TWI721588B - 含矽膜的高溫原子層沉積 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種以原子層沉積製程於600℃或更高的一或更多溫度下沉積氧化矽膜的方法和組合物。於一態樣中，提供一種於介於約600℃至1000℃的一或更多溫度下之反應器中將氧化矽膜或材料沉積於基材上的方法；其包含以下步驟：將至少一選自本文所述的具有式I及II的化合物之群組的鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器；用吹掃氣體吹掃該反應器；將含氧源引入該反應器；並且用吹掃氣體吹掃該反應器；而且其中將該步驟重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽為止。

Description

含矽膜的高溫原子層沉積
相關申請案之相互參照 本案請求於2018年10月5日申請的美國臨時專利案第62/742,056號的優先權。本案另外請求於2018年10月10日申請的美國臨時專利案第62/743,887號的優先權。
本文描述用於形成含矽膜的組合物及方法。更明確地說，本文描述用於約600℃或更高的一或更多沉積溫度下並且使用原子層沉積(ALD)製程形成氧化矽膜的組合物及方法。
熱氧化係常用於半導體應用中沉積高純度及高保形的氧化矽膜例如二氧化矽(SiO2 )的製程。然而，熱氧化製程具有非常低的沉積速率，例如於700°C下小於0.0007 Å/s（請參閱B. E. Deal and A. S. Grove "General Relationship for the Thermal Oxidation of Silicon." Journal of Applied Physics Vol 36, page 3770 (1965)) ，這使得將大批量製程商業化是不切實際的。
原子層沉積(ALD)及電漿強化原子層沉積(PEALD)係用於低溫(>500⁰C)下沉積二氧化矽(SiO2 )保形膜的製程。在ALD及PEALD製程中，該前驅物及反應性氣體(例如氧或臭氧)以一定數量的循環分別脈衝以在每個循環中形成二氧化矽(SiO2 )單層。然而，使用這些製程在低溫下沉積的二氧化矽(SiO2 )可含有多種含量的不利於半導體應用的雜質，例如氫(H)、碳(C)、氮(N)或其組合。為了解決此問題，一可行的解決方案是將該沉積溫度提高到例如高於500°C。然而，在這些較高的溫度下，半導體產業採用的習用前驅物傾向於以化學氣相沉積(CVD)模式而非ALD模式進行自我反應(self-react)、熱分解及沉積。與ALD沉積相比，該CVD模式沉積具有降低的保形性，尤其是對於於具有高深寬比結構(例如NAND及V-NAND)的半導體應用。除此之外，與該ALD模式沉積相比，該CVD模式沉積較無法控制膜或材料的厚度。
美國公開第2014/0170858號描述一種藉由執行預定次數的循環將包括預定元素、氧及選自氮、碳及硼所組成的群組中之至少一元素的膜形成於基材上之方法，該循環包括藉著預定元素及氧的化學鍵將來源氣體供應給該基材，其中該來源氣體含有該預定元素、氯及氧，並且將反應性氣體供應給該基材，其中該反應性氣體含有選自由氮、碳及硼所組成的群組中之至少一元素。
美國公開第2007/0111545號描述一種使用ALD形成二氧化矽層以提昇沉積速率並且改善半導體裝置裝配時的步階覆蓋率(step coverage)之方法。
美國專利第7,498,273號描述一種以使膜具有低孔隙率、高蝕刻選擇性及較少裂痕的PECVD使用矽氧烷將低κ介電層沉積於形成於基材上的間隙中之方法。該方法包括將有機矽前驅物及氧前驅物引入沉積艙。該有機矽前驅物的C：Si原子比>8，該氧前驅物包含在該沉積艙外部產生的原子氧。
美國專利第7,084,076號描述一種使用原子層沉積(ALD)形成二氧化矽膜之方法，其中使用經鹵素或NCO取代的矽氧烷作為Si源。
美國公開第2013/0295779號描述一種用於約500℃或更高的一或更多沉積溫度下形成含氧化矽的膜之組合物和ALD。
先前確定的專利及專利申請案係以引用方式併入本文。
因此，必需開發一種使用原子層沉積(ALD)製程或類ALD製程(例如但不限於循環化學氣相沉積製程)來形成高品質、低雜質、高保形氧化矽膜的製程，以代替用於垂直NAND (V-NAND)記憶體技術的溫度超過600⁰C的熱沉積製程。此外，可能需要開發一種高溫沉積(例如，在600℃或更高的一或更多溫度下的沉積)以改善ALD或類ALD製程中的一或更多膜性質，例如純度及/或密度。
本文描述一種以原子層沉積(ALD)或類ALD製程於高溫下(例如，於600℃或更高的一或更多溫度下)沉積氧化矽材料或膜的方法。使用本文所述的組合物或方法沉積的氧化矽膜包含至少一或更多以下屬性：密度為約2.1 g/cm3 或更高；相對於熱氧化物，於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)為約6或更低，較佳為約4或更低，最佳為約3或更低；藉由二次離子質譜法(SIMS)測量的碳含量為2x1019 atoms/cm3 或更低。
於一態樣中，提供一種沉積氧化矽膜或材料之方法，其包含以下步驟： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將含氧源引入該反應器；及 e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至e重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽為止；而且其中該方法係於介於約600至850℃的一或更多溫度下進行。於各個不同具體實例中，該方法係於介於約50毫托耳(mTorr)至約760托耳的一或更多壓力下進行。於各個不同具體實例中，該含氧源係選自由氧、過氧化物、氧電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含氫和氧的組合物、包含氫和臭氧的組合物、包含二氧化碳和氧的組合物、包含水和氧的組合物、包含氮和氧的組合物(即一氧化二氮N2 O或一氧化氮(NO))、水蒸氣、水蒸氣電漿、包含水和臭氧的組合物、過氧化氫、臭氧源及其組合所組成的群組中之至少一者。
於另一態樣中，提供一種沉積氧化矽膜或材料之方法，該方法包含以下步驟： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II        R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將含氧源引入該反應器； e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； f. 將水蒸氣或羥基源引入該反應器；及 g. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至g重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽為止；而且其中該方法係於介於約600至850℃的一或更多溫度下進行。
於上述方法的一或更多具體實例中，該方法係於約50毫托耳(mTorr)至約760托耳的一或更多壓力下進行。
於上述方法的一或更多具體實例中，該吹掃氣體係選自由氮、氦、氬及其組合所組成的群組。
於上述方法的一或更多具體實例中，該含氧源包含選自由氧、過氧化物、氧電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含氫和氧的組合物、包含氫和臭氧的組合物、包含二氧化碳和氧的組合物、包含水和氧的組合物、包含氮和氧的組合物(即一氧化二氮N2 O或一氧化氮(NO))、水蒸氣、水蒸氣電漿、包含水和臭氧的組合物、過氧化氫、臭氧源及其組合所組成的群組中之至少一者。
於另一態樣中，提供一種用於沉積氧化矽膜之組合物，該組合物包含至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2。將這些鹵基碳矽烷前驅物的實例顯示於以下表I： 表I
Figure 108135990-A0304-0001
本發明之一具體實例關於一種用於沉積含矽膜之組合物，其包含至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2。
本發明的另一具體實例關於一種藉由任何前述方法所製造的含矽膜。本發明的另一具體實例關於一種含矽膜，其密度為約2.1 g/cm3 或更高；相對於熱氧化物，在0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)為約6或更低；碳含量為2x1019 atoms/cm3 或更低。
本發明的各種態樣及具體實例皆可單獨使用或彼此結合使用。
本文描述用於形成氧化矽膜的方法和組合物。措辭氧化矽膜或材料包含，但不限於，化學計量的或非化學計量的氧化矽膜、氧氮化矽膜、氧碳化矽膜、氧碳氮化矽膜及其組合。於一特定具體實例中，該氧化矽膜以原子層沉積(ALD)或類ALD的沉積製程(例如但不限於循環化學氣相沉積製程(CCVD))於約600℃或更高的一或更多溫度下沉積。在整個說明書中，措辭“ ALD或類ALD”表示包括，但不限於，以下製程在內的製程：a)     將包括鹵基矽烷前驅物及反應性氣體的各自反應物依序引入反應器，例如單晶片ALD反應器、半批次式ALD反應器或批次式爐ALD反應器；b) 包括鹵基矽烷前驅物和反應性氣體的各自反應物係藉由將該基材移動或旋轉至該反應器的不同區段而暴露於基材而且各自區段係藉由惰性氣幕隔開，即空間ALD反應器或捲對捲(roll to roll) ALD反應器。在整個說明書中，措辭“ C1 連結基”表示與二矽原子鍵合之一碳原子例如Si-CH2 -Si (即C1 連結基為亞甲基)或Si-CH(Me)-Si (即C1 連結基為(甲基)亞甲基)或Si-CMe2 -Si (即C1 連結基為(二甲基)亞甲基)或Si-CH(Et)-Si (即C1 連結基為(乙基)亞甲基)。
本文所述方法以循環製程於介於約600℃至約950℃或約650℃至約750℃或約700至850⁰C的一或更多沉積溫度下使用至少一鹵基碳矽烷前驅物及含氧源以提供氧化矽膜。於本文所述的沉積製程之一具體實例中，該製程包含以下步驟： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將含氧源引入該反應器；及 e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至e重複進行到於該基材的至少一表面上沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
儘管不希望受到理論或解釋的束縛，咸信與僅具有唯一矽原子的習用矽前驅物例如四氯化矽或二甲基胺基三甲基矽烷相比，本文所述的至少一鹵基碳矽烷前驅物應該具有至少一錨定官能基(anchoring functionality)以及預先存在的Si-C-Si鍵聯(即C1 連結基)，該錨定官能基與該基材表面上的某些反應部位反應以錨定Si-C-Si物種的單層，該單層可作為阻擋層以防止該含氧源與該基材之間發生任何不想要的相互作用，尤其是在形成前幾層氧化矽期間。該錨定官能基可選自鹵化物(Cl、Br、I)基團。該鈍態官能基係選自烷基，較佳地甲基。然後可將該表面上的其餘基團氧化以形成更多Si-O-Si鍵聯以及羥基。除此之外，也可將羥基源例如H2 O或水電漿引入該反應器以形成更多羥基作為下一個ALD循環的反應性部位。
如先前提及的，提供一種用於沉積氧化矽膜之組合物，其包含至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2。具有式I或II的前驅物的實例包括但不限於：1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷、1,1,1,3,3-五鹵基-1,3-二矽雜丁烷、1,1,1,3,3,3-六氯-2-甲基-1,3-二矽雜丙烷、1,1,1,3,3-五鹵基-2-甲基-1,3-二矽雜丁烷、2,2,4,4-四氯-2,4-二矽雜戊烷、1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜丙烷、2,4-二氯-2,4-二甲基-2,4-二矽雜戊烷、1,1,1,3,3,5,5,5-八氯-1,3,5-三矽雜戊烷、2,2,4,6,6-五氯-2,4,6-三甲基-2,4,6-三矽雜庚烷及其混合物。
於一特定具體實例中，該鹵基碳矽烷前驅物包含至少一錨定官能基(例如，Si-Cl)及至少一鈍態官能基(例如，Si-Me，其中Me係甲基)。將此前驅物的實例列於下表II中： 表二：
Figure 108135990-A0304-0002
於某些具體實例中，使用含氧源、包含氧的試劑或前驅物在氧存在的情形下形成使用本文所述方法沉積的氧化矽膜。含氧源可以至少一含氧源的形式引入該反應器及/或可附帶地存於該沉積製程使用的其他前驅物中。合適的含氧源氣體可包括，舉例來說，氧、過氧化物、氧電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含氫及氧的組合物、包含氫及臭氧的組合物、包含二氧化碳及氧的組合物、包含水及氧的組合物、包含氮及氧的組合物(即一氧化二氮N2 O或一氧化氮(NO))、水蒸氣、水蒸氣電漿、包含水及臭氧的組合物、過氧化氫、臭氧源及其組合。於某些具體實例中，該含氧源包含以介於約1至約10000標準立方厘米(sccm)或約1至約2000標準立方厘米(sccm)或約1到約1000 sccm的流速引入該反應器的含氧源氣體。該含氧源可引入的時間介於約0.1秒至約100秒。於一特定具體實例中，該含氧源包含溫度為10℃或更高的水。於藉由ALD或循環CVD製程沉積膜的具體實例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝持續時間，並且該含氧源可具有小於0.01秒的脈衝持續時間，而水脈衝持續時間可具有小於0.01秒的脈衝持續時間。於又一具體實例中，該脈衝之間的吹掃持續時間可低至0秒，或連續脈衝而不在其間進行吹掃。
於某些具體實例中，該氧化矽膜另外包含氮。於這些具體實例中，使用本文所述的方法沉積並且在含氮源存在的情形下形成該膜。含氮源可以至少一氮源的形式引入該反應器及/或可附帶地存於該沉積製程使用的其他前驅物中。合適的含氮源氣體可包括，舉例來說，氨、肼、單烷基肼、二烷基肼、氮、氮/氫、氨電漿、氮電漿、氮/氫電漿及其混合物。於某些具體實例中，該含氮源包含氨電漿或氫/氮電漿來源氣體，其係以介於約1至約2000平方立方厘米(sccm)或約1至約1000 sccm的流速引入該反應器。該含氮源可引入的時間介於約0.1秒至約100秒。於藉由ALD或循環CVD製程沉積膜的具體實例中，該前驅物脈衝的脈衝持續時間可大於0.01秒，而且該含氮源的脈衝持續時間可小於0.01秒，而該水脈衝持續時間可具有小於0.01秒的脈衝持續時間。於又一具體實例中，該脈衝之間的吹掃持續時間可低至0秒，或者連續脈衝而不在其間進行吹掃。
本文所揭示的沉積方法可能涉及一或更多吹掃氣體。用以吹走沒消耗的反應物及/或反應副產物的吹掃氣體係不會與該前驅物反應的惰性氣體。示範性吹掃氣體包括，但不限於，氬(Ar)、氮(N2 )、氦(He)、氖、氫(H2 )及其混合物。於某些具體實施例中，吹掃氣體例如Ar係於介於約10至約6000 sccm的流速下供入該反應器經歷約0.1至1000秒，藉以吹掃該未反應的前驅物材料及可能留在該反應器中的任何副產物。
供應該前驅物、含氧源、該含氮源、及/或其他前驅物、來源氣體及/或試劑的分別步驟可藉由變化供應彼等的時間來進行以改變所得介電膜的化學計量組成。
該吹掃氣體可與來自先前步驟的殘留氣體組合以形成組合物。舉例來說，該組合物可包含該吹掃氣體及至少一本發明的前驅物。該吹掃氣體將佔此組合物的約1%至約95%。
把能量施加於該鹵基碳矽烷前驅物、該含氧源、該含氮源或其組合中的至少一者以引發反應並且將含矽膜或塗層形成於該基材上。此能量可藉由，但不限於，熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合，來提供。於某些具體實施例中，二次射頻頻率來源可用以變更該基材表面處的電漿特性。在該沉積涉及電漿的具體實施例中，該電漿產生製程可能包含該電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者替代地電漿在該反應器外部產生並且供應至該反應器內的遠距電漿產生方法。
該至少一鹵基碳矽烷前驅物可以多種方式輸送至該反應艙例如循環CVD或ALD反應器。於一具體實施例中，可利用液體輸送系統。於一可供選用的具體實施例中，可運用液體輸送及閃蒸汽化的組合程序單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，肖爾維市的MSP股份有限公司製造的渦輪汽化器，以使低揮發性材料能依體積輸送，導致可再現的輸送和沉積而不會使該前驅物熱分解。於液體輸送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可依溶劑配方或其組合物方式運用。因此，於某些具體實施例中，該前驅物配方可包括可能想要的適合特性而且有益於特定最終用途應用的溶劑組分以於基材上形成膜。
於本文所述的方法之一具體實例中，循環沉積製程例如類ALD、ALD或PEALD皆可使用，其中該沉積使用該至少一鹵基碳矽烷前驅物及該含氧源來進行。該類ALD製程係定義為循環CVD製程，但是仍然提供高保形的氧化矽膜。
於某些具體實例中，將從該前驅物藥罐到反應艙的氣體管線根據該製程要求加熱到一或更多溫度，並且將該至少一鹵基碳矽烷前驅物的容器保持於一或更多的起泡溫度。於其他具體實例中，將包含該鹵基碳矽烷的溶液注入保持於一或更多溫度下的汽化器以進行直接液體注入。
氬及/或其他氣體的流皆可用作載氣以於該前驅物脈衝期間協助將該至少一鹵基碳矽烷的蒸氣輸送至該反應艙。於某些具體實例中，該反應艙製程壓力係約1托耳。
於典型的ALD或類ALD製程例如CCVD製程中，該基材例如氧化矽基材係於反應艙中的加熱器架台上加熱，該加熱器架台最初暴露於該矽前驅物以使該錯合物化學吸附於該基材表面上。
吹掃氣體(例如氬)從該製程艙中吹走未被吸收的過量錯合物。經過充分吹掃之後，可將氧源引入反應艙以與該已吸收的表面反應，然後進行另一氣體吹掃以從該反應艙移除反應副產物。該製程循環可重複進行以達到所需的膜厚。於某些情況下，泵抽可用惰性氣體代替吹掃氣，或 二者皆可用以移除未反應的矽前驅物。
本發明的ALD方法可達成的膜生長速率可介於約0.5 Å/cycle至約4 Å/cycle，約0.8 Å/cycle至約3.5 Å/cycle，並且於一些較佳情況下約1 Å/cycle至約3.5 Å/cycle。該沉積膜的折射率(RI)可介於約1.35至約1.55、約1.40至約1.50，並且於某些情況下約1.44至約1.48。該沉積膜相對於熱氧化物的稀氫氟酸(約0.5重量%去離子水中HF)的相對蝕刻速率可介於約0.5至約8.0、約1.0至約6.0，並且在一些較佳的情況下約1.0至約4.0。
於各個不同具體實例中，應理解本文所述的方法的步驟可以各種順序執行，可依序執行，可同時執行(例如，於另一步驟的至少一部分期間)，及其任何組合。供應該前驅物及該含氧源氣體的個別步驟可藉由改變供應彼等的時間來執行以改變所得介電膜的化學計量組成。該沉積膜的介電常數(k)可介於約3.0至約6.0、約3.5至約5.0，並且在一些較佳的情況下約3.8至約4.2。
於約600℃或更高的一或更多沉積溫度下於基材上沉積氧化矽膜之本文所述的方法之一特定具體實例包含以下步驟： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將至少一具有下式I及II的鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器： I        R3-n Xn Si-R1 -SiXm R2 3-m II       R3-n Xn Si-R1 -SiXq R3 p -R1 -SiXm R2 3-m 其中X ＝ Cl、Br或I；R及R2 係各自獨立地選自氫原子及C1 至C3 烷基；R1 係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1 連結基；R3 係選自氫及C1 至C3 烷基；n = 1、2或3; m = 0、1、2或3；p = 0、1或2，q = 0、1或2，而且p+q = 2； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將含氧源引入該反應器；及 e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至e重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
本文所述的方法的另一具體實例在將該含氧源引入該反應器之後引入包含羥基(例如，於沉積製程期間形成的OH斷片)的含氧源例如H2 O蒸氣或H2 O電漿。於此具體實例中，咸信該羥基重新佔據該表面以創造錨定於該表面上形成單層以供該鹵基碳矽烷前驅物用的反應部位。該沉積步驟包含： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將上述至少一具有式I及II的鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將包含選自水、過氧化氫及含水電漿中之至少一者的含氧源引入該反應器； e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； f. 將含氧源引入該反應器；及 g. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至g重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
於本文所述的方法之可供選擇的具體實例中，該沉積步驟包含： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將本文所述的至少一具有式I及II的鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將含氧源引入該反應器； e. 用吹掃氣體吹掃該反應器； f. 將含OH的來源引入該反應器；及 g. 用吹掃氣體吹掃該反應器； 其中將步驟b至g重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
又另一具體實例採用過氧化氫、臭氧、包含氫及氧的組合物或氧電漿以移除鈍態官能基或基團(例如甲基)或氯。該沉積步驟如下： a. 將基材提供到反應器中並且將該基材加熱到期望的溫度； b. 將本文所述的至少一具有式I及II的鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器； c. 用吹掃氣體吹掃該反應器； d. 將包含選自臭氧、過氧化氫、包含氫及氧的組合物及氧電漿中之至少一者的來源引入該反應器；及 e. 用吹掃氣體吹掃該反應器， 其中將步驟b至e重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
於本文所述的方法中，該一或更多沉積溫度介於以下端點中的任意一或多者：600、650、675、600、700、725、750、775、800、825、850、875、900、925、950、975或1000°C。於某些具體實例中，該至少一沉積溫度介於約600⁰C至約1000⁰C；或約600℃至約750℃；或約700⁰C至約850⁰C；或約750℃至約850℃。
在整個說明書中，本文所用的措辭“步階覆蓋率”係定義為沉積於具有通孔或溝槽或兩者的結構化或特徵化基材中的含矽膜之二厚度的百分比，而且底部步階覆蓋率係以下比率(以%表示)：該特徵底部的厚度除以該特徵頂部的厚度，而且中間步階覆蓋率為以下比率(以%表示)：該特徵側壁的厚度除以該特徵頂部的厚度。使用本文所述的方法沉積的膜顯現出約60%或更大、約70%或更大、約80%或更大或約90%或更大的步階覆蓋率，表示該膜具有保形性。
在整個說明書中，本文所用的措辭“含羥基的來源”表示具有羥基的含氧源。實例包括，但不限於，水、水電漿、包含氫及氧的組合物、包含氫及臭氧的組合物、包含水及氧的組合物、包含水及二氧化碳的組合物、包含水及氧的組合物、包含水及臭氧的組合物、包含水及一氧化二氮的組合物、包含水及一氧化氮的組合物、過氧化氫(H2 O2 )、由氫及氧生成的電漿及其組合。
沉積壓力係介於50毫托耳(mT)至760托耳或500毫托耳至100托耳的一或更多壓力。
於一特定的具體實例中，本文所述的方法係於實質上沒有觸媒，例如有機胺(例如，吡啶、三甲基胺，參見美國專利第7,084,076號；在此以引用方式併入本文)，的情況下進行。於各個不同具體實例中，本文所述的方法皆在不需一或更多退火步驟的情況下進行。
以下具體實例係供舉例說明本發明的某些具體實例，並且不得限制後附申請專利範圍的範疇。 工作實例
比較例1a：用四氯化矽進行氧化矽膜的原子層沉積
使用前驅物四氯化矽(SiCl4 )進行氧化矽膜的原子層沉積。沉積係於實驗室規模的ALD處理設備上進行。該矽前驅物係藉由蒸氣抽吸(vapor draw)輸送到該艙。在進入該沉積艙之前將所有氣體(例如，吹掃及反應物氣體或前驅物及含氧源)預熱至100°C。氣體及前驅物流速係藉由高速啟動的ALD膜片閥(diaphragm valve)控制。於該沉積時使用的基材為12吋長的矽條。將熱電耦裝在樣品架上以確認基材溫度。使用臭氧作為含氧源氣體進行沉積。將沉積參數列於表III，其中該措辭脈衝或給劑係可相互交換，代表將矽前驅物或含氧源引入該反應器的步驟。 表III：使用SiCl4 利用氧源進行氧化矽膜的原子層沉積之製程
Figure 108135990-A0304-0003
將步驟b至e重複至達到所需的厚度。使用Filetek 2000SE橢偏儀藉由將膜的反射數據擬合到預設的物理模型(例如Lorentz Oscillator模型)來測量膜的厚度及折射率(RI)。使用49%氫氟酸(HF)於去離子水中的1%水溶液(約0.5重量%HF)進行濕蝕刻速率。將熱氧化物晶圓作為每批的參考物以確認溶液濃度。含0.5重量% HF的去離子水溶液之典型熱氧化物晶圓濕蝕刻速率為0.5 Å/s。用蝕刻前後的膜厚來計算濕蝕刻速率。表IV彙總於800℃的晶圓溫度下用臭氧作為含氧源使SiCl4 前驅物進行12秒前驅物暴露而沉積的SiO2 膜之性質。生長速率或每循環生長量(GPC)係定義為以埃(Å)表示的氧化矽厚度除以循環數。
表IV. 以SiCl4 及作為氧源的臭氧所沉積之氧化矽膜的性質
Figure 108135990-A0304-0004
比較例1b：用六氯二矽氧烷於高於600o C的基材溫度下進行氧化矽膜的原子層沉積
氧化矽膜的原子層沉積利用比較例1a的表III中所列的步驟，用六氯二矽氧烷(HCDSO)及作為含氧源氣體的臭氧來進行。表V彙總於介於700⁰C至800⁰C的溫度下沉積的氧化矽之沉積條件及物理性質，其證實HCDSO在類似的ALD條件之下具有比SiCl4 更高許多的生長速率。
表V. 用HCDSO及臭氧製程沉積的氧化矽膜之沉積速率及膜性質
Figure 108135990-A0304-0005
具體實例2：於高於600o C的基材溫度下用1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷進行氧化矽膜的原子層沉積
氧化矽膜的原子層沉積利用比較例1a的表III中所列的步驟，用1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷及作為含氧源氣體的臭氧來進行。表VI彙總於介於700⁰C至800⁰C的溫度下沉積的氧化矽之沉積條件及物理性質，其證實1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷在類似的ALD條件之下具有比SiCl4 及HCDSO更高許多的生長速率。表VI也顯示於各種基材溫度下用1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷及臭氧一起沉積的氧化矽膜相對於熱氧化物的相對WER，其證實該溫度越高，該WER越低。
表VI. 用1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷及臭氧沉積的氧化矽膜之沉積速率及膜性質
Figure 108135990-A0304-0006
該膜雜質藉由二次離子質譜法(SIMS)來分析，並且將膜雜質顯示於表VII。該膜顯示低的碳、氮及氯雜質。
表VII. 用1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷及臭氧沉積的氧化矽膜之膜雜質
Figure 108135990-A0304-0007
儘管上文已經參照某些較佳具體實例加以描述，但是該領域之習知技藝者將理解可在不悖離本發明範疇的情況下進行各種改變並且可用等效物取代其元件。除此之外，可在不悖離本發明的實質範圍的情況下做出許多修飾以使特定情況或材料適應本發明的教導。因此，意圖使本發明不限於特定具體實例，但是本發明將包括落於後附申請專利範圍的範疇以內之所有具體實例。

Claims (22)

  1. 一種沉積氧化矽膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將包含一表面的基材提供到反應器中並且將該反應器加熱到介於約600℃至約1000℃的溫度；b.將至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器：I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m其中X=Cl、Br或I；R及R2係各自獨立地選自氫原子及C1至C3烷基；R1係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1連結基；R3係選自氫及C1至C3烷基；n=3；m=3；p=0、1或2，q=0、1或2，而且p+q=2，其中該至少一鹵基碳矽烷前驅物於該基材的至少一部分表面上反應以提供化學吸附層；c.用第一吹掃氣體吹掃該反應器中在步驟b時任何沒消耗的前驅物及/或反應副產物；d.將含氧源引入該反應器以與該化學吸附膜反應形成氧化矽膜；及e.用第二吹掃氣體吹掃該反應器中在步驟d時任何沒消耗的含氧源及/或反應副產物，該第二吹掃氣體與該第一吹掃氣體相同或不同；而且其中將步驟b至e重複進行到沉積出所需厚度的氧化矽膜為止。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一鹵基碳矽烷前驅物係選自由以下所組成的群組：1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷、1,1,1,3,3,3-六氯-2-甲基-1,3-二矽雜丙烷、1,1,1,3,3,5,5,5-八氯-1,3,5-三矽雜戊烷、及其混合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該第一及第二吹掃氣體各自係選自由氮、氦、氬及其組合所組成的群組。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該含氧源包含選自由氧、過氧化物、氧電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含氫和氧的組合物、包含氫和臭氧的組合物、包含二氧化碳和氧的組合物、包含水和氧的組合物、包含氮和氧的組合物、水蒸氣、水蒸氣電漿、包含水和臭氧的組合物、過氧化氫、臭氧源及其組合所組成的群組中之至少一者。
  5. 一種沉積氧化矽膜或材料之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材提供到反應器中並且將該反應器加熱到介於約600℃至約1000℃的溫度；b.將至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物引入該反應器：I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m其中X=Cl、Br或I；R及R2係各自獨立地選自氫原子及C1至C3烷基；R1係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1連結基；R3係選自氫及C1至C3烷基；n=3；m=3；p=0、1或2，q=0、1或2，而且p+q=2，以於該基材上形成一層；c.用第一吹掃氣體吹掃該反應器中在步驟b時任何沒消耗的前驅物及/或反應副產物；d.將含氧源引入該反應器以與該層反應形成氧化矽膜；e.用第二吹掃氣體吹掃該反應器中在步驟d時任何沒消耗的含氧源及/或反應副產物，該第二吹掃氣體與該第一吹掃氣體相同或不同； f.將含羥基源引入該反應器以與該氧化矽膜反應；g.用吹掃氣體吹掃該反應器以移除任何未反應的含羥基源及/或任何反應副產物；而且其中將步驟b至g重複進行到形成所需厚度的氧化矽膜為止。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該至少一鹵基碳矽烷前驅物係選自由以下所組成的群組：1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷、1,1,1,3,3,3-六氯-2-甲基-1,3-二矽雜丙烷、1,1,1,3,3,5,5,5-八氯-1,3,5-三矽雜戊烷、及其混合物。
  7. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該第一及第二吹掃氣體各自係選自由氮、氦、氬及其組合所組成的群組。
  8. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該含氧源包含選自由氧、過氧化物、氧電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含氫和氧的組合物、包含氫和臭氧的組合物、包含二氧化碳和氧的組合物、包含水和氧的組合物、包含氮和氧的組合物、水蒸氣、水蒸氣電漿、包含水和臭氧的組合物、過氧化氫、臭氧源及其組合所組成的群組中之至少一者。
  9. 如申請專利範圍第1或5項之方法，其中步驟b另外包含使該反應器達到介於50毫托耳(mTorr)至760托耳的壓力，而且其中該至少一鹵基碳矽烷前驅物包含至少一錨定官能基及包含Si-Me或Si-Cl基團或兼具Si-Me和Si-Cl的鈍態官能基。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該反應器溫度介於700至850℃。
  11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該反應器壓力介於50毫托耳(mTorr)至100托耳。
  12. 一種用於沉積含矽膜之組合物，其包含至少一選自具有下式I及II的化合物的群組之鹵基碳矽烷前驅物： I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m其中X=Cl、Br或I；R及R2係各自獨立地選自氫原子及C1至C3烷基；R1係與二矽原子鍵合並且選自亞甲基、(甲基)亞甲基、(二甲基)亞甲基及(乙基)亞甲基的C1連結基；R3係選自氫及C1至C3烷基；n=3；m=3；p=0、1或2，q=0、1或2，而且p+q=2。
  13. 如申請專利範圍第12項之組合物，其另外包含至少一吹掃氣體。
  14. 如申請專利範圍第12項之組合物，其中該至少一鹵基碳矽烷前驅物係選自由以下所組成的群組：1,1,1,3,3,3-六氯二矽雜丙烷，1,1,1,3,3,3-六氯-2-甲基-1,3-二矽雜丙烷，1,1,1,3,3,5,5,5-八氯-1,3,5-三矽雜戊烷，及其混合物。
  15. 一種氧化矽膜，其係藉由申請專利範圍第1項之方法形成。
  16. 一種氧化矽膜，其係藉由申請專利範圍第5項之方法形成。
  17. 一種氧化矽膜，其係藉由申請專利範圍第1項之方法形成，該氧化矽膜的密度為約2.1g/cm3或更高；該氧化矽膜相對於熱氧化物，於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)約為其值的1至4倍；而且該氧化矽膜藉由SIMS測量的碳含量為2x1019atoms/cm3或更低，其中該熱氧化物於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)為5Å/秒。
  18. 如申請專利範圍第17項之氧化矽膜，其相對於熱氧化物，於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)約為其值的3倍或更低。
  19. 如申請專利範圍第17項之氧化矽膜，其中藉由X射線光電子光譜法(XPS)測量的碳含量為低於5原子%。
  20. 一種氧化矽膜，其係藉由申請專利範圍第5項之方法形成，該氧化矽膜的密度為約2.1g/cm3或更高；該氧化矽膜相對於熱氧化物，於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)約為其值的一至4倍；而且該氧化矽膜藉由SIMS測量的碳含量為2x1019atoms/cm3或更低，其中該熱氧化物於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)為5Å/秒。
  21. 如申請專利範圍第20項之氧化矽膜，其中藉由X射線光電子光譜法(XPS)測量的碳含量為低於5原子%。
  22. 如申請專利範圍第20項之氧化矽膜，其相對於熱氧化物，於0.5重量% dHF中的濕蝕刻速率(WER)約為其值的3倍或更低。
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