TW202238635A - 一種r-t-b磁體及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種R-T-B磁體及其製備方法。該R-T-B磁體包括以下組分:R:≧30.0wt.%,R為稀土元素;Nb:0.02~0.14wt.%;Cu:0.2~0.48wt.%;Ti+Nb:≦0.24wt.%;Al+Cu:≦0.50wt.%;B:≧0.955wt.%;Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比。本發明中的R-T-B磁體的剩磁、矯頑力、高溫穩定性和角形比均在較佳的水準。
Description
本發明係有關一種R-T-B磁體及其製備方法。
釹鐵硼磁體材料目前已廣泛應用於電子、電力機械、醫療器具等領域。近年來,對釹鐵硼磁體材料磁性能的提升成為目前的研究熱點。
例如中國專利文獻CN108831650A公開了一種釹鐵硼磁體材料及其製備方法,通過在釹鐵硼材料中複合添加鈦、鋯、鈮、鎵各0.05~0.5%,採用少量多種的添加原則,降低材料中重稀土元素的用量,同時可統一各牌號二級時效溫度、提高二級時效的普適性。這四種複合元素的添加,達到細化晶粒的同時提高晶界富稀土相流動性的目的,提高材料的各項性能指標尤其是內稟矯頑力及角形比,在降低重稀土用量的同時改善產品角形比,提高產品一致性和高溫穩定性。例如該專利實施例5的配方中含有如下質量含量的組分PrNd 30.3%、Dy 0%、B 0.97%、Co 0.5%、Cu 0.15%、Al 0.1%、Ti 0.08%、Nb 0.1%、Ga 0.2%、Zr 0.05%,餘量為Fe。採用氣流磨製備為3.0μm的細粉,燒結溫度為1040℃、一級時效溫度為900℃、二級時效溫度為520℃的製備工藝得到剩磁為14.4、Hcj為12.5、最大磁能積為50.82、角形比為97%的釹鐵硼磁體材料。但該磁體材料的配方未進行進一步優化,得到的磁體材料的矯頑力在較低水準,且高溫時的磁性能溫度性也在較低水準,無法適用於更高要求的產品中。
尋求一種釹鐵硼磁體的配方,使經製備後得到高矯頑力、高剩磁、矯頑力的高溫度穩定性、高角形比的綜合磁性能優異的磁體材料,是目前需要解決的技術問題。
本發明為了解決現有技術中存在的釹鐵硼磁體材料的配方得到的磁體的剩磁、矯頑力、高溫穩定性和角形比無法同時達到較高水準的缺陷,而提供了一種R-T-B磁體及其製備方法。本發明中的R-T-B磁體中特定元素種類和特定含量之間的配合,能夠製備得到較高的剩磁、矯頑力和角形比、高溫穩定性也較佳的磁體材料。
本發明主要是通過以下技術方案解決以上技術問題的。
本發明提供了一種R-T-B磁體,其包括以下組分:R:≧30.0wt.%,R為稀土元素;
Nb:0.02~0.14wt.%;
Cu:0.2~0.48wt.%;
Ti+Nb:≦0.24wt.%;
Al+Cu:≦0.50wt.%;
B:≧0.955wt.%;
Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比。
本發明中,所述R的含量較佳地為30~33wt.%,例如30wt.%、30.3wt.%或30.8wt.%。
本發明中,所述R的種類可為本領域常規,一般包括Nd。
其中,所述Nd的含量較佳地為29~31wt.%,例如29wt.%、29.4wt.%、29.7wt.%、29.9wt.%、30wt.%、30.1wt.%或30.4wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
本發明中,所述R中一般還包括Pr和/或RH,所述的RH為重稀土元素。
其中,所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下,wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比。
其中,所述重稀土元素較佳地為Tb。
其中,所述RH的含量可在1.4wt.%以下,例如0.2wt.%、0.4wt.%、0.6wt.%、1wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比。
其中,所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值可為0.1以下,例如0.02、0.04或0.06,所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中,所述“Ti+Nb”的含量較佳地為0.1~0.24wt.%,例如0.1wt.%、0.2wt.%、0.23wt.%或0.24wt.%。
本發明中,所述Nb的含量較佳地為0.05~0.14wt.%,例如0.05wt.%、0.09wt.%、0.1wt.%、0.12wt.%或0.14wt.%。
本發明中,所述Ti的含量較佳地在0.24wt.%以下且不為0wt.%,例如0.05wt.%、0.09wt.%、0.11wt.%、0.14wt.%或0.15wt.%。
本發明中,所述“Al+Cu”的含量較佳地在0.44wt.%以下且不為0wt.%,更佳地為0.1~0.44wt.%,例如0.23wt.%、0.25wt.%、0.32wt.%、0.33wt.%、0.34wt.%、0.43wt.%、0.44wt.%或0.45wt.%。
本發明中,所述Al的含量較佳地在0.08wt.%以下且不為0wt.%,例如0.02wt.%、0.03wt.%、0.04wt.%、0.05wt.%、0.06wt.%或0.08wt.%。
本發明中,所述Cu的含量較佳地為0.2~0.46wt.%,例如0.2wt.%、0.3wt.%、0.39wt.%、0.4wt.%或0.46wt.%。
本發明中,所述B的含量較佳地為0.955~1.15wt.%,例如0.99wt.%。
本發明中,所述B的原子百分含量與所述R-T-B磁體中R的原子百分含量的比值可在0.38以上,例如0.4、0.41、0.42、0.43或0.44,所述的原子百分含量是指佔各組分總含量的原子百分比。
本發明中,所述Fe的含量較佳地為67~69wt.%,例如67.53wt.%、67.58wt.%、67.63wt.%、67.68wt.%、67.74wt.%、68.02wt.%、68.03wt.%、68.04wt.%、68.16wt.%、68.31wt.%、68.38wt.%、68.49wt.%、68.57wt.%或68.58wt.%。
本發明中,所述的R-T-B磁體中還可含有本領域內常規的添加元素,例如Co。
其中,所述Co的含量較佳地在1wt.%以下,例如或0.8wt.%,wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比。
本發明中,本領域技術人員知曉,所述的R-T-B磁體在製備的過程中一般還會引入不可避免的雜質,例如C、O和Mn中的一種或多種。
發明人通過對R-T-B磁體的配方的優化發現,上述特定含量的Ti、Nb、Cu等元素之間的配合,得到的R-T-B磁體的矯頑力、高溫穩定性和角形比等磁性能有顯著的提升。進一步分析發現,上述特定配方的組分在製備成R-T-B磁體後,使得二顆粒晶界相中的部分Fe與Nb、Cu元素聚集形成了Cu-Nb-Fe相,所述Cu-Nb-Fe相的存在使得二顆粒晶界相中Fe的含量明顯降低,增加了富Nd相的隔磁作用,從而得到本發明的R-T-B磁體。
本發明中,所述的R-T-B磁體較佳地包括Cu-Nb-Fe相,所述Cu-Nb-Fe相位於晶間三角區。所述的晶間三角區可為本領域內常規理解的含義,一般是指3個以上的主相顆粒之間形成的晶界相,所述的晶界相一般為二顆粒晶界相和晶間三角區形成的區域的統稱。所述的二顆粒晶界相一般為兩個主相顆粒之間的晶界相。
其中,晶間三角區中,所述Cu-Nb-Fe相的面積與晶間三角區總面積的比較佳地為1.3~2%,例如1.3%、1.4%、1.5%或1.6%。本發明中,所述Cu-Nb-Fe相的面積或所述晶間三角區總面積一般是指FE-EPMA檢測時,分別在所檢測的所述R-T-B的截面中所佔的面積。
其中,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比較佳地在46wt.%以下,例如40wt.%、41wt.%、42wt.%、43wt.%、44wt.%、45wt.%或46wt.%。所述二顆粒晶界相中的所有元素例如為Fe、稀土元素、Cu和Nb等。
其中,經檢測,所述Cu-Nb-Fe相中,Cu、Nb和Fe的原子百分含量的比值接近5:1:94。因此,本發明中,所述的Cu-Nb-Fe相較佳地為Cu
5Nb
1Fe
94相。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.68wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.2wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.05wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.16wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.14wt.%、Ti 0.09wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.6%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.2wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.58wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.38wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為42wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.46wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.31wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.05wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.57wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.12wt.%、Ti 0.11wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.65wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.7wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.04wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.6%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.4wt.%、Tb 0.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.53wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.9wt.%、Tb 0.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.06wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.02wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.1wt.%、Tb 0.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.09wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.03wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為42wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29wt.%、Tb 1wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.2wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1.2wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.93wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.8wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 0.6wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
在本發明一較佳實施例中,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.2wt.%、Tb 0.7wt.%、Dy 0.3wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu
5Nb
1Fe
94相,所述Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
本發明還提供了上述R-T-B磁體的製備方法,其包括以下步驟:上述各組分的原料混合物,經微粉碎後,再進行燒結處理;
所述微粉碎得到的粉體的粒徑為3.9~4.4μm。
本發明中,所述微粉碎得到的粉體的粒徑例如為3.9μm、4.0μm、4.1μm、4.2μm或4.3μm。
本發明中,在製備所述R-T-B磁體的過程中,發明人發現,在所述微粉碎之後的粉體粒徑若大於4.4μm、或小於3.9μm會降低所述的R-T-B磁體在晶間三角區中Cu-Nb-Fe相的面積佔比。所述粉體的粒徑一般是指D50。
本發明中,所述微粉碎的工藝可採用本領域常規的工藝,例如氣流磨粉碎。
其中,所述微粉碎時的氣體氛圍可為氧化氣體含量在1000ppm以下,所述氧化氣體含量是指氧氣或水分的含量。
其中,所述微粉碎時的壓力例如為0.68MPa。
其中,所述微粉碎後,一般還添加潤滑劑,例如硬脂酸鋅。
其中,所述潤滑劑的添加量可為所述微粉碎後得到的粉體質量的0.05~0.15%,例如0.12%。
本發明中,所述燒結處理的溫度可採用本領域常規的溫度,較佳地為1000~1100℃,例如1080℃。
本發明中,所述燒結處理較佳地在真空條件下進行。例如5×10
-3Pa真空條件。
本發明中,所述燒結處理的時間可採用本領域常規,可為4~8h,例如6h。
本發明中,本領域技術人員知曉,所述的微粉碎之前一般還包括以下步驟:所述R-T-B磁體各組分的原料混合物依次進行熔煉、鑄造和氫破粉碎。
其中,所述熔煉可採用本領域常規的熔煉工藝。
所述熔煉的真空度例如為5×10
-2Pa。
所述熔煉的溫度例如在1550℃以下。
所述的熔煉一般在高頻真空感應熔煉爐中進行。
其中,所述鑄造的工藝可採用本領域常規。
其中,所述鑄造的工藝例如採用速凝鑄片法。
其中,所述鑄造的溫度可為1390~1460℃,例如為1400℃、1420℃或1430℃。
其中,所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度可為0.25~0.40mm,例如0.29mm。
其中,所述氫破粉碎的工藝一般可為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理。
所述吸氫可在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行。
所述脫氫可在邊抽真空邊升溫的條件下進行。所述脫氫的溫度可為480-520℃,例如500℃。
本發明中,所述微粉碎之後、所述燒結處理之前一般還包括本領域內常規的成型工藝。
其中,所述的成形可採用磁場成型法。
其中,所述成型在1.8T以上的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。例如1.8~2.5T的磁場強度下進行。
本發明中,所述燒結處理之後一般還包括本領域內常規的時效處理。
其中,所述的時效處理一般包括一級時效和二級時效。
所述一級時效處理的溫度可為860~920℃,例如880℃或900℃。
所述一級時效處理的時間可為2.5~4h,例如3h。
所述二級時效處理的溫度可為460~530℃,例如490℃、500℃、510℃或520℃。
所述二級時效處理的時間可為2.5~4h,例如3h。
本發明中,當所述的R-T-B磁體中還含有重稀土元素時,所述時效處理之後一般還包括晶界擴散。
其中,所述的晶界擴散可為本領域常規的工藝,一般是將重稀土元素進行晶界擴散。
所述晶界擴散的溫度可為800~900℃,例如850℃。所述晶界擴散的時間可為5~10h,例如8h。
其中,所述R-T-B磁體中重稀土元素的添加方式可參照本領域常規,一般採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘在晶界擴散時添加的方式,例如33%、38%、40%、57%或67%。在熔煉時添加的重稀土元素例如為Tb。
例如,當所述R-T-B磁體中重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時,40~67%的Tb在熔煉時添加,剩餘部分在晶界擴散時添加。例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時,所述的Tb在熔煉時添加,所述的Dy在晶界擴散時添加。例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時,所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
本發明中,當所述的R-T-B磁體中含有0.08wt.%以下的Al時,在配製各組分的原料混合物時,一般不額外添加Al。本領域技術人員知曉,0.08wt.%以下的Al一般是在製備過程中引入的。
本發明還提供了一種採用上述製備方法製得的R-T-B磁體。
在符合本領域常識的基礎上,上述各優選條件,可任意組合,即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於:本發明通過特定含量的Ti、Nb、Cu等元素的配合,進一步優化了R-T-B磁體的配方,得到的R-T-B磁體的矯頑力得到顯著提升,且剩磁、高穩定性能以及角形比等磁性能同時也在較高水準。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明,但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法,按照常規方法和條件,或按照商品說明書選擇。
實施例1
按照下述表1中實施例1的R-T-B磁體的成分配製原料,將該原料混合物(表1中的Tb有0.4wt.%在熔煉中添加,剩餘的0.2wt.%在下述的晶界擴散中添加)依次經熔煉、鑄造、氫破粉碎、微粉碎、磁場成型、燒結、時效處理和晶界擴散即得。
其中,熔煉在高頻真空感應熔煉爐中進行,熔煉爐的真空度為5×10
-2Pa,溫度為1530℃以下;
採用速凝鑄片法進行鑄造,獲得厚度為0.29mm的合金鑄片,澆鑄的溫度為1420℃;
氫破粉碎為依次經吸氫、脫氫、冷卻處理。吸氫可在氫氣壓力0.085MPa的條件下進行;脫氫在邊抽真空邊升溫的條件下進行,脫氫溫度為500℃;
微粉碎為在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下進行氣流磨粉碎,得到粉體的粒徑為4.1μm,氧化氣體指的是氧氣或水分含量。氣流磨粉碎的研磨室壓力為0.68MPa。粉碎後,添加潤滑劑硬脂酸鋅,添加量為混合後粉末重量的0.12%;
磁場成型在1.8~2.5T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行;
燒結在5×10
-3Pa真空條件和1080℃下燒結6h,再冷卻;冷卻前可通入Ar氣體使氣壓達到0.05MPa;
時效處理:一級時效的溫度900℃、時間3h;二級時效的溫度490℃、時間3h。
晶界擴散:將剩餘的重稀土元素(0.2wt.%的Tb)附著在材料表面,在850℃下進行晶界擴散8h。
2、實施例2~22和對比例1~7的R-T-B磁體的原料以及粉體粒徑按照如下表1所示,其餘製備工藝按照實施例1進行。其中,實施例1~11、15、16、18和對比例1~7中均是在熔煉時添加0.4wt.%的Tb,其餘Tb通過晶界擴散進入R-T-B磁體中;實施例12~14中的重稀土元素在晶界擴散時添加;實施例17不包括晶界擴散。實施例19~22中的Tb在熔煉時添加、Dy在晶界擴散時添加。
效果實施例1
1、成分測定:對實施例1~22和對比例1~7中的R-T-B系永磁材料使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)進行測定。測試結果如下表1所示。
表1 R-T-B磁體的組分及含量(wt.%)
註:/表示未檢測到該元素。上述各實施例和對比例的R-T-B磁體中未檢測到Ga和Zr,終產品的R-T-B磁體在製備過程中不可避免引入了C、O、Mn,各實施例和對比例中所記載的含量並未將這些雜質包括在內。同時,0.08wt.%以下的Al為製備過程中引入的,並非以原料的形式特別添加。
2、磁性能的測試
實施例1~22和對比例1~7中的R-B-T磁體使用PFM脈衝式BH退磁曲線測試設備進行測試,得到剩磁(Br)、內稟矯頑力(Hcj)、最大磁能積(BHmax)和角形比(Hk/Hcj)的數據,測試結果如下表2所示。
3、微觀結構的測試
採用FE-EPMA檢測:對實施例1~22和對比例1~7中的R-T-B磁體的垂直取向面進行拋光,採用場發射電子探針顯微分析儀(FE-EPMA)(日本電子株式會社(JEOL),8530F)檢測。首先通過FE-EPMA面掃描確定R-T-B磁體中Cu、Nb、Fe等元素的分佈,然後通過FE-EPMA單點定量分析確定Cu-Nb-Fe相中Cu、Nb、Fe等元素的含量,測試條件為加速電壓15kv,探針束流50nA。經檢測,實施例1~18中Cu-Nb-Fe相的Cu、Nb、Fe元素的原子比接近5:1:94,因此,Cu-Nb-Fe相為Cu
5Nb
1Fe
94相。
如圖1所示為實施例1中的R-T-B磁體經FE-EPMA檢測得到的SEM圖。圖1中a的箭頭所指為晶間三角區中單點定量分析的Cu-Nb-Fe相。經檢測和計算可得,在本發明R-T-B磁體的晶間三角區中形成了Cu
5Nb
1Fe
94相,且Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,Cu
5Nb
1Fe
94相的面積與晶間三角區總面積分別是指FE-EPMA檢測時,在所檢測的R-T-B磁體的截面(前述的垂直取向面)中所佔的面積。同時,通過FE-EPMA檢測分析了二顆粒晶界相中Fe的含量,可得,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素的總含量的比為45wt.%。
實施例1~22和對比例1~7中的R-T-B磁體中FE-EPMA的測試結果如下表3所示。
由上述實驗數據可知,發明人設計的上述R-T-B磁體的配方經製備為磁體材料後,可得到剩磁、矯頑力、高溫穩定性、磁能積和角形比均在較高水準,綜合磁性能優異的磁體材料,能夠滿足高要求領域的應用。經過進一步的微觀結構的分析,發明人發現,上述特定配方的R-T-B磁體經製備成磁體材料後,在磁體的晶間三角區中形成了特定面積佔比的Cu
5Nb
1Fe
94相,該物相的存在聚集了分佈二顆粒晶界相中的Fe元素,進而減少了二顆粒晶界相中分佈的Fe,增強了富釹相的隔磁作用,進而提升了磁性能。
若R-T-B磁體的配方中某一元素的含量不在本發明範圍內,只形成了少量的Cu
5Nb
1Fe
94相,難以顯著的減少二顆粒晶界相中的Fe。例如,對比例1中Cu的含量過低,Cu僅會富集於主相和晶界相的相界面中,在晶界相中無法形成Cu
5Nb
1Fe
94相。例如,對比例4中,Al+Cu大於0.5wt.%,過量Cu進入晶界相中,降低界面穩定性,減少了Cu
5Nb
1Fe
94相的生成。例如,對比例5中Nb+Ti大於0.24wt.%,導致過多的高熔點元素釘紮在晶界影響富Nd相的流動性,從而導致Cu
5Nb
1Fe
94相含量降低。
無
圖1為實施例1中R-T-B磁體的SEM附圖。其中,圖1中a的箭頭所指為晶間三角區中單點定量分析的Cu-Nb-Fe相。
Claims (10)
- 一種R-T-B磁體,其特徵在於,其包括以下組分:R:≧30.0wt.%,R為稀土元素; Nb:0.02~0.14wt.%; Cu:0.2~0.48wt.%; Ti+Nb:≦0.24wt.%; Al+Cu:≦0.50wt.%; B:≧0.955wt.%; Fe:58~69wt.%;wt.%為各組分的質量佔各組分總質量的百分比。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述R的含量為30~33wt.%,例如30wt.%、30.3wt.%或30.8wt.%; 和/或,所述R的種類還包括Nd; 其中,所述Nd的含量較佳地為29~31wt.%,例如29wt.%、29.4wt.%、29.7wt.%、29.9wt.%、30wt.%、30.1wt.%或30.4wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 和/或,所述R的種類還包括Pr和/或RH,所述RH為重稀土元素; 其中,所述Pr的含量較佳地在0.3wt.%以下,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 其中,所述RH的種類較佳地為Tb; 其中,所述RH的含量較佳地在1.4wt.%以下,例如0.2wt.%、0.4wt.%、0.6wt.%或1wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 其中,所述RH的原子百分含量與所述R的原子百分含量的比值為0.1以下。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述“Ti+Nb”的含量為0.1~0.24wt.%,例如0.1wt.%、0.2wt.%、0.23wt.%或0.24wt.%; 和/或,所述Nb的含量為0.05~0.14wt.%,例如0.05wt.%、0.09wt.%、0.1wt.%、0.12wt.%或0.14wt.%; 和/或,所述Ti的含量在0.24wt.%以下且不為0wt.%,例如0.05wt.%、0.09wt.%、0.11wt.%、0.14wt.%或0.15wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 和/或,所述“Al+Cu”的含量在0.44wt.%以下且不為0wt.%,較佳地為0.1~0.44wt.%,例如0.23wt.%、0.25wt.%、0.32wt.%、0.33wt.%、0.34wt.%、0.43wt.%或0.44wt.%; 和/或,所述Al的含量在0.08wt.%以下且不為0wt.%,例如0.02wt.%、0.03wt.%、0.04wt.%、0.05wt.%、0.06wt.%或0.08wt.%,wt.%為佔各組分總質量的百分比; 和/或,所述Cu的含量為0.2~0.46wt.%,例如0.2wt.%、0.3wt.%、0.39wt.%、0.4wt.%或0.46wt.%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述B的含量為0.955~1.15wt.%,例如0.99wt.%; 和/或,所述B的原子百分含量與所述R-T-B磁體中R的原子百分含量的比值在0.38以上; 和/或,所述Fe的含量為67~69wt.%,例如67.53wt.%、67.64wt.%、67.65wt.%、67.68wt.%、67.74wt.%、68.02wt.%、68.03wt.%、68.04wt.%、68.16wt.%、68.31wt.%、68.38wt.%、68.49wt.%、68.57wt.%或68.58wt.%; 和/或,所述的R-T-B磁體中還含有Co; 其中,所述Co的含量較佳地在1wt.%以下,例如0.8wt.%。
- 如請求項1~4中任一項所述的R-T-B磁體,其特徵在於,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為40~46wt.%,例如42wt.%、43wt.%、44wt.%、45wt.%或46wt.%; 和/或,所述的R-T-B磁體包括Cu-Nb-Fe相,所述Cu-Nb-Fe相位於晶間三角區; 其中,所述Cu-Nb-Fe相的總面積與晶間三角區的總面積的比較佳地為1.3~2%,例如1.3%、1.4%、1.5%或1.6%; 其中,所述Cu-Nb-Fe相中,Cu、Nb和Fe的原子百分比含量的比值較佳地為5:1:94。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體,其特徵在於,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.68wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.2wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.05wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.16wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.14wt.%、Ti 0.09wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.74wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.6%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.2wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.58wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.38wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為42wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.46wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.31wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.05wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.57wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述的R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.64wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.03wt.%、Nb 0.12wt.%、Ti 0.11wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.65wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.7wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.04wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.04wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.6%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.4wt.%、Tb 0.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.53wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.9wt.%、Tb 0.4wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.06wt.%、Nb 0.1wt.%、Ti 0.14wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.02wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30.1wt.%、Tb 0.2wt.%、Cu 0.39wt.%、Al 0.05wt.%、Nb 0.09wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.03wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為42wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 30wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.5%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為43wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 29wt.%、Tb 1wt.%、Cu 0.3wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.49wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為45wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.2wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1.2wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.4%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為44wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.4wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 1wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 67.93wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.8wt.%、Tb 0.6wt.%、Dy 0.6wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%; 或者,所述的R-T-B磁體包括以下組分:Nd 28.2wt.%、Tb 0.7wt.%、Dy 0.3wt.%、Co 0.8wt.%、Cu 0.36wt.%、Al 0.02wt.%、Nb 0.05wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%和Fe 68.43wt.%,wt.%為各組分的含量佔各組分總含量的質量比;所述R-T-B磁體的晶間三角區中還包括Cu 5Nb 1Fe 94相,所述Cu 5Nb 1Fe 94相的面積與晶間三角區總面積的比為1.3%,二顆粒晶界相中Fe的含量與二顆粒晶界相中所有元素總含量的比為46wt.%。
- 一種R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,如請求項1~4和6中任一項所述R-T-B磁體各組分的原料混合物,經微粉碎後,再進行燒結處理; 所述微粉碎得到的粉體的粒徑為3.9~4.4μm。
- 如請求項7所述的R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,所述微粉碎得到的粉體的粒徑為3.9μm、4.0μm、4.1μm、4.2μm或4.3μm; 和/或,所述微粉碎為氣流磨粉碎; 和/或,所述微粉碎時的氣體氛圍為氧化氣體含量在1000ppm以下,所述氧化氣體含量是指氧氣或水分的含量; 和/或,所述燒結處理的溫度為1000~1100℃,例如1080℃; 和/或,所述燒結處理的時間為4~8h,例如6h; 和/或,所述微粉碎之前還包括以下步驟:所述R-T-B磁體各組分的原料混合物依次進行熔煉、鑄造和氫破粉碎; 其中,所述熔煉的真空度例如為5×10 -2Pa; 其中,所述熔煉的溫度例如在1550℃以下; 其中,所述鑄造的工藝例如採用速凝鑄片; 其中,所述鑄造的溫度較佳地為1390~1460℃,例如為1400℃、1420℃或1430℃; 其中,所述鑄造之後得到的合金鑄片的厚度較佳地為0.25~0.40mm,例如0.29mm; 和/或,所述微粉碎之後、所述燒結處理之前還包括磁場成型。
- 如請求項7或8所述的R-T-B磁體的製備方法,其特徵在於,所述燒結處理之後還包括時效處理; 其中,所述時效處理較佳地包括一級時效處理和二級時效處理; 所述一級時效處理的溫度較佳地為860~920℃,例如880℃或900℃; 所述一級時效處理的時間較佳地為2.5~4h,例如3h; 所述二級時效處理的溫度較佳地為460~530℃,例如490℃、500℃、510℃或520℃; 所述二級時效處理的時間較佳地為2.5~4h,例如3h; 其中,當所述的R-T-B磁體中還含有重稀土元素時,所述時效處理之後還包括晶界擴散;所述晶界擴散的溫度較佳地為800~900℃,例如850℃;所述晶界擴散的時間較佳地為5~10h,例如8h; 所述R-T-B磁體中重稀土元素添加的方式優選採用0~80%的重稀土元素在熔煉時添加且其餘重稀土元素在晶界擴散時添加的方式;例如,當所述R-T-B磁體中重稀土元素為Tb且Tb大於0.5wt.%時,40~67%的Tb在熔煉時添加,剩餘部分在晶界擴散時添加;或者例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb和Dy時,所述Tb在熔煉時添加,所述的Dy在晶界擴散時添加;或者例如,當所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Tb且Tb小於等於0.5wt.%時或者所述R-T-B磁體中的重稀土元素為Dy時,所述R-T-B磁體中的重稀土元素在晶界擴散時添加。
- 一種如請求項7~9中任一項所述的R-T-B磁體的製備方法製得的R-T-B磁體。
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