TW593723B

TW593723B - Sputtering target and method for producing the target

Info

Publication number: TW593723B
Application number: TW091118275A
Authority: TW
Inventors: Hiroshi Watanabe; Seiichiro Takahashi; Takashi Yamazaki
Original assignee: Mitsui Mining & Smelting Co
Priority date: 2001-08-16
Filing date: 2002-08-14
Publication date: 2004-06-21
Also published as: KR20030015875A; KR100479315B1; CN1262682C; CN1407128A

Description

593723 五、發明說明（1) j支術領域本發明係一種濺鍍靶（Sputtering Target)及其製造方法。八乂 _習知之技術作為薄膜的成膜方法之—，錢法—般是已知的。㈣ Ϊ是在賴乾上進行誠得到薄膜的方法，由於能夠以比李父好的效率成膜，在工業上得到廣泛的應用。特別是氧化銦-氧化錫（in2〇3-Sn〇2複合氧化物，以之為’’ITO”）膜，由於其對可見光的透過率高，而且導電性好，作為透明的導電膜廣泛地用於液晶顯示裝置和防止玻璃結露用發熱膜、紅外線反射膜等方面。因此，為了以更好的效率、更低的成本成膜，現在在濺鍍條件和濺鍍裝置等方面日益進行了改進，如何更有效地進行操作成為很重要的任務。 ^ 在這樣的ITO濺鍍當中，從設置新的濺鍍靶到能夠梦造沒有初期電弧（異常放電）的製品之間的時間較短，並&且役置一次能夠使用多少時間（累計濺鍍時間：革巴壽命）呢，2 其中都存在問題。 11 么目前，濺鍍靶的初期電弧要通過將靶的表面研磨得儘可能平滑予以降低，將表面進行平滑地表面研磨的乾成為主流。 ”、' 另外’如果連續地進行濺鍍，在靶的表面上會生成黑色的瘤狀附著物’這就是異常放電的原因，成為^粒的^生源。因此’為了防止薄膜的缺陷，有必要定期地除去4狀

:、91118275.ptd 第5頁 593723 五、發明說明（2) 物，這樣就涉及到生產率低下的問題。於是，對防止發生瘤狀物的I T 0濺鍍靶進行了研究 [發明所欲解決的課題] 可是，為了防止瘤狀物，要使用具有指定的表面粗的I T 0濺鍍靶，但不能防止初期電弧就成了問題。因 ^度由於設置一個新的濺艘革巴之後必須進行長時間的处 ^ ^ 1¾ ιέ 這就成了提高生產率的障礙。 ^ 5 為了製造具有如上所述指定的粗糙度之I TO濺錄革巴，燒結和經研削調整厚度以後，需要慢慢地用細研磨磨石在行3〜4次的研磨步驟，存在延長製造時間和提高成本的問題0 這樣的問題在I TO以外的陶瓷系或者金屬系的濺鍍靶上. 也是同樣的。鑒於，，ί發明的目的在於提供一種防止發生初期電，、顯著提高初期穩定性、而且能濺鍍靶及其製造方法。衣 [解決課題之手段] 占=f人發現，作為初期電弧的原因，在研磨加工時生西，可杨末疋主要原因，由研磨產生的這些東有效地=ί由指定寬度的脈衝輸出的雷射進行表面處理來的認識=成;，此就完成了本發明。這就是說’基於如下在滅“始時由：：子：:°果用雷射進行表面處理’會使熱衝擊而滑落離子肢在耙表面上產生熱衝擊時，由此月'1革巴表面上的粉末以及貝殻狀的裂紋，在濺

A:\91118275.ptd $ 6頁 593723 五、發明說明（3) 鑛開始前已滑落。本發明的為 100 /xsec 在本發明雷射進行表粉末，特別地降低開始性。由於使射產生的能化物的情況本發明的中的上述雷在第2態；f 進行了表面是粉塵和塵本發明的態樣中的上在第3態才理，因昇華末，特別是本發明的 3態樣中任-在第4態稍經升華了’而由濟辦：戈鍍開始後的熱衝擊不會造成第1態樣是一種濺鍍靶，置以下的脈衝輪出的雷射行由寬度的第1態樣中，通過由指定仃Λ理：面處理，使在研削加卫時所m衝輪出的是粉塵塵埃經昇華而被除去，因此研削用了：指定寬度的脈彳r輸出 ΐ不=層擴散，不會產生變質部以:，下，為還原（低級氧化物）部分（在氣 m是—種濺鍍靶，其特徵在於，第卜射，其輸出脈衝的峰值能量為㈣感樣表中，由於用指定的峰值能量脈上: f ;、’，研削時產生的毛刺和研削粉末，射埃4被昇華而除去。特別第3態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於述Μ射的波長為1 /z m以下。或2 匕本由波長h 1㈣下的雷射進行表面卢 =去了在研削加卫時產生的毛刺^ 粉塵和塵埃。· 巧削粉第^態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於恕樣，上述雷射是YAG雷射或激元雷射。弟1〜 ^中，通過YAG雷射或激元雷射有效 ^订了矣 3 3

五、發明說明（4) 面處理，提高了初期穩定性。本發明的第5態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於， 4態樣中任一態樣，濺鍍靶是由陶瓷製造的。、在第1〜在第5態樣中’除去陶瓷研削加工時生粉末。才生成的毛刺和研削本發明的第6態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於樣中，濺鍍靶是由含有氧化銦和氧化錫中在弟5悲化物製造的。種的氧 f第6態樣中’顯著提高了ITQ濺鍍乾的初期本發明的第7態樣是一種賤錢革巴，其特徵在於，:生狀的加工痕跡被降低。，、且線由ίΓΛΥ ’通㈣低直線狀加卫痕跡那樣的處理，是：研！加：時所生成的毛刺和研削粉末，特別 ”塵和塵埃’因此能夠顯著地降低開始使 = 初功電弧，提高了初期穩定性。才么生的本發明的第8態樣是一種濺鍍靶，苴樣中，用500倍的電子掃描 ^ Μ特斂在於，在第7態直線狀加工# m+ ^ r、兄（SEM)硯察到的靶表面的的範，内為1〇"條以下^ i加工痕跡垂直的方向上的240 電子ΐ8描^中鏡加工痕跡的處理，使得用5 00倍跡’在與該2 = 表面的直線狀加工痕以下。向上的2 4 0 # m的範圍内為1 〇條本發明的苐9態樣是一楂濺鍍靶，其特徵在於，在第7或 593723

由寬度為1 00 # sec以下的脈衝輪出的雷射進行五、發明說明（5) 8態樣中，表面處理在第9態樣中’由於使用了指定寬度的脈衝輸出的泰射’由雷射產生的能量不向深度方向擴散，不合產生胃㈣的部分（在氧化物的情況下，為還原（低級氧化:）部分1質本發明的第10態樣是一種濺鍍靶’其特徵在於，在J ° 〜9態樣中任一態樣，採用峰值能量為3MW/cm2以上的輸出的雷射進行表面處理。在第10態樣中’能夠以指定的峰值能量的脈衝輸出射進行有效地表面處理。、雷本發明的第11態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於，在〜1 0悲樣中任一怨樣，由波長為1 · 1 # m以下的雷射一面處理。仃表在第11悲、樣中，能夠以波長為1 · 1 # m以下的具有指& 波長的雷射進行有效的表面處理。 9疋的本發明的第1 2態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於，在〜11態樣中任一態樣，靶是由陶瓷製造的。在第1 2悲樣中，除去陶瓷在研削加工時所生成的研削粉末。利和本發明的第1 3態樣是一種濺鍍靶，其特徵在於，在第1 恶樣中，靶是由含有氧化銦和氧化錫中至少一個的製造的。乳化物在第1 3態樣中，顯著地提高了丨τ 〇濺鍍靶的初期穩定性0

A:\91118275.ptd 第9頁 593723 五、發明說明（6) 本發明的第1 4態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在 =，在濺鍍靶的製造方法中，具有由丨〇〇从s e c以下的脈衝 I度輸出的雷射進行表面處理的步驟。在第1 4態樣中，通過由指定寬度的脈衝輪出的雷射進行 ^ :處理，由昇華除去在研削加工時所生成的毛刺和研削 =t特別是粉塵和塵埃，因此能夠顯著地降低開始使用 :电生的初期電弧’提高了初期穩定性。而且由於使用声古a樜必 τ a * ，由田射產生的能量不向深 =向擴散’不會產生變質部分（在氧化物的遏原（低級氧化物）部分）。為本發，的第1 5態樣是—種_革巴的製造方法， 6::在第14態樣中，上述雷射是峰值能量為3MW/C:2以'上的脈衝輸出的雷射。上在第1 5態樣中，通過由於令&丨久7士 &曰射進行表面處…昇華的脈衝輪出的雷和研削粉末，制是：ΪΠ;研削加工時所生成的毛刺本發明的第16態樣是—種濺鍍靶的在於，在第1 4或1 5態樣中，i、f + Μ ' 其特徵下。中上述雷射的波長為Μ 以在第1 6態樣中，通過由波長為i工面處理，*昇華除去在研削加工時射進行表末，特別是粉塵和塵埃。成的毛刺和研削粉於本，明的第！7態樣是—種賤鑛，在第1 4〜1 6態樣中任—能揭 T &方法其特徵在恶樣，上述雷射是YAG雷射或在 593723 五、發明說明（7) 激元雷射。在第1 7態樣中，由YAG雷射或激元雷射有效地進行表面處理，提高了初期穩定性。本發明的第1 8態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於，在第1 4〜1 7態樣中任一態樣，在加工革巴並調整厚度後，進行上述表面處理。在第1 8態樣中，由於通過昇華等除去在研削加工時戶斤t 成的毛刺和研削粉末，能夠顯著地降低開始使用該乾時發生的初期電弧，提高了初期穩定性。本發明的第1 9態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於，在第1 4〜1 8態樣中任一態樣，在製造步驟的最後階段進行上述表面處理。在第1 9態樣中，通過儘可能在最終階段進行雷射表面處理，能夠有效地降低初期電弧。本發明的第2 0態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於，在第1 4〜1 9態樣中任一態樣，在將濺鍍靶與藏鍍極板連接之後進行上述表面處理。在第2 0態樣中，可以在與濺鍍極板連接後進行雷射表面處理，就更有效地降低了初期電弧。本發明的第2 1態樣是一種錢鑛把的製造方法，其特徵在於’在第1 4〜2 0態樣中任一態樣，丨賤鍍把是由陶究製造的。在第2 1態樣中，除去在陶瓷研削加工時所生成的毛刺和研削粉末。

A:\91118275.ptd 第 11 頁

593723 、發明說明（8) 本發明的第2 2態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於’在第2 1悲樣中’賤鍍靶是由含有氧化銦和氧化錫中至少一種的氧化物製造的。在第2 2態樣中’能夠提供顯著提高了初期穩定性的丨τ〇濺錢革巴。本發明的第2 3悲樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於’具有由雷射進行表面處理以降低加工痕跡的步驟。在第2 3態樣中，通過用雷射進行表面處理，由昇華等除去在研削加工時所生成的毛刺和研削粉末，特別是粉塵和塵埃，因此能夠顯著地降低開始使用靶時發生的初期電弧，可提高初期穩定性。、本發明的第2 4恶樣是一種濺艘靶的製造方法，其特徵在於，在第23態樣中，用5〇〇倍的電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的靶表面的直線狀加工痕跡，在與該加工痕跡垂直的 2 4 0从m的範圍内為1 〇條以下。在第24態樣中，通過進行了降低加工痕跡的處理，使得在用500倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的靶表面上的直線狀加工痕跡，在與該加工痕跡垂直的24〇 # m範圍内為丨〇條

本奄明的第2 5怨樣是一種濺鐘把的製造方法，i 於，在第23或24態樣中，上述表面處理是由寬度 // sec以下的脈衝輪出的雷射進行的。的脈衝輸出的雷上擴散，不會產在第2 5態樣中，由於使用了由指定寬度射’所以由雷射產生的能量不向深度方向

A:\91118275.ptd 第12頁

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為遇原（低級氣化物）部五、發明說明（9) 生變質部分（在氧化物的情況下分）。本發明的第2 6態樣是一種濺鍍靶的制谇大於，在第23〜25態樣中任一態樣，採用峰值能量為将敛在 3MW/cm2以上的脈衝輸出的雷射進行上述表面處^里… 在第2 6態樣中，能夠以指定的峰值能量脈衝輪進行有效的表面處理。 & 出的雷射本發明的第2 7態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於’在第2 3〜2 6態樣中任一態樣，上述表面處理是由波長為1 · 1 // m以下的雷射進行的。在第2 7態樣中’能夠由波長為1 · 1 # ^以下的具有指定的波長的雷射進行有效的表面處理。本發明的第2 8態樣是一種滅鑛革巴的製造方法，其特徵在於，在第2 3〜2 7態樣中任一態樣，在加工靶並調整厚度之後進行上述表面處理。在第2 8態樣中，由於通過昇華等除去了在研削加工時所生成的毛刺和研削粉末，所以能夠顯著地降低在乾開始使用時發生的初期電弧，提高了初期穩定性。本發明的第29態樣是一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於，在第23〜28態樣中任一態樣，在最終階段進行上述表面處理。在第29態樣中，通過儘可能在最終階段進行雷射表面處理，能夠有效地降低初期電弧。本發明的第3 0態樣是一種濺鍍靶的製造方法’其特徵在

A:\91118275.ptd 第13頁 593723 五、發明說明（ίο) 於，在第2 3〜2 9態樣中任一態樣，在將靶與濺鍍連接之後的最終階段進行上述表面處理。在第3 0態樣中，由於是雷射表面處理，所以能鍍極板連接之後進行，可更有效地降低初期電弧本發明的第3 1態樣是一種濺鑛把的製造方法，於’在第2 3〜3 0態樣中任一態樣，靶是由陶瓷製在第3 1態樣中，除去陶瓷研削時所生成的毛刺末。本發明的第3 2態樣是一種濺鍍靶的製造方法，於，在第3 1態樣中，靶是由含有氧化銦和氧化錫種的氧化物製造的。在第3 2態樣中，能夠提供顯著提高了初期穩定濺鑛革巴。在本發明中，通過用指定寬度的脈衝輸出的雷鍵把表面的精加工，由昇華等除去粉塵、塵埃、脂污染、以及在研削（或者研磨）加工時所生成的削粉末、特別是因使用濺鍍時的熱衝擊而容易脫位’因此幾乎不發生在開始使用該滅鍵革巴時的初能夠幾乎不用進行預運轉就轉移到薄膜製造的步著地提高了初期穩定性。另外，由於使用指定寬輸出的雷射，所以由雷射產生的能量不會向深度散，不產生變質部分（在氧化物的情況下，為還^ 化物）部分）。在本說明書中，作為文言的"研削·，削（或者研磨）π。極板進行夠在與濺〇其特徵在造的。和研削粉其特徵在中至少一性的ΙΤΟ 射進行滅手上的油毛刺和研離的部期電弧，驟中，顯度的脈衝方向擴 ^ (低級氧表示”研

A:\91118275.ptd 第14頁五、發明說明（11) 在此，就脈衝寬度為1 〇0 # sec以下的雷射來說，只要是儘可旎不對靶產生熱應力，而且能夠有效地除去粉塵、塵埃、手上的油脂等污染、以及在研磨加工時所生成的毛刺和研磨粉末、特別是因濺鍍時的熱衝擊而容易脫離的部位，對其媒質的種類以及震盪方法沒有特定的限制。在本發明中，如果使用脈衝寬度為100/zsec以下，較佳二下，更佳為0々sec以下的脈衝輸出的雷 ’、曰；生擴散，只在靶表面使粉塵等發生昇華，而不曰使構成表層的粒子熔融成為一體化。在此特別疋脈衝覓度為0 · 1 // s e c以下的雷射，自t夠降低研磨的痕跡，對其媒質的種限制。裡鎖和震盪方法都沒有特定的另外’雷射的照射之條件為：偾力，而且能夠有效地除去粉塵％ 1生熱應染、以及在研磨加工時所生成=、手^的油脂等污因滅鑛時的熱衝擊而容易脫和=粉末、特別是華，需要古处旦 0m，。卩4 為了有效地產生昇芈而要同此里，較佳使用1MW/cm2 幵以上的峰值能量的雷射。對昭更佳為3MW/Cm2 口徑的雷射掃描或者小直徑雷特別的限制’大在本發明中，較佳使用波長為二束是可以的。使用1.1㈣下的雷身卜$是=:的雷射’更佳為度方向擴散，不會產生變質部分（，'射產生的能量不向深還原（低級氧化物）部分）。作為氧化物的情況下，為射，可以例舉出YAG:Nd雷射（波發明中可以使用的雷為1· 〇6 //m)和ArF激元雷 593723 五、發明說明（】2) 射C波長為]92nm) 本發明可適用的濺鍍靶沒有特一的^巧到由氧化物構成的陶㈣都可適;用,南么點金屬 T調= :而：，陶究乾中，在為 .,,^ Α 订的研則和表面研磨時，容易出银4: 土丨 ;ΓΓΐ!脫離的脆性部位，因此可有效地以: 個例定性，所以可特別有效地採用本發^要求很冋的初期穩子二陶£乾為例說明本發明之丨錢&的製造方法的使用 :將作為原料的粉末以期望的比例目：：:=種濕式法和乾式法進行成型和“： (H〇t Pi")" ^ M "(C〇ld PrGSS) " ^ "- 製造成成型體，在\ 〃〃將混合粉填充在成型模具中結。而在埶壓法中：汛圍或者氧氣氛圍下進行燒製和燒作為濕式法，較佳==粉在成型模具中直接燒結。特開平11-28_2號公報用/如過濾成型法（參照日本專利下所述的過濾式成型'模且=S亥過慮成型法來說’使用如而得到成型體原料聚液中減壓除水即，由具有i個以上==構成的過遽式成型模具，上放置具有透水性成型用底模、在該成型下模程式密封的密封材料^心式、以及由上側炎持使該篩檢 J/、勺成型模具框架組成，上述成型用底 Η A:\91118275.ptd 第16頁 593723 五、發明說明（13) —- 模成型用框架、始封材料以及篩檢程式能夠各自分解 2裝在一起，只由該筛檢程式一面進行減壓排水排出漿 % ΐ:將然後，調ΐ由混合粉、離子交換水和有機添加劑、、’成的水液，將戎水液注入過濾式成型模具中，程式一側減壓排出漿液中的水分，得到成 =φ双成型體進行乾燥脫脂後進行燒製。將付到的是=種二法中’在比如1το靶的情況下’燒製溫度較佳疋1 30 0〜1 6 0 0 C，更佳是1 450〜1 6 00 °c。i德 # „上尺寸進行成型、加工的機械加工，成為靶:、’按照指定一般來說，在成型後，為了調整厚度削’特別是為了使表面平滑，在任：；=表面的研 $:的雷射表面處理可以在調整厚度：研磨：本 :在研磨後進行。而無論如何不能在由u進订’也可理以後再進行研磨等處理。田射進行了表面處為在mi雷射進行表面處理的情況下，比如可以- 的毛刺和研削、去研削時所產生 π位。這就是說，在採用本發明二容易脫離面的研磨步驟，更佳劣撞wS μ，兄下，能夠省略表進行表面處理。 v w的研磨步驟而用雷射〇 5 ,, ®本&明滅錢革巴的表面粗糙度R a可以〇.5/Zm更大，並且，可以名"1 了以比目前較佳的為，即使#心了在〇· 8以111^^3 左太。、古θ m 面處理，二ί :度以比〇· 5 _大，但由於進行了乂胝夠大幅度降低初期電弧田射表

A:\91118275.ptd _ 扠回仞期穩定第17頁 593723 五、發明說明（U) f 另外由於雷射表面處理又有加大表面粗链度R a的傾向、結果表面粗糙度也可以變大。田然不用說，即使在表面粗糙度R a為〇 · 5 // m以下的情況下’在採用本發明時，也可以取得大幅度降低初期電弧的效果。就目‘來說，在研磨步驟完了以後，將靶連接到濺鍍極板上組成濺鍍靶，本發明的雷射表面處理可以在連接到濺 j極板上以後進行。另外，若考慮製造的濺鍍靶的初期穩疋性’則較佳在連接濺鍍極板後進行。這是因為在進行雷射表面處理後可以防止在表面上附著粉塵、塵埃等。因=，在本發明的進行雷射表面處理以後，較佳立即捆，包紮。在使用樹脂薄膜進行捆綁包紮的情況下，與溥膜接觸的靶表面有微粒轉移的危險，所以較佳使用脫離性顆粒的樹脂簿膜# # 本 3 包紮方式。u舳溽M，較佳與表面沒有任何接觸的捆綁般來虎，有裂開性的陶瓷把在如上所述用磨石> 削、研磨加工時，且體地％扁栋仃研行把的研削、研磨日夺，在把的研磨方向上會殘=擦進 ^線狀的研削傷（研削痕）（在本說仃的傷都叫做"加工痕跡"），但由本發明的雷射表磨減少加工痕跡。 J田对表面處理可以另外，u系靶中，由銑床或車床在比進仃加工，或者用壓延的方法調整厚I 上留加工的傷痕，在本說明書中稱 ϋ:會殘第18頁 A:\91118275.ptd 593723 、發明說明（15) ^痕跡也可以由雷射表面處理而降低，實質上有時還能將其除去。、具地說’若進行本發明的雷射表面處理時，用5 〇〇倍 =ί子掃^顯微鏡（SEM)觀察到的靶表面上直線狀的加工 ’艮跡’在該加工痕跡垂直方向上24〇的範圍内為10條以下0 在此’所謂降低，比如陡峭的加工痕跡同時帶有球狀 ^ 要除去的話，肉眼明顯看不出來，實質上有時已不復 =在1而加工痕跡的降低由靶的材質和雷射的波長或輸出 ^關k所决定’在進行本發明的雷射表面處理時，不能稱為”完全沒有加工痕跡，，。因田射的照射條件不同也會產生差異，比如，在使用 jG.Nd =射（波長為l 〇6 時，加工痕跡因被降低，實貝上在夕數情況下肉眼看不出來，而在使用Ad激元雷射皮長為1 9 2 n m)日守，加工痕跡雖多少會降低，但還達不到不能用肉眼確認的程度。總之，根據本發明，通過鍛開始時專離子體的熱衝擊在乾表面上的某些粉粒體以别已經被幵華’且不會因濺的效果，這樣就能夠降低革巴了初期穩定性。用雷射進行表面處理，使得濺對乾表面進行衝擊而造成滑落及貝殼狀的裂紋，在濺鍍開始鐘開始後的熱衝擊而產生滑落開始使用時的初期電弧，提高 // sec以下、峰值能量於雷射照射產生的能特別是，如果使用脈衝寬度在100 在3MW/cm2以上的雷射，可以防止由

593723 五、發明說明（16) ΐ向ί ί ί Ϊ 1散而產生的部分變質(在氧化物的情況生昇華，二會使m化物））’僅使革巴表面上粉塵等發這就提高了成表層的粒子發生炫融而產生一體化，在日本專利特開昭60_2 1 5761號公鍍靶的形成方法，在婷处_ #H\ &開了—種濺量射線進行照射，使s声。二ΙΪ線雷射光線等能化，在表面部分上形成熔融、體粉末崩落。該方法是由能量射線了、來自乾的粒體熔·，形成緻密的固體#^面^刀的微小粉本發明的表面處理相t : 而防止粉末的崩落，與月扪衣®羼理相比，在目的和作用〜的。該公報上所述那樣的熔融層使用 =二王不同出的雷射是不能形成的，該公報中輪大約為10 p的二氧化碳雷射，這盥本、用的：射疋波長同的。並且’若這樣由雷射光線熔融心：二用的是不於會通過還原向低價氧化物轉變^成熔融層，由行），估計把壽命會明顯縮^。文（參照邊公极第3頁第卜2 [發明之實施形態] 下面基於實施例說明本發明 (實施例η 值本發明蓮不限於此。準備純度大於99.99%的1112〇3粉末和Sn〇 H)wt%、ln203 9 0wt%的比例，準備她旦2 末。按妝Sn02 粉末，由過濾成型法得到成型體里大約為1 · 5Kg的該氣環境下在1 6⑽°C燒製、燒結§小* 將忒成型體在氧可。加工該燒結體，得 \:\91118275.ptd 593723 五、發明說明（17) ------- 到與理論密度相比的相對密度為99· 5%的靶。將該靶在平面研削盤上用丨7〇號的磨石進行研削，調整其厚度，然後用YAG:Nd雷射（波長g 1 0 64nm)進行表面處理。 & YAG雷射的照射條件是：光斑尺寸/ 2mm、脈衝寬度 lOnsec、峰值能量32〇MW/cm2、脈衝頻率10Hz，平均1脈衝的輸出為l〇〇mj /脈衝。平均實效照射能為6· 4J /㈣2。士按照JIS B0 6 0 1標準測量表面處理後的表面粗糙度Ra，〜果為2 · 0 6 /z m。具體地說，使用觸針式表面粗糙度計 (T⑼cor公司製P10型），使用尖端半徑為〇· 5 的觸針，針壓為15mg，在送入速度為、測量寬度為 1.5mm、截止濾光片為8〇〇的條件下進行測量。另外，_用50 0倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的表面狀況士 S 1所示在革巴上大約1 7 5 // m X大約2 4 0 // m的範圍内觀察不到直線狀的研磨痕跡。 (實施例2) 除了採用ArF激元雷射（波長為19211111)代替YAG雷射以外’以與實施例1相同的方法製造革巴。 •激元雷射的照射條件是：光斑尺寸3 3mmx 15隨、脈衝度30nsec、峰值能量iiMW/cm2、脈衝頻率ihz，平均j 脈衝的輸出為16mJ/脈衝。平均實效照射能為〇 32J/ cm2 〇按照JIS B060 1標準測量表面處理後的表面粗糙度Ra，結果為1. 7 7 // m。

593723 五、發明說明（18) 〜另外’用50 0倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的表面狀況如圖2所不。在乾上與加工痕跡垂直方向上大約24〇 #爪的範圍内研磨痕跡在1 〇條以内。但是，不像後述比較例的研磨痕跡那樣被清楚地觀察到，稍微帶有些圓度，是降低狀態。 (實施例3) 如貫施例1那樣在平面研削盤上以丨7 〇號磨石進行研削並調整厚度後，再用4 0 〇號、6 〇〇號和丨〇〇〇號進行三次研磨。然後，用YAG:Nd雷射（波長為1〇64nm)進行表面處理。 YAG雷射的照射條件是：光斑尺寸声2mm、脈衝寬度 lOnsec、峰值能量32 0MW/cm2、脈衝頻率1〇Hz，平均“固脈衝的輸出為1 0 Om J /脈衝。平均實效照射能為3 · 2 了 / cm2 ° 按照JIS B06 0 1標準測量表面處理後的表面粗糙度，結果為0.50 //m。另外，_用500倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的表面狀況如圖3所不。在靶上大約175 大約24〇察不到直線狀的研磨痕跡。 ® θ規 (實施例4) 如貫施例1那樣在平面研削盤上以丨7〇號磨石進行研削並調整厚度後。然後用YAG:Nd雷射（波長為1〇64nm)進行表面處理。

YAG雷射的照射條件是： 1 04nsec、峰值能量3. 3MW 光斑尺寸〆〇· 82_、脈衝寬度 'em2、脈衝頻率5〇〇}12，平均1

A:\91118275.ptd 第22頁州723 五、發明說明（19) ^衝的輸出為3.6mJ/脈衝。平均實效照射能為2〇5j/ 結；:;1::。"*準測量表面處理後的表面粗咖’ =外，用50 0倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀如圖4所示。在革巴上與加工痕跡垂直的方向上大=狀况的範圍内觀察到6條直線狀的研磨痕跡。 (比較例1 ) 士：:“列1中進行平面研削後，不進行雷射表面處理，成為比較例1的乾。心按。照JIS B0 60 1標準測量表面粗糖度以，、结果為168 如。卜所干用5 〇在？？ ΐ掃描顯微鏡()觀察到的表面狀況 J : / 工痕跡垂直的方向上大約240心的範圍内觀察到U條直線狀的研磨痕跡。但是，^ 施例2的研磨痕跡相比，能夠更清楚地觀察到。貝 (比較例2) f實：例3中用1 0 0 0號磨石進行表面研磨後，不進行雷射表面處理，成為比較例2的靶。才女妝JIS B0 60 1標準測量表面粗糙度Ra，結果為〇19 β m 〇 ^ ^外—用5 〇〇七電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的表面狀況二所不。在靶上與加工痕跡垂直的方向上大約24 0 // m 的範圍内觀察到140條直線狀的研磨痕跡。 A:\91118275.ptd 593723 五、發明說明（20) 比較例3 ) 除了採用如下所述的照射條件的YAG雷射以外，與實施例1相同地製造靶。、 Y A G雷射的照射條件是：光斑尺寸# 2 m m、脈衝寬度〇.3msec、峰值能量22kW/cm2、脈衝頻率20Hz，平均1脈衝的輸出為1 0 m J /脈衝。平均實效照射能為丨9 j /⑶2。按照J I S B 0 6 0 1標準測量表面處理後的表面粗糙度，結果為1 · 7 0 // m。另外，用50 0倍電子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的表面狀況如，7所示。在靶上與加工痕跡垂直的方向上大約24〇 “旧的範圍内觀察到1 2條直線狀的研磨痕跡。但是，不像其他比較例的研磨痕跡那樣能夠清楚地觀察到。稍帶圓度了降低的狀態。但在許多地方觀察到部分還原的 & 氧化物：黑色可見的部分）。〖低級 (試驗例）使用實施例1〜4和比較例丨〜3的靶，在以下的條件 DC magneton濺鍍機進行連續濺鍍，測定初期電弧的土用和5 0次壽命。結果如下述表}所示。同時，各實施=^ 較例3的雷射照射條件如表2所示。比在此，初期電弧的次數是由各靶開始使用到投入 1 OWh /cm2時發生電弧（異常放電）的次數。而放電的檢二疋由Landmark Technology公司製造的電弧檢出事 Genesis)進行的。 < 另外，5 0次壽命是指從各靶使用開始時到投入電力為

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593723 五、發明說明（21) 1 OWh /cm2除去初期電弧數、累計放電次數為5 0次時的投入電力（Wh /cm2)。濺鍍條件·· 革巴尺寸·古y- Λ 丁 .直傻6英寸，厚度6mm 錢鑛方式· η Γ 、々 ^ magneton ί賤鍍機排氣I置：旋轉泵+低溫泵

Ar的壓力氧氣分壓錢鑛電力表1 達到的真空度：3.0x 10-7[T〇rr] 3· 0 X 10_3[Torr ] 3. 0 X l〇-5[Torr ] 300W(電力密度1. 6W /cm2)

表面粗糙度 Ra(pm) X500 加工痕跡條數初期電弧次数 50次壽命 (Wh/cm2) 貫她例1 2.06 0 1 75 貫施例2 1.77 10 1 75 貫施例3 0.50 0 1 75 貫施例4 1.70 6 1 75 比較例1 1.68 11 1100 65 比丰父例2 0.19 約140 700 64 比早父例3 1.70 12 40 14

第25頁 593723 五、發明說明（22) 表2 波長 [μπι] 脈銜寬度 [/^sec] 脈銜頻率 [Hz] 光斑尺寸 [mm] 脈銜輸出 [mJ/脈銜] 峰值能量 [MW/cm2] 實效照射 [J/cm2] 實施例1 1.064 0.01 10 φ2 100 320 6.4 實施例2 0.192 0.03 1 3.3x 1.5 16 11 0.32 實施例3 1.064 0.01 10 φ2 100 320 3.2 實施例4 1.064 0.104 500 Φ 0.82 3.6 3.3 2.05 比较例3 1.064 300 20 φ2 10 0.022 19 _ 由以上的結果可以確認，由雷射進行的表面處理，無論粗糙度如何，都能夠大幅度減少初期電弧的次數，大幅度提高初期穩定性。另外，由雷射表面處理降低加工痕跡的程度隨雷射的種類而異，實質上殘留的加工痕跡對初期電弧數沒有直接的影響。而且在進行雷射表面處理的情況下，由於降低了瘤狀體的生成，被認為是提高靶壽命的原因。並且，如果像比較例3那樣用能量比較弱的雷射進行比較長時間的照射，由於雷射能向靶深度方向擴散，可觀察到還原部分（低級氧化物：黑色可見的部分），其結果，是靶壽命顯著縮短的結果。 [發明之效果] 如以上的說明，根據本發明，通過由雷射進行表面處

A:\91118275.ptd 第26頁 593723 五、發明說明（23) 理，使得濺鍍開始時等離子體的熱衝擊對靶表面進行衝擊而造成滑落在靶表面上的某些粉粒體以及貝殼狀的裂紋，在濺鍍開始前已經被昇華，且不會因濺鍍開始後的熱衝擊而產生滑落的效果，這樣就能夠降低靶開始使用時的初期電弧，提高了初期穩定性。並且，若由雷射進行表面處理可以省略多次的研磨步驟，結果可以以低成本進行製造。 %

A:\91118275.ptd 第27頁 593723

圖式簡單說明圖1是顯示本發明之實施例1由50〇倍電子掃描顯微鏡 (SEM)觀察到的表面狀態圖。兄圖2是顯示本發明之實施例2由5 0 0倍電子掃描顯微鏡 (SEM)觀察到的表面狀態圖。兄圖d是顯示本發明之貫施例d甶倍電子掃描顯微鏡 (SEM)觀察到的表面狀態圖。兄圖4是顯示本發明之實施例4由5 0 0倍電子掃描顯微梦 (S Ε Μ )觀察到的表面狀態圖。％ π P圖Μ I是Ϊ示本發明之比較例1由5 0 0倍電子掃描顯料_ (SEM)蜆察到的表面狀態圖。 π钿·‘”員α鏡 (S Ε Μ )觀察到的$ = 2例2由5 0 0倍電子掃描顯微鏡圖7是顯示本笋明^圖。 (通）觀察到例3由5GG倍電子掃描顯微鏡

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Claims

請毒44範毋 1 · 一種濺鍍靶，其特 y ：： Λ I 進行表面處理；上述带；巴係由陶瓷製造，並由雷射 3MW/cm2以上之峰田旦射係以10〇 Vsec以下之脈寬、 1·1 //m以下。此里的脈衝輸出之雷射，且其波長為 2. 一種濺鍍靶，直牲經燒結而得之陶资^ 1 $為·靶係由將氧化物之粉末材料射係以100 vsec以;=，亚由雷射進行表面處理；上述雷脈衝輸出之雷二=^一 3· -種崎，置特2為1广^以下。中至少-種之氧化物製造為並含編銦和氧化錫咖以下之脈寬、請⑽2以上之峰值一 4 : ;:ΐ雷！，且其波長為以下 •如申巧專利範圍第1 、上述雷射是YAG雷射或激元雷射。、之我鍍靶’其中’ 5 · —種減鍍革巴，立技μ & 進行表面處理，上述雷;3:二係由陶£製造；並由雷射 3MW/W以上之峰值^ It係以100 V以下之脈寬、 1.1—下；同時減里子掃描顯微鏡（SEM )觀突到的革巴之/口面工上痕:f 跡，在與該加工痕跡/交;到 =二下。又万向上240 的範圍内為1〇條以 6. —種濺鍍靶，其特徵為〔靶係由將 =結而得之陶究製造；並由雷射進行表面處理仏以100 //sec以下之脈寬、3MW/cm2以上之峰值能量的

593723 一修正曰六案號 91118275 j 申請專利範圍 ___ 脈衝輪出之雷射，且其波長為i 線狀之加工痕跡並以5 〇〇倍電子# /以下，同時，減低直的革巴表面上直線狀的加工Λ子，^^=鏡（讓）觀察到上“Ο❹的範圍内為10條以下。在人遠加工痕跡正交方向 7 至了種賤鑛把，纟特徵為：㈣ =-種之氧化物製造；1由雷射進行表面處; 里二，I以丨00 μ see以下之脈寬、3MW/cm2以上之峰值能旦立】：衝輸出之雷射，且其波長為hl 里工痕跡並卿倍電子掃描顯微鏡(门湖）= p巴表面上直線狀的加工痕跡’在與該加工痕跡正交方问上2 4 0 // m的範圍内為1 0條以下。弋-種滅鍍靶的製造方法’其特徵為：纟由陶究所製成我鍍靶的製造方法中，由雷射進行表面處理，上述雷射 :以1 00 // sec以下之脈見、3MW/Cm2以上之峰值能量的脈衝輪出之雷射，且其波長為1 · 1 V m以下。 9·—種濺鍍靶的製造方法，其特徵為：在由將氧化物之粉末材料經燒結而得之陶瓷所製成之濺鍍靶的製造方法中丄由雷射進行表面處理，上述雷射係以1〇〇 gSec以下之脈覓、3 M W / c m2以上之峰值能量的脈衝輸出之雷射，且其波長為1 · 1 V m以下。 1 0 · —種濺鍍靶的製造方法，其特徵為：在由含有氧化銦和氧化錫中至少一種之氧化物所製成之濺鍍靶的製造方法中’由雷射進行表面處理’上述雷射係以1 〇〇 # s e c以下之脈寬、3MW/cm2以上之峰值能量的脈衝輸出之雷射，且

匕\總檔\91\91118275\91 1 18275(替換)-1 .Ptc 第 30 頁一月曰六案號 911182^ 、申請專利範圍 __ 其波長為1·1 μιη以下。 11.如申請專利範圍第8至1〇項中任— 方法’其中，上述+ a ν Α Γ 、員之藏鑛革巴的‘災 Τ上述雷射疋YAG雷射或激元泰 12·如申請專利範圍第8至1〇中任—句射。方法，1中，在知丁 s 、，邮項之濺鍍靶的製以理。、中在加工乾亚調整厚度之後進行上述表面處方':·，如二凊專A”牛第8至10項中任-項之藏鐘把的製造 1 4如.V直:乂驟的最㈣段進行i述表面處理。方、去° :專1乾圍弟8至10項中任-項之濺鍍靶的製造理f，其中，在將靶與濺鍍極板連接之後進行上述表面處、1 5· —種濺鍍靶的製造方法，其特徵為：在由陶曼所製成之〉賤鑛靶的製造方法中，由雷射進行表面處理，上述雷射係以100 // sec以下之脈寬、3MW/cm2以上之峰值能量的脈衝輸出之雷射，且其波長為1 · 1 # m以下；同時，減低加工痕跡並以5 0 0倍電子掃描顯微鏡（SEM )觀察到的乾表面-上直線狀的加工痕跡，在與該加工痕跡正交方向上2 4 〇 // m 的範圍内為1 0條以下。 1 6 · —種濺鍍靶的製造方法，其特徵為：在由將氧化物之粉末材料經燒結而得之陶瓷所製成之濺鍍靶的製造方法中，由雷射進行表面處理，上述雷射係以1 〇〇 # sec以下之脈寬、3MW/cm2以上之峰值能量的脈衝輸出之雷射，且其波長為1 · 1 // m以下；同時，減低加工痕跡並以5 0 0倍電子掃描顯微鏡（SEM )觀察到的靶表面上直線狀的加工痕

C:\總檔\91\91118275\91118275(替換）-丨.Ptc 第31頁累唬9111g^ 々、申請專利範圍 =:在與該加工痕跡垂直方向上240 年曰修正 “爪的範圍内為丨〇條以 1 7 · 一種濺鍍靶的製造方法，复銦和氧化錫中至少一種气 1、将被為：在由含有氧化 ,, 1里心平^化物戶斤制々法中，由雷射進行表面處理，上凉二成之濺鍍靶的製造方之脈寬、3MW/cm2以上之峰插处旦处运射係以100 #sec以下其波長為1 · 1 // m以下；同時，減输出之田射且子掃描顯微鏡（SEM)觀察到的靶夺°面\痕跡並以5 0 0倍電下。门上Z40 的範圍内為ίο條以、ϋ°申請專利範圍第15至17項中任-項之錢乾的製仏方法，其中，在加工靶並調整厚度之後進行上述表面理。 19·如申請專利範圍第15至17項中任一項之濺鍍靶的製造方法，其中，在最終階段進行上述表面處理。 2 0 ·如申請專利範圍第1 5至1 7項中任一項之濺鍍靶的製造方法，其中，在將靶與濺鍍極板連接之後的最終階段進行上述表面處理。

c: \總檔\91\911 18275\91118275(替換）-l.ptc 第32頁