TWI734690B - 樹脂組成物、預浸體、樹脂片、覆金屬箔疊層板及印刷電路板 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種樹脂組成物，可以維持玻璃轉移溫度為高，且比起以往更抑制印刷電路板之熱膨脹，且能防止物質從印刷電路板滲出。本發明之樹脂組成物包括：包括：經烯基取代之納迪克醯亞胺(nadiimide)、馬來醯亞胺化合物、及環氧改性環狀矽酮化合物。
Description
本發明係關於樹脂組成物、預浸體、樹脂片、覆金屬箔疊層板及印刷電路板。
近年來在電子設備、通訊器材、個人電腦等廣泛使用的半導體封裝體之高機能化、小型化進步，伴隨於此，半導體封裝體用之各零件之高整合化、高密度安裝化近年日益加速。伴隨於此，因為半導體元件與半導體塑膠封裝體用印刷電路板間的熱膨脹率的差距而引起的半導體塑膠封裝體的翹曲成為問題，已採取各式各樣的對策。
作為其中一對策，可列舉印刷電路板中使用的絕緣層的低熱膨脹化。其係藉由使印刷電路板之熱膨脹率接近半導體元件之熱膨脹率以抑制翹曲之方法，現在已被積極採用(例如參照專利文獻1~3)。
作為抑制半導體塑膠封裝體之翹曲之方法，除了印刷電路板的低熱膨脹化以外，也有人探討提高疊層板之剛性(高剛性化)、提高疊層板之玻璃轉移溫度(高Tg化)(參照例如：專利文獻4及5)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2013-216884號公報 專利文獻2：日本專利第3173332號公報 專利文獻3：日本特開2009-035728號公報 專利文獻4：日本特開2013-001807號公報 專利文獻5：日本特開2011-178992號公報
[發明欲解決之課題] 但是專利文獻1~3記載之利用習知方法所為之印刷電路板之低熱膨脹化已經接近極限，難以進一步低熱膨脹化。
另一方面，為了達成印刷電路板之低熱膨脹化，有人考慮使印刷電路板之原材料即樹脂組成物中含有矽酮樹脂。但若樹脂組成物中含有矽酮樹脂，矽酮樹脂和印刷電路板之原材料即樹脂組成物中含有的其他成分間的交互作用弱，故來自矽酮樹脂之物質會從獲得之印刷電路板滲出。
本發明有鑑於上述情事，目的為提供維持玻璃轉移溫度為高而且比起以往更能抑制印刷電路板之熱膨脹，且防止物質從印刷電路板滲出之樹脂組成物、預浸體、樹脂片、覆金屬箔疊層板及印刷電路板。 [解決課題之方式]
本案發明人等為了達成上述目的而努力研究，結果發現：成為印刷電路板之原材料之樹脂組成物藉由含有特定的多數成分，能達成高Tg化、印刷電路板之低熱膨脹化、及滲出抑制的全部課題，乃完成本發明。
亦即，本發明如下。 [1] 一種樹脂組成物，包括：經烯基取代之納迪克醯亞胺(nadiimide)、馬來醯亞胺化合物、及環氧改性環狀矽酮化合物。 [2] 如[1]之樹脂組成物，其中，包括脂環族環氧改性環狀矽酮化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物。 [3] 如[1]或[2]之樹脂組成物，其中，包括下式(10)表示之化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物； 【化1】
式中，R表示氫原子或取代或非取代之1價之烴基，R’表示具有環氧基之有機基，多數個R彼此可相同也可不同，R’有多數個時彼此可相同也可不同，c表示3~5之整數，d表示0~2之整數，c與d之和為3~5之整數，各聚合單元也可無規地聚合。 [4] 如[3]之樹脂組成物，其中，包括下式(10c)表示之化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物； 【化2】
。 [5] 如[1]至[4]中任一項之樹脂組成物，其中，包括下式(1)表示之化合物作為該經烯基取代之納迪克醯亞胺； 【化3】
式中，R1
各自獨立地表示氫原子、或碳數1~6之烷基，R2
表示碳數1~6之伸烷基、伸苯基、伸聯苯基、伸萘基、或下式(2)或(3)表示之基； 【化4】
式中，R3
表示亞甲基、異亞丙基、CO、O、S、或SO2
表示之取代基； 【化5】
式中，R4
各自獨立地表示選自碳數1~4之伸烷基、或碳數5~8之環伸烷基之基團。 [6] 如[5]之樹脂組成物，其中，包括下式(4)及/或(5)表示之化合物作為該經烯基取代之納迪克醯亞胺； 【化6】
【化7】
。 [7] 如[1]至[6]中任一項之樹脂組成物，其中，包括選自於由雙(4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、2,2-雙｛4-(4-馬來醯亞胺苯氧基)-苯基｝丙烷、雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷及下式(6)表示之馬來醯亞胺化合物構成之群組中之至少1種化合物作為該馬來醯亞胺化合物； 【化8】
式中，R5
各自獨立地表示氫原子或甲基，n1
表示1以上之整數。 [8] 如[1]至[7]中任一項之樹脂組成物，更包括氰酸酯化合物。 [9] 如[8]之樹脂組成物，其中，包括下式(7)及/或(8)表示之化合物作為該氰酸酯化合物； 【化9】
式中，R6
各自獨立地表示氫原子或甲基，n2
表示1以上之整數； 【化10】
式中，R7
各自獨立地表示氫原子或甲基，n3
表示1以上之整數。 [10] 如[1]至[9]中任一項之樹脂組成物，更含有該環氧改性環狀矽酮化合物以外之環氧化合物。 [11] 如[1]至[10]中任一項之樹脂組成物，其中，該環氧改性環狀矽酮化合物之含量相對於該樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份為1~20質量份。 [12] 如[1]至[12]中任一項之樹脂組成物，更包括無機填充材。 [13] 如[1]至[12]中任一項之樹脂組成物，更包括下式(11)表示之咪唑化合物； 【化11】
式中，Ar各自獨立地表示苯基、萘基、聯苯基或蒽基或將它們以羥基改性而得之1價基，R11
表示氫原子或烷基或將烷基以羥基改性而得之1價基、或芳基。 [14] 如[13]之樹脂組成物，其中，該咪唑化合物為2,4,5-三苯基咪唑。 [15] 一種預浸體，具備：基材，及含浸或塗佈於該基材之如[1]至[14]中任一項之樹脂組成物。 [16] 如[15]之預浸體，其中，該基材係選自於由E玻璃布、T玻璃布、S玻璃布、Q玻璃布及有機纖維構成之群組中之至少1種。 [17] 一種樹脂片，具備：支持體，及塗佈於該支持體之如[1]至[14]中任一項之樹脂組成物。 [18] 一種疊層板，係重疊1片以上選自於由如[15]及[16]之預浸體、及如[17]之樹脂片構成之群組中之至少1種而得，包括選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種中所含之樹脂組成物之硬化物。 [19] 一種覆金屬箔疊層板，具有：選自於由如[15]及[16]之預浸體、及如[17]之樹脂片構成之群組中之至少1種，以及配置在選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種之單面或兩面的金屬箔； 包括選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種中所含之樹脂組成物之硬化物。 [20] 一種印刷電路板，包括絕緣層及形成在該絕緣層之表面之導體層，該絕緣層包括如[1]至[14]中任一項之樹脂組成物。 [發明之效果]
依照本發明，能夠提供維持玻璃轉移溫度為高，且比起以往更抑制印刷電路板之熱膨脹，且能防止物質從印刷電路板滲出之樹脂組成物、預浸體、樹脂片、覆金屬箔疊層板及印刷電路板。
以下針對本實施方式(以下簡稱為「本實施形態」。)詳細説明，但本發明不限於下列本實施形態。本發明在不脫離其要旨的範圍內可以進行各種變形。
本實施形態之樹脂組成物包括：經烯基取代之納迪克醯亞胺、馬來醯亞胺化合物、及環氧改性環狀矽酮化合物。此樹脂組成物藉由含有經烯基取代之納迪克醯亞胺及馬來醯亞胺化合物兩者，具有高玻璃轉移溫度(Tg)與彈性模數維持率，此外，主要由於含有顯示低彈性特性之環氧改性環狀矽酮化合物，能夠抑制印刷電路板之熱膨脹。再者，環氧改性環狀矽酮化合物藉由納入到硬化系，對於矽酮化合物之中滲出之抑制的貢獻程度高，本實施形態之樹脂組成物主要因此能防止來自印刷電路板之滲出。惟可考慮的要因不限於此。又，本發明中，即使在400℃以下之溫度不具Tg，仍意指有高Tg(高Tg化)。又，「彈性模數維持率」，係指在250℃之彎曲彈性模數相對於在25℃之彎曲彈性模數之比例，彈性模數維持率優異(彈性模數維持率高)係指例如25℃之彎曲彈性模數與250℃之彎曲彈性模數(熱彈性模數)之差距小。彈性模數維持率，具體而言可依下列方法求出。亦即，依據JISC6481規定之方法，以自動立體測圖儀(autograph)分別在25℃、250℃測定彎曲彈性模數(彎曲強度)。從測定之25℃之彎曲彈性模數(a)與250℃之熱時彎曲彈性模數(b)，依下式算出彈性模數維持率。 彈性模數維持率＝(b)/(a)×100
本實施形態使用之經烯基取代之納迪克醯亞胺只要是在分子中具有1個以上之經烯基取代之納迪克醯亞胺基之化合物即可，無特殊限制。其具體例可列舉下式(1)表示之化合物。 【化12】
式(1)中，R1
各自獨立地表示氫原子、碳數1~6之烷基，R2
表示碳數1~6之伸烷基、伸苯基、聯伸苯基、伸萘基、或下式(2)或(3)表示之基。 【化13】
式(2)中，R3
表示亞甲基、異亞丙基、CO、O、S、或SO2
表示之取代基。 【化14】
式(3)中，R4
表示各自獨立地選出的碳數1~4之伸烷基、或碳數5~8之環伸烷基。
又，式(1)表示之經烯基取代之納迪克醯亞胺也可使用市售品。市售品不特別限定，例如：下式(4)表示之化合物(BANI-M(丸善石油化學(股)製))、及下式(5)表示之化合物(BANI-X(丸善石油化學(股)製))。此等可使用1種或組合使用2種以上。 【化15】
【化16】
本實施形態之樹脂組成物中，經烯基取代之納迪克醯亞胺之含量，宜如後述，依照為其官能基之一之烯基與馬來醯亞胺化合物之馬來醯亞胺基之官能基數之比決定較佳，相對於樹脂組成物中之構成樹脂之成分(包括因聚合而形成樹脂之成分。以下同)之合計100質量份為10~60質量份較佳，20~40質量份更佳。經烯基取代之納迪克醯亞胺之含量藉由為如此的範圍內，可獲得無機填充材填充時亦成形性優異，硬化性，例如於250℃之彎曲彈性模數、在焊料迴流溫度下之彎曲彈性模數之熱彈性模數、耐除膠渣性、耐藥品性優異之印刷電路板。
本實施形態使用之馬來醯亞胺化合物只要是在分子中具有1個以上之馬來醯亞胺基之化合物即可，無特殊限制。其具體例可列舉N-苯基馬來醯亞胺、N-羥基苯基馬來醯亞胺、雙(4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、2,2-雙｛4-(4-馬來醯亞胺苯氧基)-苯基｝丙烷、雙(3,5-二甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、雙(3,5-二乙基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、下式(6)表示之馬來醯亞胺化合物、此等馬來醯亞胺化合物之預聚物、或馬來醯亞胺化合物與胺化合物之預聚物。此等可使用1種或將2種以上適當混用。
其中，雙(4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、2,2-雙｛4-(4-馬來醯亞胺苯氧基)-苯基｝丙烷、雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、下式(6)表示之馬來醯亞胺化合物較理想，尤其下式(6)表示之馬來醯亞胺化合物為較佳。藉由含有如此的馬來醯亞胺化合物，可得到獲得之硬化物之熱膨脹率更降低，耐熱性更優良，有更高玻璃轉移溫度之印刷電路板。 【化17】
式(6)中，R5
各自獨立地表示氫原子或甲基，其中氫原子為較佳。又，式中，n1
表示1以上之整數。n1
之上限値較佳為10，更佳為7。
本實施形態之樹脂組成物中，經烯基取代之納迪克醯亞胺及馬來醯亞胺化合物之含量宜依各自指定之官能基數之比決定較佳。在此指定之經烯基取代之納迪克醯亞胺之官能基係鍵結於分子末端之烯基，馬來醯亞胺化合物之官能基為馬來醯亞胺基。
本實施形態之樹脂組成物中，馬來醯亞胺化合物之含量宜依係經烯基取代之納迪克醯亞胺之一官能基之烯基數(α)與馬來醯亞胺化合物之馬來醯亞胺基數(β)之官能基數之比([β/α])決定較佳。具體而言，經烯基取代之納迪克醯亞胺之烯基數(α)與馬來醯亞胺化合物之馬來醯亞胺基數(β)之比([β/α])為0.9~4.3較佳，1.5~4.0更佳，1.5~3.0更理想。該官能基之比([β/α])藉由為如此的範圍內，可獲得低熱膨脹、熱彈性模數、耐熱性、吸濕耐熱性、耐除膠渣性、耐藥品性、易硬化性優異之印刷電路板。
本實施形態使用之環氧改性環狀矽酮化合物，在主骨架具有矽氧烷鍵(Si-O-Si鍵)，矽氧烷鍵成為環結構體。該環氧改性環狀矽酮化合物藉由和經烯基取代之納迪克醯亞胺及馬來醯亞胺化合物共同使用，會有比以往更抑制印刷電路板之熱膨脹，且防止物質從印刷電路板滲出之傾向。
上述環氧改性環狀矽酮化合物可列舉鍵結於矽之有機基就烴基而言僅有脂肪族烴基之脂肪族環氧改性環狀矽酮化合物、鍵結於矽之有機基具有芳香環之芳香族環氧改性環狀矽酮化合物、及鍵結於矽之有機基具有脂環之脂環族環氧改性環狀矽酮化合物。環氧改性環狀矽酮化合物可單獨使用1種也可組合使用2種以上。該等之中，從更有效且確實發揮本發明之作用效果之觀點，脂環族環氧改性環狀矽酮化合物為較佳。脂環族環氧改性環狀矽酮化合物可列舉後述者。
環氧改性環狀矽酮化合物可列舉例如矽氧烷鍵成為環結構體之下式(10)表示之化合物，其為較佳。 【化18】
在此，式中，R表示氫原子或取代或非取代之1價之烴基，R’表示有環氧基之有機基。多數R彼此可相同也可不同，R’有多數時，彼此可相同也可不同。又，c表示3~5之整數，較佳為3或4，d表示0~2之整數，較佳為0或1，c與d之和為3~5之整數，較佳為4。又，各聚合單元也可無規地聚合。
上式(10)表示之環氧改性環狀矽酮化合物之中，又以下式(10a)表示之環氧改性環狀矽酮化合物更理想。 【化19】
在此，式中，R、R’、c及d和上式(10)中為同義。
上式中，R表示之1價之烴基之具體例可列舉取代或非取代之脂肪族烴基，碳數1~20者較理想，碳數1~8者更理想。更體而言，例如：甲基、乙基、丙基、丁基、己基及辛基等烷基、及該等1價之烴基之一部分或全部氫原子取代為環氧丙基(惟排除環氧環己基)、甲基丙烯酸基、丙烯酸基、巰基或胺基而得之基，此等無特殊限制。該等之中，R宜為甲基、乙基及氫原子較理想，甲基更理想。
上式中，R’表示之具環氧基之有機基之具體例可列舉具有環氧基之取代或非取代之烴基，考量更有效且確實發揮本發明之作用效果之觀點，具有環氧基及脂環之烴基為較佳。R’之碳數宜為1~20，碳數1~12更理想。R’更具體而言可列舉環氧丙氧基丙基及3,4-環氧環己基乙基，不特別限於此等。尤其，考量對於硬化收縮小、低熱膨脹化有更大貢獻的觀點，R’宜為有3,4-環氧環己基之有機基較佳，末端取代基宜為有3,4-環氧環己基之主鏈之碳數為1~4之烷基較理想，2-(3,4-環氧環己基)乙基更理想。
又，上式(10a)表示之環氧改性環狀矽酮化合物更宜為下式(10b)表示之環氧改性環狀矽酮化合物。 【化20】
在此，式中，R’和在上式(10)中為同義，2-(3,4-環氧環己基)乙基特別理想，f表示3~5之整數，4特別理想。
上述環氧改性環狀矽酮化合物可依公知方法製造，又，也可以取得市售品。市售品，可以理想地使用例如：下式(10c)表示之化合物X-40-2670(信越化學工業(股)製)。 【化21】
本實施形態之樹脂組成物中，環氧改性環狀矽酮化合物之含量不特別限定，相對於樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份宜為1~20質量份，5~20質量份更理想。環氧改性環狀矽酮化合物之含量藉由為上述範圍內，能更抑制印刷電路板之熱膨脹，且能更防止印刷電路板之翹曲。
本實施形態之樹脂組成物中，除了上述各成分宜更含有氰酸酯化合物較佳。藉由使用氰酸酯化合物，環氧改性環狀矽酮化合物能更容易進入到硬化系，能更抑制滲出。氰酸酯化合物可單獨使用1種也可組合使用2種以上。
本實施形態使用之氰酸酯化合物之種類無特殊限制，可列舉例如下式(7)表示之萘酚芳烷基型氰酸酯、下式(8)表示之酚醛清漆型氰酸酯、聯苯芳烷基型氰酸酯、雙(3,3-二甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、雙(4-氰氧基苯基)甲烷、1,3-二氰氧基苯、1,4-二氰氧基苯、1,3,5-三氰氧基苯、1,3-二氰氧基萘、1,4-二氰氧基萘、1,6-二氰氧基萘、1,8-二氰氧基萘、2,6-二氰氧基萘、2、7-二氰氧基萘、1,3,6-三氰氧基萘、4、4’-二氰氧基聯苯、雙(4-氰氧基苯基)醚、雙(4-氰氧基苯基)硫醚、雙(4-氰氧基苯基)碸、及2、2-雙(4-氰氧基苯基)丙烷。
其中，下式(7)表示之萘酚芳烷基型氰酸酯化合物、下式(8)表示之酚醛清漆型氰酸酯、及聯苯芳烷基型氰酸酯，阻燃性優異、硬化性高、且硬化物之熱膨脹係數低，故特別理想。
【化22】
在此，式中，R6
各自獨立地表示氫原子或甲基，其中氫原子為較佳。又，式中，n2
表示1以上之整數。n2
之上限値較佳為10，更佳為6。 【化23】
在此，式中，R7
各自獨立地表示氫原子或甲基，其中氫原子為較佳。又，式中，n3
表示1以上之整數。n3
之上限値較佳為10，更佳為7。
該等氰酸酯化合物之製法不特別限定，可以利用就氰酸酯合成法而言的現有的任意方法製造。若具體例示，可利用使下式(9)表示之萘酚芳烷基型苯酚樹脂與鹵化氰在鈍性有機溶劑中於鹼性化合物存在下反應而得。又，也可採用以下方法：在含水的溶液中形成同樣的萘酚芳烷基型苯酚樹脂與鹼性化合物獲得的鹽，之後和鹵化氰進行2相系界面反應並合成之方法。
【化24】
在此，式中，R8
各自獨立地表示氫原子或甲基，其中氫原子為較佳。又，式中，n4
表示1以上之整數。n4
之上限値較佳為10，更佳為6。
又，萘酚芳烷基型氰酸酯化合物，可以從將α-萘酚或β-萘酚等萘酚類與對亞二甲苯二醇、α,α’-二甲氧基-對二甲苯、1,4-二(2-羥基-2-丙基)苯等之反應獲得之萘酚芳烷基樹脂和氰酸予以縮合而獲得者當中選擇。
本實施形態之樹脂組成物中，氰酸酯化合物之含量不特別限定，相對於樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份宜為5~15質量份較佳，5~10質量份更佳。為了達成本發明之課題，樹脂組成物也可以不含氰酸酯化合物，但藉由以上述範圍內含有氰酸酯化合物，可獲得其他的各特性(例如：無機填充材填充時之成形性、熱彈性模數、耐除膠渣性及耐藥品性)優異之印刷電路板。
本實施形態之樹脂組成物中，在無損所期待特性之範圍內除了添加上述各成分也可添加其他樹脂。針對該其他樹脂之種類，只要是有絕緣性即可，不特別限定，例如：環氧改性環狀矽酮化合物以外之環氧化合物、苯并
化合物、苯酚樹脂及熱塑性樹脂等樹脂。藉由將該等樹脂適當併用，能夠賦予金屬黏合性、應力緩和性這類特性。
本實施形態之樹脂組成物也可以含有上述環氧改性環狀矽酮化合物以外之環氧化合物(以下也稱為「其他之環氧化合物」)。其他之環氧化合物，例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、蒽型環氧樹脂、3官能苯酚型環氧樹脂、4官能苯酚型環氧樹脂、環氧丙酯型環氧樹脂、苯酚芳烷基型環氧樹脂、芳烷基酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯芳烷基型環氧樹脂、萘酚芳烷基型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、多元醇型環氧樹脂、及脂環族環氧樹脂、或該等鹵化物，但不特別限於此等。其他之環氧化合物可單獨使用1種也可組合使用2種以上。
本實施形態之樹脂組成物中，環氧化合物(環氧改性環狀矽酮化合物及其他之環氧化合物)中之環氧基數(γ)與氰酸酯化合物中之氰基數(δ)之比([δ/γ])宜為0.1~0.7，0.1~0.4更理想。該官能基之比([δ/γ])藉由為如此的範圍內，可獲得低熱膨脹特性優異之印刷電路板。
本實施形態之樹脂組成物宜更含有無機填充材。無機填充材只要是有絕緣性即可，不特別限定，例如：天然二氧化矽、熔融二氧化矽、非晶質二氧化矽及中空二氧化矽等二氧化矽類、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、軟水鋁石、氧化鉬、氧化鈦、矽酮橡膠、矽酮複合粉末、硼酸鋅、錫酸鋅、黏土、高嶺土、滑石、煅燒黏土、煅燒高嶺土、煅燒滑石、雲母、玻璃短纖維(E玻璃、D玻璃等玻璃微粉末類)、中空玻璃、及球狀玻璃。無機填充材可單獨使用1種也可組合使用2種以上。該等之中，考量達成更低熱膨脹性之觀點，二氧化矽較理想，考量達成更高熱傳導性之觀點，氧化鋁及氮化鋁為較佳。
本實施形態之樹脂組成物中，無機填充材之含量不特別限定，相對於樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份為50~500質量份的話，從更低熱膨脹、更高熱傳導這類特性之觀點較理想，其中，100~300質量份更佳，100~250質量份更理想。
本實施形態之樹脂組成物宜更含有咪唑化合物較佳。咪唑化合物係作為硬化促進劑之作用。咪唑化合物不特別限定，考量更有效且確實發揮本發明之作用效果之觀點，下式(11)表示之咪唑化合物為較佳。 【化25】
在此，式中，Ar各自獨立地表示苯基、萘基、聯苯基或蒽基或將它們以羥基改性而得之1價基，其中苯基較理想。R11
表示氫原子或烷基或其以羥基改性而得之1價基、或芳基，上述芳基宜為苯基較理想，Ar基及R11
基兩者為苯基更理想。
咪唑化合物，例如：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2,4,5-三苯基咪唑、及2-苯基-4-甲基咪唑。該等之中，2,4,5-三苯基咪唑、及2-苯基-4-甲基咪唑更佳，2,4,5-三苯基咪唑尤佳。
本實施形態之樹脂組成物中，咪唑化合物之含量不特別限定，相對於樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份為0.1~10質量份較佳，0.2~5質量份更佳。咪唑化合物之含量藉由為如此的範圍內，可獲得預浸體之保存安定性、及加工為覆金屬疊層板時之成形性優異之印刷電路板。
本實施形態之樹脂組成物中，為了使無機填充材之分散性、樹脂與無機填充材、玻璃布間的黏著強度提高，也可以含有矽烷偶聯劑及/或濕潤分散劑。矽烷偶聯劑只要是一般在無機物之表面處理使用之矽烷偶聯劑即可，無特殊限制。矽烷偶聯劑之具體例可列舉γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基矽烷系、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷等環氧矽烷系、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等乙烯基矽烷系、N-β-(N-乙烯基苄胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽等陽離子矽烷系、及對苯乙烯基三甲氧基矽烷等苯乙烯基矽烷系。此等可以單獨使用1種也可組合使用2種以上。又，濕潤分散劑只要是塗料用途使用之分散安定劑即可，無特殊限制。濕潤防止劑之市售品，例如：BYK Chemie Japan(股)製之Disperbyk-110、111、118、180、161、2009、BYK-W996、W9010、W903(皆為製品名)。此等可以單獨使用1種也可組合使用2種以上。
又，本實施形態之樹脂組成物中，在無損所期待特性之範圍內，也可以併用上述咪唑化合物以外之硬化促進劑。如此的硬化促進劑，例如：過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、過氧化乙醯、對氯過氧化苯甲醯、二過氧化鄰苯二甲酸二第三丁酯等例示之有機過氧化物；偶氮雙腈等偶氮化合物；N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲苯胺、2-N-乙基苯胺基乙醇、三正丁胺、吡啶、喹啉、N-甲基
啉、三乙醇胺、三乙二胺、四甲基丁烷二胺、N-甲基哌啶等三級胺類；苯酚、二甲酚、甲酚、間苯二酚、兒茶酚等苯酚類；環烷酸鉛、硬脂酸鉛、環烷酸鋅、辛酸鋅、油酸錫、蘋果酸二丁基錫、環烷酸錳、環烷酸鈷、乙醯基丙酮鐵等有機金屬鹽；此等有機金屬鹽溶於苯酚、雙酚等含羥基之化合物而成者；氯化錫、氯化鋅、氯化鋁等無機金屬鹽；二辛基氧化錫、其他之烷基錫、烷基氧化錫等有機錫化合物。此等可以單獨使用1種也可組合使用2種以上。
再者，本實施形態之樹脂組成物中含有無機填充材等固體成分時，為了提高其分散性等目的，也可含有表面調整劑。表面調整劑只要是以往作為界面活性劑而含於樹脂組成物者即可，不特別限定，例如：聚二甲基矽氧烷系、及丙烯酸系。其市售品，例如：BYK Chemie Japan(股)製之BYK-310、330、346。表面調整劑可單獨使用1種或組合使用2種以上。
又，本實施形態之樹脂組成物中，視需要也可以含有溶劑。例如：若使用有機溶劑，樹脂組成物製備時之黏度降低，操作性提高，且向玻璃布之含浸性提高。溶劑之種類只要是可將樹脂組成物中之樹脂之一部分或全部溶解即可，無特殊限制。其具體例，例如：丙酮、甲乙酮及甲基賽珞蘇等酮類、甲苯及二甲苯等芳香族烴類、二甲基甲醯胺等醯胺類、及丙二醇單甲醚及其乙酸酯等，但不特別限於此等。溶劑可單獨使用1種也可組合使用2種以上。
本實施形態之樹脂組成物可依常法製備。例如採用可獲得均勻含有上述各成分之樹脂組成物之方法較佳。具體而言，例如藉由將上述各成分按順序摻合到溶劑並充分攪拌，可輕易地製備本實施形態之樹脂組成物。
本實施形態之樹脂組成物之製備時中，視需要可使用有機溶劑。有機溶劑之種類只要是可溶解樹脂組成物中之樹脂即可，無特殊限制。其具體例如上所述。樹脂組成物製備時，為了使各成分均勻溶解或分散，可實施公知之處理(攪拌、混合、混練處理等)。例如：使用無機填充材時，在其均勻分散時藉由使用附設有適當攪拌能力之攪拌機之攪拌槽進行攪拌分散處理，能提高對於樹脂組成物之分散性。上述攪拌、混合、混練處理例如可使用球磨機、珠磨機等以混合為目的之裝置、或公轉或自轉型混合裝置等公知之裝置適當進行。
本實施形態之印刷電路板用絕緣層(以下也簡單稱為「絕緣層」)含有上述樹脂組成物作為絕緣層。印刷電路板用絕緣層之形態不特別限定，例如在玻璃纖維布、有機纖維布、玻璃纖維不織布、有機纖維不織布等印刷電路板用絕緣層中使用的周知之基材含浸任意之熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂等而得之預浸體及將其與金屬箔疊層而製作之覆金屬箔疊層板、該等絕緣性樹脂塗佈於金屬箔、薄膜之形態之樹脂片、將主要為聚醯亞胺之片及薄膜、及該等片、薄膜與金屬箔疊層而製作之覆金屬箔疊層板。樹脂片具體而言不特別限定，例如：CRS(於銅箔塗佈樹脂並乾燥而獲得之片)、及FRS(味之素ABF：於薄膜塗佈樹脂並乾燥而獲得之片)。又，片及薄膜具體而言不特別限定，可列舉例如在薄膜、樹脂直接鍍敷而佈線之可撓性基板。
又，本實施形態中，考量進一步抑制翹曲的觀點，併用以往使用之翹曲減低之技術較理想。如此的技術不特別限定，例如：藉由添加無機填充材、應力緩和成分之添加而賦予低熱膨脹性、高彈性模數之技術。藉由使用該等技術中的1種或組合2種以上，能更有效地減小半導體塑膠封裝體的翹曲。
本實施形態之預浸體具備基材及含浸或塗佈於該基材之上述樹脂組成物。預浸體之製造方法可依照常法進行，無特殊限制。例如使本實施形態中之樹脂成分含浸或塗佈於基材後，於100~200℃之乾燥機中進行1~30分鐘加熱等而使其半硬化(B階段化)，可製得本實施形態之預浸體。
樹脂組成物(包括無機填充材)之含量不特別限定，相對於預浸體之總量較佳為30~90質量%，更佳為35~85質量%，較佳為40~80質量%。樹脂組成物之含量藉由為上述範圍內，成形性有更提高的傾向。
基材不特別限定，可依照目的之用途、性能適當選用在各種印刷電路板材料使用之公知品。其具體例不特別限定，可列舉例如：E玻璃、D玻璃、S玻璃、Q玻璃、球狀玻璃、NE玻璃、L玻璃、T玻璃等玻璃纖維；石英等玻璃以外之無機纖維；聚對伸苯基對苯二甲醯胺(Kevlar(註冊商標)、杜邦(股)公司製)、共聚對伸苯・3,4’氧基二伸苯・對苯二甲醯胺(Technora(註冊商標)、Teijin technoproducts(股)公司製)等全芳香族聚醯胺、2,6-羥基萘甲酸(naphthoic acid)・對羥基苯甲酸(Vectran(註冊商標)、可樂麗(股)公司製)、Zxion(註冊商標，KB seiren製)等聚酯、聚對伸苯苯并雙唑(poly(p-phenylene-2,6-benzobisoxazole)(Zylon(註冊商標)、東洋紡(股)公司製)、聚醯亞胺等有機纖維。該等之中，考量低熱膨脹率之觀點，E玻璃、T玻璃、S玻璃、Q玻璃及有機纖維較佳。此等基材可單獨使用1種也可併用2種以上。
基材之形狀不特別限定，可列舉例如：織布、不織布、粗紗、切股氈、表面氈等。織布之織法不特別限定，例如：平織、斜子織(basket weave)、斜紋織(twill weave)等為已知，可從此等公知法依目的之用途、性能適當選用。又，將此等予以開纖處理者或以矽烷偶聯劑等表面處理之玻璃織布可理想地使用。基材之厚度、質量不特別限定，通常為約0.01~0.3mm者係合適。尤其考量強度與吸水性之觀點，基材為厚度200μm以下、質量250g/m2
以下之玻璃織布較理想，由E玻璃、S玻璃、及T玻璃之玻璃纖維構成之玻璃織布更理想。
本實施形態之樹脂片包括支持體(片基材)與塗佈在該片基材之上述樹脂組成物，上述樹脂組成物係疊層在該片基材之單面或兩面。樹脂片係作為薄片化的1種方式使用，例如：可以在金屬箔、薄膜等支持體直接塗佈預浸體等中使用之熱硬化性樹脂(包括無機填充材)並乾燥而製造。
片基材不特別限定，可以使用各種印刷電路板材料使用的公知品。例如聚醯亞胺薄膜、聚醯胺薄膜、聚酯薄膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚乙烯(PE)薄膜、鋁箔、銅箔、金箔等。其中，電解銅箔、PET薄膜為較佳。
塗佈方法可列舉例如將使本實施形態之樹脂組成物溶於溶劑而得之溶液利用桿塗機、模塗機、刮刀、貝克塗抹器等塗佈在片基材上之方法。
樹脂片宜為將上述樹脂組成物塗佈在片基材(支持體)後使其半硬化(B階段化)者較佳。具體而言，例如利用將上述樹脂組成物塗佈在銅箔等片基材後，於100~200℃之乾燥機中進行1~60分鐘加熱之方法等使其半硬化，並製造樹脂片之方法等。樹脂組成物對於支持體之附著量，宜就樹脂片之樹脂厚為1~300μm之範圍較佳。本實施形態之樹脂片可作為印刷電路板之增層材料使用。
本實施形態之疊層板係疊層1片以上的選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種而成，包括選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組至少1種中含有的樹脂組成物之硬化物。此疊層板可重疊1片以上之選自於由例如上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種並硬化而得。又，本實施形態之覆金屬箔疊層板具有選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種、以及配置於選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種之單面或兩面之金屬箔，包括選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種中含有的樹脂組成物之硬化物。此覆金屬箔疊層板可藉由重疊1片以上之選自於由上述預浸體及樹脂片構成之群組中之至少1種，並在其單面或兩面配置金屬箔並疊層成形以獲得。更具體而言，重疊1片或多片前述預浸體及/或樹脂片，視需要在其單面或兩面配置銅、鋁等金屬箔，並將其視需要予以疊層成形，可製得覆金屬箔疊層板。在此使用之金屬箔只要是印刷電路板材料中使用者即可，不特別限定，宜為壓延銅箔、電解銅箔等公知之銅箔較佳。又，金屬箔之厚度不特別限定，1~70μm較理想，更佳為1.5~35μm。針對覆金屬箔疊層板之成形方法及其成形條件也不特別限定，可採用一般的印刷電路板用疊層板及多層板的方法及條件。例如：覆金屬箔疊層板成形時可採用多段壓製機、多段真空壓製機、連續成形機、高壓釜成形機等。又，覆金屬箔疊層板成形時，一般而言，溫度為100~300℃、壓力為面壓2~100kgf/cm2
、加熱時間為0.05~5小時之範圍。再者，視需要也可於150~300℃之溫度實施後硬化。又，也可藉由將上述預浸體與另外製作的內層用之配線板予以組合並疊層成形，而製成多層板。
本實施形態之印刷電路板包括絕緣層以及形成在此絕緣層之表面之導體層，上述絕緣層包括上述樹脂組成物。成為電路之導體層可以由上述覆金屬箔疊層板中之金屬箔形成，或利用在絕緣層之表面進行無電解鍍敷以形成。此印刷電路板，絕緣層之玻璃轉移溫度高，能抑制滲出，且有低熱膨脹率，作為要求如此的性能的半導體封裝體用印刷電路板可特別有效地使用。
本實施形態之印刷電路板具體而言例如可依以下方法製造。首先，準備上述覆金屬箔疊層板(覆銅疊層板等)。對於覆金屬箔疊層板之表面實施蝕刻處理並形成內層電路，製成內層基板。在此內層基板的內層電路表面視需要實施為了提高黏著強度之表面處理，然後於此內層電路表面重疊所需片數的上述預浸體，再於其外側疊層外層電路用之金屬箔，加熱加壓並一體成形。以此方式，可製得在內層電路與外層電路用之金屬箔之間形成了基材及由熱硬化性樹脂組成物之硬化物構成之絕緣層的多層疊層板。然後，對於此多層之疊層板施以通孔、介層孔用之開孔加工後，實施為了去除從硬化物層中所含之樹脂成分而來的樹脂的殘渣即膠渣的除膠渣處理。之後在此孔的壁面形成使內層電路與外層電路用之金屬箔導通之鍍敷金屬皮膜，再對於外層電路用之金屬箔施以蝕刻處理並形成外層電路，製得印刷電路板。
例如：上述預浸體(基材及附著於此基材之上述樹脂組成物)、覆金屬箔疊層板之樹脂組成物層(由上述樹脂組成物構成之層)構成含有上述樹脂組成物之絕緣層。
本實施形態中，絕緣層之250℃之熱時彎曲彈性模數相對於25℃之彎曲彈性模數之比例(以下稱為「彈性模數維持率」)若為80~100%，加熱印刷電路板時之翹曲能更抑制，故較理想。用以維持彈性模數維持率為80~100%的方法不特別限定，例如將絕緣層中使用的樹脂組成物之各成分之種類及含量在上述範圍內適當調整之方法。
除了該方法以外，若不妨礙本發明目的，也可使用已有的方法使彈性模數維持率為80~100%。例如：利用奈米填料之導入而拘束分子運動之方法、於絕緣層使用之樹脂之交聯點利用溶膠-凝膠法混雜奈米二氧化矽之方法、或使於絕緣層使用之樹脂本身的Tg提高、消除在400℃以下之範圍之Tg等方法。
又，在不使用覆金屬箔疊層板的情形，也可於上述預浸體、或上述樹脂片形成成為電路之導體層並製作印刷電路板。此時，形成導體層時可使用無電解鍍敷之方法。
本實施形態之印刷電路板藉由具備上述絕緣層，在半導體封裝時之回焊溫度下仍可維持優良的彈性模數，能抑制滲出並抑制熱膨脹，且能防止滲出，故作為半導體封裝體用印刷電路板特別可有效使用。 [實施例]
以下利用實施例對於本發明更詳細説明，但是本發明不限定於該等實施例。
(合成例1) α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂之合成 將已安裝溫度計、攪拌器、滴加漏斗及回流冷卻器之反應器預先利用鹵水冷卻到0~5℃，於其中裝入氯化氰7.47g(0.122mol)、35%鹽酸9.75g(0.0935mol)、水76mL、及二氯甲烷44mL。維持此反應器內之溫度為-5~＋5℃、pH為1以下，於此狀態於攪拌下費時1小時以滴加漏斗滴加上式(9)中之R8皆為氫原子之α-萘酚芳烷基型苯酚樹脂(SN485、OH基當量：214g/eq.、軟化點：86℃、新日鐵化學(股)製)20g(0.0935mol)、及三乙胺14.16g(0.14mol)溶於二氯甲烷92mL而得之溶液，滴加結束後再費時15分鐘滴加三乙胺4.72g(0.047mol)。滴加結束後於同溫度攪拌15分鐘後將反應液分液並分取有機層。將獲得之有機層以水100mL洗滌2次後，以蒸發器於減壓下將二氯甲烷餾去，最終於80℃進行1小時濃縮乾固，獲得α-萘酚芳烷基型苯酚樹脂之氰酸酯化物(α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂、官能基當量：261g/eq.)、23.5g。
(實施例1) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)43質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)32質量份、聯苯芳烷基型環氧化合物(NC-3000H、日本化藥(股)製、官能基當量：290g/eq.)10質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(股)製、官能基當量：185g/eq.)10質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.07。在此，[β/α]以下列計算式表示(以下同。)。 [β/α]＝(馬來醯亞胺化合物之質量份數/馬來醯亞胺化合物之官能基當量)/(經烯基取代之納迪克醯亞胺之質量份數/經烯基取代之納迪克醯亞胺之官能基當量)
又，[δ/γ]成為0.22。在此，[δ/γ]以下列計算式表示(以下同。)。 [δ/γ]＝(氰酸酯化合物之質量份數/氰酸酯化合物之官能基當量)/(環氧化合物之質量份數/環氧化合物之官能基當量)
再者，彈性模數維持率為86%。在此，彈性模數維持率係以如下列方式求出。首先，從依後述方式獲得之覆銅疊層板(50mm×25mm×0.8mm)去除銅箔後作為試樣，依據JIS C 6481規定的方法以自動立體測圖儀(autograph)(島津製作所(股)製AG-Xplus)分別於25℃、250℃測定彎曲彈性模數。從依上述測定之25℃之彎曲彈性模數(a)與250℃之熱時彎曲彈性模數(b)以下式算出彈性模數維持率(以下同。)。 彈性模數維持率＝(b)/(a)×100
(實施例2) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)45.4質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)34.5質量份、聯苯芳烷基型環氧化合物(NC-3000H、日本化藥(股)製、官能基當量：290g/eq.)10質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(股)製、官能基當量：185g/eq.)5質量份，混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.03，[δ/γ]成為0.31。又，彈性模數維持率為89%。
(實施例3) 於酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)49質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)36質量份、聯苯芳烷基型環氧化合物(NC-3000H、日本化藥(股)製、官能基當量：290g/eq.)5質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(株)製、官能基當量：185g/eq.)10質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.03。又，彈性模數維持率為90%。
(實施例4) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)49質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)36質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(股)製、官能基當量：185g/eq.)10質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.03，[δ/γ]成為0.35。又，彈性模數維持率為91%。
(比較例1) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)49質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)36質量份、及聯苯芳烷基型環氧化合物(NC-3000H、日本化藥(股)製、官能基當量：290g/eq.)10質量份，混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.09，[δ/γ]成為0.56。又，彈性模數維持率為92%。
(比較例2) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)49質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)36質量份、及聚氧伸萘基型環氧化合物(EXA-7311G4S、DIC(股)製、官能基當量：190g/eq.)10質量份，混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[β/α]成為2.09，[δ/γ]成為0.36。又，彈性模數維持率為92%。
(比較例3) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂22.7質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)27.6質量份、聚氧伸萘基型環氧化合物(HP-6000、DIC(股)製、官能基當量：250g/eq.)29.7質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(股)製、官能基當量：185g/eq.)20質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[δ/γ]成為0.38。又，彈性模數維持率為76%。
(比較例4) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂21.7質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)27.6質量份、聚氧伸萘基型環氧化合物(HP-6000、DIC(股)製、官能基當量：250g/eq.)40.7質量份、及脂環族環氧改性環狀矽酮化合物(X-40-2670、信越化學工業(股)製、官能基當量：185g/eq.)10質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。此時，[δ/γ]成為0.38。又，彈性模數維持率為72%。
(比較例5) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)51.5質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)38.5質量份、及胺改性矽酮化合物(X-22-161B、信越化學工業(股)製、官能基當量：1500g/eq.)5質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於E玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。
(比較例6) 於合成例1獲得之α-萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂5質量份、酚醛清漆型馬來醯亞胺化合物(BMI-2300、大和化成工業(股)製、官能基當量：186g/eq.)49質量份、雙烯丙基納迪克醯亞胺(BANI-M、丸善石油化學(股)製、官能基當量：286g/eq.)36質量份、及胺改性矽酮化合物(X-22-161B、信越化學工業(股)製、官能基當量：1500g/eq.)10質量份混合二氧化矽漿液(SC-2050MB、Admatechs(股)製)200質量份、及2,4,5-三苯基咪唑0.5質量份，以甲乙酮稀釋以獲得清漆。將此清漆含浸塗佈於S玻璃織布，於160℃進行3分鐘加熱乾燥，獲得樹脂組成物含量45.0質量%之預浸體。
[覆金屬箔疊層板之製作] 將上述獲得之預浸體各重疊1片或8片，於上下配置12μm厚之電解銅箔(3EC-III、三井金屬礦業(股)製)，於壓力30kgf/cm2
、溫度220℃進行120分鐘之疊層成型，獲得絕緣層厚度0.1mm或0.8mm之覆銅疊層板。使用獲得之覆銅疊層板評價玻璃轉移溫度及疊層板之內觀之結果示於表1。
[疊層板內觀] 以目視確認上述獲得之覆銅疊層板之內觀(絕緣層)，確認有滲出者評為「滲出」，未確認者評為「良好」。確認有滲出時，不測定彈性模數維持率、及下列之玻璃轉移溫度及熱膨脹係數。
[玻璃轉移溫度(Tg)] 依上述方式獲得覆銅疊層板後，其從剝下兩面的銅箔而獲得試樣。針對此試樣，依據JIS K7244-3(JIS C6481)，使用動態黏彈性測定裝置(TA INSTRUMENT製)，以開始溫度30℃、結束溫度400℃、升溫速度10℃/分的條件測定動態黏彈性，定義此時獲得之損失彈性模數(E”)之最大値為玻璃轉移溫度。玻璃轉移溫度係耐熱性之指標。又，表1中，400℃以下之範圍有玻璃轉移溫度時記載此値，在400℃以下之範圍無玻璃轉移溫度時，記載「○」。
[熱膨脹係數] 依JlS C6481規定之TMA法(Thermo-mechanical analysis)，針對疊層板之絕緣層測定玻璃布之縱方向之熱膨脹係數並求其値。具體而言，利用蝕刻去除上述獲得之覆銅疊層板之兩面之銅箔後，以熱機械分析裝置(TA INSTRUMENT製)以每分鐘10℃從40℃升溫到340℃，測定60℃至120℃之線熱膨脹係數(ppm/℃)。
[表1] 
本申請案係基於2015年7月6日提申的日本專利申請案(日本特願2015-135270)，其內容在此援引作為參考。 [產業利用性]
依照本發明，可以維持玻璃轉移溫度為高，且比起以往更抑制印刷電路板之熱膨脹，且能防止物質從印刷電路板滲出，所以在半導體塑膠封裝體中使用的印刷電路板等領域有產業利用性。
無
無
Claims (20)
- 一種樹脂組成物，包括由下述成分構成之樹脂：經烯基取代之納迪克醯亞胺(nadiimide)、馬來醯亞胺化合物、環氧改性環狀矽酮化合物、及任意選自於由氰酸酯化合物、苯酚樹脂及環氧改性環狀矽酮化合物以外之環氧化合物構成之群組中之1種以上。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，包括脂環族環氧改性環狀矽酮化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物。
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中，包括下式(10)表示之化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物；
- 如申請專利範圍第3項之樹脂組成物，其中，包括下式(10c)表示之化合物作為該環氧改性環狀矽酮化合物；
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中，包括下式(1)表示之化合物作為該經烯基取代之納迪克醯亞胺；
- 如申請專利範圍第5項之樹脂組成物，其中，包括下式(4)及/或(5)表示之化合物作為該經烯基取代之納迪克醯亞胺；
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中，包括選自於由雙(4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、2,2-雙{4-(4-馬來醯亞胺苯氧基)-苯基}丙烷、雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷及下式(6)表示之馬來醯亞胺化合物構成之群組中之至少1種化合物作為該馬來醯亞胺化合物；【化8】
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，包括氰酸酯化合物。
- 如申請專利範圍第8項之樹脂組成物，其中，包括下式(7)及/或(8)表示之化合物作為該氰酸酯化合物；
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，含有該環氧改性環狀矽酮化合物以外之環氧化合物。
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中，該環氧改性環狀矽酮化合物之含量相對於該樹脂組成物中之構成樹脂之成分之合計100質量份為1~20質量份。
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，更包括無機填充材。
- 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，更包括下式(11)表示之咪唑化合物；
- 如申請專利範圍第13項之樹脂組成物，其中，該咪唑化合物為2,4,5-三苯基咪唑。
- 一種預浸體，具備：基材，及含浸或塗佈於該基材之如申請專利範圍第1至14項中任一項之樹脂組成物。
- 如申請專利範圍第15項之預浸體，其中，該基材係選自於由E玻璃布、T玻璃布、S玻璃布、Q玻璃布及有機纖維構成之群組中之至少1種。
- 一種樹脂片，具備：支持體，及塗佈於該支持體之如申請專利範圍第1至14項中任一項之樹脂組成物。
- 一種疊層板，係重疊1片以上選自於由如申請專利範圍第15及16項之預浸體、及如申請專利範圍第17項之樹脂片構成之群組中之至少1種而得，包括選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種中所含之樹脂組成物之硬化物。
- 一種覆金屬箔疊層板，具有：選自於由如申請專利範圍第15及16項之預浸體、及如申請專利範圍第17項之樹脂片構成之群組中之至少1種，以及配置在選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種之單面或兩面的金屬箔；包括選自於由該預浸體及該樹脂片構成之群組中之至少1種中所含之樹脂組成物之硬化物。
- 一種印刷電路板，包括絕緣層及形成在該絕緣層之表面之導體層，該絕緣層包括如申請專利範圍第1至14項中任一項之樹脂組成物。
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