TW202235844A - 昇華系統及方法 - Google Patents

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克里斯托夫 希斯勒
弗朗索瓦 巴尼希
朱利安 克勞斯
洛朗 菲斯特
卡斯特羅 奧利維爾 德
鴻光 黃
瑞奇德 巴拉哈瑪
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Abstract

本發明係關於用於使水冰及／或來自風化層之水冰昇華的系統及方法。此系統包含處於高至超高真空下之昇華腔室(30)，而熱管理系統(1)之屏蔽(6)係突出進入其中。收集昇華水以作進一步分析或在線分析。例如，可使用冷阱60、72、74、76、78以捕獲水，且將其傳送至樣本管92以進行分析。

Description

昇華系統
本發明係關於用於分析樣本之內容物，特別是在真空中及低溫至超低溫下使氣體自固體樣本中昇華及／或使樣本本身昇華的實驗裝置。
在Lécuyer等人著作(「於水冰昇華期間的D/H分餾(D/H fractionation during the sublimation of water ice)」，2017, DOI:10.1016/j.icarus.2016.12.015)中論述過超低溫萃取系統。此一系統之要點在於玻璃真空線之設置，其中，將電阻加熱線捲繞於玻璃管及溫控的超冷阱(cryo-trap)周圍，旨在研究於純冰昇華過程期間之同位素分餾。此一超冷阱包含配置於一玻璃管周圍的加熱線，而該玻璃管係藉由位於Pyrex TM腔室內之氦氣之封包以與液氮浴隔離。使用浸沒至LN2中的兩個管來收集昇華水。此一系統不會產生低於10 -5毫巴(mbar)的壓力。諸玻璃管與其真空系統之間的狹窄連接造成不足的氣體抽空速率，如此便導致昇華的水於冰表面之部分沉積上。此事實降低了昇華速率，並改變了預期的動態同位素分餾，乃因將會發生除了在冰表面處之外的其他過程。此外，壓力會改變且無法適當地被控制。沿著整個管系統的溫度為不均勻，且無法完全地被控制。其實驗因此幾乎不具再現性。
此外，當於月球環境條件下製備樣本時，此設置不容許連接樣本傳送系統。因此，樣本在引入至其設置中的期間需暴露至地球環境條件。最後，由於藉由加熱及再冷凍以將冰凍樣本轉移至昇華元件，因而，起始的冰結構將會改變，而且，其係不適用於有灰塵的冰及／或結冰的風化層。
因此，需要一種經改良的昇華系統。
本發明旨在提供一種沒有前述缺點的昇華系統，及特別是一種實現下列中之至少一者的系統：高至超高真空、低至超低溫、沒有水沉積於昇華系統內、高的氣體抽空速率、及較佳的實驗熱控制。
本發明係關於一種用於在高至超高真空下及在低至超低溫下昇華樣本且用於收集或在線分析(in-line analyse)藉此獲得的昇華化合物的系統，此系統包含：經調適以於高至超高真空下及於低至超低溫下接收樣本並設有用於抽空昇華化合物之出口的一昇華腔室；耦接至該昇華腔室之該出口的一收集系統及／或在線分析系統；經組構以將昇華化合物自該昇華腔室傳送至該收集系統及／或至該在線分析系統的一泵送系統；包含突出至該昇華腔室中的屏蔽且經組構以至少部分地包圍該樣本以與該樣本交換熱的一熱管理系統。
其真空腔室及泵送系統使其能夠抽空氣體，同時包圍樣本的屏蔽則確保其樣本處於受控溫度下。
根據一較佳具體例，該收集系統包含可流體連接至該昇華腔室之該出口的冷阱(cold trap)，而該冷阱較佳係由U形管所構成，該U形管之外表面係部分地浸沒於諸如LN2中之類的低溫或超低溫介質。該冷阱因此係提供來收集昇華化合物，而其昇華化合物在進一步分析之前則係暫時以固態儲存。
根據一較佳具體例，該冷阱包含可經由實現或阻止該昇華腔室與該冷阱之間的流體連接的介接結構而可連接至該昇華腔室之該出口的第一端，以及可經由介接結構而可連接至該泵送系統的第二端，且其中，該冷阱、視需要的該介接結構、及該昇華腔室係視情況經組構以保持於動態的高至超高真空下。
根據一較佳具體例，該收集系統及該泵送系統係經組構以確保於該昇華腔室中之高的抽空速率，以收集所有的昇華化合物。
根據一較佳具體例，該冷阱包含分別位於該冷阱之該第一端及該第二端的兩個閘閥。
根據一較佳具體例，該冷阱係經調適以自該昇華腔室分開，且經密封以將諸昇華化合物保持於真空下。
根據一較佳具體例，此系統包含依序地可連接至該昇華腔室的至少兩個冷阱。如此使其例如能夠於真空腔室內分離具有不同昇華溫度的化合物或存在於風化層中之不同形式的水或不同的水冰餾份，而於不同的時間間隔昇華。
根據一較佳具體例，此系統包含一傳送裝置，例如用來操作樣本或樣本固持具的傳送桿，其中，該傳送裝置係經組構以於縮回位置與***位置之間移動，其中，視情況當其傳送桿處於其***位置中時，該樣本固持具係接合該屏蔽。如此使得該樣本能夠於真空下及於低溫至超低溫下被引入昇華腔室中。亦使其能夠至少部分地自動化該樣本之操縱。
根據一較佳具體例，提供熱絕緣體元件以使該樣本或該樣本固持具與該傳送裝置絕熱，而該熱絕緣體元件係視情況藉由卡口耦接器以耦接至該樣本或該樣本固持具。
根據一較佳具體例，此系統包含可連接至該昇華腔室的操縱腔室。
根據一較佳具體例，該操縱腔室係相對於該昇華腔室而設置，使得，當該傳送裝置處於其縮回位置時，該樣本固持具可座落於該操縱腔室中。
根據一較佳具體例，該操縱腔室包含下列中之至少一者：用來與該昇華腔室連接的一埠；用於壓力計的至少一個埠；用於電聯通件(feedthrough)的至少一個埠；用於聯通件的至少一個埠，而該傳送裝置係突出穿過其間；用於樣本引入的至少一個埠，例如一快速入口門，而真空視窗或光學透明的窗口係可安裝於其上；用於乾空氣／氮氣引入的至少一個埠；用於連接泵送系統的至少一個埠，以使該操縱腔室處於高真空下；視情況，用於進一步耦接傳送儀器箱(transfer suitcase)的至少一個埠。
根據一較佳具體例，該昇華腔室包含下列中之至少一者：用於熱管理系統的一埠；用於壓力計的至少一個埠；用於電聯通件的至少一個埠；用於樣本引入的至少一個埠；至少一個真空視窗或一光學透明的窗口；用於連接泵送系統的一埠，以直接泵出該昇華腔室。
根據一較佳具體例，該收集系統包含用於例如利用乾空氣或氮氣以獨立地排空該收集系統的至少一個埠；及／或用於連接至該泵送系統的至少一個埠。
根據一較佳具體例，此系統包含樣本固持具，其例如具有軸對稱形狀，用於將該樣本固持於該昇華腔室中。
根據一較佳具體例，該樣本固持具係可移除地耦接至該屏蔽，使得該樣本固持具於該屏蔽與該樣本之間交換熱，而該樣本固持具較佳係設有周邊溝槽，用於咬接(snap-in)及熱耦接至該屏蔽。
根據一較佳具體例，此系統包含***至該樣本固持具之凹部中的轉接器。
根據一較佳具體例，此系統進一步包含安裝於該轉接器或樣本固持具上的輻射屏蔽，用來保護該樣本免於輻射熱傳遞。
根據一較佳具體例，該樣本固持具包含至少一個溫度感測器，其係經組構來測量該樣本固持具及／或該樣本及／或由該屏蔽及該樣本固持具所界定且包圍該樣本的體積中之溫度。
根據一較佳具體例，該屏蔽包含一孔，使其能夠自該屏蔽中將氣體抽空至該昇華腔室中，而此系統視情況設有保護該樣本免於通過該孔的輻射熱傳遞的輻射屏蔽。
根據一較佳具體例，該樣本固持具係藉由卡口耦接器而可移除地連接至該傳送裝置。
根據一較佳具體例，該熱管理系統包含：一低溫至超低溫之熱來源；用於測量該來源之位置處之溫度的一熱感測器；用於加熱該來源的一加熱元件；該屏蔽，具有在第一界面處與該熱來源直接接觸的第一端，以及經調適以藉由向／自樣本傳導而交換熱的第二端；設置於該屏蔽上以測量溫度梯度的兩個熱感測器；經校準以回應來自該熱感測器之信號以控制該加熱元件而將其溫度梯度維持於一預定範圍內的一控制器；一真空密封聯通件，包括一熱絕緣體元件及視情況的一凸緣，而該真空密封聯通件係於該第一界面周圍界定一真空密封體積，使得該屏蔽與該熱來源僅藉由傳導且僅於該第一界面處交換熱，而該熱絕緣體元件係使該昇華腔室及／或該凸緣隔絕於與該熱來源及該屏蔽之第一端，其中，其絕緣體係經組構以使該熱來源與其真空腔室實體地分隔，而該絕緣體係使該真空腔室之壁及視情況的隔離凸緣之壁與該熱來源及與該屏蔽絕熱。。
熱管理系統之屏蔽係經預定為環繞著放置於處在真空下的腔室中的一樣本。預見屏蔽及熱來源為兩個不同部件，使其能夠藉由在距欲放置樣本的位置一段距離處施加熱以控制溫度。此一距離及其絕緣體，於降低施加至樣本及周圍環境之溫度梯度上，連同於昇華腔室內不存在相關地較其樣本為冷的諸多點上，係扮演各別的角色。後者係避免昇華化合物沉積於腔室內部，因此實現其收集或在線分析。
控制器可藉由亦考慮利用置於冷指、屏蔽、熱絕緣體、樣本固持具、轉接器連同其樣本、或樣本管之中／之上的額外感測器所測得的溫度來校準。因此，控制器可藉由加熱其熱來源及／或屏蔽之熱交換元件，且藉由測量其樣本及周圍環境中之所得的溫度梯度來校準。如此容許稍後(於校準後)僅操控置於熱交換元件中的加熱元件，或連同置於屏蔽及／或熱絕緣體上的加熱元件，同時確保樣本及其環境之小的溫度梯度。
根據一較佳具體例，該熱來源包含例如呈冷指或冷板之形式的熱交換元件，而該加熱元件較佳係配置於該熱交換元件之內側。
根據一較佳具體例，該加熱元件係設置在遠離於該昇華腔室的一位置處。
根據一較佳具體例，部分地包圍該樣本的該屏蔽係具有管狀形狀、或管狀形狀之部分、或為細長的輪廓。
根據一較佳具體例，該收集系統包含至少一個壓力感測器。
本發明亦關於一種用於使水冰自諸如純水冰、土壤、植物、地球及地球外風化層／風化層模擬物、或其他多孔介質之類的樣本昇華的方法，此方法係在根據前述具體例中任一者之系統中進行，其中，在由屏蔽(6)及樣本固持具(10)所界定且包圍樣本(8)的體積中，溫度梯度較佳係低於5K，更佳係低於2K。
根據一較佳具體例，此方法包含以下步驟：在其昇華腔室中而於低溫至超低溫及氮氣或乾空氣氛圍下，引入具有樣本的樣本固持具；於腔室中施加高至超高真空；使樣本固持具耦接至其熱管理系統之屏蔽；加熱該樣本，同時使昇華腔室保持於高真空下；在昇華過程期間，於樣本及周圍環境內維持低溫度梯度；在昇華過程期間，維持穩定的壓力及溫度；於昇華期間及／或之後，萃取、收集及分析昇華氣體之內容物。
根據一較佳具體例，將昇華腔室中之壓力及其昇華體積(即，屏蔽6、樣本固持具10、樣本轉接器9、樣本管8及樣本8)中之溫度調節至儘可能地接近於模擬無空氣的行星體條件。例如，雖然無空氣的行星體可處於10 -9至10 -12毫巴之真空下，但實驗可達到10 -8毫巴。根據一較佳具體例，監測並逐步提高樣本之溫度及／或熱管理系統中之溫度。
根據一較佳具體例，於昇華期間而於樣本及周圍環境內之溫度梯度係足夠低，以防止於昇華腔室內存在較樣本相對為冷的點。
根據一較佳具體例，在加熱步驟之前，一旦樣本固持具耦接至屏蔽，傳送裝置即縮回。
根據一較佳具體例，此系統包含複數個冷阱，而且，在一給定時間，至多一個冷阱流被體連接至昇華腔室。
根據一較佳具體例，此系統包含至少一個冷阱，該冷阱則包含位在其各個別的端部處的兩個閘閥，而且，此方法包含：關閉諸閘閥且將該至少一個冷阱傳送至一遠端位置而同時將其內容物維持於高真空下的步驟，其中，一個閘被打開以將該冷阱之內容物傳送至小玻璃瓶且／或對之進行分析。
根據一較佳具體例，此系統包含被同時傳送至其遠端位置的複數個冷阱，其中，各冷阱之一個閘係依序打開，而且，各冷阱之內容物係傳送至小玻璃瓶及／或被分析。
本發明之效益： 本發明之若干態樣在不同程度上確保了昇華化合物出自真空腔室之高的抽空速率，沿著屏蔽、在樣本及周圍環境內、或在昇華體積中之低的溫度梯度，以及樣本及周圍環境之溫度之精確控制。本發明之系統亦防止出現其中氣體可能沉積的較冷點，藉此改變分析之有效性及／或防止昇華化合物離開昇華腔室。
本發明之系統亦具有諸如較簡單及較靈活設計的其他效益，從而容許容易地將其調適為有待投入於未來的自動太空任務的酬載。
此系統進一步容許在時間及能耗方面有效率地進行實驗。
以下實例及圖式僅係用來作說明用。本發明不受限於此等實例而僅受限於隨附之申請專利範圍。此系統的各個部件可具有不同性質或以不同方式具體化。除非另外明確提及，否則此系統之各部件的各種變形可與此系統之任何其他部件的各種變形相組合。
圖式係為示意圖且未按比例繪製。未繪示此系統之一些元件，諸如比方說：用來將各種部件組裝在一起的元件(凸緣、螺釘等)，用來適當地確保密封各種隔室的元件(密封件等)，或用來控制系統的元件(線、感測器、致動器、閥、安全裝置等)。
圖1顯示昇華系統100的示意說明。此系統可包含熱管理系統1。系統1包含熱來源2、4，其在較佳的配置中係由熱連接至熱交換元件4的冷卻系統2構成。冷卻系統可為含有低溫流體(LN2、LHe等)的杜瓦瓶(Dewar)、低溫恆溫器、冷卻機器等。熱交換元件4可為冷板、冷桿、冷指等。
在一具體例中，熱交換元件4係為一冷桿。其可由CuBe 2製成且可鍍金。其可具有連接至冷卻系統(例如，LN2杜瓦瓶)的一上方圓錐部分。
屏蔽6係與熱交換元件4直接接觸。屏蔽6具有第一端6.1(亦參見圖5)，其具有與熱交換元件4之下表面4.1直接接觸的表面6.11。與第一端6.1相對立的屏蔽6之第二端6.2係經調適以與樣本8交換熱。屏蔽6與熱交換元件4之間的熱接觸僅於第一表面6.11處發生。熱交換元件4可具有與屏蔽6相連接的圓柱形或管狀的下部。
屏蔽6可具有管狀形狀。替代地，屏蔽6可具有整體上細長的形狀，其具有可為部分彎曲(諸如管之弧形)的剖面、或封閉的剖面(諸如多邊形、橢圓或圓)。
屏蔽6可由Cu(不含O)製成及／或可鍍金，以提高導熱性並降低吸水性。屏蔽6之第二端6.2可使得屏蔽6能夠與樣本8或與樣本固持具10例如通過接合於樣本固持具10之溝槽的板片彈簧及紅寶石球配置呈咬接快速耦接(snap-in rapid coupling)。在一具體例中，熱管理系統係垂直設置，第一端6.1為上端，而第二端6.2為下端。圖式及部分的說明係關於此垂直定向。替代地，系統1可水平或傾斜設置。
樣本8可為具有待分析化合物的樣本管或任何其他樣本容器。樣本可替代地係自主成套的。在較佳具體例中，化合物係為水冰及／或含有水冰的月壤(lunar regolith，月球風化層)。樣本8可與樣本固持具10一起操作。
設置有絕緣體12以包圍熱交換元件4之至少一部分。於熱交換元件4與絕緣體12之間界定一真空密封體積14。設置有適當的泵送機構15及／或諸多閥，以確保體積14中的動態或靜態真空。因此，絕緣體12確保了熱交換元件4之與環境的絕熱。絕緣體12亦使冷來源2、4與樣本8實體地分隔。
於熱交換元件4上設置至少一個加熱元件16(見圖2)，以使熱交換元件4達到較冷卻系統2為高的溫度。加熱元件16可為電線或加熱箔。
加熱元件16可配置於熱交換元件4內部，以於熱交換元件4之徑向外部周邊提供更均勻的溫度。
加熱元件16可設置於熱交換元件4之第一半部位置，即，較屏蔽6為接近冷卻系統2。視情況，可將第二加熱元件(未圖示)設置於熱交換元件4之第二半部位置。可將另外的加熱元件(位於元件4內側之線及／或其外側之加熱箔)設置於較接近屏蔽6的位置。
可將例如為pt100溫度感測器的熱感測器18、20、22(見圖2)設置於熱交換元件4及屏蔽6上，以測量於熱交換元件4之一位置及於屏蔽之兩個位置處的溫度，以便導出於屏蔽6上方的溫度梯度。可設置另外的感測器。
當向加熱元件16補充額外的加熱元件以加熱其熱交換元件4時，可將另外的熱感測器設置於熱交換元件4之各個位置。
諸感測器將所測得的溫度傳送至作用於加熱元件16上的一控制器。其控制器係經校準而成溫度及溫度梯度之函數以控制加熱元件16，而將其梯度維持於一預定範圍內。此溫度範圍可達數K，例如低於5K，或低於2K。其校準係經由實驗學習或經由模擬以進行。基於來自熱交換元件4上之感測器的溫度，且基於自屏蔽6上之感測器所測得的溫度梯度，控制器因此可確定加熱元件16必需帶給熱交換元件4的能量之量值(就獲得穩態的功率及持續時間兩者而言)。
屏蔽6亦可設有與熱交換元件4之彼等加熱元件16相同類型的加熱元件(未圖示)。屏蔽6上之諸多加熱元件可替代地為藉由鍍金銅夾以附著至屏蔽的加熱箔。
熱交換元件4及／或屏蔽6可被鍍金，以最大化其熱傳遞，同時防止水蒸氣吸附。如此亦參與了在整個屏蔽6上獲得均勻的溫度分佈。
亦可設置凸緣26。其係使冷卻系統2之下部與其環境隔離。其可於熱交換元件4之上部周圍建立一真空體積，或可結合至絕緣體以於熱交換元件4周圍建立一共同的真空密封體積。
根據本發明，設置有昇華腔室30，用於在真空、高真空或超高真空下接收樣本。絕緣體12係使熱交換元件4及屏蔽之第一端與腔室30之壁及或與凸緣之壁絕熱，以確保該等壁不會加熱熱交換元件4，或熱交換元件4不會使壁之一些區域變得較冷。腔室壁之外表面實際上可處於室溫下。同樣地，絕緣體及視情況連同凸緣一起使冷卻系統2及熱交換元件4與腔室30隔離(在其實體地分隔的意義上)，以確保熱管理系統之最冷的部分不在腔室內側。
如此，絕緣體12防止了腔室30內的任何點較屏蔽為冷。因此，於樣本蒸發或昇華的實驗期間，氣體不會凝結或沉積於腔室壁上及／或於熱管理系統諸多元件上。當欲於氣體上進行進一步分析時，如此可為尤其有利的，因為可容易地自腔室抽出。
針對此一實驗，屏蔽6可具有讓氣體可通過而自樣本周圍之環境逸出的孔，以便收集及分析。諸熱感測器可分別設置於該孔的下方及上方。
在與熱交換元件4的界面處的表面6.11被侷限於真空密封體積14。熱交換元件4不會自絕緣體12突出或突出至腔室30中。
絕緣體12亦使屏蔽6與冷卻系統2隔離，而且，腔室30中之真空使屏蔽6與環境隔離。因此，屏蔽6係僅藉由與熱交換元件4而在表面6.11處的傳導以交換熱，且僅藉由與樣本8或樣本固持具10而在第二端6.2處的傳導以交換熱。屏蔽6係藉由與腔室30之壁的輻射以交換熱，儘管真空中的輻射熱為低。屏蔽6保護樣本免於此輻射。
因此，當利用線16加熱熱交換元件4時，熱係藉由傳導以傳送至屏蔽6，但是，冷卻系統2並不與屏蔽6接觸，且不可被來自樣本的蒸氣觸及。
藉由冷卻系統2、熱交換元件4、屏蔽6及樣本8之間的傳導以交換熱的事實，實現了較輻射熱傳遞為快的熱傳遞。
由於熱係藉由傳導以自樣本傳送至冷卻系統，因而冷卻系統首先能夠冷卻樣本。然後，一旦樣本處於極低溫，加熱即意指使熱交換元件升溫，藉此，藉由傳導以將熱自熱交換元件傳送至樣本。
絕緣體12可由聚醚醚酮(PEEK)製成，且構成用於屏蔽6的聯通件。其可設有加熱箔及pt100溫度感測器，以調節其溫度(例如，藉由控制器24)。
為了自動操作樣本固持具10及樣本8，此系統可設有傳送裝置40。
鄰接於真空腔室30(即，在上方、下方或旁邊)，可配置操縱腔室50或傳送梭，操作人員可於此處操縱及／或傳送樣本8。一旦樣本8備妥用於實驗，傳送裝置40便將之傳送至真空腔室30。傳送裝置40、樣本固持具10及屏蔽6係使得傳送裝置40使樣本固持具10達成接觸以快速耦接至屏蔽6。傳送裝置40可為藉由活塞致動以上下移動及環繞其主軸旋轉的一桿，以致動其桿40與固持具10之間的卡口耦接。
將參照圖3進一步說明樣本固持具10及其與傳送裝置40之連接。
昇華腔室30可設有電聯通件及壓力計，且藉由超高真空(UHV)閘閥52以連接至操縱腔室50。其係通過另一個UHV閘閥62以連接至冷阱60，而該UHV閘閥係構成昇華化合物出自真空腔室30的出口。冷阱60可具有可由各別的閥64、66關閉的兩個相對立端。如將論述於下文，昇華腔室30可連接至單一的冷阱60或連接至介接結構70，而該介接結構係藉由HV閘閥80以連接至數個冷阱72、74、76、78，從而容許於昇華過程期間收集不同的昇華水蒸氣餾份、不同形式的水、或具有不同昇華溫度的化合物。昇華腔室30係藉由渦輪泵82及主泵84以通過冷阱而連續地抽空。昇華係於動態真空下進行，以確保於任何時間自昇華腔室30完全移除昇華的水蒸氣。此經抽空的水蒸氣係被捕獲於冷阱60、72、74、76、78中，而未到達泵送系統82、84。
操縱腔室50係通過UHV閘閥52而垂直地附接至昇華腔室30。在將樣本引入至操縱腔室50中的期間，此一閥52被關閉，確保昇華腔室30將不會暴露至來自環境的空氣、濕度及粒子。傳送桿40係通過來自底部凸緣的聯通件以進入操縱腔室。操縱腔室50可具有一門，以實現快速的樣本引入。其可具有一埠，於樣本引入期間N 2氣體藉之以連續沖洗。如此避免於樣本管8上及於樣本本身上的霜形成。
引入程序可如下：樣本在經填充LN2的封閉容器中自樣本生產系統運送至操縱腔室；此容器於操縱腔室中在連續N 2氣體沖洗下打開，而且，樣本管8被引入至樣本管轉接器9中，或是，樣本管及樣本轉接器9被引入至樣本管固持具10中。然後，關閉其門且停止N2氣體沖洗。
操縱腔室50連接至渦輪泵54及主泵56。此泵送系統，視情況補充以在樣本引入期間使操縱腔室50以N 2氣體排空並維持於N 2氣體中的事實，容許在打開UHV閘閥52並將樣本傳送至昇華腔室30之前，於短時間內泵出操縱腔室50。如此防止了樣本溫度在其傳送至昇華腔室30之前、及在固持具10或樣本8被附接至將處於低溫至超低溫的管狀屏蔽6之前提高。
為了最小化於操縱腔室50中所操縱的樣本之溫度提高，選擇渦輪泵54及主泵56以快速地(自大氣壓起0.5至2分鐘)獲得大約10 -5毫巴之壓力。然後，關閉使渦輪泵與操縱腔室50連接的閥，並且，打開使昇華腔室30與操縱腔室50連接的閥。操縱腔室50具有一額外的閥，用來引入氮氣，因此，其將有助於更快速地泵出，乃因為，惰性氣體係較含有O 2及水份(H 2O)的空氣更快地被抽空。其樣本例如可於-195℃下引入，且適當的泵具係使得樣本中之溫度將足夠低以避免於樣本引入期間驅使樣本達到高於-170℃之溫度。
一旦樣本管固持具10連接至管狀的屏蔽6，如不需測量樣本固持具10及傳送裝置40中之溫度，則傳送桿40便自樣本管固持具10脫離，並縮回至操縱腔室50。接下來，關閉UHV閘閥52。
操縱腔室50設有壓力計。其可具有設有光學透明視窗(玻璃或石英)的快速入口門，從而實現在低壓及超低溫下之樣本的光學測量。
在此系統100的一變型中，操縱腔室50係由手動操作或全自動的界面所取代，從而能夠連接一超低溫輸送儀器箱。其樣本因此於此儀器箱相中在低壓及超低溫下自製備系統運送至昇華腔室30。該儀器箱可連接至其界面，而該界面則被泵出至真空，且其閥被連接至經打開以容許樣本傳送的昇華腔室。與前述的操縱腔室50相反，此系統於樣本引入期間將不需利用N 2氣體沖洗，此乃因其樣本自其產生至到達昇華腔室30將維持於真空及超低溫下。
在本發明之一變型(未繪示)中，昇華化合物係於抽空處予以在線分析。此一系統可具有較簡單的設計。然而，其具有一些缺點：本發明之昇華系統之一個目的係要研究於無空氣行星條件下的昇華過程及水冰之相關同位素分餾，同時最小化儀器之影響。昇華腔室30與用於同位素分析之儀器(雷射光譜儀、質譜儀)之間的直接交互作用，可能導致增加的同位素分餾且導致所涉及的氣體之不準確的定量分析。不準度可能由在任何時刻的不恰當抽空速率、系統體積之不精確估計、溫度及／或壓力之變化所引起，從而導致錯誤的同位素特徵及定量分析詮釋。
在另一變型中，如圖1所示，昇華化合物係被收集系統(60、70、82、84...)所收集。其收集系統包含一個冷阱60或數個冷阱72、74、76、78(四個冷阱僅係一例示性數字)。儘管可存在其他具體例，但在此較佳具體例為U形的冷阱。
冷阱可為U形的玻璃管，於其兩端處具有KF (Klein Flansche)凸緣，以便經由KF精簡快速作用高真空閘閥64、66、80以連接其兩端。U形管之直徑例如為40 mm。
閥64、66分別將單一冷阱60而可經由界面70連接至昇華腔室30及連接至泵送系統82、84。
諸多閥80將冷阱72、74、76、78連接至冷阱72、74、76、78與昇華腔室30之間的第一個界面70以及冷阱72、74、76、78與泵送系統82、84之間的第二個界面70。
諸多U形冷阱係浸沒至LN2中，以達到超低溫且於自昇華腔室30離開後捕獲昇華的水及／或化合物。如此容許在昇華化合物到達泵送系統之前將其收集。諸冷阱為U形，以確保所有的昇華水蒸氣將進入經浸沒於LN2浴中的管之部分中。如此確保所有的昇華水蒸氣將被收集於冷阱中，從而防止水分子選擇直接到達渦輪泵82的替代的筆直路徑。
界面70操作諸閥，使得，在昇華期間的一時間，一個冷阱連接至昇華腔室30。第一U形冷阱72之兩個閥80在開始時打開。於一預定持續時間後，該等閥皆關閉，從而使冷阱72之內容物維持於真空下，而且，第二U形冷阱74之兩個閥80打開。針對每個冷阱重複該過程。諸持續時間可為相等或逐漸增加或減短，且可對應於溫度及／或時段之層級。
一旦昇華過程完成，則關閉使諸界面70連接至昇華腔室30或泵送系統82、84的諸多閥71，從而使該等界面70及各個冷阱60、72、74、76、78維持於真空下。利用N 2氣體排空兩個介接結構70，以容許U形冷阱、連同於兩端被關閉的HV精簡快速作用閘閥64、66、80一起脫離，且將其帶至一遠端位置，同時使其內容物維持於真空下。
諸界面70可具有用來連接壓力計的一個埠、及用來交替地利用N 2氣體排空或泵出收集系統60、70... 的一個埠。用來利用N 2氣體排空／泵送各個介接結構70的埠係經旁路73以連接。如圖1所示，相同的泵15可用來於密封的體積14中或於旁路73中建立真空。
此一配置能夠於昇華實驗完成後以及當將昇華化合物收集至U形冷阱中時，利用N 2氣體排空兩個介接結構70，同時使昇華腔室、U形冷阱及泵送系統各維持於各別的真空度下。
在一具體例中此節係有利的，將U形冷阱與其各別的HV精簡快速作用閘閥64、66、80分開，以將其帶至遠端位置。
諸冷阱係相當地寬以確保高傳導性，繼而確保自昇華腔室的高抽空速率。所收集水的體積可係數十ul或更大。因此，重要的是，自U形冷阱回收100%的昇華水冰，且最小化樣本暴露至周圍環境及其同位素分餾。為此目的，冷阱連同其兩個HV閘閥可於自系統脫離後維持於真空下，且可利用一傳送系統90帶至一遠端位置。使該等U形冷阱維持於起始的真空，不僅最小化樣本暴露至周圍環境並且，亦有助於樣本傳送至樣本管92。
一旦處於傳送系統90，冷阱60即連接至T形的管分支，該管分支係連接至一壓力計及一旁路。HV閥66連接至一個四通十字接頭(4-way cross)。該十字接頭亦連接至前述的旁路、至一小玻璃樣本管92且至一閥，用於獨立地排空樣本管之空間。該旁路係連接至一主泵及至冷阱60之兩側。此系統容許在打開閥64、66之前泵空連接至壓力計(左)及至樣本管(右)92的體積達約10 -2至10 -3毫巴。因此，濕度經抽空，從而確保將100%的水自U形冷阱60傳送至樣本管92，而無需建立覆蓋整個系統的加熱夾套。
將冷阱60引入處於預定溫度下的油浴中，且將玻璃樣本管92置於LN2浴中。此等浴在U形冷阱(較高壓)與玻璃樣本管(較低壓)之間產生壓力差，其使水能夠傳送至其目的管92。一旦傳送完成，閥66即關閉，且將其玻璃樣本管92自LN2浴移出並用蓋封閉。
管92可為具有圓形底部及上方KF凸緣的圓柱形玻璃樣本管。其圓形底部有助於集中水及將其完全回收。一旦玻璃樣本管92自系統脫離且封閉，即可經進一步操作進行分析。例如，可將其引入離心機中於20℃及1000 rpm下維持10分鐘，以將水集中於其底部。然後，可利用具有疏水性尖端的吸量管收集水，並轉移至小玻璃瓶，而於該處進行測量。
由於此昇華系統之其中一個目的係可儘可能接近地模擬月球環境，因而重要的是，提供能夠達到儘可能高真空的泵送系統82、84。在月球上，壓力範圍為10 -9至10 -12毫巴。對於任何地球上實驗設備，獲得如此真空量係極具挑戰性。當前的實驗裝置已於昇華腔室中達到約10 -6毫巴的基礎壓力。本發明已經顯示，當將熱管理系統1及樣本固持具10設定於-168℃時，於昇華腔室30中容許低至10 -8毫巴的壓力。
當自月球表面採集樣本時，所有已昇華的水冰將消失於真空中。因此，此昇華系統可旨在自昇華腔室30達到高的抽空速率(有效的泵送速度)。
因此，泵82、84係由渦輪泵82及主泵84所構成。其旨在於10 -6毫巴之範圍中快速地泵出。於昇華腔室內所察覺的有效泵送速度，需至少等於針對所考慮的最大溫度之水之最大昇華速率。因此，構成其收集系統的諸多部件係設計成具有最大的傳導性。同樣地，昇華腔室／收集系統／泵送系統之間的轉折點係經最佳化。因此，其直徑、密封件、泵等等之設計係經選擇以確保此系統所需的高的抽空速率。
圖2顯示本發明之熱管理系統1之具體例之實例。相同的元件符號指示如圖1所呈現的相同部件。
其熱來源可為與冷桿4耦接的LN2杜瓦瓶。桿4具有接收有加熱線16的中心孔。桿4可具有整體上圓錐形的第一端(當垂直配置時的上部)及整體上圓柱形的第二端(下部)。屏蔽6係呈管狀。
屏蔽6包圍樣本，在此意義上便建立了環繞樣本而至少部分地封閉的體積。
在圖2之底部，顯示有樣本固持具10。此固持具10可咬接於屏蔽6中。如此使得桿40之縮回能夠確保該樣本固持具僅觸及屏蔽6，且因此在加熱過程期間，僅在一方面與屏蔽6及在另一方面與樣本8交換熱。
圖3顯示具有樣本固持具10的樣本固持系統之細部實例。樣本固持具10可具有旨在接合屏蔽6之對應的特徵件(諸如，具有紅寶石的板片彈簧、指、凸緣等)的外部周邊溝槽10.1。
樣本固持具10具有上部10.2，其具有用來接收樣本管(見圖4)的一凹部(例如鑽孔)。該凹部可具有若干個逐漸縮小的直徑，以接收各種直徑的樣本管或樣本轉接器。
固持具10可由鍍金CuBe 2製成。在使用中，樣本管固持具內的溫度分佈係均勻的。
樣本管固持具10可具有整合式pt100溫度感測器。另外，其可具有兩個熱電偶，可通過管狀的屏蔽6內側的一溝槽引入，以測量在樣本內側、在樣本管8中、在轉接器中、或可能於管狀的屏蔽6之內部體積中所需要處的溫度。控制器24亦可回應該等溫度測量值，以調節沿著整個總成(管狀的屏蔽、樣本固持具、轉接器、樣本容器及樣本)的溫度梯度。
固持具10亦具有下部10.3，其可形成卡口耦接器42之母連接器，同時一公連接器44係連接至傳送裝置40(例如，桿)。公連接器44之一對相對立的螺樁44.1接合於母連接器10.3之一對溝槽10.31。一熱絕緣體元件41可插置於公連接器44與傳送裝置40之間。
卡口耦接器42實現了樣本固持具10之可釋放地耦接至傳送桿40。因此，樣本8及樣本固持具10係藉由傳送桿40而被移動，且一旦樣本固持具10耦接至屏蔽6，傳送桿40即可縮回。
在一具體例中，由於溫度感測器係通過桿以連接至控制器，因此傳送桿將不會完全縮回。然而，卡口耦接器42將被分離，而且，傳送桿縮回數公分，以避免於樣本管固持具與卡口耦接器42之間的熱傳遞。亦可進行不測量樣本固持具及傳送裝置中之溫度的實驗。在該情況，諸溫度感測器將被分離，而且，樣本管固持具10可附接至管狀的屏蔽6，傳送桿則自昇華腔室30完全縮回。
卡口耦接器42可由不鏽鋼製成。可將熱絕緣體(即，PEEK)設置於卡口耦接器42與固持具10之間。
可將熱感測器27設置於固持具10上。
圖4顯示樣本之例示性詳細具體例。其樣本可由含有樣本8的一樣本管構成，其係由經調適以接合於固持具10之凹部的一轉接器9所固持。
樣本管8可由石英製成。壁厚度可為約0.4 mm。其係經引入至直徑與樣本管8之外徑相匹配的樣本管轉接器9之開口中。
可在樣本管轉接器9與樣本管8之間塗覆銀塗料，且可在引入樣本之前乾燥。
樣本轉接器9可遵循在實驗之前的與樣本管8相同的製備程序。舉例來說，兩者皆可在經填充以LN2的密閉容器中與樣本一起輸送。由於石英具低的熱膨脹係數，因而對於經考慮用於昇華實驗的寬廣的溫度變化範圍而言，認為由溫度引起的體積變化可以忽略。因此，樣本管8將不會因由熱膨脹所引起的於金屬樣本固持具10與石英管之間的機械應力而破裂。同樣地，由於石英係不良熱導體，因而當加熱此系統時，預期了樣本可更均勻地受熱。當樣本被加熱時，其環境(包括管狀的屏蔽6及樣本管固持具10)將已具有穩定的溫度，而且，熱係藉由傳導以自管固持具10傳送至管轉接器9及至石英管8。熱將以緩慢且適應的方式到達樣本。另外，石英將容許當需要時透過一石英視窗進行一些光學測量，該視窗可置於真空腔室內。
鐵氟龍(Teflon)或石英玻料過濾器可覆蓋住管之頂部，以防止任何固體材料自管中逸出。
若需要較快速的樣本加熱，則可用鍍金Cu(不含O)樣本管取代石英樣本管。此可為優良的熱導體，而且，鍍金可使得金屬表面更呈惰性且較不可能吸水。此一設計可確保當樣本管之長度較大時不存在熱梯度。熱模擬已顯示針對具有0.5 mm壁厚度、40 mm長度及6 mm直徑的石英管，可預期沿著管的梯度小於1℃。
樣本管轉接器9可由鉬製成。鉬具有低的熱膨脹係數，從而防止管於寬廣的溫度變化下破裂。
可將熱感測器28設置於轉接器9上。
將鍍金Cu(不含O)屏蔽薄片11設置於樣本管轉接器9上，且置於管狀的屏蔽6之孔的前方，以保護樣本管8免受來自環境的輻射熱傳遞。薄片11之高度至少與樣本管8之高度相等。
圖5顯示屏蔽6及樣本固持具10於耦接之前的各別位置。在此實例中，屏蔽6實質上為管狀，即，界定出用來接收樣本的一內部空腔。屏蔽6之第一端表面6.11不為中空。
屏蔽6於其第二端6.2處具有可與樣本固持具10協同作用的特徵件6.3，更明確地則為與樣本固持具10之溝槽10.1協同作用的具有紅寶石的板片彈簧。板片彈簧6.3可如於圖5之右手側上的剖面所示配置於屏蔽6內側或者於屏蔽6.3外側。
屏蔽6具有用來抽空氣體的孔6.4。當***管中時，輻射屏蔽11係使其保護樣本管免受通過孔6.4的任何輻射。
1:(熱管理)系統 2:(熱/冷來源)；冷卻系統 4:(熱/冷來源；熱交換元件；(冷)桿 4.1:(熱交換元件)(下)表面；(第一)界面 6:屏蔽 6.1:(屏蔽)第一端 6.2:(屏蔽)第二端 6.3:(屏蔽)特徵件；板片彈簧 6.4:孔 6.11:(第一/第一端)表面；(第一)界面 8:樣本；樣本管；(石英)管 9:(樣本/樣本管)轉接器 10:(樣本/樣本管)固持具 10.1:(外部)(周邊)溝槽 10.2:(固持具)上部 10.3:(固持具)下部；母連接器 10.31:溝槽 11:(屏蔽)薄片；輻射屏蔽 12:絕緣體；(熱)絕緣體元件 14:(真空密封)體積 15:泵送機構；泵 16:加熱元件；(加熱)線 18:熱感測器 20:熱感測器 22:熱感測器 24:控制器 26:(隔離)凸緣 27:(熱/溫度)感測器 28:(熱/溫度)感測器 30:(真空/昇華)腔室 40:傳送裝置；(傳送)桿 41:熱絕緣體元件 42:卡口耦接器 44:公連接器 44.1:螺樁 50:操縱腔室 52:(超高真空/UHV)閘閥 54:(渦輪)泵 56:(主)泵 60:冷阱；收集系統 62:(超高真空/UHV)閘閥；(腔室)出口；界面 64:(閘)閥 66:(閘)閥 70:介接結構；界面；收集系統 71:閥 72:(第一)冷阱 73:旁路 74:(第二)冷阱 76:冷阱 78:冷阱 80:(HV)(閘)閥 82:(渦輪)泵；泵送系統；收集系統 84:(主)泵；泵送系統；收集系統 90:傳送系統 92:(樣本)管 100:(昇華)系統
圖1係本發明之昇華系統的示意說明圖。 圖2係熱管理系統之細部設計的剖面圖。 圖3係樣本固持系統之等角視圖。 圖4係配置於轉接器上之樣本管的等角視圖。 圖5係屏蔽與樣本固持具間之耦接的等角視圖。
1:(熱管理)系統
2:(熱/冷來源)；冷卻系統
4:(熱/冷來源；熱交換元件；(冷)桿
4.1:(熱交換元件)(下)表面；(第一)界面
6:屏蔽
6.2:(屏蔽)第二端
6.11:(第一/第一端)表面；(第一)界面
8:樣本；樣本管；(石英)管
10:(樣本/樣本管)固持具
12:絕緣體；(熱)絕緣體元件
14:(真空密封)體積
15:泵送機構；泵
24:控制器
26:(隔離)凸緣
30:(真空/昇華)腔室
40:傳送裝置；(傳送)桿
50:操縱腔室
52:(超高真空/UHV)閘閥
54:(渦輪)泵
56:(主)泵
60:冷阱；收集系統
62:(超高真空/UHV)閘閥；(腔室)出口；界面
64:(閘)閥
66:(閘)閥
70:介接結構；界面；收集系統
73:旁路
82:(渦輪)泵；泵送系統；收集系統
84:(主)泵；泵送系統；收集系統
100:(昇華)系統

Claims (29)

  1. 一種昇華系統，用於在高至超高真空下及在低至超低溫下昇華一樣本(8)，且用於收集或在線分析藉此獲得的昇華化合物，此系統(100)包含： 一昇華腔室(30)，經調適以於高至超高真空下及於低至超低溫下接收該樣本(8)，並設有用於抽空昇華化合物的一出口(62)； 一收集系統(60、70)及／或一在線分析系統，耦接至該昇華腔室(30)之該出口(62)； 一泵送系統(82、84)，經組構以將諸昇華化合物自該昇華腔室(30)傳送至該收集系統(60、70)及／或至該在線分析系統； 一熱管理系統，包含突出至該昇華腔室(30)中的一屏蔽(6)，且經組構以至少部分地包圍該樣本(8)，以與該樣本(8)交換熱。
  2. 如請求項1之系統，其中，該收集系統(60、70)包含可流體連接至該昇華腔室(30)之該出口(62)的一冷阱(60、72、74、76、78)，而該冷阱(60、72、74、76、78)較佳係由一U形管所構成，該U形管之外表面係部分地浸沒於諸如LN2中之類的冷或超低溫介質。
  3. 如請求項2之系統，其中，該冷阱(60、72、74、76、78)包含可經由實現或阻止該昇華腔室(30)與該冷阱(60、72、74、76、78)之間的流體連接的一介接結構(70)而可連接至該昇華腔室(30)之該出口(62)的一第一端，以及可經由一介接結構(70)而可連接至該泵送系統(82、84)的一第二端，且其中，該冷阱(60、72、74、76、78)、視需要的該介接結構(70)、及該昇華腔室(30)係視情況經組構以保持於動態的高至超高真空下。
  4. 如請求項3之系統，其中，該收集系統(60、70)及該泵送系統(82、84)係經組構以確保於該昇華腔室(30)中之高的抽空速率，以收集所有的昇華化合物。
  5. 如請求項2至4中任一項之系統，其中，該冷阱(60、72、74、76、78)包含分別位於該冷阱(60、72、74、76、78)之該第一端及該第二端的兩個閘閥(64、66、80)。
  6. 如請求項2至5中任一項之系統，其中，該冷阱(60、72、74、76、78)係經調適以自該昇華腔室(30)分開，且經密封以將諸昇華化合物保持於真空下。
  7. 如請求項1至6中任一項之系統，其中，包含至少兩個冷阱(72、74、76、78)，其係依序地可連接至該昇華腔室(30)。
  8. 如請求項1至7中任一項之系統，其中進一步包含：一傳送裝置(40)，例如用來操作該樣本(8)或一樣本固持具(10)的一傳送桿(40)，而其中，該傳送裝置(40)係經組構以於一縮回位置與一***位置之間移動，其中，視情況當其傳送桿(40)處於其***位置中時，該樣本固持具(10)係接合該屏蔽(6)。
  9. 如請求項8之系統，其中，提供一熱絕緣體元件(41)以使該樣本(8)或該樣本固持具與該傳送裝置(40)絕熱，而該熱絕緣體元件係視情況藉由一卡口耦接器(42)以耦接至該樣本(8)或該樣本固持具。
  10. 如請求項1至9中任一項之系統，其中進一步包含：可連接至該昇華腔室(30)的一操縱腔室(50)。
  11. 如請求項10及請求項8或9之系統，其中，該操縱腔室(50)係相對於該昇華腔室(30)而設置，使得，當該傳送裝置(40)處於其縮回位置時，該樣本固持具(10)可座落於該操縱腔室(50)中。
  12. 如請求項10或11之系統，其中，該操縱腔室(50)包含下列中之至少一者：用來與該昇華腔室(30)連接的一埠；用於一壓力計的至少一個埠；用於一電聯通件的至少一個埠；用於一聯通件的至少一個埠，而該傳送裝置係突出穿過其間；用於樣本(8)引入的至少一個埠，例如一快速入口門，而一真空視窗或一光學透明的窗口係可安裝於其上；用於乾空氣／氮氣引入的至少一個埠；用於連接泵送系統(82、84) 的至少一個埠，以使該操縱腔室(50)處於高真空下；視情況，用於進一步耦接傳送儀器箱的至少一個埠。
  13. 如請求項1至12中任一項之系統，其中，該昇華腔室(30)包含下列中之至少一者：用於熱管理系統的一埠；用於壓力計的至少一個埠；用於電聯通件的至少一個埠；用於樣本(8)引入的至少一個埠；至少一個真空視窗或一光學透明的窗口；用於連接泵送系統的一埠，以直接泵出該昇華腔室。
  14. 如請求項1至13中任一項之系統，其中，該收集系統(60、70)包含用於例如利用乾空氣或氮氣以獨立地排空該收集系統(60、70)的至少一個埠；及／或用於連接至該泵送系統(82、84)的至少一個埠。
  15. 如請求項1至14中任一項之系統，其中進一步包含：一樣本固持具(10)，其例如具有軸對稱形狀，用於將該樣本(8)固持於該昇華腔室(30)中。
  16. 如請求項15之系統，其中，該樣本固持具(10)係可移除地耦接至該屏蔽(6)，使得該樣本固持具(10)於該屏蔽(6)與該樣本(8)之間交換熱，而該樣本固持具(10)較佳係設有一周邊溝槽(10.1)，用於咬接及熱耦接至該屏蔽(6)。
  17. 如請求項15或16之系統，其中，進一步包含：***至該樣本固持具(10)之一凹部中的一轉接器(9)。
  18. 如請求項15至17中任一項之系統，其中，進一步包含：安裝於該轉接器(9)或該樣本固持具(10)上的一輻射屏蔽(11)，用來保護該樣本(8)免於輻射熱傳遞。
  19. 如請求項15至18中任一項之系統，其中，該樣本固持具(10)包含至少一個溫度感測器(27、28)，其係經組構來測量該樣本固持具(10)及／或該樣本(8)及／或由該屏蔽(6)及該樣本固持具(10)所界定且包圍該樣本(8)的體積中之溫度。
  20. 如請求項16之系統，其中，該屏蔽(6)包含一孔(6.4)，使其能夠自該屏蔽(6)中將氣體抽空至該昇華腔室(30)中，而此系統視情況設有保護該樣本(8)免於通過該孔(6.4)的輻射熱傳遞的一輻射屏蔽(11)。
  21. 如請求項15至20中任一項結合請求項7或8之系統，其中，該樣本固持具(10)係藉由一卡口耦接器(42)而可移除地連接至該傳送裝置(40)。
  22. 如請求項1至21中任一項之系統，其中，該熱管理系統(1)包含： 一低溫至超低溫之熱來源(2、4)； 一熱感測器(18)，用於測量該來源(2、4)之位置處之溫度； 一加熱元件(16)，用於加熱該熱來源(2、4)； 該屏蔽(6)，具有在一第一界面(4.1、6.11)處與該熱來源直接接觸的一第一端(6.1)，以及經調適以藉由向／自樣本(8)傳導而交換熱的一第二端(6.2)； 兩個熱感測器(20、22)設置於該屏蔽(6)上以測量溫度梯度； 一控制器，經校準以回應來自該等熱感測器(18、20、22)之信號以控制該加熱元件(16)，而將其溫度梯度維持於一預定範圍內； 一真空密封聯通件，包括一熱絕緣體元件(12)及視情況的一凸緣(26)，而該真空密封聯通件係於該第一界面周圍界定一真空密封體積(14)，使得該屏蔽(6)與該熱來源(2、4)僅藉由傳導且僅於該第一界面(4.1、6.11)處交換熱，而該熱絕緣體元件(12)係使該昇華腔室(30)及／或該凸緣(26)隔絕於該熱來源(2、4)及該屏蔽之第一端，其中，其絕緣體(12)係經組構以使該熱來源(2、4)與其真空腔室(30)實體地分隔，而該絕緣體(12)係使該真空腔室(30)之壁及視情況的隔離凸緣(26)之壁與該熱來源(2、4)且與該屏蔽(6)絕熱。
  23. 如請求項22之系統，其中，該熱來源(2、4)包含例如呈冷指或冷板之形式的一熱交換元件(4)，而該加熱元件(16)較佳係配置於該熱交換元件(4)之內側。
  24. 如請求項22或23之系統，其中，該加熱元件(16)係設置在遠離於該昇華腔室(30)的一位置處。
  25. 如請求項1至24中任一項之系統，其中，部分地包圍該樣本(8)的該屏蔽(6)係具有管狀形狀、或管狀形狀之部分、或為細長的輪廓。
  26. 如請求項1至25中任一項之系統，其中，該收集系統(60、70)包含至少一個壓力感測器。
  27. 一種昇華方法，用於使水冰自諸如純水冰、土壤、植物、地球及地球外風化層／風化層模擬物、或其他多孔介質之類的一樣本(8)昇華，此方法係在請求項1至26中任一項之一系統(100)中進行，其中，在由其屏蔽(6)及樣本固持具(10)所界定且包圍該樣本(8)的體積中，溫度梯度較佳係低於5K，更佳係低於2K。
  28. 如請求項27之方法，其中包含以下步驟： 在其昇華腔室(30)中而於低溫至超低溫及氮氣或乾空氣氛圍下，引入具有一樣本(8)的一樣本固持具(10)； 於該腔室(30)中施加高至超高真空； 使該樣本固持具(10)耦接至其熱管理系統(1)之該屏蔽(6)； 加熱該樣本(8)，同時使該昇華腔室(30)保持於高真空下； 在昇華過程期間，於該樣本(8)及周圍環境內維持低的溫度梯度； 在昇華過程期間，維持穩定的壓力及溫度； 於昇華期間及／或之後，萃取、收集及分析昇華氣體之內容物。
  29. 如請求項27或28之方法，其中，監測並逐步提高該樣本(8)之溫度及／或該熱管理系統中之溫度，以及，於昇華期間而於該樣本(8)及周圍環境內之溫度梯度係足夠低，以防止於該昇華腔室(30)內存在較該樣本(8)相對為冷的點。
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