TWI461450B - 研磨墊用２液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法 - Google Patents

研磨墊用２液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法 Download PDF

Info

Publication number
TWI461450B
TWI461450B TW098132877A TW98132877A TWI461450B TW I461450 B TWI461450 B TW I461450B TW 098132877 A TW098132877 A TW 098132877A TW 98132877 A TW98132877 A TW 98132877A TW I461450 B TWI461450 B TW I461450B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
prepolymer
resin composition
molecular weight
polishing pad
urethane resin
Prior art date
Application number
TW098132877A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201035141A (en
Inventor
Tomoaki Shinchi
Hiroshi Suzaki
Original Assignee
Dainippon Ink & Chemicals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dainippon Ink & Chemicals filed Critical Dainippon Ink & Chemicals
Publication of TW201035141A publication Critical patent/TW201035141A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI461450B publication Critical patent/TWI461450B/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/11—Lapping tools
    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
    • B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
    • C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
    • C08G18/7685—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing two or more non-condensed aromatic rings directly linked to each other

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Description

硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯硏磨墊、及聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法
本發明係關於一種用於如玻璃基板、矽晶圓、半導體元件(semiconductor device)等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之生產的熱硬化性胺基甲酸酯(TSU)型之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯硏磨墊、及該聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法。
以往，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料的一般製造上，係首先進行使用胺基甲酸酯樹脂製之硏磨墊的「粗加工步驟」，接著進行使用硏磨布之「精加工步驟」，以進行精密硏磨。
作為可用於玻璃硏磨之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂製的硏磨墊之方法，迄今已有例如組合含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑與硬化劑之所謂的2液型胺基甲酸酯樹脂組成物之各種提案。
例如，已知一種玻璃硏磨聚胺基甲酸酯墊用之2液型組成物，其係由含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑，與含有異氰酸酯基反應性化合物、作為發泡劑的水、無機硏磨劑及觸媒之硬化劑所構成的玻璃硏磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物，前述預聚物係分別使用至少甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚(四亞甲基醚)乙二醇(PTMG)及聚己內酯三醇(PCL)，在混合PTMG與PCL的情況下使平均官能基數成為2.1~2.7之範圍，來使其反應而得之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物，且前述異氰酸酯基反應性化合物係至少由4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷與聚(四亞甲基醚)乙二醇所構成。該2液型組成物之預聚物為低黏度，混合成形時之泡沫、氣孔減低，可得均勻的氣泡，此外，藉由聚醇混合物之平均官能基數的適性化，能夠抑制因硏磨加工時發熱所導致的硏磨墊之硬度降低(例如，參照專利文獻1)。
然而，使用專利文獻1記載之2液型組成物所構成的玻璃硏磨聚胺基甲酸酯墊來進行加工物的硏磨時，由於硏磨墊與加工物之間所產生的摩擦熱，硏磨墊表面之溫度係顯著上昇，且前述樹脂組成在漿液或水溶液的存在下伴隨著顯著的溫度上昇，硏磨墊之耐熱水性惡化，因此硏磨墊的硬度(彈性模數)改變，而有對要求高度表面平坦性之玻璃材料的平坦化加工造成不良影響之問題。
如上所述，將聚異氰酸酯與聚胺基氯苯基甲烷化合物之反應性控制到作業上沒有問題的程度、各種硏磨性能優異之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、及使用它而成之聚胺基甲酸酯硏磨墊的開發係迫切期望。
[專利文獻1]特開2005-68168號公報
本發明之目的為提供一種成形作業時之反應性的控制為容易且可均勻地形成微細形狀之發泡胞(胞控制性)，且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良的硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物。
又提供一種高硬度聚胺基甲酸酯硏磨墊，其係使用適合於將半導體基板、光學基板、磁性基板等之要求高度表面平坦性的玻璃材料予以平坦化之該硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成、及聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法。
本發明人欲解決上記課題而進行鑽硏探討，結果發現：在由含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑、與含有異氰酸酯基反應性化合物、作為發泡劑之水及觸媒之硬化劑所構成的硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中，前述預聚物係使作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯與二醇反應而得之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物，藉由限定前述預聚物合成時，異氰酸酯基與羥基的莫耳比(即「NCO/OH莫耳比」)、前述胺基甲酸酯預聚物之NCO當量、前述莫耳比與NCO當量的積於特定之範圍內，可得到耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性、成形性(例如，產率、成形不均)優良，且作業時之反應性控制為容易，能形成均勻且微細形狀之胞的硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之高硬度聚胺基甲酸酯硏磨墊、及聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，而完成了本發明。
亦即，本發明係提供一種硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，特徵為其係以含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑與包括具有含活性氫的基之化合物(b1)的硬化劑(B)為必須成分之硏磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，前述預聚物(A)係使聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)與二醇(a2)反應而得者，在其合成時，前述聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)之異氰酸酯基與前述二醇(a2)羥基的莫耳比(α)為2.10~2.30，前述預聚物(A)之NCO當量(β)為460~550，且前述莫耳比(α)與NCO當量(β)的積(α×β)為1055~1265之範圍。
又，本發明亦提供一種使用前述硏磨墊用異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物而成之聚胺基甲酸酯硏磨墊。
又，本發明亦提供一種聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，其特徵係將前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物注入鑄模內使其發泡、硬化，將該發泡成形物從鑄模取出，並切片成片狀。
本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物可使作業時之反應性控制為容易，成形性優良，能容易形成均勻且微細形狀之發泡胞。
又，本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊係因硏磨操作時之溫度上昇導致硏磨墊的硬度(彈性模數)改變小、耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之半導體基板、光學基板、磁性基板等要求高度表面平坦性之玻璃材料的精密硏磨。
 實施發明之最佳形態
首先，針對本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物加以說明。
前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物係將含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑與含有異氰酸酯基反應性化合物(b1)之硬化劑(B)調配、混合而成。
前述異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)(以下簡稱「預聚物(A)」)可使作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)與二醇反應而得。
在本發明，於前述預聚物(A)之合成時，藉由單獨使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)作為聚異氰酸酯，而聯甲苯胺二異氰酸酯之分子構造係富有對稱性，因此可得聚胺基甲酸酯樹脂中之硬鏈段構造的高結晶化(高凝集)所致之高硬度化、耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性等優良特性。
前述聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)係存在異構物，此等之中，o-聯甲苯胺二異氰酸酯(別名；3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二異氰酸酯)由於可使聚胺基甲酸酯樹脂中硬鏈段構造之高結晶化(高凝集化)所致之硏磨性更佳提升，因而特佳。
再者，在本發明預聚物(A)之合成時，雖係單獨使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)，但在不阻害本發明目的之範圍內，亦可使用其他聚異氰酸酯。
作為前述其他聚異氰酸酯，可舉出例如，二苯基甲烷二異氰酸酯(略稱MDI；其4,4’-體、2,4’-體、或2,2’-體、或是此等之混合物)、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯、碳二醯亞胺化二苯基甲烷聚異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯(TDI；其2,4-體、或2,6-體、或是此等之混合物)、二甲苯二異氰酸酯(XDI)、1,5-萘二異氰酸酯(NDI)、四甲基二甲苯二異氰酸酯等之芳香族系二異氰酸酯、或異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、加氫二苯基甲烷二異氰酸酯(加氫MDI)、加氫二甲苯二異氰酸酯(加氫XDI)等之脂環族系二異氰酸酯、或六亞甲基二異氰酸酯、二聚物酸二異氰酸酯、降莰烯二異氰酸酯等之脂肪族系二異氰酸酯等，在不損害本發明之目的的範圍內，亦可使用此等中之一種或二種以上。
作為前述其他聚異氰酸酯，例如，當二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)的使用量增加時，所得聚胺基甲酸酯樹脂中硬鏈段構造的結晶化降低，而有難以得到高硬度化、耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性所致之硏磨性提升的傾向，而不佳。因此，其他聚異氰酸酯的使用量宜考慮與所期望之特性的平衡來加以設定
前述預聚物(A)係將聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)與二醇依照通常方法使其反應而得，前述二醇可使用單一的二醇、或亦可組合特定數平均分子量(以下簡稱為「Mn」)的高分子量二醇(a2)及特定分子量的低分子量二醇(a22)之至少2種二醇使其反應，併用高分子量二醇(a21)及低分子量二醇(a22)，將本發明之胺基甲酸酯樹脂組成物予以發泡、硬化成形時，能夠更有效地控制反應性，可容易控制作業時之反應性，成形性(產率、成形不均等)優良，且可形成均勻且微細形狀之發泡胞，因而更佳。
前述高分子量二醇(a21)之Mn較佳為500~5000之範圍，更佳為500~2000之範圍。
作為前述高分子量二醇(a21)，可舉出例如，聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚伸乙基丙二醇(PEPG)、聚四亞甲基乙二醇(PTMG)、2-甲基-1,3-丙烷己二酸、3-甲基-1,5戊烷己二酸、聚碳酸酯聚醇等，此等之中，較佳為Mn為500~2000之聚四亞甲基乙二醇(PTMG)。前述高分子量二醇(a21)可為直鏈、分枝、環狀構造之任一者。
又，前述低分子量二醇(a22)之分子量較佳為50~300之範圍，更佳為分子量為50~200之範圍。
作為前述低分子量二醇(a22)，可舉出例如，乙二醇(EG)、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇(DEG)、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等之脂肪族二醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、加氫雙酚A等之脂環族二醇等，作為3官能以上之成分，可舉出甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇等，此等之中，較佳為二乙二醇(DEG)。前述低分子量二醇(a22)可為直鏈、分枝、環狀構造之任一者。
在本發明，較佳為組合前述高分子量二醇(a21)與低分子量二醇(a22)使其反應，此等之中，以高分子量二醇(a21)係聚伸丁二醇(PTMG，特佳為Mn為500~2000)及低分子量二醇(a22)係二乙二醇(DEG)之組合為特佳，藉此能夠使作業時之反應性的控制更為容易，成形性(產率、成形不均等)優良，可形成均勻且微細形狀之發泡胞。
前述預聚物(A)係在使作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)與二醇(較佳為Mn為特定範圍的高分子量二醇(a21)及分子量為特定之範圍的低分子量二醇(a22))反應而成的分子末端具有異氰酸酯基之預聚物，全部滿足下述[條件I]、[條件II]、[條件III]者。
[條件I]預聚物(A)合成時之異氰酸酯基與羥基的莫耳比(α)(即NCO/OH莫耳比)係2.10~2.30之範圍。
[條件II]預聚物(A)之NCO當量(β)為460~550之範圍。
[條件III]莫耳比(α)與NCO當量(β)的積(α×β)為1055~1265之範圍。
若前述預聚物(A)之莫耳比(α)、NCO當量(β)、積(α×β)完全滿足[條件I]~[要件III]，則成形性、耐磨耗性、耐久性優良，且作業時之反應性控制為容易，可形成均勻且微細形狀之發泡胞。
再者，在本發明中，當量的單位係使用「g/eq」。
構成主劑之預聚物(A)具有下述2個特徵，因此藉由與後述硬化劑組合、調配、混合，可發揮優異的性能。
[預聚物(A)之特徵1]單獨使用聯甲苯胺二異氰酸酯(TODI)。
習知的硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物之主流係以甲苯二異氰酸酯(TDI)等作為主要之聚異氰酸酯成分，惟與此等相較，本發明的特徵係在主劑之預聚物(A)的必要反應原料中不使用TDI等作為聚異氰酸酯，而單獨使用TODI。TODI比TDI更具有分子構造之對稱性，因此可有效賦予所得聚胺基甲酸酯樹脂中硬鏈段構造之高結晶化(高凝集化)所致的高硬度化、耐久性(特別是耐熱水性)、耐摩耗性。
[預聚物(A)之特徵2]併用高分子量二醇(a21)與低分子量二醇(a22)以將TODI之反應性調整為最適範圍。
聚異氰酸酯之反應性係TODI比TDI快，TODI具有反應難以控制、發泡成形性差等缺點。因此，本發明為了盡可能減低反應後之無異氰酸酯殘存量，在使TODI單獨與二醇反應合成預聚物(A)之際，較佳為併用高分子量二醇(a21)與低分子量二醇(a22)，藉由分別將預聚物(A)在合成時之異氰酸酯基與羥基的莫耳比(α)(亦即，NCO/OH莫耳比)2.10~2.30之範圍、前述預聚物(A)之NCO當量(β)設定於460~550之範圍、且前述莫耳比(α)與前述NCO當量(β)的積(α×β)設定於1055~1265之範圍，將TODI的反應性調整為最適範圍，以謀求發泡成形性之適當化。
接著，以下說明與前述主劑組合、調配、混合之硬化劑。
本發明所用之硬化劑(B)係含有異氰酸酯基反應性化合物(b1)(以下簡稱為「反應性化合物(b1)」)作為必須成分。
又，以後述水發泡法製造硏磨墊時，硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物的硬化劑(B)中含有作為發泡劑之水(C)與觸媒(D)作為必須成分。
只要前述反應性化合物(b1)對具有異氰酸酯基之化合物具有良好的反應性，則無特別限定，可舉出例如，聚胺基氯苯基甲烷化合物、Pandex E-50(商品名，DIC股份有限公司製，聚胺基氯苯基甲烷化合物)、聚胺基氯苯基甲烷化合物之二核體的4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷(以下稱為MOCA)與聚伸丁二醇(以下稱為PTMG)之混合物等，此等係可單獨使用，亦可併用2種以上。
前述反應性化合物(b1)之調配量相對於前述預聚物(A)100重量份而言，較佳為15~35重量份之範圍，更佳為20~32重量份之範圍。若前述反應性化合物(B)之調配量在此範圍內，則可得高硬度且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性優異的聚胺基甲酸酯硏磨墊。
又，水(C)係擔任發泡劑之作用而調配。水之調配量相對於前述反應性化合物(b1)100重量份而言，較佳為0.05~1重量份之範圍，更佳為0.30~0.60重量份之範圍。若前述水(C)之調配量在此範圍內，則可得具有安定發泡狀態之硏磨墊。
將主劑與硬化劑予以2液混合時水(C)之添加方法並無特別限定，可舉出例如，預先將反應性化合物(B)、水(C)、觸媒(D)與視需要的添加劑混合作為硬化劑，接著，使主劑與硬化劑混合、發泡、硬化之方法等。
進一步地，本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物必須含有觸媒(D)。
前述觸媒(D)之種類及添加量只要是考慮混合步驟後流入規定形狀之鑄模內的時間、最終發泡狀態等來加以選擇即可，沒有特別限定。
作為前述觸媒(D)，可舉出例如，N,N-二甲基胺基乙基醚、TOYOCAT ET(商品名，東曹股份有限公司製，N,N-二甲基胺基乙基醚)、三伸乙二胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基六亞甲基二胺、N-甲基咪唑等之三級胺、二辛錫二月桂酸酯等之金屬系觸媒等，此等之中，由泡化特性為強的點來看，較佳為N,N-二甲基胺基乙基醚、TOYOCAT ET，此等係可單獨使用，亦可併用2種以上。
前述觸媒(D)之調配量相對於異氰酸酯基反應性化合物(B)100重量份而言，較佳為0.1~1重量份之範圍，更佳為0.3~0.6重量份之範圍。若前述觸媒(D)之調配量在此範圍內，可得具有安定發泡狀態之硏磨墊。
以前述調配量之範圍調配作為必須成分之反應性化合物(B)、水(C)、觸媒(D)，藉由充分地攪拌混合可得硬化劑。
如上所述調配經調整的主劑與硬化劑，直接充分地攪拌混合，可得本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物。
前述主劑與硬化劑之調配比，亦即，[主劑中之異氰酸酯基之總莫耳數]/[含水之硬化劑中之異氰酸酯基反應性基之合計莫耳數]較佳為1/0.7~1/1.1之範圍，更佳為1/0.8~1/1.0之範圍。若主劑與硬化劑的調配比在此範圍內，則可得高硬度，耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性等優異特性。
在本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中，在不損及本發明目的之範圍內，亦可在製造步驟的任何階段使用例如整泡劑、抗氧化劑、脫泡劑、紫外線吸收劑、硏磨粒、填充劑、顏料、增黏劑、界面活性劑、難燃劑、可塑劑、滑劑、防靜電劑、耐熱安定劑、摻合用樹脂等作為添加劑。
作為前述填充材，沒有特別限定，可舉出例如，碳酸鹽、矽酸、矽酸鹽、氫氧化物、硫酸鹽、硼酸鹽、鈦酸鹽、金屬氧化物、碳化物、有機物等。
作為前述整泡劑，可舉出Toray Silicone SH-193(東麗道康寧股份有限公司製)、SH-192(同公司製)、SH-190(同公司製)等。
接著針對本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊及其製法加以說明。
本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊係使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成者，可在前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中視需要加入添加劑，注入預定形狀的鑄模內使發泡、硬化，將該發泡成形物從鑄模取出，切片成片狀等之適當形狀等加工而得。
作為本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，除了後述水發泡法以外，亦可採用例如，添加中空珠粒之方法、機械發泡法、化學發泡法等各種方法，沒有特別限制。
以下，舉水發泡法作為例子，說明本發明之製法。
使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物的聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，可例示例如，包括如下[步驟1]~[步驟5]的一連串之製法，惟不限於此。
再者，添加劑只要可無阻礙地添加且能夠均勻調配，則可在任何步驟使用。
[步驟1]主劑之調整步驟。
在具備氮導入管、冷卻冷凝器、溫度計、冷卻機之反應裝置中，分別裝入作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)、高分子量二醇(a21)(Mn為500~5000之範圍)、低分子量二醇(a22)(分子量為50~300)，使得預聚物(A)在合成時之異氰酸酯基與羥基的莫耳比(α)為2.10~2.30之範圍，前述預聚物(A)之NCO當量(β)為460~550之範圍，且前述莫耳比(α)與前述NCO當量(β)的積(α×β)為1055~1265之範圍，在氮氛圍氣下邊攪拌邊在較佳為50~90℃之範圍、更佳為60~80℃之範圍使其反應，合成預聚物(A)而得含有預聚物(A)之主劑。
[步驟2]主劑與硬化劑之混合步驟。
接著，將含有前述預聚物(A)之主劑與至少含有反應性化合物(B)、水(C)、及觸媒(D)之硬化劑予以混合、攪拌做成發泡反應液。於混合之際，將預聚物(A)與含有水(C)及觸媒(D)之反應性化合物(B)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽中，將含有前述預聚物(A)之主劑加溫至較佳為40~70℃，硬化劑較佳為加溫至40~90℃，各自以二液混合澆鑄機進行混合。
[步驟3]澆鑄步驟。
將前述發泡反應液注入預先加溫至較佳為50~120℃的鑄模內。
[步驟4]硬化步驟。
以注入鑄模內之狀態，將發泡反應液加熱保持在適合的溫度範圍(例如，50~120℃之範圍)，使其發泡、硬化，較佳為在50~120℃之模具內放置30分鐘~2小時後，取出該成形品，以較佳為100~120℃、8~17小時的條件進行後硬化(after cure)，做為成形品。
[步驟5]切片步驟。
將前述成形品切片為適合的厚度之片狀。切片後之片厚只要依照硏磨目的加以設定即可，無特別限制，例如較佳為0.6~2.0mm之範圍。
如上所述，本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊係硏磨操作時因溫度上昇導致之硏磨墊硬度(彈性模數)改變為小、耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優異，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、顯示器用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之精密硏磨。
實施例
以下藉由實施例進一步具體說明本發明，惟本發明之範圍係不僅限於此等實施例。
又，在本發明，若無特別限定，「份」為「重量份」，「%」為「重量%」。
再者，本發明所用之測定方法及評價方法係如以下所示。
(重量平均分子量之測定)
又，本發明中藉由GPC之重量平均分子量(聚苯乙烯換算)的測定，係使用東曹(股)公司製HLC8220系統依照以下條件進行。
分離管柱：使用4根東曹(股)製TSKgelGMHHR -N。管柱溫度：40℃。移動層：和光純藥工業(股)製四氫呋喃。流速：1.0ml/分。試料濃度：1.0重量%。試料注入量：100微升。檢測器：差示折射計。
[預聚物(A)的NCO當量(β)之測定方法]
預聚物(A)的NCO當量(β)之測定係依照JISK7301，將試料溶解於乾燥甲苯，添加過剩的二-n-丁基胺溶液使反應，以鹽酸標準溶液逆滴定残存的二-n-丁基胺而求得。
[預聚物(A)的黏度之測定方法]
預聚物(A)的黏度之測定係使用BM型黏度計(東京計器製)，在80℃使用樣品量200ml、2號或3號轉子來測定。
[預聚物(A)的使用壽命之測定方法]
將含有預聚物(A)之主劑與異氰酸酯基反應性化合物(B)分別調整為內溫80℃與50℃，接著，混合主劑與硬化劑將成為胺基甲酸酯樹脂組成物的時點T0 當作基點，測定前述胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度到達50000mPa‧s為止的時間T1 (單位；秒)，當作胺基甲酸酯樹脂組成物之反應性的測定結果。
然後，胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度之測定係使用BM型黏度計(東京計器製)，在23℃之氛圍氣下以樣品量200ml、4號轉子每10秒加以測定。
[硏磨墊之製作方法]
將前述預聚物(A)與含有水(C)及觸媒(D)之異氰酸酯基反應性化合物(B)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽內，將預聚物(A)加溫至50~80℃，將反應性化合物(B)加溫至40~110℃，分別以二液混合澆鑄機進行混合。
將前述發泡反應液注入預先加溫至50~120℃之鑄模內。以注入於鑄模內之狀態，將發泡反應液加熱保持於適合的溫度範圍(例如，50~120℃之範圍)，使發泡、硬化，較佳為在50~120℃之模具內放置30分鐘~2小時後，將該成形品取出，以較佳為100~120℃、8~17小時的條件進行後硬化，作為成形品。
將前述成形品切片為適合的厚度之片狀。切片後之片厚只要依照硏磨目的加以設定即可，無特別限制，例如較佳為0.6~2.0mm之範圍。
[成形性之測定方法]
將前述預聚物(A)與含有水(C)及觸媒(D)之反應性化合物(B)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽內，將預聚物(A)加溫至50~80℃，將反應性化合物(B)加溫至40~110℃，分別以二液混合澆鑄機進行混合，在室溫下，注入上方開放的鑄模，使發泡。目視觀察，依照發泡狀態，將沒發生裂紋、發泡下方的膨脹者判定為成形性「良好」。
[耐久性(耐熱水性)之測定方法]
使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，以相同的樹脂組成物製作3個硏磨墊，各自浸漬於內溫設定為40℃、60℃、80℃之恆溫水槽中，測定2小時浸漬後硬度的經時變化。由硬度之經時變化，以下式算出硬度保持率，將硬度保持率70%以上的硏磨墊判定為耐久性(耐熱水性)良好，小於70%者判定為「不良」。
硬度保持率(%)=2小時浸漬後之硬度/浸漬前之硬度×100
[耐摩耗性之測定方法]
依照JISK7312-1996(Taber磨耗試験)，評價耐摩耗性。耐摩耗性之評價基準係將摩耗減量200mg以下的硏磨墊判定為耐摩耗性良好。
[硬度(JISA)之測定方法]
依照JIS K 7312-1996(硬度試験)，進行彈簧硬度試験，以鑄模A進行評價。硬度之評價基準為硬度85(JIS A)以上的情形判定為「良好」、硬度85(JIS A)以下的情形判定為「不良」。
[實施例1]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶中，裝入作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(TODI)(a1)(日本曹達股份有限公司製)1068份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000(商品名，三菱化學股份有限公司製，聚伸丁二醇，Mn=1000)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將93份作為低分子量二醇(a22)之二乙二醇(DEG，三菱化學股份有限公司製，分子量106)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-1)。
前述預聚物(A-1)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.15，前述預聚物(A-1)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1075。
接著，在100份作為具有異氰酸酯基反應性化合物(B)之Pandex E-50中，調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-1)/聚胺組成物(X-1)=100/27重量比，將主劑之預聚物(A-1)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)攪拌混合，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-1)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-1)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[實施例2]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)968份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將67份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-2)。
前述預聚物(A-2)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.25，前述預聚物(A-2)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1111。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-2)/聚胺組成物(X-1)=100/27重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-2)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-2)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-2)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[實施例3]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)904份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將67份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-3)。
前述預聚物(A-3)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.10，前述預聚物(A-3)之NCO當量(β)為550，前述(α)與(β)的積(α×β)為1220。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-3)/聚胺組成物(X-1)=100/25重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-3)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-3)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-3)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[實施例4]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)759份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將26份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-4)。
前述預聚物(A-4)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.30，前述預聚物(A-4)之NCO當量(β)為550，前述(α)與(β)的積(α×β)為1265。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-4)/聚胺組成物(X-1)=100/25重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-4)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-4)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-4)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[實施例5]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)1127份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將91份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-5)。
前述預聚物(A-5)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.30，前述預聚物(A-5)之NCO當量(β)為460，前述(α)與(β)的積(α×β)為1058。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-5)/聚胺組成物(X-1)=100/30重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-5)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-5)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-5)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[實施例6]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(TODI)(a1)(日本曹達股份有限公司製)913份，開始攪拌。接著，將1000份作為二醇之PTMG-650(商品名，三菱化學股份有限公司製，聚伸丁二醇，Mn=650)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-6)。
前述預聚物(A-6)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.25，前述預聚物(A-6)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1125。
接著，在100份作為具有異氰酸酯基反應性化合物(B)之Pandex E-50中，調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-6)/聚胺組成物(X-1)=100/27重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-6)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到密度分布均勻之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-6)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-6)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表1。
[比較例1]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入作為聚異氰酸酯之Cosmonate T-80(商品名，三井化學聚胺基甲酸酯股份有限公司製，甲苯二異氰酸酯(TDI)之2,4-異構物與2,6-異構物的80:20之混合物)1117份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000(商品名，三菱化學股份有限公司製，聚伸丁二醇，Mn=1000)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將268份作為低分子量二醇(a22)之二乙二醇(DEG，三菱化學股份有限公司製，分子量106)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-7)。
前述預聚物(A-7)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為1.85，前述預聚物(A-7)之NCO當量(β)為400，前述(α)與(β)的積(α×β)為740。
接著，在100份作為具有異氰酸酯基反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.5份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.3份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-2)。
在容器中以預聚物(A-7)/聚胺組成物(X-2)=100/30重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-7)與硬化劑之聚胺組成物(X-2)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
將前述成形品以切片機切出約2mm厚，得到片狀之聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-7)。將該聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-7)之物性(成形性、耐摩耗性、耐久性等)示於表2。由其結果得知耐久性(耐熱水性)為不佳。
[比較例2]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)904份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000(商品名，三菱化學股份有限公司製，聚伸丁二醇，Mn=1000)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將67份作為低分子量二醇(a22)之二乙二醇(DEG，三菱化學股份有限公司製，分子量106)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-8)。
前述預聚物(A-8)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.10，前述預聚物(A-8)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1050。
預聚物(A-8)係在合成時發生凝膠化，無法得到良好的性能。結果示於表2。
[比較例3]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)806份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將23份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-9)。
前述預聚物(A-9)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.50，前述預聚物(A-9)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1250。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-9)/聚胺組成物(X-1)=100/27重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-9)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
所得成形品發生裂紋與發泡下方的膨脹，無法得到良好的片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-9)。結果示於表2。
[比較例4]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)1176份，開始攪拌。接著，將1000份作為高分子量二醇(a21)之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行2小時反應，然後將143份作為低分子量二醇(a22)之DEG(三菱化學股份有限公司製)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-10)。
前述預聚物(A-10)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.00，前述預聚物(A-10)之NCO當量(β)為550，前述(α)與(β)的積(α×β)為1100。
如表2所示，預聚物(A-10)係在合成時產生凝膠化，無法得到良好的性能。結果示於表2。
[比較例5]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入TODI(a1)(日本曹達股份有限公司製)719份，開始攪拌。接著，1000份作為二醇之PTMG-1000分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之預聚物(A-11)。
前述預聚物(A-11)在合成時之NCO/OH莫耳比(α)為2.72，前述預聚物(A-11)之NCO當量(β)為500，前述(α)與(β)的積(α×β)為1360。
接著，在100份作為反應性化合物(B)之Pandex E-50中調配0.6份作為發泡劑之離子交換水(C)、0.5份作為觸媒(D)之TOYOCAT-ET、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌混合，得到硬化劑之聚胺組成物(X-1)。
在容器中以預聚物(A-11)/聚胺組成物(X-1)=100/27重量比，攪拌混合主劑之預聚物(A-11)與硬化劑之聚胺組成物(X-1)，將約350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在50℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。
所得成形品發生裂紋與發泡下方的膨脹，無法得到良好的片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-11)。結果示於表2。
 產業上之利用可能性
本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物係作業時反應性的控制為容易且成形性優異，能夠形成均勻且微細形狀之發泡胞。
又，本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊在硏磨操作時因溫度上昇導致之硏磨墊硬度(彈性模數)改變為小，耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之精密硏磨。

Claims (7)

  1. 一種研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，特徵為其係以含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑與包括具有含活性氫的基之化合物(b1)的硬化劑(B)為必須成分之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中前述預聚物(A)係使聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)與二醇(a2)反應而得者，在其合成時，前述聯甲苯胺二異氰酸酯(a1)之異氰酸酯基與前述二醇(a2)羥基之莫耳比(α)為2.10~2.30，前述預聚物(A)之NCO當量(β)為460~550，且前述莫耳比(α)與NCO當量(β)的積(α×β)為1055~1265之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中前述預聚物(A)係使用數量平均分子量為500~5000的高分子量二醇(a21)及分子量為50~300的低分子量二醇(a22)，使其反應而得之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物。
  3. 如申請專利範圍第2項之研磨墊用異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物，其中前述高分子量二醇(a21)為聚伸丁二醇，且低分子量二醇(a22)為二乙二醇。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中前述異氰酸酯基反應性化合物(B)係由聚胺 基氯苯基甲烷化合物、聚胺基氯苯基甲烷化合物與聚伸丁二醇之混合物所選出之至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中進一步含有作為發泡劑之水(C)與觸媒(D)以作為硬化劑(B)。
  6. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊，其係使用如申請專利範圍第1至5項中任一項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成。
  7. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊之製法，其特徵為將如申請專利範圍第1至5項中任一項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物注入鑄模內而使其發泡、硬化，將發泡成形物從鑄模取出，並切片成片狀。
TW098132877A 2008-09-30 2009-09-29 研磨墊用２液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法 TWI461450B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008253237 2008-09-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201035141A TW201035141A (en) 2010-10-01
TWI461450B true TWI461450B (zh) 2014-11-21

Family

ID=42073485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW098132877A TWI461450B (zh) 2008-09-30 2009-09-29 研磨墊用２液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法

Country Status (2)

Country Link
TW (1) TWI461450B (zh)
WO (1) WO2010038724A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9156124B2 (en) 2010-07-08 2015-10-13 Nexplanar Corporation Soft polishing pad for polishing a semiconductor substrate
US20150059254A1 (en) * 2013-09-04 2015-03-05 Dow Global Technologies Llc Polyurethane polishing pad
EP3543273B1 (en) * 2016-11-17 2022-01-26 Mitsui Chemicals, Inc. Thermoplastic polyurethane resin for foaming and production method thereof, and molded article

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008026367A1 (fr) * 2006-08-29 2008-03-06 Unimatec Co., Ltd. Procédé de production d'élastomère polyuréthanne expansé
TW200819472A (en) * 2006-08-28 2008-05-01 Toyo Tire & Rubber Co Polishing pad

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3306417B2 (ja) * 2000-12-27 2002-07-24 東洋ゴム工業株式会社 半導体研磨用ポリウレタン研磨パッドを製造する方法
JP4324785B2 (ja) * 2003-04-15 2009-09-02 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッドの製造方法
JP2008056731A (ja) * 2006-08-29 2008-03-13 Yunimatekku Kk 自動車弾性体部品用発泡ポリウレタンエラストマーの製造法
US7371160B1 (en) * 2006-12-21 2008-05-13 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc. Elastomer-modified chemical mechanical polishing pad
US7569268B2 (en) * 2007-01-29 2009-08-04 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200819472A (en) * 2006-08-28 2008-05-01 Toyo Tire & Rubber Co Polishing pad
WO2008026367A1 (fr) * 2006-08-29 2008-03-06 Unimatec Co., Ltd. Procédé de production d'élastomère polyuréthanne expansé

Also Published As

Publication number Publication date
TW201035141A (en) 2010-10-01
WO2010038724A1 (ja) 2010-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101750775B1 (ko) 연마 패드용 2액형 우레탄 수지 조성물, 폴리우레탄 연마 패드, 및 폴리우레탄 연마 패드의 제조 방법
KR101670090B1 (ko) 폴리우레탄 발포체 및 연마 패드
JP6424986B2 (ja) 研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法
TWI787420B (zh) 研磨墊
TWI461450B (zh) 研磨墊用２液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法
TWI532758B (zh) 研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、研磨墊及其製造方法
TWI461451B (zh) 研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、聚胺基甲酸酯研磨墊及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法
JP6504385B2 (ja) 研磨パッド
JP2005068168A (ja) ガラス研磨ポリウレタンパッド用２液型組成物、該組成物を用いたガラス研磨ポリウレタンパッド、及びその製造方法
JP2012246335A (ja) ２液型ポリウレタンエラストマー組成物、及び成形品
JP7395853B2 (ja) 研磨パッド及び研磨パッド用樹脂組成物
JP2012017409A (ja) 発泡砥石用２液型ウレタン樹脂組成物、ポリウレタン発泡砥石、及びポリウレタン発泡砥石の製造方法
TW201942175A (zh) 研磨墊、研磨墊之製造方法及光學材料或半導體材料之表面研磨方法
JP2012211286A (ja) 研磨パッド用ウレタン樹脂組成物
JP2011212775A (ja) ポリウレタン研磨パッド部材組成物
JP2024041370A (ja) 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、及び研磨加工物の製造方法
JP2019038106A (ja) 研磨パッド及びその製造方法
JP2022112502A (ja) ケミカルメカニカルポリッシングパッド及びポリッシング方法
JP2012017357A (ja) ローラ用２液硬化型ポリウレタン樹脂組成物、及びワイヤーソー用ローラ