TWI672710B - 導電糊、導電糊之製造方法、連接構造體及連接構造體之製造方法 - Google Patents

導電糊、導電糊之製造方法、連接構造體及連接構造體之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種可提高塗敷性，進而可將導電性粒子有效率地配置於電極上，而可提高電極間之導通可靠性之導電糊。
本發明之導電糊包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子，上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑，於導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。

Description

導電糊、導電糊之製造方法、連接構造體及連接構造體之製造方法
本發明係關於一種包含導電性粒子之導電糊及導電糊之製造方法。又，本發明係關於一種使用上述導電糊之連接構造體及連接構造體之製造方法。
各向異性導電糊及各向異性導電膜等各向異性導電材料已眾所周知。關於上述各向異性導電材料，於黏合劑樹脂中分散有導電性粒子。
為了獲得各種連接構造體，上述各向異性導電材料係用於例如可撓性印刷基板與玻璃基板之連接(FOG(Film on Glass，覆膜玻璃))、半導體晶片與可撓性印刷基板之連接(COF(Chip on Film，覆晶薄膜))、半導體晶片與玻璃基板之連接(COG(Chip on Glass，覆晶玻璃))、以及可撓性印刷基板與玻璃環氧基板之連接(FOB(Film on Board，覆膜板))等。
於藉由上述各向異性導電材料，例如將可撓性印刷基板之電極與玻璃環氧基板之電極進行電性連接時，於玻璃環氧基板上配置包含導電性粒子之各向異性導電材料。其次，積層可撓性印刷基板，進行加熱及加壓。藉此，使各向異性導電材料硬化，經由導電性粒子將電極間電性連接，而獲得連接構造體。
作為上述各向異性導電材料之一例，於下述專利文獻1中，揭示 有包含含有熱硬化性樹脂之樹脂層、焊料粉、及硬化劑，且上述焊料粉與上述硬化劑存在於上述樹脂層中之接著帶。該接著帶為膜狀，並非糊狀。
又，專利文獻1中揭示有使用上述接著帶之接著方法。具體而言，自下而上依序積層第一基板、接著帶、第二基板、接著帶、及第三基板，而獲得積層體。此時，使設置於第一基板之表面之第一電極、與設置於第二基板之表面之第二電極相對向。又，使設置於第二基板之表面之第二電極與設置於第三基板之表面之第三電極相對向。並且，將積層體於特定溫度下加熱而接著。藉此，獲得連接構造體。
又，下述專利文獻2中揭示有包含(A)實施過疏水化處理之平均粒徑3~100nm之二氧化矽填料、(B)接著劑成分、及(C)導電性粒子之各向異性導電材料。於專利文獻2中，上述二氧化矽填料之量相對於上述接著劑成分之總量為10~60質量%。
下述專利文獻3中揭示有包含(1)於一分子中具有環氧基平均1.2個以上之環氧樹脂、(2)具有0℃以下之軟化點溫度且一次粒徑為5μm以下之橡膠狀聚合物微粒子、(3)熱活性之潛伏性環氧硬化劑、及(4)具有50℃以上之軟化點溫度且一次粒徑為2μm以下之高軟化點聚合物微粒子的各向異性導電材料。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2008/023452A1
[專利文獻2]日本專利2011-233633號公報
[專利文獻3]日本專利2000-345010號公報
專利文獻1中所記載之接著帶為膜狀，並非糊狀。因此，難以將 焊料粉有效率地配置於電極(線)上。例如，關於專利文獻1中記載之接著帶，焊料粉之一部分亦容易配置於未形成電極之區域(間隙)。配置於未形成電極之區域之焊料粉無助於電極間之導通。
又，即便為包含焊料粉之各向異性導電糊，亦有焊料粉不會有效率地配置於電極(線)上之情況。又，關於如專利文獻2記載之各向異性導電材料，有於藉由網版印刷等進行塗敷時，塗敷性較低之情況。
進而，若降低包含焊料粉之各向異性導電糊之黏度，則焊料粉變得容易於電極(線)上移動。然而，若降低各向異性導電糊之黏度，則塗敷後之各向異性導電糊層之厚度變薄，或進而各向異性導電糊過度地流動，變得容易配置於不欲之區域。
又，專利文獻3中記載有作為上述(1)環氧樹脂，使用(1-1)於0~50℃之溫度範圍下為液體之環氧樹脂、與(1-2)於0~50℃之溫度範圍下為固形之環氧樹脂之混合物。但是，於專利文獻3中，例如於實施例中僅揭示有將作為雙酚A型環氧樹脂之「EPICLON EP-1004」溶解於1,6-己二醇二縮水甘油醚，於各向異性導電糊中溶解有固形之環氧樹脂之具體例。如此，即便單獨為25℃下為固形之環氧樹脂，於各向異性導電糊中，環氧樹脂亦不限於固形之狀態，通常環氧樹脂係以溶解之狀態使用。
本發明之目的在於提供一種可提高塗敷性，進而可將導電性粒子有效率地配置於電極上，而可提高電極間之導通可靠性的導電糊及導電糊之製造方法。又，本發明提供一種使用上述導電糊之連接構造體及連接構造體之製造方法。
根據本發明之廣泛態樣，提供一種導電糊，其包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子，且上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之 熱硬化性化合物、及熱硬化劑，於導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，上述導電糊含有25℃下為液狀之熱硬化性化合物。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物係25℃下為固形之熱硬化性環氧化合物。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物包含：25℃下為固形之第1熱硬化性化合物、及具有與上述第1熱硬化性化合物不同之熔點且25℃下為固形之第2熱硬化性化合物。
較佳為上述導電性粒子於導電性之外表面具有焊料，更佳為焊料粒子。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，在上述導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及0.5rpm下之黏度相對於在上述導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及5rpm下之黏度之比為1以上且2以下。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，粒子狀之上述熱硬化性化合物之粒徑為1μm以上且40μm以下。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，25℃及0.5rpm下之黏度相對於25℃及5rpm下之黏度之比為2.5以上且7以下，於另一特定之態樣中，25℃及0.5rpm下之黏度相對於25℃及5rpm下之黏度之比為4以上且7以下。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，上述導電糊包含助焊劑。
於本發明之導電糊之某特定之態樣中，上述導電糊不包含填料，或導電糊100重量%中，以1重量%以下之量包含填料。
根據本發明之廣泛態樣，提供一種導電糊之製造方法，其係上 述導電糊之製造方法，並且藉由將含有25℃下為固形之熱硬化性化合物與熱硬化劑之熱硬化性成分、及複數個導電性粒子混合而獲得混合物，繼而將上述混合物於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且未達上述熱硬化性成分之硬化溫度下加熱，使上述25℃下為固形之熱硬化性化合物熔融後固化，而獲得上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散之導電糊，或將25℃下為固形之熱硬化性化合物製成粒子狀後，獲得如下導電糊，該導電糊係包含含有為粒子狀且25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑之熱硬化性成分、及複數個導電性粒子之混合物，且上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。
於本發明之廣泛態樣中，提供一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其於表面具有至少1個第1電極；第2連接對象構件，其於表面具有至少1個第2電極；及連接部，其將上述第1連接對象構件、與上述第2連接對象構件連接，且上述連接部係藉由上述導電糊所形成，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述連接部中之上述導電性粒子而電性連接。
根據本發明之廣泛態樣，提供一種連接構造體之製造方法，其包括：使用上述導電糊，於表面具有至少1個第1電極之第1連接對象構件之表面上，配置上述導電糊之步驟；於上述導電糊之與上述第1連接對象構件側相反之表面上，將表面具有至少1個第2電極之第2連接對象構件以上述第1電極與上述第2電極相對向之方式進行配置之步驟；及藉由於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且上述熱硬化性成分之硬化溫度以上加熱上述導電糊，而藉由上述導電糊形成將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部，且將上述第1電極與上述第2電極藉由上述連接部中之上述導電性粒子而電性連接之步驟。
於本發明之連接構造體之製造方法之某特定之態樣中，於配置上述第2連接對象構件之步驟及形成上述連接部之步驟中，不進行加壓，對上述導電糊施加上述第2連接對象構件之重量。
較佳為上述第2連接對象構件為樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板。
本發明之導電糊包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子，上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑，進而於本發明之導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散，因此可提高導電糊之塗敷性。進而，於使用本發明之導電糊而將電極間電性連接之情形時，可將導電性粒子有效率地配置於電極上，而可提高電極間之導通可靠性。
1‧‧‧連接構造體
1X‧‧‧連接構造體
2‧‧‧第1連接對象構件
2a‧‧‧第1電極
3‧‧‧第2連接對象構件
3a‧‧‧第2電極
4‧‧‧連接部
4X‧‧‧連接部
4A‧‧‧焊料部
4XA‧‧‧焊料部
4B‧‧‧硬化物部
4XB‧‧‧硬化物部
11‧‧‧導電糊
11A‧‧‧焊料粒子
11B‧‧‧熱硬化性成分
51‧‧‧導電性粒子
51a‧‧‧外表面
52‧‧‧基材粒子
52a‧‧‧外表面
53‧‧‧導電部
54‧‧‧第1導電部
54a‧‧‧外表面
55‧‧‧焊料部
61‧‧‧導電性粒子
62‧‧‧焊料部
圖1係模式性地表示使用本發明之一實施形態之導電糊所獲得之連接構造體之局部剖視正面剖視圖。
圖2(a)~(c)係用以說明使用本發明之一實施形態之導電糊而製造連接構造體之方法之一例之各步驟的剖視圖。
圖3係表示連接構造體之變化例之局部剖視正面剖視圖。
圖4係模式性地表示可用於本發明之一實施形態之導電糊的導電性粒子之剖視圖。
圖5係表示導電性粒子之變化例的剖視圖。
圖6係表示導電性粒子之另一變化例的剖視圖。
圖7係表示於本發明之一實施形態之導電糊中呈粒子狀地分散之熱硬化性化合物的圖像。
以下，說明本發明之詳細內容。
於本發明之導電糊中，包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子。於本發明之導電糊中，上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑。於本發明之導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。
於本發明之導電糊中，由於採用上述構成，故而可提高塗敷性。本發明之導電糊可藉由分注器及網版印刷等塗敷方法而良好地進行塗敷。若降低各向異性導電糊之黏度，則導電性粒子變得容易於電極(線)上移動。於導電糊中，25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散之情況較大地有助於提高塗敷性。例如，導電糊之黏度適度升高，又，適度地表現出導電糊之觸變性，塗敷後之導電糊層之厚度難以變薄，進而導電糊變得難以過度流動，而變得難以配置於不欲之區域。另一方面，若為了提高導電糊之黏度而以特定量調配填料，則填料會妨礙導電性粒子向電極上之移動。相對於此，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物與填料相比，難以妨礙導電性粒子向電極上之移動。尤其於導電性粒子向電極上之移動時，若熱硬化性化合物成為液狀，則成為液狀之熱硬化性化合物不會妨礙導電性粒子向電極上之移動。
尤其於本發明之導電糊中，由於採用上述構成，故而於將電極間電性連接之情形時，複數個導電性粒子容易聚集於第1電極與第2電極之間，而可將複數個導電性粒子有效率地配置於電極(線)上。又，複數個導電性粒子之一部分難以配置於未形成電極之區域(間隙)，可極度減少配置於未形成電極之區域之導電性粒子之量。因此，可提高第1電極與第2電極之間之導通可靠性。並且，可防止不可連接之於橫向上鄰接之電極間之電性連接，而可提高絕緣可靠性。認為獲得此種效果之原因為，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物與填料相比，難以妨礙導電性粒子向電極上之移動。
於本發明之導電糊中，可兼顧塗敷性之提高效果、與藉由導電性粒子向電極上之有效率之移動所達成之電極間之導通可靠性之提高效果兩者。又，於本發明之導電糊中，於導電性粒子於導電性之外表面具有焊料之情形時，粒子狀之熱硬化性化合物之構成、與於導電糊中容易移動之導電性粒子之構成發揮協同效果，而更進一步有效地發揮出本發明之效果。進而，於本發明之導電糊中，於導電性粒子為焊料粒子之情形時，粒子狀之熱硬化性化合物之構成、與於導電糊中尤其容易移動之導電性粒子之構成發揮協同效果，而更進一步有效地發揮出本發明之效果。
本發明之導電糊之製造方法係(1)藉由將含有25℃下為固形之熱硬化性化合物與熱硬化劑之熱硬化性成分、及複數個導電性粒子混合而獲得混合物，繼而將上述混合物於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且未達上述熱硬化性成分之硬化溫度下加熱，使上述25℃下為固形之熱硬化性化合物熔融後固化，而獲得上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散之導電糊；或(2)於將25℃下為固形之熱硬化性化合物製成粒子狀後，獲得如下導電糊，該導電糊係含有為粒子狀且25℃下為固形之熱硬化性化合物及熱硬化劑之熱硬化性成分、與複數個導電性粒子之混合物，且上述25℃下為固形之熱硬化性熱硬化性環氧化合物呈粒子狀地分散。藉由此種本發明之導電糊之製造方法，可容易地獲得本發明之導電糊。於上述(2)之方法之情形時，於將25℃下為固形之熱硬化性化合物製成粒子狀時，熱硬化劑亦可已經混合，視需要調配之25℃下為液狀之熱硬化性化合物亦可已經混合。將25℃下為固形之熱硬化性化合物製成粒子狀時，較佳為不混合導電性粒子。
又，較佳為上述導電糊中所含之上述導電性粒子於導電性之外表面具有焊料，更佳為焊料粒子。若使用此種較佳之導電性粒子，則 可更進一步有效率地將導電性粒子配置於電極上。
本發明之導電糊可適宜地用於以下之本發明之連接構造體之製造方法。
於本發明之連接構造體之製造方法中，使用導電糊、第1連接對象構件、及第2連接對象構件。本發明之連接構造體之製造方法中所使用之導電材料並非導電膜，而為導電糊。上述導電糊包含複數個導電性粒子、及熱硬化性成分。上述第1連接對象構件係於表面具有至少1個第1電極。上述第2連接對象構件係於表面具有至少1個第2電極。
本發明之連接構造體之製造方法包括：於上述第1連接對象構件之表面上配置上述導電糊之步驟；於上述導電糊之與上述第1連接對象構件側相反之表面上，將上述第2連接對象構件以上述第1電極與上述第2電極相對向之方式進行配置之步驟；及藉由於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且上述熱硬化性成分之硬化溫度以上加熱上述導電糊，而藉由上述導電糊形成將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部，且將上述第1電極與上述第2電極藉由上述連接部中之導電性粒子而電性連接之步驟。
於本發明之連接構造體之製造方法中，於上述配置第2連接對象構件之步驟及上述形成連接部之步驟中，不進行加壓，較佳為對上述導電糊施加上述第2連接對象構件之重量。於本發明之連接構造體之製造方法中，於上述配置第2連接對象構件之步驟及上述形成連接部之步驟中，較佳為對上述導電糊不施加超過上述第2連接對象構件之重量之力之加壓壓力。
於本發明之連接構造體之製造方法中，由於採用上述構成，故而複數個導電性粒子容易聚集於第1電極與第2電極之間，而可將複數個導電性粒子有效率地配置於電極(線)上。又，複數個導電性粒子之 一部分難以配置於未形成電極之區域(間隙)，可使配置於未形成電極之區域之導電性粒子之量變得相當少。因此，可提高第1電極與第2電極之間之導通可靠性。並且，可防止不可連接之於橫向上鄰接之電極間之電性連接，而可提高絕緣可靠性。
如此，為了將複數個導電性粒子有效率地配置於電極上，且使減少配置於未形成電極之區域之導電性粒子之量變得相當少，本發明者等人發現：必須使用導電糊，而非導電膜。
進而，本發明者等人亦發現，若於上述配置第2連接對象構件之步驟及上述形成連接部之步驟中，不進行加壓，而對上述導電糊施加上述第2連接對象構件之重量，則於形成連接部前，配置於未形成電極之區域(間隙)之導電性粒子變得更進一步聚集於第1電極與第2電極之間，可將複數個導電性粒子有效率地配置於電極(線)上。於本發明中，將不使用導電膜而使用導電糊之構成、與不進行加壓而對上述導電糊施加上述第2連接對象構件之重量之構成進行組合而採用，對於以進而更高之水平獲得本發明之效果而言具有較大之意義。
再者，WO2008/023452A1中記載有，就將焊料粉推刷於電極表面而高效率地移動之觀點而言，於接著時以特定壓力進行加壓即可，且記載有關於加壓壓力，就進一步確實地形成焊料區域之觀點而言，例如為0MPa以上，較佳為1MPa以上，進而記載有即便對接著帶刻意地施加之壓力為0MPa，亦可藉由配置於接著帶上之構件之自重，而對接著帶施加特定之壓力。WO2008/023452A1中記載有，對接著帶刻意地施加之壓力亦可為0MPa，但關於賦予超過0MPa之壓力之情形與設為0MPa之情形之效果差異，並無任何記載。
又，若使用導電糊而非導電膜，則可根據導電糊之塗佈量而適當調整連接部之厚度。另一方面，於導電膜中，有為了變更或調整連接部之厚度，而必須準備厚度不同之導電膜，或準備特定厚度之導電 膜之問題。
於本發明之連接構造體之製造方法中，於上述導電性粒子為於導電性之外表面具有焊料之導電性粒子、或焊料粒子之情形時，較佳為於形成上述連接部時加熱至焊料之熔點以上。於該情形時，藉由於熔融後固化之焊料部，上述第1電極與上述第2電極更牢固地接合。其結果為，電極間之導通可靠性更進一步提高。
以下，藉由一面參照圖式，一面說明本發明之具體之實施形態及實施例，而使本發明變得明確。
首先，於圖1中，將使用本發明之一實施形態之導電糊所獲得之連接構造體模式性地以局部剖視正面剖視圖表示。
圖1所示之連接構造體1具備：第1連接對象構件2、第2連接對象構件3、及將第1連接對象構件2與第2連接對象構件3連接之連接部4。連接部4係藉由包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子之導電糊所形成。於該導電糊中，上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑，於上述導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。於本實施形態中，使用焊料粒子作為上述導電性粒子。
連接部4具有：複數個焊料粒子聚集並相互接合而成之焊料部4A(導電性粒子)、及熱硬化性成分進行熱硬化而成之硬化物部4B。
第1連接對象構件2係於表面(上表面)具有複數個第1電極2a。第2連接對象構件3係於表面(下表面)具有複數個第2電極3a。第1電極2a與第2電極3a係藉由焊料部4A而電性連接。因此，第1連接對象構件2與第2連接對象構件3係藉由焊料部4A而電性連接。再者，於連接部4中，於與第1電極2a與第2電極3a之間聚集之焊料部4A不同之區域(硬化物部4B部分)不存在焊料。於與焊料部4A不同之區域(硬化物部4B部分)不存在與焊料部4A隔開之焊料。再者，若為少量，則於與第1電 極2a與第2電極3a之間聚集之焊料部4A不同之區域(硬化物部4B部分)亦可存在焊料。
如圖1所示，於連接構造體1中，複數個焊料粒子發生熔融後，焊料粒子之熔融物於電極之表面濕潤擴散後固化，形成焊料部4A。因此，焊料部4A與第1電極2a、以及焊料部4A與第2電極3a之連接面積增大。即，藉由使用焊料粒子，而與使用導電性之外表面為鎳、金或銅等金屬之導電性粒子之情形相比，焊料部4A與第1電極2a、以及焊料部4A與第2電極3a之接觸面積增大。因此，連接構造體1之導通可靠性及連接可靠性提高。再者，導電糊亦可包含助焊劑。導電糊中所含之助焊劑通常藉由加熱而逐漸失活。
再者，於圖1所示之連接構造體1中，焊料部4A全部位於第1、第2電極2a、3a間之對向之區域。圖3所示之變化例之連接構造體1X僅於連接部4X方面不同於圖1所示之連接構造體1。連接部4X具有焊料部4XA與硬化物部4XB。如連接構造體1X般，焊料部4XA之大部分位於第1、第2電極2a、3a對向之區域，焊料部4XA之一部分自第1、第2電極2a、3a之對向之區域向側方滲出。自第1、第2電極2a、3a之對向之區域向側方滲出之焊料部4XA係焊料部4XA之一部分，並非與焊料部4XA隔開之焊料。再者，於本實施形態中，可減少與焊料部隔開之焊料之量，但與焊料部隔開之焊料亦可存在於硬化物部中。
若減少焊料粒子之使用量，則變得容易獲得連接構造體1。若增多焊料粒子之使用量，則變得容易獲得連接構造體1X。
繼而，對使用本發明之一實施形態之導電糊而製造連接構造體1之方法之一例進行說明。
首先，準備表面(上表面)具有第1電極2a之第1連接對象構件2。其次，如圖2(a)所示，於第1連接對象構件2之表面上配置包含熱硬化成分11B、與複數個焊料粒子11A之導電糊11(第1步驟)。於第1連接對 象構件2之設置有第1電極2a之表面上配置導電糊11。於配置導電糊11後，焊料粒子11A係被配置於第1電極2a(線)上、與未形成第1電極2a之區域(間隙)上之兩者。
作為導電糊11之配置方法，並無特別限定，可列舉：利用分注器之塗佈、網版印刷、及利用噴墨裝置之噴出等。其中，較佳為網版印刷。藉由使用本發明之導電糊，利用網版印刷之塗敷性變得非常良好，即便進行網版印刷，亦可將導電糊層形成為特定厚度，且抑制導電糊之過度之濕潤擴散而變得難以將導電糊配置於不欲之區域之情事。
又，準備表面(下表面)具有第2電極3a之第2連接對象構件3。其次，如圖2(b)所示，於第1連接對象構件2之表面上之導電糊11中，於導電糊11之與第1連接對象構件2側相反側之表面上配置第2連接對象構件3(第2步驟)。於導電糊11之表面上，自第2電極3a側配置第2連接對象構件3。此時，使第1電極2a與第2電極3a相對向。
其次，於25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上及熱硬化性成分11B之硬化溫度以上加熱導電糊11(第3步驟)。即，於25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點及熱硬化性成分11B之硬化溫度中之較低溫度以上加熱導電糊11。較佳為於焊料之熔點以上、即焊料粒子11A之熔點以上加熱導電糊11。於該加熱時，存在於未形成電極之區域之焊料粒子11A係聚集於第1電極2a與第2電極3a之間(自凝集效果)。於本實施形態中，由於使用導電糊而非導電膜，故而焊料粒子11A有效地聚集於第1電極2a與第2電極3a之間。又，焊料粒子11A發生熔融而相互接合。又，熱硬化性成分11B發生熱硬化。其結果為，如圖2(c)所示，藉由導電糊11而形成將第1連接對象構件2與第2連接對象構件3連接之連接部4。藉由導電糊11而形成連接部4，藉由使複數個焊料粒子11A接合而形成焊料部4A，藉由使熱硬化性成分11B熱 硬化而形成硬化物部4B。若焊料粒子3迅速地移動，則亦可於未位於第1電極2a與第2電極3a之間之焊料粒子3之移動開始後，至第1電極2a與第2電極3a之間焊料粒子3之移動結束之前，不將溫度保持為固定。
又，亦可於第3步驟之前半段，設置預加熱步驟。該所謂預加熱步驟係指於對導電糊11施加第2連接對象構件3之重量之狀態下，於焊料之熔融溫度以上且實質上熱硬化性成分11B不發生熱硬化之溫度下加熱5秒至60秒之步驟。藉由設置該步驟，使焊料粒子於第1電極與第2電極之間聚集之作用進一步提高，並且可抑制有可能產生於第1連接對象構件與第2連接對象構件間之孔隙。
於本實施形態中，於上述第2步驟及上述第3步驟中未進行加壓。於本實施形態中，對導電糊11施加第2連接對象構件3之重量。因此，於連接部4之形成時，焊料粒子11A有效地聚集於第1電極2a與第2電極3a之間。再者，若於上述第2步驟及上述第3步驟內之至少一者中進行加壓，則使焊料粒子於第1電極與第2電極之間聚集之作用受到阻礙。該情況係由本發明者等人發現。
如此，獲得圖1所示之連接構造體1。再者，上述第2步驟與上述第3步驟可連續地進行。又，亦可於經過上述第2步驟之後，將所獲得之第1連接對象構件2、導電糊11、及第2連接對象構件3之積層體移動至加熱部，再進行上述第3步驟。為了進行上述加熱，可於加熱構件上配置上述積層體，亦可於經加熱之空間內配置上述積層體。
上述第3步驟之加熱溫度較佳為25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上及熱硬化性成分11B之硬化溫度以上，較佳為焊料之熔點以上及熱硬化性成分之硬化溫度以上。上述加熱溫度較佳為130℃以上，更佳為160℃以上，較佳為450℃以下，更佳為250℃以下，進而較佳為200℃以下。
上述預加熱步驟之溫度較佳為100℃以上，更佳為120℃以上， 進而較佳為140℃以上，較佳為未達160℃，更佳為150℃以下。
再者，上述第1連接對象構件具有至少1個第1電極即可。較佳為上述第1連接對象構件具有複數個第1電極。上述第2連接對象構件具有至少1個第2電極即可。較佳為上述第2連接對象構件具有複數個第2電極。
上述第1、第2連接對象構件並無特別限定。作為上述第1、第2連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、電容器及二極體等電子零件、以及樹脂膜、印刷基板、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜、剛性可撓性基板、玻璃環氧基板及玻璃基板等電路基板等電子零件等。較佳為上述第1、第2連接對象構件為電子零件。
較佳為上述第1連接對象構件及上述第2連接對象構件內之至少一者為樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板。較佳為上述第2連接對象構件為樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板。樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜及剛性可撓性基板具有柔可撓性較高、相對輕量之性質。於將導電膜用於此種連接對象構件之連接之情形時，有導電性粒子難以聚集於電極上之情形。相對於此，由於使用本發明之導電糊，即便使用樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板，亦可將導電性粒子有效率地聚集於電極上，而可充分提高電極間之導通可靠性。於使用樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板之情形時，與使用半導體晶片等其他連接對象構件之情形相比，可更進一步有效地獲得因不進行加壓所產生之提高電極間之導通可靠性的效果。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可列舉：金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、銀電極、鉬電極、SUS(Steel Use Stainless，日本不鏽鋼標準)電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對 象構件為可撓性印刷基板或可撓性扁平電纜之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極、銀電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極、銀電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉：摻雜有三價金屬元素之氧化銦及摻雜有三價金屬元素之氧化鋅等。作為上述三價金屬元素，可列舉：Sn、Al及Ga等。
上述第1電極與上述第2電極相對向之位置上之上述連接部之距離D1較佳為3μm以上，更佳為10μm以上，較佳為100μm以下，更佳為75μm以下。若上述距離D1為上述下限以上，則連接部與連接對象構件之連接可靠性更進一步提高。若上述距離D1為上述上限以下，則於形成連接部時，導電性粒子變得更進一步容易聚集於電極上，電極間之導通可靠性更進一步提高。
於導電糊中，粒子狀之上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之粒徑較佳為0.1μm以上，更佳為1μm以上，且較佳為40μm以下，更佳為30μm以下，進而較佳為20μm以下，尤佳為10μm以下。
粒子狀之上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之粒徑表示數量平均粒徑。粒子狀之上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之粒徑例如係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個粒子狀之25℃下為固形之熱硬化性化合物，算出平均值而求出。
上述導電糊於25℃及0.5rpm下之黏度η1較佳為10Pa‧s以上，更佳為50Pa‧s以上，進而較佳為100Pa‧s以上，較佳為800Pa‧s以下，更佳為600Pa‧s以下，進而較佳為500Pa‧s以下。若上述黏度η1為上述下限以上及上述上限以下，則導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度更進一步提高。
上述導電糊於25℃及5rpm下之黏度η2較佳為1Pa‧s以上，較佳為100Pa‧s以下。若上述黏度η2為上述下限以上及上述上限以下，則導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度更進一步提高。
25℃及0.5rpm下之黏度η1相對於25℃及5rpm下之黏度η2之比(η1/η2)較佳為1以上，更佳為2.5以上，進而較佳為4以上，較佳為7以下，更佳為6以下，進而較佳為5以下。若上述比(η1/η2)為上述下限以上及上述上限以下，則導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度更進一步提高，電極間之導通可靠性有效地提高。
於導電性粒子在導電性之外表面具有焊料之情形時，將導電性粒子上之焊料之熔點設為T℃。(T-5)℃及0.5rpm下之黏度η1'相對於(T-5)℃及5rpm下之黏度η2'之比(η1'/η2')較佳為1以上，較佳為2以下。若上述比(η1'/η2')為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子之配置精度更進一步提高，電極間之導通可靠性有效地提高。
上述黏度可根據調配成分之種類、調配成分之調配量、以及尤其是上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之分散狀態而適當調整。
上述黏度例如可使用E型黏度計(東機產業公司製造)等，於25℃及5rpm之條件、25℃及0.5rpm之條件、(T-5)℃及5rpm、及(T-5)℃及0.5rpm之條件下進行測定。
上述導電糊包含熱硬化性成分與複數個導電性粒子。上述熱硬化性成分包含25℃下為固形之熱硬化性化合物(可藉由加熱而硬化之硬化性化合物)、及熱硬化劑。較佳為上述導電糊包含25℃下為液狀之熱硬化性化合物(可藉由加熱而硬化之硬化性化合物)。較佳為上述導電糊包含助焊劑。上述導電糊亦可包含填料。
以下，說明本發明之其他詳細內容。
(導電性粒子)
上述導電性粒子將連接對象構件之電極間進行電性連接。上述 導電性粒子只要為具有導電性之粒子，則無特別限定。上述導電性粒子只要於導電性之外表面具有導電部即可。
作為上述導電性粒子，例如可列舉：有機粒子、除金屬粒子以外之無機粒子、有機無機混合粒子或金屬粒子等之表面經導電層(金屬層)被覆之導電性粒子、或實質上僅由金屬構成之金屬粒子等。
較佳為上述導電糊中所含之上述導電性粒子於導電性之外表面具有焊料，更佳為焊料粒子。以下，對在導電性之外表面具有焊料之導電性粒子進行說明。
於圖4中，以剖視圖表示可用於本發明之一實施形態之導電糊之導電性粒子。
圖4所示之導電性粒子51具有：基材粒子52(樹脂粒子等)、及配置於基材粒子52之外表面52a上之導電部53。導電部53係導電層。導電部53被覆基材粒子52之外表面52a。導電性粒子51係基材粒子52之外表面52a經導電部53被覆之被覆粒子。因此，導電性粒子51於外表面51a具有導電部53。
導電部53具有：配置於基材粒子52之外表面52a上之第1導電部54(第1導電層)、及配置於該第1導電部54之外表面54a上之焊料部55(焊料層，第2導電部(第2導電層))。導電部53之外側之表面部(表面層)為焊料部55。因此，導電性粒子51具有焊料部55作為導電部53之一部分，進而於基材粒子52與焊料部55之間具有與焊料部55不同之第1導電部54作為導電層53之一部分。如此，導電部53可具有多層構造，亦可具有2層以上之積層構造。
如上所述，導電部53具有2層構造。如圖5所示之變化例般，導電性粒子61亦可具有焊料部62作為單層之導電部(導電層)。於導電性之外表面具有焊料之導電性粒子中，只要導電性粒子之導電部之至少外側之表面部(表面層)為焊料部即可。其中，由於導電性粒子之製作 較容易，故而導電性粒子51與導電性粒子61中較佳為導電性粒子51。又，如圖6所示之變化例般，芯中不具有基材粒子，亦可使用並非芯-殼粒子之焊料粒子11A。焊料粒子11A之中心部分及導電性之外表面之任一者均可由焊料所形成。
導電性粒子51、61及焊料粒子11A可用於上述導電糊。就有效地提高電極間之導通可靠性、亦提高連接可靠性之觀點而言，導電性粒子51、61及焊料粒子11A中尤佳為焊料粒子11A。
上述導電部並無特別限定。作為構成上述導電部之金屬，可列舉：金、銀、銅、鎳、鈀及錫等。作為上述導電層，可列舉：金層、銀層、銅層、鎳層、鈀層或含有錫之導電層等。
就增大電極與導電性粒子之接觸面積，更進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述導電性粒子較佳為具有樹脂粒子、及配置於該樹脂粒子之表面上之導電層(第1導電層)。就更進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，較佳為上述導電性粒子係至少導電性之外側之表面為低熔點金屬層之導電性粒子。更佳為上述導電性粒子具有基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之導電層，且該導電層之至少外側之表面為低熔點金屬層。更佳為上述導電性粒子具有基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之導電部，且該導電部之至少外側之表面為低熔點金屬層。
較佳為上述焊料係熔點為450℃以下之低熔點金屬。較佳為上述焊料粒子係熔點為450℃以下之低熔點金屬粒子。上述低熔點金屬粒子係包含低熔點金屬之粒子。該所謂低熔點金屬係指熔點為450℃以下之金屬。低熔點金屬之熔點較佳為300℃以下，更佳為160℃以下。又，上述焊料包含錫。上述焊料中所含之金屬100重量%中，錫之含量較佳為30重量%以上，更佳為40重量%以上，進而較佳為70重量%以上，尤佳為90重量%以上。若上述焊料中之錫之含量為上述下限以 上，則焊料部與電極之連接可靠性更進一步提高。
再者，上述錫之含量可使用高頻電感耦合電漿發射光譜分析裝置(堀場製作所公司製造之「ICP-AES」)、或螢光X射線分析裝置(島津製作所公司製造之「EDX-800HS」)等進行測定。
藉由使用在導電性之外表面具有上述焊料之導電性粒子，使焊料熔融而接合於電極，焊料部使電極間導通。例如，焊料部與電極容易進行面接觸而非點接觸，因此連接電阻降低。又，藉由使用在導電性之外表面具有焊料之導電性粒子，焊料部與電極之接合強度提高，結果焊料部與電極之剝離變得更進一步難以產生，導通可靠性及連接可靠性有效地提高。
上述構成焊料之低熔點金屬並無特別限定。該低熔點金屬較佳為錫、或包含錫之合金。該合金可列舉：錫-銀合金、錫-銅合金、錫-銀-銅合金、錫-鉍合金、錫-鋅合金、錫-銦合金等。其中，就對電極之濕潤性優異之方面而言，上述低熔點金屬較佳為錫、錫-銀合金、錫-銀-銅合金、錫-鉍合金、錫-銦合金。更佳為錫-鉍合金、錫-銦合金。
較佳為上述焊料係基於JIS Z3001：焊接用語之液相線為450℃以下之熔填材料。作為上述焊料之組成，例如可列舉包含鋅、金、銀、鉛、銅、錫、鉍、銦等之金屬組成。其中，較佳為低熔點且無鉛之錫-銦系(117℃共晶)、或錫-鉍系(139℃共晶)。即，上述焊料較佳為不包含鉛，較佳為包含錫與銦，或包含錫與鉍。
為了更進一步提高上述焊料部與電極之接合強度，上述焊料亦可包含磷及碲，亦可包含：鎳、銅、銻、鋁、鋅、鉄、金、鈦、鍺、鈷、鉍、錳、鉻、鉬、鈀等金屬。又，就更進一步提高焊料部與電極之接合強度之觀點而言，上述焊料較佳為包含鎳、銅、銻、鋁或鋅。就更進一步提高焊料部與電極之接合強度之觀點而言，用以提高接合 強度之該等金屬之含量於焊料100重量%中，較佳為0.0001重量%以上，較佳為1重量%以下。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為0.5μm以上，更佳為1μm以上，進而較佳為3μm以上，尤佳為5μm以上，且較佳為100μm以下，更佳為30μm以下，進而較佳為20μm以下，尤佳為15μm以下，最佳為10μm以下。若上述導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效率地將導電性粒子配置於電極上。上述導電性粒子之平均粒徑尤佳為3μm以上且30μm以下。
上述導電性粒子之「平均粒徑」表示數量平均粒徑。導電性粒子之平均粒徑例如係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個導電性粒子，算出平均值而求出。
上述導電糊100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為1重量%以上，更進一步較佳為2重量%以上，進而較佳為10重量%以上，尤佳為20重量%以上，最佳為30重量%以上，且較佳為80重量%以下，更佳為60重量%以下，進而較佳為50重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效率地於電極上配置導電性粒子，於電極間配置大量導電性粒子較容易，導通可靠性更進一步提高。就更進一步提高導通可靠性之觀點而言，較佳為上述導電性粒子之含量較多。
(可藉由加熱而硬化之化合物：熱硬化性成分)
上述熱硬化性化合物只要於25℃下為固形，且可於導電糊中呈粒子狀地分散，則並無特別限定。例如於25℃下，於上述導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。再者，圖7中表示於本發明之一實施形態之導電糊中呈粒子狀地分散之熱硬化性化合物之圖像。
作為上述25℃下為固形之熱硬化性化合物，可列舉：氧雜環丁 烷化合物、環氧化合物、環硫化合物、(甲基)丙烯酸系化合物、酚系化合物、胺基化合物、不飽和聚酯化合物、聚胺基甲酸酯化合物、聚矽氧化合物、聚醯亞胺化合物及多硫醇等。上述25℃下為固形之熱硬化性化合物可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
就使導電糊中之25℃下為固形之熱硬化性化合物之分散狀態成為良好，更進一步有效地發揮出本發明之效果之觀點而言，較佳為上述25℃下為固形之熱硬化性化合物係25℃下為固形之熱硬化性環氧化合物。又，藉由使用環氧化合物，連接可靠性更進一步提高。
就有效地提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點較佳為40℃以上，更佳為70℃以上，進而較佳為90℃以上，且較佳為160℃以下，更佳為140℃以下，進而較佳為120℃以下。
於25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔融時，導電糊之黏度難以急遽下降，抑制導電性粒子之過度沈澱，結果就有效地提高電極間之導通可靠性之觀點而言，較佳為上述25℃下為固形之熱硬化性化合物包含：25℃下為固形之第1熱硬化性化合物、具有與上述第1熱硬化性化合物不同之熔點且25℃下為固形之第2熱硬化性化合物。
就有效地提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述第1熱硬化性化合物之熔點與上述第2熱硬化性化合物之熔點之差之絕對值較佳為1℃以上，更佳為5℃以上，進而較佳為10℃以上，較佳為30℃以下，更佳為20℃以下。
就使上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之分散狀態成為良好，更進一步有效地發揮出本發明之效果之觀點而言，上述導電糊較佳為包含25℃下為液狀之熱硬化性化合物。作為上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物，可列舉：氧雜環丁烷化合物、環氧化合物、環硫化合物、(甲基)丙烯酸系化合物、酚系化合物、胺基化合物、不飽和聚 酯化合物、聚胺基甲酸酯化合物、聚矽氧化合物、聚醯亞胺化合物及多硫醇等。上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物可使用一種，亦可併用兩種以上。
就使導電糊之硬化性及黏度更進一步良好，而更進一步提高連接可靠性之觀點而言，上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物較佳為25℃下為液狀之熱硬化性環氧化合物。
上述導電糊100重量%中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物與上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物之合計之含量較佳為20重量%以上，更佳為40重量%以上，進而較佳為50重量%以上，且較佳為99重量%以下，更佳為98重量%以下，進而較佳為90重量%以下，尤佳為80重量%以下。就更進一步提高耐衝擊性之觀點而言，較佳為上述熱硬化性成分之含量較多。
上述導電糊100重量%中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物及上述25℃下為固形之熱硬化性環氧化合物之含量分別較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為70重量%以下，更佳為50重量%以下。若上述25℃下為固形之熱硬化性化合物及上述25℃下為固形之熱硬化性環氧化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度更進一步提高。
上述導電糊100重量%中，上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物及上述25℃下為液狀之熱硬化性環氧化合物之含量分別較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為70重量%以下，更佳為50重量%以下。若上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物及上述25℃下為液狀之熱硬化性環氧化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度更進一步提高。
25℃下為固形之熱硬化性化合物與25下為液狀之熱硬化性化合物之SP值之差值較佳為0.5以上，更佳為1以上，且較佳為3以下，更 佳為2以下。若SP值之差值為上述下限以上及上述上限以下，則可以25℃下為固形之熱硬化性化合物之粒子之形式穩定地存在，且導電糊之導電性粒子之配置精度更進一步提高。
(熱硬化劑：熱硬化性成分)
上述熱硬化劑係使上述熱硬化性化合物進行熱硬化。作為上述熱硬化劑，可列舉：咪唑硬化劑、胺硬化劑、酚系硬化劑、多硫醇硬化劑、酸酐、熱陽離子起始劑及熱自由基產生劑等。上述熱硬化劑可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
其中，由於可使導電糊於低溫下更進一步迅速地硬化，故而較佳為咪唑硬化劑、多硫醇硬化劑或胺硬化劑。又，由於將可藉由加熱而硬化之硬化性化合物與上述熱硬化劑混合時保存穩定性提高，故而較佳為潛伏性之硬化劑。潛伏性之硬化劑較佳為潛伏性咪唑硬化劑、潛伏性多硫醇硬化劑或潛伏性胺硬化劑。再者，上述熱硬化劑亦可由聚胺基甲酸酯樹脂或聚酯樹脂等高分子物質被覆。
作為上述咪唑硬化劑，並無特別限定，可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸鹽、2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-對稱三及2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-對稱三異三聚氰酸加成物等。
作為上述多硫醇硬化劑，並無特別限定，可列舉：三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)及二季戊四醇六(3-巰基丙酸酯)等。
作為上述胺硬化劑，並無特別限定，可列舉：己二胺、辛二胺、癸二胺、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、間苯二胺及二胺基二苯基碸等。
作為上述熱陽離子硬化劑，可列舉：錪系陽離子硬化劑、氧鎓 系陽離子硬化劑及鋶系陽離子硬化劑等。作為上述錪系陽離子硬化劑，可列舉：雙(4-第三丁基苯基)錪六氟磷酸鹽等。作為上述氧鎓系陽離子硬化劑，可列舉：三甲基氧鎓四氟硼酸鹽等。作為上述鋶系陽離子硬化劑，可列舉：三對甲苯基鋶六氟磷酸鹽等。
作為上述熱自由基產生劑，並無特別限定，可列舉：偶氮化合物及有機過氧化物等。作為上述偶氮化合物，可列舉：偶氮二異丁腈(AIBN)等。作為上述有機過氧化物，可列舉：二第三丁基過氧化物及甲基乙基酮過氧化物等。
上述熱硬化劑之反應開始溫度(硬化溫度)較佳為50℃以上，更佳為70℃以上，進而較佳為80℃以上，較佳為250℃以下，更佳為200℃以下，進而較佳為150℃以下，尤佳為140℃以下。若上述熱硬化劑之反應開始溫度為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子更進一步有效率地配置於電極上。上述熱硬化劑之反應開始溫度尤佳為80℃以上且140℃以下。
就將導電性粒子更進一步有效率地配置於電極上之觀點而言，上述熱硬化劑之反應開始溫度較佳為低於導電性粒子上之焊料之熔點，更佳為低5℃以上，進而較佳為低10℃以上。
上述熱硬化劑之反應開始溫度意指DSC(Differential Scanning Calorimetry，示差掃描熱量法)之發熱峰開始上升之溫度。
上述熱硬化劑之含量並無特別限定。相對於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物100重量份，上述熱硬化劑之含量較佳為0.01重量份以上，更佳為1重量份以上，且較佳為200重量份以下，更佳為100重量份以下，更進一步較佳為75重量份以下，進而較佳為50重量份以下，尤佳為37.5重量份以下。相對於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物與上述25℃下為液狀之熱硬化性化合物之合計100重量份，上述熱硬化劑之含量較佳為0.01重量份以上，更佳為1重量份以上，且較 佳為200重量份以下，更佳為100重量份以下，進而較佳為75重量份以下。若熱硬化劑之含量為上述下限以上，則容易使導電糊充分地硬化。若熱硬化劑之含量為上述上限以下，則變得於硬化後難以殘存未參與硬化之過剩之熱硬化劑，且硬化物之耐熱性更進一步提高。
(助焊劑)
較佳為上述導電糊包含助焊劑。於上述導電性粒子為於導電性之表面具有焊料之導電性粒子之情形時，較佳為使用助焊劑。藉由使用助焊劑，可更進一步有效地將焊料配置於電極上。該助焊劑並無特別限定。作為助焊劑，可使用焊料接合等通常使用之助焊劑。作為上述助焊劑，例如可列舉：氯化鋅、氯化鋅與無機鹵化物之混合物、氯化鋅與無機酸之混合物、熔鹽、磷酸、磷酸之衍生物、有機鹵化物、肼、有機酸及松脂等。上述助焊劑可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
作為上述熔鹽，可列舉氯化銨等。作為上述有機酸，可列舉：乳酸、檸檬酸、硬脂酸、麩胺酸及戊二酸等。作為上述松脂，可列舉：活化松脂及非活化松脂等。較佳為上述助焊劑係具有兩個以上羧基之有機酸、松脂。上述助焊劑可為具有兩個以上羧基之有機酸，亦可為松脂。藉由使用具有兩個以上羧基之有機酸、松脂，電極間之導通可靠性更進一步提高。
上述松脂係以松香酸為主成分之松香類。助焊劑較佳為松香類，更佳為松香酸。藉由該較佳之助焊劑之使用，電極間之導通可靠性更進一步提高。
上述助焊劑之熔點較佳為50℃以上，更佳為70℃以上，進而較佳為80℃以上，較佳為200℃以下，更佳為160℃以下，更進一步較佳為150℃以下，進而較佳為140℃以下。若上述助焊劑之熔點為上述下限以上及上述上限以下，則更進一步有效地發揮出助焊劑效果，更進 一步有效率地將焊料粒子配置於電極上。上述助焊劑之熔點較佳為80℃以上且190℃以下。上述助焊劑之熔點尤佳為80℃以上且140℃以下。
作為熔點為80℃以上且190℃以下之上述助焊劑，可列舉：琥珀酸(熔點186℃)、戊二酸(熔點96℃)、己二酸(熔點152℃)、庚二酸(熔點104℃)、辛二酸(熔點142℃)等二羧酸，苯甲酸(熔點122℃)、蘋果酸(熔點130℃)等。
又，上述助焊劑之沸點較佳為200℃以下。
就更進一步有效率地將焊料配置於電極上之觀點而言，上述助焊劑之熔點較佳為低於上述焊料粒子之焊料之熔點，更佳為低5℃以上，進而較佳為低10℃以上。
就更進一步有效率地將焊料配置於電極上之觀點而言，上述助焊劑之熔點較佳地低於上述熱硬化劑之反應開始溫度，更佳為低5℃以上，進而較佳為低10℃以上。
上述助焊劑可分散於導電糊中，亦可附著於導電性粒子之表面上。
上述導電糊100重量%中，上述助焊劑之含量較佳為0.5重量%以上，較佳為30重量%以下，更佳為25重量%以下。上述導電糊亦可包含助焊劑。若助焊劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則變得更進一步難以於焊料及電極之表面形成氧化覆膜，進而可更進一步有效地去除形成於焊料及電極之表面之氧化覆膜。
(填料)
上述導電糊亦可包含填料。藉由使用填料，可抑制導電糊之硬化物之潛熱膨脹。但是，就更進一步提高導電糊之塗敷性及導電性粒子之配置精度之觀點而言，較佳為不使用填料，於使用填料之情形時，填料之含量越少越好。
較佳為上述導電糊不包含填料，或導電糊100重量%中以1重量%以下之量包含填料。於導電糊包含填料之情形時，填料之含量更佳為0.5重量%以下。
作為上述填料，可列舉：二氧化矽、滑石、氮化鋁及氧化鋁等無機填料等。上述填料可為有機填料，亦可為有機-無機複合填料。上述填料可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
(其他成分)
上述導電糊視需要例如亦可包含：填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、硬化觸媒、著色劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑及阻燃劑等各種添加劑。
以下，列舉實施例及比較例，具體地說明本發明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
聚合物A
雙酚F與1,6-己二醇二縮水甘油醚、及雙酚F型環氧樹脂之第1反應物之合成：將雙酚F(以重量比計2：3：1包含4,4'-亞甲基雙酚、2,4'-亞甲基雙酚、及2,2'-亞甲基雙酚)72重量份、1,6-己二醇二縮水甘油醚70重量份、及雙酚F型環氧樹脂(DIC公司製造之「EPICLON EXA-830CRP」)30重量份放入至三口燒瓶中，於氮氣流下，於150℃下使之溶解。其後，添加作為羥基與環氧基之加成反應觸媒之溴化四正丁基鋶0.1重量份，於氮氣流下，於150℃下進行加成聚合反應6小時，藉此獲得聚合物A。
藉由NMR(nuclear magnetic resonance，核磁共振)而確認加成聚合反應已進行，確認聚合物A於主鏈上具有源自雙酚F之羥基與1,6-己二醇二縮水甘油醚及雙酚F型環氧樹脂之環氧基鍵結而成之結構單元，且於兩末端具有環氧基。
藉由GPC所獲得之聚合物A之重量平均分子量為10000，數量平均分子量為3500。
聚合物B：兩末端環氧基剛性骨架苯氧基樹脂，三菱化學公司製造之「YX6900BH45」，重量平均分子量16000
熱硬化性化合物1(將25℃下為固形，熱硬化性環氧化合物，Nagase chemteX公司製造之「EX-201」於-5℃下結晶化，利用己烷洗淨，將己烷藉由真空乾燥去除後使用)
熱硬化性化合物2(將25℃下為固形，熱硬化性環氧化合物，DIC公司製造之「HP-4032D」於-5℃下結晶化，利用己烷洗淨，將己烷藉由真空乾燥去除後使用)
熱硬化性化合物3(25℃下為液狀，熱硬化性環氧化合物，四日市合成公司製造之「1,6-己二醇縮水甘油醚」)
熱硬化性化合物4(25℃下為液狀，熱硬化性多硫醇化合物，昭和電工公司製造之「Karenz MT PE1」)
熱硬化性化合物5(將於25℃下為固形，熱硬化性環氧化合物，ADEKA公司製造之「EP-3300」於-5℃下結晶化，利用己烷洗淨，將己烷藉由真空乾燥去除後使用)
熱硬化性化合物6(將25℃下為固形，熱硬化性環氧化合物，日產化學公司製造之「TEPIC-SS」於-5℃下結晶化，利用己烷洗淨，將己烷藉由真空乾燥去除後使用)
熱硬化性化合物7(將25℃下為固形，熱硬化性環氧化合物，旭有機材工業公司製造之「TEP-G」於-5℃下結晶化，利用己烷洗淨，將己烷藉由真空乾燥去除後使用)
助焊劑(和光純藥工業公司製造之「己二酸」)
填料(疏水性燻矽，Tokuyama公司製造「Reolosil MT-10」)
導電性粒子1(SnBi焊料粒子，熔點139℃，三井金屬公司製造之 「ST-5」，平均粒徑5.4μm)
導電性粒子2(SnBi焊料粒子，熔點139℃，三井金屬公司製造之「DS-10」，平均粒徑12μm)
導電性粒子3：(樹脂芯焊料被覆粒子，根據下述順序製作)
將二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-207」，平均粒徑7μm)進行無電解鍍鎳，於樹脂粒子之表面上形成厚度0.1μm之基底鍍鎳層。繼而，對形成有基底鍍鎳層之樹脂粒子進行電解鍍銅，而形成厚度1μm之銅層。進而，使用含有錫及鉍之電解鍍敷液，進行電解鍍敷，而形成厚度1μm之焊料層。如此，於樹脂粒子之表面上形成厚度1μm之銅層，而製造於該銅層之表面形成有厚度1μm之焊料層(錫：鉍=43重量%：57重量%)之導電性粒子(平均粒徑14μm，樹脂芯焊料被覆粒子)。
導電性粒子4：二乙烯基苯樹脂粒子之鍍金粒子(積水化學工業公司製造之「Au-210」，平均粒徑10μm)
苯氧基樹脂(新日鐵住金化學公司製造之「YP-50S」)
(實施例1~10、12~17)
(1)各向異性導電糊之製作
以下述之表1、2所示之調配量調配下述表1、2所示之成分，而獲得各向異性導電糊。
又，僅調配下述之表1、2所示之成分中之聚合物A、熱硬化性化合物，於120℃下以60rpm攪拌1小時。其後，一面以60rpm進行攪拌，一面歷時3小時冷卻至室溫。其後，利用玻璃基板夾住，利用光學顯微鏡觀察所析出之25℃下為固體之熱硬化性化合物之粒徑。測定100個粒子之粒徑，求出平均粒徑。
(2)第1連接構造體(L/S=50μm/50μm)之製作
準備於上表面具有L/S為50μm/50μm之銅電極圖案(銅電極厚度 10μm)之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)。又，準備於下表面具有L/S為50μm/50μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)。
玻璃環氧基板與可撓性印刷基板之重疊面積設為1.5cm×4mm，連接之電極數設為75對。
於上述玻璃環氧基板之上表面，藉由網版印刷將剛製作後之各向異性導電糊以厚度成為50μm之方式進行塗敷，而形成各向異性導電糊層。其次，於各向異性導電糊層之上表面將上述可撓性印刷基板以電極彼此對向之方式積層。此時，未進行加壓。對各向異性導電糊層施加上述可撓性印刷基板之重量。其後，一面以各向異性導電糊層之溫度成為185℃之方式進行加熱，一面使焊料熔融，且使各向異性導電糊層於185℃下硬化，而獲得第1連接構造體。
(3)第2連接構造體(L/S=75μm/75μm)之製作
準備於上表面具有L/S為75μm/75μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)。又，準備於下表面具有L/S為75μm/75μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)。
使用L/S不同之上述玻璃環氧基板及可撓性印刷基板，除此以外，以與第1連接構造體之製作相同之方式獲得第2連接構造體。
(4)第3連接構造體(L/S=100μm/100μm)之製作
準備於上表面具有L/S為100μm/100μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)。又，準備於下表面具有L/S為100μm/100μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)。
使用L/S不同之上述玻璃環氧基板及可撓性印刷基板，除此以外，以與第1連接構造體之製作相同之方式獲得第3連接構造體。
(5)第4連接構造體(L/S=50μm/50μm)之製作
將用以獲得上述第1連接構造體之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)、與用以獲得上述第1連接構造體之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)於120℃及濕度20%下保管1小時。使用保管後之第1、第2連接對象構件，除此以外，以與第1連接構造體之製作相同之方式獲得第4連接構造體。
(6)第5連接構造體(L/S=75μm/75μm)之製作
將用以獲得上述第2連接構造體之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)、與用以獲得上述第2連接構造體之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)於120℃及濕度20%下保管1小時。使用保管後之第1、第2連接對象構件，除此以外，以與第2連接構造體之製作相同之方式獲得第5連接構造體。
(7)第6連接構造體(L/S=100μm/100μm)之製作
將用以獲得上述第3連接構造體之玻璃環氧基板(FR-4基板)(第1連接對象構件)、與用以獲得上述第3連接構造體之可撓性印刷基板(第2連接對象構件)於120℃及濕度20%下保管1小時。使用保管後之第1、第2連接對象構件，除此以外，以與第3連接構造體之製作相同之方式獲得第6連接構造體。
(實施例11)
使用電極尺寸/電極間間隙為50μm/50μm(第1、第4連接構造體用)、75μm/75μm(第2、第5連接構造體用)、100μm/100μm(第3、第6連接構造體用)之5mm見方之半導體晶片(厚度400μm)、及具有與其對向之電極之玻璃環氧基板(尺寸30×30mm厚度0.4mm)，而獲得第1、第2、第3、第4、第5、第6連接構造體。
(比較例1)
將苯氧基樹脂(新日鐵住金化學公司製造之「YP-50S」)10重量份 於甲基乙基酮(MEK)中以固形物成分成為50重量%之方式溶解，而獲得溶解液。以下述表2所示之調配量調配除下述表2所示之苯氧基樹脂以外之成分調配、及上述溶解液之全量，使用行星式攪拌機以2000rpm攪拌5分鐘後，使用棒式塗佈機以乾燥後之厚度成為30μm之方式塗敷至脫模PET(聚對苯二甲酸乙二酯)膜上。藉由於室溫下進行真空乾燥，而去除MEK，藉此獲得各向異性導電膜。
使用各向異性導電膜，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得第1、第2、第3、第4、第5、第6連接構造體。
(評估)
(1)黏度
使用E型黏度計(東機產業公司製造)測定各向異性導電糊於25℃及0.5rpm下之黏度η1。又，使用E型黏度計(東機產業公司製造)測定各向異性導電糊於25℃及5rpm下之黏度η2。由所獲得之測定值求出比(η1/η2)。
又，使用E型黏度計(東機產業公司製造)測定各向異性導電糊於導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及0.5rpm下之黏度η1'。又，使用E型黏度計(東機產業公司製造)測定各向異性導電糊於導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及5rpm下之黏度η2'。由所獲得之測定值求出比(η1'/η2')。比(η1'/η2')係根據以下之基準進行判定。
[比(η1'/η2')之判定基準]
A：1以上且2以下
B：不符合A之基準
(2)分散狀態
使用電子顯微鏡觀察於各向異性導電糊中25℃下為固形之熱硬化性化合物之分散狀態及粒徑。根據下述基準判定分散狀態。
[分散狀態之判定基準]
○○：於導電糊中，25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散，且粒子狀之熱硬化性化合物之粒徑為1μm以上且10μm以下
○：於導電糊中，25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散，且粒子狀之熱硬化性化合物之粒徑超過10μm且40μm以下
△：於導電糊中，25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散，且粒子狀之熱硬化性化合物之粒徑超過40μm
×：於導電糊中，25℃下為固形之熱硬化性化合物未呈粒子狀地分散
(3)塗敷性
為了獲得第1連接構造體，藉由網版印刷將剛製作後之各向異性導電糊以厚度成為50μm之方式進行塗敷時，評估是否產生塗敷不均。根據下述基準判定塗敷性。
[塗敷性之判定基準]
○：未達5μm之厚度不均且可塗敷，且於不欲之區域各向異性導電糊不濕潤擴散
△：5μm以上且未達10μ之厚度不均且可塗敷，且於不欲之區域各向異性導電糊不濕潤擴散
×：於塗敷後產生10μm以上之厚度不均，或於不欲之區域各向異性導電糊濕潤擴散
(4)電極間之間隔
藉由對所獲得之第1連接構造體進行剖面觀察，評估上下之電極相對向之位置之電極間之間隔D1(連接部之距離D1)。
(5)電極上之導電性粒子之配置精度
於所獲得之第1、第2、第3連接構造體之剖面(圖1所示之方向之剖面)中，評估剖面所出現之導電性粒子(焊料部等)之總面積100%中，與配置於電極間之導電性粒子隔開而殘存於硬化物中之導電性粒 子(焊料粒子等)之面積A1(%)。再者，算出5個剖面之面積之平均值。根據下述基準判定電極上之導電性粒子之配置精度。
[電極上之導電性粒子之配置精度之判定基準]
○○：面積A1為0%
○：面積A1超過0%且為10%以下
△：面積A1超過10%且為30%以下
×：面積A1超過30%
(6)上下之電極間之導通可靠性
於所獲得之第1、第2、第3、第4、第5、第6連接構造體(n=15個)中，藉由四端子法分別測定上下之電極間之連接電阻。算出連接電阻之平均值。再者，可根據電壓=電流×電阻之關係，藉由測定流通固定電流時之電壓，而求出連接電阻。根據下述基準判定導通可靠性。
[導通可靠性之判定基準]
○○：連接電阻之平均值為8.0Ω以下
○：連接電阻之平均值超過8.0Ω且為10.0Ω以下
△：連接電阻之平均值超過10.0Ω且為15.0Ω以下
×：連接電阻之平均值超過15.0Ω
(7)鄰接之電極間之絕緣可靠性
於所獲得之第1、第2、第3、第4、第5、第6連接構造體(n=15個)中，於85℃、濕度85%之環境中放置100小時，對鄰接之電極間施加5V，於25個部位測定電阻值。根據下述基準判定絕緣可靠性。
[絕緣可靠性之判定基準]
○○：連接電阻之平均值為107Ω以上
○：連接電阻之平均值為106Ω以上且未達107Ω
△：連接電阻之平均值為105Ω以上且未達106Ω
×：連接電阻之平均值未達105Ω
將結果示於下述之表1、2。
由實施例1與實施例11之結果之差異得知，於第2連接對象構件為可撓性印刷基板之情形時，與第2連接對象構件為半導體晶片之情形相比，可更進一步有效地獲得藉由使用本發明之導電糊之導通可靠性之提高效果。又，於實施例16、17之導通可靠性之評估(結果○○)中，由於使用熔點不同之複數種25℃下為固形之熱硬化性化合物，故而與其他實施例之評估(結果○○亦包括在內)相比，連接電阻之具體數值較低。於實施例16、17中，與其他實施例相比，導通可靠性尤其優異。

Claims (17)

  1. 一種導電糊，其包含熱硬化性成分、及複數個導電性粒子，且在25℃及0.5rpm下之黏度相對於在25℃及5rpm下之黏度之比為2.5以上且7以下，上述熱硬化性成分含有25℃下為固形之熱硬化性化合物、及熱硬化劑，於導電糊中，上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。
  2. 如請求項1之導電糊，其含有25℃下為液狀之熱硬化性化合物。
  3. 如請求項1或2之導電糊，其中上述25℃下為固形之熱硬化性化合物係25℃下為固形之熱硬化性環氧化合物。
  4. 如請求項1或2之導電糊，其中上述25℃下為固形之熱硬化性化合物包含：25℃下為固形之第1熱硬化性化合物、及具有與上述第1熱硬化性化合物不同之熔點且25℃下為固形之第2熱硬化性化合物。
  5. 如請求項1或2之導電糊，其中上述導電性粒子於導電性之外表面具有焊料。
  6. 如請求項5之導電糊，其中上述導電性粒子為焊料粒子。
  7. 如請求項5之導電糊，其在上述導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及0.5rpm下之黏度相對於在上述導電性粒子上之焊料之熔點-5℃及5rpm下之黏度之比為1以上且2以下。
  8. 如請求項1或2之導電糊，其中粒子狀之上述熱硬化性化合物之粒徑為1μm以上且40μm以下。
  9. 如請求項1或2之導電糊，其在25℃及0.5rpm下之黏度相對於在25℃及5rpm下之黏度之比為4以上且7以下。
  10. 如請求項1或2之導電糊，其包含助焊劑。
  11. 如請求項1或2之導電糊，其不包含填料，或導電糊100重量%中，以1重量%以下之量包含填料。
  12. 一種如請求項1至11中任一項之導電糊之製造方法，其係藉由將含有25℃下為固形之熱硬化性化合物與熱硬化劑之熱硬化性成分、及複數個導電性粒子混合而獲得混合物，其次將上述混合物於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且未達上述熱硬化性成分之硬化溫度下進行加熱，使上述25℃下為固形之熱硬化性化合物熔融後固化，而獲得上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散之導電糊，或將25℃下為固形之熱硬化性化合物形成為粒子狀後，獲得如下導電糊，該導電糊係包含含有為粒子狀且25℃下為固形之熱硬化性化合物與熱硬化劑之熱硬化性成分、及複數個導電性粒子之混合物，且上述25℃下為固形之熱硬化性化合物呈粒子狀地分散。
  13. 一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其於表面具有至少1個第1電極，第2連接對象構件，其於表面具有至少1個第2電極，及連接部，其將上述第1連接對象構件、與上述第2連接對象構件連接；上述連接部係藉由如請求項1至11中任一項之導電糊所形成，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述連接部中之上述導電性粒子而電性連接。
  14. 如請求項13之連接構造體，其中上述第2連接對象構件為樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板。
  15. 一種連接構造體之製造方法，其包括：使用如請求項1至11中任一項之導電糊，於表面具有至少1個第1電極之第1連接對象構件之表面上，配置上述導電糊之步驟；於上述導電糊之與上述第1連接對象構件側相反之表面上，將表面具有至少1個第2電極之第2連接對象構件以上述第1電極與上述第2電極相對向之方式進行配置之步驟；及藉由於上述25℃下為固形之熱硬化性化合物之熔點以上且上述熱硬化性成分之硬化溫度以上加熱上述導電糊，而藉由上述導電糊形成將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部，且將上述第1電極與上述第2電極藉由上述連接部中之上述導電性粒子而電性連接之步驟。
  16. 如請求項15之連接構造體之製造方法，其中於配置上述第2連接對象構件之步驟及形成上述連接部之步驟中，不進行加壓，而上述導電糊上係施加有上述第2連接對象構件之重量。
  17. 如請求項15或16之連接構造體之製造方法，其中上述第2連接對象構件為樹脂膜、可撓性印刷基板、可撓性扁平電纜或剛性可撓性基板。
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