TWI396871B - 具改良之著色劑分布的彩色濾光片元件 - Google Patents

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Description

具改良之著色劑分布的彩色濾光片元件
本發明係關於用於電子顯示器之彩色濾光片。
近幾年，具有高解析度與高圖像品質之電子圖像顯示裝置已成為需求並存在使此等圖像顯示裝置具有低電力消耗且薄、輕質及廣角觀賞之需求。因存在此等需要，所以已發展至於一玻璃基材上形成薄膜活性元件(薄膜電晶體、亦稱為TFT)，隨後於頂部形成顯示元件(例如，有機發光二極體層以製造光，或液晶層以封阻來自背光之光)之顯示裝置(顯示器)。
伴隨結合有白光發射裝置與彩色濾光片之顯示器的問題係射極與彩色濾光片之組合體必須為廣範圍之顏色再現性提供良好色域。據此方法所使用之彩色濾光片必須具有良好分光特性，同時於預定可見光區域具有充足之透射率以及於可見光譜之其他區域具必要透射率。
已完成許多確定用於液晶顯示器(LCD)之良好彩色濾光片與彩色濾光片組合的研究，例如「液晶顯示器(Liquid Crystal Displays)」，Ernst Leudner等人，John Wiley與Sons(2001)，頁碼287至296；「(高性能顏料)High Performance Pigments」，Hugh M. Smith，John Wiley ＆ Sons，頁碼264至265；Kudo等人，日本應用物理學期刊(Jpn. J. Appl. Phys. )，37 (1998)，頁碼3594至3603；Kudo等人，光聚合物科學與技術期刊(J. Photopolymer Sci. Tech. )9 (1996)，頁碼109至120；Sugiura，信息顯示現狀期刊(J. of the SID )，1 (3)(1993)，頁碼341至346；FU等人，SPIE，3560卷，頁碼116至121；Ueda等人，美國專利第6,770,405號；及Machiguchi等人，美國專利第6,713,227號與第6,733,934號。
儘管已有此等改良，但顯示器顏色再現性仍有許多達不到標準之處。例如，極少符合電視色域之標準，如國家電視標準委員會(National Television Standards Committee)(NTSC)所定義及由Fink於「彩色電視標準(Color Television Standards)」，麥格勞-希爾(McGraw-Hill)，紐約(1955)及於建議(Recommendation)ITU-R BT.709-5，「用於製造與國際節目交流之HDTV標準之參數值(Parameter Values for the HDTV standards for production and international programme exchange)」所描述般。早期NTSC文獻描述一良好紅基色為具有x=0.67及y=0.33之1931 CIE x、y色度座標，而良好紅基色係具有x=0.21且y=0.71之座標。後期HDTV文獻將良好藍基色定義為具有x=0.15且y=0.06之座標之原PAL/SECAM藍色。市售電視皆未達此等標準且具有未達標準之色域。Takizawa於US 2004/0105265中教授可獲得一x值高達0.65且y值高達0.33，但於x上未達到NTSC文獻之紅基色之紅色濾光片。Yamashita於US 6,856,364中教授一可獲得x值高達0.665且y範圍於0.31至0.35之間之紅色濾光片。雖然此係改良Takizawa，但符合或超越NTSC基色之x值之紅基色將產生一更純之紅色。Yamashita進一步教授一x值可於0.13至0.15之範圍內且y值僅可如0.08般低之藍色濾光片及一x值可於0.22至0.34之範圍內且y值於0.56至0.65之範圍內的綠色濾光片。此兩者均未達各別所需基色之x、y值，而若實現則將各別產生更純之藍色與綠色。
此外，市售液晶顯示器經常使用背光如冷陰極螢光(CCFL)。市售CCFL源之特點係當其提供由多種可見光譜波長組成之白光時，於該光譜之數個窄頻帶中的光經常更強。此等頻帶一般係集中於該光譜之紅色、綠色及藍色區域中。此等光源所需要之彩色濾光片不需要特別窄以提供良好色域。例如，紅色濾光片允許透射率拖尾至該光譜之部分綠色區域，只要該拖尾區域不包括主要綠色發射峰並仍以此一光源提供良好顏色。
有機發光二極體(OLED)提供用於顯示器之另一光源。不同於具有單一全顯示光源之LCD，OLED顯示器僅於指定時間需發亮之像素處產生光。因此，OLED可提供於正常使用下具有較低電力需求之顯示器。人們曾對彩色顯示器中之寬頻發射OLED裝置有濃厚興趣。此一顯示器之每一像素皆與一彩色濾光片元件結合以作為彩色濾光片陣列(CFA)之一部份而獲得一像素化多色顯示器。此寬頻發射結構對所有像素而言為常見的，且如觀眾所感知之最終顏色係由像素之對應彩色濾光片元件所支配。因此，可無需圖案化發光結構地製造多色或RGB裝置。一白色CFA頂部發射裝置之實例係揭示於US 6,392,340中。Kido等人於「科學(Science )」，267 ，1332(1995)及「應用物理通信(Applied Physics Letters )」，64 ，815(1994)，Littman等人於美國專利第5,405,709號及Deshpande等人，於「應用物理快報(Applied Physics Letters )」，75 ，888(1999)中報導產生白光之OLED裝置。產生白光之OLED裝置之其他實例已報導於美國專利5,683,823與JP 07-142169中。
酞青素顏料，尤其係銅酞青素係相對不可溶及用於電子裝置之彩色濾光片中以賦予紅色吸收度或藍綠色透射率之固體材料。曾提出以橋接鋁酞青素作為綠色濾光片之經改良青色或藍綠色顏料，參見US 20080112068。US 20020117080揭示由銅與鋁酞青素之混合物所組成之顏料，其中酞青素基團已經隨機氯化或溴化。
US 4,311,775揭示與一或多個矽氧烷基橋接作為適用於電成像或光電成像製程之顏料的雙鋁酞青素。US 5,817,805揭示一用於製備雙(酞青素鋁)四苯基二矽氧烷，包括彼等酞青素基可含有鹵基者之合成方法。US 5,773,181揭示經氟基與烷基取代之金屬酞青素之混合物的製備，其中該金屬可為鋁或銅。
US 4,701,396揭示未橋接之氧鈦基氟酞青素。揭示氟化氧鈦基酞青素之其他文獻係US 6,949,139、US 5,614,342與US 20060204885。US 20040030125揭示矽基酞青素，其包括橋接雙物種且酞青素基含有低分子量氟化聚合物部分。
氟化非金屬酞青素或未橋接金屬酞青素亦已揭示於Jones等人之無機化學(Inorg. Chem.)，8卷，2018(1969)；Keller等人之氟化學期刊(J. Fluorine Chem.)，13 ，73(1975)；Peisert等人之應用物理期刊(J. Appl. Physics)，93 (12)，9683(2003)；US 6,051,702；US 4,892,941；US 2,227,628及WO 2005033110。用於製造經常用作酞青素基之前驅體之氟化苯二甲腈之方法包括US 4,209,458與WO 1987007267。
然而，難以形成具有小粒徑及窄粒徑分佈以允許製備於所需區域中具有高透射率之彩色濾光片之酞青素顏料的高濃縮有機溶劑分散液。因此，製造可與寬頻帶電子顯示器，特別係寬頻帶OLED裝置結合之彩色濾光片以提供具有獲改良之演色性之顯示器係有待解決之問題。
因此，本發明之一目的係提供一彩色濾光片以提供獲改良之演色性，尤其以一寬頻帶發射電子顯示裝置及含有該濾光片之顯示器提供之。獲改良之演色性包括提高之透射率、獲改良之發光強度與相關特性如獲改良之1931 CIE x，y色度座標與獲改良之光譜曲線形狀。此目的係藉由包含一於600至700nm之間具有最大吸收之氟化酞青素顏料與最大吸收在低於620nm處之至少一第二顏料之混合物之彩色濾光片實現。一合宜實施例係該第二顏料的最大吸收在400至500nm之波長處的綠色濾光片。特別地，此目的係藉由一包含最大吸收於600至700nm之波長處之氟化酞青素顏料之綠色濾光片層實現，其中該等顏料顆粒中至少85體積%具有小於2750nm之粒徑且較佳係至少80體積%具有小於100nm之粒徑。合意地，該綠色濾光片於520nm之波長下具有60%或更高之透射率，於590nm之波長下不高於10%及於480nm之波長下不高於10%之透射率。此外，該綠色濾光片於利用CIE標準照明體C所算得的1931 CIE XYZ色度系統中應具有可滿足表達式及之色度座標(x，y)以及於相同色度座標下具有比以相同方式利用類似未氟化酞青素顏料所製得之綠色濾光片更高%之發光強度。
優勢
一本發明優勢係其可利用氟化酞青素之高濃縮分散液製造相對於現有顯示器具有獲改良之顏色與發光強度組合的彩色顯示器。氟化酞青素之濃縮分散液可於有機溶劑中製得並具有小粒徑及最小化散射之窄粒徑分佈以獲得改良之透射率，其中該有機溶劑可輕易於製造彩色濾光片之製程中除去。因此，本發明可於目標NTSC色度位置上提供較高之發光強度及因此較佳整體演色性並改良可製造性及降低費用。
術語「電子顯示器」係指電子實體控制顯示器中不同區域之強度的顯示器。此等電子實體可包括(例如)被動矩陣顯示器中之離板驅動器與一系列水平與直立電極或於主動矩陣顯示器中之薄膜電晶體(TFT)陣列。此等顯示器可包括液晶顯示器(LCD)與有機發光二極體(OLED)顯示器。術語「OLED顯示器」、「OLED裝置」或「有機發光顯示器」係採用其技術上公認之含義：一種包含有機發光二極體以作為像素之顯示裝置。採用術語「多色」以描述一能於不同區域發射不同色調之光之顯示面板。特別地，採用其以描述一能顯示不同顏色影像之顯示面板。此等區域不必係相接的。一般採用術語「全彩」以描述能發射至少可見光譜之紅色、綠色及藍色區域並以任何色調組合顯示影像之顯示面板。一整組能藉由一指定顯示器產生之顏色一般稱為該顯示器之色域。紅色、綠色及藍色構成三個基色，可藉由適當混合自其產生所有其他顏色。然而，可使用在裝置之色域內之其他顏色或用以擴展裝置之色域的其他顏色。術語「色調」係指可見光譜內光發射之波長輪廓，其中不同色調視覺上呈現可識別之顏色差異。術語「像素」係以其技術上公認之用法用於指明一顯示面板中可經激發而獨立於其他區域地發射光之區域。認為全彩系統中，可將數個不同顏色之像素一起用於產生寬範圍之顏色且觀察者可稱此一組為單一像素。就此討論之目的而言，此一組將被視為數個不同顏色之像素。
此處所用之術語「最大吸收」與「最大透射率」各別係指彩色濾光片與彩色濾光片層在光譜之可見部份內(例如400nm至700nm)之最大吸收與最大透光率。紅色濾光片係實質上於600nm至700nm之範圍內具有最大透射率之彩色濾光片。綠色濾光片係實質上於500nm至600nm之範圍內具有最大透射率之彩色濾光片。藍色濾光片係實質上於400nm至500nm之範圍內具有最大透射率之彩色濾光片。
圖1說明可用於一利用本發明之電子顯示器之例示性像素組態。圖1a顯示一具有像素組20a之裝置之條紋圖案組態。像素組20a包括紅、綠及藍色域界定之像素21a、21b、及21c。圖1a係一RGB顯示器之慣用實例。圖1b顯示一具有包括紅、綠及藍色域界定之像素21a、21b及21c以及額外像素21d之像素組20a之裝置的組態，像素21d可為一域內像素(例如白色)或可為另一色域界定像素。利用圖1b之一慣用配置係RGBW顯示器，其中顯示器之數部分(例如域內像素21d)可不具彩色濾光片。圖1c顯示具有像素組20a的顯示器之另一圖案組態。圖1d顯示具有像素組20b的顯示器之另一圖案組態。本發明亦可應用其他圖案，包括具有多於4個像素之圖案。當於上述實例中，像素係以一特定順序排列呈現，該等像素可在其他實施例以不同順序排列且其他實施例可具有不同尺寸與形狀之像素。
可實施本發明之彩色濾光片與顯示器有許多組態。現轉至圖2a，其顯示一可與本發明聯用之底部發射電子顯示器10之實施例的截面圖。電子顯示器10係本技術熟知之OLED裝置。於OLED基材80上提供一有機電致發光(EL)元件70，其包含電洞注射層35、電洞傳輸層40、發光層45與50、電子傳輸層55及電子注射層60。藉由陰極90與陽極30a、30b及30c提供電流。顯示器包括至少3個獨立濾光片，例如，紅色濾光片25a、綠色濾光片25b及藍色濾光片25c，其中每一者係分別具有其自身陽極30a、30b及30c之獨立發射單元。
彩色濾光片通常提供於一基材上。於圖2a中，該基材亦係裝置基材80。現轉至圖2b，其顯示具有彩色濾光片之電子顯示器之另一實施例。電子顯示器15係一頂部發射裝置。於提供電子與發射層之後，已於放置在電子顯示器上之獨立彩色濾光片基材85上提供彩色濾光片25a、25b及25c。應瞭解技術上普遍已知之彩色濾光片之其他配置可與本發明聯用。此外，可使用電子顯示器之其他實施例，例如串聯OLED裝置或液晶顯示器。
彩色濾光片顏料之製備
已用於彩色濾光片顏料之先前技術中之碾磨通常產生具有高達500nm之寬粒徑範圍之材料。已發現可輕易地將氟化酞青素顏料顆粒碾磨至一窄粒徑範圍內，其中該粒徑主要小於100nm，進而產生獲改良之彩色濾光片特性。用於製造此類型顆粒之方法已由Santilli等人教授於US 5,738,716及Czekai等人教授於US 5,500,331中，將此等案之內容以引用方式併入本文中。此方法於本文將稱為微介質碾磨(例如，參見PY185分散液之實驗製備)。
自顏料製備彩色濾光片之方法通常包括3個步驟：(a)將顏料分散形成初級顆粒分散液之分散或碾磨步驟；(b)稀釋或混合步驟，其中以載體及可包括其他顏料分散液之附加液將經分散之顏料濃縮液稀釋成一塗佈強度之顏料分散液；及(c)將塗佈強度之顏料分散液之彩色濾光片層塗佈於基材上。可進一步將步驟(a)詳述為：(a1)提供一含有顏料及用於顏料之載體及視情況選用之分散劑的顏料混合物；(a2)混合該顏料混合物與碾磨介質；(a3)將混合物導入一高速碾磨機中；(a4)碾磨該混合物以獲得顏料顆粒具有所需尺寸之顏料分散液；及(a5)自碾磨介質中分離出分散液。
於碾磨步驟中，顏料一般係伴隨剛性、惰性碾磨介質懸浮於載體(一般與塗佈強度之漿液中者相同之載體)中。將機械能供入此顏料分散液中，碾磨介質與顏料間之碰撞導致顏料分散成其初級顆粒且初級顆粒粉碎成更小顆粒。通常將分散劑或穩定劑或兩者加入顏料分散液中以幫助分散原始顏料之小顆粒並維持膠體顆粒之穩定性，例如阻止顆粒再聚集與沉降。
可用作碾磨介質之材料有許多不同類型，如玻璃、陶瓷、金屬及塑料。於一適用實施例中，碾磨介質可包含基本上由聚合樹脂組成之顆粒，較佳係實質上呈球形之顆粒，例如珠粒。珠粒合宜地具有範圍在10至100微米內之尺寸，如Czekai等人所描述般。
一般而言，適合用作碾磨介質之聚合樹脂在化學及物理上係呈惰性，實質上不含金屬、溶劑與單體，且具有足夠硬度與易脆性使其能避免碾磨期間碎裂或粉碎。合適聚合樹脂包括交聯聚苯乙烯類，如與二乙烯苯交聯之聚苯乙烯、苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯類如聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯類、聚縮醛類，如DerlinTM 、氯乙烯聚合物與共聚物、聚胺基甲酸酯類、聚醯胺類、聚(四氟乙烯)，例如TeflonTM 及其他氟聚合物、高密度聚乙烯類、聚丙烯類、纖維素醚與酯類如乙酸纖維素、聚(甲基丙烯酸羥乙基酯)、聚(丙烯酸羥乙基酯)、含有聚矽氧之聚合物如聚矽氧烷等。聚合物可為生物可分解的。例示性生物可分解聚合物包括聚乳酸交酯、聚己醇酸、乳酸交酯與己醇酸之共聚物、聚酸酐、聚(碳酸亞胺酯)、聚(N-醯基羥基脯胺酸)酯、聚(N-棕櫚醯基羥基脯胺酸)酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚(原酸酯)、聚(己內酯)及聚(磷腈)。聚合樹脂可具有0.9至3.0g/cm3 之密度。更高密度之樹脂係特別適用的，因為此等樹脂可轉移更多能量以提供更有效之粒徑降低。尤其適用者為基於苯乙烯之交聯或未交聯聚合介質。
可於任何合適碾磨機中實施碾磨。合適碾磨機包括噴氣碾磨機、輥壓機、球磨機、磨碎機、振動球磨機、行星式軋機、碾砂機及珠磨機。高速碾磨機係特別適用的。吾人以高速碾磨機意指能使碾磨介質加速至大於約5米/秒之速度之碾磨裝置。碾磨機可含有一具有一或多個葉輪之旋轉軸。於此一碾磨機中，介質所獲得之速度約等於葉輪之圓周速度，該圓周速度係每分鐘葉輪之轉數、π及葉輪直徑之乘積。足夠的碾磨介質速度係獲得於(例如)具有40mm之直徑的Cowles型鋸齒葉輪中於9,000rpm下操作時。碾磨介質、顏料、液體分散介質與分散劑之適用比例可於寬界限內變化且視(例如)所選顆粒材料與碾磨介質之尺寸與密度而定。該製程可以連續或批次模式實施。
於一批次碾磨類型中，<100μm之聚合樹脂碾磨介質、液體、顏料及分散劑之漿液係利用普通混合所製得。此漿液可在習知高能量批次碾磨製程如高速磨碎機、振動球磨機或球磨機中碾磨。碾磨此漿液達一段預定時間長度以使活性材料粉碎成最小粒徑。碾磨完成後，藉由一阻隔碾磨介質而非經碾磨顏料之隔層，例如孔徑為5μm之過濾器之簡單篩分或過濾自碾磨介質分離出活性材料分散液。
於一連續介質再偱環碾磨類型中，<100μm聚合樹脂之碾磨介質、液體、顏料及分散劑之漿液可自一貯留容器穿過習知介質碾磨機連續再偱環，在該碾磨機中具有一調節至>100μm之介質分離器篩以使介質自由通過整個迴路。碾磨完成後，利用簡單篩分或過濾自碾磨介質分離出活性材料分散液。
藉由以上模式中之任一者，碾磨物成分之適用量及比例將視特定材料而寬廣地變化。碾磨混合物之內容物包含碾磨物與碾磨介質。碾磨物包含顏料、分散劑與液體載體如水或有機溶劑。就濾光片漿液而言，顏料一般在扣除碾磨介質後係以1至50重量%存在於碾磨物中。顏料對分散劑之重量比為20:1至1:2。高速碾磨機係高攪拌裝置，如彼等由Morehouse-Cowles，Hockmeyer等人所製造之裝置。
分散劑係碾磨物之另一重要成分。適用分散劑包括Solsperse 41000(盧博潤公司(The Lubrizol Corporation))或以Solsperse商標名稱販售之其他組合物、硫酸鹽(例如十二烷基硫酸鈉)、磺酸鹽(例如N-甲基-N-油醯基牛磺酸酯)、丙烯酸或苯乙烯-丙烯酸共聚物如彼等揭示於美國專利第5,085,698號與第5,172,133號者(例如Joncryl 678)及磺酸化聚酯與苯乙烯系如彼等揭示於美國專利第4,597,794號者。亦適用者為含磷聚酯如Disperbyk-111(德國畢克化學有限公司(BYK-Chemie GmbH))與Disperbyk-161(德國畢克化學有限公司(BYK-Chemie GmbH))，其含有胺官能基或含聚醚官能基之分散劑。上述與顏料之可利用性相關之其他專利案亦揭示種類繁多之適用分散劑。
碾磨時間可寬廣地變化並視顏料、機械結構、滯留條件以及初始與所需最終粒徑而定。就利用上述適用顏料、分散劑及碾磨介質之水性碾磨物而言，碾磨時間一般係於1至100小時之間。經碾磨顏料濃縮液係輕易地藉由過濾自碾磨介質中分離。
用於顏料之載體可為水性載體介質或非水性溶劑。適用溶劑已由Czekai等人及US 5,145,684、US 5,679,138及EP 498,492中揭示，該等文獻之揭示內容係以引用方式併入本文中。水性載體介質為水、水性鹽溶液或包含水與至少一水可混溶之共溶劑之水性溶劑混合物。合適混合物之選擇視特定應用之需求，如所需表面張力與黏度、所選顏料、彩色濾光片層之乾燥時間及將塗布顏料分散液於上之材料類型而定。可選擇之水可混溶共溶劑之代表性實例包括(1)醇類，如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第二丁醇、第三丁醇、異丁醇、糠醇及四氫糠醇；(2)酮類或酮醇類如丙酮、甲基乙基酮及二丙酮醇；(3)醚類，如四氫呋喃與二烷；(4)酯類，如乙酸乙酯、乳酸乙酯、碳酸伸乙酯與碳酸伸丙酯；(5)多元醇，如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、甘油、2-甲基-2,4-戊二醇、1,2,6-己三醇與硫甘醇；(6)衍生自伸烷基二醇之低碳烷基單-或二-醚類，如乙二醇單-甲基(-乙基)醚、二乙二醇單-甲基(或-乙基)醚、丙二醇單-甲基(或-乙基)醚、三乙二醇單-甲基(或-乙基)醚及二乙二醇二-甲基(或-乙基)醚；(7)含氮環狀化合物，如吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮及1,3-二甲基-2-咪唑啶酮；及(8)含硫化合物如二甲基亞碸與四亞甲基碸。
適用非水性溶劑包括酮類、烴類、醇類、多元醇類、醚類與酯類。在此等化合物中，以酮類與酯類為佳。已知可用於此方法之溶劑包括甲苯、己烷、環己酮、乙醇、丁醇、甘醇與PGMEA(丙二醇單甲基醚乙酸酯)。可使用單一溶劑或溶劑混合物。特別合適之溶劑混合物係環己酮與PGMEA。
本發明之氟化酞青素顏料異常適合與非水性有機溶劑聯用。於有機溶劑中，可輕易地將氟化酞青素顏料碾磨至具有窄粒徑分佈之小粒徑。
此處理產生至少85體積%之顆粒具有小於2750nm之粒徑的顏料。至少80體積%之顆粒極適合具有小於100nm，尤其小於68nm或甚至36nm之粒徑。然而，其不可能發生於所有情況中，且至少至少95體積%之顏料顆粒適合具有小於5000nm之粒徑。
塗佈強度分散液之製備
一般而言，期望使顏料分散液呈濃碾磨物形式，隨後將其稀釋至合適濃度且若須要進一步處理之以用於塗佈中。此技術允許自設備製備較高品質之顏料漿液。若此碾磨物係於溶劑中製得，則可以水或視情況其他溶劑將其稀釋至合適濃度。若於水中製得，則可以額外水或水可混溶溶劑將其稀釋至所需濃度。若彩色濾光片需要顏料混合物，此時適合混合已個別碾磨之顏料分散液。藉由稀釋或混合，針對特定應用將顏料分散液調節至所需黏度、顏色、色調、飽和密度與覆蓋面積。
於有機顏料之情況下，塗布分散液可包含以用於大部份彩色濾光片塗布應用之總分散液組合物重量計高達約30重量%，但一般於約0.1至20重量%之間及合宜地約5至15重量%之顏料。若無機顏料係經選擇，分散液將易包含比採用有機顏料之類似分散液更高重量百分比之顏料且於某些情況下可如約75%般高，因無機顏料一般具有比有機顏料更高之比重。
載體介質之量以分散液總重量計係在約70至98重量%之間且合宜地約80至95重量%之間。水與多元醇，如二乙二醇之混合物係適用作水性載體介質。於水與二乙二醇之混合物的情況下，載體介質一般含有約30%水/70%二乙二醇至約95%水/5%二乙二醇。適用比例為約60%水/40%二乙二醇至約95%水/5%二乙二醇。百分比係以載體介質之總重量計。
期望將額外分散劑加入混合物中。適用分散劑已描述於上。
塗佈一指定表面之能力可受塗佈強度分散液之表面張力影響。表面張力之控制係藉由添加少量表面活性劑實現。可藉由簡單嘗試錯誤法確定欲使用之表面活性劑的量。陰離子、非離子及陽離子表面活性劑可選自彼等揭示於美國專利第5,324,349號、第456,616號及第5,279,654號以及許多其他表面活性劑。市售表面活性劑包括來自空氣化工產品公司(Air Products)之Surfynols、來自杜邦公司(DuPont)之Zonyls及來自3M公司之Fluorads。此等分散液之適用表面活性劑係來自南方化學公司(Dixie Chemical)之Surfactant 10G。
顏料之塗佈
為形成彩色濾光片，經常將顏料塗佈於一基材上。例如，可將含有顏料之彩色濾光片層塗佈於各種剛性與非剛性透明或半透明材料(如玻璃或塑料)中之任一者上。基材可係僅用於形成彩色濾光片之基材，其可連接至顯示裝置。於另一實施例中，基材亦可具有其他用途。例如，可將彩色濾光片層或彩色濾光片層陣列塗佈於底部發射顯示裝置基材之底部上。於又另一適用實施例中，可將顏料塗佈於一形成一顯示裝置之一部份之發射層的頂部上。該顯示裝置可為一電子顯示器，如LCD顯示器或OLED顯示器。
可使用各種熟知塗佈與印刷技術中之任一者以由塗佈強度之顏料分散液製備彩色濾光片。此等技術可包括(但不限於)擠出型漏斗(X漏斗)塗佈、旋轉塗佈、噴塗、超音波噴塗、刮刀塗佈及凹板塗佈。分散液可為水性或非水性，但較佳係非水性。隨後一般使塗佈分散液乾燥以形成固體或半固體塗層。或者，漿液可包括(例如)用以製造固體或半固體塗層之膠化物質或交聯單體。塗佈強度之顏料分散液可包括一或多種本技術所熟知適用於圖案化彩色濾光片，例如用於電子顯示器之彩色像素陣列中之光阻化合物。於此情況下，塗佈分散液之處理可包括圖案化曝光與曝光後處理以形成一圖案化彩色濾光片。
期望最終彩色濾光片層包含至少10重量%彩色顏料，合宜地至少25重量%彩色顏料，及通常為至少50重量%彩色顏料。
用於彩色濾光片之氟化酞青素顏料
經常需要組合兩種顏料以獲得當與一光源串聯時可獲得x=0.21且y=0.71之NTSC綠色色度座標之窄濾光片光譜透射率特性。已知一類於綠色區域內具有良好透射率及於600至700nm之波長範圍內具有最大吸收之顏料係金屬酞青素類。儘管市售金屬酞青素顏料如顏料藍15(銅酞青素)係以其等突出之耐光性而著稱，但其等於色調上易比綠色更藍，並因此非為用於綠色濾光片之最佳選擇。氫氧基鋁酞青素呈現比銅酞青素更綠之色調，但具有相對較差之耐光性。一類對於第一顏料需求呈現優異色調及耐光性之顏料係Regan於美國專利第4,311,775號中所述之所謂橋接鋁酞青素，將該文獻之內容以引用方式併入本文中。一未氟化矽氧烷橋接之鋁酞青素之特例係雙(酞青素鋁)四苯基二矽氧烷。
將本發明之氟化酞青素定義為一含有一經氟或全氟化基直接取代之酞青素基之化合物。其並非指於分子別處具有氟或含氟基之酞青素分子。例如，與金屬化酞青素之金屬原子配位之氟離子或全氟氧化基(perfluoroctanoxide)並非係本發明之氯化酞青素。本發明之氟化酞青素顏料之顏色為青色或藍綠色；換言之，其等於600至700 nm之區域中具有最大吸收。
根據本發明之氯化酞青素如式(I)： 其中：M係選自元素週期表之2a、3a、1b至5b族之金屬陽離子；R係氟、全氟烷基或全氟芳基；z係1至4；L係陰離子配位體；及n係0或1而使分子單元上之總電荷為中性。
M係選自元素週期表之2a、3a、1b至5b族之金屬陽離子而使金屬陽離子至少為二價。最合適之金屬陽離子為Cu+2 與Al3+ 。其中，以Al+3 為佳。
R表示於酞青素環系統之四個苯基中之任一者上的氟、全氟烷基或全氟芳基取代基。全氟烷基之特例包括三氟甲基、-C2 F5 及-C8 F17 。全氟芳基之特例為全氟苯基。其中，以氟與三氟甲基為佳且以氟為最佳。
z表示酞青素基上含氟取代基之數目且每個苯基可於1至4之間。應瞭解當z=1、2或3時，可能有異構體存在，其中共存於酞青素基之四個苯環中之每一者的取代基可不在每一苯環中之相同相對位置處。一製備經取代之酞青素基之方法係自經取代之苯二甲腈開始。苯二甲腈與衍生自其之酞青素基之隨後部份具有以下編號系統：
例如，衍生自3,6-二氟酞青素或4,5-二氟酞青素(z=2)之顏料就酞青素基而言可為對稱的且僅具有一異構體。然而，衍生自3,5-二氟苯二甲腈之顏料可能不對稱且異構體可因酞青素基之四個苯基中之每一個別苯基的3,5或4,6位置經取代而產生。當z=1至3時，所有可能之個別異構體及任何組合之異構體混合物皆為本發明之一部份。
一如式(I)之較佳顏料係其中z=2而使每一酞青素基總共具有8個取代基者。然而，如式(I)之最佳顏料係其中z=1且每一酞青素基總共具有4個取代基者。對於z=1時之較佳取代模式係分別衍生自3-(經取代)苯二甲腈或4-(經取代)苯二甲腈之3-或4-位。如上所述，所有可能之個別異構體及任何組合之異構體(就氟之位置而言)混合物皆為本發明之一部份。
L係經選擇以使整個金屬化酞青素分子單元呈中性之陰離子配位體。酞青素陰離子具有一-2之凈電荷而使當金屬為二價時，複合物呈中性且無L存在(n=0)。此係M為Cu+2 時之情況。當金屬為三價時，存在一L且n=1。此係M為Al+3 時之情況。合適之單陰離子L基團包括鹵化物如氟化物、氯化物、溴化物、氫氧化物、苯氧化物與噻吩氧化物。L亦表示連接兩個獨立酞青素單元之橋接配位體。合適之雙陰離子L基團包括-O-、-OCH2 CH2 O-、-O-Si(R)2 -O-、-O-Si(R)2 -O-Si(R)2 -O-、-O-Si(R)2 -R-Si(R)2 -O-與-O-P(R)2 -O-P(R)2 -O-，其中R係烷基或芳基，尤其係苯基。就所有類型之L而言，以鹵素、氫氧化物、-O-、-O-Si(R)2 -O-Si(R)2 -O-與-O-Si(R)2 -R-Si(R)2 -O-為佳且以-O-Si(R)2 -O-Si(R)2 -O-與O-Si(R)2 -R-Si(R)2 -O-為最佳。當L係橋接配位體時，酞青素單元可相同或不同。當酞青素單元不同時，兩酞青素單元不必皆經氟化。
較佳顏料類型係彼等如式(II)者：
其中R係氟或三氟甲基及z係1至4。於此類型中，最佳結構體係其中z為1且R係氟者。
另一較佳顏料類型係彼等如式(III)者：
其中R係氟或三氟甲基，z係1至4及X係鹵化物、氫氧化物、-O-或-O-Si(R)2 -O-Si(R)2 -O-，其中於Si原子上之取代基係烷基或芳基，尤其係苯基。於此等X基團中，以橋接配位體-O-Si(R)2 -O-Si(R)2 -O-為極佳。
本發明顏料之特例包括(但不限於)以下各者：
於碾磨步驟期間，氟化金屬酞青素之混合物亦可與其他固體顏料組合使用，只要氟化金屬酞青素佔該混合物至少50重量%。說明性實例包括其他青色或藍綠色顏料，包括未氟化酞青素如銅酞青素或在低於620nm下具有最大吸收之顏料如顏料黃185。較佳地，氟化酞青素佔該混合物之至少80%，或甚至95重量%。
氟化酞青素之合成：
可藉由以下流程合成Inv-1：
四 氟酞青素氯化鋁之製備：
將一磁石攪拌棒、20克1-氯萘、0.12克(2毫莫耳)尿素、9.13克(62.5毫莫耳)4-氟苯二甲腈，隨後2.0克(15毫莫耳)三氯化鋁置入一100mL之3頸圓底燒瓶內，最後使用20克1-氯萘清洗漏斗。燒瓶係裝有溫度計與具有氮氣入口之冷凝器。以加熱包伴隨連續磁石攪拌加熱反應。反應混合物逐漸變深直至於約攝氏210度下發現一些藍綠色。於攝氏210度之溫度下，反應變為放熱且經快速加熱至約攝氏255度下回流並伴隨形成深藍色。將反應保持於攝氏255度下達3小時。於此時間後便形成深藍黑色固體且反應液體係呈棕色且可自由攪拌的。將反應冷卻至攝氏100度，隨後加入60mL二甲苯並攪拌反應20分鐘。於布赫納(Buchner)漏斗上仍溫熱時經由沃特曼(Whatman)#54濾紙過濾混合物並收集藍黑色沉澱物。以50mL二甲苯及隨後以100mL丙酮清洗此沉澱物。濾液最初呈棕色，但逐漸變為淺藍色。將收集之固體置於250mL錐形瓶中，加入50mL 5% NaOH水溶液並快速磁性攪拌混合物20分鐘。於布赫納(Buchner)漏斗上收集不溶物質。以50mL丙酮，隨後以50mL輕汽油清洗所收集之產物，然後於布赫納(Buchner)漏斗上乾燥之。將產物置回一250mL錐形瓶中並加入50mL 5% NH4 OH水溶液。此固體完全未濕潤，換言之：固體於無色液體頂端仍為完全乾燥之粉末且攪拌無弄濕固體。於布赫納(Buchner)漏斗上收集乾粉末。濾液完全無色。以50mL蒸餾水、100mL之丙酮清洗所收集之固體，隨後於布赫納(Buchner)漏斗上乾燥20分鐘。將移入一250mL錐形瓶後，加入100mL丙酮。於一加熱板上隨攪拌將混合物加熱至沸騰，保持沸騰15分鐘，隨後經由沃特曼(Whatman)#54濾紙趁熱過濾。濾液呈極淺藍色。於布赫納(Buchner)漏斗上乾燥產物15分鐘，隨後於真空烘箱中於攝氏60度下隔夜乾燥。所收集深藍色粉末之中間體四氟酞青素氯化鋁之重量為9.3克(14.3毫莫耳，產率95.9%)。熔點：>攝氏310度。
利用二苯基矽烷二醇製備Inv-1，雙[四氟酞青素鋁]-1,1,3,3-四苯基-1,3-二矽氧烷：
將5.4克(8.3毫莫耳)四氟酞青素氯化鋁、35mL吡啶及1.9克(8.5毫莫耳)二苯基矽烷二醇依序置入100mL單頸圓底燒瓶中。將一磁石攪拌棒加入裝有冷凝器與氮氣入口之燒瓶內。將此燒瓶置於預熱至攝氏130度之油浴中。攪拌反應並於回流下隔夜加熱。四氟酞青素氯化鋁似乎部份溶於熱吡啶中。隔夜攪拌後，反應仍保持深藍色及可自由攪拌。自油浴移走燒瓶，冷卻至約攝氏100度及利用沃特曼(Whatman)#54濾紙於布赫納(Buchner)漏斗上收集不溶產物(趁熱過濾)。以4×50mL吡啶清洗收集之藍色產物直至洗液呈極淺藍色，然後以100mL丙酮及25mL輕汽油P950清洗。於布赫納(Buchner)漏斗上乾燥產物1小時，然後在真空烘箱內攝氏60度下乾燥1小時。深藍色產物之重量為6.4克(3.9毫莫耳、理論值之94.3%)。藉由IR與MS之分析顯示此已分離產物中仍有小量起始物。然後，將粗產物置於一250mL錐形瓶中並於回流下以125mL二甲基甲醯胺打漿40分鐘。利用沃特曼(Whatman)#54濾紙於布赫納(Buchner)漏斗上收集不溶物質。重複熱DMF漿液純化過程一次。於布赫納(Buchner)漏斗上收集最終產物，以50mL丙酮及25mL輕汽油P950清洗之，然後在真空烘箱內攝氏110度下隔夜乾燥。所收集深藍色粉末之Inv-1之重量為4.9克(2.99毫莫耳、理論值之72.2%)。藉由GC質譜測定法分析最終產物，偵測到2.2%DMF(0.5mol之DMF/mol之複合物)。此等結果可重現。
應瞭解所合成之本發明氟化酞青素顏料可含有經物理包覆或於某些情況下以溶質分子配位之溶劑(一般低於10重量%)。此等少量溶劑一般不影響分散液之製備或性能。
用於彩色濾光片之第二顏料：
本發明之彩色濾光片含有至少一在低於620nm處具有最大吸收且不同於氟化酞青素之顏色的第二顏料。因藍色濾光片實質上應在400nm至500nm之範圍內具有最大透射率且氟化酞青素於500至600nm之區域內具有低吸收，所以用於藍色濾光片之合適第二顏料應於500至620nm，較佳係在520至580nm間之區域內具有最大吸收。一用於藍色濾光片之適用第二顏料的實例係顏料紫23。
根據本發明之適用綠色濾光片於光譜之綠色區域(500至600nm)內具有良好光透射率且於光譜之紅色及藍色區域內具有良好吸收。一此綠色濾光片之適用實施例具有於綠色區域內具有良好透射率且於600至700nm之範圍內之波長下具有最大吸收之氟化酞青素顏料，且於綠色區域內具有良好透射率且於400至500nm之範圍內之波長下具有最大吸收的第二顏料。
氟化酞青素顏料於藍色區域內仍具有顯著透射率。為在綠色濾光片中呈高效，將期望其等與於400至500nm之範圍內之波長下具有最大吸收之第二顏料組合。一類可使用之顏料係商業上已知為單偶氮黃色顏料類型，或更簡單之單偶氮顏料。適用之黃色顏料包括顏料黃138、顏料黃139、顏料黃180、顏料黃74、顏料黃185、顏料黃154及其等混合物較佳。尤佳者為顏料黃185與顏料黃74。顏料數值係如比色指數中所標示。
當如本文所描述般製備顏料顆粒時，曾發現第一顏料相對於第二顏料之適用比例係在40:60至75:25(重量比)之範圍內。自此等分散液製備之彩色濾光片層可於可見光譜之綠色區域內具有良好透射率，同時於該光譜之其他區域內具有良好吸收。如此製得之綠色濾光片層可於520nm之波長下具有60%或更高之最大透射率，但於590nm之波長下不超過10%及於480nm之波長下不超過10%之透射率。此濾光片層之半高寬可為80nm或更小。將半高寬定義為透射峰於最大透射率一半處之寬度。此一濾光片層於利用CIE標準照明體D65或標準照明體C所算得在1931 CIE XYZ色度系統中具有滿足表達式且之色度座標(x,y)。此為極純之綠色。
分散液之製備 氟化酞青素奈米分散液之製備
實例1：伴隨11.25g分散劑聚合物Solsperse 41000將244g含有丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)與環己酮之以1:1(重量/重量)溶劑混合物加入一1L具有經特別設計之擋板的不鏽鋼冷水護套容器中。然後，將與一直立式Caframo機械攪拌器相連之直徑為50mm之工具鋼D槳葉浸入溶劑中。當於500rpm下操作攪拌器時，加入45g Inv-1並接著加入600g 0.2mm Zirstar(矽酸鋯碾磨基質)。以18h ＠ 1600rpm開始逐漸增加混合速率，隨後於6h內加速至2800rpm，於2800rpm下維持18h並以5h ＠ 3000rpm結束的方式碾磨所得分散液。分散液係藉由穿過20微米過濾器進行壓濾而與碾磨介質分離後隔離之。利用動態光散射篩分技術確定分散顏料之顆粒分佈(圖3a)。
未氟化酞青素奈米分散液之製備
實例2：除以下之外，如實例1所述般實施此實驗；以類似未氟化參考物質雙(酞青素鋁)四苯基二矽氧烷取代Inv-1並將1600rpm之起始混合速率延長至22小時，同時省略18h混合＠2800rpm與最後5h ＠ 3000rpm前的6小時加速步驟。顆粒分佈係表示於圖3b中。
就實例1與2低於一特定尺寸之累積容量%而言，粒徑分佈之比較係顯示於表1中：
顏 料黃185分散液之製備
實例3(用於製造綠色濾光片之黃色分散液)：令溶劑PGMEA(545g)與分散劑聚合物Disperbyk 161(31.5g溶液與4.5%活性聚合物)於2.0L無擋板之不鏽鋼冷水護套容器中結合。浸沒連接於Ross機械攪拌器之直徑為70mm之高剪切考爾斯(Cowles)分散器槳葉(型號HSM-100H2)並將攪拌器設定在500rpm。當操作時，導入50.4g顏料黃185，接著導入700g由已交聯聚苯乙烯二乙烯基苯組成之50微米碾磨介質。藉由下列逐漸升高之混合速率碾磨分散液：1.5h ＠ 1000rpm、16h ＠ 1100rpm及3h ＠ 1200rpm。藉由穿過一5微米過濾器進行壓濾使分散液由輾研磨介質中分離出。
於一較佳方法中，使用擋板容器，顏料相對於聚合物之比例為1:0.5及碾磨時間降低至2小時。
綠色濾光片之製備
本發明綠色濾光片：將來自實例1之氟化酞青素奈米分散液之樣本移入玻璃瓶中。然後，加入來自實例3之顏料黃185分散劑以各別獲得0.95至1.0之顏料比例。以一蓋密封瓶子並人工搖振內容物直至分散液完全混合。
將綠色分散液之薄膜旋轉塗佈於利用標準玻璃清潔技術事先清潔之玻璃板表面上。設定旋轉塗佈參數以獲得於1.5至2.0微米之間的膜厚度。朝玻璃板中心進行光譜與厚度測量。
對照綠色濾光片1及2：使實例2中所製備之青色分散液與來自實例3之顏料黃185分散液於一瓶中結合以各別獲得1.24至1.0之顏料比例。以蓋密封該瓶子並人工搖振內容物直至分散液完全混合。將綠色分散液之薄膜旋轉塗佈於利用標準玻璃清潔技術事先清潔之玻璃板表面上。設定旋轉塗佈參數以獲得於1.5至2.0微米之間的膜厚度。朝玻璃板中心進行總光譜透射率與厚度測量(對照綠色濾光片1)。對於對照綠色濾光片2，使用來自對照濾光片1之相同塗料，但是，朝玻璃板邊緣進行總光譜透射率與厚度測量。圖4顯示此等發明與對照綠色濾光片之透射率%隨波長之變化並表列於表2與3內。
本發明與對照綠色濾光片之性能概述已列於表2與3內。數據顯示本發明濾光片與對照濾光片1於峰值透射率下具有類似帶寬且於480與590nm波長區域中具有低透射率。然而，本發明濾光片提供高出14.7%之峰值透射率。獲改善之%T可歸因於藉由Inv-1所提供之極佳奈米級顆粒分佈。針對對照濾光片2所收集之數據表明較薄濾光片可將透射率%改善至接近本發明濾光片之程度，其峰值透射率比對照濾光片1高出11.1%，但其半峰值透射率之頻帶寬在長波長側上較寬約4nm。此寬度之增加為非期望的，因為其導致如下表4所述之較差色度位置。
當綠色濾光片與CIE標準照明體C及1931 CIE顏色匹配函數串聯時，其目的係獲得NTSC綠基色之x，y色度座標。表4顯示本發明及兩對照濾光片與CIE標準照明體C及1931 CIE顏色匹配函數串聯後之所得色度座標。本發明濾光片之所得CIE色度座標基本上與目標NTSC綠基色之彼等者相同且極類似對照濾光片1之彼等者。x，y之差值顯示較薄對照濾光片2之色度座標遠不同於目標NTSC綠基色及對照濾光片1之彼等色度座標。因此使對照濾光片1更薄以獲得一更接近本發明濾光片之透射率百分比不符合目標NTSC綠基色位置之色度座標位置。
本發明濾光片相較於對照濾光片1之透射率百分比優勢係直接轉化成於基本上相同色度位置下約15%之發光強度優勢。此15%之發光強度優勢對於白光源有效，但對CIE標準照明體C無效。CIE標準照明體D65、寬頻帶發射OLED顯示裝置或用於LCD之CCFL係與本發明濾光片串聯時於大略相同之色度下提供優於對照濾光片1之15%發光強度優勢的所有光源。源自對照濾光片1調配物之較薄薄膜塗層之對照濾光片2當與CIE標準照明體C串聯時可產生優於對照濾光片1之20%發光強度優勢。但是，此優於對照濾光片1及本發明濾光片之發光強度增量(5%)係以不等於NTSC綠基色靶之色度座標為代價，如由較薄之對照濾光片2之高x，y差值可見。因此，使膜厚度更薄可增加發光強度但危害色度位置。
10．．．電子顯示器
15．．．電子顯示器
20a．．．像素組
20b．．．像素組
21a．．．像素
21b．．．像素
21c．．．像素
21d．．．像素
25a．．．紅色濾光片
25b．．．綠色濾光片
25c．．．藍色濾光片
30a．．．陽極
30b．．．陽極
30c．．．陽極
35．．．電洞注射層
40．．．電洞傳輸層
45．．．發光層
50．．．發光層
55．．．電子傳輸層
60．．．電子注射層
70．．．有機電致發光元件
80．．．OLED基材
85．．．濾光片基材
90．．．陰極
圖1a至1d顯示一可用於利用本發明之電子顯示器之例示性像素組態。
圖2a顯示一可與本發明聯用之電子顯示器之實施例之截面圖。
圖2b顯示一可與本發明聯用之電子顯示器之另一實施例。
圖3a顯示依據本發明氟化酞青素之顆粒%相對於尺寸而變的粒徑分佈。
圖3b顯示依據一類似對照未氟化酞青素之顆粒%相對於尺寸而變的粒徑分佈。
圖4顯示本發明與對照綠色濾光片之發光強度%相對於波長之變化。
因裝置特徵尺寸如層厚度經常在次微米範圍內，所以為方便觀察而非尺寸精確度已更變該等圖之比例。
(無元件符號說明)

Claims (10)

  1. 一種具有一綠色濾光片層之一電子顯示裝置的彩色濾光片，該綠色濾光片層包含：一氟化酞青素顏料，其於600至700 nm之間具有最大吸收；以及至少一第二顏料，其於400至500 nm之波長下具有最大吸收，且於520 nm之波長下具有60%或更高之透射率，於590 nm之波長下具有不超過10%之透射率，及於480 nm之波長下具有不超過10%之透射率，其中該氟化酞青素顏料係如式(I)： 其中：M係鋁；R係由氟、全氟烷基或全氟芳基之一者組成；z係1至4；L係選自-O-、-O-Si(R1 )2 -O-Si(R1 )2 -O-或-O-Si(R1 )2 -R1 -Si(R1 )2 -O-之橋接配位體，其中R1 係烷基或苯基；且n係1以使分子單元上之總電荷呈中性，以及 其中，該氟化酞青素顏料之至少85體積百分比具有小於2750 nm之粒徑。
  2. 如請求項1之彩色濾光片，其中該第二顏料係單偶氮顏料。
  3. 如請求項2之彩色濾光片，其中該第二顏料係顏料黃185。
  4. 如請求項1之彩色濾光片，其中該濾光片層包含氟化酞青素顏料，其中該等顏料顆粒之至少80體積百分比具有小於100 nm之粒徑。
  5. 如請求項1之彩色濾光片，其中該氟化酞青素之顏料顆粒係利用非水性有機溶劑製得。
  6. 如請求項1之彩色濾光片，其中該綠色濾光片層於使用CIE標準照明體C所算得在1931 CIE XYZ色度系統中具有滿足表達式0.19x0.21且0.69y0.71之色度座標(x,y)。
  7. 如請求項6之彩色濾光片，其於相同色度座標下具有比以相同方式利用類似未氟化酞青素顏料製得之綠色濾光片更高之發光強度%。
  8. 一種包含如請求項1之彩色濾光片之電子顯示裝置。
  9. 如請求項8之電子顯示裝置，其中該顯示裝置係OLED裝置。
  10. 一種具有一濾光片層的彩色濾光片，該濾光片層包含：具有一橋接配位體之僅有一氟化鋁酞青素顏料，其於600至700 nm之間具有最大吸收；以及至少一第二顏料，其於400至500 nm之間具有最大吸收，且於520 nm 之波長下具有60%或更高之透射率，於590 nm之波長下具有不超過10%之透射率，及於480 nm之波長下具有不超過10%之透射率，其中該氟化酞青素係一酞青素基，其可由氟或全氟化基直接取代。
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