CN111454713A - 钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料 - Google Patents

钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料，所述钙钛矿量子点粉体的制备方法包括：将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；向溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；对混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；将干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。本发明合成的量子点粉体，分子筛致密包裹于钙钛矿量子点发光体表面，具有优良的阻水阻氧效果，提升了量子点的稳定性；且便于收集、包装、存储及运输，无工业有机废液排放，绿色环保，可量产性强；另外还具有荧光波段可调、半峰宽窄、荧光效率高的特点，在光电显示领域具有重要应用价值。

Description

钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料
技术领域
本发明涉及光电显示材料技术领域，具体而言，涉及一种钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料。
背景技术
金属卤化物钙钛矿(ABX3，A＝CH3NH3,HC(NH2)2,Cs；B＝Pb,Sn,Ge；X＝Cl,Br,I)在光伏电池、发光二极管(LEDs)、光电探测器及激光等光电器件及显示领域有着重要应用价值。钙钛矿量子点的稳定性问题是阻碍设备可靠运行以及钙钛矿量子点应用的主要障碍，提升钙钛矿量子点稳定性的常规措施是对量子点表面进行包裹，所用到的包裹材料通常是二氧化硅、氧化铝、氧化钛等无机氧化物，以及聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲硅氧烷、聚苯乙烯等聚合物。这些包裹材料可以帮助钙钛矿量子点抵御外界环境中的水汽、氧气以及其它化学物质的攻击，然而，由于量子点是纳米尺寸的发光物质，这些常规的将包裹材料对量子点进行包裹的方法很难对量子点进行均匀且致密的保护，而且这些材料的阻隔系数本身不太高，且表面还存在一些对水和气有亲和力的基团，不利于钙钛矿材料在光电器件中持续高效发挥作用。
发明内容
本发明解决的问题是现有采用无机氧化物或者聚合物等对量子点表面进行包裹的方法难以对量子点进行均匀且致密的保护，量子点的稳定性较差。
为解决上述问题，本发明提供一种钙钛矿量子点粉体的制备方法，包括如下步骤：
将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，所述金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；
向所述溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；
对所述混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；
将所述干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。
优选地，所述铯盐为氯化铯、溴化铯和碘化铯中一种或多种。
优选地，所述铅盐为氯化铅、溴化铅或碘化铅。
优选地，所述溶液中所述铯盐与所述金属盐的摩尔比为1:1-1:2。
优选地，所述溶液中所述铯盐与所述金属盐的质量和与所述超纯水的质量比为1:80-1:250。
优选地，所述混合料液中所述铯盐与所述金属盐的质量和与所述分子筛粉体的质量比为1:2-1:15。
优选地，所述将所述干燥物料煅烧包括：将所述干燥物料按照升温速率进行升温，升温至目标温度后煅烧预设时间。
优选地，所述将所述干燥物料按照升温速率进行升温的所述升温速率为3-7℃/min。
优选地，将所述干燥物料按照所述升温速率升温至所述目标温度的所述目标温度为450-850℃。
优选地，将所述干燥物料按照所述升温速率升温至所述目标温度后煅烧所述预设时间的所述预设时间为0.5-5h。
优选地，所述分子筛粉体为氧化铝分子筛或者介孔或微孔二氧化硅分子筛。
优选地，所述将铯盐与金属盐溶于超纯水中包括：将所述铯盐与所述金属盐溶于所述超纯水中，于80-90℃下搅拌30-40min。
优选地，所述向所述溶液中加入分子筛粉体得到混合料液包括：向所述溶液中加入所述分子筛粉体，于80-90℃下搅拌30-40min，得到所述混合料液，并将所述混合料液于80-90℃下保温。
本发明提供了一种合成稳定钙钛矿量子点粉体的方法，合成的量子点为粉体，收集、包装、存储、运输方便，无工业有机废液排放，绿色环保，可量产性强；通过本发明提供的方法制得的钙钛矿量子点粉体，分子筛孔隙在高温下闭合，致密包裹于钙钛矿量子点发光体表面，为其提供了优良的阻水、阻氧效果，极大程度提升了量子点的稳定性；另外，采用本发明制备方法制得的钙钛矿量子点粉体还具有荧光波段可调、半峰宽窄、荧光效率高、制备步骤简单的特点，在光电显示领域具有重要应用价值。
本发明还提供一种钙钛矿量子点粉体，采用如上任一项所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法制成。
本发明还提供一种钙钛矿量子点功能材料，包括如上所述的钙钛矿量子点粉体。
本发明制得的钙钛矿量子点及钙钛矿量子点功能材料与现有技术相比具有的有益效果与钙钛矿量子点粉体的制备方法相比现有技术具有的有益效果相同，在此不再赘述。
附图说明
图1是本发明实施例中钙钛矿量子点粉体合成过程示意图；
图2是本发明实施例1中量子点溶液的荧光发射光谱图；
图3是本发明实施例2中量子点溶液的荧光发射光谱图；
图4是本发明实施例3中量子点溶液的荧光发射光谱图；
图5是本发明实施例4中制备的钙钛矿量子点光学功能板在强蓝光光照条件下老化后的背光模组坐标变化趋势图；
图6是本发明实施例4中制备的钙钛矿量子点光学功能板在强蓝光光照条件下老化后的背光模组辉度变化趋势图。
具体实施方式
如背景技术所述，对量子点表面进行包裹是提升钙钛矿量子点稳定性的常规方法。现有对量子点进行包裹的方法一般是在已有量子点材料的表面进行材料包裹，由于量子点材料是纳米尺寸的发光物质，这种包裹方式很难对量子点进行致密且均匀的保护。另外现有用于对量子点表面进行包裹的材料一般是二氧化硅、氧化铝、氧化钛等无机氧化物或者聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲硅氧烷、聚苯乙烯等有机聚合物，这些材料的阻隔系数较低，且材料表面存在亲水和亲气的基团，不利于钙钛矿材料在器件中发挥作用。另外，现有量子点的合成一般呈溶液态保存在有机溶液中，生产成本较高，不利于工业储存和运输，在实际应用时注意事项及应用步骤也较为繁琐。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参阅图1所示，本发明实施例提供一种钙钛矿量子点粉体的制备方法，包括如下步骤：
将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；
向溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；
对混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；
将干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。
本实施例将铯盐与金属盐、分子筛粉体混合成为有水存在的浆料，通过喷雾干燥将浆料转化为铯盐、金属盐和分子筛粉体均匀混合的固态物质，将固态物质于高温下煅烧，使得铯盐与金属盐由固态转变为熔融态后反应生成钙钛矿量子点，而包裹于量子点外层的分子筛粉体的孔隙在高温下坍塌、闭合，使得对量子点的包裹更加致密，为量子点提供了优良的阻水、阻氧效果，极大程度提升了量子点的稳定性。
另外，本实施例制得的钙钛矿量子点为粉体，便于收集、包装、存储及运输，与现有呈溶液态的量子点相比，无工业有机废液排出，绿色环保。
按照本发明，首先将铯盐与金属盐溶于超纯水中，于80-90℃下搅拌30-40min，溶解呈均相，得到溶液。其中，溶液中铯盐与金属盐的摩尔比为1：1-1:2，铯盐与金属盐的质量和与超纯水的质量比为1:80-1:250。
其次，向溶液中加入一定量的分子筛粉体，于80-90℃下搅拌30-40min，使分子筛粉体在铯盐与金属盐的溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，并将得到的混合料液于80-90℃下保温。其中，混合料液中铯盐与金属盐的质量和与分子筛粉体的质量比为1:2-1:15。
本实施例中铯盐优选为氯化铯、溴化铯和碘化铯中的一种或多种，铅盐优选为氯化铅、溴化铅或碘化铅，分子筛粉体为介孔分子筛或微孔分子筛，优选为氧化铝分子筛或者介孔或微孔二氧化硅分子筛。
再次，启动喷雾干燥器，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合料液，混合料液由喷头甩出雾化，调节进料量和出口温度，控制产品的湿度，干燥成品在旋风分离器下部的收料器中收集；当混合料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集得到干燥物料。
最后，将喷雾干燥收集到的干燥物料放入高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，按照一定的升温速率升温，达到目标温度后，于目标温度下煅烧一定时间。其中，升温速率为3-7℃/min，优选为5℃/min，目标温度为450-850℃，目标温度下煅烧时间0.5-5h。
煅烧结束后，样品冷却至室温环境，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃下干燥2h，得到钙钛矿量子点粉体。
本发明实施例采用上述制备方法得到的钙钛矿量子点粉体，利用分子筛在高温条件下的稳定性，将分子筛与制备量子点的原料混合后于高温环境下煅烧，生成量子点的同时，使得分子筛粉体致密包裹于量子点表面，为量子点提供良好的保护，避免水汽和氧气的破坏，提升了量子点的稳定性。
另外，将采用本实施例制得的量子点样品分散于丙烯酸异冰片酯溶液中，经荧光光谱仪测试发现，本实施例制得的钙钛矿量子点粉体还具有荧光波段可调、半峰宽窄、荧光效率高的特点，在光电显示领域具有重要应用价值。
本发明另一实施例利用制得的钙钛矿量子点粉体制备功能材料，包括利用钙钛矿量子点粉体制备量子点胶水；将钙钛矿量子点粉体用于点胶、固化于蓝光芯片上，以制造量子点LED灯条；将钙钛矿量子点粉体用于制造上下层为PET膜片、中间为UV固化量子点层的三明治结构式的量子点膜片；或者将钙钛矿量子点与硅氧烷类扩散剂、聚苯乙烯(PS)粒子混合均匀后置于密炼机中密炼加工，再用压板机和模具框将物料压制成一定厚度的板材，再裁切成一定尺寸大小的钙钛矿量子点光学功能板。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
称取1.0mmol溴化铯(CsBr，212.81mg)和1.0mmol溴化铅(PbBr2，369.02mg)加入到100mL超纯水中，升温至85℃，搅拌30分钟，溶解呈均相；向体系中加入4.0g325目分子筛活化粉，于85℃条件下继续搅拌30分钟，使分子筛粉体在铯盐和铅盐溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，混合体系作为配制好的料液，维持85℃保温；
启动喷雾干燥器，设定干燥器参数进风温度控制150℃，出风温度控制110℃，蒸发水量1800mL/h，蠕动泵调节进料量600mL/h，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合料液，料液由喷头甩出雾化，干燥成品在旋风分离器下部的收料器中收集；当料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集得到约4.6g干燥物料。
将收集得到的干燥物料放入100mL型号的陶瓷坩埚中，高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，升温速率为5℃/min，达到700℃后，于高温环境中煅烧1小时；煅烧结束，样品冷却至室温，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃条件下干燥2小时，获得目标样品钙钛矿量子点粉体。
将本实施例所得量子点样品分散于丙烯酸异冰片酯溶液中，经荧光光谱仪测试，如图2所示，当激发波长为440nm时，量子点材料的主峰位于512nm，半峰宽28nm。其中，图2中横坐标Wavelength表示波长，单位为纳米，纵坐标Fluorescence表示荧光发射强度，单位为任意单位，表示相对强度。
实施例2
称取2.0mmol溴化铯(CsBr，425.62mg)和2.0mmol溴化铅(PbBr2，738.04mg)加入到150mL超纯水中，升温至85℃，搅拌30分钟，溶解呈均相；向体系中加入4.0g MCM-41介孔分子筛粉体，于85℃条件下继续搅拌30分钟，使分子筛粉体在铯盐和铅盐溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，混合体系作为配制好的料液，维持85℃保温；
启动喷雾干燥器，设定干燥器参数进风温度控制150℃，出风温度控制110℃，蒸发水量1800mL/h，蠕动泵调节进料量600mL/h，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合体系料液，料液由喷头甩出雾化，干燥成品在旋风分享器下部的收料器中收集；当料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集得到约5.2g干燥物料。
将收集得到的干燥物料放入100mL型号的陶瓷坩埚中，高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，升温速率为5℃/min，达到700℃后，于高温环境中煅烧2小时；煅烧结束，样品冷却至室温，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃条件下干燥2小时，获得目标样品。
将本实施例所得量子点样品分散于丙烯酸异冰片酯溶液中，经荧光光谱仪测试，如图3所示，当激发波长为450nm时，量子点材料的主峰位于518nm，半峰宽26nm。
实施例3
称取1.5mmol溴化铯(CsBr，319.22mg)，1.5mmol溴化铅(PbBr2，553.53mg)和1.2mmol溴化钠(NaBr，123.47mg)加入到150mL超纯水中，升温至85℃，搅拌30分钟，溶解呈均相；向体系中加入4.0g MCM-41介孔分子筛粉体，于85℃条件下继续搅拌30分钟，使分子筛粉体在铯盐和铅盐溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，混合体系作为配制好的料液，维持85℃保温；
启动喷雾干燥器，设定干燥器参数进风温度控制150℃，出风温度控制110℃，蒸发水量1800mL/h，蠕动泵调节进料量600mL/h，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合体系料液，料液由喷头甩出雾化，干燥成品在旋风分享器下部的收料器中收集；当料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集得到约5.0g干燥物料。
将收集得到的干燥物料放入100mL型号的陶瓷坩埚中，高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，升温速率为5℃/min，达到800℃后，于高温环境中煅烧2小时；煅烧结束，样品冷却至室温，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃条件下干燥2小时，获得目标样品。
将本实施例所得量子点样品分散于丙烯酸异冰片酯溶液中，经荧光光谱仪测试，如图4所示，当激发波长为400nm时，量子点材料的主峰位于504nm，半峰宽42nm。
实施例4
本实施例利用实施例1制得的钙钛矿量子点粉体制备钙钛矿量子点光学功能板，步骤如下：
称取1.0g干燥物料，1.5g硅氧烷类扩散剂，150g PS粒子混合均匀，设置密炼机加工温度200℃，无需氮气保护，在此条件下将混合物料密炼加工，15分钟后，采用压板机和模具框将物料压制厚度为1.5mm的板材，再裁切为标准A5尺寸，由此制得了钙钛矿量子点光学功能板，板材外观呈现淡绿色，在450nm光照激发下可以发出绿色荧光。
对制得的钙钛矿量子点光学功能板进行稳定性测试：对钙钛矿量子点光学功能板在常温常湿(25℃、65％RH)环境下进行强蓝光光照老化，测试条件为50倍标准光强(标准光强为38w/m2)。老化时间达到设定的时间点后，将板材放置在标准蓝光背光模组(55寸，15*2蓝光灯条，搭配增亮膜和扩散膜)中，以色彩分析仪CA210测试色坐标和亮度，绘制各场坐标值随老化时间的变化曲线，以及辉度随老化时间的变化曲线。如图5、6所示，从坐标值和辉度随时间的变化曲线可以看出，此量子点粉体合成法合成的钙钛矿量子点所制备的光学功能板在常温常湿环境下进行50倍标准光强的强蓝光光照老化后，板材亮度和坐标没有出现下降，能够维持量子点稳定性，最大限度地避免量子点受到氧气和水环境的干扰，保证量子点发光功能版的稳定性和使用效果。其中，图5中横坐标Time表示老化时间，单位为小时，纵坐标Lv表示均匀度，即背光源发光区亮度的均匀程度。图6中横坐标Time表示老化时间，单位为小时，纵坐标Coordinate表示坐标，X Coordinate表示X坐标，Y coordinate表示Y坐标。
实施例5
称取1.5mmol溴化铯(CsBr，319.22mg)，1.5mmol溴化铅(PbBr2，553.53mg)和1.5mmol溴化钠(NaBr，154.35mg)加入到250mL超纯水中，升温至80℃，搅拌30分钟，溶解呈均相；向体系中加入15g MCM-41介孔分子筛粉体，于80℃条件下继续搅拌40分钟，使分子筛粉体在铯盐和铅盐溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，混合体系作为配制好的料液，维持80℃保温；
启动喷雾干燥器，设定干燥器参数进风温度控制150℃，出风温度控制110℃，蒸发水量1800mL/h，蠕动泵调节进料量600mL/h，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合体系料液，料液由喷头甩出雾化，干燥成品在旋风分享器下部的收料器中收集；当料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集得到约5.0g干燥物料。
将收集得到的干燥物料放入100mL型号的陶瓷坩埚中，高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，升温速率为7℃/min，达到450℃后，于高温环境中煅烧5小时；煅烧结束，样品冷却至室温，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃条件下干燥2小时，获得钙钛矿量子点粉体。
实施例6
称取1.5mmol溴化铯(CsBr，319.22mg)，1.5mmol溴化铅(PbBr2，553.53mg)加入到80mL超纯水中，升温至90℃，搅拌30分钟，溶解呈均相；向体系中加入1.8g MCM-41介孔分子筛粉体，于90℃条件下继续搅拌30分钟，使分子筛粉体在铯盐和铅盐溶液中分散均匀，无结块，停止搅拌，混合体系作为配制好的料液，维持90℃保温；
启动喷雾干燥器，设定干燥器参数进风温度控制150℃，出风温度控制110℃，蒸发水量1800mL/h，蠕动泵调节进料量600mL/h，雾化器速度达到预定转速后，加保温的混合体系料液，料液由喷头甩出雾化，干燥成品在旋风分享器下部的收料器中收集；当料液干燥完毕时，关闭塔底与旋风分离器下部的收料器，收集干燥物料。
将收集得到的干燥物料放入100mL型号的陶瓷坩埚中，高温箱式电阻炉中，充入惰性气体，升温速率为3℃/min，达到850℃后，于高温环境中煅烧0.5小时；煅烧结束，样品冷却至室温，将样品研磨，以超纯水反复洗涤除去杂质；离心后，将样品置于真空干燥箱中，于60℃条件下干燥2小时，获得钙钛矿量子点粉体。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，所述金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；
向所述溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；
对所述混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；
将所述干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述铯盐包括氯化铯、溴化铯和碘化铯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述铅盐为氯化铅、溴化铅或碘化铅。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述溶液中所述铯盐与所述金属盐的摩尔比为1:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述溶液中所述铯盐与所述金属盐的质量之和与所述超纯水的质量比为1:80-1:250。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述混合料液中所述铯盐与所述金属盐的质量之和与所述分子筛粉体的质量比为1:2-1:15。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述将所述干燥物料煅烧包括：将所述干燥物料按照升温速率进行升温，升温至目标温度后煅烧预设时间。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述升温速率为3-7℃/min。
9.根据权利要求7所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述目标温度为450-850℃。
10.根据权利要求7所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述预设时间为0.5-5h。
11.根据权利要求1-10任一项所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述分子筛粉体为氧化铝分子筛或者介孔或微孔二氧化硅分子筛。
12.根据权利要求1-10任一项所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述将铯盐与金属盐溶于超纯水中包括：将所述铯盐与所述金属盐溶于所述超纯水中，于80-90℃下搅拌30-40min。
13.根据权利要求1-10任一项所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法，其特征在于，所述向所述溶液中加入分子筛粉体得到混合料液包括：向所述溶液中加入所述分子筛粉体，于80-90℃下搅拌30-40min，得到所述混合料液，并将所述混合料液于80-90℃下保温。
14.一种钙钛矿量子点粉体，其特征在于，采用如权利要求1-13任一项所述的钙钛矿量子点粉体的制备方法制成。
15.一种钙钛矿量子点功能材料，其特征在于，包括如权利要求14所述的钙钛矿量子点粉体。
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