TWI731843B - 研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料用之研磨用組成物。此研磨用組成物係為該研磨用組成物之氧化還原電位ORPx[mV]與前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy[mV]之關係為滿足ORPx-ORPy≧100mV者。
Description
本發明係關於研磨用組成物。詳細而言，關於一種碳化矽單結晶等之高硬度材料之研磨所使用之研磨用組成物。
尚且，本國際申請案係依據2014年11月7日提出申請之日本國專利申請第2014-227388號及2015年6月29日提出申請之日本國專利申請第2015-130440號主張優先権，並將該等申請案之全部內容導入本說明書中作為參照內容。
金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等之高硬度材料之表面通常係藉由對研磨定盤供給金剛石磨粒而進行研磨(精研(lapping))所加工者。但，使用金剛石磨粒之精研由於會產生刮痕、殘留等，故容易產生缺陷或扭曲。因此，已探討有使用金剛石磨粒之精研後，或取代該精研，使用研磨墊在該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿進行研磨(拋光)。作為揭示此種先前技術之文獻，可舉出如專利文獻1~3。
[專利文獻1]日本國專利申請案公開2011-121153號公報
[專利文獻2]日本國專利申請案公開2012-248569號公報
[專利文獻3]日本國專利申請案公開2014-24154號公報
上述先前技術文獻中，已提出藉由研究改良拋光所使用之漿(研磨用組成物)之含有成分(磨粒、氧化劑等)，而改善研磨速率(每單位時間下去除研磨對象物之表面之量)或表面平滑性。但，即使藉由此種技術，仍無法充足滿足研磨速率在實用上要求程度，故尚有改善之餘地。
本發明係有鑑於上述情事所完成者，其主要目的在於提供一種上述高硬度材料之研磨中能有研磨速率有效提升之研磨用組成物。相關之其他目的在於提供一種使用上述研磨用組成物而製造研磨物之方法。
本發明提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料用之研磨用組成物。此研磨用組成物中，該研磨用組成物之氧化還原電位ORPx[mV]與前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy[mV]之關係為滿足下述式(1)者。
ORPx-ORPy≧100mV (1)
藉此，藉由使用比研磨對象材料之氧化還原電位更高100mV以上之研磨用組成物，而能大幅提升研磨速率。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述研磨用組成物包含磨粒及研磨助劑。且，前述研磨用組成物中之前述磨粒之含量W[重量%]與前述研磨助劑之含量C[重量%]之關係滿足下述式(2)。
W/C≧1.5 (2)
依據上述研磨用組成物，能更加適宜發揮研磨速率提升效果。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述研磨用組成物包含磨粒。且，前述研磨用組成物中之磨粒含量W[重量%]、前述研磨用組成物之氧化還原電位ORPx[mV]、及前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy[mV]之關係為滿足下述式(3)。
(ORPx-ORPy)×W≧1000 (3)
依據上述研磨用組成物，能更加適宜發揮研磨速率提升效果。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述磨粒之含量W為4重量%~10重量%。若在此種磨粒之含量之範圍內，即能實現更高之研磨速率。
在此揭示之技術係在前述研磨用組成物之氧化還原電位ORPx為750mV~1500mV之範圍，前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy為500mV~700mV之範圍的態樣下能被理想地實施。ORPx及ORPy若分別在上述之範圍內時，能更加適宜發揮研磨速率提升效果。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為pH在8~11之範圍內。pH在上述範圍內之研磨用組成物中，能適宜地發揮本發明之適用效果。
又，本發明提供一種研磨物之製造方法。該製造方法係包括對由具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料所構成之研磨對象物供給在此揭示之任意一種之研磨用組成物而研磨該研磨對象物。根據該製造方法，能有效率地提供具有經研磨之高硬度材料表面之研磨物。
以下，說明本發明之適宜實施形態。尚且，
本說明書中並未特別提及之事項以外之事物且係實施本發明所必要之事物係當成係本發明所屬技術領域具有通常知識者基於本發明之先前技術所能完成之設計事項。本發明係能夠基於本說明書揭示之內容與本發明領域之技術常識而實施者。
在此揭示之研磨用組成物係用以研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料(高硬度材料)者。研磨對象材料之維氏硬度較佳係1800Hv以上(例如2000Hv以上，典型為2200Hv以上)。維氏硬度之上限並無特別限定，但可為大約7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型為3000Hv以下)。尚且，本說明書中，維氏硬度係能依據JIS R 1610：2003進行測量。對於上述JIS規格之國際規格為ISO 14705：2000。
作為具有1500Hv以上之維氏硬度之材料，可舉出如金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等。在此揭示之研磨方法係理想地適用於機械性且化學性安定之上述材料之單結晶表面。其中，研磨對象物表面係以由碳化矽所構成者為佳。碳化矽係飽受期待作為電力損失少且耐熱性等優異之半導體基板材料，且改善其表面性狀係在實用上具有極大優點。在此揭示之研磨用組成物係特別理想適合用於碳化矽之單結晶表面。
研磨對象材料之相對於標準氫電極之氧化還原電位(Oxidation-reduction Potential)ORPy只要係在與研磨用組成物之氧化還原電位ORPx之間滿足後述之(1)式之關係者，即無受到特別限制。在此揭示之技術係能理想適用在ORPy大約為500mV~700mV(例如約600mV~700mV)之研磨對象材料上。尚且，本說明書中，研磨對象材料之氧化還原電位ORPy係採用使該材料之粉末分散於水中作成漿，並將使用pH調整劑(例如氫氧化鉀(KOH))將該漿調整成與後述之研磨用組成物箱同pH後，使用市售之氧化還原電位計，測量該漿之氧化還原電位所得之值。又，本說明書中敘及之研磨用組成物之氧化還原電位及研磨對象材料之氧化還原電位係在液溫25℃下所測量之相對於標準氫電極之氧化還原電位之值。
(氧化還原電位ORPx)
在此揭示之研磨用組成物係該研磨用組成物之氧化還原電位ORPx比研磨對象材料(構成研磨對象物之表面之材料)之氧化還原電位ORPy[mV]更高100mV以上。即，ORPx[mV]與ORPy[mV]之關係為滿足下述式(1)。
ORPx-ORPy≧100mV (1)
藉此，藉由使用比研磨對象材料之氧化還原電位還高
100mV以上之研磨用組成物，研磨速率提升，且能效率良好地研磨前述具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料。
從研磨效率等之觀點，ORPx只要係比ORPy還高100mV以上即可，以更高於200mV以上(例如300mV以上)為佳。又，由容易取得更高品位表面等之觀點，從ORPx減去ORPy之值(ORPx-ORPy)係以1000mV以下為佳，較佳為800mV以下，更佳為500mV以下。例如藉由將ORPx-ORPy之值作成100mV以上且500mV以下，能以更高水準實現研磨效率與研磨後之表面平滑性之並存。
ORPx與ORPy之間只要係滿足前述(1)式之關係，即無受到特別限制，從研磨效率等之觀點，以750mV以上為佳，較佳為800mV以上(例如900mV以上)。ORPx之上限並無特別限定，從容易更高品位表面等之觀點，以1500mV以下為佳，較佳為1200mV以下，更佳為1000mV以下。
ORPx係能藉由改變例如研磨用組成物所包含之磨粒及/或研磨助劑(例如於拋光中中展示使研磨對象物表面進行氧化改質作用之助劑)之種類，或改變磨粒與研磨助劑之含量之比而調整者。即，藉由適當選擇磨粒及研磨助劑之種類或磨粒與研磨助劑之含量之比，即能將ORPx調整成在此揭示之適宜前述關係及前述範圍。作為其他之將ORPx調整成適宜前述關係及前述範圍之方法，
能採用改變該組成物之pH等之方法。控制上述ORPx之方法係能單獨使用或予以組合使用。
(磨粒)
在此揭示之研磨用組成物，典型為包含磨粒。磨粒之材質或性狀只要係研磨用組成物與研磨對象材料之間在氧化還原電位下滿足前述(1)式之關係，即無受到特別限制。例如，磨粒可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任意一種。例如，可舉出實質上由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽；等之任意一者所構成之磨粒。磨粒係可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。其中，亦以二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鋯粒子、二氧化錳粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子由於能形成良好表面，故為佳。其中亦以氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、氧化鉻粒子、氧化鐵粒子為較佳，以氧化鋁粒子為特佳。
尚且，本說明書中關於磨粒之組成，「實質上由X所組成」或「實質上由X所構成」係指X佔該磨粒中之比例(X之純度)係在重量基準下為90%以上(以95%以上為佳，較佳為97%以上，更佳為98%以上，例如99%
以上)。
在使用氧化鋁粒子作為磨粒時，氧化鋁粒子佔研磨用組成物所包含之磨粒全體中之比例一般係越高為有利者。例如，氧化鋁粒子佔研磨用組成物所包含之磨粒全體之比例係以70重量%以上為佳，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上(例如95~100重量%)。
又，在此揭示之研磨用組成物係以實質上不包含金剛石粒子作為磨粒為佳。金剛石粒子由於其自身之高硬度，故反而可能成為限制平滑性提升之原因。又，由於金剛石粒子一般為高價，在成本效率之面上無法說係有利之材料，且在實用面上，理想係對於金剛石粒子等之高價格材料之依賴度為低。
從研磨效率等之觀點，磨粒之維氏硬度係以800Hv以上為佳，較佳為1200Hv以上，更佳為1500Hv以上。磨粒之維氏硬度之上限並無特別限定，在從使研磨效率與研磨後之表面平滑性並存之觀點，以3000Hv以下為佳，較佳為2000Hv以下，更佳為1700Hv以下。尚且，本說明書中，磨粒之維氏硬度係採用根據使用作為磨粒之材料，基於上述JIS R 1610：2003進行測量之值。
又，磨粒之維氏硬度係以與構成研磨對象物表面之材料(研磨對象材料)之維氏硬度為同等級，或比其更低者為佳。由於磨粒之硬度係在與研磨對象材料之硬度之相對關係下受到限制，故有平滑性之劣化受到抑制之傾向。磨粒之維氏硬度係以比研磨對象材料之維氏硬度還低
300Hv以上(例如500Hv以上)為較佳。在從提升平坦性之觀點，磨粒之維氏硬度與研磨對象材料之維氏硬度之差異係以1000Hv以內(例如800Hv以內)為佳。
磨粒之平均二次粒子徑通常為20nm以上，從研磨效率等之觀點，以100nm以上為佳，較佳為200nm以上(例如400nm以上)。藉由具有上述平均二次粒子徑之磨粒，即能實現更高之研磨速率。從充分確保每單位重量之個數之觀點，磨粒之平均二次粒子徑之上限係以作成約5000nm以下為適當者。從使研磨效率及研磨後之表面平滑性可高層次並存之觀點，上述平均二次粒子徑係以3000nm以下為佳，較佳為2000nm以下(例如800nm以下)。
磨粒之平均二次粒子徑在對於未滿500nm之粒子時，例如，能藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法，而測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑；Mv)。又，在對於500nm以上之粒子時，能藉由BECKMAN COULTER公司製之型式「Multisizer 3」之細孔電阻法等，而測量作為體積平均粒子徑。
研磨用組成物中之磨粒之含量W只要係研磨用組成物與研磨對象材料之間在氧化還原電位下滿足前述(1)式之關係者，即無受到特別限制，通常係作成1重量%以上為適當者，以2重量%以上為佳，較佳為超過3重量%，更佳為4重量%以上，特佳為5重量%以上。若為此
種磨粒之含量W，可有效地提高ORPx，其結係ORPx-ORPy變大，故能效率良好地使研磨速率提升。又，從使研磨效率與研磨後之表面平滑性高層次並存之觀點，及取得良好分散性之觀點，研磨用組成物中之磨粒之含量W通常係作成50重量%以下為適當者，以20重量%以下為佳，較佳為10重量%以下，更佳為8重量%以下。
(研磨助劑)
在此揭示之研磨用組成物係以包含研磨助劑為佳。研磨助劑係增進由拋光所成之效果的成分，典型為使用水溶性者。研磨助劑並非係特別受到限定性解釋者，其係在拋光中顯現使研磨對象物表面改質(典型為氧化改質)之作用，藉由使研磨對象物表面脆弱化，而提供幫助由磨粒所成之研磨。
作為研磨助劑之種類，只要係研磨用組成物與研磨對象材料之間在氧化還原電位下滿足前述(1)式之關係者，即無受到特別限制。例如、作為研磨助劑，可舉出如過氧化氫等之過氧化物；硝酸、其鹽之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等之硝酸化合物；過氧單硫酸、過氧二硫酸等之過硫酸、其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物；氯酸及其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等之氯化合物；溴酸、其鹽之溴酸鉀等之溴化合物；碘酸、其鹽之碘酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物；鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等之鐵酸類；
過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類；釩酸、其鹽之釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類；過釕酸或其鹽等之釕酸類；鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等之鎢酸類。此等係可單獨使用1種，亦可適宜組合2種以上使用。其中亦以過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、鐵酸或其鹽為佳，以過錳酸鈉、過錳酸鉀為特佳。藉由採用此等化合物作為研磨助劑，可有效提高ORPx，而能效率良好地提升研磨速率。
理想之一態樣係為研磨用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑。作為上述複合金屬氧化物，可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中亦以鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類為佳，過錳酸類為更佳。
更理想之一態樣係為使用具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)與周期表之第4周期過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMO作為上述複合金屬氧化物。藉由包含該複合金屬氧化物CMO作為研磨助劑，可有效提高ORPx，其結係ORPx-ORPy變大，故能效率良好地使研磨速率提升。作為上述1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)之適宜例，可舉出如Na、K、Mg、Ca。其中亦以Na、K為較佳。作為周期表之第4周期過渡金屬元素之適宜例，可舉出如Fe、Mn、Cr、V、
Ti。其中，亦以Fe、Mn、Cr為較佳，以Mn為更佳。
在此揭示之研磨用組成物在包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)作為研磨助劑時，亦可更包含複合金屬氧化物以外之研磨助劑，亦可不包含。在此揭示之技術即使在研磨助劑係實質上不包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)以外之研磨助劑(例如過氧化氫)之態樣下仍能理想實施者。
研磨用組成物中之研磨助劑之含量C只要係研磨用組成物與研磨對象材料之間在氧化還原電位下滿足前述(1)式之關係者，即未受到特別限制，通常係作成0.1重量%以上為適當者。從研磨效率等之觀點，上述含量C係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上為較佳。另一方面，研磨助劑之含量C若過多時，除了研磨速率提升效果可能變成有遲緩化傾向，尚可能有該組成物之安定性降低之情況。從研磨用組成物之安定性等之觀點，上述研磨助劑之含量C通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2重量%以下為較佳。
(其他成分)
在此揭示之研磨用組成物在不損及本發明之效果範圍內，因應必要亦可更含有螯合物劑、增稠劑、分散劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之拋光用組成物(典型為高硬度材料研磨用組成物，例如碳化矽基板拋光用組成
物)所能使用之公知添加劑。上述添加劑之含量係在因應其添加目的而適宜設定即可，由於並非係本發明之特徵，故省略其祥細說明。
(溶劑)
在此揭示之研磨用組成物所使用之溶劑只要能使磨粒分散者即可，並無特別限制。作為溶劑，較佳係能使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。在此揭示之研磨用組成物因應必要，亦可更含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常，研磨用組成物所包含之溶劑之90體積%以上係以水為佳，以95體積%以上(典型為99~100體積%)係水為更佳。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為研磨用組成物中之磨粒之含量W[重量%]與研磨助劑之含量C[重量%]之關係為滿足下述式(2)。
W/C≧1.5 (2)
即，磨粒與研磨助劑之含量之比(W/C)係以1.5以上為佳。上述W/C係以2以上為佳，較佳為3以上，更佳為4以上，特佳為5以上。若為此種磨粒與研磨助劑之含量之比(W/C)，則能更加適宜發揮研磨速率提升效果。W/C之上限並無特別限定，從研磨用組成物之安定性等之觀點，以20以下為佳，較佳為15以下，更佳為10以
下，特佳為8以下。
理想之其他之一態樣係為研磨用組成物中之磨粒之含量W[重量%]、研磨用組成物之ORPx[mV]、及研磨對象材料之ORPy[mV]之關係為滿足下述式(3)。
(ORPx-ORPy)×W≧1000 (3)
即，「(ORPx-ORPy)×W」之值(以下，有標記為「α」之情形)係以1000以上為佳。例如，藉由適當選擇磨粒及研磨助劑之種類，或磨粒與研磨助劑之含量之比，而滿足前述(1)式之關係，並藉由調整磨粒之含量W而使其滿足α≧1000之關係，即能更加適宜發揮研磨速率提升效果。從研磨效率等之觀點，以滿足α≧1200者為佳，以滿足α≧1500者為更佳，以滿足α≧1800者為特佳。α之上限並無特限制。從研磨後之表面平滑性之觀點，通常係作成滿足α≦4000以下者為適當，以滿足α≦3500者為佳，以滿足α≦2500為較佳。例如，從使研磨效率與表面平滑性高層次並存之觀點，以滿足1200≦α≦2000之研磨用組成物為適宜。
研磨用組成物之pH只要係研磨用組成物與研磨對象材料之間在氧化還原電位下滿足前述(1)式之關係者，即無受到特別限定。通常係將研磨用組成物之pH作成2~12程度為適當者。研磨用組成物之pH若在上述範圍內，則容易達成實用之研磨速率。從更加良好發揮在此
揭示之技術之適用效果的觀點，研磨用組成物之pH係以6~10為佳，較佳為8~11，特佳為8.5~9.5。
在此揭示之研磨用組成物之調製方法並無特別限定。例如，使用葉式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置，混合研磨組成物所包含之各成分即可。混合此等成分之態樣並無特別限定，例如可將全成分一次性混合，亦可依照適宜設定順序進行混合。
在此揭示之研磨用組成物係能在包含例如以下操作之態樣下，使用於研磨對象物之研磨。
即，準備包含在此揭示之任意一種研磨用組成物之研磨液(漿)。準備上述研磨液時，能包括對研磨用組成物加入濃度調整(例如稀釋)、pH調整等之操作，而調製成研磨液。亦或，亦可將上述研磨用組成物直接使用作為研磨液。又，在多劑型之研磨用組成物之情況，在準備上述研磨液時，亦能包括：混合該等之劑；於該混合前稀釋1種或複數種之劑；於該混合後稀釋其混合物等。
其次，將該研磨液供給至研磨對象物之高硬度材料表面，藉由常法進行研磨。例如，將研磨對象物設置於一般研磨裝置上，通過該研磨裝置之研磨墊，而在該研磨對象物之高硬度表面(研磨對象面)上供給上述研磨液。典型而言，連續性地供給上述研磨液，且將研磨墊壓向研磨對象物之高硬度表面而使兩者相對性地移動(例如旋轉移動)。
經過該拋光步驟而結束研磨對象物之研磨。
根據本說明書，提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料用之研磨方法及使用該研磨方法而成之研磨物之製造方法。上述研磨方法，其特徵為包括使用在此揭示之研磨用組成物而對研磨對象物進行研磨之步驟。理想之一態樣之研磨方法係包括：進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，及進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。在此所稱之預備拋光步驟係指對於由表面(研磨對象面)至少具有1500Hv以上之維氏硬度之材料所構成之研磨對象物進行預備拋光之步驟。典型之一態樣係為預備拋光步驟係在完工拋光步驟之前所配置之拋光步驟。預備拋光步驟可為單1階段之拋光步驟，亦可為2階段以上之複數階段之拋光步驟。又，在此所稱之完工拋光步驟係指對於已實施預備拋光之研磨對象物進行完工拋光之步驟，且在使用包含磨粒之拋光用漿所進行之拋光步驟當中配置於最後(即，最下流側)之研磨步驟。因此，在包括預備拋光步驟與完工拋光步驟之研磨方法中，在此揭示之研磨用組成物係可使用在預備拋光步驟中、或可使用在完工拋光步驟中，亦可使用在預備拋光步驟及完工拋光步驟之兩者中。
在理想之一態樣中，使用上述研磨用組成物之拋光步驟係為預備拋光步驟。在與完工拋光步驟相比，預備拋光步驟所要求之研磨速率較大。因此，在此揭示之研磨用組成物係適宜使用作為高硬度材料表面之預備拋光
步驟所使用之研磨用組成物(預備拋光用組成物)。預備拋光步驟在包含2階段以上之複數階段之拋光步驟時，在此揭示之研磨用組成物係能理想適用於前段(上流側)之預備拋光。其中，亦能理想使用在後述之經過精研步驟之最初預備拋光步驟(典型為單1次研磨步驟)中。
預備拋光步驟在包含2階段以上之複數階段之拋光步驟時，亦能使用在此揭示之任意一種研磨用組成物實施該等2段以上之拋光步驟。於此情況，上述2階段以上之拋光步驟之各別使用之研磨用組成物係較佳選擇成下流側之預備拋光所使用之研磨用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位係比上流側之預備拋光所使用之研磨用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位還低。藉由此種研磨用組成物之組合，在高硬度材料之預備拋光中，有在短時間內實現更高平滑性之研磨面之傾向。
將在此揭示之研磨用組成物使用於預備拋光步驟及完工拋光步驟兩者的情況，預備拋光用組成物及完工拋光步驟所使用之研磨用組成物(完工拋光用組成物)係較佳選擇成完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN[mV]與ORPy[mV]之差(ORPFIN-ORPy)係比預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE[mV]與ORPy[mV]之差(ORPPRE-ORPy)還小。藉由此種預備拋光用組成物與完工拋光用組成物之組合，在高硬度材料之研磨中，有在短時間內實現具有所欲平滑性之研磨面之傾向。
在此揭示之研磨方法係較佳能在依序包括：
使用具有氧化還原電位ORPPRE[mV]之預備拋光用組成物且係ORPPRE-ORPy為100mV以上之預備拋光用組成物進行研磨對象物之預備拋光之步驟，及使用具有氧化還原電位ORPFIN[mV]之完工拋光用組成物且係ORPFIN-ORPy未滿100mV之完工拋光用組成物進行上述研磨對象物之完工拋光之步驟的態樣下實施。藉由此種預備拋光用組成物與完工拋光用組成物之組合，有在短時間內實現更高平滑性之研磨面之傾向。
作為上述完工拋光用組成物，能較佳使用ORPFIN-ORPy為50mV以下者。藉此，藉由使用ORPFIN-ORPy之值為較小之完工拋光用組成物，能在高硬度材料表面上高水準地實現平滑性與平坦性之並存。從研磨效率等之觀點，ORPFIN-ORPy之值係以-500mV以上為佳，較佳係-200mV以上。例如，藉由組合使用滿足-200mV≦ORPFIN-ORPy≦0mV之完工拋光用組成物，與滿足ORPPRE-ORPy≧100mV之預備拋光用組成物，能有效率地取得具有平滑性與平坦性並存之高硬度材料表面的研磨物。雖然並非係受到特別限定者，但完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN能為例如300mV~750mV(較佳為400mV~700mV)。
預備拋光及完工拋光係能適用由單面研磨裝置所成之研磨、由兩面研磨裝置所成之研磨之任意一者。單面研磨裝置中係藉由使用蠟將研磨對象物貼附於陶瓷刀，或藉由使用稱為載體之保持具保持研磨對象物，且供
給拋光用組成物並同時使研磨對象物之單面壓向研磨墊使該兩者相對性移動(例如旋轉移動)而研磨研磨對象物之單面。兩面研磨裝置中係使用稱為載體之保持具保持研磨對象物，從上方供給拋光用組成物，並同時將研磨對象物之對向面壓向研磨墊，藉由使彼等呈相對方向旋轉而對研磨對象物之兩面同時進行研磨。
在此揭示之各拋光步驟所使用之研磨墊並無特別限定。例如，可使用不織布型、麂皮型、硬質發泡聚胺基甲酸酯型、包含磨粒者、不包含磨粒者等之任意一者。
藉由在此揭示之方法所研磨之研磨物，典型係在拋光後進行洗淨。此洗淨係能使用適當之洗淨液進行。使用之洗淨液並無特限定，能適宜選擇使用公知、慣用者。
尚且，在此揭示之研磨方法中，除上述預備拋光步驟及完工拋光步驟之外，尚能包含任意之其他步驟。作成此種步驟，可舉出如在預備拋光步驟之前所實施之精研步驟。上述精研步驟係藉由將研磨定盤(例如鑄鐵定盤)之表面壓向研磨對象物，而進行研磨對象物之研磨的步驟。因此，精研步驟中不使用研磨墊。典型而言，精研步驟係在研磨定盤與研磨對象物之間供給磨粒(典型為金剛石磨粒)而實施者。又，在此揭示之研磨方法在預備拋光步驟之前，或預備拋光步驟與完工拋光步驟之間亦可包含追加之步驟(洗淨步驟或拋光步驟)。
在此揭示之技術係能包括提供例如研磨物(例如基板)之製造方法。即，根據在此揭示之技術，提供一種研磨物之製造方法，其係包括對由表面至少具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料所構成之研磨對象物，供給在此揭示之任意一種之研磨用組成物而研磨該研磨對象物。上述製造方法係能藉由較佳適用在此揭示之任意一種之研磨方法之內容而實施者。根據上述製造方法，能有效率地提供具有高硬度材料表面之研磨物(例如基板)。
以下，說明關於本發明之數個實施例，但並不代表本發明係受限於實施例中例示者。尚且，在以下說明中，「%」在未特別定義時，則為重量基準。
(實施例1)
混合作為磨粒之氧化鋁(平均二次粒子徑：500nm)、作為研磨助劑之過錳酸鉀(KMnO4)、及去離子水而調製成研磨用組成物。研磨用組成物中之磨粒含量(W)係作成6%、KMnO4之含量(C)係作成1.2%。研磨用組成物之pH係使用KOH調整成9.0。
(實施例2)
除了取代KMnO4而改用過碘酸鈉(NaIO4)，且將研磨
用組成物中之NaIO4含量作成1.2%以外，其他係與實施例1同樣地進行而調製成研磨用組成物。
(實施例3)
除了將磨粒含量作成2%以外，其他係與實施例1同樣地進行而調製成研磨用組成物。
(比較例1)
除了取代KMnO4而改用釩酸鈉(NaVO3)及過氧化氫(H2O2)，且將研磨用組成物中之NaVO3含量作成1.9%，將H2O2含量作成1.2%以外，其他係與實施例1同樣地進行而調製成研磨用組成物。
(比較例2)
除了取代KMnO4而改用過氧化氫(H2O2)，且將研磨用組成物中之H2O2含量作成1.2%以外，其他係與實施例1同樣地進行而調製成研磨用組成物。
(比較例3)
除了取代KMnO4而改用鎢酸二鈉(Na2WO4)及過氧化氫(H2O2)，且將研磨用組成物中之Na2WO4含量作成1.9%，將H2O2含量作成1.2%以外，其他係與實施例1同樣地進行而調製成研磨用組成物。
(氧化還原電位之測量)
各例之研磨用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位係使用股份有限公司堀場製作所製之氧化還原電位計(本體型式：F-52、電極型式：9300)，在液溫25℃之條件下進行測量。又，測量關於研磨對象材料即SiC之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPy。具體而言，使SiC之粉末分散於水中而作成漿，使用KOH將該漿調整成與上述研磨用組成物相同之pH(=9.0)後，使用上述氧化還原電位計測量該漿之氧化還原電位，並將該值當成SiC之氧化還原電位ORPy[mV]。SiC之氧化還原電位ORPy為607mV。從此等測量值及各例之研磨用組成物之組成，算出ORPx-ORPy、W/C及α(即，(ORPx-ORPy)×W)。
將已準備之研磨用組成物直接使用作為研磨液，對預先已使用平均粒子徑5μm之金剛石磨粒實施精研之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施拋光。且，基於以下計算式(1)、(2)算出研磨速率。其結果係如表1之該當欄位所示。
(1)研磨去除量[cm]=研磨前後之SiC晶圓之重量差[g]/SiC之密度[g/cm3](=3.21g/cm3)/研磨對象面積[cm2](=19.62cm2)
(2)研磨速率[nm/時間]=研磨去除量[cm]×107/研磨時間(=1小時)
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Nitta Haas公司製「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
研磨時間：1時間
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
如表1所示，在與比較例1~3之研磨用組成物相比，使用[ORPx-ORPy]之值在100mV以上之實施例1~3之研磨用組成物，其研磨速率大幅提升。由此結果能確認到藉由將研磨用組成物之氧化還原電位ORPx作成比研磨對象材料之氧化還原電位ORPy更高100mV以上，即能提升研磨速率。與實施例3相比，實施例1、2之研磨用組成物達成更高之研磨速率。
以上，詳細地說明了本發明之具體例，但此等僅為例示，並非係限制申請專利範圍者。申請專利範圍記載之技術中包括將以上例示之具體例予以各種變形、變更者。
根據本發明，可提供能使研磨速率提升之研磨用組成物。
Claims (9)
- 一種研磨用組成物，其係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料用之研磨用組成物，該組成物之pH為8~11之範圍內，該組成物包含作為磨粒之氧化鋁粒子，該磨粒之平均二次粒子徑為400nm以上，該研磨用組成物之氧化還原電位ORPx[mV]與前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy[mV]之關係為滿足下述式(1)：ORPx-ORPy≧100mV (1)。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物包含研磨助劑，且前述研磨用組成物中之前述磨粒之含量W[重量%]與前述研磨助劑之含量C[重量%]之關係為滿足下述式(2)：W/C≧1.5 (2)。
- 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物中之前述磨粒之含量W[重量%]、前述研磨用組成物之氧化還原電位ORPx[mV]、及前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy[mV]之關係為滿足下述式(3)： (ORPx-ORPy)×W≧1000 (3)。
- 如請求項2之研磨用組成物，其中前述磨粒之含量W為4重量%~10重量%。
- 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物之氧化還原電位ORPx為750mV~1500mV之範圍，前述研磨對象材料之氧化還原電位ORPy為500mV~700mV之範圍。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物包含研磨助劑。
- 如請求項2或6之研磨用組成物，其中前述研磨助劑包含複合金屬氧化物。
- 如請求項7之研磨用組成物，其中前述複合金屬氧化物包含過錳酸類。
- 一種研磨物之製造方法，其係包括對研磨對象物供給如請求項1至8中任一項之研磨用組成物而研磨該研磨對象物，且該研磨對象物係由具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料所構成者。
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