TWI635121B - 低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法及包含此的薄膜塗布用組成物之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種提高白色度之低聚合度纖維素醚之製造方法等。
本發明之解決手段係提供一種低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法等，其係包含：使依據Kajaani纖維長度測定機所測得之數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積未達0.004mm2的粉末紙漿與鹼金屬氫氧化物接觸而得到鹼性纖維素之步驟、使前述鹼性纖維素與醚化劑反應而得到粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、精製前述粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、乾燥前述精製後之高聚合度水溶性纖維素之步驟、粉碎乾燥後之高聚合度水溶性纖維素醚而得到高聚合度水溶性纖維素醚粉末之步驟、以及對前述高聚合度水溶性纖維素醚粉末進行解聚合處理而得到低聚合度水溶性纖維素醚之步驟而組成。

Description

低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法及包含此的薄膜塗布用組成物之製造方法
本發明係關於對高聚合度水溶性纖維素醚進 行解聚合所得之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法及包含此等的薄膜塗布用組成物之製造方法。
水溶性纖維素醚，乃受到聚合度及該溶液的黏度之較大影響，故因應用途來進行聚合度的調整。例如，在將水溶性纖維素醚用作為薄膜塗布用組成物時，必須將塗布溶液濃度設定較高，故須對高聚合度水溶性纖維素醚進行解聚合而形成低聚合度水溶性纖維素醚。即使在用作為懸浮聚合時的穩定劑時，一般亦使用低聚合度水溶性纖維素醚。
低聚合度水溶性纖維素醚，可將精製後的紙漿形成為鹼性纖維素，並將醚化劑加入於此並進行反應，於精製、乾燥後進行粉碎而得到高聚合度水溶性纖維素醚，然後再進行解聚合而得。
進行上述解聚合之方法，為人所知者有使用氯化氫之 酸觸媒水解法、以及使過氧化氫作用之氧化分解法，但一般而言乃具有纖維素醚產生黃變之問題。用以提高低聚合度水溶性纖維素醚的白色度之方法，於依據酸觸媒水解所進行之解聚合中，可列舉出使用銅值低的紙漿之方法(專利文獻1)、形成2以上的批次之低聚合度水溶性纖維素醚並混合而調整為pH 4~6.8之方法(專利文獻2)、以及於稀釋劑中使纖維素醚接觸於酸而部分地解聚合之方法(專利文獻3)。
此外，於依據氧化分解所進行之解聚合中，可列舉出使用臭氧氣體進行解聚合之方法(專利文獻4)，此外，組合酸觸媒水解與氧化分解之方法，可列舉出在較纖維素醚的凝聚點更高之溫度下，於濃稠的水性漿液中進行酸水解之方法(專利文獻5)。
此外，可列舉出使纖維素醚接觸於氯化氫氣體或其他鹵化氫氣體，並以二氧化硫氣體抑制解聚合生成物的黃變之方法(專利文獻6)。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特願平3-514226號公報
〔專利文獻2〕日本特表2003-503557號公報
〔專利文獻3〕日本特表2009-540098號公報
〔專利文獻4〕日本特開平4-293901號公報
〔專利文獻5〕日本特表2003-508597號公報
〔專利文獻6〕日本特開昭52-152985號公報
用以提高低聚合度水溶性纖維素醚的白色度 之方法中，於專利文獻1所列舉之方法中，為了得到銅值低的紙漿，必須變更成為纖維素醚的原料之紙漿的精製步驟，而導致成本上升。此外，於專利文獻2所列舉之方法中，須進行包含依據中和所進行之pH調整之複雜步驟，就生產管理而言較不佳。再者，於專利文獻3所列舉之方法中，由於在異丙醇稀釋劑中進行解聚合，所以在解聚合後須進行從製品分離稀釋劑之步驟。此外，於專利文獻4所列舉之方法中，為了產生臭氧而須使用昂貴的裝置，且亦導致學習成本的上升。再者，於專利文獻5所列舉之方法中，由於在漿液中進行解聚合，所以在解聚合後須進行以鹼性鹽水溶液予以洗淨之步驟。此外，於專利文獻6所列舉之方法中，由於將二氧化硫導入於解聚合步驟，產生來自含硫化合物之新的副產物，故尤其不適合於醫學用途中。
從此等情形來看，係要求不須導入新的裝置或追加複雜的步驟，而能夠提高低聚合度水溶性纖維素醚的白色度之方法。
本發明者們係為了達成上述目的而進行精心 探討，結果發現到，藉由對使用紙漿的纖維長度之依據Kajaani纖維長度測定機所測得之數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積未達0.004mm2的粉末紙漿作為原料之高聚合度水溶性纖維素醚進行解聚合，來形成低聚合度水溶性纖維素醚，可使黃變變少且成為高白色度，因而完成本發明。
本發明係提供一種低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其係包含：使依據Kajaani纖維長度測定機所測得之數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積未達0.004mm2的粉末紙漿與鹼金屬氫氧化物接觸而得到鹼性纖維素之步驟、使前述鹼性纖維素與醚化劑反應而得到粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、精製前述粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、乾燥前述精製後之高聚合度水溶性纖維素之步驟、粉碎乾燥後之高聚合度水溶性纖維素醚而得到高聚合度水溶性纖維素醚粉末之步驟、以及對前述高聚合度水溶性纖維素醚粉末進行解聚合處理而得到低聚合度水溶性纖維素醚之步驟而組成。此外，並提供一種薄膜塗布用組成物之製造方法，其係包含此低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法的各步驟，且進一步至少包含將所得之低聚合度水溶性纖維素醚溶解於溶劑之步驟。
根據本發明，即使在對高聚合度水溶性纖維 素醚進行解聚合後，亦可得到黃變少且白色度高之低聚合度水溶性纖維素醚及包含此的薄膜塗布用組成物。
本發明所能夠使用之木材的樹種並無特別限 定，較佳為桉樹、楓樹等之闊葉樹般之紙漿纖維寬度較短者。
作為紙漿的聚合度指標之固有黏度，於JIS P8215之黏度測定法中，較佳未達900ml/g，更佳未達800ml/g，特佳未達700ml/g。當固有黏度為900ml/g以上時，紙漿薄片本身的白色度可能會降低，所以在後續步驟中所得之低聚合度水溶性纖維素醚的粉末形態之白色度可能會降低。固有黏度的下限較佳為300ml/g。
固有黏度[η]的測定方法如下所述。
例如，將蒸餾水25ml加入於紙漿試樣(所提供的量為使之後所得的[η]c成為3.0±0.1之量)，然後加入數片銅線，將栓蓋緊並振動至紙漿完全崩壞為止，接著加入銅乙二胺溶液25.0ml，排除空氣後將栓密閉。將試樣溶液及毛細管型黏度計調整至25.0℃，將試樣溶液導入於黏度計，測定流出時間tn並藉由下列式來計算黏度比η rel。
η rel=h×tn
在此，h為使用校正用黏度計、試樣測定用黏度計及甘油溶液所求取之黏度計常數。
藉由JIS P8215所附屬的數字表，從η rel來讀取 [η]c。另外計算出試樣溶液的濃度c(絕對乾燥紙漿濃度)g/ml，並將以c除上[η]c所得之值設為固有黏度[η]ml/g。
本發明之粉末紙漿，係以使數量平均纖維長 度與數量平均纖維寬度之積位於既定範圍內之方式將紙漿薄片粉碎而得。紙漿粉碎機，只要可使紙漿粉碎後之數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積未達0.004mm2即可，並無特別限定，例如可應用刀磨機、切磨機、錘磨機、直立型輥磨機等之粉碎機。
粉碎後的粉末紙漿之數量平均纖維長度與數 量平均纖維寬度之積，未達0.004mm2。當數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積超過0.004mm2時，後續步驟中所得之低聚合度水溶性纖維素醚之粉末形態下的白色度降低。數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積的下限並無特別限制，較佳為0.001mm2。此係由於未達0.001mm2時，低聚合度水溶性纖維素醚之粉末形態下的白色度不會過度提升，並且為了得到粉末紙漿，乃需較大能量，可能使生產效率降低之故。
數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度，係以依據JIS P8226之方法將粉末紙漿充分分散於稀釋液而形成分散液，接著將該分散液50ml設置在Kajaani纖維長度測定機(Metso Automation公司製)的分析器，並進行既定操作而能夠測得。數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度，係藉由組裝於Kajaani纖維長度測定機內部之依據影 像處理來進行纖維長度分析之裝置來測定。
粉碎後之粉末紙漿的鬆散容積密度，可藉由 將試樣充填於既定容量的杯中並量秤而導出，較佳為70~300g/l，尤佳為70~200g/l，更佳為70~115g/l。當鬆散容積密度未達70g/l時，較常產生無法將充足量的紙漿裝入於反應機之情形，生產上可能變得不利。此外，得到250g/l以上的容積密度之粉末紙漿者，工業等級上有時較為困難。
粉碎後之粉末紙漿的重量平均粒徑D50，較佳 未達250μm，尤佳為30~230μm，更佳為30~225μm。當重量平均粒徑D50超過250μm時，除了可能使粉末紙漿的鬆散容積密度顯著降低之外，亦可能使反應機內的流動性降低。此外，當重量平均粒徑D50為30μm以下時，工業上可能不具效率。粉碎後之粉末紙漿的重量平均粒徑D50，係將依據JIS Z8801之網目不同的複數個試驗用篩設置在上擊式篩振動機(Ro-Tap Sieve Shaker)，將粉末紙漿裝入於篩上並振動或敲擊來進行篩分後，測定篩上或篩下質量以求取質量分布，並測定作為積算值50%的平均粒徑。
經粉碎機粉碎之粉末紙漿，可藉由通常的方 法與鹼金屬氫氧化物溶液接觸而得到鹼性纖維素。與鹼金屬氫氧化物溶液接觸之步驟，較佳係在具有內部攪拌構造之反應機內進行。
鹼金屬氫氧化物溶液的濃度，較佳為10~60質量%，尤佳為20~50質量%。當鹼金屬氫氧化物溶液的濃度未達 10質量%時，鹼性纖維素中的水分增多，可能使之後的醚化反應效率降低，另一方面，超過60質量%時，鹼性纖維素中的鹼分布不均一，使纖維素醚溶液的透明性降低，可能不利於薄膜塗布用途。
鹼性纖維素中之鹼金屬氫氧化物相對於纖維素之質量比，可因應目的之醚基的取代度來適當地改變，通常為0.01~2.0，較佳為0.5~1.5。當鹼的質量比未達0.01時，醚基的取代度降低，使纖維素醚溶液的透明性降低，可能不利於薄膜塗布用途。超過2.0時，鹼變得過剩，可能使後續步驟的醚化反應效率降低。
於鹼性纖維素的製造後，藉由通常的方法與 醚化劑接觸以進行醚化反應，而得到粗高聚合度水溶性纖維素醚。本發明之高聚合度水溶性纖維素醚，例如可列舉出甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基纖維素等。
有用於製造高聚合度水溶性纖維素醚之醚化劑，可使用一般所知者，並無特別限制，例如可列舉出氯甲烷、環氧丙烷、環氧乙烷等。
醚化反應後之粗高聚合度水溶性纖維素醚， 藉由通常的方法進行精製、乾燥而得到高聚合度水溶性纖維素醚。
精製方法及精製所使用之裝置並無特別限制，考量到成本面時，較佳使用水，尤佳使用熱水(較佳為85~100℃)來洗淨。此外，洗淨後之高聚合度水溶性纖維素醚中 的灰份，較佳未達0.5質量%。超過0.5質量%時，於鹼性纖維素的製造步驟及/或醚化反應步驟中所產生之黃色度原因物質的去除不充分，可能使後續步驟中所得之低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。
乾燥方法及乾燥所使用之裝置並無特別限制，乾燥時之高聚合度水溶性纖維素醚的溫度，較佳為40~80℃。未達40℃時，乾燥所需時間增長，可能使生產性降低。超過80℃時，可能使後續步驟中所得之低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。
精製及乾燥後所得之高聚合度水溶性纖維素 醚之在20℃下之2質量%水溶液的黏度，較佳係超過20mPa‧s，尤佳為50~3000mPa‧s，更佳為100~1000mPa‧s。高聚合度水溶性纖維素醚之在20℃下之2質量%水溶液的黏度之測定，當黏度為600mPa‧s以上時，可依循JIS Z8803，使用B型黏度計來測定，黏度未達600mPa‧s時，可依循JIS K2283-1993，使用烏伯羅德式黏度計(Ubbelohde Viscometer)來測定。
乾燥結束後之高聚合度水溶性纖維素醚，被 粉碎為既定大小。高聚合度水溶性纖維素醚的粉碎方法及粉碎所使用之裝置並無特別限制，較佳為可在短時間內粉碎之粉碎方式。當粉體長時間滯留於粉碎機中時，可能使後續步驟中所得之低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。可在短時間內粉碎之粉碎機，例如可列舉出Turbo Mill(Turbo工業公司製)、PPSR(Pallmann公司製)、 Victory Mill(Hosokawa Micron公司製)之衝擊粉碎機等。
藉由對粉碎後之高聚合度水溶性纖維素醚進 行解聚合，而得到低聚合度水溶性纖維素醚。解聚合的方法，係有依據使用酸觸媒之水解所進行之解聚合，或是依據使用氧化劑之氧化分解所進行之解聚合，較佳為依據使用酸觸媒之水解所進行之解聚合。
此外，依據使用酸觸媒之水解所進行之解聚合所使用之酸，較佳可列舉出鹽酸、硫酸、硝酸及磷酸等之無機酸，此等可單獨使用或混合使用。尤其從將酸中和時所生成之鹽的安全面之觀點來看，較佳為鹽酸。
酸往系統內之添加，可為氣體狀態下的添加或溶液狀態下的添加，較佳為溶液狀態下的添加。所添加之酸的質量，以纖維素醚的質量為基準時，為0.1~3.0質量%，較佳為0.15~1.5質量%。超過3.0質量%時，可能使低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。此外，未達0.1質量%時，可能導致解聚合處理時間的延長。
於依據使用酸觸媒之水解所進行之解聚合時 之前、中途及/或之後，可將氧化劑添加於系統內並藉由氧化分解來進行解聚合。依據使用氧化劑之氧化分解所進行之解聚合所使用之氧化劑，較佳可列舉出過氧化氫及該鹽類、以及其他過氧化化合物，例如過硫酸鈉、過硼酸鹽、亞氯酸鈉、鹵素及鹵素化合物，尤佳為過氧化氫。所添加之氧化劑的質量，以纖維素醚的質量為基準時，為 0.01~10質量%，較佳為0.02~5.0質量%。
藉由將最適量的氧化劑添加於系統內，雖然可能可提高解聚合後之低聚合度水溶性纖維素醚的白色度，但用以製造本發明之白色度高的低聚合度水溶性纖維素醚時，並不一定需將氧化劑添加於系統內。
解聚合時的內溫，較佳為50~130℃，尤佳為 60~110℃，更佳為60~90℃。當內溫超過130℃時，可能使低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。此外，未達50℃時，可能導致解聚合處理時間的延長。
解聚合時間，較佳從解聚合前之高聚合度水溶性纖維素醚、及解聚合後之低聚合度水溶性纖維素醚之在20℃下之2質量%水溶液的黏度、及解聚合操作條件中來設定。
解聚合後存在於系統內之酸觸媒，較佳係盡 可能地去除。從系統內之去除，較佳為藉由真空泵等裝置將存在於系統內之包含酸觸媒之氣體予以脫氣之方法。當未去除酸觸媒時，可能難以控制解聚合的聚合度。
解聚合後殘存於系統內之酸觸媒，較佳係藉由將鹼性化合物添加於系統內來中和。鹼性化合物，較佳為碳酸鹽或碳酸氫鹽，尤佳為碳酸氫鈉。中和後之低聚合度水溶性纖維素醚之2質量%水溶液的pH，較佳為6.0~8.0。當pH超過8.0時，可能使低聚合度水溶性纖維素醚的白色度降低。
解聚合後所得之低聚合度水溶性纖維素醚之 在20℃下之2質量%水溶液的黏度，較佳為20mPa‧s以下。超過20mPa‧s時，薄膜塗布時的溶液濃度增高，可能難以進行處理。低聚合度水溶性纖維素醚，可依循JIS K2283-1993，使用烏伯羅德式黏度計來測定。
如上述般，精製及乾燥後所得，且使用B型黏度計所測得之解聚合前之高聚合度水溶性纖維素醚之在20℃下之2質量%水溶液的黏度，較佳係超過20mPa‧s。解聚合後之黏度的降低率並無特別限定，較佳為0.1~10%。
在將低聚合度水溶性纖維素醚用作為薄膜塗 布用組成物時，係將低聚合度水溶性纖維素醚溶解於溶劑來使用。溶劑的種類，只要可溶解低聚合度水溶性纖維素醚者即可，並無特別限制，較佳為有機溶劑、水或是有機溶劑與水之混合溶劑，考量到安全面及環境面時，特佳為精製水。
此外，塗布溶液中所包含之纖維素醚的量，較佳為0.5~30質量%，尤佳為1~20質量%。超過30質量%時，塗布溶液的濃度增高，可能難以進行處理，另一方面，當未達0.5質量%時，塗布可能會耗費長時間。
此外，薄膜塗布用組成物，可因應必要含有 添加劑。添加劑的種類並無特別限制，較佳係因應薄膜塗布用途的目的來調整。
薄膜塗布用組成物的調配處方，較佳係因應抗磨耗、印刷適性的提升、衝擊強度的提升等目的來調整。
〔實施例〕
以下係藉由實施例及比較例來詳細說明本發明，但本發明並不限定於以下實施例。
實施例1
藉由切磨機(Horai公司製)，將以固有黏度650ml/g的桉樹為原料之木漿的紙漿薄片予以粉碎而得到粉末紙漿12.5kg。藉由粉末測試機(Hosokawa Micron公司製)對該粉末紙漿測定鬆散容積密度，結果為72g/L。 此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為190μm。接著藉由纖維長度測定機Kajaani FS300(Metso Automation公司製)測定數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0018mm2。
將該粉末紙漿內之以纖維素份計為6.0kg投入於內部攪拌式耐壓反應機，抽取真空後，加入49質量%氫氧化鈉15.4kg並攪拌，而得到鹼性纖維素。接著加入氯甲烷12.4kg、環氧丙烷2.8kg以進行反應，經過洗淨、乾燥、粉碎而得到高聚合度羥丙基甲基纖維素。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為49μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為510mPa‧s。
將12質量%的鹽酸水溶液，以相對於羥丙基纖維素成為0.030質量%之方式添加於該高聚合度羥丙基甲基纖 維素，調整內溫成為75℃，並進行110分鐘的解聚合。 然後將系統內的鹽酸脫氣，以碳酸氫鈉進行中和後，得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之2質量%水溶液的黏度，在20℃下為5.2mPa‧s，溶液的pH為6.8。藉由SM Color Computer SM-T(Suga Test Instruments公司製)來測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為8.5。此係以YI值為白度的指標。
接著調製所得之低聚合度羥丙基甲基纖維素的6質量%水溶液，而形成塗布用組成物。使用該塗布用組成物，對直徑6.5mm、每1錠的質量為120mg之以乳糖及玉米澱粉為主成分之白色錠劑，進行錠劑每1錠為3.6mg之塗布。塗布係使用New Hicoater(Freund產業公司製)來進行。塗布裝置的大小為480mm，塗布時的轉數為16min-1。 此外，噴霧速度設為30.0g/min，塗布時間設為80分鐘，塗布液用量設為2400g。藉由前述SM Color Computer對塗布後之錠劑測定黃色度，結果為4.3。所得之結果如第1表所示。
實施例2
使用直立型輥磨機(IHI公司製)來取代切磨機，並將以固有黏度625ml/g的桉樹為原料之木漿的紙漿薄片予以粉碎。該粉末紙漿的鬆散容積密度為105g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑 D50，結果為150μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0024mm2。
使用該粉末紙漿，以與實施例1相同之方法得到高聚合度羥丙基甲基纖維素。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為50μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為540mPa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.2mPa‧s，溶液的pH為6.7。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為8.6。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為4.5。所得之結果如第1表所示。
實施例3
除了擴大切磨機的網版網目之外，其他以與實施例1相同之方法，將以固有黏度625ml/g的桉樹為原料之木漿的紙漿薄片予以粉碎。該粉末紙漿的鬆散容積密度為60g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為225μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0030mm2。
將該粉末紙漿內之以纖維素份計為4.0kg投入於內部攪拌式耐壓反應機，抽取真空後，加入49質量%氫氧化鈉10.3kg並攪拌，而得到鹼性纖維素。接著加入氯甲烷8.27kg、環氧丙烷1.87kg以進行反應，經過洗淨、乾燥、粉碎而得到高聚合度羥丙基甲基纖維素。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為52μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為755mPa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.6mPa‧s，溶液的pH為6.8。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為9.0。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為4.9。所得之結果如第1表所示。
實施例4
以與實施例1相同之方法，將以固有黏度830ml/g的雲杉為原料之木漿的紙漿薄片予以粉碎。該粉末紙漿的鬆散容積密度為120g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為95μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0038mm2。
使用該粉末紙漿，以與實施例1相同之方法得到高聚合度羥丙基甲基纖維素。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為53μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為1510Pa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.2mPa‧s，溶液的pH為6.9。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為8.5。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為4.6。所得之結果如第1表所示。
比較例1
使用以固有黏度830ml/g的雲杉為原料之木漿的紙漿薄片，以與實施例3相同之方法將紙漿薄片予以粉碎。該粉末紙漿的鬆散容積密度為71g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為160μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0048mm2。
使用該粉末紙漿，以與實施例1相同之方法得到高聚合度羥丙基甲基纖維素醚。該高聚合度羥丙基甲基纖維素 之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為51μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為1950mPa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.5mPa‧s，溶液的pH為6.6。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為9.6。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為5.8。所得之結果如第1表所示。
比較例2
使用以固有黏度790ml/g的濕地松為原料之木漿的紙漿薄片，以與實施例3相同之方法將紙漿薄片予以粉碎。 該粉末紙漿的鬆散容積密度為99g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為120μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0067mm2。
使用該粉末紙漿，以與實施例1相同之方法得到高聚合度羥丙基甲基纖維素醚。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為49μm，其在20℃下之2質量%水溶液的 黏度為1750mPa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.3mPa‧s，溶液的pH為6.7。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為10.5。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為6.1。所得之結果如第1表所示。
比較例3
使用以固有黏度590ml/g的濕地松為原料之木漿的紙漿薄片，以與實施例3相同之方法將紙漿薄片予以粉碎。 該粉末紙漿的鬆散容積密度為105g/L。此外，藉由使用上擊式篩振動機之篩分法來測定重量平均粒徑D50，結果為110μm。此外，數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積為0.0056mm2。
使用該粉末紙漿，以與實施例1相同之方法得到高聚合度羥丙基甲基纖維素醚。該高聚合度羥丙基甲基纖維素之藉由雷射繞射散射法所求取之粒度分布的積算值50%之平均粒徑D50為55μm，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為650mPa‧s。
以與實施例1相同之方法對該高聚合度羥丙基甲基纖 維素進行解聚合，而得到低聚合度羥丙基甲基纖維素。解聚合後之低聚合度羥丙基甲基纖維素之在20℃下之2質量%水溶液的黏度為5.3mPa‧s，溶液的pH為6.7。此外，測定低聚合度羥丙基甲基纖維素粉末的黃色度，結果為11.5。
接著以與實施例1相同之方法對白色錠劑進行塗布，塗布後之錠劑的黃色度為6.9。所得之結果如第1表所示。

Claims (7)

  1. 一種低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其係包含：使依據Kajaani纖維長度測定機所測得之數量平均纖維長度與數量平均纖維寬度之積未達0.004mm2的粉末紙漿與鹼金屬氫氧化物接觸而得到鹼性纖維素之步驟、使前述鹼性纖維素與醚化劑反應而得到粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、精製前述粗高聚合度水溶性纖維素醚之步驟、乾燥前述精製後之高聚合度水溶性纖維素之步驟、粉碎乾燥後之高聚合度水溶性纖維素醚而得到高聚合度水溶性纖維素醚粉末之步驟、以及對前述高聚合度水溶性纖維素醚粉末進行解聚合處理而得到低聚合度水溶性纖維素醚之步驟而組成。
  2. 如請求項1之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其中前述粉末紙漿係來自桉樹。
  3. 如請求項1或請求項2之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其中前述粉末紙漿係粉碎固有黏度未達900ml/g之紙漿者。
  4. 如請求項1或請求項2之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其中前述粉末紙漿具有70~300g/l的鬆散容積密度。
  5. 如請求項1或請求項2之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其中前述粉末紙漿，其藉由使用上擊式篩振動機(Ro-Tap Sieve Shaker)之篩分法所測得的重量平均粒徑D50未達250μm。
  6. 如請求項1或請求項2之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法，其中所得之低聚合度纖維素醚，其在20℃下之2質量%水溶液的黏度為20mPa‧s以下。
  7. 一種薄膜塗布用組成物之製造方法，其係包含如請求項1~6中任一項之低聚合度水溶性纖維素醚之製造方法的各步驟，且進一步至少包含將所得之低聚合度水溶性纖維素醚溶解於溶劑之步驟。
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