TW442864B - Surface treatment composition and method for treating surface of substrate by using the same - Google Patents
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Description
I ^2864
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(1 ) 本發明係關於一種處理表面組成物和一種使用彼處理 基板表面方法。更定言之,本發明係關於一種包括液體介 質當做主要組份的表面處理組成物,其避免表面·基板受到 來自表面處理組成物的金屬雜質污染而且穩定地提供潔淨 的基板表面,及本發明也關於一種使用彼處理基板表面方 法。此外,本發明係關於一種用來提供表面處理組成物之 組份的方法及一種用來純化組成物所用之錯合劑的方法。 根據例如超大型積體電路(V L S I ),薄膜電晶體液 晶(TFT liquid crystals)和相似裝置等各種不同高整合裝 置,對於這些裝置所用之基板的潔淨程度要求越來越高。 各種不同材料的污染係防礙較高潔淨度的達成,而且在那 些污染之中,金屬的污染特別地使裝置的電性質惡化 '因 此需要極度地降低基板表面上的金屬雜質濃度以避免上述 的惡化。爲了達成該目的,通常以淸潔劑淸理基板表面。 直到目前,通常使用水,電解離子水,酸,鹼,氧化 劑,表面活性劑水溶液或有機溶劑和相似物作爲該類型的 淸潔劑。淸潔劑不但要求具有優良的潔淨功效而且也要有 極低雜質濃度,使得基板避免受到來自淸潔劑之金屬雜質 污染。爲了要滿足這些要求,半導體所用的淸潔化學物係 經過高程度地純化,而化學物裡的金屬雜質濃度一在純化 後立即到達難以用現在分析技術測得的程度。 雖然淸潔劑裡的雜質降低到如此難以測得的低程度’ 但是其仍然難以提供高潔淨度的基板表面。這是因爲其無 法避免淸潔劑本身在淸潔槽中受到從基板去除的金屬雜質 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -4- 442864 A7 B7 五、發明說明(2 ) {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 污染。因此,從金屬表面分離的金屬雜質係與淸潔劑合倂 ,而在被污染之淸潔劑裡的金屬雜質接著沉積在基板上( 逆污染)》 在淸潔半導體的步驟中,普遍以”氨+過氧化氫+水 ”溶液來進行.淸潔(S C — 1淸潔)(請參考R c A Review,第 187 — 206 頁 1 1970 年 6 月等)。該 淸潔步驟通常在4 0 - 9 o°c下進行,通常使用之淸潔溶 液的組成物比例爲(30重量%氨水):(31重量%過 氧化氫):(水)=0.05_1:1:5。然而,該淸 潔方法具有有效去除粒子及有機物質的高功效,但是當金 屬,例如F e ,A 1 ,Ζ η和N i即使僅少量地存在於溶 液裡,其也沉積在基板表面上,如此造成逆污染的問題。 爲了該目的,在淸潔半導體的步驟裡,在以”氨+過氧化 氫+水”溶液淸潔之後,通常以酸性淸潔劑,例如”鹽酸 +過氧化氫+水”溶液淸潔(S C — 2淸潔)以除去基板 表面上的金屬污染物。 因此*在潔淨步驟中,已需要避免逆污染的技術以穩 定地和有效率地提供高淸淨度的表面。 經濟部智慧財產局I工消費合作社印製 此外,液體裡之金屬雜質沉積在基板表面上的問題通 常是大問題,其不僅存在於潔淨步驟,而且也存在於使用 溶液的基板表面處理步驟’例如矽基板的鹼蝕刻步驟’以 稀釋氫氯酸蝕刻氧化矽薄膜的步驟及相似步驟。在以稀釋 氫氟酸蝕刻的步驟中’當貴重金屬雜質’例如c 11和八u 存在於溶液時,其係沉積在矽表面上而且使裝置的電性質 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -5- A7 B7 五、發明說明(3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 極端地惡化,例如載體生存期。雖然,在鹼蝕刻步驟裡, 當少量的金屬雜質,例如F e和A 1存在於溶液時,其容 易沉積在基板表面上而且對其品質上產生不利影響。因此 ’非常需要避免以溶液進行的表面處理步驟裡受到污染的 技術。 經濟部智慧时產局員工消費合作社印製 爲了要解決這些問題,經經有人提出一種藉由將例如 螯合劑等錯合劑加入表面處理劑,使金屬雜質包陷於溶液 而成爲穩定的水溶性錯合物,以避免金屬雜質沉積在基板 上的方法。舉例來說,JP — A-50158281提出 藉由將錯合劑,例如乙二胺四乙酸(E D T A )或氰化銨 加入氫氧化四烷基銨水溶液以避免金屬雜質沉積在半導體 基板表面上。JP - A—3 — 2 1 9000揭示一種螯合 劑,例如兒茶酚和試鈦靈,JP — A— 5 — 275405 敘述一種膦酸類型螯合劑,或錯合劑,例如縮合的磷酸, 及J P - A — 6 — 1 6 349 5提出一種複合物,例如賒 衍生物,並將其分別加入鹼性淸潔溶液,例如”氨+過氧 化氫+水”溶液以避免金屬雜質沉積在基板上,藉此提供 一未受粒子,有機物質和金屬污染的基板表面。 然而,當加入這些錯合劑的時候,可以避免特定金屬 (例如F e )沉積或可以確定去除效果,但是問題在於上 述錯合劑的效果對於某些仍容易使處理溶液或基板受到污 染的金屬(例如A 1 )而言極小,及在於即使加入大量的 錯合劑,效果也是不足。爲了要解決這些問題,J P— A 一 6 - 2 1 6 0 9 8提出以含有例如膦酸類型螯合劑等螯 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6 - A7 442864 B7 五、發明說明(4 ) 合劑的”氨+過氧化氫+水”淸潔溶液來淸潔基板,然後 用至少1 p pm的氫氟酸水溶液沖洗。根據該方法,因爲 包含膦酸型螯合劑的淸潔溶液幾乎未降低A 1在基板表面 上的污染,所以A I在稍後的步驟裡至少1 p pm的氫氟 酸水溶液蝕刻去除。因此,當傳統避免金屬沉積所達成的 效果不是很滿意,而且當基板需要更乾淨時,金屬污染物 必須以稍後的步驟去除。因此,步驟的數目必須增加,而 使得成本變大。 本發明人則在曰本專利申請案第8 - 56087號( PCT/J P96/02077)裡提出乙二胺鄰羥苯基 乙酸(一般簡稱爲EDDHA)當做螯合劑。該化合物相 當於本發明裡通式(1 )的化合物,其中所有的丫1到丫8 相當於氫原子,但是由於其產率低而需要額外的純化步騾 ,所以不利。 在這些環境之下,已經嘗試將各種不同的錯合劑加入 以避免基板表面受到來自表面處理組成物的金屬雜質污染 ,但是無法達到滿意的改良,而且用來避免污染的滿意技 術迄今仍未達到。 本發明已經完成解決上述的問題,提供一種免基板表 面受到來自表面處理組成物之金屬雜質污染且穩定地提供 極乾淨基板表面表面處理組成物,本發明也提供一種使用 彼處理基板表面方法。 本發明人已廣泛地硏究並且發現避免基板沉積來自表 面處理組成物之金屬雜質的效果,係藉由將特定錯合劑作 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 illi — 訂 *!!1_ 竣 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 42864 A7 B7 五、發明說明(5 ) 爲金屬沉積防止劑併入表面處理組成物而顯著地改善° 因此,本發明的基本特徵在於表面處理組成物包含液 體介質及作爲金屬沉積防止劑的錯合劑,其中錯合劑是下 列通式(1 )的乙二胺酚衍生物或其鹽:
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{請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
(I 其中乂1和}(2是羥基;Yi到γ8分別獨立爲氫原子,羥 基,鹵素原子,羧基,膦酸基,磺酸基,羰基,硝基,亞 硝基,胺基,亞胺基,氮基,腈基,硫氰酸鹽基,羥胺基 ,羥亞胺基,或可以有取代基的烷基或烷氧基,條件是¥1 到Υ 8至少一個不是氫原子;Z i到Ζ 4分別獨立爲氫原子 ,羧基或磺酸基;和R ^到R 4分別獨立爲氫原子或可以有 取代基的烷基。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明進一步地包括一種有效補充在表面處理期間損 失的處理組成物以維持錯合劑和其他添加劑濃度的方法, 及一種用來純化乙二胺酚或其鹽的方法。 本發明更詳細地進一步說明如下。 在本發明裡,表面處理通常指得是基板的淸潔,蝕刻 1磨光和塗覆,而且表面處理組成物通常指得是這些方法 所用的表面處理劑。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS>A4規格(210 X 297公釐) -8 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(6 ) 本發明表面處理組成物的特徵在於,包含一或多種上 述通式(1 )的乙二胺酚衍生物或其鹽當做金屬沈積防止 劑。 在上述通式(1 )裡,Xl和X2是羥基;Y !到分 別獨立爲氫原子,羥基,鹵素原子,羧基,膦酸基,靖酸 基,羰基,硝基,亞硝基,胺基,亞胺基,氮基,睛基, 硫氰酸鹽基*羥胺基,羥亞胺基,或可以有取代基的烷基 或烷氧基,條件是Y i到Υ 8至少一個不是氫原子:Z i到 Z 4分別獨立爲氫原子,羧基或磺酸基;和R ί到R 4分別 獨立爲氫原子或可以有取代基的烷基。 上述可以有取代基之烷基或烷氧基的例子包括甲基, 乙基,正丙基,異丙基,正丁基,二級丁基,三級丁基, 氟甲基,氯甲基,溴甲基,三氟甲基,2 —氯乙基,2 — 氰基乙基和相似基,但是不限於此。 羥基,膦酸,磺酸基或羧基可以解離氫陽離子而且可 以形成陰離子。 此等錯合劑的例子係列舉如下,但是不應僅限於此。 同樣地,例子以酸爲例,但是其也包括其對應鹽,例如銨 鹽,鹼金屬鹽或相似鹽。化合物名稱後之刮弧裡的命名係 指本發明專利說明書裡所用的縮寫或通稱。 (1 )乙二胺二鄰羥基苯基乙酸(EDDHA)衍生 物(其中Ζι和Ζι爲羥基): 乙二胺—N,N‘ —雙〔2 —羥基—5 —甲基苯基)乙 酸〕(EDDHMA),乙二胺- N,N ‘一雙〔2 -羥基 U張尺度適用_中國國家標準(CNS)A4規格(2】0 x 297公釐>~ -----^--I I I I * J---I--訂·11!1—* 竣 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 442864 A7 _B7_五、發明說明(7 ) 一 5 —氯苯基)乙酸〕(EDDHCA),乙二胺-N, N‘_雙〔2_羥基_5 —磺基苯基)乙酸〕( EDDHSA),乙二胺—N,N‘ —雙〔2 —羥基 _5_ 磷苯基)乙酸〕,乙二胺一 N,N‘_雙〔2 -羥基一5-羧基苯基)乙酸〕,乙二胺—Ν,Ν'-雙〔2 —羥基一 5 —三級丁基苯基)乙酸〕,乙二胺—Ν,Ν ‘一雙〔2 —羥 基一 3_甲基苯基)乙酸〕,乙二胺一 Ν,Ν‘ —雙〔2 — 羥基一 4 一甲基苯基)乙酸〕,乙二胺一 Ν,Ν ‘一雙〔2 一羥基-3,5-二甲基苯基)乙酸〕,乙二胺一 Ν,Ν ‘ 一雙〔2-羥基_4,6_二甲基苯基)乙酸〕,乙二胺 一 Ν,Ν ‘一雙〔2 —羥基一 4,6 -二氯甲基苯基)乙酸 〕,1 ,2-雙(2 -羥基-α—羧基苄基胺基)一丙烷, 1 ,2 —雙(2 —羥基—α—羧基苄基胺基)一丁烷和相似 物。 (2) Ν,Ν‘一雙(2 -羥基苄基)乙二胺一Ν, —二乙酸(HBED)衍生物(其中Ζ2和Ζ3是羧基) Ν,Ν,—雙(2 —羥基-5-甲基苄基)乙二胺一 Ν ' Ν * —二乙酸(HMBED) ,Ν,Ν ‘一雙(2_ 羥 基一 5 —氯苄基)乙二胺一 Ν,Ν’ 一二乙酸,Ν,Ν’ 一雙(2 —羥基_5 —磺基苄基)乙二胺_Ν,Ν’ 一二 乙酸,Ν,雙(2 —羥基—5 -羧基苄基)乙二胺_ Ν,Ν’一二乙酸,Ν,Ν’ —雙(2-羥基一 3 —甲基苄 基)乙二胺一 Ν,Ν‘一二乙酸’ Ν ’ 一雙(2 -羥基— ------Λ---I--I ---- I I I I 訂- I —--I I--線 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張又度適用中S國家標準(CNS)A4規格(21〇x 297公爱) .1〇_ 4A2864 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ____B7___ 五、發明說明(8 ) 4〜甲基苄基)乙二胺- N,N‘_二乙酸,N,N, 一雙 (2 —羥基—3,5 -二甲基苄基)乙二胺一 N,N‘ —二 乙酸,Ν,Ν’ 一雙(2 -羥基—4,6_二甲基苄基) 乙二胺—Ν,Ν‘一二乙酸,Ν,Ν,一雙(2 —羥基—4, 6 —二氯苄基)乙二胺-Ν,Ν ‘一二乙酸和相似物。 (3 )其他: 乙二胺—Ν,Ν‘ —雙〔 (2 -羥基—5甲基苯基)膦 酸〕,乙二胺_Ν,Ν’_雙〔(2 —羥基—5—磷苯基) 膦酸),和相似物。 錯合劑通常由判斷基板表面所需的淸淨程度,錯合劑 成本,表面處理組成物裡的化學穩定性,和相似物來作選 擇,但是爲了金屬沉積預防的效應和製造成本,通常較佳 使用乙二胺二鄰羥基本基乙酸(EDDHA)衍生物(在 Ζ ^[]Ζ4的位置具有羧基),例如乙二胺_Ν,Ν ‘一雙〔 (2 —羥基—5 —甲基苯基)乙酸)(EDDHMA), 乙二胺一Ν,Ν’ 一雙〔(2 —羥基-5—氯苯基)乙酸 〕(EDDHCA)和相似物。此外,本發明的乙二胺酚 衍生物的特徵在於通式(1 )裡Υ !到Υ 8其中至少一個是 除了氫原子之外的原子或是可以具有取代基的基團,而且 與本發明在日本專利申請案第8 - 5 6 0 8 7號中揭示其 中所有丫1到¥8是氫原子的乙二胺二鄰羥基苯基乙酸。 此外,本發明的表面處理組成物,除與上述特定錯合 劑組合以外,可以額外地包含至少一種下列錯合劑。在下 列舉例說明的錯合劑中,化合物名稱後之刮弧裡的命名係 --.---^------- ^ J-------訂·!------竣 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張又度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x 297公釐) -11 - 4- 42 Β β 4 Α7 Β7 五、發明說明(9 ) 指縮寫或通稱。 胺類,例如乙二胺’ 8 -喹啉醇和磷苯繞啉;亞胺基 羧酸,例如亞胺二乙酸’氨基三乙酸’乙二胺四乙酸( E D T A ),反式一 1’ 2 —二胺基環己烷四乙酸( CyDTA),二伸乙基三胺五乙酸(EDPA)和三伸 乙基四胺六乙酸(TTHA);亞胺基膦酸,例如乙二胺 肆(伸甲基膦酸)(EDTPO),氨基參(伸甲基膦酸 )(NTPO)和丙二胺四(伸甲基膦酸)(PDTMP ):羧酸,例如甲酸’乙酸,草酸和酒石酸;氫鹵化物’ 例如氫氟酸,氫氯酸’溴化氫和碘化氫或其鹽:含氧酸’ 例如硫酸,磷酸,縮合磷酸,硼酸’矽酸,碳酸,硝酸’ 亞硝酸,過氯酸,氯酸’亞氯酸和次氯酸或其鹽:和相似 物。 當做金屬沉積防止劑加入之錯合劑的數量不能簡單地 決定,因爲加入量係根據液體介質裡避免沉積之金屬雜質 的種類和數量,及基板表面要求的淸淨程度’而定’但是 加入表面處理組成物的總數量通常是1 〇_7到2重量% 1 較佳爲10— 6到0 . 5重量%,,更佳爲10-5到〇 · 1 重量%。如果上述的數量太小,則本發明所要的金屬沉積 防止效果難以達成。另一方面,如果上述的數量太大’則 所要的效應無法進一步地獲得,而且有當做金屬沉積防止 劑的錯合劑常常不願見到地沉積在基板表面上的憂慮。 作爲本發明表面處理組成物之主要組份的液體介質的 例子通常包括水,電解離子水,有機溶劑或具有酸’鹼’ 本紙張尺度適用中國S家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -12- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂-------_線 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 442864 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明說明(10 ) 氧化劑,還原劑,表面活性劑或已溶解之相似物等的水溶 液,或其混合溶液。特別地,當鹼性水溶液或稀釋氫氟酸 溶液用來淸潔或蝕刻半導體基板時,金屬溶液裡的雜質非 常容易地沉積在基板表面上,因此在如此的情況裡,較佳 藉由添加本發明的錯合劑來使用這些溶液。此外,本發明 的表面處理組成物可以額外地包含固體物質,例如磨光物 質粒子當做副組份。 在本發明裡,鹼性水溶液通常表示一種酸鹼値高於7 的水溶液。該水溶液裡之鹼組份的例子不特別地限制,但 是典型地包括氨。同樣地,其他可用的例子包括例如氫氧 化鈉,氫氧化卸和氫氧化鈣等鹼金屬或鹼土金屬氫氧化物 ,例如碳酸氫鈉和碳酸氫銨等鹼性鹽,或例如氫氧化四甲 基銨(TMAH),氫氧化三甲基_2-羥基乙基銨和膽 素等第四銨鹽氫氧化物,和相似物。這些鹼可以二種或二 種以上混合加入,並且將表面處理組成物之全部溶液的總 濃度調節到0 . 0 1到3 0重量%。同樣地,較佳使用將 水電解所得的鹼性電解離子水。此外,可以視需要地將例 如過氧化氫的氧化劑加入此等鹸性水溶液。在淸潔半導體 晶圓的步驟裡,當淸潔裸矽(沒有氧化薄膜)時,可以藉 由合倂氧化劑來控制晶圓的蝕刻或表面粗糙化。當過氧化 氫與本發明的鹼性水溶液合倂時,表面處理組成物之全部 溶液裡的過氧化氫濃度通常調到0 . 0 1 - 3 0重量%的 濃度範圍。當使用氧化劑時,氧化劑濃度較佳地調至1 ρ P m重量_ 3重量%。如果氧化劑的數量太大,則錯合 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -13 - I------I--- * t --------^---------*4 i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本買) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裝 44286 4 A7 _ B7 五、發明說明(11 ) 劑分·解,而且表面處理組成物的穩定性容易變成很差。尤 其’當過氧化氫當做氧化劑使用時,過氧化氫的濃度較佳 爲1 0 0 p pm重量到3重量%。 將本發明錯合劑與表面處理組成物摻合的方法不特別 地限制》錯合劑可以先與一或多種構成表面處理組成物的 組份(例如氨水,過氧化氫,水和相似物)摻合,然後可 將這些組份混合。二者擇一地,錯合劑可以與在將這些組 份混合後所得的混合物溶液摻合。同樣地,錯合劑可以就 酸的形式加入,或其可以就例如銨鹽的鹽形式加入。 在S C - 1淸潔的情況而言,表面處理係以(氨+過 氧化氫+水+金屬沉積防止劑)的組成物進行,但是當表 面處理組成物使用一段長時間,氨會蒸發而且金屬沉積防 止劑逐漸地分解,因而降低金屬沉積防止劑的效果。因此 ,當補充已蒸發的氨含量時,較佳以包含金屬沉積防止劑 的氨水來補充。氨水裡欲補充的氨濃度和當做金屬沉積防 止劑加入的錯合劑濃度係以已蒸發的氨,水和已分解的錯 合劑的重量比來決定。已蒸發之氨和水的數量係根據初始 表面處理組成物裡的氨濃度,表面處理溫度和相似條件而 定。同樣地,欲分解之錯合劑的數量係根據初始表面處理 組成物裡的錯合劑種類,錯合劑濃度和表面處理條件而定 。通常,當表面處理溫度高時,或當表面處理組成物包含 高濃度過氧化氫時,係促進錯合劑的分解作用。氨水裡欲 補充的氨濃度和錯合劑濃度通常由這些因素決定,而且氨 濃度通常是0 . 1到3 5重量% ’較佳爲5到3 2重量% ------^----- ! --------訂*!------始 {諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) .14- 442864 A7 _B7_ 五、發明說明(12 ) <諝先閱讀背面之汶意事項再填寫本頁) *而錯合劑濃度通常是1 0_7到5重量%,較佳爲1 0_ 到1重量%。在欲補充之包含錯合劑的氨水裡金屬雜質含 量較佳爲每種金屬至多1 0— 4重量%。如果金屜雜質含量 太大,則從經濟的觀點來看不是令人想要的,因爲要消耗 大量的錯合劑以避免金屬沉積。 本發明表面處理組成物係用於表面處理操作,包括淸 潔,蝕刻,磨光,沉積和相似操作,供例如半導體,金屬 ,玻璃,陶瓷,塑膠,磁性材料,超導體和相似物等金屬 雜質污染問題變成很麻煩的基板所用。本發明特別較佳地 應用在淸潔或蝕刻其表面需要高淸淨度的半導體基板。在 半導體基板的淸潔操作之中,當本發明特別應用在利用包 括(氨+過氧化氫+水)之淸潔溶液所進行的鹼性淸潔法 時,該淸潔方法的問題,即金屬雜質沉積在基板上的問題 可以解決,而且藉由該淸潔法’可以滿意地使基板達成高 淸淨度而沒有受粒子,有機物質和金屬污染。 經濟部智慧財產局員工消費合作钍印製 發明表面處理組成物爲什麼達成避免金屬雜質沉積之 非常滿意效果的原因直到目前仍未淸楚,但是想到的是特 定錯合劑與金屬離子反應而快速地形成很安定的水溶性金 屬錯合物。 當本發明的表面處理組成物當做用來淸潔基板的淸潔 溶液時,係使用將淸潔溶液直接與基板接觸的方法。此等 淸潔方法的例子包括將基板浸入淸潔槽裡之淸潔溶液的浸 漬型淸潔法,將淸潔溶液噴在基板上的噴霧型淸潔法,將 清潔溶液滴在高速旋轉之基板上的旋轉型淸潔法’和相似 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 *297公坌) _ 15- 442864 A7 B7 五、發明說明(13 ) (請先閱讀背面之江意事項再填寫本頁) 方法。在本發明裡,上述淸潔方法之中,因目的而採用適 當的方法。浸瀆型淸潔法適用於一次淸潔許多個基板,但 是一次淸潔所花的時間長。噴霧型淸潔法或旋轉型淸潔法 只能一次淸潔少量的基板,但是一此淸潔所需的淸潔時間 短。浸漬型淸潔法所需的淸潔時間通常是3 0秒到3 0分 鐘,較佳爲1到1 5分鐘,而噴霧型淸潔法或旋轉型淸潔 法所需的淸潔時間通常是1秒到1 5分鐘,較佳爲5秒到 5分鐘。如果淸潔時間太短,則淸潔的效果不滿意。另一 方面,如果淸潔時間太長,因爲通過料量變成很差,所以 沒有意義,而且淸潔效果不再提高。淸潔方法可以在常溫 下進行,但是可以在熱的溫度下進行以改良清潔效果。同 樣地,淸潔方法可以與使用物理力量的淸潔方法一起使用 。使用物理力量的淸潔方法包括超聲波淸潔法,使用淸潔 刷的機械淸潔法和相似方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在製備表面處理組成物時,錯合劑有時變成金屬污染 的來源。錯合劑的一般試劑包含數P pm到數千p pm的 金屬雜質,例如F e。這些金屬雜質以與錯合劑結合的安 定錯合物存在於一開始的階段,但是當錯合劑當做表面處 理溶液使用一段長時間,錯合劑會分解而且金屬變成自由 態並且沉積在基板表面上。因此’欲使用之錯合劑裡F e ,A 1和Ζ η至少一種金屬元素的含量較佳爲至多5 p pm,而且特別較佳的是,F e含量爲至多5 p pm, A 1含量爲至多2 p pm ’而Ζ η含量爲至多2 P pm。 同樣地’表面處理組成物裡F e ’ A 1和Ζ η每個含量較 本纸張尺度適闬中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公t ) . 16- 442864 A7 B7 五、發明說明(Μ ) 佳爲至多5 p p b。此等錯合劑可以藉由將本發明之乙二 胺酚衍生物或其鹽溶解在酸性或鹼性溶液裡,過濾去除不 可溶的雜質,藉由中和作用使結晶沉澱,最後將結晶自溶 液分離的方式純化而得。藉由過濾的分離步驟較佳藉由設 有直徑至多0.5微米之開口的的精準過濾器來進行。 實施例 現在,本發明將以相關實施例進一步地詳細地說明。 然而,應該了解本發明不限於這些在本發明範疇裡的特殊 實施例。 實施例1到5和比較實施例1到4 將氨水(30重量%),過氧化氫(31重量%)和 水以1 : 1 : 1 0的體積比混合,並將下列表1所示預定 數量的每種錯合劑當做金屬沉積防止劑加入如此獲得的水 性溶劑中,以製備表面處理組成物。加入的錯合劑數量係 以重量%表達,而且加入的錯合劑名稱係以上述通稱表示 。比較實施例係分別藉由添加J P _ A — 5 -2 7 5 40 5揭示的乙二胺肆(甲基膦酸)(通稱: EDTPO)當做錯合劑;藉由添加氨基三(甲基膦酸) (通稱:NTPO)當做錯合劑;藉由添加乙二胺四乙酸 (通稱:E D T A )當做典型的錯合劑;或不添加錯合劑 來製備。 將A 1和F e (氯化物)每個5 P P b加入每個表面 本纸張尺度適用中固固家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -17- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂---------嫂 經濟部智慧財產局具工消費合作杜印製 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 442864 A7 B7 五、發明說明(15 ) 處理溶液,並將乾淨的矽晶圓(P型,CZ,平面方向( 100))浸在每個表面處理溶液裡10分鐘。在浸漬期 間裡,每個表面處理溶液的液體溫度升到4 0 — 5 0 t並 保持在該溫度。在浸漬之後’將每個矽晶圓以超純水沖流 1 0分鐘’並利用吹氮方式乾燥以測定沉積在晶圓表面上 的A 1和F e。沉積在砍晶圓上的A 1和Fe係以〇 . 1 重量%氫氟1酸和1重量%過氧化氫的混合物溶液回收,金 屬數量係藉由無焰原子吸收光譜來測量,並且轉換成基板 表面濃度(原子數目/平方公分)^結果顯示在下列表i 表 1 錯合劑 加入量 金屬沈積量 (重量%) (χ 。原子數目/平方公 _ 分) A 1 F e 實施例1 EDDHMA 0.01 15 <3 實施例2 EDDHCA 0.01 23 <3 實施例3 EDDHSA 0.01 25 <3 實施例4 HMBED 0.01 45 <3 實施例5 HDDHDMA 0.01 15 <3 比較實施例1 沒有 0 1800 250 比較實施例2 EDTPO 0.01 —350 <3 比較實施例3 NTPO 0.01 1200 <3 比較實施例4 EDTA 0.01 1000 <3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) <諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝·! —訂-------1·始 -18- 44286 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(16 ) 寬施例6到8和I:卜,鮫實施例5到9 將氨水(30重量%),過氧化氫(31重量%)和 水以1 : 1 : 1 0的體積比混合*使用如此獲得的混合物 溶液當做形成水性溶劑所用的主要組份。將下列表1所示 預定數量之至少2種特定的本發明錯合劑當做金屬沉積防 止劑加入如此獲得的水性溶劑中,以製備本發明的表面處 理組成物。比較實施例係分別藉由添加實施例所用的其中 —種錯合劑;藉由添加JP—A—5—275405揭示 的EDTPO (乙二胺肆(甲基膦酸))當做錯合劑;或 不添加錯合劑來製備。然而,注意的是,比較實施例5與 比較實施例1相同:比較實施例6與實施例1相同:比較 實施例8與實施例2相同;而比較實施例9與比較實施例 2相同。 將A丨和F e (氯化物)每個5 p p b加入如此製得 的表面處理溶液,並將乾淨的矽晶圓(P型,CZ,平面 方向(100))浸在每個表面處理溶液裡10分鐘。在 浸漬期間裡,每個表面處理溶液的液體溫度升到4 0 -5 0°C並保持在該溫度。在浸漬之後,將每個矽晶圓以超 純水沖流1 0分鐘,然後利用吹氮方式乾燥以測定沉積在 晶圓表面上的A 1和F e。沉積在矽晶圓上的A 1和F e 係以0 . 1重量%氫氟酸和1重量%過氧化氫的混合物溶 液回收,金屬數量係藉由無焰原子吸收光譜來測量,並且 轉換成基板表面濃度(原子數目/平方公分)。結果顯示 在下列表2。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x 297公釐) -19- -----^------- --------訂 i n ϋ n I I {請先閱讀背面之注意事項再填莴本頁) 4 42864 A7 B7 五、發明說明(17 ) 表 2 錯合劑 (加入量/重量%) 金屬沈積量 (X 1〇1()原子數目 /平方公分) A 1 F e 實施例 6 EDDHMA(O.Ol) 磷菲繞啉(0.01) 10 <3 7 EDDHMA(O.Ol) 乙酸(0.01) 9 <3 8 EDDHCA(O.Ol) 乙酸(0.01) 18 <3 比較實施 例 5 沒有 1800 250 6 EDDHMA(O.Ol) 15 <3 7 磷菲繞啉(ο.υ 1800 240 8 HDDHCA(O.Ol) 23 <3 9 EDTPO(O.l) 350 <3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明包含特定錯合劑當做金屬沉積防止物的表面處 理組成物係使基板表面避免受到來自表面處理組成物的金 屬雜質,例如A 1和F e污染,而且穩定地提供一極乾淨 的基板表面。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印*'衣 尤其,當本發明應用在半導體基板的鹼性淸潔法,以 ”氨+過氧化氫+水"淸潔法爲代表時,該淸潔法有關於 金屬雜質沉積問題的傳統問題獲得解決,並且獲得高淸淨 度的基板表面而未受粒子,有機物質和金屬污染。因此, 傳統在該淸潔法後所用的酸性淸潔法,例如”鹽酸+過氧 化氫+水”淸潔法可以省略,因此可以大量地減少淸潔成 本,包括排氣裝備和相似裝備的淸淨室成本,因而非常有 利於半導體積體電路的工業製造。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) .20 - 442864 A7 ___B7 五、發明說明(18 ) 在半導體,液晶顯示器或相似裝置的製程中用來蝕刻 或淸潔的濕式方法裡,係使用超純水和金屬雜質濃度爲至 多◦.lppb的超純試劑。此外,因爲金屬雜質在使用 時合倂於其中,所以必需時常更新表面處理組成物。然而 ,根據本發明,因爲即使在大量的金屬雜質存在於表面處 理組成物的時候也可以避免金屬沉積,所以不必要使用超 純試劑,而且即使在使用中受到金屬雜質污染也不必要時 常更新組成物。因此,大量降低試劑成本和管理成本。 如果金屬在蝕刻或淸潔基板時存在於基板表面上,則 當金屬的電離趨向高於欲處理之金屬的電離趨向時基板表 面容易與金屬進行電化學沉積。但是根據本發明,因爲金 屬雜質轉化成水溶性金屬錯合物,所以可以避免該現象。 此外•當本發明應用在用來將基板磨光的磨光劑泥漿 時,可以避免金屬雜質沉積到基板,即使其大量地存在於 磨光劑泥漿中而且在磨光期間集中於泥漿裡。 綜上所述,本發明的表面處理劑是非常有效而且在工 業上非常有用的。 <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ----訂--- - - - - --轉 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張瓦度適用令0國家標準(CNS)A4規格(210* 297公莹) -21 -
Claims (1)
- 442864 A8 B8 C8 D8修煩 正♦ i委 f員 辟明 零示更實彳G 質k容4 in%% 正提 。之 申請專利範圍 附件1 :第87100961號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年4月修正 1 . 一種表面處理組成物,其包含液體介質及作爲金 屬沉積防止劑的錯合劑,其中錯合劑是下列通式(1 )的 乙二胺酚衍生物或其鹽: Y?v>Lx2 r, η lOJ V, I ICH-NW 0 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 其中乂1和乂2是羥基;¥1到丫8分別獨立爲氫原子,羥基 ,鹵素原子,羧基,膦酸基,磺酸基,羰基,硝基,亞硝 基,胺基,亞胺基,氮基,腈基,硫氰酸鹽基,羥胺基, 羥亞胺基,或可以有取代基的烷基或烷氧基,條件是Y i到 至少一個不是氫原子;Z !到2 4分別獨立爲氫原子, 羧基或磺酸基;和Ri到R4分別獨立爲氫原子或可以有取 代基的烷基。 2 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中錯合劑的濃度爲1 0_7到5重量%。 3 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中液體介質爲鹼性水溶液。 衣紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4現格(210XW7公釐) 442864 A8 C8 D8 夂、申請專利範圍 4 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中液體介質爲包含氨及過氧化氫的鹼性水溶液。 {請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中液體介質包含1重量p pm到3重量%氧化劑。 6.根據申請專利範圍第2項之表面處理組成物,其 中液體介質包含1重量p p m到3重量%氧化劑。 7 .根據申請專利範圍第3項之表面處理組成物,其 中液體介質爲包含1重量p pm到3重量%氧化劑。 8 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,係 用於處理基板表面。 9 *根據申請專利範圍第2項之表面處理組成物,係 用於處理基板表面。 1 0 .根據申請專利範圍第3項之表面處理組成物, 係用於處理基板表面。 1 1 .根據申請專利範圍第4項之表面處理組成物, 係用於處理基板表面。 經濟部智慧时-^:只工消費合作社印奴 1 2 .根據申請專利範圍第5項之表面處理組成物, 係用於處理基板表面。 1 3 .根據申請專利範圍第6項之表面處理組成物, 係用於處理基板表面。 1 4 . 一種用來處理基板表面的方法,其係藉由使用 包含液體介質,氨,水及申請專利範圍第1項中所述之通 式(1 )之乙二胺酚衍生物或其鹽當做金屬沉積防止劑的 表面處理組成物,其中已蒸發的氨含量係利用包含金屬沉 本钬張尺度適用中國國家標準(CNS M4規格(2丨0X297公釐) A8 B8 C8 D8 扇水溶液來補充。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .根據申請專利範圍第1 3項之表面處理組成物 液體介質進一步地包含過氧化氫。 1 6 .根據申請專利範圍第1 3項之表面處理組成物 ’其中補充的氨水溶液具有〇.1到35重量%的氨濃度 ’10 7到5重量%的通式(1)錯合物濃度及每個金屬 之金屬雜質濃度至多1 〇 _4重量% ^ 1 7,根據申請專利範圍第1 4項之用來處理基板表 面的方法’其中補充的氨水溶液具有〇 . 1到3 5重量% 的氨濃度’ 1 0-7到5重量%的通式(1 )錯合物濃度及 每個金屬之金屬雜質濃度至多1〇 4重量%。 訂 1 8 . —種申請專利範圍第1項中所述之通式(1 ) 之乙二胺酚或其鹽,其中F e,A 1和Ζ η至少一種金屬 元素含量爲至多5重量 ppm。 1 9 *根據申請專利範圍第1 8項之乙二胺酚或其鹽 ,其中F e含量爲至多5重量p pm,A 1含量爲至多2 i 重量ppm而Zn含量爲至多2重量ppm。 ί 20.—種純化乙二胺酚或其鹽的方法,其包括將申 i' 請專利範圍第1項中所述之通式(1 )之乙二胺酚或其鹽 I 溶解於酸性或鹼性溶液,過濾去除不可溶的雜質,藉由中 '和作用使結晶沉澱,最後將結晶自溶液分離。 木蚊法尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) -3 -ψΐη 申請曰期 87年 1月 23日 案 號 87100961 類 别 以上各襴由本局填註) Α4 C4 442S64 雲|專利説明書 發明 --w 名稱 新型 中 文 表面處理組成物及使用彼處理基質表面的方法 英 丈 Surface treatment coaposition and aethod for theating surface of substrate by using the same 姓 名 (1)森永均 國 籍 (1)日本 - 發明, ~創作 (1)日本國福岡縣北九州市八幡西區黑崎城石一番 一號三菱化學株式会社黑崎事業所内 住 '居所 裝 訂 申請人 姓 名 (名稱) 國 籍 住 、居所 (事務所) 代 表人 姓 名 (1)三菱化學股份有限公司 三菱化学株式会社 (1)日本 (1)日本圃東京都千代田區九®内二丁目五番二號 (1)三浦昭 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 線 442864 A8 B8 C8 D8修煩 正♦ i委 f員 辟明 零示更實彳G 質k容4 in%% 正提 。之 申請專利範圍 附件1 :第87100961號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年4月修正 1 . 一種表面處理組成物,其包含液體介質及作爲金 屬沉積防止劑的錯合劑,其中錯合劑是下列通式(1 )的 乙二胺酚衍生物或其鹽: Y?v>Lx2 r, η lOJ V, I ICH-NW 0 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 其中乂1和乂2是羥基;¥1到丫8分別獨立爲氫原子,羥基 ,鹵素原子,羧基,膦酸基,磺酸基,羰基,硝基,亞硝 基,胺基,亞胺基,氮基,腈基,硫氰酸鹽基,羥胺基, 羥亞胺基,或可以有取代基的烷基或烷氧基,條件是Y i到 至少一個不是氫原子;Z !到2 4分別獨立爲氫原子, 羧基或磺酸基;和Ri到R4分別獨立爲氫原子或可以有取 代基的烷基。 2 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中錯合劑的濃度爲1 0_7到5重量%。 3 .根據申請專利範圍第1項之表面處理組成物,其 中液體介質爲鹼性水溶液。 衣紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4現格(210XW7公釐)
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