TWI506164B - 從有機矽酸鹽材料移除碳的方法 - Google Patents

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Description

從有機矽酸鹽材料移除碳的方法 相關申請案的相互參照
本案請求2008年12月11日申請的美國臨時申請案第61/121,666號的利益。
本發明係有關一種移除有機矽酸鹽(OSG)材料或膜內的特定碳物種的方法。
在此說明一種移除有機矽酸鹽(OSG)材料或膜內的特定碳物種的方法。更明確地說，在此說明一種選擇性移除存在於多孔性低介電常數OSG材料或膜內的至少一部分含碳物種(例如，但不限於，非網狀結構碳)、來自加工步驟的含碳殘餘物及/或Si-CH2 -Si橋連基團同時保持大部分共價鍵結於Si原子的甲基的方法，在此將該甲基稱之為具有網狀結構末端的碳基團。經由移除至少一部分該含碳物種，咸相信下列該等OSG材料或膜的性質之至少一者，介電常數、機械強度、折射率或其組合，與未經移除含碳物種的OSG材料或膜 比較時可獲得改善。
電子業使用介電材料當作電路及積體電路(IC)的零件與有關電子裝置之間的絕緣層。為了提高微電子裝置(例如，電腦晶片)的速度及儲存能力而逐漸減小線尺寸。當該等線尺寸減小時，該中間層介電質(ILD)的絕緣要求變得更嚴格許多。縮小間隔必需更小的介電常數使使該RC時間常數最小化，其中R為該導電線的電阻率而且C為該絕緣介電中間層的電容。C與間隔成反比而且與該中間層介電質(ILD)的介電常數(k)成正比。由SiH4 或TEOS(Si(OCH2 CH3 )4 ，原矽酸四乙酯)與O2 所製造的習用氧化矽(SiO2 )CVD介電膜具有4.0的介電常數(k)。
業界試圖以數種方式製造具有更低介電常數的矽酸酯為主的CVD膜。有一個製造較低介電常數膜的有效方式以有機基團摻雜氧化矽膜。所得的膜可具有介於2.7至3.5的介電常數。這些摻雜膜，在此稱之為有機矽酸鹽(“OSG”)膜，經常以緻密膜(密度約1.5 g/cm3 )的形態由有機矽前驅物及氧化劑沉積。
OSG膜可藉由化學氣相沉積(CVD)法沉積。在典型的CVD方法中，使前驅物氣體流入反應艙內，活化，而且將一材料沉積在該艙內部的基材上。該等前驅物的活化可經由使用能量來源(例如，舉例來說，熱或RF-耦合電漿源)來進行。OSG材料的化學氣相沉積可使用各式各樣的前驅物達成。常用的前驅物的實例為含有甲基的有機矽烷類，例如四甲基矽烷、四乙基二甲氧基矽烷、二乙氧基甲基矽烷、八甲 基環四矽氧烷及/或四甲基環四矽烷氧。電漿強化化學氣相沉積(PECVD)為最常用於使含甲基的有機矽烷類反應形成OSG材料的CVD方法。由PECVD方法所製造的OSG膜通常含有10至40%原子碳及介於2.7至3.2的介電常數，但是若該膜係製成多孔性的話就可達到較低的介電常數值。因為較高的裝置密度及較小的尺寸造成具有低於2.7的介電常數值的膜之工業需求提高，此產業為了改善的絕緣性而改為各種不同的多孔性材料。
把OSG材料當作IC's中的ILD’s碰到了幾個令人煩惱的阻礙。一個主要的障礙為該等多孔性OSG材料相對於傳統氧化矽(SiO2)材料具有降低的機械性質。ILD的機械性質通常藉由以十億帕斯卡(GPa)為單位的奈米壓痕記載為硬度(H)或楊氏模數。此硬度為壓凹痕於該膜所必需施加的作用力之度量，而楊氏模數為該材料對於施加的作用力或壓縮的彈性回應。氧化矽具有可介於8至10 GPa的硬度。對照之下，OSG材料具有可介於0.1至5 GPa的硬度，端視該介電常數及沉積該材料的加工條件而定。後繼加工步驟，諸如蝕刻、化學機械平坦化(“CMP”)處理及把額外的層(例如銅的擴散阻障層、銅金屬(“Cu”)及頂覆層)沉積在該產物上，均需要機械強度。在某些這些方法中，多重層的溫度循環可能由於不同材料之間的熱膨脹係數無法匹配而誘發應力，藉以造成龜裂或脫層。表面平坦度也需要而且可透過控制加工參數諸如該膜形成程序期間的參數及透過CMP來維持。要經得住CMP的試驗，機械完整性、剛度、壓縮及剪切強度可能特別重要。 這些機械性質在最終產品的封裝中也很重要。
因為空氣的介電常數名義上為1.0，降低材料的介電常數的另一方法可導入孔隙率或降低該材料的密度。製成多孔性時介電膜與較緻密的膜相比可顯現較低的介電常數。
孔隙率已經透過各式各樣的不同手段導入低介電材料中。舉例來說，孔隙率可經由使該膜的一部分分解，造成具有提高的孔隙率及較低的密度的膜而被導入。
文獻中廣泛用於將孔隙率導入膜內的方法為使該膜的至少一部分分解，藉以產生細孔及最後降低該介電常數的熱退火。又另一經由移除存在於該膜內的至少一部分生孔劑而將孔隙率導入該膜的方法為透過使該膜曝露於紫外(UV)光源。在此退火步驟或固化步驟中，該膜經由被加熱及/或曝露於UV光源以分解及/或移除揮發性成分而且使該膜實質上交聯。美國專利案第6,312,793號說明具有基本上由Si、C、O及H所組成的第一相、基本上由C及H所組成的第二相及複數個細孔的多重相材料。將此材料加熱至至少300℃的溫度而且歷經至少15分鐘的時間以移除該等相之其一。公開專利申請案WO 00/02241說明於100至400℃的溫度下加熱烷氧基矽烷材料達到1至10分鐘的時間以經由移除存在於該烷氧基矽烷材料內的溶劑而引發細孔形成。公開專利申請案WO 02/07191A2說明將氧化矽沸石薄膜加熱至350至550℃的溫度範圍達到未明示的時間量以引發被吸附的材料離開該沸石骨架，藉以降低介電常數。
以化學方式併入該材料內的有機或含碳基團的量將同時影響介電常數及機械強度。原沉積的膜含有網狀組織含碳基團及非網狀組織含碳基團的組合。OSG膜所觀察到的機械強度降低，與不含有機基團的SiO2 膜相比時，可部分歸因於末端有機基團，特別是鍵結至矽原子的甲基，的導入所引起的氧化矽網狀組織的瓦解。一個說明該網狀結構網狀結構瓦解的方式為利用該膜內的碳原子數目對於該膜內的碳原子數目的比例而且該比例在此被稱為C/Si比例。咸相信存在於該膜內的有機基團越多，透過可能降低對應硬度的氧橋鍵結至4個其他矽的矽原子就越少。然而，若該膜內有太少有機基團，可能會使介電常數受到負面影響。結果，添加有機基團以降低該介電常數的益處可能隨著提高該膜內的有機基團的量使其硬度降低而削弱。
所以，此技藝的需求在於提供一改良方法以製造低密度及多孔性OSG材料。因此，此技藝中需要能有效移除存在於該多孔性有機矽酸鹽膜內的至少一部分含碳物種，藉以至少改善該膜的機械強度而不會不利地衝擊該膜的介電常數。
在此說明以一化學藥品，例如，但不限於氧化劑，處理一有機矽酸鹽(OSG)膜，使該膜曝露於一能量來源，例如，但不限於紫外光，或結合以一化學藥品處理該膜及使該膜曝露於一能量來源而移除該有機矽酸鹽(OSG)膜內的至 少一部分含碳物種的方法。在一個態樣中，提供一種用於形成多孔性有機矽酸鹽膜之方法，其包含：提供一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜係由包含至少一含矽前驅物及至少一含生孔劑前驅物的組成物沉積而且其中該複合有機矽酸鹽膜包含含碳物種；使該複合有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光的能量來源；及以一包含氧化劑的化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種，使該多孔性有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光的能量來源以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種及提供一多孔性有機矽酸鹽膜。
在另一態樣中，提供一種用於形成多孔性有機矽酸鹽膜之方法，其包含：經由氣相沉積法由包含至少一含矽前驅物及至少一含生孔劑前驅物的組成物形成一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜包含含碳物種；以一化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種；及使該複合有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光的能量來源以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種及提供該多孔性有機矽酸鹽膜。
在進一步的態樣中，提供一種用於形成多孔性有機矽酸鹽膜之方法，其包含：提供一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜包含含碳物種、第一介電常數及第一硬度；以一包含氧化劑的化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜以移除至少一部分該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種；及使 該複合有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光及任意熱能的能量來源以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種及提供包含第二介電常數及第二硬度的多孔性有機矽酸鹽膜，其中該第二介電常數係實質上與該第一介電常數相同或較小而且其中該第二硬度大於該第一硬度。
在此說明以一化學藥品，例如，但不限於氧化劑，處理一OSG膜，使該膜曝露於一能量來源，例如，但不限於紫外光，或結合以一化學藥品處理該膜及使該膜曝露於一能量來源而移除該OSG膜內的至少一部分含碳物種的方法。在此所說明的方法從該OSG膜選擇性移除至少一部分含碳物種同時保持大部分共價鍵結於Si原子的甲基的方法，在此將該甲基稱之為具有網狀結構末端的碳基團。在此所用的“含碳物種”說明存在於該OSG膜內的特定物種，該等特定物種可為至少一部分存在於該OSG膜內的生孔劑前驅物；來自各種不同加工步驟(例如，但不限於沉積該膜(例如，來自用於形成該複合材料膜的一或更多前驅物的前驅物殘餘物)，將該膜固化，蝕刻該膜，將該膜灰化，及其組合)的含碳殘餘物；非網狀結構碳物種；及/或例如Si-CH2 -Si橋連基團的特定網狀結構碳基團。藉由在此所說明的方法選擇性移除這些含碳物種可，舉例來說，透過傅利葉(Fourier)轉換紅外線光譜(FTIR)、X-射線光電子光譜(XPS)、拉曼(Raman)光譜、核磁共振(NMR)或其他分析技術見到。咸相信藉由選擇性移除至少 一部分該複合材料或多孔性OSG內的含碳物種，該多孔性OSG膜的介電常數可被維持或降低同時改善該多孔性膜的機械性質。令人驚訝而且意想不到的是因為咸相信以特定化學藥品處理該複合材料或該多孔性OSG可能不利地影響該等機械性質及該多孔性膜之具有網狀結構末端的碳基團。
在特定的具體實施例中，在一複合OSG膜上進行該等處理及/或曝光步驟。在各種不同具體實施例中，在一多孔性OSG膜上進行該等處理及/或曝光步驟。在此所用的措辭“複合有機矽酸鹽膜”說明包含至少一結構形成劑前物、至少一生孔劑前驅物的組成物所沉積的OSG膜，而且含有含碳物種。在此所用的措辭“多孔性有機矽酸鹽膜”說明包含細孔的OSG膜。在特定的具體實施例中，該多孔性OSG膜係藉由移除存在於該複合OSG膜內的至少一部分生孔劑前驅物而提供。至少一部分該生孔劑前驅物可，舉例來說，藉由熱退火或固化、紫外線退火或固化、熱和紫外線退火或固化的組合或任何其他熟悉用於移除至少一部分存在於該複合OSG膜內的細孔形成劑前驅物的技藝之士可利用的方法予以移除。該(等)固化步驟藉由從原沉積膜(as-deposited film)移除該生孔劑前驅物的成分而將細孔提供至該膜內。
在特定的具體實施例中根據該複合膜的組成，在完成一或更多固化步驟之後似乎有一些含碳物種會留在該細孔系統內。在各種不同具體實施例中，該含碳物種存在於該膜內可能由於預防該膜的OSG網狀結構於後續加工步驟(例如，舉例來說，蝕刻及灰化)的期間損傷而顯得有益處。然而， 含碳物種存在也可提高該膜的介電常數，藉由結合有助於該介電常數的電子、離子或構型成分的物種，藉以需要能被導入該膜的額外孔隙率以達要想要的介電常數。當該膜的孔隙率提高時，可能造成該膜的機械性質不欲的降低。咸相信若至少一部分不想要的含碳物種可從該膜而非該具有網狀結構末端的碳基團(亦即，將疏水性導入該膜的Si-CH3 )被選擇性移除，與含有不想要的含碳物種的類似膜相比時可改善膜性質，例如但不限於，介電常數及機械強度。
該處理步驟、曝光步驟或處理和曝光步驟的組合可以各種不同順序於製造過程的期間進行。在同時進行該處理及曝光步驟的具體實施例中，該處理步驟可在該曝光步驟之前，該曝光步驟的至少一部分期間，該曝光步驟之後進行。在一些具體實施例中，只進行以一化學藥品處理的步驟。在其他具體實施例中，只進行以一包含紫外光的能量來源曝光的步驟。
在此所說明的方法適用於低介電常數(亦即，4.0或更小)有機矽酸鹽玻璃(OSG)材料及包含該材料的膜。在特定的具體實施例中，該介電常數材料或膜係經由結構形成前驅物，例如一或更多含氧化矽的前驅物，及一或更多生孔劑前驅物的化學氣相沉積形成。在此所用的“生孔劑”為用於所得的材料或膜內產生空隙體積的試劑。在此沉積過程的期間，該等含矽及生孔劑前驅物係以化學的方式活化而且共沉積在一基材表面上以形成一複合有機矽酸鹽材料。由於該化學活化的結果，該生孔劑前驅物能聚合以形成比該前驅物本 身分子量更高的物種。在如所用的措辭“聚合”表示在該等前驅物的單體或寡聚物被電漿及/或其他能量來源游離及***之後藉由這些離子、自由基及斷片的反應/結合形成聚合物的程序，以及藉由以編制或任意順序重複添加單體單元而形成聚合物的程序。在沉積之後，該生孔劑可經由導入一能量來源，例如，但不限於，熱處理、光子能量(包括但不限於紫外光)、電子束、電漿、x-射線及其組合而從該複合有機矽酸鹽材料移除該生孔劑。至少一部分該生孔劑的移除導致一多孔性OSG材料。
如前所述，該多孔性OSG材料係利用至少一含矽前驅物及至少一生孔劑前驅物沉積。可用以提供該多孔性OSG材料的含矽前驅物的實例可包括，但不限於，三乙氧基矽烷、三第三丁氧基矽烷、三甲氧基矽烷、三第三丁氧基矽烷、三乙醯氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四乙醯氧基矽烷、二乙氧基甲基矽烷、二甲氧基甲基矽烷、二第三丁氧基甲基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、二甲基乙醯氧基矽烷、二甲基二乙醯氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、新己基三乙氧基矽烷、新戊基三甲氧基矽烷、二乙醯氧基甲基矽烷、苯基二甲氧基矽烷、苯基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、1,3,5,7-四甲基四環矽氧烷、八甲基四環矽氧烷、1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1-新己基-1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、六甲基二矽氧烷、1,3-二甲基-1-乙醯氧基-3-乙氧基二矽氧烷、1,2-二甲 基-1,2-二乙醯氧基-1,2-二乙氧基二矽烷、1,3-二甲基-1,3-二乙氧基二矽氧烷、1,3-二甲基-1,3-二乙醯氧基二矽氧烷、1,2-二甲基-1,1,2,2-四乙醯氧基二矽烷、1,2-二甲基-1,1,2,2-四乙氧基二矽烷、1,3-二甲基-1-乙醯氧基-3-乙氧基二矽氧烷、1,2-二甲基-1-乙醯氧基-2-乙氧基二矽烷、甲基乙醯氧基-t-丁氧基矽烷、甲基矽烷、二甲基矽烷、三甲基矽烷、四甲基矽烷、六甲基二矽烷、四甲基二矽烷、二甲基二矽烷及其組合。其他含矽前驅物的實例係，舉例來說，於美國專利案第7,122,880、6,818,289、6,896,955、7,265,062、6,312,793、6,441,491、6,479,110、7,282,458、7,288,292及7,312,524號中提供。該至少一生孔劑前驅物的實例包括，但不限於，α-萜品烯、薴烯、環己烷、環辛烷、二環己二烯(BCHD)、γ-萜品烯、茨烯、二甲基己二烯、乙基苯、原冰片二烯、氧化環戊烯、1,2,4-三甲基環己烷、1,5-二甲基-1,5-環辛二烯、茨烯、金剛烷、1,3-丁二烯、經取代的二烯類、十氫萘、甲苯及其組合。在一具體實施例中，該至少一生孔劑前驅物為具有1至13個碳原子的氣態烴。其他生孔劑前驅物的實例係，舉例來說，於美國專利案第6,846,515、7,384,471、6,312,793、6,441,491、6,479,110、7,282,458、7,288,292及7,312,524號中提供。
該等有機矽酸鹽膜係由該前驅物混合物利用各式各樣的不同方法沉積在至少一部分基材上。這些方法可由其本身或合併使用。可用以形成該有機矽酸鹽膜的方法的一些實例包括但不限於下列方法：熱化學氣相沉積、電漿強化化學氣相沉積(“PECVD”)、高密度PECVD、光子輔助CVD、 電漿-光子輔助(“PPECVD”)、低溫化學氣相沉積、化學輔助氣相沉積、熱絲化學氣相沉積、光起始化學氣相沉積、液態聚合物前驅物的CVD、由超臨界流體沉積或轉移聚合(“TP”)。美國專利案第6,171,945、6,054,206、6,054,379、6,159,871號及WO 99/41423提供可用以形成在此所說明的有機矽酸鹽膜的一些示範CVD方法。在特定的具體實施例中，於介於100至425℃，或200至425℃，或200至400℃的溫度下進行沉積。儘管在此所用的化學試劑有時候可能被稱為“氣態”，咸了解該等化學試劑可以氣體的形態直接遞送至反應器，以氣化液體的形態遞送，直接液體注入，昇華的固體及/或經由惰性載體氣體傳送至反應器內。
在特定的具體實施例中，該有機矽酸鹽膜係透過電漿強化化學氣相沉積法形成。簡言之在PECVD方法中，使化學試劑流入例如真空艙的反應艙內而且用電漿能量供給該等化學試劑能量藉以形成一膜於該基材的至少一部分上。在這些具體實施例中，該有機矽酸鹽膜可藉由包含至少一含矽前驅物及至少一生孔劑前驅物的氣態混合物的共沉積，或也可以順序沉積形成。在特定的具體實施例中，施於該等試劑的電漿能量可介於0.02至7 watts/cm2 ，或0.3至3 watts/cm2 。該等試劑各自的流速可介於10至5000，或100至1,000，或100至500每分鐘標準立方公分(sccm-1 )。在這些具體實施例中，該PECVD可利用電容耦合電漿於13.56 MHz的頻率下進行。有關PECVD方法在沉積的期間該真空艙內的壓力值可介於0.01至600托耳，或1至10托耳。在特定的具體實施例中， 該沉積係於介於100至425℃，或200至425℃的溫度下進行。在各種不同具體實施例中，在該沉積程序中運用一載體氣體，該載體氣體具有低游離能以降低該電漿中的電子溫度，該電漿接著造成該混合物內較少的含矽前驅物***。低游離能載體氣體包括CO2 、NH3 、CO、CH4 、Ar、Xe、Kr。然而咸了解例如電漿能量、流速及壓力的加工參數可隨許多因子而改變，例如該基材的表面積、用於該沉積方法的前驅物、該PECVD方法所用的設備等等。
將能量施於該前驅物混合物以引發反應而且在該基材上形成該複合OSG膜。此能量可藉由，但不限於，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋波電漿(helicon plasma)、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子及遙距電漿(remote plasma)方法提供。在特定的具體實施例中，可使用二次RF頻率來源來改善該基材表面處的電漿特性。
在此所說明的方法的其他具體實施例中，該複合膜可藉由旋塗沉積法沉積在一基材的至少一部分上。這些沉積法的實例係於，舉例來說，美國專利案第7,122,880、6,818,289、6,896,955及7,265,062號中提供。
如前所述，在此所說明的方法藉由以一化學藥品，例如，但不限於氧化劑，處理一有機矽酸鹽(OSG)膜，使該膜曝露於一能量來源，例如，但不限於紫外光，或結合以一化學藥品處理該膜及使該膜曝露於一能量來源而移除一有機矽酸鹽(OSG)膜內的至少一部分含碳物種。該方法可運用於複合膜、多孔性膜或該複合及多孔性膜二者上。在特定的具 體實施例中，經由一固化步驟從該原沉積或複合膜移除至少一生孔劑前驅物，該固化步驟可包含熱退火、化學處理、原地或遙距電漿處理、光固化及/或微波。其他原地或沉積後處理可用以增進材料性質，像是硬度、安定性(對於收縮，對於空氣曝露，對於蝕刻，對於溼式蝕刻，對於灰化，對於CMP處理等等)、完整性、均勻度及黏附加。此等處理可在利用與生孔劑移除所用的相同或不同手段在生孔劑移除之前、期間及/或之後施於該複合OSG膜。進行這些處理的條件可大幅地變化。舉例來說，這些處理可在高壓之下，在真空之下，於周遭條件下或其變化條件下進行。
在特定的具體實施例中，對該複合OSG膜進行退火或固化步驟以移除存在於該複合OSG膜內的至少一部分生孔劑前驅物而且提供一多孔性膜。在這些具體實施例中，該退火步驟係於下列條件之下進行。環境可為惰性(例如，氮、CO2 、貴重氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化性(例如，氧、空氣、稀氧環境、富含氧的環境、臭氧、一氧化二氮等等)或還原性(稀或濃縮氫、烴類(飽和、不飽和、線性或分支、芳香烴類)等等)。該壓力可介於約1托耳至約1000托耳，或大氣壓力。然而，真空環境也可用於熱退火及任何其他後期固化裝置。該溫度可介於200至500℃。溫度躍升速率可介於0.1至100℃/min。該溫度可介於周遭溫度(例如，25℃)至500℃。該壓力可介於10毫托耳至大氣壓力。總固化時間可介於0.01分鐘至12小時。
如前所述，在此所說明的方法可藉由選擇性移除 存在於該複合或多孔性膜內的至少一部分含碳物種而改善至少該複合膜、該多孔性膜或二者的機械強度。該方法也可回復或降低該多孔性OSG膜的介電常數。在特定的具體實施例中，對該複合或多孔性OSG膜進行一或更多化學處理。該措辭“化學處理”一般有關使該膜曝露於一或更多化學藥品或化學藥品組成物。此等處理中所用的化學藥品可於各式各樣的流體狀態中，例如昇華的固體、蒸氣、液體、氣體、氣溶膠、超臨界流體狀態或其組合。可用以處理該OSG膜的化學藥品的實例包括，但不限於，氟化的化學藥品(例如，HF、SiF4 、NF3 、F2 、COF2 、CO2 F2 ，)；氧化性化學藥品(例如，H2 O2 、O3 、經臭氧化的水(O3 /H2 O)；還原性化學藥品(例如，肼、亞鐵化合物、氫化物(LiAlH4 、NaBH4 、氫化二異丁基鋁)、亞錫化合物、亞硫酸鹽化合物、草酸、烴類、一氧化碳、氫、氫原子(例如，由電漿、遙距電漿、熱絲或其他來源所產生者)；硫酸過氧化物混合物(“SPM”)；化學乾燥；甲基化；或其他能增進最終材料的性質的化學處理。又其他可用以處理該複合或多孔性OSG膜的化學藥品的實例包括但不限於，水、醇類、醛類、酮類、酯類、醯胺類、甘醇類、甘醇醚類、醚類、環氧化物、胺類及其混合物。溶劑的特定實例包括環己酮、2-己酮、2-戊酮、1-戊醇、1-丁醇、2-丙醇、丙二醇丙基醚、丙二醇醋酸單甲酯、乳酸乙酯、醋酸戊酯、丙二醇、丙二醇單甲醚、N,N-二甲基甲醯胺及其混合物。在運用溶劑的具體實施例中，該化學藥品可包含添加物，例如，舉例來說，觸媒、助流劑、潤溼劑、pH調節劑、腐蝕抑制劑、離子強度調節劑及表面活 性劑。又其他可用以處理該複合或多孔性OSG膜的化學藥品的實例包括剝除或清潔組成物，例如但不限於，在美國專利案第4,770,713、5,279,771、5,419,779、5,417,877、5,597,420、5,997,658、6,677,286、6,828,289、6,943,141、6,943,142、6,951,710號，及美國公開案第2004/0063042、2005/0119143、2006/0014656、2006/0016785、2008/0199977及2005/0196974、2006/0003910及2007/0299239號中見到的那些組成物。在一特定具體實施例中，以一包含氧化劑的化學藥品來處理該複合或多孔性OSG膜。例示性氧化劑化學藥品包括，但不限於，氧(O2 )、臭氧(O3 )、經臭氧化的水(O3 /H2 O)、SPM、氧原子、O2 或O3 的自由基、O2 或O3 的帶電物種及其組合。經臭氧化的水可經由使氣態O3 經過水起泡製備而成。SPM溶液常用於半導體產業以移除有機物。這些化學藥品可以其本身或與其他在此所述或此技藝習知的化學藥品一起使用。不欲受到限制，表I提供就包含臭氧、經臭氧化的水及SPM的時間、溫度及壓力方面的數個特定處理條件之實例。
不受理論所限制，似乎包含氧化劑的化學藥品與存在於該複合或多孔性膜內的至少一部分含碳物種反應而形成額外的含碳副產物而不會打斷該共價鍵結的Si-CH3 基團或具有網狀結構末端的碳基團(如FTIR及XPS所證實的)。該額外的含碳副產物可藉由額外的化學處理步驟、曝露於一能量來源或其組合任意加以移除。在在此所說明的方法之一具體實施例中，使該複合膜曝露於一包含紫外光的能量來源以提供一包含含碳物種的多孔性膜，以一或更多包含氧化劑的化學藥品處理該多孔性膜以移除至少一部分該含碳物種但是形成額外的含碳副產物，而且接著以一包含紫外光的能量來源處理該多孔性膜以移除剩餘的含碳物種、該含碳副產物及/或任何有助於該化學處理的缺陷。在此所說明的方法的另一特定具體實施例中，以一或更多包含氧化劑的化學藥品該複合膜以移除至少一部分該含碳物種但是形成額外的含碳副產 物，而且接著以一包含紫外光的能量來源處理該多孔性膜以移除剩餘的含碳物種、該含碳副產物及/或任何有助於該化學處理的缺陷。
在特定的具體實施例中，使該複合或多孔性OSG膜曝露於一包含紫外光的能量來源(UV)。該措辭“紫外光”可包括，但不限於，紅外(IR)光、可見光、近UV、中等UV、遠UV、真空UV、超長UV或其組合。在特定的具體實施例中，該UV光具有一或更多介於10奈米(nm)至400nm的波長。該紫外光可為分散、集中、連續波、脈衝式或遮蔽式。該紫外光的來源包括，但不限於，激光器雷射、阻擋放電燈(barrier discharge lamp)、水銀燈、產生微波的UV燈、例如在IR或可見光區的倍頻或三倍頻的雷射或來自可見光區的雷射之二光子吸收。該紫外光源可被置於離該複合膜介於50毫吋至1,000呎的距離。環境可為惰性(例如，氮、CO2 、貴重氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化性(例如，氧、空氣、稀氧環境、富含氧的環境、臭氧、一氧化二氮等等)、還原性(稀或濃縮烴類、氫等等)或其組合。電力可介於0至5000瓦(W)或100至5000W。溫度可介於周遭溫度至500℃，或50至400℃。壓力可介於約10毫托耳至大氣壓力。總固化時間可介於0.01分鐘至12小時或0.5分鐘至60分鐘。
在該複合或多孔性OSG膜係曝露於一包含紫外光的能量來源(UV)的具體實施例中，該複合或多孔性OSG膜可曝露於一或更多該來源範圍以內的指定波長或寬廣的波長光譜。舉例來說，該複合膜可曝露於一或更多特定光波長， 例如透過雷射及/或光學聚光源。在後面的具體實施例中，該輻射源可通過例如透鏡(例如，凸面、凹面、圓柱形、橢圓形、方形或拋物面透鏡)、濾波器(例如，RF濾波器)、窗(例如，玻璃、塑膠、熔煉氧化矽、合成氧化矽、矽酸鹽、氟化鈣、氟化鋰或氟化鎂窗)或鏡子的光學裝置以提供指定及聚焦的光波長。在這些具體實施例中，非反應性氣體可於該曝光步驟的至少一部分期間流過該光學裝置以預防於該細孔形成步驟的期間排氣在該光學裝置的表面上形成積沈物。也可以，該輻射源不通過任何光學裝置。
除了紫外光以外，該複合或多孔性OSG膜可曝露於一或更多額外的能量來源，其包括但不限於熱能、α-粒子、β-粒子、γ-射線、x-射線、電子束、可見光、紅外光、微波、射頻波長及其組合。
該曝光步驟可以各式各樣的裝配進行，端視用於形成該複合膜的方法而定。可能有利的是在至少一部分該複合膜形成之後或甚至期間進行該曝光步驟。該曝光步驟可以不同裝配進行，例如，但不限於，石英容器、經修飾的沉積艙、輸送帶處理系統、加熱板、真空艙、集束型工具(cluster tool)、單晶圓儀器、批次處理儀器或旋轉式棚門。
在特定的具體實施例中，對該複合或多孔性OSG膜進行電漿處理。在這些具體實施例中，該電漿處理係在下列條件之下進行。環境可為惰性(氮、CO2 、貴重氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化性(例如，氧、空氣、稀氧環境、富含氧的環境、臭氧、一氧化二氮等等)或還原性(稀或濃縮氫、 烴類(飽和、不飽和、線性或分支、芳香烴類)等等)。電漿電力可介於0至5000 W。溫度可介於周遭溫度至500℃。壓力可介於10毫托耳至大氣壓力。總固化時間可介於0.01分鐘至12小時。
在特定的具體實施例中，對該複合或多孔性OSG膜進行微波後處理。在這些具體實施例中，在下列條件之下進行微波後處理。環境可為惰性(氮、CO2 、貴重氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化性(例如，氧、空氣、稀氧環境、富含氧的環境、臭氧、一氧化二氮等等)或還原性(稀或濃縮烴類、氫等等)。溫度可介於周遭溫度至500℃。電力及波長可針對指定的鍵做變化及調整。總固化時間可介於0.01分鐘至12小時。
在特定的具體實施例中，對該複合或多孔性OSG膜進行電子束後處理。利用電子束處理可提供生孔劑移除及透過於基質中的鍵形成方法增進膜機械性質。在這些具體實施例中，在下列條件之下進行電子束後處理。環境可為惰性(氮、CO2 、貴重氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化性(例如，氧、空氣、稀氧環境、富含氧的環境、臭氧、一氧化二氮等等)或還原性(稀或濃縮烴類、氫等等)。溫度可介於周遭溫度至500℃。電子密度及能量可針對指定的鍵做變化及調整。總固化時間可介於0.001分鐘至12小時，而且可為連續性或脈衝式。下面提供特定電子束處理的實例：S. Chattopadhyay等人，Journal of Materials Science,36(2001)4323-4330；G. Kloster等人，IITC的議程，2002年，6月3 至5日，舊金山，加州；及美國專利案第6,207,555 B1、6,204,201 B1及6,132,814 A1號。
在特定的具體實施例中，在此所說明的膜為多孔性。在這些具體實施例中，該膜的總孔隙率可依據加工條件及想要的最終膜性質為5至75%。該多孔性膜內的平均尺寸介於約1 Å至約500 Å，或約1 Å至約100 Å，或約1 Å至約50 Å。較佳為該膜具有狹窄的尺寸範圍而且該等細孔係均勻分佈於整個膜。然而，該膜的孔隙率不一定均勻遍佈該膜。在特定的具體實施例中，有一孔隙率梯度及/或變化孔隙率的層。此等膜可經由，例如，於該複合膜的形成期間調整形成細孔的前驅物對於形成結構的前驅物的比例而提供。該等膜的孔隙率可具有連續性或非連續性細孔。
在此所說明的方法的特定的具體實施例中，該細孔尺寸可在化學處理、曝露於一能量來源及其組合之後增大尺寸。在此所說明的方法的其他具體實施例中，該細孔尺寸可在化學處理、曝露於一能量來源及其組合之後減小尺寸。此等細孔尺寸的變化可，舉例來說，經由橢圓偏光計測出來。在此所說明的膜可具有於240奈米下藉由橢圓偏光計測量介於0至0.03或0至0.025的消光係數。
在其他具體實施例中，在此所說明的膜並非多孔性。
在此所說明的膜可具有相對於常見的OSG材料較低的介電常數。在特定的具體實施例中，在此所說明的膜具有約3.0或以下，或約2.8或以下，或約2.7或以下的介電 常數。在一特定具體實施例中，該膜的介電常數介於1.2至2.5。
該等膜適用於各式各樣的用途。該等膜特別適用於沉積在半導體基材上，而且特別適用於當作，例如絕緣層、層間介電層及/或金屬間介電層。該等膜可形成保形塗層。這些膜所顯現的性質使彼等特別適用於Al消去技術及Cu金屬鑲嵌或雙重金屬鑲嵌技術。
在此所說明的方法的較佳具體實施例中，將該複合OSG膜或多孔性OSG膜沉積在一基材上。適合的基材包括，但不限於，半導體材料，例如砷化鎵(“GaAs”)、矽及含有矽的組成物，例如結晶矽、多晶矽、非晶矽、磊晶矽、二氧化矽(“SiO2 ”)、矽玻璃、氮化矽、熔煉氧化矽、玻璃、石英、硼矽酸鹽玻璃及其組合者。其他適合的材料包括鉻、鉬及其他常用於半導體、積體電路、平板顯示器及軟性顯示器應用的金屬。該基材可具有額外的層，例如，舉例來說，矽、SiO2 、有機矽酸鹽玻璃(OSG)、氟化矽酸鹽玻璃(FSG)、碳氮化硼、碳化矽、加氫碳化矽、氮化矽、加氫氮化矽、碳氮化矽、加氫碳氮化矽、氮化硼、有機-無機複合材料、光阻劑、有機聚合物、多孔性有機及無機材料及複合材料、金屬氧化物(例如氧化鋁及氧化鍺)。又其他的層也可為鍺矽酸鹽類、鋁矽酸鹽類、銅及鋁，及擴散阻障材料，例如，但不限於，TiN、Ti(C)N、TaN、Ta(C)N、Ta、W或WN。該等膜能黏附於足以通過習用牽引測試(例如ASTM D3359-95a膠帶牽引測試)的至少一前述材料。若沒有可辨別的膜移除就將樣品視為通過此測試。
藉由使用在此所說明的方法移除至少一部分該OSG膜內的含碳物種，與未以一包含氧化劑的化學藥品、一包含紫外光來源的能量來源及其組合處理的OSG膜相比時該OSG膜的折射率及消光係數明顯降低了。該膜的這些物理性質在以一包含氧化劑的化學藥品處理及曝露於包含UV光的能量來源之後顯著地改善了。在一特別的具體實施例中，該複合OSG膜具有第一介電常數、第一硬度及第一模數。接著以一氧化劑化學藥品處理該複合OSG膜並且曝露於一包含紫外光的能量來源及任意熱能以移除至少一部分該複合OSG膜內的含碳物種而且提供具有第二介電常數、第二硬度及第二模數的多孔性有機矽酸鹽。該多孔性有機矽酸鹽的第二介電常數係實質上與該第一介電常數相同或較小而且該多孔性有機矽酸鹽的第二硬度大於該第一硬度。
儘管在此所說明的方法特別適用於提供膜而且將此方法的產物在此大都被稱為膜，但是本發明並不限於此。咸了解在特定的例子中該等措辭“OSG膜”及“OSG材料”可相互交換使用。在此所說明的方法之產物可以任何能藉由CVD沉積的形態提供，例如塗層、多層式組合及其他不一定是平面或薄的類型的物體或材料，及大量不一定用於積體電路中的物體或材料。
在此所說明的方法將參照下列實施例更詳細地舉例說明，但是應該要了解的是不得認為本發明受限於此。
實施例
儘管在此所說明的方法可在任何介電膜上進行，但是下列實施例使用PDEMSTM 2.5 ATRP膜。如在此所用的，此名稱“PDEMSTM 2.5 ATRP膜”說明具有約2.5的介電常數的低介電膜。該等膜利用由賓州，亞林鎮的Air Products股份有限公公司所提供的二乙氧基甲基矽烷(DEMS)當作該含氧化矽的前驅物來沉積，而且由Air Products股份有限公司所提供的α-萜品烯(ATRP)當作該生孔劑前驅物係經由電漿強化CVD(PECVD)方法利用Applied Materials Precision-5000系統在一裝配Advance Energy 200 rf產生器的200 mm DxZ真空艙內而且利用一未摻雜的TEOS加工組形成。該等PDEMSTM 2.5 ATRP膜係根據美國專利案第6,846,515號中所說明的方法製備而成，在此以引用方式將其全文併入本文。
在下列實施中，除非另行指明，否則性質係由沉積在介質電阻率(8-12 Ωcm)的單晶矽晶圓基材上的樣品膜獲得。
各膜於240 nm下的厚度、膜折射率及消光係數係藉由反射測定法在一SCI Film Tek 2000反射計上測定。
各樣品膜的介電常數係根據ASTM Standard D150-98測定。各膜的電容-電壓係利用Solartron Model SI 1260 Frequency Analyzer及MSI Electronics Model Hg 401單點接觸水銀探針於1 MHz下獲得。電容測量及水銀電極面積(A)的誤差小於1%。在+20與-20伏特之間測量該基材(晶圓)電容(CSi )、背景電容(Cb )及總電容(CT )而且藉由方程式(1)計算該薄膜樣品電容(Cs )： Cs =CSi (CT -Cb )/[CSi -(CT -Cb )] 方程式(1)
各膜的介電常數係由方程式(2)算出來，其中d為該膜厚度，A為水銀電極面積，而且ε0 為真空中的介電常數： 預期該膜的介電常數的總誤差為小於6%。
各膜的彈性模數係由該晶圓中心分割出來而且利用低熔融溫度黏著劑(由紐約州，Valley Cottage的Armco Products股份有限公司所製造的CRYSTALBOND®)裝設於鋁短柱上的1 x 0.4 cm2 樣品測得。在具有ACCUTIPTM Berkovich鑽石尖頭之MTS Systems有限公司所製造的NANOINDENTER® Dynamic Contact Module(DCM)上利用下列參考資料中所說明的連續剛度測量(“CSM”)法進行壓痕試驗，Oliver等人，“An improved technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments”,J.Material Research,1992,7[6],pp.1564-1583，在此以引用方式將其全文併入本文。有小諧振重疊在主要負載信號上而且藉由頻率專用放大器分析所得的系統回應。整個測試期間均將刺激發頻率保持於75 Hz(DCM)不變而且控制激發振幅使得所得的位移振幅維持於1 nm(DCM)不變。
各壓痕實驗均允許連續測量接觸剛度，S。利用S的動態測量及楊氏模數(Young’s modulus)與硬度的既定公式(氧化矽的泊松比(Poisson’s Ratio)=0.18，低κ膜的0.25)，每個個別壓痕實驗產生以表面穿透深度的連續函數表示的楊氏模數與硬度。在各樣品上壓出一4至5個凹痕的陣列而且以將近20至25微米的距離隔開連續凹痕。檢視各壓痕實驗的結果而且排除任何“離群值”。利用將近5 mm的分離位移窗求得各樣品的壓痕實驗的楊氏模數與硬度對比於穿透深度之結果的平均值。利用此窗中的數據，接著算出各樣品的平均值、標準偏差及信賴區間(confidence interval)。同樣計算出其餘分離窗的相同統計數字。獲得硬度結果而且以相同方式求平均。將硬度及楊氏模數記載為硬度曲線最低處(於約30至50 nm處)的硬度測量值及該模數曲線最低處(於約30至50 nm處)的模數測量值。預期該膜的模數及硬度誤差小於10個百分比。
利用一配備DTGS KBR偵測器及KBr分束器的Thermo Nicolet Nexus 470系統在晶圓上收集FTIR數據。在類似的介質電阻率晶圓上收集背景光譜以從該光譜消除CO2 及水。以4 cm-1 的解析度收集32次掃描而獲得在4000至400 cm-1 的範圍中的數據。使用OMNIC軟體包來處理該數據。所有膜均校正基線，將強度統一為500 nm的膜厚度，而且以該OMNIC軟體測定感興趣的峰面積及高度。
利用相對敏感度因子及假設均質層的模型把X-射線光電子光譜(XPS)數據定量。藉由一Phi 5701 Lsci系統利用單色Alkα 1486.6eV X-射線來源、±7°的接受角、65°的脫離 角(take off angle)、800 μm2 的分析面積、86 Å/min的濺鍍速率及Ar+ ,3 keV,4 x 4 mm光域(raster)的離子槍條件獲得該等XPS測量值。分析體積為分析面積(點大小或開口大小)與資訊深度的乘積。在該X-射線穿透深度(通常數微米)範圍以內產生光電子，但是只偵測頂部3個光電子逸出深度(photoelectron逸出深度s)範圍以內的光電子。逸出深度為15至35 Å的等級，其導致約50至100 Å的分析深度。經常地，95%的信號係於此深度的範圍以內引起。利用一Varian 3.2 mm T3DR探針以12至14 kHz的旋轉速度於9.4 T(400 MHz)的場強度下收集29 Si及13 C MAS NMR數據。利用由加州，Livermore的Acorn NMR股份有限公司所發展出來的NUTS軟體程式進行數據分析。
在某些下列實施例中，除非另行指明，否則藉由一10”H+ 燈泡整合於一200 mm Dx1艙內的掃描式Fusion VPS/I-600，該艙附接於一自動型Applied Materials P5000工作檯，進行UV曝光。感知器溫度設在300℃。使樣品曝露於100% UV能量歷經0.5分鐘至10分鐘，較佳為1分鐘至3分鐘。在某些下列實施例中，除了UV固化步驟(例如，或用以從該複合膜移除有機材料以提供該多孔性OSG膜的步驟)之外可使用UV曝光步驟。
在某些下列實施例中，以下列表II所提供的下列化學藥品組成物之一處理示範性晶圓： 詞彙：二甲基乙醯胺(DMAC)
四氫呋喃醇(THFA)
去離子水(DIW)
醋酸銨(Amm.Acetate)
氟化銨(AF)
甘油(Gly.)
羥基胺(50%溶液)(HA)
甲醇胺(MEA)
實施例1：該低介電OSG膜內的含碳物種之偵測
用29 Si MAS NMR估計該網狀結構及用13 C MAS NMR估計該膜內的含碳物種。據證實這些膜內可能有多於一類型碳，例如，共價鍵結於Si的CH3 及殘餘的含碳物種，表III總結由200mm晶圓刮下的粉末的29 Si MAS NMR及13 C MAS NMR。表III顯示該膜內存在不同的Si物種及含碳物種。表III也顯示該膜內存在兩種類型的含碳物種：一種與鍵結於一Si原子的甲基或該等具有網狀結構末端的碳基團相關者及烯狀碳相。後面的碳可能有助於提高該膜的介電常數及降低機械性質。在此所說明的方法嘗試移除此烯狀碳物種而不損及該矽酸鹽網狀結構或使該膜變成疏水性的末端基團。若此不想要的含碳物種可從該膜被移除而不會使例如該膜網狀結構的材料顯著劣化，所得的膜的電氣或機械性質將可獲得改善。
表IV中提供各種不同固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜的介電常數及機械性質，該等膜以包含氧化劑的化學藥品處理，曝露於UV光，以額外的化學藥品配方處理及其組合。在表IV的所有實施例中，該等固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜係以氧化性化學藥品臭氧(O3 )處理。在表IV的實施例3及4中，使該等經處理的PDEMSTM 2.5 ATRP膜在下列條件之下曝露於UV光1分鐘：寬帶H+ 燈泡，6000瓦Fusion系統、真空及300℃的感知器溫度。表IV中的實施例1及2顯示該臭氧處理-無論有或沒有後續化學處理步驟-提高該等膜的介電常數及降低該等膜的機械性質。然而，使該經O3 -處理的膜曝露於UV光經過一短暫時間之後，該介電常數返回正常或降低，同時該等膜的機械性質提高。
比較例：以一或更多化學清潔組成物處理
以各種不同化學藥品組成物(以上表II中所提供者)在表V、VI及VII中所提供的各種不同處理條件之下處理固化及未固化的PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓。表V、VI及VII另外提供以各種不同清潔組成物處理之後各示範性晶圓經由 反射計所獲得的厚度、折射率及消光係數。使該等PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓接觸或浸入含有在介於20℃至80℃的各種不同溫度下的溼式化學藥品之容器內。該基材曝露於各種不同化學藥品組成物的典型時間可介於，舉例來說，1至120分鐘。以該等化學藥品組成物處理之後，以去離子水沖洗該晶圓之後接著乾燥。乾燥在惰性氣氛之下進行。
分別以化學藥品組成物H處理該等固化膜10及30分鐘之後，或比較例1及2，該膜厚度稍微減小，但是與對照組B相比該經處理的PDEMSTM 2.5 ATRP膜並沒有見到折射率及消光係數有改變(參見表V)。處理經過60分鐘之後，該比較例3膜嚴重損毀而且可見到表面粗糙。該等比較例1、2及3膜的FTIR數據顯示Si-O峰不斷降低，表示膜厚減小，但是並沒有見到於1735cm-1 處的羰基峰。這些結果顯示包含羥基胺的化學藥品組成物不能移除含碳物種，但是較長的曝露時間會損及該等固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜。
表VI進一步顯示以化學藥品組成物I處理該等固化膜5分鐘之後，或比較例4，與對照組C相比該PDEMSTM 2.5 ATRP膜並沒有折射率及消光係數的變化。以化學藥品組成物I處理10分鐘之後，或比較例5，該膜厚度與折射率及消光係數一同降低。以化學藥品組成物I處理30分鐘之後，或比較例6，該膜脫層。該等比較例4、5及6膜的FTIR數據顯示Si-O峰不斷降低，表示膜厚減小，但是並沒有見到於1735cm-1 處的羰基峰。這些結果顯示包含羥基胺的化學藥品組成物不能移除含碳物種，但是較長的曝露時間會損及該等 固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜。
表VII顯示以各種不同清潔組成物處理至多30分鐘之後，與對照組D相比該未固化的PDEMSTM 2.5 ATRP沒有厚度、折射率及消光係數的變化。FTIR數據顯示沒有膜性質的變化而且沒有羰基物種的證據。這些結果顯示這些清潔組成物不能從未固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜移除生孔劑及含碳物種，但是較長的曝露時間會損及該等固化的PDEMSTM 2.5 ATRP膜。
實施例2：曝露於臭氧、臭氧與溼式化學處理及臭氧與UV之後對於固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
在一UV-臭氧乾洗機或Ultra-Violet臭氧清洗系統，UVOCS股份有限公司，T10X10/OES型，序號1034中處理固化的多孔性PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓，其中使該等晶圓曝露於含有臭氧的氣態環境。表VIII提供處理條件及由各示範性晶圓所獲得的厚度、折射率及消光係數。表VIII中提供反射計數據而且顯示經過O3 曝露之後，折射率@632 nm及消光係數@240 nm顯著降低而沒有厚度變化。額外的溼式化學藥品處理，係用以在UV固化之前清潔該經O3 曝露的晶圓。該等溼式化學藥品為中性至酸性的半水性溶液與水的混合物或含有C=O有機溶劑。以上表II中提供各種不同溼式化學性質的配方。使該經O3 處理的基材接觸或浸入含有介於20℃至80℃的溫度下的各種不同化學藥品組成物的容器中。該等化學藥品組成物處理該基材的典型時間可介於，舉例來說，1至120分鐘。與該等化學藥品組成物接觸之後，以去離子水水洗該基材，接著乾燥。乾燥經常在惰性氣氛之下進行。在額外以該等化學藥品組成物處理之後，進一步地降低了折射率及消光係數(參見實施例10)。
表IX提供對於各示範性晶圓所獲得的FTIR數據。如表IX中的數據舉例說明的，在以O3 處理之後，Si-CH3 /SiO的比例基本上顯示沒有變化，那表示共價鍵結於Si的甲基並沒有受到以O3 處理所影響(與對照組E及實施例5 相比)。該FTIR光譜也顯示經過O3 處理之後，分別有強烈的峰出現於約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，可能是因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故(參見實施例5)。這表示該含碳物種最有可能被O3 處理轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種或含碳副產物。該等晶圓進一步曝露於清潔組成物完全移除約1735cm-1 處的羰基峰，但是該-OH鍵還在(參見實施例6、7及8)。此-OH鍵可能源於H2 O在表面上產生的氫鍵。額外的UV曝光步驟能完全移除該羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種或含碳副產物而且回復該膜結構(參見實施例9及實施例10)。
表X提供關於若干實施例的XPS數據。該XPS數據顯示在原接收(as-received)的固化的PDEMS 2.5(對照組E)及經O3 曝露的固化的PDEMS 2.5表面(實施例5)及經由XPS及ESCA濺鍍之後的表面上觀察到的物種。這些物種包括R-Si、烴類、含氧的有機物、小量的氟化物及C-N。實施例5也含有O-C=O官能性(可能是酯)，那與FTIR所發現的結果一致。比較對照組E及實施例5的碳濃度，O3 處理把該原接收到的表面上的碳濃度從24.1%降至15.3%而且在-10 nm表面上從19.3%降至7.1%。這些結果進一步提供了該含碳物種能經由以O3 處理而有效予以移除的證據。
a 將所偵測到的元素統一為100%。XPS並未偵測H或He。
實施例3：以經臭氧化的水處理及曝露於UV之後對於固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將具有2.5的介電常數的固化的多孔性PDEMS晶圓浸於經臭氧化的水(O3 /H2 O)，其於將近21.8℃的水中含有每百萬份30份(ppm)的臭氧，歷經表XI及XII中所提供的各種不同時間。反射計數據(表XI)顯示在浸於經臭氧化的水之後，當浸泡時間增加時折射率@632 nm及消光係數@240 nm顯著降低了。該等晶圓的厚度基本上沒有變化。
表XII提供對於各示範性晶圓所獲得的FTIR數據。如表XII中的數據舉例說明的，在浸於經臭氧化的水至多60分鐘之後，該Si-CH3 /SiO的比例顯示基本上沒有改變，那表示共價鍵結於Si的甲基並未受到該經臭氧化的水所影響(比較對照組F及實施例11至14)。該FTIR光譜也顯示浸於經臭氧化的水中5分鐘之後，分別有強烈的峰出現於約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故。這表示該含碳物種最有可能在浸於經臭氧化的水中5分鐘之後被轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種或含碳副產物(參見對照組F及實施例11至14)。在更長的浸泡時間時沒有顯著的羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種增加。
實施例4：以SPM處理之後對於固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將具有2.5的介電常數的固化的多孔性PDEMS晶圓浸於120°的SPM(莫耳比10：1的98%硫酸：30% H2 O2 )歷經表XIII及XIV中所提供的各種不同時間。反射計數據(表XIII)顯示在浸於SPM之後，當浸泡時間增加時折射率@632 nm稍微降低；消光係數@240 nm顯著降低；而且該等晶圓的厚度稍微改變。
表XIV提供對於各示範性晶圓所獲得的FTIR數據。如表XIV中的數據舉例說明的，在浸於SPM至多30分鐘之後，該Si-CH3 /SiO的比例稍微降低，那表示共價鍵結於Si的甲基稍微受到浸於SPM所影響。該FTIR光譜也顯示浸於SPM中1分鐘之後，分別有強烈的峰出現於約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故。這表示該含碳物種最有可能在浸於SPM中1分鐘之後被轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種。羰基(C=O)拉伸的積分面積的持續降低表示該羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種傾向在更長的浸泡時間時被SPM移除。
實施例5：以臭氧及各種不同清潔化學作用處理之後對於未固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
在一UV-臭氧乾洗機(UVOC)中處理未固化的 PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓，其中使該等晶圓曝露於含有臭氧的氣態環境。反射計數據(表XV)顯示在O3 曝露之後，該等折射率@632 nm及消光係數@240 nm隨著厚度的些微減小而明顯降低。使用額外的溼式化學方法在UV固化之前清洗該經O3 曝露的晶圓。該等溼式化學藥品為中性至酸性的半水性溶液與水的混合物或含有C=O有機溶劑。該等化學藥品的實施例為組成物A至C，其係提供於此處的表II中。
FTIR數據(表XVI)顯示曝露於O3 之後，該Si-CH3 /SiO的比例基本上顯示沒有變化，那表示共價鍵結於Si的甲基並沒有受到曝露於O3 所影響。另一方面，該C-H/SiO的比例明顯降低，那表示該生孔劑實質上被該O3 曝露所移除。FTIR光譜也顯示經過O3 曝露之後，分別有強烈的峰出現於約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，可能是因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故。這表示該含碳物種最有可能被O3 曝露轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種。溼式化學藥品清潔移除於約1735cm-1 處的一部分羰基峰，但是無法有效到足以完全移除該C=O及-OH物種。
實施例6：以經臭氧化的水處理之後對於未固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將未固化的PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓浸於經臭氧化的水(O3 /H2 O)，其於將近21.8℃的水中含有每百萬份30份(ppm)的臭氧，歷經表XVII及XVIII中所提供的各種不同時間。反射計數據(表XVII)顯示在浸於經臭氧化的水之後，當浸泡時間增加時該消光係數@240 nm顯著降低了。該等晶圓的折射率及厚度稍微有變化。
FTIR數據(表XVIII)顯示在浸於經臭氧化的水至多60分鐘之後，該Si-CH3 /SiO的比例顯示基本上沒有改變，那表示共價鍵結於Si的甲基並未受到該經臭氧化的水所影響。另一方面，該C-H/SiO的比例明顯降低，那表示該生孔劑實質上被該經臭氧化的水的浸泡所移除。FTIR光譜也顯示經過浸於經臭氧化的水5分鐘之後，分別有強烈的峰出現於 約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，可能是因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故。這表示該含碳物種最有可能在浸於經臭氧化的水5分鐘之後被轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種。更長的浸泡時間並沒有羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種的明顯增加。
實施例7：經過SPM曝露之後對於未固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將未固化的多孔性PDEMS晶圓浸於120°的SPM(98%硫酸：30% H2 O2 =10：1)歷經各種不同時間。反射計數據(表XVIX)顯示在浸於SPM之後，當浸泡時間增加時折射率@632 nm及消光係數@240 nm稍微降低。當浸泡時間增加時該等晶圓的厚度也稍微滅小。
FTIR數據(表XX)顯示在浸於SPM至多10分鐘之後，該Si-CH3 /SiO的比例稍微降低，那表示共價鍵結於Si的甲基稍微受到SPM所影響。該C-H/SiO比例的顯著變化表示SPM從未固化的PDEMS膜有效地移除生孔劑。FTIR光譜也顯示浸於SPM中1分鐘之後，分別有強烈的峰出現於約1735cm-1 及寬廣的峰出現在約3500 cm-1 ，因為C=O及-OH拉伸轉變的緣故。這表示該含碳物種最有可能在浸於SPM中1 分鐘之後被轉化為羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種。該羰基(C=O)或羧酸(COOH)物種傾向在更長的浸泡時間時被SPM移除。在浸於SPM中之後觀察到，該低的C-H/SiO比例接近該等固化的PDEMS 2.5晶圓(參見對照組A至G)的C-H/SiO比例。
預言性質的實施例8：以肼處理之後對於固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將具有2.5的介電常數之固化的多孔性PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓浸於一70℃的肼溶液(35重量%含肼的水)歷經1、5、10及30分鐘。反射計數據顯示經過該肼溶液的浸泡之後，該等折射率@632 nm將會降低；該消光係數@240 nm將會降低；而且當浸泡時間增加時該等晶圓的厚度將會稍微變化。
該FTIR數據將顯示該光譜的烴區有明顯減小，亦即該C-H/SiO比例將會降低，但是該CH3 -Si峰面積仍維持不變。這顯示還原性化學處理對於該含碳物種的移除具有選擇性而非該具有網狀結構末端的碳物種。
該膜的介電常數從2.5降至2.3而且機械性質維持與未經處理的PDEMS 2.5膜相等。藉由該經肼處理的樣品的曝露，介電常數將會降至2.2而且該膜的模數將會提高5%。
預言性質的實施例9：以草酸處理之後對於固化的多孔性OSG膜的各種不同性質的影響
將具有2.5的介電常數之固化的多孔性PDEMSTM 2.5 ATRP晶圓浸於一草酸溶液歷經1、5、10及30分鐘。反射計數據顯示經過該草酸溶液的浸泡之後，該等折射率@632 nm將會降低；該消光係數@240 nm將會降低；而且當浸泡時間增加時該等晶圓的厚度將會稍微變化。
在曝露於該草酸溶液之後該介電常數維持不變，但是該膜的機械性質降低5%。當曝露於UV光1分鐘時，該介電常數從2.5降至2.3而且該膜的模數將會提高10%。
實施例10：處理及曝露對於固化的PDEMS 2.5膜的數據的影響
實施例10舉例說明該材料的細孔尺寸隨著該UV-固化的多孔性PDEMS膜的非骨架碳的修飾及移除而變化。這些結果可解釋與該未經處理的PDEMS 2.5膜相比時該等膜的提高的機械性質及同等的介電常數。
藉由法國的SOPRA S.A.所製造的SOPRA EP-12橢圓偏光計進行偏光孔隙度測定法(EP)，其利用溶劑甲苯當作被吸附物。EP測量有機溶劑或水任一者於減壓下吸附及脫附期間該等材料的光學性質及厚度的變化。此分析提供該介電材料的孔隙率、微細孔(micropores)及間隙孔(mesopores)的細孔尺寸分佈、累積表面積、細孔網間連結、楊氏模數、厚度及折射率。甲苯係分配至艙內而且測量該膜的折射率。甲苯 的偏壓在0.01與0.97之間變化以獲得該示範性膜的吸附/脫附等溫線。根據該膜的折射率變化，該膜所吸附的甲苯量可由方程式(3)算出來，其中nr1 為該膜有液體在細孔內的折射率，nre 為該多孔性膜曝露於該被吸附物之前的折射率，而且n1 為該液態被吸附物的折射率。
利用SOPRA所研發的WinElli II軟體，該細孔尺寸及細孔尺寸分佈可從該吸附/脫附等溫線任意利用該Kelvin及/或Dubinin/Radushkevitch方程式測定。
表XXI提供沒從該膜移除含碳物種的PDEMS 2.5及以臭氧處理的二PDEMS膜的細孔尺寸及細孔尺寸分佈。該等示範性膜為實施例3及4以及實施例1的對照組樣品A。表XXI顯示該細孔直徑增加25%，該總微細孔體積降低15%，而且該間隙孔體積增加4%。這些細孔尺寸及細孔尺寸分佈的變化暗示利用氧化性或還原性碳修飾技術的細孔結構曾有明顯的變化。這些膜的細孔結構變化將會對多孔性介電膜的機械及絕緣性質二者造成顯著影響。

Claims (25)

  1. 一種用於在一基材上形成有機矽酸鹽膜之方法，其包含：提供一基材；於該基材上提供一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜係由包含至少一含矽前驅物及至少一含生孔劑前驅物的組成物沉積而且其中該複合有機矽酸鹽膜包含含碳物種，一第一折射率及一第一消光係數；及以一包含一氧化劑的化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜，以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種及提供一具有第二折射率及一第二消光係數的有機矽酸鹽膜，其中該處理後的第二折射率及第二消光係數低於該第一折射率及第一消光係數。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包含使該有機矽酸鹽膜曝露於一能量來源。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該處理步驟係於該曝露步驟的至少一部分期間進行。
  4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該曝露步驟係於該處理步驟之前進行。
  5. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該處理步驟係於該曝露步驟之前進行。
  6. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該能量來源包含紫外光。
  7. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該能量來源另外包含至少一選自熱源、α-粒子、β-粒子、γ-射線、x-射線、高能電子、電子束、可見光、紅外光、微波、射頻波長及其組合者。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該氧化劑包含至少一選自氧、臭氧、經臭氧化的水、硫酸過氧化物混合物(SPM)、氧原子、O2 或O3 的自由基、O2 或O3 的帶電物種及其組合者。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該氧化劑包含臭氧。
  10. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該氧化劑包含經臭氧化的水。
  11. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該氧化劑包含SPM。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一含矽前驅物係選自二乙氧基甲基矽烷、四乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基乙氧基矽烷、三乙氧基矽烷、三甲基苯氧基矽烷、苯氧基矽烷、六甲基二矽 氧烷、1,1,2,2-四甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、四乙醯氧基矽烷、二甲基矽雜環丁烷、八甲基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、甲基矽烷、二甲基矽烷、三甲基矽烷、四甲基矽烷、亞甲基橋聯的烷氧基矽烷類及其組合。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一生孔劑前驅物係選自α-萜品烯、薴烯、環己烷、環辛烷、二環己二烯、γ-萜品烯、茨烯、二甲基己二烯、乙基苯、原冰片二烯、氧化環戊烯、1,2,4-三甲基環己烷、1,5-二甲基-1,5-環辛二烯、茨烯、金剛烷、1,3-丁二烯、經取代的二烯類、十氫萘、甲苯及其組合。
  14. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一生孔劑前驅物包含具有1至13個碳原子的氣態烴。
  15. 一種用於在一基材上形成多孔性有機矽酸鹽膜之方法，其包含：提供一基材；於該基材上經由氣相沉積法由包含至少一含矽前驅物及至少一含生孔劑前驅物的組成物形成一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜包含含碳物種；以一包含一氧化劑的化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜 以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種；及使該複合有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光及任意熱能的能量來源以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的生孔劑及提供該多孔性有機矽酸鹽膜，其中經過該處理後的膜具有一折射率及消光係數其係低於在該處理之前的折射率及消光係數。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該氧化劑包含至少一選自氧、臭氧、經臭氧化的水、SPM、氧原子、O2 或O3 的自由基、O2 或O3 的帶電物種及其組合者。
  17. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該處理步驟係於該曝露步驟的至少一部分期間進行。
  18. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該曝露步驟係於該處理步驟之前進行。
  19. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該處理步驟係於該曝露步驟之前進行。
  20. 一種用於在一基材上形成多孔性有機矽酸鹽膜之方法，其包含：提供一基材； 於該基材上提供一複合有機矽酸鹽膜，其中該複合有機矽酸鹽膜包含生孔劑、含碳物種、第一折射率及第一消光係數；及以一包含一氧化劑的化學藥品處理該複合有機矽酸鹽膜，以移除至少一部分該複合有機矽酸鹽膜內的含碳物種；及使該複合有機矽酸鹽膜曝露於一包含紫外光的能量來源以移除至少一部分存在於該複合有機矽酸鹽膜內的生孔劑及提供包含第二折射率及第二消光係數的多孔性有機矽酸鹽膜，其中該第二折射率及第二消光係數係與該第一折射率及第一消光係數相同或較小。
  21. 一種多孔性有機矽酸鹽膜，其包含：介於1.2至2.5的介電常數及於240nm下藉由橢圓偏光計測得介於0至0.03之該膜的消光係數。
  22. 如申請專利範圍第21項之多孔性有機矽酸鹽膜，其包含多個細孔，其中該等細孔的平均大小為100奈米或更小。
  23. 如申請專利範圍第21項之多孔性有機矽酸鹽膜，其中於240nm下測得的該膜的消光係數介於0至0.025。
  24. 如申請專利範圍第1、15及20項中任一項所述之方法，其中該基材係選自積體電路、平板顯示器及軟性顯示器。
  25. 如申請專利範圍第1、15及20項中任一項所述之方法，其中該基材至少一種選自結晶矽、多晶矽、非晶矽、磊晶矽、二氧化矽(“SiO2 ”)、矽玻璃、氮化矽、熔煉氧化矽、玻璃、石英、硼矽酸鹽玻璃及其組合者。
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