TWI605475B - 用於有機金屬化學氣相沉積反應器之平面加熱器的加熱元件以及用於製造該加熱元件的方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於用於有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)反應器之平面加熱器的加熱元件及用於製造MOCVD反應器以及其他反應器與爐子之平面加熱器之加熱元件的方法。
安裝於MOCVD反應器之腔室內之加熱元件一般為已知的。舉例而言，該等加熱元件用來產生用於在有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)反應器中生產發光二極體(LED)的製程溫度。通常將此等製程之製程溫度界定於攝氏450度與攝氏1250度之間。在其上生長化合物半導體之一或多個晶圓安裝於與加熱器元件隔開的旋轉板或晶座上。由於晶座與加熱器元件隔開，所以加熱器元件必須經加熱至實質上在晶圓本身之製程溫度以上的溫度。因此用於大多數製程之加熱元件的溫度通常在攝氏1000度與攝氏2200度之間。
為抵抗此類高溫，將耐火金屬(例如，鎢、鉬、鈮、鉭、錸及其合金)用於此類加熱元件。然而，在此類高溫下，用以加熱MOCVD反
應器中之旋轉板之大多數能量由於旋轉而轉移。該加熱元件之輻射效能與輻射元件(亦即加熱元件)之發射率成正比。通常，由包含鎢之材料製成之加熱元件具有介於0.15與0.4之間的發射率值(參照黑體)。由於很低的發射率值，所以加熱元件之操作溫度很高。此導致加熱器之短的壽命時間及需要頻繁替換。
已嘗試在加熱元件上使用若干塗層來增加加熱元件之可用壽命時間。舉例而言，美國專利第3,808,043號揭示一種耐火金屬加熱器具有兩個塗層之觀念，亦即第一塗層包含氧化鋁，且第二塗層包含鎢材料。此類加熱元件之一個問題在於相對複雜的製造方式。詳言之，必須確保兩個塗層以安全方式相互塗佈。此外，兩個塗佈步驟在此類加熱元件之製造期間為必要的。此外，此類雙塗層在MOCVD製程期間隨著時間以及隨著高溫的穩定性可導致塗層自加熱器脫落。
基於上述內容，本發明之目標為克服上述問題。此外，本發明之目標為提供加熱元件以及用於製造MOCVD反應器之平面加熱器及加熱體之加熱元件的方法，該方法容易且相對低廉地製造且以令人滿意地長期穩定方式來增加加熱元件之發射率。
上述問題藉由以下而得以解決：用於MOCVD反應器之平面加熱器之加熱元件，以及用於製造此類加熱器及加熱體之方法，以及關於在本申請案中陳述之此類發明的其他細節。關於附屬項而論述之本發明之其他特徵及細節可相互自由組合，以及與本發明加熱元件、本發明方法及本發明加熱體自由組合。
根據本發明，加熱元件(詳言之，MOCVD反應器之平面加熱器)包含加熱體。加熱體至少部分用多孔燒結塗層來直接覆蓋。因此，加熱體及多孔燒結塗層各自包含至少90重量百分比之鎢。根據本發明，平面加熱器為一加熱元件，可將其用作平面加熱器之一部分。本申請案之意義中的「平面」意謂至少實質上平面。根據本發明，將自一個平面延伸而無不超過10%位錯的任何加熱器視為平面加熱器。歸因於MOCVD反應器之需要，本發明加熱元件尤其用於此類MOCVD反應器。
本發明之加熱元件可用於MOCVD反應器之平面加熱器，本發明之此類加熱元件亦可稱作MOCVD加熱元件或平面MOCVD加熱元件。熟習此項技術者將瞭解，本文揭示之加熱元件可用於諸如其他反應器及爐子的其他情況下。
本發明加熱元件之一個重要優點在於加熱體至少部分用多孔燒結塗層覆蓋的事實。術語「多孔燒結塗層」可理解為已藉由燒結製程製造之塗層。已按以下方式進行燒結製程：已在塗佈期間產生之孔在燒結製程後仍保持於表面層中。由於彼等孔，多孔燒結塗層擁有比加熱體之各別下伏平面表面高的表面區域。換言之，加熱元件之表面由於使用多孔燒結塗層而增加。
使用此類多孔燒結塗層及各別所得較高表面區域導致加熱元件本身之增加的發射率因子。藉由使用本發明，加熱元件之發射率可例如增加至高達大於或等於0.5的值。詳言之，發射率之值可藉由本發明加熱元件而達到0.65與0.75之間。此外，歸因於燒結製程，多孔燒結塗層之表面且因此燒結塗層之開放孔隨著MOCVD反應過程中之多次使用而為穩
定的。詳言之，多孔燒結塗層隨著在室溫與高達約攝氏2200度之溫度之間的多個加熱及冷卻循環並未顯著改變表面結構。因此，不僅是表面結構，而且將發射率值保持為隨著多次使用而實質上穩定。此目標藉由至少部分用以覆蓋加熱體之僅一個單一塗層而達成。與完整加熱體之多個(詳言之，兩個)塗層之生產相比，此類單一塗層之生產容易得多且較低廉。
用以生產多孔燒結塗層之燒結材料例如且詳言之為純鎢。燒結材料之特定大小可例如具有介於約0.5μm與10μm之間的大小。如本文使用，對於多孔燒結塗層，術語「純鎢」意謂含有包含至少90重量百分比之鎢的材料之鎢。用於多孔燒結塗層及/或加熱體之一個有用材料為真空金屬化鎢材料(VMW)。VMW材料為摻雜有ppm級之矽酸鋁鉀的鎢。摻雜與變形之組合開發出一顆粒結構，其導致增加之再結晶溫度及改良之高溫抗下垂性。由於其摻雜及顆粒結構，所以VMW展示比純鎢更佳之延展性。
本發明加熱元件亦可包含連接零件(所謂的端子)用於加熱元件之機械支撐及/或電氣化。此類連接零件詳言之亦由包含至少90重量百分比之鎢的材料製成。多孔燒結塗層之厚度詳言之介於1μm與1000μm之間。較佳將多孔燒結塗層材料之厚度降低至介於3μm與200μm之間的值。歸因於此降低，可達成根據本發明之塗層，其相對容易且低廉地製造且供應用於增加加熱元件之發射率的表面結構。有用的加熱元件100之一個實施例見於2012年8月7日申請之美國申請案第13/568,928號「TERMINAL FOR MECHANICAL SUPPORT OF A HEATING ELEMENT」中，該案內容在此以引用的方式併入本文中。
多孔燒結塗層之孔相對較大。詳言之，多孔燒結塗層必須與沒有任何孔之燒結塗層(即，緊密燒結塗層或完全燒結塗層)區分開。
根據本發明，有可能本發明加熱元件之特徵在於加熱體實質上具有平坦維度。實質上平坦維度之加熱體導致實質上平坦維度之加熱元件。由於多孔燒結塗層包含一厚度，其沿著其幾何延伸具有全部幾乎或實質上相等厚度，所以加熱元件本身亦具有實質上平坦維度。由於MOCVD反應器之平面加熱器藉由根據本發明之至少一或多個加熱元件而組裝，所以此為有利的。實質上平坦維度之加熱體很容易組裝為MOCVD反應器之此類平面加熱器。此外，此類平面加熱器且因此用於平面加熱器之本發明加熱元件在用於靶材(亦即，例如用於生產LED之晶圓)之旋轉板(例如，晶座)下方需要較少空間。亦相對容易地製造實質上平坦維度之此類加熱體，此係因為其可自板或板狀元件切割而成的事實。因此，實質上平坦維度之加熱體亦可稱作具有板狀維度之加熱體。此類加熱體實質上在單一平面內延伸。
亦可為有利的是：本發明加熱元件之特徵在於多孔燒結塗層至少部分冶金接合至加熱體。此導致無需另一連接層之優點。詳言之，不必使用黏接材料來將多孔燒結塗層接合至加熱體。此導致加熱元件之容易且較不複雜的構造，使得其製造容易且低廉。根據本發明之此實施例，無需另一步驟，且無需另一層。
根據本發明，亦有可能加熱元件之特徵在於加熱體進一步包含均至少部分用多孔燒結塗層覆蓋之兩個相對側面。此歸因於加熱體之兩個側面且詳言之所有面由多孔燒結塗層覆蓋的事實而較容易製造。排除
加熱體之一些表面之任何方式並非必要的，且因此製造過程得以簡化。此外，加熱元件之兩側之加熱為均等的，使得直接加熱以及自加熱元件之背離MOCVD反應器內之旋轉板或靶材的相對側間接加熱可為均等的。
根據本發明，亦有可能本發明加熱元件之特徵在於多孔燒結塗層包含外表面上之開放孔，其中開放孔具有延伸超出由多孔燒結塗層覆蓋之加熱體之表面區域的大於10%、較佳大於15%、更佳大於18%之突出區域。較佳地，該值為大於20%、更佳為大於30%。然而，為保持多孔燒結塗層之穩定性及耐久性，該值較佳小於70%、更佳小於60%。換言之，多孔燒結塗層為沒有完全燒結之燒結製程的結果。詳言之，未發生緊密燒結。換言之，燒結製程導致開放的燒結結果，亦即導致多孔燒結塗層之多孔表面。燒結塗層之多孔性詳言之為大於10%。由於多孔燒結塗層之表面上的開放孔通常為碗形，所以其相對於加熱體之二維表面之二維突出區域而增大了表面。例如在攝氏1800度下之彼方式(詳言之完全燒結)得以實質上避免。
根據本發明，亦有可能本發明加熱元件之特徵在於多孔燒結塗層由工業純鎢製成。工業純鎢為無主動添加之其他合金材料的鎢。使用工業純鎢導致在塗層與加熱體之間將發生較少終端應力的優點。詳言之，多孔燒結塗層與加熱體之材料相同，使得在加熱期間，多孔燒結塗層與加熱體本身之熱膨脹彼此相等。
根據本發明，亦有可能本發明加熱元件之特徵在於加熱體在單一平坦平面內至少部分彎曲。加熱元件亦可能以彼方式彎曲。歸因於該等彎曲，詳言之可針對加熱元件而達成圓形維度。例如針對用以分別接
收靶材(例如，用於LED生產之晶圓)之旋轉圓形板而必須為圓形的平面加熱器係有利的。此類圓形加熱器可藉由具有彎曲結構之若干加熱元件來組裝，使得每一加熱元件包含加熱器之圓形幾何形狀的一部分。曲率至少實質上僅為一個曲率。應理解為，其他方向上之任何其他曲率為較不重要的，尤其在具有大於1000mm之半徑的情況下。換言之，在技術意義上，加熱體在單一平坦平面內至少部分彎曲。
根據本發明，亦可能本發明加熱元件之特徵在於多孔燒結塗層之發射率大於或等於0.5。詳言之，可達成發射率之較高值，亦即，例如0.65至0.75。多孔燒結塗層之發射率之增加導致了整個加熱元件之發射率已增加的事實。因此，用於加熱步驟之必要功率得以如此減少。
本發明之另一目標在於使用具有根據本發明之特徵之至少一加熱元件用於MOCVD反應器的平面加熱器。因此，使用此類本發明加熱元件導致相同優點，該等優點已在上文關於本發明加熱元件而詳細論述。
本發明之另一目標在於提供一種反應器，其包含腔室、其上安裝一或多個晶圓之晶座及根據本發明之加熱元件。因此，使用此類本發明加熱元件導致相同優點，該等優點已在上文關於本發明加熱元件而詳細論述。
本發明之另一目標為一種製造加熱元件、詳言之MOCVD反應器之平面加熱器的方法，其包含以下步驟：‧提供一加熱體，其實質上在單一平面內延伸且其由包含至少90重量百分比之鎢的材料製成，
‧在加熱體之表面上至少部分塗覆懸浮液，其包含至少90重量百分比之鎢的材料粒子，以及‧將該加熱體上之該懸浮液燒結為多孔燒結塗層。
懸浮液本身進一步包含(例如)溶劑及黏合成份。溶劑及黏合成份可在燒結步驟之前或期間蒸發。可在燒結期間及/或在獨立步驟期間發生所塗覆懸浮液之乾燥。當然可使用另一步驟(例如，切割步驟)來界定加熱元件之準確且較佳的曲率。此類切割步驟可例如藉由水刀(water jet)或雷射切割來進行。懸浮液之塗覆可詳言之藉由噴射該懸浮液來進行。此導致所塗覆懸浮液塗層之最佳厚度，且因此導致燒結塗層之均等厚度。此類方法詳言之導致根據本發明之加熱元件，且因此達成已關於本發明加熱元件詳細論述之相同優點。
本發明方法之特徵在於在低於鎢之完全燒結溫度的溫度下進行燒結步驟。詳言之，燒結溫度為低於攝氏1800度。燒結步驟可例如在攝氏1400度與攝氏1500度之間的溫度下進行。藉由在較低溫度下進行燒結步驟，多孔燒結塗層之多孔性可經最佳化，且發射率可得以增加。
根據本發明，亦可能該方法之燒結步驟在排除空氣中氧的情況下進行。當然，替代氣氛(即，氫氣氛或氬氣氛)亦為可能的。排除空氣中氧導致較乾淨之燒結步驟，此係歸因於自燒結製程排除氧化反應的事實。
根據本發明，亦可能進行該方法以製造根據本發明之加熱元件。
本發明之目標亦為根據本發明方法提供具有大於或等於0.5之發射率的加熱體。
10‧‧‧加熱元件
20‧‧‧加熱體
22a‧‧‧側面
22b‧‧‧側面
30‧‧‧多孔燒結塗層
32‧‧‧開放孔
40‧‧‧板
關於附圖來更詳細地進行論述本發明。該等圖式示意性地展示：圖1為本發明加熱元件之第一實施例，圖2為本發明加熱元件之另一實施例，圖3為本發明加熱元件之另一實施例，圖4為本發明加熱元件之另一實施例，圖5a以橫截面圖展示本發明加熱元件之一個實施例，圖5b以較高解析度展示圖5a之實施例，圖5c以俯視圖展示圖5a及圖5b之實施例，圖6a為本發明方法之第一步驟期間的板，圖6b為本發明方法之第二步驟的示意圖，圖6c為本發明方法之第三步驟的示意圖，圖6d為本發明方法之第四步驟的示意圖。
在圖1、圖2、圖3及圖4中展示用以進行本發明加熱元件10之不同的幾何方式。舉例而言，在圖1中，揭示加熱元件10，其包含具有實質上直線延伸部之加熱體20。加熱體20實質上為板狀，或具有實質上平坦維度。此意謂，厚度相對於加熱體20之長度及寬度為相對小的。圖1之加熱體20在上部及下部側上覆蓋有多孔燒結塗層30。稍後將關於圖5a、圖5b及圖5c來解釋與多孔燒結塗層相關之細節。
圖2展示本發明加熱元件10之另一實施例。其亦具有板狀
或實質上平坦之維度。然而，加熱元件10之此實施例包含在實質上一個單一平面中彎曲之加熱體20的加熱元件10。此加熱體20亦已在兩側上(即，上部及下部側)覆蓋有多孔燒結塗層30。
圖3揭示具有複雜結構之加熱元件10之多孔性。舉例而言，具有板狀維度之加熱元件10包含加熱體20之若干直線區域，使其本身組合在一起為一複雜結構。若由若干實質上直線構成之此類複雜結構與具有相同或類似結構之其他加熱元件10組合，則可達成平面加熱器之較複雜結構(例如，詳言之，加熱器之圓形結構)。
亦可能加熱元件10包含具有幾乎圓形延伸之彎曲結構。在例如圖4中展示此類實施例。在圖3及圖4中，兩個加熱體20均至少部分覆蓋有多孔燒結塗層30。多孔燒結塗層之覆蓋率詳言之集中於加熱體20之區域上，加熱體20在MOCVD反應器使用期間面向一靶材。
圖5a、圖5b及圖5c展示多孔燒結塗層30之一個實施例。如自圖5a可見，加熱元件10之加熱體20在其上部側及其下部側上覆蓋有多孔燒結塗層30。兩個側面22a及22b詳言之藉由多孔燒結塗層30與加熱體20之材料的冶金接合而覆蓋有多孔燒結塗層30。加熱體20及多孔燒結塗層30兩者均由包含至少90重量百分比之鎢的材料製成。詳言之，加熱體20之材料與多孔燒結塗層30之材料彼此相同。在圖5a中，上部多孔燒結塗層30僅部分地覆蓋加熱體20。
圖5b展示較高解析度之多孔燒結塗層30。如此處可見，多孔燒結塗層30包含至少若干開放孔32。開放孔32為多孔燒結塗層30之孔，其在多孔燒結塗層30之表面上開放。自圖5b之俯視圖可見，開放孔
32導致相對於突出表面區域而增加了多孔燒結塗層30之整體表面結構。如圖5c可見，該等孔隨機置於多孔燒結塗層30中。
圖6a至圖6d展示用以進行本發明方法之一個可能性。在第一步驟中，提供板40。稍後例如在燒結步驟後，在切割步驟期間用(例如)水刀或雷射切割步驟來切割板40，從而達成一或多個加熱元件10之明確幾何維度。當然亦可能在塗覆多孔燒結塗層30之前切割該板，從而達成一或多個加熱體20。
圖6b展示第二步驟，即將包含具有超過90重量百分比之鎢的材料之一部分的懸浮液直接塗覆於板之至少一側上。詳言之在將懸浮液噴射於板40之至少一側上後，在第三步驟中(例如)藉由紅外線光加以乾燥，如在圖6c中可見。
例如作為本發明方法之最終步驟，在燒結腔室中發生燒結步驟。此示意性地展示於圖6d中。在彼燒結步驟期間，在例如低於攝氏1800度之溫度下，詳言之在介於攝氏1400度與攝氏1500度之間的溫度下對所塗覆懸浮液進行燒結。在彼燒結步驟後，已將該懸浮液燒結為多孔燒結塗層，且因此可將板40直接用作具有多孔燒結塗層30之加熱元件10或在切割步驟後用作具有多孔燒結塗層30之加熱元件10。
10‧‧‧加熱元件
20‧‧‧加熱體
30‧‧‧多孔燒結塗層
32‧‧‧開放孔
Claims (21)
- 一種包含一加熱體(20)之加熱元件(10)，該加熱體(20)至少部分地被一多孔燒結塗層(30)直接覆蓋，其中該加熱體(20)及該多孔燒結塗層(30)各自包含至少90重量百分比之鎢，且該多孔燒結塗層(30)至少部分冶金接合至該加熱體(20)。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該加熱體(20)實質上具有平坦維度。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該加熱體(20)進一步包含均至少部分用該多孔燒結塗層(30)覆蓋之兩個相對側面(22a、22b)。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該多孔燒結塗層(30)在外表面上包含開放孔(32)，其中該等開放孔(32)具有一突出區域，該突出區域延伸超出大於由該多孔燒結塗層(30)覆蓋的加熱體(20)的表面區域的10%。
- 如申請專利範圍第4項之加熱元件(10)，其特徵在於該等開放孔(32)具有一突出區域，該突出區域延伸超出大於由該多孔燒結塗層(30)覆蓋的加熱體(20)的表面區域的20%。
- 如申請專利範圍第4項之加熱元件(10)，其特徵在於該等開放孔(32)具有一突出區域，該突出區域延伸超出大於由該多孔燒結塗層(30)覆蓋的加熱體(20)的表面區域的30%。
- 如申請專利範圍第4項至第6項中任一項之加熱元件(10)，其特徵在於該等開放孔(32)具有一突出區域，該突出區域延伸超出小於由該多孔燒結塗層(30)覆蓋的加熱體(20)的表面區域的70%。
- 如申請專利範圍第4項至第6項中任一項之加熱元件(10)，其特徵在於該等開放孔(32)具有一突出區域，該突出區域延伸超出小於由該多孔燒結塗層(30)覆蓋的加熱體(20)的表面區域的60%。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該多孔燒結塗層(30)係由工業純鎢製成。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該加熱體(20)在一單一平坦平面內至少部分彎曲。
- 如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)，其特徵在於該多孔燒結塗層(30)之發射率大於或等於0.5。
- 一種反應器，其包含：一腔室；其上安裝一或多個晶圓之一晶座；以及如申請專利範圍第1項之加熱元件(10)。
- 一種用於製造一加熱元件(10)之方法，其包含以下步驟：提供一加熱體(20)，其實質上在一單一平面內延伸且其由包含至少90重量百分比之鎢的一材料製成；在該加熱體之一表面上至少部分塗覆一懸浮液，該懸浮液包含至少90重量百分比之鎢的一材料之粒子；以及將該加熱體表面上之該懸浮液燒結為一多孔燒結塗層(30)，使得該多孔燒結塗層(30)至少部分冶金接合至該加熱體(20)。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在該燒結步驟之前使該懸浮液乾燥。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在該燒結步驟期間使該懸浮液乾燥。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在低於鎢之完全燒結溫度的一溫度下進行該燒結步驟。
- 如申請專利範圍第16項之方法，其特徵在於在低於攝氏1800度之一溫度下進行該燒結步驟。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在介於1400℃與1500℃之間的一溫度下進行該燒結步驟。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在排除空氣中氧的情況下進行該燒結步驟。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於在一氫氣氛或一氬氣氛中進行該燒結步驟。
- 一種根據如申請專利範圍第13項至第20項中任一項之方法製造的加熱元件(10)，其具有大於或等於0.5之一發射率。
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