TWI426116B - 黏著劑組成物、黏著層及其積層結構 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種膠液組成物，尤指一種黏著劑組成物。
一般而言，單一的高分子材料難以同時發揮相反的特性，因而必須利用高分子摻合物(polymer blend)來提升高分子材料之特性，而高分子摻合材料大多是藉由控制摻合材料的相分離結構來實現材料的高功能化，過大的分層將使得高分子摻合物難以進行生產。
印刷電路板是電子裝置中不可或缺的材料，其隨著薄型化、高密度、高耐電壓及高熱導的方向發展。傳統的印刷電路板係以環氧樹脂為基底，再加入無機導熱材料混合而成，但隨著高頻、高熱導之應用越來越廣，故使得耐電壓、耐熱性及黏著性較差的印刷電路板必須進行技術上的突破。再者，批覆金屬箔之積層板係藉由透過黏合性薄膜來將絕緣性基材與金屬箔加以黏接所製得，然而，傳統黏合劑或黏合性薄膜主要使用環氧系或丙烯酸系之黏合劑，由於黏合劑之耐熱性差，使得經黏合後的製品之耐熱性不足夠，使得爾後之加工條件、使用條件受到限制。
再一方面，具有優良的耐熱性、黏合性、低介電常數等性質之聚醯亞胺在一般的概念中較難與環氧系或丙烯酸系之樹脂，其問題在於兩者的相分離程度過大，導致摻合物難以應用。
本發明之目的之一，在於提供一種黏著劑組成物，其可將聚醯亞胺樹脂應用於環氧樹脂/苯氧樹脂的混摻，以形成一種具有動態均勻混和而不分層之組成物；另外，所製成黏著劑組成物具有相當良好的黏著、接著特性，故可廣泛的應用於工業的積層材料。
本發明實施例係提供一種黏著劑組成物，係包括：組份(A)：苯氧樹脂，其中所述之苯氧樹脂具有下列(式一)之結構式；組份(B)：聚醯亞胺樹脂；組份(C)：硬化劑；
其中，n為大於18，R為CH3
。
本發明實施例係提供一種黏著層。
本發明實施例更提供一種利用黏著層將兩組件緊密貼合之積層結構。
本發明具有以下有益的效果：本發明所提出之黏著劑組成物及黏著層可兼備對於被黏附體的良好黏著性，且黏著層更可提高積層結構的剝離強度、耐熱性等在基板生產專相當重要的特性。再者，本發明所提出之黏著劑組成物及黏著層更可應用於高頻領域，以製作出低介電常數之積層結構。
為使能更進一步瞭解本發明之特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明之詳細說明與附圖，然而所附圖式僅提供參考與說明用，並非用來對本發明加以限制者。
本發明之黏著劑組成物係至少包括聚醯亞胺樹脂(polyimide resin，PI)及苯氧樹脂(phenoxy resin)，且聚醯亞胺樹脂與苯氧樹脂在特定比例下可具有動態均相的特性，換言之，本發明提出一種聚醯亞胺樹脂與苯氧樹脂可互溶的黏著劑組成物；再者，由於本發明之黏著劑組成物中的聚醯亞胺樹脂具有大分子量的性質，故使得黏著劑組成物在進行壓合的過程中更易於控制。
本發明係提供一種預浸體組合物，其包括：組份(A)：樹脂，其至少包括苯氧樹脂(phenoxy resin)、組份(B)：聚醯亞胺樹脂(polyimide resin)與組份(C)：硬化劑。以下將詳細說明上述各組分的組成：本發明之組份(A)中的苯氧樹脂(phenoxy resin)，其可為下列(式一)所示之苯氧樹脂；
其中，n可為大於18，R可為CH3
，而本發明之苯氧樹脂的重量平均分子量(Molecular Weight)較佳地介於5000至500000之間，亦即n可介於18至1800之間。而組份(A)更可包括環氧樹脂，如無鹵或含鹵樹脂，不含鹵素環氧樹脂的較佳例示包含但不限於：雙酚型(bisphenol)環氧樹脂、酚醛清漆型(novolac)環氧樹脂、四官能基環氧樹脂、含磷環氧樹脂。
另外，(式一)結構式之兩側的氫氧基(OH)可被含磷化合物所取代，含磷化合物可例如，但不限定DOPO、(式二)所示之化合物(DOPO-NQ)、(式三)所示之化合物10-(2,5-二羥基苯基)-10H-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物(10-(2,5-dihydroxyphenyl)-10h-9 oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide，DOPO-HQ)或DOPO前驅物：
本發明之組份(B)：聚醯亞胺樹脂，而在本發明之具體實施例中，聚醯亞胺樹脂之電性佳，例如在1GHz條件下之介電常數(Dk)約為2.6至3.5(＠1 GHz)。
本發明之聚醯亞胺樹脂可為下(式二)所表示，其可由下(式二之一)之二胺與下(式二之二)之二酸酐反應所得：
H2
N-R1
-NH2
(式二之一)
其中上述之(式二)與(式二之一)中之R1可為以下：(i)共價鍵；(ii)C2-12
脂族烴基；(iii)C4-30
脂環族基；(iv)C6-30
芳族基；(v)結構式-Ph-O-X1-O-Ph-之官能基(其中X1可代表伸苯基(-Ph-)或-Ph-X-Ph-之基且X代表共價鍵、可經鹵素取代之C1-4
伸烷基、-O-苯基-O-、-O-、-CO-、-S-、-SO-或-SO2
-基)；或(vi)-X2-(SiX32
-O)m
-SiX32
-X2-(其中X2為-(CH2
)s
-、-(CH2
)s
-Ph-、-(CH2
)s
-O-Ph-或-Ph-，m為1至100之整數；s為1至4之整數；X3為C1-6
烷基、苯基或C1-6
烷基苯基)。
而(式二)與(式二之二)中之R2代表含2至12個碳原子之四價脂族基、含4至8個碳原子之四價環脂族基、C6-14
單環或多環稠合四價芳族基、>Ph-X4-Ph<之基(其中X4代表共價鍵、可經鹵素取代之C1-4
伸烷基、-O-苯基-O-、-O-、-CO-、-S-、-SO-或-SO2
-基)。
具體而言，本發明中製備聚醯胺酸之(式二之一)之二胺實例可例如(但不限於)：對-苯基二胺(PDA)、4,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基硫醚、4,4’-二(間-胺基苯氧基)二苯基碸、4,4’-二(對-胺基苯氧基)二苯基碸、鄰-伸苯基二胺、間-伸苯基二胺、對-伸苯基二胺、聯苯胺、2,2’-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯基-2,2’-丙烷、1,5-二胺基萘、1,8-二胺基萘、三亞甲基二胺、四亞甲基二胺、六亞甲基二胺、4,4-二甲基七亞甲基二胺、2,11-十二烷二胺、雙(對-胺基苯氧基)二甲基矽烷、1,4-雙(3-胺基丙基二甲基矽烷基)苯、1,4-二胺基環己烷、鄰-二甲苯二胺、間-二甲苯二胺、乙胍(acetoguanamine)、苯胍、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯(APB)、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲酮、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]亞碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚等等，上述雙胺可單獨使用一種或以多種混合使用。
而本發明中用以製備聚醯胺酸之(式二之二)之二酸酐實例可例如(但不限於)：苯均四酸二酐(PMDA)、4,4’-氧基二酞酸酐(ODPA)、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、伸乙基四羧酸二酐、丁烷四羧酸二酐、環戊烷四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯四羧酸二酐、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-雙(2,3-二羧基苯基)丙烷二酐、雙(3,4-二羧基苯基)醚二酐、雙(3,4-二羧基苯基)碸二酐、1,1-雙(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、雙(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐、雙(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、4,4’-(對-苯二氧基)二酞酸二酐、4,4’-(間-苯二氧基)二酞酸酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、1,2,3,4-苯四羧酸二酐、3,4,9,10-二萘嵌苯四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽四羧酸二酐及1,2,7,8-菲四羧酸二酐等；前述之二酸酐可單獨使用一種或以多種之混合物使用。其中較佳係選用苯均四酸二酐(PMDA)、4,4’-氧基二酞酸酐(ODPA)、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、3,3’,4,4’-聯苯基碸四羧酸二酐(DSDA)等。
前述之二酸酐與二胺的反應可在強極性溶劑中進行開環聚合成為聚醯胺酸中間體(PAA)，再經由加熱或其他化學方法醯亞胺化之脫水閉環反應即可形成聚醯亞胺；而強極性溶劑之種類並無特別限制，只要不與反應物及產物反應即可，具體實例可例如非質子型之強極性溶劑，如N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、四氫呋喃(THF)、二噁烷、氯仿(CHCl3
)、二氯甲烷等；其中較佳係選用N-甲基吡咯烷酮(NMP)及N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)。另外，二酸酐與二胺之反應一般在室溫至90℃，較佳在30至75℃之溫度範圍內進行，且該芳族雙胺及芳族雙酐之當量比(芳族雙胺/芳族雙酐)介於0.5至2.0之範圍，較佳係在0.75至1.25之範圍。
本發明之組份(C)：硬化劑，硬化劑可為含磷硬化劑，如雙酚A酚醛樹脂或雙酚F酚醛樹脂與HCA進行反應所得，具體而言，本實施例可使用含磷酚醛樹脂硬化劑(PPN resin)，如SHIN-A T&C公司生產之無鹵素硬化劑，分子量為700至2200 g/mol；磷含量可為5至12%，較佳約為9.4%；又在一變化實施例中，組份(C)係為PPN之改質物，例如以物理性添加或化學性併入特定的無機成分，例如重量比例為0.1至3%的矽。
以下將針對上述之黏著劑組成物進行多組實施例的，以說明藉由黏著劑組成物之組成比例調配而達成最佳的積層板特性。請參考下表一：
其中，如表一所示，在各實驗例中，除了前述的組份(A)(B)(C)外，更可包括多官能基環氧樹脂、鏈延伸劑及無機填充粉料等。
鏈延伸劑之較佳例示包含但非限於：雙氰胺(dicyandiamide)、二胺基二苯碸(diphenyl diamino sulfone)、酚醛樹脂(novolac resin)、蜜胺酚醛樹脂(melamine phenol novolac resin)、苯并噁嗪樹脂(benzoxazine resin)、雙酚A/F型苯并噁嗪樹脂、雙/多官能基聚苯醚樹脂(polyphenylene oxide)等或者鏈延伸劑可為如下式所示之苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚物(SMA)：
式中，x為1至8之整數，以及n為1至12之整數。其中，苯乙烯/順丁烯二酸酐單體之比例可為1/1、2/1、3/1、4/1、6/1或8/1，其實例包括商品名：SMA1000、SMA2000、SMA3000、SMA EF-30、EF-40、EF-60及EF-80等之苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物，其重量平均分子量係介於1400至15000之範圍內，較佳係介於7000至10000之範圍內。
無機填充粉料之添加量為黏著劑組成物之10至50 wt%，較佳為20至25重wt%；而上述之無機粉料可為結晶型、球型及融溶型或不含結晶水的型態粉料之一或其組合，更具體的說，本發明所選用之無機粉料可為二氧化矽、氮化鋁、氫氧化鋁、硼酸鋁、氫氧化鎂、氮化硼、碳酸鈣、滑石粉、硼酸鋅、煅燒高嶺土、三氧化二鋁、二氧化鈦玻璃粉、雲母粉，粉料粒徑約為0.1μm至40μm。
而由實驗例1至5可知，組份(B)：聚醯亞胺樹脂與組份(A)之苯氧樹脂、組份(B)之總和的重量比例係介在大於”0”、小於”1”之間；而組份(B)：聚醯亞胺樹脂與組份(A)、組份(B)之總和的重量百分比係介在大於”0%”、小於”50%”之間。
而上述組份(B)的重量平均分子量可介於10000至200000的範圍內，較佳是介於10000至100000，更佳是介於20000至80000，使得本發明之黏著劑組成物製成薄片狀或者薄膜狀之黏著層時具有較佳的強度、可撓性及黏著性等特性。
再者，根據上述實施例之組成，本發明可提出一種在20℃至60℃具有動態不分層而均勻分散之黏著劑組成物，且利用本發明之黏著劑組成物進行積層材料之黏著實可達到較佳的剝離強度(peeling strength)。
另外，本發明之黏著劑組成物可應用於多種的領域而形成積層結構，例如本發明之黏著劑組成物所形成之黏著層可用於將晶片(即第一組件)固接於鋁基板(即第二組件)，即可解決傳統使用散熱膠片進行固接所導致的鑽孔問題。而針對高頻通訊的應用上，本發明之黏著劑組成物所形成之黏著層可有效黏固電性穩定之工業材料，如目前所知Dk值較低的鐵氟龍材料之薄板，例如利用本發明之黏著層將兩層鐵氟龍薄板(即兩相對應之組件)固接成型，即可達到相當薄的低Dk之積層材料，或是將一層鐵氟龍薄板透過本發明之黏著層固接於電子產品外殼上，而本發明之黏著層的黏著性佳，故可提高積層材料的結構強度，以提高產品的可靠度。
以上所述僅為本發明之較佳可行實施例，非因此侷限本發明之專利範圍，故舉凡運用本發明說明書及圖示內容所為之等效技術變化，均包含於本發明之範圍內。
Claims (20)
- 一種黏著劑組成物，係包括：組份(A)：樹脂，其至少包括苯氧樹脂及環氧樹脂，其中所述之苯氧樹脂具有下列(式一)之結構式：
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中組份(B)：聚醯亞胺樹脂與組份(A)中之苯氧樹脂、組份(B)之總和的重量比例係為大於0、小於1。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中該環氧樹脂係為無鹵或含鹵樹脂。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中組份(A)中之苯氧樹脂的重量平均分子量係介於5000至500000之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中(式一)結構式之n介於18至1800之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中(式 一)結構式之兩側的(OH)可被含磷化合物所取代。
- 如申請專利範圍第6項所述之黏著劑組成物，其中所述之含磷化合物為(式二)、(式三)所示之化合物：
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中所述之組份(B)：聚醯亞胺樹脂的重量平均分子量可介於10000至200000，且該聚醯亞胺樹脂在1GHz條件下之介電常數為2.6至3.5。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，更包括無機填充粉料，其中無機填充粉料之添加量係為該黏著劑組成物之10至50重wt%。
- 如申請專利範圍第9項所述之黏著劑組成物，其中所述之無機填充粉料的粒徑介於0.1μm至40μm。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，更包括鏈延伸劑。
- 如申請專利範圍第11項所述之黏著劑組成物，其中所述之鏈延伸劑係為雙氰胺、二胺基二苯碸、酚醛樹脂、蜜胺酚醛樹脂、苯并噁嗪樹脂、雙酚A/F型苯并噁嗪樹脂或雙/多官能基聚苯醚樹脂。
- 如申請專利範圍第11項所述之黏著劑組成物，其中所述之鏈延伸劑係為下式所示之苯乙烯一順丁烯二酸酐共聚物：
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中組份(C)係為含磷硬化劑。
- 如申請專利範圍第14項所述之黏著劑組成物，其中組份(C)係為含磷酚醛樹脂硬化劑，磷含量介於5至12%。
- 如申請專利範圍第14項所述之黏著劑組成物，其中組份(C)係為含磷酚醛樹脂之改質物，其中添加有重量比例為0.1至3%的矽。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中該黏著劑組成物在20℃至60℃具有動態不分層而均勻分散的態樣。
- 一種由申請專利範圍第1至17項中任一項所述之黏著劑組成物所形成之黏著層。
- 一種積層結構，其包括如申請範圍第18項所述的黏著層及兩相對應之組件，該兩組件係藉由該黏著層而緊密黏固者。
- 如申請專利範圍第19項所述之積層結構，其中該兩組件的至少其中之一係為鐵氟龍薄板。
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Citations (3)
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| US6740732B2 (en) * | 1999-12-13 | 2004-05-25 | Dow Global Technologies Inc. | Phosphorus element-containing crosslinking agents and flame retardant phosphorus element-containing epoxy resin compositions prepared therewith |
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| TW201040239A (en) * | 2009-02-24 | 2010-11-16 | Sumitomo Electric Industries | Adhesive resin composition, laminate using it and flexible printed-circuit-board |
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2011
- 2011-10-07 TW TW100136557A patent/TWI426116B/zh not_active IP Right Cessation
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