CN111684564B - 真空转移组件 - Google Patents

Abstract

本发明涉及真空转移组件领域，例如用于低温转移的真空转移组件，并且具体地涉及TEM真空转移组件，其可以使用于显微镜、样品支架、真空壳体、样品支架台、以及用于该组件的样品支架连接单元中，并且涉及包括该组件的显微镜、以及真空转移至显微镜中的方法。

Description

真空转移组件

技术领域

本发明涉及真空转移组件领域，例如用于低温转移的真空转移组件并且具体地涉及TEM真空转移组件，其可以使用于显微镜、样品支架、真空壳体、样品支架台、以及用于该组件的样品支架连接单元中，并且涉及包括该组件的显微镜、以及真空转移至显微镜中的方法。

背景技术

本发明涉及显微镜领域，具体涉及电子显微镜和聚焦离子束显微镜(EM和FIB)领域，特别涉及透射电子显微镜(TEM)领域。但是，其应用原则上可以扩展至显微镜的任何领域，尤其是在试样(或者样品)已冷却或者需要冷却或者必须防止空气进入。

显微镜技术是科学研究中经常使用的一种技术。其广泛用于生命科学和材料科学中，用以获取0.1nm至1μm分辨率域中的信息。在显微镜中，通常使用源来获取图像。该源可以是光、电子、或者离子。在最佳条件下，现代显微镜可以对具有光斑的样品成像，该光斑大小通常对于TEM约为十分之几纳米，对于FIB和扫描(S)EM约为纳米，对于光学显微镜则约为数百纳米。

为了在选择的位置(样品通常比正在形成的图像大得多)和/或在不同的方向下，例如在锐角下，形成样品的图像，通常需要在显微镜中设置操纵装置，例如测角仪。

电子显微镜和离子束显微镜通常经过优化，以在环境温度下使用。因此，显微镜和显微镜的元件优选地基本上处于相同的温度。用例如透射电子显微镜可以达到约0.1nm的分辨率。通常将样品放入支架中，一旦将样品放置好，就将其***显微镜中。通常在一毫秒至约一秒内形成图像。

存在至少两种类型的样品台，一种是镜筒内样品台，另一种是侧入口样品台。侧入口台与“镜筒内”台相比具有很大的优势，样品支架的一侧(支架的尖部)保持在TEM中，使得可以将样品放在TEM的电子光轴上进行研究，而另一侧则在TEM的外部的环境空气中。这允许通过在支架的外侧部分上使用冷却源来冷却样品，并且允许生物样品的低温转移。在材料科学的情况下，其允许应用各种刺激，例如冷却或者加热、电偏压、机械应变、以及气体和液体的添加。镜筒内样品台通常仅用于在TEM内部实现超高真空(UHV)。

侧入口台的应用是，可以用TEM镜筒的外部的冷却源将样品冷却至例如约液氮温度，也称为“低温”，通常是在生物样品的情况下。在生物样品的情况下，将结冰状态的样品***至TEM中，因此称为低温转移。另一个应用是原位(in-situ)TEM，其中将一系列外部刺激施加至支架尖部的试样上，刺激从TEM的外部通过样品支架的管注入。再一个应用是在样品支架穿过空气***TEM的过程中，在样品周围创建一个封闭的盒子，从而允许对空气敏感的材料的***。

在低温电子显微镜中，通常必须在将先前(淬火后)结冰的样品***低温样品支架的同时将样品保持在120K以下，优选地保持在100K以下。这种***过程称为低温转移。需要这种低温，以防止样品中的水将其形态从无定形冰变为结晶冰。

现有技术的***将完整的低温转移***集成在专用TEM中、并且将样品支架永久固定在侧入口中，因此现有技术的***通常是昂贵的，并且不允许进行任何原位实验，可以***其他TEM的侧入口的特定的低温转移支架对用户非常不友好，并且由于样品上结冰而仍然允许样品降解。在荷兰专利申请NL2019247中，讨论了低温加载的各个方面。该文件及其内容通过引用结合至本文中。

用于在样品支架中低温加载样品的现有技术的低温转移支架通常包括支架，该支架在位于电子显微镜的外部上的支架部分上具有杜瓦瓶(Dewar)。该杜瓦瓶通过支架内部的冷却杆连接至尖部，其将“冷度”传递至冷却杆的尖部。样品支架中只能加载一个低温样品，并且在样品架穿过空气转移的过程中，样品会被护罩覆盖，以在样品支架向(T)EM转移的过程中减少样品上冰晶的形成。在现有技术的冷却支架中，通常在杜瓦瓶附近设置一个小阀，并且在将支架用于低温转移之前，支架必须通过该阀进行真空抽吸。该抽吸通常需要几个小时。该阀很小，以将支架的重量保持在可接受的极限内，因此，受阀尺寸限制的抽吸速度也很低。

现有技术的真空转移支架通常具有滑动机构，使得样品可以被推入一个空间中，该空间可以通过移动而气密地密封，或者将盖拉至样品上方以形成气密密封。通常，这种气密密封在手套箱中进行，使得密封区中的大气为约1bar。在所有情况下，样品支架都穿过空气转移，以允许将其置于TEM的样品台中。考虑到支架的最大尺寸，密封区很小，并且没有用于测量气密密封效果的传感器的空间，因此无法测量样品所暴露的气体条件。并且，在TEM中打开密封区不是可选的，因为这将使TEM的真空度大大降低，并且在气闸中打开密封区将导致例如水和氧气的更高的分压。

值得注意的是，现有技术TEM的侧入口测角仪是非常脆弱并且非常复杂的，而它是TEM的最重要的组成部分之一。该侧入口测角仪允许样品沿着x、y和z精确移动，以及围绕测角仪的轴线倾斜(α-倾斜)。x、y和z位置通常具有2mm、2mm和0.6mm的范围，这些x、y和z位置的微调精度最高可达1nm，并且优选地配备压电马达，用于沿着x、y和z进行连续改变，以调整试样漂移。可以在保持感兴趣的样品区域处于视野内的同时进行α-倾斜，为此，测角仪配备了额外的组件，以获得这种偏心度(eucentricity)。另一方面，测角仪应具有机械稳定性，以允许安装在测角仪中的样品支架中放置的样品的分辨率小于0.1nm。由于脆弱性且不妨碍测角仪的所有运动，仅允许穿过空气加载样品支架，因此不存在与测角仪无关的部件的机械连接。穿过空气***有许多缺点：a)TEM中的真空度很差；b)空气敏感的样品无法轻易***；c)低温样品的低温转移很复杂，并且总是会在支架的尖部上发生结冰。现有技术测角仪的另一个缺点是，TEM室中环境压力的微小变化(<1mbar)会导致样品位置发生改变，这是因为通过将支架拉入TEM中的真空力使得支架保持在测角仪中的位置，该力由环境大气与TEM中的真空之间的压差(通常为10^-4帕斯卡或者更小)来确定。为了最小化这种压力变化效应，TEM制造商倾向于使得样品支架的直径较小。这种小直径限制了从外部支架到尖部的馈通(feedthroughs)的直径，例如用于冷却的铜管、围绕铜管以最大程度地降低冷度损失的低温罩、用于加热、偏置和例如用于实现第二倾斜(β-倾斜)的机械馈通的电线。

在现有技术的侧入口测角仪中，将TEM的真空与空气分开的阀通过一种机构来打开，该机构通过测角仪中的支架旋转而由样品支架上的销来驱动。这可能是旧式显微镜的遗留问题，并且可能与确保TEM的使用者无法通过意外错误的***步骤使TEM的镜筒排气有关。这种打开阀的方法是手动过程。显微镜操作者可能会在***支架和旋转某个***点以打开阀的过程中犯错，这种错误会导致TEM的真空度破坏，或者支架或测角仪的机械损坏。另外，打开测角仪中的阀所需的支架旋转可能会导致组件从样品支架意外丢失进入测角一种，该组件可能是意外地没有很好地固定在支架中的组件(例如样品掉落)。

在现有技术中，将低温样品低温转移至侧入口测角仪中，样品必须短时间暴露于空气中(例如1分钟)。这意味着冰将会形成在用于保持低温样品的样品支架的尖部上，并且低温样品的温度将会升高。一旦样品支架处于TEM真空中，就必须将冰抽走，导致TEM真空度差，直到所有冰/水都被清除。还需要在支架的内部保持真空，以防止冷却杆变热，而支架的整个外部为1bar。管内真空度良好的条件是要求任何地方都不存在小真空泄漏。另一方面，必须遮蔽试样以防止在低温样品上形成冰，这可以通过可移动的狭缝来完成，并且该狭缝的移动必须从处于大气压下的支架的外部进行。一些零件的这种分布必须处于真空中，其他零件则在转移过程中处于大气压下，但是一旦***TEM则处于真空中，而其余零件则始终处于大气压下，这使得穿过空气进行的低温转移不可能不受影响。

一旦将低温转移支架放入TEM中，就可能用TEM的真空***抽吸支架的内部，因此对于样品区中的超高真空(UHV)，应通过次级抽吸***连续抽吸支架的内部。这就需要在样品支架中的至次级抽吸***入口的位置处有一个抽吸孔，并且在低温样品支架的尖部和样品支架的外管之间需要相对的真空密封连接。值得注意的是，如果TEM镜筒中的抽吸***的容量大，并且次级抽吸***的真空使得能够实现例如10^-4帕斯卡的压力，则在该位置的小泄漏不是问题。

同样，对于用于原位实验的样品支架，样品支架内的区域和最靠近TEM的光轴的两个O形环之间的区域应优选连续地抽吸。这允许在支架内部和镜筒中的样品区之间发生小的真空泄漏。对于各种原位实验而言，这可以放宽对延伸至尖部区域的管线的完全真空密封度的要求。

为了完整起见，提到一些现有技术文件。

US2013/168549A1叙述了一种方法和***，该方法和***抽空样品支架，使得可以将样品***显微镜的电子光学镜筒中，同时确保防止暴露于大气。在该文件中描述了一种方法，其中除了测角仪中的气闸之外，还描述了第二气闸，其中第二气闸***至测角仪中标准样品支架的位置，并且其中将样品放置在***第二气闸的杆上。这存在的缺点是，放置样品的杆具有较小的直径，因为它必须安装在第二气闸的内部，并且进一步的缺点是，第二气闸会增加测角仪/支架组合的实际长度，这可能会导致分辨率损失。放置样品的杆的小直径限制了样品冷却的可能性，并且严重地增加了如偏置工具等原位刺激的可能性。该文件没有涉及现有真空转移支架的功能的新可能性。

US2015/243472A1叙述了一种电子显微镜，该电子显微镜旨在减小由于O形环变形而引起的样品漂移，该O形环将保持真空的样品室与大气隔绝，其中样品支架***镜筒中。US2015/243472A1描述了由于用于将显微镜真空与环境空气密封的O形环的弹性变形而减小的样品漂移。在现有的测角仪中，这可以认为是相对较小的修改。

本发明人的US2016/276126A1叙述了一种用于显微镜的低样品漂移支架和冷却器、以及包括该支架的显微镜。该文件描述了几种减小TEM中应用的样品冷却支架的试样漂移的措施，同时保持较高的图像质量，例如优于的分辨率。US2016/276126A1是对冷却支架的改进，该支架必须适合于商用TEM的标准测角仪。

US2009/078060A1叙述了一种用于从分析仪器转移样品的装置，该装置具有可密封的转移胶囊、和用于通过连接至真空仪器的接口将转移胶囊连接至真空仪器的工具。US2009/078060A1描述了一种真空转移***，用于将样品从聚焦离子束(FIB)***转移至手套箱或者TEM支架中。TEM支架未详细说明，从文本中可以假定作者设想使用TEM样品存储容器。

因此，本发明涉及一种显微镜检查中使用(与显微镜检查结合)的真空转移组件、以及一种包括该***的显微镜，其解决了现有技术中的一个或者多个上述问题和缺点，提供了可靠的结果，且没有损害功能性和优点。

发明内容

本发明涉及一种用于显微镜的真空转移组件，所述显微镜包括安装在其外壁上的端口，该端口适于接收和安装真空转移组件的样品支架台，该真空转移组件包括样品支架201、真空壳体301、样品支架台101以及连接单元401，该真空壳体用于将样品支架转移并真空***至样品支架台中，该样品支架台用于可拆卸地连接于显微镜，该连接单元用于将真空壳体直接地或者间接地连接至显微镜。鉴于实验要求，本发明有效地涉及真空转移组件的完整重新设计。其中，鉴于实验和鉴于元件之间的关系，必须考虑到组件的所有元件(样品支架、真空壳体、样品支架台、和样品支架连接单元)。因此，本发明包括对样品支架和接收样品支架台的补充性的一系列重要修改，它们结合起来可以允许在低温下进行新的原位实验，并且在转移至例如TEM的过程中完全控制样品周围的环境。因此，本组件及其部件提供了良好的真空转移，保持了侧入口的全部优点，并且在侧入口样品支架台中更好地冷却了低温样品，以及其他，例如适应于侧入口测角仪。由于可以在保持支架的尖部周围良好的真空的同时***样品支架，低温样品的低温转移现在变得非常容易，并且支架可以针对长时间实验(例如几天)进行优化。由于样品杆较宽，因此很容易冷却样品的尖部以将温度始终保持在120K以下。鉴于液氮温度下的低温罩在样品支架上的整个长度，由于样品支架具有较大的直径，因此可以实现能够低至4K的冷却支架。由于样品杆较宽，可以给样品增加更多的刺激。由于样品杆较宽，因此不仅可以加载更大的样品，还可以提供在真空下转移至其他分析设备，例如(纳米)SIMS、(纳米)XPS、和光学显微镜。由于样品杆较宽，可以向支架本身添加额外的工具，例如α-倾斜器。利用本样品支架台，在TEM中保持非常低的真空度也变得容易得多。一个优点是可以使样品支架台更坚固，从而使得TEM室中压力的变化不会导致样品的位置的变化，从而提供具有更高分辨率的更好图像。通常在样品支架台中不存在α-倾斜能力和偏心调节。在现有技术的透射电子显微镜中，测角仪允许试样在x、y和z方向上移动，并且允许样品围绕放置在测角仪中的样品支架的轴线旋转。商业公司的测角仪具有这4个自由度(xyzα)，并且它们在用作(一些)真空密封件的(一些)O形环的位置处使用的样品支架的直径在大约10mm至20mm的范围内。选择较小的支架直径是因为压力变化(例如，通过打开门)会产生与直径的平方成比例的试样漂移。在本发明中，去除了测角仪的α旋转自由度，并保持了xyz位移，并且我们将进行这些位移的TEM部分称为xyz台，以与旧式的测角仪区分开。通过将样品支架连接至样品支架台的本发明的步骤，提供了支架进入至样品支架台的高真空转移。样品支架台使用TEM的镜筒的壁001上的端口001a安装在TEM上，并且设置有一个或者多个真空密封件003a，以在TEM的镜筒中实现超高真空。现在，利用直径更大的支架，发明人可以在支架本身内提供α倾斜***。并且，在样品支架台上增加一个额外的法兰，以提高真空度，在一定程度上确保与TEM的真空接触的样品支架台的内部始终可以被抽吸。用于支架的孔可以为至少30mm。本组件提供了对样品施加各种刺激的选项，并且在样品支架和TEM的非常有限的空间内测量响应。

在进行低温转移的情况下，现在可以使用特殊的真空转移室来将低温样品在真空中加载至低温转移支架中。在这种情况下，样品支架的尖部仍将保持无冰状态，并且可以用低温真空转移室的真空***来抽吸管的内部；一旦将低温转移支架放入TEM中，则可使用TEM的真空***。如果要在镜筒中保持超高真空，则需要用于抽吸支架的管的内部的孔是管壁，因为对于尖部区域中的超高真空，支架的尖部与管之间的良好的真空密封是必需的。

现在在显微镜中获得超高真空是可能的。这可能需要，单独抽吸支架的内部、样品支架的尖部和管之间的(几乎)真空密封度、通过样品支架的管中的一个或者多个孔来抽吸、以及***干净的样品支架尖部，不要暴露在空气中。

另一个优点是，在将抽吸***连接至接收杆的外部的情况下，使用易于添加至接收杆上的罩，以在样品支架的外端周围建立真空。在这种情况下，已经发现TEM室中环境压力的变化不会影响样品的位置。在将罩放置在接收杆上方的情况下，可以在罩内(或者穿过罩)进行所有类似电的连接。需要注意的是，在真空罩601中处于真空状态时，没有将样品支架推入样品支架台的管103中的力，而在支架的外部存在大气压力的情况下，以10N/cm²的力将样品支架推入样品支架台的管103中。在这两种情况下，样品都必须被设置在管103中。在支架的外部有真空的情况下，可以通过使用弹簧611来施加与大气压力相似的力。

本样品支架台的另一个优点是，该台对振动的敏感度大大降低，从而可以更轻松地获得较好的分辨率，并且可以使用更复杂和更重的样品支架(例如4.2K样品支架)，且不会降低整个***(TEM+台+样品支架+样品)的分辨率或者漂移性能。

另一个优点是，本支架非常宽，从而可以实现更多的样品运动，例如埃尔法(α)倾斜，例如通过在样品支架本身中的样品台的旋转来实现。

在本发明中，在测角仪中没有放置第二气闸，因此可以使用测角仪/xyz台的全孔直径。本发明在管中不具有管，这允许更好的机械稳定性并因此有更好的图像分辨率。本发明的管在整个样品支架上具有相同的最大直径，并且在外部均匀管直径上没有更大的旋钮，因此临时气闸可以在支架上滑动以将其完全移除。本xyz台可以允许更坚固的机械结构，从而有利于获得更高的分辨率和试样漂移稳定性。与现有技术相反，本发明中以基本的实验要求作为出发点(例如真空低温转移、在样品位置所需的液氦温度、用于原位实验所需的更多空间、以及针对这些要求优化支架/台组合)。

真空壳体(也可以称为真空传输或者转移容器)可以接收样品支架201。该样品支架具有外管，该外管的外径在管的纵向轴线上恒定(均匀)，即，在该轴线上至少50％以上恒定(均匀)，优选地在至少80％以上恒定(均匀)，更优选地在至少90％以上恒定(均匀)，例如至少95％恒定(均匀)，因此不存在切口或者肋，但是存在用于容纳密封件的凹槽等，从而通常使具有密封件的外管的直径略大于不具有密封件的外管的直径，例如大0.1mm，在外管上设置至少三个密封件205，其中每个密封件具有相同的直径(例如O形环)且彼此间隔开的，这些密封件适于在各个位置用作真空密封件，并且样品台204位于样品支架的尖部202。均匀直径的目的是使样品支架可以轻松滑入和滑出真空壳体和滑入和滑出样品支架台，其中密封件(例如O形环)用作在分别相对于真空壳体和样品架的各个位置处提供密封的真空密封件。真空壳体301具有至少一个真空壳体阀302和适于连接至样品支架台的连接部307，其中样品支架和真空壳体适于使样品支架滑入和滑出真空壳体。样品台可以包括例如xyz台的台、和一个或者多个倾斜器。

样品支架台包括至少两个配合的样品支架台阀104、105，适于限制所述阀(104、105)之间的公共空间，样品支架台还包括用于接收样品支架201的接收部分，其中，样品支架的外管的外径适于放入样品支架台的接收部分的内径和真空壳体的接收部分的内径中。样品支架台通常不包括α-倾斜器和偏心度调节器(eucentricity adjuster)。

本发明还涉及真空壳体、样品支架台、样品支架、样品支架连接单元、包括本组件或者其部件的改进的显微镜、以及真空转移方法。

因此，本发明提供了对上文提到的一种或多种问题和缺点的解决方案。

在整个说明书中详细描述了本说明书的优点。

具体实施方式

在第一方面，本发明涉及根据方案1的真空转移组件。

在示例性实施例中，本组件可以包括加载杆303，该加载杆303与样品支架201连接，以允许样品支架受控加载至TEM中的最终位置，反之亦然，其可以由计算机控制。

在本组件的示例性实施例中，真空壳体的至少一个长度可以大于外管的长度，真空壳体阀可以位于真空壳体的第一端，并且其中，在真空壳体的另一端可以设置有包括第四密封件304的狭窄部分，该狭窄部分为加载杆或者***杆提供通道。

本组件包括固定器405、固定器121、以及波形部中的至少一者，该固定器405用于附接于显微镜的镜筒001，以用于将真空壳体310的对准部固定至TEM的镜筒，该固定器121位于样品支架台内，其连接至样品支架的对应部分221，以固定样品支架在样品支架台中的位置，该波形部设置在真空壳体中。

在本组件的示例性实施例中，样品支架台101的部件103的接收法兰111处可以设置真空罩601，其中，该真空罩优选地可拆卸地附接于连接单元或者能够被旋转开。

在本组件的示例性实施例中，样品支架可以包括样品支架识别元件、冷却杆、标记、α-倾斜器和/或β-倾斜器、以及用于定位的标尺中的至少一者，该冷却杆在外管的内部，该标记用于确定样品支架相对于样品支架台的空间位置，该标尺例如为光学标尺或者电磁可识别的标尺(精度为1μm)。

在本组件的示例性实施例中，样品支架可以包括多样品接收器(例如转盘或者匣(cartridge))、样品加载器、电连接件、以及传感器中的至少一者。

在本组件的示例性实施例中，样品支架台可以包括样品支架对准部、用于原位实验的电连接件、用于电控制的旋转器或α-倾斜器和/或β-倾斜器的连接件、旋转器、以及α-倾斜器中的至少一者，该样品支架对准部优选地结合在接收部分中，该旋转器为例如步进电机(0.02°)。

在本组件的示例性实施例中，真空壳体的长度可以小于外管的长度，并且其中，冷却辫(cooling braid)241可以附接于外管。

在本组件的示例性实施例中，样品支架的外管的至少一个可以具有大于18mm的直径、10cm-60cm的长度，厚度优选地大于20mm，更优选地为22mm-60mm，甚至更优选地为25mm-50mm，例如为30mm-40mm，真空壳体可以具有22mm-70mm的外径、10cm-70cm的长度以及用于控制运动的电机；其中该外管可以由轻质金属制成，例如钛Ti，其中该真空壳体可以由轻质金属制成，例如钛Ti，其中该密封件可以由天然橡胶或者合成橡胶制成，该电机例如用于控制真空壳体和用于样品支架运动。

本组件样品支架台包括法兰111，其中法兰适于接收真空壳体301的法兰307，并且其中结合的法兰包括至少一个密封件。

在本组件的示例性实施例中，样品支架台可以包括附加的法兰111、132和该法兰中的至少一个密封件112、电连接件、样品支架识别器、锁121、以及抽吸管106、107中的至少一者，其中，该法兰适于接收真空壳体301。

在本组件的示例性实施例中，易于暴露于环境中的样品支架台的至少一部分或者易于暴露于环境中的真空壳体的至少一部分可以涂覆有疏水涂层，例如PTFE。

在本组件的示例性实施例中，设置在外管上的至少三个密封件205可以彼此间隔开，第一密封件205被设置为在***样品支架台中时防止气体从第一阀104以及从显微镜的UHV(超高真空)真空以外的所有区域流入(TE)M，并且第二密封件和第三密封件205与第二样品支架台阀105的两侧相邻。

在第二方面，本发明涉及一种选自TEM、SEM、光学显微镜、以及FIB的显微镜，该显微镜包括根据本发明的组件或者组件部分。

在第三方面，本发明涉及一种真空转移方法，该方法包括提供根据本发明的组件，将样品置于真空下，将样品引入样品台，将组件转移至显微镜，将样品支架引入至显微镜中，以及可选地通过连接单元或者显微镜识别样品支架。

可以组合以上示例和实施例中的一个或者多个，这将落入本发明的范围内。

示例

用于真空转移的示例性工作流程

1.将401连接单元和样品支架台101置于接收位置。

2.将样品加载于位于手套箱901中的样品支架201的尖部。

3.将样品支架完全地拉回真空壳体301中。

4.关闭手套箱的阀和真空壳体阀302(真空壳体内的压力仍用例如氩Ar保持在约1bar；可替代地，在关闭真空壳体上的阀之前，可以通过管913抽空真空壳体)。

5.从手套箱拆下真空壳体(该真空壳体中带有样品支架)。

6.将真空壳体(该真空壳体中带有样品支架)放置在连接单元上，并且将该两者夹紧在一起。

7.移动带有连接单元的真空壳体，使得真空壳体与样品支架台完全对齐，间距为例如2mm。

8.激活电磁铁，以在真空壳体的法兰和样品支架台的法兰之间建立连接。

9.抽吸连接区005(真空壳体和样品支架台之间的空间)

10.一旦真空度足够低，就打开真空壳体上的阀。

11.打开样品支架台的第一阀105。

12.使用加载杆303，将样品支架放置在样品支架台中，使得支架的尖部恰好位于样品支架台的第二阀的前面。

13.再次抽吸以达到很好的真空度。

14.打开样品支架台的第二阀104。

15.使用加载杆将样品支架进一步***，以使样品位于TEM的光轴上。

16.从样品支架上拆下加载杆。

17.从样品支架台拆下真空壳体。

18.将真空罩放置在样品支架台的法兰111上。

19.选项：抽空真空罩中的区域。

20.选项：移除真空壳体。

21.如下移除支架。

22.移除真空罩。

23.连接真空壳体(包括波形部和电磁铁的激活)。

24.抽吸连接区。

25.打开真空壳体阀。

26.连接加载杆。

27.拉出支架，直至可以关闭内阀。

28.关闭内阀。

29.将支架完全地拉出至真空壳体中。

30.关闭样品支架台的外阀和真空壳体的外阀。

31.排放连接区。

32.使用样品支架对准部从样品支架台拆下真空壳体。

用于具有低温真空转移的***的示例性工作流程

1.将连接单元401和样品支架台101置于接收位置。

2.将具有先前专利中描述的塞维提斯(CVTC)***的低温样品201加载至位于真空壳体301中的低温⁺样品支架中。

3.将低温⁺样品支架拉回真空壳体，使得支架的尖部位于阀302的前面。

4.关闭真空壳体阀302(样品仍处于真空中)。

5.从塞维提斯(CVTC)上拆下真空壳体(该真空壳体中带有低温⁺样品支架)。

6.将真空壳体(该真空壳体中带有低温⁺样品支架)放置在连接单元401上，并且将该两者夹紧在一起。

7.利用连接单元将真空壳体移向样品支架台101，使得样品支架与样品支架台完全对齐。

8.使用法兰111和307将真空壳体连接至样品支架台。

9.抽吸连接区。

10.如果连接区中的真空度足够低，则打开真空壳体上的阀。

11.打开样品支架台的外阀。

12.将低温⁺样品支架放置在样品支架台上，使得支架的尖部恰好位于样品支架台的内阀的前面。

13.再次抽吸以达到很好的真空度。

14.打开样品支架台的内阀。

15.***支架，以使低温样品位于TEM的光轴上。

16.从真空壳体拆下连接单元(真空手提箱容器保留在样品支架台上)。

17.如下移除支架。

18.将连接单元连接至真空壳体。

19.拉出支架，直至可以关闭内阀。

20.关闭内阀。

21.将支架完全地拉出至真空壳体中。

22.关闭样品支架台的外阀和真空壳体的外阀。

23.排放连接区。

24.从样品支架台拆下真空壳体。

通过附图进一步详细说明本发明，这些附图是示例性的和说明性的，并且不限制本发明的范围。对于本领域技术人员而言，显而易见的是，可以想到许多变型，无论显而易见与否，都落入本权利要求书所限定的保护范围内。

附图说明

尽管在详细的说明性上下文中描述了本发明，但是可以结合附图来最好地理解本发明。

图1-图13示出了本组件的示例性细节

附图的详细描述

元件列表：

001 TEM的镜筒的外壁

001a TEM的镜筒的外壁上的端口

002 TEM的光轴

003TEM的镜筒中的UHV(超高真空)真空

003a样品支架台和镜筒的外壁之间的UHV真空密封

004阀之间的样品支架台中的HV(高真空)真空

004a样品支架201的内部中的HV真空

005具有如HV真空的自身的压力的连接区

006固定至TEM镜筒的连接单元的一部分

101样品支架台

102样品支架台的xyz台

103样品支架台的管，用于接收样品支架

104 样品支架台的内阀

105 样品支架台的外阀

106抽吸管1

107抽吸管2

111具有O形环的法兰

112样品支架台的法兰中的O形环

121样品支架完全***后的定位部

131真空密封的馈通，例如电线

132较宽的法兰，以有助于更广泛的馈通

201 样品支架

201a 样品支架的外管

201b 低温转移样品支架

201c样品支架部分地或者全部地位于样品支架台中

202 样品支架的尖部

203 样品区

204 样品台

205支架中的O形环

206支架的管中的孔，用以允许在支架的内部区域进行抽吸

207 样品支架的内部区域

208 加载杆的连接部

211容纳多个标本的转盘(carrousel)

212具有样品的网格

213α-倾斜装置

214β-倾斜装置

215α-倾斜的倾斜轴

216β-倾斜的倾斜轴

221样品支架台的销121的对应部分，用以固定样品支架在样品支架台中的位置

231真空密封的馈通，例如电线

241冷却辫(Cooling braid)

242 冷冻支架的冷却杆

301 真空壳体

301a用于普通样品支架(包括真空)的真空壳体

301b用于低温转移样品支架的真空壳体

302真空壳体阀

303加载杆，用以控制支架在纵向上的位置

304O形环，用以密封地关闭加载杆

305真空壳体上的销，用以固定真空壳体在连接单元上的位置306孔，用以允许抽吸样品支架201周围和其内部及周围的所有区域307法兰，用以连接至样品支架台的法兰(111)

308内管，容纳样品支架201

309外管，允许抽吸样品支架周围的所有区域

310对准部

311电机，用以驱动加载杆303

312杆，用以将电机的旋转转换为沿着支架的纵向轴线的移动

313 305和312之间的连接件

314波形部，用以允许柔性连接

401 连接单元

401a 连接单元的垂直对准部

401b 连接单元的水平对准部

404连接至TEM的镜筒的对准部405的一部分

405对准部，用以接收真空壳体的对准部

421XYZ台，用以保持真空壳体

422 XYZ台的对准部

423TEM的镜筒上的对准部

424对准部422和对准部423接触定位

425到达位置424时法兰111和法兰307之间的空间

426法兰111和法兰307通过电磁铁的激活而接触

451连接单元的一部分，用以允许真空壳体的固定

452凹槽，用以定位真空壳体

453夹具，用以固定真空壳体的管部

454金属球，用于使夹具卡在其上461孔，位于一个凹槽中，真空壳体的销305装配在该孔中

601真空罩，位于样品支架台的入口上方

602弹簧，用以将样品支架推入台101

603真空罩的法兰

611样品支架台的支架外部部分上方的柔性盖和用于冷却支架尖部的杜瓦瓶

612支撑件，用于具有液氮的杜瓦瓶

613可以累积冰的低温样品支架的冷却部分

901低温真空转移室，用于在低温真空条件下将低温样品加载至支架中

902从低温真空转移室901拆下具有低温转移支架的真空壳体的位置911 手套箱

912 手套箱的阀

913 用于抽吸的管

914从手套箱911拆下具有样品支架的真空壳体的位置

981现有技术的低温转移支架，无内部区域抽吸，具有TEM的真空泵982TEM样品支架981的外管

983 TEM样品支架的冷却杆

984 O形环

985 气密连接件

986 气密且低导热连接件

993 TEM的镜筒内的真空

995其自身具有真空的支架的内部

996阀，用以允许抽吸支架的内部

图1。图la)示出了连接单元在加载位置中的位置。连接单元的一部分(006)牢固地连接至TEM的镜筒。部件401a和部件401b允许真空壳体垂直移动和水平(沿着x轴)移动。在图lb)中，真空壳体被带到与样品支架台相同的高度。在图lc)中，真空壳体被带到与样品支架台(对齐地)接触。图1d)示出了支架的部分***直到内阀104处。图1e)示出了支架被完全地***。图1f)示出了支架被完全地***以及真空壳体从样品支架台拆下的情况。

图2示出了真空壳体至样品支架台的两种不同的连接。图2a)描绘了两个对准元件的使用，一个对准元件405固定至TEM的镜筒，另一个对准元件310是真空壳体的一部分。图2b)示出了其中通过自动***完成对真空壳体的对准，并且允许真空壳体的法兰307“软着陆”在样品支架台的法兰111上的情况。图2c)示出了分别在样品支架台和样品支架中并入的电真空馈通131和电真空馈通231。图2d)示出了在样品支架台上的第二法兰(132)的存在，从而创造用于馈通(例如用于电接触件131)的更多空间。

图3示出了样品支架台的细节以及真空壳体至样品支架台的连接。

图4示出了在样品支架台中的样品支架的尖部202的细节。使用样品支架台中的销121和其支架中的对应部分221，将样品支架固定在样品支架台中。

图5示出样品支架的尖部上的试样台的三个不同示例。图5a)示出了转盘，该转盘中可以放置多个网格(例如具有低温样品的网格)，并且通过样品支架的一次***就可以检查所有的网格。图5b)和图5c)分别示出了围绕样品支架的纵向轴线和垂直于该纵向轴线的倾斜台的存在。

图6示出了TEM的镜筒的一部分、样品支架台、以及其中具有样品支架的真空壳体的三维视图，其中真空壳体安装在连接单元上。

图7a、图7b示出了没有任何低温转移的样品支架的真空壳体的细节。外管和具有孔306的内管存在，以为了允许抽吸样品支架周围的所有区域。为了允许抽吸支架的内部，在样品支架的外管中存在孔206。

图8a-图8e示出了从手套箱911或者其他真空***到完全***TEM中的真空转移的工作流程。这些图似乎不言自明。

图9a-图9e和图9f-图9j示出了将低温转移支架从低温真空转移室901输送到完全***TEM中的两个工作流程，其中低温真空转移壳体301b留在xyz台上(图9a-图9e)，或者从该台(图9f-图9j)和支架上完全移除。为了301b之后的移除，将冷却辫移除，并将支架的垂直部分旋转至水平配置或者将其移除。这些图似乎不言自明。

图10a、图10b示出了使用真空加载***的两种方法。这里在图10a)和图10b)中给出了两个起始点，在图10a)中，真空壳体301b中的低温转移支架201b连接至低温真空传输室901；在位置904处进行拆卸；在图10b)中，真空壳体301a中的样品支架201连接至手套箱911；在位置914处进行拆卸。

图11a、图11b示出了夹紧机构，用以将真空壳体放置在真空壳体支撑件中。其中内部具有支架的真空壳体放置在两个凹槽452中，使得真空壳体的销305位于接收孔461中，该接收孔在具有凹槽的元件之一中。接下来(图11b)，使用卡在球454上的夹具453将真空壳体完全定位。

图12。将样品支架加载至样品支架台之后应用的两个罩。图12a)示出了真空罩601的构造，该真空罩601在连接至样品支架台的法兰111之后，通过抽吸管线107抽吸至真空。图12b)示出了柔性盖的位置，以减少在杜瓦瓶上和支架的冷却部分613上的冰形成。

图13a)示出了现有技术的***，其中在TEM实验之前，使用阀996抽吸低温转移支架的内部995。一旦样品完全***，就使用样品支架981的外管982中的O形环984，以确保在TEM中可以实现良好的真空。在将支架***TEM之前，先关闭阀996并将其从抽吸***断开。由于支架的内部不再被抽吸，任何小的泄漏将导致压力增加，在尖部202的连接件986到支架没有完全真空密封的情况下，将导致镜筒内的真空993变差。图13b)示出了由TEM的第二真空***通过支架201的外管中的支架206抽吸支架的内部的情况。由于在支架的内部实现了良好的真空004a，因此，在管的内部和TEM的镜筒之间允许有很小的真空泄漏，在想要添加刺激(例如样品旋转和电连接至样品区)的情况下，通常会出现这种情况。

图14a、图14b、图14c、图14d示出了真空转移对准的可替代的方式。加载对准部至312；右侧部分(以及左侧部分)牢固地连接至TEM的镜筒。传输容器放置在右侧部分中(连接使样品支架相对于样品支架台的位置非常精确)。接下来，在加载辅助下，将右侧部分向左移动以停靠在左侧部分。接下来，将传输容器向左移动一点，然后使连接件与电磁铁电磁耦合。接下来，抽吸连接空间，然后可以“关闭”磁铁。波形部允许轻微的不对准，且连接至样品支架台而不对样品支架台上施加意外的力。关于可以在TEM的镜筒中实现的真空度，侧入口样品支架台的缺点是，一旦将样品放入TEM中，TEM中的真空度将相对较差，因为样品支架穿过空气***样品支架台中。

Claims (14)

1.一种用于显微镜的真空转移组件，所述显微镜包括安装在其外壁上的端口，所述端口适于接收和安装所述真空转移组件的样品支架台，所述转移组件包括：

样品支架，包括：

外管，在所述外管的纵向轴线的主要部分上具有均匀的外径；

至少三个密封件，设置在所述外管上，其中，每个密封件具有相同的直径且彼此间隔开，所述密封件适于在各个位置用作真空密封件；

样品台，位于所述样品支架的尖部；

真空壳体，具有：

至少一个真空壳体阀、以及具有法兰的连接部，所述法兰适于连接至样品支架台，其中，所述样品支架和真空壳体适于供使所述样品支架滑入和滑出所述真空壳体；

样品支架台，用于可拆卸地连接于所述显微镜，所述样品支架台包括：

接收部分，用于接收所述样品支架，并且在所述样品支架台中包含有至少两个样品支架台阀，适于限定所述样品支架台阀之间的公共空间；

用于移动样品支架的台，其中，所述台不包括α-倾斜器，以及

接收法兰，其中，所述接收法兰适于接收所述真空壳体的法兰，并且其中，结合的所述接收法兰和所述真空壳体的法兰包括至少一个密封件；样品支架连接单元，用于将所述样品支架连接至所述样品支架台中；

并且所述组件还包括设置在真空壳体中的波形部；

其中，所述样品支架的所述外管的外径适于安装至所述样品支架台的接收部分的内径和所述真空壳体的接收部分的内径中，

其中，所述样品支架台在接收部分的接收法兰处设置有真空罩。

2.根据权利要求1所述的组件，其中，所述组件还包括：

用于将所述真空壳体的对准部固定至所述显微镜的镜筒的固定器；和/或，

在所述样品支架台内的、连接至所述样品支架的对应部分以固定所述样品支架在所述样品支架台中的位置的固定器。

3.根据权利要求1所述的组件，包括与所述样品支架连接的加载杆。

4.根据权利要求3所述的组件，其中，所述真空壳体的至少一个长度大于所述外管的长度，所述真空壳体阀位于所述真空壳体的第一端，并且其中，在所述真空壳体的另一端设置有包括第四密封件的狭窄部分，并且所述狭窄部分为加载杆提供通道。

5.根据权利要求1所述的组件，其中，所述样品支架包括样品支架识别元件、冷却杆、标记、α-倾斜器和/或β-倾斜器以及用于定位的标尺中的至少一者，所述冷却杆在所述外管的内部，所述标记用于确定所述样品支架相对于所述样品支架台的空间位置。

6.根据权利要求1所述的组件，其中，所述样品支架包括多样品接收器、样品加载器、电连接件以及传感器中的至少一者。

7.根据权利要求1所述的组件，其中，所述样品支架台包括样品支架对准部、用于原位实验的电连接件、用于电控制的旋转器或α-倾斜器和/或β-倾斜器的连接件、旋转器、以及α-倾斜器中的至少一者。

8.根据权利要求1所述的组件，其中，所述真空壳体的长度小于所述外管的长度，并且其中，冷却辫附接于所述外管。

9.根据权利要求1所述的组件，其中，所述样品支架的所述外管的至少一个具有大于18mm的厚度、10cm-60cm的长度，所述真空壳体具有22mm-70mm的外径、10cm-70cm的长度、以及用于控制样品支架运动的电机，其中，所述外管由轻质金属制成，其中，所述真空壳体由轻质金属制成，其中，所述密封件由天然橡胶或者合成橡胶制成。

10.根据权利要求1所述的组件，其中，所述样品支架台包括附加的法兰和位于该法兰中的至少一个密封件、电连接件、样品支架识别器、锁以及抽吸管中的至少一者，其中，所述法兰适于接收所述真空壳体。

11.根据权利要求1所述的组件，其中，可能暴露于空气中的所述样品支架台的至少一部分或者所述真空壳体的至少一部分涂覆有疏水涂层。

12.根据权利要求1所述的组件，其中，设置在所述外管上的至少三个密封件彼此间隔开，第一密封件被设置为在***所述样品支架台中时防止气体流入所述显微镜，并且第二密封件和第三密封件与第二样品支架台阀的两侧相邻。

13.一种显微镜，选自透射电子显微镜TEM、扫描电子显微镜SEM、光学显微镜、和聚焦离子束显微镜FIB，所述显微镜包括根据权利要求1-12中的任一项所述的组件。

14.一种真空转移方法，

包括：提供根据权利要求1-12中的任一项所述的组件，

将样品置于真空下，

将所述样品引入所述样品台，将所述组件转移至显微镜，以及

将所述样品支架引入至所述显微镜中。