TW584677B - Method for producing silicon single crystal - Google Patents

Description

584677 A7 __ B7 五、發明說明（1 ) 發明背景 發明領域： 本發明關於一種用柴克勞斯基（Czochralski )法C C Z法）來製造矽單晶的方法，包括使用矽晶種，執行頸 縮作業，及使矽單晶棒成長。 相關技藝之說明 在一依照C Z法的矽單晶之傳統製法中，使一爲矽單 晶的晶種接觸矽熔體，然後在旋轉中慢慢地拉拔以生長矽 單晶棒。在此方法中，爲了消除差排< cHslocaUon > (其 係由於高密度晶種內因熱震所產生的滑移差排之傳播所引 起的），於晶種接觸矽熔體後，形成一·錐形頸縮部和一具 有約3毫米較小直徑的頸部，即執行所謂的頸縮作業。隨 後，使晶體的直徑增加至預定値，然後可拉拔無差排的矽 單晶。上述頸縮作業係眾所周知的D a s h頸縮方法，其 係爲一種依照C Z法來拉拔矽單晶棒的常用方法。習用的 晶種具有約8至2 0毫米直徑的圓柱形或約8至2 0毫米 邊長的稜柱形，其中一切離部或凹口形成在彼上以便附著 於晶種夾持器，且其欲與矽熔體首先接觸的下端形狀係平 的。爲了安全地拉拔重的單晶棒，鑒於材料的強度，晶種 的厚度不能小於以上値。 在具有上述形狀的晶種內，滑移差排發生在高密度處 ，因爲其欲與矽熔體接觸的下端之熱容量係大的。一旦晶 種與矽熔體接觸時，就迅速發生溫度差異，導致在高密度 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 --.--訂---------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) ~ 584677 A7 B7 五、發明說明（2 ) 處發生差排。因此，必須執行上述頸縮作業來消除單晶內 的滑移差排。 然而，在上述方法中，必須將頸部減小到約3至5毫 米以便消除差排，縱使當適當地選擇頸縮條件時。如此的 小直徑之強度係不足以支撐單晶棒如近年來所製造者，其 已經由於增加直徑而愈來愈重。此可能產生嚴重的事故， 如當拉拔單晶棒時細頸部會斷裂，而單晶棒掉落。 爲了解決上述問題，申請人提出發明，如日本專利申 請案公開（koka 1)第5 — 139880號和第9 — 255485號（曰本專利申請案號8 — 87 1 87)中 所揭示的。在這些發明中，一具有楔或空心下端的晶種用 於儘量地減少當晶種與矽熔體接觸時所生的滑移差排，俾 可消除差排，縱使當頸部相當厚時，且因此可改善頸部的 強度。 根據此方法，可將頸部的強度改善之某一程度’因爲 可形成厚的頸部。然而，即使在此方法中，執行頸縮作業 而形成一種頸部，該頸部中出現滑移差排。再者’頸部必 須更厚以便用於製造一種具有較大直徑且較長的晶棒，如 近丰來所製造者。例如，具有重量爲1 5 0公斤或更大的 單晶棒，否則，否則強度係不足的。因此，這些發明基本 上不能解決問題。 一使用具有上述特殊尖端形狀的晶種之頸縮方法的另 一問題係關於無差排晶體的製造成功率。當以上述方法無 法消除差排時，必須更換晶種以再次執行此方法。因此’ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -5- (請先閱讀背面之注意事項3寫本頁) 裝·-----f — 訂----1--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印#J衣 584677 A7 B7 五、發明說明（3 ) 在此方法中改善無差排晶體之製造成功率係特別重要的。 用厚的頸部不能消除差排。依照習用的頸縮方法，當頸部 直徑大於6 - 7毫米時係難以消除差排。 本案發明人硏究無差排晶體之製造成功率降低的原因 ，而發現控制習用方法中已經控制的因素，如晶種形狀、 晶種保持在熔融表面上時的溫度保持時間、熔化速率或類 似者，係不足以改善無差排晶體之製造成功率和再現性。 發明槪述 已經完成本發明以解決上述先前問題。本發明一目的 在於提供一種製造矽單晶之方法，其中壓制差排的增加及 改善引晶（seeding )方法（其中執行頸縮作業）中無差排 晶體的製造成功率，而因此可改善具有大直徑的重矽單晶 之生產力和良率。 爲了達成上述目的，本發明提供一種用柴克勞斯基法 來製造矽單晶的方法，其包括使晶種接觸熔體，執行頸縮 作業，及使矽單晶棒成長，其中在頸縮作業期間所倂入的 晶隙氧之濃度係1 P P m a ( J E I D A )或較大。 當頸縮作業期間所倂入的氧濃度爲高時，則因氧原子 的存在而降低晶種之錐形頸縮部和頸部內的遷移速率，俾 可確實壓制差排的增加。結果，明顯地改善無差排晶體的 製造成功率、生產力及良率。 較佳爲在頸縮作業期間將石英置入矽熔體內，俾在頸 縮作業期間增加晶隙氧濃度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) - ----— — — — — —--Γ · I I I I I Γ I ^ ·11111111 . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584677 A7 _ B7 五、發明說明（4 ) 當在頸縮作業期間將石英製的桿或板置於大抵上熔體 的中央部位內時，則會增加晶種之頸部和錐形頸縮部周圍 的氧濃度’因爲石英可能是氧的來源，而因此氧可容易地 倂人頸部和錐形頸縮部內。 爲了在頸縮作業期間增加晶隙氧的濃度，在頸縮作業 期間坩堝較宜以高速旋轉。 當坩堝以高速旋轉時，則會增加由石英坩堝內壁溶入 矽熔體內的氧量，而因此增加熔體內的氧量。結果，增加 錐形頸縮部和頸部周圍的氧濃度，俾氧可容易地倂入錐形 頸縮部和頸部內。 在應用磁場的柴克勞斯基法中，於頸縮作業期間最好 不要將磁場施加於矽熔體，俾在頸縮作業期間增加晶隙氧 的濃度。 在應用磁場的情況，可釋放已經被強迫壓制的矽熔體 之對流，俾藉著對流來增加晶種之頸部和錐形頸縮部周圍 的氧濃度。結果，氧可容易地倂入錐形頸縮部或頸部內， 且倂入的氧會降低差排的遷移速率，俾明顯地壓制差排的 增加，因此可明顯地改善無差排晶體的製造成功率、再現 性及良率。 在本發明另一實施例中，上述頸縮作業期間的頸部直 徑係5毫米或更大。 .依本發明，在頸縮作業期間增加氧濃度可確實抑制差 排的增加，俾可容易地製造不具有差排的單晶。因此，其 特別有效於形成具有5毫米或更大的厚頸部。因此，本發 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） ------------裝------·--訂---------線. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 584677 A7 _ B7 五、發明說明（5 ) 明方法可明顯地達成高再現性和消除差排，且可應付單晶 棒將更大和更重的傾向，並改善矽單晶的生產力和良率。 如上述，依本發明，在有執行厚頸縮的引晶方法中， 當用柴克勞斯基法來拉拔砂單晶棒時，可達成約9 5 %或 更大的無差排晶體之製造成功率，亦能達成良好的再現性 和長的穩定性。因此，本發明方法可應付單晶棒之更大和 更重的未來傾向，且可達成生產力、良率的改善及降低成 本。 圖式之簡單說明 圖1係依本發明有執行頸縮作業的用於拉拔單晶之裝 置的說明圖。 圖2係依本發明另一方式有執行頸縮作業的用於拉拔 單晶之裝置的說明圖。 (a )係一顯示晶種尖端和石英盤與熔體表面接觸之 狀態圖。 (b )係一顯示完成頸縮作業且由熔體表面移開石英 盤之狀態圖。 (c )係一顯示開始矽單晶成長之狀態圖。 主要元件對照表 1:裝置 2:錐形頸縮部 3 :頸部 4 :晶種夾頭 5:線 6:矽熔體 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) t·. 裝------.--訂-----丨丨瘡·線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584677 :坩堝轉軸 :石英桿 :晶種夾持器 :凸緣形滑板 :止塞 A7 B7 五、發明說明（6 ) 7 :坩堝 8 9:加熱器 10 20:晶體拉拔裝置 30 3 1 :石英盤 32 3 3 :支撐桿 3 4 3 5 :砂單晶 本發明和實施例之說明 以下參照圖式來說明本發明和本發明的實施例。圖1 中顯示本發明中用於拉拔單晶的裝置之結構。如圖1中所 示，用於拉拔晶體的裝置2 0係包括一坩堝7、一配置於 坩堝7周圍的加熱器9、一用於轉動坩堝7的坩堝轉軸8 及一其之轉動機構（未於圖示）、一·晶種夾頭4、及一用 轉動和捲取線5的捲繞機構（未於圖示）。坩堝7包括一 用於容納矽熔體6的內石英坩堝及一位於石英坩堝外側的 外石英坩堝。 其次將說明利用上述晶體拉拔裝置2 0來執行本發明 頸縮作業之方法及使單晶成長之方法。 首先，將高純度的矽多晶材料加熱至其熔點（約 1 4 2 Ot：)或更高，而因此在坩堝7中熔化。其次，使 一石英桿1 0浸入矽熔體6內，靠近單晶將拉拔的位置。 然後，放開線5直到晶種尖端與熔體6大約中央部位的表 面接觸或浸入熔體內。之後，以適當的方向轉動坩堝轉軸 8，同時旋轉捲取線5以拉拔晶種1，而因此開始頸縮作 l· I--— — — — —--裝 i I I I If I 訂--— II (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公芨） -9 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584677 A7 ____ B7 五、發明說明（7 ) 業。然後，使錐形頸縮部2成長直到其直徑變成預定値爲 止，及使頸部3成長直到其長度變成預定値爲止並保持直 徑。之後，形成圓錐部，接著開始生長具有所欲直徑的單 晶（未於圖示）。適當地控制拉拔速率和溫度可生長出大 約圓柱形的單晶棒。當完成頸縮作業時，較宜由矽熔體6 移開石英桿1 〇。 在頸縮作業期間將石英浸入矽熔體內的另一種方法係 一方法，其中使圓盤狀的石英浮在矽熔體表面上。 在此方法中，使用圖2中所示的晶種夾持器3 0。晶 種夾持器3 0係由一晶種夾頭4和一圓形石英盤3 1所構 成，該夾頭設有一凸緣形滑板3 2供用於夾持矽晶種1。 支撐桿3 3係垂直設立於圓盤3 1的周邊。晶種夾頭4與 滑盤3 2可垂直地沿著支撐桿3 3移動。其上限由一設於 支撐桿3 3上方的止塞3 4所限定。其連接一線5用於拉 動晶種夾頭4和石英盤3 1 ，及連接捲繞機構（未於圖示 )闬於旋轉及捲取線5。 根據圖2中（a ) 、 （ b ) 、 （ c )的順序將說明利 用晶種夾持器3 0來執行本發明頸縮作業及使單晶成長之 卞沐。 y J a 首先，將高純度的矽多晶材料加熱至其熔點（約 1 4 2 0°C )或更高，而因此在坩堝（未於圖示）中熔化 。其次，放開線5，而因此使得晶種夾持器3 0下降及使 得在上止塞3 4的晶種夾頭4之滑板3 2下降，俾石英盤 3 1浮在熔體6表面上。然後，更進一步放開線5，而因 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公芨） -10- • L —I — 裝·-----f — 訂— — — — · (請先閱讀背面之注意事項5¾寫本頁) 584677 A7 B7 五、發明說明 此使晶種夾 接觸熔體6 ))。之後 同時拉拔晶 縮部2成長 直到其長度 ，同時使石 塞3 4停止 種夾頭4被 源的石英盤 (8 ) 頭4下 大約中 ，以適 種1， 直到其 變成預 英盤3 晶種夾 拉升， 3 1係 降並使 央部位 當的方 而因此 直徑變 疋値爲 1 一直 頭4的 而自動 在上方 滑板3 的表面 向轉動 開始頸 成預定 止並保 與矽熔 滑板3 地與熔 。隨後 2滑動，直到晶 或浸入其內（見 坩堝，及旋轉並 縮作業。然後， 値爲止，及使頸 持直徑（見圖2 體6接觸著。然 2，俾石英盤3 體6分開。因此 ，形成圓錐部， 種1尖端 圖2 ( a 捲取線5 使錐形頸 部3成長 (b )) 後藉上止 1連同晶 ，扮作氧 接著開始 後晶 妖^ 單 。 的 )形 -柱 C 圓 ^約 2 大 圖出 見長 C生 5 可 3 度 晶溫 單和 矽率 的速 徑拔 直拉 欲制 所控 有地 具當 長適 生， 棒 中徑 長直 成大 的更 棒或 晶米 單毫 矽 5 在有 當具 究 一 硏成 經形 已欲 人是 明其 發尤 案’ 本時 ’ 業 述作 上縮 如頸 行 執 之間 率期 功業 成作 造縮 頁 的與 夠係 足因 成原 達生 法發 無的 體排 晶差 排移 差滑 無現 使發 ’ 經 時已 部且 頸 ’ 拜子 因 的原 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 Η 貪 '—訂--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本 成 完 以 件 條 些 這 究 硏 步 1 進 更 而 係 10;^ 3杳 切 密 有 度 濃 。 氧明 的發 在當 。 相 度係 濃度 氧濃 的氧 間的 期入 業倂 作所 縮間 頸期 究業 硏作 未縮 也頸 慮 ’ 考中 未法 既方 上縮 統頸 傳的 統 傳 長度受 成濃大 的氧易 體的係 直內體 之部晶 棒頸的 晶入長 矽倂成 與，中 在時態 使業狀 即作該 。 縮在 a 頸爲 m行因 P 執能 P 下可 1 件此 於條。 少的的 如同低 ， 相常 的件非 低條係 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -11 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584677 A7 B7 五、發明說明（11) 數或石英盤的面積，則可控制石英盤所供應的氧量。 另可選擇地，（2 )於頸縮作業期間藉增加坩堝的轉 數而施予矽熔體強制對流，則來自於石英（其是一種坩堝 材料）的氧被送至表面，在坩堝的大致中央部位。 如上述，當增加坩堝的轉數時，則增加氧由石英內壁 溶入矽熔體內的量，因此增加熔體內的氧濃度。結果，增 加晶種之錐形頸縮部和頸部內的氧濃度，因此氧可容易地 倂入錐形頸縮部和頸部內。具體言之，將頸縮作業期間坩 堝的轉數控制在高於單晶棒之直體的成長期間坩堝的轉數 。例如，當使用具有1 8吋直徑的坩堝時，則轉數爲1 5 I· p m或更大。然而，其非意欲用以限制本發明。 (3 )在施予磁場的方法中，於頸縮作業期間磁場係 不施予矽熔體。 因此，釋放因施予磁場之力所壓制的矽熔體之對流， 俾藉著對流來增加錐形頸縮部和頸部周圍的氧濃度，而氧 可容易地倂入錐形頸縮部和頸部內。再者，由於氧的倂入 而減少差排的移動速率，因此極度壓制差排的增加，可改 善無差排晶體的製造成功率，及亦明顯地改善生產力和良 率。 (4 )用在頸縮作業期間增加氧濃度的其它方法是： 一種改變矽熔體內的溫度分佈之方法，一種增加氣體環境 壓力以使氧不能容易蒸發的方法，或類似法。 實例 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公芨） -14- ---I--.--^0 I--I----. (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 584677 A7 五、發明說明（12 ) 以下實例和比較例係用於更進一步說明本發明。這些 實例非意欲用以限制本發明的範圍。 〔實例〕 於頸縮作業期間將一石英桿***熔體內，俾增加頸縮 作茱時的氧濃度，同時形成一厚頸部。然後，依照M c z 法來生單晶。 將5 0公斤多晶矽加入一具有4 5 0毫米直徑的石英 坩堝內，及加熱熔化。然後使一具有1 4毫米直徑的圓柱 形晶種向下接觸熔體。隨後，將水平磁場施予熔體，俾坩 渦中心的磁場強度可爲3 0 0 0高斯，然後執行頸縮作業 及梢微轉動坩堝而拉出一具有6毫米直徑的頸部。因此， 生長出一具有1 5 0毫米直徑的單晶。在開始頸縮作業不 久前，將一具有2 0毫米直徑的L形石英桿***熔體內， 以便增加錐形頸縮部和頸部附近的氧濃度。在頸縮作業後 ，由熔體拉出石英桿。無差排晶體的製造成功率經查爲 9 5 %。傳立葉轉變型紅外光譜儀所測得的頸部之氧濃度 係\1 . 5 ρ p m a ( J Ε I D A ) 〇 〔比較例〕 以相同於實例1之方法來拉拔和檢驗單晶’例外的是 於頸縮作業期間不使用石英桿。無差排晶體的製造成功率 係2 5 %。頸部中的氧濃度係〇 · 5 p p m a ( j Ε I D A )。 (請先閱讀背面之注意事項Sli 擎裝------.--訂 -----!^^wi . 填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製

Sl纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -15- 584677 A7 __B7___ 五、發明說明（13 ) 本發明不受上述實施例所限制。上述實施例係僅爲一 種實例，而那些具有與申請專利範圍中所述實質上相同的 結構且提供類似作用和效果者係包含於本發明的範圍內。 例如，在上述實施例中，使一具有1 5 0毫米（6吋 )直徑的矽單晶成長。然而，本發明可適用於一種用來拉 拔具有更大直徑如近年來製造的2 0 0毫米（8吋）至 4 0 0毫米（1 6吋）或更大之晶體的方法。 再者，本發明方法不僅可應用於柴克勞斯基法而且可 應用於任何形式的M C Z法（外加磁場柴克勞斯基晶體成 長法），其中當拉拔矽單晶時施予磁場。即是，術語“柴 克勞斯基法”不僅爲一般的柴克勞斯基法而且亦爲M c Ζ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Γ ：-----------裝！ —.—tr-i—r-1—----1_—丨！ (請先閱讀背面之注意事項 寫本頁) 適 度 尺 張 * 公 97 2 X 10 2 /(V 格 規 4 )A S) N (C ί 標 家 國

Claims (1)

1. 584677

   _ · V ,. ., — —-叫-一‘叫 1 _ ’ π、申請專利範圍 ----------裝-- (請先閱讀背面之注意事項再Hr本頁) 1 · 一種用柴克勞斯基法來製造矽單晶之方法，其包 括使晶種接觸熔體，執行頸縮作業，及使矽單晶棒成長’ 其中在頸縮作業期間所倂入的晶隙氧之濃度係1 p p m a (J E I D A )或較大。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中於頸縮作業 期間將石英置入矽熔體內以便增加頸縮作業期間晶隙氧的 濃度。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中在頸縮作業 期間高速轉動坩堝以便增加頸縮作業期間晶隙氧的濃度。 4 ·如申請專利範圍，第2項之方法，其中在頸縮作業 期間高速轉動坩堝以便增加頸縮作業期間晶隙氧的濃度。 1T 5 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中在應用磁場 的柴克勞斯基法中，於頸縮作業期間不將磁場施予矽熔體 ’俾在頸縮作業期間增加晶隙氧的濃度。 6 ·如申請專利範圍第2項之方法，其中在應用磁場 的柴克勞斯基法中，於頸縮作業期間不將磁場施予矽熔體 ’俾在頸縮作業期間增加晶隙氧的濃度。 經濟部智慧財產局員工消骨合作社印製 7 .如申請專利範圍第3項之方法，其中在應用磁場 的柴克勞斯基法中，於頸縮作業期間不將磁場施予矽熔體 ’ ί卑在頸縮作業期間增加晶隙氧的濃度。 8 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中在應用磁場 的柴克勞斯基法中，於頸縮作業期間不將磁場施予矽熔體 ’俾在頸縮作業期間增加晶隙氧的濃度。 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該頸部之直 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17- 584677 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 徑係5毫米或較大。 1〇.如申請專利範圍第2項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 1 1 .如申請專利範圍第3項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 1 2 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 1 3 .如申請專利範圍第5項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 1 4 .如申請專利範圍第6項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 1 5 .如申請專利範圍第7項之方法，其中該頸部之 直拖係5毫米或較大。 1 6 .如申請專利範圍第8項之方法，其中該頸部之 直徑係5毫米或較大。 (請先閲讀背面之注意事項再 -¾-- 本頁 經濟部智慧財產局員工消t合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）