TWI604942B - 用於直接壓花聚合物熔融片的系統、方法及設備 - Google Patents

用於直接壓花聚合物熔融片的系統、方法及設備 Download PDF

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史德洛斯基韋托德
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Description

用於直接壓花聚合物熔融片的系統、方法及設備 相關申請案之交叉引用
本申請案主張申請於2010年11月30日之美國臨時專利申請案第61/418,275號及申請於2011年3月22日之美國發明專利申請案第13/069,121號之權益及優先權。上述申請案之全部揭示內容以引用方式併入本文。
本揭示案係關於用於多層玻璃面板之聚合物夾層及具有至少一個聚合物夾層片之多層玻璃面板的領域。具體而言，本揭示案係關於用於在聚合物夾層片為聚合物熔融片時、聚合物夾層片已離開擠壓模具後、立即壓花多層玻璃面板之聚合物夾層片的系統、方法及設備之領域。
通常，多層玻璃面板由兩片玻璃或其他可適用之基板組成，其中一或更多個聚合物夾層片夾於兩片玻璃或其他可適用之基板之間。以下提供了多層玻璃面板通常產生之方式之簡化描述。首先，將至少一個聚合物夾層片置放於兩個基板之間以形成組件。將多個聚合物夾層片置放於兩個基板內，從而形成具有多個聚合物夾層之多層玻璃面板並不罕見。隨後，藉由熟習此項技術者所已知的可適用之製程或方法，例如經由夾持滾輪、真空袋或另一種除氣機構，自組件中移除空氣。自元件中移除空氣後，藉由一般技術者所已知的方法將元件之組成部分初步壓接在一起。在最後一步驟中，為了形成最終的整體結構，藉由一般技術者所已知的分層製程(諸如(但不限於)高壓蒸氣處理法)使該初步接合更永久。在其他應用中，自該製程所得的分層玻璃面板可用於建築窗戶及機動車輛及飛機之窗戶中。
通常，在製造多層玻璃面板之技術中兩個(2)常見的問題為：阻斷及脫氣。阻斷通常被熟習此項技術者認為是聚合物夾層彼此之黏著。阻斷可能為在製造、儲存及分佈聚合物夾層片期間存在的問題，其中聚合物夾層片(該等聚合物夾層片在一些製程中儲存於輥中)彼此接觸並不罕見。阻斷亦可對後製造(亦即，在聚合物夾層片之銷售點後)造成問題。在使用聚合物夾層片及多層玻璃面板的行業(例如，建築行業、汽車行業及航空行業)中，將聚合物夾層片切割成毛坯且在***面板或其他上釉裝置之前將該等聚合物夾層片堆疊置放並不罕見。若聚合物夾層易受阻斷影響，若可能的話，也難以將聚合物夾層片分離。例如，一旦將薄片或毛坯堆疊，則可能難以在不使薄片或毛坯變形或拉伸之情況下將薄片或毛坯分離回至單片。
脫氣為移除存在於多層玻璃面板中之氣體或空氣。在多層玻璃面板中所截留的氣體可能對面板之光學透明度及黏著力具有負效應或退化性效應。在分層多層玻璃面板建構之製造製程期間，氣體可變為截留於基板與一或更多個聚合物夾層之間的間隙中。通常，在上釉或面板
製造製程中，藉由真空除氣構造、夾持一對滾輪之間的組件或藉由熟習此項技術者所已知的一些其他方法，來移除該截留空氣。然而，該等技術在移除基板之間的間隙中所截留的所有空氣時，尤其當聚合物夾層片具有平滑表面時，並非始終有效。
通常，氣體採取聚合物夾層片中之氣泡或聚合物夾層片與基板之間的氣囊之形式存在於多層玻璃面板之間隙中。在最終產品多層玻璃面板將用於光學品質重要的應用中之情況下，該等氣泡及氣囊為不良的且有問題的。因此，產生基本上不含任何氣囊或氣泡之固相夾層在多層玻璃面板製造製程中為至關重要的。
不僅在製造後立即產生不含氣囊及氣泡的多層玻璃面板很重要，而且永久性亦很重要。在多層玻璃面板之技術中，溶解氣體隨時間尤其在高溫下且在某些天氣狀況及日光暴露下出現於面板中(例如，形成氣泡)並非為罕見缺陷。因此，除使分層生產線無任何氣泡或氣孔之外，亦重要的為，使多層玻璃面板在最終使用狀況下保持無氣體狀態達相當長的時間段以履行該多層玻璃面板之商業作用。
為了促進除氣製程且作為預防阻斷之措施，在製造多層玻璃面板之技術中變得常見的為，將聚合物夾層之一個或兩個側面壓花，藉此在聚合物夾層之表面上形成微小的凸起部分及凹陷部分。聚合物夾層之壓花已表明可有效地降低阻斷之出現及增強除氣製程。
儘管已知製造多層玻璃面板中之某些壓花方法及技術，但在先前用於技術中的壓花製程(本文稱為「習知製程」)中存在若干個問題。該等問題中之第一個問題為習知製程之通常低效率性。通常，在習知製程中，經由壓花滾輪將聚合物夾層片壓花。為了防止聚合物夾層黏住壓花滾輪及聚合物夾層片之損形，通常在用壓花滾輪將聚合物夾層壓花之前將聚合物夾層冷卻。並非在聚合物夾層片離開擠壓模具後而仍然為聚合物熔融體時，立即將聚合物夾層片壓花。由於聚合物熔融以黏住壓花滾輪之傾向，通常在壓花之前執行額外的冷卻步驟。具體而言，在習知製程中，在壓花步驟之前，將聚合物片自聚合物片熔融體冷卻形成聚合物夾層片，且隨後將聚合物夾層片之表面重新加熱。事實上，在一些方法中，此舉需要在可將聚合物夾層壓花之前在額外產生步驟中，經由多組滾輪饋入聚合物夾層。第1圖及第2圖圖示兩個不同的習知製程，每一個習知製程使用多個冷卻、重新加熱及壓花步驟。該等額外產生步驟可顯著增加多層玻璃面板產生所需的成本、能量攝取量及整體空間。
例如，在Gen等人(美國專利第4,671,913號)(以下稱為「Gen」)中，在聚合物夾層離開擠壓模具後，將聚合物夾層饋入於一對冷卻滾輪之間以進行冷卻且設置成聚合物夾層片。僅在聚合物夾層片冷卻至特定溫度後，才將聚合物夾層片之表面層重新加熱且將該表面層壓花。此外，在Holger(EP 1 646 488)(以下稱為「Holger」)中，在壓花之前經由單組或多組冷卻滾輪將聚合物夾層冷卻至約100℃至160℃之溫度。
通常，若在習知製程中將聚合物之兩個側面皆壓花，通常藉由運轉兩組壓花滾輪之間的聚合物夾層片，用分離組之壓花滾輪在分離連續步驟中執行壓花。因此，用不同組之滾輪在多個分離連續階段中執行一些習知製程中之壓花，其中在連續階段中之一個階段中將聚合物夾層片中之每一側面壓花。第2圖提供此種多步驟壓花製程之圖式。
由於在壓花之前必需將聚合物夾層片自熔融體冷卻，故在一些習知製程中通常需要該多階段壓花製程。如先前所述，在一些習知製程中，並非在聚合物夾層片離開擠壓模具後仍然為熔融體時直接將聚合物夾層片壓花，因為熔融聚合物將黏住壓花輥，從而導致混亂且降低聚合物夾層片之完整性，致使該聚合物夾層片不可用。因此，在壓花之前，將聚合物夾層片冷卻。然而，若可能的話，也難以將完全冷卻的聚合物夾層片壓花，因此在一些習知製程中，在將聚合物熔融體冷卻至聚合物夾層片後，必須在壓花時用壓花滾輪(或藉由一些其他技術)將夾層片之表面重新加熱。
在一些使用兩個壓花步驟之習知製程中，將經加熱之壓花滾輪與非壓花滾輪(諸如，橡膠滾輪)組合，從而為壓花滾輪系統提供比同時使用兩個金屬(例如，鋼)壓花滾輪可達成之壓力更大且更一致的壓力(更高的接觸力)。因此，若在習知製程中將聚合物夾層片之兩個側面壓花，則通常使用至少兩組滾輪(每一組由壓花滾輪及橡膠滾輪組成)。該多階段、多組壓花程式之實例可在Gen及Holger中找到且圖示於第2圖中。
總之，通常在將聚合物夾層片自熔融體冷卻成聚合物夾層片後執行在製造多層玻璃面板之技術中先前使用的壓花製程(亦即，通常存在多個冷卻步驟及重新加熱步驟--聚合物夾層作為聚合物熔融片離開擠壓模具，將聚合物熔融片冷卻形成聚合物夾層片，將聚合物夾層片之表面重新加熱及將聚合物夾層片之重新加熱表面壓花)，通常在聚合物夾層片形成後進行壓花(亦即，離開擠壓模具之聚合物熔融體並未經壓花，而是首先將聚合物熔融體冷卻形成聚合物夾層片)，且若將聚合物夾層片之兩個側面皆壓花，則通常需要多階段、多組壓花滾輪裝置。習知製程之該等性質產生整個製造系統之增大能量成本(例如，與聚合物夾層片之冷卻相關聯之能量成本及與製造製程中之額外步驟相關聯之能量成本)、製造系統之更大空間及覆蓋區要求(更多步驟需要更多空間)、由於較長製造製程所造成之降低效率及整體輸出及總體製程之更高投資成本。
鑒於本文所述之此項技術中之該等及其他問題，本揭示案提供一種壓花聚合物夾層片，該壓花聚合物夾層片包含：第一側面；第二側面，該第二側面與第一側面相對；以及壓花表面，該壓花表面位於側面中之至少一個側面上，其中壓花聚合物夾層片具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz、當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性、及當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留。在某些實施例中，壓花聚合物夾層片亦將具有小於50 g/cm之堆疊黏著剝離力。
壓花聚合物夾層片可由熱塑性樹脂組成，該熱塑性樹脂選自由以下組成之群組：聚乙烯縮丁醛、聚胺甲酸酯、聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)、聚(乙烯)縮醛、聚氯乙烯、聚乙烯、聚烯烴、乙烯丙烯酸酯共聚物、聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯)及矽氧彈性體。在某些實施例中，壓花聚合物夾層片將進一步由一或更多個添加劑組成，該一或更多個添加劑選自由以下組成之群組：增塑劑、染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、防黏劑、阻燃劑、IR吸收劑、處理助劑、流動增強添加劑、潤滑劑、衝擊改質劑、成核劑、熱穩定劑、UV吸收劑、UV穩定劑、分散劑、介面活性劑、螫合劑、偶合劑、黏著劑、底塗劑、強化添加劑及填充劑。
壓花聚合物夾層片可由介於該第一側面與該第二側面之間的多個聚合物層組成，從而形成壓花多層聚合物夾層。在一個實施例中，壓花多層聚合物夾層片將具有由CMA量測之小於1.5之斑點值。在另一個實施例中，壓花多層聚合物夾層片將具有由CMA量測之小於2.5之斑點值。
本文中亦揭示了一種壓花聚合物夾層片，該壓花聚合物夾層片具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz、當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性及當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留，製程產生壓花聚合物夾層片，製程包含以下步驟：擠壓聚合物熔融片；在擠壓步驟後，在單個壓花階段中將聚合物熔融片壓花；在壓花步驟後，將聚合物熔融片冷卻以形成聚合物夾層片。
亦揭示了一種用於產生壓花聚合物夾層片之方法。該方法包含以下步驟：擠壓聚合物熔融片；在擠壓步驟後，在單個壓花階段中將聚合物熔融片壓花；以及在壓花步驟後，將聚合物熔融片冷卻以形成聚合物夾層片，其中在冷卻步驟後，聚合物夾層片實質上保留應用於聚合物熔融片之所有壓花步驟。
在該方法之一個實施例中，在壓花步驟期間，聚合物熔融片(其中聚合物熔融片由增塑PVB組成)之溫度將在約125℃至220℃(較佳約160℃至220℃)範圍內。在方法之另一個實施例中，聚合物夾層片具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz、當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性、當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花保留及/或小於50 g/cm之堆疊黏著剝離力。
在該方法中，在一個實施例中，可在單個壓花階段中用單組壓花滾輪將聚合物熔融片之兩個側面同時壓花。
本文中亦揭示了一種用於將聚合物熔融片壓花之設備，該設備包含：擠壓裝置，該擠壓裝置用於擠壓聚合物熔融片；一組壓花滾輪；以及冷卻裝置，該冷卻裝置用於將聚合物熔融片冷卻成聚合物夾層片；其中在聚合物熔融片自擠壓裝置被擠壓後，在藉由冷卻裝置進行冷卻之前經由該組壓花滾輪饋入聚合物熔融片。
此外，本文中描述了一種連續的、線上、單階段壓花台，該壓花台由兩個(2)溫度控制雕刻滾輪組成，該壓花台定位於擠壓模具之後且在聚合物夾層片之製造製程中定位於冷卻步驟之前，並且該壓花台允許聚合物夾層片之兩個側面之同時壓花。
首先，預期可藉由一般技術者所已知之用於產生能夠壓花之聚合物夾層片之任何合適的製程來產生如本文所述之聚合物夾層片。例如，預期可經由浸塗、溶液澆鑄、壓縮成型、射出成型、熔融擠壓、熔融吹製或一般技術者所已知之用於產生及製造聚合物夾層片的任何其他程式，來形成聚合物夾層片。此外，在吏用多個聚合物夾層之實施例中，預期可經由共擠壓、吹製膜、浸塗、溶液塗覆、刀片、槳葉、氣刀、印刷、粉末塗覆、噴霧或一般技術者所已知之其他製程，來形成該等多個聚合物夾層。儘管可將一般技術者所已知之用於產生聚合物夾層片之所有方法預期為用於產生以本文所述之方法壓花之聚合物夾層片之可能方法，但本申請案將集中於經由擠壓及共擠壓製程所產生之聚合物夾層片。
為了促進更全面地理解本文中所揭示之壓花方法，本申請案概述了擠壓製程，在某些實施例中，預期將藉由該擠壓製程形成待壓花之聚合物熔融片。第3圖圖示聚合物擠壓製程以及本申請案所揭示之壓花製程之一般概述的圖形標記法。通常，就最基本的意義而言，擠壓為用以產生固定橫截面輪廓之物件之製程。藉由經由用於最終產品之所要橫截面之模具推或拉材料來達成此舉。
通常，在擠壓製程中，將熱塑性原材料饋入擠壓裝置(103)中。根據本發明用以形成聚合物夾層之熱塑性樹脂之實例包括(但不限於)：聚乙烯縮丁醛(polyvinyl butyral;PVB)、聚胺甲酸酯(polyurethane;PU)、聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)(poly(ethylene-co-vinyl acetate);EVA)、聚(乙烯)縮醛(poly(vinyl)acetal;PVA)、聚氯乙烯(polyvinylchloride;PVC)、聚乙烯、聚烯烴、乙烯丙烯酸酯共聚物、聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯)、矽氧彈性體、環氧樹脂以及源自任何上述可能之熱塑性樹脂之任何酸性共聚物及離子聚合物。
通常使用諸如著色劑及UV抑製劑(呈液體或顆粒形式)之添加劑，且可在熱塑性樹脂到達擠壓裝置(103)之前將該等添加劑混合於熱塑性樹脂中。將該等添加劑併入熱塑性聚合物樹脂中，且藉由使所得的聚合物夾層片延伸，來增強聚合物夾層片之某些性質及該聚合物夾層片在最終多層玻璃面板產品中之效能。在熟習此項技術者所已知之其他添加劑中，預期添加劑包括(但不限於)：增塑劑、染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、防黏劑、阻燃劑、IR吸收劑、處理助劑、流動增強添加劑、潤滑劑、衝擊改質劑、成核劑、熱穩定劑、UV吸收劑、UV穩定劑、分散劑、介面活性劑、螫合劑、偶合劑、黏著劑、底塗劑、強化添加劑及填充劑。
在擠壓裝置(103)中，將熱塑性原材料之顆粒熔融且混合，從而產生熔融熱塑性樹脂，該熔融熱塑性樹脂通常在溫度及組合物上為均勻的。一旦熔融熱塑性原材料到達擠壓裝置(103)之末端，則迫使熔融熱塑性樹脂進入擠壓模具(109)中。擠壓模具(109)為熱塑性擠壓製程之組件，該擠壓模具(109)給予最終聚合物夾層片產品的輪廓。通常，設計模具(109)，以使熔融熱塑性樹脂均勻地自來自模具(109)之柱狀輪廓流出且流入產品之最終輪廓形狀。只要呈現連續的輪廓，則可藉由模具(109)給予最終聚合物夾層片複數個形狀。
值得注意地，為達成本申請案之目的，在擠壓模具(109)使熱塑性樹脂形成連續輪廓之後的狀態之聚合物夾層將被稱為「聚合物熔融片」。在製程中之該階段，擠壓模具(109)已給予熱塑性樹脂特定的輪廓形狀，因此形成聚合物熔融片。聚合物熔融片保留該形狀，但該聚合物熔融片仍然由升溫下的熔融熱塑性樹脂組成。聚合物熔融片在整個大體熔融狀態中且進入大體熔融狀態時均為高度黏性的。在聚合物熔融片中，熱塑性樹脂尚未冷卻至薄片大體完全「凝固」之溫度。因此，在聚合物熔融片離開擠壓模具(109)後，習知製程中之下一個步驟(如第1圖及第2圖中所見)通常為用冷卻裝置將聚合物熔融片冷卻。在先前採用的製程中所使用的冷卻裝置包括(但不限於)噴霧器、風扇、冷卻槽及冷卻滾輪。冷卻步驟用以將聚合物熔融片凝固成大體均勻的非熔融冷卻溫度之聚合物夾層片。與聚合物熔融片不同，該聚合物夾層片並非處於熔融狀態。當然，此為凝固最終形式冷卻聚合物夾層片產品。為達成本申請案之目的，該凝固且冷卻聚合物夾層將被稱為「聚合物夾層片」。通常，聚合物夾層片之厚度或量規將在約0.1毫米至約3.0毫米之範圍內。
在擠壓製程之一些實施例中，可使用共擠壓製程。共擠壓為同時擠壓多層聚合物材料之製程。通常，該類型之擠壓使用兩個或兩個以上擠壓器來將具有不同黏度或其他性質之穩定體積產量之不同熱塑性熔融體熔融且傳遞穿過單個擠壓模具成為所要的最終形式。通常，可藉由調整穿過擠壓模具之熔融體之相對品質或體積且藉由調整個別擠壓器(該等擠壓器處理每一種熔融熱塑性樹脂材料)之大小，來控制在共擠壓製程中離開擠壓模具之多個聚合物層之厚度。
如本文所用，術語「聚合物熔融片」或「聚合物夾層片」可指定單層片或多層片。多層片可包含多個單獨擠壓的層或可包含多個共擠壓層。可藉由操作組合物、厚度或層之定位等，來改變所使用的任何多層片。例如，在一個三層聚合物片中，兩個表面層可包含上述熱塑性材料中之一種材料，以增強薄片之黏著力、光學透明度、防黏性或物理性質，而中間層可包含不同的熱塑性材料，且該組合可提供光學透明度、結構支撐性、衝擊吸收性或僅提供更具成本效益之最終產品。預期多層片之表面層及中間層可由相同的熱塑性材料或不同的熱塑性材料組成。
為理解本揭示案之壓花製程，理解藉由壓花給予聚合物夾層片之表面圖案及粗糙度，以及表徵聚合物夾層片之表面粗糙度及圖案之比例、機制及配方亦很重要。通常，藉由本文中所揭示之方法所產生之最終產品聚合物夾層片將具有至少一個壓花表面。如本文中所使用的術語「壓花表面」為用按圖案雕刻之工具(諸如，壓花滾輪)將某種設計壓印於上方之表面。壓印於聚合物夾層之表面上之圖案通常為雕刻於工具上之圖案之負壓印。聚合物夾層之壓花表面圖案通常包含以突出物及凹陷具有類似或相同體積之方式自平坦化聚合物夾層之虛平面向上的突出物，以及自虛平面向下的孔隙或凹陷，通常將該等突出物及凹陷定位於彼此極為接近。壓花表面上之突出物及凹陷與壓花滾輪上之凹陷及突出物相反(或壓花表面上之突出物及凹陷由壓花滾輪上之凹陷及突出物形成)。
對典型的表面圖案而言，來自平坦化聚合物夾層片之虛平面之粗糙化的表面上之表面粗糙度或特定峰值之高度為表面之Rz值。當描述於本申請案中時，聚合物夾層片之表面之表面粗糙度或Rz將以如根據國際標準組織之DIN ES ISO-4287及美國機械工程師協會之ASME B46.1藉由10點平均粗糙度所量測的微米(μm)來表示。通常，在該等比例下，Rz經計算為連續取樣長度之單個粗糙度深度Rzi(亦即，取樣長度內之最高峰與最深谷之間的垂直距離)之算術平均值：
在第4圖中提供了根據國際標準組織之DIN ES ISO-4287及美國機械工程師協會之ASME B46.1計算Rz值之圖解法。在第5圖中提供了針對特定圖案(鋸齒形壓花圖案)之聚合物夾層片之表面的Rz值(201)之圖解法。
另一個描述且量測之表面參數為平均間隔(Rsm)。平均間隔(Rsm)描述聚合物夾層片之表面上之峰之間的平均寬度。在第5圖中提供了具有鋸齒形壓花圖案之聚合物夾層片之表面的平均表面間隔Rsm(202)之圖解法。
通常，參數Rz及參數Rsm並不限於聚合物夾層片之壓花表面之量測。Rsm及Rz可用以量測壓花聚合物夾層片及非壓花聚合物夾層片(非壓花聚合物夾層片又稱為隨機粗糙片)兩者之表面凸版印刷。應注意，當Rz及Rsm用作描述聚合物夾層片之表面之值，該等值單獨不能表徵完整的表面輪廓。
描述藉由所揭示之製程產生之聚合物夾層片之另一種方式為「永久性」。永久性為聚合物夾層片隨時間保留聚合物夾層片之壓花圖案之完整性的能力之量測。換言之，永久性為聚合物夾層片之表面可保留由壓花滾輪給予聚合物夾層片之表面之整個壓花圖案的完整性多長時間及到何種程度之量測。如本文中所使用的術語「表面之永久性」通常由以下技術來決定。量測壓花之前的聚合物夾層片(亦即，非壓花片)之Rz及Rsm。該等值指定Rz基數及Rsm基數。在將聚合物夾層片壓花後，在壓花表面上量測Rsm量測及Rz量測，且Rsm量測及Rz量測為指定壓花的Rz及壓花的Rsm。隨後，將聚合物夾層片加熱至某個溫度長達某個固定時間段。例如，在一些實施例中，將樣品聚合物夾層片加熱至約100℃長達五(5)分鐘。然而，預期加熱聚合物夾層片之溫度及時間長度可根據為特定實驗所要之應力程度而改變。
在一個實施例中，以以下方式為樣品聚合物夾層做好加熱準備。首先，將聚(對苯二甲酸亞乙酯)(poly(ethylene terephthalate);PET)薄膜置放於靜置於水平面上之木質或金屬框上，且框架周邊略小於PET薄膜。PET用以覆蓋框架，以使樣品聚合物夾層在測試期間將不會黏住木質或金屬框。隨後，將樣品聚合物夾層之部分置放於PET薄膜之頂部上。隨後，將另一個PET薄膜置放於聚合物夾層之頂部上。隨後，將第二框架置放於聚合物/PET層上。隨後，用夾子(諸如，長尾夾)將框架夾在一起，且將該等框架置放於預熱烘箱中達分配時間段。在加熱後，隨後將組件移除且冷卻。在加熱後在聚合物夾層樣品上量測Rz及Rsm，且Rz及Rsm指定為壓花加熱的Rz及壓花加熱的Rsm。隨後，根據以下公式決定聚合物夾層之永久性：
永久性(溫度/時間)= x 100
所量測之另一個參數為壓花表面保留。類似於永久性，壓花表面保留為聚合物夾層片之表面保留壓花圖案多長時間及到何種程度之量測。值得注意地，與永久性不同，壓花表面保留集中在聚合物夾層片保留壓花圖案之高度之能力上。根據以下公式決定聚合物夾層片之壓花表面保留或ER：
壓花表面粗糙度保留(溫度/時間)= x 100
正如永久性決定，預期加熱聚合物夾層片之溫度及時間長度可根據為特定實驗所要之應力程度而改變。在一些實施例中，將樣品聚合物夾層加熱至約100℃長達(5)分鐘。在另一個實施例中，為在更嚴格的條件下測試聚合物夾層，將聚合物夾層加熱至約140℃長達五(5)分鐘或三十(30)分鐘。
用以描述本文中所揭示之聚合物夾層之另一個參數為堆疊黏著剝離力，或在將兩個聚合物夾層堆疊於彼此之上之後為自另一個聚合物夾層剝離一個聚合物夾層所必需之力量。堆疊黏著剝離力為用以預測阻斷之出現或聚合物夾層之堆疊黏著程度之量測。通常，根據以下所述決定壓花聚合物夾層之堆疊黏著剝離力。首先，在某個溫度下在某一時間段內將薄片調節為到達目標水分含量。例如，在約37.2℃下將聚合物夾層調節(通常，處於諸如RH腔室之控制環境中)約四(4)小時以到達約0.40%之目標水分含量。在調節後，將聚合物夾層切割成為大小相同之樣品，且隨後將該等樣品成對裝配，其中每一對由聚乙烯薄片分離。隨後，將該等對樣品置放於彼此之上，以模擬用於平均顧客操作條件中之堆疊。通常，在測試中，使用八(8)對之最小值及十四(14)對之最大值。當完成堆疊時，將基板蓋(可預期任何可能之基板)置放於堆疊頂部上，且將在基板蓋之頂部置放重量以給予堆疊額外下向力。將堆疊維持於該等狀況下長達固定時段。在一個實施例中，將堆疊維持於該等狀況下長達約十六(16)小時。隨後，將每一個薄片對與堆疊分離開來，且使每一個薄片對進入室溫狀況。在下一步驟中，將單獨配對薄片中之每一個薄片彼此「剝離」，並且量測為分離薄片所需之力(作為樣品之平均剝離力)且計算所有樣品之平均力，通常以克/公分為單位。
用以表徵薄片之最終參數及將要量測之最終參數為斑點。斑點代表不適宜的視覺缺陷，該缺陷自身顯示為分層多層聚合物夾層中之顆粒或紋理，不論是否已將聚合物夾層之表面區域壓花。通常，基於根據顧客回饋所決定之最大可接受之斑點含量，經濟上可接受的斑點含量為由透明斑點分析器(Clear Mottle Analyzer;CMA)所量測的約2.5。
可以以下方式量測斑點。首先，將多層面板或多層聚合物夾層支撐於(通常，以一半長度支撐於)光源與白色背景或螢幕之間。通常，發光設備將為均勻發散之光源，諸如，氙弧燈。光通過測試薄片，且隨後被投射於螢幕上，從而產生通常稱為陰影顯像。通常，當均勻發散的光源通過測試薄片時，光方向隨該光通過具有不同折射率之層而改變。光方向根據折射率之比率及入射光相對於介面平面之角度而改變。若介面平面由於表面非均勻性而改變，則折射光之角度將隨之而改變。非均勻折射的光產生干涉圖案，從而產生具有亮點及暗點之投射陰影顯像影像。傳統上，藉由測試分層之陰影顯像投射與一組分層之一組陰影顯像投射之並行比較，來評估給定多層測試平板之斑點，該組分層具有斑點比例之標準斑點值1-4，1至4指定特定樣品之斑點程度，其中1表示低斑點且4表示高斑點。在傳統系統中，將測試面板分類為具有標準分層陰影顯像之斑點值，測試面板陰影顯像最好對應於該標準分層陰影顯像。
值得注意地，本申請案涵蓋量測且決定斑點之傳統方法及用於量測CMA比例之斑點之新製程及方法，該等新製程及方法揭示於Hurlbut之臨時專利申請案第61/418,253號中，該案之全部揭示內容以引用方式併入本文。
預期可將本申請案之壓花聚合物夾層片產品在一個側面或兩個側面上壓花。壓花表面圖案及/或壓花表面深度就兩個側面而言可為對稱的或不對稱的；聚合物夾層片之相對側面上之兩個壓花表面之圖案及/或深度可為相同的或不同的。一般技術者所已知之任何特定表面圖案經預期為本系統之可能壓花圖案。表面圖案之實例包括平行槽道、鋸齒形圖案、平底圖案及與聚合物夾層片之表面之中心正中平面成45度角度之槽道。
在如第3圖中所示用於將本文所述之聚合物夾層片壓花之方法的一個實施例中，在高溫下在離開擠壓模具後之步驟中將聚合物夾層片壓花(將該聚合物夾層片壓花同時該聚合物夾層片仍然為熔融狀)。在自擠壓模具擠壓步驟與壓花步驟之間不需要或不使用冷卻步驟來降溫。當然，在單個壓花階段中將聚合物熔融片(與冷卻且凝固聚合物夾層片不同)壓花，在該單個壓花階段中將聚合物熔融片自擠壓模具直接饋入單組兩個位於擠壓模具之外的壓花滾輪(在一些實施例中，該等壓花滾輪由鋼製成)中，且將聚合物熔融片之兩個側面同時壓花。藉由壓花滾輪中之一個壓花滾輪將聚合物熔融片之一個側面壓花，且藉由另一個壓花滾輪將聚合物熔融片之另一個側面壓花。
通常，在一些實施例中(諸如，在聚合物夾層由增塑PVB組成之實施例中)，聚合物熔融片之溫度範圍將為約125℃至220℃，較佳在壓花時為約160℃至220℃。由於在聚合物熔融片自擠壓模具中出來之後立即將聚合物熔融片壓花，故整個聚合物熔融片之溫度通常將處於進行壓花時的溫度範圍內，該溫度範圍與聚合物熔融片離開擠壓模具時的溫度範圍相同。例如，在聚合物夾層由增塑PVB組成之實施例中，由於基本上不存在供聚合物熔融片實質冷卻之機會，所以在聚合物熔融片自擠壓模具中出來時及在進行壓花時整個聚合物熔融片之溫度將處於約]25℃至220℃之範圍內(較佳約160℃至220℃)。在進行壓花時，壓花滾輪之溫度範圍通常將為約40℃至200℃，或在其他實施例中，約150℃至190℃。預期，在進行壓花期間所採用的壓花滾輪在該範圍內可為相同的溫度或不同的溫度。
儘管一般技術者所已知的任何方法經預期為用於壓花步驟，但經由單組兩個壓花滾輪進行壓花為藉由所揭示之方法將聚合物熔融片連續壓花所使用之較佳壓花方法。
在所揭示之壓花方法中，在聚合物熔融片離開擠壓模具之後立即經由壓花滾輪饋入聚合物熔融片；不存在中間冷卻步驟或有意義的機會供聚合物熔融片以任何實質方式冷卻，以凝固且形成聚合物夾層片。壓花滾輪在壓花滾輪之表面上具有凸起及凹陷圖案，該凸起及凹陷圖案形成壓花表面圖案，該壓花表面圖案為滾輪上之圖案的負壓印(亦即，壓花滾輪之凸起部分形成聚合物夾層之凹陷部分，反之亦然)。當經由壓花滾輪饋入聚合物熔融片時，藉由壓花滾輪之凸起部分及凹陷部分給予聚合物熔融片壓花。當聚合物熔融片通過壓花滾輪時，壓花滾輪在聚合物熔融片上之力使熔融的聚合物熔融體流入滾輪之凸起部分及凹陷部分，從而在聚合物熔融片之表面上產生壓花。
在離開壓花滾輪後，壓花聚合物熔融片由藉由滾輪給予聚合物熔融片至少一個壓花表面之聚合物熔融片組成，該壓花表面由聚合物熔融片實質保留。壓花圖案之實質保留作為術語用於本申請案中時意謂著若不是保留所有壓花圖案(如最初壓印於表面上之壓花圖案)則是保留大多數壓花圖案。在一些實施例中，聚合物熔融片將僅壓花於一個側面上。在其他實施例中，聚合物熔融片將壓花於兩個側面上。
在壓花聚合物熔融片離開壓花滾輪後，在下一個步驟(如第3圖中所示)中，可由冷卻裝置將壓花聚合物熔融片冷卻以形成聚合物夾層片。可使用之冷卻裝置包括(但不限於)噴霧器、風扇、冷卻槽、冷卻滾輪或熟習此項技術者所已知之任何其他冷卻設備。在冷卻步驟後，預期在某些實施例中，由本方法產生之聚合物夾層片將受到熟習此項技術者所已知之用於聚合物夾層製造之最終修整及品質控制步驟。在一些實施例中，聚合物夾層片將用於分層玻璃面板或其他應用中。
取決於所使用之壓花滾輪及圖案，在所揭示之方法中，可給予聚合物熔融片幾乎無窮的各種不同圖案。滾輪上之壓花圖案可相同(從而在聚合物夾層之兩個側面上產生相同的壓花圖案)或不同(從而在聚合物夾層之兩個側面上產生不同的壓花圖案)。所使用之壓花滾輪之寬度及直徑可取決於最終產品壓花聚合物夾層片所要的薄片寬度、材料厚度、圖案深度、材料抗拉強度及硬度而改變。儘管在所揭示之壓花方法之一個實施例中預期了雕刻鋼壓花滾輪，但此舉並非限制性。當然，預期壓花滾輪可由本領域已知之任何合適的材料形成，以產生壓花滾輪。另外，可預期用於將壓花滾輪加熱至針對本系統所定義之壓花滾輪溫度範圍內之溫度的任何方法或系統。
在一個實施例中，預期由壓花滾輪施加於聚合物熔融片之力將在約14磅/線性吋至500磅/線性吋(pli)範圍之內，該等壓花滾輪在進行壓花期間擠壓薄片。在其他實施例中，力將為約25 pli至150 pli。通常，藉由壓花滾輪擠壓聚合物熔融片(接觸力)，來產生施加於聚合物熔融片之該力。
在某些實施例中，預期壓花滾輪之局部部分或整個表面區域塗覆有潤滑劑，該潤滑劑防止聚合物熔融片之熔融體在壓花製程期間黏住壓花滾輪之表面。該潤滑劑可能為在壓花時間之前添加至壓花滾輪表面之液體潤滑劑，或可將該潤滑劑作為塗層給予滾輪表面，允許該塗層固化。潤滑劑之實例包括矽氧及矽氧摻合物、氟聚合物、PTFE及PTFE摻合物以及熟習此項技術者所已知之其他塗層。
在一個實施例中，壓花滾輪之Rz或表面粗糙度在約10微米至90微米之範圍內，而在其他實施例中，視需要Rz可更高。所得的聚合物夾層表面粗糙度Rz通常小於或等於用以為表面壓花之壓花滾輪之Rz。在一個實施例中，所得的聚合物夾層之表面之最終壓花表面粗糙度Rz將在約10微米至90微米之範圍內。通常，藉由各別滾輪之溫度及操縱滾輪間之間隙或施加於滾輪之力(亦即，吾人可操作滾輪間之間隙以藉由滾輪產生施加於聚合物熔融片之某個力或吾人可操作施加於滾輪之力以維持滾輪間之某個間隙及聚合物熔融片上之力)，來決定壓花圖案自每一個壓花滾輪至相應聚合物夾層之直接複製量。預期，在進行壓花之前立即離開擠壓模具之聚合物熔融片之表面粗糙度將具有0微米至80微米之Rz值。
通常，可為聚合物夾層片之壓花表面預期一般技術者所已知之任何圖案。預期，可針對特定應用改變且設計壓花滾輪上之圖案，以達成最佳除氣性質且減少斑點。
在將多層聚合物熔融體壓花之所揭示的方法之實施例中，可給予多層聚合物熔融體之表面上之一個或兩個聚合物層壓花。在該實施例中，可給予多層聚合物熔融體之表面壓花，而不會實質影響夾於該等表面之間的聚合物夾層。
可藉由與習知製程進行比較，最容易地瞭解用於為聚合物夾層壓花之本揭示方法(指定為「揭示製程」)之改良。在以下實例中，針對永久性、斑點、堆疊黏著及壓花表面保留測試由揭示製程所產生之示例性聚合物夾層，且將該等示例性聚合物夾層與由習知製程所產生之聚合物夾層進行比較。該等實例表現揭示製程之壓花表面及方法之增大永久性及壓花表面保留以及其他有利品質。
為了獲得對該比較測試之較廣泛理解，將簡要描述與揭示製程作比較之習知製程。如第1圖及第2圖中所見，在習知製程中，在聚合物熔融片離開擠壓模具後，在冷卻步驟中將該聚合物熔融片冷卻以形成聚合物夾層片。通常，將聚合物熔融片之整體冷卻至90℃、80℃、70℃或60℃以下，以將聚合物熔融片凝固成聚合物夾層片。在冷卻步驟後，將聚合物夾層片饋入壓花台中，該壓花台包含壓花輥及橡膠面備用輥。在進行壓花期間或之前，通常由經加熱之壓花輥將聚合物夾層片之表面重新加熱。藉由在壓花表面之下存在合適的加熱機構，將壓花滾輪加熱至所要溫度，例如約121℃至約232℃、約138℃至約216℃及約149℃至約204℃。隨後，經加熱之壓花滾輪將聚合物夾層片之表面(而非整體)加熱至所要溫度，例如約121℃至約232℃、約138℃至約216℃及約149℃至約204℃。在該習知製程中，可藉由隨後運轉第二壓花滾輪/橡膠滾輪組間之聚合物夾層片或藉由使聚合物夾層片第二次通過相同的壓花滾輪/橡膠滾輪組，來達成將聚合物夾層片之兩個側面壓花。
以下實例之結果展示揭示製程優於習知製程之以下優點：1)即使在嚴格條件中測試，揭示製程之更高壓花表面保留(「ER」)值；2)更高永久性值；3)改良的輥阻斷/堆疊黏著，亦即，分離堆疊層所需的更低剝離力；以及4)改良的(更少)斑點。
在該等實例中之每一個實例中，在未壓花薄片(亦即，在無後續壓花之情況下具有由熔體破裂形成之隨機粗糙表面之薄片)(「NE」)、習知製程(「CP」)之壓花薄片及揭示製程(「DP」)之壓花薄片上量測斑點、堆疊黏著剝離力、永久性及壓花表面保留。
實例1
實例1展示：揭示製程一致具有與薄片之原始表面粗糙度無關之壓花表面之較佳永久性及壓花表面保留(更高值)。在該實例中，「A」、「B」及「C」表示直接由擠壓模具形成的具有不同粗糙度值之測試薄片。隨後，經由揭示製程及習知製程兩者將該等測試薄片中之每一個測試薄片壓花，該等測試薄片具有含不同粗糙度值之不同的起始未壓花表面。表1中之結果顯示：與由習知製程壓花之聚合物夾層片相比，揭示製程一致具有顯著增大的永久性值及壓花表面保留值。在具有不同的原始表面粗糙度值之不同樣品上均保留該永久性增大及該壓花表面保留增大。表1亦顯示：由揭示製程壓花之聚合物夾層片一致達成極好的光學性質，包括由CMA量測之1.5或1.5以下之斑點值。在第6圖中圖示了針對表1中之測試樣品之該斑點值比較的圖解法。
實例2
表2圖示未壓花薄片及由揭示製程壓花之薄片與由習知製程壓花之薄片(「X」、「Y」及「Z」)之比較，藉此可改變線速、壓花滾輪溫度及由滾輪施加於薄片之力之製程變數以達成與在由揭示製程形成之薄片上獲得的彼等量測壓花值相同的量測壓花值。在標準條件(在五分鐘內在100℃)下且在更嚴格或更極端的條件(在五分鐘內在140℃)下量測樣品之壓花表面保留。亦針對堆疊黏著剝離力測試樣品。如表2中所示，揭示製程聚合物夾層片在標準測試條件及更極端的測試條件下皆具有顯著更高的壓花表面保留。與由習知製程壓花之聚合物夾層片相比，由揭示製程壓花之聚合物夾層之樣品亦具有較佳堆疊黏著剝離力值(亦即，為分離薄片所需之較小力)且具有顯著更低的斑點發生率。
實例3
表3
表3圖示來自在極端測試條件(在三十(30)分鐘內在140℃)下針對壓花表面保留所進行之比較測試之結果。如表3中所示，即使在極端的測試條件中及接近未壓花(隨機粗糙度)表面中，揭示製程之壓花表面保留值顯著高於習知製程之壓花表面保留值。
在第7圖中圖解性地圖示了在多個測試條件下，與習知製程相比，由揭示製程壓花之各種聚合物夾層片之改良壓花表面保留值。第7圖提供了針對由揭示製程及習知製程壓花之聚合物夾層之多個不同樣品的比較壓花表面保留值之線圖。如在第7圖中可見的，不管測試薄片或操作之製程變數，由揭示製程壓花之聚合物片全部具有一致顯著高於由習知製程壓花之聚合物片的壓花表面保留值之壓花表面保留值。
總之，本文所述之連續的單階段壓花台具有大量優於此項技術中先前所用之壓花製程之優點，在用於聚合物夾層片之製造製程中該連續的單階段壓花台定位於擠壓模具之後及冷卻步驟之前。通常，採用該製程可引起減少製造聚合物夾層之能量成本、降低空間及覆蓋區要求且提高效率及整體輸出。除該等益處之外，與由此項技術中先前所用之製程壓花之聚合物夾層片相比，本文所述之製程可產生具有降低斑點發生率、更高永久性及壓花保留值以及改良輥及堆疊黏著之聚合物夾層片。
儘管已結合某些實施例之描述(包括當前被認為是較佳實施例之彼等實施例)揭示了本發明，但詳細描述意欲為說明性，而不應將該詳細描述理解為限制本發明之範疇。如一般技術者之理解，本發明涵蓋除本文中詳細描述之彼等實施例以外的實施例。可在不脫離本發明之精神及範疇之情況下，對所述實施例進行修改及變化。
103．．．擠壓裝置
109．．．擠壓模具
第1圖提供用於聚合物夾層片的先前技術擠壓及壓花製程之實施例之圖式。
第2圖提供用於聚合物夾層片的先前技術擠壓及壓花製程之實施例之圖式。
第3圖提供用於產生聚合物夾層片的擠壓製程之實施例之圖式及揭示製程之圖式。
第4圖提供如何根據國際標準組織之DIN ES ISO-4287及美國機械工程師協會之ASME B46.1量測Rz之圖形標記法。
第5圖提供用於鋸齒形雕刻圖案之Rz值及Rsm值之標記法。
第6圖提供針對由揭示製程及習知製程壓花之各種聚合物夾層片樣品，藉由CMA量測之斑點值之比較的圖解法。
第7圖提供在各種測試條件下由揭示製程及習知製程壓花之各種聚合物夾層片樣品的壓花保留值的圖解法。
103．．．擠壓裝置
109．．．擠壓模具

Claims (15)

  1. 一種壓花聚合物夾層片，該壓花聚合物夾層片包含：第一側面；第二側面，該第二側面與該第一側面相對；及壓花表面，該壓花表面位於該等側面中之至少一側面上；其中該壓花聚合物夾層片在該壓花表面上具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz；其中該壓花聚合物夾層片當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性；及其中該壓花聚合物夾層片當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留。
  2. 如請求項1之壓花聚合物夾層片，其中該壓花聚合物夾層片具有小於50g/cm之堆疊黏著剝離力。
  3. 如請求項1之壓花聚合物夾層片，其中該壓花聚合物夾層片包含選自由以下組成之群組之熱塑性樹脂：聚乙烯縮丁醛、聚胺甲酸酯、聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)、聚(乙烯)縮醛、聚氯乙烯、聚乙烯、聚烯烴、乙烯丙烯酸酯共聚物、聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯)及矽氧彈性體。
  4. 如請求項3之壓花聚合物夾層片，其中該壓花聚合物夾層片進一步包含一或多種選自由以下組成之群組之添加劑：增塑劑、染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、防黏劑、阻燃劑、IR吸收劑、處理助劑、流動增強添加劑、潤滑 劑、衝擊改質劑、成核劑、熱穩定劑、UV吸收劑、UV穩定劑、分散劑、介面活性劑、螫合劑、偶合劑、黏著劑、底塗劑、強化添加劑及填充劑。
  5. 如請求項1之壓花聚合物夾層片，其中該壓花聚合物夾層片包含介於該第一側面與該第二側面之間的多個聚合物層，從而形成壓花多層聚合物夾層。
  6. 如請求項5之壓花聚合物夾層片，其中該壓花多層聚合物夾層片具有由CMA量測之小於1.5之斑點值。
  7. 如請求項5之壓花聚合物夾層片，其中該壓花多層聚合物夾層片具有由該CMA量測之小於2.5之斑點值。
  8. 一種壓花聚合物夾層片，該壓花聚合物夾層片具有10微米至90微米之Rz、當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性及當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留，該壓花聚合物夾層片係藉由包含以下步驟之方法製造：擠壓一聚合物熔融片；在該擠壓步驟後，在單一壓花階段中將該聚合物熔融片壓花；及在該壓花步驟後，將該聚合物熔融片冷卻以形成聚合物夾層片。
  9. 一種用於產生壓花聚合物夾層片之方法，該方法包含：擠壓聚合物熔融片；在該擠壓步驟後，在單一壓花階段中將該聚合物熔融片壓花；及 在該壓花步驟後，將該聚合物熔融片冷卻以形成該壓花聚合物夾層片；其中，在該冷卻步驟後，該壓花聚合物夾層片係包含：第一側面；第二側面，該第二側面與該第一側面相對；及壓花表面，該壓花表面位於該等側面中之至少一側面上；其中該壓花聚合物夾層片在該壓花表面上具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz；其中該壓花聚合物夾層片當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性；及其中該壓花聚合物夾層片當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留。
  10. 如請求項9之方法，其中在該壓花步驟期間，該聚合物熔融片之溫度為160℃至220℃。
  11. 如請求項9之方法，其中，在該單一壓花階段中，係使用單一組壓花滾輪將該聚合物熔融片壓花。
  12. 如請求項9之方法，其中，在該單一壓花階段中，該聚合物熔融片之兩個側面係同時壓花。
  13. 如請求項9之方法，其中該聚合物夾層片包含選自由以下組成之群組之熱塑性樹脂：聚乙烯縮丁醛、聚胺甲酸酯、聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)、聚(乙烯)縮醛、聚氯乙烯、聚乙烯、聚烯烴、乙烯丙烯酸酯共聚物、聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯)及矽氧彈性體。
  14. 如請求項9之方法，其中該聚合物夾層片係多層聚合物夾層。
  15. 一種壓花多層聚合物夾層片，該壓花多層聚合物夾層片包含：第一側面；第二側面，該第二側面與該第一側面相對；及多個聚合物層，該多個聚合物層介於該第一側面與該第二側面之間；及壓花表面，該壓花表面位於該等側面中之至少一側面上；其中該壓花聚合物夾層片在該壓花表面上具有10微米至90微米之表面粗糙度Rz；其中該壓花聚合物夾層片當在100℃下測試五分鐘時具有大於95%之永久性；及其中該壓花聚合物夾層片當在140℃下測試五分鐘時具有大於70%之壓花表面保留。
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