KR20140063455A - 증류 장치와 이를 제어하는 방법 - Google Patents

Abstract

열 통합형 증류탑 (HIDiC) 에서, 다양한 교란들에 대하여 생성물의 순도를 안정적으로 유지할 수 있다. 정류 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 고압부; 스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 저압부; 상기 저압부의 오버헤드 증기를 상기 고압부의 탑 바닥으로 배향시키는 라인; 상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인; 및 상기 정류 구역에서부터 상기 스트리핑 구역으로 열전달하도록 구성된 열교환 구조물을 포함하고, 상기 고압부에서부터 상기 저압부로 배향된 탑 바닥 액체의 유량을 제어하는 것을 포함하는 증류 장치를 제어하는 방법이 제공된다. 또한, 고압부의 바닥 액체를 저압부로 배향시키는 라인에 유량 제어 수단을 포함하는 증류 장치가 제공된다.

Description

증류 장치와 이를 제어하는 방법 {DISTILLATION APPARATUS AND METHOD FOR CONTROLLING THE SAME}

본 출원은 2012년 11월 15일자로 출원한 일본특허출원 제 2012-251321 호를 기초로 하고 또한 이를 우선권 주장하며, 상기 특허문헌은 그 전체가 본원에 원용된다.

본 발명은, 대량의 산업 프로세스들에 광범위하게 사용되는 증류 작동을 실시하는데 사용되는 증류 장치에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 정류 구역 (rectifying section) 과 스트리핑 구역 (stripping section) 사이에서 열교환을 실시하는 증류 장치에 관한 것이다.

증류 분리는, 일반적으로 산업 프로세스들에 널리 적용되지만 대량의 에너지를 소모하는 유닛 작동 (unit operation) 이다. 따라서, 산업 분야에서는 에너지 소모를 줄일 수 있는 증류 장치에 대한 연구를 수행하였다. 이러한 연구로 에너지 절약면에서 우수한 증류 장치로서 열 교환형 증류탑 (heat integrated distillation column) (이하, HIDiC 라고 함) 을 개발하게 되었다.

통상적으로, 연속 증류를 실시하는데 사용되는 증류탑의 공급원료 공급 스테이지 위에 위치된 구역을 정류 구역이라고 하고, 공급원료 공급 스테이지 아래에 위치된 구역을 스트리핑 구역이라고 한다. 증류탑에는 오버헤드 증기를 냉각 및 응축시키는 응축기와 가열에 의해 탑 바닥 액체를 가열 및 비등시키는 리보일러 (reboiler) 가 제공된다.

HIDiC 는 하나의 증류탑의 정류 구역 및 스트리핑 구역이 서로 분리된 기본 형상을 갖는다. 정류 구역의 작동 압력은 스트리핑 구역의 작동 압력보다 더 높게 설정되어, 정류 구역의 작동 온도는 스트리핑 구역의 작동 온도보다 더 높게 된다. 그리고, HIDiC 는 정류 구역과 스트리핑 구역 사이에서 열교환이 실시될 수 있도록 구성된다. 그에 따라, 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열이 전달되어, 리보일러에 공급되는 열의 양을 줄일 수 있고 또한 응축기에서 제거되는 열의 양을 줄일 수 있다. 즉, 열교환에 의해 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열을 전달함으로써, 리보일러에 공급된 열 및 응축기에서 제거된 열은 적어도 부분적으로 대체될 수 있고, 그 결과, 매우 높은 에너지 효율을 가진 증류 장치가 달성될 수 있다.

이러한 HIDiC 를 실제 사용하기 위해서, JP H08-66601A 에는, 기본 형상으로서 쉘 및 튜브 유형의 열교환 구조물을 사용하고, 정류 구역 및 스트리핑 구역으로서 튜브의 내측과 외측을 각각 사용하며, 그리고 튜브뿐만 아니라 열교환 표면을 사용하여 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열을 전달할 수 있는 증류 장치가 개시되어 있다. 더욱이, 이러한 증류 장치에 대한 개선된 제안으로서, JP 2004-16928A 에는, 튜브로서 이중 튜브를 사용하고 또한 정류 구역 및 스트리핑 구역으로서 이중 튜브의 최내부와 원주부를 각각 사용하는 증류 장치가 개시되어 있다.

게다가, 국제공보 WO 2011/043199 에는, 정류탑 (정류 구역) 및 스트리핑탑 (스트리핑 구역) 이 배관에 의해 서로 연결되고, 또한 정류탑에 열교환기를 제공하고 스트리핑탑으로부터 인출된 액체를 상기 열교환기안으로 도입함으로써, 또는 스트리핑탑에 열교환기를 제공하고 정류탑으로부터 인출된 증기를 상기 열교환기안으로 도입함으로써, 정류탑과 스트리핑탑 사이에서 열교환을 실시하는 증류 장치가 개시되어 있다.

작동시 발생하는 다양한 교란 (disturbances) 에 대하여 생성물의 순도를 안정적으로 유지하는 증류 장치가 필요하다. 하지만, HIDiC 는 아직까지 개발중이고, 이를 제어하는 방법도 여전히 달성하지 못하였다.

본 발명의 목적은 다양한 교란에 대하여 생성물의 순도를 안정적으로 유지할 수 있는 HIDiC 및 이를 제어하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 양태는,

정류 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 고압부;

스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 저압부;

상기 저압부의 오버헤드 증기를 상기 고압부의 탑 바닥으로 배향시키는 라인;

상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인; 및

상기 정류 구역에서부터 상기 스트리핑 구역으로 열전달하도록 구성된 열교환 구조물을 포함하는 증류 장치를 제어하는 방법을 제공하고,

상기 방법은 상기 고압부에서부터 상기 저압부로 배향된 탑 바닥 액체의 유량을 제어하는 것을 포함한다.

본 발명의 다른 양태는,

정류 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 고압부;

스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 저압부;

상기 저압부의 오버헤드 증기를 상기 고압부의 탑 바닥으로 배향시키는 라인;

상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인; 및

상기 정류 구역에서부터 상기 스트리핑 구역으로 열전달하도록 구성된 열교환 구조물을 포함하는 증류 장치를 제공하고,

상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부로 배향시키는 라인은 유량 제어 수단을 포함한다.

본 발명은 HIDiC 및 이를 제어하는 방법을 제공하여, 다양한 교란들에 대하여 생성물의 순도를 안정적으로 유지할 수 있다.

도 1 은 본 발명을 적용할 수 있는 HIDiC 의 형상의 일예의 개략도,
도 2 는 비교를 위한 HIDiC 의 형상의 일예의 개략도,
도 3 은 본 발명을 적용할 수 있는 HIDiC 의 형상의 일예의 도면,
도 4 는 탑에서 증기와 액체의 부하들의 예들을 나타내는 도면,
도 5 는 증류액 및 액체 바닥 생성물에서 시간에 따른 불순물 농도 변화를 나타내는 도면 (경우 1a),
도 6 은 증류액 및 액체 바닥 생성물에서 시간에 따른 불순물 농도 변화를 나타내는 도면 (경우 1b),
도 7 은 증류액 및 액체 바닥 생성물에서 시간에 따른 불순물 농도 변화를 나타내는 도면 (경우 2a),
도 8 은 증류액 및 액체 바닥 생성물에서 시간에 따른 불순물 농도 변화를 나타내는 도면 (경우 2b),
도 9 는 HIDiC 의 일예의 전체 구성도,
도 10 은 도 9 에 도시된 액체 인출 유닛의 구성도,
도 11 은 도 9 에 도시된 고압탑에 위치된 튜브 번들 유형의 열교환기의 주변 구성도,
도 12 는 HIDiC 의 다른 예의 전체 구성도, 및
도 13 은 도 12 에 도시된 저압탑에 위치된 튜브 번들 유형의 열교환기의 주변 구성도.

본 발명은 도면을 참조하여 이하 설명되지만, 이에 한정되지 않는다. 이하의 설명에서, "C8" 는 탄소 개수가 8 개라는 것을 의미하고, "C9" 는 탄소 개수가 9 개라는 것을 의미하며, "C8A" 는 C8 방향족 화합물(들), 즉 8 개의 탄소 원자를 가진 방향족 화합물(들)을 의미하고, "C9A" 는 C9 방향족 화합물(들), 즉 9 개의 탄소 원자를 가진 방향족 화합물(들)을 의미한다.

[ HIDiC 의 기본 구조]

HIDiC 에 포함된 구성품들을 이하 기재한다.

- 정류 구역의 전체 또는 일부를 포함하고 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하는 고압부

- 스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 포함하고 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하는 저압부

증류 작동과 관련하여 "정류 구역" 및 "스트리핑 구역" 이라는 용어는 장기간 동안 증류 장치, 특히 연속 증류 장치에 대하여 사용되었다. 정류 구역은 단일 탑으로 구성된 종래의 증류탑에서 공급원료 공급 위치 위에 위치된 구역에 대응한다. 스트리핑 구역은 종래의 증류탑에서 공급원료 공급 위치 아래에 위치된 구역에 대응한다. 즉, 정류 구역은 공급원료보다 경량의 분획물이 유동하는 증류 장치 (통상적으로, 증류탑) 의 구역이다. 스트리핑 구역은 공급원료보다 무거운 분획물이 유동하는 증류 장치 (통상적으로, 증류탑) 의 구역이다.

고압부의 작동 압력은 저압부의 작동 압력보다 높도록 설정되어, 정류 구역의 온도는 스트리핑 구역의 온도보다 높고, 그리하여 간접적인 열교환에 의해 정류 구역에서부터 스트리핑 구역으로 열이 전달될 수 있다. 여기에서, "비교적 고압 또는 비교적 저압" 은 저압부의 압력과 고압부의 압력을 서로 비교한 것에 기초한다.

고압부는 기본적으로 정류 구역에 대응하고, 저압부는 기본적으로 스트리핑 구역에 대응한다. 그에 따라, HIDiC 의 가장 기본 구성에 있어서, 고압부는 정류 구역을 포함하지만 스트리핑 구역을 포함하지 않고, 저압부는 스트리핑 구역을 포함하지만 정류 구역을 포함하지 않는다. 즉, 고압부는 정류 구역의 전체를 포함하고, 저압부는 스트리핑 구역의 전체를 포함한다. 하지만, HIDiC 의 구성은 이러한 구성에 한정되지 않는다. 저압부는 스트리핑 구역의 전체 또한 정류 구역의 일부를 포함할 수 있고, 정류 구역의 나머지는 고압부에 포함될 수 있다. 대안으로, 고압부는 정류 구역의 전체 또한 스트리핑 구역의 일부를 포함할 수 있고, 스트리핑 구역의 나머지는 저압부에 포함될 수 있다.

즉, HIDiC 의 기본 구조는, 경계부로서 공급원료 공급 위치를 사용하여, 종래의 증류탑을 2 개의 구역들 (정류 구역의 전체를 포함하는 고압부 및 스트리핑 구역의 전체를 포함하는 저압부) 로 분리함으로써 얻어지는 구조이다. 하지만, HIDiC 의 구조는 이러한 구조에 제한되지 않는다. 또한, 공급원료 공급 위치 위의 위치에서 종래의 증류탑을 2 개의 구역들로 분리함으로써 얻어지는 구조, 즉 단일탑을 2 개의 구역들 (스트리핑 구역의 전체 및 정류 구역의 일부를 포함하는 저압부와, 스트리핑 구역을 포함하지 않지만 정류 구역의 나머지를 포함하는 고압부) 로 분리하는 (정류 구역을 따라서 도중에 위치된 위치를 경계부로서 사용함) 구조를 사용할 수 있다. 대안으로, 종래의 증류탑을 2 개의 구역들 (정류 구역의 전체 및 스트리핑 구역의 일부를 포함하는 고압부와, 정류 구역을 포함하지 않지만 스트리핑 구역의 나머지를 포함하는 저압부) 로 (스트리핑 구역을 따라서 도중에 위치된 위치를 경계부로서 사용함) 분리되는 구조를 사용할 수 있다.

물론, 고압부와 저압부 중 일방이 정류 구역과 스트리핑 구역 둘 다를 포함하면, 타방은 정류 구역과 스트리핑 구역 둘 다를 절대로 포함하지 않는다.

고압부와 저압부 각각은 통상적으로 단일탑 (용기) 을 사용하여 형성된다. 고압부를 형성하는 고압탑 및 저압부를 형성하는 저압탑은 서로 이격되도록 제공될 수 있다. 대안으로, 고압탑과 저압탑은 서로 일체화되어 단일 구조를 형성할 수 있다. 예를 들어, 2 개의 구역들을 형성하기 위해서 단일 용기의 내부를 격벽 (유체가 통과할 수 없는 부재) 에 의해 분리할 수 있고 또한 구역들 중 일방을 고압탑으로서 또한 타방을 저압탑으로서 사용할 수 있다.

- 저압부의 오버헤드 증기를 고압부의 탑 바닥부로 배향시키는 라인

종래의 증류탑에서, 증기는 탑의 하부 구역 (스트리핑 구역) 에서부터 상부 구역 (정류 구역) 으로 상승한다. HIDiC 에서, 스트리핑 구역과 정류 구역이 기본적으로 분리 (분할) 되기 때문에, 이러한 증기 스트림을 위한 이러한 라인이 제공된다.

이 라인에는 저압부 (비교적 저압을 가짐) 로부터 고압부 (비교적 고압을 가짐) 까지 증기를 전달하기 위해서 압축기 등의 가압 수단이 형성된다.

- 고압부의 탑 바닥 액체를 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인

종래의 증류탑에서, 액체는 탑의 상부 구역 (정류 구역) 에서 하부 구역 (스트리핑 구역) 으로 하강한다. HIDiC 에서, 스트리핑 구역과 정류 구역이 기본적으로 분리 (분할) 되기 때문에, 이러한 액체 스트림을 위한 이러한 라인이 제공된다. 이 스트림을 종종 "중간 환류 (reflux)" 라고 하고, 이 라인을 종종 "중간 환류 라인" 이라고 한다.

- 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열전달하는 열교환 구조

JP H08-66601A 또는 JP 2004-16928A 에 개시된 바와 같이, 튜브의 내측과 외측이 정류 구역 (고압부) 및 스트리핑 구역 (저압부) 로서 사용되면, 튜브 벽은 열전달 표면으로서 기능한다. 즉, 쉘 및 튜브 유형의 열전달 구조를 사용할 수 있다.

WO 2011/043199 에 개시된 증류 장치에 있어서, 열전달 구조는 이하의 a, b 중 하나 또는 둘 다를 포함할 수 있다:

a) 정류 구역 (통상적으로 고압부에 포함된 정류 구역) 에 제공된 열교환기와, 스트리핑 구역 (통상적으로 저압부에 포함된 스트리핑 구역) 으로부터 액체를 인출하고 또한 상기 열교환기를 통하여 액체를 통과시키고 그리고 결과로 얻어진 유체를 스트리핑 구역으로 복귀시키는 라인; 및

b) 스트리핑 구역 (통상적으로 저압부에 포함된 스트리핑 구역) 에 제공된 열교환기와, 정류 구역 (통상적으로 고압부에 포함된 정류 구역) 으로부터 증기를 인출하고 또한 상기 열교환기를 통하여 증기를 통과시키고 그리고 결과로 얻어진 유체를 정류 구역으로 복귀시키는 라인.

대안으로, 고압부 외측 및 저압부 외측 (통상적으로, 고압탑 외측 및 저압탑 외측) 에 열교환기가 제공되고, 액체는 스트리핑 구역 (통상적으로, 저압부에 포함된 스트리핑 구역) 으로부터 인출되고 또한 열교환기를 통하여 스트리핑 구역으로 복귀되며, 증기는 정류 구역 (통상적으로, 고압부에 포함된 정류 구역) 으로부터 인출되고 또한 열교환기를 통하여 정류 구역으로 복귀되어, 이러한 유체들사이에서 열교환을 실행하는 구조를 사용할 수 있다.

열교환 구조는 최종적으로 정류 구역에서부터 스트리핑 구역으로 열 전달될 수 있는 한 어떠한 구조일 수 있고, 열교환 구조는 정류 구역에 존재하는 유체와 스트리핑 구역에 존재하는 유체 중 어떠한 것을 직접 사용하지 않고 실현될 수 있다. 예를 들어, 정류 구역으로부터 배출되고 또한 비교적 고압 (고온) 을 가진 유체는 정류 구역에 존재하는 유체 대신에 사용될 수 있다. 게다가, 스트리핑 구역안으로 공급되고 또한 비교적 저압 (저온) 을 가진 유체는 스트리핑 구역에 존재하는 유체 대신에 사용될 수 있다. 예를 들어, 스트리핑 구역 (통상적으로, 저압부에 포함된 스트리핑 구역) 안으로 공급될 공급원료 및 정류 구역 (통상적으로, 고압부에 포함된 정류 구역) 의 탑 상부로부터 인출된 오버헤드 증기 사이의 열을 교환함으로써, 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열이 전달될 수 있다.

단일 열교환 구조가 사용될 수 있거나 또는 다수의 열교환 구조가 사용될 수 있다.

여기에서, 저압부가 스트리핑 구역의 전체 및 정류 구역의 일부를 포함하고 또한 고압부가 정류 구역의 일부를 포함하는 구성에 대해 설명한다. 이러한 구성은, 예를 들어, 저압탑이 스트리핑 구역 위에서 정류 구역의 일부를 포함하고 또한 고압탑이 정류 구역의 나머지를 포함하는 일 실시형태를 포함한다. 이러한 일 실시형태에서, 저압탑의 오버헤드 유체 (즉, 저압탑에 포함된 정류 구역의 일부로부터 배출된 유체) 는 압축기를 통하여 고압탑의 탑 바닥부에 전달될 수 있고, 이러한 경우에, 압축기 배출 유체의 열은 열교환에 의해 저압탑의 스트리핑 구역에 존재하는 유체에 주어진다. 예를 들어, (예를 들어, 저압탑의 탑 바닥부 바로 위의 스테이지에서) 저압탑의 스트리핑 구역내에 열교환 구조가 제공될 수 있고, 압축기 및 상기 열교환 구조를 통하여 고압탑의 탑 바닥부에 저압탑의 오버헤드 유체가 공급될 수 있다. 이러한 열교환에 의해, 저압탑에 포함된 정류 구역으로부터 저압탑에 포함된 스트리핑 구역으로 열이 전달될 수 있다. 이러한 구조의 일예는 일본특허출원 제 2012-080525 호에 개시되어 있다.

본원과 동일한 출원인으로 출원된 일본특허출원 제 2012-080525 호 및 국제출원 PCT/JP2010/066498 (WO 2011/043199) 의 전체 내용은 본원에 원용된다.

[ HIDiC 의 제어]

단일 용기 (탑) 로 구성된 종래의 증류탑에서, 오버헤드 외부 환류의 유량은 일반적으로 생성물의 순도를 안정적으로 유지하도록 제어된다. 즉, 탑 상부로부터 인출된 오버헤드 증기는, 결과로 얻어진 응축된 액체를 증류탑으로 환류시키도록 응축기에 의해 냉각 및 응축되고, 환류의 유량은 제어된다.

마찬가지로, 오버헤드 외부 환류의 유량은 또한 HIDiC 에서 제어될 수 있다. 하지만, 본 발명자의 연구에 따르면, 중간 환류의 유량은 HIDiC 에서 정류 구역과 스트리핑 구역간의 열교환 양에 따라서 변동할 수 있다. 그리하여, 오버헤드 외부 환류의 유량이 제어되더라도, 열교환 양이 어떠한 교란에 의해 변동한다면, 중간 환류의 유량은 크게 변동할 수 있고 또한 이러한 변동은 증류탑내에서 유체의 온도 및 조성을 방해할 수 있으며, 그 결과 최종 생성물의 순도를 손상시킬 수 있음이 고려된다. 본 발명자들은, 오버헤드 외부 환류의 유량이 아니라 중간 환류의 유량을 제어함으로써 교란에 대하여 증류탑 내측을 교란에 대하여 보다 안정적으로 할 수 있고, 그 결과 생성물의 순도를 용이하게 유지하게 됨을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견에 기초하여 달성되었다.

도 1 에서는 중간 환류의 유량이 제어되는 경우에 적용될 수 있는 HIDiC 의 구성의 일예를 개략적으로 도시한다. 도 1 에 도시된 HIDiC 는, 고압부 (즉, 본원에서는 비교적 고압에서 작동되는 탑인 고압탑 (1)) 및 저압부 (즉, 본원에서는 비교적 저압에서 작동되는 탑인 저압탑 (2)) 을 포함한다. 저압탑은 스트리핑 구역의 전체 및 정류 구역의 일부를 포함한다. 저압탑 (2) 에서, 공급원료 공급 위치 아래에 위치된 구역은 스트리핑 구역에 대응하고, 공급원료 공급 위치 위에 위치된 구역은 정류 구역의 일부에 대응한다. 고압탑 (1) 은 정류 구역의 나머지 부분을 포함한다.

저압탑 (2) 에는 공급원료가 공급된다. 저압탑 (2) 의 오버헤드 증기를 고압탑 (1) 의 탑 바닥으로 배향시키는 라인 (23) 이 제공되고, 이 라인 (23) 에는 압축기 (4) 가 제공된다. 고압탑의 탑 바닥 액체를 저압탑 (특히, 저압탑의 탑 상부) 으로 배향시키는 라인 (중간 환류 라인) (40) 이 제공된다. 이러한 중간 환류 라인에는 유동 제어 밸브 (101) 가 제공되고, 중간 환류의 유량은 미리 정해진 값 (목표 제어값) 에서 제어된다.

중간 환류의 유량은 밸브 (유동 제어 밸브) 에 의해 제어될 수 있거나 또는 펌프의 회전수 제어 등의 다른 유량 제어 수단에 의해 제어될 수도 있다. 중간 환류의 목표 제어값은, 생성물 (예를 들어 후술될 바닥 생성물 또는 증류 생성물) 에서의 불순물 농도가 미리 정해진 값 이하가 되도록 조절된다. 도 1 에는 도시하지 않았지만, 중간 환류 라인에는 펌프 등의 압력 공급 수단이 제공될 수 있다.

저압탑 (2) 의 탑 바닥 액체의 일부는 리보일러 (3) 에 의해 가열된 후, 저압탑으로 복귀되며, 탑 바닥 액체의 나머지는 액체 바닥 생성물 (바닥 생성물) 로서 인출된다. 고압탑의 오버헤드 증기는 응축기 (7) 에 의해 냉각되고 응축되며, 그리하여 응축된 액체의 일부는 (오버헤드 외부 환류로서) 고압탑으로 복귀되고, 나머지는 증류액 (증류 생성물) 으로서 인출된다. 고압탑의 탑 바닥에 유지되는 액체의 양 (액체 레벨의 높이) 을 조절하기 위한 액체 레벨 제어 밸브 (102) 가 제공된다. 정류 구역으로부터 스트리핑 구역으로 열전달을 실시하는 열교환 구조가 도 1 에는 도시되어 있지 않다.

비교하기 위해, 도 2 에서는 오버헤드 외부 환류의 유량을 제어하는 경우에 사용되는 HIDiC 의 일예를 도시한다. 비교하기 위해 도 2 에 도시된 HIDiC 에서, 미리 정해진 값 (목표값) 에서 오버헤드 외부 환류의 유동을 제어하도록, 오버헤드 외부 환류 라인에는 유동 제어 밸브 (101) 가 제공된다. 중간 환류 라인 (40) 에 제공된 액체 레벨 제어 밸브 (102) 는 고압탑에 유지되는 액체의 양을 조절하는데 사용된다. 이와는 별개로, 구성은 도 1 에 도시된 구성과 동일하다.

도 1 에 도시된 구성을 갖는 HIDiC 가 크실렌 탑으로서 사용되는 경우에 대하여, 탑 내의 증기와 액체의 부하들의 예들 (즉, 탑 내의 증기와 액체의 유량들) 은 시뮬레이션에 의해 얻어진다.

상기 연구에 사용된 HIDiC 는 이하 도 3 을 참조하여 보다 자세히 설명된다. HIDiC 는 통상적으로 대략 400 kPaA 의 고압탑 (1) 의 탑 상부 압력과 대략 250 kPaA 의 저압탑 (2) 의 탑 상부 압력으로 작동된다. 혼합된 크실렌 (p-크실렌, m-크실렌 및 o-크실렌) 과 C9 방향족 화합물로 구성된 공급원료는 원료로서 HIDiC 에 공급된다. HIDiC 에 의해 실시되는 증류에 의해, 탑 상부 (고압탑의 탑 상부) 로부터 증류액으로서 혼합된 크실렌이 얻어지고, 탑 바닥 (저압탑의 탑 바닥) 로부터 액체 바닥 생성물로서 C9 방향족 화합물이 얻어진다. 증류액은 C9 방향족 화합물에 의해 오염되고, 액체 바닥 생성물은 혼합된 크실렌에 의해 오염된다. 생성물의 순도를 유지하기 위해서, 생성물들내에서 혼합된 이러한 불순물들의 농도를 필요한 특정값 이하로 억제할 필요가 있다. 크실렌 탑의 필요한 특정값은 증류액에서 0.7 몰% 의 C9 방향족 화합물의 농도 및 액체 바닥 생성물에서 1.8 몰% 의 혼합된 크실렌의 농도이다.

도 3 에 도시된 바와 같이, HIDiC 는 그 내부에 구역 A ~ 구역 G 를 포함한다. 구역 A ~ 구역 C 는 정류 구역에 대응하고, 구역 D ~ 구역 G 는 스트리핑 구역에 대응한다. 구역 A 와 구역 B 는 고압탑에 포함된 정류 구역의 일부에 대응한다. 영역 C 는 저압탑에 포함된 정류 구역의 일부에 대응하고 또한 스트리핑 구역 (구역 D ~ 구역 G) 위에 위치된다. 구역 A ~ 구역 G 각각은 그 내부에 트레이형 구역 또는 충전층 구역을 포함하고, 이러한 구역들 각각에서 기액 접촉이 실시된다.

고압탑 (1) 의 내부는 구역 A 와 구역 B 로 분리되고, 이러한 구역들 사이에는 열교환기 E1 이 제공된다. 저압탑 (2) 의 구역 E 와 구역 F 사이에서 인출된 유체 (액체) 는 열교환기 E1 에 의해 가열되고 또한 기액 2 상 스트림으로 변경된 후, 구역 E 와 구역 F 사이로 복귀된다. 도 3 에서는 간략화를 위해 열교환을 위한 유체의 인출 및 복귀를 정확하게 도시하지 않았고, 대신에 열교환에 의해 유발되는 열전달은 백색 화살표 (열교환기 E1 뿐만 아니라 열교환기 E2 ~ E4 에 대해서는 후술됨) 를 사용하여 도시되어 있다.

저압탑 (2) 의 내부는 구역 C ~ 구역 G 로 분리된다. 구역 C 와 구역 D 사이에는 공급원료가 공급된다. 구역 D 와 구역 E 사이에는 열교환기 E2 가 제공된다. 오버헤드 증기 (고압탑의 오버헤드 증기) 의 일부는 응축기 (7) 로부터 상류측으로 분기되어 열교환기 E2 로 도입되고, 이 증기는 스트리핑 구역에 존재하는 유체에 의해 열교환기 E2 에서 냉각 및 액화되며, 결과로 얻어진 스트림은 응축기 (7) 의 유출 스트림에 합류한다. 즉, 열교환기 E2 는 응축기 (7) 에 병렬로 (직렬 아님) 제공되고 또한 응축기 (7) 의 기능을 부분적으로 대체한다. 구역 E 와 구역 F 사이로부터 액체를 인출하고, 전술한 바와 같이 구역 E 와 구역 F 사이로 기액 2 상 스트림이 복귀된다. 열교환기 E3 는 구역 F 와 구역 G 사이에 제공되고, 이러한 열교환기 E3 에서, 저압탑 (2) 의 스트리핑 구역에 존재하는 유체는 압축기 (4) 의 유출 가스에 의해 가열된다. 더욱이, 열교환기 E4 는 공급원료 공급 라인에 제공된다. 오버헤드 증기 (고압 부분의 오버헤드 증기) 의 다른 부분은 응축기 (7) 로부터 상류측으로 분기되어 열교환기 E4 안으로 도입되고, 증기는 공급원료에 의해 열교환기 E4 에서 냉각 및 액화되며, 결과로 얻어진 스트림은 응축기 (7) 의 유출 스트림에 합류한다. 즉, 열교환기 E4 는 응축기 (7) 에 병렬로 제공되고 또한 응축기 (7) 의 기능을 부분적으로 대체한다.

시뮬레이션에 의해 얻어지는 탑에서의 증기와 액체의 부하들의 예들 (탑에서의 증기와 액체의 유량) 은 도 4 에 도시된다. 도 4 의 (a) 에서는 증기 부하를 도시하고, 도 4 의 (b) 에서는 액체 부하를 도시한다. 두꺼운 실선은 60% 부하의 경우 (내부 열교환에 의한 전체 환류 작동 상태에서, 즉 공급원료 공급이 없고 또한 생성물의 인출도 없이 HIDiC 작동되는 상태에서) 에 해당하고, 파선은 80% 부하의 경우 (공급원료 공급 및 생성물의 인출을 시작한 후에) 에 해당하며, 얇은 실선은 100% 부하의 경우 (공급원료 공급 및 생성물의 인출을 시작한 후에) 에 해당한다. 세로좌표는 탑 (고압탑과 저압탑) 내의 위치 (스테이지) 를 나타내고, 가로좌표는 대응하는 위치에서의 부하 (유량) 를 나타낸다. 가로좌표의 단위에서, "A" 는 실제 유량을 의미하는 것으로 나타내어진다.

도 4 로부터, 부하는 탑 상부 (고압탑의 탑 상부) 및 탑 바닥 (저압탑의 탑 바닥) 에서 보다 중간 스테이지들에서 더 높음을 알 수 있다. 도 4 의 (b) 에서는, 중간 환류의 유량 (즉, 구역 C 에서의 액체 부하) 은 오버헤드 외부 환류의 유량 (구역 A 에서의 액체 부하) 의 대략 5 배만큼 높음을 나타낸다. 이러한 특징은 마찬가지로 쉘 및 튜브 유형의 HIDiC 에서도 관찰된다.

그에 따라, 중간 환류의 유량이 오버헤드 외부 환류보다 높기 때문에, 중간 환류는 탑의 내측에 보다 크게 영향을 준다. 그리하여, 심지어 오버헤드 외부 환류의 유량이 일정한 값에서 제어될 수 있을 때, 중간 환류가 변동하면, 탑내의 상태가 교란되어, 생성물의 순도를 열화시킬 가능성이 있다. 다른 한편으로는, 중간 환류의 유량이 일정한 값에서 제어된다면, 탑내의 상태를 보다 안정적으로 만들 수 있고, 그 결과 생성물의 순도를 안정화시킬 수 있다.

[교란들에 대한 견고성 (robustness)]

후술되는 프로세스들 I 및 II 에 대하여, 교란에 대한 HIDiC 의 견고성은 동적 시뮬레이터를 사용하여 평가되었다.

프로세스 I : 도 3 에 도시된 본 발명에 따른 HIDiC 가 사용되었다. 중간 환류의 유량은 미리 정해진 값으로 고정되었다. 프로세스 I 에 대하여, 도 3 및 도 4 를 참조하여 전술한 HIDiC 의 제어에 대한 연구에 사용된 증류 장치와 동일한 (공급원료 또한 동일) 증류 장치에 대해 연구하였다. 이에 따라, 상기 장치는 구역 A ~ 구역 G, 열교환기들 (E1 ~ E4) 및 이러한 열교환기들을 통하여 유체를 인출/복귀하는 라인들을 포함한다.

프로세스 II : 비교를 위해 HIDiC 를 사용하였다. 오버헤드 외부 환류의 유량, 즉 응축기 (7) (또한 열교환기 E2 및 E4) 로부터 고압탑으로 복귀하는 환류의 유량은 미리 정해진 값으로 고정되었다. 여기에서 연구된 HIDiC 는, 유동 제어 밸브 (101) 와 액체 레벨 제어 밸브 (102) 의 위치들이 도 2 에 도시된 바와 같이 변경된다는 점을 제외하고, 프로세스 I 과 동일하였다.

각각의 제어를 위해서, PID 제어가 사용되었고, 프로세스 I 및 II 에서의 제어를 위해 PID 파라미터들로서 동일한 값을 사용하였다.

각각의 프로세스에서, 이하의 2 종류의 교란들이 HIDiC 에 적용되었다. 각 종류의 교란들에 대해서, 양 (positive) 의 교란과 음 (negative) 의 교란 둘 다가 적용되었다. 예를 들어, 제 1 종류의 교란 중 양의 교란을 적용하는 경우를 경우 1a 라고 하고, 제 1 종류의 교란 중 음의 교란을 적용하는 경우를 경우 1b 라고 한다.

1a : 공급원료의 조성이 변경되었고 (특히, C9 방향족 화합물의 농도가 +30% 만큼 변경되었음);

1b : 공급원료의 조성이 변경되었고 (특히, C9 방향족 화합물의 농도가 -30% 만큼 변경되었음);

2a : 열교환기 E2 로 배향된 고압탑의 오버헤드 증기의 유량에 대한 설정값이 (대략 +10% 만큼) 변경되었고;

2b : 열교환기 E2 로 배향된 고압탑의 오버헤드 증기의 유량에 대한 설정값이 (대략 -10% 만큼) 변경되었다.

각각의 경우에, 시간 0 에서 프로세스 I (본원에 따름) 및 프로세스 II (비교를 위함) 각각에 교란이 적용되고, 상부 생성물 및 바닥 생성물, 즉 탑 상부 (고압탑의 탑 상부) 로부터 얻어진 증류액과 탑 하부 (저압탑의 탑 바닥) 로부터 얻어진 액체 바닥 생성물의 조성들에 대하여 시간에 따른 변화를 연구하였다.

도 5 에서는 경우 1a (공급원료의 조성이 +30% 만큼 변경됨) 에 대한 연구 결과들을 도시한다. 도 5 의 그래프에서, 필요한 특정값은 파선으로 도시된다.

도 5 의 (a) 에서는 증류액에서 C9 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화를 도시한다. 본원에 따른 프로세스 I 에서, 증류액에서의 C9 방향족 화합물의 농도 (몰%) 는 초기값 (0.53 몰%) 에서부터 증가되어, 대략 0.68 몰% 에서 1 ~ 2 시간 안정적으로 된다. 다른 한편으로는, 비교를 위한 프로세스 II 에서, 증류액에서의 C9 방향족 화합물의 농도는 동일한 초기값에서부터 대략 0.76 몰% 의 최대값까지 한번 증가된 후, 감소되어 대략 0.72 몰% 에서 안정적으로 된다. 필요한 특정값은 0.70 몰% 이다. 이에 따라, 생성물의 순도에서의 변동은 프로세스 I 에서 명확하게 더 적고, 프로세스 I 은 교란에 대하여 보다 견고한 것으로 나타났다.

도 5 의 (b) 에서는 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화를 나타낸다. 프로세스 I 에서, 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도는 초기값 (0.70 몰%) 으로부터 한번 증가되고, 약 1 시간으로 대략 0.85 몰% 의 최대값에 도달한 후, 감소되어 대략 0.75 몰% 에서 안정적으로 된다. 다른 한편으로는, 프로세스 II 에서, 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도는 동일한 초기값에서부터 대략 0.77 몰% 까지 한번 증가한 후, 감소된 후에 다시 증가하여 대략 65 시간 후에 대략 0.82 몰% 에 다시 도달한다. 필요한 특정값은 1.80 몰% 이다. 이에 따라, 액체 바닥 생성물의 생성물의 순도에 대하여, 프로세스 I 과 프로세스 II 사이에는 상당한 차이가 없다.

도 6 에서는 경우 1b (공급원료의 조성이 -30% 만큼 변경됨) 에 대한 연구 결과들을 도시한다. 도 6 의 (a) 에서는 증류액에서의 C9 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시하고, 도 6 의 (b) 에서는 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시한다.

또한 경우 1b 에서, 액체 바닥 생성물의 생성물의 순도에 대하여 프로세스 I 및 프로세스 II 사이에는 상당한 차이가 없다. 하지만, 증류액의 생성물의 순도에 대하여, 생성물의 순도에서의 변동은 프로세스 I 에서보다 명백하게 더 작고, 프로세스 I 은 교란에 대하여 보다 견고한 것으로 발견되었다.

도 7 에서는 경우 2a (열교환기 E2 로 배향될 고압탑의 오버헤드 증기의 유량에 대한 설정값이 -10% 만큼 변경됨) 에 대한 연구 결과들을 도시한다. 도 7 의 (a) 에서는 증류액에서의 C9 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시하고, 도 7 의 (b) 에서는 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시한다.

경우 2b 에서, 증류액의 생성물의 순도 및 액체 바닥 생성물의 생성물의 순도 둘 다에 대하여, 변동은 프로세스 I 에서 더 적었고, 프로세스 I 에서는 교란에 대하여 보다 더 견고한 것으로 발견되었다.

도 8 에서는 경우 2b (열교환기 E2 로 배향될 고압탑의 오버헤드 증기의 유량에 대한 설정값이 -10% 만큼 변경됨) 에 대한 연구 결과들을 도시한다. 도 8 의 (a) 에서는 증류액에서의 C9 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시하고, 도 8 의 (b) 에서는 액체 바닥 생성물에서의 C8 방향족 화합물의 농도 (몰%) 의 시간에 따른 변화들을 도시한다.

경우 2b 에서, 증류액의 생성물의 순도 및 액체 바닥 생성물의 생성물의 순도 둘 다에 대하여, 변동은 프로세스 I 에서 더 적었고, 프로세스 I 에서는 교란에 대하여 보다 더 견고한 것으로 발견되었다.

도 5 내지 도 8 에서, 프로세스 I 과 프로세스 II 사이에 상당한 차이가 없거나 또는 프로세스 I 은 바닥 생성물 (액체 바닥 생성물) 의 생성물의 순도의 변동에 대하여 보다 더 견고한 것을 알 수 있다. 상부 생성물 (증류액) 에 대하여, 생성물의 순도의 변동이 프로세스 I 에서 명백하게 더 적고 또한 프로세스 I 에서 보다 더 견고한 것을 알 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 제어 방법은 교란들에 대하여 효과적이고, 특히 상부 생성물 (증류액) 의 생성물의 순도의 변동을 억제하는데 효과적이다.

[ HIDiC 의 바람직한 구성의 예들]

쉘 및 튜브 유형의 구조를 가진 HIDiC 에서, 예를 들어 사이트 컷 (side-cut) 생성물을 얻는 것이 어렵고 또한 공급원료 공급 스테이지 (공급 스테이지) 를 최적화하는 것이 어렵다. 이러한 관점으로부터, WO 2011/043199 에 개시된 바와 같은 증류 장치가 바람직하게 사용된다. 이에 따라, 본 발명은 어떠한 이하의 구성을 가진 HIDiC 에 적절하게 적용될 수 있다.

1) HIDiC 는:

정류 구역으로서 사용되는 트레이형 구역 또는 충전층 구역을 포함하는 고압탑;

상기 고압탑보다 높게 위치되고 또한 스트리핑 구역으로서 사용되는 트레이형 구역 또는 충전층 구역을 포함하는 저압탑;

상기 저압탑의 탑 상부와 상기 고압탑의 탑 바닥을 연결하는 제 1 파이프;

상기 제 1 파이프를 따라서 도중에 설치되고, 상기 저압탑의 탑 상부로부터 증기를 압축시키고 그리고 압축된 증기를 상기 고압탑의 탑 바닥으로 이송하도록 구성된 압축기;

고압탑의 미리 정해진 스테이지 (특히, 고압탑에 포함된 정류 구역) 에 위치된 열교환기;

저압탑의 미리 정해진 스테이지 (특히, 저압탑에 포함된 스트리핑 구역) 에 위치되고, 상기 미리 정해진 스테이지로부터 상기 저압탑의 외부로 액체의 일부를 인출하도록 구성되는 액체 인출 유닛;

상기 액체 인출 유닛으로부터 상기 열교환기로 액체를 도입하는 제 2 파이프; 및

상기 제 2 파이프를 통하여 상기 열교환기로 도입된 후 상기 열교환기로부터 배출되는 유체를, 상기 액체 인출 유닛 바로 아래의 스테이지로 도입하는 제 3 파이프를 포함한다.

2) HIDiC 는:

정류 구역으로서 사용되는 트레이형 구역 또는 충전층 구역을 포함하는 고압탑;

상기 고압탑보다 높게 위치되고 또한 스트리핑 구역으로서 사용되는 트레이형 구역 또는 충전층 구역을 포함하는 저압탑;

상기 저압탑의 탑 상부와 상기 고압탑의 탑 바닥을 연결하는 제 1 파이프;

상기 제 1 파이프를 따라서 도중에 설치되고, 상기 저압탑의 탑 상부로부터 증기를 압축시키고 그리고 압축된 증기를 상기 고압탑의 탑 바닥으로 공급하도록 구성된 압축기;

저압탑의 미리 정해진 스테이지 (특히, 저압탑에 포함된 스트리핑 구역) 에 위치되고 또한 하방으로 유동된 액체를 유지하도록 구성된 액체 배수 유닛;

상기 저압탑의 상기 액체 배수 유닛에 위치된 열교환기;

상기 고압탑의 미리 정해진 스테이지 (특히, 고압탑에 포함된 정류 구역) 로 설정되고 또한 상부 스테이지 및 하부 스테이지의 완전한 분할을 위해 구성된 격벽 플레이트;

상기 격벽 플레이트 아래의 증기를 상기 열교환기로 도입하기 위한 제 2 파이프; 및

상기 제 2 파이프를 통하여 상기 교환기로 도입된 후 상기 열교환기로부터 배출되는 유체를 상기 격벽 플레이트의 상부측에 도입하기 위한 제 3 파이프를 포함한다.

3) 상기 2) 에 따른 HIDiC 에 있어서, 상하에 위치되고 또한 격벽 플레이트 사이에 위치된 공간들을 서로 연결하기 위해서, 제어 밸브를 포함하는 파이프를 더 포함한다.

4) 상기 1) 내지 상기 3) 중 어느 하나에 따른 HIDiC 에 있어서, 저압탑의 탑 상부와 트레이형 구역과 충전층 구역 중 하나의 미리 정해진 스테이지 중 적어도 하나에 공급원료를 공급하기 위한 공급원료 공급 파이프를 더 포함한다.

5) 상기 4) 에 따른 HIDiC 에 있어서, 상기 고압탑의 탑 바닥에 저장된 액체를 공급원료 공급 파이프에 압력 공급하기 위한 펌프와 파이프를 더 포함한다.

[구성 실시예 1) 의 상세부 ]

도 9 는 전술한 바와 같이 구성 실시예 1) 을 가지는 HIDiC 의 전체 구성을 도시한다. 이러한 HIDiC 는 고압탑 (1) 및 이 고압탑 (1) 보다 높게 위치된 저압탑 (2) 을 포함한다. 고압탑 (1) 은 탑 바닥 (1a), 트레이형 구역 (또는 충전층 구역) (1b) 및 탑 상부 (1c) 를 포함한다. 저압탑 (2) 은 또한 탑 바닥 (2a), 트레이형 구역 (또는 충전층 구역) (2b) 및 탑 상부 (2c) 를 또한 포함한다.

트레이형 구역들 (1b, 2b) 은 그 내부에 위치된 여러 개의 수평방향 트레이들을 가진 구역들이다. 인접한 트레이들 사이의 공간을 스테이지라고 한다. 각각의 스테이지에서, 물질 전달을 유발하도록 기액 접촉이 가속화된다. 그 결과, 더 큰 휘발성을 가진 성분들이 농후한 가스상은 상부 스테이지로 상승되고, 더 낮은 휘발성을 가진 성분들이 농후한 액체상은 하부 스테이지로 하강된다. 그 후, 새로운 액체상 또는 가스상에 의해 기액 접촉이 다시 실시되어, 물질 전달이 유발될 수 있다. 그리하여, 탑의 더 높은 스테이지에서 더 큰 휘발성을 가진 성분이 더 많고, 더 낮은 스테이지에서 더 작은 휘발성을 가진 성분이 더 많으며, 증류 작동이 달성된다.

트레이형 구역을 교체할 수 있는 충전층 구역은, 중공탑내에 어떠한 충전물이 설치되는 구역이고, 기액 접촉은 그의 표면에서 실시된다. 트레이형 구역과 동일한 기구에 의해서, 탑의 더 높은 부분에서 더 큰 휘발성을 가진 성분들이 더 많고, 더 낮은 부분에서 더 작은 휘발성을 가진 성분이 더 많으며, 증류 작동이 달성된다.

도 9 에서, 트레이형 구역들 (1b, 2b) (또는 충전층 구역들) 은 블랭크로서 도시된다. 하지만, 실제로, 전술한 구조를 사용한다.

고압탑 (1) 과 저압탑 (2) 각각을 자세히 설명한다. 먼저, 저압탑 (2) 을 설명한다.

리보일러로 알려진 히터 (3) 는 저압탑 (2) 의 탑 바닥 (2a) 외부에 배치되고, 탑 바닥 (2a) 의 공간의 하부로부터 히터 (3) 를 통하여 탑 바닥 (2a) 의 공간의 상부까지 파이프 (21) 가 제공된다. 이에 따라, 저압탑 (2) 의 트레이형 구역 (2b) (또는 충전층 구역) 을 통하여 하강하는 액체는 탑 바닥 (2a) 에 정체한다. 이러한 액체의 일부는 히터 (3) 에 의해 가열되어 증기로 되고, 탑 바닥 (2a) 으로 복귀한다. 탑 바닥 (2a) 의 최하 바닥부로부터 파이프 (22) 를 통하여 더 작은 휘발성을 가진 성분들이 농후한 액체 바닥 생성물이 얻어진다.

저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 는 공급원료를 공급하기 위한 위치이다. 탑 상부 (2c) 는 파이프 (23) (저압부의 오버헤드 증기를 고압부의 탑 바닥으로 배향시키는 라인) 에 의하여 압축기 (4) 를 통하여 고압탑 (1) 의 탑 바닥 (1a) 에 연결된다. 여기에서, 공급원료 공급 위치는 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 에 있다. 하지만, 공급원료 공급 위치는 트레이형 구역 (2b) (또는 충전층 구역) 의 어떠한 스테이지에 있을 수 있다. 이러한 경우에, 공급원료 공급 위치 위의 저압탑의 일부는 정류 구역에 대응하고, 공급원료 공급 위치 아래의 저압탑의 일부는 스트리핑 구역에 대응하며, 고압탑의 내부는 정류 구역에 대응한다.

게다가, 오직 하나의 공급원료 공급 위치가 있을 수 있지만, 다수의 공급원료들이 있을 수 있고 (즉, 다수의 상이한 위치들에서 다수의 공급원료 공급 위치들이 있을 수 있음), 이러한 경우에, 공급원료 공급 위치들은, 예를 들어, 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 및 다른 임의의 스테이지 (고압탑 (1) 에서 스테이지를 포함) 에 있을 수 있다. 본 발명에 대하여, 다수의 공급원료 공급 위치들이 있으면, 다수의 공급원료 공급 위치들 중 어떠한 하나는 경계부로서 간주되도록 선택될 수 있고, 선택된 공급원료 공급 위치 위의 일부는 정류 구역으로 간주될 수 있으며, 선택된 위치 아래의 일부는 스트리핑 구역으로 간주될 수 있다 ("위" 및 "아래" 라는 용어는 증류 작동의 관점에서 위 및 아래를 의미하지만 장치에서 항상 실제 배열에 따른 것은 아니며; 고압탑이 저압탑 보다 낮은 위치에 위치되더라도, 고압탑의 내부가 저압탑의 내부 "위" 에 항상 있음).

저압탑 (2) 의 트레이형 구역 (2b) (또는 충전층 구역) 은 미리 정해진 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에서 액체 인출 유닛 (2d) 을 포함한다. 도 10 에 도시된 바와 같이, 액체 인출 유닛 (2d) 은 저압탑 (2) 의 상부로부터 하강한 액체 (10) 를 배수조용 침니 트레이 (5) 에 유지하고, 저압탑 (2) 의 외부로 액체 (10) 의 일부를 인출한다. 액체 (10) 의 일부를 고압탑 (1) 으로 배향시키는 파이프 (24) 는 액체 인출 유닛 (2d) 에 연결된다. 고압탑 (1) 으로부터 파이프 (25) 는 저압탑 (2) 의 셀 벽을 통하여 액체 인출 유닛 (2d) 바로 아래의 스테이지안으로 삽입된다. 액체 인출 유닛 (2d) 바로 아래의 스테이지안으로 삽입된 파이프 (25) 로부터, 증기 (11) 및 액체 (12) 의 혼합물인 유체가 후술되는 바와 같이 공급되고, 증기 (11) 는 상승하는 반면, 액체 (12) 는 하강한다.

다음으로, 고압탑 (1) 을 설명한다.

파이프 (26) 의 일방의 단부는 고압탑 (1) 의 탑 바닥 (1a) 의 최저 바닥부에 연결되는 반면, 파이프 (26) 의 타방의 단부는 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 에 공급원료를 공급하는 파이프 (27) 에 연결된다. 고압탑 (1) 의 탑 바닥 (1a) 에서 정체하는 액체를 고압탑 (1) 보다 높게 위치된 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 로 재순환시키기 위해서, 파이프 (26) 를 따라서 도중에 펌프 (6) 가 필요하다. 파이프 (26) 와 파이프 (27) 의 일부 (파이프 (26) 와 만나는 지점으로부터 하류측 부분) 는, 고압부의 탑 바닥 액체를 저압부로, 특히 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인을 함께 형성한다.

고압탑 (1) 의 탑 상부 (1c) 외부에는 응축기 (7) 가 제공되고, 파이프 (28) 는 탑 상부 (1c) 의 공간의 상부로부터 응축기 (7) 까지 연결된다. 그리하여, 고압탑 (1) 의 탑 상부 (1c) 로 이동된 증기는 응축기 (7) 에 의해 냉각되어 액체가 되며, 더 큰 휘발성을 가진 성분들이 농후한 증류액이 얻어진다. 이러한 액체의 일부는 필요하다면 탑 상부 (1c) 로 환류된다.

추가로, 고압탑 (1) 의 트레이형 구역 (1b) (또는 충전층 구역) 의 미리 정해진 스테이지 (특히, 정류 구역내의 스테이지) 안으로 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 가 삽입된다. 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 U 형상의 튜브에서 병렬 튜브부들은, 응축된 액체를 일시적으로 유지하고 또한 아래로부터 상승하는 증기를 재분배하기 위해 배수조용 침니 트레이 (9) 를 따라서 배치된다. 병렬 튜브부들의 하부 튜브부 (8a) 는 저압탑 (2) 의 액체 인출 유닛 (2d) 에 연결되는 파이프 (24) 에 연결된다. 액체 인출 유닛 (2d) 바로 아래의 스테이지 안으로 삽입되는 파이프 (25) 에는 상부 튜브부 (8b) 가 연결된다.

튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 작동을 이하 설명한다.

본 장치에서, 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 외부로 유출하는 증기의 압력과 온도는 압축기 (4) 에 의해 증가되고, 결과로 얻어진 증기는 고압탑 (1) 의 탑 바닥 (1a) 으로 공급된다. 그리하여, 온도가 증가된 증기 (13) (도 11 참조) 는 트레이형 구역 (1b) 안으로 도입되고 또한 이를 통하여 상승되며, 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 U 형상의 튜브와 접촉하게 된다. 이러한 경우에, 저압탑 (2) 의 임의의 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에서 액체는 파이프 (24) 를 통하여 열교환기 (8) 의 하부 튜브부 (8a) 에 도입된다. 그리하여, 튜브부 (8a) 에서의 액체는 증기 (13) 의 열에 의해 가열되고, 튜브부 (8a) 와 접촉하는 증기 (13) 의 일부는 액체 (14) 가 되며, 이 액체는 하강한다. 열교환기 (8) 의 상부 튜브부 (8b) 는 또한 증기 (13) 의 열에 의해 가열된다. 그리하여, 파이프 (24) 를 통하여 열교환기 (8) 안으로 도입된 액체는 액체상과 가스상의 혼합물인 유체로 변경되고, 이 액체는 하부 튜브부 (8a) 를 통과한 후 상부 튜브부 (8b) 를 통하여 이동한다. 그 후, 이 유체는 탑 외부에 위치된 파이프 (25) 를 통과하여 저압탑 (2) 의 액체 인출 유닛 (2d) 바로 아래의 스테이지로 도입된다 (도 9 참조). 본원에 개시된 구성은 서모 사이펀 (thermo-siphon) 시스템을 사용하기 때문에 상기 유체들을 순환시키기 위해서 펌프 등의 어떠한 압력 공급 수단이 필요하지 않다.

즉, 저압탑 (2) 의 액체 인출 유닛 (2d) 이 파이프 (24) 를 통하여 고압탑 (1) 의 열교환기 (8) 의 하부 튜브부 (8a) 에 연결되기 때문에 그리고 고압탑 (1) 의 열교환기 (8) 의 상부 튜브부 (8b) 가 파이프 (25) 를 통하여 저압탑 (2) 의 액체 인출 유닛 (2d) 바로 아래의 스테이지에 연결되기 때문에, 액체는 중력에 의해 저압탑 (2) 에서부터 고압탑 (1) 까지 하강하고, 이는 펌프가 제공되지 않더라도 전술한 유체를 고압탑 (1) 에서부터 저압탑 (2) 으로 유동시킨다.

전술한 바와 같이, 상기 실시예에서, 열교환기 (8) 에 의해 고압탑 (1) 의 증기로부터 열이 제거될 수 있고, 이 열은 고압탑 (1) (특히, 정류 구역) 으로부터 파이프 (25) 를 통하여 저압탑 (2) (특히, 스트리핑 구역) 까지 이송될 수 있다. 상기 실시예에서와 같이 파이프들 (24, 25) 및 열교환기 (8) 를 사용하는 열전달 시스템은, 고압탑 (1) 의 임의의 스테이지 (특히, 정류 구역내의 스테이지) 에 보조 응축기 (side condenser) 가 설치된 것처럼 또는 동시에 저압탑 (2) 의 임의의 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에 보조 리보일러가 설치된 것처럼 구성된다. 그리하여, 이러한 열전달 시스템을 포함하지 않는 증류 장치와 비교해보면, 고압탑 (1) 의 응축기 (7) 에서 제거된 열의 양은 감소될 수 있고, 저압탑 (2) 의 리보일러 (3) 에서 공급된 열의 양은 감소될 수 있다. 그 결과, 매우 큰 에너지 효율을 가진 증류 장치가 제공될 수 있다.

도 9 에서는 오직 하나의 열전달 시스템을 도시한다. 하지만, 예를 들어 이론적인 스테이지들의 전체 개수 중 10 ~ 30% 에 대응하는 다수의 열전달 시스템이 설치될 수 있다. 그럼에도 불구하고, 설치될 열전달 시스템(들)의 개수 및 열교환기(들)과 파이프들의 위치는 설계 사양에 따라서 임의로 결정될 수 있다.

이러한 HIDiC 에서, 유동 제어 밸브 (101) 는 중간 환류의 유량을 제어하도록 도 1 에 도시된 바와 같이 중간 환류 라인 (특히, 파이프 (26)) 에 제공될 수 있다. 중간 환류의 유량은 펌프의 회전수의 제어 등의 다른 유량 제어 수단에 의해 제어될 수 있다.

[구성 실시예 2) 의 상세부 ]

다음으로, 전술한 구성 실시예 2) 를 가진 HIDiC 를 설명한다. 구성 실시예 1) 과 유사한 구성품들은 동일한 도면부호를 사용하여 기재된다.

도 12 는 구성 실시예 2) 를 가지는 HIDiC 의 전체 구성을 도시한다. 이러한 증류 장치는 고압탑 (1) 및 이 고압탑 (1) 보다 높은 위치에 위치된 저압탑 (2) 을 포함한다. 고압탑 (1) 은 탑 바닥 (1a), 트레이형 구역 (또는 충전층 구역) (1b) 및 탑 상부 (1c) 를 포함한다. 저압탑 (2) 은 유사하게 탑 바닥 (2a), 트레이형 구역 (또는 충전층 구역) (2b) 및 탑 상부 (2c) 를 포함한다. 트레이형 구역 또는 충전층 구역은 구성 실시예 1) 에 대하여 개시된 바와 동일한 구조를 가진다.

이 실시예는, 저압탑 (2) (특히, 스트리핑 구역) 에 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 가 제공된다는 점에서, 구성 실시예 1) 과 다르다.

이 실시예의 저압탑 (2) 에서, 탑 바닥 (2a) 과 탑 상부 (2c) (예를 들어 리보일러 (3), 파이프들 (21, 22, 23, 27)) 에 수반하는 구성품들은 도 12 에 도시된 바와 같이 구성 실시예 1) 에 사용된 바와 같이 동일하지만, 트레이형 구역 (2b) (또는 충전층 구역) 과 관련된 구성품들은 구성 실시예 1) 에 사용된 것과는 상이하다.

트레이형 구역 (2b) (또는 충전층 구역) 은 미리 정해진 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에서 액체 배수 유닛 (2e) 을 포함한다. 액체 배수 유닛 (2e) 은 배수조용 침니 트레이 (15) 안으로 아래로 유동된 액체 (10) 의 미리 정해진 양을 저장할 수 있고 또한 배수조용 침니 트레이 (15) 로부터 쏟아진 액체를 하강시킬 수 있다. 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 는 액체 배수 유닛 (2e) 안으로 삽입되어 (도 13 참조), 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 U 형상의 튜브는 액체 배수 유닛 (2e) 에 저장된 액체에 침지될 수 있다. 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 U 형상의 튜브에서의 병렬 튜브부 (8a, 8b) 는 배수조용 침니 트레이 (15) 를 따라서 배치된다.

고압탑 (1) 에서부터 저압탑 (2) 으로 유체를 공급하는 파이프 (29) (도 12 참조) 는 병렬 튜브부들의 상부 튜브부 (8b) 에 연결된다. 저압탑 (2) 에서부터 고압탑 (1) 으로 유체를 공급하는 파이프 (30) (도 12 참조) 는 하부 튜브부 (8a) 에 연결된다.

액체 배수 유닛 (2e) 에서의 열교환기 (8) 의 작동을 이하 설명한다.

증류 장치에서, 공급원료 액체는 저압탑 (2) 의 탑 상부 (2c) 에서부터 트레이형 또는 충전층을 통하여 하강한다. 이러한 액체 (10) (도 13 참조) 는 임의의 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에 위치된 배수조용 침니 트레이 (15) 상의 액체 배수 유닛 (2e) 에서 정체한다. 튜브 번들 유형의 열교환기 (8) 의 U 형상의 튜브는 액체 배수 펌프 (2e) 에 배치되어, U 형상의 튜브는 액체 (10) 에 침지된다. 이러한 상태에서, 고압탑 (1) 내에 존재하는 고압 증기가 파이프 (29) 를 통하여 열교환기 (8) 의 상부 튜브부 (8b) 안으로 도입될 때, 고온 증기가 이동하는 튜브부들 (8b, 8a) 의 외부벽과 접촉하는 액체 (10) 의 일부는 가열되어 증기 (18) 가 되고 또한 상승한다 (도 13 참조). 더욱이, 파이프 (29) 로부터 열교환기 (8) 안으로 도입되는 고온 증기는 액체상과 가스상의 혼합물인 유체로 변경되는 반면, 증기는 상부 튜브부 (8b) 를 통하여 이동한 후 하부 튜브부 (8a) 를 통하여 이동한다. 그 후, 이 유체는 탑 외부에 위치된 파이프 (30) 를 통하여 통과하여 후술되는 고압탑 (1) 의 격벽 플레이트 (16) 위의 스테이지에 도입된다 (도 12 참조). 격벽 플레이트 (16) 위의 부분은 격벽 플레이트 (16) 아래의 부분보다 낮은 작동 압력을 갖도록 설정되고, 유체는 이러한 압력차에 의해 순환된다. 이러한 유체 순환에 대하여, 펌프 등의 어떠한 압력 공급 수단은 구성 실시예 1) 과 동일한 이러한 구성에서 필요하지 않다.

즉, 고압탑 (1) 의 미리 정해진 스테이지 (특히, 정류 구역내의 스테이지) 가 파이프 (29) 를 통하여 저압탑 (2) 에서 열교환기 (8) 의 상부 튜브부 (8b) 에 연결되기 때문에 또한 저압탑 (2) 에서 열교환기 (8) 의 하부 튜브부 (8a) 가 파이프 (30) 를 통하여 고압탑 (1) 의 미리 정해진 스테이지에 연결되기 때문에, 고압탑 (1) 내에 존재하는 고압 증기는 격벽 플레이트 (16) 아래 및 위의 부분들 간의 압력차로 인해 파이프 (29) 를 통하여 저압탑 (2) 의 열교환기 (8) 쪽으로 상승한다. 그 결과, 그 후 열교환기 (8) 내의 증기로부터 응축된 액체는 저압탑 (2) 외부로 저압탑의 외부에 위치된 파이프 (30) 로 밀려진 후, 중력에 의해 고압탑 (1) 쪽으로 하강한다. 그리하여, 펌프 등의 어떠한 압력 공급 수단이 필요하지 않다.

더욱이, 이러한 실시예의 고압탑 (1) 을 설명한다.

또한, 고압탑 (1) 에 대하여, 탑 바닥 (1a) 과 탑 상부 (1c) (예를 들어 응축기 (7) 및 파이프들 (23, 26, 28)) 에 수반하는 구성품들은 도 12 에 도시된 바와 같이 구성 실시예 1) 에 사용된 바와 같이 동일하지만, 트레이형 구역 (1b) (또는 충전층 구역) 과 관련된 구성품들은 구성 실시예 1) 에 사용된 것과는 상이하다. 특히, 고압탑 (1) 의 트레이형 구역 (1b) (또는 충전층 구역) 은 트레이형 구역 (1b) 을 따라서 도중에 위치된 위치 (특히, 정류 구역내의 위치) 에서 격벽 플레이트 (16) 에 의해 상부 스테이지 및 하부 스테이지로 완전히 분할된다. 격벽 플레이트 (16) 바로 아래의 스테이지는 파이프 (29) 와 연통한다. 이러한 스테이지에서 상승하는 증기는, 수직 방향으로 연장되는 파이프 (29) 를 통하여, 저압탑 (2) 의 액체 배수 유닛 (2e) 에 배치된 열교환기 (8) 의 상부 튜브부 (8b) 로 전달된다.

저압탑 (2) 에서부터의 파이프 (30) 는, 고압탑 (1) 의 쉘 벽을 통하여, 격벽 플레이트 (16) 의 상부 스테이지안으로 삽입된다. 증기와 액체의 혼합물인 유체는 상기 파이프 (30) 를 통하여 격벽 플레이트 (16) 의 상부 스테이지안으로 도입되고, 증기는 상승하는 반면, 액체는 하강하여 격벽 플레이트 (16) 상에 정체된다. 상승하는 증기는 탑 상부 (1c) 에 도달한 후, 증기는 파이프 (28) 를 통하여 통과하여 응축기 (7) 에 의해 냉각된다. 그 결과, 휘발성이 큰 성분들이 농후한 증류액이 얻어진다.

더욱이, 격벽 플레이트 (16) 가 사이에 끼워진 수직방향으로 서로 인접한 2 개의 스테이지들은 제어 밸브 (17) 를 구비한 파이프 (31) 를 통하여 서로 연통할 수 있다. 격벽 플레이트 (16) 에 유지되는 액체는 적절하다면 제어 밸브 (17) 를 개방하는 작동에 의해 격벽 플레이트 (16) 아래의 스테이지로 공급된다.

전술한 바와 같이, 상기 실시예에서, 고압탑 (1) (특히, 정류 구역) 으로부터 파이프 (29) 를 통하여 탑 외부로 증기를 인출함으로써 또한 저압탑 (2) (특히, 스트리핑 구역) 내의 열교환기 (8) 안으로 증기를 도입함으로써, 고압탑 (1) (특히, 정류 구역) 으로부터 열이 제거되어 저압탑 (2) (특히, 스트리핑 구역) 안으로 전달될 수 있다. 상기 실시예의 경우에서와 같이, 파이프들 (29, 30) 및 열교환기 (8) 를 사용하는 열전달 시스템은, 고압탑 (1) 의 임의의 스테이지 (특히, 정류 구역내의 스테이지) 에 보조 응축기가 설치된 것처럼 또는 동시에 저압탑 (2) 의 임의의 스테이지 (특히, 스트리핑 구역내의 스테이지) 에 보조 리보일러가 설치된 것처럼 구성된다. 그리하여, 이러한 열전달 시스템을 포함하지 않는 증류 장치와 비교해보면, 고압탑 (1) 의 응축기 (7) 에서 제거된 열의 양은 감소될 수 있고, 저압탑 (2) 의 리보일러 (3) 에서 공급된 열의 양은 감소될 수 있다. 그 결과, 매우 큰 에너지 효율을 가진 증류 장치가 제공될 수 있다.

도 12 에서는 오직 하나의 열전달 시스템을 도시한다. 하지만, 또한 이 실시예에서, 설치될 열전달 시스템(들)의 개수 및 열교환기(들)과 파이프들의 위치는 구성 실시예 1) 에서와 같이 설계 사양에 따라서 임의로 결정될 수 있다.

이러한 HIDiC 에서, 유동 제어 밸브 (101) 는 중간 환류의 유량을 제어하도록 도 1 에 도시된 바와 같이 중간 환류 라인 (특히, 파이프 (26)) 에 제공될 수 있다. 중간 환류의 유량은 펌프의 회전수의 제어 등의 다른 유량 제어 수단에 의해 제어될 수 있다.

1 : 고압탑 (고압부)
1a : 탑 바닥
1b : 트레이형 구역 (또는 충전층 구역)
1c : 탑 상부
2 : 저압탑 (저압부)
2a : 탑 바닥
2b : 트레이형 구역 (또는 충전층 구역)
2c : 탑 상부
2d : 액체 인출 유닛
2e : 액체 배수 유닛
3 : 히터 (리보일러)
4 : 압축기
5 : 트레이
6 : 압력 공급 수단
7 : 응축기
8 : 튜브 번들 유형의 열교환기
5, 15 : 배수조용 침니 트레이
9 : 배수조용 침니 트레이
10, 12, 14 : 액체
11, 13, 18 : 증기
16 : 격벽 플레이트
17 : 제어 밸브
21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 : 파이프 또는 라인
40 : 중간 환류 라인
101 : 유동 제어 밸브
102 : 액체 레벨 제어 밸브
E1 ~ E4 : 정류 구역에서부터 스트리핑 구역으로 열을 전달하는 열교환기

Claims (2)

1. 정류 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 고압부,
   스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 저압부,
   상기 저압부의 오버헤드 증기를 상기 고압부의 탑 (column) 바닥으로 배향시키는 라인,
   상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인, 및
   상기 정류 구역에서부터 상기 스트리핑 구역으로 열전달하도록 구성된 열교환 구조물을 포함하는 증류 장치를 제어하는 방법으로서,
   상기 방법은 상기 고압부에서부터 상기 저압부로 배향된 탑 바닥 액체의 유량을 제어하는 것을 포함하는, 증류 장치를 제어하는 방법.
2. 정류 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 고압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 고압부,
   스트리핑 구역의 전체 또는 일부를 구비하고 또한 비교적 저압에서 기액 접촉을 실시하도록 구성되는 저압부,
   상기 저압부의 오버헤드 증기를 상기 고압부의 탑 바닥으로 배향시키는 라인,
   상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부의 탑 상부로 배향시키는 라인, 및
   상기 정류 구역에서부터 상기 스트리핑 구역으로 열전달하도록 구성된 열교환 구조물을 포함하는 증류 장치로서,
   상기 고압부의 탑 바닥 액체를 상기 저압부로 배향시키는 라인은 유량 제어 수단을 포함하는, 증류 장치.

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