TWI586795B - 磁碟基板用研磨液組合物 - Google Patents

磁碟基板用研磨液組合物 Download PDF

Info

Publication number
TWI586795B
TWI586795B TW104121196A TW104121196A TWI586795B TW I586795 B TWI586795 B TW I586795B TW 104121196 A TW104121196 A TW 104121196A TW 104121196 A TW104121196 A TW 104121196A TW I586795 B TWI586795 B TW I586795B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
cerium oxide
less
polishing
oxide particles
spherical
Prior art date
Application number
TW104121196A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201610125A (zh
Inventor
木村陽介
內野陽介
Original Assignee
花王股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 花王股份有限公司 filed Critical 花王股份有限公司
Publication of TW201610125A publication Critical patent/TW201610125A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI586795B publication Critical patent/TWI586795B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409—Abrasive particles per se
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)

Description

磁碟基板用研磨液組合物
本發明係關於一種磁碟基板用研磨液組合物、磁碟基板之研磨方法、及磁碟基板之製造方法。
近年來，磁碟驅動器向小型化、大容量化方向發展而要求高記錄密度化。為了實現高記錄密度化，必須提高磁信號之檢測感度。因此，推進關於使磁頭浮起高度進一步降低、縮小單位記錄面積之技術開發。為了應對磁頭之低浮起化與記錄面積之確保，對磁碟基板嚴格要求平滑性及平坦性之提高(表面粗糙度之減低，起伏、端面塌陷之減少)或表面缺陷之減少(殘留研磨粒、刮痕、突起、凹坑等之減少)。對應於上述要求，就同時實現更平滑且損傷較少等表面品質提高與生產性提高之觀點而言，硬碟基板之製造方法多採用具有兩階段以上之研磨步驟之多段研磨方式。一般而言，於多段研磨方式之最終研磨步驟、即精研磨步驟中，為了滿足表面粗糙度之減低、刮痕、突起、凹坑等損傷之減少之要求而使用包含膠體二氧化矽粒子之精研磨用研磨液組合物，於精研磨步驟之前之研磨步驟(亦稱為粗研磨步驟)中，就提高生產性之觀點而言，使用包含氧化鋁粒子之研磨液組合物。然而，於使用氧化鋁粒子作為研磨粒之情形時，存在因氧化鋁粒子對基板之刺紮而導致媒體驅動器產生缺陷之情況。
因此，提出有如下磁碟基板之製造方法，其藉由於粗研磨步驟中使用不含氧化鋁粒子而以二氧化矽粒子為研磨粒之研磨液組合物，可減輕粒子對基板之刺紮(專利文獻1及2)。
另一方面，亦存在使用磷酸或膦酸作為研磨液組合物所含之酸之情況(專利文獻3)。
進而，為了提高二氧化矽粒子之研磨速度，提出有表面具有複數個突起之二氧化矽粒子(專利文獻4)或念珠狀之二氧化矽粒子(專利文獻5)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2014-29754號公報
專利文獻2：日本專利特開2012-29755號公報
專利文獻3：日本專利特開2003-147337號公報
專利文獻4：日本專利特開2013-121631號公報
專利文獻5：日本專利特開2001-11433號公報
若於磁碟基板之研磨步驟中採用不使用氧化鋁粒子之粗研磨步驟及精研磨步驟，則可消除殘留氧化鋁(例如氧化鋁附著、氧化鋁刺紮)，因此突起缺陷減少。然而，發現於以二氧化矽粒子代替氧化鋁粒子進行粗研磨步驟之情形時，新出現了無法消除長週期缺陷之問題。於利用氧化鋁粒子進行粗研磨步驟之情形時一般不會出現長週期缺陷之問題。長週期缺陷之消除率高度關係到基板產率，因此對粗研磨步驟期望長週期缺陷之消除率之進一步提高。
專利文獻1揭示：若以規定了特定參數之非球狀二氧化矽粒子作為研磨粒進行粗研磨，則即便於實質上不含氧化鋁粒子之情形時，亦 可於不大幅延長粗研磨之研磨時間之情況下減少粗研磨後之長波長起伏。然而，關於長週期缺陷，期望其消除率之進一步提高。
因此，本發明於一或複數個實施形態中提供一種磁碟基板用研磨液組合物，其於以非球狀二氧化矽粒子為研磨粒之粗研磨中，不會對粗研磨時之研磨速度造成較大損害並可減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷。
本發明之一或複數個實施形態係關於一種磁碟基板之製造方法，其具有(1)使用研磨液組合物I對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II對步驟(2)中獲得之基板進行研磨之步驟，且利用不同之研磨機進行上述步驟(1)與(3)，並且(i)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I含有非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、酸、氧化劑及水，(ii)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I中，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比A/B為80/20以上且99/1以下，相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量超過98.0質量%，(iii)上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，(iv)上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下， (V)上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下，(vi)上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種。
本發明之一或複數個實施形態係關於一種磁碟基板之研磨方法，其包含本發明之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)~(3)。
本發明之一或複數個實施形態係關於一種磁碟基板之研磨系統，其具備：進行本發明之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)之研磨的第一研磨機、進行本發明之磁碟基板之製造方法中之步驟(2)之洗淨的洗淨單元、及進行本發明之磁碟基板之製造方法中之步驟(3)之研磨的第二研磨機。
本發明之一或複數個實施形態係關於一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含研磨粒、酸、氧化劑及水，且上述研磨粒含有非球狀二氧化矽粒子A及球狀二氧化矽粒子B，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比A/B為80/20以上且99/1以下，上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90為20.0%以上且40.0%以下，上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值為大於0%且10%以下，並且上述球狀二氧化矽粒子B之CV90為10.0%以上且35.0%以下，上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下，上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下， 上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種。
本發明之磁碟基板之製造方法由於不使用氧化鋁粒子，故而可大幅減少粗研磨後及精研磨後之突起缺陷。並且，根據本發明之磁碟基板之製造方法，於一或複數個實施形態中發揮不會對粗研磨時之研磨速度造成較大損害並可減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷之效果，於維持基板生產性之同時可提高基板產率。
51‧‧‧第一研磨機
52‧‧‧洗淨單元
53‧‧‧第二研磨機
圖1係異形型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例。
圖2係金平糖型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例。
圖3係表示體積粒度分佈之圖表。
圖4係利用光干涉型表面形狀測定機對具有長週期缺陷(PED)之基板表面進行計測所得之結果之一例。
圖5係說明研磨系統之一實施形態之圖。
圖6係說明磁碟基板之製造方法之研磨步驟之一實施形態之圖。
本發明係基於如下見解：於使用含有特定之非球狀二氧化矽粒子及球狀二氧化矽粒子作為研磨粒之研磨液組合物的粗研磨步驟中，若於該研磨液組合物中使用特定之酸(磷酸或膦酸)，則長週期缺陷之消除率提高，並且不會對研磨速度造成較大損害。一般而言，若於磁碟基板之製造時可減少長週期缺陷則基板產率提高。因此，根據本發明，於一或複數個實施形態中，於磁碟基板之製造時在維持生產性之同時可提高基板產率。
利用特定之非球狀二氧化矽粒子及球狀二氧化矽粒子與特定之酸的組合而不會對研磨速度造成較大損害且長週期缺陷之消除率提高之機制之詳情並不明確，推測如下文所述。即，非球狀二氧化矽粒子由於其表面形狀，於填充狀態下空隙多於球狀二氧化矽粒子。推測若調配會進人至該空隙內之特定大小之粒子，則於包含複數種研磨粒成分之混合系中，研磨粒之填充率進一步提高，研磨時之非球狀二氧化矽粒子特有之摩擦阻力得以緩和，因此可提高長週期缺陷之消除率。並且認為藉由研磨粒之填充率提高而對基板之切削面積增加，或者研磨時所施加之荷重更容易向基板傳遞，因此可維持或提高研磨速度。進而認為藉由研磨液組合物中存在磷酸或膦酸，利用磷酸或膦酸之腐蝕抑制效果，以較少之研磨量實現長週期缺陷、尤其是PED(polish enhanced defect，拋光增強缺陷)減少效率之提高。即，藉由使用特定形狀之二氧化矽而提高研磨速度，並且藉由使用磷酸等特定之酸而抑制缺陷，藉此達成研磨對象基板之高品質化。除此以外，認為作為研磨步驟方面之優點，藉由使用填充率較高之研磨粒、並且使用具有腐蝕抑制效果之特定之酸，研磨液組合物更高效率地作用於基板，因此可使研磨液組合物之供給量較先前之量有所減低。其中，本發明之機制並不限定於該等。
即，本發明之一態樣係關於一種磁碟基板之製造方法(以下亦稱為「本發明之製造方法」)，其具有(1)使用研磨液組合物I對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II對步驟(2)中獲得之基板進行研磨之步驟，且利用不同之研磨機進行上述步驟(1)與(3)，並且(i)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I含有非球狀二氧化矽粒子 A、球狀二氧化矽粒子B、酸、氧化劑及水，(ii)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I中，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比(A/B)為80/20以上且99/1以下，相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量超過98.0質量%，(iii)上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，(iv)上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下，(v)上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下，(vi)上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種。根據本發明之製造方法，於一或複數個實施形態中發揮不會對粗研磨時之研磨速度造成較大損害，可大幅減少精研磨後之突起缺陷，並且可減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷的效果。
本發明中所謂「長週期缺陷」，包括於鍍Ni-P之鋁基板之製造步驟中產生之PED(polish enhanced defect)及磨削傷。PED係指於對鋁基板進行鍍敷成膜之步驟中之退火步驟中，因附著於基板表面之水或異物引起之退火不足之部分。磨削傷係指對鍍敷前之鋁基板進行磨削之步驟(磨削步驟)時磨石之削痕。關於長週期缺陷及其消除率，於一或複數個實施形態中可使用實施例中記載之測定器進行測定。
本發明中，「突起缺陷」係指認為主要因粗研磨步驟後及精研磨步驟後之殘留研磨粒、研磨粒附著及研磨粒刺紮引起之基板表面之缺陷。基板表面之突起缺陷例如可藉由研磨後所獲得之基板表面之顯微 鏡觀察、掃描式電子顯微鏡觀察等表面缺陷檢查裝置進行評估，具體而言可利用實施例中記載之方法進行評估。
[非球狀二氧化矽粒子A]
步驟(1)中所使用之研磨液組合物I如上所述含有非球狀二氧化矽粒子A。於一或複數個實施形態中，作為非球狀二氧化矽粒子A，可列舉：膠體二氧化矽、薰製二氧化矽、經表面改質之二氧化矽等。就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，作為非球狀二氧化矽粒子A，較佳為膠體二氧化矽，更佳為具有下述特定形狀之膠體二氧化矽。非球狀二氧化矽粒子A可為利用火焰熔融法或溶膠凝膠法所製造者，但就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為利用水玻璃法所製造之二氧化矽粒子。
[非球狀二氧化矽粒子A之形狀]
就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子A之形狀為由複數個粒子(例如2個以上之粒子)凝集或融合而成之形狀。於一或複數個實施形態中，就相同之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子A較佳為選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3所組成之群中之至少一種二氧化矽粒子，更佳為異形型之二氧化矽粒子A2。
本發明中，於一或複數個實施形態中，所謂金平糖型之二氧化矽粒子A1係指於球狀粒子表面具有特異性疣狀突起之二氧化矽粒子(參照圖2)。於一或複數個實施形態中，二氧化矽粒子A1係由以最小二氧化矽粒子之粒徑為基準計粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀。較佳為粒徑較小之粒子之一部分埋沒於粒徑較大之粒子中之狀態。上述粒徑可作為於電子顯微鏡(TEM等)觀察圖像中一粒子內所測得之圓當量徑，即，面積與粒子之投影面積相同之等效 圓之長徑而求出。二氧化矽粒子A2及二氧化矽粒子A3之粒徑亦可以相同之方式求出。
本發明中，異形型之二氧化矽粒子A2係指由2個以上之粒子、較佳為2~10個粒子凝集或融合而成之形狀之二氧化矽粒子(參照圖1)。於一或複數個實施形態中，二氧化矽粒子A2係由以最小二氧化矽粒子之粒徑為基準計粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀。
本發明中，異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3係指由2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀之粒子。於一或複數個實施形態中，二氧化矽粒子A3係於由粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝集或融合而成之粒子上進而凝集或融合以凝集或融合之上述粒子中最小二氧化矽粒子之粒徑為基準計粒徑為1/5以下之較小粒子所得的形狀。
於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A包含二氧化矽粒子A1、A2、A3中之任一者、二氧化矽粒子A1、A2、A3中之任兩者、或二氧化矽粒子A1、A2、及A3全部。關於二氧化矽粒子A1、A2及A3合計於非球狀二氧化矽粒子A中所占之比率(含量)，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，進而更佳為90質量%以上或實質上100質量%。
[非球狀二氧化矽粒子A之△CV值]
關於非球狀二氧化矽粒子A之△CV值，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為大於0.0%，更佳為0.2%以上，進而較佳為0.3%以上，進而更佳為0.4%以上。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之△CV值就相同之觀點而言，較佳為未達10.0%，更佳為8.0%以下，進而較佳為7.0%以下，進而更佳為4.0%以下。於一或複數個實施形態中， 非球狀二氧化矽粒子A之△CV值就相同之觀點而言，較佳為大於0.0%且未達10.0%，更佳為0.2%以上且8.0%以下，進而較佳為0.3%以上且7.0%以下，進而更佳為0.4%以上且4.0%以下。
本發明中所謂二氧化矽粒子之△CV值係指變異係數之值(CV30)與變異係數之值(CV90)之差(△CV=CV30-CV90)，係表示藉由動態光散射法所測得之散射強度分佈之角相依性的值，上述變異係數之值(CV30)係用藉由動態光散射法基於檢測角30°(前方散射)之散射強度分佈所測得之粒徑之標準偏差除以藉由動態光散射基於檢測角30°之散射強度分佈所測得之平均粒徑並乘以100而獲得，上述變異係數之值(CV90)係用藉由動態光散射法基於檢測角90°(側方散射)之散射強度分佈所測得之粒徑之標準偏差除以藉由動態光散射基於檢測角90°之散射強度分佈所測得之平均粒徑並乘以100而獲得。△CV值具體而言可藉由實施例中記載之方法進行測定。
本發明者認為作為表現非球狀二氧化矽粒子之特徵之方法，僅憑藉使用上述記載之平均粒徑(D1)、及藉由動態光散射法所測得之平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)進行表現之先前見解無法表現該二氧化矽粒子之研磨性能。本發明者經過進一步研究，發現△CV值係瞭解非球狀二氧化矽粒子於整個體系(塊體)中之狀態之有效方法，藉由著眼於該等參數，能夠對先前無法知曉之可抑制研磨速度下降、提高長週期缺陷消除率、減少突起缺陷之非球狀二氧化矽之範圍作出準確規定。即，非球狀二氧化矽粒子根據其異形度而△CV值不同，△CV值可成為表現非球狀二氧化矽粒子之異形度之指標。例如若非球狀二氧化矽粒子之異形度變高，則容易發生偽多重散射(自散射)，藉由動態光散射法所測得之散射強度分佈之角相依性變小，△CV值變小。
本發明中所謂「散射強度分佈」係指藉由動態光散射法(DLS： Dynamic Light Scattering)或準彈性光散射(QLS：Ouasi-elastic Light Scattering)所求出之次微米以下之粒子之3種粒度分佈(散射強度、體積換算、個數換算)中之散射強度之粒徑分佈。
[非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)]
關於非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，於一或複數個實施形態中，較佳為120.0nm以上且未達300.0nm。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言，較佳為120.0nm以上，更佳為150.0nm以上，進而較佳為160.0nm以上，進而更佳為170.0nm以上，進而更佳為180.0nm以上，進而更佳為190.0nm以上，進而更佳為200.0nm以上。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言，較佳為未達300.0nm，更佳為未達260.0nm，進而較佳為未達250.0nm，進而更佳為未達220.0nm，進而更佳為未達210.0nm。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言，較佳為120.0nm以上且未達260.0nm，更佳為150.0nm以上且未達260.0nm，進而較佳為160.0nm以上且未達260.0nm，進而更佳為170.0nm以上且未達260.0nm，進而更佳為180.0nm以上且未達250.0nm，進而更佳為190.0nm以上且未達220.0nm，進而更佳為200.0nm以上且未達210.0nm。
本發明中二氧化矽粒子之體積平均粒徑(D1)係指基於藉由動態光散射法所測得之散射強度分佈之平均粒徑，於無特別說明之情況下，所謂二氧化矽粒子之平均粒徑係指基於利用動態光散射法以檢測角90°所測得之散射強度分佈的平均粒徑。本發明中之二氧化矽粒子之體積平均粒徑(D1)具體而言可藉由實施例中記載之方法而獲得。
[非球狀二氧化矽粒子A之粒徑比(D1/D2)]
關於非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為2.00以上，更佳為2.50以上，進而較佳為3.00以上，進而更佳為3.50以上。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之粒徑比(D1/D2)就相同之觀點而言，較佳為4.00以下，更佳為3.90以下，進而較佳為3.80以下。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之粒徑比(D1/D2)就相同之觀點而言，較佳為2.00以上且4.00以下，更佳為2.50以上且3.90以下，進而較佳為3.00以上且3.90以下，進而更佳為3.50以上且3.80以下。
本發明中，二氧化矽粒子之比表面積換算粒徑(D2)係由藉由氮吸附法(BET法)所測得之比表面積S(m2/g)，根據D2=2720/S[nm]之式而求出。
藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)可意指二氧化矽粒子A之異形程度。一般而言，關於藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)，於二氧化矽粒子為異形粒子之情形時，對長方向上之光散射進行檢測而加以處理，因此考慮到長方向與短方向之長度，異形程度越大則數值越大。藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)係將待求粒子之體積作為基準以球換算之方式表現，因此數值小於D1。就研磨速度之觀點而言，粒徑比(D1/D2)於上述範圍中以較大為佳。
[非球狀二氧化矽粒子A之CV90]
關於非球狀二氧化矽粒子A之CV90，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為20.0%以上，更佳為25.0%以上，進而較佳為27.0%以上，又，就相 同之觀點而言，較佳為40.0%以下，更佳為38.0%以下，進而較佳為35.0%以下，進而更佳為32.0%以下。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A之CV90就相同之觀點而言為20.0%以上且40.0%以下，較佳為25.0%以上且38.0%以下，更佳為25.0%以上且35.0%以下，進而較佳為27.0%以上且32.0%以下。
本發明中二氧化矽粒子之CV90係用動態光散射法中基於散射強度分佈之標準偏差除以平均粒徑並乘以100所得之變異係數之值，指以檢測角90°(側方散射)所測得之CV值。二氧化矽粒子A之CV90具體而言可藉由實施例中記載之方法而獲得。
[非球狀二氧化矽粒子A之CV30]
非球狀二氧化矽粒子A之CV30與關於上述CV90所揭示之範圍同樣地成為較佳範圍。重要的是於保持與△CV值(=CV30-CV90)之関係之範圍內適當設定。
[研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量]
關於研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為1質量%以上，進而更佳為2質量%以上。就經濟性之觀點而言，上述含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，20質量%以下進而較佳為，進而更佳為15質量%以下。關於研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點以及經濟性之觀點而言，較佳為0.1質量%以上且30質量%以下，更佳為0.5質量%以上且25質量%以下，進而較佳為1質量%以上且20質量%以下，進而更佳為2質量%以上且15質量%以下。
[非球狀二氧化矽粒子A之製造方法]
就粗研磨時之研磨速度之下降抑制及長週期缺陷消除率以及粗研磨及精研磨後之突起缺陷減少之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子A較佳為藉由水玻璃法(以矽酸鹼鹽水溶液作為起始原料之粒子成長法)所製造之二氧化矽粒子而並非利用火焰熔融法或溶膠凝膠法及粉碎法所製造者。作為非球狀二氧化矽粒子A之使用形態，較佳為漿料狀。
二氧化矽粒子通常藉由如下方式獲得(例如日本專利特開昭47-1964號公報、日本專利特公平1-23412號公報、日本專利特公平4-55125號公報、日本專利特公平4-55127號公報)，即，1)將未達10質量%之3號矽酸鈉與種子粒子(小粒徑二氧化矽)之混合液(種子液)裝入反應槽內，將種子液加熱至60℃以上而使之熟成；2)於種子液中滴加使3號矽酸鈉通過陽離子交換樹脂所製備之酸性之活性矽酸水溶液與鹼(鹼金屬或四級銨)，保持pH值恆定，使球狀粒子(種子粒子)成長；3)待反應槽內之混合液熟成後利用蒸發法或超過濾法進行濃縮。然而，大量報告有若於製造順序相同之情況下對步驟稍加改變則可製造非球狀二氧化矽粒子A。例如，活性矽酸之化學性質非常不穩定，因此若設計於反應槽內之混合液中添加Ca或Mg等多價金屬離子，則可製造細長形狀之二氧化矽溶膠。進而，藉由改變反應物(反應槽內之混合液)之溫度(若液溫超過水之沸點，則混合液中之水分蒸發，於気液界面處二氧化矽乾燥)、反應物之pH值(若混合液之pH值為9以下，則二氧化矽粒子易發生連結)、反應物中之SiO2/M2O(M為鹼金屬或四級銨)及其莫耳比(若莫耳比為30~60，則選擇性地生成非球狀二氧化矽)等，可製造非球狀二氧化矽粒子(例如日本專利特公平8-5657號公報、日本專利2803134號公報、日本專利特開2003-133267號公報、日本專利特開2006-80406號公報、日本專利特開2007-153671號公報、日本專利特開2009-137791號公報、日本專利特開2009-149493號公報、日本專利特開2011-16702號公報)。其中，非球狀二氧化矽粒子A 之製造方法並不限定於該等。
調整非球狀二氧化矽粒子A之粒徑分佈之方法並無特別限定，可列舉：藉由於其製造階段中之粒子成長過程中添加會成為新核之粒子而實現所需粒徑分佈之方法、或者將具有不同粒徑分佈之兩種以上之二氧化矽粒子進行混合而實現所需粒徑分佈之方法等。
[球狀二氧化矽粒子B]
步驟(1)中所使用之研磨液組合物I如上所述含有球狀二氧化矽粒子B。於一或複數個實施形態中，作為球狀二氧化矽粒子B，可列舉：膠體二氧化矽、薰製二氧化矽、經表面改質之二氧化矽等。就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率以及減少突起缺陷之觀點而言，球狀二氧化矽粒子B較佳為膠體二氧化矽。
關於本發明中之「球狀二氧化矽粒子」，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，可使用球形狀近似圓球之粒子，例如可使用球形度為0.9~1.1者。於一或複數個實施形態中，「球狀二氧化矽粒子」可採用通常市售之膠體二氧化矽。
於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B可為一種球狀二氧化矽粒子，亦可為兩種或其以上之球狀二氧化矽粒子之組合。於球狀二氧化矽粒子B為兩種或其以上之球狀二氧化矽粒子之組合之情形時，於一或複數個實施形態中，各球狀二氧化矽粒子滿足本發明所記載之「球狀二氧化矽粒子B」之必要條件。於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，球狀二氧化矽粒子B較佳為使用粒徑不同之兩種或其以上之粒子。
[球狀二氧化矽粒子B之△CV值]
關於球狀二氧化矽粒子B之△CV值，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為大 於0.0%，更佳為0.2%以上，進而較佳為0.3%以上，進而更佳為0.4%以上。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之△CV值就相同之觀點而言，較佳為10%以下，更佳為未達10.0%，進而較佳為8.0%以下，進而更佳為7.0%以下，進而更佳為4.0%以下。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之△CV值就相同之觀點而言，較佳為大於0.0%且10%以下，更佳為大於0.0%且未達10.0%，進而較佳為0.2%以上且8.0%以下，進而更佳為0.3%以上且7.0%以下，進而更佳為0.4%以上且4.0%以下。
[球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)]
關於球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言為6.0nm以上且80.0nm以下。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言為6.0nm以上，較佳為7.0nm以上。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言為80.0nm以下，較佳為70.0nm以下，更佳為60.0nm以下。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)就相同之觀點而言為6.0nm以上且80.0nm以下，較佳為6.0nm以上且70.0nm以下，更佳為7.0nm以上且60.0nm以下。
如上所述，於一或複數個實施形態中，研磨液組合物I所含之球狀二氧化矽粒子B就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為使用粒徑不同之兩種或其以上之粒子。兩種之組合並無限定，於一或複數個實施形態中，可列舉：體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且15.0nm以下之球狀粒子與15.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合、或15.5nm以上且30.0nm以下之球狀粒子與30.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合。
[球狀二氧化矽粒子B之粒徑比(D1/D2)]
關於球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為1.00以上，更佳為1.10以上，進而較佳為1.15以上。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之粒徑比(D1/D2)就相同之觀點而言，較佳為1.50以下，更佳為1.40以下，進而較佳為1.30以下。球狀二氧化矽粒子B之粒徑比(D1/D2)於一或複數個實施形態中，就相同之觀點而言為1.00以上且1.50以下，較佳為1.10以上且1.40以下，更佳為1.15以上且1.30以下。
[球狀二氧化矽粒子B之CV90]
關於球狀二氧化矽粒子B之CV90，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為10.0%以上，更佳為15.0%以上，進而較佳為20.0%以上，又，就相同之觀點而言，較佳為35.0%以下，更佳為32.0%以下，進而較佳為30.0%以下。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之CV90就相同之觀點而言為10.0%以上且35.0%以下，較佳為15.0%以上且32.0%以下，更佳為20.0%以上且30.0%以下。
[研磨液組合物I中之球狀二氧化矽粒子B之含量]
關於研磨液組合物I中之球狀二氧化矽粒子B之含量，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，進而更佳為0.2質量%以上。就經濟性之觀點而言，上述含量較佳為3質量%以下，更佳為2.5質量%以下，進而較佳為2質量%以下，進而更佳為1.5質量%以下。
[球狀二氧化矽粒子B之製造方法]
就粗研磨時之研磨速度之下降抑制及長週期缺陷消除率以及粗研磨及精研磨後之突起缺陷減少之觀點而言，球狀二氧化矽粒子B較佳為藉由以矽酸鹼鹽水溶液作為起始原料之粒子成長法所製造之二氧化矽粒子而並非利用火焰熔融法或溶膠凝膠法及粉碎法所製造者。作為球狀二氧化矽粒子B之使用形態，較佳為漿料狀。
[非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之體積粒度分佈之交疊頻度]
關於研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之體積粒度分佈之交疊頻度之合計，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言，較佳為0%以上且50%以下，更佳為10%以上且45%以下，進而較佳為15%以上且40%以下，進而更佳為20%以上且35%以下。非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之體積粒度分佈之交疊頻度具體而言可藉由實施例中記載之方法而獲得。推測於不同大小之二氧化矽粒子混合物內藉由空隙率及存在於該空隙內之較小粒子取得適當之平衡而產生上述效果。
[研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之質量比]
關於研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之含量之比即質量比(A/B)，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言為80/20以上，較佳為85/15以上，更佳為88/12以上。於一或複數個實施形態中，非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之質量比(A/B)就相同之觀點而言為99/1以下，較佳為95/5以下，更佳為92/8以下。於球狀二氧化矽粒子B為兩種或其以上之球狀二氧化矽粒子之組合之情形時，球狀二氧化矽粒子B之含量係指該等之合計含量。非球狀二氧化矽粒子A 之含量亦同樣。
[研磨液組合物I中之其他二氧化矽粒子之含量]
於一或複數個實施形態中，於研磨液組合物I含有除非球狀二氧化矽粒子A及球狀二氧化矽粒子B以外之二氧化矽粒子之情形時，關於研磨液組合物I中之相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量，就抑制研磨速度下降及提高長週期缺陷消除率之觀點而言超過98.0質量%，較佳為98.5質量%以上，更佳為99.0質量%以上，進而較佳為99.5質量%以上，進而更佳為99.8質量%以上，進而更佳為實質上100質量%。
[酸]
就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，研磨液組合物I含有選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種酸。研磨液組合物I中之酸之使用包括酸及/或其鹽之使用。
本發明中之「磷酸類」係指磷酸、及具有磷酸骨架之其他類似化合物群。於一或複數個實施形態中，作為上述類似化合物群，可列舉焦磷酸。本發明中，只要無特別說明，於一或複數個實施形態中，作為「磷酸」，可列舉無機磷酸。本發明中，只要無特別說明，於一或複數個實施形態中，作為「膦酸」，可列舉無機膦酸。
作為本發明之「有機膦酸」，於一或複數個實施形態中，可列舉：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酸基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦基琥珀酸、及該等之組合。
磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之鹽可單獨使用或將兩種以上混合使用。作為研磨液組合物I之酸，於一或複數個實施形態中，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為磷酸或HEDP。
於使用該等酸之鹽之情形時並無特別限定，具體而言，可列舉：金屬、銨、烷基銨等。作為上述金屬之具體例，可列舉屬於週期律表(長週期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬。
關於研磨液組合物I中之上述酸之含量，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為0.001質量%以上且5.0質量%以下，更佳為0.01質量%以上且4.0質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上且3.0質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上且2.5質量%以下。
研磨液組合物I可於無損其效果之範圍內，於一或複數個實施形態中包含與磷酸類、膦酸及有機膦酸不同之酸。
作為與磷酸類、膦酸及有機膦酸不同之酸，較佳為其他無機酸。作為本發明中之「其他無機酸」，可列舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、胺基磺酸等。於一或複數個實施形態中，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為硫酸。
關於研磨液組合物I中之上述其他無機酸之含量，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為0.001質量%以上且0.6質量%以下，更佳為0.01質量%以上且0.5質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上且0.4質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上且0.3質量%以下。
[氧化劑]
就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，研磨液組合物I含有氧化劑。作為氧化劑，就相同之觀點而言，可列舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽等。該等之中，較佳為過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)等，就研磨速度提高之觀點、表面無金屬離子之附著、通用且價低之觀點而言，更佳為過氧化氫。該等氧化劑可單獨使用或將兩種以上混合使用。
關於研磨液組合物I中之上述氧化劑之含量，就研磨速度提高之觀點而言，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，又，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，上述含量較佳為4.0質量%以下，更佳為2.0質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下。就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，上述含量較佳為0.01質量%以上且4.0質量%以下，更佳為0.05質量%以上且2.0質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上且1.5質量%以下。
[其他成分]
研磨液組合物I中視需要可調配其他成分。作為其他成分，可列舉：增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、研磨速度提高劑、界面活性劑、高分子化合物等。該等其他任意成分較佳為於無損本發明之效果之範圍內調配於研磨液組合物I中，研磨液組合物I中之任意成分之總含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。
[水]
研磨液組合物I含有水作為介質。作為水，可使用蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等。關於研磨液組合物I中之水之含量，為了使研磨液組合物易於使用，較佳為61質量%以上且99質量%以下，更佳為70質量%以上且98質量%以下，進而較佳為80質量%以上且97質 量%以下，進而更佳為85質量%以上且97質量%以下。
[氧化鋁研磨粒]
就突起缺陷減少之觀點而言，研磨液組合物I較佳為實質上不含氧化鋁研磨粒。本發明中所謂「實質上不含氧化鋁研磨粒」，於一或複數個實施形態中，可能包括如下情況：不含氧化鋁粒子、不含作為研磨粒發揮功能之量之氧化鋁粒子、或不含會對研磨結果產生影響之量之氧化鋁粒子。氧化鋁粒子於研磨液組合物I中之具體含量並無特別限定，相對於研磨粒全體，較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而更佳為實質上0%。
[pH值]
關於研磨液組合物I之pH值，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為使用上述酸或公知之pH調整劑而調整為0.5以上且6.0以下，更佳為0.7以上且4.0以下，進而較佳為0.9以上且3.0以下，進而更佳為1.0以上且3.0以下，進而更佳為1.2以上且2.5以下，進而更佳為1.4以上且2.0以下。上述pH值係25℃下之研磨液組合物之pH值，可使用pH計進行測定，電極浸入研磨液組合物中2分鐘後之數值。
[研磨液組合物I之製備方法]
研磨液組合物I例如可藉由將非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、上述酸、上述氧化劑及水、進而視需要之其他成分利用公知方法進行混合而製備。本發明中所謂「研磨液組合物中之含有成分之含量」係指將研磨液組合物用於研磨時，此時上述成分之含量。因此，於研磨液組合物係以濃縮物之形式製作之情形時，上述成分之含量可相應於該濃縮而變高。上述混合並無特別限制，可使用均質機、勻合器、超音波分散機及濕式球磨機等攪拌機等進行。
因此，本發明於其他態樣中係關於一種研磨液組合物I之製造方 法，其包括如下步驟：將(1)△CV值為大於0.0%且未達10%、藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下的非球狀二氧化矽粒子A、(2)體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下之球狀二氧化矽粒子B、(3)選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之鹽、以及該等之組合所組成之群中之至少一種酸、(4)氧化劑、(5)水，以非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之質量比(A/B)為80/20以上且99/1以下、相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量超過98.0質量%的方式進行混合。各成分之含量可設為如上所述。
[被研磨基板]
使用研磨液組合物I進行粗研磨之被研磨基板係磁碟基板或磁碟基板所使用之基板，例如可列舉：鍍Ni-P之鋁合金基板、或矽酸玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃等玻璃基板。其中，作為本發明中使用之被研磨基板，就強度與易操作性之觀點而言，較佳為鍍Ni-P之鋁合金基板。上述被研磨基板之形狀並無特別限制，例如只要為碟狀、板狀、塊狀、角柱狀等具有平面部之形狀或透鏡等具有曲面部之形狀即可。其中宜為碟狀之被研磨基板。於碟狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為2~95mm左右，其厚度例如為0.5~2mm左右。
[磁碟基板之製造方法]
一般而言，磁碟係使經過精研削步驟之玻璃基板、或經過Ni-P鍍敷步驟之鋁合金基板藉由粗研磨步驟、精研磨步驟對其進行研磨，並藉由記錄部形成步驟使之磁碟化而製造。本發明之磁碟基板之製造方法係具有下述(1)~(3)之步驟、且步驟(1)與(3)係利用不同之研磨機進行之製造方法。
(1)粗研磨步驟：使用上述研磨液組合物I對被研磨基板進行研磨之步驟。
(2)洗淨步驟：將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟。
(3)精研磨：使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物(以下亦稱為「研磨液組合物II」)對步驟(2)中獲得之基板進行研磨之步驟。
[步驟(1)：粗研磨步驟]
關於步驟(1)，於一或複數個實施形態中係使用研磨液組合物I對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟，於其他之一或複數個實施形態中係如下步驟：將研磨液組合物I供給至被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊(以下亦稱為「研磨墊A」)接觸上述研磨對象面，使上述研磨墊與上述被研磨基板中之至少一者運動而研磨上述研磨對象面。作為步驟(1)中所使用之研磨機，並無特別限定，可使用磁碟基板研磨用之公知之研磨機。作為步驟(1)中之被研磨基板，可列舉上述被研磨基板。
[步驟(1)之研磨墊A]
作為本發明之製造方法之步驟(1)所使用之研磨墊A，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言為具有基底層與發泡狀表面層之麂皮型研磨墊，上述表面層之壓縮率為2.5%以上。
<研磨墊A之構造>
關於研磨墊A之作為表面層之發泡層，於一或複數個實施形態中，可使用獨立發泡型與連續發泡型者，就研磨屑之排出性之觀點而言，較佳地使用連續發泡型者。作為連續發泡型之研磨墊，例如可使用如「CMP技術基礎實例系列講座第2次化學機械研磨(CMP)之基礎與實例(研磨墊篇)1998年5月27日資料，Globalnet股份有限公司編」、或「Science of CMP，柏木正廣編，Science Forum股份有限公司，第4章」中記載之研磨墊。此處，所謂麂皮型，於一或複數個實施形態中 係指如日本專利特開平11-335979號公報記載之具有基底層與具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層的構造。
於一或複數個實施形態中，上述麂皮型研磨墊係藉由以下方法製造。於包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之基底層上塗佈使聚胺基甲酸酯彈性體溶解於二甲基甲醯胺(DMF)等溶劑所得之溶液，將其浸漬於水或水與聚胺基甲酸酯彈性體溶液之溶劑的混合溶液中進行濕式凝固，水洗、乾燥以實現脫溶劑。藉此，於基底層上形成具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層。繼而，利用砂紙等研磨所獲得之發泡層之表面，藉此獲得表面具有氣孔部、且具備具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層的麂皮型研磨墊。
<研磨墊A之材質>
作為研磨墊A之基底層之材質，於一或複數個實施形態中，可列舉填充包含棉等天然纖維或合成纖維之不織布、苯乙烯-丁二烯橡膠等橡膠狀物質所獲得之基底層等，就獲得微小起伏得以減少且高硬度之樹脂膜之觀點而言，較佳為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜或聚酯膜，更佳為PET膜。作為研磨墊A之發泡層(表面層)之材質，於一或複數個實施形態中，可列舉：聚胺基甲酸酯彈性體、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、天然橡膠、合成橡膠等，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為聚胺基甲酸酯彈性體。本說明書中，所謂基板之「起伏」係指波長大於粗糙度之基板表面之凹凸。
<研磨墊A之壓縮率>
關於研磨墊A之發泡層(表面層)之壓縮率，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言為2.5%以上，較佳為20.0%以下，又，更佳為15.0%以下，進而較佳為10.0%以下，進而更佳為7.0%以下，進而更佳為5.0%以下。
研磨墊之壓縮率可基於日本工業標準(JIS)L1096記載之壓縮率測定方法，藉由壓縮試驗機進行測定。即，可藉由如下方式求出：自於標準壓力(100g/cm2)下所測得之研磨墊之厚度(T0)中減去於1000g/cm2下所測得之研磨墊之厚度(T1)，用所得之差值除以T0並乘以100。研磨墊之壓縮率例如可藉由發泡層之厚度或發泡層之基底層側之氣孔徑尺寸、或基底層之材質等進行控制。
<研磨墊A之平均氣孔徑>
關於研磨墊A之表面之氣孔部之平均氣孔徑，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為10μm以上且100μm以下，更佳為15μm以上且80μm以下，進而較佳為20μm以上且60μm以下，進而更佳為25μm以上且55μm以下。
關於研磨墊表面之氣孔部之平均氣孔徑，可藉由於聚胺基甲酸酯彈性體原料中添加碳黑等顏料、或促進發泡之親水性活性劑、或使聚胺基甲酸酯彈性體之濕式凝固得以穩定化之疏水性活性劑等添加劑而進行控制。進而，上述平均氣孔徑可藉由以下方法求出。首先，利用掃描式電子顯微鏡觀察(較佳為100~300倍)研磨墊表面，將圖像取入至個人電腦(PC)。繼而，針對所取入之圖像，於PC中藉由圖像解析軟體進行解析，將平均氣孔徑作為氣孔部之圓當量徑之平均徑而求出。作為上述圖像解析軟體，例如可使用Win ROOF(三谷商事)。
<研磨墊A之厚度>
關於研磨墊A之厚度，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為0.7mm以上且1.5mm以下，更佳為0.8mm以上且1.4mm以下，進而較佳為0.8mm以上且1.3mm以下，進而更佳為0.9mm以上且1.3mm以下。
[步驟(1)之研磨荷重]
本發明中所謂研磨荷重意指於研磨時壓盤對被研磨基板之研磨 面施加之壓力。關於步驟(1)中之研磨荷重，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為30kPa以下，更佳為25kPa以下，進而較佳為20kPa以下，進而更佳為18kPa以下，進而更佳為16kPa以下，進而更佳為14kPa以下。就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，上述研磨荷重較佳為3kPa以上，更佳為5kPa以上，進而較佳為7kPa以上，進而更佳為8kPa以上，進而更佳為9kPa以上。、就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，上述研磨荷重較佳為3kPa以上且30kPa以下，更佳為5kPa以上且25kPa以下，進而較佳為7kPa以上且20kPa以下，進而更佳為8kPa以上且18kPa以下，進而更佳為9kPa以上且16kPa以下，進而更佳為9kPa以上且14kPa以下。上述研磨荷重可藉由壓盤或基板等上之氣壓或重物負荷進行調整。
[步驟(1)之研磨量]
關於步驟(1)中之每一片被研磨基板(直徑95mm)之研磨量，於一或複數個實施形態中，就不會對研磨速度造成大幅損害並減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為110mg以上且160mg以下，更佳為115mg以上且155mg以下，進而較佳為120mg以上且150mg以下。不同直徑之被研磨基板對應於其面積而依據上述範圍進行設定。本發明之製造方法中之步驟(1)之研磨時，由於使用上述包含特定之非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、酸、氧化劑及水之研磨液組合物I，故而可以上述範圍之研磨量而有效消除長週期缺陷。
[步驟(1)中之研磨液組合物I之供給速度]
關於步驟(1)中之研磨液組合物I之供給速度，就經濟性之觀點而言，相對於每1cm2之被研磨基板，較佳為2.5mL/min以下，更佳為2.0mL/min以下，進而較佳為1.5mL/min以下，進而更佳為1.0mL/min以下，進而更佳為0.5mL/min以下，進而更佳為0.2mL/min以 下。上述供給速度就研磨速度提高之觀點而言，相對於每1cm2之被研磨基板，較佳為0.01mL/min以上，更佳為0.03mL/min以上，進而較佳為0.05mL/min以上。上述供給速度就經濟性之觀點及研磨速度提高之觀點而言，相對於每1cm2之被研磨基板，較佳為0.01mL/min以上且2.5mL/min以下，更佳為0.03mL/min以上且2.0mL/min以下，進而較佳為0.03mL/min以上且1.5mL/min以下，進而更佳為0.03mL/min以上且1.0mL/min以下，進而更佳為0.05mL/min以上且0.5mL/min以下，進而更佳為0.05mL/min以上且0.2mL/min以下。
[步驟(1)中之研磨液組合物I之供給量]
步驟(1)中之研磨液組合物I之供給量取決於上述研磨液組合物I之供給速度，就經濟性之觀點而言，較佳為進一步減少供給量。認為於本發明之一或複數個實施形態中，由於研磨液組合物I可更高效率地作用於基板，故而可使研磨液之供給量較先前之供給量有所減少。本發明中之研磨液供給量之減少效率具體而言可利用實施例中記載之方法進行評估。
[步驟(1)中之將研磨液組合物I向研磨機供給之方法]
作為將研磨液組合物I向研磨機供給之方法，例如可列舉使用泵等連續供給之方法。將研磨液組合物I向研磨機供給時，除以包含所有成分之單液形態供給之方法以外，考慮到研磨液組合物I之保存穩定性等，亦可分成複數份調配用成分液而以二液以上之形態供給。於後一情形時，例如使上述複數份調配用成分液於供給配管中或被研磨基板上進行混合而成為研磨液組合物I。
[步驟(2)：洗淨步驟]
步驟(2)係將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟。關於步驟(2)，於一或複數個實施形態中係使用洗淨劑組合物將經過步驟(1)粗研磨之基板洗淨之步驟。步驟(2)中之洗淨方法並無特別限定，於一或複數 個實施形態中，可列舉：將步驟(1)中獲得之基板浸漬於洗淨劑組合物中之方法(洗淨方法a)、及噴出洗淨劑組合物而向步驟(1)中獲得之基板之表面上供給洗淨劑組合物之方法(洗淨方法b)。
<洗淨方法a>
上述洗淨方法a中，作為基板於洗淨劑組合物中之浸漬條件，並無特別限制，例如洗淨劑組合物之溫度就安全性及操作性之觀點而言，較佳為20~100℃，浸漬時間就洗淨劑組合物之洗淨性與生產效率之觀點而言，較佳為10秒~30分鐘。就提高殘留物之去除性及殘留物之分散性(對殘留物之洗淨性)之觀點而言，較佳為對洗淨劑組合物施加超音波振動。作為超音波之頻率，較佳為20kHz以上且2000kHz以下，更佳為40kHz以上且2000kHz以下，進而較佳為40kHz以上且1500kHz以下。
<洗淨方法b>
上述洗淨方法b中，就促進對殘留物之洗淨性或油分之溶解性之觀點而言，較佳為將施加有超音波振動之洗淨劑組合物射出，使洗淨劑組合物接觸基板表面而洗淨該表面；或者藉由將洗淨劑組合物以射出方式供給至被洗淨基板之表面上，對供給有洗淨劑組合物之該表面利用洗淨用刷進行刷洗而洗淨。進而，上述洗淨方法b中，較佳為藉由將施加有超音波振動之洗淨劑組合物以射出方式供給至洗淨對象之表面，並且對供給有洗淨劑組合物之該表面利用洗淨用刷進行刷洗而洗淨。
作為將洗淨劑組合物供給至被洗淨基板之表面上之方法，可採用噴霧嘴等公知方法。作為洗淨用刷，並無特別限制，例如可使用尼龍刷或PVA(聚乙烯醇)海綿刷等公知者。作為超音波之頻率，只要與上述洗淨方法a中所較佳採用之值相同即可。
步驟(2)中，除洗淨方法a及/或洗淨方法b以外，亦可包含1個以上 之採用揺動洗淨、利用旋轉器等之旋轉之洗淨、槳式洗淨、擦洗洗淨等公知洗淨之步驟。
[步驟(2)之洗淨劑組合物]
作為步驟(2)之洗淨劑組合物，於一或複數個實施形態中，可使用含有鹼劑、水及視需要之各種添加劑者。
<洗淨劑組合物中之鹼劑>
上述洗淨劑組合物所使用之鹼劑可為無機鹼劑及有機鹼劑中之任意者。作為無機鹼劑，例如可列舉：氨、氫氧化鉀及氫氧化鈉等。作為有機鹼劑，例如可列舉選自由羥基烷基胺、氫氧化四甲基銨及膽鹼所組成之群中之一種以上。該等鹼劑可單獨使用，亦可將兩種以上混合使用。就提高洗淨劑組合物對基板上殘留物之洗淨性、及提高保存穩定性之觀點而言，作為上述鹼劑，較佳為選自由氫氧化鉀、氫氧化鈉、單乙醇胺、甲基二乙醇胺及胺基乙基乙醇胺所組成之群中之至少一種，更佳為選自由氫氧化鉀及氫氧化鈉所組成之群中之至少一種。
關於洗淨劑組合物中鹼劑之含量，就提高洗淨劑組合物對基板上殘留物之洗淨性、並提高洗淨劑組合物於操作時之安全性之觀點而言，較佳為0.05質量%以上且10質量%以下，更佳為0.08質量%以上且5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上且3質量%以下。
關於洗淨劑組合物之pH值，就提高對基板上殘留物之洗淨性之觀點而言，較佳為8以上且14以下，更佳為9以上且13以下，進而較佳為10以上且13以下，進而更佳為11以上且13以下。再者，上述pH值係25℃下之洗淨劑組合物之pH值，可使用pH計進行測定，電極浸入洗淨劑組合物中2分鐘後之數值。
<洗淨劑組合物中之各種添加劑>
洗淨劑組合物中除鹼劑以外，亦可包含非離子界面活性劑、螯 合劑、醚羧酸鹽或脂肪酸、陰離子性界面活性劑、水溶性高分子、消泡劑(成分相當之界面活性劑除外)、醇類、防腐劑、抗氧化劑等。
關於洗淨劑組合物中除水以外之成分之含量，就作業性、經濟性、或相對於保存穩定性提高之表現出充分效果之濃縮度與保存穩定性提高之兼顧之觀點而言，若將水之含量與水以外成分之含量的合計設為100質量%，則較佳為10質量%以上且60質量%以下，更佳為15質量%以上且50質量%以下，進而較佳為15質量%以上且40質量%以下。
洗淨劑組合物可稀釋使用。考慮到洗淨效率，稀釋倍率較佳為10倍以上且500倍以下，更佳為20倍以上且200倍以下，進而較佳為50倍以上且100倍以下。稀釋用水可與上述研磨液組合物I中之水相同。洗淨劑組合物可製成以上述稀釋倍率為前提之濃縮物。因此，於濃縮物之情形時，關於洗淨劑組合物中除水以外之成分之含量，若將水之含量與水以外成分之含量的合計設為100質量%，則較佳為0.02質量%以上且6質量%以下，更佳為0.1質量%以上且3質量%以下，進而較佳為0.15質量%以上且1質量%以下。
[步驟(3)：精研磨步驟]
關於步驟(3)，於一或複數個實施形態中係使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II對步驟(2)中獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟。於其他之一或複數個實施形態中步驟(3)係如下步驟：將含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II供給至步驟(2)中獲得之基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，使上述研磨墊與上述被研磨基板中之至少一者運動而研磨上述研磨對象面。就突起缺陷減少之觀點、及為了效率良好地減少其他表面缺陷而使用孔徑與粗研磨不同之研磨墊之觀點而言，步驟(3)中所使用之研磨機為與步驟(1)中所使用之研磨機不同之研磨機。
本發明之製造方法藉由包含步驟(1)之粗研磨步驟、步驟(2)之洗淨步驟及步驟(3)之精研磨步驟，不會對粗研磨之研磨速度造成大幅損害而可高效率地製造長週期缺陷得以減少、精研磨後之突起缺陷得以減少之基板。
[步驟(3)之研磨液組合物II]
關於步驟(3)中所使用之研磨液組合物II，就精研磨後之突起缺陷減少之觀點而言，含有二氧化矽粒子C作為研磨粒。所使用之二氧化矽粒子C就精研磨後之長波長起伏減少之觀點而言，較佳為膠體二氧化矽。研磨液組合物II就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，較佳為實質上不含氧化鋁研磨粒。於一或複數個實施形態中，二氧化矽粒子C為球狀。本說明書中所謂「長波長起伏」係指於500~5000μm之波長下觀測到之起伏。藉由研磨後之基板表面之起伏得以減少，可減小磁頭之浮起量，實現磁碟基板記錄密度之提高。
關於研磨液組合物II所使用之二氧化矽粒子C之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)，就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，較佳為5nm以上且50nm以下，更佳為10nm以上且45nm以下，進而較佳為15nm以上且40nm以下，進而更佳為20nm以上且35nm以下。就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，二氧化矽粒子C之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)較佳為小於非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)。
關於二氧化矽粒子C之CV90，於一或複數個實施形態中，就抑制研磨速度之下降及減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，較佳為10.0%以上，更佳為15.0%以上，進而較佳為20.0%以上，又，就相同之觀點而言，較佳為35.0%以下，更佳為32.0%以下，進而較佳為30.0%以下。於一或複數個實施形態中，球狀二氧化矽粒子B之CV90就相同之觀點而言為10.0%以上且35.0%以下，較佳為15.0%以上且 32.0%以下，更佳為20.0%以上且30.0%以下。
關於研磨液組合物II中之二氧化矽粒子C之含量，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為0.5質量%以上且20質量%以下，更佳為1.0質量%以上且15質量%以下，進而較佳為3.0質量%以上且13質量%以下，進而更佳為4.0質量%以上且10質量%以下。
研磨液組合物II就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為含有選自雜環芳香族化合物、多元胺化合物、及具有陰離子性基之高分子中之一種以上，更佳為含有兩種以上，進而較佳為含有雜環芳香族化合物、多元胺化合物、及具有陰離子性基之高分子。
研磨液組合物II就提高研磨速度之觀點而言，較佳為含有酸、氧化劑。作為酸、氧化劑之較佳使用態樣，與上述研磨液組合物I之情形時相同。關於研磨液組合物II所使用之水、研磨液組合物II之pH值、研磨液組合物II之製備方法，與上述研磨液組合物I之情形時相同。
[步驟(3)之研磨墊]
步驟(3)中所使用之研磨墊可使用與步驟(1)中所使用之研磨墊為同種之研磨墊。關於步驟(3)中所使用之研磨墊之平均氣孔徑，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為1μm以上且50μm以下，更佳為2μm以上且40μm以下，進而較佳為3μm以上且30μm以下。
[步驟(3)之研磨荷重]
關於步驟(3)中之研磨荷重，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為16kPa以下，更佳為14kPa以下，進而較佳為13kPa以下。上述研磨荷重就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為7.5kPa以上，更佳為8.5kPa以上，進而較 佳為9.5kPa以上。上述研磨荷重就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為7.5kPa以上且16kPa以下，更佳為8.5kPa以上且14kPa以下，進而較佳為9.5kPa以上且13kPa以下。
[步驟(3)之研磨量]
關於步驟(3)中之每1分鐘之研磨時間內對單位面積(1cm2)之被研磨基板之研磨量，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為0.02mg以上，更佳為0.03mg以上，進而較佳為0.04mg以上。上述研磨量就提高生產性之觀點而言，較佳為0.15mg以下，更佳為0.12mg以下，進而較佳為0.10mg以下。因此，上述研磨量就與上述相同之觀點而言，較佳為0.02mg以上且0.15mg以下，更佳為0.03mg以上且0.12mg以下，進而較佳為0.04mg以上且0.10mg以下。
關於步驟(3)中之研磨液組合物II之供給速度及將研磨液組合物II向研磨機供給之方法，與上述研磨液組合物I之情形時相同。
根據本發明之製造方法，於一或複數個實施形態中，不會對粗研磨時之研磨速度造成大幅損害並可減少長週期缺陷，因此能夠發揮可以較高之基板產率、且生產性優良地製造突起缺陷得以減少之磁碟基板之效果。
[研磨方法]
本發明之另一態樣係關於一種具有上述步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)之研磨方法。關於步驟(1)~(3)中之被研磨基板、研磨液組合物I、非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、研磨液組合物II、二氧化矽粒子C、研磨方法及條件、洗淨劑組合物、以及洗淨方法，可設為與上述本發明之磁碟基板之製造方法相同。
藉由使用本發明之研磨方法，於一或複數個實施形態中，不會對粗研磨時之研磨速度造成大幅損害並可減少長週期缺陷，因此能夠 發揮可以較高之基板產率、且生產性優良地製造突起缺陷得以減少之磁碟基板之效果。
關於本發明之製造方法及研磨方法，於一或複數個實施形態中，可藉由如圖5所示之具備使用研磨液組合物I對被研磨基板進行研磨(粗研磨)之第一研磨機51、將上述經第一研磨機51研磨之基板洗淨之洗淨單元52、及使用研磨液組合物II對洗淨後之基板進行研磨之第二研磨機53的磁碟基板之研磨系統而進行。因此，本發明於一態樣中係關於一種具備進行上述步驟(1)之研磨之第一研磨機、進行上述步驟(2)之洗淨之洗淨單元、及進行上述步驟(3)之研磨之第二研磨機的磁碟基板之研磨系統。研磨液組合物I及研磨液組合物II如上所述，關於被研磨基板、各研磨機中所使用之研磨墊、研磨方法及條件、洗淨劑組合物、以及洗淨方法，可設為與上述本發明之磁碟基板之製造方法相同。
於一或複數個實施形態中，本發明之研磨系統亦可具有對經第一研磨機51研磨之被研磨基板之至少1片(直徑：95mm)之被研磨量較佳為110mg以上且160mg以下、更佳為115mg以上且155mg以下、進而較佳為120mg以上且150mg以下之情況進行確認之機構(研磨控制部)(未作圖示)。於一或複數個實施形態中，該機構(研磨控制部)根據基板之研磨量而控制第一研磨機51。此處，針對本發明之研磨系統之動作(磁碟基板之製造方法之研磨步驟)之一實施形態，一面參照圖5一面使用圖6進行說明。首先，藉由第一研磨機51對被研磨基板進行研磨(粗研磨)(階段S61)。繼而，藉由研磨控制部判斷第一研磨機51對基板之研磨量是否處於特定之研磨量範圍內(此處為110~160mg)(階段S62)。於上述研磨量處於特定之研磨量範圍內之情形時，藉由洗淨單元52將粗研磨後之基板洗淨(階段S62)，藉由第二研磨機53對洗淨後之基板進行研磨(階段S63)。另一方面，於上述研磨量不處於特定 之研磨量範圍內之情形時，繼續第一研磨機51之研磨或中止研磨(階段S65)。
本發明進而係關於以下之一或複數個實施形態。
<1>一種磁碟基板之製造方法，其具有(1)使用研磨液組合物I對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II對步驟(2)中獲得之基板進行研磨之步驟，且利用不同之研磨機進行上述步驟(1)與(3)，並且(i)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I含有非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、酸、氧化劑及水；(ii)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I中，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比(A/B)為80/20以上且99/1以下，相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量超過98.0質量%；(iii)上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，此處，△CV值係CV30與CV90之差值(△CV=CV30-CV90)，該CV30係用藉由動態光散射法基於檢測角30°下之散射強度分佈之標準偏差除以基於上述散射強度分佈之平均粒徑並乘以100所得之值，該CV90係用基於檢測角90°下之散射強度分佈之標準偏差除以基於上述散射強度分佈之平均粒徑並乘以100所得之值；(iv)上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下；(v)上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下；(vi)上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中。
<2>如<1>記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A係選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3、及該等之組合所組成之群中之 至少一種。
<3>如<1>或<2>記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值較佳為大於0.0%，更佳為0.2%以上，進而較佳為0.3%以上，進而更佳為0.4%以上。
<4>如<1>至<3>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值較佳為未達10.0%，更佳為8.0%以下，進而較佳為7.0%以下，進而更佳為4.0%以下。
<5>如<1>至<4>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值較佳為大於0.0%且未達10.0%，更佳為0.2%以上且8.0%以下，進而較佳為0.3%以上且7.0%以下，進而更佳為0.4%以上且4.0%以下。
<6>如<1>至<5>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)較佳為120.0nm以上，更佳為150.0nm以上，進而較佳為160.0nm以上，進而更佳為170.0nm以上，進而更佳為180.0nm以上，進而更佳為190.0nm以上，進而更佳為200.0nm以上。
<7>如<1>至<6>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)較佳為未達300.0nm，更佳為未達260.0nm，進而較佳為未達250.0nm，進而更佳為未達220.0nm，進而更佳為未達210.0nm。
<8>如<1>至<7>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之體積平均粒徑(D1)較佳為120.0nm以上且未達300.0nm，更佳為120.0nm以上且未達260.0nm，進而較佳為150.0nm以上且未達260.0nm，進而更佳為160.0nm以上且未達260.0nm，進而更佳為170.0nm以上且未達260.0nm，進而更佳為180.0nm以上且未達250.0nm，進而更佳為190.0nm以上且未達220.0nm，進而更 佳為200.0nm以上且未達210.0nm。
<9>如<1>至<8>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為2.00以上，更佳為2.50以上，進而較佳為3.00以上，進而更佳為3.50以上。
<10>如<1>至<9>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為4.00以下，更佳為3.90以下，進而較佳為3.80以下。
<11>如<1>至<10>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為2.00以上且4.00以下，更佳為2.50以上且3.90以下，進而較佳為3.0()以上且3.90以下，進而更佳為3.50以上且3.80以下。
<12>如<1>至<11>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90較佳為20.0%以上，更佳為25.0%以上，進而較佳為27.0%以上。
<13>如<1>至<12>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90較佳為40.0%以下，更佳為38.0%以下，進而較佳為35.0%以下，進而更佳為32.0%以下。
<14>如<1>至<13>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90較佳為20.0%以上且40.0%以下，更佳為25.0%以上且38.0%以下，進而較佳為25.0以上且35.0%以下，進而更佳為27.0%以上且32.0%以下。
<15>如<1>至<14>中任一項記載之製造方法，其中上述研 磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為1質量%以上，進而更佳為2質量%以上。
<16>如<1>至<15>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下，進而更佳為15質量%以下。
<17>如<1>至<16>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A之含量較佳為0.1質量%以上且30質量%以下，更佳為0.5質量%以上且25質量%以下，進而較佳為1質量%以上且20質量%以下，進而更佳為2質量%以上且15質量%以下。
<18>如<1>至<17>中任一項記載之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A係藉由以水玻璃為原料之粒子成長法所製造之二氧化矽粒子。
<19>如<1>至<18>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值較佳為大於0.0%，更佳為0.2%以上，進而較佳為0.3%以上，進而更佳為0.4%以上。
<20>如<1>至<19>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值較佳為未達10.0%，更佳為8.0%以下，進而較佳為7.0%以下，進而更佳為4.0%以下。
<21>如<1>至<20>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值較佳為大於0.0%且未達10.0%，更佳為0.2%以上且8.0%以下，進而較佳為0.3%以上且7.0%以下，進而更佳為0.4%以上且4.0%以下。
<22>如<1>至<21>中任一項記載之製造方法，其中上述球 狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)較佳為6.0nm以上，更佳為7.0nm以上。
<23>如<1>至<22>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)較佳為80.0nm以下，更佳為70.0nm以下，進而較佳為60.0nm以下。
<24>如<1>至<23>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D1)較佳為6.0nm以上且80.0nm以下，更佳為6.0nm以上且70.0nm以下，進而較佳為7.0nm以上且60.0nm以下。
<25>如<1>至<24>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B為粒徑不同之兩種粒子，上述兩種粒子為6.0nm以上且15.0nm以下之球狀粒子與15.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合、或15.5nm以上且30.0nm以下之球狀粒子與30.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合。
<26>如<1>至<25>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為1.00以上，更佳為1.10以上，進而較佳為1.15以上。
<27>如<1>至<26>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為1.50以下，更佳為1.40以下，進而較佳為1.30以下。
<28>如<1>至<27>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)較佳為1.00以上且1.50以下，較佳為1.10以上且1.40以下，更佳為1.15以上且 1.30以下。
<29>如<1>至<28>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之CV90較佳為10.0%以上，更佳為15.0%以上，進而較佳為20.0%以上。
<30>如<1>至<29>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之CV90較佳為35.0%以下，更佳為32.0%以下，進而較佳為30.0%以下。
<31>如<1>至<30>中任一項記載之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之CV90較佳為10.0%以上且35.0%以下，更佳為15.0%以上且32.0%以下，進而較佳為20.0%以上且30.0%以下。
<32>如<1>至<31>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之球狀二氧化矽粒子B之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，進而更佳為0.2質量%以上。
<33>如<1>至<32>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之球狀二氧化矽粒子B之含量較佳為3質量%以下，更佳為2.5質量%以下，進而較佳為2質量%以下，進而更佳為1.5質量%以下。
<34>如<1>至<33>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之體積粒度分佈之交疊頻度之合計較佳為0%以上且50%以下，更佳為10%以上且45%以下，進而較佳為15%以上且40%以下，進而更佳為20%以上且35%以下。
<35>如<1>至<34>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之含量之質量比(A/B)較佳為80/20以上，更佳為85/15以上，進而較佳為 90/10以上。
<36>如<1>至<35>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之含量之質量比(A/B)較佳為99/1以下，更佳為95/5以下，進而較佳為92/8以下。
<37>如<1>至<36>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量較佳為超過98.0質量%，更佳為98.5質量%以上，進而較佳為99.0質量%以上，進而更佳為99.5質量%以上，進而更佳為99.8質量%以上，進而更佳為實質上100質量%。
<38>如<1>至<37>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之上述酸之含量較佳為0.001質量%以上且5質量%以下，更佳為0.01質量%以上且4質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上且3質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上且2.5質量%以下。
<39>如<1>至<38>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I實質上不含氧化鋁粒子。
<40>如<1>至<39>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I之pH值較佳為0.5以上且6.0以下，更佳為0.7以上且4.0以下，進而較佳為0.9以上且3.0以下，進而更佳為1.0以上且3.0以下，進而更佳為1.2以上且2.5以下，進而更佳為1.4以上且2.0以下。
<41>如<1>至<40>中任一項記載之製造方法，其中上述研磨液組合物I之研磨對象為鍍Ni-P之鋁合金基板。
<42>如<1>至<41>中任一項記載之製造方法，其中上述步驟(1)中之每一片被研磨基板(直徑95mm)之研磨量較佳為110mg以上且160mg以下，更佳為115mg以上且155mg以下，進而較佳為120mg以上且150mg以下。
<43>一種磁碟基板之研磨方法，其包含如<1>至<42>中任一項記載之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)~(3)。
<44>一種磁碟基板之研磨系統，其具備進行如<1>至<42>中任一項記載之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)之研磨的第一研磨機、進行如<1>至<42>中任一項記載之磁碟基板之製造方法中之步驟(2)之洗淨的洗淨單元、及進行如<1>至<42>中任一項記載之磁碟基板之製造方法中之步驟(3)之研磨的第二研磨機。
實施例
以下藉由實施例更詳細地說明本發明，但該等僅為例示，本發明並不受該等實施例之限制。
如下所述，製備步驟(1)所使用之研磨液組合物I及步驟(3)所使用之研磨液組合物II，進行包含步驟(1)~(3)之下述條件之被研磨基板之研磨。研磨液組合物之製備方法、所使用之添加劑、各參數之測定方法、研磨條件(研磨方法)及評估方法如下所述。
1.研磨液組合物之製備
[步驟(1)(粗研磨)所使用之研磨液組合物I之製備]
使用表1之非球狀二氧化矽研磨粒A及球狀二氧化矽粒子B(均為膠體二氧化矽粒子)、表2之酸、過氧化氫、以及水，製備步驟(1)所使用之研磨液組合物I(實施例1~16、參考例1~9、比較例1~6)(表2)。研磨液組合物I中之各成分之含量係設為膠體二氧化矽粒子：6.0質量%、酸：1.0~2.4質量%、過氧化氫：1.0質量%。研磨液組合物I之pH值為1.2~1.9。表1之二氧化矽研磨粒之膠體二氧化矽粒子係利用水玻璃法所製造者。pH值係使用pH計進行測定(東亞DKK公司製造)。採用將電極浸漬於研磨液組合物中2分鐘後之數值(以下同樣)。
於一或複數個實施形態中，表1之非球狀二氧化矽研磨粒A之類型係可根據穿透式電子顯微鏡(TEM)之觀察照片及使用其之分析加以 判別之分類。
所謂「異形型二氧化矽粒子」係指如由2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀之非球狀二氧化矽粒子。於一或複數個實施形態中，異形型二氧化矽粒子係指由粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀之粒子。
所謂「金平糖型二氧化矽粒子」係指於球狀粒子表面具有特異性疣狀突起之非球狀二氧化矽粒子。於一或複數個實施形態中，金平糖型二氧化矽粒子係指由粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝集或融合而成之形狀之粒子。
將異形型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例示於圖1，將金平糖型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例示於圖2。
表1之球狀二氧化矽研磨粒B之所謂「球狀二氧化矽粒子」係指近似圓球之球形狀粒子(通常市售之膠體二氧化矽)。
再者，二氧化矽粒子之粒徑係作為於電子顯微鏡(TEM)觀察圖像中一粒子內所測得之圓當量徑，即，面積與粒子之投影面積相同之等效圓之長徑而求出的粒徑。
[步驟(3)(精研磨)所使用之研磨液組合物II之製備]
使用表1之膠體二氧化矽粒子(研磨粒f)、硫酸、過氧化氫及水，製備研磨液組合物II。研磨液組合物II中之各成分之含量係設為膠體二氧化矽粒子：5.0質量%、硫酸：0.5質量%、過氧化氫：0.5質量%。研磨液組合物II之pH值為1.4。於實施例1~16、參考例1~9、比較例1~6之研磨中之步驟(3)中使用研磨液組合物II。
2.各參數之測定方法
[利用動態光散射法所測得之研磨粒a~k之體積平均粒徑(D1)及CV90]
將研磨粒、硫酸、過氧化氫添加於離子交換水中，將該等加以混合，藉此製作標準試樣。標準試樣中之研磨粒、硫酸、過氧化氫之 含量分別為0.1~5.0質量%、0.2~0.4質量%、0.2~0.4質量%，根據所使用之二氧化矽研磨粒之類型而適當調整。對該標準試樣，藉由大塚電子公司製造之動態光散射裝置DLS-6500，依據同製造商所隨附之說明書，求出累計200次時於檢測角90°下藉由Marquardt法所獲得之散射強度分佈面積成為整體之50%時之粒徑，作為二氧化矽粒子之體積平均粒徑(D1)。檢測角90°下之二氧化矽粒子之CV值(CV90)係作為用依據上述測定法所測得之散射強度分佈中之標準偏差除以上述體積平均粒徑並乘以100所得之值而算出。
[△CV值]
與上述CV90之測定法同樣地，測定於檢測角30°下之二氧化矽粒子之CV值(CV30)，求出自CV30減去CV90所得之值，作為二氧化矽粒子A或B之△CV值。
(DLS-6500之測定條件)
檢測角90°
採樣時機(Sampling time)：於2~10(μm)內適當調整
相關通道(Correlation Channel)：於256~512(ch)內適當調整
相關方法(Correlation Method)：TI
採樣溫度(Sampling temprature)：25.0℃
檢測角30°
採樣時機：於4~20(μm)內適當調整
相關通道：於512~2048(ch)內適當調整
相關方法：TI
採樣溫度：25℃
[研磨粒a~k之藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之測定]
關於研磨粒之比表面積，經過下述[預處理]後，準確稱量精確到 小數點後4位之約0.1g之測定試樣置於測定盒內，於即將測定比表面積前於110℃之環境下乾燥30分鐘後，使用比表面積測定裝置(Micromeritics自動比表面積測定裝置「Flowsorb III 2305」(島津製作所製造))，藉由氮吸附法(BET法)進行測定。
[預處理]
(a)利用硝酸水溶液將漿料狀研磨粒之pH值調整為2.5±0.1。
(b)將pH值被調整為2.5±0.1之漿料狀研磨粒取至培養皿中，於150℃之熱風乾燥機內乾燥1小時。
(c)將乾燥後所獲得之試樣於瑪瑙乳缽中粉碎為碎屑。
(d)使經粉碎之試樣懸浮於40℃之離子交換水中，利用1μm之膜濾器進行過濾。
(e)利用20g之離子交換水(40℃)將過濾器上之過濾物充分洗淨。
(f)將附著有過濾物之過濾器於110℃之環境下乾燥4小時。
(g)取下經乾燥之過濾物，注意不要使過濾器屑混入其中，於乳缽中粉碎為碎屑而獲得測定試樣。
[二氧化矽研磨粒之D10、D50及D90]
利用離子交換水稀釋二氧化矽研磨粒，將所獲得之1質量%分散液投入至下述測定裝置內，獲得二氧化矽研磨粒之體積粒度分佈。
測定機器：Malvern Zetasizer Nano「Nano S」
測定條件：試樣量1.5mL
：雷射He-Ne，3.0mW，633nm
：散射光檢測角173°。
繼而，將所獲得之體積粒度分佈之累積體積頻度成為10%、50%及90%時之粒徑分別作為D10、D50(體積平均粒徑)及D90。
[二氧化矽粒子之體積粒度分佈之交疊頻度之合計]
藉由與二氧化矽研磨粒之D10、D50及D90之測定法相同之測定 法，獲得二氧化矽粒子成分(研磨粒a~k)各自之體積粒度分佈。用實施例1~16及參考例3~9中所使用之研磨粒之組合(表2)中交疊之粒徑範圍之累積體積頻度之合計除以二氧化矽粒子成分全體之累積體積頻度(於2種成分之混合系時為200，於三種成分之混合系時為300)並乘以100，將所得之值作為交疊頻度[%]而算出。於圖3中表示將實施例8~11中之研磨粒之組合之體積粒度分佈進行疊加所得之圖表之一例。
[二氧化矽研磨粒之形狀]
將二氧化矽研磨粒於日本電子製造之穿透式電子顯微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」，80kV，1~5萬倍)下觀察所得之照片利用掃描儀以圖像資料之形式取入至電腦中，使用解析軟體「WinROOF(Ver.3.6)」(銷售商：三谷商事)對1000~2000個二氧化矽粒子資料進行形狀觀察。
[研磨粒之平均二次粒徑之測定]
將含有Poiz 530(花王公司製造)0.5質量%之水溶液作為分散介質，投入至下述測定裝置內，繼而以透過率成為75~95%之方式投入試樣，其後，施加5分鐘之超音波後，測定研磨粒之平均二次粒徑。
測定機器：堀場製作所製造之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA920
循環強度：4
超音波強度：4
3.研磨條件
依據步驟(1)~(3)，進行被研磨基板之研磨。將各步驟之條件示於以下。步驟(3)係利用與步驟(1)中所使用之研磨機分開之另一研磨機進行。
[被研磨基板]
被研磨基板係使用鍍Ni-P之鋁合金基板。被研磨基板之厚度為 1.27mm，直徑為95mm。
[步驟(1)：粗研磨]
研磨機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機，SpeedFam公司製造)
研磨液：研磨液組合物I
研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)，厚度0.82~1.26mm，平均氣孔徑20~30μm，表面層之壓縮率：2.5%(Filwel，Fujibo公司製造)
壓盤轉數：35rpm
研磨荷重：9.8kPa(設定值)
研磨液供給量：100mL/min(0.076mL/(cm2．min))
研磨時間：5分鐘
研磨量：110mg以上且160mg以下(每一片直徑95mm之碟盤)
所投入之基板之片數：10片
[步驟(2)：洗淨]
將步驟(1)中獲得之基板於下述條件下洗淨。
1.將步驟(1)中獲得之基板於裝有包含0.1質量%之KOH水溶液之pH值為12之鹼性洗淨劑組合物之槽內浸漬5分鐘。
2.將浸漬後之基板用離子交換水沖洗20秒。
3.將沖洗後之基板移送至裝設有洗淨刷之擦洗洗淨單元而洗淨。
[步驟(3)：精研磨]
研磨機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機，SpeedFam公司製造)，與步驟(1)中所使用之研磨機分開之另一研磨機
研磨液：研磨液組合物II
研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)，厚度0.9mm，平均氣孔徑5μm，表面層之壓縮率：10.2%(Fujibo公司製造)
壓盤轉數：40rpm
研磨荷重：9.8kPa
研磨液供給量：100mL/min(0.076mL/(cm2．min))
研磨時間：2分鐘
研磨量：0.04~0.10mg/(cm2．min)
所投入之基板之片數：10片
步驟(3)後進行洗淨。洗淨條件與上述步驟(2)中為同條件。
4.評估方法
[步驟(1)之研磨速度、研磨量之測定方法及評估]
使用計量器(Sartorius公司製造，「BP-210S」)測定研磨前後之各基板之重量，導入至下述式中，藉此求出研磨量，算出將比較例1設為100之研磨速度之相對值。將其結果示於表2。
重量減少量(g)={研磨前之重量(g)-研磨後之重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板單面面積(mm2)/2/Ni-P鍍敷密度(g/cm3)×106
(基板單面面積設為6597mm2，Ni-P鍍敷密度設為8.4g/cm3而算出)
[步驟(1)後之基板表面之長週期缺陷(PED)之評估方法]
對步驟(1)之研磨後之10片基板之雙面(共計20個點)於下述條件下進行測定，求出發生率(%)。如圖4所示般可於基板表面確認到之小斑點為PED，於基板表面可目視確認到即便1個PED點，即視為該面有長週期缺陷。
長週期缺陷發生率(%)=(發生長週期缺陷之基板面之數量/20)×100
依據下述基準分5個等級評估長週期缺陷發生率。即，值越大則意指長週期缺陷之發生率越低。將其結果示於表2。
[評估基準]
長週期缺陷發生率：評估
10%以下：5「發生獲得極大抑制，可期待基板產率提高」
超過10%且為20%以下：4「可進行實際生產」
超過20%且為30%以下：3「實際生產需要改良」
超過30%且為50%以下：2「基板產率大幅下降」
50%以上：1「與實際生產相距甚遠(與使用普通之二氧化矽研磨粒之情形時為同等程度)」
[測定機器]
光干涉型表面形狀測定機：OptiFLAT III(KLA Tencor公司製造)
內/外半徑(Radius Inside/Out)：14.87mm/47.83mm
中心X/Y(Center X/Y)：55.44mm/53.38mm
低截止(Low Cutoff)：2.5mm
內掩模(Inner Mask)：18.50mm，外掩模(Outer Mask)：45.5mm
長週期(Long Period)：2.5mm，Wa校正(Wa Correction)：0.9，Rn校正(Rn Correction)：1.0
非任尼克項(No Zernike Terms)：8
[步驟(1)中之研磨液供給量之減少效率之評估方法]
步驟(1)之研磨係於100mL/min(0.076mL/(cm2．min))之研磨液供給量下進行，另外，關於在下述條件下減少該研磨液供給量時研磨速度之下降是否被抑制於10%以內進行求證。即，於研磨速度之下降被抑制於10%以內之情形時，可視為實現於未對生產性造成大幅損害之情況下之研磨液供給量之減少，意味著就經濟性之觀點而言優異。
研磨速度之下降(%)=(研磨液供給量經減少之條件下之研磨速度)/(研磨液供給量設為100mL/min下之研磨速度)×100
依據下述基準分4個等級評估研磨液供給量之減少效率，將結果 示於表2。
[評估基準]
研磨液供給量之減少效率(相對值)：評估
可減少30%(70mL/min下，研磨速度之下降為10%以內)：A「經濟性極優異」
可減少20%(80mL/min下，研磨速度之下降為10%以內)：B「經濟性優異」
可減少10%(90mL/min下，研磨速度之下降為10%以內)：C「經濟性稍優異」
無法減少10%(90mL/min下，研磨速度之下降大於10%)：D「於實際生產時難以減少研磨液供給量」
[步驟(3)後之突起缺陷之評估方法]
測定機器：OSA7100(KLA Tencor公司製造)
評估：使用研磨液組合物II進行研磨，其後隨機選擇4片，對各基板於10000rpm下照射雷射而測定研磨粒刺紮數。用該4片基板各自兩個面上所存在之研磨粒刺紮數(個)之合計除以8，算出平均每一基板面之研磨粒刺紮數(突起缺陷數)(將比較例1設為100之相對值)。將突起缺陷數之相對值、及依據下述基準評估突起缺陷數所得之結果示於表2。
[評估基準]
突起缺陷數(相對值)：評估
未達95：A「發生獲得極大抑制，可期待基板產率提高」
95以上且未達110：B「可進行實際生產」
110以上且未達125：C「實際生產需要改良」
125以上：D「基板產率大幅下降」
5.結果
如表2所示，實施例1~16中，與比較例1~6、參考例1~9相比，不會對步驟(1)中之粗研磨之研磨速度造成較大損害，並且不會 導致步驟(3)之精研磨後之基板之突起缺陷數增多，可減少步驟(1)中之粗研磨後之長週期缺陷(PED)。
進而，如表2所示，實施例1~16中，與比較例1~6、參考例1~9相比，可進一步減少步驟(1)中之研磨液供給量。
產業上之可利用性
根據本發明，於一或複數個實施形態中，維持研磨速度並可減少長週期缺陷，因此於維持磁碟基板製造之生產性之同時可提高基板產率。本發明於一或複數個實施形態中可較佳地用於磁碟基板之製造。

Claims (14)

  1. 一種磁碟基板之製造方法，其具有：(1)使用研磨液組合物I對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將步驟(1)中獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子C之研磨液組合物II對步驟(2)中獲得之基板進行研磨之步驟，且利用不同之研磨機進行上述步驟(1)與(3)，並且(i)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I含有非球狀二氧化矽粒子A、球狀二氧化矽粒子B、酸、氧化劑及水，(ii)上述步驟(1)之上述研磨液組合物I中，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比(A/B)為80/20以上且99/1以下，相對於二氧化矽粒子全體之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之合計含量超過98.0質量%，(iii)上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，(iv)上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下，(v)上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)為6.0nm以上且80.0nm以下，(vi)上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種。
  2. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A係選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒 子A2、異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3、及該等之組合所組成之群中之至少一種。
  3. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90為20.0%以上且40.0%以下。
  4. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值為大於0%且10%以下，並且CV90為10.0%以上且35.0%以下。
  5. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述步驟(1)中之每一片被研磨基板之研磨量為110mg以上且160mg以下。
  6. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組合物I實質上不含氧化鋁研磨粒。
  7. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述非球狀二氧化矽粒子A係藉由水玻璃法所製造之二氧化矽粒子。
  8. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述球狀二氧化矽粒子B為粒徑不同之兩種粒子，上述兩種粒子為6.0nm以上且15.0nm以下之球狀粒子與15.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合、或15.5nm以上且30.0nm以下之球狀粒子與30.5nm以上且70.0nm以下之球狀粒子的組合。
  9. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組合物I中之非球狀二氧化矽粒子A與球狀二氧化矽粒子B之體積粒度分佈之交疊頻度之合計為0%以上且50%以下。
  10. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組合物I之pH值為0.5以上且6.0以下。
  11. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中被研磨基板為鍍Ni-P之鋁合金基板。
  12. 一種磁碟基板之研磨方法，其包含如請求項1至11中任一項之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)~(3)。
  13. 一種磁碟基板之研磨系統，其具備：進行如請求項1至11中任一項之磁碟基板之製造方法中之步驟(1)之研磨的第一研磨機、進行如請求項1至11中任一項之磁碟基板之製造方法中之步驟(2)之洗淨的洗淨單元、及進行如請求項1至11中任一項之磁碟基板之製造方法中之步驟(3)之研磨的第二研磨機。
  14. 一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含研磨粒、酸、氧化劑及水，且上述研磨粒含有非球狀二氧化矽粒子A及球狀二氧化矽粒子B，上述非球狀二氧化矽粒子A與上述球狀二氧化矽粒子B之質量比A/B為80/20以上且99/1以下，上述非球狀二氧化矽粒子A之△CV值為大於0.0%且未達10%，上述非球狀二氧化矽粒子A之CV90為20.0%以上且40.0%以下，上述球狀二氧化矽粒子B之△CV值為大於0%且10%以下，並且上述球狀二氧化矽粒子B之CV90為10.0%以上且35.0%以下，上述非球狀二氧化矽粒子A之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑(D1)與藉由BET法所測得之比表面積換算粒徑(D2)之粒徑比(D1/D2)為2.00以上且4.00以下，上述球狀二氧化矽粒子B之藉由動態光散射法所測得之體積平均粒徑D1為6.0nm以上且80.0nm以下，上述酸係選自由磷酸類、膦酸、有機膦酸、及該等之組合所組成之群中之至少一種。
TW104121196A 2014-06-30 2015-06-30 磁碟基板用研磨液組合物 TWI586795B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014135360 2014-06-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201610125A TW201610125A (zh) 2016-03-16
TWI586795B true TWI586795B (zh) 2017-06-11

Family

ID=53872425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW104121196A TWI586795B (zh) 2014-06-30 2015-06-30 磁碟基板用研磨液組合物

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP5853117B1 (zh)
GB (1) GB2528386A (zh)
MY (1) MY184290A (zh)
TW (1) TWI586795B (zh)
WO (1) WO2016002613A1 (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6677558B2 (ja) * 2016-03-31 2020-04-08 株式会社フジミインコーポレーテッド 磁気ディスク基板研磨用組成物、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法
JP6637816B2 (ja) * 2016-03-31 2020-01-29 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、基板の研磨方法および基板の製造方法
JP6637817B2 (ja) * 2016-03-31 2020-01-29 株式会社フジミインコーポレーテッド 磁気ディスク基板研磨用組成物、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法
JP6950151B2 (ja) * 2016-06-14 2021-10-13 住友ゴム工業株式会社 シリカの製造方法およびシリカ
WO2018003878A1 (ja) * 2016-06-29 2018-01-04 花王株式会社 磁気ディスク基板の製造方法
JP6820723B2 (ja) * 2016-11-15 2021-01-27 花王株式会社 磁気ディスク基板用研磨液組成物
TWI755466B (zh) 2016-12-28 2022-02-21 日商東洋鋼鈑股份有限公司 硬碟用基板及使用其之硬碟裝置
JP6957232B2 (ja) * 2017-06-27 2021-11-02 花王株式会社 研磨液組成物
JP7061859B2 (ja) * 2017-09-29 2022-05-02 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物および磁気ディスク基板の製造方法
JP7120780B2 (ja) * 2018-03-20 2022-08-17 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物およびそれを用いた研磨方法
JP7111492B2 (ja) * 2018-03-30 2022-08-02 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、パッド表面調整用組成物およびその利用
CN112592663B (zh) * 2020-12-22 2022-02-08 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 一种SiC衬底加工用纳米金刚石抛光液及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201031738A (en) * 2008-12-22 2010-09-01 Kao Corp Polishing composition for magnetic disk substrate
TW201122088A (en) * 2009-12-25 2011-07-01 Kao Corp Polishing method
TW201237857A (en) * 2011-03-09 2012-09-16 Kao Corp Manufacturing method of magnetic disk substrate

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006080406A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 研磨用組成物
JP5571915B2 (ja) * 2008-12-22 2014-08-13 花王株式会社 磁気ディスク基板用研磨液組成物
JP2010192904A (ja) * 2010-03-01 2010-09-02 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd 研磨用組成物
JP6259182B2 (ja) * 2012-12-12 2018-01-10 株式会社フジミインコーポレーテッド ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板の一次研磨用研磨液
JP6138677B2 (ja) * 2013-12-27 2017-05-31 花王株式会社 磁気ディスク基板用研磨液組成物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201031738A (en) * 2008-12-22 2010-09-01 Kao Corp Polishing composition for magnetic disk substrate
TW201122088A (en) * 2009-12-25 2011-07-01 Kao Corp Polishing method
TW201237857A (en) * 2011-03-09 2012-09-16 Kao Corp Manufacturing method of magnetic disk substrate

Also Published As

Publication number Publication date
MY184290A (en) 2021-03-30
WO2016002613A1 (ja) 2016-01-07
GB201511439D0 (en) 2015-08-12
TW201610125A (zh) 2016-03-16
JP2016027517A (ja) 2016-02-18
GB2528386A (en) 2016-01-20
JP5853117B1 (ja) 2016-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI586795B (zh) 磁碟基板用研磨液組合物
JP4311247B2 (ja) 研磨用砥粒、研磨剤、研磨液の製造方法
JP6138677B2 (ja) 磁気ディスク基板用研磨液組成物
US8092280B2 (en) Glass substrate for magnetic disk and method for producing the same
KR101092884B1 (ko) 웨이퍼 연마방법
JP6125814B2 (ja) 磁気ディスク基板の製造方法
JP6125815B2 (ja) 磁気ディスク基板の製造方法
US9330703B2 (en) Polishing composition for nickel-phosphorous memory disks
TWI723085B (zh) 磁碟基板用研磨液組合物
JP6820723B2 (ja) 磁気ディスク基板用研磨液組成物
JP6092623B2 (ja) 磁気ディスク基板の製造方法
JP6340267B2 (ja) 磁気ディスク基板の製造方法
TWI651403B (zh) 磁碟基板用研磨液組合物
JP6081317B2 (ja) 磁気ディスク基板の製造方法
JP6316680B2 (ja) 磁気ディスク基板用研磨液組成物
JP7158889B2 (ja) ガラスハードディスク基板用研磨液組成物
TWI731113B (zh) 磁碟基板之製造方法
JP2006315160A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法
JP6584935B2 (ja) 磁気ディスク基板用研磨液組成物
JP7460844B1 (ja) 磁気ディスク基板用研磨液組成物