TW457281B - Multilayer pigments based on coated metal platelets - Google Patents

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Stephanie Andes
Sabine George
Margarete Herbski
Peter Reynders
Reiner Vogt
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Description

45 728 1 A7 B7 五、發明說明（1 ) 發明說明： (請先S讀背面之注意事項〇寫本頁) 本發明係關於以在完全水性介質中藉單槽法而以二或 多種金屬氧.化層塗覆之片狀金屬底質爲基礎的多層顏料。 '本發明另係關於多層顏料於塗漆、淸漆、印刷墨水（包括 安全印刷墨水）、塑料、陶瓷材料和化粧品調配物方面之 使用。 有效顏料用於工業中的許多方面，例如，用於汽車塗 層、淸漆、墨水（包括印刷墨水，特別是安全印刷墨水） 、塗漆、塑料、玻璃、陶瓷產品和化粧品調配物。 它們的光學效果係基於在主要爲片狀、相互平行排列 的金屬或強折射性顏料顆粒上直接折射光線。後者是片狀 ，並可藉由折射和干涉來決定其光學性質。
有效顏料提供與角度有關之介於多種干涉色之間的顏 色變化，汽車塗層和防僞安全文件對這樣的顏色特別感興 趣。已經知道以經多層塗覆的片狀金屬底質（特別是鋁片 )爲基礎的璋樣的顏料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 美國專利案第3，438，796號率先描述以中央 高度折射金屬層爲基礎的多層顏料。交替的S i 〇2和鋁層 在高真空澱積法中澱積，自底膜上分離，硏磨並分類。但 此製法使得藉此製得的顏料粉末因爲邊緣易受到化學品侵 襲而使得耐化學品性非常低。藉此而得之經塗覆的鋁顏料 成本高，且此方法非常不適合用於大量工業規模。 美國專利案第4，879，140號描述另一用以產 製鋁顏料的方法，其中包含：使金屬化合物在微波電漿中 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 A7 B7 4 5 72 8 1 五、發明說明（2 ) 蒸汽化，使得它們在容器的預定表面上形成膜。此膜可以 機械力移除，硏磨及適當地分類。此方法同樣地有前述成 本高和規模方面的缺點。 • 歐洲專利案第0 6 6'8 3 2 9 A 2揭示包含鋁底質 的多光顏料，其於中性含水介質中經二氧化鈦塗覆。此底 質的濕式化學塗覆是在不改變pH的情況下，藉由有機矽 化合物於氨溶液中之水解反應進行。之後，可以利用 CVD法在經S i 〇2塗覆的鋁底質上施用其他層（如：金 屬層）。 類似地，專利說明書E P 0 6 8 6 6 7 5 A 1、 EP 0 7 0 8 15 4 A2 和 EP 〇 741 170 A_ 1利用C V D法形成經金屬氧化層塗覆的鋁顏料。 EP 〇 8 2 6 7 4 5 A2描述藉物理蒸鍍法（ P VD )製得之以鋁爲底質的金屬顏料，其特徵在於以 P VD法製得的金屬膜粉碎之後，所有的外露的金屬表面 (特別是破碎表面）覆以情性保護層。 所有蒸鍍法的最大缺點在於其相關的高成本。 EP 〇 768 343 A2對於利用有機矽化合物 之水解分應而將S i 〇2層施用於金屬底質上而製得的光澤 顏料提出專利申請。此分解反應由所存在之有機金屬起始 組份具特定溶解度的有機溶劑輔助。因爲使用有機金屬組 份和有機溶劑，所以此反應並非很經濟且必須非常小心。 美國專利案第2，8 8 5，3 6 6號提出由水玻璃得 到具有二氧化矽塗層的鋁片。但是，此處的氧化物層僅用 -^1 ^1 ^1 1 n *1 *1 I· mf —r I (請先閱讀背面之注意事項o寫本頁) 訂· •線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） _ 5 _ 45 728 1 A7 B7 五、發明說明（3 ) 以鈍化鋁表面。 請先閱讀背面之注意事項〇寫本頁： 本發明的一個目的是要提出以金屬片爲底質的多層顏 料’此處’底質非以C V D或P V D法塗覆，而是完全利 '用濕式化學法且未使用可燃性化合物。同時，此顏料應具 有顯著光學性質和/或強烈的干涉光之角度相關性及有利 的應用優點。 . 令人訝異地，現發現一種以經多層塗覆的片狀#屬底 質爲基礎的多層顏料，利用單槽程序，此底質在水性溶液 中以介電物塗覆。經濕式化學塗覆的金屬底質的顏色強度 特別顯著。金屬片（如：鋁）在水中於各種p Η値反應並 形成氫氣，此金屬片可以藉由選擇適當的塗覆參數而轉化 成化學惰性多層顏料。 據此，本發明提出一種以片狀金屬顏料爲基礎的多層 顏料，其以單槽程序完全利用金屬顏料的濕潤化學塗覆的 方式製得，其中，金屬顏料先懸浮於水中並以非晶狀玻璃 層於pH 6 — 11時塗覆，之後以一或多種金屬氧化物或 金屬氧化物混合物於p H< 4時塗覆。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明另提出藉此方式製得的多層顏料於塗漆、淸漆 、印刷墨水、塑料、陶瓷材料和化粧品調配物方面之使用 。類似地，本發明提出本發明之顏料於作爲塑料的雷射標 記之摻雜物方面之使用。 適合作爲本發明之多層顏料之底質者是由金屬或金屬 合金（如：鐵、’鋁、錫、鋅、銀、銅、鈦、鑭、鈷、鎳及 嫻於此技術者已經知道其在水中實質上安定的所有的市售 -6 - 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 45 728 1 A7 ____ B7 五、發明說明（4 ) 金屬粉末）構成的片狀物。也可以使用前述金屬和金屬合 金之混合物作爲底質。較佳底質是鋁片和鋁合金。 請先閱讀背面之注意事項〇寫本頁> 對於底.質本身尺寸沒有嚴格限制且可用於特別的用途 '上°通常，片狀金屬底質的厚度介於0.1和5微米之間 ，特別是介於0 ·. 2和4 5微米之間。另兩種尺寸範圍 常介於1和2 5 0微米之間，以介於2和2 0 0微米之間 爲佳，特別是介於5和5 0微米之間， 基本上，金屬底質上之各金屬氧化物層的厚度會影響 多層顏料的光學性質。用於干涉色強烈的顏料時，必須以 彼此厚度精確地調整各層。 ο 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 顏色變化與膜厚度提高有關，此乃某些光波長因干涉 而增大或變小所致=多層顏料中的二或多層具有相同的光 學厚度時，折射光的顏色因層數的增加而強化。此外，選 擇適當的層厚度是使與觀察角度有關的顏色變化特別強的 一個方法。顯現顯著的顏色落差。各金屬氧化物層的厚度 視應用範圍而定，通常是1 0至1 00 0毫微米，以1 5 至8 0 0毫微米爲佳，特別是2 0 — 6 0 0毫微米，此與 它們的折射指數無關。 本發明的多層顏料包含至少兩個金屬氧化物層。較佳 情況中，低折射指數層與有色或無色的高折射指數金屬氧 化物層一倂存在。此顏料可包含高至1 2層，但在金屬底 質上的所有層厚度不超過3微米。較佳情況中，本發明的 多層顏料含有的金屬氧化物層數不超過7，特別是不超過 5。特別佳的情況中，以顏料塗覆的金屬底質上先覆以非 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21(U 297公釐） A7 4 5 72 8 1 ____B7 _ 五、發明說明（5 ) 晶狀玻璃層（以非晶狀S i 0 2層爲佳），之後覆以 T i 〇2 和 / 或 F e2〇3。 金屬底.質上的非晶狀玻璃層以包含S i 〇2、 -Fe2〇3、A10(〇H)、B2〇3或前述金屬氧化物之 混合物爲佳。此層厚度是1〇—1〇〇〇毫微米，以20 一 8 0 0毫微米爲佳，特別是3 0-6 0 0毫微米。 底質上的非晶狀玻璃層（如：S i 〇2層）具有鈍化效 果，使得經此方式處理的金屬底質得以長時間儲存於水性 介質中，而未經處理的金屬粉末通常在儲存當天就會形成 大量的氧水合物。經處理的金屬粉末即使處於酸性p Η範 圍或鹼性ρ Η範圍也能維持完整。通常可以藉由以已知的 界面活性物質施以事後處理而.提高金屬底質在水性介質中 的安定性。通常建議在塗覆之前先鈍化此金屬片狀物。鈍 化方式是在水溶液中以氧化劑（以過氧化氫或Η Ν 0 3爲佳 )處理金屬粉末。以此方式鈍化的金屬底質之後以非晶狀 玻璃層塗覆。 非晶狀玻璃層以有一或多個有色或無色高折射金屬氧 化物層施用於其上爲佳。適當的高折射層材料包括嫻於此 技藝者已經知道能夠簡便地以膜形式施用於底材上的所有 高折射材料。特別適用的是金屬氧化物或金屬氧化物混合 物，如：Ti〇2、Fe2〇3' Zr〇2、ΖηΟ、 S η Ο 2、Β i Ο C 1、假板鈦礦）或折射指數高的化合物 (如：鐵氧水合物、欽次氧化物（titaniume suboxide)、 鉻氧化物）及前述化合物之混合物或混合相或前述化合物 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格<210 X 297公釐） --------------裝il (請先閱讀背面之注意事項〇寫本頁) *SJ· --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 728 tl A7 ______B7___ 五、發明說明（6 ) ---------------裝 i I (請先閱讀背面之注意事項〇窝本頁) 與他種金屬氧化物之混合物或混合相。此層的厚度是1 Ο —5 50毫微米，以1 5 — 400毫微米爲佳，特別是 20 — 35.0毫微米。 ’ 適當之折射指數低的無色塗覆材料以金屬氧化物或相 關氧水合物（如：S i 0 2、A 1 2 0 3、A 1 0 ( 〇 Η ) 、Β2〇3)或前述金屬氧化物之混合物爲佳。此低折射指 數層的厚度是10 — 1000毫微米，以20 — 800毫 微米爲佳，特別是3 0 - 6 0 0毫微米= 本發明的多層顏料製自：利用金屬鹽的水解反應，使 具準確定義厚度和光滑表面的高和低折射指數層澱積在經 惰性化及視情況鈍化的金屬底質上。特別重要的要求是必 須重新調整各個塗覆步驟的ρ Η。 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 製備此顏料的初步驟是懸浮金屬底質，在塗覆操作之 前，在水中去除任何黏附的有機構份，及於pH 6-11 以非晶狀玻璃層塗覆。此非晶狀層以藉由自矽酸鈉或鉀溶 劑中沉澱或藉由使鋁、錫、鋅或硼鹽及它們於鹼中的陽離 子溶液水解而得者爲隹。適用以使此金屬底質呈惰性的材 料如磷酸鹽，如：鋅、錫（I I )、錫（I v )、鋁或銷 磷酸鹽。 覆以非晶狀層之後，以無機酸將Ρ Η調整至< 4。添 加一或多種可水解的舍屬鹽而使金屬氧化物或金屬氧水合 物直接沉澱在非晶狀玻璃層上’而不須二次沉澱。由同時 檢測添加的鹼和/或酸使此Ρ Η維持穩定。最後，分離經 塗覆的顏料，淸洗和乾燥並視情況地加以鍛燒，鍛燒溫度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -9- 4 5 7231 a? _-_ B7 五、發明說明（7) 視所用底質和所存在的特別塗層而定。通常，鍛燒溫度介 於2 50和1 〇〇 〇。(：之間，以介於3 5 0和9 00 °C之 間爲佳。 較佳情況中，金屬顏料（特別是鋁片）先於p Η 6 - 8覆以非晶狀S i 〇 2層。之後，此非晶狀s i 0 2層有 T i 0 2層和/或F e 2 ◦ 3層以濕式化學方式於強酸性介 質中施用於其上。希望多層顏料所包含的層順序是 S i〇2、Sn02、Ti 〇2 和 / 或 Fe2〇3 或 S i 〇2 、Sn〇2、Ti〇2、Si〇2、Sn〇2 和 Ti〇2 或 Si〇2、Sn〇2、F e2〇3、S i〇2、Sn〇2 和 F e 2 ◦ 3。 舉例言之，非晶狀二氧化矽層可以下列方式施用。矽 酸鉀或鈉溶液於pH 6-11加至溫度約50-100 °C 之欲塗覆的金屬底質的熱懸浮液中。同時添加稀無機酸（ 如：H C 1 、Η N 0 3或H 2 S 0 4 )以維持p Η穩定。得 到所欲的S i 0 2層厚度之後，立刻停止添加矽酸鹽溶液。 此批料再攪拌約0 . 5小時。 二氧化鈦層以藉美國專利案第3，5 5 3，0 0 1號 所述方法施用爲佳。鈦鹽水溶液逐漸加至欲塗覆材料之溫 度約5 0 — 1 0 0 °C的熱懸浮液中，在此同時，添加鹼（ 如：氨水溶液或鹼金屬氫氧化物溶液）以使P Η實質上維 持於約0 . 5 _ 3。得到所欲的T i ◦ 2層厚度之後，立刻 停止添加鈦鹽溶液和鹼。此方法（亦被稱爲滴定法）的特 點在於能避免鈦鹽過量。使得單位時間內水解量爲均勻塗 ^紙張尺度適用中國國家標準.（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -1〇- (請先閱讀背面之注意事項0寫本頁) 裝 ;線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 45 728 1 A7 B7 五、發明說明（8) 請先B讀背面之注意事項〇寫本頁： 覆經水合的T i 〇2所需量且是欲塗覆的底質可資利用的表 面在單位時間能所能接受的量，便能夠達到此目的。因此 ，不會有水合的二氧化鈦顆粒沉澱在欲塗覆的表面上。 • 此金屬底質亦能夠以發展用以製造珠光顏料的濕式化 學塗覆法加以塗覆，此濕式化學塗覆法述於，如：德國專 利案和專利申請案1 4 6 7 4 6 8、1 9 5 9 9 9 8 、20 09 566、22 1 4 454、22 15 191、22 4 4 298、23 13 331、25 22 572、31 37 808、3 137 809、 31 51 34 3·、31 51 35 4、31 51 355、32 11 602 和 32 35 0 17。 • 爲增進光和天候穩定性，通常建議視應用範圍而定地 使多層顏料進行事後塗覆或事後處理。可資利用的事後塗 覆和事後處理包括，如：DE-C 22 15 191、 DE-A 31 51 354'DE-A 32 35 017或DE—A 33 34 598中所述的方法。此事 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 後塗覆另增進了顏料的化學安定性和/或有助於顔料之操 作，特別是其摻入各種應用介質中之操作。 本發明之顏料能夠與多種顏色系統相配伍，較佳情況 中，可用於淸漆、塗漆和印刷墨水組件。因爲具有無法被 模擬的特點’本發明的多層顏料在用以製造防僞安全文件 (如：支票、支票卡、***、辨視卡、通行證、印花' 郵票、鐵路票和機票、電話卡、彩券、禮券.·等）的安 全印刷墨水方面特別有用。 -11 - 本紙張尺度適用中國圉家標準（CNS)A4規格（210 X 297公楚） 45 728 1 Α7 Β7 五、發明說明（9) 層顏料亦可用於防蝕保護和導電組件應用上。 請先閱讀背面之注意事項〇窝本頁) 類似地，在塑料的雷射標記中，本發明的顏料可以單 獨或與他種已知的摻雜物一倂作爲摻雜物。用於高對比性 '的雷射標記時，顏料的添加濃度是以塑料系統重量計至 0 . 1至4重量％，以0 · 5至2 · 5重量％爲佳*特別 是0 · 3至2 . 0重量％。但是，此顏料於塑料中之濃度 視所用的塑料系統而定。這樣低的顏料含量，對於塑料系 統的影響很小，且不會影響其加工性。 所有已知的熱塑性聚合物，如：Ullmann，15， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 5 7，Verlag VCH中所述者，可用於雷射標記。適當塑 料的例子包括聚乙烯、聚丙烯、聚醯胺、聚酯、聚酯酯、 聚醚酯、聚苯醚、聚乙酸酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚異 丁烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚苯乙烯、丙腈一丁二烯一苯 乙烯（BAS)、乙腈一苯乙一丙烯酸酯（ASA)、聚碳 酸酯、聚醚亞砸、聚醚酮和它們的共聚物和/或摻合物-熱塑性聚胺基甲酸乙酯（T P U )因爲其優良的機械性質 和經濟的加工法，所以特別有用。由許多文獻和專利案（ 如：GB 1 0 5 7 018 或 ΕΡ 0 594 9 3 1 ) 可以非常瞭解熱塑性聚胺基甲酸乙酯。 藉由使聚合粒與顏料混合，之後使此混合物於高溫成 型，以此方式可以將經塗覆的金屬顏料摻入熱塑性聚合物 中。將顏料摻入聚合粒的方法中時，必要時可以添加在操 作條件下熱安定的黏合促進劑、有機聚合物可相配伍的溶 劑、安定液和/或界面活性劑。聚合物粒/顏料混合物通 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 4 5 72 8 1' __B7_ 五、發明說明（10) 常製自：將九粒引至適當的混合機中，添加任何添加物以 潤濕此九粒，之後添加顏料並混合。此塑料通常經由顏色 請先閱讀背面之注f項〇寫本頁) 濃縮物（母體混合物）或化合物而著色。之後，藉此而得 ‘的混合物可以直接在壓出機中或注模機中加工。加工期間 形成的模製顆粒的顏料分佈非常均勻。之後作成雷射標記 〇 欲以雷射在物件上作標記，將其引至脈衝雷射（以 Nd-YAG雷射（1064或532毫微米）或<：〇2雷 射（1 0 . 5微米）爲佳）路徑中。也可以準分子雷射（ 如：經由遮蔽技巧）作標記。但是，以他種常用之波長介 於所用顏料之高吸收區的雷射類型也能夠得到所欲結果。 由雷射的照射時間（在脈衝式雷射中，是脈衝次數）和照 射能量及所用塑料系統決定所得標記。所用雷射能量視特 定用途而定，嫻於此技藝者不難依各種情況定出。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 據此，本發明亦提出顏料於調配物（如：塗漆、印刷 墨水（包括安全印刷墨水）、汽車修整劑、淸漆、塑料、 陶瓷材料和化粧品調配物）中之使用及於塑料的雷射標記 方面之使用。 應可以瞭解在許多應用中，本發明的多層顏料亦可以 有利地與他種顏料（如透明或遮掩用的白色、有色和黑色 顏料）及與齒系顏料（halographic pigment) 、L C P (液 晶聚合物）及常用的之以經金屬氧化物塗覆的雲母和 S i 〇2片狀物爲基礎之透明、有色和黑色光澤顏料..等 ，摻合。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公楚） 45 728 1 A7 B7 五、發明說明（11) 下面的實例用以進一步描述本發明，但不欲爲此所限 (請先閱讀背面之注意事項〇寫本頁： 實例 實例1 1 0 0克平均粒徑約2 0微米並於4 0 0°C進行表面 處理以熱力去除有機物的鋁粉（Resist 5 0 1，Eckart Werke )懸浮於2升完全無離子的水中。0 . 5小時之後， pH 7. 5的矽酸鈉溶液以2毫升/分鐘的輸入速率添加 。以鹽酸使pH維持7 . 5的同時，1230克S i〇 2含 量爲13.5%的矽酸鈉溶液一次全數添加。持續滴定直 到達到所欲層厚度（惰性化）。停止添加，藉由於9 0 °C 攪拌0 . 5小時而使反應完全。之後將pH調整至3 . ◦ ，於7 5 °C添加3 %氯化鐵（I I I )溶液。使用3 2 % 氫氧化鈉溶液使P Η維持3 . 0。達到所欲的氧化鐵（ I I I )層厚度時，此批料再攪拌0 . 5小時，過濾以收 集產物。其經乾燥、分類並於4 0 0°C進行熱處理。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此產物包含32 . 5%鋁、57 . 5%S i〇2和 10 . 〇%Fe2〇3且具有紅色金屬光澤特徵β 實例2 重覆實例1，以於100克鋁粉上塗覆Si〇2層。加 熱至90 °C達0 5小時之後，四氯化鈦溶液（400克 /升）於pH 1.8時以4毫升/分鐘速率添加直到得到 -14- 本紙張尺度適用令國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 4 5 72 B 1 A7 B7 五、發明說明（12) 所欲層厚爲止，使用氫氧化鈉溶液維持p Η。塗覆完成之 後，批料攪拌1 5分鐘。產物被濾出，淸洗，乾燥，並於 (請先閱讀背面之注意事項t寫本頁) 4 0 0 °C進行熱處理。 ' 此產物包含32 . 5%鋁、57 . 5%S i〇2和 10.0% Ti〇2且具有銀色光澤特徵。 實例3 · 1 0 0克鋁粉懸浮於4 0 0毫升1 0%過氧化氫溶液 中，藉由煮沸1 0分鐘而鈍化。經鈍化處理的鋁粉懸浮於 2升完全無離子的水中，懸浮液攪拌0，5小時。矽酸鈉 溶液於pH 6. 5時以2毫升/分鐘的速率添加。 1 2 3 0克S i 〇2含量爲1 3 · 5%的矽酸鈉溶液一次全 數添加，同時以鹽酸使pH維持6 . 5 »持續滴定直到達 到所欲層厚度。此懸浮液再攪拌0 . 5小時，之後，錫溶 液（1 1. . 6克SnC 14· 5H2〇溶解於40毫升37 %鹽酸中並以完全去離子水補足4◦0毫升）以4毫升/ 分鐘的速率添加，直到P Η降至1 _ 8。使用氫氧化鈉溶 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 液使pH維持1 . 8。錫鹽溶液全數添加之後’批料攪拌 0 . 5小時。之後，四氯化鈦溶液（4 0 0克/升）以4 毫升/分鐘的速率於Ρ Η 1 . 8時添加’直到得到所欲層 厚度。使用氫氧化鈉溶液使pH維持1 . 8。攪拌1 5分 鐘之後，濾出產物，淸洗’乾燥並於4 0 0 °C進行熱處理 - * 〇 此產物包含33 . 3%鋁、55 . 6% S i〇2、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） -15 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印激 45728 1 A7 _ B7 五、發明說明（13) 1.5% Sn〇d[]9.6% Ti〇2且具有銀色光澤特 徵。 '實例4 重覆實例3，.1〇〇克鋁粉先以400毫升10%過 氧化氫溶液加以鈍化，之後於p Η 6 . 5以S i 0 2塗覆 。之後，此懸浮液於9 0 t攪拌〇 . 5小時，之後與速率 爲4毫升/分鐘的錫溶液（1 1 . 6克S n C 1 4 . 5 Η2〇溶解於4 0毫升3 7%鹽酸中並以完全去離子水補 足4 0 0毫升）慘合.，直到pH降至1 . 8。使用氫氧化 鈉溶液使pH維持1 . 8。錫鹽溶液全數添加之後，批料 攪拌0 _ 5小時。之後將pH調整至3 . 0，於75 °C添 加3 %氯化鐵（I I I )溶液。使用3 2 %氫氧化鈉溶液 使P Η維持3 . 0。達到氧化鐵（I I I )所欲層厚度時 ，批料再攪拌0 . 5小時以使反應完全。.濾出產物，乾燥 ，分類並於400 °C進行熱處理。 -此產物包含37.1%鋁、52.0% Si〇2、 2 . 0%Sn〇2和1 4. 3% Fe2〇3且具有淡金色光 澤特徵。 實例5 重覆實例3，100克鋁粉先以400毫升10%過 氧化氫溶液加以鈍化，之後於p Η 6 . 5以S i 0 2塗覆 。之後，此懸浮液於9 Ot攪拌0 , 5小時，之後與速率 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -16- (請先閱讀背面之注意事項一〇寫本頁) 裝 --線- 45 728 1 A7 B7 五、發明說明（14) 爲4毫升/分鐘的錫溶液（11 . 6克SnCl4· {請先聞讀背面之注意事項〇寫本頁) 5 H2 ◦溶解於4 0毫升3 7%鹽酸中並以完全去離子水補 足4 0 0毫升）摻合，直到pH降至1，8。使用氫氧化 '鈉溶液使p Η維持1 . 8。錫鹽溶液全數添加之後，批料 攪拌0 . 5小時。之後，四氯化鈦溶液（4 0 0克/升） 於pH 1 . 8時以4毫升/分鐘速率添加直到得到所欲層 厚爲止，塗覆期間內並以氫氧化鈉溶液維持P Η。二氧化 鈦塗覆完全之後，以氫氧化鈉溶液將Ρ Η調整至6 . 5。 矽酸鈉溶液以2毫升/分鐘的速率添加。以鹽酸使Ρ Η維 持6 . 5的同時，1230克Si 0 2含量爲13 . 5%的 矽酸鈉溶液一次全數添加。持續滴定直到達到所欲層厚度 =此懸浮液再攪拌0 . 5小時，之後，錫溶液（1 1 . 6 克SnC 14 · 5H2〇溶解於40毫升37%鹽酸中並以 完全去離子水補足4 0 0毫升）以4毫升/分鐘的速率添 加，直到Ρ Η降至1 · 8。錫鹽溶液完全添加之後，批料 攪拌0 . 5小時。之後，四氯化鈦溶液（400克/升） 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 於ρ Η 1 . 8時以4毫升/分鐘速率添加直到得到所欲層 厚爲止，使用氫氧化鈉溶液維持ΡΗ1 . 8。塗覆及攪拌 1 5分鐘之後，濾出產物，淸洗，乾燥並於4 0 0.°C進行 熱處理。 此產物包含19 . 9%鋁、66 . 3%S i〇2、 1.8%Sn〇ddl2.0% Ti〇2且具有金色光澤 特徵。 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） 45728 1 A7 B7 五、發明說明（15) 實例6 請先聞讀背面之注意事項〇寫本頁： 1 0 0克平均粒徑是2 8微米並於4 0 0°C進行表面 處理以熱力去除有機物的金色黃銅粉末（Resist CT,Eckart 'Werke )懸浮於2升完全無離子的水中。Ο . 5小時之後， pH 7.5的矽酸鈉溶液以2毫升/分鐘的輸入速率添加 。以鹽酸使pH維持7 · 5的同時，1230克S i 〇2含 量爲1 3 . 5%的矽酸鈉溶液一次全數添加。持續滴定直 到達到所欲層厚度。停止添加，藉由於9 0 °C攪拌0 _ 5 小時而使反應完全。之後將pH調整至3 . 0，於75 °C 添加3%氯化鐵（I I I )溶液。使用3 2%氫氧化鈉溶 液使pH維持3 ._0。達到所欲的氧化鐵（I I I )層厚 度時，此批料再攪拌0 . 5小時，過濾以收集產物。其經 乾燥、分類並於4 0 0 °C進行熱處理。 此產物包含32 .3%鋁、53. 7% SiOdtl 14.0% Fe2〇3且具有銅金色金屬光澤特徵。 實例7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 0克經表面處理以熱力去除有機物的鋁粉懸浮於 2升完全無離子的水中。之後將pH調整至6 . 0。於 7 5 t，.鋁薄片懸浮液同時但分別以2 0克S n S 0 4於 1〇0毫升完全無離子的水中在4 0毫升Η3Ρ〇4溶液（ 密度爲1 . 7 5克/立方公分的正磷酸於8 0毫升完全無 離子的水中）滴定。完全添加之後，此批料攪拌0 . 5小 時以使反應完全。之後將pH調整至3 . 0，添加75 t 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） .1R- 45 728 1 A7 B7 五、發明說明（16) 3%氯化鐵（I I I )溶液。使用3 2%氫氧化鈉溶液使 P Η維持3 0。達到氧化鐵（I I I )所欲層厚度時’ 批料再攪拌.〇 . 5小時並過濾以收集產物。產物經乾燥’ -分類並於4 0 0 °C進行熱處理。 此產物包含7 1 · 8%鋁、1 3 . 8%磷酸鹽和 14.4%Fe2〇3且具有紅色光澤特徵。 . 實例8 在含有0 · 5%實例1之鋁顏料的的聚丙烯（Stamylan PPH,DSM)中製得紅棕色注射模製品。 以Ny_YAG雷射（12安培，10kH2：脈衝頻 率，2 0 0毫米/秒）作成的標記對比強烈（深色標記） 且耐蝕。 以C 0 2雷射（能童密度7 3焦耳/平方公分）得到淡 灰色標記。 請先.閱讀背面之注意事項ο寫本頁： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 5 4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 728 1 is8 C8 __二一_____ D8 六、申請專利範園 1 . 一種以片狀金屬顏料爲基礎的多層顏料，其特徵 在於其以單槽程序藉由全爲金屬顏料的濕潤化學塗覆的方 式製得，其中，視情況地於先前的鈍化處理之後，使金壩 顏料先懸浮於水中並以非晶狀玻璃層於Ρ Η 6 _ 1 1時塗 覆，之後以一或多種金屬氧化物或金屬氧化物混合物於 ρΗ<4時塗覆。 2 .如申請專利範圍第1項之多層顏料，其中，非晶 狀玻璃層含括S i 〇2、82〇3和/或磷酸鹽或它們的混 合物。 3 .如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 金屬氧化物層或包含金屬氧化物混合物的層含括二氧化舍太 、氧化鐵、二氧化矽、氧氯化鉍、氧化锆、氧化錫、氧化 辞、欽次氧化物（titanium suboxide)、鐵氧水合物和/或 氧化鉻。 4 ·如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 在金屬顏料上施用高至12層的金屬氧化物或金屬氧化物 混合物。 5 .如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 金屬顏料是鋁片。 6 .如申請專利範圍第5項之多層顏料，其中，銘片 覆以非晶狀S i 〇 2層，之後覆以T i 0 2和/或F e 2 0 3 層。 7 .如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 金屬顏料覆以非晶狀S i 0 2層，之後覆以s η 〇 2、 n ^^1 n III I -- In 1 i碕先閲*背面之注i項再Θ本頁j • · · \ -訂. -線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 20 - 4 5 728 1 a8 B8 C8 _____ D8 六、申請專利範圍 T i 〇2和/或 f e2〇3 層。 8 .如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 金屬顏料覆以非晶狀S i 〇2層，之後交替地覆以s η 0 、Ti02、Si〇2、Sn〇dnTi〇2 層。 9 ·如申請專利範圍第1或2項之多層顏料，其中， 金屬顏料覆以非晶狀S i ◦ 2層，之後交替地覆以s η ◦: Fe2〇3、s i〇2、Sn〇2 和 F e2〇3 層。 10.如申請專利範圍第1項之多層顏料，其中，其 用於塗漆 '淸漆、印刷墨水（包括安全印刷墨水）、塑料 、陶瓷材料和化粧品調配物，.用於塑料的雷射標記及用以 與他種顏料摻合。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 本紙铁尺度逋用中國國家標準（CNS ) ΑΊ規格（210X297公釐）
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