碘作為二色性色素之情形時，可使用濃度以重量比計為硼酸/碘化物/水=1~5/3~30/100之含交聯劑之液。浸漬膜時之交聯浴之溫度通常為10~45℃左右，膜之浸漬時間通常為1~300秒左右，較佳為2~100秒。
交聯處理亦可進行複數次，通常進行2~5次。於該情形時，使用之各交聯浴之組成及溫度只要為上述之範圍內，則可相同，亦可不同。用以藉由交聯之耐水化之交聯處理及用以色相調整之交聯處理亦可分別利用複數個步驟進行。
亦可利用夾輥52與夾輥53之周速差而於交聯浴17中實施單軸延伸處理。
於交聯處理中，亦為了與膨潤處理同樣地一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥36、37及/或38可使用如擴幅輥、螺旋輥、中高輥之具有擴幅功能之輥，或使用如導布輥、彎輥、拉幅布鋏之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之另一種方法係與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
於圖1所示之例中，自交聯浴17中拉出之膜係依序通過導輥38、夾輥53而導入至膜清洗浴19中。
(清洗處理步驟)
本發明之製造方法可包括交聯處理步驟後之清洗處理步驟。清洗處理係為了將附著於聚乙烯醇系樹脂膜之多餘之硼酸或碘等藥劑去除而進行。清洗處理可藉由例如將經交聯處理之聚乙烯醇系樹脂膜於膜清洗浴19中浸漬，或將膜清洗液作為淋浴對該膜進行噴霧，或併用該等而進行。
於圖1中，顯示將聚乙烯醇系樹脂膜於清洗浴19中浸漬而進行清洗處理之情形之例。膜清洗處理中之膜清洗浴19之溫度通常為2~40℃左右，膜之浸漬時間通常為2~120秒左右。
再者，於清洗處理中，亦為了一面去除皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，導輥39、40及/或41可使用如擴幅輥、螺旋輥、中高輥之具有擴幅功能之輥，或可使用如導布輥、彎輥、拉幅布鋏之其他擴幅裝置。又，於膜清洗處理中，為了抑制皺褶之產生，亦可實施延伸處理。
(延伸處理步驟)
如上所述般，原料膜10係於上述一連串之處理步驟之間(即，任一種以上之處理步驟之前後及/或任一種以上之處理步驟中)，藉由濕式或乾式而進行單軸延伸處理。單軸延伸處理之具體的方法可為例如於構成膜搬送路徑之兩個夾輥(例如，於處理浴之前後配置之兩個夾輥)間施加周速差而進行縱向單軸延伸之輥間延伸，如於專利第2731813號公報中所記載之熱輥延伸、拉幅機延伸等，較佳為輥間延伸。單軸延伸處理步驟可於自原料膜10至獲得偏光膜23之間進行複數次而實施。如上所述般，延伸處理係對抑制膜之皺褶之產生亦有利。
以原料膜10為基準之偏光膜23之最終之累積延伸倍率通常為4.5~7倍左右，較佳為5~6.5倍。
延伸處理步驟只要為寬度約束步驟之前，則亦可利用上述任一 個處理步驟進行，於利用兩個以上之處理步驟進行延伸處理之情形時，延伸處理亦可利用任一個處理步驟進行。
(寬度約束步驟)
於清洗處理步驟後，進行使聚乙烯醇系樹脂膜接觸於至少一個之直徑150mm以上之大直徑自由輥而約束寬度方向之寬度約束步驟。
於寬度約束步驟中，聚乙烯醇系樹脂膜無需經常接觸於輥，但就可進行有效之寬度約束之觀點而言，較好的是具有較佳為0.5秒以上，進而較佳為2秒以上之連續之接觸時間。本發明包含至少1個直徑150mm以上之大直徑自由輥作為寬度約束步驟中所使用之輥。藉由大直徑自由輥，變得容易確保如上所述之連續之接觸時間。大直徑自由輥之直徑較佳為200mm以上，進而較佳為300mm以上。大直徑自由輥之直徑較佳為未達450mm。於直徑為450mm以上之情形時，因自由輥旋轉阻力而對聚乙烯醇系樹脂膜施加負荷，有聚乙烯醇系樹脂膜變得容易破斷之虞。於寬度約束步驟中，較佳為包含兩個以上大直徑自由輥。
寬度約束步驟中所使用之輥就可調整聚乙烯醇系樹脂膜之搬送方向，及可強制捲曲而言，較佳為包含上述大直徑自由輥之複數個，進而較佳為3個以上且5個以下。於使用複數個輥之情形時，聚乙烯醇系樹脂膜較佳為寬度約束步驟中之接觸於最初之輥至自最後之輥解除之間之至少40%之時間係接觸於任一之輥。藉由使接觸於輥之時間為40%以上，可獲得充分之寬度約束效果。接觸於輥之時間進而較佳為70%以上。接觸於輥之時間可藉由輥之個數、輥之配置位置、對於各輥之圍抱角度而調整。又，就進行有效之寬度約束之觀點而言，聚乙烯醇系樹脂膜不接觸於輥之連續之時間較佳為2秒以下。
再者，於本說明書中，將於寬度約束步驟中接觸於最初之輥之 點作為寬度約束步驟之導入點，將自最後之輥解除之點作為自寬度約束步驟之導出點。於寬度約束步驟中所使用之輥為一個之情形時，最初之輥與最後之輥成為同一之輥。自寬度約束步驟之開始至結束之時間較佳為5秒以上。又，自寬度約束步驟之開始至結束之時間較佳為未達60秒。於60秒以上之情形時，寬度約束步驟中之聚乙烯醇系樹脂膜之乾燥將進行至必需以上，有於後段之乾燥步驟中聚乙烯醇系樹脂膜破斷之情形。
於寬度約束步驟中，聚乙烯醇系樹脂膜可成為於在寬度方向上約束之狀態下緩慢地乾燥，不對聚乙烯醇系樹脂膜施加較大之負荷，抑制寬度方向之收縮，製造薄型且收縮力較小之偏光膜。為了控制寬度約束步驟中之乾燥狀態，例如較佳為具有熱風乾燥機、紅外線加熱器、或併用該等而進行乾燥之方法。於寬度約束步驟中，聚乙烯醇系樹脂膜到達之最高溫度例如為30~100℃，較佳為50~80℃。
於圖1中，於寬度約束部70內實施寬度約束步驟。於圖1所示之寬度約束部70中，設置有3個自由輥71、72、73、與以與各自由輥71、72、73分別對向之方式配置之熱風乾燥機74、75、76。各熱風乾燥機74、75、76係具備如下構件之構成：構件74a、75a、76a，其係自上游側向下游方向送出熱風之送出口於寬度方向上配置於線路上；及構件74b、75b、76b，其係自下游側向上游方向送出熱風之送出口於寬度方向上配置於線路上。由熱風乾燥機74、75、76送出之熱風係對接觸於對向之自由輥71、72、73之聚乙烯醇系樹脂膜進行吹送而抑制寬度約束步驟中之聚乙烯醇系樹脂膜之乾燥狀態。3個自由輥71、72、73均為大直徑自由輥。於圖1所示之寬度約束部70內，聚乙烯醇系樹脂膜接觸於自由輥71之點為寬度約束步驟之導入點，由自由輥73解除之點為自寬度約束步驟之導出點。
寬度約束部70內之輥構成並不限定於圖1所示之形態。於圖2~ 圖5中，模式性地表示寬度約束部70內之其他形態。於圖2~圖5中，將位於寬度約束步驟之聚乙烯醇系樹脂膜10之搬送路徑以實線表示，將寬度約束步驟之前後之聚乙烯醇系樹脂膜10之搬送路徑以虛線表示，將搬送方向以箭頭表示。又，與圖1同樣地，將即將導入寬度約束步驟之前之導輥設為導輥54，將自寬度約束步驟剛導出後之導輥設為導輥81。雖然寬度約束步驟前後及寬度約束步驟中之聚乙烯醇系樹脂膜之搬送方向未必與圖1所示之例一致，但搬送方向可藉由使用導輥等而適宜調整。
於圖2所示之例中，配置有直徑300mm之三個自由輥711、712、713。聚乙烯醇系樹脂膜係於P11接觸於自由輥711而導入至寬度約束步驟中後，於P12由自由輥711解除。其後，於P13接觸於下一自由輥712，於P14由自由輥712解除。並且，於P15接觸於最後之自由輥713，於P16由自由輥713解除，並且自寬度約束步驟中導出。於圖2所示之例中，若將膜之搬送速度設為10m/min，則以各地點間之搬送所需之時間成為P11~P12為2.83秒，P12~P13為1.8秒、P13~P14為2.83秒、P14~P15為1.8秒、P15~P16為2.83秒之方式配置各自由輥711、712、713及前後之導輥。於該情形時，寬度約束步驟所需之時間為12.09秒，其中，聚乙烯醇系樹脂膜接觸於輥之時間為8.49秒。因此，寬度約束步驟之70%之時間係接觸於任一之輥。
於圖3所示之例中，配置有直徑150mm之三個自由輥721、722、723。聚乙烯醇系樹脂膜係於P21接觸於自由輥721並導入至寬度約束步驟中之後，於P22由自由輥721解除。其後，於P23接觸於下一自由輥722，於P24由自由輥722解除。並且，於P25接觸於最後之自由輥723，於P26由自由輥723解除，並且自寬度約束步驟中導出。於圖3所示之例中，若將膜之搬送速度設為10m/min，則以各地點間之搬送所需之時間成為P21~P22為0.9秒、P22~P23為1.59秒、P23~P24為 0.38秒、P24~P25為1.59秒、P25~P26為0.9秒之方式配置各自由輥731、732、733及前後之導輥。於該情形時，寬度約束步驟所需之時間為5.36秒，其中，聚乙烯醇系樹脂膜接觸於輥之時間為2.18秒。因此，寬度約束步驟之41%之時間係接觸於任一之輥。
於圖4所示之例中，配置直徑120mm之兩個自由輥731、733、與直徑450mm之自由輥732。聚乙烯醇系樹脂膜係於P31接觸於自由輥731並導入至寬度約束步驟中後，於P32由自由輥731解除。其後，於P33接觸於下一自由輥732，於P34由自由輥732解除。並且，於P35接觸於最後之自由輥733，於P36由自由輥733解除，並且自寬度約束步驟中導出。於圖4所示之例中，若將膜之搬送速度設為10m/min，則以各地點間之搬送所需之時間成為P31~P32為0.85秒、P32~P33為0.88秒、P33~P34為6.36秒、P34~P35為0.88秒、P35~P36為0.85秒之方式配置各自由輥721、722、723及前後之導輥。於該情形時，寬度約束步驟所需之時間為9.82秒，其中，聚乙烯醇系樹脂膜接觸於輥之時間為8.06秒。因此，寬度約束步驟之82%之時間係接觸於任一之輥。
於圖5所示之例中，配置直徑550mm之自由輥741。聚乙烯醇系樹脂膜係於P41接觸於自由輥741並導入至寬度約束步驟中之後，於P42由自由輥741解除，並且自寬度約束步驟中導出。於圖5所示之例中，若將膜之搬送速度設為10m/min，則以各地點間之搬送所需之時間成為P41~P42為5.18秒之方式配置自由輥741及前後之導輥。於該情形時，於作為寬度約束步驟所示之時間之5.18秒之總時間中，即寬度約束步驟之100%之時間，接觸於聚乙烯醇系樹脂膜之輥。
寬度約束步驟較佳為於使聚乙烯醇系樹脂膜接觸於處理液並處理之處理步驟後立即進行。於圖1之例中，即將進行寬度約束步驟之前之步驟係清洗步驟，處理液係清洗處理液。於即將進行寬度約束步 驟之前接觸聚乙烯醇系樹脂膜之處理液可為染色處理步驟中之染色處理液、交聯處理步驟中之交聯處理液，亦可為下述其他處理(補色處理或鋅處理)之處理液。接觸於對聚乙烯醇系樹脂膜之處理液之方法係使用：於處理浴中之浸漬、處理液之藉由噴水器等之吹送、處理液之塗佈等先前公知之方法。
聚乙烯醇系樹脂膜較佳為於即將進行寬度約束步驟之前之步驟中之於處理液之接觸結束後20秒以內，導入至寬度約束步驟中。於超過20秒之情形時，聚乙烯醇系樹脂膜於未經寬度約束之狀態下緩慢地乾燥之時間增長，有無法充分表現寬度約束效果之虞。再者，所謂即將之前之步驟中之向處理液之接觸結束之時點，係指成為於圖1所示之例之情形時，自清洗浴19拉出之時點。
又，向寬度約束步驟之導入時之聚乙烯醇系樹脂膜之含水率較佳為30重量%以上。於聚乙烯醇系樹脂膜之含水率低於30重量%之情形時，有無法充分表現寬度約束效果之虞。再者，於圖1所示之裝置中，向寬度約束步驟之導入時之含水率可視為與即將導入至寬度約束部70之前之位置P1之含水率相同。
於寬度約束步驟中，聚乙烯醇系樹脂膜到達之最高溫度例如為30~100℃，較佳為50~80℃。
(乾燥步驟)
寬度約束步驟後，進行對聚乙烯醇系樹脂膜實施乾燥處理之乾燥步驟。乾燥步驟係進一步降低聚乙烯醇系樹脂膜之含水率之步驟，例如係自15重量%以上且未達30重量%之含水率降低至未達15重量%之含水率之步驟。乾燥處理之方法例如可例示：熱風乾燥機、紅外線加熱器、或併用該等而進行乾燥之方法。
於乾燥步驟中，聚乙烯醇系樹脂膜到達之最高溫度例如為30~100℃，較佳為50~90℃。乾燥步驟之時間例如為60~600秒，較佳為 120~600秒。藉由具有如上所述之寬度約束步驟、與乾燥步驟，可於製造具有所需之含水率之薄型之偏光膜時，一面抑制聚乙烯醇系樹脂膜之破斷，一面高效率地製造。以如上之方法所獲得之偏光膜23之厚度例如為約5~30μm左右，利用下述之方法所測定之收縮力例如為未達2.70N。
(對聚乙烯醇系樹脂膜之其他處理步驟)
亦可附加上述處理以外之處理。可追加之處理之例包括：於交聯處理步驟之後進行之於不含硼酸之碘化物水溶液中之浸漬處理(補色處理)、於不含硼酸且含有氯化鋅等之水溶液中之浸漬處理(鋅處理)。
<偏光板>
可藉由於以如上之方式所製造之偏光膜之至少單面，經由接著劑而貼合保護膜而獲得偏光板。作為保護膜，例如可列舉：包含如三乙醯纖維素或二乙醯纖維素之乙醯纖維素系樹脂之膜；包含如聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯及聚對苯二甲酸丁二酯之聚酯系樹脂之膜；聚碳酸酯系樹脂膜、環烯烴系樹脂膜；丙烯酸系樹脂膜；包含聚丙烯系樹脂之鏈狀烯烴系樹脂之膜。
為了提高偏光膜與保護膜之接著性，亦可於偏光膜及/或保護膜之貼合面實施電暈處理、火焰處理、電漿處理、紫外線照射、底塗塗佈處理、皂化處理等表面處理。作為用於偏光膜與保護膜之貼合之接著劑，可列舉：如紫外線硬化性接著劑之活性能量線硬化性接著劑、或聚乙烯醇系樹脂之水溶液、或於其中調配有交聯劑之水溶液、如胺基甲酸酯系乳膠接著劑之水系接著劑。紫外線硬化型接著劑可為丙烯酸系化合物與光自由基聚合起始劑之混合物、或環氧化合物與光陽離子聚合起始劑之混合物等。又，亦可將陽離子聚合性之環氧化合物與自由基聚合性之丙烯酸系化合物併用，併用光陽離子聚合起始劑與光 自由基聚合起始劑作為起始劑。
[實施例]
以下，例示實施例而對本發明更具體地說明，但本發明並不受該等例限定。再者，於以下之例中，膜厚及收縮力係藉由以下方法而測定。
[膜厚之測定]
將偏光膜之膜厚利用接觸式膜厚計(Nikon(股)製造之商品名“DIGIMICRO MH-15M”)進行測定。再者，偏光膜之膜厚係於寬度方向不同之位置測定15點，算出其平均值。於表1顯示其平均值。
[收縮力之測定]
以使偏光膜之吸收軸方向(延伸方向)成為長軸之方式，將寬度2mm長度50mm之評價樣品利用超級切割機(荻野精機製作所股份有限公司製造)切出。將所獲得之短條狀之評價樣品之收縮力使用熱機械分析裝置(SII NanoTechnology股份有限公司製造，型式TMA/6100)進行測定。該測定係以如下方式設定：於尺寸一定模式中進行實施(將夾頭間距離設為10mm)，將試片於20℃之室內放置充分之時間後，將樣品之室內之溫度設定自20℃以1分鐘升溫至80℃，升溫後將樣品之室內之溫度以80℃維持。升溫後進而放置4小時後，於80℃之環境下測定試片之長邊方向之收縮力。於該測定中，靜態負載係設為0mN，治具係使用SUS(Steel Use Stainless，不鏽鋼)製之探針。
<實施例1>
使用與圖1所示之偏光膜製造裝置同樣之裝置而製造偏光膜。作為配置於寬度約束部70內之自由輥71、72、73，使用直徑為300mm者。又，於乾燥爐90內中，使用No.1~No.3之3台熱風乾燥機而進行乾燥。
(1)膨潤處理步驟
一面將厚度30μm之聚乙烯醇膜[Kuraray(股)製造之商品名「Kuraray聚乙烯醇膜VF-PE#3000」，聚合度2400，皂化度99.9莫耳%以上]連續地搬送，一面利用乾式而單軸延伸為約4倍。一面將所獲得之延伸聚乙烯醇膜藉由原料片捲筒11而連續地退繞一面搬送，於放入有40℃之純水之膨潤浴13中，以不使膜鬆弛之方式保持拉伸狀態之同時浸漬60秒。
(2)染色處理步驟
繼而，將通過夾輥51之膜於碘/碘化鉀/水(重量比)為0.1/5/100之28℃之染色浴15中浸漬60秒。
(3)交聯處理步驟
繼而，為了實施用以耐水化之交聯處理，將通過夾輥52之膜於 碘化鉀/硼酸/水(重量比)為10.5/7.5/100之68℃之第1交聯浴17中浸漬 300秒。
(4)清洗處理步驟
將第2交聯處理後之膜於放入有5℃之純水之清洗浴19中浸漬。
(5)寬度約束步驟
繼而，使清洗處理後之膜通過寬度約束部70。將自寬度約束部70內之3台熱風乾燥機74~76所吹送之熱風之溫度設為如表1所示。又，將即將導入至寬度約束部70之前(位置P1)之膜之含水率利用含水率計(製品名：水分計IRMA1100，CHINO(股)製造)進行測定。將結果示於表1。自清洗浴19中將膜取出至接觸於自由輥71之時間為12秒。又，測定於寬度約束部70中膜接觸於最初之自由輥71至自最後之自由輥73解除之時間(寬度約束步驟之時間)、與自由輥71與自由輥72之間及自由輥72與自由輥73之間之不接觸之時間。寬度約束步驟之時間為8.1秒，膜不接觸於自由輥之連續之時間為2秒以下，膜接觸於自由輥71、72、73之時間相對於寬度約束步驟所需之時間為78%。
(6)乾燥步驟
使通過寬度約束部70後之膜通過乾燥爐90而製作偏光膜。將自乾燥爐90內之3台熱風乾燥機No.1~No.3送出之熱風之溫度設為如表1所示。又，將即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、與剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率利用含水率計(製品名：水分計IRMA110，CHINO(股)製造)而進行測定。將結果示於表1。
<實施例2>
將自寬度約束部70內之3台熱風乾燥機74~76送出之熱風之溫度設為如表1所示，如此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束部70之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。
<實施例3>
將自乾燥步驟中之乾燥爐90內之3台熱風乾燥機No.1~No.3送出之熱風之溫度設為如表1所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束步驟70之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。
<實施例4>
將自寬度約束部70內之3台熱風乾燥機74~76送出之熱風之溫度、及自乾燥步驟中之乾燥爐90內之3台熱風乾燥機No.1~No.3送出之熱風之溫度設為如表1所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束步驟7之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。
<實施例5>
於寬度約束部70內之構成中，不設置自由輥72及與其對向之熱風乾燥機75，將自剩餘之兩台熱風乾燥機74、76送出之熱風之溫度設為如表1所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束部70之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。再者，測定於寬度約束部70內膜接觸於最初之自由輥71至自最後之自由輥73解除之時間(寬度約束步驟之時間)、及自由輥71與自由輥73之間之不接觸之時間。寬度約束步驟之時間為6.2秒，膜不接觸於自由輥之連續之時間為2秒以下，膜接觸於自由輥71、73之時間相對於寬度約束步驟所需之時間為44%。
<實施例6>
不使用寬度約束部70內之3台熱風乾燥機74~76，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束部70之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。
<實施例7>
不使用寬度約束部70內之3台熱風乾燥機74~76、及將自乾燥步驟中之乾燥爐90內之3台熱風乾燥機No.1~No.3送出之熱風之溫度設為如表1所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至寬度約束部70之前(位置P1)、即將導入至乾燥爐90之前(位置P3)、剛自乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜之含水率。將結果示於表1。
<比較例1>
不進行寬度約束步驟(不通過寬度約束部70)，除此以外，以與實施例1相同之方式製作偏光膜。與實施例1同樣地，測定即將導入至正式乾燥爐90之前(位置P3)、剛自正式乾燥爐90導出之後(位置P4)之膜 之含水率。將結果示於表1。
Figure 105120607-A0202-12-0022-1
10‧‧‧包含聚乙烯醇系樹脂之原料膜
11‧‧‧原料片捲筒
13‧‧‧膨潤浴
15‧‧‧染色浴
17‧‧‧交聯浴
19‧‧‧清洗浴
23‧‧‧偏光膜
30‧‧‧導輥
31‧‧‧導輥
32‧‧‧導輥
33‧‧‧導輥
34‧‧‧導輥
35‧‧‧導輥
36‧‧‧導輥
37‧‧‧導輥
38‧‧‧導輥
39‧‧‧導輥
40‧‧‧導輥
41‧‧‧導輥
50‧‧‧夾輥
51‧‧‧夾輥
52‧‧‧夾輥
53‧‧‧夾輥
54‧‧‧夾輥
60‧‧‧導輥
61‧‧‧導輥
70‧‧‧寬度約束部
71‧‧‧自由輥
72‧‧‧自由輥
73‧‧‧自由輥
74‧‧‧熱風乾燥機
74a‧‧‧熱風乾燥機之構件
74b‧‧‧熱風乾燥機之構件
75‧‧‧熱風乾燥機
75a‧‧‧熱風乾燥機之構件
75b‧‧‧熱風乾燥機之構件
76‧‧‧熱風乾燥機
76a‧‧‧熱風乾燥機之構件
76b‧‧‧熱風乾燥機之構件
81‧‧‧導輥
82‧‧‧夾輥
83‧‧‧夾輥
90‧‧‧乾燥爐
P1‧‧‧位置
P2‧‧‧位置
P3‧‧‧位置
P4‧‧‧位置

Claims (4)

  1. 一種偏光膜之製造方法，其包括：寬度約束步驟，其係使接觸處理液後之聚乙烯醇系樹脂膜接觸於至少一個之直徑150mm以上之自由輥而於寬度方向上約束；及乾燥步驟，其係於上述寬度約束步驟後，使上述聚乙烯醇系樹脂膜乾燥，上述聚乙烯醇系樹脂膜之上述乾燥步驟後之含水率為11重量%以下。
  2. 如請求項1之偏光膜之製造方法，其中於上述寬度約束步驟中，上述聚乙烯醇系樹脂膜係接觸於包含上述自由輥之複數個輥，自接觸於最初之輥至自最後之輥解除之間之至少40%之時間係接觸於任一之輥。
  3. 如請求項1或2之偏光膜之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂膜係於與上述處理液之接觸結束後20秒以內，接觸於上述寬度約束步驟中之最初之輥。
  4. 如請求項1或2之偏光膜之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂膜於上述寬度約束步驟中接觸於最初之輥之時點之含水率為30重量%以上。
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