TWI680791B - 氦氣之純化方法及純化系統 - Google Patents

Abstract

本發明之課題為於利用小規模之設備對氦氣高純度地進行純化時提高回收率。於變壓式吸附裝置1之吸附塔2a、2b、2c、2d中，依序實行吸附、脫附、升壓步驟，而使原料氦氣中所含之雜質氣體吸附於吸附劑。於吸附步驟後且脫附步驟前之吸附塔中實行吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時於脫附步驟後且升壓步驟前之吸附塔中，實行導入所吹送之氣體之第1氣體導入步驟。於第1氣體吹送步驟後且脫附步驟前之吸附塔中實行吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時於脫附步驟後且第1氣體導入步驟前之吸附塔中實行導入所吹送之氣體之第2氣體導入步驟。利用真空泵將脫附步驟之吸附塔之內部減壓至未達大氣壓。

Description

氦氣之純化方法及純化系統

本發明係關於一種藉由對包含雜質氣體之原料氦氣進行純化而獲得高純度之氦氣之方法與系統。

關於例如用作MRI(Magnetic Resonance Imaging，磁共振成像)之冷卻用液體、製造光纖時之多孔質母材形成步驟或拉線步驟等中之環境氣體或冷卻氣體的氦，僅作為美國或中東各國等海外產天然氣之副產品而少量生產。又，認為於以亞洲為中心之新興國家之製造業中，氦需求於今後亦增加。但是，由於對今後之氦之穩定之供給有所擔憂，故而氦價格持續上升。如此，由於氦之資源性較高而貴重，故而為了自使用設備中進行再利用，有用的是加以回收。因此，期待將混入有大量空氣等雜質氣體之稀薄氦氣作為原料氦氣而進行回收，並高純度地進行純化。

先前，作為將原料氦氣高純度地進行純化之方法，已知有如下變壓式吸附法(PSA法)：藉由使用具有複數個吸附塔之變壓式吸附裝置，使雜質氣體吸附於吸附劑，而自氦氣進行分離(參照專利文獻1)。於變壓式吸附法中，反覆進行依序實行如下步驟之純化處理循環：吸附步驟，其使導入至吸附塔中之原料氦氣中所含之雜質氣體於加壓下吸附於吸附劑，並且排出未吸附於吸附劑之純化氦氣；脫附步 驟，其使雜質氣體自吸附劑脫附並作為排氣而排出；及升壓步驟，其使吸附塔之內部壓力上升。

已知於變壓式吸附法中，於處於吸附步驟後且脫附步驟前之狀態之吸附塔中實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於脫附步驟後且升壓步驟前之狀態之吸附塔中，實行於導入處於減壓步驟之吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟。又，已知於處於吸附步驟後且脫附步驟前之狀態之吸附塔之任一者中，實行吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時於處於脫附步驟後且升壓步驟前之狀態之吸附塔之另外任一者中實行導入所吹送之內部氣體之第1氣體導入步驟，進而於處於第1氣體吹送步驟後且脫附步驟前之狀態之吸附塔之任一者中實行吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時於處於脫附步驟後且第1氣體導入步驟前之狀態之吸附塔之另外任一者中實行導入所吹送之內部氣體之第2氣體導入步驟(參照專利文獻2)。藉由將供實行氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體導入至供實行氣體導入步驟之吸附塔之內部，兩吸附塔之內部壓力差會縮小。即，於每一純化處理循環中實行2次吸附塔之內部壓力差之減少。又，亦已知於每一純化處理循環中實行3次以上吸附塔之內部壓力差之減少(參照專利文獻3)。

進而，已知於變壓式吸附法之脫附步驟中，實行利用真空泵將吸附塔之內部減壓至未達大氣壓、即真空脫附步驟。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第5372607號

[專利文獻2]美國專利第3564816號

[專利文獻3]日本專利特開平52-59073號

氦氣由於較貴重，因此業界期待於對包含雜質氣體之原料氦氣進行純化時提高回收率。然而，根據如專利文獻1中所記載之變壓式吸附法，於對氦氣高純度地進行純化之情形時，作為排氣而排出之氦氣增多，氦氣之回收率降低。

又，於減少吸附塔之內部壓力差時，藉由將吸附步驟後且脫附步驟前之吸附塔之內部氣體導入至脫附步驟後且升壓步驟前之吸附塔中，可提高氦氣之回收率。然而，如專利文獻2所記載，於每一純化處理中即便進行複數次循環吸附塔之內部壓力差之減少，亦無法充分地提高回收率。

進而，雖然藉由真空脫附步驟可恢復吸附劑之性能而提高回收率，但利用真空脫附步驟之回收率之提高度較微小。

因此，根據先前技術，有於利用小規模之純化系統對氦氣高純度地進行純化之情形時難以提高回收率之問題。本發明之目的在於提供一種可解決使用變壓式吸附法之先前技術之問題之氦氣之純化方法與純化系統。

本發明係依據以下之見解。

於變壓式吸附法中，利用吸附塔之內部壓力差之減少之回收率之提高度、及利用真空脫附步驟之回收率之提高度分別為較微小者。因此，先前認為即便將實行複數次吸附塔之內部壓力差之減少與真空脫附步驟加以組合，回收率亦不會大幅度提高。又，因其組合而純化所需之時間增加，純化系統變得複雜，故而認為與回收率略微提高之優點相比，純化成本增大之缺點較大。因此，於先前之使用變壓式吸附法之氦氣之純化方法中，未將實行複數次吸附塔之內部壓力差之減少與真空脫附步驟之實行加以組合。

本案發明者發現，於此種先前之技術水準下，進行此種組合之 情形時之回收率的提高度大於僅將利用實行複數次吸附塔之內部壓力差之減少之回收率之提高度、與利用真空脫附步驟之回收率之提高度合計，發揮出協同效應，從而完成本發明。

本發明之氦氣之純化方法於使用具有複數個吸附塔之變壓式吸附裝置，對包含雜質氣體之原料氦氣進行純化時，於上述吸附塔各者中，收納優先於氦氣而吸附雜質氣體之吸附劑，並向上述吸附塔各者中依序導入上述原料氦氣，且於上述吸附塔各者中，依序實行如下步驟：吸附步驟，其使所導入之上述原料氦氣中所含之雜質氣體於加壓下吸附於上述吸附劑，並且排出未吸附於上述吸附劑之純化氦氣；脫附步驟，其使上述雜質氣體自吸附劑脫附並作為排氣而排出；及升壓步驟，其使內部壓力上升。實行自處於上述吸附步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述升壓步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第1氣體導入步驟。實行自處於上述第1氣體吹送步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述第1氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第2氣體導入步驟。於上述脫附步驟中，利用真空泵將上述吸附塔之內部減壓至未達大氣壓。

根據本發明方法，藉由將自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔吹送之內部氣體導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中，兩吸附塔之內部壓力差減少。又，藉由將自處於第2氣體吹送步驟之吸附塔吹送之內部氣體導入至處於第2氣體導入步驟之吸附塔中，兩吸附塔之內部壓力差減少。即，於每一純化處理循環中可進行2次吸附塔之內部壓力差之減少。

藉由吸附塔之內部壓力差之減少，處於第1、第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體被導入至處於第1、第2氣體導入步驟之吸附塔中，因此可使其內部氣體中所含之雜質氣體吸附於吸附劑，並回收未吸附於吸附劑之純化氦氣。又，藉由在脫附步驟中利用真空泵將吸附塔之內部減壓至未達大氣壓，可實行真空脫附步驟。藉由真空脫附步驟可恢復吸附劑之性能。

即，藉由在於每一純化處理循環中實行2次吸附塔之內部壓力差之減少，且藉由真空脫附步驟恢復吸附劑之性能，可利用協同效應而大幅提高氦氣之回收率。

處於上述第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於上述第1氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差雖然無需於上述第1氣體吹送步驟與上述第1氣體導入步驟之結束時消除，但可消除該差而使兩內部壓力均等化。又，處於上述第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於上述第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差雖然無需於上述第2氣體吹送步驟與上述第2氣體導入步驟之結束時消除，但可消除該差而使兩內部壓力均等化。

本發明之氦氣之純化系統具備具有複數個吸附塔之變壓式吸附裝置，且於上述吸附塔各者中，收納優先於氦氣而吸附雜質氣體之吸附劑。上述變壓式吸附裝置具有：原料氣體導入流路，其用以向上述吸附塔各者中導入上述原料氦氣；純化氣體流路，其用以自上述吸附塔各者排出純化氦氣；排氣流路，其用以自上述吸附塔各者排出排氣；連通流路，其用以使上述吸附塔之任一者與另外任一者相互連通；原料氣體導入路開關閥，其將上述吸附塔各者與上述原料氣體導入流路之間個別地進行開關；純化氣體路開關閥，其將上述吸附塔各者與上述純化氣體流路之間個別地進行開關；排氣路開關閥，其將上述吸附塔各者與排氣流路之間個別地進行開關；及連通路開關閥，其 將上述吸附塔各者與上述連通流路之間個別地進行開關。上述開關閥各者被設為以可個別地進行開關動作之方式具有開關用致動器之自動閥，並且與控制裝置連接。於上述吸附塔各者中，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以依序實行如下步驟：吸附步驟，其使所導入之上述原料氦氣中所含之雜質氣體於加壓下吸附於上述吸附劑，並且排出未吸附於上述吸附劑之純化氦氣；脫附步驟，其使上述雜質氣體自吸附劑脫附並作為排氣而排出；及升壓步驟，其使內部壓力上升。為了實行自處於上述吸附步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述升壓步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第1氣體導入步驟，而以處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔之任一者之內部與處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔之另外任一者之內部相通之方式，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者。為了實行自處於上述第1氣體吹送步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述第1氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第2氣體導入步驟，而以處於上述第2氣體吹送步驟之上述吸附塔之任一者之內部與處於上述第2氣體導入步驟之上述吸附塔之另外任一者之內部相通之方式，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者。具備將處於上述脫附步驟之上述吸附塔之內部減壓至未達大氣壓之真空泵。

根據本發明系統，可實施本發明方法。

於本發明方法中，較佳為將自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至上述原料氦氣之氦濃度般之高程度。

藉此，由於被導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氦氣量 增加至原料氦氣之氦濃度般之高程度，因此可提高氦氣之回收率。因此，於原料氦氣之氦濃度進行變動之情形時，例如於使用如自光纖之製造步驟等排出之氦氣作為原料氦氣之情形時，可靈活地應對原料氣體之濃度變動。

於該情形時，較佳為，本發明系統具備調節於上述連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥，上述流量控制閥被設為以可進行流量調節動作之方式具有流量調節用致動器之自動閥，並且與上述控制裝置連接，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之預先決定之一定之實行時間被記憶於上述控制裝置中，自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體於上述連通流路中之流量、與上述原料氦氣之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，為了僅以由上述控制裝置所記憶之上述實行時間實行上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟而控制上述開關閥，並且基於上述對應關係利用上述流量控制閥變更上述連通流路之開度，以使自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。

或者，較佳為，本發明系統具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之實行時間與上述原料氦氣中之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，利用上述控制裝置基於上述對應關係變更上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之實行時間，以使自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至由上述感測器 所檢測到之氦濃度般之高程度。

於本發明方法中，較佳為，於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟。

於該情形時，較佳為，本發明系統利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟。

於本發明方法中，較佳為將自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至上述原料氦氣之氦濃度般之高程度。進而較佳為，於上述原料氦氣之氦濃度為預先決定之設定值以上時，不實行上述洗淨步驟。

藉此，於將吸附塔之內部洗淨後作為排氣而排出之氦氣量減少至原料氦氣之氦濃度般之高程度，因此可提高氦氣之回收率。因此，於原料氦氣之氦濃度進行變動之情形時，例如於使用如自光纖之製造步驟等排出之氦氣作為原料氦氣之情形時，可靈活地應對原料氣體之濃度變動。

於該情形時，較佳為，本發明系統利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸 附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟，且具備調節於上述連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥，上述流量控制閥被設為以可進行流量調節動作之方式具有流量調節用致動器之自動閥，並且與上述控制裝置連接，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述洗淨步驟之預先決定之一定之實行時間被記憶於上述控制裝置中，自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體於上述連通流路中之流量、與上述原料氦氣之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，為了僅以由上述控制裝置所記憶之上述實行時間實行上述洗淨步驟而控制上述開關閥，並且基於上述對應關係利用上述流量控制閥變更上述連通流路之開度，以使自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。

或者，較佳為，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述洗淨步驟之實行時間與上述原料氦氣中之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，利用上述控制裝置基於上述對應關係變更上述洗淨步驟之實行時間，以使自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。

於本發明方法中，較佳為向上述原料氦氣之向上述吸附塔各者 之導入流路中導入上述排氣，以將上述排氣再利用作上述原料氦氣。藉此，由於可將排氣中所含之氦氣再利用，故而可提高回收率。於該情形時，較佳為本發明系統具備用以將上述排氣流路與上述原料氣體導入流路連接之再利用流路。

於本發明方法中，較佳為將導入至上述吸附塔各者中之上述原料氦氣之氦濃度設為15vol%以上。藉此，可減少氦氣之浪費而高效率地獲得目標純度之氦氣。再者，關於原料氦氣之氦濃度，於與再利用之排氣混合之情形時，由於混合後被導入至變壓式吸附裝置中，因此若混合後為15vol%以上，則可藉由本發明方法而高效率地獲得目標純度之氦氣。

於本發明方法中，較佳為以自上述吸附塔各者於上述吸附步驟中排出之純化氦氣之氦濃度成為目標純度、例如99.999vol%以上之方式，設定利用上述變壓式吸附裝置之吸附步驟之重複間隔。進而，為了獲得高純度氦氣，亦能夠以自上述吸附塔各者於上述吸附步驟中排出之純化氦氣之氦濃度成為99.9999vol%以上之方式，設定利用上述變壓式吸附裝置之上述吸附步驟之重複間隔。

根據本發明，可提供一種於利用小規模之設備對包含雜質之氦氣高純度地進行純化時，可有助於提高氦氣之回收率之方法與系統。

1‧‧‧變壓式吸附裝置

2a‧‧‧吸附塔

2a'‧‧‧氣體通過口

2a"‧‧‧氣體通過口

2b‧‧‧吸附塔

2b'‧‧‧氣體通過口

2b"‧‧‧氣體通過口

2c‧‧‧吸附塔

2c'‧‧‧氣體通過口

2c"‧‧‧氣體通過口

2d‧‧‧吸附塔

2d'‧‧‧氣體通過口

2d"‧‧‧氣體通過口

3‧‧‧原料氣體導入配管(原料氣體導入流路)

4‧‧‧純化氣體配管(純化氣體流路)

5‧‧‧排氣配管(排氣流路)

6a‧‧‧第1開關閥(原料氣體導入路開關閥)

6b‧‧‧第2開關閥(原料氣體導入路開關閥)

6c‧‧‧第3開關閥(原料氣體導入路開關閥)

6d‧‧‧第4開關閥(原料氣體導入路開關閥)

7a‧‧‧第5開關閥(純化氣體路開關閥)

7b‧‧‧第6開關閥(純化氣體路開關閥)

7c‧‧‧第7開關閥(純化氣體路開關閥)

7d‧‧‧第8開關閥(純化氣體路開關閥)

8a‧‧‧第9開關閥(排氣路開關閥)

8b‧‧‧第10開關閥(排氣路開關閥)

8c‧‧‧第11開關閥(排氣路開關閥)

8d‧‧‧第12開關閥(排氣路開關閥)

9‧‧‧連通配管(連通流路)

9a‧‧‧第1連通部

9b‧‧‧第2連通部

9c‧‧‧第3連通部

9d‧‧‧第4連通部

10a‧‧‧第13開關閥(連通路開關閥)

10b‧‧‧第14開關閥(連通路開關閥)

10c‧‧‧第15開關閥(連通路開關閥)

10d‧‧‧第16開關閥(連通路開關閥)

11a‧‧‧第17開關閥(連通路開關閥)

11b‧‧‧第18開關閥(連通路開關閥)

11c‧‧‧第19開關閥(連通路開關閥)

11d‧‧‧第20開關閥(連通路開關閥)

12a‧‧‧第21開關閥(連通路開關閥)

12b‧‧‧第22開關閥(連通路開關閥)

12c‧‧‧第23開關閥(連通路開關閥)

12d‧‧‧第24開關閥(連通路開關閥)

14‧‧‧第25開關閥(連通路開關閥)

15‧‧‧第1流量控制閥

16‧‧‧第26開關閥(連通路開關閥)

17‧‧‧第2流量控制閥

18‧‧‧第3流量控制閥

20‧‧‧控制裝置

21‧‧‧流量感測器

22‧‧‧緩衝槽

22a‧‧‧儲藏量感測器

23‧‧‧壓縮機

24‧‧‧濃度感測器

25‧‧‧第4流量控制閥

26‧‧‧壓力調節閥

27a‧‧‧壓力感測器

27b‧‧‧壓力感測器

27c‧‧‧壓力感測器

27d‧‧‧壓力感測器

28‧‧‧輸入裝置

29‧‧‧輸出裝置

41‧‧‧第1再利用配管(再利用流路)

42‧‧‧第1切換閥

43‧‧‧第2再利用配管(再利用流路)

44‧‧‧第1釋出用配管

44'‧‧‧第2釋出用配管

45‧‧‧第2切換閥

46‧‧‧第3再利用配管(再利用流路)

47‧‧‧第4再利用配管(再利用流路)

48‧‧‧第3切換閥

49‧‧‧第5再利用配管(再利用流路)

50‧‧‧真空泵

G1‧‧‧原料氦氣

G2‧‧‧純化氦氣

G3‧‧‧排氣

G3'‧‧‧排氣

G4‧‧‧氣體

G4'‧‧‧內部氣體

α‧‧‧純化系統

圖1係本發明之實施形態之純化系統之構成說明圖。

圖2係本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之構成說明圖。

圖3係本發明之實施形態之純化系統之控制裝置之說明圖。

圖4A係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(a)~(e)的圖。

圖4B係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(f) ~(j)的圖。

圖4C係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(k)~(o)的圖。

圖4D係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(p)~(t)的圖。

圖5A係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(a)~(e)下之吸附塔各自中之純化處理步驟與開關閥之狀態之對應關係的圖。

圖5B係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(f)~(j)下之吸附塔各自中之純化處理步驟與開關閥之狀態之對應關係的圖。

圖5C係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(k)~(o)下之吸附塔各自中之純化處理步驟與開關閥之狀態之對應關係的圖。

圖5D係表示本發明之實施形態之變壓式吸附裝置之運轉狀態(p)~(t)下之吸附塔各自中之純化處理步驟與開關閥之狀態之對應關係的圖。

圖1所示之本發明之實施形態之氦氣之純化系統α具備用以對包含雜質氣體之原料氦氣G1進行純化之變壓式吸附裝置1。如圖2所示，變壓式吸附裝置1具有複數個吸附塔2a、2b、2c、2d。於本實施形態中，設置第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d，且於各吸附塔2a、2b、2c、2d之一端與另一端形成有氣體通過口2a'、2b'、2c'、2d'、2a"、2b"、2c"、2d"。

於各吸附塔2a、2b、2c、2d中，收納優先於氦氣而吸附雜質氣體之吸附劑。該吸附劑只要為可優先於氦氣而吸附雜質氣體者，則並無 特別限定，例如可使用活性碳、合成沸石、碳分子篩、氧化鋁凝膠等。

如圖2所示，原料氣體導入配管3、純化氣體配管4、及排氣配管5與吸附塔2a、2b、2c、2d各者連接。

原料氣體導入配管3之一端與原料氦氣G1之供給源、例如光纖製造裝置連接。原料氣體導入配管3之另一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成原料氣體導入路開關閥之第1~第4開關閥6a、6b、6c、6d而與吸附塔2a、2b、2c、2d各者之一端之氣體通過口2a'、2b'、2c'、2d'連接。藉此，原料氣體導入配管3構成用以向吸附塔2a、2b、2c、2d各者導入原料氦氣G1之原料氣體導入流路。又，藉由第1~第4開關閥6a、6b、6c、6d，將吸附塔2a、2b、2c、2d各者與原料氣體導入流路之間個別地進行開關，藉此可經由原料氣體導入流路向吸附塔2a、2b、2c、2d各者個別地導入原料氦氣G1。

原料氦氣G1為氦氣與雜質氣體之混合氣體。較佳為導入至吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之原料氦氣G1之氦濃度為15vol%以上。於本實施形態中，自供給源供給之原料氦氣G1係設為濃度、流量進行變動者。例如，原料氦氣G1係包含空氣作為雜質氣體之稀薄氦氣，於氦濃度為30vol%時，空氣濃度為70vol%，氦濃度於15~70vol%之間變動，氦氣流量於10~100Nm³/h之間變動。

純化氣體配管4之一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成純化氣體路開關閥之第5~第8開關閥7a、7b、7c、7d而與吸附塔2a、2b、2c、2d各者之另一端之氣體通過口2a"、2b"、2c"、2d"連接。純化氣體配管4之另一端係設為純化氦氣G2之出口。藉此，純化氣體配管4構成用以自吸附塔2a、2b、2c、2d各者排出純化氦氣G2之純化氣體流路。又，藉由第5~第8開關閥 7a、7b、7c、7d，將吸附塔2a、2b、2c、2d各者與純化氣體流路之間個別地進行開關，藉此可自吸附塔2a、2b、2c、2d各者個別地排出純化氦氣G2並加以回收。所回收之純化氦氣G2之用途並無限定。

於純化氣體配管4之另一端設置有背壓調節用之壓力調節閥26，藉此，可將吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之內部壓力調節為於吸附步驟中預先決定之吸附壓力。

排氣配管5之一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成排氣路開關閥之第9~第12開關閥8a、8b、8c、8d而與氣體通過口2a'、2b'、2c'、2d'連接。排氣配管5之另一端係設為排氣G3、G3'之出口。藉此，排氣配管5構成用以自吸附塔2a、2b、2c、2d各者排出排氣G3、G3'之排氣流路。又，藉由第9~第12開關閥8a、8b、8c、8d，將吸附塔2a、2b、2c、2d各者與排氣流路之間個別地進行開關，藉此可自吸附塔2a、2b、2c、2d各者個別地排出排氣G3、G3'。

於與排氣配管5連接之第1再利用配管41中，設置有流量調節用之第3流量控制閥18。藉此，可將吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之內部壓力調節為設定壓力。又，於排放壓力脫附步驟中，能夠以排氣G3具有預先決定之壓力之方式進行調節。

設置有構成用以使吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者與另外任一者相互連通之連通流路之連通配管9。連通配管9具有第1連通部9a、第2連通部9b、第3連通部9c、及第4連通部9d。第1連通部9a之一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成連通路開關閥之第13~第16開關閥10a、10b、10c、10d而與氣體通過口2a"、2b"、2c"、2d"連接。第2連通部9b之一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成連通路開關閥之第17~第20開關閥11a、11b、11c、11d而與氣體通過口2a"、2b"、2c"、 2d"連接。第3連通部9c之一端以朝向第1~第4吸附塔2a、2b、2c、2d之方式進行4分支，並經由構成連通路開關閥之第21~第24開關閥12a、12b、12c、12d而與氣體通過口2a"、2b"、2c"、2d"連接。第2連通部9b之另一端與第3連通部9c之另一端係經由構成連通路開關閥之第25開關閥14、及構成調節於連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥之第1流量控制閥15而相互連接。第4連通部9d之一端經由構成連通路開關閥之第26開關閥16、及構成調節於連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥之第2流量控制閥17而與第1連通部9a之另一端連接。第4連通部9d之另一端與純化氣體配管4連接。因此，藉由第13~第26開關閥10a、10b、10c、10d、11a、11b、11c、11d、12a、12b、12c、12d、14、16，將吸附塔2a、2b、2c、2d各者與連通流路之間個別地進行開關，藉此可將吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者與另外任一者切換成相互之間開放而相互連通之狀態、及相互之間封閉而不連通之狀態。

第1~第26開關閥6a、6b、6c、6d、7a、7b、7c、7d、8a、8b、8c、8d、10a、10b、10c、10d、11a、11b、11c、11d、12a、12b、12c、12d、14、16各者包含公知之自動閥，且具有用以使閥作動之螺線管、馬達等開關用致動器。如圖3所示，各開關閥與構成純化系統α之控制裝置20連接，且由控制裝置20所控制，藉此可個別地進行開關動作。控制裝置20可包含電腦。

第1、第2、第3流量控制閥15、17、18各者包含公知之自動閥，且具有用以使閥作動之馬達等流量調節用致動器。如圖3所示，各流量控制閥與控制裝置20連接，並由控制裝置20所控制，藉此可個別地進行流量調節動作。壓力調節閥26包含公知之自動閥，且具有用以使閥作動之馬達等壓力調節用致動器。如圖3所示，壓力調節閥26與控制裝置20連接，並由控制裝置20所控制，藉此可個別地進行壓力調節 動作。

於原料氣體導入配管3中，設置有：流量感測器21，其檢測自供給源供給之原料氦氣G1之流量；緩衝槽22，其暫時貯存原料氦氣G1；感測器22a，其係緩衝槽22之儲藏量測定用；壓縮機23；濃度感測器24，其檢測導入至吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之氦濃度；及第4流量控制閥25，其係自原料氣體導入配管3導入至各吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之流量調節用。緩衝槽22內係設為較處於排放壓力脫附步驟末期及洗淨步驟末期之各吸附塔2a、2b、2c、2d之內部低壓且大氣壓以上之壓力。壓縮機23吸引原料氦氣G1而升壓至預先決定之壓力、例如0.8~0.9MPa(表壓)。導入至吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之原料氦氣G1之溫度例如設為0~40℃。第4流量控制閥25包含公知之自動閥，且具有用以使閥作動之馬達等流量調節用致動器。

第1再利用配管41之一端與排氣配管5連接，第1再利用配管41之另一端與第1切換閥42連接。第1切換閥42使第1再利用配管41選擇性地與第2再利用配管43之一端及第1釋出用配管44之一端連接。第1釋出用配管44之另一端與大氣壓下之常壓空間相通。第2再利用配管43之另一端與第2切換閥45連接。第2切換閥45使第2再利用配管43選擇性地與第3再利用配管46之一端及第4再利用配管47之一端連接。第3再利用配管46之另一端與緩衝槽22連接。第4再利用配管47之另一端與第3切換閥48連接。第3切換閥48使第4再利用配管47選擇性地與第5再利用配管49之一端及第2釋出用配管44'之一端連接。第5再利用配管49之另一端與緩衝槽22連接，第2釋出用配管44'之另一端與大氣壓下之常壓空間相通。於第4再利用配管47之中部設置有真空泵50。藉此，可使用第1~第3切換閥42、45、48，將排氣流路切換成不經由真空泵50而與緩衝槽22相通之狀態、經由真空泵50而與緩衝槽22相通之 狀態、經由第1釋出用配管44而與常壓空間相通之狀態、經由第2釋出用配管44'而與常壓空間相通之狀態。再者，亦可將第1~第3切換閥設為與42、45、48控制裝置20連接之自動閥，由控制裝置20控制動作。又，亦可使真空泵50與控制裝置20連接，由控制裝置20控制動作。

第1~第5再利用配管41、43、46、47、49構成用以將經由排氣流路緩衝槽22而與原料氣體導入流路連接之再利用流路。藉此，可向原料氦氣G1之向吸附塔2a、2b、2c、2d各者之導入流路中導入排氣G3、G3'，並將排氣G3、G3'混入至原料氦氣G1中。即，可再利用排氣G3、G3'作為原料氦氣G1。排氣G3、G3'亦可釋出至常壓空間。

如圖3所示，流量感測器21、儲藏量測定用感測器22a、濃度感測器24、第4流量控制閥25係與控制裝置20連接。又，檢測吸附塔2a、2b、2c、2d各者之內部壓力之壓力感測器27a、27b、27c、27d、鍵盤等輸入裝置28、監視器等輸出裝置29係與控制裝置20相連接。

藉由將原料氦氣G1暫時地貯存於緩衝槽22中，可緩和原料氦氣G1之組成變動與流量變動。緩衝槽22較佳為包含根據儲藏氣體量而進行變形之氣球，以使容量可變。又，藉由利用來自控制裝置20之信號控制第4流量控制閥25而進行流量調節動作，調節導入至各吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之流量。藉此，導入至各吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之流量於通常時係以與流量感測器21之檢測流量一致之方式加以控制。以於由感測器22a所檢測到之緩衝槽22之儲藏氣體量超過上限設定值時，儲藏氣體量減少之方式，將導入至各吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之流量設為多於流量感測器21之檢測流量者。以於由感測器22a所檢測到之緩衝槽22之儲藏氣體量未達下限設定值時，儲藏氣體量增加之方式，將導入至各吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之流量設為少於流量感測器21之檢測 流量者。

為了使用變壓式吸附裝置1進行原料氦氣G1之純化，而依序向吸附塔2a、2b、2c、2d各者導入原料氦氣G1。於吸附塔2a、2b、2c、2d各者中，反覆進行依序實行複數個純化處理步驟之純化處理循環。

於本實施形態中，作為構成變壓式吸附裝置1中之純化處理循環之1個循環之複數個純化處理步驟，依序實行吸附步驟、第1氣體吹送步驟、減壓步驟、第2氣體吹送步驟、脫附步驟、洗淨步驟、第2氣體導入步驟、第1氣體導入步驟、及升壓步驟。本實施形態之脫附步驟係實行排放壓力脫附步驟與真空脫附步驟者，但亦可為僅實行真空脫附步驟者。於本實施形態中，於第2氣體導入步驟與第1氣體導入步驟之間設置有待機狀態，但根據各步驟所需之時間亦可不存在待機狀態。各純化處理步驟之實行時間只要根據所需之純化氦氣G2之純度或回收率，預先藉由實驗求出並設定即可。吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之純化處理步驟之實行時點相互不同。藉此，於變壓式吸附裝置1中，如圖4A~圖4D所示，依序實現吸附塔2a、2b、2c、2d各者中之純化處理步驟相互不同之運轉狀態(a)~(t)，且連續地排出純化氦氣G2。圖4A~圖4D中之箭頭表示氣體之流動方向。

於變壓式吸附裝置1中，為了依序實行純化處理步驟，而由控制裝置20分別控制第1~第26開關閥6a、6b、6c、6d、7a、7b、7c、7d、8a、8b、8c、8d、10a、10b、10c、10d、11a、11b、11c、11d、12a、12b、12c、12d、14、16、第1、第2流量控制閥15、17。圖5A~圖5D表示於變壓式吸附裝置1之運轉狀態(a)~(i)下之吸附塔2a、2b、2c、2d各者中實行之純化處理步驟、與第1~第26開關閥各者之狀態之對應關係，○符號表示開關閥之打開狀態，×符號表示開關閥之關閉狀態。

於運轉狀態(a)下，第1、第5、第11、第18、第24、第25開關閥 6a、7a、8c、11b、12d、14被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第1、第5開關閥6a、7a被打開，於第1吸附塔2a中實行吸附步驟。藉由第11、第24、第25開關閥11b、12d、14被打開，於第2吸附塔2b中實行第1氣體導入步驟，且於第4吸附塔2d中實行第1氣體吹送步驟。藉由第18開關閥8c被打開，於第3吸附塔2c中實行脫附步驟。此處，第3吸附塔2c係設為與真空泵50相通者，第3吸附塔2c中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(b)下，第1、第5、第11、第14、第19、第24、第25、第26開關閥6a、7a、8c、10b、11c、12d、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第1、第5、第14、第26開關閥6a、7a、10b、16被打開，於第1吸附塔2a中繼運轉狀態(a)之後實行吸附步驟，且於第2吸附塔2b中實行升壓步驟。藉由第11、第19、第24、第25開關閥8c、11c、12d、14被打開，於第3吸附塔2c中實行洗淨步驟，且於第4吸附塔2d中實行減壓步驟。此處，第3吸附塔2c係設為與真空泵50相通者，於洗淨步驟中排出之排氣G3'被真空泵50所吸引。

於運轉狀態(c)下，第1、第5、第14、第19、第24、第25、第26開關閥6a、7a、10b、11c、12d、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第1、第5、第14、第26開關閥6a、7a、10b、16被打開，於第1吸附塔2a中繼運轉狀態(b)之後實行吸附步驟，且於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(b)之後實行升壓步驟。藉由第19、第24、第25開關閥11c、12d、14被打開，於第3吸附塔2c中實行第2氣體導入步驟，且於第4吸附塔2d中實行第2氣體吹送步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。

於運轉狀態(d)下，第1、第5、第12、第14、第26開關閥6a、7a、8d、10b、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第1、第5、第14、第26開關閥6a、7a、10b、16被打開，於第1吸附塔2a中繼運轉狀 態(c)之後實行吸附步驟，且於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(c)之後實行升壓步驟。第3吸附塔2c係設為不實行任何純化處理步驟之待機狀態。藉由第12開關閥8d被打開，於第4吸附塔2d中實行脫附步驟。第4吸附塔2d係設為不與真空泵50相通者，第4吸附塔2d中之脫附步驟係設為排放壓力脫附步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。

於運轉狀態(e)下，開關閥之開關狀態係設為與運轉狀態(d)相同。藉此，於第1吸附塔2a中繼運轉狀態(d)之後實行吸附步驟，且於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(d)之後實行升壓步驟，第3吸附塔2c係設為待機狀態。不同於運轉狀態(d)，於運轉狀態(e)下，第4吸附塔2d係設為與真空泵50相通者，第4吸附塔2d中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(f)下，第2、第6、第12、第19、第21、第25開關閥6b、7b、8d、11c、12a、14被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第2、第6開關閥6b、7b被打開，於第2吸附塔2b中實行吸附步驟。藉由第19、第21、第25開關閥11c、12a、14被打開，於第1吸附塔2a中實行第1氣體吹送步驟，且於第3吸附塔2c中實行第1氣體導入步驟。藉由第12開關閥8d被打開，於第4吸附塔2d中實行脫附步驟。此處，繼運轉狀態(e)之後第4吸附塔2d中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(g)下，第2、第6、第12、第15、第20、第21、第25、第26開關閥6b、7b、8d、10c、11d、12a、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第2、第6、第15、第26開關閥6b、7b、10c、16被打開，於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(f)之後實行吸附步驟，且於第3吸附塔2c中實行升壓步驟。藉由第12、第20、第21、第25開關閥8d、11d、12a、14被打開，於第1吸附塔2a中實行減壓步驟，且於第4吸附塔2d中實行洗淨步驟。此處，第4吸附塔2d係設為與真空泵50相 通者，於洗淨步驟中排出之排氣G3'被真空泵50所吸引。

於運轉狀態(h)下，第2、第6、第15、第20、第21、第25、第26開關閥6b、7b、10c、11d、12a、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第2、第6、第15、第26開關閥6b、7b、10c、16被打開，於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(g)之後實行吸附步驟，且於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(g)之後實行升壓步驟。藉由第20、第21、第25開關閥11d、12a、14被打開，於第1吸附塔2a中實行第2氣體吹送步驟，且於第4吸附塔2d中實行第2氣體導入步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。

於運轉狀態(i)下，第2、第6、第9、第15、第26開關閥6b、7b、8a、10c、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第2、第6、第15、第26開關閥6b、7b、10c、16被打開，於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(h)之後實行吸附步驟，且於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(h)之後實行升壓步驟。藉由第9開關閥8a被打開，於第1吸附塔2a中實行脫附步驟。第1吸附塔2a係設為不與真空泵50相通者，第1吸附塔2a中之脫附步驟係設為排放壓力脫附步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。第4吸附塔2d係設為待機狀態。

於運轉狀態(j)下，開關閥之開關狀態係設為與運轉狀態(h)相同。藉此，於第2吸附塔2b中繼運轉狀態(h)之後實行吸附步驟，且於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(h)之後實行升壓步驟，第4吸附塔2d係設為待機狀態。不同於運轉狀態(h)，於運轉狀態(j)下，第1吸附塔2a係設為與真空泵50相通者，第1吸附塔2a中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(k)下，第3、第7、第9、第20、第22、第25開關閥6c、7c、8a、11d、12b、14被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第3、第7開關閥6c、7c被打開，於第3吸附塔2c中實行吸附步驟。藉由 第20、第22、第25開關閥11d、12b、14被打開，於第2吸附塔2b中實行第1氣體吹送步驟，且於第4吸附塔2d中實行第1氣體導入步驟。藉由第9開關閥8a被打開，於第1吸附塔2a中實行脫附步驟。此處，繼運轉狀態(j)之後第1吸附塔2a中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(l)下，第3、第7、第9、第16、第17、第22、第25、第26開關閥6c、7c、8a、10d、11a、12b、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第3、第7、第16、第26開關閥6c、7c、10d、16被打開，於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(k)之後實行吸附步驟，且於第4吸附塔2d中實行升壓步驟。藉由第9、第17、第22、第25開關閥8a、11a、12b、14被打開，於第1吸附塔2a中實行洗淨步驟，且於第2吸附塔2d中實行減壓步驟。此處，第1吸附塔2a係設為與真空泵50相通者，於洗淨步驟中排出之排氣G3'被真空泵50所吸引。

於運轉狀態(m)下，第3、第7、第16、第17、第22、第25、第26開關閥6c、7c、10d、11a、12b、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第3、第7、第16、第26開關閥6c、7c、10d、16被打開，於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(l)之後實行吸附步驟，於第4吸附塔2c中繼運轉狀態(l)之後實行升壓步驟。藉由第17、第22、第25開關閥11a、12b、14被打開，於第1吸附塔2a中實行第2氣體導入步驟，且於第2吸附塔2b中實行第2氣體吹送步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。

於運轉狀態(n)下，第3、第7、第10、第16、第26開關閥6c、7c、8b、10d、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第3、第7、第16、第26開關閥6c、7c、10d、16被打開，於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(m)之後實行吸附步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(m)之後實行升壓步驟。藉由第10開關閥8b被打開，於第2吸附塔2b中實行脫附步驟。第2吸附塔2b係設為不與真空泵50相通者，第2吸附塔2b中之脫 附步驟係設為排放壓力脫附步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。第1吸附塔2d係設為待機狀態。

於運轉狀態(o)下，開關閥之開關狀態係設為與運轉狀態(n)相同。藉此，於第3吸附塔2c中繼運轉狀態(n)之後實行吸附步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(n)之後實行升壓步驟，第1吸附塔2a係設為待機狀態。不同於運轉狀態(n)，於運轉狀態(o)下，第2吸附塔2b係設為與真空泵50相通者，第2吸附塔2b中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(p)下，第4、第8、第10、第17、第23、第25開關閥6d、7d、8b、11a、12c、14被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第4、第8開關閥6d、7d被打開，於第4吸附塔2d中實行吸附步驟。藉由第17、第23、第25開關閥11a、12c、14被打開，於第1吸附塔2a中實行第1氣體導入步驟，且於第3吸附塔2c中實行第1氣體吹送步驟。藉由第10開關閥8b被打開，於第2吸附塔2a中實行脫附步驟。此處，繼運轉狀態(o)之後第2吸附塔2b中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(q)下，第4、第8、第10、第13、第18、第23、第25、第26開關閥6d、7d、8b、10a、11b、12c、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第4、第8、第13、第26開關閥6d、7d、10a、16被打開，於第1吸附塔2a中實行升壓步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(p)之後實行吸附步驟。藉由第10、第18、第23、第25開關閥8b、11b、12c、14被打開，於第2吸附塔2b中實行洗淨步驟，且於第3吸附塔2c中實行減壓步驟。此處，第2吸附塔2b係設為與真空泵50相通者，於洗淨步驟中排出之排氣G3'被真空泵50所吸引。

於運轉狀態(r)下，第4、第8、第13、第18、第23、第25、第26開關閥6d、7d、10a、11b、12c、14、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第4、第8、第13、第26開關閥6d、7d、10a、16被打開，於 第1吸附塔2a中繼運轉狀態(q)之後實行升壓步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(q)之後實行吸附步驟。藉由第18、第23、第25開關閥11b、12c、14被打開，於第2吸附塔2b中實行第2氣體導入步驟，且於第3吸附塔2c中實行第2氣體吹送步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。

於運轉狀態(s)下，第4、第8、第11、第13、第26開關閥6d、7d、8c、10a、16被打開，其餘之開關閥被關閉。藉由第4、第8、第11、第26開關閥6d、7d、10a、16被打開，於第1吸附塔2a中繼運轉狀態(r)之後實行升壓步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(r)之後實行吸附步驟。藉由第11開關閥8c被打開，於第3吸附塔2c中實行脫附步驟。第3吸附塔2c係設為不與真空泵50相通者，第3吸附塔2c中之脫附步驟係設為排放壓力脫附步驟。此處，真空泵50由於不需要，故而亦可停止。第2吸附塔2b係設為待機狀態。

於運轉狀態(t)下，開關閥之開關狀態係設為與運轉狀態(s)相同。藉此，於第1吸附塔2a中繼運轉狀態(s)之後實行升壓步驟，且於第4吸附塔2d中繼運轉狀態(s)之後實行吸附步驟，第2吸附塔2b係設為待機狀態。不同於運轉狀態(s)，於運轉狀態(t)下，第3吸附塔2c係設為與真空泵50相通者，第3吸附塔2c中之脫附步驟係設為真空脫附步驟。

於運轉狀態(a)、(b)、(e)、(f)、(g)、(j)、(k)、(l)、(o)、(p)、(q)、(t)下，經由第1切換閥42將第1再利用配管41與第2再利用配管43連接，經由第2切換閥45將第2再利用配管43與第4再利用配管47連接，第4再利用配管47經由第3切換閥48而與第5再利用配管49或第2釋出用配管44'連接。藉此，可將真空脫附步驟、洗淨步驟中之排氣G3、G3'經由真空泵50導入至緩衝槽22或常壓空間。於運轉狀態(c)、(d)、(h)、(i)、(m)，(n)、(r)、(s)下，第1再利用配管41經由第1切換 閥42而與第2再利用配管43或第1釋出用配管44連接，經由第2切換閥45將第2再利用配管43與第3再利用配管46連接。藉此，可不經由真空泵50而將排放壓力脫附步驟中之排氣G3導入至緩衝槽22或常壓空間。

於在吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行吸附步驟時，經由原料氣體導入流路將原料氦氣G1導入至該吸附塔之內部。吸附塔內部因原料氦氣G1之壓力而被加壓至吸附壓力。吸附壓力可由壓力調節閥26進行調節。藉此，所導入之原料氦氣G1中所含之雜質氣體於加壓下吸附於吸附劑。又，未吸附於吸附劑之氣體以純化氦氣G2之形式經由純化氣體流路自吸附塔內部排出。較佳為以純化氦氣G2之氦濃度成為目標濃度之方式，設定變壓式吸附裝置1中之吸附步驟之重複間隔。純化氦氣G2之氦濃度較佳為設為99.999vol%以上，更佳為設為99.9999vol%以上。例如，只要預先藉由實驗求出由濃度感測器24所檢測到之原料氦氣G1之濃度、由第4流量控制閥25所調節之流量、純化氦氣G2之目標濃度、及吸附步驟之重複間隔之間的關係，並基於該關係設定檢測濃度、調節流量、及與目標濃度相對應之吸附步驟之重複間隔即可。變壓式吸附裝置1中之吸附步驟之重複間隔可藉由決定純化處理循環之1個循環之時間而設定，其設定變更只要變更純化處理循環之1個循環中之吸附步驟之實行時間與脫附步驟之實行時間即可。

於在處於第1氣體吹送步驟後且第2氣體吹送步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行減壓步驟時，該吸附塔內部藉由與連通流路、處於洗淨步驟之吸附塔之內部、及排氣流路相通而壓力逐漸減少。由於處於該減壓步驟之吸附塔之內部氣體G4'被導入至處於洗淨步驟之吸附塔中，因此減壓步驟中之吸附塔之內部壓力之減少幅度與被導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量相對應。

於在吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行排放壓力脫附步驟時，該吸附塔內部與排氣流路相通，藉由第1、第2切換閥42、45，切換成不經由真空泵50而與緩衝槽22相通之狀態、及經由第1釋出用配管44而與常壓空間相通之狀態。該吸附塔之內部壓力被減壓至由第3流量控制閥18所調節之壓力，雜質氣體自吸附劑脫附。所脫附之雜質氣體以排氣G3之形式經由排氣流路自吸附塔內部排出。排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔內部之壓力係設為略微高於大氣壓之壓力，以使於脫附步驟中排氣G3因自身之壓力而於再利用流路中流動，從而到達緩衝槽22，或自第1釋出用配管44釋出至常壓空間。

於在吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行真空脫附步驟時，該吸附塔內部與排氣流路相通，進而，藉由第1~第3切換閥42、45、48，切換成經由真空泵50而與緩衝槽22相通之狀態、及經由第2釋出用配管44'而與常壓空間相通之狀態。藉此，吸附塔之內部壓力藉由真空泵50而被減壓至未達大氣壓，雜質氣體自吸附劑脫附。所脫附之雜質氣體藉由被真空泵50吸引，以排氣G3之形式經由排氣流路自吸附塔內部排出。排氣G3於再利用流路中流動而到達緩衝槽22，或自第2釋出用配管44'釋出至常壓空間。

於在吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行升壓步驟時，該吸附塔內部經由連通流路而與處於吸附步驟之吸附塔之內部相通。此時，自處於吸附步驟之吸附塔排出之純化氦氣G2之一部分被導入至處於升壓步驟之吸附塔中。藉此，處於升壓步驟之吸附塔之內部經加壓而壓力上升至吸附壓力或吸附壓力附近。

於各純化處理循環中，實行自處於吸附步驟後且脫附步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於脫附步驟後且升壓步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之另外任一者中之第1氣體導 入步驟。藉由處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部與處於第1氣體導入步驟之吸附塔之內部相通，處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於第1氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差減少。換言之，藉由將自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔吹送之內部氣體導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中，處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力減少，處於第1氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力上升。於本實施形態中，處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於第1氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差被視為於第1氣體吹送步驟與第1氣體導入步驟之結束時殘留者，但兩內部壓力亦可均等化。

於各純化處理循環中，實行自處於第1氣體吹送步驟後且脫附步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於脫附步驟後且第1氣體吹送步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之另外任一者中之第2氣體導入步驟。藉由處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部與處於第2氣體導入步驟之吸附塔之內部相通，處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差減少。換言之，藉由將自處於第2氣體吹送步驟之吸附塔吹送之內部氣體導入至處於第2氣體導入步驟之吸附塔中，處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力減少，處於第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力上升。於本實施形態中，處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力的差於第2氣體吹送步驟與第2氣體導入步驟之結束時被消除，兩內部壓力經均等化，但兩內部壓力之差亦可殘留。

藉此，於吸附步驟與減壓步驟之間及減壓步驟與脫附步驟之間各者中，減少吸附塔之內部壓力之差。藉由減少吸附塔之內部壓力之差，處於第1、第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體被用於處於第 1、第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力之上升，因此可使其內部氣體中所含之雜質氣體吸附於吸附劑，並回收未吸附於吸附劑之純化氦氣。

為了向處於第1氣體導入步驟之吸附塔中導入處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體，而打開連通流路之開關閥之任一者。因此，被導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量係與第1氣體吹送步驟或第1氣體導入步驟之實行時間和於連通流路中流動之氣體流量的積相對應。本實施形態之第1氣體吹送步驟與第1氣體導入步驟之實行時間係設為預先決定之固定時間，該固定之實行時間被記憶於控制裝置20中。

於本實施形態中，導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量係藉由利用第1流量控制閥15調節於連通流路中流動之氣體之流量而變更。為此，自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔被吹送並導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體G4於連通流路中之流量、與原料氦氣G1之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於控制裝置20中。

為了僅以由控制裝置20所記憶之實行時間實行第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟而控制開關閥，並且基於所記憶之對應關係利用第1流量控制閥15變更調節氣體流量，以使自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔被吹送並導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量增加至由濃度感測器24所檢測到之原料氦氣G1之氦濃度般之高程度。

被導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量係與處於第1氣體吹送步驟之吸附塔中之第1氣體吹送步驟開始時之內壓和第1氣體吹送步驟結束時之內壓之壓力差δP'相對應。因此，只要藉由根據利用濃度感測器24檢測到之檢測氦濃度之變化而變更壓力差δP'，將被導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量最佳化即可。例 如，預先決定如於檢測氦濃度為30vol%以上之情形時壓力差δP'成為350kPa、於檢測氦濃度為15vol%時壓力差δP'成為50kPa之於連通流路中流動之氣體流量與原料氦氣G1之氦濃度之間的關係。利用第1流量控制閥15進行之氣體流量之調節於純化處理步驟之1個循環中進行1次即可，若原料氦氣G1之濃度變動較小，則亦可於複數個循環中進行1次。

於將導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量增加至原料氦氣G1之氦濃度般之高程度之情形時，繼該第1氣體導入步驟之後之升壓步驟之開始時刻之吸附塔之內部壓力發生變化。因此，較佳為於使處於該升壓步驟之吸附塔之內壓升壓至吸附壓力時，亦使自處於吸附步驟之吸附塔被吹送並導入至處於升壓步驟之吸附塔中之純化氦氣G2之量發生變化。於該情形時，於升壓步驟中，只要將升壓步驟之時間設為預先決定之固定值，並藉由第2流量控制閥17調節於連通流路中流動之氣體流量即可。為此，只要藉由實驗預先決定由第2流量控制閥17所調節之於連通流路中流動之氣體流量與原料氦氣G1之氦濃度之間的關係即可。

作為用以使導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量增加至原料氦氣G1之氦濃度般之高程度之變化例，亦可調節第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之實行時間。於該情形時，由於將於連通流路中流動之氣體流量設為固定，故而不需要利用第1流量控制閥15進行之流量控制。

即，由於導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量係與第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之實行時間和於連通流路中流動之氣體流量的積相對應，因此藉由調節第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之實行時間，可變更其氣體量。

為此，第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之實行時間、與原 料氦氣G1之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於控制裝置20中。基於由控制裝置20所記憶之對應關係變更第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之實行時間、即用於第1氣體吹送步驟及第1氣體導入步驟之開關閥之控制時間，以使自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔被吹送並導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量增加至由濃度感測器24所檢測到之原料氦氣G1之氦濃度般之高程度。再者，於變更第1氣體吹送步驟、第1氣體導入步驟之實行時間之情形時，於不變更吸附步驟之實行時間之情形時，只要變更升壓、脫附步驟之實行時間即可。此外只要與實施形態同樣地進行控制即可。

為了向處於第2氣體導入步驟之吸附塔中導入處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體，而打開連通流路之開關閥之任一者。於本實施形態中，實行第2氣體吹送步驟與第2氣體導入步驟，直至處於第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部壓力與處於第2氣體導入步驟之吸附塔之內部壓力均等化。

於吸附塔2a、2b、2c、2d之任一者中實行減壓步驟，同時於處於脫附步驟後且第2氣體導入步驟前之狀態之吸附塔2a、2b、2c、2d之另外任一者中實行洗淨步驟。處於洗淨步驟之吸附塔2a、2b、2c、2d之內部經由連通流路而與處於減壓步驟之吸附塔2a、2b、2c、2d之內部相通，又，與排氣流路相通。藉此，自處於減壓步驟之吸附塔吹送之內部氣體G4'於被導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之後以排氣G3'之形式排出。自處於洗淨步驟之吸附塔排出之排氣G3'包含處於減壓步驟之吸附塔之內部氣體G4'中所含之氦氣。處於洗淨步驟之吸附塔內部自排氣流路藉由第1~第3切換閥42、45、48，被切換成經由真空泵50而與緩衝槽22相通之狀態、及經由第2釋出用配管44'而與常壓空間相通之狀態。藉此，排氣G3'被真空泵50所吸引，於再利用流路中流動而到達緩衝槽22，或自第2釋出用配管44'釋出至常壓空間。再者， 可將處於洗淨步驟之吸附塔內部設為不與真空泵50相通者，於該情形時，排氣流路藉由第1、第2切換閥42、45，被切換成不經由真空泵50而與緩衝槽22相通之狀態、及經由第1釋出用配管44而與常壓空間相通之狀態。排氣G3'經由再利用流路而到達緩衝槽22，或經由第1釋出用配管44而釋出至常壓空間。

於變壓式吸附裝置1中，自處於減壓步驟之吸附塔被吹送並導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量被減少至導入至吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之氦濃度般之高程度。為此，如下所述，洗淨步驟之實行時間被設為固定，並且藉由第1流量控制閥15調節於連通流路中流動之氣體流量。進而，於本實施形態中，於導入至吸附塔2a、2b、2c、2d中之原料氦氣G1之氦濃度未達預先決定之設定值時實行洗淨步驟，於氦濃度為其設定值以上時不實行洗淨步驟。

為了向處於洗淨步驟之吸附塔中導入處於減壓步驟之吸附塔之內部氣體，而打開連通流路之開關閥之任一者。因此，導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量係與洗淨步驟之實行時間和於連通流路中流動之氣體流量的積相對應。本實施形態之洗淨步驟之實行時間被設為預先決定之固定時間，且該固定之實行時間被記憶於控制裝置20中。

導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量可藉由利用第1流量控制閥15調節於連通流路中流動之氣體之流量而變更。為此，導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體G4'於連通流路中之流量、與原料氦氣G1之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於控制裝置20中。

為了僅以由控制裝置20所記憶之實行時間實行洗淨步驟而控制開關閥，並且基於所記憶之對應關係利用第1流量控制閥15變更調節氣體流量，以使自處於減壓步驟之吸附塔被吹送並導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量減少至由濃度感測器24所檢測到之原料氦氣 G1之氦濃度般之高程度。又，氦濃度之預先決定之設定值被記憶於控制裝置20中，於利用濃度感測器24檢測到之檢測氦濃度為記憶之設定值以上時，利用第1流量控制閥15控制之調節氣體流量被設為零而未實行洗淨步驟。於未實行洗淨步驟時，亦未實行減壓步驟。

被導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量係與處於減壓步驟之吸附塔中之洗淨步驟開始時之內壓與洗淨步驟結束時之內壓的壓力差δP相對應。因此，只要藉由根據利用濃度感測器24檢測到之檢測氦濃度之變化變更壓力差δP，於洗淨步驟中將導入至吸附塔中之氣體量最佳化即可。例如，於檢測氦濃度為50vol%以上時，以其壓力差δP成為零之方式將利用第1流量控制閥15控制之調節氣體流量設為零而未實行洗淨步驟。又，於檢測氦濃度未達50vol%之情形時，只要以與檢測氦濃度之減少相對應而壓力差δP增加之方式，藉由實驗預先決定由第1流量控制閥15所調節之於連通流路中流動之氣體流量與原料氦氣G1之氦濃度之間的關係即可。例如，預先決定如於檢測氦濃度為30vol%時壓力差δP成為50kPa、於檢測氦濃度為15vol%時壓力差δP成為70kPa之於連通流路中流動之氣體流量與原料氦氣G1之氦濃度之間的關係。利用第1流量控制閥15進行之氣體流量之調節只要於純化處理步驟之1個循環中進行1次即可，但若原料氦氣G1之濃度變動較小，則亦可於複數個循環中進行1次。

作為用以將自處於減壓步驟之吸附塔被吹送並導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量減少至原料氦氣G1之氦濃度般之高程度之變化例，亦可調節洗淨步驟之實行時間。於該情形時，由於將於連通流路中流動之氣體流量設為固定，故而不需要利用第1流量控制閥15進行之流量控制。

即，導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量由於與洗淨步驟之實行時間和於連通流路中流動之氣體流量的積相對應，因此藉由調 節洗淨步驟之實行時間，可變更其氣體量。

為此，洗淨步驟之實行時間與原料氦氣G1之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於控制裝置20中。基於由控制裝置20所記憶之對應關係而變更洗淨步驟之實行時間、即用於洗淨步驟之開關閥之控制時間，以使自處於減壓步驟之吸附塔被吹送並導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量減少至由濃度感測器24所檢測到之原料氦氣G1之氦濃度般之高程度。再者，於變更洗淨步驟之實行時間之情形時，於不變更吸附步驟之實行時間之情形時，只要變更升壓、脫附步驟之實行時間即可。此外只要與實施形態同樣地進行控制即可。

根據上述實施形態及變化例，藉由使用變壓式吸附裝置1反覆進行純化處理循環，可將原料氦氣G1純化，而連續地獲得純化氦氣G2。於每一純化處理循環中進行2次吸附塔之內部壓力差之減少。藉由吸附塔之內部壓力差之減少，處於第1、第2氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體被導入至處於第1、第2氣體導入步驟之吸附塔中，因此可使其內部氣體中所含之雜質氣體吸附於吸附劑，並回收未吸附於吸附劑之純化氦氣。又，藉由在脫附步驟中利用真空泵將吸附塔之內部減壓至未達大氣壓，可實行真空脫附步驟。藉由真空脫附步驟可恢復吸附劑之性能。於各純化處理循環中進行2次吸附塔之內部壓力差之減少，且藉由真空脫附步驟恢復吸附劑之性能，藉此可利用協同效應大幅提高氦氣之回收率。進而，藉由將被導入至處於第1氣體導入步驟之吸附塔中之氣體量增加至原料氦氣G1之氦濃度般之高程度，可提高氦氣之回收率。又，藉由將導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量減少至原料氦氣G1之氦濃度般之高程度，可防止氦氣之回收率不必要地降低。因此，例如於使用如自光纖之製造步驟等排出之氦氣作為原料氦氣之情形時，可靈活地應對原料氣體之濃度變動，而可高效率地獲得目標純度之氦氣。並且，藉由將排氣G3、G3'中所含之氦氣 再利用，亦可提高回收率。

[實施例]

[實施例1]

使用氦氣之純化系統α，依據上述實施形態對原料氦氣G1進行純化。

關於原料氦氣G1，將氦濃度設為30.0vol%，將作為雜質氣體之空氣之濃度設為70.0vol%。

向變壓式吸附裝置1之原料氦氣G1之供給流量係設為300NL/h。

吸附塔2a、2b、2c、2d各者為不鏽鋼製，且具有內徑37mm、內部尺寸高度1000mm之圓筒形狀，容量為約1L。於吸附塔2a、2b、2c、2d各者中填充積層有作為吸附劑之活性碳約0.7L、沸石約0.3L。

作為變壓式吸附裝置1中之純化處理步驟，於吸附塔2a、2b、2c、2d各者中，依序實行吸附步驟130秒鐘、第1氣體吹送步驟15秒鐘、減壓步驟25秒鐘、第2氣體吹送步驟15秒鐘、排放壓力脫附步驟10秒鐘、真空脫附步驟80秒鐘、洗淨步驟25秒鐘、第2氣體導入步驟15秒鐘、待機狀態75秒鐘、第1氣體導入步驟15秒鐘、升壓步驟115秒鐘。自運轉狀態(a)之開始至運轉狀態(t)之結束之1個循環時間為520秒鐘。

處於吸附步驟之吸附塔2a、2b、2c、2d之內部壓力之最大值係設為0.8MPa(表壓)。第1氣體吹送步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之吸附塔內部壓力的壓力差係設為350kPa。減壓步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之吸附塔內部壓力的壓力差係設為50kPa。進行第2氣體吹送步驟與第2氣體導入步驟，直至處於兩步驟之2個吸附塔之內部壓力變得均等。處於真空脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力係設為-95kPa(表壓)。

排氣G3、G3'未進行再利用而釋出至常壓空間。

純化氦氣G2之流量為65.7NL/h，雜質濃度為0.8vol ppm(利用島津製作所製造之GC(Gas Chromatograph，氣相層析儀)-PDD(Pulse Discharge Detector，脈衝放電檢測器)進行測定)，氦回收率為73.0%。

[實施例2]

自實施例1之穩定狀態藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為68.2NL/h，將雜質濃度設為8.5vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率為75.8%。

[實施例3]

假定原料氦氣G1自實施例1之穩定狀態產生濃度變動，將原料氦氣G1之氦濃度變更為50.0vol%，將空氣濃度變更為50.0vol%。未實施洗淨步驟與減壓步驟。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為121.4NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率為80.9%。

[實施例4]

假定原料氦氣G1自實施例1之穩定狀態產生濃度變動，將原料氦氣G1之氦濃度變更為15.0vol%，將空氣濃度變更為85.0vol%。第1氣體吹送步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之吸附塔內部壓力的壓力差係設為50kPa。又，減壓步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之內部壓力的壓力差係設為70kPa。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為27.5NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率為61.2%。

[實施例5]

假定原料氦氣G1自實施例1之穩定狀態產生濃度變動，將原料氦氣G1之氦濃度變更為50.0vol%，將空氣濃度變更為50.0vol%。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為116.1NL/h，將雜質濃度設為0.8vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率為77.4%。

[實施例6]

將自變壓式吸附裝置1排出之排氣G3、G3'之50%量經由再利用流路而混入至原料氦氣G1中。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為72.6NL/h，將雜質濃度設為0.8vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之所有步驟之氦回收率成為80.7%。

[實施例7]

自實施例1之穩定狀態將第1氣體吹送步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之吸附塔內部壓力的壓力差設為50kPa。又，將減壓步驟之開始時之吸附塔內部壓力與結束時之內部壓力的壓力差設為70kPa。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為60.7NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率為67.4%。

[比較例1]

未進行第1氣體吹送步驟、第1氣體導入步驟及真空脫附步驟，並將處於排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力設為5kPa(表壓)，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為55.6NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例1同 樣。該情形時之氦回收率成為61.8%。

[比較例2]

未進行第1氣體吹送步驟與第1氣體導入步驟，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為57.7NL/h，將雜質濃度設為0.8vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率成為64.1%。

[比較例3]

未進行真空脫附步驟，並將處於排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力設為5kPa(表壓)，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為57.2NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率成為63.6%。

[比較例4]

未進行第1氣體吹送步驟、第1氣體導入步驟及真空脫附步驟，且處於排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力係設為5kPa(表壓)，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為64.7NL/h，將雜質濃度設為8.7vol ppm。此外係設為與實施例1同樣。該情形時之氦回收率成為71.9%。

[比較例5]

未進行第1氣體吹送步驟、第1氣體導入步驟及真空脫附步驟，且處於排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力係設為5kPa(表壓)，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為100.5NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例3同 樣。該情形時之氦回收率成為67.0%。

[比較例6]

未進行第1氣體吹送步驟、第1氣體導入步驟及真空脫附步驟，且處於排放壓力脫附步驟之末期之吸附塔之內部壓力係設為5kPa(表壓)，而進行原料氦氣G1之純化。藉由變壓式吸附裝置1中之吸附步驟時間之調整而變更吸附步驟之重複間隔，將純化氦氣G2之流量設為25.1NL/h，將雜質濃度設為0.9vol ppm。此外係設為與實施例4同樣。該情形時之氦回收率成為55.7%。

根據比較例1與2之氦回收率之差，由真空脫附步驟所產生之氦回收率之提高度為2.3%左右。根據比較例1與3之氦回收率之差，由將吸附塔之內部壓力差之減少次數自1次增加至2次所產生之氦回收率之提高度為1.8%左右。因此，先前一直認為即便將增加吸附塔之內部壓力差之減少次數與真空脫附步驟加以組合，回收率之提高度亦為4.1%左右。然而，根據實施例1之氦回收率與比較例1、3之氦回收率之差，由該組合所產生之氦回收率之提高度為8.9%~9.4%左右。因此，可確認到藉由該組合而發揮出協同效應。

又，根據實施例1與7可確認到，藉由將自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔向處於第1氣體導入步驟之吸附塔導入之氣體量增加至原料氦氣之氦濃度般之高程度，並將導入至處於洗淨步驟之吸附塔中之氣體量減少至原料氦氣之氦濃度般之高程度，氦氣之回收率提高。

根據實施例1與6可確認到，藉由將排氣G3、G3'經由再利用流路而混入至原料氦氣G1中，氦回收率提高。

根據實施例3與5可確認到，藉由在原料氣體氦濃度較高之情形時未實施洗淨步驟，氦回收率提高。

根據實施例1與2可確認到，於無需提高氦純度之情形時，可提高氦回收率。

根據實施例1與比較例4、實施例3與比較例5、實施例4與比較例6可確認到，藉由將增加吸附塔之內部壓力差之減少次數與真空脫附步驟加以組合，可提高純化氦之純度與氦回收率。

本發明並不限定於上述實施形態、實施例、變化例，且可於不脫離本發明思想之範圍內進行各種變更。例如，吸附裝置中之吸附塔之數量並不限定於4塔，可為3塔亦可為5塔以上。進而，各純化處理循環中之吸附塔之內部壓力差之減少次數亦可為3次以上。又，於上述實施形態中，藉由向吸附塔中導入純化氦氣而實行升壓步驟，但亦可藉由向吸附塔中導入原料氣體以代替純化氦氣，而實行升壓步驟。進而，不僅可向處於第1氣體導入步驟之吸附塔中導入來自處於第1氣體吹送步驟之吸附塔之內部氣體，亦可導入原料氣體。

1‧‧‧變壓式吸附裝置

2a‧‧‧吸附塔

2b‧‧‧吸附塔

2c‧‧‧吸附塔

2d‧‧‧吸附塔

18‧‧‧第3流量控制閥

21‧‧‧流量感測器

22‧‧‧緩衝槽

22a‧‧‧儲藏量感測器

23‧‧‧壓縮機

24‧‧‧濃度感測器

25‧‧‧第4流量控制閥

26‧‧‧壓力調節閥

41‧‧‧第1再利用配管(再利用流路)

42‧‧‧第1切換閥

43‧‧‧第2再利用配管(再利用流路)

44‧‧‧第1釋出用配管

44'‧‧‧第2釋出用配管

45‧‧‧第2切換閥

46‧‧‧第3再利用配管(再利用流路)

47‧‧‧第4再利用配管(再利用流路)

48‧‧‧第3切換閥

49‧‧‧第5再利用配管(再利用流路)

50‧‧‧真空泵

G1‧‧‧原料氦氣

G2‧‧‧純化氦氣

G3‧‧‧排氣

G3'‧‧‧排氣

α‧‧‧純化系統

Claims (17)

1. 一種氦氣之純化方法，其係於使用具有複數個吸附塔之變壓式吸附裝置，對包含雜質氣體之原料氦氣進行純化時，於上述吸附塔各者中，收納優先於氦氣而吸附雜質氣體之吸附劑，向上述吸附塔各者中依序導入上述原料氦氣，於上述吸附塔各者中，依序實行如下步驟：吸附步驟，其使所導入之上述原料氦氣中所含之雜質氣體於加壓下吸附於上述吸附劑，並且排出未吸附於上述吸附劑之純化氦氣；脫附步驟，其使上述雜質氣體自吸附劑脫附並作為排氣而排出；及升壓步驟，其使內部壓力上升；實行自處於上述吸附步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述升壓步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第1氣體導入步驟，實行自處於上述第1氣體吹送步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述第1氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第2氣體導入步驟，於上述脫附步驟中，利用真空泵將上述吸附塔之內部減壓至未達大氣壓。
2. 如請求項1之氦氣之純化方法，其中將自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至上述原料氦氣之氦濃度般之高程 度。
3. 如請求項1或2之氦氣之純化方法，其中於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟。
4. 如請求項3之氦氣之純化方法，其中將自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至上述原料氦氣之氦濃度般之高程度。
5. 如請求項4之氦氣之純化方法，其中於上述原料氦氣之氦濃度為預先決定之設定值以上時，不實行上述洗淨步驟。
6. 如請求項1或2之氦氣之純化方法，其中向上述原料氦氣之向上述吸附塔各者之導入流路中導入上述排氣，以將上述排氣再利用作上述原料氦氣。
7. 如請求項3之氦氣之純化方法，其中向上述原料氦氣之向上述吸附塔各者之導入流路中導入上述排氣，以將上述排氣再利用作上述原料氦氣。
8. 如請求項4之氦氣之純化方法，其中向上述原料氦氣之向上述吸附塔各者之導入流路中導入上述排氣，以將上述排氣再利用作上述原料氦氣。
9. 如請求項5之氦氣之純化方法，其中向上述原料氦氣之向上述吸附塔各者之導入流路中導入上述排氣，以將上述排氣再利用作上述原料氦氣。
10. 一種氦氣之純化系統，其具備具有複數個吸附塔之變壓式吸附裝置，且 於上述吸附塔各者中，收納優先於氦氣而吸附雜質氣體之吸附劑，上述變壓式吸附裝置具有：原料氣體導入流路，其用以向上述吸附塔各者中導入上述原料氦氣；純化氣體流路，其用以自上述吸附塔各者排出純化氦氣；排氣流路，其用以自上述吸附塔各者排出排氣；連通流路，其用以使上述吸附塔之任一者與另外任一者相互連通；原料氣體導入路開關閥，其將上述吸附塔各者與上述原料氣體導入流路之間個別地進行開關；純化氣體路開關閥，其將上述吸附塔各者與上述純化氣體流路之間個別地進行開關；排氣路開關閥，其將上述吸附塔各者與排氣流路之間個別地進行開關；及連通路開關閥，其將上述吸附塔各者與上述連通流路之間個別地進行開關；上述開關閥各者被設為以可個別地進行開關動作之方式具有開關用致動器之自動閥，並且與控制裝置連接，於上述吸附塔各者中，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以依序實行如下步驟：吸附步驟，其使所導入之上述原料氦氣中所含之雜質氣體於加壓下吸附於上述吸附劑，並且排出未吸附於上述吸附劑之純化氦氣；脫附步驟，其使上述雜質氣體自吸附劑脫附並作為排氣而排出；及升壓步驟，其使內部壓力上升；為了實行自處於上述吸附步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第1氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述升壓步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第1氣體導入步驟，而以處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔之任一者之內部與處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔之另外任一者之內 部相通之方式，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，為了實行自處於上述第1氣體吹送步驟後且上述脫附步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者吹送內部氣體之第2氣體吹送步驟，同時實行將該所吹送之內部氣體導入至處於上述脫附步驟後且上述第1氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中之第2氣體導入步驟，而以處於上述第2氣體吹送步驟之上述吸附塔之任一者之內部與處於上述第2氣體導入步驟之上述吸附塔之另外任一者之內部相通之方式，利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，並且該氦氣之純化系統具備將處於上述脫附步驟之上述吸附塔之內部減壓至未達大氣壓之真空泵。
11. 如請求項10之氦氣之純化系統，其具備調節於上述連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥，上述流量控制閥被設為以可進行流量調節動作之方式具有流量調節用致動器之自動閥，並且與上述控制裝置連接，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之預先決定之一定之實行時間被記憶於上述控制裝置中，自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體於上述連通流路中之流量、與上述原料氦氣之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，為了僅以由上述控制裝置所記憶之上述實行時間實行上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟而控制上述開關閥，並且基於上述對應關係利用上述流量控制閥變更上述連通流路之開 度，以使自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。
12. 如請求項10之氦氣之純化系統，其具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之實行時間與上述原料氦氣中之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，利用上述控制裝置基於上述對應關係變更上述第1氣體吹送步驟及上述第1氣體導入步驟之實行時間，以使自處於上述第1氣體吹送步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述第1氣體導入步驟之上述吸附塔中之氣體量增加至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。
13. 如請求項10之氦氣之純化系統，其利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟，且具備調節於上述連通流路中流動之氣體流量之流量控制閥，上述流量控制閥被設為以可進行流量調節動作之方式具有流量調節用致動器之自動閥，並且與上述控制裝置連接，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述洗淨步驟之預先決定之一定之實行時間被記憶於上述控 制裝置中，自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體於上述連通流路中之流量、與上述原料氦氣之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，為了僅以由上述控制裝置所記憶之上述實行時間實行上述洗淨步驟而控制上述開關閥，並且基於上述對應關係利用上述流量控制閥變更上述連通流路之開度，以使自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。
14. 如請求項10之氦氣之純化系統，其利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟，且具備檢測上述原料氦氣之氦濃度並且與上述控制裝置連接之感測器，上述洗淨步驟之實行時間與上述原料氦氣中之氦濃度之間的預先決定之對應關係被記憶於上述控制裝置中，利用上述控制裝置基於上述對應關係變更上述洗淨步驟之實行時間，以使自處於上述減壓步驟之上述吸附塔被吹送並導入至處於上述洗淨步驟之上述吸附塔中之氣體量減少至由上述感測器所檢測到之氦濃度般之高程度。
15. 如請求項10至12中任一項之氦氣之純化系統，其利用上述控制裝置控制上述開關閥各者，以於處於上述第1氣體吹送步驟後且上述第2氣體吹送步驟前之狀態之上述吸附塔之任一者中，實行減少內部壓力之減壓步驟，同時於處於上述脫附步驟後且上述第2氣體導入步驟前之狀態之上述吸附塔之另外任一者中，實行於導入處於上述減壓步驟之上述吸附塔之內部氣體後作為排氣而排出之洗淨步驟。
16. 如請求項10至14中任一項之氦氣之純化系統，其具備用以將上述排氣流路與上述原料氣體導入流路連接之再利用流路。
17. 如請求項15之氦氣之純化系統，其具備用以將上述排氣流路與上述原料氣體導入流路連接之再利用流路。

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