TWI414340B - 高壓萃取設備及其萃取方法 - Google Patents

Description

高壓萃取設備及其萃取方法

本揭露有關於一種高壓萃取設備，特別是一種連續式超臨界萃取設備。

超臨界流體萃取技術(Supercritical Fluid Extraction)大致上是將待萃物(或稱待萃取物質)置入一腔體，其後於該腔體填充一介質並使該介質達到超臨界狀態，由於該介質在超臨界狀態時具有氣相的穿透能力及液相的溶解能力，因此即可對待萃物進行萃取。前述使介質達到超臨界狀態的方式通常是持續填充介質於腔體內以提高腔體內的壓力直到該壓力達到該介質的超臨界點。

目前超臨界萃取設備在運作時，通常採批次作業，每一批次萃取後，均先將腔體降壓至常壓，卸出萃餘物再填入新一批待萃物，這樣的程序，每批次作業時均需升壓、降壓，同時，在降壓時，須利用油壓裝置的輔助方得以開啟腔體的蓋子，這些作業都相當耗時，且每次洩壓時的所有被填入的介質均會浪費掉，並不經濟。這樣的設備在提高每批待萃物的量或體積時，腔體的體積即須跟著增加，進而使上述問題將更加嚴重。

其次，部分技術提出連續式超臨界萃取技術，例如：美國專利第U5939571號專利、日本第JP6233901A號專利，前者係於腔體內配置螺桿，藉由螺桿之旋轉來輸送待萃物，此方式為維持介質之超臨界狀態(高壓)，螺桿與腔體間、以及待萃物本身即需有相當的氣密效果，因此，能適用的待萃物相當少，例如溶融的高分子流體。而後者係利用止回閥(check valve)中硬珠的往復移動來達到高壓流體連續進料的效果，然而此技術僅敘及連續進料，卻無提出如何連續卸除固體萃餘物之手段。

再者，目前所採用的待萃物多為乾式待萃物、經過乾燥後的待萃物、或顆粒較大的待萃物，主因在於介質在超臨界狀態對濕度較高的待萃物進行萃取時會有液封(堵塞及/或旁流)現象，進而導致萃取效果不佳的問題，此點可從專利或文獻中得知，例如中國專利第CN1448383A號、美國公開第US20050266132A1號專利申請案、及美國公開第US20080146851A1號專利申請案，該些技術均是對乾藻(dry algae)進行萃取。而對濕藻(wet algae)進行萃取的可見於Walker et al.以超臨界二氧化碳對腐霉菌(pythium irregulare)進行萃取，此文獻指出當待萃物的含水率為10 wt%(重量百分比)時，其萃取率(Extraction Yield)為60%，而當待萃物的含水率為30 wt%時，萃取率則降為32%，此結果顯示超臨界萃取對濕藻的萃取上有相當大的障礙。

鑒於以上，本揭露在於提供一種高壓萃取設備，可以連續批量方式對待萃物進行萃取。

根據本揭露一實施例，高壓萃取設備包含萃取槽、活塞及控制單元。萃取槽包含容置空間、入料口、第一入口、第二入口、回收口、及排料***塞配置於容置空間並分隔容置空間為萃取空間及第一空間。入料口、第一入口及排料口位於萃取空間，第二入口及回收口位於第一空間。控制單元30，依序控制待萃物經入料口進入萃取空間；控制介質經第一入口進入萃取空間直到介質達到超臨界點以萃取位於萃取空間之待萃物而得到萃出物及萃餘物，並使位於第一空間的介質經回收口排出；控制位於萃取空間的介質及萃出物經第一入口排出；以及控制介質經第二入口進入第一空間以使活塞壓縮萃取空間以將萃餘物經排料口排出。

根據一實施例，高壓萃取設備另包含導錐，導錐配置於活塞朝萃取空間之面上，導錐包含刮刀部，至少部分刮刀部與萃取槽之內壁接觸。

根據一實施例，高壓萃取設備另包含萃取分離單元、儲存介質的介質儲槽、供應裝置、儲存待萃物的萃料儲槽、第一閥、第二閥、第三閥、第四閥、第五閥、及第六閥。供應裝置被控制單元致動時，自介質儲槽提取介質並提供一預定壓力之介質。第一閥選擇性連通萃料儲槽及入料口。第二閥選擇性連通供應裝置及第一入口。第三閥選擇性連通介質儲槽及回收口。第四閥選擇性連通萃取分離單元及第一入口。第五閥選擇性連通供應裝置及第二入口。第六閥選擇性開啟排料口。

其中，控制單元控制該第一閥以連通該萃料儲槽及該入料口，以使該待萃物進入該萃取空間；該控制單元致動該供應裝置、使該第二閥連通該供應裝置與該第一入口、並使該第三閥連通該介質儲槽與該回收口以萃取位於該萃取空間之該待萃物並使位於該第一空間的該介質經該回收口排至該介質儲槽；該控制單元控制該第四閥連通該萃取分離單元與該第一入口並控制該第五閥連通該供應裝置與該第二入口以使位於該萃取空間的該介質及該萃出物經該第一入口排至該萃取分離單元；以及該控制單元控制該第四閥以封閉該萃取分離單元與該第一入口之連通、控制該第五閥連通該供應裝置與該第二入口、以及控制該第六閥以開啟該排料口以使該介質經該第二入口進入該第一空間而使該活塞將該萃餘物經該排料口排出。

本揭露高壓萃取設備能進行連續地萃取、小批量的萃取，並在對濕度高的待萃物進行萃取時，仍能得到高萃取率，此外，本揭露之萃取設備亦能得到高的排料比例，提昇整體效率。

以上有關於本揭露的內容說明，與以下的實施方式係用以示範與解釋本揭露的精神與原理，並且提供本揭露的專利申請範圍更進一步的解釋。有關本揭露的特徵、實作與功效，茲配合圖式作較佳實施例詳細說明如下。

以下在實施方式中明確且充分敘述本揭露之詳細特徵以及優點，其內容足以使任何本揭露所屬技術領域中具有通常知識者了解本揭露之技術內容並據以實施，且根據本說明書所揭露之內容、申請專利範圍及圖式，本揭露所屬技術領域中具有通常知識者可輕易地理解本揭露相關之目的及優點。

「第1圖」為根據本揭露高壓萃取設備之實施例的結構示意圖。該些高壓萃取設備適於利用一介質而萃取一待萃物，此高壓萃取設備可應用的領域包含超臨界芝麻素萃取、超臨界淨米、自果核萃取花生油、自蘋果中萃取蘋果香味或自薄荷中萃取薄荷香味等。

前述的介質與待萃物則可視應用領域之不同而變化。例如：應用於芝麻素萃取時，介質可以是二氧化碳(CO₂ )，而待萃物則為芝麻。應用於藻類萃取時，介質可以是二氧化碳，而待萃物則為乾藻或濕藻。雖然前述介質之舉例均為二氧化碳，但本揭露並不以此為限，亦可為烷類如丙烷、丁烷、三氟甲烷、醇類如甲醇、惰性氣體如氙氣，還有一氧化二氮、六氟化硫、氨氣、水等。

從「第1圖」中可以看出高壓萃取設備包含萃取槽10、活塞14、及控制單元30。其中萃取槽10包含容置空間12、入料口102、第一入口103、第二入口104、回收口105、及排料口106。萃取槽10的容置空間可以是圓筒形、方筒形或其他形狀。

活塞14配置於容置空間12並分隔容置空間12為萃取空間122及第一空間120。當活塞14向圖式上方移動時，活塞14即壓縮第一空間120並增大萃取空間122，反之，當活塞14向圖式下方移動時，活塞14即壓縮萃取空間122，並增加第一空間120。

從圖中可以見悉，入料口102、第一入口103、及排料口106位於萃取空間122，而第二入口104及回收口105位於第一空間120。

控制單元30用以控制萃取設備之萃取程序，其依序執行下述步驟(或稱程序)：(請同時參考「第7圖」閱覽之，「第7圖」為根據本揭露高壓萃取方法之實施例之流程示意圖。)

步驟S90：置入待萃物80於萃取空間122；(如「第2A圖」所示)

步驟S92：填入介質於萃取空間122直到介質達到一超臨界點，以萃取該待萃物為一萃出物82及一萃餘物84；(如「第2B圖」所示，萃出物82及萃餘物84可見於「第2C圖」及「第2D圖))

步驟S94：填入該介質於該第一空間120以將位於萃取空間122的介質及萃出物82排出並進行一萃取分離程序；(如「第2C圖」所示)以及

步驟S96：自萃取空間122排出該萃餘物84。(如「第2D圖」所示)

其中，步驟S90是由控制單元30控制待萃物80經入料口102而進入萃取空間122。如「第2A圖」所示。

步驟S92是由控制單元30控制介質經第一入口103進入萃取空間122直到該介質達到超臨界點以萃取位於萃取空間122之待萃物80而得到一萃出物82及一萃餘物84。此時，由於介質進入萃取空間122，因此，活塞14將朝「第2B圖」上方移動進而壓縮第一空間120，是以，控制單元30同步使位於第一空間120的介質經回收口105排出。(容後詳述)

前述超臨界點是指介質在特定溫度及特定壓力下進入超臨界狀態之條件。以二氧化碳為介質為例，二氧化碳大約在溫度為31.5攝氏度，壓力為1072 psi(Pounds per Square Inch，磅每平方吋)時達到超臨界狀態。因此，前述控制單元30控制介質經該第一入口103進入萃取空間122直到介質達到超臨界點可以是控制單元30使該介質達到一預定壓力(如前述的1072 psi，此外，若溫度變化，此預定壓力亦隨之變更，故預定壓力並非限於1072 psi)。

步驟S94是由控制單元30控制位於萃取空間122的該介質及該萃出物82經第一入口103排出。

步驟S96是由控制單元30控制介質經第二入口104進入第一空間120以使活塞14壓縮萃取空間122以將萃餘物84經排料口106而排出。

控制單元30在完成了步驟S96後，即完成單一批次之萃取作業，此萃取作業包含了進料(待萃物80進入萃取空間122)、萃取、萃出物82的收集(容後詳述)、及排渣(萃餘物84的排出)等程序，因此，控制單元30可以直接回到步驟S90重新執行以進行下一批次的萃取作業，而無須停機、打開萃取槽、去除萃餘物後再進行下一批次的萃取作業，相較於習知技術，有明顯的進步。

其次，在步驟S94中另將第一空間120的介質經回收口105排出，此處經回收口105排出的介質雖在本揭露中係以直接回收至介質儲槽40之方式為之，但並不以此為限，實施時，亦可直接將經回收口105排出的介質排至大氣(若介質為無害的物質，例如二氧化碳等)。

關於步驟S94所述之萃取分離程序，請參閱「第8圖」。「第8圖」為根據本揭露高壓萃取方法之萃取分離程序之流程示意圖。萃取分離程序包含：步驟S940：降低被排出的介質及萃出物82之壓力；以及步驟S942：收集萃出物82。

在步驟S940中的萃出物82係隨著高壓介質而排出，此時，將高壓介質降壓後，介質(低壓)即與萃出物82自然分離，進而由步驟S942收集萃出物82即可。

關於步驟S96之自萃取空間122排該萃餘物84係指排出至少部分之萃餘物84，並非指全部之萃餘物84。

關於前述萃取方法中控制單元30在各步驟中所執行的動作及相關的結構，請續參閱「第1圖」。

高壓萃取設備可另包含萃取分離單元20、用以儲存介質的介質儲槽40、供應裝置50、萃料儲槽60、第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36。

供應裝置50被控制單元30致動時，自介質儲槽40提取介質並提供前述預定壓力之介質。此供應裝置50可以是但不限於一加壓幫浦。

萃料儲槽60用以儲存待萃物80。第一閥31選擇性連通萃料儲槽60及入料口102。第二閥32用以選擇性連通供應裝置50及第一入口103。第三閥33選擇性連通介質儲槽40及回收口105。第四閥34選擇性連通萃取分離單元20及第一入口103。第五閥35選擇性連通供應裝置50及第二入口104。第六閥36選擇性開啟或關閉排料口106。

前述第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36可以是但不限於電磁閥或氣壓閥，第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36受致動(或受控制)後可以選擇性地連通或不連通閥體的入口及出口。以第一閥31為例，第一閥31在被致動後，第一閥31依所致動的訊號可以將萃料儲槽60及入料口102連通(導通)或將萃料儲槽60及入料口102不連通(斷開連通狀態)。其餘閥體依此類推。而第六閥36則是依致動訊號而開啟或關閉排料口106。

在「第2A圖」、「第2B圖」、「第2C圖」及「第2D圖」中，以實心的閥體(塗黑)的方式表示閥體為關閉狀態，即閥體的入口及出口並不相通，而以空心的閥體(僅繪外框線體)的方式表示閥體為開啟狀態，即閥體的入口與出口為連通狀態。前述控制單元30係分別控制第一閥31、第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36以進行連續萃取作業。

首先，在步驟S90時，控制單元30控制第一閥31以連通萃料儲槽60及入料口102，以使待萃物80進入萃取空間122。此時，第二閥32、第三閥33、第四閥34、第五閥35、及第六閥36為關閉狀態。當然，為使待萃物80能以較為順利的進入萃取空間122，實施時亦可於入料口102與萃料儲槽60內設置一進料組件，以將待萃物送入萃取空間122。

其次，在步驟S92時，控制單元30可先關閉第一閥31後致 動供應裝置50、使第二閥32連通供應裝置50與第一入口103、並使第三閥33連通介質儲槽40與回收口105以將介質經由第一入口103而填入萃取空間122，當介質進入萃取空間122並達超臨界點時，介質即可萃取位於萃取空間122之待萃物80並產生萃出物82及萃餘物84。此外，由於第三閥33亦為開啟狀態，故位於第一空間120的介質即可經回收口105而排至介質儲槽40，達到回收之目的。

再者，如「第2C圖」所示，在步驟S94時，控制單元30可先關閉第二閥32及第三閥33，並控制第四閥34連通萃取分離單元20與第一入口103、控制第五閥35連通供應裝置50與第二入口104以使位於萃取空間122的介質及萃出物82經第一入口103排至萃取分離單元20。在此過程中，為使萃取分離程序較為平順，可於萃取分離單元20與第四閥34之間配置一節流閥22，藉由控制節流閥22的閥開度即可達到限流並不致使高壓的介質瞬間釋出，亦不致使活塞迅速地撞撃萃取槽10的底部。

當介質及萃出物82到達萃取分離單元20時，即因介質之壓力下降，而使得萃出物82自然與介質分離，進而由萃取分離單元20而收集。

接著，請參閱「第2D圖」，在步驟S96時，控制單元30控制第四閥34以封閉萃取分離單元20與第一入口103之連通、控制第五閥35連通供應裝置50與第二入口104、以及控制第六閥36以開啟排料口106以使介質經第二入口104進入第一空間120而 使活塞14壓縮萃取空間122進而將萃餘物84經排料口106排出。

為使本揭露高壓萃取設備能收集萃餘物84，高壓萃取設備另可包含廢料槽70，廢料槽70可配置於排料口106外用以承接自該排料口106排出之該萃餘物84。

在步驟S94及S96中，控制單元30均控制第五閥35開啟，以使高壓介質自第二入口104進入第一空間120並使活塞14朝壓縮萃取空間122方向移動，而此二步驟之切換時機建議在於活塞14下移至接近底部之前，控制單元30即將第四閥34關閉並進行步驟S96，以確保活塞14尚有些餘行程得以將萃餘物84壓出排料口106。但切換時機並不限於上述模式，本揭露於實施時，亦可讓活塞14下移至萃取槽10底部，由於此時在萃取空間122內的介質仍處於高壓狀態(因介質之排出路徑上有節流閥22，故萃取空間122的壓力仍維持在接近介質的超臨界壓力)，故一當排料口106開啟時，萃餘物84即會隨著高壓之介質一併排出，進而得到排料之效果。

控制單元30在完成上述步驟S90至S96後，即可再關閉第六閥36、及第五閥35後，再重新執行步驟S90，以進行下一批次的萃取。此時，由於活塞14已達萃取槽10底部且萃取空間122的壓力已經於前一批次的步驟S96而釋放，故待萃物80將可順利進入萃取空間122。

接著，當進行步驟S92而開啟第二閥32時，由於活塞14仍位於萃取槽10之底部，故萃取空間122處於最小體積之狀態，因 此，來自於供應裝置50之高壓介質將有最小的壓力損失，換句話說，欲使萃取空間122達到介質的超臨界點所需之時間將最少，相較於習知須整個腔體均清空、填滿後再儲壓之技術，本揭露之萃取設備具有更高的效率。

如同前述，習知萃取槽因每批萃取作業時均須花相當多的時間填補壓力損失，因此，多採用大體積的萃取槽，相較於該作法，本揭露基於前述壓損低之特性，在實施時可以採用小批量方式進行萃取，意即，可以減少每批次待萃物80的量，同時萃取空間122亦可適當調整，以萃取率(Extraction Yield)做為萃取空間122與待萃物80比例的主要考量因素。

再者，請再參考「第1圖」，本揭露高壓萃取設備之其他實施例可另包含過濾器16，過濾器16配置於該第一入口103，以在前述步驟S94時，過濾流經第一入口103之物質，以將萃餘物84留在萃取空間122內。過濾器16可以是但不限於金屬過濾器或金屬網。此過濾器之篩孔大小以小於萃餘物84之顆粒大小為佳。

更甚者，高壓萃取設備可另包含氣密元件140，氣密元件140配置於活塞14與萃取槽10之間，以隔離萃取空間122及第一空間120，換句話說，氣密元件140係使活塞14與萃取槽10之間呈氣密狀態。氣密元件140可以是但不限於O形環或活塞環。

前述步驟S96係將萃餘物84自萃取空間排出，此處之排出理論上希望能排出愈多的萃餘物84愈佳，但實施上則有製程上的限制，接下來，本揭露所提出之手段，則能提高萃餘物84之排出比例。

請同步參考「第3圖」閱覽之。「第3圖」為「第1圖」之局部放大示意圖。高壓萃取設備可另包含一導錐18，導錐18配置於活塞14朝萃取空間122之表面上，導錐18包含刮刀部180，至少部分刮刀部180與萃取槽10之內壁接觸。也就是說當活塞14在萃取槽10內上下移動時，刮刀部180會與內壁接觸並括除與內壁所接觸部分上的物質，例如萃餘物84。此導錐18係呈內凹之錐狀，可以是但不限於圓錐狀、三角錐狀、或其他幾合錐狀。

刮刀部180包含刮斜面182(或稱內錐面)及外壁面184，外壁面184與萃取槽10之內壁面實質上呈平行狀，外壁面184與刮斜面182間的之夾角θ介於90度及0度之間。此夾角較佳可為15度。如此一來，當進行步驟S96時，導錐18將更能把內壁上的萃餘物84刮除進而自排料口106排出。

其次，在萃取槽10的底部(即「第3圖」下方)可具有一導料斜面19，導料斜面19配置於入料口102與排料口106之間，使得當在控制單元30執行步驟S96時，被導錐18刮下的萃餘物84或位於萃取槽10底部的萃餘物84能藉著導料斜面19之導引而更流暢的經排料口106排出。

接著，為使待萃物80能順利進入萃取空間122，高壓萃取設備可包含一導料通道186，請參閱「第3圖」，導料通道186可以是導錐18與萃取槽10間的空隙，意即導錐18與萃取槽10內壁面間的公差裕度所形成的或是設計時使兩者尺寸上略有差異而形成的縫隙，此導料通道186可以在導錐18行進到萃取槽10底部時，連通入料口102與萃取空間122，亦可連接萃取空間122與第一入口103，如此一來，控制單元30在進行步驟S90及步驟S94時，可分別順利的讓待萃物80或萃出物82通過。

請續參閱「第4圖」，其為根據本揭露之導錐18之第二實施例之結構示意圖。在此實施例中，導料通道186a是貫穿導錐並連通萃取空間122的貫穿孔，藉此貫穿孔(導料通道186a)即可順利的入料或將萃出物82排出。

又，請參閱「第5A圖」及「第5B圖」，其為根據本揭露之導錐18之第三實施例之結構示意圖。在本實施例中，導料通道186b為截面積大於或等於入料口102、第一入口103之通道，從「第5B圖」可以看出該導料通道186b為一矩形凹槽，但導料通道186b並不限於此形狀，以可為半圓形、梯形或其他形狀之凹槽或孔洞。

再者，請參閱「第6圖」，其為根據本揭露之導錐18之第四實施例之結構示意圖。此實施例的導錐18a的刮刀部180a包含刮斜面182a及外壁面184a，刮斜面182a與外壁面184a之夾角明顯大於「第1圖」實施例的夾角，其亦可達到刮除萃餘物84之效果。

此外，前述入料口102與第一入口103之間的位置可以適當配置，亦可相距0.5至8公分，而在每批量萃取時，每批量的待萃物80之體積可以但不限於小於或等於萃取空間122(最大時的空間體積，即活塞14位於「第1圖」最上方位置時)的50%，若欲進行小批量萃取時，每批量的待萃物80之體積則可小於或等於萃取空間122的10%。

[萃取實驗]

接著，申請人依前述第一實施例之高壓萃取設備進行濕藻泥的萃取實驗，並與傳統萃取槽進行比較如下：實驗1A：係取含水率67.8 wt%(重量百分比)之擬球藻泥(Nannochloropsis)與乙醇(ethanol;alcohol;ethyl alcohol)以重量比1:1混合後，經過高壓均質機(High Pressure Homogenizer)進行破壁後取20克，加入48ml乙酸乙酯(Ethyl Acetate)及24ml甲醇(Methanol;methyl alcohol)，進行超音波振盪萃取60℃、3小時，過濾後濃縮濾液進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.115克，將濾餅(濾餅係指前述20克藻泥經前述萃取程序後所得之濾餘，意即已被萃取過一次的藻體)加入48ml乙酸乙酯及24ml甲醇，重複以超音波振盪萃取三次，三次萃取相加之脂肪酸甲酯(Fatty Acid Methyl Ester;FAME)總量為0.119克。

實驗1B：取含水率67.8 wt%之擬球藻泥與乙醇以重量比1:1混合後，經過高壓均質機進行破壁後取10克，另外加入25克之乙醇共溶劑(co-solvent)置於本揭露之高壓萃取設備中，充入介質(二氧化碳)加壓至4500psi(即前述預定壓力)、60℃(此壓力及溫度即為二氧化碳之超臨界點之條件)，維持30分鐘後，進行恆壓萃取(即本揭露步驟S94)，萃取程序在1分鐘左右完成，將萃出物進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.057克，萃取率為95.7%，二氧化碳用量為79.4克。計算乙醇用量為18.8克/每克乾藻，二氧化碳用量為49.6克/每克乾藻、1.39克/每毫克脂肪酸甲酯(Fatty Acid Methyl Ester;FAME)。

實驗1C：取含水率67.8 wt%之擬球藻泥與乙醇以重量比1:1混合後，經過高壓均質機進行破壁後取10克，另外加入25克之乙醇進行攪拌萃取，30分鐘後以抽氣過濾將萃出物進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.034克，萃取率為58.5%。計算乙醇用量為18.8克/每克乾藻，二氧化碳用量為0克。

實驗2A：取含水率80.1 wt%之擬球藻泥與乙醇以重量比1:3混合後，經過高壓均質機進行破壁後取20克，加入48ml正己烷及24ml甲醇，進行超音波振盪萃取60℃、3小時，過濾後濃縮濾液進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.0995克。

實驗2B：取含水率80.1 wt%之擬球藻泥與乙醇以重量比1:3混合後，經過高壓均質機進行破壁後取20克，另外加入15克之乙醇共溶劑置於傳統直式高壓萃取槽中，加壓至4500psi、60℃，動態萃取30分鐘後，將萃出物進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.073克，萃取率為73.4%，二氧化碳用量為354.5克。計算乙醇用量為30.0克/每克乾藻，二氧化碳用量為354.5克/每克乾藻、4.86克/每毫克脂肪酸甲酯。

將上述實驗1B與實驗2B做比對，得到下表：

從上表中可以看出，實驗1B與實驗2B均採用超臨界萃取，實驗1B使用本揭露的高壓萃取設備，實驗2B採用傳統超臨界萃取槽，從結果中可以看出，本揭露的萃取率(95.7%)遠高於傳統設備的萃取率(73.4%)，此外，每毫克脂肪酸甲酯的萃出物所需使用的二氧化碳的量，本揭露僅需1.39克，而傳統萃取槽則需4.86克。

實驗3A：取含水率84.2 wt%之擬球藻泥10克，加入48ml乙酸乙酯及24ml甲醇，進行超音波振盪萃取60℃、3小時，過濾後濃縮濾液進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.12克。將濾餅加入48ml乙酸乙酯及24ml甲醇，重複萃取二次，總合脂肪酸甲酯為0.169克。

實驗3B：取含水率84.2 wt%之擬球藻泥5克，加入3克硫酸及32克甲醇在80℃下超音波振盪2小時後，倒入高壓活塞萃取槽中，加壓至4500psi、60℃，持壓1分鐘後，進行恆壓萃取，萃取程序在1分鐘左右完成，將萃出物進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.061克，萃取率為72.2%，二氧化碳用量為67.1克。計算二氧化碳用量為84.9克/每克乾藻、1.10克/每毫克脂肪酸甲酯。

實驗4A：取含水率72.8 wt%之巴夫藻藻泥(Pavlova salina)10克，加入48ml正己烷及24ml甲醇，進行超音波振盪萃取3小時，過濾後濃縮濾液進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.441克。重複實驗取含水率72.8 wt%之巴夫藻藻泥10克，加入48ml甲苯及24ml甲醇，進行超音波振盪萃取3小時，過濾後濃縮濾液進行轉酯化與定量分析得脂肪酸甲酯0.427克，平均脂肪酸甲酯含量為0.434克。

實驗4B：取含水率74.4 wt%之巴夫藻藻泥10克，加入5N氫氧化鉀甲醇溶液10ml，在100℃下加熱60分鐘，再加入7 N鹽酸甲醇溶液10ml及三氟化硼甲醇溶液10ml，在100℃下加熱60分鐘後，倒入直式高壓萃取槽中，連續萃取9小時，將萃出物進行定量分析得脂肪酸甲酯0.231克，萃取率為53.2%，二氧化碳用量為6380.6克。計算二氧化碳用量為2492.4克/每克乾藻、27.6克/每毫克脂肪酸甲酯。

將上述實驗3B與實驗4B做比對，得到下表：

從上表中可以看出，實驗3B與實驗4B均採用先轉酯化，再進行超臨界萃取的方式，實驗3B使用本揭露的高壓萃取設備，實驗4B採用傳統超臨界萃取槽，從結果中可以看出，在不同的製程條件下，本揭露的萃取率(72.2%)亦遠高於傳統設備的萃取率(53.2%)，此外，每毫克脂肪酸甲酯的萃出物所需使用的二氧化碳的量，本揭露僅需1.1克，而傳統萃取槽則需27.6克。

實驗5A：取綠藻粉乙醇溶液倒入活塞萃取槽中，通入高壓空氣風乾再置入60℃烘箱烘乾10分鐘，通入二氧化碳在1000psi、25℃下作動活塞，開啟出口閥門卸出二氧化碳並進行排渣，收集排出渣重1.80克，刮除活塞萃取槽中殘餘渣重0.03克，計卸料比例為98.4%。

實驗5B：取綠藻粉乙醇溶液倒入傳統直式萃取槽中，通入高壓空氣風乾再置入60℃烘箱烘乾10分鐘，通入二氧化碳至1000psi、25℃，開啟出口閥門卸出二氧化碳並進行排渣，收集排出渣重1.54克，刮除活塞萃取槽中殘餘渣重1.21克，計卸料比例為56.0%。

從實驗5A及5B即可得知，本揭露之高壓萃取設備之卸料比例(98.4%)遠高於傳統高壓萃取槽之卸料比例(56%)，顯見導錐18之效果。再者，在實驗5A及5B中，係對乾藻進行萃取，而在其他實驗中，則是對濕藻進行萃取，由實驗結果中可以明顯看出，本揭露之萃取設備均具有良好的萃取率及卸料比例。

再者，依據本揭露之萃取設備，可以達到連續萃取之效果，因此，可以採小批量之方式萃取，同時，可以在萃取分離單元處即時量測萃取率，再決定何時再次入料，此一閉迴路式的萃取程序，能夠更有效率地得到預期之萃出物的量，且不致浪費介質(例如二氧化碳)。

關於前述小批量萃取時每批次入料時待萃物的重量(或體積)，可視萃取槽10萃取空間122之大小而定，抑或是設定每批入料後的萃取次數(意即每批入料均執行萃取流程數次後，再排料)。 藉由本揭露小批量萃取之實現，即可使得高濕度物質(如濕藻)仍能被有效地萃取(如上述實驗)，並降低旁流或堵塞現象(液封現象)所造成的影響。

此外，採用小批量之萃取方式後，若欲得到更大的產率(throughput)時，可採用多組本揭露高壓萃取設備並聯的方式運行。

綜上所述，本揭露提出之高壓萃取設備能進行連續地萃取、小批量的萃取，並在對濕度高的待萃物進行萃取時，仍能得到高萃取率，此外，本揭露之萃取設備亦能得到高的排料比例，提昇整體效率，更甚者，由於本揭露採用恆壓式萃取(即排出萃出物82時(步驟S94)，並不會讓萃取槽10內的萃取空間122的壓力下降過多，即便在排出萃餘物84時(步驟S96)，萃取空間122已處在最小體積狀態)，因此，在下一批次的升壓時，達到超臨界點之壓力前所需時間亦相當的短，縮短每一批次萃取所需的時間。

雖然本揭露以前述的較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何熟習相像技藝者，在不脫離本揭露之精神與範圍內，當可作些許更動與潤飾，因此本揭露之專利保護範圍須視本說明書所附之申請專利範圍所界定者為準。

10．．．萃取槽

102．．．入料口

103．．．第一入口

104．．．第二入口

105．．．回收口

106．．．排料口

12．．．容置空間

120．．．第一空間

122．．．萃取空間

14．．．活塞

140．．．氣密元件

16．．．過濾器

18,18a．．．導錐

180,180a．．．刮刀部

182,182a．．．刮斜面

184,184a．．．外壁面

186,186a,186b．．．導料通道

19．．．導料斜面

20．．．萃取分離單元

22．．．節流閥

30．．．控制單元

31,32,33．．．第一閥、第二閥、第三閥

34,35,36．．．第四閥、第五閥、第六閥

40．．．介質儲槽

50．．．供應裝置

60．．．萃料儲槽

70．．．廢料槽

80．．．待萃物

82．．．萃出物

84．．．萃餘物

第1圖為根據本揭露高壓萃取設備之實施例的結構示意圖。

第2A圖、第2B圖、第2C圖、及第2D圖為根據本揭露高壓萃取設備之實施例的動作示意圖。

第3圖為「第1圖」之局部放大示意圖。

第4圖為根據本揭露之導錐之第二實施例之結構示意圖。

第5A圖及第5B圖為根據本揭露之導錐之第三實施例之結構示意圖。

第6圖為根據本揭露之導錐之第四實施例之結構示意圖。

第7圖為根據本揭露高壓萃取方法之實施例之流程示意圖。

第8圖為根據本揭露高壓萃取方法之萃取分離程序之流程示意圖。

10．．．萃取槽

102．．．入料口

103．．．第一入口

104．．．第二入口

105．．．回收口

106．．．排料口

12．．．容置空間

120．．．第一空間

122．．．萃取空間

14．．．活塞

140．．．氣密元件

16．．．過濾器

18．．．導錐

19．．．導料斜面

20．．．萃取分離單元

22．．．節流閥

30．．．控制單元

31,32,33．．．第一閥、第二閥、第三閥

34,35,36．．．第四閥、第五閥、第六閥

40．．．介質儲槽

50．．．供應裝置

60．．．萃料儲槽

70．．．廢料槽

Claims (17)

1. 一種高壓萃取設備，包含：一萃取槽，包含一容置空間、一入料口、一第一入口、一第二入口、一回收口、及一排料口；一活塞，配置於並分隔該容置空間為一萃取空間及一第一空間，該入料口、該第一入口、及該排料口位於該萃取空間，該第二入口及該回收口位於該第一空間；以及一控制單元，依序控制一待萃物經該入料口進入該萃取空間；控制一介質經該第一入口進入該萃取空間直到該介質達到一超臨界點以萃取位於該萃取空間之該待萃物而得到一萃出物及一萃餘物，並使位於該第一空間的該介質經該回收口排出；控制位於該萃取空間的該介質及該萃出物經該第一入口排出；以及控制該介質經該第二入口進入該第一空間以使該活塞壓縮該萃取空間以將該萃餘物經該排料口排出。
2. 如請求項1之高壓萃取設備，其中該控制單元控制該介質經該第一入口進入該萃取空間直到該介質達到該超臨界點為控制單元使該介質達到一臨界點壓力。
3. 如請求項1之高壓萃取設備，另包含一過濾器，配置於該第一入口。
4. 如請求項1之高壓萃取設備，另包含一氣密元件，配置於該活塞與該萃取槽之間。
5. 如請求項1之高壓萃取設備，另包含一導錐，配置於該活塞朝該萃取空間之面上，該導錐包含刮刀部，至少部分該刮刀部與該萃取槽之內壁接觸。
6. 如請求項5之高壓萃取設備，其中該刮刀部包含一刮斜面及一外壁面，該外壁面與該刮斜面之夾角介於90度及0度之間。
7. 如請求項6之高壓萃取設備，其中該外壁面相鄰該入料口處包含一導料通道，該導料通道在該活塞移動至該萃取空間底部時，連通該入料口與該萃取空間。
8. 如請求項1之高壓萃取設備，其中該萃取槽另包含一導料斜面，配置於該入料口及排料口之間。
9. 如請求項1之高壓萃取設備，另包含：一萃取分離單元；一介質儲槽，儲存該介質；一供應裝置，被該控制單元致動時，自該介質儲槽提取該介質並提供一預定壓力之該介質；一萃料儲槽，儲存該待萃物；一第一閥，選擇性連通該萃料儲槽及該入料口；一第二閥，選擇性連通該供應裝置及該第一入口；一第三閥，選擇性連通該介質儲槽及該回收口；一第四閥，選擇性連通該萃取分離單元及該第一入口； 一第五閥，選擇性連通該供應裝置及該第二入口；以及一第六閥，選擇性開啟或關閉該排料口；其中，該控制單元控制該第一閥以連通該萃料儲槽及該入料口，以使該待萃物進入該萃取空間；該控制單元致動該供應裝置、使該第二閥連通該供應裝置與該第一入口、並使該第三閥連通該介質儲槽與該回收口以萃取位於該萃取空間之該待萃物並使位於該第一空間的該介質經該回收口排至該介質儲槽；該控制單元控制該第四閥連通該萃取分離單元與該第一入口並控制該第五閥連通該供應裝置與該第二入口以使位於該萃取空間的該介質及該萃出物經該第一入口排至該萃取分離單元；以及該控制單元控制該第四閥以封閉該萃取分離單元與該第一入口之連通、控制該第五閥連通該供應裝置與該第二入口、以及控制該第六閥以開啟該排料口以使該介質經該第二入口進入該第一空間而使該活塞將該萃餘物經該排料口排出。
10. 如請求項9之高壓萃取設備，另包含一節流閥，配置於該萃取分離單元及該第四閥之間。
11. 如請求項9之高壓萃取設備，另包含一廢料槽，用以承接自該排料口排出之該萃餘物。
12. 如請求項9之高壓萃取設備，其中該供應裝置為一加壓幫浦。
13. 一種高壓萃取方法，適於一具有一活塞之萃取槽，該活塞分隔該萃取槽之一容置空間為一萃取空間及一第一空間，該萃取方 法包含：置入一待萃物於該萃取空間；填入一介質於該萃取空間直到該介質達到一超臨界點，以萃取該待萃物為一萃出物及一萃餘物；填入該介質於該第一空間以將位於該萃取空間的該介質及該萃出物排出並進行一萃取分離程序；以及自該萃取空間排出該萃餘物。
14. 如請求項13之高壓萃取方法，其中該萃取分離程序包含：降低被排出的該介質及該萃出物之壓力；以及收集該萃出物。
15. 如請求項13之高壓萃取方法，其中該將該介質填入該萃取空間之步驟，另包含回收位於該第一空間的該介質的步驟。
16. 如請求項13之高壓萃取方法，其中該待萃物之體積小於該萃取空間之體積的百分之五十。
17. 如請求項16之高壓萃取方法，其中該待萃物之體積小於該萃取空間之百分之十。