TWI609942B - 一種具有高頻特性的接著劑組合物及其用途 - Google Patents

一種具有高頻特性的接著劑組合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本發明公開了一種具有高頻特性的接著劑組合物及其應用，該接著劑組合物以(A)、(B)、(C)的總重為100重量份計包括：(A)40~80重量份溶劑可溶型聚醯亞胺；(B)5~30重量份丙烯基改性聚苯醚樹脂；(C)10~30重量份環氧樹脂；以及選擇性包含下列成分的至少一種：(D)增韌劑；(E)阻燃劑；(F)無機填料；(G)偶聯劑；及(H)催化劑。該接著劑組合物具有低介電常數、低介電損耗、良好的耐熱性能和可低溫(<180℃)壓合的優點。本接著劑組合物可用於高頻保護膜、高頻接著膠片的製備。

Description

一種具有高頻特性的接著劑組合物及其用途
本發明屬於高頻接著劑組合物技術領域，特別是涉及一種低介電常數、低介電損耗、良好耐熱性能和可低溫壓合的接著劑組合物、其製造方法及用途。
隨著終端應用產品的功能整合越來越强、分辨率要求越來越高、反應速度必須越來越快、儲存容量越來越大的整體需求下，軟板高頻高速化、功能化的趨勢發展越發明顯。例如手機整合越來越多功能，除了一般的聲音及影像功能外，包括照相、藍牙、Wi-Fi、3G上網等，未來包括指紋識別及各項感測原件的整合進來，使得所需的寬帶必須增加，這也促進了高頻高速應用技術的不斷發展。因為高介電常數(Dk)、會使信號傳遞速率變慢，高介電損失(Df)會使信號部分轉化為熱能損耗在基板材料中，因而降低Dk/Df已成為基板業者之追逐熱點，各種Dk/Df之新技術和新型基板產品也不斷地湧現出來。
現今最常被拿來作為解決軟板高頻訊號傳輸的軟板材料是液晶高分子材料(liquid crystalline polymer，LCP)，就是因為LCP具有高頻傳輸所需的低介電常數及低介電損失，例如智慧手機領導品牌蘋果的iphone，經拆解分析後，發現有兩塊FPC(柔性電路板)使用LCP作為高速訊號傳輸的Cable，高頻傳輸的導入行動通訊，在智能手機這一塊已經逐漸 浮出水面。
儘管LCP(液晶高分子材料)FPC(柔性電路板)在高頻特性上具有先天優勢，但因其加工時必須使用高溫設備及條件，這與現有FPC主流的低溫快壓製程明顯不同，不僅要更換製程設備，以傳壓設備進行高溫的LCP基材壓合，也同時影響到生產速度。為了解決這個應用問題，發展可以低溫(<180℃)壓合的高頻接著劑就成了軟板材料開發的重要選項。
發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種具有高頻特性的接著劑組合物，可用於高頻保護膜、高頻接著膠片的製備。本發明的另一目的是提供上述具有高頻特性的接著劑組合物的用途。
為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：一種具有高頻特性的接著劑組合物，以A、B、C的總重為100重量份計包括：A：40~70重量份溶劑可溶型聚醯亞胺；B：5~25重量份丙烯基改性聚苯醚樹脂；C：10~30重量份環氧樹脂。
該接著劑組合物還選擇性包含下列成分中的至少一種：D：增韌劑；E：阻燃劑；F：無機填料；G：偶聯劑；及 H：催化劑。
本發明所述的接著劑組合物，所述聚醯亞胺單體選自可溶性的聚醯亞胺樹脂，聚醯亞胺樹脂中每一個分子需含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基至少兩種；其結構以下通式表示，
Figure TWI609942BD00001
 式中，R1分別獨立表示含有羧基的有機基，X分別獨立表示4價之含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基至少兩種的有機基，n為0以上的整數。
本發明所述的接著劑組合物，所述熱固型改性聚苯醚(PPO)樹脂，其端基含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，其結構以下述通式表示，
Figure TWI609942BD00002
 式中，R2表示含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，R3、R4可相同或不同，為碳數6以下之烷基或苯基，R5、R6可相同或不同，為碳數6以下之烷基或苯基，n表示1~300之整數。
優選地，聚苯醚分子量在1000~5000，因為分子量<1000，則導致材料耐熱性降低，分子量>5000時，材料的熔融粘度過高，使材料粘結性變差。
本發明所述的接著劑組合物，所述環氧樹脂選自環氧樹脂選自氟型環氧樹脂、雙環戊二烯環氧樹脂、聯苯環氧樹脂、含萘環氧樹脂、酚醛環氧樹脂一種或幾種組合，優選酚醛環氧樹脂和聯苯環氧樹脂；本發明中環氧樹脂作為硬化劑使用的目的在於與聚醯亞胺產生交聯固化作用。
本發明所述的接著劑組合物，其中增韌劑的目的在於可提供膠粘劑在高溫熟化後所需的高撓曲性，即增加膠粘劑的韌性，所說的增韌劑選自苯乙烯-丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁基橡膠、丙烯酸橡膠、丁二烯橡膠、氟橡膠等橡膠中的一種或幾種組合物；本發明所述的接著劑組合物，所述催化劑選自咪唑類催化劑，例如可選自2-甲基咪唑、1-苯基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-咪唑等咪唑化合物中的一種或幾種組合物。
本發明所述的接著劑組合物，其中無機填料的目的在於提高膠粘劑的高溫熟化後的尺寸安定性、耐熱性及機械打孔性。所說的填充劑選自三氧化二鋁、氫氧化鋁、氫氧化鎂、二氧化矽、滑石粉、沸石、二氧化鈦、矽灰石氮化鋁、矽酸鈣、雲母、碳酸鈣及粘土中的一種或多種，無機填充劑的粒徑為0.01~20μm，其中優選為氫氧化鋁和二氧化矽。
本發明所述的接著劑組合物，其中偶聯劑的添加可調節接著劑的粘度，有效管控溢膠，同時還可提高接著劑的接著强度。所述偶聯劑 包括矽烷偶聯劑和鈦酸酯偶聯劑，其中矽烷偶聯劑包括KH171、KH151、KH172、KH792、KH550、KH560、KH570、KH530，KBM603，鈦酸酯偶聯劑包括TMC-101、TMC-102、TMC-201、TMC-105、TMC-311w、TMC-311、TMC-TTS、TMC-2，其中優選矽烷偶聯劑，優選KH792。
此接著劑所使用溶劑選自丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、環己酮中的一種或多種，溶劑用量並無特別限制，但是最好保持接著劑固型份在30~60%。
所述的接著劑組合物的製備方式如下：1)分別將可溶性聚醯亞胺、聚苯醚、環氧樹脂獨立溶解於相應溶劑中；2)橡膠、無機填料、阻燃劑混合後，添加溶劑攪拌配合成漿料；3)將1)和2)混合液混合，並添加偶聯劑、促進劑攪拌均勻後即可獲得接著劑組合物。
所述的具有高頻特性的接著劑組合物在製備高頻保護膜、高頻接著膠片中的應用。
另外，本發明提供一種接著膠片和覆蓋膜，係由本發明接著劑組合物塗布於軟質基板表面上，經乾燥後的產物。
有益效果：與現有技術相比，本發明的接著劑組合物應用於高頻FPC基板中，具有優異的電氣性能，具體而言在高頻1GHZ以上具有低介電常數和低介電損失，同時與基板具有良好的接著性能，且本接著劑組合物具有良好的耐熱性能。此外，本發明之接著劑組合物應用於FPC基板 中，膠體流動性，尺寸穩定性、撓曲性良好。本接著劑組合物可在低於180℃發生硬化反應，在作為接著膠片或覆蓋膜使用時，FPC板廠現有設備及製程條件即可進行生產。由接著劑組合物獲得的接著膠片或覆蓋膜之厚度依使用要求可自行設定，一般為1~100μm，應電子產品輕薄短小要求，1~30微米較佳。
圖1係本發明之接著劑組合物的紅外譜圖。
下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。
以下實施例中所用原料具體信息為：
(A)聚醯亞胺
PIAD，溶劑可溶型聚醯亞胺樹脂，荒川化學。
P260，溶劑可溶型聚醯亞胺樹脂，日本宇部
(B)聚苯醚
PP-608，改性聚苯醚樹脂，臺灣晋一
OPE-2ST，丙烯基改性聚苯醚樹脂，三菱電氣化學
(C)環氧樹脂
NC 3000H，聯苯型環氧樹脂，日本化藥股份有限公司
EPICLON 850S，大日本油墨公司
(D)增韌劑
VTBN1300X33LC，端乙烯基丁腈橡膠，美國CVC特種化學品有 限公司
D1192ET，SBS橡膠，科騰高性能聚合物公司
(E)阻燃劑
OP935，磷系阻燃劑，德國科萊恩
Mosaflam 103，磷系阻燃劑，UFC公司
(F)無機填充劑
FB3SDC，矽微粉，電化株式會社
Al(OH)3，日本昭和
(G)偶聯劑
KH792，矽烷偶聯劑，南京軒浩新材料。
(H)催化劑
2E4MZ，2-乙基-4-甲基咪唑，四國化成工業股份有限公司
以下實施例中使用的測定方法如下：介電常數(Dk)、介電損失(Df)：接著膠片經175℃ 2小時硬化後，將PET離型膜撕掉，按測試尺寸裁切樣品，測定厚度，通過空洞共振腔法測定介電常數(Dk)和介電損失(Df)。
剝離强度：將經乾燥之接著膠片與銅箔粗化面進行熱壓，然後加熱硬化(熱壓溫度180℃，時間2min，加熱硬化條件：175℃,2小時)後，裁切10mm寬度，150mm拉力條進行180度和90度拉力測試。
錫爐耐熱性：通過熱壓方式(熱壓條件：180℃ 2min)將銅箔貼合貼合於接著膠片的兩面，然後加熱硬化(熱硬化條件：175℃,2小時)，裁切成50mm x 50mm的樣品，浸入到288℃錫爐中進行耐熱測試，觀 察是否有氣泡。
尺寸安定性：將銅箔熱壓(180℃ 2min)於接著膠片兩面上，經熱硬化(175℃,2小時)後，裁切成200mm x 250mm樣品。在樣品4個角落打出直徑為2mm孔洞的，首先測定鄰孔之間的間隔，然後將銅箔全部蝕刻後經80℃ 30min乾燥處理，再測定鄰孔之間的間隔，比較蝕刻前後鄰孔的間隔變化求出變化率。然後在150℃ 30分鐘熱處理，與之前一樣測出鄰孔間隔算出尺寸變化率。
實施例1
一種具有高頻特性的接著劑組合物，各成分組成為：溶劑可溶型聚醯亞胺，溶劑可溶的熱固型改性聚苯醚樹脂，環氧樹脂，增韌劑，阻燃劑，無機填料，催化劑；典型產品的重量組分如表1所示。其中，聚醯亞胺單體選自可溶性的聚醯亞胺樹脂，聚醯亞胺樹脂中每一個分子需含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基至少兩種；其結構以下通式如下：
Figure TWI609942BD00003
 式中，R1分別獨立表示含有羧基的有機基，X分別獨立表示4價之含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基至少兩種的有機基，n>0的整數。
溶劑可溶的熱固型改性聚苯醚(PPO)樹脂，其端基含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，其質量平均分子量1000~5000，其結構通式如下：
Figure TWI609942BD00004
 式中，R2表示含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，R3、R4可相同或不同，為碳數6以下之烷基或苯基，R5、R6可相同或不同，為碳數6以下之烷基或苯基，0<n<300的整數。
上述接著劑組合物的製備方法為：分別將聚醯亞胺、聚苯醚、環氧樹脂獨立溶解於丁酮、甲苯或環己酮等溶劑中；橡膠、填充劑、阻燃劑混合後，添加丁酮、甲苯或環己酮等溶劑，攪拌配合成漿料；將兩個混合液混合，並添加偶聯劑、促進劑，速率為500rpm/min，攪拌2小時後卸料，即可獲得接著劑組合物。
Figure TWI609942BD00005
Figure TWI609942BD00006
數據顯示，芳香醯亞胺的吸收帶主要表現在1780cm-1亞胺環上羰基非對稱伸縮振動峰，1380cm-1亞胺環上C-N的伸縮振動峰，720cm-1亞胺環羰基的彎曲振動峰。接著劑組合物的紅外譜圖(FT-IR)，從圖1可以看出，經過熱固化後，聚醯亞胺比例不論是上限40%，或者下限80%，在1782~1784cm-1，1380~1382cm-1，720cm-1附近均出現了增强吸收峰，此正對應於聚醯亞胺不同基團的吸收峰，而含有較少比例的30%聚醯亞胺接著劑組合物FT-IR不僅在峰的位置和强度與聚醯亞胺含量較高的聚醯亞胺(40%，80%)存在著明顯差異，原為1782~1784cm-1之間的吸收峰，已位移至1780cm-1以下(1776cm-1)，平均差值達5cm-1，而原為720cm-1位置的吸收峰，已位移至720cm-1以上(728cm-1)，差值更達8cm-1。且此時728與1384cm-1的吸收峰，强度均已相當微弱，近乎無吸收峰程度。各產品的物性數據如表2所示。
表2.各產品的物性數據
Figure TWI609942BD00007
產品1~10，在配方的各成分比例調整下，各產品之剝離强度、耐熱性能、高頻之介電常數、損耗因子表現優異。
由比較產品1可知，當不添加環氧樹脂時，膠體之交聯程度降低，剝離强度與耐熱性明顯變差。
由比較產品2可知，當聚醯亞胺添加比例過低時，膠體的高 頻電氣特性較差，同時材料的剝離强度也會明顯衰退。
由比較產品3可知，當不添加PPO時，膠體的高頻電氣特性較差。
由比較產品4可知，當PPO比例過高時，膠體的剝離强度及耐熱性能明顯衰退。
實施例2
一種接著膠片和覆蓋膜，將實施例1所得接著劑組合物塗布在柔性基底主面(PET離型膜的離型面)，140℃乾燥2min後，可獲得接著膠片。
該接著膠片使用方式為：將帶有離型膜接著膠片的膠面貼合於被貼材，然後通過護貝機將接著膠片轉印到被貼材上，護貝機溫度可設定在80~100℃，撕掉離型膜後再與另一個被貼材貼合，然後進行熱壓，熱壓後再進行硬化。熱壓溫度較好為120~180℃，時間為1~5min。加熱硬化溫度較好為160~200℃，時間為60~150min。
該覆蓋膜使用方式為：將覆蓋膜與被貼材貼合，然後進行假貼，假貼溫度下盤40~60℃，上盤60~80℃，時間5~20秒，然後進行熱壓，熱壓後進行硬化。熱壓溫度較好為120~180℃，時間為1~5min。加熱硬化溫度較好為160~200℃，時間為60~150min。

Claims (9)

  1. 一種具有高頻特性的接著劑組合物，該接著劑組合物包括總重為100重量份的以下成分：A：40~80重量份溶劑可溶型聚醯亞胺；所述溶劑可溶型聚醯亞胺的結構通式為；
    Figure TWI609942BC00001
     式中，R1為含有羧基的有機基，X為4價的至少含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基中兩種的有機基，n為>0的整數；B：5~30重量份丙烯基改性聚苯醚樹脂；所述丙烯基改性聚苯醚樹脂，其端基含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，其質量平均分子量1000~5000，結構通式為
    Figure TWI609942BC00002
     式中，R2選自含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基；R3、R4、R5、R6均選自苯基或C6以下的烷基，n為0以上且不大於300的整數； C：10~30重量份環氧樹脂；所述接著劑組合物還選擇性包含下列成分中的至少一種：D：增韌劑；E：阻燃劑；F：無機填料；G：偶聯劑；及H：催化劑。
  2. 根據請求項1所述的具有高頻特性的接著劑組合物，所述增韌劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過25重量份。
  3. 根據請求項1所述的具有高頻特性的接著劑組合物，所述阻燃劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過30重量份。
  4. 根據請求項1所述的具有高頻特性的接著劑組合物，所述無機填料的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過20重量份。
  5. 根據請求項1所述的具有高頻特性的接著劑組合物，所述偶聯劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過1重量份。
  6. 根據請求項1所述的具有高頻特性的接著劑組合物，所述催化劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過2重量份。
  7. 根據請求項1~6中任何一項所述具有高頻特性的接著劑組合物，所述環氧樹脂選自氟型環氧樹脂、雙環戊二烯環氧樹脂、聯苯環氧樹脂、含萘環氧樹脂、酚醛環氧樹脂中的一種或幾種組合。
  8. 如請求項1~6任何一項所述的具有高頻特性的接著劑組合物在製備高頻保護膜、高頻接著膠片中的應用。
  9. 一種具有高頻特性的接著劑組合物，該接著劑組合物包括總重為100重量份的以下(A+B+C)成分：A：40~80重量份溶劑可溶型聚醯亞胺；所述溶劑可溶型聚醯亞胺的結構通式為；
    Figure TWI609942BC00003
     式中，R1為含有羧基的有機基，X為4價的至少含有氟官能基、脂肪族官能基和脂環族官能基中兩種的有機基，n為>0的整數；B：5~30重量份丙烯基改性聚苯醚樹脂；所述丙烯基改性聚苯醚樹脂，其端基含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基，其質量平均分子量1000~5000，結構通式為
    Figure TWI609942BC00004
     式中，R2選自含有羥基、丙烯基、乙烯基、苯乙烯基或環氧基的有機基；R3、R4、R5、R6均選自苯基或C6以下的烷基，n為0以上且不大於300的整數；C：10~30重量份環氧樹脂；所述環氧樹脂選自氟型環氧樹脂、雙環戊 二烯環氧樹脂、聯苯環氧樹脂、含萘環氧樹脂、酚醛環氧樹脂中的一種或幾種組合；所述接著劑組合物還包含下列(D+E+F+G+H)成分：D：增韌劑；E：阻燃劑；F：無機填料；G：偶聯劑；及H：催化劑；所述增韌劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過25重量份；所述阻燃劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過30重量份；所述無機填料的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過20重量份；所述偶聯劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過1重量份；所述催化劑的添加量，以A、B、C的總重為100重量份計，為不超過2重量份；所述接著劑組合物，所使用之溶劑選自丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、環己酮中的一種或多種。
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