TWI293981B - - Google Patents
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Description
1293981 五、發明說明(1) 發明所屬技術領域 本發明係有關於錦系研磨材料之製造方法 於焙燒前進行粉碎原料製程之飾系研磨材料的製造二關 及用此方法所製造之鋪系研磨材料。 習知技術 鈽系研磨材料(以下,簡稱研磨材),以前多用於 鏡片之研磨’但近年來也被作為磁力記錄媒體(硬碟: 玻璃,或液晶顯示器(LCD)的玻璃基板之類的電器^ 產品用玻璃材料的研磨材廣泛地使用著。 丁 鈽系研磨材料係從例如貌碳飾礦或中國產複雜礦得到 的土類碳酸鹽(以下簡稱為碳酸稀土),或將稀土類 Ϊ =預,,得之錦系稀土類氧化物 乳化=)為原料,用下列之方法製造。首先 糸研磨材料的原料(以下簡稱為原料),以研磨機二 (二r 1)、球磨·、玻璃珠磨機等粉碎裝置來進行渴式 二r學處理(濕式處理),並過滤、乾燥:: 料再用上ϋ二的方式將原料粒子適度燒結,燒結後的原 並同/時將粉碎後的原料分級。用這種方式,:以:二 時鈉,ί裡所用的化學處理 慮理的鈉等的鹼金屬除去處理(礦酸 滑性氟苏力為^確保鈽系研磨材料的研磨力與被研磨面的平 璃反應::氟化處理)。因氟成份可與被研磨材的玻 〜有楗升被研磨面的平滑性,及提高研磨力的效果
第6頁 1293981 五、發明說明(2) - ,所以通過氟化處理可以得到這樣的效果。 :然而:研磨材製品希望不要含有粗大粒子。此係因為 粗大粒子係j成被研磨面刮傷的原因。又,例如高密度記 巧或可對應高速讀寫的磁力記錄媒體用玻璃基板之製造過 私中所進行=研磨製程,對於破璃基板(被研磨面)的平滑 f生,有非常咼的要求。這種要求必須滿足,但若研磨材中 的粗大粒子濃度高,則易使玻璃基板表面易產生傷痕,而 無法對應平滑性的要求。因此,由此看來,研磨材中不希 望有粗大粒子。 另外,若考里到研磨製程時研磨作業效率,作為研磨 材製品,希望研磨力高。且,為確保高研磨力,必須要在 粉碎後,不可使研磨材粒子的粒徑太小。 但是,習知的粉碎方式,想要滿足這些條件則有其限 制。即,用球磨機、研磨機、玻璃珠磨機等粉碎裝置的習 知的濕式粉碎’要減少粗大粒子必須延長粉碎時間,但粉 碎時間增長時,粉碎後造成的微粒子的量又變多,因此, 對於研磨材製品來說,要確保必要的研磨力會變得困難。 因此,習知的研磨材係在研磨材製造時,進行氟化處 理’添加氟成份’藉添加的氟成份之效果,確保必要的被 研磨面之平滑性及研磨時之研磨力。如上所述,氟成份可 有提升被研磨面的平滑性,及提高研磨力的效果。例如, 特開平9 -1 8 3 9 6 6號公報中,有公開研磨材製品中的氟含量 要達到3重量%〜9重量%。一邊攪拌濕式粉碎後的原料聚液 ’ 一邊滴下氟酸水溶液,來製造研磨材的方法。
1293981 決如此的課 進行,針對 了使粗大粒 度的粉碎條 子兩者濃度 發明者等不 方式。結果 將原料粉碎 狀態下加熱 ,本發明係 原料的粉碎 燒後的原料 鈽系稀土類 物的混合物 的狀態下加 粉碎製程中 為,保必要的平滑性及研磨力而添加氟時,會 ,氟成份濃度升高,因此,在研磨時,微粒的 著於被研磨面,且易殘留在被研磨面上,因而 面的洗淨性降低的問題。 係在上述的背景下產生的,確保使粗大粒子的 及具有更高的研磨力,且以提供被研磨面有優 鈽系研磨材之製造方法為課題。 題,發 研磨材 子濃度 件。然 降低的 再拘泥 ,本發 ,而用 ,亦能 鈽系研 製程, 之粉碎 碳酸鹽 ,而原 熱進行 ,使用 五、發明說明(3) 但是, 使研磨材中 研磨材易附 造成被研磨 本發明 濃度更低, 良洗淨性的 發明的概述 為了解 粉碎裝置來 製程,研討 小粒子的濃 子及微小粒 因此, 地研討粉碎 的粉碎裝置 水溶液中的 即就是 包含研磨材 製程,及焙 原料,使用 稀土類氧化 在水溶液中 在原料 明者等用習知 製造的初期階 降低的粉碎條 而,無法找出 粉碎條件。 於習知的粉碎 明想到了即使 特定原料時, 達到粉碎。 磨材料的製造 亦包含粉碎後 製程之作為鈽 或鈽系稀土類 料粉碎製程, 粉碎的製程。 鈽系稀土類碳 的研磨機等的 段之原料粉碎 件,及降低微 同時使粗大粒 方法,而廣泛 不用研磨機等 將原料浸潰在 方法,其中, 的原料之焙燒 系研磨材料的 碳酸鹽與鈽系 係將原料浸潰 酸鹽或鈽系稀
2169-4844-PF(N).ptd 1293981 五、發明說明(4) 土類碳酸鹽盘输会從丄 原料浸潰在:溶液m化物的混合物為原料’而將此 「浸潰加熱粉碎」)λ二加熱進行粉碎(以下稱為 的原料,這樣的ϊ;粗粉碎至平均粒徑ι〇00,以下 在供給浸潰加埶粉:。平均粒徑超過ι〇°〇,時’ m以下。且,吏用則,最好用粉碎機粉碎至1 〇〇〇 # 狀態的原料液中的原料’可以係乾燥的粉末 也可為漿液狀態的原料。 但最好係;ί ί ί:(重量比例)無特別的限制, 的ο.η。倍。態;=固形成份) 加熱原料,另一方面 # 、 α 了此無法均等地 提高加熱的均—性,而=容=量超過10倍,由於不能 外,改泌原料的水溶液中,含里的浪費。另 道水等)、例如乙醇、丙剩等的水溶性7有^業用水、水 溶液。因為使用這些溶液可以浸潰加ϋ機溶劑的混合 將原料浸潰在水溶液中的狀態下:碎原料。 :f f在加熱前的水溶液後將其:熱的σ;:情形,有將原 2熱過的水溶液中的情形,將原料浸、::’將原料浸潰 再加熱的情形。且,浸潰加熱粉碎二在加熱過的水溶 料在水溶液中分散,可以更均等地:,若用攪拌使原 以這種方式’若將原料粉碎,則^:熱。 球磨機、玻璃珠磨機等粉 而要使用研磨機、 料粉碎),也可以粉碎原料(裝液中的固的//勿理方法將原 u形成份),且與習 1293981 五、發明說明(5) _ $的粉碎相比,能夠更均等地粉碎 =碎係強制地滾動球體等的粉碎媒體, 原料粉碎,因此容易產生被粉碎 碎的原#。以這種方式,一方面產 二/、未被叔 子。 $方面,過度的粉碎使容易生成微粒 使浸潰加熱粉碎可能的理由係 以料中的碳酸根的一部分分解,中= 粉碎後的碳酸稀土,碳酸單氧鹽的 刀析…貝加熱 浸潰加熱粉碎,通過水溶液可均等並:=主=且,由 ’並可均等地粉碎原料。又,不Gif:加熱原料全體 皮考m旦由於其傳熱不如浸潰加埶 -,:以粉碎的均一性較差,粗大粒子比
Lfi與浸潰加熱粉碎有相同程度的粉碎,則需ί長時 外,為磨速度下降的問題。另 入蒸汽的乾燥裝置等” σ 而要m愚11或可能導 子l你衣直寺回j貝的裝置。即 ,水溶液更能均等地加熱原料。卩沈疋〜水“相比 =原料均等地粉碎’則可防止粗大粒子的殘存 产二:止局部過剩的粉碎及微粒子的生成。即就i : P : : : t碎具有使原料中的粗大粒子與微粒子兩者的:農 低’則…磨製品中的粗大粒子的濃度更確實且= 2169-4844-PF(N).ptd 第10頁 1293981 五、發明說明(6)
地減低。研磨材中的粗大粒子濃度低,則可 粗大粒子為原因的被研磨面上的傷痕之 I 濃度降低,其結果,可使 j各研磨材粒子之粒徑接***均粒徑,因此可提高研磨速 此此=保=研磨速度,則不需要添加氟成份以確保 此11·生肊,因此可以減低研磨材製品中干 氟成份濃度的減少’可能提高 :=的2, 在確保洗淨性等的必要性能的範圍内、ί然, ,可能提高例如研磨速度等。且, =17少=的氣成份 準的環境對策的要4,考慮到氟成^隨著年年高水 度,因此能使氟成份的濃度降低处=:也被要求低濃 的要求。 低則此更確實地對應如此 在原料粉碎製程中零、、眚 磨機、球磨機、玻璃珠磨機可以與習知的用研 。因此’根據情形,由並用幾==進行的粉碎並用 其他粉碎並用時,浸潰加熱粉:更有效地進行。與 或同時進行。 Λ无進行、或後進行、 且,在關於浸潰加熱粉碎 加熱溫度而產生不同。因此, ’發現粉碎狀態因 其結果,將原料浸潰在水溶 溫度也進行了研討。 中,水溶液的溫度最好係601 狀悲下加熱進行粉碎製程 充分地完成粉碎。與此相對,表因為60C未滿時無法 。此係因為浸潰著原料的水發現加熱温度的上限溫度 / ’之之彿點在常壓下為100。(3 2169-4844-PF(N).ptd 第11 1293981 五、發明說明(7) ΐΐ上度以上加熱則需要高壓釜等的特殊裝置,從 ^•) ί ο 0 Λ -T ° ^ t ^ τ ^ U U以下可以粉碎原料。 7 >1解 結果另夕用卜/Λ於浸潰加熱粉碎的粉碎時間也作了研討。复 碎果二分鐘的極短時間,浸潰加熱粉碎將可以原丄其 果外,亦可在短转門肉、Λ f 均4粉碎原料的效 d,則過度的粉碎可能生成微粒子 ::: 子與微粒子兩者的濃L 進ί粗大粒 最好在6G分鐘以下。 ”碎可此切,則粉碎時間 碳酸般的’本發明中,使用鈽系稀土類 ;作為原#。用浸潰加熱粉;? = = f合 =存量及微粒子的生成量極少的以大= 要係因為碳酸稀土的效果。 U、下進d碎,通主 含有i(以所下謂Λ:鈽系稀土類」全稀土氧化物佔全重量的 %以上ίΓ:ί Γ)氧化鈽(Ce〇2)所佔的比例為3〇重量 如,可以列夹;^ 1 /合液用含有碳酸根的沉澱劑得到的。例 酸氫錢為、化稀土水溶液為錦系稀土類水溶液,碳 鈽系所謂的「鈽系稀土類氧化物」係將 甲牙佈土類石反酸鹽焙燒氧化而產生的。
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因此,對於適合本發明的# $ rTT 士 料範圍,㈣於鈽系研磨材用才的製造方法的原 · · ^名何用原枓的所謂點火損失
Ugnition loss)(以下稱為。 工田 α W ^LUUL〇ss On ignition))之物 m研討的。L〇I係指將對象物進行強熱時的重量 ^率。其值對碳酸稀土約為3〇重量%,重量%,而對完 王=的氧化稀土則為〇重量%。且,根據l〇i,可以知道 4子粉碎效果咼的碳酸稀土在原料中所佔的比例。 對於鈽系稀土類碳酸鹽與飾系稀土類氧化物的混合原 ^研时的結果,最好使用在1QG(rc加熱M、時後,點火損 = (lgi|ltl〇n 1〇SS)為^ 〇重量%〜40重量%的鈽系研磨材用 。細1小於1.0重量%,則碳酸稀土的比例變低, :碎時’幾乎無法得到粉碎粗大粒子的效果。且通常稱 L0I不滿〇· 5重量%的稱為氧化稀土。 原料的L0I的測定係根據jIS — K —〇〇67( 1 992年、日本規 格協會)進行的。簡單地說明測定順序,首先取少量的原 料作為樣品,在105t預備乾燥(例如i小時)至不減量為 亡、。,備乾燥後,將原料裝入預先測過重量的坩鍋(Ag), =測量全體的重量(Bg)至〇 lmg的數位,求得原料的重量 H(=B-A。)。其後,將此些在1〇〇(pc的電爐中加熱i小時, ^ $乾燥的周圍氣下冷卻後,再次測定裝有原料的坩鍋 (jg),求得加熱前後的重量gW1( = B —c)。基於這些數值, 算出L(Hh(W2/wi)*l〇〇 ··單位為重量%)。且,L〇I測定 中丄進仃預備乾燥係因為通常的原料含有水分,測定含著 X刀的L 01 ’有礙顯示碳酸稀土在原料中所佔的比例。
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五、發明說明(9) 二2將年 溫度;在1〇5t,係基於财_ 92年):載的「化學製品的水分測定法」的「 ΐίΪ的又有規Π05。。加熱乾燥至怪量,根據此規 ^ 2仃的。又,在1 000 t:加熱1小時後測定重量 厶只驗確認碳酸稀土的場合,用5 0 0。 ’、; ^^(lgnUi〇n 1〇33)^,ΛΓ 適用作為最安定的指標。 以加熱可 彳疋要區別鈽系稀土類碳酸鹽及其斑鈽季蘇+ ^ ft ,的混合原料’用锻燒飾系稀土類碳酸鹽2=- =原;(=土類碳Ϊ鹽與飾㈣^ 所π 66 m A ,)由於别者的原料具有良好的粉碎性, :*研磨材製品中粗大粒子的濃度低,所以更合適。由 微:碳酸稀土原料全體適當地鍛燒所得,從 巧:j看,碳酸根均一地包含在原料全體中,因此使浸 料全體均一地進行。另-方面,後者的 的不的碳酸稀土的粒子,與不含碳酸根 均-地t r乳化稀土的粒子的混合物,戶斤以較難被 1地叔碎,且粗粒子容易殘存。 2碎原料的製程結束後 造;程相:的製程來製造研磨材。具體地,首ϊ 焙燒㈣eVVUH式/理)、過濾、並乾燥。其後 碎使粗粒子減少,則在以粉:?碎時’充分地進行解 ,推一丰攸二 則在〜了時,可得到漿液狀態的研磨材 ^、八乾燥,則可取得粉末狀的研磨材。解碎後,
2169-4844-PF(N).ptd 1293981 五、發明說明(10) 分級可減少粗粒子及/或微粒子,或通過筒型過滤 器以降低粗粒子的操作,取得更高品質的研磨#。一方面 =乾式粉碎進行解碎時,料解碎後藉乾式分級,得到 f尚的粒徑、粒度分布的粉末狀態之研磨材。此時,為了 =襞液狀態的研磨材’可將乾式分級的粉末狀態之研磨 、水液化,亦可使乾式粉碎解碎後的研磨材漿液化並濕式 为級。且,這裡所謂的化學處理,即氟化處理或礦酸處理 如至此所忒明般的’用本發明的鈽系研磨材之製造方法 由於=需要氟化處理,因此可大幅度地降低因氟處理所 从、加的氟成份的量’並可能使添加量減少至零(〇)。 至此所說明般地,用本發明的研磨材之製造方法,由 於可在粗大粒子濃度及微粒子濃度兩者均很低的狀態下粉 碎原料,可以簡單地製造粗大粒子濃度及微粒子濃度低的 研磨材。即就是,習知的製造方法,無法做到使兩者濃度 均低’以往首先進行粉碎至粗大粒子的濃度變低,並添加 氣成份以確保必要的研磨力(研磨速度)。因此,要製造粗 大粒子濃度低,同時氟濃度低的研磨材很困難。與此相對 ,用本發明的鈽系研磨材之製造方法,對於研磨材的氟添 加量比以往大幅度下降,或即使完全不添加氟,也可以容 易地製造出有良好的研磨速度、被研磨面的平滑性及洗淨 性之研磨材。又,研討的結果,用本發明的鈽系研磨材之 製造方法所製造的研磨材,其中氟成份濃度為3· 0重量%以 下的、有良好的被研磨面的平滑性及洗淨性、研磨時傷痕 少、且研磨力高的研磨材。研磨材中氟成份濃度若超過3
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地下降。且,得知其中氟成份濃 ’洗淨性特別優良。 〇重量%,則洗淨性會急劇 度為〇· οι重量%〜ι· 〇重量% 實施發明的形態 以下,說明實施本發明的形態。 為! 2 m: & 口鈽系研磨材料的原料,使用乾燥減量 為12重篁/G,對乾爍品重量的^肋為“重量%, tre〇 化f(Ce〇2)佔60重量%,對TRE0氟素成份含量為〇1重量% 的妷酸烯土。且,原料的平均粒徑為約5 〇 〇 , LOI為30重量%。 村的 LOI的測定方法,如上述作法在此省略說明。後 各灵施形悲及比較例,如無特別說明,即用此原料。 首先,攪拌裝置的容器内加入純水9.扑8 /加埶至65 °(:後,邊攪拌邊投入原料5.7kg(内含水份〇 7kg),維持容 器内攪拌狀態5分鐘。且,攪拌裝置備有加熱容器内的水 之裝置,從原料投入開始至攪拌終了,攪拌裝置内的漿 j夜的溫度須保持在60 °C以上(65 °C以下(=下限保持溫度+ 5 °C的溫度以下))來加熱容器内的漿液。攪拌終了後,將 水與原料所形成攪拌裝置内的漿液(固形成份含有率為33· 3重量%),投入已投入直徑4min的球1 〇kg的研磨機 (attriter)(三井三池製作所MA —1SE)1小時,進行濕式粉 碎。粉碎後,過濾固形成份得到濾餅,將此濾餅乾燥烘^吾 (8 5 0 C,5小時),用樣品磨粉機(ρ u j i pau(ja 1社製)解 碎’其後’為減少粗大粒子,使用風力分級機的一種渴輪 機(1:111'13(^16又)(11〇3〇1^*&肘1(:1'011社製)進行1次分級(分級
1293981 五、發明說明(12) ' 點為7 # m )’得到鈽系研磨材製品。且,對所得的錦系研 磨材,用粒度分析計(Micro 一 track MK—n SPA m〇del、 7997-20、日機裝社製)測定粒度分布,求得從小粒徑侧的 體積累積粒度分布度數變為5 〇 %時的粒徑值(平均粒_ (D50))。 : A 進二本粒測定:第1實施形態、以下的實施形 態及比較例中’在粉碎製程的既定時期(參照表丨),測定 f料及研磨材製品的粗大粒子濃度(粒徑1〇 以上的粒子 濃度),_同時對於所得的研磨材測定粗大粒子的濃度。粗 大粒子濃度的測定如下般地進行。對測定對象,秤取200g 的固=成份,以此為分散劑使含有〇1重量%的六偏磷酸鈉 的水/谷液刀政’授拌2分鐘以製造漿液。此漿液用孔徑1 〇 =m的械i篩過據,並回收篩上的殘渣。回收後的殘渣再 -人用0 · 1重的六偏磷酸鈉的水溶液分散並使之漿液化。 ,時,分散係進行1分鐘的超音波攪拌。且,漿液亦用孔 //m的微型篩過濾。將此殘渣的再漿液化、過濾進行2 後=收粗大粒子。其後,充分地乾燥此粗大粒子並秤 里彳,此粗大粒子重量求出粗大粒子濃度。 + 及比較例1輿比鲂例2 :改變原料投入 時的攪採驻罢七T - 、、主现=我置内的水溫及原料投入後的浸潰時間,進行浸 =加熱粉碎。此些以外的研磨材製造條件,與第1實施形 態的相同則省略說明。 :粉碎原料的製程中,僅用研磨濕式 漿原料粉碎,土^ ^ 未進行使用了攪拌裝置的浸潰加熱粉碎,
1293981 五、發明說明(13) 直接進行培燒。具體的,將原料與純水混合,調製漿液 (固形成份含有率3 3 ·· 3重量% ),將此漿液投入研磨機1 0小 時,僅進行濕式粉碎就結束粉碎。此外的研磨材製造條件 與第2實施形態相同。 【表1】 富施形態/ 比較例 浸漬加熱粉碎 粗大粒子嫕度(重量卯《0 加熱謎 (°C) 浸漬時閭 (min) 浸漬加熱後 的原料 研磨機粉碎 後的滕 研磨材 比較1 40 5 30000 1200 -----—— 3300 富施1 60 5 250 100 430^" 富施2 80 5 200 80 270^" 富施3 95 1 330 140 470 霣施4 95 5 150 60 200 —霣施5 80 20 100 40 150 霣施6 80 60 70 20 驗2 80 180 20 <10 <10 比較3 — _ — 200 500 當初原料的共同資料: LO I = 30 重量% IREO/原料」=69重量% 「Ce02/TRE〇」=60 重量% ^較例3中’未進行浸潰加熱粉碎’僅用研磨機粉碎 將原料粉碎,要使粉碎後的原料的粗大粒子濃度達到表中 數值需要1 0小時。與此相對,第1實施形態或 態,則僅用了5分鐘的浸潰加熱粉碎,其後進行了^小時的
2169-4844-PF(N).Ptd
1293981 五、發明說明(14) =磨機粉碎,粉碎後得到粗大粒子濃度更低的原料。其結 果,得=進行浸潰加熱粉碎,可能使原料的粉碎在更短的 :間内完成。X,最終所得的研磨材製品的粗大粒子濃 X,與比較例3相比更低,有降低研磨材中粗大粒子濃度 的效果。 ,比車乂例1係使漿液溫度保持在4 0 °C以上(4 5 °C以下)進 =π續加,粉碎的,但浸潰加熱粉碎後所得的原料的粗大 粒子濃度高。相對地,粗大粒子濃度低的第i實施形態, 2使漿液的溫度保持在6〇它以上(65它以下)進行浸潰加熱 $碎的從此結果可以得知,浸潰加熱粉碎時漿液的溫度 最好保持在60 t以上。一方面,漿液的保持溫度雖然有上 限值,但保持漿液在95 t以上、1〇〇t以下進行浸潰加熱 =碎的第4實施形態中’亦得到良好的粉碎效果,從此看 來,至少浸潰加熱粉碎時漿液的保持溫度在1〇〇 t以下, 可以完成粗大粒子濃度低的良好粉碎,且可得知研磨 品中的粗大粒子濃度低。 另外,從第3實施形態的結果看,浸潰時間在丨分鐘以 上時,僅用浸潰加熱粉碎也可以使粗大粒子濃度降低 2行研磨機粉碎1M、時相同水準。且最終所得的研磨材 1抑之粗大粒子濃度亦較低。一方面,浸潰時間雖限 值,但從第6實施形態或比較例2的結果可知, 長,越能降低粗大粒子濃度。 /貝寻間越 盖1^.施形態:此實施形態中,未進行研磨機渴六、拎 碎,僅由使用攪拌裝置的浸潰加熱粉碎將原料粉碎、、、。=曼物潰
1293981 五、發明說明(15) 加熱粉碎中,攪拌裝置内的漿液的溫度最好保持在95以 上(1 0 0 °C以下),以加熱容器内的漿液。且浸潰時間為2 〇 分鐘。此外的研磨材製造條件與第2實施形態相同。 篇8實施形熊:此實施形態的原料粉碎製程中,首先 將原料與純水混合,調製漿液(固形成份含有率3 3 ·· 3重量 /)’將此調製的漿液投入研磨機1 〇小時,進行濕式粉碎。 此濕式粉碎後,投入原料至攪拌裝置進行浸潰加熱粉碎。 先進行研磨機粉碎,其後進行浸潰加熱粉碎,此外的研磨 材製造條件,包括漿液的保持溫度或浸潰時間與第2實施 形態相同。
當初原料的共同資料 LOI=30 重量% 「TREO/原料」=69重量% 「CeC^/TREO」重量% 用浸潰加熱粉碎可以降低粗大粒子濃度,ϋ已經說明
2169-4844-PF(N).ptd 第20頁 1293981 、發明說明(16) 了’但由第7實施形態,確認了浸潰加熱粉碎後,實際上 未用研磨機等裝置進行粉碎,而用焙燒,也可以得刀粗大 粒子濃度低的研磨材製品。又,由第8實施形態,在浸潰 加熱粉碎與研磨機粉碎混合使用時,無論先進行哪一種粉 碎’均可得到粗大粒子濃度低、良好的粉碎效果。 、形態及比較例4 :將第1實施形態所用的原 料(奴酸稀土),用既定的鍛燒條件鍛燒並調整了 I的原 料5kg ’投入攪拌裝置的容器内加熱過的純水1〇4中,進 行浸潰加熱粉碎。各實施形態及比較例的鍛燒條件如表3 所示’此外的研磨材製造條件與第2實施形態相同。 [表3] 溫度 (°C) 400 500 850 950
富施开多 態/比較 例 霣施2 霣施9 篁施10 富施11 比較4 在L Ο I為〇 · 5重量%的比較例4中,浸潰加熱粉碎、 料之粗大粒子濃度明顯較高。相對地,原 上(40重量%以下)的各實施形態中,可較低地抑制〶以 熱粉碎後的原料或研磨材製品之粗大粒子濃度。力σ
1293981 五、發明說明(17) 果,浸潰加熱粉碎中,鈽系研磨材的 ^ 酸鹽時,或係鈽系稀土類碳酸鹽與鈽系稀2鈽,稀土類碳 合物時,可以減低粗大粒子濃度,且;^ =氧化物的混 特別有效的粉碎方法。 、’、丑私碎時間,係 第12及比較例5 :對浸潰加熱粉碎後, 用研磨機的濕式粉碎所得的原料,進行氟化處理,盆後進 行了焙燒。此外的研磨材製造條件與第2實施形態相同。 且氟化處理中’添加氟化氫(HF )水溶液至漿液中。作為添 加的溶液’除此之外,例如可舉出氟化銨等。氟化處理後 所得的原料的氟成份濃度如表4所示。 [表4] 霣施形 態/比較 例 浸漬加熱粉碎 氟化處 理後的 原料之 氟成份 濃度 (wt%) 粗大粒子濃度(重量PP爪) 加熱度 (°C) 浸漬時 閭(min) 浸漬加熱 後的原料 研磨機粉 碎後的原 料 研磨材 冒施2 80 5 <0.1 240 100 380 冒施12 80 5 1.0 200 80 270 冒施13 80 5 3.0 200 80 250 比較5 80 5 6.0 200 80 200 當初原料的共同資料: L01=30 重量% 「TREO/原料」=69重量% r Ce02/TRE0」二60 重量〇/〇
2l69-4844-PF(N).ptd 第22頁 1293981 五 發明說明(18) 大位:得知’粉碎後即使進行氟化處冑,也可得到粗 降低2好的粉碎。但是,將其與第2實施形 大粒子、d〇古:文,貝加熱粉碎後的原料或研磨材製品之粗 x粒子濃度沒有很大的差別。 鈽系:對各實施形態及比較例所得的襞液狀態的 :(傷進行研磨實驗1定研磨值及評價研磨面的狀 ;丨广貝)。研磨實驗中,使用高速研磨試驗機為試驗 的平面板用玻璃為被研磨材,將此玻璃用聚 的研磨墊片研磨。研磨實驗中,使所得的研磨材進 二二为散在水里,以調製濃度為10重量%的研磨材漿液。 研磨條件係,以51/min的速度供給調製過的研磨材,嗖定 對研磨面的壓力為i.HMpadSjkg/cm2),設定研磨試驗 機的旋轉速度l〇〇〇rpm。研磨後的玻璃材料 在無塵狀態下乾燥。 无#並 值的評if :上述的研磨實驗,用測定研磨前後的 ^璃重量,根據所得的玻璃重量的減少量,求得研磨值。 這裡,以使用比較例1的研磨材研磨時的研磨值美 (100) 。 -土千 痕的評價:此係評價被研磨面的狀態用的。以被研 磨面有無傷痕作為傷痕的評價基準。具體地,用30萬勒克 司的自燈照射研磨後的玻璃表面,用反射法觀察玻璃表 面,鑑定傷痕的程度使之點數化,用從1 0 0點滿點的減點 方式來決定評價點。 /… 选淨性的tLA :用各實施形態及比較例所得的飾系研
1293981 五、發明說明(19) _ J材,洗淨研磨過的被研磨面,進 ’ 试驗中,首先準備用超音波 ^ ?的洗淨試驗。 微鏡觀察用的玻璃製載片。將=研逾乾燥過的、光學顯 ^ 0重則研磨材襞液。=備=材分散^水中得到 出,用乾燥機充分地乾燥,二V::著 J片的表面’得到洗淨性試驗用的更::材附者 的載片玻璃之周圍溫度為50 1 使乾燥時 漬燒瓶内的在純水中:二V/後,將所得的試驗片浸 後,從燒瓿中取出載片坡璃,用純水進杆皮六,。洗淨 用光學顯微鏡觀察流水洗淨後的ΐ片;=洗淨。且, 面上殘存的研磨材粒子的量。評 =表',評價表
2i69-4844-PF(N).ptd 第24頁 !293981
說明(20) * ) ◎ 〇 Δ χ
洗淨性評價 優良 確認無附著研磨材 良好 確認僅有極微量的附著研磨材 不良 確認有少量的附著研磨材 較差 確認有大量的附著研磨材 參照比較例1及第1至第6實施形態的研 ,結果,粗大粒子濃度低的研磨材取得較高 之*研磨試 浸潰加熱粉碎的條件與取得各性能優良 =*砰價’適合 又的研磨材之條件,
2169-4844-PF(N).ptd 第25頁 1293981 五、發明說明(21) ίί上ί 丄Γ是,比較例2(浸潰時間18°分鐘)的研 比較差。從這個,4:f度而其研磨值及洗淨性 長,雖可降低r'rfi 浸潰加熱粉碎時的浸潰時間過 洗淨性也下降:ί 材製品的研磨值及 經說明的浸潰條件,浸潰=2二研磨材,除了已 Λ ’又/貝日守間最好在9 0分鐘以下。隆你楚 6此實施Λ態::果看,浸潰時間最好在叫鐘以下因 最好二使:2能超過6G分鐘、特別係超過90分鐘時, ΐ 未滿(常溫則更理想卜總而言 間為i分鐘〜90分i : 〇、C〜1〇(PC的範圍較合適,浸潰時 繁7杏吨 右1 y刀鐘〜60分鐘則更理想。 形態中未二研7: 粉碎將原料粉碎,也^ ,可以侍知只用浸潰加熱 且,第8音*…也了侍到優良的研磨材。 。此實施形態中w彳的研磨^材之試驗結果也全項目良好 粉碎。m=研磨機粉碎,其後再進行浸潰加熱 結果綜合起來Ϊ可以,f f潰加熱粉碎的第2實施形態的 論先進行哪一個均可以/又/貝加熱粉碎及研磨機粉碎,無 參照第9至第1 1 果,原料的LOI低,則=形態及比較例4的研磨材之試驗結 ,且最終所得的研磨材:碎所二的原料之粗大粒子濃度高 料的LOI高,則粉碎所备痕5平價低(比較例4)。且’原 終所得的研磨材的傷于、:料之粗大粒子濃度低,且最 傷痕㈣而°此結果,用浸潰加熱粉碎
2169-4844-PF(N).ptd 第26頁 1293981 五、發明說明(22) 粉碎原料時,原料最好係㈣稀土類錢鹽、 類碳酸鹽與鈽系稀土類氧化物的混合物。 一:稀土 樣的原料’則可以在短時間内將 右使用這 並可以製造各性能優良的UK原枓粉碎至良好的狀態, 第12及第13實施形態及比較例5的研磨材 進行氟化處理的,浸潰加熱粉 料在:碎 材製品的粗大粒子濃度,其結果與第2實施形態相比= 遜u齓化處理中氟的添加量最多的比較例5之 雜ί傷痕及洗淨性的評價較差。這個結果說明,氟化處材理 雖係可能,但最好不要添加多量的氣成份。具體=化2 :知研磨:的氟成份濃度較好的係低於3.。重 表 篁%以下則更理想。 里 產業上的利用可能性 磨力t發度更低、且可確保更高研 丄々名®1的洗淨性優良的鈽系研磨材之製造方法 度ΐ降地:二i很ϊ:粉碎時間内,確實使粗大粒子滚 原枓並了鬲效地製造研磨性能優良的鈽系 研磨材。
1293981 圖式簡單說明 第28頁 2l69-4844-PF(N).ptd
Claims (1)
- 六、申請專利範圍 材二:Ϊ鈽ί研磨材料之製造方法’包含粉碎鈽系研磨 材枓的原料之製程’亦包含將粉碎後的原料 =磨 及將焙燒後的原料解碎之製程, 凡之1¾, 其特徵在於: 磨材料的原#,使用鈽系稀土類碳酸瞄、 j鈽糸稀土類碳酸鹽與㈣稀土類氧化 1 粉碎將原^潰在水溶液中的狀態下加熱進行 方、去2,.ΪΙ請圍第1項所述的飾系研磨材料之製造 方法,其t,將原料浸潰在水溶液 7之“ 中,水溶液的加熱溫度係6〇 t〜1〇〇它。^ σ"、、之製程 3 ·如申凊專利範圍第1項 之製造方法,其中,鈽系研磨第的:的:二研磨材料 1小時後的點火損失(ignition 1〇的:抖’在looot加熱 %。 s)為丨· G重量%〜40重量 4 · 一種鋪糸研磨材料,用 士主 — 所述的#系研磨材料之製造方、去^、▲和範圍第1、2或3項 中,氟成份濃度為3· 〇重量%以下。1 k的鈽系研磨材料,其 5 ·如申請專利範圍第4項所 ^ ,氟成份濃度為0· 01重量1錦系研磨材料,其中 • υ重夏· %。
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