TWI486979B - 內部電極用糊劑及利用其製備的層壓型陶瓷電子元件 - Google Patents
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Description
本發明關於內部電極用糊劑及利用該內部電極用糊劑製備的層壓型陶瓷電子元件，更詳細地關於由於該內部電極用糊劑包含特定結構的分散劑，因此對溶劑的親和性高，能夠有效地解決該內部電極用糊劑的凝膠化現象及黏度上升，並且由於熱分解性良好，因而在增塑時不產生裂紋的內部電極用糊劑及包含該內部電極用糊劑的層壓型陶瓷電子元件。
作為層壓型陶瓷電子元件的一例的層壓陶瓷電容器具有交替地層壓多個電介質層和內部電極層的結構。在製備這種類型的層壓陶瓷電容器時，通常通過內部電極層對綠色薄片進行層壓來形成層壓體。針對以規定的尺寸切斷該層壓體而得到的綠色晶片進行脫黏結劑處理、燒成處理及熱處理以得到燒結體。通過在燒結體形成端子電極來完成電容器。
上述內部電極層通常是在綠色薄片或載玻片上以規定圖案對包含電極材料粉末、溶劑、黏結劑樹脂、分散劑及陶瓷粉末等的內部電極糊劑進行印刷而形成的。
由此，上述內部電極糊劑需具有適合於印刷的流變學特性(黏度、黏度比)，且需要高的黏結力及黏合力、良好的熱分解性，為了在
燒成之後確保優異的電極連線性，還需具有高的印刷膜密度。
上述內部電極糊劑所包含的電極材料粉末及陶瓷粉末在分散工序中會受很強的應力，在這過程中，產生電極材料粉末及陶瓷粉末的超微粒子，且發生氧化反應或出現離子性洗脫物等，以使內部電極糊劑的黏度過度上升。由此，引發內部電極糊劑的凝膠化現象，且使黏度穩定性下降，導致印刷性(厚度、解析度)也同時下降。
並且，上述電極材料粉末及陶瓷粉末的超微粒子與高分子的官能團相互作用，以劣化多個高分子在糊劑印刷層的黏結力及黏合力中起到的作用，能夠導致層壓對準不良、脫層不良等的問題。
因此，為了解決上述問題，雖然研製出增加糊劑中的黏結劑量的方法，但是，在這種情況下，存在印刷膜的密度下降，印刷膜的厚度增加，導致燒成之後電極連線性降低的問題。並且，在除去分子量高的黏結劑有機物的增塑及燒成工序中，存在由於產生高溫的大量的氣體，因而產生裂紋的問題。
作為再一解決方法，雖然研製出增加分散劑的量的方法，但是，根據所適用的分散劑的種類，能夠減少印刷膜的黏結力及黏合力，如同黏結劑，存在產生大量的有機物的問題，因此選擇適合的分散劑尤為重要。
本發明的目的在於，為了解決上述問題，提供一種內部電極用糊劑，包含特定結構的分散劑，因此對溶劑的親和性高，能夠有效地解決上述內部電極用糊劑的凝膠化現象及黏度上升，並且由於熱分解性良
好，因而在增塑時不產生裂紋的內部電極用糊劑。
本發明的再一目的在於，提供一種利用上述內部電極用糊劑製備的層壓型陶瓷電子元件。
為了實現上述目的的本發明實施例的內部電極用糊劑，其包含電極材料粉末、溶劑、黏結劑樹脂及分散劑；該分散劑具有以下的化學式(1)的結構，
其中，R1為包含碳原子數C4~C12的碳氫化合物；R2、R3為H或碳原子數C2~C10的碳氫化合物。此時，若設定R1的碳原子數為a，R2、R3的碳原子數之和為n，則2n14-a。
用於實現上述再一目的的本發明實施例的層壓型陶瓷電子元件，其係利用上述本發明的內部電極用糊劑製備而成。
由於本發明的內部電極用糊劑針對溶劑的親和性高，能夠有效地解決上述內部電極用糊劑的凝膠化現象及黏度上升，並且由於熱分解性良好，因而在增塑時不產生裂紋，因此將內部電極用糊劑適用於層壓型陶瓷電子元件時，產品的可靠度高。
第1圖是表示在大氣環境下對在實施例1、比較例1-1、比較例1-2中所使用的分散劑進行熱重量減少(TGA)分析得出的結果。
參照以下詳細說明的實施例，就能夠明確本發明的優點及特徵，以及達成這些優點及特徵的方法。但是本發明並不限於在以下公開的一些實施例，而能夠通過互不相同的各種形態來實現，本實施例只是使本發明的公開更完整，並為了向本發明所屬技術領域的普通技術人員完全告知發明的範疇而提供，本發明僅根據申請專利範圍的範疇來定義。
以下，將對本發明的內部電極用糊劑及利用該內部電極用糊劑製備的層壓型陶瓷電子元件進行詳細的說明。
本發明實施例的內部電極用糊劑，其包含電極材料粉末、溶劑、黏結劑樹脂及分散劑；該分散劑具有以下化學式(1)的結構，
其中，R1為包含碳原子數C4~C12的碳氫化合物；R2、R3為H或碳原子數C2~C10的碳氫化合物。此時，若設定R1的碳原子數為a，R2、R3的碳原子數之和為n，則2n14-a。
在這裡，該分散劑具有上述化學式(1)的結構，並具有碳原子數8~16的支鏈型脂肪酸結構。上述R1為主鏈(main chain)，R2及R3
可以與β位置的碳相結合。
作為具有上述化學式(1)的結構的分散劑較佳地可例如是2-乙基己酸(2-ethylhexanoic acid)、新癸酸(Neodecanoic acid)等。
另一方面，本發明的內部電極用糊劑所包含的電極材料粉末的含量，相對於100重量份的內部電極用糊劑，較佳地為35重量份~70重量份。通過將電極材料粉末的含量設定在上述範圍內，可以形成薄的內部電極層，並且可以形成具有均勻的厚度和足夠的有效面積的內部電極層。在電極材料粉末的含量小於35重量份的情況下，由於無法印刷足夠量的電極材料或者印刷厚度變得很厚，導致燒成之後所形成的電極的有效面積變小或者有可能產生裂紋；而在電極材料粉末的含量大於70重量份的情況下，存在因黏度的過度上升而導致印刷性下降的問題。在這裡，作為上述電極材料粉末可以使用鎳、銅、銀及它們的複合金屬，特別是，較佳地包含鎳粉末。
另一方面，本發明的內部電極用糊劑所包含的上述電極材料粉末的平均粒徑較佳地為60奈米(nm)~600奈米(nm)。在電極材料粉末的平均粒徑小於60奈米(nm)的情況下，由於很難分散，會容易氧化，由於在低溫下被燒成及收縮，因此難以進行陶瓷元件的製備工序，在電極材料粉末的平均粒徑大於600奈米(nm)的情況下，存在由於印刷膜的表面粗糙度增加，導致不適合形成內部電極的問題。
並且，作為本發明的內部電極用糊劑所包含的上述溶劑，通常使用松油醇(Terpineol)、二氫松油醇(Dihydroterpineol)或二氫松油醇乙酸酯(Dihydroterpineol acetate)。在使用上述溶劑的情況下，適當地調節
黏結劑樹脂溶解性、內部電極用糊劑的黏度特性及印刷之後的糊劑的乾燥性。
另一方面，本發明的內部電極用糊劑所包含的上述化學式(1)的分散劑的含量，相對於100重量份的上述電極材料粉末，較佳地為0.1重量份~10.0重量份。在上述含量小於0.1重量份的情況下，由於分散劑的量不足，導致無法起到適當的作用，而在上述含量大於10.0重量份的情況下，存在黏度過度減少，導致降低印刷膜的強度的問題。
另一方面，本發明的內部電極用糊劑還可包含陶瓷粉末，作為上述陶瓷粉末，較佳地，可以選擇鈦酸鋇(Barium titanate)。在選擇鈦酸鋇的情況下，燒成時不僅適當地控制電極材料的收縮，而且可以使帶給電介質結構產生的影響最小化。
層壓型陶瓷電子元件
本發明的層壓型陶瓷電子元件，其特徵在於，該層壓型陶瓷電子元件是利用內部電極用糊劑製備的；該內部電極用糊劑包含具有以下化學式(1)的結構的電極材料粉末、溶劑、黏結劑樹脂及分散劑，
其中，R1為包含碳原子數C4~C12的碳氫化合物；R2、R3為H或碳原子數C2~C10的碳氫化合物。此時，若設定R1的碳原子數為a，
R2、R3的碳原子數之和為n，則2n14-a。
以上，針對上述內部電極用糊劑進行了說明，故而在此省略詳細的記載。
以下，將通過本發明的較佳實施例來對本發明的結構及作用進行更為詳細的說明。但是，這僅僅是本發明的較佳例子，任何意義上也不能解釋為本發明局限於此。
由於在這裡尚未記載的內容，在本發明所屬技術領域的普通技術人員能夠充分地進行技術性類推，因此省略其說明。
實施例1
作為電極材料粉末使用平均粒徑為200奈米(nm)的鎳粉、作為溶劑使用二氫松油醇乙酸酯(DHTA)、作為陶瓷粉末使用平均粒徑為50奈米(nm)的鈦酸鋇粉、作為黏結劑樹脂使用乙基纖維素(Ethyl cellulose)、作為分散劑使用2-乙基己酸，並通過通常所使用的方法來製備內部電極用糊劑。上述內部電極用糊劑是利用預先分散混合及三輥軋機(3-roll mill)來進行分散而製成的。
實施例2
利用與上述實施例1相同的方法來製備內部電極用糊劑，其中，作為分散劑使用新癸酸來替代2-乙基己酸。
比較例1-1
利用與上述實施例1相同的方法來製備內部電極用糊劑，其中，作為分散劑使用油酸(Oleic acid)來替代2-乙基己酸。
比較例1-2
利用與上述實施例1相同的方法來製備內部電極用糊劑，其中，作為分散劑使用N-椰油醯基-L-谷氨酸(N-cocoyl-L-glutamic acid)來替代2-乙基己酸。
比較例2-1
利用與上述實施例1相同的方法來製備內部電極用糊劑，其中，作為分散劑使用碳原子數為5個的支鏈型結構的特戊酸(Pivalic acid)來替代2-乙基己酸。
比較例2-2
利用與上述實施例1相同的方法來製備內部電極用糊劑，其中，作為分散劑使用碳原子數為10個的直鏈型結構的癸酸(Capric Acid)來替代2-乙基己酸。
1、評價在實施例及比較例中使用的分散劑的熱分解性
在大氣環境下，對在實施例1、比較例1-1、比較例1-2中所使用的分散劑進行熱重量減少(TGA)分析，其結果見第1圖。
可知，實施例1的2-乙基己酸的熱分解開始溫度最低，最終餘炭也最少。
在適用熱分解性不好的比較例1-1、比較例1-2的分散劑的情況下，可以類推在層壓陶瓷電容器的脫脂(binder burn out)及燒成工序中，引發產生脫層及裂紋的現象。
2、評價通過實施例及比較例製備的內部電極用糊劑的物理性質
針對通過上述實施例及比較例製備的內部電極用糊劑，分別
測定一天、三天後的黏度，並利用敷料機製備乾燥膜之後測定了表面粗糙度及膜密度。並且，為了判斷層壓陶瓷電容器的適合性，測定了與層壓陶瓷電容器用陶瓷薄片的黏合力。
上述黏合力是通過在電介質薄片上對通過實施例及比較例製備的內部電極用糊劑進行印刷並乾燥之後，進行擠壓而黏附，並利用拉伸強度測定儀來測定的。
如上述表1所示，可知實施例1、實施例2的糊劑在與分散度、穩定性及薄片的黏合力方面，與比較例1-1、比較例1-2、比較例2-1、比較例2-2的結果相比優秀。
在實施例1中使用的支鏈型結構的2-乙基己酸與適用比較例1-1的直鏈型結構的油酸相比，由於使用於糊劑的溶劑、粒子及黏結劑的親和度高，因此物理性質評價結果良好。
並且，碳原子數為8個的2-乙基己酸與碳原子數為18個的油酸相比，由於熱分解性也優異，因此可以預測在製備層壓陶瓷電容器時產生裂紋的憂慮低。
另一方面，由於在比較例1-2中作為分散劑來使用的N-椰油醯基-L-谷氨酸針對作為溶劑的二氫松油醇乙酸酯的親和度低，分散穩定性不好，黏合力低，熱分解性也不好，因此可以預測在製備層壓陶瓷電容器時產生脫層不良及裂紋的可能性極高。
另一方面，在實施例2中使用的支鏈型結構的新癸酸與實施例1幾乎相似，但卻呈現出分散特性及穩定性，黏合力也優異。
在比較例2-1中使用了碳原子數為5個的支鏈型結構的特戊酸，推斷出由於特戊酸的碳原子數過少而無法正常發揮作為分散劑的作用，因而表面粗糙度下降，嚴重發生黏度經時變化。並且，可以預測由於碳原子數過少將會在印刷工序等的層壓陶瓷電容器製備工序中被分解或揮發而導致不良。
在比較例2-2中，碳原子數雖然是10個，卻使用了直鏈型結構的癸酸，碳原子數與實施例2的新癸酸相同，但是，由於是直鏈型結構，糊劑中所包含的溶劑、粒子及黏結劑樹脂的親和度低，因此可以類推出分散特性下降。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (8)
- 一種內部電極用糊劑，其包含電極材料粉末、溶劑、黏結劑樹脂以及分散劑，其中相對於100重量份的該電極材料粉末，該分散劑的含量為0.1重量份~10.0重量份，且該分散劑具有以下化學式(1)的結構：
- 根據申請專利範圍第1項所述之內部電極用糊劑，其中相對於100重量份的內部電極用糊劑，該電極材料粉末的含量為35重量份~70重量份。
- 根據申請專利範圍第1項所述之內部電極用糊劑，其中該電極材料粉末包含鎳。
- 根據申請專利範圍第1項所述之內部電極用糊劑，其中該電極材料粉末的平均粒徑為60奈米~600奈米。
- 根據申請專利範圍第1項所述之內部電極用糊劑，其中還包含陶瓷粉末。
- 根據申請專利範圍第5項所述之內部電極用糊劑，其中該陶瓷粉末包含鈦酸鋇。
- 根據申請專利範圍第1項所述之內部電極用糊劑，其中該分散劑係選自2- 乙基己酸或新癸酸。
- 一種層壓型陶瓷電子元件，其係利用申請專利範圍第1項的內部電極用糊劑製備而成。
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