TW202231825A - 基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物，其包含第一部分及第二部分，該第一部分包含：i)第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量之環氧當量(EEW)，ii)第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量之環氧當量，及iii)殼核韌化劑；該第二部分包含：I)非芳族聚醚醯胺胺及II)脂環胺。此外，本發明亦係關於一種使用該黏著劑組成物結合基板之方法及一種利用該黏著劑組成物之固化產物結合之製品及該組成物於製品總成中之用途。

Description

基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物
本發明係關於一種基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物，其包含第一部分及第二部分，該第一部分包含：i)第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量之環氧當量(EEW)，ii)第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量之環氧當量，及iii)殼核韌化劑；該第二部分包含：I)非芳族聚醚醯胺胺及II)脂環胺。此外，本發明亦係關於一種使用該黏著劑組成物結合基板之方法及一種用該黏著劑組成物之固化產物結合之製品及該組成物於製品總成中之用途。
結構性黏著劑廣泛用於各種應用中，包括通用工業應用及汽車及航空航太工業中之高性能應用。通常，結構性黏著劑可用以將基板或零件連接在一起，諸如木材、金屬、塗層金屬、塑膠、填充塑膠、纖維玻璃、螺釘、螺栓、釘子、釘書釘、鉚釘、汽車中使用之零件等。
基於環氧樹脂之結構性黏著劑係結構性黏著劑之重要類別。通常，基於環氧樹脂之結構性黏著劑分為「一部分」或「兩部分」調配物。在一部分調配物中，該調配物之所有組分(包括環氧樹脂組分及固化劑)形成單一摻合物。在大多數情況下，藉由將該調配物曝露於高溫，實現該一部分黏著劑之固化。因為所有反應性組分存在於該一部分調配物中，所以該黏著劑存在過早固化之趨勢，此可使得其難以施加至基板。在極端情況下，產品變得完全無法使用。該兩部分結構性黏著劑不存在過早固化之問題。
習知基於環氧樹脂之結構性黏著劑通常具有良好之剪切黏著強度但由於其等剛性、易碎結構而具有較差之剝離黏著強度。
專利申請案CN101818037A揭示一種基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物及其製備方法，其中提議將CTBN修飾之雙酚A型環氧樹脂及/或殼核聚合物增韌之雙酚A型環氧樹脂併入環氧樹脂組分內並組合使用特定聚醯胺及特定聚醚胺作為固化劑改良剪切黏著強度，及可達成22 Mpa之最高剪切強度，及可達成6.5 N/mm之最高T-剝離強度，此仍存在作出改良之空間。
然而，仍需提供一種具有高剪切強度及高剝離強度兩者之結構性黏著劑。
在本發明之一項態樣中，提供一種基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物，其可達成高剪切強度及高剝離強度，即達成高剝離強度而不損害該剪切強度。
具體言之，本發明之基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑包含第一部分及第二部分，該第一部分包含：i)第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量之環氧當量，ii)第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量之環氧當量，及iii)殼核韌化劑；該第二部分包含：I)非芳族聚醚醯胺胺，及II)脂環胺。
在本發明之另一態樣中，提供一種用本發明之黏著劑組成物結合基板之方法。
在本發明之又另一態樣中，提供一種包含本發明之黏著劑組成物之固化產物的製品。
在本發明之又另一態樣中，提供本發明之組成物於製品總成中、於車身框架結構中、於建築中或於家用及工業用具中之用途。
根據本發明之基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物可提供具有高剪切強度及高剝離強度兩者之黏著劑。
一般技術者應瞭解本討論僅為例示性實施例之描述且無意限制本發明之更廣泛態樣。除非明確指示矛盾，否則如此描述之各態樣可與任何其他態樣組合。特定言之，任何指示為較佳或有利之特徵可與任何其他一或多種指示為較佳或有利之特徵組合。
除非另有規定，否則在本發明之內文中，所用術語應根據下列定義解釋。
除非另有規定，否則本文引證之所有重量%(wt.%或%by weight)值均為重量百分比。
除非另有規定，否則如本文使用，術語「一」、「一個」及「該」包括單數及複數個參考物兩者。
如本文使用之術語「包含(comprising/comprises)」與「包括(including/includes)」或「含有(containing/contains)」同義，且為包容性或開放式的且不排除另外、未列舉之成員、元件或方法步驟。
如本文使用之術語「基本上由……構成」意謂列舉之組分構成組成物之主體，例如，該組成物之至少70重量%、該組成物之至少80重量%、該組成物之至少85重量%、或該組成物之至少90重量%。
如本文使用之術語「由……構成」係封閉式且排除另外、有意添加之成員、元件或方法步驟。
本文使用以定義組分之術語「至少一種」或「一或多種」係指該組分之類型，而非係指分子之絕對數量。
本文使用與數值相關之術語「約」、「大約」及類似語係指該數值±10%，較佳±5%。本文之所有數值均應解釋為由術語「約」修飾。
除非另有規定，否則數值端點之列舉包括於各別範圍內之所有數字及分數，及列舉之端點。
本說明書中引用之所有參考文獻均以全文引用之方式併入本文中。
除非另有定義，否則本發明中使用之所有術語(包括技術及科學術語)均具有如本發明所屬領域中之一般技術者通常瞭解之含義。
本文提及之環氧當量(EEW)係根據ASTM D1652測定。
本文提及之胺氫當量(AHEW)具有此項技術中之習知含義，即，藉由分子量除以活性氫數計算。
下文中將詳細描述基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物。
基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物包含： 包含以下之第一部分： i)    第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量，較佳100至300 g/當量，諸如110至250 g/當量之環氧當量， ii)   第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量，較佳410至2000 g/當量，諸如420至1000 g/當量、430至600 g/當量之環氧當量，及 iii)  殼核韌化劑； 及 包含以下之第二部分： I)    非芳族聚醚醯胺胺，及 II)  脂環胺。
黏著劑組成物可由上文第一部分及上文第二部分構成。
第一部分本文使用之術語「第一部分」無意定義此部分之順序，而僅用以命名該部分以便於與其他部分(諸如第二部分)作出區分。換而言之，該第一部分及該第二部分非意謂其等係以此順序提供，相反，其等可以任何順序提供。同樣，術語「第二部分」亦無意定義此部分之順序而命名該部分以便於與該第一部分作出區分。或者，該第一部分稱為「環氧樹脂部分」及該第二部分可稱為「固化劑部分」。
第一部分包含：i)第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量之環氧當量，ii)第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量之環氧當量，及iii)殼核韌化劑。
在第一部分中，第一芳族雙官能環氧樹脂、第二芳族雙官能環氧樹脂及殼核韌化劑作為必需組分包含於其中，其中該第一芳族雙官能環氧樹脂具有小於400 g/當量，較佳100至300 g/當量，諸如110至250 g/當量之環氧當量，及該第二芳族雙官能環氧樹脂具有400 g/當量至3000 g/當量，較佳410至2000 g/當量，諸如410至1500 g/當量、420至1000 g/當量、430至800 g/當量、430至600 g/當量之環氧當量。
本文使用之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂獨立地係指分子中(例如，若存在，則主鏈中或側鏈中，或主鏈及側鏈兩者中)含有兩個環氧基及含有至少一個芳族單元之環氧樹脂。通常，該第一及第二芳族雙官能環氧樹脂包括兩個環氧基，例如衍生自縮水甘油醚，較佳若存在則於樹脂主鏈或側鏈之末端位置處。
本文使用之合適之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂包括芳族縮水甘油醚，例如，彼等可藉由使二羥酚(即含具有反應性質子之另一官能基(諸如舉例而言羥基)之苯酚)與過量之環氧氯丙烷反應製備者。有用之二羥酚之實例包括間苯二酚、兒茶酚、對苯二酚及雙酚。
較佳地，本文使用之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂彼此獨立地選自雙酚A環氧樹脂(其等衍生自雙酚A及環氧氯丙烷或係雙酚A及環氧氯丙烷之反應產物)；雙酚F環氧樹脂(其等衍生自雙酚F及環氧氯丙烷或係雙酚F及環氧氯丙烷之反應產物)；雙酚S環氧樹脂(其等衍生自雙酚S及環氧氯丙烷或係雙酚S及環氧氯丙烷之反應產物)；苯酚酚醛環氧樹脂(其等藉由使苯酚與甲醛反應及然後與環氧氯丙烷反應衍生)；甲酚酚醛環氧樹脂(其等藉由使甲酚與甲醛反應及然後與環氧氯丙烷反應衍生)；四溴雙酚A環氧樹脂；四溴雙酚F環氧樹脂；及其組合。
不希望受理論束縛，據信使用雙官能環氧樹脂將有助於達成本發明之有利技術效應；且如下列實例中顯示，包括更高官能之環氧樹脂(諸如四官能環氧樹脂)無法達成所需之技術效應。因此，本發明之黏著劑組成物進一步較佳不含有三官能環氧樹脂及/或四官能環氧樹脂及/或更高官能之環氧樹脂。
不希望受理論束縛，據信組合使用上文提及之兩種芳族雙官能環氧樹脂有助於達成本發明之有利技術效應。只要該等兩種環氧樹脂具有上文定義之EEW，本文使用之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂即可具有相同或不同之結構單元。同時，如下列實例中顯示，僅一種類型之芳族環氧樹脂無法達成本發明之所需效應。
不希望受理論束縛，據信使用上文提及具有400至3000 g/當量之EEW之第二芳族雙官能環氧樹脂有助於達成本發明之有利技術效應，且如下列實例中顯示，上文範圍外之EEW值將導致較差之技術效應。
合適之市售第一芳族雙官能環氧樹脂包括雙酚A或雙酚F之二縮水甘油醚，例如，可自Hexion Specialty Chemicals以商標名「EPON 828」、「EPON 862」購得、自Dow Chemical以「DER-331」、「DER-332」及「DER-334」；E51及E44購得。
合適之市售第二芳族雙官能環氧樹脂包括雙酚A或雙酚F之二縮水甘油醚，例如，可自Dow Chemical以商標名「D.E.R. 671」購得。
黏著劑組成物可包含一或多種上文提及之第一芳族雙官能環氧樹脂，及一或多種上文提及之第二芳族官能環氧樹脂。
較佳地，基於第一部分之總重量，第一芳族雙官能環氧樹脂以30重量%至75重量%，較佳35重量%至70重量%，諸如37重量%、39重量%、40重量%、42重量%、45重量%、50重量%、55重量%、57重量%、60重量%、62重量%、65重量%、67重量%、68重量%之量包含於該第一部分中。
較佳地，基於第一部分之總重量，第二芳族雙官能環氧樹脂以1重量%至10重量%，諸如2重量%、3重量%、4重量%、5重量%、6重量%、7重量%、8重量%、9重量%之量包含於該第一部分中。
作為環氧樹脂組分，第一部分可僅包含上文提及之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂；或者，除上文提及之第一及第二芳族雙官能環氧樹脂外，該第一部分即亦可進一步視需要含有少量不同於上文第一及第二芳族雙官能環氧樹脂之其他雙官能環氧樹脂，例如，相對於該第一部分小於3重量%或小於1重量%，只要該等其他雙官能環氧樹脂對本發明之有利效應無損害即可。
本發明中使用之殼核韌化劑可為核殼聚合物(或稱為核殼橡膠)。核殼聚合物意謂具有核殼結構之聚合物。藉由將核聚合物提供至接枝形成殼之聚合物上製備核殼聚合物。
通常，核包含選自由以下組成之群之聚合物或由其構成：丁二烯聚合物或共聚物、丙烯腈聚合物或共聚物、丙烯酸酯聚合物或共聚物及其組合。該等聚合物或共聚物可為交聯或非交聯的。在一些實施例中，該等核聚合物係交聯的。
核上接枝一或多種殼聚合物。該殼聚合物可選自由以下組成之群：苯乙烯聚合物或共聚物、甲基丙烯酸酯聚合物或共聚物、丙烯腈聚合物或共聚物，或其組合。因此產生之殼可經環氧基或酸基進一步官能化。該殼之官能化可(例如)藉由與甲基丙烯酸縮水甘油酯或丙烯酸之共聚達成。特定言之，該殼可包含乙醯乙醯氧基部分，在該情況下，乙醯乙醯氧基官能化聚合物之量可經減少，或其可經乙醯乙醯氧基官能化核/殼聚合物完全置換。
合適之核殼聚合物之殼可包含聚丙烯酸酯聚合物或共聚物殼，諸如，舉例而言，聚甲基丙烯酸甲酯殼。該聚丙烯酸酯殼(諸如聚甲基丙烯酸甲酯殼)可不為交聯的。
合適之核殼聚合物之核可包含丁二烯聚合物或共聚物、苯乙烯聚合物或共聚物或丁二烯-苯乙烯共聚物。構成該核(諸如丁二烯-苯乙烯核)之聚合物或共聚物可為交聯的。
市售核/殼聚合物可包括(例如)彼等可以商標名「KANE ACE」系列購得者，諸如Kaneka之「KANE ACE MX154」。
較佳地，基於第一部分之總重量，殼核韌化劑可以5重量%至35重量%，較佳10重量%至30重量%，諸如12重量%、15重量%、18重量%、20重量%、22重量%、25重量%、27重量%之量包含於該第一部分中。
第二部分本發明之第二部分包含作為必需組分之非芳族聚醚醯胺胺及脂環胺。
本文使用之術語「非芳族」意謂分子中不存在芳族基團。
本文使用之非芳族聚醚醯胺胺之分子中含有醚結構及醯胺結構及一個或兩個或更多個胺基(-NH 2)。
較佳地，該醚結構可包含-(R-O-R’)-之單元，其中R或R’獨立地係直鏈或分支鏈伸烷基，諸如C 1-C 10伸烷基，例如，亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基及其等異構體。或者，該醚結構中之氧原子可直接連接至胺基(尤其末端胺基)之氮原子。
較佳地，該醯胺結構可包含-C(=O)-NR’’-之單元，其中R’’可為H或有機基團，諸如烷基、烯基、上文提及之醚結構。較佳地，該醯胺結構構成不小於50重量%之非芳族聚醚醯胺胺。
較佳地，本文有用之非芳族聚醚醯胺胺具有不小於150 g/當量，較佳不小於180 g/當量，諸如190至300 g/當量、200至270 g/當量之胺氫當量(AHEW)。
非芳族聚醚醯胺胺之市售實例包括Evonik Corporation之Ancamide ®910。
第二部分進一步含有作為必需組分之脂環胺。習知用於此項技術中作為固化劑之脂環胺可用於本發明中。較佳地，該脂環胺攜載至少一個脂環基，諸如五元環及六員環，且較佳地，該脂環胺攜載至少兩個-NH 2基團，且較佳地，該脂環胺中之脂環係未經雜原子中斷之碳環。
較佳地，本文有用之脂環胺具有不小於40 g/當量，較佳不小於45 g/當量，諸如不小於50 g/當量之胺氫當量(AHEW)。
例如，本文有用之脂環胺可選自4,4’-二胺基二環己基甲烷(PACM或HMDA)、4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺) (DMDC)、異佛爾酮二胺。
不希望受理論束縛，據信胺固化劑中存在脂環基有助於達成本發明之有利效應，及組合使用上文提及之聚醚醯胺胺及脂環胺以達成本發明之所需效應亦係重要的。
第二部分可包含一或多種上文提及之聚醚醯胺胺及一或多種上文提及之脂環胺。
較佳地，基於第二部分之總重量，聚醚醯胺胺以30至80重量%，較佳32至70重量%、35至65重量%、40至63重量%，諸如45重量%、50重量%、55重量%、60重量%之量包含於該第二部分中。
較佳地，基於二部分之總重量，脂環胺以10至45重量%，較佳地，15至43重量%、20至40重量%，諸如18重量%、23重量%、25重量%、30重量%、33重量%、35重量%之量包含於該第二部分中。
除上文提及之聚醚醯胺胺及脂環胺外，第二部分可較佳包含具有不小於35 g/當量，較佳不小於40 g/當量，諸如不小於50 g/當量之AHEW之另外非芳族胺。
例如，本文有用之該另外非芳族胺可為聚醚胺。本文使用之非芳族聚醚胺含有醚結構及至少兩個-NH 2基團。較佳地，該醚結構可由下式表示：-(R-O) n-，其中各R彼此獨立地係直鏈或分支鏈伸烷基，諸如C1-C10伸烷基，例如，亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基及其等異構體；n係於1至50，較佳1至20，更佳1至10之範圍內。在一較佳實施例中，該等非芳族聚醚胺衍生自環氧丙烷或環氧乙烷或其等異構體，例如，具有H 2NCH(CH 3)CH 2-(OCH 2CH(CH 3)) n-NH 2之結構，其中n係於1至100，諸如1至50，或1至20之範圍內。
市售另外非芳族胺包括彼等Huntsman Corporation之商標名JEFFMINE ®D系列(諸如D-230、D-400)、JEFFMINE ®ED系列、JEFFMINE ®T系列；及Evonik之商標名ANCAMINE ®2914UF。
在一較佳實施例中，基於第二部分之總重量，一或多種該等另外非芳族胺可以1重量%至15重量%，諸如2重量%、3重量%、5重量%、7重量%、9重量%、10重量%、12重量%之量包含於該第二部分中。
第二部分可包含作為固化劑之上文非芳族聚醚醯胺胺及脂環胺及視需要另外非芳族胺，或可基本上由作為固化劑之非芳族聚醚醯胺胺及脂環胺及視需要另外非芳族胺構成或由其構成。
同時，具有小於35 g/當量之AHEW之胺固化劑較佳不包含於本發明之第二部分中。
其他添加劑本發明之黏著劑組成物可包含一或多種習知用於此項技術中之添加劑，諸如，填充劑、反應性稀釋劑、色素、偶合劑、表面活性劑、觸媒及類似物。該等添加劑可發揮多種功能，諸如以所需方式修飾黏著劑之流變性、促進黏著、降低每單位重量之總成本、自該黏著劑或自施加該黏著劑之基板吸收水分或油。
該添加劑可包含於該第一部分及/或該第二部分中，只要添加劑不與包含其之第一部分及/或第二部分中之組分反應即可。例如，填充劑或色素或表面活性劑可僅包含於該第一部分中、僅包含於該第二部分中，或包含於該第一部分及該第二部分兩者中。
填充劑填充劑可視需要添加至結構性黏著劑以(例如)促進黏著、改良耐腐蝕性、控制該黏著劑之流變性質，及/或減少固化期間之收縮。
此等填充劑之實例包括(但不限於)碳酸鈣、氧化鈣、滑石、碳黑、紡織纖維、玻璃顆粒或纖維、聚芳胺漿料、硼纖維、碳纖維、礦物矽酸鹽、雲母、石英粉、水合氧化鋁、膨潤土、矽灰石、高嶺土、氣相二氧化矽、沈澱二氧化矽、非晶型二氧化矽、矽膠氣凝膠、金屬粉末(諸如鋁粉或鐵粉)、矽酸鈣、磷酸鹽、鉬酸鹽、三水合鋁、中空玻璃微球、聚合微球及類似物。
市售填充劑之實例包括彼等自Cabot Corporation以商標名Carbosil ®(諸如Cabosil TS 720、Carbosil M5)、自BYK-Chemie GmbH以BYK 410、自Yingkou Dahai talc mining Ltd以Talc DH 600B銷售者。
基於黏著劑組成物之總重量，填充劑可以1重量%至20重量%，較佳2重量%至15重量%，諸如3重量%、4重量%、5重量%、7重量%、9重量%、10重量%、12重量%之量包含於本發明之結構性黏著劑中。
反應性稀釋劑可視需要添加反應性稀釋劑以控制黏著劑組成物之流動特性。合適之稀釋劑可具有至少一個反應性末端部分。反應性末端部分包括縮水甘油醚。
合適稀釋劑之實例包括(但不限於)脂族二/三縮水甘油醚及芳族二/三縮水甘油醚，諸如間苯二酚之二縮水甘油醚、環己烷二甲醇之二縮水甘油醚、新戊二醇之二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷之三縮水甘油醚。
市售反應性稀釋劑係(例如)可獲自Hexion Specialty Chemicals購得之Heloxy® Modifier 68、Heloxy® Modifier 48。
基於第一部分之總重量，反應性稀釋劑可以1重量%至25重量%，較佳2重量%至20重量%，諸如3重量%、4重量%、5重量%、6重量%、7重量%、8重量%、9重量%、10重量%、11重量%、12重量%、15重量%、17重量%之量包含於該第一部分中。
著色劑習知用於此項技術中之著色劑可視需要包含於本發明之結構性黏著劑組成物中。著色劑之實例包括(但不限於)無機或有機著色劑，諸如氧化鐵、磚灰、碳黑、氧化鈦、溴百里酚藍、亮藍、酚酞及類似物。
偶合劑習知用於此項技術中之偶合劑可視需要包含於本發明之結構性黏著劑組成物中，較佳包含於該組成物之第一部分中。該等偶合劑之實例包括矽烷偶合劑。市售偶合劑包括(例如)Momentive之Silquest A 187、CoatOSil MP 200。
表面活性劑可視需要添加表面活性劑至結構性黏著劑以幫助於基板上驅油。可使用可溶於黏著劑調配物中之任何表面活性劑，包括離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑及兩性離子型表面活性劑。例示性表面活性劑包括三丙二醇單甲醚及聚乙烯山梨醇。
觸媒本發明之結構性黏著劑可視需要包含催化量的金屬鹽觸媒。可用於本發明組成物中之合適觸媒包括I族金屬(例如，鋰)、II族金屬(例如，鈣及鎂)或鑭系元素鹽(例如，鑭)，其中陰離子係選自硝酸根、碘化物、硫氰酸根、三氟甲磺酸根、醇鹽、過氯酸根及磺酸根。例示性金屬鹽包括硝酸鑭、三氟甲磺酸鑭、碘化鋰、硝酸鋰、硝酸鈣及其等相應之水合物。
結構性黏著劑之製備藉由將第一部分中之所有成分混合於一起(視需要，藉由加熱)製備該第一部分。藉由將第二部分中之所有成分混合於一起製備該第二部分。該第一部分及該第二部分在使用前係分開儲存。
藉由在使用前即刻混合本發明之第一部分及第二部分製備結構性黏著劑。該混合可在室溫下或在高溫下手動或藉由任何習知方式進行，以便於形成均勻可固化組成物。該第一部分及該第二部分可以10:1至1:5，諸如5:1至1:3，或3:1至1:1，尤其2:1或1:1之重量比混合。
較佳地，第一部分與第二部分以該第一部分中之環氧基與該第二部分中之活性氫以0.5:1至3:1，諸如2:1，尤其約1:1之莫耳比使用之方式混合。
固化較佳在室溫(RT，約25℃)下進行，但亦可在高溫(諸如不超過80℃或不超過60℃)下進行。
用黏著劑組成物結合基板本發明之另一目的係提供一種用本發明之黏著劑組成物結合基板之方法，該方法包括： -  提供第一基板； -  在使用前即刻混合如上文描述之第一部分及第二部分以便於形成混合物， -  將該混合物施加至該第一基板； -  將第二基板結合至第一基板之經施加該混合物之一側，其中視需要對該第二基板施加該混合物；及 -  使該混合物固化，視需要以加熱方式。
本申請案之黏著劑組成物可施加於兩個基板之間並固化以便於在該等基板之間形成結合接頭。該黏著劑組成物可用以補充或完全消除焊接或機械緊固件。其上可施加本發明之黏著劑之合適基板包括金屬(諸如鋼、不銹鋼、碳鋼、鐵、銅、鋁、鋅等，包括其合金)、碳纖維、玻璃纖維、玻璃、木材、塑膠、紡織材料、非紡織材料，及其混合物。在一些實施例中，該等基板中之至少一者係金屬。在其他實施例中，兩個基板均為金屬。
基板表面可較佳在施加結構性黏著劑前加以清潔。在結合區域中，該黏著劑可以液體、糊劑或半固體的形式施加，且可以連續珠、條紋，或可符合形成有用結合之任何其他幾何形式施加。
本發明之黏著劑組成物可於車輛總成(諸如船舶、飛機或機動車輛(諸如汽車、摩托車或自行車)之總成)中用作結構性黏著劑。此外，該黏著劑組成物可用於車身框架結構、建築或家用及工業用具中。
實例現將藉助於下列實例描述本發明。該等下列實例意欲幫助熟習此項技術者更好地瞭解並實踐本發明。本發明之範圍不受該等實例限制但定義於隨附申請專利範圍中。除非另有說明，否則所有份數及百分比均基於重量。 用於實例中之材料：
D.E.R. 671 固體雙官能環氧樹脂，衍生自雙酚A及環氧氯丙烷，具有475至550 g/當量之EEW，可購自Dow
Epon 828 液體雙官能環氧樹脂，衍生自雙酚A及環氧氯丙烷，具有185至192 g/當量之EEW，可購自Hexion
Epon 862 液體雙官能環氧樹脂，衍生自雙酚F及環氧氯丙烷，具有165至173 g/當量之EEW，可購自Hexion
Struktol VP 3619 基於雙酚-A-二縮水甘油醚之液體腈橡膠修飾之雙官能環氧樹脂預聚物，具有約310 g/當量之EEW，可購自Struktol
Prepo 2000LV 由Epon 828及Jeffamine D 2000合成之液體雙官能環氧樹脂，具有約450 g/當量之EEW
jER 1256K 固體雙官能雙酚A環氧樹脂，具有約7800 g/當量之EEW，可購自Mitsubishi Chemical
jER 4010P 固體雙官能雙酚F環氧樹脂，具有3800至4600 g/當量之EEW，可購自Mitsubishi Chemical
Araldite MY 721 四官能芳族環氧樹脂，具有109至116 g/當量之EEW，可購自Ciba Specialty Chemicals
EPU-78-11 液體雙官能PU修飾之芳族環氧樹脂，具有220至240 g/當量之EEW，可購自ADEKA
Stantone 25 04 液體雙官能雙酚A環氧樹脂，具有約190之EEW，可購自Polyone
Kane Ace MX 154 雙酚A環氧樹脂中之核殼橡膠(CSR)，具有約40重量%之CSR含量及約301 g/當量之EEW，可購自Kaneka
Heloxy Modifier 68 新戊二醇、反應性稀釋劑之二縮水甘油醚，可購自Hexion
Heloxy Modifier 48 脂族三縮水甘油醚，反應性稀釋劑，可購自Hexion
Ancamide 910 非芳族聚醚醯胺胺固化劑，具有230之AHEW，購自Evonik
Jeffamine D-230 非芳族聚醚胺固化劑，具有60之AHEW，購自Hunstman.
Ancamine 2678 脂族胺固化劑，具有30之AHEW，購自Evonik
Ancamine 2914UF 脂族胺固化劑，具有230之AHEW，購自Evonik
PACM
Figure 02_image001
，具有約52.5之AHEW
Silquest A 187 矽烷偶合劑，可購自Momentive
CoatOSil MP 200 矽烷偶合劑，可購自Momentive
DH-600B 滑石粉，可購自Yingkou Dahai Talc Mining Ltd., China
Cabosil TS 720 氣相二氧化矽，可購自Cabot
Cabosil M5 氣相二氧化矽，可購自Cabot
搭接剪切強度測試搭接剪切強度根據標題為「Standard Test Method for Apparent Sheer Strength of Single Lamp Joint Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Loading (Metal To Metal)」之ASTM D1002測試，及測試樣品根據ASTM D1002製備。碳鋼用作基板且施加黏著劑之厚度係約0.2 mm。
T- 剝離強度測試T-剝離強度根據標題為「Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives (T-Peel Test)」之ASTM D 1876測試，及測試樣品根據ASTM D 1876製備。碳鋼用作基板且施加黏著劑之厚度係約0.2 mm。
實例及比較實例黏著劑調配物用下表1至3中列舉之組分製備，並根據上文提及之方法測試。
黏著劑之第1部分係藉由攪拌混合第1部分之所有組分及然後施加真空用於脫氣以便於獲得作為第1部分之經脫氣混合物來製備，及然後儲存於容器中。
黏著劑之第2部分係藉由攪拌混合第2部分之所有組分及然後施加真空用於脫氣以便於獲得作為第2部分之經脫氣混合物來製備，及然後儲存於不同於第1部分之另一容器中。
當施加黏著劑時，將第1部分及第2部分自其等容器擠出並以特定比率一起通過靜態混合器以便於將形成之黏著劑施加至基板上。 表1：
   組分 實例1 (重量%) 比較實例1 (重量%) 比較實例2 (重量%) 比較實例3 (重量%) 比較實例4 (重量%) 比較實例5 (重量%) 比較實例6 (重量%)
   第1部分 Epon 828+D.E.R. 671 (8:2重量比) 20          20 20 20
Epon 862 20 20 20 30 20 20 20
Struktol VP 3619       20            
Prepo 2000LV          10         
MY 721             5      
Kane ACE MX154 40 60 40 40 32 40 40
Heloxy Modifier 68 9.0 9.0 9.0 9.0 5.0 9.0 9.0
Silquest A 187 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
DH-600B 7.5 7.5 7.5 7.5 15.5 7.5 7.5
Cabosil TS 720 2.5 2.5 2.5 2.5 1.5 2.5 2.5
第1部分總計 100 100 100 100 100 100 100
                          
第2部分 Ancamide 910 55 55 55 55 55 59 60
Jeffamine D-230 10 10 10 10 10 10   
PACM 25 25 25 25 25 16 25
Ancamine 2678                5 5
DH-600B 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
Cabosil TS 720 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
第2部分總計 100 100 100 100 100 100 100
                          
   第1部分:第2部分 (以重量計) 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1
   搭接剪切強度， 在室溫下固化，2天， Mpa 22.29 18.02 15.16 18.97 13.16 16.38 16.20
   T-剝離強度， 在室溫下固化，2天， N/25 mm 200.58 203.17 180.23 211.67 136.50 128.08 129.58
表2：
   組分 實例2 (重量%) 實例3 (重量%) 實例4 (重量%) 實例5 (重量%) 實例6 (重量%) 實例7 (重量%) 實例8 (重量%)
   第1部分 Epon 828+D.E.R. 671 (8:2重量比) 24.0 24.0 24.0 13.0         
Epon 828+D.E.R. 671 (7:3重量比)             28.0      
Epon 862+D.E.R. 671 (8:2重量比)                14.0 14.0
Stantone 25 04                   0.3
Epon 862 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0   
Kane ACE MX154 45 45 45 60.0 45.0 59.0 58.2
Heloxy Modifier 68 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0   
Heloxy Modifier 48                   18.0
Epon 828+亮藍 (以重量計9:1) 1.0 1.0 1.0            
Silquest A 187 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
DH-600B 6.0 6.0 6.0 4.0 4.0 4.5 6.0
Cabosil TS 720 2.0 2.0 2.0 1.0 1.0 0.5 2.5
第1部分總計 100 100 100 100 100 100 100
                          
第2部分 Ancamide 910 52.0 54.0 55.0 54.0 54.0 54.0 50.0
PACM 33.0 33.0 35.0 33.0 33.0 33.0 30.0
Ancamine 2914UF 5.0 3.0    3.0 3.0 3.0 5.0
DH-600B 4.0 4.0 4.0 6.0 6.0 6.0 4.0
Cabosil TS 720 6.0 6.0 6.0 3.8 3.8 3.8 3.0
Cabosil M5                   3.0
BYK 410                   3.0
酚酞          0.2 0.2 0.2   
Ancamide 910 +亮藍(以重量計9:1)                   0.5
玻璃珠                   1.5
第2部分總計 100 100 100 100 100 100 100
                          
   第1部分:第2部分 (以重量計) 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1
   搭接剪切強度， 在室溫下固化，2天， Mpa 28.97 27.48 26.50 26.15 24.07 33.69 26.82
   T-剝離強度， 在室溫下固化，2天， N/25 mm 227.67 217.58 222.58 279.67 258.33 254.67 230.67
表3：
   組分 比較實例7 (重量%) 比較實例8 (重量%) 比較實例9 (重量%)
   第1部分 Epon 828+ Stantone 25 04 (1:1重量比) 0.3 0.3 0.3
Epon 862+jER 1256K (8:2重量比)    14.0   
Epon 862+jER 4010P (8:2重量比)       14.0
EPU-78-11 14.0      
Epon 862 9.0 9.0 9.0
Kane ACE MX154 58.2 58.2 58.2
Heloxy Modifier 48 12.0 11.0 11.0
Silquest A 187 1.0      
CoatOsil MP 200    2.0 2.0
DH-600B 3.0 3.0 3.0
Cabosil TS 720 2.5 2.5 2.5
第1部分總計 100 100 100
              
第2部分 Ancamide 910 50.45 50.45 50.45
PACM 30.0 30.0 30.0
Ancamine 2914UF 5.0 5.0 5.0
DH-600B 7.0 7.0 7.0
Cabosil M5 6.0 6.0 6.0
亮藍 0.05 0.05 0.05
玻璃珠 1.5 1.5 1.5
第2部分總計 100 100 100
              
   第1部分:第2部分 (以重量計) 2:1 2:1 2:1
   搭接剪切強度， 在室溫下固化，2天，Mpa 28.37 27.57 28.30
   T-剝離強度， 在室溫下固化，2天，N/25 mm 126.50 98.38 101.75
在本申請案中，不小於180 N/25 mm之經測試T-剝離強度係可接受的，且不小於190 N/25 mm之經測試T-剝離強度係理想的；且同時，大於20 Mpa之經測試搭接剪切強度係理想的。
儘管已描述一些較佳實施例，但鑒於上文教示可對其作出許多修飾及變化。因此應瞭解，本發明可以不同於明確描述的方式實踐而不背離隨附申請專利範圍之範疇。

Claims (20)

  1. 一種基於環氧樹脂之兩部分結構性黏著劑組成物，其包含： 包含以下組分之第一部分： i)   第一芳族雙官能環氧樹脂，其具有小於400 g/當量，較佳100至300 g/當量，諸如110至250 g/當量之環氧當量， ii)  第二芳族雙官能環氧樹脂，其具有400 g/當量至3000 g/當量，較佳410至2000 g/當量，諸如420至1000 g/當量、430至600 g/當量之環氧當量，及 iii) 殼核韌化劑； 及 包含以下組分之第二部分： I)  非芳族聚醚醯胺胺，及 II) 脂環胺。
  2. 如請求項1之組成物，其中該第一芳族雙官能環氧樹脂及該第二芳族雙官能環氧樹脂彼此獨立地係選自雙酚A環氧樹脂；雙酚F環氧樹脂；雙酚S環氧樹脂；苯酚酚醛環氧樹脂；甲酚酚醛環氧樹脂；四溴雙酚A環氧樹脂；四溴雙酚F環氧樹脂；及其組合。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中基於該第一部分之總重量，該第一芳族雙官能環氧樹脂係以30重量%至75重量%，較佳35重量%至70重量%之量包含於該第一部分中。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其中基於該第一部分之總重量，該第二芳族雙官能環氧樹脂係以1重量%至10重量%，較佳2重量%至9重量%之量包含於該第一部分中。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其中基於該第一部分之總重量，該殼核韌化劑係以5重量%至35重量%，較佳10重量%至30重量%之量包含於該第一部分中。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中該非芳族聚醚醯胺胺具有不小於150 g/當量，較佳不小於180 g/當量，諸如190至300 g/當量、200至270 g/當量之胺氫當量。
  7. 如請求項1至6中任一項之組成物，其中該脂環胺具有不小於40 g/當量，較佳不小於45 g/當量，諸如不小於50 g/當量之胺氫當量。
  8. 如請求項1至7中任一項之組成物，其中該脂環胺係選自4,4’-二胺基二環己基甲烷(PACM)、4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺) (DMDC)及異佛爾酮二胺。
  9. 如請求項1至8中任一項之組成物，其中該第二部分進一步包含另外非芳族胺，其具有不小於35 g/當量，較佳不小於40 g/當量，諸如不小於50 g/當量之胺氫當量，較佳該另外非芳族胺固化劑係選自脂族聚醚胺。
  10. 如請求項1至9中任一項之組成物，其中該非芳族聚醚醯胺胺含有醚結構、醯胺結構及一個或兩個或更多個胺基，較佳地，該醯胺結構構成該非芳族聚醚醯胺胺之不小於50重量%。
  11. 如請求項1至10中任一項之組成物，其中該第一部分對該第二部分之重量比係於10:1至1:5，諸如5:1至1:3，或3:1至1:1之範圍內，尤其2:1或1:1。
  12. 如請求項1至11中任一項之組成物，其中該第一部分中之環氧基對該第二部分中之活性氫之莫耳比係於0.5:1至3:1之範圍內，諸如2:1，尤其約1:1。
  13. 如請求項1至12中任一項之組成物，其中基於該第二部分之總重量，該聚醚醯胺胺係以30至80重量%，較佳32至70重量%、35至65重量%、40至63重量%之量包含於該第二部分中。
  14. 如請求項1至13中任一項之組成物，其中基於該第二部分之總重量，該脂環胺係以10至45重量%，較佳15至43重量%、20至40重量%之量包含於該第二部分中。
  15. 如請求項9至14中任一項之組成物，其中基於該第二部分之總重量，該另外非芳族胺固化劑係以1重量%至15重量%，較佳2重量%至10重量%之量包含於該第二部分中。
  16. 如請求項1至15中任一項之組成物，其進一步包含一或多種選自以下之添加劑：填充劑、反應性稀釋劑、色素、偶合劑、表面活性劑及觸媒。
  17. 一種用於結合基板之方法，其包括： 提供第一基板； 在使用前即刻將如請求項1至16中任一項定義之第一部分及第二部分混合以便於形成混合物； 將該混合物施加至該第一基板； 將第二基板結合至該第一基板之經施加該混合物之一側，其中視需要對該第二基板施加該混合物；及 使該混合物固化，視需要以加熱方式。
  18. 如請求項17之方法，其中該第一基板及該第二基板彼此獨立地係選自金屬，諸如鋼、不銹鋼、碳鋼、鐵、銅、鋁、鋅等，包括其合金；碳纖維；玻璃纖維；玻璃；木材；塑膠；紡織材料；非紡織材料；及其混合物。
  19. 一種製品，其包含如請求項1至16中任一項之組成物之固化產物，較佳地，該製品係選自船舶、飛機或機動車輛，諸如汽車、摩托車或自行車。
  20. 一種如請求項1至16中任一項之組成物於船舶、飛機或機動車輛諸如汽車、摩托車或自行車之總成中，於車身框架結構中、於建築中或於家用及工業用具中之用途。
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