TWI608860B - 蒸餾設備及用以控制該設備之方法 - Google Patents

Description

蒸餾設備及用以控制該設備之方法

本申請案係基於2012年11月15日所提申之日本專利申請案第2012-251321號並主張該申請案之優先權，該申請案之揭露內容係在此整體併入做為參考。

本發明關於供執行廣泛運用在大量工業程序中之蒸餾操作的蒸餾設備，且特別是，其關於熱交換在精餾部及汽提部之間發生的蒸餾設備。

蒸餾分離係廣泛運用在大部分的工業程序中，但卻為消耗極大能量之單元操作。因此，可減少能量消耗的蒸餾設備已經在工業界中研究。在這些研究中，熱整合蒸餾塔(heat integrated distillation column，此後有時稱做HIDiC)業已發展成在節能上卓越的蒸餾設備。

傳統上，位於供執行連續蒸餾之蒸餾塔的原料進料級以上的部份係稱做精餾部，而原料進料級以下的部份係稱做汽提部。蒸餾塔係設有用於冷卻及冷凝頂部蒸氣之冷凝器及用於加熱及藉由加熱並使塔底液體沸騰之再沸器。

HIDiC具有蒸餾塔之精餾部及汽提部已彼此分離的基本配置。精餾部之操作壓力係設定成高於汽提部之操作壓力，使精餾部之操作溫度變得高於汽提部之操作溫度。而且，HIDiC係配置成使熱交換可發生在精餾部及汽提部之間。所以，熱係從精餾部傳送到汽提部，而因此可減少於再 沸器所供應的熱量且減少於冷凝器所移除的熱量。換言之，藉由透過熱交換將熱從精餾部傳送到汽提部，至少可部份地取代於再沸器所供應的熱及於冷凝器所移除的熱，而因此可獲得具有極高能量效率之蒸餾設備。

為了將如此HIDiC付諸實用，日本公開專利公報第H08-66601A號提出一蒸餾設備，該蒸餾設備運用殼管式熱交換結構做為基本配置、分別使用管之內部及外部做為精餾部及汽提部、且可藉由使用管壁做為熱交換面將熱從精餾部傳送到汽提部。再者，做為針對此蒸餾設備之改良提案，日本公開專利公報第2004-16928A號提出運用雙重管做為管且分別使用雙重管之最內部及圓周部做為精餾部及汽提部之蒸餾設備。

尤有甚者，國際公開編號第WO2011/043199號提出一蒸餾設備，其中精餾塔(精餾部)及汽提塔(汽提部)係藉由配管的方式彼此連接，且藉由在精餾塔內設置熱交換器並將從汽提塔抽出之液體引入此熱交換器或藉由在汽提塔內設置熱交換器並將從精餾塔抽出之蒸氣引入此熱交換器而使熱交換在精餾塔及汽提塔之間發生。

對於蒸餾設備而言需要抵擋在其操作期間發生的各種干擾而穩定地維持產物純度。然而，HIDiC仍在發展中，且尚未建立控制HIDiC的方法。

本發明之一目標係提供HIDiC及控制HIDiC的方法，其中產物純度可抵擋各種干擾而穩定地維持。

本發明之一實施態樣提供控制蒸餾設備的方法，該蒸餾設備包含：高壓部，包含精餾部之整體或一部份且配置成在相對高壓下執行氣液接觸；低壓部，包含汽提部之整體或一部分且配置成在相對低壓下執行氣液接觸；管線，用於將低壓部之頂部蒸氣導向高壓部之塔底；管線，用於將高壓部之塔底液體導向低壓部之塔頂；及 熱交換結構，配置成將熱從精餾部傳送到汽提部，其中該方法包含控制從高壓部導向低壓部之塔底液體的流率。

本發明之另一實施態樣提供蒸餾設備，包含：高壓部，包含精餾部及整體或一部分且配置成在相對高壓下執行氣液接觸；低壓部，包含汽提部之整體或一部分且配置成在相對低壓下執行氣液接觸；管線，用於將低壓部之頂部蒸氣導向高壓部之塔底；管線，用於將高壓部之塔底液體導向低壓部之塔頂；及熱交換裝置，配置成將熱從精餾部傳送到汽提部，其中用於將高壓部之塔底液體導向低壓部的管線包含流率控制裝置。

本發明提供HIDiC及控制該HIDiC之方法，其中產物純度可抵擋各種干擾而穩定地維持。

1‧‧‧高壓塔/高壓部

2‧‧‧低壓塔/低壓部

3‧‧‧再沸器

4‧‧‧壓縮機

5‧‧‧集液器之煙囪塔板

6‧‧‧泵/壓力進料裝置

7‧‧‧冷凝器

8‧‧‧管束式熱交換器

9‧‧‧集液器之煙囪塔板

10‧‧‧液體

11‧‧‧蒸氣

12‧‧‧液體

13‧‧‧蒸氣

15‧‧‧集液器之煙囪塔板

16‧‧‧分隔板

17‧‧‧控制閥

21‧‧‧配管

22‧‧‧配管

23‧‧‧管路/配管

24‧‧‧配管

25‧‧‧配管

26‧‧‧配管

27‧‧‧配管

28‧‧‧配管

29‧‧‧配管

30‧‧‧配管

31‧‧‧配管

40‧‧‧中介迴流管路

101‧‧‧流動控制閥

102‧‧‧液位控制閥

1a‧‧‧塔底

1b‧‧‧塔板部(或填充床部)

1c‧‧‧塔頂

2a‧‧‧塔底

2b‧‧‧塔板部(或填充床部)

2c‧‧‧塔頂

2d‧‧‧液體抽出單元

2e‧‧‧液體收集單元

8‧‧‧管束式熱交換器

8a‧‧‧管部

8b‧‧‧管部

A‧‧‧區域

B‧‧‧區域

C‧‧‧區域

D‧‧‧區域

E‧‧‧區域

E1‧‧‧熱交換器

E2‧‧‧熱交換器

E3‧‧‧熱交換器

E4‧‧‧熱交換器

F‧‧‧區域

G‧‧‧區域

圖1示意性地顯示本發明可適用之HIDiC的配置範例；圖2示意性地顯示比較用之HIDiC的配置範例；圖3顯示本發明可適用之HIDiC的配置範例；圖4顯示塔內之蒸氣及液體的負載；圖5顯示餾出物液體及液體底部產物中不純物濃度隨時間之變化(情況1a中)；圖6顯示餾出物液體及液體底部產物中不純物濃度隨時間之變化(情況1b中)；圖7顯示餾出物液體及液體底部產物中不純物濃度隨時間之變化(情況2a中)；圖8顯示餾出物液體及液體底部產物中不純物濃度隨時間之變化(情況2b中)；圖9顯示HIDiC之範例的整體配置； 圖10顯示圖9所示之液體抽出單元的配置；圖11顯示位於圖9所示之高壓塔內的管束式熱交換器之周邊配置；圖12顯示HIDiC之另一範例的整體配置；且圖13顯示位於圖12所示之低壓塔內的管束式熱交換器之周邊配置。

本發明現在將參照圖式來描述，但並不受限於該等圖式。在以下描述中，「C8」意指碳數為8；「C9」意指碳數為9；而「C8A」意指C8之芳香族化合物，亦即具有8碳原子之芳香族化合物；而「C9A」意指C9之芳香族化合物，亦即具有9碳原子之芳香族化合物。

[HIDiC之基本結構]

HIDiC中所包含之構件將在以下提述。

- 包含精餾部之整體或一部份且在相對高壓下執行氣液接觸之高壓部

- 包含汽提部之整體或一部份且在相對低壓下執行氣液接觸之低壓部

蒸餾操作上的「精餾部」及「汽提部」之用語在有關蒸餾設備(尤其是連續蒸餾設備)方面已經使用了很長一段時間。精餾部對應到配置以單一塔之習知蒸餾塔中位在原料進料位置以上的部份。汽提部對應到習知蒸餾塔中位在原料進料位置以下的部份。換言之，精餾部係比原料輕的分餾物所流動通過之蒸餾設備(一般來說，蒸餾塔)的部份。汽提部係比原料重的分餾物所流動通過之蒸餾設備(一般來說，蒸餾塔)的部份。

高壓部之操作壓力係設定成高於低壓部之操作壓力，使得精餾部之溫度高於汽提部之溫度且因此可藉由間接之熱交換將熱從精餾部傳送到汽提部。在此，「相對高或低壓」係基於低壓部及高壓部之壓力彼此之間的比較。

高壓部基本上對應到精餾部而低壓部基本上對應到汽提部。因 此，在HIDiC之最基本的配置中，高壓部包含精餾部但不包含汽提部，而低壓部包含汽提部但不包含精餾部。換言之，高壓部包含精餾部之整體而低壓部包含汽提部之整體。然而，HIDiC之配置並不受限於如此配置。低壓部可包含汽提部之整體還有精餾部之一部份，而精餾部的餘下部份可包含在高壓部中。或是，高壓部可包含精餾部之整體還有汽提部之一部份，而汽提部的餘下部份可包含在低壓部中。

換言之，HIDiC之基本結構係藉由使用原料進料位置做為邊界而將習知之蒸餾塔分隔成二區域(包含精餾部之整體的高壓部、及包含汽提部之整體的低壓部)所獲得的結構。然而，HIDiC之結構並不侷限於此結構。亦可運用藉由在原料進料位置以上的位置將習知之蒸餾塔分隔成二區域所獲得之結構，亦即將單一塔分隔(位在精餾部沿途的位置係用做邊界)成二區域(包含汽提部之整體及精餾部之一部份的低壓部、及未包含汽提部但包含精餾部之餘下部份的高壓部)之結構。或是，可運用將習知之蒸餾塔分隔(位在汽提部沿途的位置係用做邊界)成二區域(包含精餾部之整體及汽提部之一部份的高壓部、及未包含精餾部但包含汽提部之餘下部份的低壓部)之結構。

理所當然地，假如高壓部或低壓部之一者包含精餾部及汽提部兩者，則另一者永遠不會包含精餾部及汽提部兩者。

高壓部及低壓部之每一者通常係藉由使用單一塔(容器)而形成。形成高壓部之高壓塔及形成低壓部之低壓塔可受設置以彼此分開。或是，高壓塔及低壓塔可彼此整合以形成單一結構。舉例來說，可藉由分隔壁(流體無法通過之構件)來分隔單一容器之內部來形成二區域，並使用該等區域之一者做為高壓塔且使用另一者做為低壓塔。

- 用於將低壓部之頂部蒸氣導向高壓部之塔底的管路

在習知之蒸餾塔中，蒸氣從塔之下部(汽提部)上升到上部(精餾部)。在HIDiC中，由於汽提部及精餾部基本上是分開的(分隔的)，所以此管路係為了允許如此之蒸氣流而設置。

此管路係設有將蒸氣自低壓部(具有相對低壓)傳送到高壓部(具有相對高壓)之加壓裝置，像是壓縮機。

- 用於將高壓部之塔底液體導向低壓部之塔頂的管路

在習知之蒸餾塔中，液體從塔之上部(精餾部)下降到下部(汽提部)。在HIDiC中，由於汽提部及精餾部基本上是分開的(分隔的)，所以此管路係為了允許此液體流而設置。此流有時稱做「中介迴流」，且此管路有時稱作「中介迴流管路」。

- 用於將熱從精餾部傳送到汽提部之熱交換結構

如日本公開專利公報第H08-66601A號或日本公開專利公報第2004-16928A號中所描述，假如將管之內部及外部用作精餾部(高壓部)及汽提部(低壓部)，則管壁運作為熱傳送面。亦即，可運用殼管式熱交換結構。

在如國際公開編號第WO 2011/043199號中所描述之蒸餾設備中，熱交換結構可包含以下a及b之其一或兩者：a)設置於精餾部(一般而言，高壓部中所包含之精餾部)之熱交換器、及用於從汽提部(一般而言，低壓部中所包含之汽提部)抽出液體、使該液體通過此熱交換器、且使所致流體返回此汽提部之管路；及b)設置於汽提部(一般而言，低壓部中所包含之汽提部)之熱交換器、及用於從精餾部(一般而言，高壓部中所包含之精餾部)抽出蒸氣、使使該蒸氣通過此熱交換器、且使所致流體返回此精餾部之管路。

或是，可運用一結構，在該結構中，熱交換器係設置在高壓部的外部及低壓部的外部(一般而言，在高壓塔的外部及低壓塔的外部)、液體係從汽提部(一般來說，低壓部中所包含之汽提部)而抽出並經過此熱交換器返回到此汽提部、且蒸氣係從精餾部(一般而言，高壓部中所包含之精餾部)而抽出並經過此熱交換器返回到此精餾部，藉此使熱交換在這些流體之間發生。

只要最終能將熱從精餾部傳送到汽提部，熱交換結構可為任何結構，且熱交換結構可在不直接使用任何存在於精餾部內之流體及存在於汽提部內之流體的情況下加以實現。舉例來說，從精餾部排出且具有相對高壓(高溫)之流體可用以取代存在於精餾部內之流體。此外，待進料至汽提部內且具有相對低壓(低溫)之流體可用以取代存在於汽提部內之流體。舉例來說，藉由在待進料至汽提部(一般來說，低壓部中所包含之汽提部)內的原 料及從精餾部(一般來說，高壓部中所包含之精餾部)之塔頂所抽出的頂部蒸氣之間熱交換，便可將熱從精餾部傳送到汽提部。

可運用單一熱交換結構，或是可運用複數熱交換結構。

在此，將就低壓部包含汽提部之整體及精餾部之一部份且高壓部包含精餾部之一部份的配置做討論。舉例來說，此配置包含低壓塔在汽提部以上包含部份精餾部而高壓塔包含精餾部之餘下部份的實施例。在如此實施例中，可將低壓塔之頂部流體(亦即，從低壓塔中所包含之部份精餾部排出之流體)經由壓縮機傳送到高壓塔之塔底，且在此情況下，壓縮機出口之流體的熱可藉由熱交換而給予存在於低壓塔之汽提部中之流體。舉例來說，熱交換結構可設置在低壓塔之汽提部內(例如：在低壓塔之塔底的正上方之層級)，且低壓塔之頂部流體可經由壓縮機及此熱交換結構而供應至高壓塔之塔底。藉由如此之熱交換，可將熱從低壓塔中所包含之精餾部傳送到低壓塔中所包含之汽提部。如此結構之範例係於日本專利申請案第2012-080525號中提出。

日本專利申請案第2012-080525號之整體內容及由與本申請案相同的申請人所提申之國際申請案PCT/JP2010/066498(WO2011/043199)係在此併入做為參考。

[HIDiC之控制]

在由單一容器(塔)所構成之習知蒸餾塔中，頂部外部迴流的流率通常係為了穩定地維持產物純度而加以控制。換言之，從塔頂抽出之頂部蒸氣係藉由冷凝器冷卻且冷凝，俾以將所致冷凝液體迴流至蒸餾塔，且迴流的流率係受到控制。

同樣地，頂部外部迴流的流率亦在HIDiC中受到控制。然而，根據發明人之研究，中介迴流之流率可能取決於HIDiC中精餾部及汽提部之間的熱交換量而波動。因此認為即便當頂部外部迴流的流率受到控制時，假如熱交換量被任何干擾而波動，中介迴流之流率仍可能大幅波動，而此波動可能干擾蒸餾塔內之流體的溫度及組成，且所致產物之純度可能因而變差。發明人已發現可藉由控制中介迴流的流率而非頂部外部迴流的流率使蒸餾塔之內部在抵擋干擾上更加穩定，且因此易於維持產物純度。 本發明業已基於如此發現而達成。

圖1示意性地顯示適用於中介迴流流率受到控制的情況之HIDiC的配置範例。圖1所示之HIDiC包含高壓部(亦即在此之高壓塔1，其係在相對高壓下操作之塔)及低壓部(亦即在此之低壓塔2，其係在相對低壓下操作之塔)。低壓塔包含汽提部之整體及精餾部之一部份。在低壓塔2中，位在原料進料位置以下的部份對應到汽提部，而位在原料進料位置以上的部份對應到精餾部之一部份。高壓塔1包含精餾部之剩餘部份。

原料係供應到低壓塔2。設置將低壓塔2之頂部蒸氣導向高壓塔1之塔底的管路23，且將壓縮機4設置於管路23中。設置將高壓塔之塔底液體導向低壓塔(確切地，低壓塔之塔頂)之管路(中介迴流管路)40。此中介迴流管路設有流動控制閥101，藉此將中介迴流之流率控制於預定值(控制之目標值)。

中介迴流之流率可藉由閥(流動控制閥)而控制，或是可藉由像是控制泵之迴轉數的另一流率控制裝置而控制。中介迴流之控制的目標值係調整到使得產物(像是底部產物或稍後所述之餾出物產物)中之不純物濃度會是預定值或更低者。儘管未顯示於圖1，中介迴流管路可設置像是泵之壓力進料(pressure-feeding)裝置。

低壓塔2之塔底液體的一部分係藉由再沸器3加熱，且接著返回低壓塔，而剩餘塔底液體係取出做為液體底部產物(底部產物)。高壓塔之頂部蒸氣係藉由冷凝器7冷卻及冷凝，且所致冷凝液體之一部分返回高壓塔(做為頂部外部迴流)而剩餘者係取出做為餾出物液體(餾出物產物)。液位控制閥102係為了調整高壓塔之塔底中所保留的液體量(液位高度)而設置。執行從精餾部到汽提部之熱交換的熱交換結構並未顯示於圖1。

為了對照，圖2顯示運用於頂部外部迴流的流率受到控制之情況的HIDiC之範例。在供對照之圖2所示的HIDiC中，流動控制閥101係設置於頂部外部迴流管路中，俾以將頂部外部迴流的流率控制於預定值(目標值)。設置於中介迴流管路40之液位控制閥102係用於調整高壓塔中所保留之液體量。除了這些以外，配置係與圖1所示之配置範例者相同。

對於將具有圖1所示配置之HIDiC用做二甲苯塔的情況，塔內 之蒸氣及液體的負載(亦即，塔內之蒸氣及液體的流率)係藉由模擬而獲得。

用於此研究之HIDiC現在將參照圖3而更加詳細地描述。HIDiC一般係以大約400kPaA之高壓塔1的塔頂壓力及大約250kPaA之低壓塔2的塔頂壓力來操作。將由混合二甲苯(對、間、及鄰二甲苯)及C9芳香族化合物所組成之原料供應到HIDiC做為原料。藉著由HIDiC所執行之蒸餾的方式，混合二甲苯係做為餾出物液體從塔頂(高壓塔之塔頂)獲得且C9芳香族化合物係做為液體底部產物從塔底(低壓部之塔底)獲得。餾出物液體受到C9芳香族化合物所污染且液體底部產物受到混合二甲苯所污染。為了維持產物純度，需要將這些混合在產物中的不純物之濃度抑制在要求之規格值或更低者。此二甲苯塔之要求規格值在餾出物液體中係0.7mol%之C9芳香族化合物濃度，而在液體底部產物中係1.8mol%之混合二甲苯濃度。

如圖3所示，HIDiC在其中包含區域A到G。區域A到C對應到精餾部，而區域D到G對應到汽提部。區域A及B對應到高壓塔中所包含之精餾部的一部分。區域C對應到低壓塔中所包含之精餾部的一部分且位於汽提部(區域D到G)之上方。區域A到G之每一者在其中包含一塔板部或填充床部，且氣液接觸係在該等區域之每一者中進行。

高壓塔1之內部分隔成區域A及B，且熱交換器E1設置在這些區域之間。從低壓塔2之區域E及F之間抽出之流體(液體)係藉由熱交換器E1加熱並轉變成氣液兩相流，並接著返回區域E及F之間。為求簡便起見，圖3並未精確地顯示用於熱交換之流體的抽出及返回，而是將由熱交換所造成的熱傳送藉著使用白色箭號加以顯示(不僅就熱交換器E1而言，還有就以下所述之熱交換器E2到E4而言)。

低壓塔2之內部分隔成區域C到G。原料係供應到區域C及D之間。熱交換器E2設置在區域D及E之間。頂部蒸氣(高壓塔之頂部蒸氣)的一部分係從冷凝器7上游分支以引至熱交換器E2，且蒸氣在熱交換器E2中藉由存在於汽提部內之流體加以冷卻及液化，然後所致流匯入冷凝器7之出口流。換言之，熱交換器E2係並聯於(非串聯於)冷凝器7而設置且部份地取代冷凝器7之功能。如上所述，液體從區域E及F之間抽出，然後氣液兩相流返回區域E及F之間。熱交換器E3設置在區域F及G之間，且 在此熱交換器E3中，存在於低壓塔2之汽提部內的流體係藉由壓縮機4之出口氣體而加熱。更甚者，熱交換器E4設置在原料進料管線中。頂部蒸氣(高壓部之頂部蒸氣)之另一部份係從冷凝器7上游分支以引入熱交換器E4，且蒸氣在熱交換器E4中藉由原料加以冷卻及液化，然後所致流匯入冷凝器7之出口流。換言之，熱交換器E4係並聯於冷凝器7而設置並部份地取代冷凝器7之功能。

藉由模擬所獲得之塔內蒸氣及液體之負載(塔內蒸氣及液體之流率)的範例係顯示於圖4。圖4(a)顯示蒸氣負載而圖4(b)顯示液體負載。粗實線對應到60%負載的情況(在帶有內部熱交換之全迴流操作的狀態中，亦即，HIDiC在沒有原料進料且沒有產物抽出的情況下操作的狀態)，虛線對應到80%負載的情況(在開始原料進料及產物抽出之後)，而細實線對應到100%負載的情況(在開始原料進料及產物抽出之後)。縱軸代表塔(高壓塔及低壓塔)內的位置(層級)，且橫軸代表在對應位置之負載(流率)。在橫軸的單位中，「A」係意圖代表實際流率。

從圖4中理解到負載在中介層級係高於在塔頂(高壓塔之塔頂)及在塔底(低壓塔之塔底)。圖4(b)顯示中介迴流的流率(亦即，區域C內的液體負載)為頂部外部迴流的流率(亦即，區域A內的液體負載)之大約5倍高。如此特性係類似地在殼管式HIDiC中觀察到。

因此，由於中介迴流的流率係高於頂部外部迴流的流率，中介迴流更大幅地影響塔的內部。所以，即便當頂部外部迴流的流率可控制在恆定值，假如中介迴流波動，則塔內的狀態受到干擾，造成產物純度可能變差。另一方面，假如中介迴流的流率係控制在恆定值，可使塔內的狀態更加穩定，且因而可穩定產物純度。

[抵擋干擾的穩健性]

就以下所述之程序I及II之每一者，HIDiC抵擋干擾的穩健性係藉由使用動態模擬器而加以評估。

程序I：使用圖3所示之根據本發明的HIDiC。將中介迴流之流率固定在預定值。針對程序I，對於與用於研究上述參照圖3及4之HIDiC的控制中的蒸餾設備相同之蒸餾設備做研究。因此，此設備包含區域A到 G、熱交換器(E1到E4)及透過這些熱交換器來抽出流體/使流體返回的管線。

程序II：使用對照用之HIDiC。將頂部外部迴流的流率、亦即從冷凝器7(及熱交換器E2及E4)返回高壓塔之迴流的流率固定在預定值。除了流動控制閥101及液位控制閥102的位置係如圖2所示而改變之外，在此所研究之HIDiC係與程序I者相同。

針對每一控制使用PID控制，且對於程序I及II使用相同值做為用於控制之PID參數。

在每一程序中，將以下兩種干擾施加到HIDiC。應注意，針對每種干擾皆施加正干擾及負干擾。舉例來說，施加第一種干擾之正干擾的情況稱做情況1a，而施加第一種干擾之負干擾的情況稱做情況1b。

1a：改變原料的組成(具體來說，將C9芳香族化合物之濃度改變+30%)；1b：改變原料的組成(具體來說，將C9芳香族化合物之濃度改變-30%)；2a：將待導向熱交換器E2之高壓塔之頂部蒸氣的流率之設定值改變(大約+10%)；及2b：將待導向熱交換器E2之高壓塔之頂部蒸氣的流率之設定值改變(大約-10%)。

在每一情況中，在程序I(根據本發明)及程序II(用於對照)之每一者中於時間0施加干擾，並針對頂部產物及底部產物(亦即，從塔頂(高壓塔之塔頂)獲得之餾出物液體及從塔底(低壓塔之塔底)獲得之液體底部產物)的組成而研究時間相依的變化。

圖5顯示針對情況1a(其中將原料的組成改變+30%)之研究的結果。在圖5的圖表中，要求之規格值係以虛線顯示。

圖5a顯示餾出物液體中C9芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化。在根據本發明之程序I中，餾出物液體中之C9芳香族化合物的濃度(mol%)從起始值(0.53mol%)增加而於1到2小時內在大約0.68mol%變得穩定。另一方面，在對照用之程序II中，餾出物液體中之C9芳香族化合物的濃度從相同起始值一度增加到大約0.76mol%之最大值，然後降低並在 大約0.72mol%變得穩定。要求之規格值為0.70mol%。因此，產物純度的波動在程序I中明顯較小，且發現程序I在抵擋干擾上更加穩健。

圖5b顯示液體底部產物中C8芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化。在程序I中，液體底部產物中之C8芳香族化合物的濃度從起始值(0.70mol%)一度增加，在大約1小時內到達大約0.85mol%之最大值，且接著降低並在大約0.75mol%變得穩定。另一方面，在程序II中，液體底部產物中之C8芳香族化合物的濃度從相同起始值一度增加到大約0.77mol%，然後降低，且接著在大約65小時之後再度增加到達大約0.82mol%。要求之規格值為1.80mol%。因此，就液體底部產物之產物純度而言，程序I及程序II之間並無明顯差異。

圖6顯示針對情況1b(其中原料的組成係改變-30%)之研究的結果。圖6a顯示餾出物液體中C9芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化，而圖6b顯示液體底部產物中C8芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化。

在情況1b中亦同，程序I及程序II之間就液體底部產物之產物純度而言並無明顯差異。然而，就餾出物液體之產物純度而言，產物純度之波動在程序I中明顯較小，且發現程序I在抵擋干擾上係更加穩健。

圖7顯示針對情況2a(其中將待導向熱交換器E2之高壓塔之頂部蒸氣的流率之設定值改變+10%)之研究的結果。圖7a顯示餾出物液體中C9芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化，而圖7b顯示液體底部產物中C8芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化。

在情況2a中，就餾出物液體之產物純度及液體底部產物之產物純度而言，波動在程序I中係較小，且發現程序I在抵擋干擾上更加穩健。

圖8顯示針對情況2b(其中將待導向熱交換器E2之高壓塔之頂部蒸氣的流率之設定值改變-10%)之研究的結果。圖8a顯示餾出物液體中C9芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化，而圖8b顯示液體底部產物中C8芳香族化合物的濃度(mol%)之時間相依變化。

在情況2b中，就餾出物液體之產物純度及液體底部產物之產物純度兩者而言，波動在程序I中係較小，且發現程序I在抵擋干擾上更加穩 健。

從圖5到8理解到就底部產物(液體底部產物)之產物純度的波動而言，程序I及程序II之間並無差異或是程序I係更加穩健。就頂部產物(餾出物液體)而言，理解到產物純度之波動在程序I中明顯較小且程序I係較為穩健。因此，本發明之控制方法在抵擋干擾上為有效，特別是用於抑制頂部產物(餾出物液體)之產物純度的波動。

[HIDiC之較佳配置的範例]

在帶有殼管式結構之HIDiC中，舉例來說，難以獲得側取產物(side-cut product)及將原料進料層級(進料級)最佳化。從此觀點，較佳地使用如WO2011/043199中所描述之蒸餾設備。因此，本發明可合適地應用於具有以下配置之任一者的HIDiC。

1)一HIDiC包含：高壓塔，包含用做精餾部之塔板部或填充床部；低壓塔，高於高壓塔而定位且包含用作汽提部之塔板部或填充床部；第一配管，連接低壓塔之塔頂及高壓塔之塔底；壓縮機，安裝在第一配管沿途且配置成從低壓塔之塔頂壓縮蒸氣並將壓縮之蒸氣傳送到高壓塔之塔底；熱交換器，位在高壓塔(確切地，高壓塔中所包含之精餾部)之預定層級；液體抽出單元，位在低壓塔(確切地，低壓塔中所包含之汽提部)之預定層級且配置成將液體之一部分從該預定層級抽出至低壓塔之外部；第二配管，用於將液體從液體抽出單元引至熱交換器；及第三配管，用於將透過第二配管引至熱交換器並接著從該熱交換器排出之流體引至液體抽出單元正下方之層級。

2)一HIDiC包含：高壓塔，包含用做精餾部之塔板部或填充床部；低壓塔，高於高壓塔而定位且包含用作汽提部之塔板部或填充床部； 第一配管，用於連接低壓塔之塔頂及高壓塔之塔底；壓縮機，安裝在第一配管沿途且配置成從低壓塔之塔頂壓縮蒸氣並將壓縮之蒸氣進料至高壓塔之塔底；液體收集單元，位在低壓塔(確切地，低壓塔中所包含之汽提部)之預定層級且配置成保留向下流之液體；熱交換器，位在低壓塔之液體保留單元中；分隔板，設在高壓塔(確切地，高壓塔中所包含之精餾部)之預定位置且係為了上部及下部層級之完全分隔而配置；第二配管，用於將分隔板下方之蒸氣引至熱交換器；及第三配管，用於將透過第二配管引至熱交換器並接著從該熱交換器排出之流體引至分隔板之上側。

3)根據2)之HIDiC，更包含一配管，其包含將位在分隔板之上下且將分隔板夾住的空間彼此相連之控制閥。

4)根據1)到3)之任一者的HIDiC，更包含將原料供應到低壓塔之塔頂及塔板部與填充床部之一者的預定層級之至少之一者的原料供應配管。

5)根據4)之HIDiC，更包含將儲存在高壓塔之塔底的液體壓力進料至原料供應配管的泵及配管。

[配置範例1)之細節]

圖9顯示具有上述之配置範例1)的HIDiC之整體配置。此HIDiC包含高壓塔1及高於高壓塔1而定位之低壓塔2。高壓塔1包含塔底1a、塔板部(或填充床部)1b及塔頂1c。低壓塔2亦包含塔底2a、塔板部(或填充床部)2b及塔頂2c。

塔板部1b及2b為具有若干水平塔板位於其中的部份。在相鄰塔板之間的空間稱做層級。在每一層級，氣液接觸被加速以造成質量傳送。是故，富於具有高揮發性之成份的氣相上升到上部層級，而富於具有低揮發性之成份的液相下降到下部層級。然後，氣液接觸係以新液相或氣相而再度進行，使得質量傳送能夠發生。因此，在塔之較高層級具有較多較高揮發性之成份，在較低層級具有較多較低揮發性之成份，而蒸餾操作係告 完成。

可取代塔板部之填充床部為將若干填充物安裝於中空塔且使氣液接觸在其表面上發生之部份。藉由與塔板部之機制相同的機制，在塔之較高部份具有較多較高揮發性之成份，在較低部份具有較多較低揮發性之成份，而蒸餾操作係告完成。

在圖9中，塔板部1b及2b(或填充床部)顯示成空白。然而，事實上係運用上述之結構。

高壓塔1及低壓塔2之每一者將詳加描述。首先，將描述低壓塔2。

稱做再沸器之加熱器3係設置在低壓塔2之塔底2a的外部，且配管21係從塔底2a中的空間之下部設置通過加熱器3到塔底2a中的空間之上部。因此透過低壓塔2之塔板部2b(或填充床部)而下降之液體停留在塔底2a。此液體之一部分藉由加熱器3加熱變成蒸氣，並返回塔底2a。富於具較低揮發性之成份的液體底部產物係從塔底2a之最下部透過配管22而獲取。

低壓塔2之塔頂2c為供應原料之位置。塔頂2c係藉由配管23(將低壓部之頂部蒸氣導向高壓部之塔底的管路)的方式經由壓縮機4連接到高壓塔1之塔底1a。在此，原料進料位置在低壓塔2之塔頂2c。然而，原料進料位置可在塔板部2b(或填充床部)之任一層級。在如此情況中，低壓塔在原料進料位置以上的部分對應到精餾部，低壓塔在原料進料位置以下的部分對應到汽提部，而高壓塔之內部對應到精餾部。

更甚者，雖然可僅有一原料進料位置，卻也可有複數原料(亦即，可在複數不同位置有複數原料進料位置)，且在此情況中，原料進料位置可例如在低壓塔2之塔頂2c及在另一任意層級(包含高壓塔1中的層級)。就本發明而言，假如有複數原料進料位置，可選定該複數原料進料位置之中的任一者來視為邊界，且可將在選定原料進料位置以上之部分視為精餾部，並可將選定原料進料位置以下之部分視為汽提部(在此，「以上」及「以下」之用語係意圖代表蒸餾操作上的以上及以下而非總是根據設備中的實際安排；即便當高壓塔係位在低於低壓塔的位置，高壓塔內部還是一直在 低壓塔內部「以上」)。

低壓塔2之塔板部2b(或填充床部)包含在預定層級(確切地，在汽提部內之層級)之液體抽出單元2d。如圖10所示，液體抽出單元2d將從低壓塔2之上部降下之液體10保留在集液器之煙囪塔板(chimney tray)5，並將液體10之一部分抽出到低壓塔2的外部。將液體10之一部分導向高壓塔1之配管24係連接到液體抽出單元2d。來自高壓塔1之配管25係穿過低壓塔2之殼壁***液體抽出單元2d正下方之層級。從***液體收集單元2d正下方之配管25，其為蒸氣11及液體12之混合物的流體係如下所述而進料，且蒸氣11上升而液體12下降。

接下來將描述高壓塔1。

配管26之一端係連接到高壓塔1之塔底1a的最下部，而配管26之另一端係連接到將原料供應到低壓塔2之塔頂2c的配管27。為了將停留在高壓塔1之塔底1a的液體回收到位在高於高壓塔1之低壓塔2的塔頂2c，所以泵6在配管26之沿途為必要。配管26及配管27之一部分(從與配管26之會合點的下游部份)共同形成將高壓部之塔底液體導向低壓部(確切地到低壓部之塔頂)的管路。

冷凝器7設置在高壓塔1之塔頂1c的外部，且配管28係從塔頂1c中之空間的上部連接到冷凝器7。因此，已移動至高壓塔1之塔頂1c的蒸氣係藉由冷凝器7冷卻以變成液體，而獲得富於具較高揮發性之成份的餾出物液體。此液體之一部分係在需要時迴流到塔頂1c。

此外，管束式熱交換器8係***高壓塔1之塔板部1b(或填充床部)的預定層級(確切地，在精餾部內之層級)。管束式熱交換器8之U形管內的平行管部係沿著暫時保留冷凝液體及重新分配從下方上升之蒸氣的集液器之煙囪塔板9而設置。平行管部之下方管部8a連接到配管24，配管24連接到低壓塔2之液體抽出單元2d。上方管部8b連接到***液體抽出單元2d正下方之層級的配管25。

現在將描述管束式熱交換器8之操作。

在設備中，流出低壓塔2之塔頂2c的蒸氣之壓力及溫度係藉由壓縮機4而增加，且所致蒸氣係供應到高壓塔1之塔底1a。溫度因此增加 之蒸氣13(參照圖11)被引入且上升通過塔板部1b而與管束式熱交換器8之U型管接觸。在此情況中，在低壓塔2之任意層級(確切地，汽提部內之層級)的液體係透過配管24引至管束式熱交換器8之下方管部8a。因此，管部8a係藉由蒸氣13的熱加熱且蒸氣13與管部8a接觸之一部分變成液體14，且此液體下降。管束式熱交換器8之上方管部8b亦藉由蒸氣13之熱加熱。因此，透過配管24引入管束式熱交換器8之液體在其移動通過下方管部8a並接著通過上方管部8b的同時轉變成液相及氣相之混合物的流體。此流體接著通過位於塔外部之配管25而被引至低壓塔2之液體抽出單元2d正下方的層級(參照圖9)。因為在此描述之配置運用熱虹吸管系統，所以不需要像是泵之任何壓力進料裝置來使如此流體循環。

換言之，由於低壓塔2之液體抽出單元2d係經由配管24連接到高壓塔1之管束式熱交換器8的下方管部8a，且由於高壓塔1之管束式熱交換器8的上方管部8b係經由配管25連接到低壓塔2之液體抽出單元2d正下方的層級，因此液體藉由重力從低壓塔2下降到高壓塔1，其造成上述流體在即便未設置泵的情況下從高壓塔1流至低壓塔2。

如以上所述，在此範例中，可在高壓塔1中藉由管束式熱交換器8將熱從蒸氣移除，且熱可透過配管25從高壓塔1(確切地，精餾部)傳送到低壓塔2(確切地，汽提部)。如在此範例中之使用配管24及25與管束式熱交換器8之熱傳送系統係配置成如同在高壓塔1之任意層級(確切地，精餾部內之層級)安裝側冷凝器且同時如同在低壓塔2之任意層級(確切地，汽提部內之層級)安裝側再沸器。因此，與未包含如此熱傳送系統之蒸餾設備比較，可減少在高壓塔1之冷凝器7所移除之熱量，且可減少在低壓塔2之再沸器3所供應之熱量。是故，可提供具有極高能量效率之蒸餾設備。

圖9僅顯示一熱傳送系統。然而，可安裝相當於例如理論層級總數量之10到30%之複數熱傳送系統。自不待言，待安裝之熱傳送系統的數量及熱交換器與配管之位置可根據設計規格任意決定。

在如此HIDiC中，流動控制閥101可如圖1所示設置在中介迴流管路(確切地，配管26)，俾以控制中介迴流之流率。中介迴流之流率可藉由像是控制泵之迴轉數的另一流率控制手段而控制。

[配置範例2)之細節]

接下來，將描述具有上述之配置範例2)的HIDiC。與配置範例1)之構件相似者將藉由使用相似的參照號碼來描述。

圖12顯示具有配置範例2)之HIDiC的整體配置。此蒸餾設備包含高壓塔1及位在高於高壓塔1的位置之低壓塔2。高壓塔1包含塔底1a、塔板部(或填充床部)1b及塔頂1c。低壓塔2相似地包含塔底2a、塔板部(或填充床部)2b及塔頂2c。塔板部或填充床部具有與針對配置範例1)所述者相同之結構。

此範例與配置範例1)不同在於管束式熱交換器8係設置於低壓塔2(確切地，在汽提部中)。

在此範例之低壓塔2中，如圖12所示，伴隨著塔底2a及塔頂2c之構件(像是再沸器3、及配管21、22、23及27)係與配置範例1)中所用者相同，但是相關於塔板部2b(或填充床部)之構件係與配置範例1)中所用者不同。

塔板部2b(或填充床部)包含在預定層級(確切地，在汽提部內之層級)之液體收集單元2e。液體收集單元2e可儲存已流下到集液器之煙囪塔板15上的預定數量之液體10，且可使從集液器之煙囪塔板15溢出的液體滴落。管束式熱交換器8係***液體收集單元2e(參照圖13)，使得管束式熱交換器8之U型管可浸在液體收集單元2e內所儲存的液體中。管束式熱交換器8之U型管中的平行管部8a及8b係沿著集液器之煙囪塔板15而設置。

將流體從高壓塔1進料到低壓塔2之配管29(參照圖12)係連接到平行管部之上方管部8b。將流體從低壓塔2進料到高壓塔1之配管30(參照圖12)係連接到下方管部8a。

現在將描述液體收集單元2e內之管束式熱交換器8的操作。

在此蒸餾設備中，原料液體從低壓塔2之塔頂2c透過塔板或填充層而下降。此液體10(參照圖13)停留在位於任意層級(確切地，在汽提部內之層級)之集液器之煙囪塔板15上的液體收集單元2e。管束式熱交換器8之U型管係置於液體收集單元2e中，因此使該U型管浸在液體10中。在 此狀態中，當存在於高壓塔1內之高溫蒸氣透過配管29而引入管束式熱交換器8之上方管部8b時，液體10與高溫蒸氣移動通過之管部8b及8a的外壁接觸之一部分受熱變成蒸氣18並往上升(參照圖13)。更甚者，從配管29被引入管束式熱交換器8之高溫蒸氣在其移動通過上方管部8b並接著通過下方管部8a的同時變成液相及氣相之混合物的流體。此流體接著通過位於塔外部之配管30而被引至稍後所描述之高壓塔1的分隔板16上方的層級(參照圖12)。分隔板16上方的部份係設定成具有低於分隔板16下方的部份之操作壓力，而流體係藉由此壓力差而循環。對於如此流體循環，在此配置中不需要任何壓力進料裝置，就像在配置範例1)中一樣。

換言之，由於高壓塔1之預定層級(確切地，精餾部內之層級)係經由配管29連接到低壓塔2中之管束式熱交換器8的上方管部8b，且由於低壓塔2中之管束式熱交換器8的下方管部8a係透過配管30連接到高壓塔1之預定層級，因此存在於高壓塔1內的高壓蒸氣因為分隔板下方及上方部份之間的壓力差而透過配管29向低壓塔2之管束式熱交換器8上升。是故，管束式熱交換器8內從蒸氣冷凝之液體接著被推出低壓塔2到位於低壓塔外部之配管30，並然後藉由重力下降到高壓塔1。因此，不需要任何壓力進料裝置。

更進一步地，將描述此範例之高壓塔1。

在高壓塔1方面亦為，伴隨塔底1a及塔頂1c(像是冷凝器7及配管23、26及28)之構件係如圖12所示與配置範例1)中所用者相同，但是相關於塔板部1b(或填充床部)之構件係與配置範例1)者不同。具體來說，高壓塔1之塔板部1b(或填充床部)係藉由位於塔板部1b沿途之位置(確切地，精餾部內的位置)上的分隔板16而完全分隔成上方及下方層級。分隔板16正下方的層級與配管29連接。此層級中之上升蒸氣係透過在垂直方向上延伸之配管29而傳送到置於低壓塔2之液體收集單元2e中的管束式熱交換器8之上方管部8b。

來自低壓塔2之配管30係穿過高壓塔1之殼壁***分隔板16之上方層級。其為蒸氣及液體的混合物之流體係透過此配管30引入分隔板16之上方層級，且蒸氣在液體下降而停留在分隔板16上時上升。上升蒸氣 抵達塔頂1c，然後蒸氣通過配管28而被冷凝器7冷卻。因此獲得富於具高揮發性成份之餾出物液體。

更甚者，在分隔板16夾在其間的情況下彼此垂直相鄰的兩層級可透過具有控制閥17之配管31互相連接。保留在分隔板16上的液體係藉由在適當時開啟控制閥17的操作而進料至分隔板16下方的層級。

如以上所述，在此範例中，可藉由將蒸氣從高壓塔1(確切地，從精餾部)透過配管29抽出至塔外部並將蒸氣引入低壓塔2中(確切地，汽提部中)的管束式熱交換器8，使熱從高壓塔1(確切地，從精餾部)移除而傳送進入低壓塔2(確切地，進入汽提部)。如此範例的情況中，使用配管29及30與管束式熱交換器8的熱傳送系統係配置成如同在高壓塔1的任意層級(確切地，精餾部內的層級)安裝側冷凝器，且同時就像在低壓塔2的任意層級(確切地，汽提部內的層級)安裝側再沸器。因此，與未包含如此熱傳送系統之蒸餾設備相比，可減少在高壓塔1之冷凝器7所移除的熱量，且可減少在低壓塔2之再沸器3所供應的熱量。是故，可提供具有極高能量效率之蒸餾設備。

圖12僅顯示一熱傳送系統。然而，在此範例中亦為，待安裝之熱傳送系統的數量及熱交換器與配管的位置可如配置範例1)中根據設計規格而任意決定。

並且在如此HIDiC中，流動控制閥101可如圖1所示設置在中介迴流管路(確切地，配管26)，俾以控制中介迴流之流率。中介迴流之流率可藉由像是控制泵之迴轉數之另一流率控制手段而控制。

[字母或數字之解釋]

1：高壓塔(高壓部)

1a：塔底

1b：塔板部(或填充床部)

1c：塔頂

2：低壓塔(低壓部)

2a：塔底

2b：塔板部(或填充床部)

2c：塔頂

2d：液體抽出單元

2e：液體收集單元

3：加熱器(再沸器)

4：壓縮機

6：壓力進料裝置

7：冷凝器

8：管束式熱交換器

5,15：集液器之煙囪塔板

9：集液器之煙囪塔板

10,12,14：液體

11,13,18：蒸氣

16：分隔板

17：控制閥

21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31：配管或管路

40：中介迴流管路

101：流動控制閥

102：液位控制閥

E1 to E4：將熱從精餾部傳送到汽提部之熱交換器

1‧‧‧高壓塔/高壓部

2‧‧‧低壓塔/低壓部

3‧‧‧再沸器

4‧‧‧壓縮機

7‧‧‧冷凝器

23‧‧‧管路/配管

40‧‧‧中介迴流管路

101‧‧‧流動控制閥

102‧‧‧液位控制閥

Claims (2)

1. 一種控制蒸餾設備的方法，該蒸餾設備包含一高壓部，包含一精餾部之整體或一部分且配置成在一相對高壓下執行氣液接觸；一低壓部，包含一汽提部之整體或一部分且配置成在一相對低壓下執行氣液接觸；一管線，用以將該低壓部之一頂部蒸氣導向該高壓部之塔底；一管線，用以將該高壓部之一塔底液體導向該低壓部之塔頂；及一熱交換結構，配置成將熱從該精餾部傳送到該汽提部，其中該方法包含將從該高壓部導向該低壓部之該塔底液體之流率控制在一目標值，該目標值係調整到使得底部產物或餾出物產物中之不純物濃度成為一預定值或更低者。
2. 一種蒸餾設備，包含：一高壓部，包含一精餾部之整體或一部分且配置成在一相對高壓下執行氣液接觸；一低壓部，包含一汽提部之整體或一部分且配置成在一相對低壓下執行氣液接觸；一管線，用於將該低壓部之一頂部蒸氣導向該高壓部之塔底；一管線，用於將該高壓部之一塔底液體導向該低壓部之塔頂；及一熱交換結構，配置成將熱從該精餾部傳送到該汽提部，其中將該高壓部之該塔底液體導向該低壓部的該管線包含一流率控制裝置，該流率控制裝置將從該高壓部導向該低壓部之該塔底液體之流率控制在一目標值，該目標值係調整到使得底部產物或餾出物產物中之不純物濃度成為一預定值或更低者。