TWI434631B - 玻璃狀聚矽氧基硬性塗料於可印刷電子設備中作為離型塗料之用途 - Google Patents
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Description
傳統之聚矽氧離型塗層通常包括由略微交聯之聚二甲矽氧烷(PDMS)聚合物組成之柔軟的彈性體聚矽氧10。該系統之前驅物的製造係基於線性及環狀物種之再平衡。在通常剝除該系統以去除低分子量材料時,流動之PDMS流體可仍舊存在於此等塗料中,其係由於在製造條件下此等流體之不揮發性,或者係在快速固化條件下經由不完全凝膠/網狀物之形成。在正確條件及濃度下,該等流體將由於其極低之表面張力而自然蔓延。
在許多壓敏應用中,膠帶或標記在其已經與離型塗層接觸後的後續黏著力係被用於測試流動之流體轉移至黏著劑之影響。當流動之PDMS流體轉移至膠帶或標記時,因形成之弱邊界層阻止足夠黏著力在最終應用中發展而發生問題。為此之故,許多靈敏電子器件之製造在其製造方法中不使用PDMS基離型塗料以避免表面污染。
玻璃狀聚矽氧基硬性塗料係完全基於溶膠-凝膠化學性質或係與膠體微粒組合並且通常含有T或Q單元。因此,無流動之PDMS流體可供污染。此等硬性塗層通常具有在1-10GPa範圍內之模數。該等系統之缺點係其形成主要用作耐磨保護層之硬性脆性塗料;PSA標記及膠帶將黏著在其上。此等硬性塗料不適合用於標記及膠帶工業中存在的傳統壓敏黏合劑之高速釋放。
傳統離型塗料係經設計成易釋放無可印刷性。在獨立式電子器件需要印刷處,離型塗料之表面性質對油墨調配物有嚴格要求。例如,彈性體聚二甲矽氧烷(PDMS)離型塗料對釋放印刷黏著劑、塗料及油墨係高度有效的。其低表面張力使直接印刷在此等基板上變得困難而無發生去濕潤;此經常以凹陷形式表露。利用界面活性劑以及添加劑解決此等問題可產生新的問題;例如,在多層構造中中間塗層黏著力的問題。高度期望具有與允許電子器件具有良好印刷清晰度以及容易釋放而無使用過量之調配助劑之高速印刷方法相稱之撓性基板。亦適合印刷機之離型塗層具高度期望。
藉由作為源自離型塗料之生產及固化之殘渣的液體凝膠餾份或流動PDMS流體亦存在污染印刷器件之可能性。若油墨與界面活性劑及添加劑經正確調配,在低表面能量離型塗料上印刷係可能的。然而,此等添加劑易導致多層構造方面的問題;如上所述,其易引起中間塗層黏著力之問題以及其亦傾向為引起巨大泡沫及微泡沫之泡沫促進劑。期望具有與允許良好印刷清晰度以及容易釋放而無使用過量之調配添加劑之高速印刷方法相稱之撓性基板。
柔軟的傳統壓敏離型塗料之低表面能量導致傳統環氧樹脂及丙烯酸酯基油墨因其較高之表面張力而迅速除濕。此除濕迅速發生,導致後續印刷層上複製不良之薄膜印刷品質。剛性以及略微較高之表面能量的組合產生較大可印刷性窗口而無需表面活性劑之幫助。表面活性劑可促進在低表面能量基板上,諸如具有內部塗料黏著力之高傾角問題的傳統柔軟彈性體離型塗料上之濕潤;表面活性劑朝空氣表面膨脹並且在其含有適合反應基時經固化,或者形成一流體低表面張力層,其可因接觸而受污染或轉移,或者經由形成之弱邊界層而阻止後續黏著,其所有皆損害最終器件之品質或功能。
在撓性基板上之聚矽氧基硬性塗料提供用於沉積及移除可印刷電子器件之適合油墨的表面。聚矽氧基硬性塗料可釋放用於可印刷電子工業中之經紫外線或熱固化的油墨。聚矽氧基硬性塗料釋放其上藉由技術諸如捲繞、輪轉凹版、柔版、噴墨以及絲網印刷技術所施用之有價值的電子器件而產生獨立式器件。聚矽氧基硬性塗料具有足夠高的表面能以允許可印刷性而無需添加劑,諸如濕潤劑、觸變膠及消泡劑之複雜混合物,但聚矽氧基硬性塗料不允許黏著力逐漸形成至移除器件時將損害或毀壞之的程度。
聚矽氧基硬性塗料可用於撓性基板上以作為用於沉積及移除可印刷電子器件之適合油墨的表面。此硬塗料可具有自1GPa至10GPa之硬度範圍。聚矽氧基硬性塗料將釋放用於可印刷電子工業中經紫外線或熱固化之油墨。此聚矽氧基硬性塗料釋放其上藉由傳統施用技術諸如捲繞、輪轉凹版、柔版、噴墨以及絲網印刷技術所施用之有價值的電子器件以產生獨立式器件。此等器件接著可自聚矽氧基硬性塗料處移除並且應用於最終基板之廣泛範圍中。或者,聚矽氧基硬性塗料允許將器件應用至成品中,包括(但不限於)與高速印刷線不相稱之服裝、袋以及頭盔中。
此處所描述之聚矽氧基硬性塗料具有足夠高的表面能以允許可印刷性而無需潤濕劑、觸變膠及消泡劑之複雜混合物。然而,聚矽氧基硬性塗料不允許黏著力逐漸形成至即將移除器件時損害或毀壞器件之程度。不希望受理論所束縛,吾人認為油墨層中無需潤濕劑、觸變膠及消泡劑地印刷優良薄膜之能力導致後續油墨層中較寬廣之設計自由。
聚矽氧基硬性塗料基本上可由矽氧烷樹脂及矽酸膠組成。矽氧烷樹脂可包括分子式RSiO3/2
之單元,其中各R代表一價有機基團。基於描述此處之聚矽氧基硬性塗料之目的,連接詞「基本上由…組成」將聚矽氧基硬性塗料之範圍限制在所規定之矽酮樹脂及矽酸膠以及實質上不影響聚矽氧基硬性塗料之可印刷性、表面能量及黏著特性之額外成分。R之適合基團的實例包括經取代及未經取代之一價烴基。未經取代之一價烴基包括以甲基、乙基、丙基及丁基例證之烷基,或為甲基;及烯基諸如乙烯基。經取代之一價烴基包括鹵化烴基諸如3,3,3-三氟丙基;及有機官能基烴基諸如γ-縮水甘油氧基丙基及γ-甲基丙烯醯氧基丙基。或者,至少70%R基可係甲基。聚矽氧基硬性塗料可包括基於組合物之重量至多70%矽氧烷樹脂。聚矽氧基硬性塗料可包括基於組合物之重量至多30%矽酸膠。或者,聚矽氧基硬性塗料可係倍半矽氧烷樹脂,諸如甲基倍半矽氧烷樹脂。聚矽氧基硬性塗料及其製備方法在技術係已知的。適合的聚矽氧基硬性塗料及其製備方法之實例已經揭示(例如)在美國專利4,027,073及WO1996/034739中,將該等案以引用方式併入本文。市售耐磨保護層或者可用作聚矽氧基硬性塗料。適合用作聚矽氧基硬性塗料之耐磨保護層係市售的,例如SILVUE101,其可自美國,California,Anaheim中之SDC獲得。然而,此等耐磨保護層及其他聚矽氧基硬性塗料用於釋放應用之用途至今仍係未知的,因為在傳統離型塗料應用中,該耐磨保護塗層具有對用作離型塗料而言過量之黏著力。
使用方法
本發明係關於一種製造電子器件之方法,其包括:1)在基板上之聚矽氧基硬性塗料上形成多層電子器件,其中塗料具有自1至10GPa之硬度範圍,及2)自基板移除器件。聚矽氧基硬性塗料可藉由任何便利手段提供於基板上。例如,一種用於形成聚矽氧基硬性塗料之方法包括在捲繞方法中以微凹版捲繞塗覆一溶劑溶液並(例如)在烘箱中加熱以將樹脂組合物固化於基板上並且移除溶劑。這方法可用於形成具有自1至5微米之厚度範圍的聚矽氧基硬性塗料。聚矽氧基硬性塗料之硬度可使用Fischerscope H100壓頭測量以執行維克氏(Vickers)硬度試驗。
可藉由絲網印刷執行步驟1)。在步驟1)中使用之聚矽氧基硬性塗料可包括倍半矽氧烷樹脂,或者聚矽氧基硬性塗料可包括至多70重量%之甲基倍半矽氧烷樹脂以及至多30重量%矽酸膠。紫外線可固化油墨可用於將器件印刷在基板上。此方法係適用於多種產品之製造中,諸如鍵盤、RFID標籤及天線、卡片及新穎產品、感測器、光伏打產品、顯示器、電池、電容器、背板、記憶體及智慧卡、招牌、感測器、電致發光照明及方法以及邏輯器件。
本發明方法之實例可在器件,諸如U.S.專利5,856,030所描述之彈性體電致發光(EL)燈之製造期間使用。示範性EL燈100之局部截面係描繪於圖1中。燈100包含底部層102、電極104、磷光體層106、電介質層108、透明有機導體110、Ag傳導匯流排112及保護性外塗層114。EL燈可建構在如上所述在基板118,諸如PET上之聚矽氧基硬性塗料116上。
各層102、104、106、108、110、112及114可藉由施用一可固化組合物薄膜於基板上並且固化該薄膜而形成。形成此等層102、104、106、108、110、112及114中之每一者皆可在步驟1)中施用2至5次般多次(或施用4次)以獲得用於操作之所需薄膜厚度。
如上所述,可藉由絲網印刷將底部層102施用至基板上之聚矽氧基硬性塗料。固化可藉由曝露於加熱及/或紫外輻射的方式執行。可重複步驟1)以在EL燈100中形成各層102、104、106、108、110、112及114。為在EL燈100中達到良好平面性,聚矽氧基硬性塗料可係一熱穩定之塗覆聚矽氧的聚酯薄膜,其可補償有機透明導體層110之熱固化。
該方法可視需要另外包括:3)將器件施用於不同基板上。步驟3)可藉由(例如)將黏著劑施用至底部層102或保護性外塗層114的方式執行,並且之後將電子器件黏附至不同基板上。適合的基板包括(例如)織物。
傳導性Ag油墨可降低EL燈之功率消耗並且為既定功率值產生更高照度。可用更高傳導性Ag油墨通常係熱固性系統。熱可藉由增加洗鍊製程的效率及生產基質收縮而促進傳導製程,其二者均導致金屬Ag-Ag直接相互作用及更高之載流路徑。為符合導電性要求,Ag類型之選擇、負載量及洗鍊劑可經最優化以達到顆粒-顆粒直接接觸。在使用65-80wt%之Ag負載量以達到/平方密耳及/平方密耳時,極少或無紫外線或可見光穿透油墨表面。紫外線自由基油墨之固化度可取決於入射紫外線通量,該油墨可具有輔助固化機制。陽離子性固化系統以其固有之活躍固化特徵係更適合此應用。固化係在油墨表面引發,並且隨時間及/或溫度進行至完全固化。小比率(<35wt%)之Ag油墨調配物可用於優化各種基板之紫外線固化、韌性、可撓性、印刷品質以及黏著力。表1提供材料之種類以及其在Ag紫外線油墨中之角色。
封裝劑(例如由底部層102及保護性外塗層114組成)可提供撓性、光學透明性、黏附於複數基板之防潮層並且可印刷在頂端並且防止固化。簡單脂肪族主鏈,如EDPM、乙烯丁烯共聚物、丁二烯、異戊二烯或聚矽氧產生適合於此應用之可撓性及濕度要求。具有類似表1中所述Ag油墨之載劑的陽離子性固化封裝劑可用於降低中間體數目並且允許一固持及去除黏著之方法。撓性紫外線環氧樹脂係源自以撓性二元醇、三元醇及高分支醇配製之硬環脂肪族環氧樹脂。吸水量及張力性質測驗係用作適合載劑之初級篩選。
在彈性體EL燈100中,電介質層108及磷光體電容層106可以市售油墨形式提供。其均可使用相同之經自由基固化載劑並且具有極佳可印刷性。適用於形成層110之唯一可印刷透明傳導性油墨係該等利用有機導電聚合物,PEDOT者。商用PEDOT材料係自水溶液熱固化。
用於EL燈100中形成多種層的油墨係為技術中已知並且可在市場中獲得。例如,磷光體諸如8150B或8150L白色磷光體、8152B或8152L青綠色磷光體及8154L黃綠色磷光體皆可自美國Delaware Wilmington之DuPont獲得。電介質包括亦源自Du Pont之8153高K電介質絕緣體。導體包含9145後電極、銀導體(亦可用於匯流排)及7162前電極透明導體,其亦係自DuPont獲得。保護性封裝劑係亦可以油墨形式,諸如亦源自DuPont之5018透明紫外線固化油墨獲得。
包含以下實例係為該等熟習此項技術者說明本發明。然而,按照本發明揭示內容,該等熟習此項技術者應瞭解在所揭示的特殊實施例中可進行許多改變並且仍可獲得同樣或類似結果而不背離本發明之精神及範圍。所有百分比係wt.%,除非另有陳述。
油墨載劑包括環脂肪族環氧交聯劑及樹脂。樹脂及交聯劑之母體混合物係使用Hauschild齒狀混合器製造。最終油墨調配物亦係在齒狀混合器中製得。各Ag油墨及封裝劑之可印刷性係使用Forshlund絲網印刷機評估。參見圖2,Ag油墨係經由230網目不銹鋼絲網印刷。封裝劑係利用具有簡單矩形圖案(5.25×3.25英吋)之150聚酯網目印刷。為各油墨製備三種印刷樣品。各樣品係經印刷、固化並且再次印刷以評估可印刷性及中間塗層黏著力。張力測試係在絲網印刷材料上執行。
利用ASTM D390-98在繪製在FR4板之Ag油墨上測量電性質。使用數位測微計測量經固化之薄膜厚度。藉由紫外線利用具有H燈泡之Fusion UV元件在50ft/min之皮帶速度下固化經絲網印刷及繪製樣品。FR4板之「圖片」係通過紫外線源兩次並且在80℃下後固化至少1小時。一旦固化,利用FR4板樣品測量體積及薄片電阻率。溶劑擦拭試驗,ASTM D5402-93亦在FR4板樣品上執行。
根據ASTM D3359所用之Elcometer 1540交叉影線黏著力測定儀係用於評估黏著力。使用通過Fusion H燈泡一次(800mJ/cm2
)固化封裝劑。
初始實驗著重在Ag類型及載劑組成。表2顯示一系列所測Ag薄片及粉末之物理性質。表3顯示在固定量之Ag下所獲得的電阻率值。
吾人發現Ag薄片A在固定量下可提供最低電阻率。使用經設計實驗以評估在固定Ag薄片A負載量下,樹脂/環氧樹脂載劑組合之適合性。此測試結果係顯示在表4中。
吾人發現對於固定量之Ag,載劑組成僅對體積及薄片電阻率具些微影響。與電阻率關連性最大者係載劑中洗鍊劑之量。
圖3說明在印刷觸變Ag油墨中所見之問題。網目係擋住痕量之已固化Ag。油墨無法流動並且印刷及固化之間需5至10秒。在該等情況下,實際薄膜厚度之巨大差異導致電阻測量的再現性差。為幫助在印刷後流出,評估一系列反應性稀釋劑;結果係顯示在表5中。
大部分添加劑對可印刷性無或具有害影響。Texanol提供所測試添加劑之可印刷性最大改良。
聚丁二烯基載劑之使用給予封裝劑適合用於此濕敏EL燈之水蒸汽障壁以及可撓性之極佳組合。高分子量樹脂給予固化所期望之伸長率及柔軟性質,但其可印刷性及固化速率差。降低油墨黏度並且增加固化速率可藉由增加環脂肪族環氧樹脂量達成。如自圖4可見,在較高環脂肪族環氧交聯劑之負載量下,伸長率係不可接受地降低且硬度增高。若欲建造更傳統之聚酯/ITO(氧化銦錫)EL燈,此等低黏度「較硬」之封裝劑將係可接受的。較低之黏度消除高樹脂負載材料中所見之發泡問題,但提高印刷層間之除濕。鋶及錪SbF6
光酸產生劑在800mJ/cm2
H燈泡下以所選載劑提供足夠固化速度。選擇錪鹽,因其降低最終燈之黃化。傳統的環氧基三甲氧基矽烷係用作助黏劑以防用於此EL燈之油墨。在封裝劑發展中之第一主要障礙係在釋放薄膜上之可印刷性。
源自Burkhardt Freeman之5mil熱穩定之塗覆聚矽氧的聚酯薄膜(FRA353)係用作轉印紙。此紙在100+℃熱固化週期期間具有有機透明傳導油墨所需之最小變形量,以及易釋放所完成之EL燈。
少數紫外線可固化潤濕劑可用於經自由基固化油墨。在含水油漆添加劑中所使用之經羥基封端的聚醚聚矽氧添加劑將固化成陽離子系統,其消除有時在自由基非反應性添加劑中所見之遷移問題。發現Byk UV3500及Dow CorningDC 4-3667、2-5558、2-5562及2-5211可改良轉印紙上之除濕程度,但由於印刷時之巨大及微泡沫而增加缺陷量。為補救發泡問題,添增消泡劑。潤濕劑及消泡劑兩者皆係低表面張力>22dynes/cm,並且比固化薄膜之表面能量更低。低表面能量薄膜接著在其本身、Ag或電容性油墨之後續層上,特別係在水基透明導電層上造成除濕問題。除濕隨絲網印刷及紫外線固化間之時間增加而更顯著。
儘管徹底組合潤濕劑、觸變膠及消泡劑,吾人無法找到一提供彈性體EL燈所需油墨之一致性高品質層疊之折衷方案。當去除不相容的添加劑組合時,在未經塗覆之聚酯薄膜上印刷獲得可接受的可印刷性。降低基板之潤濕要求產生更大調配空間。聚矽氧離型塗料係柔軟的彈性體塗層,其係經設計用於釋放壓敏黏著劑。對紫外線油墨而言,釋放要求係遠較低。配製可接收無潤濕劑之紫外線油墨之熱固化離型塗料並且將其塗覆在5mil聚酯薄膜上。表6提供所用之兩種低黏度封裝劑調配物之物理性質以顯示釋放薄膜之可印刷性的改良。
封裝劑1具有較高黏度並且更容易印刷兩次。除濕在封裝劑2上更加顯著。
樣品係藉由絲網印刷一層封裝劑於基板上並且接著開始計時而製得。使用絲網印刷機執行絲網印刷,該印刷機係Forslund Cerment印刷機,以及絲網係150網目聚酯絲網。
根據本發明方法的基板係包含70%甲基矽醇鹽及30%矽酸膠之釋放薄膜。基於比較目的,使用市售釋放薄膜。此係具有撓性聚矽氧離型塗料於表面上之熱穩定之聚酯薄膜;其係經由美國伊利諾斯州,芝加哥之MacDermid以Autostat出售。
在所描述之時間間隔下,令塗覆有封裝劑之基板通過Fusion UV固化機,將封裝劑曝露於源自FusionH燈泡之800mJ/cm2
的紫外輻射。取得放大圖片以測量除濕程度以及缺陷數目。以具有設定在0.75之Nikon SMZ-IOA顯微鏡片之診斷儀器點(Diagnostic Instrument Spot)照相機取得放大之圖片。由此等照片注意邊緣之形狀以及除濕點之尺寸。例如,於1分鐘之FRA-353的封裝劑2邊緣顯著較厚,其顯示薄膜邊緣自身拉回的程度。
圖5顯示在印刷之後立即塗覆於比較基板上之封裝劑2。圖6顯示在印刷後1分鐘於比較基板上之封裝劑2。圖7顯示在印刷後立即於本發明基板上的封裝劑2。圖8顯示在印刷後1分鐘於本發明基板上的封裝劑2。圖9顯示在比較基板上之封裝劑1,其在印刷後立即固化。圖10顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後立即固化。圖11顯示在印刷後經30秒固化之本發明基板上之封裝劑1。圖12顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後60秒固化。圖13顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後90秒固化。圖14顯示在比較基板上之封裝劑1,其在印刷後立即固化。圖15顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後立即固
化。圖16顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後30秒固化。圖17顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後60秒固化。圖18顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後90秒固化。圖19顯示在比較基板上之封裝劑2,其在印刷後立即固化。圖20顯示在比較基板上之封裝劑2,其在印刷後1分鐘固化。圖21顯示在本發明基板上的封裝劑2,其在印刷後立即固化。圖22顯示在本發明基板上的封裝劑2,其在印刷後1分鐘固化。
此處描述之聚矽氧基硬性塗料及方法可在鍵盤、RFID標籤及天線、卡片及新穎產品、感測器、光伏打產品、顯示器、電池、電容器、背板、記憶體及智慧卡、招牌、感測器、電致發光的照明及方法以及邏輯器件的生產中發現用途。
不希望被理論所束縛,吾人認為利用此處描述之玻璃狀聚矽氧基硬性塗料可提供一或多種益處:藉由流動流體諸如PDMS將污染降至最低,低熱膨脹係數以穩定薄膜,在捲繞處理中接觸表面上之耐磨性以及不同油墨調配物之使用。
100...EL燈
102...底部層
104...電極
106...磷光體層
108...電介質層
110...透明有機導體
112...Ag傳導匯流排
114...保護性外塗層
116...聚矽氧基硬性塗料
118...基板
圖1顯示示範性EL燈100之局部截面;圖2顯示經由230網目不銹鋼絲網印刷之Ag油墨;圖3顯示在具有75% Ag之固化Ag油墨上的網目標記及在印刷觸變(printing thixatropic)Ag油墨中所見之問題;圖4顯示在較高環脂肪族環氧交聯劑之負載量下,伸長
率係不可接受地降低且硬度增高;圖5顯示在印刷後立即塗覆於比較基板上之封裝劑2;圖6顯示在印刷後1分鐘於比較基板上之封裝劑2;圖7顯示在印刷後立即於本發明基板上的封裝劑2;圖8顯示在印刷後1分鐘於本發明基板上的封裝劑2;圖9顯示在比較基板上之封裝劑1,其在印刷後立即固化;圖10顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後立即固化;圖11顯示在印刷後30秒固化之本發明基板上之封裝劑1;圖12顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後60秒固化;圖13顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後90秒固化;圖14顯示在比較基板上之封裝劑1,其在印刷後立即固化;圖15顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後立即固化;圖16顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後30秒固化;圖17顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後60秒固化;圖18顯示在本發明基板上的封裝劑1,其在印刷後90秒固化;圖19顯示在比較基板上之封裝劑2,其在印刷後立即固化;圖20顯示在比較基板上之封裝劑2,其在印刷後1分鐘固化;圖21顯示在本發明基板上的封裝劑2,其在印刷後立即固化;及圖22顯示在本發明基板上的封裝劑2,其在印刷後1分鐘固化。
100...EL燈
102...底部層
104...電極
106...磷光體層
108...電介質層
110...透明有機導體
112...Ag傳導匯流排
114...保護性外塗層
116...聚矽氧基硬性塗料
118...基板
Claims (6)
- 一種製造電子器件之方法,其包括:1)在一基板上之一聚矽氧基硬性塗料上印刷一多層電子器件,其中該塗料具有自1至10GPa之硬度範圍;及2)自該基板處移除該器件。
- 如請求項1之方法,其中在步驟1)中之印刷係藉由絲網印刷執行。
- 如請求項1之方法,其中該聚矽氧基硬性塗料包括一倍半矽氧烷樹脂。
- 如請求項1之方法,其中該聚矽氧基硬性塗料包含至多70重量%之甲基倍半矽氧烷樹脂及至多30重量%之矽酸膠。
- 如請求項2之方法,其中一種紫外線可固化油墨係用於將該器件印刷於該基板上。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中該方法係用於生產選自鍵盤、RFID標籤及天線、卡片及新穎產品、感測器、光伏打產品、顯示器、電池、電容器、背板、記憶體及智慧卡、招牌、感測器、電致發光照明及方法以及邏輯器件之產品。
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