TWI508102B - 導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜 - Google Patents

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Description

導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜
本發明係關於導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜，特定而言係關於適合用於形成電子裝置之電極或配線的導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜。
鋁重量輕且顯示良好之導電性，因此被使用作為用以在半導體裝置或太陽電池、電子顯示器等諸多電子裝置中形成電極或配線之材料。自習知以來，包含鋁之導電性膜係藉由PVD法(濺鍍法、真空蒸鍍法等)或者CVD法等真空處理法而形成，一般係藉由使用了光蝕微影技術之蝕刻法而選擇性除去所得之含鋁導電性膜，以形成含有鋁之電極或配線之圖案。該等方法需要昂貴之真空裝置，因此不僅需要消耗大量之能量，而且難以在大面積之基板上均一地形成電極或配線。因此存在良率差，製造成本高之問題。又，藉由真空處理法，難以於並非平面狀之異形狀表面之基板上形成導電性膜，且難以形成1 μm以上之膜厚的較厚導電性膜。
近年來，正開發於黏合劑中分散有鋁粒子之導電性糊。已提案了一種以網版印刷等將該導電性糊進行圖案印刷，並進行燒成而形成含有鋁之電極或配線之圖案的方法。該方法係藉由塗佈含鋁導電性糊而直接進行圖案印刷以形成電極或配線之圖案的方法，因此製造成本低廉。然而，所得之含鋁膜導電性低，且與基板之密著性或膜之表面平滑性亦差劣，技術上而言難以使用此種含鋁膜形成細微之圖案。
為了改良上述塗佈法之含鋁膜的性能，針對含鋁導電性糊提出了各種提案。
例如，在日本專利特開2008-108716號公報(以下稱為專利文獻1)中揭示了：以60～90重量份之鋁粉末與10～40重量份之銀粉末的混合粉末製作導電性糊，將該導電性糊狀於低溫下燒成而形成緻密之燒成膜，而使含鋁膜之性能提高。
又，於日本專利特開平5-298917號公報(以下稱為專利文獻2)中揭示了：為了獲得使鋁之抗氧化性提高，即使於空氣環境下進行燒成仍發揮優異導電性的導電性鋁糊狀組成物，於包含鋁粉末與玻璃粉末之混合物中，添加選自碳、鍺、錫、氫化金屬化合物及磷化金屬化合物的至少一種粉末。
進而，於日本專利特開2005-1193號公報(以下稱為專利文獻3)中揭示了：為了獲得表面導電性優異之導電性積層構件，於基材表面依序形成底塗層、金屬薄膜層，進而於其上層形成表面塗層，該表面塗層具有包含樹脂成分、硬化劑成分、鱗片狀鋁粉末或者氧化錫粉末及氧化銦粉末等金屬氧化物粉末成分的塗料組成。
然而，若將於專利文獻1中揭示之包含鋁粉末與銀粉末之混合粉末的導電性糊進行燒成，則少量銀混入至鋁中，因此存在所得之導電性膜之薄片電阻值增大，即，導電性膜之導電性降低之問題。
又，於專利文獻2中揭示之導電性鋁糊狀組成物中，鍺、錫等添加物雖然帶來燒成效果，但於燒成後添加成分仍殘留於鋁中，因此存在有所得之導電性膜之薄片電阻值增大，即，導電性膜之導電性降低之問題。
進而，於專利文獻3中揭示之導電性積層構件中，氧化錫、氧化銦等添加物雖然帶來燒成效果，但燒成後添加成分作為雜質而殘留於鋁中，因此存在導電性積層構件之薄片電阻值增大，即，導電性積層構件之導電性降低之問題。
再者，由於雜質之殘留，存在有所形成之導電性膜之表面平滑性或與基材之密著性等物理特性亦降低之虞。
因此，本發明之目的在於提供可於各種基板上或電子裝置中容易且廉價地形成導電性、表面平滑性、及與基材之密著性良好之電極、配線等之導電性膜的導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜。
本發明者等人為了解決習知技術之問題點而反覆潛心研究，結果發現，著眼於具有特定物性值之鋁粒子、特別是鋁粒子之形狀與表面狀態、例如氧含量，而使用特定之形狀與氧含量之鋁粒子作為糊狀組成物中之鋁粒子，而且，使用含有該鋁粒子之導電性糊狀組成物而形成導電性膜，藉此可達成上述目的。基於該知識見解，本發明之導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜具有如下之特徵。
本發明之導電性糊狀組成物係含有薄片狀鋁粒子作為導電性粉末，該薄片狀鋁粒子之平均厚度為0.8 μm以下，該薄片狀鋁粒子之含氧量相對於單位表面積的比率為15 mg/m2 以下。
較佳係本發明之導電性糊狀組成物中，薄片狀鋁粒子之屬於平均粒徑相對於平均厚度之比率的平均縱橫比為30以上且500以下。
又，較佳係本發明之導電性糊狀組成物中，薄片狀鋁粒子由有機質膜所包覆。
於此情形時，較佳係該有機質膜包含選自由脂肪酸、脂肪族胺、脂肪族醇、酯化合物及樹脂所組成之群的至少一種。
較佳係本發明之導電性糊狀組成物進而包含選自由有機質媒劑、玻璃粉及金屬烷氧化物所組成之群的至少一種。
本發明之導電性膜係使用具有上述任一特徵之導電性糊狀組成物而形成者，平均表面粗度Ra為1 μm以下。
又，本發明之導電性膜較佳係於該導電性膜之X射線繞射分析所得之圖表中，與γ-Al2 O3 之(400)面對應之繞射峰相對於與Al之(200)面對應之繞射峰的波峰強度比為0.2以下。
進而，較佳係於該導電性膜之截面觀察中，導電性膜截面中的薄片狀鋁粒子之面積佔有率為80%以上，上述薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度為3°以下。
如上所述，根據本發明，藉由使用平均厚度為0.8 μm以下、且粒子之含氧量相對於單位表面積的比率為15 mg/m2 以下的薄片狀鋁粒子作為糊狀組成物中之導電性粉末，可獲得促進燒成時之鋁粒子緻密化的效果。進而，若使用本發明之糊狀組成物而於基板上形成導電性膜，則可獲得導電性、表面平滑性、及與基材之密著性均良好之電極、配線等之導電性膜。
本發明之導電性糊狀組成物係含有薄片狀鋁粒子作為導電性粉末的導電性糊狀組成物，薄片狀鋁粒子之平均厚度為0.8 μm以下，且薄片狀鋁粒子之含氧量相對於單位表面積的比率為15 mg/m2 以下。
本發明之糊狀組成物係使用薄片狀鋁粒子作為導電性粉末。與先前之粒狀鋁粒子相比較，藉由使用薄片狀鋁粒子，具有可使粒子間之接觸面積大幅增加，且可使燒成時之鋁粒子之緻密化或燒成後所得之膜的導電性提高的效果。
<薄片狀鋁粒子>
薄片狀鋁粒子之平均厚度為0.8 μm以下。薄片狀鋁粒子之平均厚度較佳為0.6 μm以下。薄片狀鋁粒子之平均厚度之下限值並無特別之限定，若考慮粒子之強度或表面狀態、及製造製程中之操作難度等，則為0.01 μm。再者，薄片狀鋁粒子之平均厚度可藉由粒子之隱蔽力與密度而算出，亦可於粒子之原子力顯微鏡(AFM)照片中測定。
薄片狀鋁粒子之粒徑較佳為1 μm以上且100 μm以下，更佳為2 μm以上且20 μm以下。薄片狀鋁粒子之粒徑超過1 μm時，薄片狀鋁粒子之排列惡化，因此，薄片狀鋁粒子間之接觸變得不充分，無法獲得良好之導電性。薄片狀鋁粒子之粒徑超過100 μm時，薄片狀鋁粒子之排列亦惡化，無法保持薄片狀鋁粒子間之良好接觸狀態，因此導電性變差。
又，薄片狀鋁粒子之屬於平均粒徑相對於平均厚度之比率的平均縱橫比，較佳為30以上且500以下，更佳為40以上且400以下。於平均縱橫比未滿30時，鋁粒子之薄片化不完全，且粒子間之接觸不充分，因此存在有無法獲得既定之緻密化效果之虞。另一方面，平均縱橫比超過500時，由於鋁粒子過度薄片化，因此鋁粒子之表面狀態惡化，例如存在有表面氧量增大，所形成之膜之導電性或密著性降低之情形。再者，平均縱橫比可藉由粒子之平均粒徑與平均厚度之比(平均粒徑[μm]/平均厚度[μm])而算出。粒子之平均粒徑可根據藉由雷射繞射法、細目篩法、庫爾特計數器法等公知之粒度分布測定法而測定之粒度分布，算出體積平均而求得。
薄片狀鋁粒子可為藉任何種方法而製作者，例如可藉由如下方式而製作薄片狀鋁粒子：將於塑膠膜之表面藉由蒸鍍而形成之鋁薄膜自塑膠膜之表面剝離後將其破碎，或者將利用自先前公知之霧化法而獲得之鋁粒子，於有機溶劑之存在下使用球磨機加以粉碎。
一般而言，於藉由上述之蒸鍍製程而獲得之鋁粒子(薄膜)、或者藉由使用上述之球磨機加以粉碎而獲得之薄片狀鋁粒子的表面上，附著有例如樹脂等脫模劑或高級脂肪酸等粉碎助劑，於本發明中，可使用於薄片狀鋁粒子之表面附著有脫模劑或粉碎助劑者，亦可使用自薄片狀鋁粒子之表面除去了脫模劑或粉碎助劑者。無論使用何種薄片狀鋁粒子，均可達成上述之作用效果。作為使用球磨機進行粉碎時之粉碎助劑，可舉例如油酸或硬脂酸等脂肪酸，或脂肪族胺、脂肪族醯胺、脂肪族醇、酯化合物等。該等具有抑制薄片狀鋁粒子表面之不必要氧化、改善所形成之膜之導電性等效果。
於本發明之導電性糊狀組成物中，較佳係薄片狀鋁粒子由有機質膜所包覆。此時，存在於薄片狀鋁粒子表面之粉碎助劑或樹脂等有機物即使於本發明之導電性糊狀之燒成工序中仍可抑制鋁氧化，實現更高之導電性。較佳係有機質膜包含選自由脂肪酸、脂肪族胺、脂肪族醇、脂肪族之酯化合物及樹脂所組成之群的至少一種。具體而言，作為脂肪酸可例示油酸、硬脂酸、十二烷酸，作為脂肪族胺可例示硬脂醯胺、十二烷基胺，作為脂肪族醇可例示十八醇、油醇，作為脂肪族之酯化合物可例示十八醯胺、硬脂酸丁酯、油酸磷酸鹽、磷酸單(2-乙基己基)酯，作為樹脂可例示丙烯酸系樹脂、胺基甲酸乙酯樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、纖維素樹脂等。
又，薄片狀鋁粒子之含氧量相對於單位表面積之比率為15 mg/m2 以下。上述含氧量之比率較佳為12 mg/m2 以下。若含氧量之比率超過15 mg/m2 ，則存在有鋁粒子之緻密化變慢，所得之膜的導電性降低之虞。再者，該氧量之比率可藉由如後述般利用惰性氣體中溶解-紅外線吸收法而測定之薄片鋁粒子中之含氧量、與藉由氮吸附BET法而測定之比表面積之比(含氧量[mg/g]/比表面積[m2 /g])而算出。
其中，本發明之導電性糊狀組成物中所含有之薄片狀鋁粒子的含量較佳為5質量%以上且60質量%以下，更佳為10質量%以上且40質量%以下。薄片狀鋁粒子之含量若為上述範圍內，則對各種基板之塗佈性良好，因此燒成後所形成之膜對於基板的密著性良好。
<有機質媒劑>
本發明之導電性糊狀組成物中所含有之有機質媒劑可使用以有機溶劑溶解了各種黏合樹脂而成者。
構成本發明之導電性糊狀組成物中所含有之有機質媒劑的黏合樹脂之成分並無特別限定，可使用乙基纖維素系樹脂、醇酸系樹脂、聚酯系樹脂、丙烯酸系等之樹脂，由於將本發明之導電性糊狀組成物塗佈於基板上後進行加熱，因此較佳係可於燒成溫度下完全燃燒及分解者。又，作為有機溶劑，可使用異丙醇、甲苯、二醇醚系或松油醇系等溶劑。本發明之導電性糊狀組成物中之有機質媒劑的含量較佳為40質量%以上且95質量%以下。若有機質媒劑之含量為上述範圍內，則含有薄片狀鋁粒子之導電性糊狀組成物對於各種基板之塗佈性或印刷性優異。
再者，有機質媒劑中之黏合樹脂之含量並無特別之限定，通常情況下，有機質媒劑中之黏合樹脂之含量較佳為0.5質量%以上且40質量%以下。
<玻璃粉>
進而，本發明之導電性糊狀組成物亦可含有玻璃粉。玻璃粉之含量較佳為0.5質量%以上且5質量%以下。玻璃粉具有使燒成後所得之膜與基板之密著性提高之作用，但若玻璃粉之含量超過5質量%，則存在有發生玻璃之偏析，所形成之膜之導電性降低之虞。玻璃粉之平均粒徑係在不對本發明之效果造成不良影響的前提下並無特別之限定，通常較佳為1～4 μm左右。
本發明之導電性糊狀組成物中所含之玻璃粉並不特別限定其組成或各成分之含量，通常使用其軟化點為燒成溫度以下者。通常，作為玻璃粉，可使用SiO2 -Bi2 O3 -PbO系，並可使用B2 O3 -SiO2 -Bi2 O3 系、B2 O3 -SiO2 -ZnO系、B2 O3 -SiO2 -PbO系等。
<金屬烷氧化物>
本發明之導電性糊狀亦可含有金屬烷氧化物。作為金屬烷氧化物之具體例，可例示四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷等矽烷烷氧化物；異丙醇鋁、乙醇鋁等鋁烷氧化物；四丁氧基鈦等鈦烷氧化物；與其等之多聚體。然而，金屬烷氧化物並不限定於該等，可使用Mg、Zn、Mn、Zr、Ce等所有金屬之烷氧化物。金屬烷氧化物可與玻璃粉一起包含於本發明之導電性糊中，亦可單獨包含於本發明之導電性糊中。又，亦可於本發明之導電性糊中包含複數之金屬烷氧化物。
<其他>
又，本發明之導電性糊狀組成物係在不妨礙本發明之效果之下則可含有各種者。例如可與適宜公知之樹脂、黏度調整劑、表面調整劑、沈降抑制劑、消泡劑等其他構成成分混合，調製為導電性糊狀組成物。
<導電性糊狀組成物之製造方法>
再者，本發明之導電性糊狀組成物例如可藉由使用公知之攪拌機對各成分加以攪拌混合之方法，或者利用輥磨機等混練機對各成分加以混練之方法等而進行製造，但並不限定於該等。
<導電性膜之形成方法>
本發明之糊狀組成物所塗佈的基板之材質、形狀等並無特別之制限，基板之材質較佳係可耐受其後製程之熱處理者，基板之形狀可為平面形狀，亦可為具有階差或凹凸之非平面形狀，其形態並無特別之限定。作為基板材質之具體例，可列舉陶瓷質或玻璃質等，作為陶瓷質可使用氧化鋁、氧化鋯、二氧化鈦等金屬氧化物，作為玻璃質可使用石英玻璃、硼矽玻璃、鈉玻璃等。
又，本發明之糊狀組成物之塗佈方法並無特別之限定，可採用刮刀成形法、噴霧塗裝法、網印刷法、噴墨法等。塗佈次數可為1次或複數次，亦可反覆塗佈本發明之糊狀組成物。較適宜之塗膜厚度可根據塗佈方法、固形分濃度而適宜變動，較佳為0.1～100 μm，更佳為0.3～20 μm。若塗膜過薄，則難以獲得膜之平坦性，若過厚則與基板之密著性差劣。
亦可視需要對上述塗佈膜進行乾燥處理、脫脂處理。乾燥、脫脂之處理條件並無特別限定，通常，乾燥溫度為50℃～750℃、脫脂溫度為250℃～450℃。又，乾燥、脫脂處理時之環境通常為大氣，但並無限定。
進而，藉由對上述塗佈膜進行燒成，可形成導電性膜。燒成溫度較佳為400℃～640℃，更佳為450℃～550℃。又，燒成時之環境並無特別限定，於空氣、非氧化性環境、還原性環境或真空之任一燒成環境中對塗佈膜進行燒成，均可獲得顯示良好導電性與密著性的導電性膜。更佳之燒成環境為非氧化性環境、還原性環境或真空。上述非氧化性環境可為不含氧之例如包含氬、氦、氮等之任一氣體之環境、或者包含複數種上述氣體之混合氣體環境。又，亦可於上述氣體中混合還原氣體、例如氫氣等而作成還原性環境。
<導電性膜>
進而，使用本發明之糊狀組成物而形成之導電性膜的平均表面粗度Ra較佳為1 μm以下。
本發明之導電性膜，較佳係於該導電性膜之X射線繞射分析所得之圖表中，與γ-Al2 O3 之(400)面對應之繞射峰相對於與Al之(200)面對應之繞射峰的波峰強度比為0.2以下。若該波峰強度比超過0.2，則由於薄片狀鋁粒子氧化而造成鋁粒子間之接觸電阻變大，因此不能獲得充分之導電性。
進而，較佳為於本發明之導電性膜之截面觀察中，導電性膜截面中之薄片狀鋁粒子的面積佔有率為80%以上，薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度為3°以下。於導電性膜截面中之薄片狀鋁粒子的面積佔有率未滿80%之情形時，未能獲得充分之導電性與密著性，又，於薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度超過3°之情形時，未能獲得充分之導電性與密著性。因此，藉由使薄片狀鋁粒子之面積佔有率為80%以上，且使薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度為3°以下，成為薄片狀鋁粒子與基板密接接觸之狀態，且可獲得良好之導電性與密著性。
(實施例)
以下，藉由實施例及比較例對本發明加以具體之說明，但本發明並不限定於該些實施例。
首先，作為實施例及比較例中使用之薄片狀鋁粒子係使用藉由如下方法而獲得者。
實施例1及實施例6～14暨比較例1～4及比較例6中所使用之薄片狀鋁粒子係藉由自先前公知之方法，將利用霧化法而得之鋁粒子於有機溶劑之存在下，使用油酸作為粉碎助劑並藉由球磨機加以粉碎所獲得者。即，實施例1及實施例6～14暨比較例1～4及比較例6中所使用之薄片狀鋁粒子係於薄片狀鋁粒子之表面上附著有油酸作為有機質膜之薄片狀鋁粒子。
又，實施例2及實施例3中所使用之薄片狀鋁粒子係與上述同樣地藉由先前公知之方法，將利用霧化法所得之鋁粒子，分別使用硬脂酸及硬脂醯胺作為粉碎助劑並藉由球磨機加以粉碎所獲得者。即，實施例2及實施例3中所使用之薄片狀鋁粒子係於薄片狀鋁粒子之表面上分別附著有硬脂酸及硬脂醯胺作為有機質膜之薄片狀鋁粒子。
進而，比較例5及比較例7中所使用之薄片狀鋁粒子係將利用霧化法所得之鋁粒子，於有機溶劑之存在下，並不使用粉碎助劑而藉由球磨機加以粉碎所獲得者。即，比較例5及比較例7中所使用之薄片狀鋁粒子係於薄片狀鋁粒子之表面上並未附著有機質膜之薄片狀鋁粒子。
而且，實施例4及實施例5中所使用之薄片狀鋁粒子係將藉由蒸鍍而形成於塑膠膜之表面(於該表面整個面形成有丙烯酸系樹脂被膜作為剝離劑)的鋁薄膜自塑膠膜之表面剝離後進行破碎而獲得者。即，實施例4及實施例5中所使用的薄片狀鋁粒子係於薄片狀鋁粒子之表面上附著有丙烯酸系樹脂作為有機質膜的薄片狀鋁粒子。
關於上述所說明之實施例及比較例中使用之薄片狀鋁粒子之表面上附著之各有機質膜，匯整表示於表2之「Al粒子之有機質膜」之欄中。
(實施例1)
於將乙基纖維素樹脂溶解於異丙醇與甲苯之混合有機溶劑中而成的有機質媒劑中，添加以下表1及表2之實施例1中所示之薄片狀鋁粒子，藉由周知之混合機進行混合。進而，添加異丙醇與甲苯之混合有機溶劑而將其調整為既定之黏度，製作本發明之導電性糊狀組成物。如表1之實施例1所示，於如此所得之本發明之導電性糊狀組成物中，薄片狀鋁粒子之質量比為17.3質量%，有機質媒劑與溶劑之含量合計為82.7質量%。藉由刮刀成形法將所得之導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將塗膜之厚度控制為1～2 μm之範圍內。
將該塗膜於大氣中以50℃之溫度乾燥10分鐘後，進而藉由熱風乾燥機於大氣中以350℃之溫度進行60分鐘之脫脂處理。將進行了此種處理之塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。
關於所得之導電性膜，藉由後述之方法，測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例2～6)
使用以下表1及表2中所示之各種薄片狀鋁粒子，與實施例1同樣地製作本發明之導電性糊狀組成物，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜，藉由對該塗膜進行燒成而形成導電性膜。對所得之各種導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例7)
於實施例6中製作之導電性糊狀組成物100質量份中，進而添加B2 O3 -SiO2 -Bi2 O3 系玻璃粉1質量份，製作本發明之導電性糊狀組成物。與實施例6同樣地，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜，藉由對該塗膜進行燒成而形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例8)
於將丙烯酸樹脂溶解於松油醇與甲苯之混合有機溶劑中而成之有機質媒劑中，添加以下表1及表2之實施例8中所示之薄片狀鋁粒子，藉由周知之混合機進行混合而製作本發明之導電性糊狀組成物。該導電性糊狀組成物中之鋁粒子之質量比為25.0質量%。與實施例1同樣地，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜，藉由對該塗膜進行燒成而形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例9)
使用以下表1及表2之實施例9中所示之薄片狀鋁粒子，與實施例1同樣地進行而製作本發明之導電性糊狀組成物。與實施例1同樣地，將該導電性糊狀組成物塗佈於代替玻璃基板之氧化鋁基板上而形成塗膜，藉由對該塗膜進行燒成而形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例10)
使用以下表1及表2之實施例10中所示之薄片狀鋁粒子，與實施例1同樣地進行而製作本發明之導電性糊狀組成物，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於代替氬氣環境之氮氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例11)
使用以下表1及表2之實施例11中所示之薄片狀鋁粒子，與實施例1同樣地進行而製作本發明之導電性糊狀組成物，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於代替氬氣環境之真空環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例12)
與實施例1同樣地進行而製作本發明之導電性糊狀組成物，作為導電性粉末，係按照以下表1及表2之實施例12中所示之含量使用薄片狀鋁粒子與薄片狀銀粒子(平均厚度：0.1 μm、平均粒徑：5 μm)。將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例13)
添加四乙氧基矽烷(略稱：TEOS)3質量份代替玻璃粉，除此以外以與實施例7相同之方式進行而形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(實施例14)
將燒成環境設為空氣，除此以外以與實施例6相同之方式進行而形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(比較例1～3)
使用以下表1及表2之比較例1～3中所示之薄片狀鋁粒子，除此以外與實施例1同樣地進行，製作導電性糊狀組成物，將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜，對該塗佈膜進行燒成，藉此形成導電性膜。對所得之各種導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(比較例4)
與實施例1同樣地進行而製作本發明之導電性糊狀組成物，作為導電性粉末，係按照以下表1及表2之比較例4中所示之含量使用薄片狀鋁粒子與薄片狀銀粒子(平均厚度：0.1 μm、平均粒徑：5 μm)。將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(比較例5)
作為導電性粉末，係使用表1及表2中所示之不含有機質膜的薄片狀鋁粒子，除此以外與實施例1同樣地進行而製作導電性糊狀組成物。將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(比較例6)
作為導電性粉末，係使用表1及表2中所示之薄片狀鋁粒子，除此以外與實施例1同樣地進行而製作導電性糊狀組成物。將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
(比較例7)
作為導電性粉末，係使用表1及表2中所示之不含有機質膜之薄片狀鋁粒子，除此以外與實施例1同樣地進行而製作導電性糊狀組成物。將該導電性糊狀組成物塗佈於玻璃基板上而形成塗膜。將該塗膜於燒成爐內，於氬氣環境中以550℃之溫度進行60分鐘之燒成，藉此形成導電性膜。對所得之導電性膜，藉由後述之方法測定薄片電阻、密著性及平均表面粗度。將其結果示於表1。
再者，於以上之實施例1～14與比較例1～7中，以如下所說明之方式測定或評價以下表1中所示之薄片狀鋁粒子之平均厚度與平均粒徑、薄片狀鋁粒子之含氧量相對於單位表面積、薄片狀鋁粒子之平均粒徑相對於平均厚度之比率的平均縱橫比、所得之導電性膜之薄片電阻與密著性與平均表面粗度。
<平均厚度>
薄片狀鋁粒子之平均厚度可如日本專利特開平06-200191號公報及國際公開第WO2004/026970號小冊子中所記載般，藉由測定薄片狀鋁粉末之水面擴散面積而代入至特定之式中的算出方法而獲得，具體之算出方法如下所述。
以丙酮清洗薄片狀鋁粒子後，測定乾燥後之薄片狀鋁粒子之質量w(g)、與使薄片狀鋁粒子均勻浮於水面上時之包覆面積A(cm2 )，藉由下述式1算出WCA(水面擴散面積)。繼而，將WCA值代入至下述式2中，算出薄片狀鋁粒子之平均厚度。
式1：WCA(cm2 /g)=A(cm2 )/w(g)
式2：平均厚度(μm)=104 /(2.5(g/cm3 )×WCA)
此種平均厚度之求法，記載於例如Aluminum Paint and Powder,J.D.Edeards and R.I.Wray著、第三版、Reinhold Publishing Corp,New York(1955)出版、Pages 16～22等中。
再者，極薄鋁粒子(厚度為0.06 μm以下)之平均厚度係由於粒子凝集，而難以測定上述之WCA，因此藉由於粒子之原子力顯微鏡(AFM)照片中測定之隨機選擇的20個粒子厚度的平均值而求得。
<平均粒徑>
薄片狀鋁粒子之平均粒徑係藉由雷射繞射法使用Microtrac X100(日機裝公司製造之測定器)而測定。
<含氧量>
薄片狀鋁粒子之含氧量[mg/m2 ]係藉由利用惰性氣體中溶解-紅外線吸收法而測定之含氧量、與藉由氮吸附BET法而測定之比表面積之比(含氧量[mg/g]/比表面積[m2 /g])而算出。
再者，極薄鋁粒子(厚度為0.06 μm以下)之比表面積可將藉由上述方法而求得之平均厚度代入至下述式3中而算出。
式3：比表面積(m2 /g)=2×104 /(2.7×平均厚度(μm))
<平均縱橫比>
薄片狀鋁粒子之平均縱橫比可藉由利用雷射繞射法而測定之平均粒徑、與利用上述方法而測定之平均厚度之比(平均粒徑[μm]/平均厚度[μm])而算出。
<薄片電阻>
所得之導電性膜之薄片電阻係藉由4探針式表面電阻測定器(Napson公司製造之RG-5型薄片電阻測定器)進行測定。測定條件設為電壓4 mV、電流100 mA、對導電性膜表面施加之荷重為200 grf(1.96N)。
<密著性>
所得之導電性膜與基板之密著性係將Cellotape(註冊商標：Nichiban(股)製造、CT-24)密著於導電性膜上，以45度之角度拉伸，目視觀察導電性膜(導電性膜中之鋁粒子)之剝離程度。對應觀察結果而評價為「良好」：無剝離、「不可」：有剝離。
<平均表面粗度>
導電性膜之平均表面粗度Ra係使用表面粗度計(東京精密製造之SURFCOM 1400D)而測定。
由表1中所示之實施例1～14之結果可知：若使用平均厚度為0.8 μm以下、且粒子之含氧量相對於單位表面積之比率為15 mg/m2 以下之薄片狀鋁粒子作為糊狀組成物中之導電性粉末，於基板上形成導電性膜，則可獲得顯示相對較低之薄片電阻，平均表面粗度Ra為1.00 μm以下，且導電性、表面平滑性、及與基材之密著性均良好之導電性膜。
尤其可知：若將含氧量為同種程度之實施例1與比較例1加以比較，則相對於薄片狀鋁粒子之平均厚度超過0.8 μm之比較例1，於平均厚度為0.8 μm以下之實施例1中，平均表面粗度Ra為1.00 μm以下，且導電性膜與基板之密著性良好。
可知：若將薄片狀鋁粒子之平均厚度為同種程度之實施例4、5與比較例2、3加以比較，則相對於含氧量超過15 mg/m2 之比較例2、3，於含氧量為15 mg/m2 以下之實施例4、5中薄片電阻較小。
可知：若將使用薄片狀鋁粒子與薄片狀銀粒子之混合物的實施例12與比較例4加以比較，則相對於含氧量超過15 mg/m2 之比較例4，於含氧量為15 mg/m2 以下之實施例12中薄片電阻較小。
關於實施例1～14、比較例1～7中所得之導電性膜，進行以下分析。將所得之結果示於表2。
<X射線繞射分析圖表之Al2 O3 /Al波峰強度比>
將所得之導電性膜於塗佈在基板上並加以燒成之狀態下，使用X射線繞射裝置(Rigaku股份有限公司製造之RINT2000)進行粉末X射線繞射分析。於所得之X射線繞射圖表中，讀取與Al之(200)面對應之波峰強度(計數值)P1、與γ-Al2 O3 之(400)面對應之波峰強度(計數值)P2，計算P2/P1之值。將其結果示於表2中。
<導電性膜之截面中的薄片狀鋁粒子之面積佔有率>
將所得之導電性膜於塗佈在基板上並加以燒成之狀態下，用金剛石切割器切斷，進行研磨後，藉由X射線微量分析儀觀察截面之Al分布。對於所觀察之10個圖像，使用圖像解析軟體(Image-Pro Plus Ver.4)，算出薄片狀鋁粒子之面積佔有率。將其值示於表2。
<薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度>
對上述導電性膜之截面中的薄片狀鋁粒子之面積佔有率測定中所使用的10個圖像，使用圖像解析軟體(與上述相同)分別測定出薄片狀鋁粒子相對於玻璃基板面之傾斜角度，算出其平均值而作為平均傾斜角度。將其值示於表2。
應考慮以上所揭示之實施形態或實施例所有方面為例示而並非加以限制者。本發明之範圍並非以上之實施形態或實施例，而是由申請專利範圍所示，包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內的所有修正或變形。
(產業上之可利用性)
本發明之導電性糊狀組成物及使用其所形成之導電性膜可適用於各種基板上或電子裝置中之電極或配線之形成等。

Claims (8)

  1. 一種導電性糊狀組成物，其含有薄片狀鋁粒子作為導電性粉末，上述薄片狀鋁粒子之平均厚度為0.8 μm以下，上述薄片狀鋁粒子之含氧量相對於單位表面積的比率為15 mg/m2 以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性糊狀組成物，其中，上述薄片狀鋁粒子之屬於平均粒徑相對於平均厚度之比率的平均縱橫比為30以上且500以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之導電性糊狀組成物，其中，上述薄片狀鋁粒子由有機質膜所包覆。
  4. 如申請專利範圍第1項之導電性糊狀組成物，其中，上述有機質膜包含選自由脂肪酸、脂肪族胺、脂肪族醇、脂肪族之酯化合物及樹脂所組成之群的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1項之導電性糊狀組成物，其中，進而包含選自由有機質媒劑、玻璃粉及金屬烷氧化物所組成之群的至少一種。
  6. 一種導電性膜，其係使用申請專利範圍第1項之導電性糊狀組成物而形成者，平均表面粗度Ra為1 μm以下。
  7. 如申請專利範圍第6項之導電性膜，其中，於該導電性膜之X射線繞射分析所得之圖表中，與γ-Al2 O3 之(400)面對應之繞射峰相對於與Al之(200)面對應之繞射峰的波峰強度比為0.2以下。
  8. 如申請專利範圍第6項之導電性膜，其中，於該導電性膜之截面觀察中，導電性膜之截面中的薄片狀鋁粒子之面積佔有率為80%以上，上述薄片狀鋁粒子之平均傾斜角度為3°以下。
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