JP3123843B2 - プラズマフレームを用いた試料気化装置 - Google Patents
プラズマフレームを用いた試料気化装置Info
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- JP3123843B2 JP3123843B2 JP04337043A JP33704392A JP3123843B2 JP 3123843 B2 JP3123843 B2 JP 3123843B2 JP 04337043 A JP04337043 A JP 04337043A JP 33704392 A JP33704392 A JP 33704392A JP 3123843 B2 JP3123843 B2 JP 3123843B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導結合プラズ
マ（ＩＣＰ）イオン源と質量分析装置（ＭＳ）とを結合
した高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）等に好適に使用することができるプラズマフレーム
を用いた試料気化装置に関する。
マ（ＩＣＰ）イオン源と質量分析装置（ＭＳ）とを結合
した高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）等に好適に使用することができるプラズマフレーム
を用いた試料気化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】先ず、従来のＩＣＰ−ＭＳの構成例を図
２に示す。図２において、１はＩＣＰイオン源であり、
高周波コイル２を巻回した石英等の電気絶縁体製プラズ
マトーチ３と試料液を噴霧するためのネブライザ４とか
ら構成されている。５は試料液６を収納すると共に導入
管７を介してネブライザ４に接続された試料ボトルであ
る。なお、図示しないがプラズマトーチ３の外周には高
周波コイル２からの高周波をシールドするためのアース
電位に保たれたシールドケースが設けてある。
２に示す。図２において、１はＩＣＰイオン源であり、
高周波コイル２を巻回した石英等の電気絶縁体製プラズ
マトーチ３と試料液を噴霧するためのネブライザ４とか
ら構成されている。５は試料液６を収納すると共に導入
管７を介してネブライザ４に接続された試料ボトルであ
る。なお、図示しないがプラズマトーチ３の外周には高
周波コイル２からの高周波をシールドするためのアース
電位に保たれたシールドケースが設けてある。
【０００３】８は電気良導体で形成されたコーン状のサ
ンプリングコーン９と第１および第２のスキマー１０、
１１とからなるインターフェース、１２は質量分析装置
で、内部には四重極質量分析計（ＱＭＳ）等からなる質
量分析系１３が配置されている。
ンプリングコーン９と第１および第２のスキマー１０、
１１とからなるインターフェース、１２は質量分析装置
で、内部には四重極質量分析計（ＱＭＳ）等からなる質
量分析系１３が配置されている。
【０００４】１４は前記質量分析装置１２内を高真空に
保つための油拡散ポンプ、１５、１６は前記サンプリン
グコーン９と第１のスキマー１０及び第１、第２のスキ
マー１０と１１との間に各々形成される空間Ｓ１，Ｓ２
を排気管１７、１８を介して排気するための油回転ポン
プである。
保つための油拡散ポンプ、１５、１６は前記サンプリン
グコーン９と第１のスキマー１０及び第１、第２のスキ
マー１０と１１との間に各々形成される空間Ｓ１，Ｓ２
を排気管１７、１８を介して排気するための油回転ポン
プである。
【０００５】１９はイオンを加速、収束して前記質量分
析系１３に導くための電極群、２０は第２のスキマー１
１と電極群１９との間に設置された加速電極であり、Ｑ
ＭＳの場合には、分析イオンの運動エネルギーは０〜２
０ｅＶの範囲に限られているため、サンプリングコーン
９、スキマー１０、１１は接地電位にされ、加速電極２
０には−１００Ｖ程度の負電圧が印加される。
析系１３に導くための電極群、２０は第２のスキマー１
１と電極群１９との間に設置された加速電極であり、Ｑ
ＭＳの場合には、分析イオンの運動エネルギーは０〜２
０ｅＶの範囲に限られているため、サンプリングコーン
９、スキマー１０、１１は接地電位にされ、加速電極２
０には−１００Ｖ程度の負電圧が印加される。
【０００６】以上の構成において、プラズマトーチ３内
には、図示外のガス供給源からアルゴンガスが供給さ
れ、また、ネブライザ４から試料液６が霧状となって導
入される。この状態において、高周波コイル２に電力を
印加して高周波磁界を形成するとプラズマＰが発生する
ため、このプラズマ内の試料イオンがサンプリングコー
ン９、各スキマー１０、１１を通ってインターフェース
８内に進入する。このインターフェース内に進入したイ
オンは電極群１９により加速、収束されて質量分析系１
３に導入される。
には、図示外のガス供給源からアルゴンガスが供給さ
れ、また、ネブライザ４から試料液６が霧状となって導
入される。この状態において、高周波コイル２に電力を
印加して高周波磁界を形成するとプラズマＰが発生する
ため、このプラズマ内の試料イオンがサンプリングコー
ン９、各スキマー１０、１１を通ってインターフェース
８内に進入する。このインターフェース内に進入したイ
オンは電極群１９により加速、収束されて質量分析系１
３に導入される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のＩＣ
Ｐ−ＭＳでは、プラズマに試料を入れる場合に試料液を
ネブライザで吸い出して霧化しており、試料はあらかじ
め試料液に溶解している。例えば、試料が岩石、半導体
ウエハ等の固体である場合には、あらかじめ酸に溶かし
て試料液を作成するようにしている。このため従来の試
料作成は効率が悪いとともに、試料を溶かすという前処
理が必要になるという問題がある。
Ｐ−ＭＳでは、プラズマに試料を入れる場合に試料液を
ネブライザで吸い出して霧化しており、試料はあらかじ
め試料液に溶解している。例えば、試料が岩石、半導体
ウエハ等の固体である場合には、あらかじめ酸に溶かし
て試料液を作成するようにしている。このため従来の試
料作成は効率が悪いとともに、試料を溶かすという前処
理が必要になるという問題がある。
【０００８】本発明は上記課題を解決するためのもの
で、試料を直接気化し、前処理を必要とせず、効率よく
試料をプラズマに入れることができるプラズマフレーム
を用いた試料気化装置を提供することを目的とする。
で、試料を直接気化し、前処理を必要とせず、効率よく
試料をプラズマに入れることができるプラズマフレーム
を用いた試料気化装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料をプラズ
マガス中に導入してイオン化し、分析する装置におい
て、ガス供給手段と、ガス供給手段から供給されたガス
を加熱してプラズマ状態にするプラズマトーチと、プラ
ズマトーチに対向して配置された試料台と、試料台に載
置され、プラズマフレームにより気化された試料を取り
出す気化ガス収集管とを備え、気化ガス収集管から取り
出したガスを分析装置のプラズマガス中に導入するよう
にしたことを特徴とする。
マガス中に導入してイオン化し、分析する装置におい
て、ガス供給手段と、ガス供給手段から供給されたガス
を加熱してプラズマ状態にするプラズマトーチと、プラ
ズマトーチに対向して配置された試料台と、試料台に載
置され、プラズマフレームにより気化された試料を取り
出す気化ガス収集管とを備え、気化ガス収集管から取り
出したガスを分析装置のプラズマガス中に導入するよう
にしたことを特徴とする。
【００１０】
【作用】本発明はＩＣＰ−ＭＳにおけるプラズマトーチ
と同様のプラズマトーチを用い、プラズマにより試料を
直接加熱することにより試料を気化させ、これをプラズ
マ中に導入するようにしたので、小さい固体試料であれ
ば一瞬にして気化し、また大きい固体試料であっても容
易に気化させることが可能であり、前処理を必要とせず
効率良くプラズマ中に試料を導入することが可能であ
る。
と同様のプラズマトーチを用い、プラズマにより試料を
直接加熱することにより試料を気化させ、これをプラズ
マ中に導入するようにしたので、小さい固体試料であれ
ば一瞬にして気化し、また大きい固体試料であっても容
易に気化させることが可能であり、前処理を必要とせず
効率良くプラズマ中に試料を導入することが可能であ
る。
【００１１】
【実施例】図１は本発明の一実施例を説明するための図
である。本発明は、固体試料をプラズマフレーム（炎）
により直接気化し、図２に示すプラズマトーチへ導入す
るようにしたものであり、図１においてはＩＣＰ−ＭＳ
の図示は省略して試料気化装置のみ示している。図中、
３１は高周波電源、３２はマッチングネットワーク、３
３はワークコイル、３４は冷却水排水管、３５はマッチ
ングネットワークコントローラ、３６はプラズマトー
チ、３７はアルゴンガス供給管、３８はガスフローコン
トローラ、３９は電源及びコントロールユニット、４０
は気化室、４１は試料台、４２は試料台移動・回転機
構、４３は試料台冷却器、４４は試料台冷却器電源、４
５は電源及びコントロールユニット、４６は気化ガス収
集管、４７は気化ガス排気管、４８はバタフライバル
ブ、４９は接続管、５０は試料、５１はアルゴンガスボ
ンベ、５２は減圧弁、５３はアルゴンプラズマ、５４は
点火電極、５５は点火電源である。
である。本発明は、固体試料をプラズマフレーム（炎）
により直接気化し、図２に示すプラズマトーチへ導入す
るようにしたものであり、図１においてはＩＣＰ−ＭＳ
の図示は省略して試料気化装置のみ示している。図中、
３１は高周波電源、３２はマッチングネットワーク、３
３はワークコイル、３４は冷却水排水管、３５はマッチ
ングネットワークコントローラ、３６はプラズマトー
チ、３７はアルゴンガス供給管、３８はガスフローコン
トローラ、３９は電源及びコントロールユニット、４０
は気化室、４１は試料台、４２は試料台移動・回転機
構、４３は試料台冷却器、４４は試料台冷却器電源、４
５は電源及びコントロールユニット、４６は気化ガス収
集管、４７は気化ガス排気管、４８はバタフライバル
ブ、４９は接続管、５０は試料、５１はアルゴンガスボ
ンベ、５２は減圧弁、５３はアルゴンプラズマ、５４は
点火電極、５５は点火電源である。
【００１２】本発明の試料気化装置は、プラズマフレー
ムにより試料を気化する気化室、プラズマトーチを加熱
するための電源部、気化室へのプラズマガス供給部、気
化した試料を分析装置へ導く排気部からなっている。
ムにより試料を気化する気化室、プラズマトーチを加熱
するための電源部、気化室へのプラズマガス供給部、気
化した試料を分析装置へ導く排気部からなっている。
【００１３】気化室４０にはプラズマトーチ３６と、プ
ラズマトーチに対向して試料台４１に載置された固体試
料５０とが配置されている。試料台４１は、電源及びコ
ントロールユニット４５で駆動される試料台移動・回転
機構４２によりＸ，Ｙ，Ｚの３次元移動及び回転し、プ
ラズマが満遍なく試料に当たるように駆動されている。
試料５０に対してはプラズマトーチ３６から、８０００
〜１００００°Ｋのアルゴンプラズマフレーム５３が表
面に吹きつけられ、試料全体が気化してしまわないよう
に、試料台冷却器電源５４で駆動されるペルチェ素子等
を利用した試料台冷却器４３により裏面を冷却し、試料
表面から気化するようにしている。なお、試料台冷却器
４３は、ペルチェ素子の他に、パイプで液体窒素を流す
ことも可能である。
ラズマトーチに対向して試料台４１に載置された固体試
料５０とが配置されている。試料台４１は、電源及びコ
ントロールユニット４５で駆動される試料台移動・回転
機構４２によりＸ，Ｙ，Ｚの３次元移動及び回転し、プ
ラズマが満遍なく試料に当たるように駆動されている。
試料５０に対してはプラズマトーチ３６から、８０００
〜１００００°Ｋのアルゴンプラズマフレーム５３が表
面に吹きつけられ、試料全体が気化してしまわないよう
に、試料台冷却器電源５４で駆動されるペルチェ素子等
を利用した試料台冷却器４３により裏面を冷却し、試料
表面から気化するようにしている。なお、試料台冷却器
４３は、ペルチェ素子の他に、パイプで液体窒素を流す
ことも可能である。
【００１４】プラズマトーチ３６に対しては、アルゴン
ガス供給管３７を通してアルゴンガスが供給されてい
る。アルゴンガスは、アルゴンガスボンベ５１、減圧弁
５２から供給されるガスを電源及びコントロールユニッ
ト３９で駆動制御されたガスフローコントローラ３８
で、例えば１４リットル／分に供給量が制御されてい
る。プラズマトーチに供給されたアルゴンガスは、トー
チ周囲に巻回されたワークコイル３３で高周波加熱され
るとともに、点火電源５５から電源供給された点火電極
５４で点火されたプラズマ状態となり、そのプラズマフ
レーム５３で試料を直接加熱する。
ガス供給管３７を通してアルゴンガスが供給されてい
る。アルゴンガスは、アルゴンガスボンベ５１、減圧弁
５２から供給されるガスを電源及びコントロールユニッ
ト３９で駆動制御されたガスフローコントローラ３８
で、例えば１４リットル／分に供給量が制御されてい
る。プラズマトーチに供給されたアルゴンガスは、トー
チ周囲に巻回されたワークコイル３３で高周波加熱され
るとともに、点火電源５５から電源供給された点火電極
５４で点火されたプラズマ状態となり、そのプラズマフ
レーム５３で試料を直接加熱する。
【００１５】ワークコイル３３への電源供給は、周波数
４０ＭＨｚ、出力１．６ＫＷの高周波電源３１とマッチ
ングネットワーク３２で５０Ωの同軸ケーブルとのイン
ピーダンス整合をとって行っている。なお、マッチング
ネットワーク３２はマッチングネットワークコントロー
ラ３５で自動的にインピーダンス整合がとられるように
なっている。また、ワークコイル３３は中空のパイプを
使用しており、冷却水給排水管３４を通して水冷により
冷却されている。
４０ＭＨｚ、出力１．６ＫＷの高周波電源３１とマッチ
ングネットワーク３２で５０Ωの同軸ケーブルとのイン
ピーダンス整合をとって行っている。なお、マッチング
ネットワーク３２はマッチングネットワークコントロー
ラ３５で自動的にインピーダンス整合がとられるように
なっている。また、ワークコイル３３は中空のパイプを
使用しており、冷却水給排水管３４を通して水冷により
冷却されている。
【００１６】プラズマフレームにより直接加熱されて気
化した試料は、気化ガス収集管４６を通して取り出さ
れ、大部分はバタフライバルブ４８で排気量をコントロ
ールし、例えば１３リットル／分程度で気化ガス排気管
４７から排気し、残り（１リットル／分程）を排気管４
９を通してＩＣＰ−ＭＳのプラズマトーチに供給し、イ
オン化して分析される。
化した試料は、気化ガス収集管４６を通して取り出さ
れ、大部分はバタフライバルブ４８で排気量をコントロ
ールし、例えば１３リットル／分程度で気化ガス排気管
４７から排気し、残り（１リットル／分程）を排気管４
９を通してＩＣＰ−ＭＳのプラズマトーチに供給し、イ
オン化して分析される。
【００１７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ＩＣＰ−
ＭＳのプラズマトーチと同様のプラズマトーチを使用
し、プラズマフレームにより直接試料を気化するように
したので、従来のように前処理を必要とせず、かつ効率
よくプラズマ中へ試料を入れることが可能となる。
ＭＳのプラズマトーチと同様のプラズマトーチを使用
し、プラズマフレームにより直接試料を気化するように
したので、従来のように前処理を必要とせず、かつ効率
よくプラズマ中へ試料を入れることが可能となる。
【図１】 本発明の試料気化装置を示す図である。
【図２】 従来の高周波誘導結合プラズマ質量分析装置
の全体構成を説明するための図である。
の全体構成を説明するための図である。
３１…高周波電源、３２…マッチングネットワーク、３
３…ワークコイル、３６…プラズマトーチ、３７…アル
ゴンガス供給管、４０…気化室、４１…試料台、４２…
試料台移動・回転機構、４３…試料台冷却器、４６…気
化ガス収集管、４７…気化ガス排気管、５０…試料、５
３…アルゴンプラズマ。
３…ワークコイル、３６…プラズマトーチ、３７…アル
ゴンガス供給管、４０…気化室、４１…試料台、４２…
試料台移動・回転機構、４３…試料台冷却器、４６…気
化ガス収集管、４７…気化ガス排気管、５０…試料、５
３…アルゴンプラズマ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 49/04 G01N 27/62 H01J 49/10 - 49/18
Claims (1)
- 【請求項１】 試料をプラズマガス中に導入してイオン
化し、分析する装置において、ガス供給手段と、ガス供
給手段から供給されたガスを加熱してプラズマ状態にす
るプラズマトーチと、プラズマトーチに対向して配置さ
れた試料台と、試料台に載置され、プラズマフレームに
より気化された試料を取り出す気化ガス収集管とを備
え、気化ガス収集管から取り出したガスを分析装置のプ
ラズマガス中に導入するようにしたことを特徴とするプ
ラズマフレームを用いた試料気化装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04337043A JP3123843B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | プラズマフレームを用いた試料気化装置 |
| US08/167,517 US5367163A (en) | 1992-12-17 | 1993-12-14 | Sample analyzing instrument using first and second plasma torches |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04337043A JP3123843B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | プラズマフレームを用いた試料気化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06187942A JPH06187942A (ja) | 1994-07-08 |
| JP3123843B2 true JP3123843B2 (ja) | 2001-01-15 |
Family
ID=18304892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04337043A Expired - Fee Related JP3123843B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | プラズマフレームを用いた試料気化装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5367163A (ja) |
| JP (1) | JP3123843B2 (ja) |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9316742D0 (en) * | 1993-08-12 | 1993-09-29 | Univ Waterloo | Imtroduction of samples do inductively coupled plasma |
| EP0799408B1 (en) * | 1994-12-20 | 2003-03-19 | Varian Australia Pty. Ltd. | Spectrometer with discharge limiting means |
| US6420275B1 (en) * | 1999-08-30 | 2002-07-16 | Micron Technology, Inc. | System and method for analyzing a semiconductor surface |
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| US8026477B2 (en) | 2006-03-03 | 2011-09-27 | Ionsense, Inc. | Sampling system for use with surface ionization spectroscopy |
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| US8440965B2 (en) | 2006-10-13 | 2013-05-14 | Ionsense, Inc. | Sampling system for use with surface ionization spectroscopy |
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| US8207497B2 (en) | 2009-05-08 | 2012-06-26 | Ionsense, Inc. | Sampling of confined spaces |
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| US9337007B2 (en) | 2014-06-15 | 2016-05-10 | Ionsense, Inc. | Apparatus and method for generating chemical signatures using differential desorption |
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