TWI690700B - 產生氣體分析裝置及產生氣體分析方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供在不令冷卻能力和裝置整體過大的情況下在短時間內冷卻試料保持器、提高分析作業的效率的產生氣體分析裝置。產生氣體分析裝置(200)具備保持試料(S)的試料保持器(20)、將試料保持器收納於自身的內部並加熱試料而產生氣體成分(G)的加熱部(10)、檢測在加熱部生成的氣體成分的檢測機構(110),其中,還具備:試料保持器支承部(204L),在加熱部的內外的既定位置可移動地支承試料保持器;冷卻部(30),配置於加熱部的外側且在使試料保持器移動至加熱部的外側、能將試料取出或放入的排出位置時,直接或間接地接觸試料保持器而將該試料保持器冷卻。
Description
本發明涉及對加熱試料而產生的氣體成分進行分析、進行試料的辨識和定量等的產生氣體分析裝置以及產生氣體分析方法。
為了確保樹脂的柔軟性,在樹脂中包含有鈦酸酯等可塑劑,對於四種鈦酸酯,根據危害性物質限制指令(RoHS)限制其2019年以後的使用。因此,需要對樹脂中的鈦酸酯進行辨識以及定量。
鈦酸酯是揮發性成分,因此能應用以往眾所周知的產生氣體分析(EGA:Evolved Gas Analysis)來進行分析。該產生氣體分析是對加熱試料而產生的氣體成分用氣相色譜儀、品質分析等各種分析裝置進行分析的方法。
此外,在產生氣體分析中,將試料載置於試料台,在加熱爐內針對每個試料台加熱試料,或者將試料設置於保持件而投入加熱爐內,使其產生氣體成分而進行分析。接著,在分析之後,將試料台自然冷卻至室溫左右,更換試料而從常溫附近開始加熱從而開始接下來的分
析,到試料台冷卻的等待時間長,導致分析作業整體的效率下降。
因此,公開有向加熱爐內的導管流通冷卻介質氣體而冷卻加熱爐的環境的技術(專利文獻1)、在成為加熱爐的真空室內使冷卻機構接觸試料台的技術(專利文獻2)。
專利文獻1:日本特開平11-118778號公報。
專利文獻2:日本特開2002-372483號公報。
但是,在專利文獻1所記載的技術的情況下,必須冷卻加熱爐自身,因此存在下述問題:需要過大的冷卻能力,冷卻機構進而分析裝置整體變成大型的。另外,加熱爐的再次加熱需要額外的能量、時間。
另外,在專利文獻2所記載的技術的情況下,需要向成為加熱爐的真空室內從冷卻機構導入冷卻介質等,因此存在裝置結構變得複雜且大型的問題。
因此,本發明是為了解決上述課題而做成,其目的在於提供在不令冷卻能力、裝置整體過大的情況下在短時間內冷卻試料保持器、提高分析作業的效率的產生氣體分析
裝置以及產生氣體分析方法。
為了實現上述目的,本發明的產生氣體分析裝置具備:試料保持器,保持試料;加熱部,將該試料保持器收納於自身的內部,加熱前述試料而產生氣體成分;檢測機構,檢測在該加熱部生成的前述氣體成分;其中,還具備:試料保持器支承部,在前述加熱部的內外的既定位置可移動地支承前述試料保持器;冷卻部,配置於前述加熱部的外側,在使前述試料保持器移動至前述加熱部的外側且能將前述試料取出或放入的排出位置時,直接或間接地與前述試料保持器接觸而冷卻該試料保持器。
根據該產生氣體分析裝置,冷卻部接觸試料保持器而對試料保持器進行冷卻,因此與自然冷卻相比能更迅速地將試料保持器冷卻,能提高分析作業的效率。由此,例如,能進行品質管理等的複數個的試料的測定。另外,在加熱部的外側對試料保持器進行冷卻,因此冷卻部不會暴露於加熱部內的高溫環境,因此不需要過大的冷卻能力,能實現冷卻部進而裝置整體的小型化。另外,加熱部內的環境溫度不會由於冷卻而下降,因此加熱部的再次加熱不需要額外的能量、時間。
進一步地,因不需要在加熱部內設置冷卻部,所以由此也能實現加熱部進而裝置整體的小型化。
前述冷卻部也可以具有與前述試料保持器接
觸的冷卻塊。
根據該產生氣體分析裝置,能經由冷卻塊切實地帶走試料保持器的熱,能高效地冷卻試料保持器。
前述冷卻塊也可以具備:接觸部,在前述排出位置與前述試料保持器接觸;突出部,比該接觸部更向前述加熱部側延伸而包圍前述試料保持器。
根據該產生氣體分析裝置,能使試料保持器後退到比突出部更凹陷的接觸部而在加熱部的外側充分地移動,並且與沒有設置各突出部的情況相比,冷卻塊的容積(熱容量)增加,因此冷卻能力提高。
另外,為了在不設置各突出部的情況下令冷卻塊的容積相同,需要使冷卻塊進一步地向加熱部的外側移動,裝置整體的尺寸會變大。因此,通過設置突出部能實現裝置整體的進一步的小型化。
前述冷卻部還可以具有對前述冷卻塊進行冷卻的氣冷扇或氣冷片。
根據該產生氣體分析裝置,與對冷卻部進行水冷或在冷卻部安裝供冷卻介質氣體流通的配管的情況相比,冷卻部的構造變得簡便,能實現裝置整體的成本降低、小型化。
也可以前述冷卻部還具有冷卻前述冷卻塊的氣冷扇、氣冷片以及風扇導流件,前述氣冷片連接於前述冷卻塊的底部以及側面,前述氣冷扇配置在連接於前述冷卻塊的底部的前述氣冷片的下方,前述風扇導流件從前述
氣冷扇朝向連接在前述冷卻塊的側面的前述氣冷片的外側延伸,呈將來自前述氣冷扇的冷卻風向該氣冷片引導的導風板。
根據該產生氣體分析裝置,冷卻塊被底面和側面的各氣冷片切實地冷卻,並且風扇導流件呈將自氣冷扇的冷卻風向氣冷片引導的導風板,因此冷卻塊被進一步地冷卻。
前述冷卻塊的熱容量C1與前述試料保持器的熱容量C2的比(C1/C2)可以為5~20。
根據該產生氣體分析裝置,能同時實現裝置整體的小型化和冷卻能力的提高。
也可以前述加熱部具備將該加熱部內加熱到既定溫度的加熱部加熱器,前述試料保持器具備加熱前述試料的試料側加熱器。
根據該產生氣體分析裝置,加熱部加熱器將加熱部內的環境整體加熱(保溫)到既定溫度,因此防止內部的試料的溫度變動。另外,配置於試料近旁的試料側加熱器能局部地加熱試料而使試料溫度迅速地上升。
也可以還具有:自動取樣器,從外部將前述試料自動地取出或放入前述試料保持器;試料保持器移動部,與前述自動取樣器連動而使前述試料保持器移動,前述試料保持器移動部具有:第一彈簧部,在前述試料保持器與前述冷卻部接觸時,對該試料保持器朝向推壓於前述冷卻部的方向施力;第二彈簧部,在前述試料保持器接觸於前述加熱部時,對該試料保持器朝向推壓於前述加熱部
的方向施力。
根據該產生氣體分析裝置,在試料保持器接觸冷卻部時,第一彈簧部被壓縮,以其斥力對試料保持器朝向推壓於冷卻部的方向施力。若沒有第一彈簧部,則在試料保持器接近排出位置而使試料保持器與冷卻部接觸時,需要將終點位置嚴密地對合成試料保持器與冷卻部的接觸位置,有時難以使試料保持器切實地密接於冷卻部。
因此,通過設置第一彈簧部、將終點位置設定在與試料保持器與冷卻部的接觸位置相比更進入冷卻部側,能使試料保持器與冷卻部切實地接觸。
第二彈簧部也同樣,在試料保持器接觸加熱部時被壓縮,以其斥力對試料保持器朝向推按加熱部的方向施力。由此,將終點位置設定在與試料保持器與加熱部的接觸位置比更靠進入加熱部的一側,由此能將試料保持器切實地配置在測定位置。
另外,能借助自動取樣器,將試料從外部向試料保持器自動地取出或放入。
也可以前述加熱部的內壁中保持於前述試料保持器的前述試料的周圍的部位形成朝向外側擴展的凹部,前述凹部一體地具有:前述加熱部的內部的前述氣體成分的流通方向的上游側的第一凹部、相比該第一凹部位於前述流通方向的下游側且與前述內壁相接的第二凹部,從前述加熱部的沿著前述流通方向的截面觀察,前述第二凹部的輪廓與前述第二凹部與前述內壁的接點處的內壁的
法線相比位於前述流通方向的上游側。
根據該產生氣體分析裝置,第二凹部的輪廓(線)朝向流通方向的下游側傾斜,氣體成分變得容易沿著第二凹部朝向流通方向的下游側(即,檢測機構側)流通。此外,第二凹部的輪廓(線)不僅可以是直線,也可以是曲線。
本發明的產生氣體分析方法將保持試料的試料保持器在加熱部的內外的既定位置可移動地支承,並且,在前述加熱部的內部收納前述試料保持器而將前述試料加熱,檢測產生的氣體成分,其中,在使前述試料保持器移動至前述加熱部的外側且能將前述試料取出或放入的排出位置時,使前述試料保持器與配置在前述加熱部的外側的冷卻部的冷卻塊接觸而冷卻該試料保持器。
根據本發明,能獲得在不令冷卻能力、裝置整體過大的情況下在短時間內冷卻試料保持器、提高分析作業的效率的產生氣體分析裝置。
10‧‧‧加熱部(加熱爐)
14a‧‧‧加熱部加熱器
14s‧‧‧加熱部的內壁
14r‧‧‧凹部
14r1‧‧‧第一凹部
14r2‧‧‧第二凹部
20‧‧‧試料保持器
27‧‧‧試料側加熱器
30、30B‧‧‧冷卻部
32、32B‧‧‧冷卻塊
32r‧‧‧接觸部(凹部)
32p‧‧‧突出部
32F、34、34B‧‧‧氣冷片
36、36B‧‧‧氣冷扇
36D‧‧‧風扇導流件
70‧‧‧試料保持器移動部
76s1‧‧‧第一彈簧部
76s2‧‧‧第二彈簧部
80‧‧‧自動取樣器
110‧‧‧檢測機構(質量分析計)
200‧‧‧產生氣體分析裝置
204L‧‧‧試料保持器支承部
S‧‧‧試料
G‧‧‧氣體成分
P‧‧‧接點
N‧‧‧內壁的法線
圖1是表示涉及本發明的實施方式的產生氣體分析裝置的結構的立體圖。
圖2是表示氣體產生部的結構的立體圖。
圖3是表示氣體產生部的結構的縱剖視圖。
圖4是表示氣體產生部的結構的橫剖視圖。
圖5是表示借助產生氣體分析裝置進行的氣體成分的分析動作的方塊圖。
圖6是表示試料保持器的排出位置和測定位置的圖。
圖7是表示加熱部的加熱模式、試料保持器以及冷卻部的溫度變化的一例的圖。
圖8是表示進行涉及本發明的實施方式的產生氣體分析方法的處理流程的圖。
圖9是表示加熱室的內表面的凹部的局部縱剖視圖。
圖10是表示涉及本發明的其他實施方式的氣體產生部的結構的立體圖。
以下,參照附圖說明本發明的實施方式。圖1是表示涉及本發明的實施方式的產生氣體分析裝置200的結構的立體圖,圖2是表示氣體產生部100的結構的立體圖,圖3是表示氣體產生部100的結構的沿著軸心O的縱剖視圖,圖4是表示氣體產生部100的結構的沿著軸心O的橫剖視圖。
產生氣體分析裝置200具備:成為框體的主體部202、安裝於主體部202的正面的箱型的氣體產生部安裝部204、對整體進行控制的電腦(控制部)210。電腦210具有:進行資料處理的CPU;存儲電腦程式、資料的存儲
部;監視器;鍵盤等輸入部等。
在氣體產生部安裝部204的內部收納有氣體產生部100,該氣體產生部100是圓筒狀的加熱爐(加熱部)10、試料保持器20、冷卻部30、使氣體分支的分流器40、離子源50作為組裝件而形成一個裝置而形成的。另外,在主體部202的內部,收納有對加熱試料而產生的氣體成分進行分析的質量分析計(檢測機構)110。
此外,從氣體產生部安裝部204的上表面朝向前表面設置開口204h,若使試料保持器20向加熱爐10外側的排出位置(後述)移動,則其位於開口204h,因此能夠從開口204h向試料保持器20取出或放入試料。另外,在氣體產生部安裝部204的前表面處設置狹縫204s,通過使從狹縫204s向外部曝露的開閉把手22H左右地移動而使試料保持器20在加熱爐10的內外移動而設置於上述的排出位置,取出或放入試料。
此外,如例如圖10所示,如果用電腦210控制試料保持器20的移動從而使試料保持器20在移動軌道204L(後述)上移動,就能將使試料保持器20在加熱爐10的內外移動的功能自動化。
接著,參照圖2至圖5說明氣體產生部100的各部分的結構。
首先,加熱爐10以將軸心O設成水準的方式安裝於氣體產生部安裝部204的安裝板204a,具有:呈以軸心O為中心地開口的大致圓筒狀的加熱室12;加熱塊14;保
溫套16。
在加熱室12的外周配置加熱塊14,在加熱塊14的外周配置保溫套16。加熱塊14由鋁形成,被沿著軸心O向加熱爐10的外部延伸的一對加熱部加熱器14a(參照圖4)通電加熱。加熱部加熱器14a將加熱塊14進而被加熱塊14包圍的加熱室12的環境加熱(保溫)成既定溫度。
此外,安裝板204a在垂直於軸心O的方向上延伸,分流器40以及離子源50安裝於加熱爐10。進一步地,離子源50由在氣體產生部安裝部204的上下方向上延伸的支柱204b支承。
在加熱爐10的與開口側相反的一側(圖3的右側)連接有分流器40。另外,在加熱爐10的下側連接保護管18,該保護管18對載流氣體流路進行保護以及保溫,在載流氣體保護管18的內部,收納有與加熱室12的下表面連通而將載流氣體C向加熱室12導入的載流氣體流路18f。
並且,之後詳細描述,在加熱室12的與開口側相反的一側(圖3的右側)的端面處連通氣體流路41,在加熱爐10(加熱室12)中生成的氣體成分G與載流氣體C的混合氣體M在氣體流路41中流通。
試料保持器20具有:台22,在安裝於氣體產生部安裝部204的內部上表面的移動軌道204L上移動;托架24c,安裝在台22上,上下地延伸;隔熱材24b、
26,安裝於托架24c的前表面(圖3的左側);試料保持部24a,從托架24c向加熱室12側沿軸心O方向延伸;試料側加熱器27,埋設於試料保持部24a的稍下方;試料皿28,在試料側加熱器27的稍上方處配置於試料保持部24a的上表面,收納試料。
在此,移動軌道204L沿軸心O方向(圖3的左右方向)延伸,試料保持器20與台22一起在軸心O方向上進退。另外,開閉把手22H在與軸心O方向垂直的方向上延伸並且安裝於台22。
移動軌道204L相當於申請專利範圍的「試料保持器支承部」。
此外,托架24c呈上部呈半圓形的長條狀,隔熱材24b呈大致圓筒狀而裝配於托架24c上部的前表面(參照圖6),試料側加熱器27的電極27a貫通隔熱材24b而伸出到外部。隔熱材26呈大致矩形狀,在比隔熱材24b更靠下方處裝配於托架24c的前表面。另外,在托架24c的下方不裝配隔熱材26而托架24c的前表面曝露,形成接觸面24f。
托架24c形成為直徑比加熱室12稍大而將加熱室12氣密地閉塞,試料保持部24a收納在加熱室12的內部。
並且,載置於加熱室12的內部的試料皿28的試料在加熱爐10內被加熱,生成氣體成分G。
冷卻部30以與試料保持器20的托架24c對置的方式配置於加熱爐10的外側(圖3的加熱爐10的左
側)。冷卻部30具備:大致矩形且具有凹部32r的冷卻塊32;連接於冷卻塊32的下表面的氣冷片34;連接于氣冷片34的下表面並向氣冷片34供給空氣的氣冷扇36。
並且,之後詳細描述,若試料保持器20在移動軌道204L上沿軸心O方向朝向圖3的左側移動而向加熱爐10外排出,則托架24c的接觸面24f被收納於冷卻塊32的凹部32r並且與其接觸,經由冷卻塊32帶走托架24c的熱,冷卻試料保持器20(尤其是試料保持部24a)。
此外,在本實施方式中,試料保持器20(包括托架24c)以及冷卻塊32都由鋁形成。
如圖3,圖4所示,分流器40具備:與加熱室12連通的上述的氣體流路41;連通于氣體流路41並且向外部開放的分支路徑42;品質流量控制器(排出流量調整機構)42a,連接於分支路徑42的出口側而調整自分支路徑42的混合氣體M向外部的排出流量;在自身的內部氣體流路41開口的框體部43;包圍框體部43的保溫部44。
如圖4所示,從上表面觀察時,氣體流路41呈如下所述的彎曲狀:在與加熱室12連通並沿軸心O方向延伸後,向垂直於軸心O方向彎曲,進一步地向軸心O方向彎曲而到達終端部41e。另外,氣體流路41中與軸心O方向垂直地延伸的部位的中央附近擴徑而形成分支室41M。分支室41M延伸到框體部43的上表面,嵌合有比分支室41M直徑稍小的分支路徑42。
氣體流路41既可以呈與加熱室12連通並沿著軸心O方向延伸而到達終端部41e的直線狀,也可以與加熱室12、離子源50的位置關係相應地呈各種曲線或與軸心O具有角度的線狀等。
此外,在本實施方式中,氣體流路41作為一例設成直徑約2mm,分支室41M以及分支路徑42設成直徑約1.5mm。並且,在氣體流路41中流通到終端部41e的流量與向分支路徑42分支的流量的比(分流比)由各流路阻力確定,能向分支路徑42流出更多的混合氣體M。並且,該分流比能通過調整品質流量控制器42a的開度而控制。
如圖3、圖4所示,離子源50具有:框體部53、包圍框體部53的保溫部54、放電針56、保持放電針56的支架55。框體部53呈板狀,其板面沿著軸心O方向,並且在中央處貫通有小孔53C。並且,氣體流路41的終端部41e穿過框體部53的內部而面臨小孔53C的側壁。另一方面,放電針56垂直於軸心O方向地延伸而面臨小孔53C。
並且,在從終端部41e向小孔53C附近導入的混合氣體M中,氣體成分G借助放電針56被離子化。
離子源50是眾所周知的裝置,在本實施方式中,採用大氣壓化學游離法(APCI)類型。APCI不容易引起氣體成分G的碎裂,不會發生碎體峰值,所以能在不因色譜分析等而分離的情況下對測定物件進行檢測,因此是優選
的。
被離子源50離子化後的氣體成分G與載流氣體C一起被導入質量分析計110而被分析。
此外,離子源50被收納於保溫部54的內部。
此外,如圖4所示,加熱室12的內表面(加熱塊14的內壁)的試料皿28的周圍的部位成為朝向外側擴展的凹部14r。由此,能抑制試料與加熱室12內表面的空間變得狹窄而氣體成分G的流通受阻這一情況。
圖9是表示凹部14r的圖3的局部縱剖視圖,圖示圖3中的加熱塊14的上部的一部分。如圖9所示,凹部14r一體地具有:氣體成分G的流通方向F的上游側的第一凹部14r1、相比第一凹部14r1位於流通方向F的下游側且與加熱室12的內表面(加熱塊14的內壁)14s相接的第二凹部14r2。另外,第一凹部14r1在從內壁14s垂直地凹陷後,構成與內壁14s平行的底面,與第二凹部14r2相連。
在此,從圖9的截面(即,沿著流通方向F的截面)觀察,第二凹部14r2的輪廓(線)位於與第二凹部14r2與內壁14s的接點P處的內壁14s的法線N相比位於流通方向F的上游側。由此,第二凹部14r2的輪廓(線)朝向流通方向F的下游側傾斜,氣體成分G變得容易沿著第二凹部14r2朝向流通方向F的下游側(即,檢測機構(質量分析計)110側)流通。此外,第二凹部14r2的輪廓(線)不限於如圖9所示的直線,也
可以是曲線。
另外,流通方向F是從接點P朝向檢測機構(質量分析計)110的方向。
圖5是表示由產生氣體分析裝置200進行的氣體成分的分析動作的方塊圖。
試料S在加熱爐10的加熱室12內被加熱,生成氣體成分G。加熱爐10的加熱狀態(升溫速度、最高極限溫度等)由電腦210的加熱控制部212控制。
氣體成分G與被導入加熱室12的載流氣體C混合而成為混合氣體M,被導入分流器40。電腦210的檢測信號判定部214從質量分析計110的檢測器118(後述)接收檢測信號。
流量控制部216判定從檢測信號判定部214接收的檢測信號的峰值強度是否為閾值的範圍外。接著,在範圍外時,流量控制部216控制品質流量控制器42a的開度從而調整在分流器40內從分支路徑42向外部排出的混合氣體M的流量,進而調整從氣體流路41向離子源50導入的混合氣體M的流量,將質量分析計110的檢測精度保持為最適宜。
質量分析計110具備:將被離子源50離子化的氣體成分G導入的第一細孔111;與第一細孔111連接而氣體成分G順序地流通的第二細孔112、離子引導件114、四極濾質器116;檢測從四極濾質器116出來的氣體成分G的檢測器118。
四極濾質器116使施加的高頻電壓變化從而能進行品質掃描,生成四極電場,使離子在該電場內振動運動從而檢測離子。四極濾質器116呈僅令處於特定的品質範圍的氣體成分G透過的品質分離器,因此能用檢測器118進行氣體成分G的辨識以及定量。
此外,若使用僅檢測測定物件的氣體成分具有的、特定的荷質比(m/z)的離子的選擇離子檢測(SIM)方式,則與檢測某一範圍的荷質比的離子的全離子檢測(掃描)方式相比,檢測物件的氣體成分的檢測精度提高,因此是優選的。
接著,參照圖6說明作為本發明的特徵部分的試料保持器20的冷卻。在本發明中,試料保持器20經由台22在軸心O方向的既定的兩個位置(圖6(a)所示的向加熱爐10的外側排出而試料皿28曝露在加熱爐10外的排出位置、圖6(b)所示的收納於加熱爐10內而進行測定的測定位置)之間移動。
首先,在圖6(a)所示的排出位置,在與試料皿28一起將試料取出或放入時,更換試料皿28與試料而從常溫附近加熱從而開始下一次分析。此時,若試料保持器20為熱,則在設置試料皿28時,從開始分析之前試料被加熱。因此,為了防止這種情況,冷卻試料保持器20,但在僅對試料保持器20自然冷卻的情況下,到被冷卻的等待時間變長。
因此,如圖6(a)所示,在使試料保持器20
移動至排出位置時,托架24c的接觸面24f與冷卻塊32的凹部(接觸部)32r接觸從而經由冷卻塊32帶走托架24c的熱,冷卻試料保持器20。
由此,與自然冷卻相比,能將試料保持器20迅速地冷卻,能提高分析作業的效率。另外,因為在加熱爐10的外側對試料保持器20進行冷卻,所以冷卻部30不被暴露於加熱爐10內的高溫環境,因此不需要過大的冷卻能力,能實現冷卻部30進而裝置整體的小型化。另外,加熱塊14的溫度不會由於冷卻而下降,因此加熱爐10的再次加熱不需要額外的能量、時間。
進一步地,因不需要在加熱爐10內設置冷卻部30,所以由此也能實現加熱爐10進而裝置整體的小型化。
圖7表示被加熱控制部212控制的加熱爐10的加熱模式、試料保持器20以及冷卻塊32的溫度變化的一例。在此,令加熱爐10的保持溫度(最高極限溫度)為300℃,令試料的加熱開始溫度為50℃以下。
首先,在時間0(試料保持器20移動至圖6(a)所示的排出位置P時)處,在變成50℃的試料保持器20的試料皿28中設置試料。此時,冷卻塊32預先被氣冷至室溫左右,但與試料保持器20接觸從而上升到50℃附近,另一方面,試料保持器20被冷卻至50℃附近。另外,加熱爐10內的溫度被加熱部加熱器14a控制成300℃。
接著,若被冷卻至50℃附近的試料保持器20移動至圖6(a)所示的測定位置而收納於加熱室12內,則借助
來自被控制成300℃的加熱爐10的加熱和來自埋設於試料保持部24a的稍下方的試料側加熱器27的加熱,試料保持器20變成300℃,對產生的氣體成分進行分析。在分析期間,冷卻塊32被後述的氣冷扇36等冷卻至不足50℃(室溫附近)。
若分析結束,則試料保持器20再次移動至排出位置P,重複上述熱迴圈。
在此,因為在加熱爐10的外側配置冷卻部30,所以將冷卻試料保持器20而被加熱的冷卻部30在分析期間慢慢地冷卻即可。尤其是如圖7所示,一般而言,分析時間比冷卻時間更長。因此,不需要將冷卻部30用水冷等驟冷,進行利用氣冷片34進行的自然散熱或者利用氣冷扇36進行的強制氣冷就足夠了,與後述的水冷等情況相比,冷卻部30的構造變得簡單,能實現裝置整體的成本降低、小型化。
此外,如圖6(a)所示,在從上方觀察冷卻塊32時,從凹部(接觸部)32r的兩端,一對突出部32p以字狀向加熱爐10側外伸地延伸,各突出部32p包圍試料保持器20。若設成這樣,則能使試料保持器20後退至凹部32r而在加熱爐10的外側充分地移動,並且與沒有設置各突出部32p的情況相比,冷卻塊32的容積(熱容量)增加,因此冷卻能力提高。
另外,為了在不設置各突出部32p的情況下令冷卻塊32的容積相同,需要使冷卻塊32進一步地向加熱爐10
的外側(圖6(a)的左側)移動,裝置整體的尺寸會變大。因此,能通過設置突出部32p實現裝置整體的進一步的小型化。
另外,若冷卻塊32的熱容量C1與試料保持器20的熱容量C2的比(C1/C2)為5至20,則能同時實現裝置整體的小型化和冷卻能力的提高。若上述比不足5,則存在冷卻塊32的熱容量C1變小而冷卻能力下降的情況。存在冷卻能力不足而不能充分地冷卻到加熱開始溫度的情況。若上述比超過20,則存在冷卻塊32變得過大、裝置整體變大的情況。
另外,冷卻部30優選地具有將冷卻塊32冷卻的氣冷扇36或者氣冷片34。若設成這樣,則與將冷卻部30水冷或在冷卻部30安裝供冷卻介質氣體通過的配管的情況相比,冷卻部30的構造變得簡單,能實現裝置整體的成本降低和小型化。
在冷卻塊32上安裝有氣冷片34的、所謂的散熱器的情況下,氣冷片34自然散熱而將冷卻塊32冷卻。
但是,在冷卻塊32的散熱來不及的情況下,優選進一步地安裝氣冷扇36而將冷卻塊32強制氣冷。此外,在本實施方式中,如圖2、圖6所示,在冷卻塊32的下表面連接氣冷片34,進而在氣冷片34的下表面安裝有氣冷扇36。
另外,在本實施方式中,加熱爐10具備將加熱爐(加熱室12)內加熱到既定溫度的加熱部加熱器
14a,並且,在加熱部加熱器14a之外,試料保持器20具備加熱試料的試料側加熱器27。
由此,加熱部加熱器14a將加熱爐(加熱室12)內的環境整體加熱(保溫)至既定溫度,因此防止加熱室12內的試料的溫度變動。另外,配置於試料的近旁的試料側加熱器27能局部地加熱試料而使試料溫度迅速地上升。
此外,從使試料溫度迅速地上升的視角看,試料側加熱器27優選地位於配置有試料的部件(例如試料皿28)的近旁。尤其優選為試料側加熱器27內置於試料皿28的稍下方的試料保持器20中。
接著,參照圖8說明涉及本發明的實施方式的產生氣體分析方法。
首先,使用圖1至圖5所示的產生氣體分析裝置200,在上述排出位置將放有試料的試料皿28載置於試料保持器20(的試料保持部24a)上(步驟S2)。
接著,使試料保持器20移動到測定位置而收納在加熱爐10內(步驟S4)。進一步地,將試料保持器20用試料側加熱器27加熱至既定溫度(步驟S6)。此外,試料保持器20在來自加熱爐10的加熱的作用下被粗略地加熱,由在試料保持部24a的稍下方埋設的試料側加熱器27準確地加熱到既定溫度。
離子源50將由於加熱而產生的氣體成分離子化,質量分析計110分析被離子化後的氣體成分(步驟
S8)。
若分析結束,則停止試料側加熱器27的加熱(步驟S10),使試料保持器20移動到排出位置,從加熱爐10排出(步驟S12)。
在排出位置,試料保持器20(接觸面24f)接觸冷卻塊32,所以在該狀態下將試料保持器20冷卻到既定溫度(步驟S14)。
在冷卻之後,將試料與試料皿一起從試料保持器20取出(步驟S16)。
接著,若分析作業結束則結束處理(在步驟18為「Yes」),如果在步驟S18為「No」,則為了以其他試料接著進行分析而返回步驟S2。
可如圖10所示,將圖8的流程用電腦210自動地進行。
圖10是表示涉及本發明的其他的實施方式的氣體產生部100B的結構的立體圖。此外,氣體產生部100B具有:加熱爐10B、試料保持器20B、冷卻部30B、分流器40B、離子源50B、試料保持器移動部70、自動取樣器80。加熱爐10B、試料保持器20B、分流器40B以及離子源50B與圖2的氣體產生部100同樣,因此省略說明。另外,氣體產生部100B安裝於產生氣體分析裝置(未圖示)的氣體產生部安裝部204B。
試料保持器20B安裝於台22B,前述台22B在安裝於氣體產生部安裝部204B的內部上表面的移動軌
道204L上移動。移動軌道204L沿加熱爐10B的軸心O方向(圖10的左右方向)延伸,試料保持器20B與台22B一起在軸心O方向上進退。
試料保持器移動部70以滾珠螺杆在軸心O方向上進行驅動,其具備:步進馬達72、連接于步進馬達72的螺紋軸74、螺紋連接於螺紋軸74的螺帽部76、安裝於螺帽部76的感測器板78。
並且,台22B連接於螺帽部76,借助螺紋軸74的旋轉,螺帽部76沿軸心O方向驅動,由此台22B以及試料保持器20B也沿軸心O方向進退。
具體而言,能用電腦210的試料保持器移動控制部218(參照圖5)控制步進馬達72的旋轉而使試料保持器20B移動,由此使步驟S6至S14自動化。
在此,在螺帽部76上安裝有感測器板78,另一方面,在與試料保持器20B的排出位置以及測定位置(參照圖6)接近的位置分別設置有光電式的第一感測器78a1、第二感測器78a2。由此,若試料保持器20B分別接近排出位置以及測定位置,則感測器78分別遮住第一感測器78a1、第二感測器78a2的受光部,試料保持器移動控制部218能檢測螺帽部76進而試料保持器20B的位置。
進一步地,螺帽部76被與軸心O平行的軸77樞軸支承,沿著軸77移動。在軸77的兩端分別安裝托架76f1、76f2,並且,在托架76f1與螺帽部76之間的軸77的外
周安裝第一彈簧部76s1,在托架76f2與螺帽部76之間的軸77的外周安裝第二彈簧部76s2。
由此,在試料保持器20B接近排出位置時,第一彈簧部76s1被壓縮,以其斥力對試料保持器20B朝向推壓於冷卻部30B的方向(圖10的右方向)施力。若沒有第一彈簧部76s1,則在試料保持器20B接近排出位置而使試料保持器20B與冷卻部30B接觸時,在軸心O方向上沒有任何的阻力,因此難以判斷終點,存在難以使試料保持器20B切實地接觸於冷卻部30B的情況。
因此,在試料保持器20B接近排出位置時,能通過第一彈簧部76s1在軸心O方向上提供阻力而控制步進馬達72的旋轉,使得克服該阻力而將螺帽部76進而試料保持器20B強力地向冷卻部30B側推壓,能使試料保持器20B切實地接觸於冷卻部30B。
第二彈簧部76s2也同樣,在試料保持器20B接近測定位置時被壓縮,以其斥力對試料保持器20B朝向推壓於加熱爐10B的方向(圖10的左方向)施力。由此,在試料保持器20B接近測定位置時,能通過第二彈簧部76s2在軸心O方向上提供阻力而控制步進馬達72的旋轉,使得克服該阻力而將螺帽部76進而試料保持器20B強力地向加熱爐10B側推壓,能使試料保持器20B切實地配置於測定位置。
另外,借助圖10的自動取樣器80,能將試料從外部向試料保持器20B自動地取出或放入從而使步驟
S2至S18自動化。
自動取樣器80具有:基座82、配置在基座82上的圓盤狀的試料台84、安裝於基座82而相對於基座82上下(Z軸)以及左右(Z軸)地移動的臂件86、安裝於臂的夾鉗基部88以及從夾鉗基部88向下方延伸的一對夾鉗88G(夾持部)。
在試料台84上配置多個試料皿28,試料台84朝向借助夾鉗88G進行的試料皿28的拾取位置順次旋轉。並且,夾鉗88G能夾著試料皿28與臂86一起移動。
具體而言,能用電腦210的自動取樣器控制部219(參照圖5),控制臂86、夾鉗88G,從排出位置的試料保持器20B將完成測定的試料皿28除去,從試料台84將接下來要測定的試料皿28用夾鉗88G載置於試料保持器20B,連續進行測定而實現自動化。
進一步地,在圖10的例子中,在冷卻塊32B的底部處連接氣冷片34,並且,在冷卻塊32B對置的兩側面(與軸心O方向相交的側面)也連接有氣冷片32F。另外,氣冷扇36B配置在連接於冷卻塊32B的底部的氣冷片34B的下方。
另一方面,風扇導流件36D從氣冷扇36B朝向連接在冷卻塊32B的側面的氣冷片32F的外側延伸。
由此,冷卻塊32B被底部和側面的各氣冷片34B、32F切實地冷卻,並且風扇導流件36D呈將來自氣冷扇36B的冷卻風向氣冷片32F引導的導風板,因此冷卻塊
32B被進一步冷卻。
此外,在產生氣體分析裝置中,從提高氣體成分G、載流氣體C或者混合氣體M流通的部位的氣密性的視角看,優選地將這些部位中的金屬與金屬接觸的部分用碳片密封。作為這種部位,能列舉出載流氣體保護管18與載流氣體流路18f的接觸部分。
無需言明,本發明不限於上述實施方式,涉及包含在本發明的構思與範圍內的各種變形以及等同物。
作為測定物件,除鈦酸酯之外,還能例示出被危害性物質限制指令(RoHS)限制的溴化物阻燃劑(多溴聯苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)),但不限於這些。
可移動地支承試料保持器的試料保持器支承部除了上述的軌道之外,還可以是臂等。
加熱爐、試料保持器、冷卻部的結構、形狀、配置狀態等不限於上述的例子。另外,檢測機構也不限於質量分析計。
另外,不限於試料保持器直接接觸冷卻部的情況,也可以設置與試料保持器導熱地連接的其他部件,該其他部件直接接觸冷卻部(即,試料保持器間接地接觸冷卻部)。
10‧‧‧加熱部(加熱爐)
20‧‧‧試料保持器
22H‧‧‧開閉把手
24b‧‧‧隔熱材
24c‧‧‧托架
26‧‧‧隔熱材
28‧‧‧試料皿
30‧‧‧冷卻部
32‧‧‧冷卻塊
32r‧‧‧接觸部(凹部)
32p‧‧‧突出部
Claims (11)
- 一種產生氣體分析裝置,具備:試料保持器,其保持試料;加熱部,其將該試料保持器收納於自身的內部,加熱前述試料而產生氣體成分;檢測機構,其對在該加熱部生成的前述氣體成分進行檢測;試料保持器支承部,其在前述加熱部的內外的既定位置可移動地支承前述試料保持器;冷卻部,其配置於前述加熱部的外側,在使前述試料保持器移動至前述加熱部的外側且能將前述試料取出或放入的排出位置時,直接或間接地與前述試料保持器接觸而冷卻該試料保持器;和試料保持器移動部,其為使前述試料保持器移動者,具有第1施力部與第2施力部,前述第1施力部在前述試料保持器接觸於前述冷卻部時將前述試料保持器朝向推壓於前述冷卻部的方向施力,前述第2施力部在前述試料保持器接觸於前述加熱部時將前述試料保持器朝向推壓於前述加熱部的方式施力。
- 如申請專利範圍第1項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述冷卻部具有與前述試料保持器接觸的冷卻塊。
- 如申請專利範圍第2項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述冷卻塊具備:接觸部,其在前述排出位置與前述試料保持器接觸;和突出部,其相比該接觸部還向前述 加熱部側延伸而包圍前述試料保持器。
- 如申請專利範圍第2或3項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述冷卻部還具有對前述冷卻塊進行冷卻的氣冷扇或氣冷片。
- 如申請專利範圍第4項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述冷卻部還具有對前述冷卻塊進行冷卻的氣冷扇、氣冷片以及風扇導流件,前述氣冷片連接於前述冷卻塊的底部以及側面,前述氣冷扇配置在連接於前述冷卻塊的底部的前述氣冷片的下方,前述風扇導流件從前述氣冷扇朝向連接在前述冷卻塊的側面的前述氣冷片的外側延伸,呈將來自前述氣冷扇的冷卻風向該氣冷片引導的導風板。
- 如申請專利範圍第2或3項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述冷卻塊的熱容量C1與前述試料保持器的熱容量C2的比(C1/C2)為5~20。
- 如申請專利範圍第2或3項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述加熱部具備將該加熱部內加熱到既定溫度的加熱部加熱器,前述試料保持器具備加熱前述試料的試料側加熱器。
- 如申請專利範圍第1項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述第1施力部被構成為第1彈簧部,前述第2施力部被構成為第2彈簧部。
- 如申請專利範圍第1項所述的產生氣體分析裝置, 其還具有從外部將前述試料自動地對前述試料保持器取出或放入的自動取樣器,前述試料保持器移動部與前述自動取樣器連動而使前述試料保持器移動。
- 如申請專利範圍第1項所述的產生氣體分析裝置,其中,前述加熱部的內壁中保持於前述試料保持器的前述試料的周圍的部位呈朝向外側擴展的凹部,前述凹部一體地具有:前述加熱部的內部的前述氣體成分的流通方向的上游側的第一凹部、相比該第一凹部位於前述流通方向的下游側而與前述內壁相接的第二凹部,從前述加熱部的沿著前述流通方向的截面觀察,前述第二凹部的輪廓與前述第二凹部與前述內壁的接點處的內壁的法線相比,位於前述流通方向的上游側。
- 一種產生氣體分析方法,該產生氣體分析方法將保持試料的試料保持器在加熱部的內外的既定位置可移動地支承,並在前述加熱部的內部收納前述試料保持器而加熱前述試料,檢測產生的氣體成分,在使前述試料保持器移動至前述加熱部的外側且能將前述試料取出或放入的排出位置時,使前述試料保持器與配置在前述加熱部的外側的冷卻部接觸而冷卻該試料保持器,在前述試料保持器接觸於前述冷卻部時透過第1施力部將前述試料保持器朝向推壓於前述冷卻部的方向施力,在前述試料保持器接觸於前述加熱部時透過第2施力部將 前述試料保持器朝向推壓於前述加熱部的方向施力。
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