TWI258514B - Silver alloy sputtering target and process for producing the same - Google Patents

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TWI258514B
TWI258514B TW092117008A TW92117008A TWI258514B TW I258514 B TWI258514 B TW I258514B TW 092117008 A TW092117008 A TW 092117008A TW 92117008 A TW92117008 A TW 92117008A TW I258514 B TWI258514 B TW I258514B
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Hitoshi Matsuzaki
Katsutoshi Takagi
Junichi Nakai
Yasuo Nakane
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Kobelco Res Inst Inc
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Description

1258514 (1) 玖、發明說明 ί胃明所屬之技術領域】 所用之銀合合濺鍍 組成均勻之薄膜之 率且低電阻率之特 反射型液晶顯不器 中時或曝露於高溫 銀晶粒成長、或銀 或降低反射率，或 ，最近大多嘗試維 金元素以提高耐蝕 檢討銀合金薄膜形 公報記載，以銀爲 〜3 w t %的錯，再經 鉛、銅、組、銘、 素使其含有 0.1〜 屬材料之一。 濺鍍時防止因氣體 #發明係關於用濺鍍法形成薄膜時 @ ’詳言之係關於得以形成膜厚或成分 銀合金濺鍍靶。 【先前技術】 純銀或銀合金之薄膜，因具有反射 性’適用於光學記錄媒體之反射膜、或 之電極•反射膜等。 但純銀之薄膜，長時期曝露於環境 高濕下時，薄膜表面易氧化，或易產生 原子凝結等現象，因此產生導電性惡化 與基板之黏著性惡化之問題產生。因而 持純銀原本之高反射率，或經由添加合 性等改善。且隨著此種薄膜之改善，亦 成所用之濺鍍，如特開2001-192752號 主要成分，爲提高耐候性使其含有0.1 由添加鉛可抑制電阻率增加自鋁、金、 鈦、鎳、鈷、矽所成群之選擇複數元 3 wt%之範圍內之濺鍍靶爲電子構件用金 於特開平9-3 24264號公報建議， 環境中之氧等不良影響，且可改善耐濕性添加 0.1〜 2.5 at%的金，再經由添加金以抑制透光率降低使其含有 1258514 (2) 0.3〜3at%範圍內之銅之銀合金機鑛？E，或j々銀革巴之一部 份由埋入該比率之金及銅所成之複合金金屬所成之濺鍍 靶。 再於特開2〇〇〇-239835號公報建議銀或銀合金之濺鍍 靶，提高經由濺鍍成膜時靶之濺鍍比率，爲有效率進行濺 鍍，將靶之結體結構爲面心立方結構，且結晶配向爲 (( 1 1 1 ) + (200)/(220)面配向度比爲2.20以上者。 但將以濺鍍形成之薄膜，作爲單面雙層結構之DVD 之半穿透反射膜之用時，膜厚爲100A非常薄，因該薄膜 之膜厚的均勻性，大大影響反射率、穿透率等特性，尤形 成膜厚更均勻之薄膜視爲相當重要。又若作爲下世紀之光 學記錄媒體之反射膜之用，因須快速傳導記錄時之雷射能 量之熱，不僅要求優異之光學特性，亦要求面內之導熱率 均勻且優異，爲達到該特性之條件爲薄膜之膜厚均勻，再 者薄膜之成分組成均勻者。 此類作爲光學記錄體之反射膜或半穿透膜等之用之薄 膜，用濺鍍形成時，如以往技術控制靶之組成或結晶配向 度比，但爲發揮光學記錄媒體之反射膜之高反射率或高傳 熱率等特性，確實可形成膜厚或成分組成均勻之薄膜，認 爲須進一步改善耙。 本發明有鑑於以上情況，其目的係提供以灘鍍形成膜 厚或成分組成均勻之薄膜有用之銀合金濺鍍靶。 【發明內容】 -6 - 1258514 (4) 當量直徑之最大値爲5 Ο μιη以下者爲適宜形態。 又，該「平均粒徑」係以如下之測定方法求出。即於 (1)50〜100倍之光學顯微鏡觀察照片，如第1圖所示自光 學顯微觀察照片之邊端畫複數條直線。以定量精度觀點直 線數以4條以上爲宜，直線之畫法得爲第1 ( a)圖之井窗狀 或第1(b)圖之放射狀。接著（2)測定直線上之晶粒界之數 η。之後（3 )自下記式（4 )求出平均晶粒徑d，自複數條直線 之d求出平均値。 d = L/ n/ m ... (4) [式中d表示自1條直線求出之平均晶粒徑，L表示1 條直線之長度，η表示1條直線上之晶粒界之數，m表示 倍率] 又，該「最大晶粒徑」，係於50〜100倍之光學顯微 鏡之視界任意觀察5處以上，全視界合計20mm2之範圍 內對於最大結晶換算投影面積當量直徑求出該粒徑。 該「存在於結晶粒界或/及晶粒內之銀與合金元素之 化合物相之投影面積當量直徑之平均」，係指於1 〇〇〜 2 0 0倍之光學顯微鏡之視界任意觀察5處以上，全視界合 計20mm2之範圍內之各化合物相換算成投影面積當量直 徑，再求出此類之平均値。又「銀與合金元素之化合物相 之投影面積當量直徑之最大値」’係指該合計20mm2之 範圍內之各化合物相之投影面積當量直徑。 -8 - 1258514 (6) 爲表示最高結晶配向強度之方位，但表示最高結晶配向強 度之方位於任意之4測定處須相同。如此於任意位置表示 最高結晶配向強度之方位若相同，濺鍍時到達基板之原子 數於基板面內呈均勻，可得膜厚均勻之薄膜。 又，表示最高結晶配向強度之方位若爲（1 11)面，因 可提濺鍍時之成膜速度故適宜。 再者，於各測定處之最高結晶配向強度（xa)與第2高 結晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差於4測定處爲 20%以下爲宜。 如此表示最高結晶配向強度之方位於靶之任意位置爲 相同，最高結晶配向強度（Xa)與第2高結晶配向強度（Xb) 之強度比（Xb/ Xa)之偏差過大時，濺鍍時到達基板之原子 數於基板面內易呈不均勻，很難得到膜厚均勻之薄膜。該 強度比之偏差以1 0%以下較佳。 又’於靶之任意位置之該偏差若於規定範圍內，第2 高結晶配向強度（Xb)之方位於測定處間即使不同，表示該 第2高結晶配向強度（Xb)之方位，於4測定處爲相同，到 達基板之原子數於基板面內易呈均勻，因可得膜厚均勻之 薄膜故適宜。 $口 Jit規定結晶配向，若同時控制銀結晶之晶粒徑或晶 ϋ #或/及存於晶粒內之銀與合金元素之化合物相之大 + ’用潑鍍可形成膜厚或成分組成均勻之薄膜故適宜。 具體言之，靶之平均晶粒徑ΙΟΟμπι以下，且最大晶 粒徑200μηι以下者爲宜。 1258514 (7) 該平均晶粒徑若爲小靶時，得易形成膜厚均勻之薄 膜，結果可提高光學記錄媒體等之性能。該平均晶粒徑 7 5μηι者較佳，最佳爲50μιη以下者。 平均晶粒徑雖爲1 ΟΟμηι以下，若存有超大粒徑之大 晶粒時，形成之薄膜的膜厚其局部性易呈不均勻。因此， 抑制性能局部性惡化得到光學記錄媒體，將形成薄膜所用 之靶之晶粒徑最大亦抑制於20〇pm以下爲宜，較佳爲 150μηι以下，最佳爲ΙΟΟμιη以下。 於銀合金濺鍍靶之晶粒界或/及晶粒內，存有銀與合 金元素之化合物相時，同時控制該化合物相之大小爲宜。 該化合物相之大小較小者爲宜，因所形成薄膜之成分 組成易呈均勻，化合物相之大小以投影面積當量直徑示之 時，其平均以3 0 μπι以下爲宜。較佳以投影面積當量直徑 換算爲20μηι以下。 該大小之平均若於30μιη以下，若存有極大之化合物 相時’濺鍍之放電狀電易呈不穩定，很難得到成分組成均 勻之薄膜。因此最大化合物相以投影面積當量直徑爲 5 0μηι以下爲宜，較佳爲30μηι以下。 又’本發明之化合物相之成分組成等無特定者，可爲 存於Ag —Nd系合金靶之Ag51Nd14或Ag2Nd等、存於 Ag — Y系合金祀之Ag51Y14或Ag2Y等、存於Ag — Ti系合 金IE之A g T 1等，作爲控制對象之化合物相。 得到達成該規定之結晶配向之靶其製造步驟，以加工 率30〜70%進行冷加工或熱加工爲宜。經由此種冷加工或 1258514 (8) 熱加工，得成形至近於製品形狀止，並累積加工應變’以 期達到其後熱理之再結晶之結晶配向均勻化。 加工率若低於3 0 %時，因附與應量變之不足’即使其 後施以熱處理亦僅部份性之再結晶，無法達到完全之結晶 配向均勻化。以3 5%以上之加工率進行冷加工或熱加工爲 宜。反之，加工率若超過7 0 %，熱處理時之再結晶速度易 趨快，此時其結果亦不易產生結晶配向之偏差。於加工率 65%以下之範圍進行爲宜。 又，該加工率係指[(加工前材料之尺寸一加工後材料 之尺寸）/加工前材料之尺寸]X 1 00(%)(下同），如使用板 狀材料進行鍛造或壓延，製造板狀物時，得以使用該「尺 寸」之板厚度算出加工率。或使用圓柱狀材料製造板狀物 時，依加工方法其加工率之算出方式亦不同，如於圓柱狀 材料之高度方向施力進行鍛造或壓延時，得自[(加工前圓 柱狀材料之高度一加工後圓柱狀材料之厚度）/加工前圓 柱狀材料之高度]X 1 00(%)求出加工率，或於圓柱狀材料 之直徑方向施力進行锻造或壓延時，得自[(加工前圓柱狀 材料之直徑一加工後板狀材料之厚度）/加工前圓柱狀材 料之直徑]X 1 0 0 ( %)求出加工率， 冷加工或熱加工後以保持溫度：5 00〜600 °C，且保持 時間：0.7 5〜3小時之條件進行熱處理。 該保持溫度若低於5 00 °C至再結晶之所需時間變長， 反之，保持溫度若超過600°C時再結晶速度變快，材料之 應變量若有偏差時，於應變量大之處促使再結晶，因很難 -12- 1258514 (9) 得到均勻之結晶配向故不宜。較佳於5 2 0〜5 8 0 °C之範圍 內進行熱處理。 又，保持溫度雖於適宜範圍內’若保持時間過短無法 進行充分之再結晶，反之，若保持時間過長加速再結晶， 很難得到均勻之結晶配向。因此保持時間於0 · 7 5〜3小時 之範圍內爲宜。 以期晶粒之微細化， 保持溫度：5 0 0〜6 0 0 °C (較佳爲5 2 0〜5 8 0 °C )，且 保持時間：以下記式（1)之範圍內進行熱處理爲宜。 (1) (-0.005xT + 3.5)^ (- 0.01xT + 8) [式（1)中，τ表示保持溫度（t )，t表示保持時間（小 時）] 保持時間雖於上記式（1 )之範圍內，尤推荐以下記式 (5)規定之範圍內者。熱處理時之該保持溫度及保持時間 之適宜範圍及較佳範圍示於第2圖。 (-0.005xT+ 3.75)^ tg (_ 0.01x1+ 7.5) -(5) [式（5)中’ T表示保持溫度（°C )，t表示保持時間（小 時）] 本發明於IE製造之其他條件無嚴格規定，得爲如下所 得之祀。推荐方法即熔解具有預定成分組成之銀合金材 -13- 1258514 (10) 料，鑄造製得鑄塊後，按需要施以熱鍛造或熱壓延等熱加 工。再以上述條件進行冷加工或溫加工與熱加工，之後施 以機械加工成預定之形狀。 該銀合金材料之熔解，可適用於用電阻加熱式電爐之 大氣熔解或真空或惰性環境之感應熔解等。銀合金之熔 液，因氧之熔解度高，若爲大氣熔解，須使用石墨坩鍋且 於熔液表面覆蓋助熔劑，以期充分防止氧化。防止氧化之 觀點，以於真空或惰性環境下進行熔解爲宜。該鑄造方法 無特別限定，不僅可使用模具或石墨鑄型進行鑄造，亦於 與銀合金材料不反應之條件，適用使用防火物或砂型等退 火鑄造。 不需熱加工，形狀若爲將圓柱狀物作爲長方體狀或板 狀等，得按需要進行熱鑄造或熱壓延等。但於熱加工之加 工率，須於確保下步驟之冷加工或溫加工規定之加工率之 範圍內。冷加工或溫加工之加工若不完全，應變不足無法 期望再晶化，其結果係無法達到結晶配向均勻化。對於進 行熱加工時其他條件無特別規定，加工溫度或加工時間於 一般進行之範圍內爲宜。 又，此之製造條件，於操作時進行預先之預實驗，按 合金元素之種類或添加量事先要求最佳之加工•熱處理條 件爲宜。 本發明之靶之成分組成等無特定者，爲得到該靶，推 荐使用以下之成分組成者。 即如前述，本發明之靶係以銀爲底再添加以下之元素 -14 - 1258514 (11) 者，合金兀素以將所形成薄膜之晶粒徑微細化，對熱穩定 化有效之N d 1 · 0 a t % (原子比之意，下同）以下，發揮同於 N d效果之稀土類兀素（Υ等）1 . 0 a 1 %以下，具有提高所形成 薄膜之耐蝕性之效果的Au 2 .Oat%以下，同於Au，具有提 高所得薄膜之耐蝕性之效果的Cii 2.〇at%以下之範圍內， 或可添加Ti或Zn之其他元素1種或2種以上。本發明 之耙，不影響本發明規疋晶體組織之形成之範圍內，亦可 含因製造靶時所用之原料或靶製造時之環境所產生之雜質 等。 本發明之靶亦得適用於D C (直流）濺鍍法、r f濺鍍 法、磁控管濺鍍法、反應性濺鍍等任何之濺鍍法，有助形 成約20〜5 000A之銀合金薄膜。又，靶之形狀得按所用 &濺鍍裝置變更適當設計。 t實施方式】 實施例 以下例舉實施例進一步具體說明本發明，本發明固然 & Μ下實施例但不受其限制得於符合前•後主旨之範圍可 %以變更實施，其皆含於本發明之技術性範疇。 實施例1 •銀合金材料：Ag — 1.0at%Cu —0.7at%Au •製造方法： •15- 1258514 (14) 膜厚分布(Λ) 自基板端之距離(mm) 〇 T—H ; i 1060 1020 ο 1000 00 〇 1050 1120 Ο ο as ON S Os 晶粒徑 最大 ε 艺 ϊ—^ 卜 ON CN 平均| ε 宕 r-H 結晶配向強度比之偏差(％) o 1 搬 < 趟 4處皆 (110) 2處爲 (220) 2處爲 (110) 表不最局 結晶配向 強度方位 4處皆 (111) 2處爲 (111) 2處爲 (220) 本發明例 比較例
•18- 1258514 (15) 自其結果，得知若將達到本發明要件之靶濺鎪，可得 膜厚分布均勻，發揮穩定特性之銀合金薄膜。又，該成分 組成之靶自第5圖得知幾乎無法辨視本發明例與比較例其 成分組成分布之不同。 實施例2 •銀合金材料：Ag —0.8at%Y—l.〇at%Au •製造方法： (1)本發明例 真空感應熔解—鑄造（使用模具製造圓柱狀錠）—熱鍛 造（700 °C 、加工率 30%、製造厚塊）—冷壓延（加工率 50%) —熱處理（5 5 0 °C xl.5小時）—機械加工（加工成同於實 施例1之形狀） (2)比較例 真空感應熔解—鑄造（使用模具製造圓柱狀錠熱鍛 造（6 5 0 °C、加工率 60%、製造厚塊）—熱處理（40(TC XI小 時機械加工（加工成與同於實施例1之形狀） 對所得之靶同於實施例1測定結晶配向強度，求出表 示最高結晶配向強度（Xa)方位，表示第2高結晶配向強度 (Xb)方位，及各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2高 結晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。 將所得靶之金屬組織作同於實施例1之檢查。又，本 實施例所用之銀合金材料，係於晶粒界/晶粒內存在之銀 -19- 1258514 (17) 膜厚分布(A) 自基板端之距離(mm) 00 ON ^Τ) τ-*Η ;V' Ή s ON Ον 〇\ … 00 00 Ο Ο Γ-Ή o r-H 1—t ^Τ) 〇\ Ον in Ό Os 化合物相 ε n 00 On ε 卜 m m 晶粒徑 ε zL (Ν ΟΝ Ό (N Η-ίΓ Β 等 ι/Ί r—H 結晶配向強度比 之偏差(％) τ—1 00 <N Zm 4處皆(110) 4處皆(111) 表示最高結晶配向 強度方位 4處皆(111) 4處皆(220) 本發 明例 比較 例
-21 - 1258514 (18) 自其結果’得知若將達到本發明要件之靶濺鍍，可得 膜厚分布均勻，發揮穩定特性之銀合金薄膜。又，第6圖 得知右將祀之晶粒倥於本發明之適宜範圍內，可形成成分 組成分布較均勻之薄膜。 實施例3 •銀合金材料：Ag — 0.4at%Nd — 0.5at%Cu •製造方法： (1) 本發明例 真空感應熔解4鑄造（使用模具製造圓柱狀錠）Θ熱鍛 造（7 0 0 °c 、加工率35%、製造厚塊冷壓延（加工率 5 0 %)—熱處理（5 5 0 °C X 1小時）—機械加工（加工成同於實施 例1之形狀） (2) 比較例 真空感應熔解—鑄造（使用模具製造圓柱狀錠）—熱處 理（5 00 °C X 1小時）—機械加工（加工成同於實施例1之形狀） 對所得之靶同於實施例1測定結晶配向強度，求出表 示最高結晶配向強度（Xa)方位，表示第2高結晶配向強度 (Xb)方位’及各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2高 結晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。將所得靶之 金屬組織作同於實施例1及2之檢查。其結果示表3。 再使用所得之各靶，同於該實施例1形成薄膜，評估 所得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。膜厚分布示於表 3，成分組成分布示於第7圖。 -22- 1258514 (19) 膜厚分布(A) 自基板端之距離(mm) 〇 ο ο τ—Η 1010 Ο 〇\ § g 00 Ο ο S 1100 Ο r—t G\ ο ΟΝ i化合物相| 酿+< B =1 cn in r-H ε =L CN cn 晶粒徑 酿+< ε n 〇\ p—H ΙΤ) ν〇 ΐΤί ㈣ ε S r-H (Ν 結晶配向強度比 之偏差(％) r—H 謙 4處皆(110) 2處爲(220) 2處爲(111 表示最高結晶配向 強度方位 4處皆(111) 2處爲(110) 2處爲(220) 本發 明例 比較 例
-23- 1258514 (20) 自其結果，得知若將達到本發明要件之靶濺鍍，可得膜厚 分布及分組成分布均勻，發揮穩定特性之銀合金薄膜。 實施例4 接著，使用表4所示成分組成之銀合金材料，以表4 所示之各種方法製造靶，將所得之靶同於實施例1測定結 晶配向強度，求出表示最高結晶配向強度（Xa)方位，表示 弟2局結晶配向強度（X b)方位’及各測定處之最高結晶配 向強度（Xa)與第2高結晶配向強度（Xb)之強度比（xb/ Xa) 之偏差。將所得靶之金屬組織作同於實施例1及2之檢 查。 再使用所得之各靶，同於實施例1形成薄膜，評估所 得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。 本實施例，將膜厚分布之評估，自所形成薄膜之任意 中心線之端依序測定5處之膜厚，求出最小膜厚與最大膜 厚比（最小膜厚/最大膜厚），該比若爲0.90以上時判定膜 厚爲均勻。又，對成分組成分布依下評估。即，銀與合金 元素1種類之二元系銀合金時，自薄膜之任意中心線之端 依序求出5處之合金元素含量，進行合金元素之（含量最 小値/含量最大値）之成分組成分布評估，若爲銀與合金 元素2種類之三元系銀合金時，進行表示該2種合金元素 中（含量最小値/含量最大値）之最低値之合金元素之（含 量最小値/含量最大値）之評估，該比若爲0 · 90以上時判 定成分組成分布爲均勻。其測定結果示於表5。 -24- 1258514
【寸撇】 熱處理 1_ 520〇Cx 2h r-H X 〇 X 5 X P o in ^T) 550〇Cx lh 550〇Cx 2h 1 550〇Cx lh 1 550〇Cx lh 600°Cx lh I 冷加工 加工率 (%) Ο O in s 1 IT) (N 1 熱加工X 1 鑄造(700°c、加工率35%) 1 鑄造(600°C、加工率30%) 1 鑄造(700°C、加工率30%) 鑄造(650°c、加工率25%) 鑄造(700°c、加工率30%)— 壓延(700°C，加工率50%) 1 鑄造(650°C、加工率60%) 鑄片形狀 板狀 圓柱狀 板狀 1 圓柱狀 板狀 圓柱狀 板狀 圓柱狀 板狀 丨 圓柱狀 1 組成(at%) Ag-0.9%Cu Ag-0.4%Cu-l .0%Au Ag-0.5%Cu-0.5%Au Ag-0.4%Zn-0.6%Cu Ag-0.8%Nd-1.0%Cu Ag-0.5%Nd Ag-0.3%Y-0.6%Cu Ag-0.4%Cu-0.6%Au Ag-0.8%Nd-1.0%Cu Ag-0.5%Nd-0.5%Zn 實驗 編號 r—1 CN Ό 卜 00 ON o 。侧il^盤殺si域謂长術侧li4^J盤鋇is※ -25- (22)1258514 成分組成分布 (最大値 /最小値 5 ο 〇 <N G\ 〇 O’ o § o 〇 ss o o 00 o 測定 對象 I_ a § HD 己 T3 之 HD 膜厚分布 (最大厚度 /最小厚 度） ο 〇\ 〇 G\ 〇 ON o' ON o' m G\ d o o o in d o 化合物相 酿κ B 1 1 1 1 CN 1 00 Ό B a P； 晶粒徑 E踏夂 ε ο r-H 〇\ 00 ON S f—H S <N CN CN IT) cn ε zi. 00 〇\ <N Ό tn ON cn 1—H 卜 Τ·Ή in 1—^ 缌抑i 厄摩A 蜡丑w 寸 〇 00 C\ 00 2 in (N m m 表示最高結晶 配向強度方位 3處爲(110) 1處爲(100) 4處皆(110) 4處爲(110) 1 4 處爲(110) _ 4處爲(110) 4處爲(110) 1 傾 寸 4處爲(110) 3處爲(110) 1處爲(100) 3處爲(110) 1處爲(111) 表不最局結晶 配向強度方位 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) i | 4 處皆(111) i_ 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) 4 處皆(111) j 3處皆(111) 1處皆(110) 組成(at%) Ag-0.9(at%)Cu Ag-0.4%Cu- 1.0%Αυ Ag-0.5%Cu- 0.5%Au Ag-0.4%Zn- 0.6%Cu 00 〇N 〇· 〇· Ag-0.5%Nd Ag-0.30/〇Y-| 0.6%Cu Ag-0.4%Cu- 0.6%Cu Ag-0.8%Nd- 1.0%Cu Ag-0.5%Nd- 0.5%Zn ummm CN m 寸 Ό 卜 00 ON o
-26- 1258514 (23) 自表4及表5得作如下之硏究。又以下之編號表示表 4及表5之實驗編號。 編號1〜7之靶，得知因可達到本發明要件，用濺鍍 法用於形成薄膜時，可得膜厚分布及成分組成分布均勻， 發揮穩定之局反射率、優異之導熱性等之特性之薄膜。 又，得知加上表示最高結晶配向強度（X a)方位於4測定處 若相同，表示第2高結晶配向強度（Xb)方位於4測定處亦 相同之靶時，可得膜厚分布較均勻之薄膜。 對編號8〜1 0之靶，得知無法達到本發明要件，表示 最高結晶配向強度（Xa)方位於測定處皆不相同，於各測定 處最高結晶配向強度（Xa)與第2高結晶配向強度（Xb)強 度比（Xb/ Xa)之偏差大，又因粒晶徑亦大，所得薄膜其膜 厚分布或成分組成分布皆不均勻，無法期待發揮穩定之該 特性。 實施例5 •銀合金材料：Ag — 〇.4at%Nd —0.5at%Cu •製造方法： (1)本發明例 感應熔解（Ar環境）—鑄造（使用模具鑄造成板狀）—熱 壓延（壓延開始時之溫度6 5 0 °C、加工率7 0 %)—冷壓延（加 工率 50%)—熱處理（5 00艺x2小時）—機械加工（直徑 200mm、厚度6mm之圓板狀） -27- 1258514 (24) (2)比較例 感應熔解（Ar環境）—鑄造（使用模具鑄造成板狀）—熱 壓延（壓延開始時之溫度 700 °C、加工率 40%)—熱處理 (5 0 0 °C X 1小時）—機械加工（直徑2 0 0 m m、厚度6 m m之圓 板狀） 將所得之靶之結晶配向同於實施例1測定，求出表示 最高結晶配向強度（Xa)方位，表示第2高結晶配向強度 (Xb)方位，及於各測定處之最高結晶配向強度（xa)與第2 高結晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。再將所得 之靶之金屬組織作同於該實施例1及2之檢查。其結果示 於表6。 又使用該靶用同於實施例1之方法形成薄膜，同於實 施例1評估所得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。薄膜之 膜厚分布示於表6，成分組成分布示第8圖。
-28- (25) 1258514 膜厚分布(A) 自基板端之距離(mm) 〇 r—Η 1 〇 1030 〇 GS s 1020 〇 (N 〇\ ο S τ-Ή 〇 T—Η r-H Ο Ο 〇\ Ο G\ 化合物相 酿4< ε ϋ ΙΤ) m Ο 00 ε S 00 r—Η 等 晶粒徑 酿4< Β =L Ο ro ε H Ο r-H Μ ^ |« (Ν ! * CN !1 11 4處皆(110) 3處爲(220) 1處爲(111) 表示最高結晶配向強 度方位 4處皆(111) 3處爲(111) 1處爲(220) 本發明例 比較例 侧 <rrf inS 赃 5 ※ 擊 Η m 1258514 (26) 自其結果，得知若將達到本發明要件之靶濺鍍，可得 薄膜面內之膜厚分布均勻，發揮穩定特性之銀合金薄膜。 又，自第8圖得知，本發明之靶之成分組成分布亦較比較 例均勻。 實施例6 •銀合金材料：A g — 0.8 a t % Y 一 1 . 0 a t % A u •製造方法： (1)本發明例 真空感應熔解—鑄造（使用模具鑄造圓柱狀錠）—熱鍛 造（7 0 0 °C、加工率3 5 %)—熱加工（壓延開始時之溫度7 0 0 °C、加工率35%) —冷壓延（加工率50%) —熱處理（5 5 0 °Cxl 小時）—機械加工（加工成同於實施例1之形狀） (2)比較例 真空感應熔解—鑄造（使用模具鑄造圓柱狀錠）—熱鍛 造（650°C、加工率40%、成形呈圓柱狀熱處理（400t：xl 小時）—機械加工（加工成同於實施例1之形狀） 將所得之靶之結晶配向同於實施例1測定，求出表示 最高結晶配向強度（Xa)方位，表示第2高結晶配向強度 (Xb)方位，及於各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2 高結晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。再將所得 之靶之金屬組織作同於該實施例1及2之檢查。其結果示 於表7。 -30- 1258514 (27) 又使用該靶用同於實施例1之方法形成薄膜，評估所 得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。薄膜之膜厚分布示於 下表7，成分組成分布示第9圖。
-31 - (28)1258514 I 膜厚分布(A) 自基板端之距離(mm) 〇 r—H Ο 〇 r-^ 8 ο Ο 〇 〇\ s ο r-H Ο Γ-Η 〇 ON Ο Ο ο ο r—Η ο § ο ON 化合物相 «4< ε zL in ε S m (Ν l/Ί ΓΟ 晶粒徑 ε n Ο 泛 (Ν ε zL CN § M Co 1¾ 寸 r-H * ig IRT ru 4處皆(220) 3處爲(220) 1處爲(111) 表示最高結晶配向強 度方位 4處皆(111) 3處爲(111) 1處爲(220) 本發明例 比較例 擊 m ΓΛ
侧 撰 m < 岖 撇5¾ 33 裕 ※
-32- 1258514 (29) 自其結果，得知若將達到本發明要件之紀濺鍍’可得 膜厚分布及成分組成分布均勻，發揮穩定特性之銀合金薄 膜。 實施例7 •銀合金材料：Ag — 〇.5at%Ti •製造方法： (1 )本發明例 真空感應熔解—鑄造（使用模具鑄造圓柱狀錠）—熱鍛 造（70(TC、加工率25%) —熱壓延（壓延開始時之溫度650 t、加工率40%) —冷壓延（加工率50%) —熱處理（55(TCxl 小時）—機械加工（加工成同於實施例1之形狀） (2)比較例 真空感應熔解—鑄造（使用模具鑄造圓柱狀錠熱處 理（5 0 0 °C X 1小時）—機械加工（加工成同於實施例1之形狀） 同於實施例1測定所得之靶之結晶配向，求出表示最 高結晶配向強度（Xa)方位，表示第2高結晶配向強度（Xb) 方位，及於各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2高結 晶配向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。再將所得之靶 之金屬組織作同於該實施例1及2之檢查。其結果示於表 8 ° 又使用該靶用同於實施例1之方法形成薄膜，同於實 施例1測定所得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。薄膜之 膜厚分布示於下表8，成分組成分布示第圖。 -33- (30)1258514 膜厚分布(A) 自基板端之距離(mm) 〇 T—Η Ο ^Η ι—Η S r··—Η S Τ—Η S ο G\ 00 ο S r A 1110 〇 in 00 On ON 化合物相 酿+< Β H Ο cn o m T*H ε f—H 晶粒徑 酿4< 1 o Ό ε =L 〇 <N w 2 1 表不第2局結晶 配向強度方位 4處皆(220) 3處爲(22〇) 1處爲(111) 表示最高結晶配向強 度方位 4處皆(111) /—N /—N r-H 〇 —CN CNI MM 艘艘 <N (N 本發明例 比較例 1258514 (31) 自其結果，得知若將達到本發明要件之金屬組成之靶 濺鍍，可得膜厚分布及成分組成分布均勻，發揮穩定特性 之銀合金薄膜。 實施例8 接著，使用表9所示成分組成之銀合金材料，以表9 所示之各種方法製造靶，同於該實施例1求出表示所得最 局結晶配向強度（Xa)方位，表不第2局結晶配向強度（Xb) 方位，及各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2高結晶 配向強度（xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。再將所得靶之金 屬組織作同於實施例1及2之檢查。其結果示於表1 〇。 使用該靶，用同於該實施例1之方法形成薄膜，同於 該實施例4評估所得薄膜之膜厚分布及成分組成分布。
-35- 1258514 (32 μι χοοςς qi xCJbss HI X Ρ009 ΜΙ χοοςς MCNIxuoi μι χοοςς 汔一 xooss £x ροςς
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ON 36- (33)1258514 成分組成分布 (最大値 /最小値 On 〇 ON o m ON o <N ON O’ ON o' o 〇 g o o o’ 測定 對象 i_ T3 Z T3 *〇 T3 ίΗ g 膜厚分布 (最大厚度 /最小厚 度） 〇 (N Os 〇 o <N Os o' 〇\ o 〇 r—l ON o o o 00 〇 化合物相 礮4< B H 〇 Ό m o s r-^ 〇 1—H ε zi. m <N IT) (N 口 ON ^T) § 晶粒徑 B =L r—Η r—^ § r-H o T—H iT) ON r—^ s <N B =L Ο JTi 00 in cn ir> Ό r—H 結晶配向 i強度比之 i偏差(％) 1 i_ 寸 r-H 1—H 〇\ 2 〇 * r4 1 tug 4處皆(220) 4處皆(220) ί_ 4處皆(220) 3處皆(220) 1處皆(200) 4處皆(220) 4 處皆(220) j 1 4處皆(220) J 3處皆(22〇) 1處皆(111) 2處皆(111) 2處皆(220) 表示最高結晶 配向強度方位 4處皆(111) 1 4纖⑴） 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) 4處皆(111) 3處皆(111) 1處皆(220) 2處皆(111) 2處皆(220) 組成(at%) Ag-0.5%Nd Ag-0.4%Nd- 0.5%Au Ag-0.8%Nd- 1.0%Cu Ag-0.4%Nd- 0.6%Au Ag-0.8%Nd- 1.0%Cu Ag-0.5%Y | -0.5%Zn Ag-0.8%Y_ l.l%Cu Z =3 00 o °. r Ag-0.5%Y- 0.5%Zn 實驗 編號 r—Η CN 寸 Ό 卜 00 ON ffl an 厄 mi 岖 酿 ※ 糊 擊33 m
-37- 1258514 (34) 自表9及表10得作如下之硏究。又以下之編號表示 表9及表10之實驗編號。 編號1〜7之靶，得知因可達到本發明要件，用濺鑛 法用於形成薄膜時，可得膜厚分布及成分組成分布均勻， 發揮穩定之局反射率、高導熱性等特性之薄膜。對編號 8、9，無法達到本發明要件，所得薄膜其膜厚分布或成分 組成分布皆不均勻，無法期待穩定之該特性之發揮。 實施例9 本發明者們再使用表1 1所示成分組成之銀合金材 料，以表1 1所示之各種方法製造靶，求出所得靶之最高 結晶配向強度（xa)方位，表示第2高結晶配向強度（Xb)方 位，及各測定處之最高結晶配向強度（Xa)與第2高結晶配 向強度（Xb)之強度比（Xb/ Xa)之偏差。再將所得靶之金屬 組織作同於實施例1及2之檢查。其結果示於表1 2。 使用所得之靶，用同於該實施例1之方法形成薄膜， 同於該實施例4評估所得薄膜之膜厚分布及成分組成分 布。 •38· 1258514 (35) ^<nxoo09 M3 X0009 qfo Xοοςς 汔<Ν·ι xCJbss
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姻 ini 猓mg 岖 概 ※
-40- 1258514 自表i ]及表1 2得忭如' :Z.硏究° 乂以:Z.編號表π: 表1έ及表12之實驗編號° 編號1〜5 Ζ靶1得知因可達到本發明要件，用濺鍍 运用於形成薄膜時，Τ得膜厚分布及成力、.組成分布均勻 發揮穩定之高反射率 '高導熱性等特性之薄膜。 尤其得知與結晶配向同時’將耙之晶粒徑或晶粒界/ 晶粒內之銀與合金元素之化合物相’控制於本發明之適宜 範圍內，可形成膜厚分布或成分組成分布較均勻之薄膜。 對編號6、7，無法達到本發明要件，所得薄膜其膜 厚分布或成分組成分布皆不均勻’無法期待穩定之該特性 之發揮。 〔產業上之可利用性〕 本發明如上所構成，係提供以濺鍍法形成膜厚分布或 成分組成分布均勻之銀合金薄膜有用之靶。使用此種靶， 以濺鍍法形成之銀合金薄膜，發揮穩定之高反射率或高傳 熱等之特性，適用於單面2層結構之DVD之半透射反射 膜或下世紀光學記錄媒體之反射膜之光學記錄媒體之反射 膜，或反射型液晶顯示器之電極•反射膜等時，得較提高 此類之性能。 【圖式簡單說明】 第1圖係表示自光學顯微鏡觀光照片求出耙之平均晶 粒徑方法之圖。 •41 -

Claims (1)

1258514 ,二 拾、申請專利範圍 第92 1 1 7008號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國95年4月7 日修正 1 ·一種銀合金濺鍍靶，其特徵爲對任意之4處用X射 線折射法求出結晶配向強度，表示最高結晶配向強度（Xa) 配向於4測定處相同，且各測定處之最高結晶配向強度 (Xa)與第2高結晶配向強度（xb)之強度比（xb/ Xa)之偏差 於4測定爲20%以下者。 2 ·如申請專利範圍第1項之銀合金濺鍍靶，其中表示 第2高結晶配向強度（Xb)之定位係於4測定處相同者。 3 ·如申請專利範圍第1項之銀合金濺鍍靶，其中平均 晶粒徑1 ΟΟμπι以下，最大晶粒徑2〇〇μΐΏ以下者。 4·如申請專利範圍第1項之銀合金濺鍍靶，其中於晶 粒界或/及晶粒內存在之銀與合金元素之化合物相之投影 面積當量直徑平均30 μιη以下，且該投影面積當量直徑之 最大値爲50μιη以下者。 5 . —種銀合金雜鍍靶之製造方法，係製造申請專利範 圍第1項之銀合金濺鍍靶之方法，其特徵爲以加工率30 〜70%進行冷加工或熱加工，之後以保持溫度：5〇〇〜6〇0 °C，且保持時間：0 · 7 5〜3小時之條件進行處理。 6 ·如申g靑專利範圍第5項之銀合金濺鍍靶之製造方 法，其中該熱處理係以 保持溫度：5 0 〇〜6 0 0。〇，且 1258514 保持時帛 (— 0.0 0 5 X T [式（1)中 時）]。 :以下記式（1)之範圍內進行， 3.5)^ ( - 0.01xT + 8) …⑴ ，丁表示保持溫度rc )，t表示保持時間（小
-2-
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