TWI601162B - 具有低能見度圖樣之導電膜及其製造方法 - Google Patents

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Description

具有低能見度圖樣之導電膜及其製造方法
透明導體係指塗覆於高透射率表面或基板上之薄導電膜。透明導體可經製造成具有表面電導率同時仍維持合理光學透明度。該等表面導電透明導體廣泛地用作平面液晶顯示器、觸控面板、電致發光裝置、及薄膜光伏打電池中之透明電極；用作抗靜電層；及用作電磁波屏蔽層。
目前，真空沉積之金屬氧化物(諸如氧化銦錫(ITO))為可提供諸如玻璃及聚合膜之介電表面光學透明度及電導率之工業標準材料。然而，金屬氧化膜易碎及當在彎曲或者以其他方式經歷物理應力時容易破損。其亦需要高成本製造製程及專用的製造設備。金屬氧化膜通常係在真空室中於提高之沉積溫度以及高退火溫度下沉積以達成必要之電導率。此外，真空沉積不利於直接形成圖樣及電路，此使得專用的圖樣化製程(諸如光微影)成為必需。
用於製造金屬氧化膜之該等專用的製程對基板提出嚴重限制。通常，諸如玻璃之剛性基板乃唯一的實際性選擇。另一方面，撓性基板(例如，塑料)通常係無法黏著至金屬氧化物，此乃因該基板吸收水分之結果。
亦使用導電聚合物作為光學透明電導體。然而，一般而言，其相較於金屬氧化膜具有更低的電導率值然更高的光學吸收(尤其在可 見光波長下)，及不具有化學及長期穩定性。
因此，相關技藝中仍需要提供具有期望之電、光學及機械性質之透明導體；特定言之，適用於任何基板且可以成本低、高通量製程製得並圖樣化之透明導體。
本發明描述一種包括塗覆於基板上之導電層的圖樣化透明導體。更具體言之，該圖樣化透明導體包括：非導電基板；於該非導電基板上之第一導電線，該第一導電線包括第一導電奈米結構網路且具有第一長度方向；於該非導電基板上之第二導電線，該第二導電線包括第二導電奈米結構網路且具有第二長度方向；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物(island)，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構。
更具體言之，該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界不具有金屬奈米結構之導電網路。
於另一實施例中，在圖樣化透明導體中，該第一長度方向及該第二長度方向實質上彼此平行。
於各種不同實施例中，該第一非導電邊界可為筆直或不規則。該第二非導電邊界可為筆直或不規則。
於其他實施例中，導電材料島狀物可為平行四邊形，或可為不規則形狀。
於進一步之實施例中，導電材料島狀物具有在0.1至10mm2或0.5至2mm2範圍內之表面積。
於各種實施例中，於非導電間隙、第一及第二非導電邊界中不 存有金屬奈米結構。
於其他實施例中，非導電間隙、第一及第二非導電邊界包括具有以致其等無法形成導電網路之結構缺陷之金屬奈米結構。
另一實施例提供一種製造具有低能見度圖樣之透明導體之方法，該方法包括：根據圖樣將塗覆組合物直接印刷於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑；及移除該揮發性液體載劑，其中，該圖樣界定於該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；於該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中，該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構，及其中該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界不具有任何金屬奈米結構。
又一實施例提供一種製造具有低能見度圖樣之透明導體之方法，該方法包括：將塗覆組合物塗覆於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑；移除該揮發性液體載劑以提供導電金屬奈米結構網路；及根據圖樣蝕刻該導電金屬奈米結構網路，其中，該圖樣界定該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中，該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構。 更具體言之，該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界不具有導電金屬奈米結構網路。
於一實施例中，蝕刻完全地移除在非導電間隙、第一及第二非導電邊界中之所有金屬奈米結構。於另一實施例中，蝕刻部分地蝕刻在非導電間隙、第一及第二非導電邊界中之金屬奈米結構以造成結構缺陷。
10‧‧‧圖樣化透明導體
20a‧‧‧導電線
20b‧‧‧導電線
20c‧‧‧導電線
30a‧‧‧絕緣區域
30b‧‧‧絕緣區域
100‧‧‧圖樣化透明導體
110a‧‧‧導電線
110b‧‧‧導電線
110c‧‧‧導電線
116‧‧‧金屬奈米結構
118‧‧‧金屬奈米結構
120a‧‧‧絕緣區域
120b‧‧‧絕緣區域
120c‧‧‧絕緣區域
130a‧‧‧第一非導電邊界
130b‧‧‧第二非導電邊界
140a‧‧‧導電材料島狀物
144a‧‧‧導電材料島狀物
150‧‧‧非導電間隙
160a‧‧‧長度方向
160b‧‧‧長度方向
160c‧‧‧長度方向
200‧‧‧圖樣化透明導體
210a‧‧‧導電線
210b‧‧‧導電線
210c‧‧‧導電線
216‧‧‧金屬奈米結構
218‧‧‧金屬奈米結構
220a‧‧‧絕緣區域
220b‧‧‧絕緣區域
230a‧‧‧第一非導電邊界
230b‧‧‧第二非導電邊界
240a‧‧‧導電材料島狀物
244a‧‧‧導電材料島狀物
250‧‧‧非導電間隙
260a‧‧‧長度方向
260b‧‧‧長度方向
260c‧‧‧長度方向
300‧‧‧圖樣化透明導體
310a‧‧‧導電線
310b‧‧‧導電線
310c‧‧‧導電線
316‧‧‧金屬奈米結構
318‧‧‧金屬奈米結構
320a‧‧‧絕緣區域
320b‧‧‧絕緣區域
330a‧‧‧第一非導電邊界
330b‧‧‧第二非導電邊界
340a‧‧‧導電材料島狀物
344a‧‧‧導電材料島狀物
350‧‧‧非導電間隙
360a‧‧‧長度方向
360b‧‧‧長度方向
360c‧‧‧長度方向
附圖中，相同參考數字指示類似元件或動作。附圖中元件之尺寸及相對位置非必需按比例繪製。例如，各種元件及角度之形狀並非按比例繪製，及該等元件中有些係經任意放大及定位以提高繪圖可讀性。此外，所繪示元件之特定形狀並不欲傳達關於特定元件實際形狀之任何資訊，及僅係出於容易附圖中辨別來選擇。
圖1顯示其中導電線之圖樣可為可見之先前技術透明導體。
圖2至4顯示根據本發明各種實施例之具有不可見或低能見度圖樣之透明導體。
透明導電膜為平板顯示器，諸如觸控螢幕或液晶顯示器(LCD)中之必須組件。其不但決定該等裝置之電性能，而且對該等組件之光學性能及耐久性具有直接影響。
就觸控螢幕感測器而言，無論其係電容性或電阻性，使用一或兩層透明導電膜以在觸控面板下負載電流。該等透明導電膜係經圖樣化成導電線以偵測觸控輸入位置的座標。當在觸控該觸控面板時，(於電阻性觸控感測器中)偵測到該觸控輸入之該位置處小的電壓改變。
通常，透明導體可藉由蝕刻或直接印刷而圖樣化。圖樣化因而建立其中不存有導電材料(已藉由蝕刻移除或尚未印刷)之電絕緣區 域。一般而言，圖樣化透明導體中之導電區域及絕緣區域在其與環境光或裝置之背光相互作用方面相異。因此，圖樣變為可見。
當在用於平板顯示器之膜上建立導電線之圖樣時，因而期望減低圖樣之能見度至最低。就ITO透明導體而言，圖樣係因ITO與經蝕刻之絕緣區域之折射率之差異而可見。因此，通常需要折射率匹配塗層作為ITO之蝕刻圖樣之反制措施(countermeasure)。
就包括金屬奈米線網路之導電膜而言，自反射金屬表面散射離開的光亦促成圖樣之能見度。圖1顯示包括具有1mm線寬度之導電線(20a，20b，20c)之圖樣化透明導體(10)的截面圖。每兩個相鄰導電線由不含金屬奈米結構之3mm寬絕緣區域(30a，30b)電隔離。於該等尺寸下，該等圖樣通常會因為導電線(20a，20b，20c)與絕緣區域(30a，30b)中散射光的量的差異而可見。
一種可減低圖樣能見度至最低之方法係使導電區域與絕緣區域之間之光學差異最小化。美國專利案第8,018,569公開申請案第2008/0143906具有藉由部分地蝕刻奈米線以提供絕緣區域而建立之低能見度圖樣之透明導體。該部分蝕刻並不完全移除該等奈米線。而是，其破壞或建立奈米結構中之刻痕，使刻痕具非導電性然實質上不改變其光散射性質。
本文中揭示可最小化導電區域與絕緣區域之間之光學差異之替代方法。特定言之，經由「藉由島狀物之低能見度或不可見性」建立低能見度或不可見圖樣。於各種實施例中，導電線(由金屬奈米結構所構成)由絕緣區域彼此電隔離。該絕緣區域並非完全不含導電材料。而是，該絕緣區域大致上被由非導電間隙彼此電隔離之導電材料島狀物(亦即，亦由金屬奈米線所構成)填充。該方法可有效地將不具有光散射奈米結構之總體非導電區域減至最少，因而令其更難觀察到。同時，由該等非導電間隙維持該等導電線之間之電隔離。
因此，本發明提供一種圖樣化透明導體，其包括： 基板，於該基板上之第一導電線，該第一導電線包括第一導電奈米結構網路且具有第一長度方向；於該基板上之第二導電線，該第二導電線包含第二導電奈米結構網路且具有第二長度方向；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構。
圖2至4顯示關於「藉由島狀物而致不可見性」方法之具體實施例。圖2顯示包括由金屬奈米結構(116)之網路所構成之導電線(110a、110b、110c)之圖樣化透明導體(100)。兩個相鄰導電線由絕緣區域(120a、120b、120c)電隔離。絕緣區域(120a)分別藉由第一非導電邊界(130a)及第二非導電邊界(130b)鄰接這兩個相鄰導電線(110a及110b)。絕緣區域(例如120a)進一步包括複數個各自由金屬奈米結構(118)所構成之導電材料島狀物(例如，140a、144a)。於該實施例中，該等導電材料島狀物為規則形狀的平行四邊形(包括長方形、正方形、長菱形、菱形等等)及該等第一及第二非導電邊界為實質上筆直並分別與導電線(110a、110b、110c)之長度方向(160a、160b、160c)平行。該等導電材料島狀物由非導電間隙(150)彼此電隔離。
如圖2中所顯示，當相較於圖1之導電線時，導電材料島狀物使得圖樣化導電線之能見度更低。然而，因為人腦在識別圖樣方面為非凡的，取決於觀察條件(例如，照明、視角)，觀察者仍可識別規則圖樣，諸如，圖2中之矩形島狀物列。
因此，於另一具體實施例中，導電材料島狀物為不規則形狀。換言之，非導電間隙為不規則且隨機。如圖3中所顯示，圖樣化透明導體(200)具有由金屬奈米結構(216)之網路所構成之導電線(210a、210b、210c)。兩相鄰導電線由絕緣區域(220a、220b)電隔離。絕緣區域(220a)分別藉由第一非導電邊界(230a)及第二非導電邊界(230b)鄰接這兩個相鄰導電線(210a及210b)。絕緣區域(例如220a)進一步包括複數個導電材料島狀物(例如，240a、244a)，各導電材料島狀物係由金屬奈米結構(218)所構成。於該實施例中，雖然界定導電線之第一及第二非導電邊界為實質上筆直且分別平行於導電線(210a、210b、210c)之長度方向(260a、260b、260c)，但導電材料島狀物不具有關於其個別形狀及尺寸之可識別圖樣，此意指電隔離任何相鄰島狀物之非導電間隙(250)亦為不規則。
於又一具體實施例中，導電材料島狀物為不規則形狀，正如界定導電線之非導電邊界。於該實施例中，不管島狀物及界定導電線之邊界之形狀為不規則且隨機，透明導體仍被認為係「圖樣化」，此乃因其提供沿實質上相同長度方向延伸之導電線。如圖4中所顯示，圖樣化透明導體(300)具有由金屬奈米結構(316)之網路所組成之導電線(310a、310b、310c)。兩相鄰導電線由絕緣區域(320a、320b)電隔離。絕緣區域(320a)藉由第一非導電邊界(330a)及第二非導電邊界(330b)分別鄰接這兩個相鄰導電線(310a及310b)。絕緣區域(例如320a)進一步包括複數個導電材料島狀物(例如，340a、344a)，各導電材料島狀物係由金屬奈米結構(318)所構成。於該實施例中，界定導電線之第一及第二非導電邊界為不規則，導電線為不規則，但大致上係順著導電線(310a、310b、310c)各自的長度方向(360a、360b、360c)延伸。導電材料島狀物(例如，340a、340b)不具有關於其個別形狀及尺寸之可識別圖樣，此意指電隔離任何相鄰島狀物之非導電間隙(350) 亦為不規則形狀。導電線之不規則邊界以及導電材料島狀物之隨機形狀之組合效應干擾人腦識別圖樣之能力，同時最小化導電線與絕緣區域之間之光學差異。因此，導電線之圖樣為不可見或具有低能見度。
於各個本文所述實施例中，非導電邊界及非導電間隙(統稱為「非導電區」)中不存有奈米結構之導電網路，而致任何相鄰導電材料島狀物(例如，140a及144a)之間或導電線(110a)與相鄰的導電材料島狀物(140a)之間之電隔離。
於某些實施例中，非導電區中不存有導電網路，此乃因該等非導電區中不存有金屬奈米結構，亦即，其等金屬奈米結構藉由蝕刻完全被移除或係沒有印刷於該等非導電區上。
於其他實施例中，雖然金屬奈米結構存在於非導電區中，但其因為金屬奈米結構中之某些結構缺陷而不形成導電網路。具體言之，可部分地蝕刻該等非導電區中之金屬奈米結構，從而獲得無法形成導電網路之破損或有刻痕的奈米結構。該等非導電區因而保留一定量的奈米結構而不具有導電性。部分蝕刻及島狀物之組合效應可提供改良之低能見度水平。
通常，導電線(110a、110b、110c)可為0.5至5mm寬。於各種不同實施例中，線寬度可為約0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm、或介於任何兩個上述值之間之任何範圍。
非導電間隙、以及非導電邊界之線寬度係取決於具體蝕刻或印刷方法，如本文中更詳細地論述。通常，為了使能見度減至最低同時維持有效之電隔離，線寬度為約10至500微米，或更通常係100至500微米。於某些實施例中，線寬度為約200微米。
不論導電材料島狀物之形狀(規則或隨機)，其尺寸可相同或相異。導電材料島狀物之表面積通常係介於0.1至10mm2範圍之間，或 更通常係介於0.5至2mm2範圍之間。
如本文中所用，「約」係指指定值±20%之數值範圍。例如，詞語「約1mm」可包括1mm±20%之範圍，亦即，0.8至1.2mm。
本發明之某些特徵在下文中更詳細地進一步論述。
金屬奈米結構
如本文中所用，「金屬奈米結構」一般係指導電奈米大小結構，其之至少一維度(亦即，寬度或直徑)為小於500nm；更通常，為小於100nm或50nm。於各種不同實施例中，奈米結構之寬度或直徑範圍在10至40nm、20至40nm、5至20nm、10至30nm、40至60nm、50至70nm之間。
奈米結構可為任何形狀或幾何形狀。用於界定給定奈米結構之幾何形狀的一種方法係藉由其「縱橫比」，此係指奈米結構之長度與寬度(或直徑)之比值。於某些實施例中，奈米結構為各向同性形狀(亦即，縱橫比=1)。典型各向同性或實質上各向同性奈米結構包括奈米粒子。於較佳實施例中，奈米結構為各向異性形狀(亦即，縱橫比≠1)。各向異性奈米結構通常具有順著其長度之縱軸。例示性各向異性奈米結構包括奈米線(具有至少10，及更通常至少50之縱橫比之固態奈米結構)、奈米棒(具有小於10之縱橫比之固態奈米結構)及奈米管(中空奈米結構)。
縱向各向異性奈米結構(例如，奈米線)為大於500nm、或大於1μm、或大於10μm長。於各種不同實施例中，奈米結構之長度範圍在5至30μm之間、或在15至50μm、25至75μm、30至60μm、40至80μm、或50至100μm之間。
金屬奈米結構通常為金屬材料，包括元素金屬(例如，過渡金屬)或金屬化合物(例如，金屬氧化物)。金屬材料亦可為雙金屬材料或包含兩種或更多種類型金屬之金屬合金。適宜之金屬包括(但不限於) 銀、金、銅、鎳、鍍金之銀、鉑及鈀。請注意，雖然本發明主要描述奈米線(例如，銀奈米線)，但亦可使用於上述定義中之任何奈米結構。
通常，金屬奈米結構為具有在10至100,000範圍內之縱橫比之金屬奈米線。較大的縱橫比會有利於獲得透明導體層，此乃因該等較大的縱橫比可實現更為有效地形成導電網路同時允許高透明度之線之較低總體密度。換言之，當在使用具有高縱橫比之導電奈米線時，達成導電網路之奈米線之密度可低到足以使導電網路實質上透明。
可由相關技藝中已知的方法製得金屬奈米線。特定言之，可藉由在多元醇(例如，乙二醇)及聚(乙烯基吡咯啶酮)的存在下銀鹽(例如，硝酸銀)之溶液相還原合成銀奈米線。可根據述於均以Cambrios Technologies Corporation(本發明之受讓人)之名義之美國公開申請案第2008/0210052號、第2011/0024159號、第2011/0045272號、及第2011/0048170號製得大規模生產的均等大小銀奈米線並。
導電網路
導電網路係指提供透明導體之導電介質之互連金屬奈米結構(例如，奈米線)之層。由於電導率係藉由電荷自一金屬奈米結構滲流至另一金屬奈米結構達成，故導電網路中必須存在足量的金屬奈米線以達到電滲流臨限值且變為導電。導電網路之表面電導率與其表面電阻率(有時稱為薄層電阻率)成反比，此可由相關技藝中已知的方法測定。如本文中所用，「導電(electrically conductive/簡寫conductive)」對應於不大於104Ω/□，或更通常不大於1,000Ω/□，或更通常不大於500Ω/□，或更通常不大於200Ω/□之表面電阻率。表面電阻率取決於互連金屬奈米結構之諸如縱橫比、配向程度、聚結程度及電阻率之因素。
於某些實施例中，金屬奈米結構可在無黏結劑下在基板上形成 導電網路。於其他實施例中，可存在黏結劑以利於奈米結構黏著至基板。適宜之黏結劑包括光學透明聚合物，包括(但不限於)：聚丙烯酸系(諸如聚甲基丙烯酸酯(例如，聚(甲基丙烯酸甲酯))、聚丙烯酸酯及聚丙烯腈)、聚乙烯醇、聚酯(例如，聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸酯、及聚碳酸酯)、具有高芳香度之聚合物(諸如酚醛樹脂或甲酚-甲醛(Novolacs®))、聚苯乙烯、聚乙烯甲苯、聚乙烯二甲苯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、多硫化物、聚碸、聚伸苯基、及聚苯基醚、聚胺基甲酸酯(PU)、環氧化物、聚烯烴(例如，聚丙烯、聚甲基戊烯、及環狀烯烴)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、纖維素、聚矽氧及其他含矽聚合物(例如，聚矽倍半氧烷及聚矽烷)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙酸酯、聚降冰片烯、合成橡膠(例如，EPR、SBR、EPDM)、及氟聚合物(例如，聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯(TFE)或聚六氟丙烯)、氟烯烴及碳氫烯烴之共聚物(例如，Lumiflon®)、及非晶形氟碳聚合物或共聚物(例如，CYTOP®，由Asahi Glass Co.提供，或Teflon® AF，由Du Pont提供)。
「基板」係指塗覆或層壓金屬奈米結構至其上之非導電材料。基板可為剛性或撓性。基板可為透明或不透明。適宜之剛性基板包括(例如)玻璃、聚碳酸酯、丙烯酸系、及類似物。適宜之撓性基板包括(但不限於)：聚酯(例如，聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸酯、及聚碳酸酯)、聚烯烴(例如，直鏈、分支鏈及環狀聚烯烴)、聚乙烯(例如，聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯縮醛、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、及類似物)、纖維素酯基質(例如，三乙酸纖維素酯、乙酸纖維素酯)、聚碸(諸如聚醚碸)、聚醯亞胺、聚矽氧及其他習知聚合膜。適宜基板之其他實例可參見(例如)美國專利案第6,975,067號。
通常，透明導體(亦即，非導電基板上之導電網路)之光學透明性或透明度可藉由包括光透射率及霧度之參數定量界定。「光透射率」 (或「透光率」)係指透射穿過介質之入射光的百分率。於各種不同實施例中，導電層之光透射率為至少80%且可高至98%。性能增進性層，諸如黏著層、抗反射層、或抗眩光層，可進一步助於減低透明導體之總體光透射率。於各種不同實施例中，透明導體之光透射率(T%)可為至少50%、至少60%、至少70%、或至少80%且可高至至少91%至92%、或至少95%。
霧度(H%)為光散射之一量度。其係指與入射光分離且在透射期間散射之光的量的百分比。不像光透射率，其很大程度係介質之性質，霧度通常為製造關注點且通常係因表面粗糙度及介質中之嵌入顆粒或組成不均勻度引起。通常，奈米結構之直徑可明顯地影響導電膜之霧度。較大直徑之奈米結構(例如，較粗之奈米線)通常係與較高之霧度相關聯。於各種不同實施例中，透明導體之霧度為不大於10%、不大於8%、或不大於5%且可低至不大於2%、不大於1%、或不大於0.5%、或不大於0.25%。
塗覆組合物
根據本發明之圖樣化透明導體係藉由將含奈米結構之塗覆組合物塗覆於非導電基板上製得。為形成塗覆組合物，通常將金屬奈米線分散於揮發性液體中以促進塗覆製程。應瞭解，如本文中所用，可使用金屬奈米線可形成穩定分散液於其中之任何非腐蝕性揮發性液體。較佳地，將金屬奈米線分散於水、醇、酮、醚、烴或芳族溶劑(苯、甲苯、二甲苯等等)中。更佳地，該液體係具揮發性，具有不大於200℃、不大於150℃、或不大於100℃之沸點。
此外，該金屬奈米線分散液可包含添加劑及黏結劑以控制黏度、腐蝕、黏著、及奈米線之分散。適宜添加劑及黏結劑之實例包括(但不限於)羧甲基纖維素(CMC)、2-羥乙基纖維素(HEC)、羥丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素(MC)、聚乙烯醇(PVA)、三丙二醇 (TPG)、及黃原膠(XG)、及界面活性劑，諸如，乙氧基化物、烷氧基化物、環氧乙烷及環氧丙烷及其共聚物、磺酸鹽、硫酸鹽、二磺酸鹽、磺基琥珀酸鹽、磷酸酯、及含氟界面活性劑(例如，Zonyl®，由DuPont提供)。
於一實例中，奈米線分散液(或「油墨」)包含以重量計之0.0025%至0.1%界面活性劑(例如，就Zonyl® FSO-100而言，一較佳範圍為0.0025%至0.05%)、0.02%至4%黏度調節劑(例如，就HPMC而言，一較佳範圍為0.02%至0.5%)、94.5%至99.0%溶劑及0.05%至1.4%金屬奈米線。適宜界面活性劑之代表性實例包括Zonyl® FSN、Zonyl® FSO、Zonyl® FSH、Triton(100、114、45)、Dynol(604、607)、正十二烷基b-D-麥芽糖苷及Novek。適宜黏度調節劑之實例包括羥丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素、黃原膠、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、及羥乙基纖維素。適宜溶劑之實例包括水及異丙醇。
分散液中之奈米線濃度可影響或決定奈米線網路層之諸如厚度、電導率(包括表面電導率)、光學透明度、及機械性質之參數。溶劑之百分比可經調整以提供分散液中奈米線之所需濃度。於較佳實施例中，然而，其他成分之相對比可維持不變。特定言之，界面活性劑相對黏度調節劑之比值較佳係在約80至約0.01之範圍；黏度調節劑相對金屬奈米線之比值較佳在約5至約0.000625之範圍；及金屬奈米線相對界面活性劑之比值較佳在約560至約5之範圍。可根據基板及採用的塗覆方法來調整分散液之組分比。奈米線分散液之較佳之黏度範圍係介於約1至100cP之間。
於塗覆後，藉由蒸發移除揮發性液體。可藉由加熱(例如，烘焙)加速該蒸發。所得奈米線網路層可需要後處理以使其導電。該後處理可為包括如下所述之暴露於熱、電漿、電暈放電、UV-臭氧、或壓力之製程步驟。
適宜塗覆組合物之實例述於Carnbrios Technologies Corporation(本發明之受讓人)之名義之美國公開申請案號第2007/0074316號、第2009/0283304號、第2009/0223703號、及第2012/0104374號。
藉由例如薄層塗覆、捲繞塗覆、印刷、及層壓將塗覆組合物塗覆至基板上，以提供透明導體。關於由導電奈米結構製造透明導體之其他資訊揭示於例如Cambrios Technologies Corporation之名義之美國.公開專利申請案第2008/0143906號、及第2007/0074316號。
圖樣化透明導體
如本文中所用，「圖樣化」廣泛上係指建立導電線及絕緣區之製程。「圖樣化」不一定建立除了任何兩個導電線之外由絕緣區彼此電隔離之任何重複特徵。通常，即使其具有不規則非導電邊界(參見(例如)圖4)，導電線亦沿實質上同一長度方向延伸。
圖樣化亦可提供於絕緣區中之導電材料島狀物。如本文中所述，導電材料島狀物可具有或可不具有規則或重複形狀，且可具有相同或不同表面積。然而，絕緣區被認為是「經圖樣化的」，只要該等導電材料島狀物由非導電間隙彼此電隔離即可。
因此，「圖樣化」透明導體界定導電線及具有島狀物之絕緣區之排列。如本文中所用，本文中所述透明導體之圖樣係不可見或具有低能見度，此乃因導電線及絕緣區具有實質上相同的光散射或霧度。特定言之，對應於光散射之霧度之任何差異應為小於1%，或更通常係小於0.5%、或小於0.1%、或小於0.01%。
圖樣化可藉由直接印刷、雷射剝蝕或蝕刻進行，其等均涉及塗覆含奈米結構之塗覆組合物。於某些實施例中，可根據所需圖樣(亦即，導電線及具有島狀物之絕緣區之排列)將塗覆組合物直接印刷於基板上。適宜之印刷方法可包括(例如)絲網印刷。因此，一個實施例 提供一種製造具有低能見度圖樣之透明導體之方法。該方法包括：根據圖樣將塗覆組合物直接印刷於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑，及移除該揮發性液體載劑，其中該圖樣界定於該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；於該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包括各自的複數個導電奈米結構，及其中該等非導電間隙及該等第一及第二非導電邊界不具有任何金屬奈米結構。
於某些實施例中，非導電邊界及非導電間隙係在連續步驟(例如，使用兩個不同遮罩)中蝕刻。於其他實施例中，其係在單個步驟(例如，使用一個遮罩)中蝕刻。
於另一實施例中，藉由先塗覆金屬奈米結構接著蝕刻該等金屬奈米結構以形成包括非導電邊界及島狀物之間之非導電間隙之非導電區來建立圖樣。更特定言之，該方法包括：將塗覆組合物塗覆於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑；移除該揮發性液體載劑以提供導電金屬奈米結構網路；及根據圖樣蝕刻該導電金屬奈米結構網路，其中該圖樣界定於該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；於該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電 間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構，及其中該等非導電間隙及該等第一及第二非導電邊界不具有導電金屬奈米結構網路。
於某些實施例中，非導電間隙及第一及第二非導電邊界係經完全蝕刻使得其不存有金屬奈米結構。
通常，可經由遮罩將蝕刻溶液絲網印刷至塗覆奈米結構之基板上，該遮罩界定導電線及島狀物。因此，該蝕刻提供非導電區，包括非導電間隙及第一及第二非導電邊界。適宜之蝕刻溶液通常包含強酸(例如，HNO3)及視需要選用之一或多種氧化劑(例如，KMnO4)。適宜蝕刻溶液之實例包括彼等述於以Cambrios Technologies Corporation之名義之美國公開專利申請案第2008/0143906號中者。
於其他實施例中，部分蝕刻非導電間隙及第一及第二非導電邊界使得金屬奈米結構破損或有刻痕及不形成導電網路。可部分蝕刻金屬奈米結構之蝕刻溶液述於Carnbrios Technologies Corporation之名義之美國公開專利申請案第2010/0243295號、及第2011/0253668號。
由以下非限制性實例更詳細地說明透明導體結構、其電及光學性質、及圖樣化方法。
實例 實例1 合成銀奈米線
藉由遵循述於例如Y.Sun、B.Gates、B.Mayers及Y.Xia，「Crystalline silver nanowires by soft solution processing」，Nanoletters，(2002年)，2(2)165-168中之「多元醇」方法在聚(乙烯基吡咯啶酮)(PVP)的存在下還原已溶於乙二醇中之硝酸銀來合成銀奈米線。述於以Cambrios Technologies Corporation之名義之美國申請案第11/766,552號中之一種改良多元醇方法較之習知之「多元醇」方法 以較高產率產生出更均勻之銀奈米線。該申請案係以其全文引用方式併入本文中。
實例2 低能見度圖樣化
製得HPMC、銀奈米線及水之懸浮液。將該懸浮液旋塗於玻璃基板上以形成含於HPMC基質中之銀奈米線之薄導電膜。該導電層為光學透明，且光學透射率(%T)為約88.1%及霧度(%H)為約2.85%。該導電層亦具高度表面電導率，且表面電阻率為約25Ω/□。
於此之後，利用氧化劑(例如，具有0.5%次氯酸鹽之漂白溶液)處理導電膜之某一區域2分鐘。接著用水沖洗該經處理之膜且於氮氣氛圍中乾燥。該膜之經處理區域顯示與未經處理之區域之光學性質實質上相同之透射率(89.1%T)及霧度(5.85%H)。經處理之區域及未經處理之區域係目測均勻的。
然而，經處理之區域之表面電阻率增加若干個數量級且變成有效絕緣。而且，該等銀奈米線破損或極可能轉化為不溶性且絕緣之銀鹽，諸如氯化銀。
利用更強且濃度更高的氧化劑：30%過氧化氫處理銀奈米線基導電膜。於經處理之區域中，幾乎所有奈米線及有機HPMC基質溶解。經處理之區域及未經處理之區域中之光學性質顯著不同。
實例3 光阻圖樣化方法
製得由0.2%HPMC、250ppm Triton 100及銀奈米線所組成之銀奈米線分散液。將該分散液旋塗至基板上且於180℃下烘焙90秒。接著利用AZ-3330F光阻旋塗該奈米線膜以製得2.5μm透明導電膜。接著於110℃下烘焙該透明導體60秒。將光罩放置成與光阻層之一部分接觸及於12mW/cm2下將該透明導體暴露至光持續20秒。接著於110℃ 下烘焙該透明導體60秒。
接著，利用AZ300MIF顯影劑顯影光阻，沖洗然後旋轉乾燥。接著將該導體暴露至Transene銀蝕刻劑持續10秒，沖洗然後旋轉乾燥。然後，使用丙酮剝離該光阻。利用以2.5%之稀釋度含於PGME中之Polyset PCX35-39B外層塗覆透明導體且接著在180℃下固化45min。所得圖樣化透明導體具有5μm至10μm之線寬度。亦使用光阻及揭示於本文中之其他圖樣化方法獲得較大的圖樣線寬度。例如，已獲得10μm至300μm及10μm至50μm之線寬度。
實例4 藉由氯化銅蝕刻劑之低能見度圖樣化
藉由將240g CuCl2．2H2O與180g濃HCl(37%w/w)及580g水混合製得蝕刻劑溶液。CuCl2之最終濃度為約19%及HCl之最終濃度為6.8%。
根據本文中所述方法製得銀奈米線之導電膜。蝕刻該導電膜及可觀察到兩個區域顯示極小的光學性質差異，而經蝕刻之區域導電性更小且具有約20,000Ω/sq之電阻率。
實例5 藉由加熱蝕刻之低能見度圖樣化
實例5證實藉由將部分蝕刻步驟及後續之加熱步驟組合，在導電膜中建立低能見度圖樣。如本文中所論述，該加熱藉由進一步使該經蝕刻之區域為非導電或較少導電性而完成該蝕刻。
表1顯示僅用加熱步驟實際上使得未蝕刻導電膜之電導率增大。於試驗A與B中，將導電膜(或樣本)分別加熱5分鐘及30分鐘，及其薄層電阻率(Rs)減小5及10%。
表2顯示加熱對經部分蝕刻之樣本之效應。於所列的三個試驗中，使用CuCl2蝕刻劑(如實例18中所述)化學蝕刻該等樣本直到其薄層電阻率為約1000Ω/sq。接著於130℃下將其加熱至多5分鐘但亦可少至1分鐘。於各試驗中，加熱步驟足以使樣本為非導電性。換言之，開始時因蝕刻製程所致之奈米線網路之損壞由該加熱製程完全化。
表3顯示假若初始的化學蝕刻步驟不完全，亦即，針對於奈米線之損壞不完全；則即使利用後續之加熱步驟亦很難使該等樣本為非導電。於試驗F中，蝕刻一樣本直到其電阻率自108變為120Ω/sq。於130℃下長達1分鐘的後續加熱並不改變樣本之電阻率。於試驗G中，蝕刻另一樣本直到其電阻率自121變為198Ω/sq。於130℃下長至25分鐘的後續加熱沒有繼續增大該樣本之電阻率；然而，薄層電阻率未能 超過685Ω/sq。此證明為了使加熱步驟完全化該蝕刻，初始部分蝕刻以導致經蝕刻之區域達到臨限電阻率(此指示奈米結構損壞之程度)是重要的。
表4比較兩個圖樣化樣本之光學性質：試驗I中之樣本經化學蝕刻(藉由CuCl2蝕刻劑)成非導電性及試驗H中之樣本經部分蝕刻接著加熱。
於試驗H中，初始的部分蝕刻使得電阻率自105Ω/sq達到602Ω/sq，對於後續之加熱步驟此足以使該樣本為非導電性。如所顯示，最終的光學性質與該樣本之初始性質(蝕刻前)幾近相同，亦即，霧度(H%)差異約0.01%，透射率(T%)差異0.1%。該樣本具有低能見度圖樣。
於試驗I中，該樣本經蝕刻為完全非導電。其中，雖然蝕刻之前及之後之透射率維持相同，但相比蝕刻前的霧度值霧度降低約0.07%。試驗I之膜之經蝕刻及未蝕刻區之霧度之間的較大差(相較於試驗H)使得經蝕刻區比試驗H之其等蝕刻區更可見。
在本說明書中所提到及/或在申請資料表(Application Data Sheet)所有上述美國專利案、美國專利申請公開案、美國專利申請案、國外專利案、國外專利申請案及非專利出版物。
自前述當可明瞭，雖然本文中已基於例示目的對本發明之具體實施例進行說明，但可在不脫離本發明之精神及範疇下做出各種修改。
300‧‧‧圖樣化透明導體
310a‧‧‧導電線
310b‧‧‧導電線
310c‧‧‧導電線
316‧‧‧金屬奈米結構
318‧‧‧金屬奈米結構
320a‧‧‧絕緣區域
320b‧‧‧絕緣區域
330a‧‧‧第一非導電邊界
330b‧‧‧第二非導電邊界
340a‧‧‧導電材料島狀物
344a‧‧‧導電材料島狀物
350‧‧‧非導電間隙
360a‧‧‧長度方向
360b‧‧‧長度方向
360c‧‧‧長度方向

Claims (16)

  1. 一種圖樣化透明導體，其包括：非導電基板；於該非導電基板上之第一導電線，該第一導電線包括第一導電奈米結構網路且具有第一長度方向；於該非導電基板上之第二導電線，該第二導電線包括第二導電奈米結構網路且具有第二長度方向；及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構。
  2. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該第一長度方向及該第二長度方向彼此實質上平行。
  3. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該第一非導電邊界為筆直。
  4. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該第二非導電邊界為筆直。
  5. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該第一非導電邊界為不規則。
  6. 如請求項5之圖樣化透明導體，其中該第二非導電邊界為筆直。
  7. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該等導電材料島狀物為平行四邊形。
  8. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該等導電材料島狀物為不規則形狀。
  9. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該等導電材料島狀物具有在0.1至10mm2或0.5至2mm2範圍內之表面積。
  10. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中於該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界中不存有金屬奈米結構。
  11. 如請求項1之圖樣化透明導體，其中該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界包括具有致使其等無法形成導電網路之結構缺陷之金屬奈米結構。
  12. 一種製造具有低能見度圖樣之透明導體之方法，該方法包括：根據圖樣將塗覆組合物直接印刷於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑；及移除該揮發性液體載劑，其中，該圖樣界定於該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；於該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線、及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中，該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包括各自的複數個導電奈米結構，及其中該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界不具有任何金屬奈米結構。
  13. 如請求項12之方法，其中該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界係經完全蝕刻使得其不具有任何金屬奈米結構。
  14. 一種製造具有低能見度圖樣之透明導體之方法，該方法包括：將塗覆組合物塗覆於非導電基板上，該塗覆組合物具有複數個金屬奈米結構及揮發性液體載劑； 移除該揮發性液體載劑以提供導電金屬奈米結構網路；及根據圖樣蝕刻該導電金屬奈米結構網路，其中，該圖樣界定於該非導電基板上之具有第一長度方向之第一導電線；該非導電基板上之具有第二長度方向之第二導電線、及將該第一導電線與該第二導電線電隔離之絕緣區域，該絕緣區域具有順著該第一長度方向側向鄰接該第一導電線之第一非導電邊界及順著該第二長度方向側向鄰接該第二導電線之第二非導電邊界，其中，該絕緣區域包括位於該非導電基板上且由非導電間隙彼此電隔離之複數個導電材料島狀物，各導電材料島狀物包含各自的複數個導電奈米結構。
  15. 如請求項14之方法，其中該蝕刻完全地移除在該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界中之所有該等金屬奈米結構。
  16. 如請求項14之方法，其中該蝕刻部分地移除在該等非導電間隙、該等第一及第二非導電邊界中之該等金屬奈米結構而導致結構缺陷。
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