CN110770322B - 附着有纳米荧光体的无机颗粒和波长变换部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供密封于玻璃时能够抑制纳米荧光体的劣化的附着有纳米荧光体的无机颗粒和使用该无机颗粒的波长变换部件。该附着有纳米荧光体的无机颗粒(10)的特征在于:具有平均粒径为1μm以上的无机颗粒(1)和附着于无机颗粒(1)的表面的纳米荧光体(2)。
Description
技术领域
本发明涉及附着有纳米荧光体的无机颗粒和使用该无机颗粒的波长变换部件。
背景技术
近年来,研究了如下的发光装置,其使用发光二极管(LED)或半导体激光(LD)等激发光源,向荧光体照射由这些激发光源产生的激发光,由此将所产生的荧光用作照明光。另外,研究了作为荧光体使用量子点等纳米荧光体。关于量子点,通过改变其直径,能够进行荧光波长的调整,具有高的发光效率(例如参照专利文献1~3)。
纳米荧光体具有与大气中的水分或氧接触时容易劣化这样的性质。因此,为了不与外部环境接触,利用树脂等密封纳米荧光体来使用。然而,使用树脂作为密封材料时,由于激发光的照射,由纳米荧光体产生热量,存在树脂由于该热量而变色这样的问题。另外,树脂的耐水性差,容易透过水分,因此存在纳米荧光体容易发生经时劣化这样的问题。因此,作为纳米荧光体的密封材料,研究了使用耐热性和耐水性优异的玻璃(例如参照专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2012/102107号公报
专利文献2:国际公开第2012/161065号公报
专利文献3:日本特表2013-525243号公报
专利文献4:日本特开2012-87162号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
使用玻璃作为纳米荧光体的密封材料时,虽然波长变换部件自身的耐热性和耐水性优异,但存在纳米荧光体自身与玻璃反应而劣化这样的问题。作为其结果,难以得到具有所希望的发光效率的波长变换部件。
鉴于以上问题,本发明的目的在于:提供密封于玻璃时能够抑制纳米荧光体的劣化的附着有纳米荧光体的无机颗粒和使用该无机颗粒的波长变换部件。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒的特征在于,具有:平均粒径为1μm以上的无机颗粒;和附着于无机颗粒的表面的纳米荧光体。由此,密封于玻璃中时能够抑制纳米荧光体的劣化。该理由推测如下。将本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒密封于玻璃中时,在无机颗粒与玻璃基质之间形成微小的间隙,纳米荧光***于该间隙,由此,纳米荧光体与玻璃基质的接触被抑制。作为结果,能够抑制因与玻璃的反应而导致的纳米荧光体的劣化,因此容易提高波长变换部件的发光效率。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,作为无机颗粒,可以使用包含选自SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、ZnO和CeO2中的至少1种的颗粒。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,无机颗粒例如为球状、碎块状、针状、鳞片状或中空珠状。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,无机颗粒具有细孔,在该细孔的内表面可以附着有纳米荧光体。由此,能够进一步抑制纳米荧光体与玻璃基质的接触。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,无机颗粒可以为二次颗粒。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,纳米荧光体的平均粒径例如为1~100nm。
在本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒中,作为纳米荧光体,可以使用包含选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb中的至少一种或它们中的两种以上的复合体的量子点荧光体。
本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒优选表面具有涂敷层。由此,能够进一步抑制纳米荧光体与玻璃基质的接触。
本发明的波长变换部件的特征在于,通过在玻璃基质中分散上述的附着有纳米荧光体的无机颗粒而成。
本发明的波长变换部件优选玻璃基质的屈服点为380℃以下。由此,能够抑制制造时的纳米荧光体的热劣化。
本发明的波长变换部件优选包含附着有纳米荧光体的无机颗粒和玻璃粉末的烧结体。由此,能够容易地制作玻璃基质中均匀地分散附着有纳米荧光体的无机颗粒而成的波长变换部件。
本发明的波长变换部件优选玻璃基质包含SnO-P2O5系玻璃或SnO-P2O5-F系玻璃。
本发明的附着有纳米荧光体的无机颗粒的制造方法是用于制造上述的附着有纳米荧光体的无机颗粒的方法,其特征在于,包括:混合使纳米荧光体分散在分散介质中而成的液体和无机颗粒的工序;和除去液体中的分散介质的工序。
本发明的波长变换部件的制造方法的特征在于,将玻璃粉末与利用上述的方法制造的附着有纳米荧光体的无机颗粒混合后,进行烧制。
在本发明的波长变换部件的制造方法中,玻璃粉末的平均粒径优选为0.1~100μm。
发明效果
利用本发明,能够提供密封于玻璃时能够抑制纳米荧光体的劣化的附着有纳米荧光体的无机颗粒和使用该无机颗粒的波长变换部件。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的附着有纳米荧光体的无机颗粒的示意截面图。
图2(a)是本发明的一个实施方式所涉及的波长变换部件的示意截面图,(b)是波长变换部件中的附着有纳米荧光体的无机颗粒附近的放大图。
图3是本发明的其他实施方式所涉及的附着有纳米荧光体的无机颗粒的示意截面图。
具体实施方式
以下,对优选的实施方式进行说明。但是,以下的实施方式只是示例,本发明并不限定于以下的实施方式。另外,在各附图中,有时实质上具有相同功能的部件参照相同的符号。
图1是本发明的一个实施方式所涉及的附着有纳米荧光体的无机颗粒的示意截面图。本实施方式所涉及的附着有纳米荧光体的无机颗粒10具有无机颗粒1和附着于其表面的纳米荧光体2。
图2的(a)是本发明的一个实施方式所涉及的波长变换部件的示意截面图,(b)是波长变换部件中的附着有纳米荧光体的无机颗粒附近的放大图。本实施方式所涉及的波长变换部件20具有上述所说明的附着有纳米荧光体的无机颗粒10分散在玻璃基质3中的结构。在本实施方式中,玻璃基质3由玻璃粉末3a的烧结体构成。
如图2(b)所示,附着有纳米荧光体的无机颗粒10被玻璃粉末3a的烧结体包围而被密封。其中,在无机颗粒1与玻璃粉末3a之间形成微小的间隙G,纳米荧光体2位于间隙G,由此纳米荧光体2与玻璃粉末3a的接触被抑制。作为结果,能够抑制因与玻璃粉末3a的反应而导致的纳米荧光体2的劣化,因此容易提高波长变换部件20的发光效率。
另外,附着于无机颗粒1的纳米荧光体2不需要全部与玻璃基质3(玻璃粉末3a)不接触。也就是说,一部分的纳米荧光体2与玻璃基质3不接触,其他的纳米荧光体2可以与玻璃基质3接触。
图3是本发明的其他实施方式所涉及的附着有纳米荧光体的无机颗粒的示意截面图。本实施方式的附着有纳米荧光体的无机颗粒11在表面具有涂敷层4的方面与图1所记载的附着有纳米荧光体的无机颗粒10不同。具体而言,涂敷层4形成为覆盖无机颗粒1和纳米荧光体2。由此,能够进一步抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触。另外,涂敷层4不必覆盖无机颗粒1和纳米荧光体2的全部,也可以部分覆盖无机颗粒1和/或纳米荧光体2。作为涂敷层4,例如可以列举包含SiO2的层。
以下,对各构成要件进行详细说明。
作为无机颗粒1,可以列举SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、ZnO和CeO2等氧化物的陶瓷颗粒。此外,还可以使用AlN、BN等氮化物、AlF3、CaF2等氟化物或者BaSO4等。无机颗粒1可以单独使用,或者将2种以上混合使用。另外,无机颗粒1可以为由多个颗粒形成的集合体、即二次颗粒。无机颗粒1为二次颗粒时,在内部容易形成细孔。此时,如下所述,通过在该细孔的内表面附着纳米荧光体2,能够进一步抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触。
无机颗粒1的平均粒径优选为1μm以上、1.1μm以上、2μm以上、5μm以上、10μm以上、特别为30μm以上。无机颗粒1的平均粒径过小时,难以获得抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触的效果。另一方面,无机颗粒1的平均粒径过大时,波长变换部件20的气孔率变大,光散射变大,发光效率容易降低。另外,波长变换部件20的机械强度容易下降。因此,无机颗粒1的平均粒径优选为200μm以下、150μm以下、120μm以下、100μm以下、80μm以下、特别为70μm以下。其中,在本说明书中,平均粒径是指按照JIS-R1629测得的值(D50)。另外,无机颗粒1为二次颗粒时,二次粒径优选处于上述范围内。
无机颗粒1的形状没有特别限定,可以列举球状、碎块状、针状、鳞片状、中空珠状等。另外,无机颗粒1可以具有细孔(即多孔),在该细孔的内表面附着有纳米荧光体2。由此,能够进一步抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触。
波长变换部件20中的无机颗粒1的含量以质量%计优选为1~50%、3~30%、特别为5~20%。无机颗粒1的含量过少时,难以获得抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触的效果。另一方面,无机颗粒1的含量过多时,波长变换部件20的气孔率变大,光散射变大,发光效率容易降低。另外,波长变换部件20的机械强度容易下降。
作为纳米荧光体2,可以列举CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb等量子点荧光体。这些可以单独使用,或者将两种以上混合使用。或者,也可以使用由它们的两种以上形成的复合体(例如CdSe颗粒表面被ZnS覆盖后的核壳结构体)。另外,作为纳米荧光体,除了量子点荧光体以外,还可以使用包含氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、硫氧化物、稀土硫化物、铝酸盐化物和卤磷酸盐化物等无机颗粒的荧光体。这些可以单独使用,或者将两种以上混合使用。纳米荧光体的平均粒径没有特别限定,为1~100nm、1~50nm、1~30nm、1~15nm以及1.5~12nm左右。
附着有纳米荧光体的无机颗粒10中的纳米荧光体2的含量以质量%计优选为0.02%以上、0.05%以上、0.1%以上、0.3%以上、特别为0.5%以上。附着有纳米荧光体的无机颗粒10中的纳米荧光体2的含量过少时,难以得到充分的发光强度。另一方面,附着有纳米荧光体的无机颗粒10中的纳米荧光体2的含量的上限没有特别限定,现实中为50%以下、特别为40%以下。
波长变换部件20的发光效率根据分散在玻璃基质3中的纳米荧光体2的种类或含量和波长变换部件20的厚度而变化。若要提高发光效率,则可以通过使波长变换部件20的厚度变薄,提高荧光或激发光的透过率,或者通过使纳米荧光体2的含量变多,增大荧光量而进行调整。但是,纳米荧光体2的含量过多时,存在产生如下问题的倾向:制造时不易烧结,气孔率变大,难以高效地向纳米荧光体2照射激发光,或者波长变换部件20的机械强度容易下降等。另一方面,纳米荧光体2的含量过少时,难以得到充分的发光强度。因此,优选在0.01~30质量%、0.05~10质量%、特别为0.08~5质量%的范围内适当调整波长变换部件20中的纳米荧光体2的含量。
玻璃基质3的屈服点优选为380℃以下、300℃以下、特别为200℃以下。玻璃基质3的屈服点过高时,相应地制造波长变换部件20时的烧结温度也变高,因此纳米荧光体2容易劣化。另一方面,玻璃基质3的屈服点的下限没有特别限定,现实中为100℃以上、特别为120℃以上。其中,屈服点是指在利用热膨胀系数测定(TMA)装置的测定中,试验片显示最大的伸长的点、即试验片的伸长停止时的值。
作为玻璃基质3,优选屈服点低的SnO-P2O5系玻璃、SnO-P2O5-B2O3系玻璃、SnO-P2O5-F系玻璃等以Sn和P为基本成分的玻璃。其中,优选使用容易使屈服点变低的SnO-P2O5-F系玻璃。作为SnO-P2O5-F系玻璃的具体组成,可以列举以阳离子%计含有Sn2+10~90%、P5+10~70%,以阴离子%计含有O2-30~99.9%、F-0.1~70%。以下,对如此限定各成分的含量的理由进行说明。其中,在没有特别限定时,在以下的关于各成分的含量的说明中,“%”是指“阳离子%”或“阴离子%”。
Sn2+是提高化学耐久性或耐候性的成分。还具有降低屈服点的效果。Sn2+的含量优选为10~90%、20~85%、特别为25~82.5%。Sn2+的含量过少时,难以获得上述效果。另一方面,Sn2+的含量过多时,难以玻璃化,或者耐失透性容易下降。
P5+是玻璃骨架的构成成分。还具有提高透光率的效果。另外,也具有抑制失透、降低屈服点的效果。P5+的含量优选为10~70%、15~60%、特别为20~50%。P5+的含量过少时,难以获得上述效果。另一方面,P5+的含量过多时,Sn2+的含量相对变少,耐候性容易下降。
其中,P5+和Sn2+的含量优选为50%以上、70.5%以上、75%以上、80%以上、特别为85%以上。P5+和Sn2+的含量过少时,耐失透性或机械强度容易下降。P5+和Sn2+的含量的上限没有特别限定,可以为100%,含有其他的成分时,可以为99.9%以下、99%以下、95%以下以及90%以下。
作为阳离子成分,除了上述成分以外,还可以含有以下的成分。
B3+、Zn2+、Si4+和Al3+是玻璃骨架的构成成分,特别是提高化学耐久性的效果大。B3++Zn2++Si4++Al3+的含量优选为0~50%、0~30%、0.1~25%、0.5~20%、特别为0.75~15%。B3++Zn2++Si4++Al3+的含量过多时,耐失透性容易下降。另外,随着熔融温度的上升,Sn金属等析出,透光率容易下降。另外,屈服点容易上升。其中,从提高耐候性的观点考虑,优选含有0.1%以上的B3++Zn2++Si4++Al3+。其中,在本说明书中,“○+○+···”是指相对应的各成分的合量。
B3+、Zn2+、Si4+和Al3+的各成分的优选的含量范围如下所述。
B3+是构成玻璃骨架的成分。另外,具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5 +等成分向水中选择性溶出的效果大。B3+的含量优选为0~50%、0.1~45%、特别为0.5~40%。B3+的含量过多时,有耐失透性或透光率下降的倾向。
Zn2+是作为熔剂起作用的成分。另外,具有提高耐候性、抑制玻璃成分向研磨清洗水等各种清洗溶液中溶出以及抑制高温多湿状态下的玻璃表面的变质的效果。另外,Zn2+还具有使玻璃化稳定的效果。鉴于以上说明,Zn2+的含量优选为0~40%、0.1~30%、特别为0.2~20%。Zn2+的含量过多时,有耐失透性或透光率下降的倾向。
Si4+是构成玻璃骨架的成分。另外,具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5+等成分向水中选择性溶出的效果大。Si4+的含量优选为0~20%、特别为0.1~15%。Si4+的含量过多时,屈服点容易变高。另外,容易因未熔解而产生纹理或气泡容易残留在玻璃中。
Al3+是能够与Si4+或B3+一起构成玻璃骨架的成分。另外,具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5+等成分向水中选择性溶出的效果大。Al3+的含量优选为0~20%、特别为0.1~15%。Al3+的含量过多时,有耐失透性或透光率下降的倾向。另外,熔融温度变高,容易因未熔解而产生纹理或气泡容易残留在玻璃中。
Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+(碱土金属离子)是作为熔剂起作用的成分。另外,具有提高耐候性、抑制玻璃成分向研磨清洗水等各种清洗溶液中溶出以及抑制高温多湿状态下的玻璃表面的变质的效果。还是提高玻璃的硬度的成分。但是,这些成分的含量过多时,耐失透性容易下降。因此,Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+的含量优选为0~10%、0~7.5%、0.1~5%、特别为0.2~1.5%。
Li+是碱金属氧化物中降低屈服点的效果最大的成分。但是,Li+还由于分相性强,其含量过多时,耐失透性容易下降。另外,Li+容易降低化学耐久性,也容易降低透光率。因此,Li+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别为0~0.1%。
Na+与Li+同样具有降低屈服点的效果。但是,其含量过多时,容易生成纹理。另外,耐失透性容易下降。另外,Na+容易使化学耐久性降低,也容易使透光率降低。因此,Na+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别为0~0.1%。
K+也与Li+同样具有降低屈服点的效果。但是,其含量过多时,有耐候性下降的倾向。另外,耐失透性容易下降。另外,K+容易使化学耐久性降低,也容易使透光率降低。因此,K2O的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别为0~0.1%。
其中,Li+、Na+和K+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别为0~0.1%。Li+、Na+和K+的含量过多时,容易失透,有化学耐久性也下降的倾向。
除了上述成分以外,还可以以合量计含有10%以下的La3+、Gd3+、Ta5+、W6+、Nb5+、Ti4 +、Y3+、Yb3+、Ge4+、Te4+、Bi3+和Zr4+等。
Ce4+、Pr3+、Nd3+、Eu3+、Tb3+和Er3+等稀土成分、Fe3+、Ni2+、Co2+是使透光率降低的成分。因此,这些成分的含量分别优选为0.1%以下,更优选不含。
In3+由于失透倾向强,优选不含。
另外,从环境上的理由考虑,优选不含Pb2+和As3+。
作为阴离子成分的F-具有降低屈服点的作用和提高透光率的效果。但是,其含量过多时,熔融时的挥发性变高,容易产生纹理。另外,耐失透性容易下降。F-的含量优选为0.1~70%、1~67.5%、5~65%、2~60%、特别为10~60%。其中,作为用于导入F-的原料,除了SnF2以外,还可以列举La、Gd、Ta、W、Nb、Y、Yb、Ge、Mg、Ca、Sr、Ba等的氟化物。
另外,作为F-以外的阴离子成分,通常含有O2-。即,O2-的含量根据F-的含量而确定。具体而言,O2-的含量优选为30~99.9%、32.5~99%、35~95%、40~98%、特别为40~90%。
作为SnO-P2O5系玻璃,可以列举以摩尔%计含有SnO 50~80%、P2O5 15~25%(其中,不包含25%)、ZrO2 0~3%、Al2O3 0~10%、B2O3 0~10%、Li2O 0~10%、Na2O 0~10%、K2O 0~10%、Li2O+Na2O+K2O 0~10%、MgO 0~10%、CaO 0~3%、SrO 0~2.5%、BaO0~2%、MgO+CaO+SrO+BaO 0~11%和ZrO2+Al2O3+MgO 0~10%且SnO/P2O5 1.6~4.8的玻璃。
构成玻璃基质3的玻璃粉末3a的平均粒径优选为0.1~100μm、1~80μm、5~60μm、10~50μm、特别为15~40μm。玻璃粉末的平均粒径过小时,难以在无机颗粒1与玻璃粉末3a之间形成微小的间隙G。作为其结果,纳米荧光体2容易与玻璃粉末3a接触,纳米荧光体2容易劣化。另外,烧结时可能产生气泡,波长变换部件20的机械强度可能下降。进一步而言,有时波长变换部件20中的光散射的程度变大,发光效率降低。另一方面,玻璃粉末3a的平均粒径过大时,附着有纳米荧光体的无机颗粒10难以均匀地分散于玻璃基质3中,作为其结果,波长变换部件20的发光效率可能降低。
波长变换部件20的形状通常为矩形板状或圆盘状等板状。此时,波长变换部件20的厚度优选为0.03~1mm、0.05~0.5mm、特别为0.1~0.3mm。波长变换部件20的厚度过小时,有机械强度差的倾向。另一方面,波长变换部件20的厚度过大时,烧结时间变长,纳米荧光体2容易劣化。或者,有烧结不充分的倾向。
波长变换部件20通过与LED或LD等激发光源组合,能够作为发光装置使用。
附着有纳米荧光体的无机颗粒10和波长变换部件20例如可以按照以下的操作进行制作。
附着有纳米荧光体的无机颗粒10能够通过混合使纳米荧光体2分散在分散介质中而成的液体和无机颗粒1之后,利用加热处理、真空干燥等除去液体中的分散介质来制作。作为分散介质,可以列举甲苯或己烷等有机分散介质。
从抑制干燥时的纳米荧光体2的劣化的观点考虑,优选真空干燥。其中,在无机颗粒1为多孔的情况下,对使纳米荧光体2分散在分散介质中而成的液体和无机颗粒1的混合物进行真空干燥时,有纳米荧光体2被引入无机颗粒1的细孔内部的倾向。由此,容易得到纳米荧光体2附着于无机颗粒1的细孔内部而成的附着有纳米荧光体的无机颗粒10。
通过对使纳米荧光体2分散在分散介质中而成的液体和无机颗粒1的混合物进行喷雾干燥(spray dry),制作附着有纳米荧光体的无机颗粒10。由此,能够得到颗粒状的附着有纳米荧光体的无机颗粒10。颗粒状的附着有纳米荧光体的无机颗粒10由于容易在所构成的各无机颗粒1之间存在纳米荧光体2,所以能够进一步抑制纳米荧光体2与玻璃基质3的接触。
接着,将作为玻璃基质3的玻璃粉末3a与附着有纳米荧光体的无机颗粒10混合后,对混合物进行烧制,因此能够得到波长变换部件20。烧制温度优选为玻璃粉末3a的屈服点±50℃以内。具体而言,烧制温度优选为380℃以下、300℃以下、200℃以下、特别为180℃以下。烧制温度过高时,纳米荧光体2容易劣化。另外,玻璃粉末3a过于软化而发生流动,在无机颗粒1与玻璃基质3之间难以形成间隙。另一方面,烧制温度过低时,玻璃粉末3a的烧结不充分,有波长变换部件20的气孔率变大的倾向。作为其结果,波长变换部件20中的光散射变强,荧光(或者激发光)的取出效率容易降低。因此,烧制温度优选为130℃以上。
另外,通过对附着有纳米荧光体的无机颗粒10和玻璃粉末3a的混合物进行热压,能够促进玻璃粉末3a的软化流动,能够在极短时间内进行烧结。因此,能够大幅度抑制烧制时纳米荧光体2所消耗的热能,并能够显著地抑制纳米荧光体2的热劣化。另外,能够容易地制造薄型的波长变换部件20。
实施例
以下,基于具体的实施例对本发明进行更详细地说明,但本发明并不受以下的实施例任何限定,可以在不改变其主旨的范围内进行适当变更而实施。
表1示出实施例1~7和比较例1、2。
[表1]
(实施例1~7、比较例1)
使纳米荧光体(CdSe/ZnS、平均粒径=3nm)以1质量%的浓度分散在作为分散介质的甲苯中,向所得到的分散液100μl中添加表1所记载的无机颗粒并混合,使分散介质挥发,由此得到附着有纳米荧光体的无机颗粒。所得到的附着有纳米荧光体的无机颗粒中的纳米荧光体的含量为1质量%。
将SnO-P2O5-F系玻璃粉末(平均粒径=25μm、屈服点=160℃)0.18g与附着有纳米荧光体的无机颗粒0.02g混合,得到混合物。对所得到的混合物在氮气氛中、以180℃进行热压。由此,得到板状的波长变换部件。所得到的波长变换部件中的无机颗粒的含量为10质量%,纳米荧光体的含量为0.1质量%。
(比较例2)
将实施例1中使用的玻璃粉末与实施例1中制作的纳米荧光体的分散液混合,使分散液挥发,由此得到纳米荧光体和玻璃粉末的混合物。对所得到的混合物在与实施例1相同的条件下进行热压,由此得到板状的波长变换部件。另外,调整波长变换部件所含的纳米荧光体的含量,使其与实施例1相同。
(发光量子效率的测定)
对于所得到的波长变换部件,测定光通量值。将结果示于表1。其中,光通量值按照以下的操作进行测定。在校正后的积分球内,以100mA的电流点亮蓝色LED并照射至波长变换部件,使所得到的光通过光纤引入到小型分光器(Ocean Optics制造的USB-4000),在控制PC上得到发光谱(能量分布曲线)。根据所得到的发光谱算出光通量值。
如表1所示,实施例1~7的波长变换部件的光通量值为12~56(lm),相对于此,比较例1、2的光通量值较差,为2(lm)以下。
符号说明
1 无机颗粒
2 纳米荧光体
3 玻璃基质
3a 玻璃粉末
4 涂敷层
10 附着有纳米荧光体的无机颗粒
20 波长变换部件
Claims (12)
1.一种波长变换部件,其特征在于:
其是通过在玻璃基质中分散附着有纳米荧光体的无机颗粒而成的,
附着有纳米荧光体的无机颗粒具有:
平均粒径为1μm以上的、包含氧化物陶瓷颗粒的无机颗粒;和
附着于无机颗粒的外表面的、平均粒径为1~100nm的纳米荧光体,
在无机颗粒与玻璃基质之间形成间隙,纳米荧光***于该间隙,
无机颗粒包含选自SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、ZnO和CeO2中的至少1种,
所述波长变换部件是通过如下的制造方法制得的,所述制造方法包括:
混合使纳米荧光体分散在分散介质中而成的液体和无机颗粒的工序;
除去液体中的分散介质,由此制造附着有纳米荧光体的无机颗粒的工序;和
将玻璃粉末与所制得的附着有纳米荧光体的无机颗粒混合后,以所述玻璃粉末的屈服点±50℃以内的温度进行烧结的工序。
2.如权利要求1所述的波长变换部件,其特征在于:
无机颗粒的平均粒径为5μm以上、200μm以下。
3.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
无机颗粒的含量以质量%计为5~20%。
4.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
无机颗粒为球状、碎块状、针状、鳞片状或中空珠状。
5.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
无机颗粒具有细孔,在该细孔的内表面附着有纳米荧光体。
6.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
无机颗粒为二次颗粒。
7.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
纳米荧光体为包含选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb中的至少一种或这些物质中的两种以上的复合体的量子点荧光体。
8.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
附着有纳米荧光体的无机颗粒的表面具有涂敷层。
9.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
玻璃基质的屈服点为380℃以下。
10.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
包含附着有纳米荧光体的无机颗粒和玻璃粉末的烧结体。
11.如权利要求1或2所述的波长变换部件,其特征在于:
玻璃基质包含SnO-P2O5系玻璃或SnO-P2O5-F系玻璃。
12.如权利要求1所述的波长变换部件,其特征在于:
玻璃粉末的平均粒径为0.1~100μm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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