TWI386447B - 奈米碳管陣列複合材料的製備方法 - Google Patents

奈米碳管陣列複合材料的製備方法 Download PDF

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奈米碳管陣列複合材料的製備方法
本發明涉及一種複合材料的製備方法，尤其涉及一種奈米碳管陣列複合材料的製備方法。
奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)被發現以來(Iilima S.,Nature,vol 354,p56(1991))，立即引起科學界及產業界的極大重視。奈米碳管具有許多的優異性能，可應用於許多領域。奈米碳管係由石墨片卷成的無縫中空管體，由於在奈米碳管內電子的量子限域作用，電子只能在石墨片中沿著奈米碳管的軸向運動，故奈米碳管表現出獨特的電學性能和熱學性能。研究測試結果表明，奈米碳管的平均電導率可達到1000~2000S/m(西門子/米)，在室溫下的導熱係數可達6600W/mK(瓦/米．開爾文)。此外，奈米碳管還具有優良的力學性能，如，較高的強度和模量。
奈米碳管因其優良的力學和導電性能，被認為係複合材料的理想添加物。奈米碳管/聚合物複合材料首次報導後已成為世界科學研究的熱點(Ajayan P.M.,Stephan O.,Colliex C.,Tranth D.,Science.,vol 265,p1212(1994)：Calvert P.,Nature,vol 399,p210(1999))。奈米碳管作為增強體和導電體，形成的複合材料具有抗靜電，吸收微波和遮罩電磁等性能，具有廣泛的應用前景。
奈米碳管複合材料的製備方法通常有原位聚合法、溶液 共混法和熔體共混法。原位聚合法係利用奈米碳管表面的官能團參與聚合或利用引發劑打開奈米碳管的π鍵，使其參與聚合反應而達到與有機相的良好相容。溶液共混一般係把奈米碳管分散到聚合物的溶劑中，再將聚合物溶入其中，加工成型後將溶劑清除，從而制得複合材料。熔體共混法係把奈米碳管與聚合物基板材料在大於基板材料熔點的溫度下熔融並均勻混合而得到奈米碳管複合材料。
由於奈米碳管具有優異的機械強度和熱導率，利用定向排列的奈米碳管陣列結構，可製備性能優異的奈米碳管導熱材料和奈米碳管複合增強材料。奈米碳管對複合材料的導熱性能和機械性能增強效果與奈米碳管在複合材料中的密度相關。
Don N.Futaba等人提供一種奈米碳管陣列複合材料的製備方法(請參見“Shape-engineerable and highly densely packed single-walled carbon nanotubes and their application as super-capacitor electrodes”,Don N.Futaba et al.,Nature Materials,vol 5,p987(2000))。該方法將經過表面處理後的奈米碳管陣列直接浸泡於高分子溶液中，經熱處理之後獲得奈米碳管陣列複合材料，然而，上述奈米碳管陣列複合材料的製備方法存在以下缺點：其一，要對奈米碳管陣列進行表面處理，故工藝複雜；其二，由於高分子材料與奈米碳管陣列中的奈米碳管之間的毛細管作用，上述方法製備的奈米碳管 陣列複合材料中，奈米碳管陣列發生變形，從而影響了奈米碳管陣列複合材料的整體性能，如力學性能、電學性能或熱學性能；其三，由於奈米碳管陣列中的奈米碳管之間存在以下雜質氣體如二氧化碳、水蒸汽等，故所製備的奈米碳管陣列複合材料電學和熱學性能受到影響。
有鑑於此，提供一種操作簡單、可使奈米碳管陣列在複合材料中維持原有的形貌且不會產生雜質的奈米碳管陣列複合材料的製備方法實為必要。
一種奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列；將奈米碳管陣列中沿奈米碳管延伸方向的兩端分別固定於兩個基板上；提供一高分子前驅體溶液；採用該高分子前驅體溶液浸潤上述奈米碳管陣列，形成一高分子前驅體溶液/奈米碳管陣列混合體；以及，固化高分子前驅體溶液/奈米碳管陣列混合體。
相較於先前技術，本技術方案所提供的奈米碳管陣列複合材料的製備方法存在以下優點：其一，該製備方法中無需對奈米碳管陣列進行預處理，工藝簡單；其二，由於奈米碳管陣列中奈米碳管延伸方向的兩端分別固定於兩個基板上，故奈米碳管與高分子溶液之間的毛細管作用不會造成奈米碳管陣列的變形，奈米碳管陣列在奈米碳管陣列複合材料中保持原貌，提高了奈米碳管陣列複合材料的整體性能，如力學性能、電學性能或熱學性能 。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
請參閱圖1及圖2，本技術方案實施例提供一種奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其具體包括以下步驟：
步驟一、提供一奈米碳管陣列12。
本實施例中，奈米碳管陣列12形成於一基底14上，所述奈米碳管陣列12包括複數個基本垂直於基底14的奈米碳管，該奈米碳管陣列12包括一第一端122與一與第一端122相對的第二端124，奈米碳管陣列12中的奈米碳管從第二端124向第一端122延伸，第二端124設置於基底14上。
該奈米碳管陣列12的具體製備方法不限，本技術方案實施例中奈米碳管陣列12的製備方法採用化學氣相沈積法，其具體步驟包括：(a)提供一平整基底14，該基底14材料可選自玻璃、矽、二氧化矽、金屬或金屬氧化物，本技術方案實施例優選為採用二氧化矽基底；(b)在基底14表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的基底14在700℃-900℃的空氣中退火約30分鐘-90分鐘；(d)將處理過的基底14置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500℃-740℃，然後通入碳源氣體反應約5分鐘-30分鐘，生長 得到奈米碳管陣列12。該奈米碳管陣列12為複數個彼此平行且垂直於基底14生長的奈米碳管形成的奈米碳管陣列12。
本技術方案實施例中碳源氣可選用乙炔、乙烯、甲烷等化學性質較活潑的碳氫化合物，本技術方案實施例優選的碳源氣為乙炔；保護氣體為氮氣或惰性氣體，本技術方案實施例優選的保護氣體為氬氣。
可以理解，本技術方案實施例提供的奈米碳管陣列不限於上述製備方法，也可為石墨電極恒流電弧放電沈積法、鐳射蒸發沈積法等。
步驟二、將奈米碳管陣列12的奈米碳管延伸方向的兩端分別固定於兩個基板上。
本實施例中，將奈米碳管陣列12的第一端122與第二端124分別固定於一第一基板16與一第二基板20上，其具體包括以下步驟：
(一)提供一第一基板16與一第二基板20。
所述第一基板16與第二基板20的形狀不限，包括方形、圓形、三角形或其他形狀，其具有一平面即可。所述第一基板16與第二基板20的材料不限，可選擇為玻璃、二氧化矽、金屬或金屬氧化物等。本實施例中，第一基板16與第二基板20為大小相等的長方形玻璃板。
(二)分別塗敷粘結劑於第一基板16和第二基板20的表面，形成一第一粘結劑層18與第二粘結劑層22。
所述粘結劑層的粘結劑的材料不限，可為橡膠、聚氨酯膠或矽膠。粘結劑層的厚度具體厚度不限，可根據實際情況而定，優選地，第一粘結劑層18的厚度為1微米-10微米，粘結劑層的面積大於或等於奈米碳管陣列12的面積。本實施例中，在第一基板16上與第二基板20上分別塗敷一第一粘結劑層18與一第二粘結劑層22，第一粘結劑層18和第二粘結劑層22均採用矽膠，其厚度均為5微米。
(三)將奈米碳管陣列12的第一端122通過第一粘結劑層18固定於第一基板16上。
將奈米碳管陣列12的第一端122緩慢與第一粘結劑層18接觸後，一定溫度下加熱烘乾第一粘結劑層18，使奈米碳管陣列12的第一端122與第一基板16結合牢固。所述加熱第一粘結劑層18的溫度與粘結劑材料的固化溫度有關，可為20℃-150℃。本實施例中，粘結劑為矽膠，其在100℃下烘乾。
(四)將奈米碳管陣列12的第二端124通過第二粘結劑層22固定於第二基板20上。
由於本實施例中奈米碳管陣列12形成於基底14上，故，在將第二端124固定於第二基板20上之前進一步包括一除去奈米碳管陣列12的基底14的步驟。除去奈米碳管陣列12的基底14的方法可選擇為機械研磨、化學腐蝕或直接揭除等方法，本實施例中，採用直接揭除的方法將奈米碳管陣列12的基底14除去，其具體包括以下步驟： 首先，將奈米碳管陣列12的基底14固定。可選用膠帶、粘結劑或夾子等將奈米碳管陣列12的基底固定。
然後，採用一金屬片將奈米碳管陣列12從基底14上鏟下。將金屬片與奈米碳管陣列12的第二端124接觸，緩慢移動金屬片，使其***奈米碳管陣列12的第二端124與基底14之間，從而將奈米碳管陣列12從基底14上鏟下。金屬片的材料不限，可為銅、鋁或鐵及其任意組合的合金，金屬片的厚度不限，可根據實際情況而定，優選地，金屬片的厚度為5微米-15微米。
除去奈米碳管陣列12的基底14之後，將奈米碳管陣列12的第二端124與第二基板20上的第二粘結劑層22接觸，緩慢與第二粘結劑層22接觸後，一定溫度下加熱第二粘結劑層22，使奈米碳管陣列12的第二端124與第二基板20結合牢固。
可以理解，也可保留基底14，將基底14與第二基板20上的第二粘結劑層22接觸，使奈米碳管陣列12的第二端124通過基底14固定於第二基板20上。另，也可保留基底14，使基底14直接作為第二基板20使用，無需第二粘結劑層22。
可選擇地，將奈米碳管陣列12的第一端122與第二端124分別固定於第一基板16與第二基板20上之後，進一步包括一將第一基板16與第二基板20封裝形成一模具的步驟。所述封裝第一基板16與第二基板20的方法為通過密封膠將三個板狀的材料粘在第一基板16與第二基板20的三 個邊上，待密封膠凝固後即可形成一模具。所述板狀材料可採用與第一基板16或第二基板20相同的材料或不同的材料。所述密封膠可為706B型號硫化矽橡膠。所述模具頂部具有一開口。所述奈米碳管陣列12位於該模具的模腔內，第一基板16與第二基板20形成該模具的兩個相對的側壁。
步驟三、提供一高分子前驅體溶液。
高分子前驅體溶液為低粘度的液體，其粘度小於1帕．秒，可為液態的高分子材料本身、高分子材料熔化形成的液體、高分子材料溶於溶劑中形成的溶液或高分子材料的單體與催化劑混合形成的液體。其中，所述之高分子材料為熱固性材料或熱塑性材料。熱固性材料為環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂或矽橡膠等。熱塑性材料為聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸酯樹脂等。所述之溶解高分子材料的溶劑為丙酮、四氫呋喃、氯仿或乙酸乙酯等。可以理解，本技術方案中所涉及的高分子材料並不僅限於上述的高分子材料，只要係本身係低粘度的液體、可溶解以及熔化形成低粘度液體的高分子材料均可。
本實施方式採用的高分子前驅體溶液為環氧樹脂溶液。該環氧樹脂溶液的為環氧樹脂溶於乙酸乙酯中形成的環氧樹脂的溶液。
步驟四、採用該高分子前驅體溶液浸潤上述奈米碳管陣列12，形成一高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體。
本實施例中，將高分子前驅體溶液沿著模具的內壁緩慢注入模腔內，使高分子前驅體溶液沒過奈米碳管陣列12。注入高分子前驅體溶液的速度不易太快，以免高分子前驅體溶液將奈米碳管陣列12破壞，同時，高分子前驅體溶液在模具中的液面要超過奈米碳管陣列12，使高分子前驅體溶液完全浸潤奈米碳管陣列12。待將高分子前驅體溶液注入到模具中後，奈米碳管陣列12與高分子前驅體溶液形成一高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體。
可以理解，也可將兩端分別固定於兩個基板上的奈米碳管陣列12直接浸泡於高分子前驅體溶液，形成一高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體。
在上述過程中，為防止高分子前驅體溶液溶液固化或粘度增加，使高分子前驅體溶液的粘度維持在小於1帕．秒，可將高分子前驅體溶液的溫度保持在20℃-80℃。本實施例中，環氧樹脂的溶液的溫度保持在60℃。
步驟五、固化上述高分子前驅體溶液/奈米碳管陣列混合體中的高分子前驅體溶液，形成一奈米碳管陣列複合材料。
在固化高分子前驅體溶液/奈米碳管陣列混合體中的高分子前驅體溶液之前，進一步包括一對所述高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體進行真空處理的方法，其包括以下步驟：對將分子前驅體/奈米碳管陣列混合體放入一密閉真空室中；採用一抽氣裝置對上述真空室抽真空，高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體中有氣泡排出；當高分子 前驅體/奈米碳管陣列混合體中停止排出氣泡時，停止抽真空，保持該真空度一段時間。
在此過程中，隨著真空室中真空度的增加，高分子前驅體溶液液面處的壓強減小，高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體中存在的氣泡排出。當真空室內的真空度達到10-4帕-10-6帕時，高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體不再繼續有氣泡排出，此時停止抽真空，保持該真空度10分鐘-30分鐘。
本實施例中，當真空度達到10-5帕時，高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體不再繼續有氣泡排出，此時停止抽真空，保持該真空度20分鐘。
將真空處理後的高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體連同模具置於一加熱爐中，在80℃-100℃的溫度下加熱1小時-30小時，然後在120℃-300℃溫度下加熱3小時-20小時後，使高分子前驅體溶液固化，冷卻至室溫即得到奈米碳管陣列複合材料。
可以理解，固化高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體的溫度與高分子前驅體溶液的成份和高分子材料的固化溫度有關，並不限於上述溫度範圍。
本實施例中，將該奈米碳管陣列複合材料沿奈米碳管的延伸方向淬斷後，採用掃描電鏡觀察其斷面，其形貌如圖3所示。由圖3可知，奈米碳管陣列在奈米碳管陣列複合材料中保持較好的陣列形態。
本技術方案所提供的奈米碳管陣列複合材料的製備方法 存在以下優點：其一，該製備方法中無需對奈米碳管陣列進行預處理，工藝簡單；其二，由於奈米碳管陣列中奈米碳管延伸方向的兩端分別固定於兩個基板上，故奈米碳管與高分子溶液之間的毛細管作用不會造成奈米碳管陣列的變形，奈米碳管陣列在奈米碳管陣列複合材料中保持原貌，提高了奈米碳管陣列複合材料的整體性能，如力學性能、電學性能或熱學性能；其三，對奈米碳管陣列進行抽真空處理，使奈米碳管陣列中的水蒸氣、二氧化碳等雜質消除。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
12‧‧‧奈米碳管陣列
122‧‧‧奈米碳管陣列第一端
124‧‧‧奈米碳管陣列第二端
14‧‧‧基底
16‧‧‧第一基板
18‧‧‧第一粘結劑層
20‧‧‧第二基板
22‧‧‧第二粘結劑層
圖1為本技術方案實施例所提供的奈米碳管陣列複合材料的製備方法的流程圖。
圖2為本技術方案實施例所提供的奈米碳管陣列複合材料製備過程的示意圖。
圖3為本技術方案實施例所提供的奈米碳管陣列複合材料的橫截面的掃描電鏡照片。

Claims (14)

  1. 一種奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列；分別固定奈米碳管陣列沿奈米碳管延伸方向的兩端於兩個基板上；組裝該兩個基板形成一模具，該模具具有一開口；提供一高分子前驅體溶液；從該模具的開口，沿該模具的側壁將該高分子前驅體溶液加入至該模具中，浸潤上述奈米碳管陣列，形成一高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體；以及固化高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述奈米碳管陣列形成於一基底上，奈米碳管陣列具有一第一端及與第一端相對的第二端，第二端與基底連接。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，將奈米碳管陣列沿奈米碳管延伸方向的兩端分別固定於兩個基板上的方法包括以下步驟：提供一第一基板與一第二基板；分別塗敷粘結劑於第一基板和第二基板的表面，形成一第一粘結劑層及一第二粘結劑層；將奈米碳管陣列的第一端通過第一粘結劑層固定於第一基板上；將奈米碳管陣列的第二端通過第二粘結劑層固定於第二基板上。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之奈米碳管陣列複合材料的製 備方法，其中，所述之將奈米碳管陣列的第二端通過第二粘結劑層固定於第二基板的方法為將奈米碳管陣列的基底與第二基板上的第二粘結劑層接觸，使奈米碳管陣列的第二端通過基底固定於第二基板上。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之將奈米碳管陣列的第二端通過粘結劑固定於第二基板的方法包括以下步驟：採用機械研磨、化學腐蝕或直接揭除等方法去除基底；將奈米碳管陣列的第二端與第二基板上的第二粘結劑層接觸，使奈米碳管陣列的第二端固定於第二基板上。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之直接揭除方法去除基底的方法包括以下步驟：將奈米碳管陣列的基底固定；以及採用一金屬片將奈米碳管陣列從基底上鏟下。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之金屬片的厚度為5微米-15微米。
  8. 如申請專利範圍第3項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，將奈米碳管陣列沿奈米碳管延伸方向的兩端固定於兩個基板上之後，再將該兩個基板封裝形成一模具。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之高分子前驅體溶液為液態的高分子材料、高分子材料熔化形成的液體、高分子材料溶於溶劑中形成的溶液或高分子材料的單體與催化劑混合形成的液體。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之奈米碳管陣列複合材料的製 備方法，其中，所述之高分子材料前驅體溶液的粘度小於1帕．秒。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述高分子材料為熱固性材料或熱塑性材料。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述固化高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體之前，進一步包括一對高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體真空處理的步驟。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之對高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體真空處理的方法包括以下步驟：將高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體放入一密閉真空室中；對上述真空室抽真空，高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體中有氣泡排出；當高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體中停止排出氣泡時，停止抽真空，保持10-4帕-10-6帕的真空度10分鐘-30分鐘。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之奈米碳管陣列複合材料的製備方法，其中，所述之固化高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體的方法包括以下步驟：將真空處理後的高分子前驅體/奈米碳管陣列混合體在80℃-100℃溫度下加熱1小時-30小時；在120℃-300℃溫度下加熱3小時-20小時後；冷卻至室溫。
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