TWI279438B - Azeotrope-like compositions of tetrafluoroethane, pentafluoropropane and water - Google Patents

Azeotrope-like compositions of tetrafluoroethane, pentafluoropropane and water Download PDF

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TWI279438B TW091112506A TW91112506A TWI279438B TW I279438 B TWI279438 B TW I279438B TW 091112506 A TW091112506 A TW 091112506A TW 91112506 A TW91112506 A TW 91112506A TW I279438 B TWI279438 B TW I279438B
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David Dressel
Gary M Knopeck
Hang T Pham
Rajiv R Singh
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Description

1279438 A7 B7 五、發明説明（1 ) 相關申請案之交互參考 本發明主張2001年6月8日向美國專利商標局申請之臨時 申請號60/297,201之優先權，其併於本文供參考。 發明領域 本發明有關一種包括四氟乙垸、五氟丙烷》及水之似共彿 组合物及其用途。 背景 氟碳為主之流體已發現廣泛使用於數種應用工業，包含 冷媒、氣溶膠推進劑、發泡劑、熱傳導介質及氣態電介 質。由於使用有些該等流體疑有環境污染問題，因此期望 使用具有低或甚至零臭氧破壞力之流體如氫氟碳 (&quot;HFC*s&quot;)、因此，需要使用不含氯氟碳（&quot;CFCs”）或氫氯 氟碳（&quot;HCFCs”）之流體。此外，期望使用在煮沸及蒸發不 會餾出之單一成分流體或共沸混合物。然而，由於共沸形 成不易預測因此辨識新穎之環境上安全之非餾出混合物變 為複雜。 工業上持續尋求可替代CFCs及HCFCs且認為為環境上較 安全之替代物之新穎氟碳為主之混合物。尤其受注意者為 同睁含氫氟碳及非氟碳之混合物，兩者均具低臭氧破壞 力。此混合物為本發明目的。 圖式簡單說明 圖1為包括1，1，1，2-四氟乙烷、1，1，1，3,3 -五氟丙烷及水 之組合物之三相沸點圖。 較佳具體例描述 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） A7 B7 1279438 五、發明説明（2 ) 本發明已發展數種組合物其有助於滿足CFCs及HCFCs替 代物之需求。一具體例中，本發明提供一種包括1，1，1，2 -四氟乙烷（”HFC-134a’，）、1，1，1，3,3 -五氟丙烷（，，HFC-245fa&quot;)及水之似共沸組合物。
線 本發明較佳具體例提供一種為目前使用之CFCTs及HCFC’s 之環境所需零臭氧破壞力之替代物。此外，本發明較佳組 — 合物展現之特徵為使組合物比1，1，1，2 -四氟乙烷、 1，1，1，3，3 -五氟丙烷或水任一單獨者為更佳之CFC及HCFC 取代物。 組合物 本組合物為似共彿組合物。如本文所用，”似共济”一詞 以廣泛意義表示而包含嚴格共沸之組合物及行為似共沸混 合物之組合物。由基本理論觀之，流體之熱動力狀態由壓 力、溫度、液體組合物及蒸氣組合物所定義。共沸組合物 為兩種或多種成分之系統，其中液體組合物及蒸氣組合物 在所述壓力及溫度下為相等。實務上，此意指共沸組合物 之成分為恆定沸騰且相改變期間無法分離。 似共沸組合物為恆定沸騰或實質上恆定沸騰。換言之， 對似共沸組合物而言，沸騰或蒸發期間所形成之蒸氣組合 相同或實質上相同於最初液體組成。因此，沸騰或蒸發 時，即使液體組合物全然改變，亦僅改變至最小或可忽略 之程度。此與非似共沸組合物相反，該非似共沸組合物在 煮沸或蒸發時，該液體組合物改變實質之程度。在所示範 圍以及超出該等範圍之某些組合物内之本發明所有似共沸 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1279438 A7
組合物為似共沸。 本發明之似共彿组合物可包含不形成新的… 頭外成分或並非第一次餾出之額外成分。〜一、’、、、无之· :::管柱在總回流條件下展現穩定狀態二: 似1 =定該額外成分是否形成本發明範園以外之新: 4系統义-万法為在預期可使非共_混合物分 :別成分之條件下蒸館具該成分之组合物樣品。…額 2分之混合物非似共滞，則該額外成分將自似共滞成分 :餘出。若混合物為似共滞，則將獲得含有所有混合物成 刀〈有些有限量之第—該物’其域定錢或性質為單 一物質。 接著，此似共滞組合物之另一特徵為有某範圍之組合物 含有相同成分但不同比例，其為似共_或^滞騰。所有 此組合物欲由&quot;似共沸，，或，，恆定沸騰&quot;一詞所涵括。例如， 悉知在不同壓力下，既定共沸物之組合物將至少略為變 化如组合物之沸點般。因此，A及B之共沸物代表獨特類 型&lt; 相關性，但具有可變組成，視溫度及/或壓力而異。隨 後，就似共沸組合物而言，有某範圍之組合物含有相同成 分但不同比例且為似共沸。所有此組合物欲由本文所述之 似共·滞一詞所涵括。 該等具體例較好提供一種似共沸組合物，其包括且較妤 實質上由約1 〇至約98重量百分比HFC- 134a、约1至約60重 量百分比HFC-245fa及約1至約60重量百分比水所構成。此 組合物特徵為在14.57 psia( 753 mmHg)之沸點為-25.80 °C 土 -7 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1279438 A7 B7 五、發明説明（4 ) 4°C，較好 ±2°C，更好 ± 1°C。 此具體例之較佳、更佳及最佳組合物述於表1。表1之數 字範圍需了.解前面需加一’’約”字。 表1 成分 較佳(wt%) 更佳(wt%) 最佳(wt%) HFC-134a 10-98 40-98 80-98 HFC-245fa 60-1 30-1 10-1 水 60-1 30-1 10-1 組合物用途 本發明組合物可用於廣泛用途作為CFCs及HCFCs之替代 物。例如，本發明組合物可作為溶劑、發泡劑、冷媒、清 潔劑及氣溶膠。 本發明一具體例係有關一種包括本發明一或多種似共彿 組合物之發泡劑。另一具體例中，本發明有關一種可發泡 組合物，且較好提供一種聚胺基甲酸酯及聚異氫尿酸酯發 泡組合物，及製備此發泡體之方法。此發泡體具體例中， 於可發泡組合物中包含一或多種本發明似共沸組合物作為 發泡劑，該組合物較好包含一或多種可在適當條件下反應 及發泡形成發泡體或胞狀結構之額外成分，如本技藝悉知 者。本方法較好包括提供此可發泡組合物及使其在有效獲 得發泡體（較好為密封胞狀發泡體）之條件下反應。本發明 亦有關一種發泡體，且較好為密閉胞狀發泡體，係由含包 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）
線 A7 B7 !279438 五、發明説明（5 ) 括本發明似共沸組合物之發泡劑之聚合物發泡調配物所製 備。 本技藝悉知之任何方法，如”聚胺基甲酸酯化學及技術„ 卷 I 及 II，Saunders 及 Frisch，1 962，John Wiley arid Sons 紐 約，NY (其併於本文供參考）所述者可使用或採用於本發明 之發泡體具體例。通常，此較佳方法包括藉組合異氛酸 酯、多元醇或多元醇之混合物、包括一或多種本發明組合 物之發泡劑或發泡劑混合物、及其他物質如觸媒、界面活 性劑及視情況之阻燃劑、著色劑或其他添加劑而製備聚胺 基甲酸醋或聚異氰尿酸gg。許多用途中宜以預摻合調酉己物 提供聚胺基甲酸酯或聚異氰尿酸酯之成分。最典型，該發 泡調配物預摻合成兩成分。該異氰酸酯[及視情況之某此界 面活性劑及發泡劑包括第一成分，俗稱” A &quot;成分。該多元 醇或多元醇混合物、界面活性劑、觸媒、發泡劑、阻燃劑 及其他異氰酸酯反應性成分包括第二成分，俗稱，，B n成 分。據此，聚胺基甲酸酯或聚異氰尿酸酯發泡體亦藉使該 A及B混合而製備，該成分可藉手動混合（小量製備）及較好 機械混合技術，形成塊狀、板狀、層壓狀、就地倒入 in-place)之片狀及其他項目、噴霧應用發泡體、泡沫等。 視情況，可添加其他成分如阻燃劑、著色劑、發泡助劑、 及甚至更多多元醇作為混合槍或反應部位之第三液流。但 最好，其均併入上述之一 B-成分中。 亦可能使用本發明組合物製造熱塑性發泡體。例如，習 知發泡體聚胺基甲酸酯及異氰尿酸酯調配物可以習知方式 -... _ - 9_ 本紙國國冢標準(CNS) —21_97公爱)
1279438 A7 B7 五、發明説明（6 ) 與似共沸組合物組合製得剛性發泡體。 依據本發明之含HFC- 134a之似共沸混合物由於以HFC-1 34a發泡之發泡體已發現帶有低相對最初及老化熱傳導性 及低溫之良好尺寸安定性而特別適合作為發泡體發泡劑。 尤其有興趣者為視情況又含有其他零臭氧破壞物質例如其 他氫氟碳如二氯甲烷（HFC-32);二氟乙烷（HFC-152);三 氟乙燒（HFC-143);四氟乙烷（HFC-134);五氟乙烷（HFC- 125);五氟丙烷（HFC-245);六氟丙烷（HFC_236);七氟 丙燒（HFC-227);五氟丁烷（HFC- 365 )及惰性氣體如空 氣、氮氣、二氧化碳之本發明該等似共沸組合物。若上述 氫氟碳可能有異構物時，該個別異構物可單獨使用或以混 合物使用。 分散劑、胞體安定劑及界面活性劑亦可併入該發泡劑混 合物中。添加界面活性劑（更稱為矽氧油）作為胞體安定 劑°有些代表性物質係以名稱〇(：-193、；^84〇4及]_534〇 銷售，其通常為聚矽氧烷及聚氧伸乙基嵌段共聚物，如美 國專利第2,834,748、2,917,480及2,846,458所述者。發泡劑 混合物之其他視情況添加劑可包含阻燃劑如參（2 -氯乙基） 磷酸酯、參（2-氣丙基）磷酸酯、參（2,3_二溴丙基）_鱗&quot;·酸 酯、參（1,3-二氣丙基）磷酸酯、磷酸二銨、各種鹵化芳族 化合物、氧化銻、鋁三水合物、聚乙烯醇等。 另一具體例中，本發明之似共沸組合物可於可噴霧組合 物中作為推進劑，可單獨或與已知推進劑組合使用。該可 噴霧組合物包括或主要由欲噴霧之物質及包括咬主要由本 _ - 10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱)---
線 1279438 A7 B7 五、發明説明（7 ) 發明似共沸組合物所構成之推進劑所構成。可噴霧混合物 中亦可存在惰性成分、溶劑及其他物質。較好，該可噴霧 組合物為氣么膠。欲噴霧之適當物質包含（但不限於）化妝 品物質如脫臭劑、香料、毛髮噴霧劑、清潔劑及亮光劑以 及醫藥物質如抗氣喘及抗-口臭醫藥。 另一具體例中，提供一種自丨，丨，〗，2 _四氟乙烷移除水之 方法，該方法包括蒸餾m2·四氟乙烷、HFC-245fa&amp; 水之混合物而自以過度濃度存在於該共沸物之HFC_134a* 離主要由HFC-134a、HFC-245fa及水之共沸物或似共沸 物。因此，HFC-134a/HFC-245fa/水共沸物可用以移除 HFCN134a製造製程中之大量水。商業製程中，Ηί^_ΐ3^ 中之微量酸性成分可藉水洗移除。水洗綠後， 予以相分離。據此，本發明另一具體例係提供一種方法， 其中1，1，1，2-四氟乙烷/HFC-245fa/水之混合物在進行該蒸 餾步驟前經相分離以移除大量水^ HFC-134a相中殘餘量之 水由於八存有HFC- 134a/HFC-245fa/水共沸物而可蒸餾 除。隨後可使用蒸餾或多次蒸餾而與其他雜質一起移除微 量水而達成所需純度。 、本發明组合物之成分為商業可購得或可藉已知方法製備 之已知物質。較好·，該成分具充分高純度而可避免系統冷 卻或加熱性資、沸騰性質或發泡劑性質而導入不利影響。 在汁里技藥吸入器之例中，可使用目前相關之物品製造方 法製造該等物質。 若需要可添加其他成分以修飾本發明似共沸组合物之性 -11 - 1279438 A7 B7 五、發明説明（8 ) 質。例如，當本發明組合物使用作為冷媒時可添加油溶解 劑佐劑。安定劑及其他物質亦可添加以增進本發明組合物 之性質。 實例 本發明經由下列實例進一步加以說明而不限制其範圍。 實例1 . 使用上端具有冷凝管之真空夾套管之沸點計 (ebulliometer)。約20克HFC- 134a饋入沸點計中接著少量 定量增加地饋入HFC-245fa及少量定量增加地添加水。當 HFC-245fa及水添加至HFC-134a時觀察到溫度抑制顯示形 成三相沸騰共沸。由約0.1至約30重量百分比HFC-245fa及 約0.1至9-1 0重量百分比水，組合物之沸點改變約1 °C或更 少。研究表2顯示之三相混合物且組合物之沸點改變約1 °C 或更少。因此，該組合物在此範圍展現共滞及/或似共滩性 質0
裝 訂
表2 Wt%134a Wt% 245fa Wt%水 在 14.57psia 之 T(°C) 100.00 0.00 0.00 -25.41 99.06 0.94 0.00 -25.65 95.22 4.78 0.00 -25.8 90.88 9.12 0.00 *25.5 90.68 9.10 0.21 -25·5 89.53 8.99 1.48 -25.5 線 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1279438 A7 B7 五、發明説明（9
圖1為表2所列沸點數據之圖示。 實例2 裝 ⑽克她80之聚謎(得自添加環氧丙 及水之溶液）與2切氧燒聚酸共聚物（作為發泡』定^一= 克二甲基環己胺中。揽拌下，_克該混合物與15:實例1 之似共濟组合物作為發泡劑充分混合。所得混合物以 二異氰酸根苯基甲燒發泡。所得剛性發泡體予以 檢視並發現具有良好品質。 訂 實例3 此實例說明使用本發明發泡劑組合物製備之發泡體相關 之熱數據。實例中使用下列物質： 線 多元醇：聚酯及聚醚多元醇之摻合物。為市售物質。 HFC-245fa :購自 Honeywell 之 Ι,Ι，^弘五氟丙烷、 1，1，1，2-四氟乙烷。 界面活性劑A ··購自Goldschmidt之聚矽氧烷聚醚共聚 物0 觸媒pkg :購自Air產物公司之胺觸媒摻合物。 使用喷霧發泡設備如Giismer H-2000噴霧發泡機製備兩種 13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 1279438 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 發泡體（n F 1 ”及” F 2 ”）。此設備具有射入三個氣態發泡劑液 流之容量。對各發泡劑或發泡劑配對而言，多元醇、界面 活性劑、HFC · 245fa、水及觸媒之預混合物以表3所示相同 比例製備。摻合足量物質以填入噴霧發泡機之該供應容器 及管線。預混合物於大桶中摻合及在約1500 rpm&amp;c〇nn 2，, 直fe IT C混合機攪拌直至獲得均勻摻合物。 混合完全時，物質添加至噴霧發泡機之供應容器中 附接至該機械之供應容器添加異氰酸酯成分。 °° 使用標準噴霧發泡條件及槍將發泡物喷霧S 、 使其升南。經由噴霧搶之前之供應營、 、、我板上並 。g，，泉添加氣，土 1 34a。紀錄個別聚胺基甲酸酯發泡體樣σ、- 且 膠凝及黏滯游離時間。 7之乳狀、開始、 使發泡體於盒中在室溫固化至少2 4小 修整至均勻大小及測量密度。 、固化後，塊體 測試發泡體k -係數及k ·係數結果列於表3
-14-
1279438 A7 B7 五、發明説明（11 ) 水 0.3 0.7 HFC-245fa 19.0 16 HFC-134a 0 7 密度 2.02 2.02 K-係數 75〇F .146 • 144 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. f’012506號專利申請案 中文申請專利藏圚巷拖太fQS庄〗？曰、 A8 B8 C8
    I27^4S&amp; 1 · 一種似共沸組合物，主要由約1至約00重量百分比水、 約1至約60重量百分比1，1, i，3,3 -五氟丙烷及約98至約 10重量百分比1，1，1，2-四氟乙烷所構成，其中該組合物 在14.57 081&amp;之沸點為-25.8〇。〇±4。(：。 2·如申請專利範圍第1項之似共沸組合物，主要係由約J至 約30重1百分比水、約1至約3〇重量百分比ι，ι，ι 3 五氟丙烷及約9 8至約40重量百分比1，1，丨，2 _四敗乙垸所 構成。 3·如申請專利範圍第1項之似共沸組合物，主要係由約i至 約1 0重量百分比水、約1至約1 〇重量百分比丨，！，丨，3，3 _ 五氟丙燒及約98至約70重量百分比1，1，1,2 -四氟乙烷所 構成。 4· 一種發泡劑組合物，其包含如申請專利範圍第丨至3項中 任一項之似共滞組合物。 5 . —種製造聚胺基甲酸酯及聚異氰尿酸酯發泡體之方法， 其包括在包含如申請專利範園第1至3項中任一項之組合 物之揮發性發泡劑存在下，使可反應形成聚胺基甲酸醋 及聚異氰尿酸酯發泡體之成分混合物反應及發泡。 6· —種密閉胞狀發泡體組合物，其係在包含如申請專利範 圍第1項之似共滞組合物之發泡劑存在下，使聚胺基甲酸 酯或聚異氰尿酸酯發泡所製得。 7. —種多元醇與包含如申請專利範圍第1至3項中任一項之 似共沸組合物之發泡劑之預混合物。 8· —種包括欲喷霧之物質及包含如申請專利範圍第1項之組 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210x 297公釐) 1279438 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範園 合物之推進劑之可噴霧組合物。 9·如申請專利範圍第8項之可噴霧組合物，其中該可噴霧組 合物為氣溶膠β 10·如申請專利範圍第9項之可噴霧組合物，其中該可噴霧組 合物為化妝品物質。 11.如申請專利範圍第9項之可噴霧組合物，其中該可噴霧組 合物為醫藥物質。 12· —種自1，1，1，2 -四氟乙燒移除水之方法，該方法包括使 1，1，1，2-四氟乙烷、hhl五氟丙烷及水之混合物 蒸餾，而自該共沸物中過量濃度存在之mi四氟乙 烷分離主要由UH2·四氟乙烷、^^^五氟丙烷 及水所構成之共沸物或似共沸物組合物。 11如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該 八丨级-四氟乙 烷及水之混合物係在該蒸餾步驟前經相分離移除大s 甲基丁烷。 1 - 14· 一種含胞體氣體之密閉胞體發泡體，其係由如申於 範圍第4項之發泡劑組合物所製得。 n -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X297公釐）
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