TWI644866B - Ｉｚｏ燒結體濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種IZO燒結體濺鍍靶，其係氧化銦-氧化鋅系氧化物(IZO)燒結體靶，其特徵在於：構成靶之氧化物為In2O3與ZnkIn2Ok+3(k=3、4、5)之複合氧化物，靶之相對密度為98.4%以上。課題在於：藉由謀求IZO燒結體之高密度化，減少殘留於晶粒間之微細之孔(微孔)，而提高成膜之品質。

Description

IZO燒結體濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種氧化銦-氧化鋅系氧化物燒結體(IZO)濺鍍靶及其製造方法。
氧化銦-氧化錫系氧化物(記作「ITO」)或氧化銦-氧化鋅系氧化物(記作「IZO」)等以氧化銦作為主成分之氧化物的薄膜，由於具有高導電性與可見光區域之透射性，故而被廣泛使用作為液晶顯示器裝置等各種平板顯示器裝置之像素電極。
尤其關於IZO，由於可獲得穩定之非晶質之膜，故而具有蝕刻特性良好、膜表面之平坦度亦高等特性。作為透明導電性薄膜之形成方法，廣泛進行使用由該等氧化物燒結體所製造之濺鍍靶的濺鍍法。
作為濺鍍靶所需之特性有各種，其中重要的是燒結體之密度。其原因在於：若密度低，則濺鍍成膜初期即便是無特別問題之情形，若持續長時間進行濺鍍，則會於靶表面產生結核(nodule)(為黑色突起物)，並以該部分為起點，引起異常放電，於所製作之膜附著顆粒(particle)等，而變得無法獲得良好之膜，引起良率、生產性顯著降低。
關於ITO之高密度化，至今為止有各種報告(專利文獻1)， 已進行高密度化。又，關於IZO，亦有若干報告(專利文獻2、3)。
例如，下述專利文獻1中揭示有藉由對ITO添加鋅等金屬元素而獲得高密度之ITO燒結體。然而，該技術僅係關於氧化銦與氧化錫為基本成分且其重量比為約90：10，並且錫被高濃度地添加至氧化物燒結體中之ITO之提高燒結密度的技術。
專利文獻2中揭示有藉由對IZO添加微量之錫而降低IZO濺鍍靶之體電阻的技術。然而，該技術係利用將錫作為電性摻雜劑而發揮作用之效果者，由實施例之No.101~No.103之結果顯示，確實隨著錫之添加濃度增加，體電阻降低，但燒結體之密度反而隨著錫之添加濃度增加而減小。即，關於IZO，添加錫顯示出與燒結體之密度提高相反之效果。
專利文獻3係藉由控制使用於IZO中之原料粉性狀，並且加快燒結時之升溫速度而提高密度。但是，其係應用於將經煅燒之氧化鋅粉與氧化銦粉混合，並將該混合粉末成形後進行燒結之情形，與下述之將本發明所使用之氧化銦與氧化鋅混合後進行煅燒並將該煅燒粉成形、燒結之情形不同。
於專利文獻4中，段落[0038]中記載有「混合後之氧化銦與氧化鋅之混合粉末亦可進行煅燒處理以促進六方晶體層狀化合物之產生。煅燒溫度較佳為800~1500℃，更佳為900~1400℃，尤佳為1000~1300℃。若未達800℃，則不產生六方晶體層狀化合物，若超過1500℃，則引起氧化銦或氧化鋅之蒸發」。但是，於專利文獻4中，實際上係於1000℃進行煅燒，於該溫度未獲得充分之密度之提高。
專利文獻1：日本專利特開平7-54132號公報
專利文獻2：日本專利第3721080號公報
專利文獻3：日本專利第3734540號公報
專利文獻4：日本專利特開平09-071860號公報
本發明係關於藉由對氧化銦粉與氧化鋅粉煅燒所獲得之煅燒粉進行成形、燒結而獲得之IZO燒結體濺鍍靶，其目的在於：藉由謀求IZO燒結體之高密度化，減少殘留於晶粒間之微細之孔(微孔)，而提高成膜之品質。
本發明人等經過努力研究，結果明白了藉由在將氧化銦粉與氧化鋅粉進行煅燒時嚴密地控制煅燒條件，可獲得與先前相比更高密度且微孔更少之燒結體。本發明係提供以下之IZO濺鍍靶及其製造方法。
1)一種IZO燒結體濺鍍靶，其係氧化銦-氧化鋅系氧化物(IZO)燒結體靶，其特徵在於：構成靶之氧化物為In2O3與ZnkIn2Ok+3(k=3、4、5)之複合氧化物，靶之相對密度為98.4%以上。
2)如上述1)中所記載之IZO燒結體濺鍍靶，其中，存在於靶之50~300nm之微孔之數量為10個以下。
3)如上述1)或2)中所記載之IZO燒結體濺鍍靶，其中，Zn與In之原子比Zn/(In+Zn)為0.1~0.2之範圍。
4)如上述1)至3)中任一項所記載之IZO燒結體濺鍍靶，其中，靶 之體積電阻率為5.0mΩ．cm以下。
5)如上述1)至4)中任一項所記載之IZO燒結體濺鍍靶，其中，靶之亮度於分光色差計之測定值L*為35以下。
6)一種IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其係對氧化銦粉與氧化鋅粉煅燒而成之煅燒粉進行成形、燒結而製造的IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：於1150℃以上且1300℃以下煅燒5~20小時，並且於煅燒中途，於相變之溫度區域保持3小時以上。
7)如上述6)中所記載之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，使煅燒粉之氧化物結構為In2O3與ZnkIn2Ok+3(k=3、4)之複合氧化物。
8)如上述6)或7)中所記載之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，將煅燒粉之比表面積調整為1.0~10.0m2/g之範圍，將煅燒粉之平均粒徑調整為1.0~2.0μm之範圍。
9)如上述6)至8)中任一項所記載之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，使燒結溫度為1400℃以上且1500℃以下。
根據本發明，由於可以高密度製造減少了殘存於晶界之微細之孔(微孔)的IZO燒結體，故而於加工為濺鍍靶時研削量較少，可提高生產性。又，於使用該IZO靶進行濺鍍之情形時，可獲得穩定之薄膜特性(膜之均勻性)，進而具有如下之優異效果：即便於長時間之濺鍍後，亦可抑制靶表面產生結核，抑制產生電弧，而防止濺鍍時之異常放電或於膜上產生顆粒等。
圖1係左側為比較例12之鏡面研磨後之燒結體表面2,000倍之照片，右側為實施例2之鏡面研磨後之燒結體表面2,000倍之照片。
圖2係表示本發明之濺鍍靶之微孔之測定場所的圖。
先前，雖然藉由使用HIP(熱均壓)等進行燒結而謀求高密度化，但藉由變更此種燒結方法而進行之高密度化有極限。對該原因進一步進行分析，結果認為：於燒結原料為In2O3與ZnO之情形時，由於隨著燒結溫度升高，為In與Zn之複合氧化物的ZnkIn2Ok+3(k=3、4、5)之相變(由於k為較大之值，故而接近k=3)迅速進行，故而密度不提高。通常，雖然對k之值為較小者期待密度提高，但相變之迅速進行反而妨礙密度提高，並且產生氣孔之產生或使燒結體之顏色變淡等問題。
基於上述情況，本發明係藉由將In2O3與ZnO之混合粉預先於適當之條件下進行煅燒，而抑制相變之迅速進行(幾乎不使k之值發生變化)，改善密度之提高等燒結體之特性者。並且，藉由本發明所獲得之IZO濺鍍靶之特徵在於：由In2O3與ZnkIn2Ok+3(包含k=3、4、5中之任一種以上)之複合氧化物構成，並且實現了先前無法達成之相對密度98.4%以上。此處，相對密度係根據相對於理論密度6.999g/cm3之阿基米德密度之比而求出者。
又，本發明之濺鍍靶具有可高密度化並且減少殘存於晶界之微細之孔(微孔)之特徵。較佳為存在於靶之50~300nm之微孔之數量為 10個以下/2600μm2。藉此，可防止濺鍍時之異常放電或於膜上產生顆粒等。
於本發明中，所謂微孔係指主要殘存於晶界中之微細之孔，於利用SEM進行觀察時主要於晶界可見之發黑之部位。亦簡稱為氣孔(pore)或微細孔。於SEM像中以×2000之視域(相當於2600μm2)作為1個視域，如圖2所示般針對濺鍍靶之3個部位、2個視域(表面與剖面)分別測定微孔之個數，將6個部位之平均之數量設為氣孔之數量。
本發明之濺鍍靶較佳為Zn與In之原子比Zn/(In+Zn)位於0.1~0.2之範圍。該組成範圍係使用濺鍍靶所形成之薄膜用以發揮作為透明導電膜之功能所期望之範圍，與燒結體之組織之控制等並無關係。上述Zn與In之原子比可藉由調整原料之氧化銦粉與氧化鋅粉之混合比而設為所期望之範圍。又，靶之組成可將靶進行粉碎，並利用濕式分析(ICP分析)、乾式分析(XRF分析)而確認。再者，於Zn量少之情形時，有上述k之值減小之傾向，於Zn量多之情形時，有k之值增大之傾向。
又，本發明之濺鍍靶較佳為體積電阻率為5.0mΩ．cm以下。靶之低電阻化可有助於濺鍍之穩定性。進而，本發明之濺鍍靶較佳藉由分光色差計之測定值L*為35以下。雖然靶之亮度對濺鍍特性不產生直接之影響，但若靶之外觀較差，則有難以採用為製品之情況，又，通常靶係將複數個燒結體排成為一個，可藉由排列燒結體時減小各燒結體之色差而改善製品之外觀。再者，若k之值大，則會有顏色淡，密度低之傾向。
其次，對製造本發明之氧化銦-氧化鋅系氧化物(IZO)燒結體靶之方法進行說明。
本發明之氧化物燒結體可藉由各原料粉之混合、煅燒、粉碎、成形、燒結之製程而製作。作為原料粉，係使用氧化銦粉及氧化鋅粉且比表面積為3~10m2/g者。雖然亦有比表面積相同較有利於有效率之混合等之情形，但於實施煅燒之情形時，亦有具有某程度之比表面積差較會使煅燒更良好地進行之情形。
其次，將各原料粉以成為所期望之組成比之方式進行稱量後，加以混合。作為混合方法，可列舉：於進行使用球磨機之濕式混合後，將所獲得之漿料進行乾燥之方法等。又，於濕式混合之情形時，亦可藉由適宜添加分散劑而提高漿料之均勻性。關於其他方法，只要為可實現原料之均勻混合之主旨的方法則可採用。
其次，藉由將混合粉於電爐，於氧濃度20vol%以上之環境中，於1150℃以上且1300℃以下之溫度範圍保持5小時以上且20小時以下，而進行混合粉之煅燒。
此處，對於複合氧化物之ZnkIn2Ok+3而言，重要的是以k=5、4、3之順序緩慢地進行相變。由於k=5係於1100℃附近，k=4係於1200℃附近，k=3係於1260℃附近發生相變，故而藉由在各自之溫度區域(1100℃~1110℃、1200℃~1210℃、1260℃~1270℃)分別保持3小時以上，可獲得k之值小且均質之煅燒粉。再者，例如於煅燒之最高溫度為1150℃之情形時，當然無需1200℃附近或1260℃附近之中途保持。
該煅燒粉係對本發明之IZO燒結體濺鍍靶賦予特徵者，係可以高密度製造減少了殘存於晶界中之微細之孔(微孔)之IZO燒結體的適當條件。再者，雖然於超過1300℃之溫度生產性較差，但不會損害作為煅燒粉之特 性。
其次，將經粗大化之煅燒粉進行粉碎。較佳為進行至粉碎後之煅燒粉之比表面積成為1.0~10.0m2/g、平均粒徑(中值粒徑)成為0.5~2.0μm之範圍。更佳為比表面積為1.0~5.0m2/g、平均粒徑(中值粒徑)為1.0~2.0μm之範圍。粉碎方法根據所要求之粒度、被粉碎物質而有各種方法，可使用珠磨機等濕式介質攪拌研磨機、被稱為噴射磨機之氣流粉碎方法或將該等併用。
其次，視需要進行經微粉碎之煅燒粉之造粒。其原因在於：藉由利用造粒而提高粉體之流動性，而於下一步驟之加壓成形時將粉體均勻地填充至模具中，而獲得均質之成形體。造粒有各種方式，但關於獲得適於加壓成形之造粒粉之方法之一，有使用噴霧式乾燥裝置(噴霧乾燥器)之方法。又，可藉由向漿料中添加聚乙烯醇(PVA)等黏合劑使其含有於造粒粉中，而提高成形體強度。
其次，進行加壓成形。將粉末填充至模具，將400~1000kgf/cm2之壓力保持1~3分鐘而進行成形。若壓力未達400kgf/cm2，則無法獲得充分之強度與密度之成形體，又，若壓力為1000kgf/cm2以上，則將成形體自模具取出時，有成形體本身因自壓力釋放所導致之變形而破壞之情形，而於生產上欠佳。藉由加壓成形所獲得之成形體亦可進而利用靜壓加壓裝置(CIP)於1600~2000kgf/cm2進行加壓。藉此，可獲得更均勻且密度高之成形體。
其次，使用電爐，於氧氣環境中將成形體進行燒結，而獲得燒結體。作為較佳之燒結條件，為於升溫速度3.0℃/min自室溫升溫至1000 ℃後，以升溫速度0.5~2.0℃/min升溫至1400℃以上且1500℃以下後，將溫度保持10~26小時，然後進行爐內冷卻或以降溫速度1.0~5.0℃/min進行降溫。於該情形時，若燒結溫度低於1400℃，則無法獲得高密度之燒結體。又，由於在超過1500℃之燒結溫度，因氧化鋅之揮發，會發生燒結密度之降低或組成偏差，又，亦有爐加熱器壽命降低之成本問題，故而上限較理想為設為1500℃。
若燒結溫度之保持時間短於10小時，則燒結不會充分地進行，燒結體之密度未充分提高，或燒結體發生翹曲。即便保持時間超過14小時，會不必要地浪費能量與時間，而於生產上欠佳。若升溫速度小於0.5℃/min，則至成為所需溫度為止不必要地耗費時間，若升溫速度大於5.0℃/min，則爐內之溫度分佈不均勻地上升，而產生不均，使燒結體破裂，故而需注意。以上之燒結條件係表示較佳範圍者，且其選擇基本上為任意。
包含下述之實施例、比較例在內，本發明之評價方法等如下所述。
(氧化物之鑑定)
構成靶之氧化物之鑑定係使用BRUKER製造之全自動多目標X射線繞射裝置(型號：D8-ADVANCE)而進行。首先，將測定試樣製成100μm以下之粉末狀，使用粉末X射線繞射法而獲得X射線繞射分佈。其次，對所獲得之X射線繞射分佈實施背景去除、K α 2去除等資料處理後，使用ICDD(International Centre for Diffraction Data，國際繞射資料中心)之PDF(Powder Diffraction File，粉末繞射文件)進行k之相之鑑定。
(體積電阻率之測定)
體積電阻率係使用NPS股份有限公司製造之型號：Σ-5+進行測定。首先，於測定試樣之表面將4條金屬製之探針豎立於一條直線上，於外側之兩探針間流通固定電流，測定內側之二探針間所產生之電位差而求出電阻。其次，將所求出之電阻乘以試樣厚度、修正係數RCF(Resistivity Correction Factor，電阻率修正因子)，而算出體積電阻率。
(靶之亮度)
靶之亮度係使用日本電色工業股份有限公司製造之型號：NF333而進行測定。首先，將試樣表面設為#400左右之表面粗糙度，利用下述之測定條件等實施測定。繼而，使用L* a* b*表色系統，將靶之亮度以L*表示，將色度以a*、b*表示。
照明、受光條件：0°：45c(0°照明：45°圓周受光)
測定方法：雙光束方式，先分光方式
測定波長：400nm~700nm、以20nm為間隔進行輸出
測定光源：A、B、C、D50、D55、D65、D75、F2、F6、F2、F6、F7、F8、F10、F11、F12
觀察條件：各測定光源之2°及10°視域
實施例
(實施例1)
將氧化銦粉與氧化鋅粉以規定之比率混合後，將該混合粉於大氣環境中、1300℃煅燒10小時。又，於煅燒中途，於1100℃、1200℃、1260℃保持一定時間。該煅燒粉之氧化物結構係In2O3與ZnkIn2Ok+3(k=3)之複合氧化物。將該煅燒粉使用噴射磨機粉碎機與濕式介質攪拌研磨機進行微粉 碎，進而進行造粒，而獲得比表面積為2.22m2/g、平均粒徑為1.71μm之粒子。然後，將其成形，而製作IZO組成之成形體。
其次，將該成形體於氧氣環境中，於1430℃之燒結溫度保持14小時，而製造氧化銦-氧化鋅系氧化物(IZO)燒結體。該燒結體之Zn與In之原子比Zn/(In+Zn)為0.17，該燒結體之氧化物結構為In2O3與ZnkIn2Ok+3(k=3)之複合氧化物。進而，將該燒結體進行機械加工，而製作厚度10mm之IZO靶。其結果為，靶之相對密度為98.67%，體積電阻率為2.15mΩ．cm，靶之亮度L*值為31.7，靶中之微孔之平均個數為3個/2600μm2。
如此，可製造相對密度高且亮度低之理想之IZO燒結體濺鍍靶。於使用該濺鍍靶實施濺鍍時，即便於長時間之濺鍍後，亦可抑制靶表面之結核之產生，又，抑制電弧之產生，而可見濺鍍時之異常放電或於膜之顆粒產生等防止效果。並且，可獲得穩定之薄膜特性(膜之均勻性)。
將以上之結果示於表1。
(實施例2-16)
於實施例2-16中，如表1所示，分別改變煅燒條件(煅燒溫度、煅燒時間、煅燒時中途保持溫度、煅燒時中途保持時間)、煅燒粉之粉碎條件、燒結條件(燒結溫度、燒結時間)、燒結體之組成比(原料之混合比等)之條件。其結果為，如表1所示，製造出相對密度高且亮度低之理想之IZO燒結體濺鍍靶。於使用該濺鍍靶實施濺鍍時，即便於長時間之濺鍍後，亦可抑制靶表面產生結核，又，抑制產生電弧，而可見濺鍍時之異常放電或於膜上產生顆粒等之防止效果。並且，獲得穩定之薄膜特性(膜之均勻性)。
(比較例1-12)
於比較例1-12中，如表1所示，分別改變煅燒條件(無煅燒、煅燒溫度、煅燒時間、煅燒時無中途保持、煅燒時中途保持溫度、煅燒時中途保持時間)、煅燒粉之粉碎條件、燒結條件(燒結溫度、燒結時間)、燒結體之組成比(原料之混合比等)之條件。其結果為，如表1所示，於任何情形時均未能達成相對密度98.4%。又，微孔之數量亦相對較多。於使用該等濺鍍靶實施濺鍍時，於長時間之濺鍍後，可見顆粒之增加。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可製造高密度且減少了殘存於晶界中之微細之孔(微孔)的IZO燒結體，因此於加工為濺鍍靶時無法使用部分之研削量少，而可提高生產性。又，於使用該IZO靶進行濺鍍之情形時，可獲得穩定之薄膜特性(膜之均勻性)，進而即便於長時間之濺鍍後，亦可抑制靶表面產生結核，抑制產生電弧，而具有濺鍍時之異常放電或於膜上產生顆粒等之防止效果等優異之效果，因此作為液晶顯示器裝置等各種平板顯示器 裝置之像素電極等之電極材料有用。

Claims (10)

  1. 一種IZO燒結體濺鍍靶，其係氧化銦-氧化鋅系氧化物(IZO)燒結體靶，其特徵在於：構成靶之氧化物為In2O3與ZnkIn2Ok+3(包含k=3、4、5中之任一種以上)之複合氧化物，靶之相對密度為98.4%以上，存在於靶之50~300nm之微孔之數量為10個以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之IZO燒結體濺鍍靶，其中，Zn與In之原子比Zn/(In+Zn)為0.1~0.2之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之IZO燒結體濺鍍靶，其中，靶之體積電阻率為5.0mΩ．cm以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之IZO燒結體濺鍍靶，其中，靶之亮度於分光色差計之測定值(L*)為35以下。
  5. 如申請專利範圍第3項之IZO燒結體濺鍍靶，其中，靶之亮度於分光色差計之測定值(L*)為35以下。
  6. 一種IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其係對氧化銦粉與氧化鋅粉煅燒而成之煅燒粉進行成形、燒結而製造的IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：於1150℃以上且1300℃以下煅燒5~20小時，並且於煅燒中途，於相變之溫度區域保持3小時以上。
  7. 如申請專利範圍第6項之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，使煅燒粉之氧化物結構為In2O3與ZnkIn2Ok+3(包含k=3、4中之任一種以上)之複合氧化物。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，將煅燒粉之比表面積調整為1.0~10.0m2/g之範圍，將煅燒粉之平均粒徑調整為1.0~2.0μm之範圍。
  9. 如申請專利範圍第6或7項之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，使燒結溫度為1400℃以上且1500℃以下。
  10. 如申請專利範圍第8項之IZO燒結體濺鍍靶之製造方法，其中，使燒結溫度為1400℃以上且1500℃以下。
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