TWI579382B - Steel wire and bolts for bolts, and the manufacturing methods of these - Google Patents
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Description
本發明有關一種汽車或各種產業機械等所使用之螺栓、及用以製造上述螺栓之螺栓用鋼線、以及該等之製造方法。詳細而言，本發明有關一種抗拉強度即便是1000~1400MPa之高強度也仍能發揮優異的耐延遲破壞性之高強度螺栓、及用以製造上述高強度螺栓之螺栓用鋼線、以及用以製造該等之有用方法。
用於上述各用途之螺栓，其抗拉強度若是在1000MPa以上則易於引起延遲破壞。迄今為止，抗拉強度為1000MPa以上之高強度螺栓，作為其素材多是使用JIS G 4053所規定之SCM(Steel Chromium Molybdenum)鋼或是SCr(Steel Chromium)鋼等等之規格合金鋼。然而，近年來基於降低成本之觀點，可省略或簡化螺栓製造時之球狀化退火或伸線加工步驟之硼(B)添加鋼，業已作為素材廣為普及。
B添加鋼，相對上述SCM鋼或SCr鋼，作為省略或減少Mo或Cr之代替手段，係藉由添加B而填補
淬火性，加之再藉由以較SCM鋼或SCr鋼為低溫之溫度進行回火處理，可實現1000~1400MPa程度之抗拉強度。然而，B添加鋼與SCM鋼或SCr鋼等之規格合金鋼相較，一般而言耐延遲破壞性不佳。因此，針對將B添加鋼之耐延遲破壞性進一步提昇之技術，迄今已有各種研討。
作為B添加鋼之耐延遲破壞性提昇之技術，例如專利文獻1、2之技術已為人所提案。根據專利文獻1、2，基本上係藉由防止結晶粒之粗大化而提昇耐延遲破壞性。其中根據專利文獻1，係將加熱至1050℃以上之輥軋素材予以輥軋而形成線材後，控制到達600℃以下之溫度之冷卻速度，而令TiC或Ti(CN)析出，藉而防止結晶粒粗大化。又，專利文獻2中，係藉由規定不包含TiN之Ti化合物與熱間輥軋後之肥粒鐵結晶粒度，而防止結晶粒之粗大化。然而，只是防止結晶粒之粗大化，無法確保與規格合金鋼同等級之耐延遲破壞性。
另一方面，專利文獻3中，曾提案一種有關具有優異之冷間鍛造性之鋼線與其製造方法之技術。根據此一技術，係藉由控制碳化物之個數與肥粒鐵粒徑而提昇冷間鍛造性，此外其又揭示因應必要可添加B。然而，根據此一技術，由於是在伸線加工後退火而成形為零件形狀，因此無法發揮與規格合金鋼同等級之耐延遲破壞性。
又，專利文獻4中，曾提案一種藉由在淬火時使用水或水溶性淬火媒體，而使強度與耐延遲破壞性兼
具之技術。然而，以水淬火不僅發生強度不均一現象變大，而且完工加工時之輥軋溫度或伸線加工率也不適切，因此難以發揮與規格合金鋼同等級之耐延遲破壞性。
如是，迄今為止所提案之技術，無法獲得與規格合金鋼同等級之耐延遲破壞性。
[專利文獻1]日本特開平11-043737號公報
[專利文獻2]日本特開平10-053834號公報
[專利文獻3]國際公開第2011/108459號小册
[專利文獻4]日本特開2001-62639號公報
本發明係有鑑上述情事開發而成者，其目的在提供一種即使相對SCM鋼或SCr鋼省略或減少Mo或Cr也仍具有與規格合金鋼同等級之耐延遲破壞性之螺栓、以及用以製造上述螺栓之螺栓用鋼線、以及製造該等之有用之方法。
可解決上述課題之本發明螺栓用鋼線之要旨在於，以質量%計分別含有：C：0.20~0.35%，Si：0.01%
以上，Mn：0.3~1.5%，P：大於0%且0.020%以下，S：大於0%且0.020%以下，Cr：0.10~1.5%，Al：0.01~0.10%，B：0.0005~0.005%及N：0.001%以上，而且含有Ti：0.02~0.10%與Nb：0.02~0.10%之至少1種，其餘部分包含鐵及不可避免之雜質；上述螺栓用鋼線之直徑設為D0，上述螺栓用鋼線之D0/4部之B含量設為100%時，上述螺栓用鋼線表面之B含量的比率平均為75%以下，且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下；自上述螺栓用鋼線表面以至100μm深度之區域的舊沃斯田鐵結晶粒度編號為No.8以上。
本發明之上述螺栓用鋼線，較佳的是進一步含有以下之(a)~(d)中之至少1項：(a)選自由Cu：大於0%且0.3%以下、Ni：大於0%且0.5%以下、及Sn：大於0%且0.5%以下所組成之群的1種以上之元素、(b)Mo：大於0%且0.30%以下與V：大於0%且0.30%以下之至少1種之元素、(c)Mg：大於0%且0.01%以下與Ca：大於0%且0.01%以下之至少1種之元素、及(d)Zr：大於0%且0.3%以下與W：大於0%且0.3%以下之至少1種之元素。
可解決上述課題的本發明之上述螺栓用鋼線之製造方法，其要旨在於，利用具有上述化學成分組成之線材，包含至少下述(1)之製造步驟：
(1)於自上述線材形成上述螺栓用鋼線之伸線加工步驟中，在將伸線加工前之上述線材以650~800℃加熱1.0~24小時後，以截面減少率成為20%以上之方式進行伸線加工。
又，可解決上述課題之本發明螺栓，其要旨在於，將以質量%計分別含有：C：0.20~0.35%，Si：0.01%以上，Mn：0.3~1.5%，P：大於0%且0.020%以下，S：大於0%且0.020%以下，Cr：0.10~1.5%，Al：0.01~0.10%，B：0.0005~0.005%以及N：0.001%以上，而且含有Ti：0.02~0.10%與Nb：0.02~0.10%之至少1種，其餘部分包含鐵及不可避免之雜質的螺栓用鋼線成形為螺栓形狀而成；螺栓軸部之直徑設為D1，螺栓之D1/4部之B含量設為100%時，上述螺栓表面之B含量的比率平均為75%以下，且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下；自上述螺栓表面以至100μm深度之區域的舊沃斯田鐵結晶粒度編號為No.8以上。
上述螺栓用鋼線，較佳的是進一步含有以下之(a)~(d)中之至少1項：(a)選自由Cu：大於0%且0.3%以下、Ni：大於0%且0.5%以下、及Sn：大於0%且0.5%以下所組成之群的1種以上之元素、(b)Mo：大於0%且0.30%以下與V：大於0%且0.30%以下之至少1種之元素、(c)Mg：大於0%且0.01%以下與Ca：大於0%且
0.01%以下之至少1種之元素、及(d)Zr：大於0%且0.3%以下與W：大於0%且0.3%以下之至少1種之元素。
可解決上述課題的本發明之上述螺栓之製造方法，其要旨在於，使用具有上述化學成分組成的線材，且包含下述(1)及(2)之至少1個製造步驟：(1)於自上述線材形成為上述螺栓用鋼線之伸線加工步驟中，於將伸線加工前之上述線材以650~800℃加熱1.0~24小時後，以截面減少率成為20%以上之方式進行伸線加工；(2)於自上述螺栓用鋼線形成為頭部成型品形狀之熱間壓造步驟中，將熱間壓造前之上述螺栓用鋼線以800~950℃加熱10~60分鐘後，以自上述螺栓用鋼線形成為頭部成型品形狀之軸部的截面減少率為10%以上之方式進行熱間壓造。
本發明因係以上述方式構成，因此除了防止結晶粗大化之外，還可減少成為延遲破壞之起點的表面之B化合物，可實現耐延遲破壞性優異之螺栓。
首先，兹就本發明最具特徵之螺栓用鋼線或螺栓之各表面的B含量進行說明。
本發明人等，針對與規格合金鋼相比B添加鋼之耐延遲破壞性低劣之原因進行各種研討。其結果究明，有關B添加鋼，B含有化合物會在螺栓用鋼線之表面或螺栓之表面析出，以該B含有化合物為起點，延遲破壞因而產生。
是以，發明人等乃針對成為延遲破壞之起點的B含有化合物的減少方法進一步再三銳意研究。其結果究明，可較佳地利用將B添加鋼高溫加熱時引起之脫B現象，而且以下之手段為有效。
在製造螺栓用鋼線時，將自線材形成為螺栓用鋼線之伸線加工步驟中之加熱條件以及其後之截面減少率予以控制；
在製造螺栓時，(i)使用上述條件所獲得之螺栓用鋼線，或是(ii)使用未施以上述條件之螺栓用鋼線時，將自螺栓用鋼線形成為頭部成型品形狀之熱間壓造步驟中的加熱條件及其後之截面減少率予以控制，或是(iii)將上述(i)及上述(ii)之條件兩者均使用。
根據上述本發明螺栓用鋼線之製造方法，於螺栓用鋼線之表面，可將B含量降低之層均一地形成。具體而言，螺栓用鋼線之直徑設為D0，螺栓用鋼線之D0/4部之B含量設為100%時，螺栓用鋼線表面之B含量之比率平均被降低至75%以下，而且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下，可獲得螺栓用鋼線表面之B含量的不均一變小，濃度均一之螺栓用鋼線。
同樣地，根據上述本發明螺栓之製造方法，可在螺栓之表面，均一地形成B含量降低之層。具體而言，螺栓之直徑設為D1，螺栓之D1/4部之B含量設為100%時，螺栓表面之B含量之比率平均被降低至75%以下，而且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下，可獲得螺栓表面之B含量之不均一變小，濃度均一之螺栓。其結果發現，螺栓之耐延遲破壞性大幅獲得提昇。
本發明中之上述B含量，如上所述，不論螺栓用鋼線或螺栓，係測定表面之B含量。這是因為，表面之B含量，一般而言係代表起迄成為延遲破壞之起點的表面至深度100μm程度的表層中之B含量。
又，上述B含量，是就與螺栓用鋼線之D0/4部(D0表螺栓用鋼線之直徑)或螺栓之D1/4部(D1表螺栓軸部之直徑)之各B含量的關係所規定，上述D0/4部或D1/4部係作為表示伸線加工前之線材或熱間壓造前之螺栓用鋼線的平均性B含量之位置而選擇。以下，或將螺栓用鋼線之D0/4部或螺栓之D1/4部僅稱之為「內部」。
藉由使表面之B含量較內部之B含量為低，可減少成為延遲破壞之起點的含B析出物之數目，而可提昇耐延遲破壞性。為了發揮此一效果，不管是螺栓用鋼線以及螺栓之任一者，均有必要在使內部之B含量設為100%時，使相對內部之B含量的表面之B含量的比率平均設為75%以下。依此一方式算出之表面的B含量之平均值，宜為60%以下，更好的是50%以下。
又，上述表面之B含量的平均之下限，自上述觀點雖無特別限定，但若考慮淬火性等，宜大致為10%以上。
再者，根據本發明，不論螺栓用鋼線或螺栓，算出相對內部之B含量的表面之B含量的比率時，上述比率之最大值與最小值之差要符合25%以下。這是因為，藉由降低表面之B含量而提昇耐延遲破壞性，除了要降低表面之B含量以外，還須均一地生成表面B含量降低之層，為此，如上述般之減小最大值與最小值之差乃屬有效。具體而言，如後述實施例之欄所示，係將表面以及內部之B含量分別以任意之位置作4個部位之測定，算出其平均值、以及最大值與最小值之差。又，本發明中所用之螺栓用鋼線之B含量為0.0005~0.005%非常之少，因此其最大值與最小值之差，即使只作測定裝置之檢測界限0.0001%的變化，耐延遲破壞性也會作大幅變動。根據本發明人等之研討結果究明，上述最大值與最小值之差若超過25%時，表面之B含量將會變得不均一，使得耐延遲破壞特性降低。上述最大值與最小值之差愈小愈好，例如宜為15%以下，更好的是5%以下，最好是0%。
以上，針對本發明最具特徵之螺栓用鋼線或螺栓之B含量說明之。
再者，本發明之螺栓用鋼線或螺栓，起迄表面至100μm深度之區域的舊沃斯田鐵結晶粒度編號符合No.8以上。藉由使上述區域之舊沃斯田鐵微細化，因靭
性之提昇可提昇耐延遲破壞性。為了發揮此一效果，基於JIS G 0551測定上述區域之舊沃斯田鐵結晶粒度編號時，有必要設為No.8以上。上述區域之舊沃斯田鐵結晶粒度編號宜為No.10以上，更好的是No.12以上。又，舊沃斯田鐵結晶粒度編號愈大愈好，其上限並無特別限定，一般為15以下。
本發明中，為了發揮作為螺栓之基本特性以及耐延遲破壞性，有必要將其化學成分組成也做適當調整。此一化學成分組成，就螺栓用鋼線與螺栓為共通，其範圍設定理由係如下所示。
C係對於強度確保或淬火性提昇為有效之元素。特別是為了確保1000MPa以上之抗拉強度，有必要含有0.20%以上。C含量宜為0.22%以上，更好的是0.24%以上。另一方面，C含量若是過量，則會招致靭性或耐腐蝕性之低落、耐延遲破壞性之低落，因此設為0.35%以下。C含量宜為0.33%以下，更好的是0.30%以下。
Si係熔製時作為脫氧劑而作用之元素，且作為強化鋼之固溶元素為有必要之元素，藉由含有0.01%以上可發揮其效果。Si含量宜為0.03%以上，更好的是0.05%以上。另一方面，基於耐延遲破壞性之觀點Si含量之上限雖無
特別設定，但Si含量若增高則螺栓製造時之壓造性低落，因此宜為2.0%以下。Si含量之更佳上限為1.5%以下，再好的是1.0%以下。
Mn係淬火性提昇元素，特別是在達成1000MPa以上之抗拉強度之方面為重要之元素。為了有效發揮上述效果，Mn係含有0.3%以上。Mn含量宜為0.4%以上，更好的是0.5%以上。另一方面，Mn含量若是過量，則會助長對於結晶粒界之偏析而使粒界強度降低、耐延遲破壞性低落，因此有必要設為1.5%以下。Mn含量之上限宜為1.3%以下，更好的是1.1%以下。
P係作為不可避免之雜質含有，若是過量存在則會引起粒界偏析而降低粒界強度、耐延遲破壞性惡化。因此，P含量之上限設為0.020%以下。P含量之較佳上限為0.015%以下，更好的是0.010%以下。雖然P含量愈是減少愈是提昇耐延遲破壞性，但是因會使生產性或製造成本惡化，故其下限宜設為0.001%以上。
S若是過量存在，則硫化物會在結晶粒界偏析，而招致粒界強度降低，以致耐延遲破壞性降低。因此，S含量
之上限設為0.020%以下。S含量之較佳上限為0.015%以下，更好的是0.010%以下。雖然S含量愈是減少愈是提昇耐延遲破壞性，但是因會使生產性或製造成本惡化，故其下限宜設為0.001%以上。
Cr係一種對於淬火性、耐延遲破壞性之提昇有效，而且對於耐腐蝕性之提昇亦有貢獻之元素。為了有效發揮上述效果，Cr量係含有0.10%以上。Cr含量宜為0.15%以上，更好的是0.20%以上。另一方面，Cr含量若是過量則成本增加，因此上限係設為1.5%以下。Cr含量宜為1.2%以下，更好的是1.0%以下。
Al係對於鋼之脫氧有效之元素，且藉由形成AlN而可防止沃斯田鐵粒之粗大化。又，因與N鍵結以致不形成化合物之游離B增加，因此淬火性提昇。為了發揮此等效果，Al含量有必要設為0.01%以上。Al含量宜為0.02%以上，更好的是0.03%以上。另一方面，Al含量即使過量，因效果飽和之故，故上限設為0.10%以下。Al含量，宜為0.08%以下，更好的是0.06%以下。
B在提昇鋼之淬火性的層面為一種有效之元素。為了
發揮上述效果，B含有0.0005%以上，而且有必要併用Ti以及Nb中之至少1種而添加之。B含量宜為0.0007%以上，更好的是0.001%以上。另一方面，B含量若是過量，當超過0.005%時，B含有化合物會多量生成而招致靭性降低。B含量宜為0.004%以下，更好的是0.003%以下。
N係藉由與Al、Ti、或是Nb形成氮化物而可防止結晶粒之粗大化。為了發揮此等效果，N含量有必要設為0.001%以上。N含量宜為0.002%以上，更好的是0.003%以上。另一方面，出自耐延遲破壞性之觀點，N含量之上限並無特別限定，但因N含量若是過量則固溶N會增加，以致冷間壓造性惡化，故而上限宜設為0.015%以下。N含量之上限更好的是0.012%以下，再好的是0.010%以下。
Ti及Nb係形成碳氮化物之元素，藉由含有其等中之任一種及至少1種0.02%以上，可防止結晶粒之粗大化。又，鋼中之N係以TiN或NbN固定，因此游離B增加，故而可提昇淬火性。各元素之含量宜為0.030%以上，更好的是0.035%以上。另一方面，Ti含量及Nb含量若是過量，而其任一者超過0.10%時，會造成加工性降低或成本增加。不管是任一種元素，均宜為0.08%以下，更好的是
0.07%以下。
本發明之螺栓用鋼線或螺栓之基本成分係如上述，其餘部分為鐵以及上述P、S以外之不可避免之雜質。作為上述不可避免之雜質，可容許因原料、資材、製造設備等之情況攜入之元素。又，本發明之螺栓中，除上述基本成分以外，因應必要還可含有以下之選擇元素，此舉亦屬有效。含有此等元素時之適當的範圍以及作用係如下所示。
Cu、Ni及Sn係耐腐蝕性提昇元素，可降低因腐蝕所引起之氫發生量，因此對於耐延遲破壞性之提昇亦屬有效。此等元素可單獨添加，也可併用二種以上。
為了有效發揮上述效果，Cu宜以0.03%以上含有。另一方面，Cu含量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.3%以下。Cu含量更好的是0.20%以下，再好的是0.15%以下。
又，為了有效發揮上述效果，Ni宜以0.03%以上含有。另一方面，Ni含量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.5%以下。Ni含量更好的是0.4%以下，再好的是0.3%以下。
另，為了有效發揮上述效果，Sn宜以0.03%以上含有。另一方面，Sn含量若是過量則成本增加，因
此上限宜設為0.5%以下。Sn含量更好的是0.4%以下，再好的是0.3%以下。
Mo及V係淬火性提昇元素，對於達成高強度，其等係屬有效之元素。又，此等元素因可形成微細之碳氮化物而防止沃斯田鐵粒之粗大化，因此可提昇耐延遲破壞性。此等元素可單獨添加，也可併用。
為了有效發揮上述效果，Mo宜以0.03%以上添加。另一方面，Mo量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.30%。Mo含量更好的是0.27%以下，再好的是0.25%以下。
又，為了有效發揮上述效果，V宜以0.02%以上含有。V含量之較佳下限為0.04%以上，更好的是0.05%以上。另一方面，V含量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.30%以下。V含量之更佳上限為0.20%以下，再好的上限為0.15%以下。
Mg及Ca為對於鋼之脫氧有效之元素，且藉由形成與Ti或Al之複合化合物而可防止沃斯田鐵粒之粗大化。為了有效發揮此一效果，Mg宜以0.001%以上、Ca宜以
0.001%以上含有。另一方面，此等元素即使以較0.01%為多量含有，上述效果仍是飽和。各元素之較佳上限為0.005%以下，更好的是0.001%以下。又，此等元素也可單獨添加，也可併用。
Zr及W係碳氮化物形成元素，對於沃斯田鐵粒之粗大化防止有用。此等元素也可單獨添加，也可併用。
為了有效發揮上述效果，Zr宜以0.01%以上含有。Zr含量之較佳下限為0.02%以上，更好的是0.03%以上。另一方面，Zr含量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.3%以下。Zr含量之更佳上限為0.2%以下，再好的是0.1%以下。
又，為了有效發揮上述效果，W宜以0.01%以上含有。W含量之較佳下限為0.02%以上，更好的是0.03%以上。另一方面，W含量若是過量則成本增加，因此上限宜設為0.3%以下。W含量之更佳上限為0.15%以下，再好的是0.10%以下。
其次，兹就本發明螺栓用鋼線之製造方法說明之。
本發明之螺栓用鋼線，係藉由將鑄造所得之鋼片以熱間輥軋加工成線材後，再對所得之線材施以伸線加工而製造。
為了製造符合上述要件之螺栓用鋼線，有必要適當控制以下詳述之「自線材形成為螺栓用鋼線之伸線加工步驟」，其之前之熱間輥軋步驟則無特別限定。例如，宜作如下般之控制。
熱間輥軋前之加熱溫度：750~1300℃
熱間輥軋前之加熱時間：30~720分鐘
熱間輥軋時之溫度：700~1100℃
熱間輥軋時之截面減少率：99.0~99.9%
又，上述截面減少率係由下式求得。
熱間輥軋時之截面減少率={(鋼片之截面積-線材之截面積)/(鋼片之截面積)}×100(%)
自線材形成為螺栓用鋼線之伸線加工步驟，係在以650~800℃加熱1.0~24小時後，以截面減少率20%以上進行伸線。藉此，可降低螺栓用鋼線之相對內部的表面之B含量的平均值，而且還可使最大值與最小值之差較小，可使B含量均一化。又，若是溫度/時間適切，可代之以球狀化退火，該時之爐內氛圍可在不會產生過度之脫碳/浸碳之範圍內適當實施。
首先，將上述伸線前之加熱溫度設為650~800℃。上述加熱溫度若是過低，則脫硼量將不充分，以致表面之B含量無法降低以致耐延遲破壞性惡化，因此其下限設為650℃以上。加熱溫度之較佳下限為680℃以上，更好之下限為700℃以上。另一方面，當加熱溫度過高，則脫碳獲得促進以致Ti或Nb等之碳化物減少，造成結晶粒粗大化、或是螺栓用鋼線之表層硬度降低，因此其上限設為800℃以下。加熱溫度之較佳上限為780℃以下，更好的上限為760℃以下。
再者，上述伸線前之加熱時間係設為1.0~24小時。上述加熱時間若是過短，則脫硼量不充分，以致表面之B含量降低以致耐延遲破壞性惡化，因此其下限設為1.0小時以上。加熱時間之較佳下限為3小時以上，更好的下限為6小時以上。另一方面，加熱時間若過長，則脫碳獲得促進以致Ti或Nb等之碳化物減少，造成結晶粒粗大化，或是螺栓用鋼線之表層硬度降低，因此其上限設為24小時以下。加熱時間之較佳上限為18小時以下，更好的上限為10小時以下。
又，代替上述伸線前之加熱，亦可進行球狀化退火。具體而言，例如，可以以下之條件進行球狀化退火。又，該時之爐內氛圍，可在不產生過度之脫碳/浸碳之範圍內適當實施，例如，可較佳地控制成二氧化碳氣體
與一氧化碳氣體之混合氛圍、或是氮氣氛圍。
均熱溫度：700~850℃
均熱時間：1~24小時
爐內之pF值：0~200
均熱後之冷卻速度：5~20℃/Hr
抽出溫度：650~800℃
又，上述抽出溫度係指自熱處理爐將線材朝外抽出時之溫度。又，上述pF值，係如下式所示為以體積%計，由爐內氛圍氣體中之CO2濃度(%)與CO濃度(%)之平方的比所定之值。
pF=(CO)2/CO2
上述伸線加工時之截面減少率係設為20%以上。伸線加工時之截面減少率若是過小，則因上述加熱處理時所降低之螺栓用鋼線表面之B含量將仍以不均一之原狀殘留，而有耐延遲破壞性低落之情形。截面減少率之較佳下限為23%以上，更好的下限為25%以上。另一方面，截面減少率之上限並無特別限定，但若考慮生產性則宜設為40%以下。又，上述截面減少率係以下式求得。
伸線加工時之截面減少率={(線材之截面積-螺栓用鋼線之截面積)/(線材之截面積)}×100(%)
又，依此方式獲得之螺栓用鋼線，螺栓用鋼線表面之B含量相對內部之B含量平均為75%以下，螺
栓用鋼線表面之B含量的最大值與最小值之差為25%以下，由於上述B含量均一化，因此成為延遲破壞之起點的B含有化合物之數目少，可獲得良好之耐延遲破壞性。
其次，茲就本發明螺栓之製造方法說明之。
本發明之螺栓，係藉由將螺栓用鋼線熱間壓造，予以加工成頭部成型品之形狀而獲得。為製造本發明之螺栓，如上所述，可採用下述(i)~(iii)之方法。
(i)使用上述之伸線加工步驟所得之螺栓用鋼線。
(ii)使用未經施以上述伸線加工之螺栓用鋼線，控制形成為頭部成型品形狀之熱間壓造步驟中之加熱條件及其後之截面減少率。
(iii)使用上述(i)及上述(ii)之條件兩者。
以下，兹就各方法說明之。又，由於上述(iii)係採用(i)與(ii)兩者，因此省略其說明。
上述(i)之詳細係如上所述。根據本發明，若是使用由上述(i)之方法所獲得之螺栓用鋼線，則無關其後之熱間壓造步驟之條件的如何，螺栓用鋼線之要件(表面之B含量，以及舊沃斯田鐵結晶粒度編號)將會於熱間壓造後之頭部成型品中亦獲得原狀維持。因此，可獲得符合同於上述螺栓用鋼線的要件之螺栓。
其次，兹就上述(ii)詳述之。
上述熱間壓造步驟中，以800~950℃加熱10~60分
鐘後，螺栓用鋼線與頭部成型品之軸部的截面減少率係控制成10%以上。藉此，即使螺栓用鋼線表面之B含量等未獲適切控制，所獲得之螺栓之相對內部的表面之B含量的平均減少，且最大值與最小值之差也可為較小，可使B含量均一化。
上述熱間壓造步驟中之加熱溫度係設為800~950℃。上述加熱溫度若是過低則脫硼量不充分，以致表面之B含量無法降低且無法獲得均一之B含量，因此耐延遲破壞性惡化。因此，上述加熱溫度之下限設為800℃以上。加熱溫度之較佳下限為840℃以上，更好的下限為860℃以上。另一方面，加熱溫度若是過高，則舊沃斯田鐵結晶粒會粗大化，螺栓之表層硬度降低，因此其上限設為950℃以下。加熱溫度之較佳上限為930℃以下，更好的上限為900℃以下。
上述熱間壓造步驟之加熱時間係設為10~60分鐘。上述加熱時間若是過短則脫硼量不充分，以致螺栓表面之B含量無法降低以致耐延遲破壞性惡化，因此，其下限設為10分鐘以上。加熱時間之較佳下限為15分鐘以上，更好的下限為25分鐘以上。另一方面，加熱溫度若是過長則舊沃斯田鐵結晶粒會粗大化，或是螺栓表層之硬度降
低，因此其上限設為60分鐘以下。加熱時間之較佳上限為45分鐘以下，更好的上限為35分鐘以下。
螺栓用鋼線與頭部成型品之軸部之截面減少率設為10%以上。上述截面減少率若是過小，則因上述加熱處理所降低之螺栓表面之B含量將會以不均一之原狀殘留，而有耐延遲破壞性降低之情形。上述截面減少率之較佳下限為13%以上，更好的下限為15%以上。又，上述截面減少率之上限並無特別限定，若是過高則有招致模具壽命惡化之可能性，因此實用上宜設為40%以下。又，上述截面減少率係以下式求得。
頭部成型品加工時之截面減少率={(螺栓用鋼線之截面積-頭部成型品之軸部之截面積)/(螺栓用鋼線之截面積)}×100(%)
由上述(i)~(iii)之任一種方法所獲得之頭部成型品，建議的是直接急冷再淬火，並因應必要實施回火。
於此，上述淬火方法並無特別限定，推薦的是以本發明之成分組成而言例如置入室溫之油類中進行。
又，因應必要實施之上述回火之條件並未特別限定，特別是為了確保1000~1400MPa之抗拉強度，宜採用以下之回火條件。
回火溫度：360~550℃
回火時間：20~100分鐘
其次，以冷間壓造成形成螺栓形狀後，將螺紋部滾製而獲得螺栓。另外基於回火之目的，可在滾製螺紋部之前或之後，以特定條件進行加熱處理。上述之成形步驟以及滾製步驟並無特別限定，可任意設定。又，上述之加熱處理也無特別限定，例如宜實施以下之加熱。
回火溫度：360~550℃
回火時間：20~100分鐘
依此所獲得之螺栓，螺栓表面之B含量相對內部之B含量平均為75%以下，螺栓表面之B含量之最大值與最小值之差為25%以下，由於上述B含量均一化，因此成為延遲破壞之起點的B含有化合物之數目少，可獲得良好之耐延遲破壞性。
本申請案主張基於2013年12月2日申請之日本特許申請第2013-249563號的優先權之利益。2013年12月2日申請之日本特許申請第2013-249563號之說明書之全部內容為供參考於本申請案中援用。
以下，兹舉實施例將本發明更具體說明，本發明不受下述實施例之限制，可在適合上述/下述之趣旨的範圍內施加變更而實施，其等均應包含於本發明之技術的範圍內。
將下述表1中所示之鋼種A~Z之鋼材熔製
後，製造截面為正方形之1邊為155mm的鋼片。又，表1中之「tr.」係表示未達各元素之分析界限值。而後，進行自鋼片加工成線材(步驟1)、自線材加工成螺栓用鋼線(步驟2)、自螺栓用鋼線加工成頭部成型品形狀(步驟3)、以及自頭部成型品加工成螺栓(步驟4)之步驟，製作各種凸緣螺栓(抗拉強度1000~1400MPa、M10~14(一般粗牙螺紋)、長60mmL)。上述步驟1~4之基本條件係示於表2~5中。詳細而言，表2、4中記載上述步驟1及步驟2之條件，表3、5中記載上述步驟3及步驟4之條件。
又，有關上述步驟1~4，上述表2~5所記載以外之條件係如下所述。
除了如表2、4所示之輥軋前之加熱溫度、加熱時間及輥軋時之截面減少率，輥軋時之溫度係以750~1100℃之範圍實施。輥軋前之加熱溫度係以自加熱爐取出鋼片時之溫度、加熱時間係以加熱爐中鋼片之在爐時間、輥軋時之溫度係以最終完工輥軋時之表面溫度管理之。又，步驟1中之截面減少率，係以下式所求得之值。
線材加工時之截面減少率={(鋼片之截面積-線材之截面積)/(鋼片之截面積)}×100(%)
自線材加工成螺栓用鋼線，係將線材以酸洗除去鏽皮，再以表2、4所示之加熱溫度、加熱時間加熱之，再進行伸線後，以酸洗除去鏽皮，而後再施以潤滑被膜處理，繼之再以特定之截面減少率實施伸線。又，表2、4之「加工方式」之欄中，係表示處理步驟之順序。例如「熱處理→伸線」係指在熱處理後實施伸線之例子，「伸線→熱處理」係指在伸線後實施熱處理之例子，「僅進行伸線」係指僅實施伸線，而未實施熱處理之例子。又，於步驟2中，針對符合本發明所規定之條件者，在表2、4之「實施」之欄中記載為「合格」，未符合任一條件者記載為「不合格」。
自螺栓用鋼線加工成頭部成型品，係將螺栓用鋼線以表3、5所示之加熱溫度、加熱時間加熱後，使用零件成形機將六角凸緣以熱間壓造加工之。又，表3、5中所示之加熱溫度、加熱時間為「-」之例子，係指將六角凸緣以冷間鍛造加工。一部分之實驗No.14~16中，係對頭部成型品之軸部施加拉延加工，施加之加工係使相對螺栓用鋼線，頭部成型品之軸部的截面積縮小。又，於步驟3中，符合本發明所規定之條件的例子在表3、5之「實施」之欄記載為「合格」，不符合任一條件之例子記載為「不合格」。
自頭部成型品加工成螺栓，係將頭部成型品以表3、5所示之加熱溫度、加熱時間加熱後，藉由急冷進行淬火，再以特定之溫度實施回火後，藉由滾製加工而實施。表3、5之「加工方式」之欄中，表示出處理之步驟之順序，例如「熱處理→滾製」係指在淬火回火後實施滾製之例子，「滾製→熱處理」係指在滾製後實施淬火回火之例子。
針對依此所獲得之螺栓，評估其螺栓壓造
性、抗拉強度、表面B含量之比率、表面與內部之硬度差、舊沃斯田鐵結晶粒度No.、以及耐延遲破壞性。以下說明各自之測定方法。
對於螺栓之製造有必要之螺栓冷間壓造性的評估，係以螺栓壓造後之凸緣部是否有破裂而判斷。凸緣部未被認為有破裂時，係於表6、7之螺栓壓造性之欄中，作為螺栓壓造性良好之表示而記載以「良好」，於凸緣部認為有破裂時，作為螺栓壓造性不良之表示而記載以「不良」。
螺栓之抗拉強度，係依JIS B1051(2009)進行拉伸試驗而求得。
表面B含量之測定方法如下。自螺栓將頭部與螺紋部切斷後，於殘留之軸部之軸向施以鑽穿加工，而加工成厚2mm之管子形狀後，將其對半切開，並予擴展成板狀。針對製作之板，將相當其外表面之表面以發光分光分析法分析之。內部之B含量係自螺栓之軸部之D1/4位置採取切屑，並以發光分光分析法分析之。將表面之B含量以內部之B含量除之，求得表面之B之含量的減少比率。此時，就各樣本之測定部位，係取任意之4個部位，計算其
平均值。又，上述比率之最大值與最小值之差超過25%時，評估為「不均一」。
表面與內部之硬度的測定，係依JIS B1051(2009)而實施。以表面與內部之硬度差在60HV以下為合格。
將螺栓之軸部以相對螺栓軸為垂直之截面的横截面切斷後，將其起迄表面至100μm深度之區域的0.039mm2之區域以光學顯微鏡在倍率：400倍下觀察，並依JIS G0551(2005)測定結晶粒度編號。測定係就4個視野進行，將此等之平均值訂為舊沃斯田鐵結晶粒度No.(舊γ結晶粒度No.)。
將螺栓以相對螺栓之抗拉強度相當於0.8倍之軸力作用之扭矩值固定於塊狀治具，將其浸漬於注滿15%HCl之浴槽中。1週後更換溶液，自試驗開始2週時結束試驗。將試驗結束時之破斷支數以試驗支數除之，求得破斷比率(%)。又，針對螺栓壓造性或抗拉強度未達目標之實驗No.38、39，並未實施其後之硼濃度之測定、硬度測定、結晶粒度測定、延遲破壞試驗。
將此等之結果與回火溫度一起示於下述表6、
7中。
根據此等結果，可作如下之研究觀察。亦即，表6所示之實驗No.1~25、以及表7之實驗No.45，係將鋼材之化學成分組成、金屬組織以及製造條件適切控
制，因此均可達成1000MPa以上之高強度，而且可實現優異之耐延遲破壞性。
相對於此，表7中所示之實驗No.26~44，由於不符本發明所規定之要件，在耐延遲破壞性方面為不良之結果。
表4之實驗No.26~31中，可觀察到上述步驟2之各條件之影響。其中，實驗No.26係伸線前之加熱溫度過低之例子，由於脫硼並未充分進行，表面之B含量並未變低，耐延遲破壞性惡化。表4之實驗No.27係伸線前之加熱溫度過高之例子，因脫碳層深化以致碳化物減少，且螺栓表層之結晶粒粗大化，導致耐延遲破壞性惡化。表4之實驗No.28係伸線前之加熱時間過短之例子，脫硼並未充分進行，因此表面之B含量並未變低，耐延遲破壞性惡化。
實驗No.29係伸線前之加熱時間過長之例子，因脫碳層深化以致碳化物減少，且螺栓表層之結晶粒粗大化，導致耐延遲破壞性惡化。實驗No.30係伸線時之截面減少率低之例子，表面之B含量並未變得均一，耐延遲破壞性惡化。實驗No.31係伸線後進行加熱處理之例子，加工步驟與本發明相異，因此螺栓表面之B含量並未變得均一，耐延遲破壞性惡化。
表5之實驗No.32~36中可觀察到步驟3之各條件之影響。其中實驗No.32係壓造前之加熱溫度過低之例子，由於脫硼並未充分進行，表面之B含量並未變
低，耐延遲破壞性惡化。實驗No.33係壓造前之加熱溫度過高之例子，因脫碳層深化以致碳化物減少，且螺栓表層之結晶粒粗大化，導致耐延遲破壞性惡化。
實驗No.34係壓造前之加熱時間過短之例子，由於脫硼並未充分進行，表面之B含量並未變低，耐延遲破壞性惡化。實驗No.35係壓造前之加熱時間過長之例子，因脫碳層深化以致碳化物減少，且螺栓表層之結晶粒粗大化，導致耐延遲破壞性惡化。實驗No.36係壓造時之螺栓軸部的截面減少率低的例子，由於螺栓表面之B含量並未變得均一，因此耐延遲破壞性惡化。
實驗No.37~44之例子，雖然製造條件適切，但是鋼之成分組成不適切，因此抗拉強度及耐延遲破壞性、螺栓壓造性均是低劣之結果。實驗No.37係使用表1之鋼種Q而C含量多的例子，由於靭性、耐腐蝕性低落，因此耐延遲破壞性惡化。實驗No.38係使用表1之鋼種R而C含量少的例子，以此處之熱處理條件無法獲得1000MPa以上之強度。
實驗No.39係使用表1之鋼種T而Mn含量少的例子，以此處之熱處理條件無法獲得1000MPa以上之強度。實驗No.40係使用表1之鋼種U而Mn量多之例子，由於對沃斯田鐵結晶晶界之Mn之偏析被助長，因此耐延遲破壞性惡化。
實驗No.41係使用表1之鋼種V而P含量多的例子，P會引起晶界偏析以致晶界強度降低，因此耐延
遲破壞性惡化。實驗No.42係使用表1之鋼種W而S(硫)量多的例子，硫化物會於結晶晶界偏析而使粒界強度降低，因此耐延遲破壞性惡化。實驗No.43係使用表1之鋼種X而Cr含量少的例子，由於耐腐蝕性惡化，故而耐延遲破壞性惡化。實驗No.44係使用表1之鋼種Y而Ti、Nb少的例子，由於結晶粒粗大化，以致耐延遲破壞性惡化。
Claims (6)
- 一種螺栓用鋼線，以質量%計分別含有：C：0.20~0.35%，Si：0.01%以上，Mn：0.3~1.5%，P：大於0%且0.020%以下，S：大於0%且0.020%以下，Cr：0.10~1.5%，Al：0.01~0.10%，B：0.0005~0.005%及N：0.001%以上，而且含有Ti：0.02~0.10%與Nb：0.02~0.10%之至少1種，其餘部分包含鐵及不可避免之雜質；上述螺栓用鋼線之直徑設為D0，上述螺栓用鋼線之D0/4部之B含量設為100%時，上述螺栓用鋼線表面之B含量的比率平均為75%以下，且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下；自上述螺栓用鋼線表面至100μm深度之區域的舊沃斯田鐵結晶粒度編號為No.8以上。
- 如申請專利範圍第1項之螺栓用鋼線，其中上述螺栓用鋼線進一步含有以下之(a)~(d)中之至少1項：(a)選自由Cu：大於0%且0.3%以下、Ni：大於0%且0.5%以下、及Sn：大於0%且0.5%以下所組成之群的1種以上之元素、(b)Mo：大於0%且0.30%以下與V：大於0%且 0.30%以下之至少1種之元素、(c)Mg：大於0%且0.01%以下與Ca：大於0%且0.01%以下之至少1種之元素、及(d)Zr：大於0%且0.3%以下與W：大於0%且0.3%以下之至少1種之元素。
- 一種螺栓用鋼線之製造方法，其係利用具有如申請專利範圍第1或2項之化學成分組成之線材，包含至少下述(1)之製造步驟：(1)於自上述線材形成上述螺栓用鋼線之伸線加工步驟中，在將伸線加工前之上述線材以650~800℃加熱1.0~24小時後，以截面減少率成為20%以上之方式進行伸線加工。
- 一種螺栓，係將以質量%計分別含有：C：0.20~0.35%，Si：0.01%以上，Mn：0.3~1.5%，P：大於0%且0.020%以下，S：大於0%且0.020%以下，Cr：0.10~1.5%，Al：0.01~0.10%，B：0.0005~0.005%及N：0.001%以上，而且含有Ti：0.02~0.10%與Nb：0.02~0.10%之至少1種，其餘部分包含鐵及不可避免之雜質的螺栓用鋼線，予以成形為螺栓形狀而成；螺栓軸部之直徑設為D1，螺栓之 D1/4部之B含量設為100%時，上述螺栓表面之B含量的比率平均為75%以下，且上述比率之最大值與最小值之差為25%以下；自上述螺栓表面至100μm深度之區域的舊沃斯田鐵結晶粒度編號為No.8以上。
- 如申請專利範圍第4項之螺栓，其中上述螺栓用鋼線進一步含有以下之(a)~(d)中之至少1項：(a)選自由Cu：大於0%且0.3%以下、Ni：大於0%且0.5%以下、及Sn：大於0%且0.5%以下所組成之群的1種以上之元素、(b)Mo：大於0%且0.30%以下與V：大於0%且0.30%以下之至少1種之元素、(c)Mg：大於0%且0.01%以下與Ca：大於0%且0.01%以下之至少1種之元素、及(d)Zr：大於0%且0.3%以下與W：大於0%且0.3%以下之至少1種之元素。
- 一種螺栓之製造方法，其係使用具有如申請專利範圍第4或5項之化學成分組成的線材，且包含下述(1)及(2)之至少1個製造步驟：(1)於自上述線材形成為上述螺栓用鋼線之伸線加工步驟中，將伸線加工前之上述線材以650~800℃加熱1.0~24小時後，以截面減少率成為20%以上之方式進行伸線加工；(2)於自上述螺栓用鋼線形成為頭部成型品形狀之熱間壓造步驟中，將熱間壓造前之上述螺栓用鋼線以800~ 950℃加熱10~60分鐘後，以自上述螺栓用鋼線形成為頭部成型品形狀之軸部的截面減少率為10%以上之方式進行熱間壓造。
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