TWI635074B - 「兩級三步法」cta溶劑交換的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及PTA工業裝置氧化單元中粗對苯二甲酸(CTA)中醋酸溶劑的處理方法。本發明通過「兩級三步」的方法對CTA中的濾餅進行洗滌，本發明進一步縮短了CTA壓力過濾機溶劑交換技術的工藝流程，提高了設備的產能，減少了設備的投資、降低了系統的能耗，解決了現有壓濾過濾機CTA溶劑交換技術的不足。
Description
本發明涉及「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，更具體地涉及PTA（純製對苯二甲酸(pure terephthalic acid)）工業裝置氧化單元中粗對苯二甲酸(CTA，(crude terephthalic acid))中醋酸溶劑的處理方法，該方法同樣適用於其他漿料系統的溶劑交換技術。
在現有的PTA工業生產裝置中，反應過程中產生的粗對苯二甲酸(CTA)通常含有大量的醋酸、催化劑等雜質，根據工藝的需要，在PTA精製工藝之前，需要將粗對苯二甲酸（CTA）中的雜質除去。
目前，粗對苯二甲酸(CTA)的處理工藝主要有以下兩種：
（1）「離心機或真空過濾機+蒸汽管回轉乾燥機」的工藝技術
目前，PTA工業中主要採用這種工藝技術對粗對苯二甲酸(CTA)進行處理，該工藝技術的路線如附圖1所示，首先粗對苯二甲酸(CTA)在料漿泵的作用下進入到離心機或真空過濾機中進行初步分離，部分醋酸、催化劑雜質等被除去，並形成濾餅，隨後濾餅再進入到蒸汽管回轉乾燥機中，並在蒸汽的作用下進行乾燥進一步除去濾餅中的雜質，經處理的CTA濾餅再進入到後續的精製單元。該工藝由於存在工藝流程冗長、附屬設備較多、設備投資高、占地面積大、耗能高等缺點，導致該工藝逐漸被淘汰。
（2）壓力過濾機多級逆流「過濾、洗滌」溶劑交換技術
該工藝技術是一種最近興起的一種處理粗對苯二甲酸(CTA)醋酸溶劑的新的工藝方法，天華化工機械及自動化研究設計院有限公司曾對此進行敘述（201410211789.5，201510197279.1），該工藝的技術路線如附圖2所示，首先粗對苯二甲酸(CTA)在料漿泵的作用下進入到壓力過濾機的過濾區，在此，部分CTA中的醋酸、催化劑等雜質隨著母液進入到後續工序，並形成濾餅，經過濾產生的濾餅在壓力過濾機的轉動下進入到洗滌區，根據工藝的需要，壓力過濾機的洗滌區可分為N個(N≥1)，並採用逆流的方式進行洗滌，每一級洗滌所用的洗滌液為上一洗滌後的洗滌液，第N此洗滌所用的洗滌液為新鮮水，第一次洗滌後的洗滌液通過一次洗滌液泵送至後續工序，經過洗滌後的CTA濾餅進入到卸料區卸料至打漿罐進行打漿，隨後通過打漿泵輸送至後續工序。該工藝技術相對於原有的「離心機或真空過濾機+蒸汽管回轉乾燥機」的工藝具有設備少、耗能低等優點，從而正逐步取代後者成為工業中常用的一種技術。
雖然，壓力過濾機多級逆流「過濾、洗滌」溶劑交換技術相較於原有工藝技術具有很大的優點，並引導了PTA工業生產行業的巨大變化，但該工藝技術任存在有以下的問題：
在PTA工業生產中，一般採用五次逆流洗滌的溶劑交換技術，壓力過濾機一般分為過濾區、一次洗滌區、二次洗滌區、三次洗滌區、四次洗滌區、五次洗滌區及卸料區幾個部分，由於壓力過濾機分區較多一方面導致壓力過濾機密封點較多，增加了壓力過濾機的故障點；另一方面導致各區的過濾面積相對較小，影響了設備的產能，造成設備規格較大、設備數量較多，增加了設備的投資。
為了解決現有工藝技術的問題，本發明的目的在於提供一種新型的「兩級三步法」CTA溶劑交換技術。
本發明提供一種「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，包括以下步驟：
a. CTA漿料首先進入到壓力過濾機（1）的過濾區（6）中，母液與CTA固體顆粒進行分離，並在過濾區（6）中形成濾餅，母液經過母液區（11）分配後進入到後續系統中；
b. 過濾區（6）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第一步洗滌區（7）中，來自一級洗滌液罐（2）中的洗滌液在一級洗滌液泵（3）的作用下進入到第一步洗滌區（7）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入第二步洗滌區（8）中，洗滌後的洗滌液經過第一步洗滌液區（12）分配後與所述母液一起進入到後續系統中；
c. 第一步洗滌區（7）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第二步洗滌區（8）中，來自二級洗滌液罐（4）中的洗滌液在二級洗滌液泵（5）的作用下進入到第二步洗滌區（8）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，洗滌後的洗滌液經過第二步洗滌液區（13）分配後與所述母液、第一步洗滌區（7）的洗滌液一起進入到後續系統中；
d. 第二步洗滌區（8）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，來自外界的新鮮水進入到第三步洗滌區（9）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到卸料區（10）中進行卸料，卸料後的合格的濾餅進入到後續的系統中，洗滌後的洗滌液經過二級洗滌液區（14）和一級洗滌液區（15）分配後，分別進入到二級洗滌液罐（4）和一級洗滌液罐（2）中，作為第二步洗滌區（8）的洗滌液和第一步洗滌區（7）的洗滌液進行使用。
本發明所述的 「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，其中：所述壓力過濾機（1）的轉鼓優選共分為五個區域，分別為：過濾區（6）、第一步洗滌區（7）、第二步洗滌區（8）、第三步洗滌區（9）及卸料區（10）。
本發明所述的 「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，其中：所述壓力過濾機（1）的控制頭優選共分為六個區域：母液區（11），第一步洗滌液區（12），第二步洗滌液區（13），二級洗滌液區（14），一級洗滌液區（15）及濾布反吹卸料區（16）。
本發明還可詳述如下：
本發明所述的一種進一步提高CTA溶劑交換效率的方法，包括以下步驟：
a .來自上游的帶有一定壓力的CTA漿料首先進入到壓力過濾機（1）中的過濾區，隨著設備的轉動，CTA漿料中的固體顆粒和醋酸逐漸分離，並在過濾區形成濾餅，分離後的母液，通過壓力過濾機的控制頭分配後進入到後續工序；
b. 過濾區中形成的濾餅隨著設備的轉動進入到第一步洗滌區（12），與此同時，來自一級洗滌液罐（2）中的洗滌液經過一級洗滌液泵（3）加壓後進入到第一步洗滌區中，在此，洗滌液對濾餅不斷的洗滌，洗滌後的濾餅隨著設備的轉動進入到第二步洗滌區中，洗滌後的洗滌液通過控制頭分配後與上述的母液一起進入到後續的工序；
c. 來自二級洗滌液罐（4）中的洗滌液經過二級洗滌液泵（5）加壓後進入到第二步洗滌區中，在此，洗滌液對來自第一步洗滌區的濾餅不斷的洗滌，洗滌後的濾餅隨著設備的轉動進入到第三步洗滌區中，洗滌後的洗滌液通過控制頭分配後與上述的母液及第一步洗滌區產生的洗滌液一起進入到後續的工序；
d. 來自外界的帶有一定壓力的洗滌水進入到第三步洗滌區（9）中，在此，洗滌水對來自第二步洗滌區的濾餅不斷的洗滌，洗滌後的合格的濾餅隨著設備的轉動進入到卸料區（10）中，並在重力的作用下進行卸料，合格的濾餅經過卸料後進入到後續工序，第三步洗滌區產生在洗滌液經過控制頭分配後，分成兩部分，一部分進入到一級洗滌液罐（2）中作為第一步洗滌區的洗滌液使用，一部分進入到二級洗滌液罐（4）中作為第二步洗滌區的洗滌液使用；
e. 壓力過濾機共分為五個區域，分別為：過濾區（6）、第一步洗滌區（7）、第二步洗滌區（8）、第三步洗滌區（9）及卸料區（10），相對應的控制頭分為六個區域，分別為：對應過濾區（6）的母液區（11）、對應第一步洗滌區（7）的第一步洗滌液區（12）、對應第二步洗滌區（8）的第二步洗滌液區（13）、對應第三步洗滌區（9）的一級洗滌液區（15）和二級洗滌液區（14）及對應卸料區（10）的濾布反吹卸料區（16）。
本發明的有益效果：
相對於原有壓力過濾機逆流「過濾、洗滌」工藝技術，本發明採用兩級三步洗滌的方式，即過濾區分為三個：第一步洗滌區、第二步洗滌區、第三步洗滌區，第三步洗滌區產生的洗滌液分為兩級分別進入到第一步洗滌區和第二步洗滌區，壓力過濾機分區減少、洗滌次數減少、各區域的面積相應增大。
（1）洗滌次數的減少進一步縮短了粗對苯二甲酸(CTA)溶劑處理技術的工藝流程，減少了附屬設備的投資，降低了系統的能耗；
（2）由於壓力過濾機分區減少、各區域面積相應增大，使得過濾、洗滌過程中濾餅的壓降降低，從而提高了壓力過濾機的處理量，在相同PTA產能的情況下，相對原有工藝技術，壓力過濾機的數量減少，降低了壓力過濾機設備的投資及系統的能耗。
以下對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例，下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件。
本發明採用天華化工機械及自動化研究設計院有限公司研製生產的過濾、洗滌、乾燥一體化的連續式壓力過濾機(專利號：2009 2 0144208.5)。
如圖3所示，一種新穎的「兩級三步法」溶劑交換技術，包括以下步驟：
1. 壓力過濾機（1）的轉鼓共分為五個區域，分別為：過濾區（6），第一步洗滌區（7），第二步洗滌區（8），第三步洗滌區（9），卸料區（10）；壓力過濾機（1）的控制頭共分為六個區域：母液區（11），第一步洗滌液區（12），第二步洗滌液區（13），二級洗滌液區（14），一級洗滌液區（15），濾布反吹卸料區（16）。
2. 來自上游系統的一定壓力下的CTA漿料首先進入到壓力過濾機（1）的過濾區（6）中，母液與CTA固體顆粒進行分離，並在過濾區（6）中形成濾餅，母液經過控制頭母液區（11）分配後進入到後續系統中。
3. 過濾區（6）中的濾餅隨著壓力過濾機1的轉動進入到第一步洗滌區（7）中，來自一級洗滌液罐（2）中的洗滌液在一級洗滌液泵（3）的作用下進入到第一步洗滌區（7）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入第二步洗滌區（8）中，洗滌後的洗滌液經過控制頭第一步洗滌液區（12）分配後與上述的母液一起進入到後續系統中。
4. 第一步洗滌區（7）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第二步洗滌區（8）中，來自二級洗滌液罐（4）中的洗滌液在二級洗滌液泵（5）的作用下進入到第二步洗滌區（8）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，洗滌後的洗滌液經過控制頭第二步洗滌液區（13）分配後與上述的母液、第一步洗滌區（7）的洗滌液一起進入到後續系統中。
5. 第二步洗滌區中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，來自外界的新鮮水進入到第三步洗滌區（9）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機的轉動進入到卸料區（10）中進行卸料，卸料後的合格的濾餅進入到後續的系統中，洗滌後的洗滌液經過控制頭二級洗滌液區（14）和一級洗滌液區（15）分配後，分別進入到二級洗滌液罐（4）和一級洗滌液罐（2）中，作為第二步洗滌區（8）的洗滌液和第一步洗滌區的洗滌液進行使用。
1‧‧‧壓力過濾機
2‧‧‧一級洗滌液罐
3‧‧‧一級洗滌液泵
4‧‧‧二級洗滌液罐
5‧‧‧二級洗滌液泵
6‧‧‧過濾區
7‧‧‧第一步洗滌區
8‧‧‧第二步洗滌區
9‧‧‧第三步洗滌區
10‧‧‧卸料區
11‧‧‧母液區
12‧‧‧第一步洗滌液區
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13‧‧‧第二步洗滌液區
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圖1為粗對苯二甲酸離心或真空過濾系統流程方框圖； 圖2為粗對苯二甲酸壓力過濾機逆流「過濾、洗滌」工藝流程方框圖； 圖3為本發明工藝流程圖；
Claims (3)
- 一種「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，包括以下步驟： a. CTA漿料首先進入到壓力過濾機（1）的過濾區（6）中，母液與CTA固體顆粒進行分離，並在過濾區（6）中形成濾餅，母液經過母液區（11）分配後進入到後續系統中； b. 過濾區（6）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第一步洗滌區（7）中，來自一級洗滌液罐（2）中的洗滌液在一級洗滌液泵（3）的作用下進入到第一步洗滌區（7）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入第二步洗滌區（8）中，洗滌後的洗滌液經過第一步洗滌液區（12）分配後與所述母液一起進入到後續系統中； c. 第一步洗滌區（7）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第二步洗滌區（8）中，來自二級洗滌液罐（4）中的洗滌液在二級洗滌液泵（5）的作用下進入到第二步洗滌區（8）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，洗滌後的洗滌液經過第二步洗滌液區（13）分配後與所述母液、第一步洗滌區（7）的洗滌液一起進入到後續系統中； d. 第二步洗滌區（8）中的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到第三步洗滌區（9）中，來自外界的新鮮水進入到第三步洗滌區（9）中，並對濾餅進行洗滌，洗滌後的濾餅隨著壓力過濾機（1）的轉動進入到卸料區（10）中進行卸料，卸料後的合格的濾餅進入到後續的系統中，洗滌後的洗滌液經過二級洗滌液區（14）和一級洗滌液區（15）分配後，分別進入到二級洗滌液罐（4）和一級洗滌液罐（2）中，作為第二步洗滌區（8）的洗滌液和第一步洗滌區（7）的洗滌液進行使用。
- 根據請求項1所述的「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，其中：所述壓力過濾機（1）的轉鼓共分為五個區域，分別為：過濾區（6）、第一步洗滌區（7）、第二步洗滌區（8）、第三步洗滌區（9）及卸料區（10）。
- 根據請求項1或2所述的「兩級三步法」CTA溶劑交換的方法，其中：所述壓力過濾機（1）的控制頭共分為六個區域：母液區（11），第一步洗滌液區（12），第二步洗滌液區（13），二級洗滌液區（14），一級洗滌液區（15）及濾布反吹卸料區（16）。
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